Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

الكشف عن كمية من المتفجرات عن طريق تتبع الأبخرة درجة الحرارة المبرمجة الامتزاز الغاز اللوني-الكترون التقاط الكاشف

Published: July 25, 2014 doi: 10.3791/51938
Automatic Translation
1, 2, 2, 3, 4
1Chemical Sensing & Fuel Technology, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 2NOVA Research, Inc., 3Bio/Analytical Chemistry, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 4Navy Technology Center for Safety and Survivability, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory

Summary

تتبع أبخرة المتفجرات من مادة تي ان تي وRDX جمعها على أنابيب مملوءة الامتزاز الحراري المواد الماصة تم تحليلها باستخدام نظام الامتزاز درجة الحرارة المبرمجة إلى جانب لGC مع خاصية التقاط كاشف الإلكترون. يتم الجمع بين التحليل الآلي المباشر مع طريقة ترسب السائل للحد من تقلب العينة وحساب الانجراف الأجهزة والخسائر.

Abstract

يتم استخدام السائل ترسب المباشر للمعايير الحل على أنابيب مملوءة الامتزاز الحراري المواد الماصة للتحليل الكمي للعينات بخار المتفجرة التتبع. الطريقة المباشرة ترسب السائل تعطي الإخلاص العالي بين تحليل عينات بخار وتحليل معايير الحل من استخدام أساليب حقن منفصلة للأبخرة والحلول، أي العينات التي تم جمعها في أنابيب جمع بخار والمعايير التي أعدت في قارورة الحل. بالإضافة إلى ذلك، يمكن للطريقة حساب الخسائر والأجهزة، مما يجعلها مثالية للتقليل من التباين الكمي والكشف عن المواد الكيميائية التتبع. اللوني للغاز مع خاصية التقاط كاشف الإلكترون هو تكوين الأجهزة الحساسة لنيترو إنتاج الطاقة، مثل تي ان تي وRDX، وذلك بسبب الارتفاع النسبي الألفة الإلكترونية. ومع ذلك، الكميات بخار من هذه المركبات من الصعب دون معايير بخار قابلة للحياة. وبالتالي، فإننا تلغي شرط للمعايير بخار من خلال الجمع بينحساسية الأجهزة مع المباشر بروتوكول ترسب السائل لتحليل عينات بخار المتفجرة التتبع.

Introduction

اللوني الغاز (GC) هو جوهر التحليل الآلي تقنية الكيمياء التحليلية ويمكن القول في كل مكان كما طبق ساخن أو توازن في مختبر الكيمياء. GC الأجهزة يمكن استخدامها لإعداد وتحديد الهوية، وتحديد الكميات من العديد من المركبات الكيميائية، ويمكن أن يقترن إلى مجموعة متنوعة من أجهزة الكشف، مثل أجهزة الكشف عن اللهب التأين (FIDS)، للكشف عن الصور التأين (أجهزة PID)، للكشف عن التوصيل الحراري ( TCDs)، للكشف عن أسر الإلكترون (ECDs)، ومطياف الكتلة (MS)، اعتمادا على التحاليل، والمنهجية، والتطبيق. ويمكن إدخال العينات من خلال معيار تقسيم / splitless مدخل عند العمل مع حلول صغيرة عينة، المتخصصة مداخل تحليل فراغ الرأس، الصلبة المرحلة الدقيقة استخراج (SPME) المحاقن، أو أنظمة الامتزاز الحراري. GC-MS وغالبا ما يكون أسلوب القياسية المستخدمة في تطبيقات المصادقة والتحقق من، وتقنيات الكشف عن بديل أو الناشئة بسبب فائدتها، والمرونة،وقوة التماهي مع قواعد البيانات التي أنشئت الكيميائية والمكتبات 1 - 7 GC وأخذ العينات ذات الصلة والكشف عن مكونات مثالية للتحليل الكيميائي الروتينية وأكثر تخصصا، مما يشكل تحديا التطبيقات التحليلية.

تطبيق التحليلي لزيادة الفائدة إلى الجيش، الأمن الداخلي، والمؤسسات التجارية هو تتبع الكشف عن بخار المتفجرة، مع الكشف بما في ذلك تحديد والكميات. تتبع الكشف عن بخار المتفجرة هو التحدي الكيمياء التحليلية فريدة من نوعها لأن التحاليل، مثل 2،4،6-نتريت (تي ان تي) وإينيترينيترامين (RDX) لها خصائص المادية التي تجعلها صعبة للغاية في التعامل معها ومنفصلة باستخدام أوسع، التحليل الكيميائي أكثر عمومية المنهجيات. ضغوط بخار منخفض نسبيا و(جزء في المليون الخامس) تركيز الفرعية أجزاء لكل مليون من حيث الحجم المشبعة بخار، جنبا إلى جنب مع معاملات شائكة مرتفعة نسبيا، necessitأكلت بروتوكولات خاصة لأخذ العينات، والأجهزة، وطرق تحديد الكميات 8 - 12 ألف GC إلى جانب التقاط الكاشف الكترون (تنمية الطفولة المبكرة) أو مطياف الكتلة (MS) هو وسيلة فعالة لquantitating التحاليل المتفجرة، وتحديدا dinitrotoluene (DNT)، TNT، RDX و . 6،13 - 17 GC-تنمية الطفولة المبكرة هو مفيدة بشكل خاص للمركبات نيترو حيوية لما لها من عالية نسبيا الألفة الإلكترونية. وقد أنشأت وكالة حماية البيئة الأمريكية (EPA) الأساليب القياسية للكشف عن المتفجرات الحليلة باستخدام GC-تنمية الطفولة المبكرة وGC-MS، ولكن ركزت هذه الأساليب على عينات في الحل، مثل المياه الجوفية، وليس العينات التي تم جمعها في مرحلة البخار. 2 ، 18 - 23 من أجل الكشف عن الأبخرة المتفجرة، يجب استخدام بروتوكولات بديلة أخذ العينات، مثل جمع بخار مع الحراري أنابيب العينات الامتزاز مليئة المواد الماصة، ولكن لا يزال من الصعب الكشف الكمي نظرا لعدم وجود معايير بخار والثاني أساليب المعايرة التي لا تمثل أنبوب عينة والأجهزة الخسائر.

مؤخرا، تم تطوير أساليب الكميات باستخدام أنظمة الامتزاز الحراري مع نظام تبريد مدخل (TDS-CIS)، بالإضافة إلى GC-تنمية الطفولة المبكرة لTNT RDX والأبخرة. 24،25 الخسائر المرتبطة الأجهزة TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة لتتبع وتميزت الأبخرة المتفجرة وتمثل في المثال منحنيات المعايرة باستخدام الطريقة المباشرة ترسب السائل على عينة الامتزاز الحراري أنابيب مملوءة الماصة. ومع ذلك، ركز على الأدب توصيف الأجهزة والتنمية طريقة ولكن لم عينات الواقع وتحليلها، أو quantitated الأبخرة المتفجرة، فقط معايير الحل. هنا، يتم التركيز على بروتوكول لأخذ العينات وquantitating الأبخرة المتفجرة. بروتوكول ومنهجية يمكن توسيعها لتشمل التحاليل الأخرى وتتبع الأبخرة المتفجرة، مثل بينتاايروثريتول تترانيترات (بيتين).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. إعداد الصك

  1. ضمان الصك، والفرن، وكاشف هي في RT. إيقاف تدفق الغاز إلى مدخل وكاشف.
  2. إزالة المواد الصلبة الذائبة من GC. راجع دليل المستخدم الشركة المصنعة لهذا الإجراء أداة محددة.
  3. إزالة محول TDS من مدخل رابطة الدول المستقلة وإزالة بطانة من رابطة الدول المستقلة.
  4. تفقد مدخل رابطة الدول المستقلة للجسيمات والحطام في حين تتم إزالة بطانة. تنظيف أي حطام مرئية مع الهواء المضغوط، أو يفضل النيتروجين.
  5. إرفاق الجرافيت الطويق جديدة لبطانة رابطة الدول المستقلة جديدة باستخدام أداة تقديم منتج وتعليمات ملزمة الطويق إلى الخطوط الملاحية المنتظمة.
  6. إدراج بطانة مع الطويق الجرافيت المرفقة في رابطة الدول المستقلة. استبدال محول TDS وإعادة تركيب و-TDS.
  7. إزالة عمود جديد من عبوتها وإزالة الحماية سيليكون من طرفي العمود.
  8. إدراج الجوز والطويق على كل نهاية العمود. استخدام كاشف تنمية الطفولة المبكرة الجوز وferrulه لنهاية واحدة من العمود والطويق رابطة الدول المستقلة عن الطرف الآخر من العمود.
  9. باستخدام أداة القطع العمود السيراميك، وإزالة ما يقرب من 10 سم من كل نهاية العمود. ضمان بقاء الصواميل والحلقات على العمود ولكن بعيدا من نهاية العمود لتجنب انسداد والحطام.
  10. تأمين العمود في الفرن باستخدام المبادئ التوجيهية المصنعة الصك. إدراج عمود في مدخل. ربط الطرف الآخر من العمود إلى ميناء كاشف. عمق الإدراج محددة لالصك، مدخل، والشركة المصنعة كاشف. راجع دليل المستخدم للمواصفات وعمق بالضبط العمود الإدراج.
    ملاحظة: قد تكون هناك حاجة لمرحلة ما قبل الخبز للعمود قبل توصيل الطرف الآخر من العمود إلى الموانئ كاشف. راجع الوثائق العمود والشركة المصنعة أداة لتحديد ما إذا كان هناك حاجة إلى ما قبل الخبز.
  11. بلطف باليد تشديد المكسرات والحلقات على منافذ كل منها عن مدخل وكاشف. باستخدام وجع، وتشديد وايال ما يقرب من ربع دورة من دوران المكسرات والحلقات. والكثير من القوة أو المبالغة في تشديد تلف الحلقات تسبب تسرب أو العمود لكسر وتسد.
  12. خبز خارج TDS، مدخل، العمود، وكاشف. A خبز نموذجية خارج يتكون من تحديد درجة الحرارة لكافة المناطق إلى أقل بقليل من درجة حرارة التشغيل القصوى (عادة 300 درجة مئوية)، في حين يتدفق الغاز الناقل لا يقل عن 2 ساعة.
  13. تبريد جميع المناطق وإعادة إحكام جميع المكسرات والحلقات لضمان عملية خالية تسرب. والتدفئة والتبريد من خلال خبز تتسبب في المكسرات والحلقات لتخفيف، والتي يمكن إدخال التسريبات.
  14. تحميل، أو إعادة، وطريقة استخدام أداة واجهة البرنامج. تحققت تحقق درجات الحرارة ومعدلات تدفق الصحيح. الأجهزة مستعدة لتحليلها.

2. إعداد المعايير

  1. إزالة 1،000 نانوغرام ميكرولتر -1 3،4-DNT، 10،000 نانوغرام ميكرولتر -1 تي ان تي، و10،000 نانوغرام ميكرولتر -1 RDX منالفريزر أو الثلاجة والسماح للحلول الأسهم الثلاثة للوصول RT.
  2. الاستغناء 100 ميكرولتر من الأسهم 1،000 نانوغرام ميكرولتر -1 3،4-DNT وإضافة 900 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر.
  3. الاستغناء 100 ميكرولتر من 100 نانوغرام ميكرولتر -1 الحل 3،4-DNT من الخطوة 2.2 وإضافة 900 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر.
  4. الاستغناء 150 ميكرولتر من 10 نانوغرام ميكرولتر -1 الحل 3،4-DNT من الخطوة 2.3 و4،850 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر. هذا هو المعيار الداخلي لترسب السائل مباشرة.
  5. الاستغناء 100 ميكرولتر من الأسهم 10،000 نانوغرام ميكرولتر -1 الحل TNT، و 100 ميكرولتر من الأسهم 10،000 نانوغرام ميكرولتر -1 الحل RDX، و 800 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر.
  6. الاستغناء 100 ميكرولتر من ميكرولتر نانوغرام 1،000 -1 تي ان تي والحل في الخطوة 2.5 RDX و 900 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر.
  7. الاستغناء 100 ميكرولتر من100 نانوغرام ميكرولتر -1 تي ان تي وRDX الحل من الخطوة 2.6 و 900 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر.
  8. الاستغناء 100 ميكرولتر من نانوغرام ميكرولتر -1 تي ان تي 10 و RDX الحل من الخطوة 2.7 و 900 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر. هذا يخلق نانوغرام 1.0 TNT/1.0 RDX ميكرولتر -1 الحل القياسية استعداد لترسب السائل مباشرة على أنابيب العينات.
  9. الاستغناء 60 ميكرولتر من نانوغرام ميكرولتر -1 حل 10 في الخطوة 2.7 و 940 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر. هذا يخلق نانوغرام 0.6 TNT/0.6 RDX ميكرولتر -1 الحل القياسية استعداد لترسب السائل مباشرة على أنابيب العينات.
  10. الاستغناء 40 ميكرولتر من نانوغرام ميكرولتر -1 حل 10 في الخطوة 2.7 و 960 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر. هذا يخلق نانوغرام 0.4 TNT/0.4 RDX ميكرولتر -1 الحل القياسية استعداد لترسب السائل مباشرة على أنابيب العينات.
  11. الاستغناء 20 ميكرولتر من 10نانوغرام ميكرولتر -1 الحل في الخطوة 2.7 و 980 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر. هذا يخلق نانوغرام 0.2 TNT/0.2 RDX ميكرولتر -1 الحل القياسية استعداد لترسب السائل مباشرة على أنابيب العينات.
  12. الاستغناء 100 ميكرولتر من 1.0 نانوغرام ميكرولتر -1 الحل في الخطوة 2.8 و 900 ميكرولتر من أسيتونتريل إلى عينة قارورة العنبر. هذا يخلق نانوغرام 0.1 TNT/0.1 RDX ميكرولتر -1 الحل القياسية استعداد لترسب السائل مباشرة على أنابيب العينات.

3. جمع العينات

  1. ربط واحدة مليئة المواد الماصة الامتزاز الحراري عينة أنبوب مضخة لعينة أو معدات مماثلة باستخدام قطعة صغيرة من السيليكون مرنة أنابيب. ويرد السهم الأحمر على أنابيب العينات تشير إلى اتجاه تدفق الهواء لعينة الامتزاز، وأنه ينبغي لافتا في اتجاه أنابيب السيليكون ومضخة العينة.
  2. إرفاق متر تدفق المكبس إلى أنبوب العينة في الطرف المقابل من العينة المع المرفقة في الخطوة 3.1. ضبط معدل تدفق المضخة على العينة، أو معدات مماثلة، على ان يكون معدل تدفق ما يقرب من 100 مل -1 دقيقة من خلال أنبوب العينة وفقا لقراءات من متر تدفق المكبس. يجب تعيين معدل التدفق إلى ± 5.0 مل -1 دقيقة من مل دقيقة -1 المطلوب نقطة مجموعة 100.
  3. فصل تدفق متر مكبس من أنبوب عينة وأغلقت مؤقتا قبالة مضخة عينة ولكن ترك الأنبوب متصلا عينة المضخة. سيتم تنشيط المضخة عينة لبدء جمع العينات. أنبوب عينة على استعداد لجمع.
  4. وضع أنبوب العينة مع عينة مضخة لا تزال متصلة في مجرى المتفجرات بخار. مصدر بخار يمكن أن يكون فراغ الرأس أعلاه عينة صلبة، بيئة مفتوحة، أو مجموعة متنوعة من النظم التبخر تحليلها.
  5. تحديد توقيت استنادا إلى أوقات لأخذ العينات تقريبي المدرجة في الجدول 2. يتم سرد أوقات لأخذ العينات كمبدأ توجيهي عام على أساس suspecتركيز تيد المواد في مرحلة البخار. هذه الأوقات لأخذ العينات، مع معدل تدفق 100 مل دقيقة -1، سوف تسفر عموما كتلة في وسط منحنى المعايرة، الذي يعتبر مثاليا لتحديد الكميات.
  6. تفعيل مضخة عينة وبدء موقت. الانتظار حتى توقف الموقت وإيقاف المضخة العينة. قطع أنبوب عينة من مضخة ووضعه في التعبئة والتغليف المتوفرة مع أنبوب العينة. غطاء الأنبوب ومخزن للتحليل.
  7. تسجيل رقم تسلسلي فريد ختمها على كل أنبوب العينة، والوقت عينة، ومعدل التدفق للأنبوب عينة في دفتر المختبر. وسوف تكون هذه القيم الهامة لتحديد الكميات.

4. معايرة كيرف الجيل

  1. الماصة 5.0 ميكرولتر من معيار الحل مباشرة على فريت الزجاج من غير المستخدمة، مكيفة أنبوب العينة. عقد أنبوب العينة والماصة تستقيم مع قفاز أثناء الترسيب.
  2. كرر الخطوة 4.1 لكل من calibratio ستةن المعايير على ثلاثة أنابيب عينة مختلفة.
  3. إيداع 5 ميكرولتر من 0.3 نانوغرام ميكرولتر -1 3،4-DNT على كل من أنابيب كذلك.
  4. تسمح أنابيب العينات ثمانية عشر (ثلاثة في تركيز المحلول، وستة تركيزات الحل) للجلوس على RT لمدة 30 دقيقة على الأقل لتتبخر المذيبات.
  5. استخدام الاوتوماتيكى عشرين أنبوب وتي ان تي وRDX TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة الطريقة الموصوفة سابقا لتشغيل وتحليل جميع أنابيب ثمانية عشر O / N. 24،25 موجز للمعلمات TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة لهذه الطريقة المنصوص عليها في الجدول رقم 1.
  6. دمج القمم المرتبطة 3،4-DNT، تي ان تي، وRDX في اللوني لكل من أنابيب العينات الثامنة عشرة. سوف 3،4-DNT، تي ان تي وقمم RDX تحدث في حوالي الساعة 4.16، 4.49 و 4.95 دقيقة، على التوالي.
  7. لاحظ 3،4-DNT، تي ان تي وRDX المناطق الذروة لكل من ثمانية عشر أنابيب جنبا إلى جنب مع كتلة المقابلة من مادة تي ان تي وRDX التي كانت مودعة في أنبوب عينة في جدول بيانات والمختبرذ دفتر الملاحظات.
  8. تطبيع المناطق الذروة لكلا TNT RDX وبقسمة كل منطقة ذروة من منطقة الذروة ل3،4-DNT. القيام بذلك لجميع أنابيب الثامنة عشرة.
  9. حساب الانحراف المتوسط ​​ومستوى المناطق وTNT RDX الذروة تطبيع للتركيزات ستة القياسية.
  10. رسم متوسط ​​مساحة الذروة تطبيع مقابل كتلة الحليلة موجودة على الأنابيب لكلا تي ان تي وRDX.
  11. إضافة خط الاتجاه الخطي لكل من مادة تي ان تي ونقاط البيانات RDX. تحديد المنحدر والتقاطع y لكل تحليلها. تسجيل المنحدر، واعتراض، وقيمة R 2 في دفتر جداول البيانات والمختبر.
  12. وضع أنابيب العينات المستخدمة في مكيف أنبوب لمدة 3 ساعة على 300 درجة مئوية و 500 مل دقيقة -1 تدفق النيتروجين.

5. تحليل عينة

  1. إيداع 5.0 ميكرولتر من 0.3 نانوغرام ميكرولتر -1 3،4-DNT على كل من أنابيب العينات.
  2. تسمح أنابيب للجلوس على RT لمدة 30 دقيقة على الأقل لتتبخر المذيبات من فيمعيار الخارجيون.
  3. استخدام الاوتوماتيكى عشرين أنبوب وتي ان تي وRDX الطريقة الموصوفة سابقا لتشغيل أنابيب O / N على 24،25 TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة. ويرد موجز من المعلمات الأجهزة لأسلوب التحليل في الجدول 1.
  4. دمج القمم المرتبطة 3،4-DNT، تي ان تي، وRDX في اللوني لكل من أنابيب العينات الثامنة عشرة. سوف 3،4-DNT، تي ان تي وقمم RDX تحدث في حوالي الساعة 4.16، 4.49 و 4.95 دقيقة، على التوالي.
  5. لاحظ 3،4-DNT، تي ان تي ومناطق ذروة RDX لكل من أنابيب العينات في دفتر جداول البيانات والمختبر.
  6. استخدام المناطق الذروة ومنحنى المعايرة لحساب تركيز بخار في أجزاء لكل مليار من حيث الحجم (جزء من البليون الخامس) لكل تحليلها. انظر المعادلات 1-4.
  7. وضع أنابيب العينات المستخدمة في مكيف أنبوب لمدة 3 ساعة على 300 درجة مئوية و 500 مل دقيقة -1 تدفق الهواء النيتروجين.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

الحصول على النتائج الكمية للعينات بخار المتفجرة التتبع يبدأ مع إنشاء منحنى المعايرة لأجهزة القياس TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة باستخدام طريقة الترسيب السائل مباشرة من المعايير الحل على أنابيب العينات لحساب الخسائر الصك والاختلافات بين المعايير الحل وعينات بخار. وقد وTDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة الأجهزة وطريقة لتي ان تي وتحليل أثر RDX سبق وصفها بالتفصيل في مكان آخر، ولكن وتتلخص المعلمات الصك في الجدول 1. 24،25 هنا، ويبين الشكل 1 سلسلة من المخططات الاستشرابية الحصول عليها باستخدام ويلاحظ قمم نشرت الأسلوب والمعلمات في الجدول 1. ل3،4-DNT، TNT، RDX و4.16 في، 4.49، و 4.95 دقيقة، على التوالي. ذروة الذروة ومنطقة للمعيار الداخلية هو ثابت لجميع الجماهير من مادة تي ان تي وRDX، في حين أن ارتفاع الذروة ومنطقة الزيادات مع كتلة تحليلها. المناطق الذروة لتي ان تي وRDX لكليتم تطبيع الشامل من منطقة الذروة ل3،4-DNT لحساب irreproducibility والخسائر المرتبطة حقن أنبوب العينة. ثم يتم رسم مناطق ذروة تطبيع لكل الحليلة مقابل الشامل على أنبوب عينة لإنشاء منحنى المعايرة. يتم إجراء الانحدار الخطي للحصول على المنحدر، واعتراض، ومعامل التحديد (R 2). وتستخدم المنحدر واعتراض لتحويل منطقة ذروة تطبيع لعينة بخار إلى كتلة، أو في نهاية المطاف التركيز. الشكل 2 يوضح منحنى المعايرة سبيل المثال المتولدة من المخططات الاستشرابية هو مبين في الشكل 1. أشرطة الخطأ تشير إلى الانحراف معيار واحد مع ثلاثة قياسات تكرار في كتلة الحليلة (N = 3). أن منحنى المعايرة مثالية مع عدم وجود خسائر الصك أو أخذ العينات واستجابة للكشف عن الخطية يكون لها قيمة R 2 بالقرب من الوحدة. وR 2 القيمة التي تنحرف كثيرا عن الوحدة، ما يقرب من أقل من 0.98، هو عادة مؤشرا على فيstrument يحتاج تقديم الخدمات، لم تكن مستعدة للمعايير الحل بشكل صحيح، أو معايير الحل والمعايير الداخلية لم تودع بشكل صحيح على فريت الزجاج من أنابيب العينات.

يتم حفظ منحنى المعايرة، والمؤامرة، والبيانات الخام ذات الصلة، في نفس جدول لأن المعلومات العينة بحيث معايرة تستخدم لتحديد الكميات يتم الوصول إليها بسهولة وتعقب مع العينات التي تم تحليلها. منحنى المعايرة وذروة المناطق من عينة يمكن استخدامها لحساب تركيز بخار باستخدام مجموعة من المعادلات التالية:

المعادلة 1 (1)

المعادلة 2 (2)

المعادلة 3 (3)

المعادلة 4

حيث A هو على منطقة الحليلة الذروة، A و هي منطقة الذروة القياسية الداخلية، ب هو منحنى المعايرة التقاطع Y لتحليلها، S هو منحدر منحنى المعايرة لتحليلها، C هو عامل التحويل إلى أجزاء لكل مليار من حيث الحجم (جزء من البليون الخامس، 10 9)، M هو الوزن الجزيئي للالحليلة (ز مول -1)، س ق هو معدل تدفق العينة (مل دقيقة -1)، L هو عامل التحويل من ملليلتر للتر ( 10 3)، R هو ثابت الغاز المثالي (8،314 كيلو باسكال K L -1 مول -1)، T هي درجة الحرارة (K)، t هو الوقت عينة (دقيقة)، وP هو الضغط (باسكال). يمكن أن تكون جزءا لا يتجزأ من هذه السلسلة المعادلات في جدول بيانات لحساب التلقائي لقيم الكميات. Importantlذ، تفترض هذه المعادلات الغاز المثالي، وبالتالي فإن لديهم تركيزات انخفاض في دقة لأن أيا من التحاليل هي غازات المثالية.

ويبين الشكل 3 مثالا لاللوني الذي يشير الصك هو في حاجة إلى معايير الخدمة أو الحل الجديد يجب أن يكون مستعدا. تظهر قمم إضافية غير تلك التي تم تحديدها كما 3،4-DNT، تي ان تي، وRDX في اللوني. قمم إضافية تكون دائما موجودة عند استخدام عينة الامتزاز الحراري أنابيب مملوءة المواد الماصة لأن المواد الماصة يحط على مر الزمن مع الاستخدام المتكرر وكثف بشكل انتقائي لا DNT فقط، TNT، RDX و. ومع ذلك، لا أزل التعاون مع 3،4-DNT، TNT، RDX وبأداة الاحتفاظ بشكل صحيح. 26 يجب تشغيل منتجات التحلل أنبوب فارغ قبل وبعد كل سلسلة المعايرة لتحديد القمم التي تكون موجودة إما من المواد الماصة المواد تدهور أو شوائب استولي عليه خلال جمع عينات بخار. ويتحقق هذا بسهولة وايال استخدام الاوتوماتيكى عشرين أنبوب العينة، حيث يتم استخدام ثمانية عشر معايرة أنابيب العينات القياسية لمنحنى المعايرة وظيفتين إضافيتين مجانا للأنابيب فارغة في بداية ونهاية التسلسل. قمم إضافية لم يلحظ في الفراغ، ولكن لوحظ في أنابيب العينات المودعة مع المعايير حل لتوليد منحنى المعايرة، يشير عادة ينبغي إعداد الحل تدهور تحليلها ومعايير الحل الجديد وأودعت في مجموعة جديدة من أنابيب العينات. كما لوحظت قمم إضافية إذا تركت أنابيب العينات في أنبوب مكيف لأكثر من 3 ساعة.

وعلاوة على ذلك، فإن الأشكال الذروة تحيد كثيرا من شكل التمويه، وتحديدا لقمم في حوالي 4.6 و 4.825 دقيقة. توفر بعض الحزم الأجهزة والبرمجيات لتحليل البيانات "التماثل" لكل حساب الذروة في اللوني الذي يحاول ل quantitate الانحراف عن شكل التمويه. ويمكن استخدام هذه القيمة كمامؤشرا لتحل محل العمود ومدخل بطانة الصك عندما ينحرف كثيرا عن الوحدة، حيث يشير إلى وحدة وطنية مثالية التمويه ذروة الشكل. تنمية الطفولة المبكرة حساس جدا لالعطريات نيترو مثل DNT وتي ان تي، ولكن لديها مجموعة ديناميكية محدودة. هذه النتائج في قمم أصبح قص على الحدود العليا من النطاق الديناميكي، كما رأينا لذروة في حوالي 4.825 دقيقة في الشكل 3. إذا القمم تصبح ربطه، ثم انه قد يكون من الضروري تقليل الوقت أخذ العينات للعينات البخار أثناء جمع العينات. تشغيل منحنى المعايرة الجديدة قبل كل سلسلة جمع العينات أو على جدول زمني المتكررة، مثل كل ليلة أخرى، هو وسيلة جيدة لفهرسة أداء الصك وتحديد متى يقتضي وجود أداة صيانة أو خدمة قبل تحليل عينات قيمة.

الشكل 1
الشكل 1. مثال الفصلromatogram الفصل بين 3،4-DNT (قياسي الداخلية)، TNT، RDX وباستخدام الأجهزة TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة مع أسلوب ترسب السائل مباشرة لتوليد منحنيات معايرة عينات بخار. وقد قلص اللوني لل جزء ذات الصلة، ولكن على المدى إجمالية تبلغ 8 دقائق طويلة. منطقة ذروة 3،4-DNT هو ثابت نسبيا (1.5 نانوغرام) في حين أن تي ان تي وRDX مناطق الذروة، والمرتفعات، مع زيادة كتلة الحليلة على أنبوب عينة: (أسود) 0.1 نانوغرام، (الأحمر) 0.5 نانوغرام، (الأخضر) 1.0 نانوغرام، (الأزرق) 2.0 نانوغرام، و (البرتقال) 3.0 نانوغرام. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.

الرقم 2
الشكل 2. منحنى المعايرة سبيل المثال ل(■) تي ان تي و( نقطة ) RDX باستخداممباشرة طريقة ترسب السائل مع معايير الحل والأجهزة TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة. يتم الحصول على منطقة ذروة تطبيع على المحور Y من تقسيم المناطق ذروة تي ان تي وRDX في اللوني من منطقة الذروة ل3،4-DNT ، والمعيار الداخلي. أشرطة الخطأ تمثل الانحراف معيار واحد للمتوسط ​​من ثلاثة أنابيب العينات القياسية في تكرار الحل، أو تحليلها الشامل.

الرقم 3

الرقم 3. A اللوني الناتج عن سوء صيانة الأدوات، وتدهور العمود، وأنبوب عينة تدهور المواد الماصة. قمم إضافية بخلاف 3،4-DNT، TNT، RDX وقمم ويلاحظ. يتم قص الذروة عند حوالي 4.825 دقيقة لأن كتلة الحليلة هو عند الحد الاعلى من النطاق الديناميكي للكشف. يظهر الكتف في 4.850 دقيقة، مشيرا إلى الفقراءالانفصال. خط الأساس، أو الحد الأدنى، هو ارتفاع استجابة تسبب الانجراف خط الأساس وزيادة في الضوضاء.

الرقم 4

الرقم 4. رسم تخطيطي المفاهيمي توضح الإجراء الصحيح لإيداع الحل على عينة الامتزاز الحراري أنبوب مملوء المواد الماصة للأسلوب المباشر ترسب السائل. غيض micropipette يجب لمس فريت الزجاج، وليس الجدران الجانبية للأنبوب العينة. وينبغي أيضا استخدام معلومات جديدة عن كل ترسب بين التحاليل وأنابيب العينات.

الرقم 5

الرقم 5. بديل لاستخدام مضخات عينة الشخصية لجمع أبخرة ناسفة على مملوءة المواد الماصة desor الحراريةأنابيب العينات ption. يستخدم أنابيب مرنة لتوصيل أنابيب العينات إلى وحدة تحكم تدفق الشامل (MFC) الذي يسمح للمدخلات الإلكترونية من معدل تدفق المطلوب. وحدات تحكم تدفق الشامل، عند دمجها مع مضخة، وضبط تلقائيا لمعدل التدفق من خلال أنابيب العينات إلى نقطة مجموعة المرجوة بغض النظر عن الاختلافات بين أنابيب العينات. ويرد تكوين ستة MFC مع متعددة لربط جميع الأجهزة متعددة الاستخدام إلى مضخة مشتركة، ولكن تكوينات مع أعداد مختلفة من الأجهزة متعددة الاستخدام ممكن.

اسم المعلمة قيمة الوحدات
TDS درجة الحرارة الأولية 25 º C
TDS درجة الحرارة النهائية 250 º C
TDS درجة الحرارة المنحدر 40 º C دقيقة -1
TDS عقد من الزمن 2 دقيقة
TDS معدل التدفق 455 مل دقيقة -1
الوضع TDS PTV المذيبات تنفيس N / A
نقل الخط TDS درجة الحرارة 300 ° C
رابطة الدول المستقلة درجة الحرارة الأولية 0 ° C
رابطة الدول المستقلة النهائي درجة الحرارة 250 ° C
رابطة الدول المستقلة درجة الحرارة المنحدر 12 ° C ثانية -1
رابطة الدول المستقلة عقد من الزمن 3 دقيقة
رابطة الدول المستقلة معدل التدفق 108 مل دقيقة -1
الوضع رابطة الدول المستقلة PTV المذيبات تنفيس N / A
فرن درجة الحرارة الأولية 30 ° C
فرن الأولية عقد من الزمن 0.5 دقيقة
فرن درجة الحرارة النهائية 250 ° C
فرن درجة الحرارة المنحدر 1 40 ° C دقيقة -1
فرن درجة الحرارة امسك 1 210 ° C
فرن درجة الحرارة منحدر 2 40 ° C دقيقة -1
فرن درجة الحرارة امسك 1 250 ° C
فرن عقد من الزمن 1 دقيقة
العمود الناقل للغاز الهليوم N / A
العمود معدل التدفق 5.6 مل دقيقة -1
الضغط العمود 23.642 رطل
طلاء العمود 5٪ polysilioxane (DB5-MS) N / A
العمود طول 15 م
Coluمليون داخل القطر (ID) 0.25 مم
العمود القطر الخارجي (OD) 250 مم
تنمية الطفولة المبكرة درجة الحرارة 275 ° C
تنمية الطفولة المبكرة معدل التدفق 60 مل دقيقة -1
تنمية الطفولة المبكرة الناقل للغاز نتروجين N / A

الجدول 1. المعلمات الأجهزة TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة لتحديد الكميات من مادة تي ان تي وRDX الأبخرة باستخدام الطريقة المباشرة ترسب السائل.

تي ان تي وحل RDX تركيز
(نانوغرام ميكرولتر -1) 		تقريبي بخار تركيز
(جزء من البليون الخامس) 		أخذ العينات الوقت
(دقيقة)
0.1 TNT/0.25 RDX 0.050 TNT/0.125 RDX 120
0.4 TNT/1.0 RDX 0.200 TNT/0.500 RDX 30
2.0 TNT/5.0 RDX 1.00 TNT/2.50 RDX 6

الجدول 2. الساعة أخذ العينات التقريبية لجمع أبخرة المتفجرات لمدة ثلاثة تركيزات حل تي ان تي وRDX. قد تحتاج إلى تعديل لتسفر القمم في اللوني مناسبة لتحديد الكميات الفعلية أوقات لأخذ العينات.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

استنساخ هو السمة الحاسمة لتحديد الكميات من أثر الأبخرة المتفجرة باستخدام الطريقة المباشرة ترسب السائل مع TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة والأجهزة، والانحراف المعياري النسبي (RSD) وكثيرا ما يستخدم كمقياس للاستنساخ. لقد عانينا لRSDS بين وداخل العينة استنساخ ما يقرب من 5٪ لتي ان تي و 10٪ للRDX. يتم استخدام أي RSD فوق 15٪ كمؤشر للتحقق من مصادر مشتركة من الاختلاف الذي يقلل من فعالية البروتوكول. ويسلط الضوء على مصادر التباين التي أدت إلى RSDS غير مقبول في الماضي في المناقشة التالية.

مصدر الشائعة من الاختلاف الذي يمكن أن يؤدي إلى الانحرافات المعيارية كبيرة نسبيا لقياس تكرار معايير الحل وانحراف كبير من الوحدة لR 2 هو ترسب ثابت من المعايير القياسية الحل والداخلية على أنابيب العينات. لقد وجدت micropipette الإلكترونية مثالية للتقليل منتباين خلال الترسيب، بدلا من micropipette اليدوي. خلال العديد من المشاريع الأخيرة، حيث شاركوا أفراد متعددة في quantitating الأبخرة المتفجرة على مدى عدة أيام من مجموعات العينة، كان مصدر الاختلاف في النتائج التي تعتمد إلى حد كبير على الفرد وله / لها استخدام من micropipette اليدوي. للوهلة الأولى، استخدام وmicropipette دليل يظهر مباشرة نسبيا، ولكن الاختلافات الصغيرة في المكبس الاكتئاب والافراج بين المستخدمين أسفرت عن مصدر كبير من التباين في التحليل الكمي من الأبخرة المتفجرة. عندما تم تشغيل micropipette دليل لmicropipette الإلكترونية، والاختلاف بين المستخدمين لا يمكن تمييزها بين الاختلاف الصك والضوضاء أخذ العينات. من المهم أيضا لعقد micropipette تستقيم خلال امتصاص الحل والترسيب. تودع الحل مباشرة على فريت الزجاج من أنبوب عينة، أي طرف micropipette أن تتصل و الزجاجالفرقة وليس الجدران الجانبية والزجاج. وينبغي أيضا استخدام micropipette معلومات جديدة عن كل ترسب وأنبوب العينة. الشكل 4 يوضح الرسم المفاهيمي للإجراءات إيداع القياسي الداخلي أو على مستوى حل على فريت الزجاج من أنبوب العينة.

مصدر آخر من الاختلاف الذي يمكن أن يقلل من التكاثر مع تحديد الكميات من الأبخرة المتفجرة هو الإجراء أخذ العينات بخار. في البروتوكول، يتم توصيل مضخة عينة التجارية إلى أنبوب العينة ومعايرة مع مقياس تدفق المكبس باستخدام المسمار مجموعة صغيرة ومفك البراغي. يجب أن يتم ضبط معدل التدفق لكل أنبوب عينة لمراعاة الفروق التعبئة والتغليف من المواد الماصة بين أنابيب العينات وأداء المضخة. هذا الإجراء يمكن أن تكون مرهقة وعرضة للخطأ، وخصوصا عندما تحاول جمع أنابيب العينات متعددة في نفس الوقت. مماثلة إلى الاستعاضة عن micropipette دليل مع micropipette الإلكترونية للحد من التباين، قمنا ايم أيضاplemented عينة نظام أنبوب الإلكترونية التي يستخدم مضخة فراغ وتحكم تدفق الشامل (MFC). الشكل 5 يظهر الرسم المفاهيمي لستة أنبوب عينة جمع بخار متعددة. والأجهزة متعددة الاستخدام الصحيح تلقائيا عن الاختلافات في التعبئة بين أنابيب العينات وضبط معدل تدفق إلى 100 ​​مل -1 دقيقة دون تدخل المستخدم تلقائيا. معدلات التدفق لا يزال ينبغي أن يتم التحقق بشكل روتيني ومعايرة مع مقياس تدفق المكبس، ولكن يمكن تعديل معدل تدفق إلكترونيا بدلا من يدويا مع مفك البراغي. فمن الممكن لإنشاء واحد MFC أنبوب عينة جمع متعددة، ولكن المقصود التكوين المستندة إلى MFC-رأينا في الشكل 5 لإثبات قابلية للطريقة بديلة. والجدير بالذكر أن الفرد مضخات عينة التجارية هي أقل تكلفة من التكوين المستندة إلى MFC والتكوين المستندة إلى MFC هو التجميع المخصصة، ولكن التكوين المستندة إلى MFC يمكن أن تقلل من الاختلاف، وتحسين التكاثر، وتكونأسهل للاستخدام.

الاختلاف موجود أيضا في الأجهزة TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة. مع مرور الوقت، ومختلف المكونات الداخلية من الحرارة وأداة باردة أثناء التحليل، وأجزاء لتوسيع والعقد مما تسبب التعب من المواد الاستهلاكية، مثل الحلقات، والمكسرات، والأعمدة، والمتشددين. التعب التدريجي لمكونات أمر لا مفر منه ومصدرا للاختلاف مع مرور الوقت. عند تنفيذ الكميات من التتبع (أجزاء لكل مليون الفرعية من حيث الحجم، جزء في المليون الخامس) الأبخرة المتفجرة، والاختلاف التدريجي في الأداء الصك يصبح تضخيمها. وبالتالي، فإنه من المهم لإنشاء منحنيات المعايرة لتحديد الكميات في الوقت المناسب، وعادة قبل تحليل العينات. إذا كان ذلك ممكنا، يجب أن يكون إنشاء منحنيات المعايرة في نفس اليوم الذي تحليل العينة التي ستجرى. هذا ليس ممكنا دائما نظرا لضيق الوقت وحجم العمل الصك. علاوة على ذلك، تستخدم عادة لا يقل عن خمسة مكررات لكل كتلة، أو تركيز، لمنحنى المعايرة لأكثر مكررات تسفر منحنى المعايرة أكثر قوة لتحديد الكميات. ومع ذلك، تم إنشاء منحنى المعايرة في الشكل 2 مع ثلاثة مكررات. تم تخفيض عدد مكررات بحيث يمكن إنشاء منحنى المعايرة الكاملة على كامل النطاق الديناميكي للكشف O / N في علبة الاوتوماتيكى واحد (اثنين من الفراغات، وثمانية عشر حل أنابيب العينات القياسية، وعشرين قدرة أنبوب عينة). للتعويض عن انخفاض عدد مكررات في تحليلها الشامل، تم إنشاء منحنى معايرة جديدة O / N مع عينات تشغيل فورا في اليوم التالي لحساب التباين المرتبطة الانجراف الصك ومنع سجل الخلفي من أنابيب العينات لتحديد الكميات من المتفجرات الأبخرة مع TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة، وهو ما يقرب من 20 دقيقة لكل أنبوب العينة.

تحديد المناطق الذروة ل3،4-DNT، تي ان تي، وRDX في اللوني، مثل المثال رأينا في الشكل 1، يمكن أن يكون عملية ذاتية يمكن أن أعرض irreproduciبيليتي إلى الكميات من الأبخرة المتفجرة مع الأسلوب المباشر ترسب السائل وTDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة الأجهزة. العديد من حزم برامج تحليل البيانات المتوفرة مع GC-تنمية الطفولة المبكرة وتشمل الأجهزة اليدوي والآلي وأساليب الكشف عن ذروة التكامل. مجال تحليل البيانات الكروماتوغرافي والتقنيات المرتبطة بها للكشف عن ذروة التلقائي والتكامل طويلة واسعة، 27-31 مع العديد من خوارزميات المقدمة في برمجيات تحليل البيانات. مراجعة كاملة لمختلف الخصائص والإجراءات لدمج المناطق الذروة هو خارج نطاق هذا العمل. هو أكثر أهمية لمجموعة من البحوث لتوحيد، وثيقة، واستخدام نفس الإجراء لمنحنى المعايرة كما العينات لتقليل التفاوت في الكميات من الأبخرة المتفجرة من عمليات التكامل منطقة ذروة أكثر ذاتية.

أخيرا، يمكن أن تدهور أنابيب العينات والمعايير حل تؤثر الكميات من هيئة تنظيم الاتصالاتم الأبخرة المتفجرة. مماثلة لالتعب مكون من استخدام وركوب الدراجات الحرارية من الأجهزة TDS-CIS-GC-تنمية الطفولة المبكرة، والمواد الماصة في أنابيب العينات يمكن أن تتحلل بمرور الوقت مع أخذ العينات المتكررة والامتزاز الحراري. وتكتظ أنابيب العينات الجديدة بإحكام وأبيض اللون. مع مرور الوقت كما هو تدفقت عينة الهواء في اتجاه واحد والغاز الناقل، وعادة الهليوم، تدفقت في الاتجاه المعاكس خلال الامتزاز الحراري، والتعبئة والتغليف من العينة أنابيب يصبح فضفاضة وذات لون أصفر. اللون الأصفر يشير إلى تدهور المواد الماصة من تكرار ركوب الدراجات الحرارية داخل الأجهزة وأنبوب مكيف. قمم إضافية في الفراغات وأنابيب العينات هي أيضا مؤشرات الماصة منتجات تحلل المواد 26 بعد كل تحليل، هي مشروطة أبخرة العينة في أنبوب مكيف لمدة أقصاها 3 ساعة. هذا هو تمج أي المواد المتبقية من المواد الماصة وفعالية تنظيف أنابيب العينات. ومع ذلك، وترك أنبوب العينة في رانه مكيف في درجة حرارة عالية نسبيا (300 درجة مئوية) لأكثر من 3 ساعة يمكن تقصير كبير في حياة أنبوب عينة وإدخال التباين في الكميات. وبالمثل، فإن معايير الحل تتحلل بمرور الوقت، الأمر الذي سيقلل بشكل مصطنع كتلة، أو التركيز، من الحليلة في كل مستوى لمنحنى المعايرة. للحد من تدهور الحل، يجب أن يتم تخزين المعايير الحل في قارورة الزجاج العنبر في الفريزر أو الثلاجة وينبغي أن تكون معايير الحل تحليلها بشكل دوري باستخدام GC-تنمية الطفولة المبكرة دون TDS-CIS ومعيار مدخل انقسام / splitless لتحديد قمم إضافية أو نواتج التحلل. وهناك طريقة الكميات التكميلية، مثل قياس الطيف اللوني للغاز الشامل أو عالية الأداء اللوني السائل، ويمكن أيضا أن تستخدم لضمان أن معايير الحل لا تتحلل ومناسبة لطريقة ترسب السائل مباشرة لquantitating تتبع الأبخرة المتفجرة.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Acknowledgments

وقدمت الدعم المالي من قبل وزارة العلوم وطن الأمن ومديرية تكنولوجيا.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2,4,6-Trinitrotoluene (TNT) Accu-Standard M-8330-11-A-10X 10,000 ng μl-1
Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX) Accu-Standard M-8330-05-A-10X 10,000 ng μl-1
3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT) Accu-Standard S-22988-01 1,000 ng μl-1
Tenax® TA Vapor Sample Tubes Gerstel 009947-000-00 Tenax® 60/80
CIS4 Liner Gerstel 014652-005-00 or equivalent
Transfer Line Ferrule Gerstel 001805-008-00
Inlet Liner Ferrule Gerstel 001805-040-00
CIS4 Ferrule Gerstel 007541-010-00
ECD Detector Ferrule Agilent 5181-3323
DB5-MS Column Res-Tek 12620

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. An enlarged data base of electron-ionization mass spectra. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).
  2. Psillakis, E., Kalogerakis, N. Application of solvent microextraction to the analysis of nitroaromatic explosives in water samples. Journal of Chromatography A. 907 (1-2), 211-219 (2001).
  3. Babushok, V. I., Linstrom, P. J., et al. Development of a database of gas chromatographic retention properties of organic compounds. Journal of Chromatography A. 1157 (1-2), 414-421 (2007).
  4. National Institute of Standards and Technology. NIST/EPA/MSDC Mass Spectral Database, Standard Reference Database 1 (NIST 08). , Bethesda, MD. (2008).
  5. Stein, S. E., Pierre, A., Lias, S. G. Comparative evaluations of mass spectral databases. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 441-443 (1991).
  6. Sigman, M. E., Ma, C. -Y., Ilgner, R. H. Performance Evaluation of an In-Injection Port Thermal Desorption/Gas Chromatographic/Negative Ion Chemical Ionization Mass Spectrometric Method for Trace Explosive Vapor Analysis. Analytical Chemistry. 73 (4), 792-798 (2001).
  7. Ausloos, P., Clifton, C., et al. The critical evaluation of a comprehensive mass spectral library. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 10 (4), 287-299 (1999).
  8. Dionne, B. C., Rounbehler, D. P., Achter, E. K., Hobbs, J. R., Fine, D. H. Vapor Pressure of Explosives. Journal of Energetic Materials. 4 (1), 447-472 (1986).
  9. Ewing, R. G., Waltman, M. J., Atkinson, D. A., Grate, J. W., Hotchkiss, P. J. The vapor pressures of explosives. TrAC Trends in Analytical Chemistry. 42 (0), 35-48 (2013).
  10. Wallin, S., Ang, H. G. Vapor Pressure of Explosives: A Critical Review. Propellants, Explosives, Pyrotechnics. 37 (1), 12-23 (2012).
  11. Pinnaduwage, L. A., Yi, D., Tian, F., Thundat, T., Lareau, R. T. Adsorption of Trinitrotoluene on Uncoated Silicon Microcantilever Surfaces. Langmuir. 20 (7), 2690-2694 (2004).
  12. Moore, D. S. Instrumentation for trace detection of high explosives. Review of Scientific Instruments. 75 (8), 2499-2512 (2004).
  13. Douse, J. M. F. Trace analysis of explosives at the low picogram level by silica capillary column gas--liquid chromatography with electron-capture detection. Journal of Chromatography A. 208 (1), 83-88 (1981).
  14. Douse, J. M. F. Trace analysis of explosives in handswab extracts using amberlite XAD-7 porous polymer beads, silica capillary column gas-chromatography with electron-capture detection and thin-layer chromatography. Journal of Chromatography. 234, 415-425 (1982).
  15. Sigman, M. E., Ma, C. -Y. In-Injection Port Thermal Desorption for Explosives Trace Evidence Analysis. Analytical Chemistry. 71 (19), 4119-4124 (1999).
  16. Yinon, J., Zitrin, S. Modern Methods and Applications in Analysis of Explosives. , John Wile., and Sons, Ltd.. West Sussex. (1993).
  17. Waddell, R., Dale, D. E., Monagle, M., Smith, S. A. Determination of nitroaromatic and nitramine explosives from a PTFE wipe using thermal desorption-gas chromatography with electron-capture detection. Journal of Chromatography A. 1062 (1), 125-131 (2005).
  18. Hable, M., Stern, C., Asowata, C., Williams, K. The determination of nitroaromatics and nitramines in ground and drinking water by wide-bore capillary gas chromatography. Journal of Chromatographic Science. 29 (4), 131-135 (1991).
  19. Yinon, J. Trace analysis of explosives in water by gas chromatography--mass spectrometry with a temperature-programmed injector. Journal of Chromatography A. 742 (1-2), 205-209 (1996).
  20. Walsh, M. E. Determination of nitroaromatic, nitramine, and nitrate ester explosives in soil by gas chromatography and an electron capture detector. Talanta. 54 (3), 427-438 (2001).
  21. Nitroaromatics and Cyclic Ketones by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: http://www.epa.gov (2011).
  22. Explosives by Gas Chromatography. , US Environmental Protection Agency. Available from: http://www.epa.gov (2011).
  23. Determination of Explosives and Related Compounds in Drinking Water by Solid Phase Extraction and Capillary Column Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS). , US Environmental Protection Agency. Available from: http://www.epa.gov Forthcoming.
  24. Field, C. R., Lubrano, A. L., Rogers, D. A., Giordano, B. C., Collins, G. E. Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace Cyclotrimethylenetrinitramine Using Thermal Desorption Instrumentation. Journal of Chromatography A. 1282, 178-182 (2013).
  25. Field, C. R., Giordano, B. C., Rogers, D. A., Lubrano, A. L., Rose-Pehrsson, S. L. Characterization of Thermal Desorption Instrumentation with a Direct Liquid Deposition Calibration Method for Trace 2,4,6-Trinitrotoluene Quantitation. Journal of Chromatography A. 1227, 10-18 (2012).
  26. Excoffier, J. L., Guiochon, G. Automatic peak detection in chromatography. Chromatographia. 15 (9), 543-545 (1982).
  27. Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part I: Peak detection. Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 133-145 (2005).
  28. Vivó-Truyols, G., Torres-Lapasió, J. R., van Nederkassel, A. M., Vander Heyden, Y., Massart, D. L. Automatic program for peak detection and deconvolution of multi-overlapped chromatographic signals: Part II: Peak model and deconvolution algorithms. Journal of Chromatography A. 1096 (1-2), 146-155 (2005).
  29. Fong, S. S., Rearden, P., Kanchagar, C., Sassetti, C., Trevejo, J., Brereton, R. G. Automated Peak Detection and Matching Algorithm for Gas Chromatography−Differential Mobility Spectrometry. Analytical Chemistry. 83 (5), 1537-1546 (2011).
  30. Hargrove, W. F., Rosenthal, D., Cooley, P. C. Improvement of algorithm for peak detection in automatic gas chromatography-mass spectrometry data processing. Analytical Chemistry. 53 (3), 538-539 (1981).
  31. Middleditch, B. S. Analytical Artifacts GC, MS, HPLC, TLC and PC. 44, Elsevier. (1989).

Tags

الكيمياء، العدد 89، كروماتوغرافيا الغاز (GC)، الكترون التقاط الكاشف والمتفجرات والكميات، الامتزاز الحراري، TNT، RDX
الكشف عن كمية من المتفجرات عن طريق تتبع الأبخرة درجة الحرارة المبرمجة الامتزاز الغاز اللوني-الكترون التقاط الكاشف
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Field, C. R., Lubrano, A.,… More

Field, C. R., Lubrano, A., Woytowitz, M., Giordano, B. C., Rose-Pehrsson, S. L. Quantitative Detection of Trace Explosive Vapors by Programmed Temperature Desorption Gas Chromatography-Electron Capture Detector. J. Vis. Exp. (89), e51938, doi:10.3791/51938 (2014).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter