Introduction
السعي لمنصات المواد للتكنولوجيا الإلكترونيات المتقدمة يتطلب أساليب لتخليق المواد الإنتاجية العالية وتوصيف لاحق. يمكن إنتاج مواد جديدة للمصلحة في هذا السعي بكميات كبيرة عن طريق التخليق المباشر رد فعل 1،2، 3،4 النمو الكهروكيميائية، وغيرها من الأساليب 5 بطريقة أكثر سرعة من الكريستال واحد رقيقة تقنيات ترسب الفيلم أكثر انخراطا مثل الجزيئية تناضد شعاع أو ترسيب الأبخرة الكيميائية. الطريقة التقليدية لقياس خصائص نقل العينات الكريستال السائبة هو يلتصق جزء على شكل موشور مستطيل مع أبعاد حوالي 1 مم × 1 مم × 6 مم ونعلق الأسلاك يؤدي إلى العينة في شريط التكوين القاعة رقم 6.
بعض المواد تشكل تحديا حيث شريط قاعة بالجملة طريقة تصنيع الجهاز التقليدي غير كافية لإنتاج جهاز قابلة للقياس لقياس نقل العينات. هذا يمكن أن يكونتسبب البلورات تنتج صغيرة جدا لنعلق أسلاك من الرصاص ل، حتى تحت المجهر الضوئي قوية، لأن سمك العينة المطلوب هو بناء على أمر واحد فقط عدد قليل من الطبقات الوحيدة، أو لأن واحدا يهدف إلى قياس كومة من الطبقات ثنائي الأبعاد مواد ذات سمك، القريبة أو نانومتر الفرعية. تتكون الفئة الأولى، على سبيل المثال أسلاك والاستعدادات معينة من أكسيد الموليبدينوم البرونز 7. وتتكون الفئة الثانية من طبقات إلى عدد قليل جدا من واحدة من المواد ثنائية الأبعاد مثل الجرافين 8، TMDS (موس 2، العمل من أجل الحصول 2، الخ)، والعوازل الطوبوغرافية (بي 2 سي 3، بي س بينالي الشارقة 1-س تي 3 ، وما إلى ذلك). وتتكون الفئة الثالثة من heterostructures من التراص طبقات الفردية من المواد ثنائية الأبعاد عن طريق التجميع اليدوي عن طريق التحويل طبقة، وأبرزها كومة trilayer من HBN-الجرافين-HBN 9 إعدادها.
البحوث الاستكشافية البريد روايةالمواد lectronic تتطلب أساليب كافية للأجهزة على عينات يصعب قياس إنتاج. في كثير من الأحيان، والدفعة الأولى من مواد جديدة توليفها من رد فعل مباشر أو النمو الكهروكيميائية ينتج بلورات واحدة صغيرة جدا مع أبعاد بناء على أمر من حجم ميكرون. وقد أثبتت هذه العينات تاريخيا من الصعب جدا أن نعلق الاتصالات المعدن، مما يستدعي تحسين صفات النمو عينة لتحقيق بلورات أكبر لتسهيل تصنيع جهاز النقل، وتقديم عقبة في البحث الإنتاجية العالية من المواد الجديدة. من أجل تمكين توصيف السريع للمواد، وقد ابتكر طريقة لتصنيع الجهاز للحصول على عينات صغيرة جدا للسماح توصيف المواد الجديدة في أقرب وقت كما تم إنتاج دفعة أولية. وهناك اختلاف طفيف من هذه المنهجية ينطبق على الأجهزة التي تستخدم عينات تقشر من المواد ثنائية الأبعاد مثل الجرافين، HBN، وTMDS، وكذلك heterostructures متعدد الطبقات من هذا أماه إنتاجاستنباط مواد. وتلتزم الأجهزة والمستعبدين الأسلاك على حزمة لإدراجها في المغناطيس فائق التوصيل التجاري وجافة الهيليوم قريبة دورة نظام ناظم البرد magnetotransport. يتم أخذ القياسات النقل في درجات الحرارة الى 0،300 K والمجالات المغناطيسية تصل إلى 12 T.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. إعداد الركيزة
- الحصول على 4 بوصة السيليكون (سي) رقاقة تتكون من مخدر مشددة مخدر ص سي بنحو 300 نيوتن متر من شافي 2 تغطيتها. وهذه البنية التحتية تسمح الركيزة لتكون بمثابة البوابة الخلفية.
- باستخدام برنامج صياغة / تصميم، تصميم سم × 1 سم نمط 1 مع ميزات متباعدة بشكل متساو، مثل الصلبان المذكورة، في العاشر والتوجيه ذ لاستخدام تحديد المواقع الموضعية على الركيزة لرقائق عينة نقلت وعلامات المحاذاة لشعاع الالكترون الطباعة الحجرية ( الشكل 1).
- فتح ملف جديد في برنامج صياغة مثل أوتوكاد.
- استخدام الخطوط المتعددة لرسم علامات التالية: أ) الصلبان تشكلت من تقاطع 2.25 ميكرون × 12.00 ميكرون المستطيلات المسمى مع 8.25 ميكرون × 14.25 ميكرون أحرف رقمية متباعدة 150 ميكرون حدتهن. ب) معرفات الموضعية العالمية شكلت من الزاوية إتصال 30 ميكرون الساحات المسمى مع 16.50 × 28.50 ميكرون شارا الرقميةcters. ج) الصغيرة 15 ميكرون × 15 ميكرون الصلبان على مسافة واحدة من أي تعطى أربعة معرفات الموضعية متباعدة 150 ميكرون وبصرف النظر.
- التأكد من أن جميع معرفات الموضعية تناسب في حدود 1 سم × 1 سم الحدود.
- حفظ الملف كملف .gds أو حفظ كملف آخر (مثل .dxf) وتحويله إلى ملف .gds.
- تطوير أو أمر من مصدر تجاري الضوئية الرئيسية مع 1 سم فوق × 1 سم نمط المحتشدة عبر 4 بوصة × 4 بوصة مساحة للسماح التغطية الكاملة لنسخ من نمط على 4 بوصة سي الرقاقة.
- نمط Lithographically قناع مقاوم الضوء على سي الرقاقة.
- إرفاق 4 بوصة رقاقة تشاك إلى الدوار مقاومة للضوء. تأكد من تثبيتها بشكل كاف.
- باستخدام الملقط نظيفة، ضع سي رقاقة على تشاك الدوار. تأكد من أن يفر يتركز على ظرف.
- باستخدام ماصة بلاستيكية، وتغطي الرقاقة بأكملها في القائم polydimethylglutarimide انطلاقه مقاومة (LOR).
- تدور رقاقة المغلفة LORفي 4000 دورة في الدقيقة لمدة 45 ثانية.
- خبز الرقاقة المغلفة LOR في 170 درجة مئوية لمدة 5 دقائق.
- السماح للرقاقة المغلفة LOR بارد لمدة 1-2 دقيقة.
- باستخدام الملقط نظيفة، ضع المغلفة LOR سي رقاقة على تشاك الدوار. تأكد من أن يفر يتركز على ظرف.
- باستخدام ماصة بلاستيكية، وتغطي الرقاقة بأكملها في التقليدية مقاومة للضوء إيجابي Novolac مصممة لخبز 60 ثانية في 115 ° C لإنتاج 12.3 كا معطف.
- تدور الرقاقة عند 5000 دورة في الدقيقة لمدة 60 ثانية.
- خبز الرقاقة عند 90-110 درجة مئوية لمدة 60 ثانية.
- دع بارد رقاقة لمدة 1-2 دقيقة.
- التحضير للاتصال الطباعة الحجرية عن طريق وضع الضوئية الرئيسية في اليجنر قناع مع الكروم نمط القناع أسفل (نحو الرقاقة) وتحميل رقاقة المغلفة مزدوجة طبقة مقاومة للضوء، تحت قناع بحيث يواجه مقاومة للضوء حتى (نحو القناع ).
- محاذاة رقاقة إلى قناع بحيث سيتم نمط مجمل الرقاقة مع المحتشدة 1 سم15؛ 1 سم الأنماط.
- فضح في الأشعة فوق البنفسجية ذات النطاق العريض (350 نانومتر إلى 450 نانومتر) الضوء باستخدام I-خط (365 نانومتر الفرقة تمرير فلتر) على 100 ميغا جول / سم 2، أو 20 ميغاواط / سم 2 4.8 ثانية.
- بعد التعرض، تطوير مقاومة للضوء طلاء الرقاقة عن طريق غمر عليه في التقليدية Novolac الإيجابي الحل المطور مقاومة للضوء متوافقة على RT 40-60 ثانية مع الإثارة معتدل وثابت.
- بعد الانغماس في حمام من حل المطور، شطف رقاقة في الماء منزوع الأيونات.
- باستخدام بندقية النيتروجين، ضربة الجافة ومقاومة للضوء وضعت المغلفة قناع الرقاقة.
- إيداع الكروم / الاتحاد الافريقي المعادن على الرقاقة المغلفة قناع مقاومة للضوء باستخدام شعاع الالكترون المبخر.
- تنفيس الإلكترون غرفة شعاع المبخر.
- مكان ويفر وجهه لأسفل على عينة حامل اللوحة.
- فتح شعاع الالكترون غرفة المبخر الباب.
- ضع عينة حامل لوحة إلى صاحب الركيزة مع رقاقة أسفل.
- تأكد من الكروم والاتحاد الافريقي من بينمصادر الترسيب.
- إغلاق شعاع الالكترون غرفة المبخر الباب وضخ غرفة 4 × لا يقل عن 10 -5 باسكال (3 × 10 -7 عربة).
- إيداع 50 ألف من الكروم عند 0.5 Å / ثانية.
- إيداع 750 ألف من الاتحاد الافريقي في 1 Å / ثانية.
- بعد الترسيب، تسمح غرفة لتبرد لمدة حوالي 20 دقيقة.
- تنفيس الإلكترون غرفة شعاع المبخر.
- إزالة عينة حامل لوحة وإزالة الرقاقة من لوحة.
- إغلاق شعاع الالكترون غرفة المبخر الباب وضخ الغرفة.
- إجراء الاقلاع المعدنية.
- يعد حمام من الأسيتون أو N -methyl-2-pyrrolidone أساس من المذيبات كافية لغمر 4 بوصة رقاقة. تسخين حمام المذيبات إلى 75 ° C على طبق ساخن مع الاستمرار في درجة الحرارة هذه.
- تزج الرقاقة 4 بوصة في الحمام المذيبات. تغطية حمام بحيث المذيب لا تتبخر بشكل مفرط.
- السماح للرقاقة الجلوس في الحمام المذيبات في 75° C ل24/06 ساعة. يجب الحرص على عدم السماح لجميع تتبخر المذيبات.
- عقد عينة فقط تحت سطح المذيب باستخدام زوج من ملاقط والرش بدقة الأسيتون من زجاجة رذاذ عبر سطح الرقاقة لإزالة المعادن رفع حالا.
- شطف الرقاقة في حمام من الأيزوبروبانول لمدة 1-2 دقيقة.
- شطف الرقاقة في حمام من الماء منزوع الأيونات لمدة 1-2 دقيقة.
- باستخدام بندقية النيتروجين، مجففا الرقاقة.
- الزهر ويفر إلى قطع عينة الفردية باستخدام الكاتب الماس أو منشار تقطيع. إذا تم استخدام منشار تقطيع، وحماية سطح الرقاقة مع قناع PMMA.
- إرفاق 4 بوصة رقاقة تشاك إلى الدوار مقاومة للضوء. تأكد من تثبيتها بشكل كاف.
- باستخدام الملقط نظيفة، ووضع رقاقة على تشاك الدوار. تأكد من أن يفر يتركز على ظرف.
- باستخدام ماصة بلاستيكية، وتغطي الرقاقة بأكملها في ميتاكريلات (PMMA).
- تدور رقاقة المغلفة PMMA في 5000 دورة في الدقيقة ل120 ثانية.
- خبز الرقاقة PMMA المغلفة على حرارة 180 درجة مئوية لمدة 120 ثانية.
- السماح للرقاقة PMMA المغلفة بارد لمدة 1-2 دقيقة.
- الزهر العينة إلى قطعة عينة الفردية حوالي 1 سم × 1 سم في الحجم.
- إزالة بقايا العضوية من سطح الرقاقة.
- يعد حمام من حمض الهيدروجين والقائم على بيروكسيد متجرد / نظافة العضوية الكبريتيك، وحمام من الأسيتون، حمام من الأيزوبروبانول، واثنين من حمامات الماء منزوع الأيونات.
- السماح للقطع الركيزة نقع في الحمام الأسيتون لمدة 15 دقيقة مع الإثارة التي كتبها عالية التردد صوتنة.
- تحريك القطع الركيزة إلى حمام الأيزوبروبانول والسماح لها ينقع لمدة 15 دقيقة مع الإثارة التي كتبها عالية التردد صوتنة.
- تحريك القطع الركيزة لحمام الماء منزوع الأيونات والسماح لها ينقع لمدة 15 دقيقة مع الإثارة التي كتبها عالية التردد صوتنة.
- تحريك القطع الركيزة لآخرين حمام ماء منزوع الأيونات والسماح لها ينقع لمدة 15 دقيقة مع الإثارة التي كتبها عالية التردد صوتنة. تحريك القطع الركيزة إلى الكبريتيك وحامض، والهيدروجين بيروكسيد القائم على متجرد / العضوية الحمام أنظف والسماح لها ينقع لمدة 60 دقيقة مع عدم وجود الإثارة.
- في حين أن قطع الركيزة هي في الحمام أنظف العضوية، والتصرف بشكل صحيح محتويات الحمامات الأخرى وتنظيف الأواني الزجاجية. إعداد اثنين من حمامات جديدة الماء منزوع الأيونات.
- وبعد تجريد العضوية، ضع قطعة الركيزة في حمام ماء منزوع الأيونات والسماح لها ينقع لمدة 5 دقائق مع الانفعالات التي كتبها عالية التردد صوتنة.
- تحريك القطع الركيزة لآخرين حمام ماء منزوع الأيونات والسماح لها ينقع لمدة 5 دقائق مع الانفعالات التي كتبها عالية التردد صوتنة.
- باستخدام بندقية النيتروجين، مجففا القطع الركيزة.
2. نقل عينة من رقائق لالركيزة
- توليف أو الحصول على عينة كبيرة الحجم عالية الجودة من متعاون أو مصدر تجاري.
- قشر رقائق عينة.
- قطع عدة قطع من البسكويت الرقيق القياسي التكعيب تاالمؤسسة العامة قليلا-أكبر-من 1 سم × 3 سم، وترك ورقة الافراج تغطية لاصقة.
- باستخدام شفرة حلاقة حادة، وإزالة بعناية جزء من ورقة الافراج بحيث يتعرض أكثر قليلا من 1 سم × 1 سم من مادة لاصقة على كل قطعة من الشريط.
- اضغط بقوة جزء لاصقة من قطعة واحدة مستعدة من الشريط ضد عينة كبيرة الحجم. إذا وتتألف العينة الأكبر من القطع مثل مسحوق صغيرة جدا، صب كمية صغيرة من العينة على شريحة زجاجية واضغط على الشريط في عينة جمعت على الشريحة.
- قشر الشريط من عينة كبيرة الحجم ضمان تغطية جيدة للعينة على لاصق.
- اضغط على الجانب اللاصق من الشريط مع رقائق عينة بحزم شديد ضد الجانب اللاصق من آخر قطعة من الشريط.
- قشر قطعتين من الشريط، وبصرف النظر تفقد البصر تغطية العينة على كل قطعة من الشريط.
- تكرار عملية 2.2.5 و2.2.6 حتى تظهر رقائق عينة شفافة تقريبا.
- اضغط بقوة الجانب اللاصق من الطرافة الشريطرقائق ح عينة ضد قطعة من مستعدة الركيزة من الخطوة 1. قشر الشريط بعيدا لمغادرة رقائق عينة انضمت إلى الركيزة.
- بصريا بحث عن رقائق العينة المناسبة باستخدام المجهر الضوئي (الشكل 2)، ونلاحظ موقعها على الصخور القائمة على استخدام علامات الموضعية منقوشة في الخطوات 1،2-1،4.
- قياس عينة سمك تقشر باستخدام مجهر القوة الذرية (AFM). وينبغي أن تكون عينة رقائق أقل من 100 نانومتر في سمك 10.
- إيداع ثاني أكسيد السيليكون باءت بالفشل (اختياري).
ملاحظة: هذه الخطوة غير ضرورية إلا إذا كان فان دير فال قوة التمسك العينة إلى الركيزة غير كافية للالتصاق كاف. القيام بذلك يرفض تصنيع العينة إلى بار قاعة من الإجراءات الموضحة في هذه الورقة (الخطوة 3.3).- تنفيس الاخرق قفل تحميل النظام.
- فتح تحميل قفل الباب.
- قطع مكان العينة استيعاب نقل رقائق العينة على صاحب العينة وعينة مكانحامل على ذراع نقل.
- إغلاق قفل الباب الحمل ومضخة أسفل القفل الحمل.
- بدء تسلسل نقل صاحب العينة إلى غرفة الاخرق.
- انتظر فراغ قاعدة 2.7 × 10 -5 باسكال (2 × 10 -7).
- استخدام إمدادات الطاقة DC، تفل 100-200 نانومتر من شافي 2 على قطعة عينة استيعاب رقائق عينة نقلها.
- بعد الترسيب، والشروع في تسلسل للعودة صاحب العينة إلى قفل الحمل.
- تنفيس القفل تحميل وإزالة صاحب العينة.
- إزالة القطع من صاحب العينة.
- ضخ أسفل الاخرق قفل تحميل النظام.
- إعداد كومة من رقائق من المواد الطبقات
ملاحظة: هذه الخطوة غير ضرورية إلا إذا رغب الباحث لإنتاج heterostructure تتكون من رقائق متعددة تقشر والتي تم تحديدها في الخطوات 2،1-2،4.- إنشاء ختم الميكانيكية شفافة عن طريق وضع قطرة صغيرة من Polydimethylsiloxane (PDMS) على شريحة زجاجية والعلاج في فراغ.
- تدور مادة البولي بروبيلين كربونات (PPC) على رأس PDMS لتكون بمثابة اتصال مباشر بين الطابع ومواد الطبقات.
- وضع ختم الميكانيكية خلال تقشر الطبقات الأولى من المواد لاستخدامها في كومة heterostructure.
- اضغط على ختم أسفل على عينة تقشر.
- حرارة النظام إلى ما يقرب من 40 ° C إلى زيادة جاذبية بين PPC وعينة تقشر.
- رفع ببطء الطابع مع تقشر عينة تعلق على PPC.
- وضع ختم الميكانيكية مع عينة تقشر تعلق على تقشر القادم من الطبقات المادية لاستخدامها في كومة heterostructure.
- والتأكد من الحفاظ اثنين من رقائق عينة الانحياز، ببطء خفض ختم بحيث تقشر تعلق على PPC يأتي في اتصال مع تقشر القادم من الطبقات المادية لاستخدامها في كومة heterostructure.
- اضغط برفق ختم أسفل على sampl الدراسيه فليك.
- حرارة النظام إلى ما يقرب من 40 ° C إلى زيادة جاذبية بين العينة رقائق.
- رفع ببطء الطابع مع العينة رقائق تعلق في كومة.
- كرر الخطوات 2.6.7-2.6.11 حتى يتم الانتهاء من الهيكل المطلوب.
- نقل كومة heterostructure إلى ركيزة جديدة عن طريق الضغط بلطف الطابع الذي يحتوي على كومة من المواد الطبقات إلى قطعة الركيزة.
- حرارة النظام إلى 100 ° C.
- رفع ببطء الطابع حتى، وترك كومة من رقائق من المواد الطبقات تعلق على قطعة الركيزة.
3. شعاع الالكترون الطباعة الحجرية من هيكل الجهاز
- باستخدام المجهر الضوئي، والتقاط الصور، مركزة بشكل جيد في تكبير 20X من و100X من عينة مداخن رقائق / تقشر التي سيتم استخدامها لتنميط الجهاز. وتشمل العلامة الموضعية واحد على الأقل منقوشة في الخطوات 1،2-1،4 في الصورة لأغراض التوافق خلال الإلكترون نمط شعاع دESIGN.
- عن طريق صياغة برنامج / تصميم وإعداد تصميم لشعاع الالكترون الطباعة الحجرية.
- ملف التصميم المفتوح المنتجة في الخطوة 1.2.
- استيراد 20X صورة من الخطوة 3.1 و ضبط حجم الصورة وفقا لذلك لتوسيع نطاق بشكل صحيح مع التصميم.
- محاذاة الصورة إلى علامات الموضعية في تصميم المقابلة إلى حيث يقع العينة تقشر على قطعة الركيزة منقوشة.
- كرر الخطوات من 3.2.2 و3.2.3 باستخدام صورة 100X.
- خلق طبقة جديدة في برنامج تصميم ورسم نمط شريط القاعة رقم 6 الطرفية فوق الصورة عينة من هذا القبيل أن المنطقة تتعرض سيتم محفورا بعيدا، وترك شريط القاعة.
- خلق طبقة أخرى جديدة في تصميم برنامج للاتصالات المعادن الكهربائية المؤدية من المحطات على العينة في الاتصال منصات.
- حفظ الملف إلى ملف .gds أو حفظه في شكل آخر وتحويله إلى ملف .gds.
- نمط 6-محطة قناع شريط قاعة PMMA (تخطي هذه الخطوة إذا كان شافي 2
- تدور طبقة من PMMA ضعت مع الوزن الجزيئي لل950،000 على العينة وفقا للإجراءات الموضحة في الخطوات 1.7.1 إلى 1.7.6.
- تحميل العينة إلى الإلكترون نظام شعاع الطباعة الحجرية.
- باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح (SEM)، حدد موقع علامات التوافق على الركيزة بكثير من العينة 11.
- معايرة نظام لتناوب المرحلة السليم ومقياس طول وفقا لإجراءات محددة لنظام الطباعة الحجرية شعاع الالكترون المستخدمة.
- إيقاف شعاع الالكترون لمنع التعرض غير المرغوب فيه من PMMA وتوسيط موقف شعاع في وسط نمط أعدت في الخطوة 3.2.
- تحميل ملف .gds على الكمبيوتر نظام الطباعة الحجرية شعاع الالكترون وبرنامج نظام لطباعة طبقة نمط قاعة من الخطوة 3.2.5 مع الدقة المطلوبة وفقا لإجراءات محددة لنظام الطباعة الحجرية شعاع الالكترون المستخدمة.
- تنفيذ رانه الإلكترون برنامج الزخرفة نظام شعاع لفضح PMMA لشعاع الإلكترون وفقا لدليل المستخدم للنظام.
- إزالة عينة من نظام شعاع الالكترون.
- تنفيس عن رد الفعل نظام أيون الحفر.
- تحميل العينة إلى غرفة الحفر.
- نظام ضخ ما يقرب من 1.3 × 10 -3 باسكال (1 × 10 -5 عربة).
- الاستفادة من حفر وصفة محددة لمادة العينة لحفر العينة. ملاحظة: للحصول على HBN / الجرافين / HBN المداخن، البلازما الناتجة عن 4 سنتيمترات مكعبة (SCCM) O 2 و 40 SCCM CHF 3 في 60 W تردد الراديو (RF) السلطة لديها معدل حفر حوالي 30 نانومتر / دقيقة. لحفر 1-2 دقيقة وعادة ما يكفي.
- عند الانتهاء من عملية الحفر، وتنفيس غرفة الحفر.
- تفريغ العينة وضخ غرفة الحفر.
- شطفعينة في حمام من الأسيتون لمدة 1-2 دقيقة.
- شطف العينة في حمام من الأيزوبروبانول لمدة 1-2 دقيقة.
- شطف العينة في حمام من الماء منزوع الأيونات لمدة 1-2 دقيقة.
- تدور طبقة من PMMA ضعت مع الوزن الجزيئي لل495،000 على العينة وفقا للإجراءات الموضحة في الخطوات 1.7.1 إلى 1.7.6.
- تدور طبقة ثانية من PMMA صياغتها مع الوزن الجزيئي لل950،000 على العينة وفقا للإجراءات الموضحة في الخطوات 1.7.1 إلى 1.7.6.
- كرر الخطوات من 3.3.2-3.3.8، وهذه المرة باستخدام طبقة نمط الاتصال من الخطوة 3.2.6.
- خبز الصعب القناع على حرارة 180 درجة مئوية لمدة 5 دقائق.
- دع بارد عينة لمدة 1-2 دقيقة.
- حفر المكشوفة شافي 2 في 2٪ حمام HF لفترة كافية لفضح عينة تقشر دون الإضرار قناع PMMA - ما يقرب من 1-2 دقيقة عن 100 نانومتر شافي 2، والتحقق بصريا التقدم للحفر كل 10-20 ثانية ل تأكد من أن PMMA لا يزال غير التالفة.
- في حالة تلف قناع PMMA، وإزالة PMMA قبل الشطف العينة في الأسيتون لمدة 60 ثانية، ثم الأيزوبروبانول لمدة 60 ثانية، ثم الماء منزوع الأيونات لمدة 60 ثانية، والعينة باستخدام بندقية النيتروجين، ثم تكرار الخطوة 3.5 تجفيف ضربة.
4. تنفيذ Magnetotransport التجربة
- إعداد حزمة النقل الكهربائية مع عينة ملفقة من خلال الالتزام العينة الكهربائية حزمة نظام النقل ليتم تحميلها على تحقيق نظام نقل معلومات سرية مع الفضة لصق واسمحوا الجافة. استخدام-بوندر سلك ليخدعNECT سلك الذهب رقيقة من منصات الاتصال من الجهاز إلى منصات الاتصال من الحزمة.
- تحميل العينة إلى نظام magnetotransport.
- إرفاق الحزمة على تلميح التحقيق لإدراجها في النظام magnetotransport والتأكد من أن يرد عليه بقوة. توصيل الأجهزة الكهربائية القياس (sourcemeters، قفل في مكبرات الصوت، الخ) للتحقيق وإجراء اتصالات لجميع قنوات التحكم في درجة الحرارة الثلاثة وقنوات القياس الكهربائية.
- تنفيس غرفة معادلة الضغط وإدراج غيض التحقيق في القفل ووضعه في مكانه مع المشبك وO-الحلبة.
ملاحظة: خطوات 4.2.3 و 4.2.8 4.2.4-4.2.6 وتتوافق مع الخطوات اللازمة لإجراء قياسات النقل باستخدام مسبار و-3. - ضبط درجة الحرارة minisorb في إدراج إلى 330 K لإزالة بخار الماء وفتح صمام الصرف الغاز وضخ النظام باستخدام مضخة فراغ لمدة 30 دقيقة، حتى يكون الضغط أقل من 0.67 باسكال (5 × 10 -3 عربة).
- إغلاقصمام الصرف وصمام القفل وفتح صمام يفصل بين مساحة غرفة معادلة الضغط من مساحة القياس.
- مفتوحة لفترة وجيزة (لمدة لا تتجاوز 2 ثانية) وإغلاق صمام الصرف لإدخال كمية صغيرة من و-4 للغاز في الفضاء التحقيق.
- ضبط درجة الحرارة minisorb إلى 25 K ودرجة الحرارة mainsorb إلى 40 K.
- انخفاض ببطء التحقيق في الفضاء القياس حتى هي نموذج في وسط الميدان.
- مرة واحدة وصلت إلى 2 نظام K، اضغط على زر تسلسل التكثيف 3HE في برنامج تحكم لتحقيق درجات حرارة منخفضة تصل إلى 0.300 K.
- أخذ قياسات النقل في مجموعة واسعة من درجات الحرارة، والمجالات المغناطيسية، البوابة الفولتية، الخ
- لجميع القياسات، وحفظ في وقت واحد، إلى ملف البيانات، التيار المقدمة من مصدر في الوقت الراهن، والجهد الطولي (الموازية لالمزود الحالي) يقاس الفولتميتر / قفل في مكبر للصوت مخصص لهذا القياس، ودرجة حرارة العينةتقاس جهاز استشعار درجة الحرارة التي تقع بالقرب من العينة، والمجال المغناطيسي التي تم إنشاؤها بواسطة مغناطيس.
- وإذا رغبت القياسات قاعة، وتوفير الجهد قاعة (عرضية إلى المزود الحالي) إلى ملف البيانات، وإذا تم توفير الجهد بوابة لضبط كثافة الناقل في القناة، وتوفير الجهد بوابة المقدمة من مصدر الجهد المقابلة، كما كذلك، لكل قياس في معدل أخذ العينات المطلوبة.
ملاحظة: معدل أخذ العينات للقياسات يعتمد على ما إذا كانت المعلمة تغيير التجريبية (درجة الحرارة، وحقل، والجهد، الخ) يجري اجتاحت (ابتداء من الساعة تثمين واحدة وتنتهي في قيمة مجموعة مع معدل ثابت من التغيير) أو تدخلت (الاستقرار في القيم المحددة سلفا). في الحالة الأولى، ومعدل أخذ العينات هو ما يصل الى السلطة التقديرية للباحث استنادا إلى حجم الملف البيانات التي ترغب في توليد. في الحالة الأخيرة، يتم أخذ القياسات على استقرار المعلمة التجريبية المتغيرة. توليد وتوفير داتتتم معالجة الملفات عن طريق برنامج الحصول على البيانات.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
ويبين الشكل 3 نموذجي جهاز شريط قاعة نمط لغرض تجربة درجات الحرارة magnetotransport منخفضة. الصورة البصرية في الشكل العلوي يظهر شريط الجرافين / HBN قاعة ملفقة بنجاح؛ تظهر الصورة السفلى التخطيطي الجهاز مع حافة الدول لاندور-Büttiker التي تنشأ عن لانداو المستويات (LLS)، وآلية النقل التي يمكن استخدامها لحساب قيم المقاومات قاعة الكم، والتحقيق التجريبي والتي سيتم مناقشتها تطبيق التمثيلي للتقنية تجريبية بالتفصيل في هذه الورقة. في كثير من الأحيان، تصنيع هيكل شريط قاعة يشكل تحديا هائلا في عملية التصنيع بشكل عام. الخطوات المتبعة في الحفر العينة إلى هذا الشكل قد يتم تخطي ويجوز أن ترفق يؤدي مباشرة لأخذ عينات رقائق كما أنهم يتبعون نقل إلى قطعة الركيزة. ومع ذلك، فإن الهندسة ناقصة لا تسمح سيارةيجب أن تكون مقيدة قياس eful من خصائص النقل، لذلك تخطي الخطوات المتبعة في الحفر العينة إلى هيكل شريط قاعة لقياسات الأولية.
وتشمل المعلمات التجريبية حقول مغناطيسية عالية مثل 12 T، درجات حرارة منخفضة كما 0.300 K، والبوابة الفولتية العالية مثل 30 V. التيار المتردد يمكن توفيره من قبل مذبذب من القفل في مكبر للصوت مع قفل في AC الجهد القياسات المرتبطة بها، في حين قد يتم تزويد التيار المباشر من قبل sourcemeter مع قياسات الجهد DC المرتبطة بها. التيار المتردد مقابل التيار المباشر وشدة التيار والمعلمات التي يجب أن تكون مختارة بعناية على أساس الخصائص، بما في ذلك الخصائص المقاومة وانهيار، من المواد التي يجري دراستها. يتم تعريف المقاومة قاعة بالفرق المحتمل بين، أو الجهد قياس عبر، يؤدي 6 و 2 في الشكل (3) مقسوما على تيار تطبيقها. إعادة طوليةويعرف املساعدات بالفرق المحتمل بين، أو الجهد قياس عبر، يقود 2 و 3 مقسوما على تيار تطبيقها. وقد تم قياس شريط الجرافين قاعة مع السطح العلوي يحميها تقشر HBN التغليف تماما الجرافين في 1.7 K في حقول المغناطيسية التي تتراوح بين -6 T ل+6 T والفولتية البوابة الخلفية التي تتراوح بين -30 V إلى +30 V. الشكل 4 يظهر كيف تتغير المقاومة قاعة داخل هذا الفضاء المعلمة. سلوك المقاومة قاعة قياسها في شريط الجرافين / HBN قاعة، وتحديدا في الهضاب الملحوظة في المقاومة قاعة المقابلة لانداو مستوى التعبئة، هو مثال نموذجي لتأثير هول الكم، وهي ظاهرة ميكانيكية الكم يمكن ملاحظتها إلا من خلال تطبيق مثل تقنية متقدمة magnetotransport كما هو موضح في هذه الورقة.
ويبين الشكل 5 شريحة من البيانات المقدمة في الشكل 4 في B = 6 T، مع المقاومة قاعة (R س ص) بوصفها وظيفة من الظهر بوابة الجهد والمقابلة المقاومة الطولية (R س س) بوصفها وظيفة من الظهر بوابة الجهد. ويظهر قياس بوضوح أن الجرافين يسلك تأثير هول الكم مع قاعة قيم المقاومة الكم من عدد صحيح مع القيمة رقم مستوى لانداو ن، ثابت بلانك h، وشحنة الإلكترون ه. وتتزامن هذه الهضاب المقاومة قاعة الكم مع التلاشي المقاومة الطولية.
الشكل 1. نمط الركيزة. (A) منطقة من التكوين مصممة للعلامات الموضعية / محاذاة منقوشة lithographically لعينة الركيزة. (B) جعل الكمبيوتر من الذهب المزخرف علامات الموضعية / المحاذاة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2. الجرافين تقشر. صورة من تقشر من أحادي الطبقة الجرافين المتاخمة للعلامة الموضعية الكروم / الاتحاد الافريقي لاحظ من خلال المجهر الضوئي. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 3. قاعة بار الجهاز. الرقم العلوي، صورة ضوئية من الجرافين / HBN قاعة جهاز شريط مع معدن يؤدي الاتصال إلى المحطات. الرقم أقل من ذلك، التخطيطي الجهاز مع خيوط الاتصال مرقمة المقابلة لمحطات المسمى عدديا في الصورة البصرية للجهاز. الأسهم تظهر تدفق الناشئة الدول الحالية الحافة لاندور-Büttiker.وفاق / ftp_upload / 53506 / 53506fig3large.jpg "الهدف =" _ فارغة "> الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم مؤامرة 4. 3D المقاومة قاعة بوصفها وظيفة من المجال المغناطيسي وbackgate العالمية. 3D مؤامرة المقاومة قاعة الجرافين بار قاعة في النظام قاعة الكم وظيفة المجال المغناطيسي والبوابة الخلفية العالمية بنحو 1.7 K يدل سلوك النقل الكم. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الرقم 5. قاعة والمغناطيسية الطولية. هول (R س ص) وطولي (R س س) مقاومة وظيفة من البوابة الخلفية العالمية في الإصلاحإد المغناطيسي │B│ الحقل = 6 T مما يدل على تأثير هول الكم مع قيم المقاومة قاعة الكم بالتزامن مع التلاشي المقاومة الطولية. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
بعد الحصول على عينات الأكبر ذات جودة عالية، وتتميز لضمان تكوين والهيكل المناسب، ومنقوشة العينات في هندسة يصور التقشير رقائق من العينة على 1 سم × 1 سم قطعة من الركيزة. ويفضل ركائز تتألف من المدججين مخدر ص سي بنحو 300 نيوتن متر من شافي 2 تغطيتها لأنها تزيد من مساحة المعلمة التجريبي من خلال السماح للتطبيق البوابة الخلفية. يجب أن تكون العينات رقيقة بما فيه الكفاية - أقل من 10 نانومتر - لإحداث تأثير المجال الكافي لضبط الإمكانات الكيميائية في مجملها من قناة إجراء من الجهاز شريط القاعة. يتم التحكم سمك العينة عن طريق التقشير بشكل كاف رقائق من المواد السائبة باستخدام رقاقة القياسية تقطيع الشريط والشريط مرارا الضغط مع رقائق انضمت إليها إلى الشريط الطازجة حتى رقائق هي من سماكة كافية لغرض التجربة المخطط لها. عينات نقلها إلى الركيزة قطع صغيرة جدا لرؤيةبالعين المجردة، لذلك يجب أن تستخدم المجهر الضوئي لتحديد القطع نقل مناسبة لافتعال في شريط القاعة. يتم قياس سمك تقشر عينة بدقة باستخدام مجهر القوة الذرية (AFM)، لكن الباحثين لديهم خبرة كافية قد تكون قادرة على تحديد عينات من سمك المطلوب على أساس لون تقشر.
A تحديا ملحوظا لإجراء تقني وصفها في هذه المخطوطة ينشأ عندما رقائق عينة لا تلتزم على نحو كاف لالركيزة قطعة من قبل قوى فان دير فال. في هذه الحالة، أي خلال عدد من الخطوات لإجراء تلفيق (وخاصة خلال الغمر في محاليل) سيتم طرقت عينة رقائق أو غسله من قطعة الركيزة السطح. يتم تناول ذلك من خلال تقنية جديدة وصفها في هذه المخطوطة حيث يتم إصلاح عينة تقشر إلى قطعة الركيزة التي كتبها طلاء قطعة في باءت بالفشل شافي 2. حالما يتم ذلك، يجب أن تتعرض أجزاء من العينة تقشر للسماح لالمباشرdherence الاتصالات المعدنية. قناع يستخدم لترسب هذه الاتصالات يمكن أن تستخدم لتناسب هذا الغرض من خلال خدمة كقناع لالنقش من شافي 2، وهذا من شأنه أن أحفر شافي 2 بالضبط أين سيتم إيداع الاتصال المعدنية، والسماح الاتصال الكهربائية لعينة تقشر في حين لا تزال تحتفظ تقشر تأمينها مع باءت بالفشل شافي 2 على معظم مساحته. تنفيذ هذه الخطوة تسمح للقياس نقل المواد السائبة الرواية التي تم توليفها إلى بلورات من عدم كفاية حجم للمقاييس النقل التقليدية من المواد السائبة، مما يسمح لدراسة نقل العديد من المواد الجديدة كجزء من السعي وراء استكشافية بحثية علوم المواد.
A التقدم التقني العميق التي تقدمها التقنيات التجريبية وصفها في هذه الورقة تأتي من القدرة على كومة المواد الطبقات المتعددة في heterostructures. وهذا له مزايا عديدة. سداسية نيتريد البورون (HBN) يمكن أن يكونتستخدم لشطيرة المواد الأخرى 2D، مثل الجرافين، في الناتج السطح من العيوب الناشئة عن التفاعل مع الهواء، مما يتيح أكثر دقة، وقياس النقل خالية من العيوب الدول الناقل. بالإضافة إلى ذلك، قد تكون سلوكيات الناشئة مثيرة للاهتمام يمكن ملاحظتها في heterostructures تشكلت من أكوام من مواد مختلفة 12. بعد تقشير، ونقل إلى الركيزة قطعة، والتعرف على رقائق عينة مناسبة، يمكن اتباع إجراء لإنتاج كومة heterostructure مواد متعددة الطبقات التي تنطوي على نقل عينة من يتوخى الحذر في استخدام البوليمرات polydimethylsiloxane (PDMA) وكربونات البولي بروبلين (PPC). يسمح هذا الأسلوب لهذا التراص دون إدخال كريات هذه البوليمرات كما الملوثات بين المواد المجاورة، كما يحدث التراص عن طريق الضغط على تنظيف أسطح المواد الطبقات معا. يجوز نقل مكدس heterostructure الانتهاء إلى قطعة الركيزة جديدة لتصنيع الجهاز.
فابري الجهازالموجبة هي عملية دقيقة تشمل العديد من الخطوات. مرة واحدة وقد تم نقله قطعة عينة مناسبة، حدد، وإذا كان المطلوب، مكدسة في heterostructure يتألف من عدة رقائق الفردية، يمكن للخطوات تطبيق قناع البوليمر والزخرفة وعدد من التكرارات من ترسب النقش والمعادن تشارك في عملية التصنيع تستغرق عدة أيام لإنتاج واحد عينة ذات جودة عالية. ونظرا لطبيعة الاكتشاف ومسبار لهذه المنهجية، حيث تقشر من الحجم المطلوب، والسمك، ونوعية يمكن العثور في أي مكان على قطعة الركيزة وقاعة أبعاد شريط يجب أن يتم تحديد بعد أن تم تحديد قطعة، ويجب أن يتم الطباعة الحجرية بواسطة شعاع الإلكترون الطباعة الحجرية. الإلكترون شعاع الطباعة الحجرية هي تقنية الطباعة الحجرية المتقدمة التي تسمح للكتابة مباشرة من الهياكل وصولا الى ما يقرب من 5 أبعاد نانومتر عبر استخدام مسح شعاع تركيزا من الالكترونات. يتم إعداد الهياكل جهاز محددة لكل عينة. ويتم الحفر الخواص باستخدام الجينات البلازمامصنفة في نظام رد الفعل ايون النقش (ري). لالنقش من نيتريد البورون سداسية / الجرافين / سداسية نيتريد البورون المكدس، الغاز المستخدم لهذا حفر البلازما هو خليط من O 2 و 3 CHF. تتكون الاتصال المعدنية المودعة من طبقة رقيقة من الكروم، من المفترض أن تكون بمثابة طبقة التصاق، وطبقة ثانية من 750 نيوتن متر من الاتحاد الافريقي، الذي تم اختياره لالموصلية العالية الكهربائية، بالتتابع المودعة في فراغ عالية في غرفة الإلكترون شعاع التبخر. تصنيع الجهاز بعد اكتمال ترسب المعادن الناجح انطلاقه المعادن التالية، وبعد ذلك النقطة قد يكون الرهينة الجهاز على مجموعة وتحميلها في ناظم البرد magnetotransport لقياس التجريبي.
سوف النهوض بالتصنيع والتقنيات التجريبية وصفها في هذه المخطوطة تشمل تحسينات في الإجراءات التي قد تكون مكدسة رقائق الفردية في heterostructures. بالإضافة إلى ذلك، تقشير رقائق الفردية والتراص المواد الطبقاتالصورة في heterostructures بواسطة التقنيات الموضحة في هذه المخطوطة تقتصر على المواد التي لا يتم عن طريق التعرض للهواء. دراسة الإضافية، مثل القيام بكثير من الإجراءات في بيئة خاملة، يجب أن تؤخذ عن المواد التي يتم تدميرها عن طريق الأكسدة، مثل dichalcogenides المعادن الانتقالية والعوازل الطوبوغرافية ثنائي اعتماد chalcogenide. ستستمر النظم Magnetotransport لرؤية تحسن كما صممت مغناطيس أقوى وأقل cryostats درجة الحرارة، مما يؤدي إلى أقوى قدرة قياس التجريبية.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cryogenic Limited 12 T CFMS | Cryogen Limited | CFM-12T-H3- IVTI-25 | Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4) |
| 7270 DSP Lock-in amplifier | Signal Recovery | 7270 | lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4) |
| GS200 DC Voltage/Current Source | Yokogawa | GS200 | Voltage source for gate voltage application (step 4) |
| 2636B System Sourcemeter | Keithley | 2636B | Sourcemeter for source/drain and voltage measurements |
| DWL 2000 Laser Pattern Generator | Heidelberg Instruments | DWL 2000 | Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3) |
| Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner | Suss | MA6 | Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12) |
| JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System | JEOL | JBX 6300-FS | Perform high-resolution lithography of devices |
| Discovery 550 Sputtering System | Denton Vacuum | Discovery 550 | Perform SiO2 sputtering (step 2.5) |
| Infinity 22 Electron Beam Evaporator | Denton Vacuum | Infinty 22 | Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7) |
| Unaxis 790 Reactive Ion Etcher | Unaxis | Unaxis 790 | Etch sample into Hall bar structure (step 3.4) |
| PMMA 495 A4 | MicroChem | PMMA 495 A4 | Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1) |
| PMMA 950 A4 | MicroChem | PMMA 950 A4 | Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2) |
| S1813 positive photoresist | MicroChem | S1813 G2 | Positive photoresist (step 1.4.8) |
| LOR resist | MicroChem | LOR 3A | Lift off resist (step 1.4.3) |
| 1:3 MIBK:IPA PMMA developer | MicroChem | 1:3 MIBK:IPA | PMMA developer |
| MF-321 Developer | MicroChem | MF-321 | Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15) |
| Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane | Sigma Aldrich | SA 480282 | For layered material stacking (step 2.6.1) |
| Polypropylene carbonate | Sigma Aldrich | SA 389021 | For layered material stacking (step 2.6.2) |
References
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , Academic Press. London. (2011).
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , Academic Press. London. (2011).
- Therese, G. H. A., Kamath, P. V. Electrochemical Synthesis of Metal Oxides and Hydroxides. Chemistry of Materials. 12, 1195-1294 (2000).
- Capper, P. Bulk Crystal Growth - Methods and Materials. Handbook of Electronic and Photonic Materials. , Springer. New York. 231-254 (2007).
- Seiler, D. G., Becker, W. M., Roth, L. M. Inversion-Asymmetry Splitting of the Conduction Band in GaSb from Shubnikov-de Haas Measurements. Physical Review B. 1, 764-775 (1970).
- Greenblatt, M. Molybdenum Oxide Bronzes with Quasi-Low-Dimensional Properties. Chemical Reviews. 88, 31-53 (1988).
- Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature. 438, 197-200 (2005).
- Wang, L., et al. One-Dimensional Electrical Contact to a Two-Dimensional Metal. Science. 342, 614-617 (2013).
- Giessibl, F. J. Advances in Atomic Force Microscopy. Reviews of Modern Physics. 75, 949-983 (2003).
- Smith, K. C. A., Oatley, C. W. The Scanning Electron Microscope and its Fields of Applications. British Journal of Applied Physics. 6, 391-399 (1955).
- Geim, A. K., Grigorieva, I. V. Van der Waals heterostructures. Nature. 499, 419-425 (2013).
