Summary
不定期サンプルで長さスケールを探査する中性子散乱技術として、スピンエコーが分解した放牧発生率散乱(SERGIS)を利用する進歩が見られました。[6,6]フェニル-C61-酪酸メチルエステルの結晶子は、SERGIS技術を用いてプローブされ、その結果は光学的・原子間力顕微鏡で確認された。
Abstract
スピンエコーは、不規則な形状の結晶子に関連する長さスケールを探査するために、放牧発生散乱(SERGIS)技術を解決した。中性子は磁場の2つの明確に定義された領域を通過する。サンプルの前と後の1つ。2つの磁場領域は反対の極性を有し、両方の領域を通過する中性子が摂動されることなく、反対方向に同じ数の歳座を受けるよう調整されている。この場合、第2のアームの中性子の後ずは第1のアームを「エコー」すると言われ、ビームの元の偏光は保持される。中性子がサンプルと相互作用し、弾性に散乱する場合、第2の腕を通る経路は最初のアームと同じではなく、元の偏光は回復されません。中性子ビームの脱分極は非常に小さい角度(<50 μrad)で非常に敏感なプローブですが、それでも高強度で発散ビームを使用することができます。試料から反射したビームの偏光の減少は、基準試料からのものと比較して、試料内の構造に直接関係し得る。
中性子反射測定で観測された散乱と比較すると、SERGIS信号は弱いことが多く、調査中のサンプル内の面内構造が希薄、無秩序、サイズが小さく、多分散性または中性子散乱コントラストが低い場合には観察される可能性は低い。したがって、測定対象のサンプルが平らな基板上の薄膜で構成され、中性子を強く散乱させる、または特徴が格子上に配置される中程度の大きさの特徴(30nm〜5μm)の高密度を含む散乱特徴を含む場合、SERGIS技術を用いて良い結果が得られる可能性が最も高い。SERGIS技術の利点は、試料の平面内の構造をプローブできることである。
Introduction
SERGIS技術は、薄膜サンプルから他の散乱または顕微鏡技術を使用してアクセスできないユニークな構造情報を生成できることを目的としています。顕微鏡技術は、通常、表面に制限されるか、内部構造を表示するために大幅な変更/サンプル調製を必要とします。反射率などの従来の散乱技術は、薄膜内の深さの関数として埋め込みサンプル構造に関する詳細な情報を提供することができるが、薄膜の平面内の構造を容易に探査することはできない。最終的には、SERGISが薄膜サンプル内に埋もれてもこの横構造をプローブすることが期待されます。ここで示した代表的な結果は、不規則なサンプル特徴からSERGIS信号を観察することができ、測定された信号がサンプルに存在する特徴に関連する特性の長さスケールと相関することができることを示している。
非弾性スピンエコー技術はMezeiらによって開発された。1970年代に1。 それ以来、SERGIS技術(Mezeiららの考えの延長である)は、高度に規則的な回折格子2-6および円形の濡れ解除ポリマー液滴7などの様々なサンプルを用いて実験的に実証されている。Pynnと同僚が、規則的なサンプル3-6,8からの強い散乱をモデル化するために、動的理論が開発されました。この研究は、この種の測定を行う際に考慮されるべき多くの実用的な側面を強調し、小さな多国籍コミュニティ内で絶え間ない対話につながっています。
測定されるサンプルが平らな基板上の薄膜で構成され、中性子を強く散乱する高密度の特徴(30nm〜5 μm)の散乱特徴を含む場合、SERGIS実験から良好な結果が得られる可能性が最も高い。深度の関数としてサンプルをプローブする他の確立された反射技術とは異なり、SERGIS技術は、サンプル表面の平面内の構造をプローブできるという利点を有する。さらに、スピンエコーを使用すると、高い空間またはエネルギー分解能を得るために中性子ビームをしっかりと結ぶ必要がなくなります。これは、ビームを一方向に強く結束する必要があるため、非常にフラックスが制限されている放牧発生ジオメトリに特に関連します。OffSpec装置を使用すると、バルク構造と表面構造の両方で30nmから5μmの長さのスケールをプローブすることが可能です。
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Protocol
1. サンプルの準備
- 酸素プラズマの厚さ4mmのシリコンウェーハに2を10分間置いてシリコン基板を洗浄します。
- 基板上の第1層をスピンコート
- ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン):ポリ(スチレンヌスルホン酸塩)(PEDOT:PSS)を0.45 μm PTFEフィルタ(PALL)でフィルターします。
- 各サンプルに約0.5 mlを使用して、PEDOT:PSS薄膜を2つのクリーン基板上に60秒間回転させて回転させます。
- オーブンで各基板を10分間乾燥させて70°Cで乾燥させます。
- 2 番目のレイヤーのブレンド ソリューションを準備する
- クロロベンゼンに50mg/mlの濃度でポリ(3-ヘキシルチオフェン-2,5-ディジル)(P3HT)を溶解します。
- 50mg/mlの濃度でクロロベンゼン中のPCBMの溶液も調製する。
- 1:0.7 P3HT:PCBMの割合で2つのソリューションを混合します。
- 0.45 μm PTFE フィルターを使用して混合溶液をフィルター処理します。
- P3HT:PCBM溶液の約100 μlをPEDOT:PSSコーティング基板に堆積させ、2,000 rpmで30秒間回転して第2層を形成します。
- 一方のサンプルをキャストとして残し、もう一方のサンプルをオーブンで150°Cで1時間熱的にアニールします。これは、薄膜表面上の大きなPCBM結晶子の成長をもたらす。
2. 顕微鏡によるサンプル特性評価
- 光学顕微鏡
- 反射モードで動作する光学顕微鏡で40X顕微鏡目的を使用して両方のサンプルの光学顕微鏡画像を撮影し、CCDカメラを使用して画像をキャプチャします。
- ステップ 2.1.1 で使用した同じ倍率で、既知の長さのサンプルのキャリブレーション画像を記録します。
- 既知のサイズのサンプルのピクセル数を決定して、画像のピクセル サイズをミクロン単位で計算します。
- このピクセルサイズを使用して、容易に入手可能な顕微鏡ソフトウェアを使用して画像を較正します。校正された光学顕微鏡画像の例を 図1に示す。
- 原子間力顕微鏡
- 2つのサンプルの原子間力顕微鏡(AFM)画像を撮ります。
- 容易に入手可能なスキャンプローブソフトウェアを使用してデータを分析し、 図1に示したようなラインプロファイルの数値を生成します。
3. セルジス実験
- 適切な参照サンプルを選択して、参照偏光P0を提供し、目的データのサンプルから取得したデータを正規化できるようにします。
- サンプルと参照サンプルを揃える
- 3 つのサンプルをすべて配置テーブルに配置します。これは中性子ビームを横切って変換することができるので、各サンプルをビームに順番に配置することができます。
- サンプルテーブルを変換して、P0 参照サンプルをビームに配置します。
- 標準の反射配置方法を使用して、P0 参照サンプルを <0.005° の角度精度に合わせます。
- 目的のサンプルを中性子ビームに配置し、サンプルテーブルを変換します。
- 標準の反射配置方法を使用して、目的のサンプルを 0.005° < の角度精度に合わせます。
- 測定対象のすべてのサンプルに対してこの配置プロセスを繰り返します。
- SERGIS インストゥルメントを調整してエコー モードになるようにします。
- ISISパルス中性子とミュオンソース(オックスフォードシャー、英国)で専用のオフスペキュラ反射計OffSpecを設定し、2-14 Åの波長を生成します。使用するセットアップの詳細については、こちらをご覧ください10.
- ガイドフィールド配置の一部で電流をスキャンして、機器の各アームの中性子の総景気後退数のバランスを取るように機器を調整します。これは、RFスピンフリッパー間の距離によって定義される、機器の符号化アーム内の磁場の強度と傾斜を設定することによって達成される。
- 中性子ビームがP0 サンプルに入るようにサンプルテーブルを傾けることで放牧発生率の角度を設定します(この実験の角度は0.3°)。
- 飽和問題を防ぐために、直接伝わる中性子ビームが検出器に到達するのをブロックします。
- サンプルの測定
- 参照サンプルが再び中性子ビームに入るようにサンプル変換ステージを移動し、参照サンプルの垂直指向線形シンチレータ検出器上の位置の関数として、散乱中性子強度を測定します。分析装置の直前に散乱したビームのスピンを反転させることによって、スピンアップとスピンダウンの両方の向きを測定します。通常、これは約1時間の期間に行われます。これにより、両方の設定の散乱強度と同様に偏光を決定することができます。
- 目的のサンプルの最初を測定するようにサンプルステージを翻訳し、再び約1時間の期間の垂直指向線形シンチレータ検出器を使用して位置の関数としてスピンアップとスピンダウンの両方の向きを記録する。
- この測定に関して十分に良好なカウント統計が得られるまで、ステップ3.6.1と3.6.2を繰り返します。通常、これは合計で約8時間/サンプルです。
- 測定が必要なその他のサンプルについて、手順 3.6.1 ~3.6.3 を繰り返します。
- 収集されたデータは、各サンプルのスピンアップとスピンダウンの両方の2D強度マップで構成されています。数式を使用して、2D データセットの各ピクセルの偏光を計算します。
ここでPは偏光であり、Iはアップと私がダウンして、それぞれ測定されたスピンアップとスピンダウン強度です。 - P0 参照サンプルデータを使用して対象サンプルに対して取得したデータ セットを正規化し、式に従って正規化された偏光強度マップを生成します。
ここで P正規化は決定された偏光計算であり、Pサンプル はサンプル偏光値、P0 は P0 参照サンプルを使用して測定された偏光です。 - 適切な範囲でのSERGISデータの統合
- SERGIS データ統合の領域(正規化された偏光プロットのピクセル範囲) を選択します。この領域は、フィールドライン積分の不完全性に起因する任意の潜在的な分極不均一性によって所望のSERGIS信号を浸水させないように選択されるべきである。SERGIS信号が統合され得る利用可能なQ空間は、特定のスピンエコー長さの構成での一連の離散Q値に効果的に制限され、Qはモメンタム伝達ベクトルすなわちサンプルと相互作用した後の中性子の勢いの変化である
- 正規化された偏光を統合して、既に定義したSERGIS相関関数G(y)を得ることによって2Dデータを削減する 5.厳密にG(y)は、yに垂直な両方のQベクトル上で無限に統合されるべきであるが、実験的な理由から、積分領域はサンプルの地平線上で選択された検出された強度に限定される。
- 異なる波長の異なる散乱長密度を補うために、データをスピンエコー小角中性子散乱データと同様の方法で処理し、次のようにデータをプロットします。
ここでλはnmのスピンエコー長であり、y=αλ2を用いて容易に計算することができるが、ここでαは、所定の機器設定11に対する較正された定数を用いて定められる定数である。
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Representative Results
ここで提示した[6,6]フェニル-C61-酪酸メチルエステル(PCBM)およびポリ(3-ヘキシルチオフェン-2,5-diyl)(P3HT)のサンプルの代表的な結果は、有機光変電細胞12,13のバルクヘテロ接合材料としての応用が広く行われているため、重要な関心を示している。通常、有機光起電デバイスの製造中に、P3HT:PCBMブレンド溶液は、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン):pオリー(スチレンスルホン酸塩)(PEDOT:PSS)コーティング透明アノード(一般的にインジウム酸化チズ)上に薄膜を形成するためにブレンド溶液からスピンキャストされます。得られた薄膜を、蒸発によってカソードを形成する金属層にコーティングする。デバイス全体がアニールされ、カプセル化されます。P3HT:PCBM有機光起電デバイスは、通常、デバイス効率12,13,14を高めるために熱的に焼鈍されるため、アニーリングプロセスがP3HTおよびPCBMの相分離およびアニール時にデバイス内で起こり得るその後のPCBM結晶子成長にどのように影響するかを理解することに大きな関心がある。大規模な熱アニーリングは、ブレンド層の表面に形成される大きな不規則なPCBM結晶を生じ得る。これらは、ブレンド膜からPCBMを否定し、金属カソードを破壊することによって、デバイスの性能に大きな影響を与える可能性があります。
代表的な結果は、P3HT:PCBMのブレンドから薄膜キャストの表面を飾る[6,6]フェニル-C61-酪酸メチルエステルの結晶に関連する長さスケールをプローブするためにSERGIS技術を使用することができることを示しています。PEDOT上のP3HT:PCBM薄膜からのSERGIS信号:PSSコーティングシリコン基板と広範囲にアニールされた同様のサンプル。as-cast サンプルは 、図 1(a) に示すように平坦な平らな表面を持っていますが、PCBM の大きな結晶は、長時間の熱アニーリング時に表面に現れる (図 1(b)を示します。
図2 は、この手順で説明する方法でのOffSpecを用いた1固定スピンエコー設定(スピンアップ)で、アニールP3HT:PCBMサンプルに対して測定したデータ2D中性子散乱強度を示す。これらの実験で分析される対象の反射散乱のオフスペキュラ散乱は、従来の鏡面反射実験で観察された中性子散乱に重ね合わされる。スペキュラ反射率の強度は、全反射のレジームにおける統一の強度値を有しますが、その後、Qの関数として6桁以上急速に減衰します。他の非スペキュラ フィーチャは、通常、スペキュラ信号よりも 100 ~ 1,000 倍弱く、Q 空間の明確に定義された位置に配置されます。
図 3は、参照サンプル データを使用して正規化された後の、アニールされたサンプルとアンネル化されていないサンプルの両方のデータを示しています。目的のサンプルが(P0参照サンプルのような)反射スペクトルの散乱を生成しない場合、結果として得られる P正規化値はすべての波長に対して 1 になります。しかし、適切な相関長さスケールがシステム内に存在する場合、偏光変化(すなわちP正規化≠1)は、強い波長依存性を有することが観察される。2D正規化SERGIS偏光データの例は、対象となる2つの代表的なサンプル(すなわち、アニールおよびアンニール)について図3に示されている。
図 4に示すように、AS キャストとアニール サンプルの両方からの SERGIS 信号を測定し、比較しました。アンネル化されていないサンプルには、スピンエコー測定が敏感な長さのスケールに構造的な相関関係が含まれておらず、0.0(正規化された偏光1)で平坦な線を生成します。対照的に、アニールされたサンプルは0.0から始まり、スピンエコーの長さが増加するにつれて偏光にかなりの減衰があり、約1,200 nmで始まる高原に達します。データが粒子の希薄溶液からのスピンエコー小角中性子散乱データと同様の方法で考慮される場合、データは近傍のない約1,200 nmの最大平均粒子径と一致します。
図 1.P3HT-PCBM膜(a)の光学顕微鏡画像(a)はアニーリング前及び(b)150°Cで1時間のアニーリング後に行う。アニール後に存在するPCBM結晶片の高倍率AFM位相画像も(c)に示されており、同じPC60BM結晶子の高さ断面分析は、1、2、および3オン(d)で示される結晶子上の3つの異なる位置(d)で示されている( e)、(f)2、および(g)3に示されている。Appl. Phys. Lett.の許可を得て転載されました。102,073111,http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513(2013)。著作権2013、AIP出版LLC。ここをクリックすると、より大きな画像を表示できます。
図 2.アニールされたP3HT/PCBMサンプルからの正規化されたスピンアップ反射率。ブロックされていない場合に直接ビームが現れたであろう位置は白い線(a)によって示され、屈折したビームは(b)によって示され、反射反射は(c)によって示される。Appl. Phys. Lett.の許可を得て転載されました。102,073111,http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513(2013)。著作権2013、AIP出版LLC。ここをクリックすると、より大きな画像を表示できます。
図 3. 反射角と波長の関数として、アンニールおよびアニールサンプルの正規化された偏光画像検出器番号114は、鏡面反射の位置である。 ここをクリックすると、より大きな画像を表示できます。
図 4.アニールサンプルとアンネルサンプルのSERGISデータは、アニールサンプル中で約1,200 nmから始まる明確な分極と高原を示し、アンネルサンプル中の有効なゼロ偏光を示した。SERGIS信号は、検出器ピクセル110と118の間に図3を組み込むことによって計算した。これは、検出器ピクセル114での反射反射を取り込んで、いずれかの側に落ちる。Appl. Phys. Lett.の許可を得て転載されました。102,073111,http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513(2013)。著作権2013、AIP出版LLC。ここをクリックすると、より大きな画像を表示できます。
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Discussion
図1の顕微鏡データは、P3HT:PCBM薄膜をアニールする前に平らで滑らかであり、熱アニーリング後に、表面に存在する大きな不規則なPCBM結晶が多く、横寸法が約1〜10μmの横に存在することを明確に示しています。これは、フィルムの上面に向かってPCBMの移行と、その後の凝集物が大きな結晶子を形成することに起因する。アニールサンプル中のPCBM結晶子からの散乱に関連する強いSERGIS信号が図4に見られる。粒子の希薄溶液からのスピンエコー小角中性子散乱データと同様の方法でデータが考慮される場合、SERGIS実験は、顕微鏡データから得られた範囲内に収まる平均最大粒子径1.2μmを示唆しているため、SERGIS技術によって見つかった長さスケールと顕微鏡検査によって観察される長さスケールとの間に良好な一致がある。
ここで示した代表的なデータの結晶子のように、比較的大きく分離された離散構造を含むサンプルの場合、偏光の波長依存性は、構造相関による成分と、中性子散乱密度の波長二乗依存性に起因する2つの異なる成分から構成されていると考えることができます。後者はデータに有用な情報を追加せず、強散乱サンプルで予想される偏光でプラトーをマスクします。したがって、手順3.10は、SERGIS結果の解釈を簡素化するために散乱長密度の波長二乗依存性を除去するために使用される。一般的には、フォーム ファクター データをパーティクル間構造データから完全に切り離すのは困難です。ここで示すように粒子間データ信号が弱くなる、よく分離された離散構造のために、ここで観察されるSERGIS信号は粒子サイズと形状によって支配されていると仮定される。
一般に、中性子は粒子と相互作用が弱いため、他の中性子技術と同様に、SERGISは埋もれた構造の調査に適している可能性が高い(ここでは示されていないが)。深度の関数としてサンプルをプローブする他の反射技術とは異なり、SERGIS技術は、サンプル表面の平面内の構造をプローブできるという利点を有する。SERGIS技術の完全な実験能力はまだ決定中であり、継続的な研究の分野です。
中性子反射測定で観測された散乱と比較すると、SERGIS信号は弱いことが多く、調査中のサンプル内の面内構造が希薄、無秩序、サイズが小さく、多分散性または中性子散乱コントラストが低い場合、現在の計器で観測される可能性は低い。したがって、SERGIS技術は、中性子を強く散乱させる、中性子を強く散乱させる、または目的の特徴が格子上に配置されているサンプルの高密度(30 nm〜5 μm)を含む測定サンプルに限定される。
任意のSERGIS実験における重要なステップの1つは、適切な参照サンプルを選択することです。理想的には、良好なカウント統計を比較的迅速に取得できるようにするために、極めて拡張されたクリティカル反射領域を持つ必要があります。また、参照サンプルはできるだけ平坦で、反射光散乱を発生させないようにする必要があり、これは中性子ビームを脱分または広げないことを保証します。ここで示す代表的な結果については、光学的に平坦な、非晶質クォーツのきれいな部分は、P0データセットを収集するために使用された。同様に、対象となるサンプルは、薄膜乾燥プロセス中にウエハーベンディングの可能性を排除するために、厚いシリコン基板上で製造され、それによってサンプルの最適な平坦性を確保する。もう 1 つの重要なステップは、生成される正規化された 2D データ・セット内の統合に適した領域の選択です。この領域は、フィールドライン積分の不完全性に起因する任意の潜在的な分極不均一性によって所望のSERGIS信号を浸水させないように選択されるべきである。SERGIS信号が統合され得る利用可能なQ空間は、任意のスピンエコー長の構成で一連の離散Q値に効果的に制限されます。
明らかに、SERGIS技術によってサンプル構造を測定するために必要なコストと時間は、ここで提示されたデータを裏付けるために使用される顕微鏡技術よりもかなり大きい。しかし、薄膜の表面に座っている不規則な粒子を探査するためのSERGISの使用は明らかに実証されている。将来的には、この技術はうまくいけば、埋もれた構造を調査することができるでしょう。中性子の弱く相互作用する性質は、サンプルを貫通し、埋もれた界側で脱分極することを可能にするべきである。したがって、SERGISが他の技術よりも重要な利点は、通常、表面構造に限定されている顕微鏡ベースの技術とは異なり、埋葬されたときに同様の特徴と効果を特徴付けることができるべきであるということです。将来的には、SERGISを使用して、ここで提示される不完全なデバイス構造とは対照的に、金属陰極およびカプセル化層で完成したポリマー太陽電池内のPCBM結晶子成長に対するアニーリングの効果を調べることができるでしょう。
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Disclosures
著者のロバート・ダルグリーシュは、この実験で使用される機器をホストするISISパルス中性子とムオンソースの従業員です。
Acknowledgments
AJPはEPSRCソフトナノテクノロジープラットフォーム助成金EP/E046215/1から資金提供を受けています。中性子実験は、OffSpec(RB 1110285)を使用する実験時間の割り当てを介してSTFCによって支持された。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Silicon 2 in silicon substrates | Prolog | 4 mm thick polished one side | |
| Oxygen plasma | Diener | Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating | |
| Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate) | Ossila | PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples | |
| 0.45 μm PTFE filter | Sigma Aldrich | Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions | |
| Chlorobenzene | Sigma Aldrich | Solvent for P3HT | |
| Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) | Ossila | P3HT - polymer used in polymer photovoltaics | |
| Spin Coater | Laurell | Deposition system for making flat thin polymer films | |
| Vacuum Oven | Binder | Oven fro annealing samples after preparation | |
| Nikon Eclipse E600 optical microscope | Nikon | Microscope | |
| Veeco Dimension 3100 AFM | Veeco | AFM | |
| Tapping mode tips (~275 kHz) | Olympus | AFM tips | |
| Quartz Disc | Refrence samples for SERGIS measurement | ||
| Spin Echo off-specular reflectometer | OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) | Produces pulsed neutrons 2-14 Å | |
| Neutron Detector | Offspec | vertically oriented linear scintillator detector | |
| RF spin flippers | Offspec | ||
| Magnetic Field Guides | Offspec | ||
| Data Manipulation Software | Mantid | http://www.mantidproject.org/Main_Page |
References
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