Summary
Der er gjort fremskridt med at udnytte spin ekko løst græsning forekomst spredning (SERGIS) som en neutron spredning teknik til sonde længde-skalaer i uregelmæssige prøver. Krystalliter af [6,6]-phenyl-C61-butyrinsyremethylester er blevet undersøgt ved hjælp af SERGIS-teknikken og resultaterne bekræftet ved optisk og atomkraftmikroskopi.
Abstract
Spin ekko løst græsning forekomst spredning (SERGIS) teknik er blevet brugt til at sonde længden-skalaer forbundet med uregelmæssigt formede crystallites. Neutroner passeres gennem to veldefinerede områder af magnetfeltet; en før og en efter prøven. De to magnetfeltregioner har modsat polaritet og er indstillet således, at neutroner, der rejser gennem begge regioner uden at blive forstyrret, vil gennemgå det samme antal præcessioner i modsatrettede retninger. I dette tilfælde siges neutronpræcessionen i den anden arm at "ekko" den første, og den oprindelige polarisering af strålen bevares. Hvis neutronen interagerer med en prøve og spreder elastisk, er stien gennem den anden arm ikke den samme som den første, og den oprindelige polarisering genvindes ikke. Afpolarisering af neutronstrålen er en meget følsom sonde i meget små vinkler (<50 μrad), men tillader stadig, at der anvendes en høj intensitet, divergerende stråle. Faldet i polariseringen af strålen, der reflekteres fra prøven sammenlignet med faldet fra referenceprøven, kan være direkte relateret til strukturen i prøven.
I sammenligning med spredning observeret i neutronrefleksionsmålinger er SERGIS-signalerne ofte svage og vil sandsynligvis ikke blive observeret, hvis strukturerne i det undersøgte prøvetagning er fortyndet, uorganiseret, lille i størrelse og polydisperse, eller neutronspredningskontrasten er lav. Derfor vil der højst sandsynligt blive opnået gode resultater ved hjælp af SERGIS-teknikken, hvis den målte prøve består af tynde film på et fladt substrat og indeholder spredningsfunktioner, der indeholder en høj tæthed af moderat størrelse (30 nm til 5 μm), som spreder neutroner stærkt, eller funktionerne er arrangeret på et gitter. En fordel ved SERGIS-teknikken er, at den kan sondestrukturer i prøvens plan.
Introduction
SERGIS-teknikken har til formål at kunne give unikke strukturelle oplysninger, der ikke er tilgængelige ved hjælp af andre sprednings- eller mikroskopiteknikker fra tynde filmprøver. Mikroskopiteknikker er typisk overfladebegrænsede eller kræver betydelig ændring/prøveforberedelse for at se interne strukturer. Konventionelle spredningsteknikker såsom refleksionsevne kan give detaljerede oplysninger om begravede prøvestrukturer som en funktion af dybde i den tynde film, men kan ikke sondestruktur i den tynde films plan let. I sidste ende er det håbet, at SERGIS vil gøre det muligt at undersøge denne laterale struktur, selv når den er begravet i den tynde filmprøve. De repræsentative resultater, der præsenteres her, viser, at det er muligt at observere et SERGIS-signal fra uregelmæssige prøvefunktioner, og at det målte signal kan korreleres med en karakteristisk længdeskala, der er forbundet med de funktioner, der er til stede i prøven, som bekræftet af konventionelle mikroskopiteknikker.
Inelastiske spin ekko teknikker blev udviklet af Mezei et al. 1 i 1970'erne. Siden da er SERGIS-teknikken (som er en udvidelse af Mezeis ideer m.fl.)blevet demonstreret eksperimentelt ved hjælp af en række prøver såsom meget regelmæssige diffraktionsriste2-6 og cirkulære de-våde polymerdråber7. En dynamisk teori er udviklet af Pynn og kolleger til at modellere den stærke spredning fra meget regelmæssige prøver3-6,8. Dette arbejde har fremhævet mange praktiske aspekter, der skal tages i betragtning ved udførelsen af denne type målinger, og har ført til en konstant dialog inden for et lille multinationalt samfund.
Gode resultater fra SERGIS-eksperimenter vil højst sandsynligt blive opnået, hvis den målte prøve består af en tynd film på et fladt substrat og indeholder spredningsfunktioner med en høj tæthed af moderat størrelse (30 nm til 5 μm), der spreder neutroner kraftigt, som det fremgår af forfatterne9. I modsætning til andre etablerede refleksivitetsteknikker, der undersøger prøven som en funktion af dybde, har SERGIS-teknikken den fordel, at den kan sondestrukturer i prøveoverfladens plan. Desuden fjerner brugen af spin-echo kravet om tæt at opsnænde neutronstrålen for at opnå enten høj rumlig eller energiopløsning, hvorfor der kan opnås betydelige fluxgevinster. Dette er især relevant for græsning incidens geometrier, der er betydeligt flux begrænset på grund af behovet for at collimate strålen stærkt i én retning. Ved hjælp af OffSpec-instrumentet bør det derfor være muligt at undersøge længdeskalaer fra 30 nm til 5 μm i både bulk- og overfladekonstruktioner.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Prøveforberedelse
- Rengør silicium substrat ved at placere 2 i silicium wafers, der er 4 mm tyk i ilt plasma i 10 min.
- Spincoat det første lag på underlagene
- Poly(3,4-ethylendioxythiophen): poly(styrenesulfonat) (PEDOT:PSS) gennem et 0,45 μm PTFE-filter (PALL).
- Brug ca. 0,5 ml for hver prøve til at spinde en PEDOT:PSS tynd film på de to rene substrater ved 5.000 omdrejninger i minuttet, der drejer i 60 sek.
- Tør hvert substrat i 10 minutter i en ovn ved 70 °C.
- Forbered blandingsopløsningen til det andet lag
- Poly(3-hexylthiophen-2,5-diyl) (P3HT) opløses i chlorbenzen ved en koncentration på 50 mg/ml.
- Der fremstilles en opløsning af PCBM også i chlorbenzen i en koncentration på 50 mg/ml.
- Bland de to løsninger i en andel af 1:0.7 P3HT:PCBM.
- Den blandede opløsning filtreres gennem et PTFE-filter på 0,45 μm.
- Spincoat andet lag ved at deponere ca. 100 μl af P3HT:PCBM-opløsningen på PEDOT:PSS-belagte substrater og derefter dreje ved 2.000 omdrejninger i minuttet i 30 sek.
- Den ene prøve efterlades som støbt og termisk anneal i 1 time ved 150 °C i en ovn. Dette resulterer i væksten af de store PCBM krystalliter på den tynde filmoverflade.
2. Prøve karakterisering af mikroskopi
- Optisk mikroskopi
- Tag et optisk mikroskopbillede af begge prøver ved hjælp af et 40X mikroskopmål på et optisk mikroskop, der fungerer i refleksionstilstand, og tag billederne ved hjælp af et CCD-kamera.
- Optage et kalibreringsbillede af et eksempel af kendt længde ved samme forstørrelse, der bruges til trin 2.1.1
- Beregn pixelstørrelsen i mikron for billederne ved at bestemme antallet af pixel for stikprøven af kendt størrelse.
- Brug denne know pixel størrelse til at kalibrere billederne ved hjælp af let tilgængelige mikroskopi software. Et eksempel på et kalibreret optisk mikroskopibillede er vist i figur 1.
- Atomart mikroskopi
- Tag et atomart mikroskopbillede (AFM) af de to prøver.
- Analyser dataene ved hjælp af lettilgængelige scanningssondesoftware til at generere linjeprofiltal som dem, der præsenteres i figur 1.
3. SERGIS Eksperiment
- Vælg en passende referenceprøve for at angive referencepolarisering P0, som gør det muligt at normalisere de data, der er indhentet fra stikprøven af interessedata.
- Justere eksempel- og referenceeksemplet
- Placer alle tre prøver på en placeringstabel. dette kan oversættes på tværs af neutronstrålen, så hver prøve kan placeres i strålen efter tur.
- P0-referenceprøven anbringes i strålen ved at oversætte prøvetabellen.
- P0-referenceprøven justeres med en vinkelnøjagtighed på <0,005° ved hjælp af standardrefleksjusteringsmetoder.
- Prøven af interesse for neutronstrålen anbringes ved at oversætte prøvetabellen.
- Både stikprøven af interesse justeres efter en vinkelnøjagtighed på <0,005° ved hjælp af standardrefleksjusteringsmetoder.
- Gentag denne justeringsproces for alle stikprøver af interesse, der skal måles.
- Tune SERGIS instrument, så det er i ekko-tilstand
- Opret det dedikerede off-specular refleometer OffSpec ved ISIS Pulsed Neutron og Muon Source (Oxfordshire, UK) for at producere bølgelængder fra 2-14 Å. Yderligere oplysninger om den anvendte opsætning kan findes her10.
- Tune instrumentet til at afbalancere det samlede antal neutron præcessioner i hver arm af instrumentet ved at scanne den aktuelle del af guide felt arrangement. Dette opnås ved at indstille styrken og hældningen af magnetfelterne i instrumentets kodningsarme, som defineres af afstanden mellem RF-spinstingfødderne.
- Indstil græsningsvinklens hældningsvinkel ved at vippe prøvetabellen, så neutronstrålen indfaldende på P0-prøven (for dette forsøg i en vinkel på 0,3°).
- Bloker den direkte overførte neutronstråle i at nå detektoren for at forhindre mætningsproblemer.
- Måle prøverne
- Træk prøveoversættelsesfasen, så referenceprøven igen er i neutronstrålen, og mål den spredte neutronintensitet som en funktion af positionen på en lodret orienteret lineær scintillatordetektor til referenceprøven. Mål både spin op og spin ned orienteringer ved at vende spin af den spredte stråle umiddelbart før analysatoren. Typisk sker dette i en periode på ca. 1 time. Dette gør det muligt at bestemme polariseringen såvel som den spredte intensitet for begge indstillinger.
- Oversæt prøvefasen for at måle den første af de interessante prøver, og optag igen både spin-up- og spin down-retningerne som en funktion af position ved hjælp af en lodret orienteret lineær scintillatordetektor i en periode på ca. 1 time.
- Gentag trin 3.6.1 og 3.6.2, indtil der er opnået tilstrækkeligt gode optællingsstatistikker for denne måling. Typisk er det omkring 8 timer / prøve i alt.
- Gentag trin 3.6.1-3.6.3 for eventuelle yderligere prøver, der skal måles.
- De indsamlede data består af både spin up og spin down 2D intensitet kort for hver prøve. Beregne polariseringen for hver pixel i 2D-datasættene ved hjælp af formlen
hvor P er polarisering og jegop og jegned er målt spin op og spin ned intensiteter hhv. - Normalisere de datasæt, der er anskaffet til de prøver af interesse, der anvender de indsamlede P0-referenceprøvedata til at frembringe et normaliseret polariseringsintensitetskort i henhold til formlen
hvor PNormaliseret er den beregnede polarisering, ogP-prøven er prøvepolariseringsværdien, og P0 er polarisering målt ved hjælp af P 0-referenceprøven. - Integrer SERGIS-dataene over et passende område
- Vælg området(dvs. pixelområdet i det normaliserede polariseringsplot) til SERGIS-dataintegrationen. Dette område bør vælges for at undgå at oversvømme det ønskede SERGIS-signal ved hjælp af eventuelle polariseringsindsejlingsindlæggelser som følge af mangler i feltlinjeintegrerede. Den tilgængelige Q-plads, som SERGIS-signalet kan integreres over, er effektivt begrænset til en række diskrete Q-værdier ved en given spin-echo-længdekonfiguration, hvor Q er momentumoverførselsvektoren, dvs.
- Reducer 2D-data ved at integrere den normaliserede polarisering for at få SERGIS korrelationsfunktion G(y), som tidligere er defineret5. Strengt G(y) bør integreres til uendeligt over begge Q-vektorer vinkelret på y, men af eksperimentelle årsager er integrationsområdet begrænset til udvalgt påvist intensitet over prøvehorisonten.
- Kompensere for forskellige spredningslængdetætheder ved forskellige bølgelængder ved at behandle dataene på samme måde som at spinde ekko af små vinkel neutronspredningsdata ved at afbilde dataene i formularen:
hvor λ er spin-ekkolængden i nm og let kan beregnes ved hjælp af y = αλ2 , hvor α er en konstant bestemt ved hjælp af kalibrerede konstanter for det givne instrument setup11.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
De repræsentative resultater af prøver af [6,6]-phenyl-C61-smørsyremethylester (PCBM) og poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT), der præsenteres her, er af væsentlig interesse på grund af deres udbredte anvendelse som bulk hetero-junction materialer i organiske solceller12,13. Typisk under fremstillingen af en organisk solcelleanordning, en P3HT:PCBM blanding løsning er spin-cast fra en blanding løsning til at danne en tynd film på en poly (3,4-ethylendioxythiophene) :p oly (styrenesulfonate) (PEDOT: PSS) belagt gennemsigtig anode (almindeligvis indiumoxid tin). Den resulterende tynde film belægges derefter i et metallisk lag, der danner katoden ved fordampning. Hele enheden er derefter udglødet og indkapslet. Der er stor interesse for at forstå, hvordan udglødningsprocessen påvirker faseadskillelsen af P3HT og PCBM og enhver efterfølgende PCBM krystallitvækst, der kan forekomme i enheden ved udglødning, fordi P3HT:PCBM organiske solcelleapparater typisk er termisk udglødet for at forbedre enhedens effektivitet12,13,14. Omfattende termisk udglødning kan resultere i, at der dannes store uregelmæssige PCBM-krystalliter på overfladen af blandingslaget; disse kan have betydelig indflydelse på enhedens ydeevne ved at denudere PCBM fra blandingsfilmen og forstyrre metalkatoden.
De repræsentative resultater viser, at det er muligt at anvende SERGIS-teknikken til at undersøge de længdeskalaer, der er forbundet med krystalliter af [6,6]-phenyl-C61-butyrinsyremethylester, som dekorerer overfladen af en tynd film støbt fra en blanding af P3HT:PCBM. SERGIS-signalet fra en as-cast P3HT:PCBM tynd film på et PEDOT:PSS belagt siliciumsubstrat og en lignende prøve, som er blevet grundigt udglødet. Prøven som støbt har en glat flad overflade som vist i figur 1 a), men store krystalliter af PCBM udvikler sig på overfladen ved langvarig termisk udglødning som vist i figur 1( b).
Figur 2 viser data 2D-neutronspredningsintensiteten målt for den udglødede P3HT:PCBM-prøve ved en fast spin echo-indstilling (spin up) ved hjælp af OffSpec på den måde, der er beskrevet i denne procedure. Den off speculære spredning af interesse, der skal analyseres i disse eksperimenter er overlejret på neutron spredning observeret i en konventionel specular reflektion eksperiment. Intensiteten af den spektakulære refleksionsevne vil have en intensitetsværdi af enhed i det samlede refleksionsregime, men forfalder derefter hurtigt som en funktion af Q med seks størrelsesordener eller mere. Andre off-specular funktioner er typisk 100-1.000 gange svagere end det spektakulære signal og er placeret på veldefinerede positioner i Q plads.
Figur 3 viser dataene for både de udglødede og de ikke-annede prøver, efter at de er blevet normaliseret ved hjælp af referenceprøvedataene. Hvis den prøve af interesse ikke producerer nogen off specular spredning (ligesom P0 referenceprøven), så den resulterende PNormaliseret vil være lig med 1 for alle bølgelængder. Hvis der imidlertid findes en passende korrelationslængdeskala i systemet, vil der blive observeret en polariseringsændring (dvs. PNormaliseret ≠ 1), der har en stærk bølgelængdeafhængighed. Et eksempel på de 2D-normaliserede SERGIS-polariseringsdata kan ses i figur 3 for de to repræsentative stikprøver af interesse(dvs. udglødede og ikke-annealed).
SERGIS-signalerne fra både en as-cast og en udglødet prøve er blevet målt og sammenlignet som vist i figur 4. Den uannealiserede prøve indeholdt ingen strukturelle korrelationer på længdeskalaerne, som spin-ekkomålingen er følsom over for, og producerer derfor en flad linje ved en 0,0 (en normaliseret polarisering af 1). I modsætning hertil starter den udglødede prøve ved 0,0, og der er et betydeligt forfald i polariseringen, da spin-ekkolængden øges, før den når et plateau, der begynder ved ca. 1.200 nm. Hvis dataene betragtes på samme måde som Spin Echo Small Angle Neutron Scattering data fra en fortyndet opløsning af partikler, er dataene i overensstemmelse med en maksimal gennemsnitlig partikeldiameter på ca. 1.200 nm uden nærmeste naboer.
Figur 1. Optiske mikroskopibilleder af P3HT-PCBM-filmen (a) før udglødning og b) efter udglødning ved 150 °C i 1 time. Et billede af en af PCBM-krystalliterne med højere forstørrelse er også vist i (c), og højdesektionsanalyse for den samme PC60BM krystallit på 3 forskellige positioner på krystalliten angivet som 1, 2 og 3 on (d) er vist i (e) 1, (f) 2 og (g) 3. Genoptrykt med tilladelse fra Tlf. Phys. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Copyright 2013, AIP Publishing LLC. Klik her for at se større billede.
Figur 2. Den normaliserede spin up-refleksionsevne fra den udglødede P3HT/PCBM-prøve. Den position, som den direkte stråle ville have været på, hvis den ikke var blevet blokeret, er angivet med den hvide linje (a), den brudte stråle er angivet med (b), og den spektakulære refleksion er angivet med (c). Genoptrykt med tilladelse fra Tlf. Phys. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Copyright 2013, AIP Publishing LLC. Klik her for at se større billede.
Figur 3. 2D normaliserede polariseringsbilleder af den ikke-annede og udglødede prøve som funktion af refleksionsvinkel og bølgelængde. Detektor nummer 114 er placeringen af den spektakulære refleksion. Klik her for at se større billede.
Figur 4. SERGIS-data for den udglødede og ikke-annede prøve, der viser tydelig polarisering og et plateau, der starter ved ca. 1.200 nm i den udglødede prøve, og en effektiv nulpolarisering i den ikke-annede prøve. SERGIS-signalet blev beregnet ved at integrere figur 3 mellem detektorpixel 110 og 118, som falder på hver side af og inkorporerer den spektakulære refleksion ved detektor pixel 114. Genoptrykt med tilladelse fra Tlf. Phys. 102, 073111, http://dx.doi.org/10.1063/1.4793513 (2013). Copyright 2013, AIP Publishing LLC. Klik her for at se større billede.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Mikroskopidataene i figur 1 viser tydeligt, at før udglødning er P3HT:PCBM tyndfilmen flad og glat, og efter termisk udglødning er der mange store uregelmæssige PCBM-krystalliter til stede på overfladen med laterale dimensioner på mellem ca. 1-10 μm. Dette tilskrives PCBM migration mod den øverste overflade af filmen og efterfølgende sammenlægning til at danne store crystallites. Et stærkt SERGIS-signal i forbindelse med spredning fra PCBM-krystalliter i den udglødede prøve ses i figur 4. Hvis dataene betragtes på samme måde som Spin Echo Small Angle Neutron Scattering data fra en fortyndet opløsning af partikler, foreslår SERGIS-eksperimentet en gennemsnitlig maksimal partikeldiameter på 1,2 μm, som falder inden for det område, der stammer fra mikroskopidataene, derfor er der god enighed mellem den længdeskala, der findes ved SERGIS-teknikken, og den, der observeres ved mikroskopi.
For prøver, der indeholder relativt store velseparerede diskrete strukturer, som krystalliterne i de repræsentative data, der præsenteres her, kan polariseringens bølgelængdeafhængighed anses for at bestå af to forskellige komponenter: den ene på grund af strukturelle korrelationer og den anden på grund af neutronspredningslængdetæthedens bølgelængde. Sidstnævnte tilføjer ikke nogen nyttige oplysninger til dataene og vil maskere plateauet i polarisering, der forventes i en stærkt spredende prøve. Derfor anvendes proceduretrin 3.10 til at fjerne den bølgelængde, der er kvadratisk afhængighed af spredningslængdetæthed for at forenkle fortolkningen af SERGIS-resultaterne. Selv om det generelt er vanskeligt helt at afkoble formfaktordata fra data om interpartikelstrukturen; for godt adskilte diskrete strukturer, hvor datasignalet mellem partikler vil være svagt som præsenteret her, antages det, at sergis-signalet, der observeres her, domineres af partikelstørrelsen og formen.
Generelt er neutroner svagt interagerende partikler, og derfor, som med andre neutronteknikker, vil SERGIS sandsynligvis være velegnet til at undersøge begravede strukturer (selvom det ikke demonstreres her). I modsætning til andre refleksivitetsteknikker, der undersøger prøven som en funktion af dybde, har SERGIS-teknikken den fordel, at den kan sondestrukturer i prøveoverfladens plan. Sergis-teknikkens fulde eksperimentelle kapacitet er stadig ved at blive fastlagt og er et område med fortsat forskning.
I sammenligning med spredning observeret i neutronrefleksionsmålinger er SERGIS-signalerne ofte svage og vil sandsynligvis ikke blive observeret ved den aktuelle instrumentering, hvis strukturerne i det undersøgte prøverum fortyndes, uorden, er små i størrelse og polydisperse, eller neutronspredningskontrasten er lav. SERGIS-teknikken er derfor begrænset til måling af prøver, der indeholder en høj tæthed af moderat størrelse (30 nm til 5 μm), som spreder neutroner stærkt, eller prøver, hvori de pågældende egenskaber er arrangeret på et gitter.
Et af de kritiske trin i ethvert SERGIS-eksperiment er at vælge en passende referenceprøve. Ideelt set bør det have en yderst udvidet kritisk refleksionsregion for at gøre det muligt at erhverve gode optællingsstatistikker relativt hurtigt. Referenceprøven skal også være så flad som muligt og bør ikke frembringe nogen off-specular spredning, hvilket sikrer, at den ikke depolariserer eller udvider neutronstrålen. For de repræsentative resultater præsenteret her en optisk flad, rent stykke amorf kvarts blev brugt til at indsamle P0 datasæt. Ligeledes fremstilles de interessante prøver på tykke siliciumsubstrater for at eliminere enhver mulighed for, at waferbøjningen bøjes under den tynde filmtørringsproces, hvilket sikrer optimal fladhed af prøverne. Et andet kritisk skridt er valget af et passende område til integration inden for det normaliserede 2D-datasæt, der produceres. Dette område bør vælges for at undgå at oversvømme det ønskede SERGIS-signal ved hjælp af eventuelle polariseringsindsejlingsindlæggelser som følge af mangler i feltlinjeintegrerede. Den tilgængelige Q-plads, som SERGIS-signalet kan integreres over, er effektivt begrænset til en række diskrete Q-værdier ved en given spin-echo-længdekonfiguration.
Det er klart, at de omkostninger og den tid, der kræves for at måle prøvestrukturerne ved SERGIS-teknikken, er betydeligt større end de mikroskopiteknikker, der anvendes til at underbygge de data, der præsenteres her. Det er imidlertid blevet påvist, at SERGIS anvendes til at undersøge uregelmæssige partikler, der sidder på overfladen af en tynd film. I fremtiden vil denne teknik forhåbentlig være i stand til at undersøge begravet struktur. Neutronernes svagt interagerende karakter bør gøre det muligt for dem at trænge igennem prøver og depolarisere ved begravede grænseflader. Derfor er den vigtige fordel, som SERGIS kan have i forhold til andre teknikker, at det skal være i stand til at karakterisere lignende funktioner og virkninger, når de er begravet, i modsætning til mikroskopibaserede teknikker, som typisk er begrænset til overfladestrukturer. Forhåbentlig i fremtiden vil det være muligt at bruge SERGIS til at se på effekten af udglødning på PCBM krystallit vækst i en polymer solcelle, der er blevet afsluttet med en metallisk katode og indkapsle lag, i modsætning til den ufuldstændige enhed strukturer præsenteret her.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatteren Robert Dalgliesh er ansat i ISIS Pulsed Neutron og Muon Source, der er vært for det instrument, der anvendes i dette eksperiment.
Acknowledgments
AJP blev finansieret af EPSRC Soft Nanotechnology platform grant EP/E046215/1. Neutronforsøgene blev støttet af STFC via tildeling af eksperimentel tid til at bruge OffSpec (RB 1110285).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Silicon 2 in silicon substrates | Prolog | 4 mm thick polished one side | |
| Oxygen plasma | Diener | Oxygen plasma cleaning system to clean substrates prior to coating | |
| Poly(3,4-ethylenedioxythiophene): poly(styrenesulfonate) | Ossila | PEDOT:PSS conductive polymer layer for organic photovoltaic samples | |
| 0.45 μm PTFE filter | Sigma Aldrich | Filer to remove aggregates from PEDOT:PSS and P3HT solutions | |
| Chlorobenzene | Sigma Aldrich | Solvent for P3HT | |
| Poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) | Ossila | P3HT - polymer used in polymer photovoltaics | |
| Spin Coater | Laurell | Deposition system for making flat thin polymer films | |
| Vacuum Oven | Binder | Oven fro annealing samples after preparation | |
| Nikon Eclipse E600 optical microscope | Nikon | Microscope | |
| Veeco Dimension 3100 AFM | Veeco | AFM | |
| Tapping mode tips (~275 kHz) | Olympus | AFM tips | |
| Quartz Disc | Refrence samples for SERGIS measurement | ||
| Spin Echo off-specular reflectometer | OffSpec at the ISIS Pulsed Neutron and Muon Source (Oxfordshire, UK) | Produces pulsed neutrons 2-14 Å | |
| Neutron Detector | Offspec | vertically oriented linear scintillator detector | |
| RF spin flippers | Offspec | ||
| Magnetic Field Guides | Offspec | ||
| Data Manipulation Software | Mantid | http://www.mantidproject.org/Main_Page |
References
- Mezei, F. Neutron spin echo: A new concept in polarized thermal neutron techniques. Zeitschriftfür Physik A Hadrons Nuclei. 255, 146-160 (1972).
- Falus, P., Vorobiev, A., Krist, T. Test of a two-dimensional neutron spin analyzer. Physica B Condens. Matter. Mater. Phys. , 385-386 (2006).
- Ashkar, R., et al. Dynamical theory calculations of spin-echo resolved grazing-incidence scattering from a diffraction grating. J. Appl. Crystallogr. 43 (3), 455-465 (2010).
- Ashkar, R., et al. Dynamical theory: Application to spin-echo resolved grazing incidence scattering from periodic structures. J. Appl. Phys. 110 (10), (2011).
- Pynn, R., Ashkar, R., Stonaha, P., Washington, A.L.,Some recent results using spin echo resolved grazing incidence scattering. SERGIS). hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2350-2353 (2011).
- Ashkar, R., et al. Spin-Echo Resolved Grazing Incidence Scattering (SERGIS) at Pulsed and CW Neutron Sources. J. Phy. Conf. Ser. 251 (1), (2010).
- Vorobiev, A., et al. Phase and microphase separation of polymer thin films dewetted from Silicon-A spin-echo resolved grazing incidence neutron scattering study. J. Phys. Chem. B. 115 (19), 5754-5765 (2011).
- Major, J., et al. A spin-echo resolved grazing incidence scattering setup for the neutron interrogation of buried nanostructures. Rev. Sci. Instrum. 80 (12), (2009).
- Parnell, A. J., Dalgliesh, R. M., Jones, R. A. L., Dunbar, A. D. F. A neutron spin echo resolved grazing incidence scattering study of crystallites in organic photovoltaic thin films. Appl. Phys. Lett. 102, (2013).
- Dalgliesh, R. M., Langridge, S., Plomp, J., De Haan, V. O., Van Well, A. A. Offspec, the ISIS spin-echo reflectometer. hysica B Condens. Matter. Mater. Phys. 406 (12), 2346-2349 (2011).
- Krouglov, T., de Schepper, I. M., Bouwman, W. G., Rekveldt, M. T. Real-space interpretation of spin-echo small-angle neutron scattering. J. Appl. Crystallogr. 36, 117-124 (2003).
- Brady, M. A., Su, G. M., Chabinyc, M. L. Recent progress in the morphology of bulk heterojunctionphotovoltaics. Soft Matter. 7 (23), 11065-11077 (2011).
- Huang, Y. -C., et al. Study of the effect of annealing process on the performance of P3HT/PCBM photovoltaic devices using scanning-probe microscopy. Solar Energy Mater. Solar Cells. 93 (6-7), 888-892 (2009).
- Parnell, A. J., et al. Depletion of PCBM at the Cathode Interface in P3HT/PCBM Thin Films as Quantified via Neutron Reflectivity Measurements. Adv. Mater. 22 (22), 2444-2447 (2010).
