Summary
Ein-Schritt-Herstellungsverfahren für den Erhalt von freistehenden epitaktischen Doppelheterostruktur dargestellt. Dieser Ansatz könnte ZnO Abdeckung mit einer höheren Dichte als die Anzahl der epitaxialen Einzelheterostruktur zu erzielen, die zu einem piezoelektrischen Nanogenerator mit einem erhöhten elektrischen Ausgangsleistung.
Abstract
Gut ausgerichteten ZnO-Nanostrukturen wurden intensiv im letzten Jahrzehnt für die bemerkenswerten physikalischen Eigenschaften und enorme Anwendungen untersucht. Hier beschreiben wir ein Ein-Schritt-Herstellungstechnik, um die Synthese freistehende ZnO Nanostäbchen / Graphen / ZnO-Nanostäbchen-Doppelheterostruktur. Die Herstellung des Doppelheterostruktur wird durch Verwendung von thermischer chemischer Dampfabscheidung (CVD) und Vorwärmen Hydrothermalverfahren ausgeführt wird. Darüber hinaus wurden die morphologischen Eigenschaften mit dem Rasterelektronenmikroskop (REM) charakterisiert. Die Nützlichkeit von freistehenden Doppelheterostruktur wird durch Herstellen des piezoelektrischen Nanogenerator demonstriert. Die elektrische Leistung wird bis zu 200% gegenüber der eines einzelnen Heterostruktur durch die Koppelwirkung des Piezoelektrizität zwischen den Anordnungen von ZnO-Nanostäben auf der Ober- und Unterseite des Graphen verbessert. Diese einzigartige doppelte Heterostruktur haben eine enorme Anwendungspotenzial von elektrischen und opto-elektrischenGeräte, bei denen die hohe Anzahldichte und der spezifischen Oberfläche des Nanostäbchen benötigt werden, wie beispielsweise Drucksensoren, Immuno-Biosensors und farbstoffsensibilisierte Solarzellen.
Introduction
Vor kurzem wurde die tragbaren und Wearable-Electronics-Geräte ein wesentliches Element für ein komfortables Leben auf Grund der Entwicklung der Nanotechnologie, die in den enormen Anforderungen an eine Stromquelle im Bereich von Mikrowatt bis Milliwatt führt. Erhebliche Ansätze für die Stromversorgung von tragbaren und tragbare Geräte wurden durch die erneuerbaren Energien erreicht werden, darunter Solarenergie 1,2, 3,4 thermische und mechanische Quelle 5,6. Piezoelektrische Nanogenerator wurden intensiv als einer der möglichen Kandidaten für Energiegewinnungsvorrichtung aus Umgebungen, wie Rascheln der Blätter 7, Schallwelle 8 und die Bewegung der Mensch 9 untersucht. In erster Linie gilt die Nanogenerator zugrunde, die Kupplung zwischen dem piezoelektrischen Potential und das dielektrische Material als eine Barriere. Der piezoelektrische Potenzial im gespannten Materials erzeugt induziert die Übergangsstrom, der durch den externen circ fließtuit, was das Potential an der Grenzfläche zwischen dem piezoelektrischen und dielektrischen Materials ausgleicht. Die Leistung der Nanogenerator würde, indem Nanostruktur aus piezoelektrischem Material durch Robustheit unter Robustheit unter hoher Belastung und Reaktionsfähigkeit, um winzige Verformung 10 verbessert werden.
Eindimensionale Zinkoxid Nanostruktur ist eine vielversprechende Komponente für piezoelektrische Materialien in Nanogenerator aufgrund seiner attraktiven Eigenschaften, zB ihre hohe Piezoelektrizität (26,7 pm / V) 11, optische Transparenz 12 und einfache Synthese unter Verwendung chemischer Prozess 13. Hydrothermale Ansatz für das Wachstum der ZnO-Nanostäbchen gut ausgerichtet erhält eine große Aufmerksamkeit wegen der niedrigen Kosten, umweltfreundliche Synthese und Potenzial für die einfache Skalierung auf. Darüber hinaus ist die hydrothermale Vorwärmen Technik experimentelle Bedingung leicht kontrollierbar, was in vielen Arten der neuen Nanostrukturen, wie beispielsweise Nanoblätter 14,Nanoblumen 15 und Nanoröhren 16. Die erfindungsgemäßen Nanostrukturen ermöglichen eine vorteilhafte Wirkung auf die Leistung der elektrischen und optoelektrischen Vorrichtungen, wo die hohe spezifische Oberfläche des Materials gefordert ist.
In diesem Protokoll beschreiben wir die experimentellen Verfahren für die Synthese von mehreren erfindungsgemäßen Nanostruktur (dh freistehende Doppelheterostruktur). Das Wachstum der ZnO-Nanostäbchen an der Schnittstelle zwischen dem Graphen und Polyethylenterephthalat (PET) -Substrat führt zur selbstmontierende die ZnO-Nanostäbchen / Graphen Einfachhetero, wodurch die freistehende Doppelheterostruktur. Weiterhin ist die Anwendung möglich dieses einzigartigen Nanostruktur für elektronische und optoelektrischen Vorrichtungen durch Herstellung einer piezoNanoGenerator demonstriert. Freistehenden Doppelheterostruktur nicht nur eine hohe spezifische Oberfläche, sondern auch eine hohe Anzahldichte der Nanostäbchen in einem gegebenen Gebiet. Diese einzigartige Nanostruktur hat eine enorme potentenial für Anwendungen von elektrischen und optoelektrische Vorrichtungen, wie Druckfühler, Immuno-Biosensors und farbstoffsensibilisierte Solarzellen.
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Protocol
1. Chemical Vapor Deposition (CVD) Das Wachstum der Einzel Layered Graphene
Anmerkung: Der in dieser Studie verwendete Graphen wurde auf Kupfer gezüchtet (Cu-Folie) unter Verwendung der thermischen chemischen Dampfabscheidung (CVD) (1A). Wachstum gleichmäßig über eine Fläche von 2 cm x 10 cm für dieses System.
- Mit leichter Fluss von Aceton, Isopropylalkohol (IPA) und destilliertem Wasser waschen, die Cu-Folie (2 cm x 10 cm) auf.
- Setzen Sie den gereinigten Cu-Folie in einem 2-in. Quarzrohr (1B), und dann spülen die Kammer mit Unterdruck (etwa 1 mTorr) für 10 min unter Verwendung von Rotationspumpe.
- Konfigurieren Sie die Temperatur des Ofens digitalisiert und Rampe bis in den Ofen auf 995 ° C, unter Beibehaltung der gewünschten Durchflussraten (100 sccm für Argon und 50 sccm für Wasserstoff) (Abbildung 1c).
- Führen Sie die 20 sccm Methan (CH 4) für 10 Minuten, um den einschichtigen Graphen wachsen. Pflegen Sie die 80 sccm aus Argon und 20 sccm Wasserstoffdurchsatz der Prozess.
- Ermöglicht der Ofen sich auf Raumtemperatur innerhalb von 5 min mit den in dem Schritt 1.4 angegebenen Flußraten abkühlen. Spülen Sie die Kammer wieder mit Argon bei 100 sccm.
2. Herstellung von Graphen / Polyethylenterephthalat (PET) Substrat
- Setzen Sie den Graphen gewachsen Cu-Folie (1,5 cm x 2 cm) auf dem Objektträger, und befestigen Sie die Kanten durch kommerzielle Band (Abbildung 2A).
- Schleuderbeschichtung eine Schicht aus Poly (methylmethacrylat) (PMMA) bei 500 UpM während 5 sec und dann 3.000 rpm für 30 sec (Abbildung 2B). Dann backen das PMMA-beschichtete Cu-Folie Substrat bei 60 ° C für 2 min, um Lösungsmittelrückstände zu entfernen.
- Würfeln PMMA beschichtete Cu-Folie in kleinere Stück 1 cm x 1,5 mit Rasierklinge.
- Tauchen PMMA beschichtete Cu-Folie in Ni Ätzmittel Reservoir (mehr als 500 ml), indem Sie die Cu-Folie der Vorderseite nach unten für 30 Minuten. Dies lässt den schwimmenden PMMA / Graphenschicht auf Ätzlösung (
- Scoop PMMA / Graphenschicht auf Glasobjektträger, und dann tauchen PMMA / Graphenschicht in DI-Wasser-Reservoir. Zweimal wiederholen. Schließlich Schaufel PMMA / Graphenschicht auf PET-Substrat (2D), und dann backen das Substrat bei 105 ° C für 2 Minuten, um Wasser Rückstände zu entfernen.
- Entfernen der PMMA-Schicht durch Eintauchen in warmem Aceton (60 ° C) für 10 min.
3. Synthese von ZnO Nanostäbchen / Graphene / ZnO-Nanostäbchen Epitaxial Doppelhetero
- Beginnen mit Erhitzen der Vorläuferlösung mit 40 mM Zinknitrat-Hexahydrat, 40 mM Hexamethylentetramin (HMT) und 9 mM Polyethylenimin (PEI) in DI-Wasser für 60 min bei 95 ° C im Umluftofen (3A). Nämlich Vorwärmen Prozess.
- Während Vorheizprozess, vollständig abzudecken, die Lösung mit 5 mM Zinkacetat in Ethanol auf dem Substrat und Schleuderbeschichtung eine Schicht aus zinc Acetat auf dem Graphen / PET-Substrat bei 500 Upm für 5 sec und dann 2.000 rpm für 60 sec (3B und 3C) .Dann backen des Substrats bei 200 ° C für 30 min. Zweimal wiederholen. Die Dicke der Schicht beträgt etwa 30 nm.
- Tauchen Sie das Saatgut beschichtet Graphen / PET-Substrat in die vorgewärmte Lösung, indem die Substratseite nach unten auf 95 ° C (3D). Bestimmen Sie die Heizzeit für die gewünschte Nanostruktur, dh Einfachhetero (t <12 Stunden, 3E) und Doppel-Heterostruktur (t> 12 h, 3F).
- Sorgfältig spritzen Ethanol auf dem Substrat und trocknen Sie es bei Raumtemperatur für 1 Stunde.
Hinweis: Bei der Rasterelektronenmikroskopie (SEM), würfeln die Probe in kleinere Stück 5 mm x 5 mm mit Rasierklinge und montieren Sie die Probe auf SEM Bühne.
4. Herstellung von piezoelektrischen Nanogenerator
Hinweis: Piezoelektrische nanogenerator in dieser Studie hat die drei Elektroden (oben, Mitte, unten). Verwenden die Indiumzinnoxid (ITO) beschichtete PET wie die Bodenelektrode (4A).
- Schleuderbeschichtung eine Schicht aus Polydimethylsiloxan (PDMS) bei 500 UpM während 5 sec und dann 6.000 rpm für 60 sec, die Isolierschicht zwischen ITO und ZnO-Nanostäbchen (4B) zu bilden. Die Dicke der Schicht beträgt etwa 3 um.
- Vollständig auszuhärten das Substrat bei 80 ° C für 2 h im Umluftofen.
- Übertragen Sie die Graphen zu PDMS beschichteten ITO / PET-Substrat mit der Methode in Abschnitt 2 (4C).
- Synthese der Doppelheterostruktur auf dem Substrat durch Verwendung des Verfahrens in Abschnitt 3 (Figur 4D).
- Schleuderbeschichtung eine Schicht aus PDMS bei 500 Upm für 5 sec und dann 5000 Upm für 60 s, um die Robustheit und Haltbarkeit des ZnO-Nanostäbchen zu verbessern, und dann vollständig bei 80 ° C für 2 Stunden (Figur 4E) heilen. Die Dicke der Schichtbeträgt etwa 8 um.
- Bedecken Sie das Substrat mit ITO-beschichtete PET als die obere Elektrode (4F).
5. Elektrische Performance Measurement Setup-
Hinweis: Wir richten maßgeschneiderte Geräte für die elektrische Leistung Charakterisierung mit Linearmotor, kommerziellen Maßstab und Oszilloskop. Bauen Sie den Rahmen zur vertikalen Stützen des Linearmotors und platzieren Sie den kommerziellen Maßstab unter den Linearmotor, wie in 5A gezeigt. Die Waage sollte empfindlich auf kleine Gewicht (- 20 kg 0,02 kg) sein.
- Legen Sie die Nanogenerator auf einer Skala, und schließen Sie die Elektroden des Nanogenerator, um Sonden Oszilloskop (Abbildung 5A und 5B) Erfassen.
- Einrichten der Anfangs- und der Endposition und die Geschwindigkeit des Linearmotors unter sorgfältiger Überwachung des Gewichts in der Skala.
Tipp: Konfigurieren Sie die Anfangsposition, wo Nanogenerator leicht mit measur kontaktiertement Setup. Geschwindigkeit des Linearmotors bestimmt die Verformungsgeschwindigkeit. - Starten des Linearmotors und das Spannungssignal mit der Zeit zu überwachen. Speichern Sie die zeitabhängige Spannungssignal im Flash-Speicher. Verformungsgeschwindigkeit: 100 mm / s und die aufgebrachte Last: 50 N.
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Representative Results
Die Rasterelektronenmikroskopie (SEM) in Figur 6 gezeigten vorliegenden Morphologien hydrothermal gezüchtet ZnO-Nanostäbchen. Das Vorwärmen hydro Technik kann auf zwei verschiedene Nanostrukturen in Abhängigkeit von der Wachstumszeit führen. 6A zeigt ein typisches Bild von ZnO-Nanostäbchen von Graphen / PET-Substrat an der Wachstumszeit von 5 Std. Im Gegensatz dazu die in Figur 6B gezeigte Bild zeigt an, dass das Wachstum der ZnO-Nanostäbchen an der Wachstumszeit von 12 Stunden erfolgreich nicht nur auf der Oberseite des Graphen, sondern auch auf der Unterseite des Graphen fort. Beide ZnO-Nanostäbe senkrecht zur Graphenschicht ausgerichtet ist, mit einer durchschnittlichen Länge von 2,49 bis 0,70 um betragen. Darüber hinaus wird die Länge des ZnO-Nanostäbchen auf der Unterseite des Graphen etwa 2-fache erhöht, wie die Wachstumszeit um bis zu 24 Stunden, wie in 6C gezeigt. Das Wachstum von ZnO-Nanostäbchen auf der Unterseite of Graphen wird über einen großen Maßstab (> 30 um) und die Ergebnisse in der Selbsterhöhung von ZnO-Nanostäbchen / Graphen Konstrukts durchgeführt, wodurch freistehender Doppel-Heterostruktur (6D) aufweist.
7A zeigt eine Fotografie des piezoelektrischen Nanogenerator, der aus dem freistehenden Doppelheterostruktur und zwei ITO-beschichtete PET-Substrate der oberen und unteren Elektrode zusammengesetzt ist. Die elektrische Leistung wird von der Nanogenerator anstatt Messsystem, das durch ein Polaritätsumschalten Messung (7B und 7C) bestätigt wird, stammte. Die Ausgangsspannungen von den Anordnungen von ZnO-Nanostäbchen auf der Ober- und Unterseite des Graphen werden bis zu 0,5 V und 0,3 V unter Anwendung der periodischen Kompresse Freisetzung Lasten von 49 N (7E und 7F) beobachtet jeweils. Darüber hinaus sind die beiden Anordnungen von ZnO-Nanostäbchen produzieren die verbesserte output Spannung und Strom mit Durchschnittswerten von 0,9 V und 70 nA auf. Das Simulationsergebnis durch COMSOL Paket ausgeführt offenbart, dass die Polarität der ZnO-Nanostäbchen auf der oberen und unteren Graphen in Sperrichtung und eine gute Übereinstimmung zwischen den aus Versuchen und Simulationen (7D) erhaltenen Ergebnisse.
Abbildung 1. Das Wachstum der einzelnen Schicht Graphen. (A) Ein Bild der Versuchsaufbau für die thermische CVD. (B) Cu-Folie Platzierung im Wachstumsofen und (C) Das Wachstum Schritt für die einzelnen Schicht Graphen. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung2. Prozessablauf von Graphen Übertragung durch Verwendung Fangmethode. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 3. Synthese Verfahren zur freistehenden Doppelheterostruktur. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 4. Schematische Darstellung des Herstellungsprozesses für die piezoelektrische Nanogenerator. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 5. Elektrische Messaufbau. (A) Selbstgemachte Messsystem schematisch und (b) eine Fotografie des Messsystems. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 6. REM-Aufnahmen von hydrothermal gezüchtet ZnO-Nanostäbchen. (A) Einzel-Heterostruktur nach 5 h Wachstum. Doppelheterostruktur nach 12 h (B) und 24 Stunden (C) des Wachstums und (D) Freistehende doppelte Heterostruktur. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version des thiWert.
Abbildung 7. Repräsentative Ergebnisse für piezoelektrische Nanogenerator. (A) Eine Fotografie der hergestellten Nanogenerator. Ausgangsspannungen im Vorwärts (B) und Reverse (C) Verbindungen. (D) COMSOL Simulation von Piezopotenzial entlang einer ZnO-Nanostäbchen unter axialer Belastung. Die Abmessungen der Nanostäbchen sind L = 600 nm und a = 60 nm, und eine äußere Kraft beträgt 80 nN. Ausgangsspannungen (E) und Ströme (F) der Nanogenerator. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
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Discussion
Bitte beachten Sie, dass die hohe Qualität (> 99,8%, geglüht) der Cu-Folie sollte als Substrat für ein erfolgreiches Wachstum der einzelnen Schicht Graphen betrachtet werden. Andernfalls wird die einzelne Schicht Graphen ist nicht gleichförmig über die Cu-Folie aufgewachsen, was zu dramatisch Leitfähigkeit von Graphen zu verringern. A 1 Stunde Glühen bei hoher Temperatur würde die Verbesserung der Cu-Folie Kristallinität sowie die Entfernung von Verunreinigungen aus der Cu-Folie zu helfen.
Das Wachstum der ZnO-Nanostäbchen, hängt von den Bedingungen für die Vorwärmung hydro somit die optimale Konzentration, Temperatur und Zeit für das Wachstum müssen sorgfältig kalibriert werden. Die Konzentration an Zinknitrat-Hexahydrat und HMT bestimmt den Durchmesser ZnO-Nanostäbchen, würde das Additiv PEI nicht nur die Verbesserung der Bildseitenverhältnis von ZnO-Nanostäbchen, sondern auch helfen, kontinuierliche ZnO Wachstum für lange Zeit 17,18.
Die REM-Aufnahmen von typischen freistehende Ein- undDoppelheterostruktur sind in 6 gezeigt. Wie aus diesen Figuren ersichtlich ist, beginnt die Anordnung von ZnO-Nanostäben auf der Unterseite des Graphen nach 12 Stunden des Wachstums wachsen, und ihre Länge linear ansteigen 0,71-1,56 um. Weiterhin ist die Länge der ZnO-Nanostäben auf die Oberseite des Graphen linear vor 12 Stunden zu erhöhen, und dann nach dem Aufwachsen der Abwärtswachsenen ZnO nanorod gesättigten etwa 2 um. Dieses Ergebnis zeigt, dass die ZnO-Nanostäbchen Wachstums gehorcht der Art und Weise der Routinehydrothermalen vor 12 Stunden, aber die Doppelheterostruktur beginnen, nach 12 h wachsen aufgrund zerlegten Keimschicht und der Stellendefekt von Graphen 19. Da wir nur die Wachstumszeit von typischen hydro Technik Doppelheterostruktur herzustellen reguliert wird, kann die hier vorgeschlagene Methode für andere hydrothermal gezüchtet Metalloxiden, wie TiO 2, SnO 2 und Fe 3 O 4 eingesetzt werden.
Für elektrischeMessungen, ist es notwendig zu prüfen, ob das elektrische Signal von der hergestellten Nanogenerator kommen. Triboelektrizität zwischen Nanogenerator und Messaufbau führt zu elektrisches Rauschen und unterbricht die genaue Beobachtung der piezoelektrischen Leistung. Dies geschieht durch vorsichtiges Konfiguration der Ausgangsposition, wo Nanogenerator leicht mit Messaufbau in Kontakt vermieden.
Zusammengefasst dieses Manuskript beschreibt die facile Protokolle zur Herstellung einer ZnO-Nanostäbchen / Graphen / ZnO-Nanostäbchen epitaktischen Doppelheterostruktur. Die vielseitige Ansatz Doppelhetero konstruieren könnte nicht nur die Zahlendichte der ZnO-Nanostäbchen, sondern auch die spezifische Oberfläche der Doppelheterostruktur in einer bestimmten Region zu verbessern. Dieser Ansatz verwendet somit zwei aufeinanderfolgende Wachstumstechniken, um einzigartige Nano genau Konstrukts in räumlich angeordneten Strukturen, die als funktionelle Materialien für die Anzahl von elektronischen und optoelektronischen Anwendung dienen kannchungen wie Touchpad Elektronik, Smart-Handschuhe, implantierbare Vorrichtungen und Biosensoren.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cu foil | Alfa Aesar | 13382 | |
| poly(methyl methacrylate) (PMMA) | Aldrich | 182230 | |
| zinc nitrate hexahydrate | Sigma-Aldrich | 228732 | |
| hexamethylenetetramine (HMT) | Sigma-Aldrich | 398160 | |
| polyethylenimine (PEI) | Sigma-Aldrich | 408719 | |
| indium tin oxide (ITO) coated PET | Aldrich | 639303 | |
| Silicone Elastomer Kit | Dow Corning | Sylgard 184 a, b | |
| Nickel Etchant Type1 | Transene Company | 41212 |
References
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