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Chemistry

संश्लेषण, लक्षण, और हाइब्रिड Au / सीडी और एयू / ZnS कोर / शैल नैनोकणों के functionalization

Published: March 2, 2016 doi: 10.3791/53383
Automatic Translation
1, 2, 1
1Department of Chemistry, University of North Carolina at Charlotte, 2Nanosys Inc.

Abstract

Plasmonic नैनोकणों उनकी आसानी से संशोधित सतह, उच्च सतह क्षेत्र और बड़े विलुप्त होने के गुणांक जो दृश्य स्पेक्ट्रम भर में देखते जा सकता है के कारण प्रकाश कटाई अनुप्रयोगों के लिए एक आकर्षक सामग्री रहे हैं। ऑप्टिकल संक्रमण की plasmonic बढ़ाने में अनुसंधान फेरबदल की संभावना के कारण और कुछ मामलों में इस तरह के रंगों आणविक या क्वांटम डॉट्स के रूप में पास chromophores की तस्वीर अवशोषण या उत्सर्जन गुण में सुधार लाने में लोकप्रिय हो गया है। एक क्रोमोफोर की उत्तेजना द्विध्रुवीय साथ plasmon कर सकते जोड़ी के बिजली के क्षेत्र, इलेक्ट्रॉनिक राज्यों संक्रमण में शामिल और बढ़ अवशोषण और उत्सर्जन की दर के लिए अग्रणी perturbing। ये संवर्द्धन भी ऊर्जा हस्तांतरण तंत्र द्वारा करीब दूरी पर नकार दिया जा सकता है, दो प्रजातियों की महत्वपूर्ण स्थानिक व्यवस्था कर रही है। अंत में, plasmonic सौर कोशिकाओं में प्रकाश कटाई दक्षता में वृद्धि पतली करने के लिए ले जा सकता है और इसलिए, कम लागत के उपकरणों। developmसंकर कोर / खोल कणों के ईएनटी इस मुद्दे के लिए एक समाधान की पेशकश कर सकता है। एक सोने के नैनोकणों और एक क्रोमोफोर के बीच एक अचालक स्पेसर के अलावा exciton plasmon युग्मन ताकत को नियंत्रित करने और इस तरह plasmonic बढ़त के साथ घाटे को संतुलित करने के लिए प्रस्तावित विधि है। सोने की कोटिंग के लिए एक विस्तृत प्रक्रिया सीडी और ZnS अर्धचालक के गोले प्रस्तुत किया जाता है साथ नैनोकणों। नैनोकणों दोनों कोर सोने के कणों और बाहरी chromophores की plasmonic वृद्धि में एक और अधिक सटीक जांच की अनुमति के लिए खोल प्रजातियों में आकार पर नियंत्रण के साथ उच्च एकरूपता दिखा।

Introduction

सोने और चांदी के नैनोकणों दिखाई उत्तेजना के तहत फोटोनिक्स, 1 फोटोवोल्टिक, 2 कटैलिसीस, 3 रासायनिक / जैविक संवेदन, 4 जैविक इमेजिंग, 5 और photodynamic चिकित्सा सहित आवेदन की एक किस्म में भविष्य में तकनीकी विकास के लिए क्षमता। 6 है, सतह इलेक्ट्रॉनों को हिलाना कर सकते हैं एक प्रतिध्वनि एक स्थानीय सतह plasmon अनुनाद (एसपीआर) है, जो दृश्य स्पेक्ट्रम में घटना विकिरण ध्यान केंद्रित करने के लिए उपयोग किया जा सकता है के रूप में जाना जाता है के रूप में। हाल ही में, महान धातु नैनोकणों अर्धचालक या चुंबकीय नैनोकणों के साथ संयुक्त किया गया है बढ़ाया और ट्यून करने योग्य कार्यक्षमता के साथ संकर नैनोकणों उत्पादन करने के लिए। इस तरह के Ouyang एट अल। 9 या चेन एट अल। 10 द्वारा किए गए एक अध्ययन के रूप में 7.8 हाल ही में साहित्य, दिखाया गया है संकर प्रजातियों की एकरूपता में इन कणों के संश्लेषण, लेकिन केवल सीमित नियंत्रण के लिए संभावना की वजह से संभव हो सकता हैसोने nanoparticle आकार की एक वितरण और विकास के हर चरण में शारीरिक लक्षण वर्णन के साथ युग्मित ऑप्टिकल लक्षण वर्णन की कमी से पैदा हो गई। Zamkov एट अल। खोल गठन में इसी तरह की एकरूपता से पता चला है, लेकिन केवल एक ही खोल मोटाई कुछ गोले को पूरी तरह नहीं नैनोकणों के आसपास का गठन किया जा रहा है, अलग अलग मूल आकार के साथ उपयोग किया गया था। आदेश में प्रभावी ढंग से इन नैनोकणों का उपयोग करने के लिए, सटीक ऑप्टिकल प्रतिक्रिया में जाना जाता है और खोल मोटाई की एक किस्म के लिए विशेषता किया जाना चाहिए। खोल मोटाई में उच्च परिशुद्धता के अंतिम संकर प्रजातियों पर उच्च नियंत्रण में जिसके परिणामस्वरूप, टेम्पलेट के रूप में monodisperse, जलीय सोने के कणों के उपयोग के माध्यम से पूरा किया जा सकता है। कोर और खोल के बीच बातचीत अर्धचालक पदार्थ की छोटी राशि और सोने के कोर करने के लिए निकटता के कारण अवशोषण या उत्सर्जन की दर में वृद्धि सीमित दिखा सकते हैं। अर्धचालक खोल और सोने के कण-कण में पाया बीच बातचीत के बजाय, शेल का उपयोग किया जा सकता हैडी एक स्पेसर के रूप में एक बाहरी क्रोमोफोर के बीच की दूरी को सीमित करना। 11 यह plasmon जबकि बीच स्थानिक जुदाई पर उच्च नियंत्रण के लिए अनुमति देगा, धातु की सतह के साथ सीधे संपर्क के परिणामों को नकार।

सतह plasmon गूंज और exciton क्रोमोफोर में उत्पादन के बीच इलेक्ट्रॉनिक बातचीत की हद, सीधे बातचीत के धातु और अर्धचालक प्रजातियों के बीच की दूरी, सतह पर्यावरण और शक्ति को जोड़ा जाता है। 12 प्रजातियों की तुलना में अधिक से अधिक दूरी से अलग होती है जब 25 एनएम, दो इलेक्ट्रॉनिक राज्यों बेफिक्र रहते हैं और ऑप्टिकल प्रतिक्रिया अपरिवर्तित रहता है। 13 मजबूत युग्मन शासन प्रमुख है जब कणों अधिक घनिष्ठ संपर्क किया है और nonradiative दर बढ़ाने या वनपाल अनुनाद ऊर्जा हस्तांतरण के माध्यम से किसी भी उत्तेजना ऊर्जा के शमन में परिणाम कर सकते हैं ( झल्लाहट)। युग्मन ताकत का हेरफेर 14,15, ट्यूनिंग वें द्वाराक्रोमोफोर और धातु nanoparticle के बीच ई रिक्ति, साथ ही सकारात्मक प्रभाव हो सकता है। nanoparticle विलुप्त होने के गुणांक सबसे chromophores से बड़ा परिमाण के आदेश हो सकता है, नैनोकणों घटना प्रकाश में बहुत अधिक प्रभावी ढंग से ध्यान केंद्रित करने की अनुमति देता है। Nanoparticle की वृद्धि की उत्तेजना दक्षता का उपयोग क्रोमोफोर में उच्च उत्तेजना दरों में परिणाम कर सकते हैं। उत्तेजना द्विध्रुवीय के 12 युग्मन भी क्रोमोफोर जो, क्वांटम उपज में वृद्धि में परिणाम कर सकते हैं अगर nonradiative दरों अप्रभावित रहे हैं के उत्सर्जन की दर में वृद्धि कर सकते हैं। ये 12 प्रभाव सौर कोशिकाओं या बढ़ा absorbance के साथ फिल्मों, और फोटोवोल्टिक क्षमता, स्थानीय सतह राज्यों के अस्तित्व के कारण सोने और अर्धचालक परत से प्रभारी निकासी की आसानी के बढ़े अवशोषण पार अनुभाग द्वारा सुविधा के लिए ले जा सकता है। यह 12,16 अध्ययन में यह भी वायुसेना के रूप में plasmon के युग्मन बल पर उपयोगी जानकारी प्रदान करेगादूरी का गर्मजोशी।

स्थानीय सतह plasmons व्यापक रूप से स्थानीय पर्यावरण के लिए plasmon अनुनाद की संवेदनशीलता के कारण 17 और 18 का पता लगाने के अनुप्रयोगों संवेदन में इस्तेमाल किया गया है। क्रोनिन एट अल।, सोने के नैनोकणों के अलावा के साथ सुधार किया जा सकता TiO 2 फिल्मों का उत्प्रेरक दक्षता दिखाया। सिमुलेशन से पता चला है कि गतिविधि में इस वृद्धि के 2 Tio, जो बाद में exciton पीढ़ी दर बढ़ जाती है में बनाया excitons साथ plasmon बिजली क्षेत्र के युग्मन के कारण है। 19 Schmuttenmaer एट अल।, पता चला है कि डाई अवगत (DSSC) की दक्षता सौर कोशिकाओं Au / 2 Sio / 2 Tio समुच्चय के समावेश के साथ सुधार किया जा सकता है। समुच्चय अन्य साहित्य, ली एट अल में व्यापक स्थानीय सतह plasmon मोड जो आवृत्तियों की एक व्यापक रेंज पर ऑप्टिकल अवशोषण बढ़ाने के सृजन के माध्यम से अवशोषण बढ़ाने के लिए। 20। निरीक्षणस्थिर राज्य प्रतिदीप्ति तीव्रता में प्रतिदीप्ति जीवनकाल में डी महत्वपूर्ण कमी के साथ ही दूरी निर्भर बढ़ाने के लिए एक एकल सीडीएसई / ZnS क्वांटम डॉट के प्रत्यक्ष युग्मन और एकल सोने nanoparticle के माध्यम से मनाया गया। 21 क्रम में इस plasmonic बढ़ाने का पूरा लाभ लेने के लिए, वहाँ एक है दो प्रजातियों के बीच एक सेट दूरी के साथ शारीरिक युग्मन के लिए की जरूरत है।

हाइब्रिड नैनोकणों के संश्लेषण

Jiatiao एट अल।, आदेश वर्दी और ट्यून करने योग्य खोल मोटाई का उत्पादन करने में सोने के नैनोकणों पर कोट अर्धचालक पदार्थ के लिए एक विधि वर्णित एक cationic आदान प्रदान के माध्यम से। गोले मोटाई में एक समान थे, लेकिन सोने टेम्पलेट्स बहुत monodisperse नहीं थे। यह कण कण और इसलिए युग्मन ताकत से सोने अनुपात करने के लिए अर्धचालक बदल जाएगा। 9 एक में गहराई से इन मूल शैल नैनोकणों के ऑप्टिकल गुण पर अध्ययन, आयोजित किया गया है, ताकि एक Reprod विकसित करने के लिएucible कृत्रिम विधि। पिछले विधियों जैविक आधारित nanoparticle संश्लेषण, जो सोने nanoparticle आकार में inhomogeneity के कारण व्यापक plasmon अनुनाद के साथ नमूने उत्पादन कर सकते हैं पर भरोसा करते हैं। सोने नैनोकणों की एक संशोधित जलीय संश्लेषण समय की लंबी अवधि के लिए स्थिरता के साथ एक प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य और monodisperse सोने nanoparticle टेम्पलेट प्रदान कर सकते हैं। जलीय surfactant cetyl trimethyl अमोनियम क्लोराइड पास cetyl trimethyl अमोनियम क्लोराइड अणुओं की लंबी कार्बन श्रृंखला के बीच संपर्क के कारण nanoparticle सतह पर एक डबल परत रूपों। 22 इस मोटी सतह परत nanoparticle सतह के लिए अतिरिक्त surfactant हटाने और उपयोग की अनुमति के लिए सावधान धोने की आवश्यकता है , लेकिन nanoparticle आकार और आकार से अधिक उच्च नियंत्रण एस्कॉर्बिक एसी के माध्यम से एक धीमी कमी प्रदान कर सकते हैं। 23 एक रजत खोल के जलीय इसके अलावा उच्च परिशुद्धता खोल मोटाई और ऑप्टिकल गुणों के बीच एक और अधिक घनिष्ठ सह-संबंध के लिए अग्रणी के साथ नियंत्रित किया जा सकता है। 23आईडी सोने की सतह पर चांदी जमा करने के लिए, चांदी नमक के अलावा आवश्यकता के क्रम में समाधान में चांदी नैनोकणों के गठन को रोकने के लिए बहुत ही सटीक होना करने के लिए उपयोग किया जाता है। तीसरे चरण के लिए सल्फर की एक बड़ी अतिरिक्त एक जैविक चरण में जोड़ा जा करने के लिए और जलीय नैनोकणों के एक चरण हस्तांतरण होने चाहिए की आवश्यकता है। एक कार्बनिक कैपिंग एजेंट और ओलिक एसिड है, जो दोनों एक कैपिंग एजेंट और नैनोकणों, एक वर्दी के चरण हस्तांतरण में सहायता के रूप में कार्य कर सकते हैं के रूप में oleylamine के अलावा के साथ, अनाकार चांदी सल्फाइड खोल नैनोकणों के आसपास का गठन किया जा सकता है। 9,24 की एकाग्रता इन अणुओं पर्याप्त उच्च इस चरण में नैनोकणों के एकत्रीकरण को रोकने के लिए किया जाना चाहिए, लेकिन बहुत ज्यादा अतिरिक्त शुद्धि कठिन बना सकते हैं। त्रिकोणीय ब्यूटाइल phosphine और एक धातु नाइट्रेट (सीडी, Zn या पंजाब) की उपस्थिति में, अनाकार सल्फाइड खोल के अंदर एक cationic विनिमय का आयोजन किया जा सकता है। प्रतिक्रिया तापमान 9 धातुओं के विभिन्न reactivates के लिए संशोधित किया जाना चाहिएऔर किसी भी अतिरिक्त सल्फर व्यक्तिगत क्वांटम डॉट्स के गठन को कम करने के लिए समाप्त किया जाना चाहिए। संश्लेषण के हर कदम से मेल खाती है nanoparticle की सतह के माहौल में बदलाव के लिए है, इसलिए, plasmon में एक परिवर्तन अचालक क्षेत्र के आस-पास पर plasmon आवृत्ति की निर्भरता की वजह से मनाया जाना चाहिए। संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (मंदिर) लक्षण वर्णन के एक समारोह के रूप में ऑप्टिकल अवशोषण की एक समानांतर अध्ययन नैनोकणों को चिह्नित करने के लिए इस्तेमाल किया गया था। यह सिंथेटिक प्रक्रिया हमें अच्छी तरह से नियंत्रित और वर्दी के नमूनों के साथ प्रदान करेगा, माइक्रोस्कोपी और स्पेक्ट्रोस्कोपी डेटा से बेहतर सहसंबंध को प्रदान करते हैं।

Fluorophores के साथ युग्मन

एक plasmonic धातु की सतह और एक fluorophore के बीच एक अचालक रिक्ति परत लगाने धातु में बनाया excitons की nonradiative ऊर्जा हस्तांतरण की वजह से नुकसान को कम करने में मदद कर सकते हैं। इस रिक्ति परत भी fluorophore और बीच की दूरी निर्भरता के अध्ययन में सहायता कर सकते हैंधातु की सतह पर plasmon अनुनाद। हम अपने अचालक रिक्ति परत के रूप में संकर नैनोकणों अर्धचालक खोल का उपयोग कर का प्रस्ताव है। खोल मोटाई 2 एनएम से अनुमति देने के लिए सटीक दूरी सहसंबंध के प्रयोगों का आयोजन किया जा करने के लिए 20 एनएम से लेकर मोटाई के साथ नैनोमीटर परिशुद्धता के साथ देखते जा सकता है। खोल भी न केवल दूरी, लेकिन यह भी निरंतर ढांकता हुआ, इलेक्ट्रॉनिक बैंड व्यवस्था और भी जाली क्रिस्टल मापदंडों पर नियंत्रण के लिए अनुमति सीडी, पंजाब या Zn फैटायनों और एस, एसई और ते anions साथ देखते जा सकता है।

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Protocol

1. सोने के नैनोकणों के संश्लेषण

  1. दस्ताने बॉक्स में सोने नमक वजन और एक बड़ा फ्लास्क में पानी के साथ गिराए से पहले एक शीशी पहले एक्वा regia से साफ करने के लिए जोड़ें। सोने के शेयर समाधान के लिए 100 मिलीलीटर पानी में 1 मिमी गोल्ड (तृतीय) क्लोराइड trihydrate (३९३.८३ जी / मोल) तैयार करें।
  2. विघटन के लिए 3.2 जी ठोस CTAC (320 जी / मोल) और गर्मी वजन, 25 मिलीलीटर पानी में, लगभग 60 डिग्री सेल्सियस के लिए। कमरे के तापमान को शांत और एक 0.2 एम Cetyl trimethyl अमोनियम क्लोराइड (CTAC) तैयार करने के लिए एक बड़ा फ्लास्क में पानी के साथ 50 मिलीलीटर के साथ मिश्रण पतला।
  3. 1 मिमी सोने समाधान के 20 मिलीग्राम और 0.2 एम CTAC एक दौर नीचे एक तेल स्नान 60 डिग्री सेल्सियस के लिए सेट में उबलते फ्लास्क और जगह के अंदर समाधान के 20 मिलीलीटर मिक्स। 10 मिनट के लिए मिश्रण करने के लिए अनुमति दें।
  4. (: 1 तिल अनुपात 1) ठोस borane tert-butyl अमाइन (८६.९७ जी / मोल) सोना / CTAC समाधान करने के लिए और 30 मिनट के लिए हलचल चलो 1.7 मिलीग्राम जोड़ें।
    नोट: समाधान गहरे लाल बारी चाहिए। परिणामस्वरूप समाधान एक सोने के कण concentrati हैके बारे में 5 माइक्रोन की और पर एक समय में महीनों के लिए भंडारित या प्रतिक्रिया के अगले चरण के लिए तुरंत इस्तेमाल किया जा सकता है।

2. रजत के साथ कोटिंग

  1. एक रजत खोल के साथ नैनोकणों कोट करने के लिए सटीक अभिकर्मक मात्रा में प्रयोग करें। खोल आकार और अर्धचालक खोल के आकार के लिए टेम्पलेट प्रदान करेगा। सटीक अभिकर्मक मात्रा में भी चांदी के कणों के केंद्रक को रोकने में मदद मिलेगी।
  2. सबसे पहले 3 सेमी में, कोर की मात्रा की गणना, और सोने के घनत्व का उपयोग कण प्रति बड़े पैमाने पर करने के लिए परिवर्तित। उदाहरण के लिए, कोर मात्रा की गणना करने के लिए, 1,767.15 एनएम 3 की मात्रा देने के लिए 15 एनएम के एक व्यास के साथ एक गोलाकार nanoparticle मान और फिर 3 (1.77 x 10 -18 सेमी 3) सेमी कन्वर्ट करने के लिए। सोना (19.3 सेमी 3) के घनत्व की मात्रा गुणा कण प्रति मास (3.41 x 10 17) की गणना करने के लिए।
    1. एक 5.3 माइक्रोन के सोने nanoparticle समाधान के 10 मिलीलीटर, पी के 5.30 x 10 -8 मोल्स का प्रयोगलेख मौजूद हैं। दाढ़ जन से गुणा समाधान (1.04 x 10 -5 छ) में सोने की उपस्थित के द्रव्यमान की गणना करने के लिए देता है। कण प्रति जन द्वारा समाधान में सोने की बड़े पैमाने पर फूट डालो वर्तमान (3.06 x 10 11) सोने के कणों की संख्या को खोजने के लिए।
    2. एक 5 एनएम खोल मोटाई के साथ नैनोकणों की मात्रा की गणना, 3 सेमी (8.18 x 10 18 सेमी 3) में और कोर nanoparticle (1.77 x 10 -18 सेमी 3) खोल मात्रा निर्धारित करने के लिए की मात्रा से इस घटाना (6.41 एक्स 10 -18)। सोने के कणों की संख्या और चांदी का घनत्व (2.33 x 10 -4) से गुणा करके चांदी की बड़े पैमाने पर करने के लिए इस खंड में परिवर्तित। 1-10 एनएम की रेंज में शैल मोटाई इस अध्ययन में उपयोग किया जाएगा।
    3. चांदी की मोल्स एक 5 एनएम खोल त्रिज्या (2.33 x 10 -4) के लिए आवश्यक करने के लिए चांदी की बड़े पैमाने पर परिवर्तित। इस मूल्य से, 4.0 मिमी चांदी नाइट्रेट 540 μl) समाधान की जरूरत च की मात्रा की गणनाया सोने की राशि शुरुआती समाधान (10 मिलीलीटर) में उपयोग किया।
  3. एक 4.0 मिमी Agno 3 (१६९.८७ जी / मोल) 5 मिलीलीटर पानी में घोल तैयार करें। एक 70 डिग्री सेल्सियस तेल स्नान में, एस्कॉर्बिक एसिड के साथ शेयर सोने के नैनोकणों के 10 मिलीलीटर मिश्रण एक 20 मिमी समाधान बनाने के लिए।
  4. चांदी समाधान बूंद के लिहाज से सोने और एस्कॉर्बिक एसिड समाधान के लिए जोड़ें और प्रतिक्रिया 2 घंटे के लिए हलचल करने के लिए अनुमति देते हैं।
    नोट: प्रतिक्रिया प्रतिक्रिया के पाठ्यक्रम पर गहरे नारंगी (मोटा शेल) के लिए प्रकाश नारंगी (पतले खोल) बंद हो जाएगा।
  5. 10 मिनट के लिए 21130 XG पर नैनोकणों अपकेंद्रित्र और साफ पानी में redisperse। pelleted नैनोकणों से सतह पर तैरनेवाला छानना नंगे सोने या चांदी नैनोकणों नैनोकणों जो गठन किया गया हो सकता है को हटाने में सहायता करने के लिए।

3. सिल्वर सल्फाइड खोल के रूपांतरण

  1. प्रयोग के पिछले चरण में इस्तेमाल करने के लिए चांदी 1 दाढ़ अनुपात: एक 200 में मौलिक सल्फर वजन। Au / एजी कोर खोल के 10 मिलीलीटर के लिएकणों और एक 5 एनएम खोल, 10 मिलीलीटर टोल्यूनि में ओलिक एसिड की 1.5 मिलीलीटर 3 oleylamine मिलीलीटर और भंग।
    1. 10 मिनट के लिए 21130 XG पर चांदी कोलाइड ध्यान लगाओ, centrifugation के माध्यम से और 1 मिलीलीटर पानी में फैलाने के।
      नोट: यह कदम चांदी खोल के गठन पर कार्बनिक परत करने के लिए जलीय परत से निकासी की क्षमता को बढ़ाने में मदद करता है।
  2. , कोलाइड जोड़ें ड्रॉप-वार सल्फर समाधान के लिए 1 घंटे के लिए सरगर्मी के तहत।
    नोट: के रूप में पूरा करने के लिए चला जाता है sulfurization समाधान बैंगनी (मोटा गोले) के लिए गहरे नीले (पतले गोले) बंद हो जाएगा।
  3. 10 मिनट के लिए 4000 XG पर कोलाइडयन समाधान अपकेंद्रित्र के बाद प्रतिक्रिया 2 घंटा हड़कंप मच गया समाधान से पानी और unreacted सल्फर हटा दें। sonication के साथ स्वच्छ टोल्यूनि में नैनोकणों फिर से फैलाने, यदि आवश्यक है।
    1. आदेश टोल्यूनि में फैलाने के लिए 30 सेकंड में 1 मिनट के लिए एक स्नान sonicator में नैनोकणों Sonicate।
      नोट: अतिरिक्त oleylamine या ओलिकएसिड समाधान के बाहर गिर सकता है और सफेद ठोस समाधान से decanting द्वारा इस कदम के बाद हटाया जा सकता है।

4. कटियन विनिमय

  1. सीडी की एक 0.2 एम समाधान बनाने के लिए मेथनॉल के 1 मिलीलीटर में धातु नाइट्रेट भंग द्वारा धातु अग्रदूत बनाओ, (कोई 3) या Zn (सं 3)।
    ध्यान दें: एक 0.8 एम समाधान समाधान में मेथनॉल की मात्रा को कम करने के लिए मोटा गोले के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है।
    1. चांदी के साथ 1 दाढ़ अनुपात: एक 1 में चांदी सल्फाइड-फीस अदा नैनोकणों के साथ धातु समाधान मिश्रण। एक नाइट्रोजन वातावरण के तहत जिंक गोले के लिए 65 डिग्री सेल्सियस से 50 डिग्री सेल्सियस के लिए खोल कैडमियम और करने के लिए गर्मी।
  2. धातु अग्रदूत के लिए 1 दाढ़ अनुपात: 500 में त्रिकोणीय ब्यूटाइल phosphine जोड़ें। प्रतिक्रिया समय कैडमियम के लिए 2 घंटा और जस्ता के लिए 20 मानव संसाधन हैं।
  3. किसी भी पृथक सीडी या ZnS नैनोकणों जो गठन किया गया हो सकता है हटाने के लिए आदेश में 10 मिनट के लिए 21130 XG पर centrifugation के माध्यम से शुद्ध। pelleted nanopart फैलानेऐसे hexanes, टोल्यूनि, या क्लोरोफॉर्म के रूप में एक स्वच्छ nonpolar विलायक में icles।

5. Oleylamine से Ligand एक्सचेंज

  1. nanoparticle एक अपकेंद्रित्र ट्यूब में टोल्यूनि में कोलाइडयन समाधान के लिए 1.5 गुना मात्रा अनुपात इथेनॉल के साथ समाधान मिश्रण। 10 मिनट के लिए 4000 XG पर अपकेंद्रित्र नैनोकणों गोली।
  2. इथेनॉल और सेंट्रीफ्यूज एक बार और अधिक ठोस कणों को इकट्ठा करने के साथ नैनोकणों धो लें।
    नोट: कणों इस स्तर पर संग्रहित किया जा सकता है, लेकिन इथेनॉल को हटाने के एकत्रीकरण को रोकने के लिए आवश्यक है।
  3. कवच पर अपार cationic साइटों के माध्यम से सतह के लिए एक न्युक्लेओफ़िलिक बाध्यकारी समूह के साथ ligands बाँध। 11-mercaptoundecanoic एसिड और 3,4-diaminobenzoic एसिड उचित अणु जो नैनोकणों पानी में घुलनशील छोड़ रहे हैं।
    1. मूल निवासी oleate अणुओं की तुलना में लगभग 10 गुना अधिक एकाग्रता बड़े अधिक में ligand समाधान में नैनोकणों फैलाने,। कमरे के तापमान पर ओ कणों हिलाओvernight किसी भी अवशिष्ट oleate अणुओं के विस्थापन की अनुमति है।
    2. 10 मिनट के लिए 4000 XG पर समाधान अपकेंद्रित्र। ठोस नैनोकणों इकट्ठा करने के लिए 10 मिनट के एक बार के लिए 4000 XG पर मेथनॉल और सेंट्रीफ्यूज के साथ pelleted कणों को धो लें।

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Representative Results

तीन अलग-अलग surfactants के साथ सोने के नैनोकणों की सामान्यीकृत absorbance के स्पेक्ट्रा चित्र 1 में दिखाया गया है। Surfactants उपयोग किया oleylamine, tetradecyl trimethyl अमोनियम क्लोराइड (TTAC), और cetyl trimetyl अमोनियम क्लोराइड हैं। CTAC और TTAC surfactants संकरा plasmon अनुनाद अवशोषण बैंड दिखा।

एजेंट को कम करने की मात्रा को न केवल FWHM लेकिन जिसके परिणामस्वरूप nanoparticle समाधान की चरम स्थिति को प्रभावित करता है। चित्रा 2 की जांच चोटी एजेंट को कम करने का एक कम राशि के साथ संकुचन से पता चलता है।

Absorbance निशान (चित्रा 3) के साथ एक गाऊसी फिट थे और FWHM सोने के अनुपात को कम करने के एजेंट बनाम साजिश रची गई थी। संकीर्ण FWHM के साथ नमूना सोने nanoparticle संश्लेषण अनुकूलन करने के लिए इस्तेमाल किया गया था। इन आंकड़ों से, एक 1: 1 reduci की दाढ़ अनुपातएनजी एजेंट सोने के लिए सबसे monodisperse कणों पैदा करता है। साजिश में त्रुटि डेटा को गाऊसी फिट में विचलन से गणना की है।

TTAC surfactant के रूप में उपयोग करते हुए सोने के नैनोकणों के संश्लेषण के बारे में 25 एनएम के एक व्यास के साथ गोलाकार कण पैदा करता है। चित्रा 4 में दिखाया छवियों ImageJ सॉफ्टवेयर का उपयोग कर एक लगभग 2.3 की जाली रिक्ति (साहित्य मूल्य = २.३५५ ए) के साथ एकल क्रिस्टलीय होना करने के लिए कणों को खोजने के विश्लेषण किया गया। 22 नैनोकणों 0.02 एनएम का एक मानक विचलन दिखाया।

के बारे में 16 एनएम के एक व्यास के साथ सोने के नैनोकणों, surfactant के रूप में CTAC साथ संश्लेषण के माध्यम से उत्पादन किया गया था। चित्रा 5 में छवियों ImageJ सॉफ्टवेयर का उपयोग कर एक लगभग 2.3 की जाली रिक्ति (साहित्य मूल्य = २.३५५ ए) के साथ एकल क्रिस्टलीय होना करने के लिए कणों को खोजने के विश्लेषण किया गया।

अलग-अलग मोटाई (चित्रा 6) के चांदी के गोले के साथ सोने के नैनोकणों के absorbance स्पेक्ट्रा, सतह कवरेज की प्रकृति के साथ plasmon अनुनाद की एक महत्वपूर्ण निर्भरता दिखा। निशान हल्का नीले रंग के लिए गहरे रंग से जाने के रूप में, चांदी खोल बढ़ जाती है की मोटाई। के बारे में 60 एमईवी के स्पेक्ट्रम में एक नीले पारी बड़ी से बड़ी चांदी खोल के साथ चारों ओर 3.0 EV के लिए 2.38 eV पर सतह plasmon अनुनाद के लिए मनाया जाता है, विशेषता सोना शिखर से।

जब में अलग सोने और चांदी नैनोकणों युक्त नमूने 7 चित्रा में अनुपात में भिन्नता है हम स्पेक्ट्रा उत्पादन को देखते हैं। सतह plasmon अनुनाद, चित्रा 6 में देखा के नीले पाली, चांदी की परत के कारण के रूप में चांदी नैनोकणों के गठन करने का विरोध किया है। गूंज नहीं करताचांदी खोल के लिए मामले के रूप में शिफ्ट बल्कि बढ़ जाती है या आधार पर तीव्रता जिस पर प्रजातियों अधिक है में कम हो जाती है। जब चांदी अधिक है गूंज चारों ओर 3.0 eV जबकि 2.5 eV में चोटी प्रमुख है जब सोने के नैनोकणों उच्च एकाग्रता में हैं अधिक महत्वपूर्ण है।

3 एनएम (ऊपर), 5 एनएम (मध्य), और 7 एनएम (नीचे) त्रिज्या चांदी के गोले के साथ सोने के नैनोकणों के मंदिर छवियों ImageJ सॉफ्टवेयर का उपयोग कर विश्लेषण किया गया। कणों, 8 चित्रा में लगभग 2.6-2.7 एफसीसी चांदी (2.5 ए) 25, साथ ही अलग-थलग चांदी के कणों की अनुपस्थिति के समान angstroms की जाली अंतर के साथ एकल क्रिस्टलीय हैं। भीतरी सोने के नैनोकणों भी खोजने के लिए कि रिक्ति 2 एक के आसपास मूल्यों के साथ नंगे सोने के नैनोकणों से थोड़ा छोटा था विश्लेषण किया गया। जब खोल जमा किया जाता है यह नैनोकणों पर तनाव जगह की एक छोटी राशि के कारण हो सकता है। संपूर्णखोल मोटाई वर्दी और ज्यादातर कुछ नमूने एक लम्बी अंत के साथ एक से थोड़ा खोल विषम होने के साथ गोलाकार लगता है। के रूप में बड़ा खोल मोटाई अधिक समान होने लगते हैं यह बढ़ाव, छोटे खोल आकारों में अधिक स्पष्ट है।

एक रजत सल्फाइड खोल के अलावा के साथ plasmonic चोटी की प्रगति को दिखाया गया है। 9 चित्रा में स्पेक्ट्रम के विश्लेषण से पता चलता plasmon चोटी चांदी सल्फाइड और अर्धचालक बैंड अंतराल से योगदान के बड़े अपवर्तनांक के प्रभाव के कारण चांदी सल्फाइड के कवरेज में वृद्धि के साथ लाल बदलने वाले।

चांदी के साथ लेपित सोने के नैनोकणों के absorbance स्पेक्ट्रम एक plasmonic शिखर 400 एनएम के आसपास केंद्रित पता चलता है। चित्रा 10 के विश्लेषण से पता चलता है कि सोडियम सल्फाइड के बाद इसके अलावा, एक 1: 1 दाढ़ चांदी के बराबर खोल में, किसी भी plasmon Reso के लापता होने के एकनैन्स होता है।

एक कुरूप स्पेक्ट्रम, इसी तरह 10 चित्रा के लिए भी 11 चित्रा में मनाया जाता है। चांदी के कणों की एक कोलाइडयन समाधान करने के लिए सोडियम सल्फाइड समाधान के अलावा। प्रतिक्रिया के लिए एक अलग सल्फर स्रोत के उपयोग के लिए यह सीसा।

चित्रा 12 में दिखाया गया नैनोकणों के मंदिर छवियों, ImageJ सॉफ्टवेयर का उपयोग अनाकार या polycrystalline होना करने के लिए कणों को खोजने के विश्लेषण किया गया। नैनोकणों के बहुमत में, कोई जाली क्रिस्टल किनारे अनाकार प्रकृति, हालांकि, स्फटिकता के कुछ छोटे क्षेत्रों 2.38 एक है, जो monoclinic चांदी सल्फाइड के लिए साहित्य मूल्यों के अनुरूप है के अंतर के साथ देखा गया था के कारण खोल में दिखाई दिया। सामान्य तौर पर चांदी सल्फाइड खोल पिछले चांदी के गोले से थोड़ा सा बड़ा है, लेकिन बहुत वर्दी और 1.8 का एक मानक विचलन के साथ गोलाकार हो जाता हैएनएम। भीतरी सोने के नैनोकणों भी 3.51 ए के अंतर के साथ अपने एकल स्फटिकता बनाए रखा। सोने की जाली के इस निरंतर संपीड़न सिद्धांत यह है कि खोल से तनाव में वृद्धि हुई सोने के कण की एक संपीड़न पैदा कर रहा है समर्थन करता है।

सीडीएस के विभिन्न मोटाई के साथ लेपित सोने के नैनोकणों के absorbance स्पेक्ट्रम, चित्रा 13 में पता चलता है, पतली सीडी के लिए plasmonic absorbance खोल व्यापक चोटी 2.25 eV के आसपास केंद्रित है। absorbance व्यापक कंधों के आसपास 2.5 eV के गठन के साथ मोटा गोले के लिए मुख्य रूप से कुरूप हो जाता है। ये बदलाव अपवर्तनांक और nanoparticle की अचालक पर्यावरण और उच्च ऊर्जा "कूबड़" में बदलने के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता अर्धचालक खोल के प्रत्यक्ष अवशोषण के कारण हो सकता है।

मंदिर छवियों ImageJ चलता है कि खोल सराय के जाली रिक्ति को प्रभावित किया जा सकता है का उपयोग विश्लेषणएर एक इसी तरह की प्रवृत्ति चित्रा 14। भीतरी सोने के कण में मनाया के साथ सोने के कण, अपने एकल स्फटिकता बनाए रखा, लेकिन चारों ओर 3.51 ए के एक संकरा जाली रिक्ति दिखा। सीडीएस विश्लेषण से पता चला 6.00 एक औसत पर, जिंक, Blende क्रिस्टल संरचना के अनुरूप है। 26 की रिक्ति के गोले प्रत्येक मोटाई पर उच्च monodispersity दिखाने के लिए और nanoparticle का कोई एकत्रीकरण मनाया जाता है खोल। 27 कुछ नैनोकणों एक छोटी सी जगह से पता चला है, जहां के लिए लगता है खोल कवरेज की कमी हो। इस कटियन विनिमय है कि इस क्षेत्र में घटित करने के लिए असमर्थता द्वारा कुछ क्षेत्रों में चांदी सल्फाइड क्रिस्टलीय होने के रूप में करने का विरोध किया अनाकार के कारण भी हो सकता है। कुछ कणों को एक थोड़ा बड़ा चौड़ाई, संभवतः चांदी सल्फाइड टेम्पलेट जो तीन खोल प्रजातियों के बाहर बड़ा विचलन था के बाद संरचित के साथ एक गोलाकार ज्यामिति से विचलित करने लगते हैं।

Absorbance स्पेक्ट्रम का निरीक्षण किया जा सकता हैसोने के नैनोकणों के लिए D ZnS के 10 एनएम के साथ लेपित। चित्रा 15 में स्पेक्ट्रा के विश्लेषण से पता चलता गूंज बहुत समान है, लेकिन करने के लिए सीडी खोल 2.15 eV पर एक plasmonic चोटी है, जो नीले-स्थानांतरित ही व्यास की सीडी खोल से 100 एमईवी रहती है।

ZnS लेपित नैनोकणों के भीतरी सोने के कण अपने एकल स्फटिकता को बरकरार रखा है, जबकि आसपास 3.51 ए के एक से थोड़ा अधिक संकीर्ण रिक्ति की प्रवृत्ति, चित्रा 16 में दिखाया मंदिर छवियों में देखा जारी है। ZnS खोल विश्लेषण औसतन 5.31 ए की रिक्ति से पता चला है, जो जस्ता-Blende क्रिस्टल संरचना के अनुरूप है। 26 गोले लगभग 10 एनएम के एक औसत व्यास के साथ एक समान हैं। सीडीएस के गोले के गोले जो हल्का Zn में इलेक्ट्रॉनों की कम राशि की वजह से है जब सीडी की तुलना में ज्यादा से ज्यादा पतले हैं। Inhomogeneities अभी भी कुछ कणों को जो वीं में या तो पूर्व मौजूदा दोष के कारण हो सकता है पर होते हैंई सिल्वर सल्फाइड खोल या उससे अधिक समय प्रतिक्रिया समय और उच्च ZnS कटियन विनिमय प्रतिक्रिया के लिए आवश्यक तापमान।

Mercaptoundecanoic एसिड और 3,4-diaminobenzoic एसिड के साथ नैनोकणों के FTIR स्पेक्ट्रम चित्रा 17 में मनाया जा सकता है। अणुओं mercaptoundecanoic एसिड (नीला) और 3,4-diamino benzoic एसिड के लिए दो एमाइन समूह (लाल रंग के लिए thiol समूह के माध्यम से बाध्य होगा )। स्पेक्ट्रा oleylamine बदलती सतह कवरेज की पुष्टि करने के साथ नैनोकणों के लिए तुलना कर रहे हैं। Oleylamine से ढकी कणों (काला) के लिए प्रमुख सुविधा मौजूद एक बहुत व्यापक राष्ट्रीय राजमार्ग 3,450 सेमी के आसपास स्थित खिंचाव है -1। इस अमाइन नाइट्रोजन पर प्रोटॉनों को नैनोकणों की निकटता के कारण एक अनियमित खींच मोड के कारण हो सकता है। कार्बोनिल खिंचाव mercaptoundecanoic एसिड लेपित कणों के लिए FTIR स्पेक्ट्रम में बहुत महत्वपूर्ण है, लेकिन चारों ओर 1,550 सेमी -1 स्थित है। 3,4-ए में diaminobenzoicसीआईडी ​​से ढकी नैनोकणों, एक छोटे से कार्बोनिल खिंचाव देखा गया है कि बैंड में विभाजित करने के लिए है, लेकिन मुख्य विशेषता विशेषता ओह खिंचाव जो चारों ओर 3,300 सेमी -1 होता है।

एक 5 एनएम त्रिज्या सीडी के साथ नैनोकणों खोल और या तो oleylamine (काला) या surfactant के रूप में mercaptoundecanoic एसिड (लाल) चित्रा 18 में मनाया जाता है। नैनोकणों oleylamine और mercaptoundecanoic एसिड के लिए इथेनॉल के लिए टोल्यूनि में बिखरे हैं। सतह plasmon अनुनाद एक मामूली विस्तृत बनाने और लाल पारी इथेनॉल में mercaptoundecanoic एसिड छाया हुआ नैनोकणों के लिए मनाया के साथ दोनों ligands के लिए लगभग समान है।

आकृति 1
चित्रा 1: सोने के नैनोकणों के absorbance स्पेक्ट्रा (CTAC के साथ संश्लेषित सोने के नैनोकणों के absorbance स्पेक्ट्रा की तुलना दास।Hed लाइन), TTAC (ठोस लाइन) और oleylamine (ललित बिंदीदार) लाइन surfactants।

चित्र 2
चित्रा 2: CTAC और सोने के अग्रदूत के लिए एजेंट को कम करने अमाइन वहन tert-ब्यूटाइल के अलग अनुपात के साथ संश्लेषित सोने के नैनोकणों के absorbance स्पेक्ट्रा अनुपात में 23 से सीमा: 1। 1: 1। 1 सोने का अनुपात और कम करने के रूप में एजेंट की मात्रा घट जाती निशान हल्का नीले रंग के लिए गहरे रंग से बदल: काला ट्रेस 23 प्रतिनिधित्व करता है।

चित्र तीन
चित्रा 3:। आधा अधिकतम absorbance लाइन आकार स्पेक्ट्रम के एक गाऊसी फिट से लिया पर पूरी चौड़ाई की तुलना एक्स अक्ष नमूने में सोने का अग्रदूत मोल्स को कम करने के एजेंट के अनुपात और वाई अक्ष का प्रतिनिधित्व करता है FWHM गाऊसी फिट कीabsorbance का पता लगाने के लिए।

चित्रा 4
चित्रा 4:। TTAC के साथ संश्लेषित सोने के नैनोकणों के मंदिर छवियों मंदिर छवियों 200 केवी को तेज वोल्टेज पर अर्जित कर रहे हैं और बड़े पैमाने बार 100 एनएम है।

चित्रा 5
चित्रा 5:। CTAC के साथ संश्लेषित सोने के नैनोकणों के मंदिर छवियों मंदिर छवियों 200 केवी का अधिग्रहण वोल्टेज में लिया जाता है और बड़े पैमाने बार 10 एनएम है।

चित्रा 6
चित्रा 6: सामान्यीकृत पानी (अभी तक सही काला) और विभिन्न चांदी खोल मोटाई में छितरी हुई सोने के नैनोकणों के absorbance स्पेक्ट्रा। छोड़ दिया (बीएलए करने के लिए सही से रजत मोटाई बढ़ जाती है हल्के नीले रंग के लिए सी.के.)।

चित्रा 7
चित्रा 7:। विभिन्न अनुपात में सोने और चांदी नैनोकणों के मिश्रण के absorbance स्पेक्ट्रा चांदी के कणों की सबसे अधिक राशि वापस की अवस्था से और सोने के कणों बढ़ जाती है की राशि के रूप में प्रतिनिधित्व किया है, निशान हल्का नीला हो गया है।

आंकड़ा 8
8 चित्रा: संश्लेषित सोने के दायरे में 3 एनएम की चांदी खोल मोटाई (ऊपर) के साथ लेपित नैनोकणों के मंदिर छवियों; त्रिज्या (मध्य) में 5 एनएम, और 7 एनएम त्रिज्या (नीचे)। मंदिर छवियों 200 केवी को तेज वोल्टेज पर अर्जित कर रहे हैं और बड़े पैमाने सलाखों के 20 एनएम (ऊपर) और 10 एनएम (मध्य और नीचे) कर रहे हैं

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चित्रा 9:। चांदी सल्फाइड (नीले, हरे और लाल) के गोले के साथ सोने के नैनोकणों (काला) की सामान्यीकृत absorbance के स्पेक्ट्रा मोटा चांदी कम सल्फाइड plasmon अनुनाद।

चित्रा 10
चित्रा 10: 1। तिल: एक रजत खोल के साथ और सल्फर अलावा के बाद सोने के नैनोकणों की सामान्यीकृत absorbance के स्पेक्ट्रा काला ट्रेस सोने के नैनोकणों का प्रतिनिधित्व करता है, नीले रंग चांदी का एक खोल और लाल निशान के साथ सोने की एक 2 में सोडियम सल्फाइड के अलावा के बाद है खोल में चांदी के अनुपात।

11 चित्रा
चित्रा 11: चांदी नैनोकणों की सामान्यीकृत absorbance के स्पेक्ट्रा से पहले (लाल) और बाद में (काला) सोडियम सल्फाइड के अलावा। ओंग> नैनोकणों अवशोषण प्रयोगों के लिए पानी में बिखरे हैं।

चित्रा 12
चित्रा 12:। संश्लेषित सोना 5 (शीर्ष दो छवियों) और 15 एनएम मोटाई (नीचे छवि) के साथ चांदी सल्फाइड खोल के साथ लेपित नैनोकणों के मंदिर छवियों मंदिर छवियों 200 केवी को तेज वोल्टेज पर अर्जित कर रहे हैं और बड़े पैमाने सलाखों के 50 एनएम हैं (ऊपर) और 5 एनएम (नीचे)।

चित्रा 13
चित्रा 13: गोल्ड / सीडी नैनोकणों की सामान्यीकृत absorbance के स्पेक्ट्रा। सीडीएस के बिना गोल्ड नैनोकणों लाल रंग में दिखाया गया है। सबसे पतला सीडीएस खोल (1 एनएम त्रिज्या) काले रंग में दिखाया गया है और मोटाई बढ़ जाती है, एक हल्का नीला निशान के पास जाओ।

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चित्रा 14:। संश्लेषित सोने सीडी के साथ लेपित नैनोकणों के मंदिर छवियों 3 एनएम त्रिज्या (ऊपर), 5 एनएम त्रिज्या (मध्य), और 7 एनएम त्रिज्या (नीचे) की मोटाई मंदिर छवियों 200 केवी को तेज वोल्टेज और बड़े पैमाने पर अधिग्रहण कर रहे हैं खोल सलाखों के 100 एनएम (ऊपर), 20 एनएम (मध्य) और 5 एनएम (नीचे) कर रहे हैं।

चित्रा 15
चित्रा 15:। एक 5 एनएम त्रिज्या ZnS खोल (लाल ट्रेस) के साथ सोने के नैनोकणों की सामान्यीकृत absorbance के स्पेक्ट्रा किसी भी खोल के बिना गोल्ड नैनोकणों काले रंग में दिखाया गया है। नीले रंग की अवस्था में ही सोने nanoparticle नमूना ही मोटाई की सीडी के साथ लेपित है।

चित्रा 16
चित्रा 16: संश्लेषित सोने nanopartic के मंदिर छवियोंलेस 5 एनएम त्रिज्या मोटाई के साथ एक ZnS खोल के साथ लेपित। मंदिर छवियों 200 केवी को तेज वोल्टेज पर अर्जित कर रहे हैं और बड़े पैमाने सलाखों के 100 एनएम (ऊपर), 10 एनएम (नीचे) कर रहे हैं।

चित्रा 17
चित्रा 17:। Oleylamine (काला) के साथ नैनोकणों के FTIR स्पेक्ट्रा, mercaptoundecanoic एसिड (नीला), और 3,4-diaminobenzoic एसिड (लाल) दिखाए जाते हैं FTIR स्पेक्ट्रा सूखे नैनोकणों के ठोस नमूनों पर लिया जाता है।

चित्रा 18
चित्रा 18:। में लाल स्पेक्ट्रा एक 5 एनएम त्रिज्या सीडीएस खोल और अलग सतह ligands, काले और mercaptoundecanoic एसिड में oleylamine के साथ सोने के नैनोकणों की सामान्यीकृत absorbance के स्पेक्ट्रा क्रमश टोल्यूनि (oleylamine) और इथेनॉल (mercaptoundecanoic एसिड) सॉल्वैंट्स में अर्जित कर रहे हैं।यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

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Discussion

सोना नैनोकणों

आदेश में उच्च गुणवत्ता कोर खोल नैनोकणों गारंटी के लिए, सोने के नैनोकणों का एक नमूना monodisperse पहले एक टेम्पलेट के रूप में संश्लेषित किया जाना चाहिए। 28,29,30 हम सोने nanoparticle संश्लेषण लंबी श्रृंखला तृतीयक amines से ढकी के बजाय oleylamine से ढकी नैनोकणों का उत्पादन करने के लिए संशोधित नैनोकणों। Oleylamine से ढकी नैनोकणों एक नहीं बल्कि संकीर्ण plasmon अनुनाद, monodisperse आकार सीमा का संकेत दिखा, लेकिन कणों tert-butyl अमाइन का उपयोग कर में कमी के माध्यम से संश्लेषित और लंबी श्रृंखला उपज तृतीयक amines से ढकी nanoparticle की उपस्थिति में एक काफी अधिक संकीर्ण गूंज शिखर दिखाने । आकार की परिवर्तनशीलता खोल सामग्री के लिए गणना की अग्रदूत खंडों में अशुद्धियों प्रदान कर सकता है। आदेश में आगे शुरू सोने टेम्पलेट, कोलाइडयन सोने समाधान अवशोषण स्पेक्ट्रम की FWHM पर सोने के अनुपात करने के लिए एजेंट को कम करने के प्रभाव पर एक अध्ययन का अनुकूलन करने के लिए। एजेंट को कम करने राशि भीजिसके परिणामस्वरूप नैनोकणों के आकार को प्रभावित करने के लिए लगता है, सबसे लंबे समय तक तरंगदैर्ध्य समाधान भी एक बड़ा FWHM एक बड़े आकार के वितरण का संकेत दिखा। FWHM सीधे एजेंट को कम करने अनुपात पर निर्भर है, की 1 के अनुपात के साथ: 1 छोटी से छोटी चौड़ाई दिखा। यह सुनिश्चित करना है कि वहाँ borane tert-butyl अमाइन और HAuCl 4 की stoichiometric समकक्ष एक अधिक स्थिर कमी की दर प्रदान करते हैं और एक संकीर्ण आकार के वितरण के साथ nucleates उत्पादन हो सकता है कर रहे हैं। लिटिल नमूदार आकार या ज्यामितीय भिन्नता नमूने CTAC या कम कार्बन श्रृंखला TTAC के साथ संश्लेषित के भीतर देखा जाता है, लेकिन TTAC कणों एक थोड़ा बड़ा व्यास (25 एनएम) जब CTAC लेपित कणों (16 एनएम) छवियों का उपयोग कर विश्लेषण किया गया है की तुलना में ImageJ सॉफ्टवेयर कणों लगभग 2.3 (साहित्य मूल्य = 4.07 ए) के जाली अंतर के साथ एकल क्रिस्टलीय हो पाते है। कणों TTAC नमूने और एक slightl के लिए 0.02 एनएम का मतलब व्यास से एक मानक विचलन के साथ monodisperse हैंCTAC नमूने के लिए 0.4 एनएम के y उच्च विचलन। वहाँ कुछ कण ओवरलैप है, लेकिन कुल मिलाकर, बहुत कम एकत्रीकरण मनाया जा सकता है। इस विधि के साथ संभावित मुद्दों सटीकता एजेंट को कम करने को मापने में जरूरत में झूठ बोलते हैं। बहुत अधिक एजेंट को कम करने का एक एकाग्रता के लिए किया जाता है, तो एक नमूना polydisperse का गठन किया जाएगा और बहुत कम एक एकाग्रता प्रतिक्रिया उपज कम होगी। सोने के नैनोकणों के उत्पादन के लिए इस कृत्रिम विधि कार्बन श्रृंखला लंबाई को बदलने के प्रभावों पर अध्ययन करने के लिए बढ़ाया जा सकता है। हमारे डेटा श्रृंखला लंबाई पर एक महत्वपूर्ण आकार निर्भरता दिखा। उत्पादित nanoparticle व्यास में एक 10 एनएम फर्क सिर्फ दो कार्बन द्वारा कार्बन श्रृंखला बदलकर देखा जाता है।

चांदी खोल

चूंकि चांदी के गोले भी बाद के चरण में एक बेढब चांदी सल्फाइड खोल करने के लिए तब्दील किया जाना चाहिए, संश्लेषण विधि दोनों मजबूत और repeatable होना चाहिए। यह दिखाया गया है कि CTAC के साथ लेपित कणों एक Templa प्रदान कर सकते हैं{} 111 पहलुओं पर दोनों {100} के साथ सोने के कणों के गठन के कारण एक रजत nanocubes का समान विकास और {} 111 क्रिस्टल विमान अभिविन्यास और तरजीही विकास के लिए ते। सोने के कणों मुख्य रूप से {} 111 पहलुओं को दिखाने के। यह चांदी बयान के लिए त्वरित विकास दर के लिए अनुमति देता है। इधर, इस विधि सोने nanoparticle कोर पर चांदी की ट्यून करने योग्य, गोलाकार गोले का उत्पादन करने के लिए उपयोग किया गया है। सबसे पहले, बढ़ती मोटाई के साथ गोले की एक श्रृंखला के आदेश सतह plasmon अनुनाद की पारी की निगरानी करने के लिए तैयार किए गए। के बारे में 60 एमईवी के स्पेक्ट्रम में एक नीले पारी बड़ी से बड़ी चांदी खोल के साथ चारों ओर 3.0 EV के लिए 2.38 eV पर सतह plasmon अनुनाद के लिए मनाया जाता है, विशेषता सोना शिखर से। कि इस बदलाव से छोटे चांदी नैनोकणों के गठन की वजह से नहीं है यह सुनिश्चित करने के लिए, सोने और चांदी के नैनोकणों के अलग अनुपात के साथ समाधान बनाया है और यूवी विज़ स्पेक्ट्रा का उपयोग कर निगरानी कर रहे हैं। सोने और चांदी nanoparticle श के एक मिश्रण के साथ plasmon पारी का अवलोकनOws कि plasmon धीरे-धीरे उच्च ऊर्जा के लिए बदलाव नहीं करता है, बल्कि कम हो जाती है या तीव्रता में बढ़ जाती है जब या तो nanoparticle का अनुपात बदल दिया है। बहुमत चांदी नैनोकणों मिश्रण में मौजूद हैं, तो सोने Plasmon की स्थिति में कोई परिवर्तन नहीं होता है की तुलना में 3.06 eV में चोटी अधिक महत्वपूर्ण है, लेकिन। सोने की सतह पर चांदी के बयान होता है, सोने लाल Plasmon परिवर्तन और, broadens जब तक एक दूसरे चांदी चोटी का गठन किया जाता है। अंत में मोटी चांदी कवरेज के साथ, सोने plasmon सफाया कर दिया है और केवल 3.06 eV पर एक plasmon चोटी मनाया जाता है। मंदिर छवियों ImageJ सॉफ्टवेयर का उपयोग कर के जाली अंतर के साथ ही स्फटिक के कणों को खोजने के विश्लेषण किया गया एक लगभग 4.13-4.3 एक एफसीसी चांदी, 31 के साथ ही अलग-थलग चांदी के कणों की अनुपस्थिति के समान। भीतरी सोने के नैनोकणों भी खोजने के लिए कि रिक्ति 3.6-4 एक से मूल्यों के साथ नंगे सोने के नैनोकणों से थोड़ा छोटा था विश्लेषण किया गया। इस की वजह से हो सकता हैनैनोकणों पर तनाव जगह की एक छोटी राशि जब खोल जमा है। कुल मिलाकर खोल मोटाई वर्दी और ज्यादातर कुछ नमूने एक लम्बी अंत के साथ एक से थोड़ा खोल विषम होने के साथ गोलाकार लगता है। के रूप में बड़ा खोल मोटाई अधिक समान होने लगते हैं यह बढ़ाव, छोटे खोल आकारों में अधिक स्पष्ट है। यह प्रक्रिया आसान है, लेकिन बहुत देखभाल अभिकारक मात्रा में उच्च परिशुद्धता सुनिश्चित करने के लिए उठाए जाने की जरूरत है। यदि बहुत अधिक एक एजेंट को कम करने एकाग्रता प्रयोग किया जाता है या बहुत अधिक एक चांदी आयन एकाग्रता पृथक चांदी नैनोकणों के गठन संभव है। सोने के कणों पर surfactant चांदी के गोले के गठन को प्रभावित करने के लिए नहीं लगता है, लेकिन अगर कोलाइडयन समाधान उत्तेजित कर दिया गया है चांदी बुलबुले कि समाधान के शीर्ष पर फार्म में फंस बन सकता है, जोड़ा मात्रा को कम करने की परिशुद्धता । Nanocubes और अन्य आकृतियों भी यदि समाधान के तापमान के रूप में अच्छी वृद्धि हुई है, के रूप में कर सकते हैं।

चांदीसल्फाइड खोल

एक बार जब Au / एजी कोर खोल नैनोकणों के कोलाइडयन समाधान संश्लेषित कर रहे हैं, तो nanoparticle खोल एजी 2 एस के लिए परिवर्तित किया जा सकता तीन अलग-अलग मार्गों चांदी सल्फाइड के लिए, चांदी में परिवर्तित करने का अध्ययन किया और यूवी विज़ अवशोषण स्पेक्ट्रोस्कोपी के माध्यम से विशेषता है, क्रम में एक बेढब चांदी सल्फाइड खोल करने के लिए एक प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य और मजबूत रूपांतरण सुनिश्चित करने के लिए किया गया। नैनोकणों के plasmon अनुनाद एजी 2 एस के लिए एजी से अपवर्तनांक में परिवर्तन और चांदी सल्फाइड का बैंड अंतर है, जो थोक के लिए लगभग 1.1 eV के कारण बढ़ रही है खोल मोटाई के साथ लाल शिफ्ट करने के लिए सूचित किया गया है। पहली विधि का उपयोग किया Au / एजी कोलाइड की कोलाइडयन मिश्रण करने के लिए जलीय सोडियम सल्फाइड के वार अलावा छोड़ गया था। सोडियम सल्फाइड एक सस्ते स्रोत है कि सल्फर के लिए प्रतिक्रिया एक चरण को बदलने के बिना ही किया जा सकता है की अनुमति होगी। बड़ा अपवर्तक मैं के प्रभाव के कारण चांदी सल्फाइड के कवरेज में वृद्धि के साथ plasmon पीक लाल पारियोंचांदी सल्फाइड और अर्धचालक बैंड अंतराल से योगदान के ndex। चांदी का इस्तेमाल किया सल्फाइड की राशि खोल में चांदी वर्तमान के moles की संख्या के आधार पर गणना की है। एक दिलचस्प घटना तब होता है जब सल्फर आयनों की एक बड़ी राशि है, जो मोटा गोले के लिए आवश्यक होगा, में सोने चांदी नैनोकणों के साथ समाधान छोड़ दिया जाता है। नैनोकणों, भंग करने के लिए लग रहे हैं किसी भी Plasmon अवशोषण की एक उन्मूलन के रूप में मनाया। एक बार जब सल्फर समाधान कोलाइड को जोड़ा गया है, एक व्यापक स्पेक्ट्रम कुरूप मनाया जाता है। आगे इस घटना जलीय सोडियम सल्फाइड का अध्ययन करने के लिए भी चांदी नैनोकणों के एक समाधान के लिए कहा है। एक वैकल्पिक सल्फर अग्रदूत thioacetamide जो विभिन्न जैविक प्रतिक्रियाओं में एक सल्फर आयन स्रोत के रूप में उपयोग किया गया है। यह और अधिक सटीक नियंत्रण प्रदान खोल एक जलीय और कम प्रतिक्रियाशील सल्फर स्रोत प्रदान करते हैं और समाधान में नैनोकणों के विघटन को समाप्त कर सकता है। Au / एजी 2 एस के लिए एयू / एजी कोलाइड का रूपांतरण सफल साबितलेकिन एक ही घटना thioacetamide सल्फर अग्रदूत के रूप में उपयोग करते हुए देखा गया। यह समस्या प्रतिक्रिया मात्रा में करने के लिए सावधान ध्यान से बचा जा सकता है, लेकिन एक वैकल्पिक विधि का उपयोग किया गया था, जो चांदी खोल के sulfurization में बराबर नियंत्रण की पेशकश की। मौलिक सल्फर oleylamine और ओलिक एसिड के साथ एक टोल्यूनि समाधान में भंग कर दिया गया था, चांदी खोल oleate passivation के साथ चांदी सल्फाइड के लिए परिवर्तित किया जा सकता है। जिसके परिणामस्वरूप नैनोकणों तो centrifugation के माध्यम से अलग-थलग और hexanes या टोल्यूनि में redispersed जा सकता है। Absorbance स्पेक्ट्रम 9 चित्रा में दिखाया गया है लोगों के लिए इसी तरह की थी। नैनोकणों तो मंदिर के माध्यम से विश्लेषण किया गया। सामान्य तौर पर चांदी सल्फाइड खोल में एक छोटा सा पिछले चांदी के गोले से भी बड़ा है लेकिन बहुत वर्दी और 1.8 एनएम के एक मानक विचलन के साथ गोलाकार हो जाता है। भीतरी सोने के नैनोकणों भी 3.51 ए के अंतर के साथ अपने एकल स्फटिकता बनाए रखा। सोने की जाली के इस निरंतर संपीड़न सिद्धांत का समर्थन करता हैखोल से बढ़ा तनाव है कि सोने के कण की एक संपीड़न पैदा कर रहा है।

कैडमियम सल्फाइड और जिंक सल्फाइड कटियन विनिमय के माध्यम से खोल

चांदी सल्फाइड बाद में साहित्य विधि के माध्यम से कैडमियम सल्फाइड के लिए परिवर्तित कर दिया गया। 9 absorbance व्यापक कंधों के आसपास 2.5 eV के गठन के साथ मोटा गोले के लिए मुख्य रूप से कुरूप हो जाता है। ये बदलाव अपवर्तनांक और nanoparticle की अचालक पर्यावरण और उच्च ऊर्जा "कूबड़" में बदलने के लिए जिम्मेदार ठहराया जा सकता अर्धचालक खोल के प्रत्यक्ष अवशोषण के कारण हो सकता है। ये स्पेक्ट्रोस्कोपी परिवर्तन मोटे तौर पर उत्पादित खोल मोटाई का अनुमान किया जा सकता है। नैनोकणों आगे मंदिर के माध्यम से अध्ययन किया गया। सीडीएस विश्लेषण 6.00 एक औसत पर, जिंक, Blende क्रिस्टल संरचना के साथ सुसंगत की रिक्ति दिखाया खोल। गोले प्रत्येक मोटाई पर उच्च monodispersity दिखाने के लिए और nanoparticle का कोई एकत्रीकरण मनाया जाता है। कुछ NAnoparticles वहाँ खोल कवरेज की कमी प्रतीत हो रहा है, जहां एक छोटी सी जगह दिखाया। इस कटियन विनिमय है कि इस क्षेत्र में घटित करने के लिए एक असमर्थता द्वारा कुछ क्षेत्रों में चांदी सल्फाइड क्रिस्टलीय होने के रूप में करने का विरोध किया अनाकार के कारण भी हो सकता है। कुछ कणों को एक थोड़ा बड़ा चौड़ाई, संभवतः चांदी सल्फाइड टेम्पलेट जो तीन खोल प्रजातियों के बाहर बड़ा विचलन था के बाद संरचित के साथ एक गोलाकार ज्यामिति से विचलित करने लगते हैं। अवशोषण में महत्वपूर्ण परिवर्तन कटियन विनिमय के बाद मनाया जाता है। दोनों अवशोषण स्पेक्ट्रम की पूंछ तेजी से सीडीएस के गोले की डबल अवशोषण दिखा ZnS खोल के साथ 2.5 eV की तुलना में अधिक ऊर्जा में वृद्धि करने के लिए शुरू होता है। नैनोकणों आगे मंदिर का उपयोग विश्लेषण किया गया। ZnS खोल विश्लेषण 5.31 एक औसत पर है, जो जिंक, Blende क्रिस्टल संरचना के अनुरूप है की रिक्ति दिखाया। गोले के चारों ओर 10 एनएम के एक औसत व्यास के साथ एक समान हैं। सीडीएस के गोले गोले जो है डु की तुलना में ज्यादा पतले हैंहल्का जिंक में इलेक्ट्रॉनों की कम राशि के लिए ई जब कैडमियम की तुलना में। Inhomogeneities अभी भी कुछ कणों को जो चांदी सल्फाइड खोल में या तो पूर्व मौजूदा दोष या उससे अधिक समय प्रतिक्रिया समय और उच्च ZnS कटियन विनिमय प्रतिक्रिया के लिए आवश्यक तापमान के कारण हो सकता है पर होते हैं। गोले किसी भी समूह द्वितीय-चतुर्थ अर्धचालकों को बदला जा सकता है, स्थानीय अचालक पर्यावरण के एक समारोह के रूप में शारीरिक और ऑप्टिकल संपत्तियों की एक अधिक व्यापक जांच के लिए अनुमति देता है।

ligand एक्सचेंज

खोल की बाहरी सतह की functionalization ligand आदान प्रदान के माध्यम से पूरा किया है। FTIR मुख्य लक्षण वर्णन तकनीक के रूप में सेवा की है, की पहचान करने के लिए क्या रासायनिक प्रजातियों की सतह पर मौजूद है। न्युक्लेओफ़िलिक बाध्यकारी समूहों के उपयोग खोल सतह कि समय के साथ बंद नहीं गिर जाएगी करने के लिए एक मजबूत बंधन है। कार्य समूहों की दो अलग अलग प्रकार के कणों पर रखा गया था या तो एक कार्बोक्जिलिक एसिड या एक अमाइन।नैनोकणों मेथनॉल के साथ धोया गया आदान-प्रदान के अंत में किसी भी अतिरिक्त ligand वर्तमान हटा दें। सतह ligand के रूप में oleylamine साथ नैनोकणों ऐसे क्लोरोफॉर्म, hexanes या टोल्यूनि के रूप में अध्रुवीय सॉल्वैंट्स में घुलनशील थे। एक पूरा ligand विनिमय जैसे पानी या इथेनॉल के रूप में ध्रुवीय सॉल्वैंट्स के लिए घुलनशीलता में एक परिवर्तन के माध्यम से इस बात की पुष्टि की जा सकती है। अवशोषण स्पेक्ट्रम से पता चलता है कि कणों सीडी का एक 5 एनएम खोल के साथ नैनोकणों के लिए 550 एनएम के आसपास, उनके plasmon अनुनाद बनाए रखें। इस ligand विनिमय रंगों या इसी तरह के न्युक्लेओफ़िलिक functionalities के साथ अन्य क्रोमोफोर के साथ आयोजित किया जा सकता है। सभी ligand विनिमय प्रक्रियाओं के साथ के रूप में, अपरिवर्तनीय एकत्रीकरण हमेशा एक संभावना है और कपड़े धोने के कदम की संख्या को सीमित करने और वांछित ligand के साथ समाधान supersaturating से रोका जा सकता है। ligand जो सतह के लिए बाध्य होना चाहता था भी देशी oleylamine से nanoparticle सतह के लिए एक उच्च समानता होनी चाहिए।

इस तकनीकोंई आदेश में उच्च गुणवत्ता के उत्पादन के लिए संकर नैनोकणों में पहले से विकसित की प्रक्रिया का एक साधारण संशोधन प्रदान करता है। विधि पहले से चर्चा की गई है, हालांकि, मुद्दे हैं जो reproducibility, कण स्थिरता और monodispersity को रोकने सकता है, अभी भी बनी हुई है। इस सावधान अध्ययन से पता चलता है कि सोने की एक अच्छी तरह से विशेषता है और monodisperse नमूना पहले के आदेश को उच्च गुणवत्ता की गारंटी करने के लिए नमूने में उपयोग किया जाना चाहिए। जबकि यह भी नैनोमीटर परिशुद्धता के साथ चांदी की आसान बयान की इजाजत दी CTAC सोने के नैनोकणों के लिए surfactant के रूप में उपयोग करते हुए उच्च monodispersity प्रदान करता है। रजत व्यास और जलीय समाधान में उच्च स्थिरता में 1> एनएम के लिए 20 की सीमाओं के साथ गोलाकार गोले फार्म के लिए सोने पर जमा किया जा सकता है। चांदी खोल एक बेढब चांदी सल्फाइड के लिए रूपांतरण के लिए टेम्पलेट है। नैनोकणों तो oleate surfactant की उपस्थिति में चांदी खोल के sulfurization के बाद जैविक चरण में स्थानांतरित किया जा सकता है थोड़ा बड़ा है की एक बेढब खोल उत्पादन करने के लिएपिछले चांदी खोल से ize। यूवी विज़ absorbance स्पेक्ट्रोस्कोपी और मंदिर के माध्यम से लक्षण वर्णन शारीरिक आकार मानकों के साथ Plasmon चोटी के संबंध के लिए अनुमति देता है। इस मजबूत प्रक्रिया के रूप में भी अच्छी तरह से नेतृत्व के रूप में अन्य खोल प्रजातियों, या लोहे करने के लिए बढ़ाया जा सकता है। यह प्रक्रिया उपकरणों की एक नई पीढ़ी जहां बजाय प्रदर्शन का अनुकूलन करने के लिए कई प्रजातियों जोड़ने के लिए होने की, कोर खोल प्रजातियों के बजाय सामग्री की जरूरत की राशि को कम करके और अधिक सुगम डिवाइस डिजाइन की अनुमति के लिए सिलवाया जा सकता है के लिए मंच प्रदान कर सकते हैं। इन कणों को भी क्रोमोफोर और सोने की सतह के बीच एक स्पेसर के रूप में अर्धचालक परत अभिनय के साथ दूरी पर निर्भर plasmonic वृद्धि की पढ़ाई के लिए अन्य सामग्री के बंधन के लिए एक मंच प्रदान करेगा।

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Acknowledgments

1352507 - इस सामग्री को काम चे के तहत राष्ट्रीय विज्ञान फाउंडेशन द्वारा समर्थित पर आधारित है।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
MilliQ Water Millipore Millipore water purification system water with 18 MΩ resistivity was utilized in all experiments
Gold(II) chloride trihydrate Sigma Aldrich 520918 used as gold precursor for nanoparticle synthesis
Cetyl trimethyl ammonium chloride (CTAC) TCI America H0082 used as surfactant for gold nanoparticles
Borane tert butyl amine Sigma Aldrich 180211 used as reducing agent for gold nanoparticles
Silver nitrate Sigma Aldrich 204390 used as silver source for shell application
Ascorbic acid Sigma Aldrich A0278 used as reducing agent for silver shell application
Sulfur powder Acros 199930500 used as sulfur source for silver sulfide shell conversion
Oleylamine Sigma Aldrich O7805 used as surfactant for silver sulfide shell conversion
Oleylamine Sigma Aldrich 364525 used as surfactant for silver sulfide shell conversion
cadmium nitrate tetrahydrate Sigma Aldrich 642405 used as cadmium source for cation exchange
zinc nitrate hexahydrate Fisher Scientific Z45 used as zinc source for cation exchange
11-Mercaptoundecanoic acid Sigma Aldrich 450561 used as water soluable ligand during ligand exchange
3,4-diaminobenzoic acid Sigma Aldrich D12600 used as water soluable ligand during ligand exchange
UV-Vis absorption spectrophotometer Cary 50 Bio used to monitor absorption spectrum of colloidal solutions
JEOL TEM 2100 JEOL 2100 used to analyze size of synthesized nanoparticles. TEM grids were purchased from tedpella
FTIR spectrophotometer Perkin Elmer Spec 100 used to monitor chemical compostion of nanoparticle surface after ligand exchange. 

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References

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रसायन विज्ञान अंक 109 Plasmon nanoparticle क्वांटम डॉट्स plasmonic वृद्धि नवीकरणीय ऊर्जा porphyrin सोने nanoparticle
संश्लेषण, लक्षण, और हाइब्रिड Au / सीडी और एयू / ZnS कोर / शैल नैनोकणों के functionalization
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Tobias, A., Qing, S., Jones, M.… More

Tobias, A., Qing, S., Jones, M. Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles. J. Vis. Exp. (109), e53383, doi:10.3791/53383 (2016).

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