Introduction
Il perseguimento di piattaforme materiali per la tecnologia elettronica avanzata richiede metodi per la sintesi di materiali high-throughput e la successiva caratterizzazione. Nuovi materiali di interesse in questa ricerca possono essere prodotti in massa per sintesi diretta reazione 1,2, 3,4 elettrochimica crescita, e altri metodi 5 in modo più rapido rispetto più coinvolti monocristallo sottili tecniche di deposizione di film come epitassia a fascio molecolare o deposizione di vapore chimico. Il metodo convenzionale per misurare le proprietà di trasporto di campioni di cristallo bulk è di scindere un frammento prismatica rettangolare con dimensioni di circa 1 mm x 1 mm x 6 mm e collegare filo conduce al campione in una configurazione padiglione 6 bar.
Alcuni materiali pongono una sfida in cui la barra Sala metodo tradizionale di fabbricazione del dispositivo di massa è insufficiente a produrre un dispositivo per la misura misurabile trasporto del campione. Questo può essere esserecausano i cristalli prodotti sono troppo piccoli per collegare cavi a, anche sotto un microscopio ottico potente, perché lo spessore del campione desiderato è dell'ordine di uno a pochi monostrati, o perché si mira a misurare una pila di strati bidimensionali materiali con spessori vicino o sub-nanometrica. La prima categoria è costituita, per esempio nanofili e talune preparazioni di ossido di molibdeno bronzi 7. La seconda categoria è composta da singole a molto-pochi strati di materiali bidimensionali, quali grafene 8, TMD (MoS 2, WTE 2, ecc), e isolanti topologici (Bi 2 SE 3, Bi x Sb 1-x Te 3 , ecc). La terza categoria è costituita da eterostrutture preparati impilando i singoli strati di materiali bidimensionali da assemblaggio manuale tramite bonifico strato, in particolare una pila trilayer di HBN-grafene-HBN 9.
La ricerca esplorativa del romanzo emateriali lectronic esige metodi adeguati per la produzione di dispositivi difficili da misura campioni. Spesso, il primo lotto di un nuovo materiale sintetizzato per reazione diretta o crescita elettrochimica produce molto piccoli cristalli singoli di dimensioni dell'ordine di micron dimensioni. Questi campioni hanno storicamente dimostrato enormemente difficile attribuire contatti metallici a, che richiede il miglioramento dei parametri di crescita di esempio per ottenere i cristalli più grandi per facilitare la fabbricazione dispositivo di trasporto, presentando un ostacolo nella ricerca high-throughput di nuovi materiali. Al fine di consentire una rapida caratterizzazione di materiali, un metodo di fabbricazione del dispositivo per campioni molto piccoli è stato studiato per permettere la caratterizzazione di nuovi materiali, non appena un batch preliminare è stato prodotto. Una leggera variazione di questa metodologia è applicabile alla produzione di dispositivi utilizzando campioni esfoliate di materiali bidimensionali come grafene, HBN e TMDs, nonché eterostrutture multistrato di tale mAteriali. I dispositivi sono rispettate e filo legati ad un pacchetto per l'inserimento in un magnete superconduttore commerciale, primo ciclo di asciugatura sistema criostato magnetotrasporto elio. Misure di trasporto sono prese a temperature fino a 0,300 K e campi magnetici fino a 12 T.
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Protocol
1. Preparazione del substrato
- Ottenere 4 pollici di silicio (Si) wafer composto fortemente drogato p drogato Si coperto da circa 300 nm di SiO 2. Tale struttura substrato consentirà il substrato per servire come un cancello posteriore.
- Utilizzando il software di redazione / design, la progettazione di un cm × 1 cm modello 1 con caratteristiche equidistanti, come le croci elencati, in direzione xey da utilizzare come localizzatori di posizione sul substrato per i fiocchi campione trasferito e segni di allineamento per litografia a fascio elettronico ( Figura 1).
- Aprire un nuovo file in un programma di redazione come AutoCAD.
- Utilizzare polilinee per disegnare i seguenti marchi: i) croci formate intersecano 2,25 micron × 12,00 micron rettangoli contrassegnati con 8,25 micron × 14,25 micron caratteri numerici distanziati di 150 micron a parte; ii) gli identificatori di posizione globali formate da angolo collegati 30 micron quadrati contrassegnati con 16,50 × 28,50 micron chara numericocters; iii) piccoli 15 micron × 15 micron croci equidistante da ogni dato quattro identificatori di posizione distanziati di 150 micron a parte.
- Assicurarsi che tutti gli identificatori di posizione inseriscono all'interno 1 cm × 1 cm limiti.
- Salvare il file come file .gds o salvarlo come un altro file (ad esempio .dxf) e convertirlo in un file .gds.
- Sviluppare o ordine da una fonte commerciale una fotomaschera con le suddette 1 cm × 1 cm disposte in un modello 4 pollici x 4 pollici spazio che ricopra di copie del modello su un 4 pollici Si wafer.
- Reticolo litografico maschera di fotoresist su Si wafer.
- Collegare un mandrino wafer di 4 pollici per un filatore di resina fotosensibile. Assicurarsi che sia adeguatamente fissato.
- Utilizzando le pinzette pulite, posizionare un Si cialda sul mandrino filatore. Assicurarsi che il wafer è centrata sul mandrino.
- Usando una pipetta di plastica, coprire l'intero wafer in base polydimethylglutarimide-lift-off resistere (LOR).
- Gira la cialda LOR rivestitea 4.000 rpm per 45 secondi.
- Cuocere la cialda LOR rivestite a 170 ° C per 5 min.
- Lasciate che il wafer LOR rivestite freddo per 1-2 min.
- Utilizzando le pinzette pulite, posizionare il LOR rivestite Si wafer sul mandrino filatore. Assicurarsi che il wafer è centrata sul mandrino.
- Usando una pipetta di plastica, coprire l'intero wafer convenzionale photoresist positivo Novolac progettato per una cottura 60 sec a 115 ° C per produrre un ka cappotto 12.3.
- Spin il wafer a 5.000 rpm per 60 sec.
- Cuocere la cialda a 90-110 ° C per 60 sec.
- Lasciar raffreddare il wafer per 1-2 min.
- Preparazione per contatto litografia posizionando fotomaschera in un allineatore maschera con il cromo modellato della maschera rivolto verso il basso (verso il wafer) e caricando il wafer doppio strato-photoresist rivestite sotto la maschera in modo che il fotoresist rivolto verso l'alto (verso la maschera ).
- Allineare il wafer alla maschera in modo tale che la totalità del wafer viene modellato con i disposti 1 cm15; 1 cm modelli.
- Esporre in UV-banda larga (350 nm a 450 nm) la luce utilizzando l'I-line (365 nm filtro passa-banda) a 100 mJ / cm 2, o 20 mW / cm 2 per 4,8 sec.
- Dopo l'esposizione, sviluppo del fotoresist rivestimento wafer immergendolo in una soluzione convenzionale Novolac positiva compatibile fotoresist sviluppatore a temperatura ambiente per 40-60 sec con blanda agitazione e coerente.
- Dopo l'immersione nel bagno di soluzione di sviluppo, risciacquare il wafer in acqua deionizzata.
- Usando una pistola di azoto, asciugarsi il fotoresist sviluppato maschera rivestite wafer.
- Deposito Cr / Au metallo sul wafer photoresist maschera rivestite con un evaporatore a fascio di elettroni.
- Vent elettroni camera fascio evaporatore.
- Luogo di wafer a faccia in giù sul piatto portacampioni.
- Aprire fascio di elettroni porta della camera evaporatore.
- Mettere Piastra supporto del campione nella porta substrato con cialda rivolto verso il basso.
- Verificare che Cr e Au sono trale fonti di deposizione.
- Chiudere la porta della camera evaporatore a fascio di elettroni e pompare la camera per almeno 4 × 10 -5 Pa (3 × 10 -7 Torr).
- Cauzione 50 Å di Credito a 0.5 Å / sec.
- Cauzione 750 Å di ragazza a 1 Å / sec.
- A seguito di deposizione, lasciare raffreddare camera per circa 20 min.
- Vent elettroni camera fascio evaporatore.
- Rimuovere la piastra portacampioni e rimuovere il wafer dalla piastra.
- Chiudere la porta della camera evaporatore a fascio di elettroni e pompare la camera.
- Eseguire un decollo metallo.
- Preparare un bagno di acetone o N-metil-2-pirrolidone-solvente sufficiente per immergere wafer 4 pollici. Riscaldare il bagno di solvente a 75 ° C su una piastra calda e mantenere a tale temperatura.
- Immergere il wafer 4 pollici nel bagno di solvente. Coprire il bagno in modo che il solvente non evapora eccessivamente.
- Lasciate che il wafer sedere nel bagno solvente a 75° C per 6-24 ore. Fare attenzione a non lasciare che tutti evaporare il solvente.
- Tenere campione appena sotto la superficie del solvente usando un paio di pinzette e spruzzare delicatamente acetone da una bottiglia a spruzzo sulla superficie del wafer per rimuovere metalli sollevato-off.
- Lavare il wafer in un bagno di isopropanolo per 1-2 min.
- Lavare il wafer in un bagno di acqua deionizzata per 1-2 min.
- Usando una pistola di azoto, asciugarsi il wafer.
- Tagliate il wafer in singoli pezzi di esempio utilizzando uno scriba diamante o una sega a dadi. Se si utilizza una sega spezzettatura, proteggere la superficie del wafer con una maschera PMMA.
- Collegare un mandrino wafer di 4 pollici per un filatore di resina fotosensibile. Assicurarsi che sia adeguatamente fissato.
- Utilizzando le pinzette pulite, posizionare il wafer sul mandrino filatore. Assicurarsi che il wafer è centrata sul mandrino.
- Usando una pipetta di plastica, coprire l'intero wafer in polimetilmetacrilato (PMMA).
- Gira la cialda PMMA rivestito a 5.000 rpm per120 sec.
- Cuocere la cialda PMMA rivestito a 180 ° C per 120 sec.
- Lasciate che il wafer PMMA rivestito freddo per 1-2 min.
- Tagliate il campione in singoli pezzi campione di circa 1 cm × 1 cm.
- Rimuovere i residui organici dalla superficie del wafer.
- Preparare un bagno di un acido e perossido di idrogeno a base stripper / detergente organico solforico, un bagno di acetone, un bagno di isopropanolo, e due bagni di acqua deionizzata.
- Che i pezzi substrato ammollo nel bagno di acetone per 15 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
- Spostare i pezzi del substrato al bagno isopropanolo e lasciare in ammollo per 15 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
- Spostare i pezzi del substrato di un bagno di acqua deionizzata e lasciare in ammollo per 15 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
- Spostare i pezzi del substrato da un bagno all'altro acqua deionizzata e lasciare in ammollo per 15 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza. Spostare i pezzi del substrato all'acido e perossido di idrogeno a base di spogliarellista / bagno detergente organico solforico e lasciare in ammollo per 60 minuti, senza agitazione.
- Mentre i pezzi substrato sono nel bagno detergente organico, smaltire adeguatamente il contenuto delle altre vasche e pulire la vetreria. Preparare due nuovi bagni acqua deionizzata.
- In seguito i materiali organici, posto i pezzi del substrato in un bagno di acqua deionizzata e lasciare in ammollo per 5 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
- Spostare i pezzi del substrato da un bagno all'altro acqua deionizzata e lasciare in ammollo per 5 minuti con agitazione mediante ultrasuoni ad alta frequenza.
- Usando una pistola di azoto, asciugarsi i pezzi del substrato.
2. Trasferimento Fiocchi di esempio al substrato
- Sintetizzare o ottenere un campione globale di alta qualità da un collaboratore o di fonte commerciale.
- Esfoliare fiocchi campione.
- Tagliare alcuni pezzi di wafer standard di dadi tape leggermente più grandi del 1 cm x 3 cm, lasciando la carta di rilascio che copre l'adesivo.
- Usando un rasoio affilato, rimuovere accuratamente la porzione di carta release modo che poco più di 1 cm x 1 cm di adesivo è esposta su ogni pezzo di nastro.
- Premere con forza la parte adesiva di un pezzo di nastro preparato contro il campione globale. Se campione globale è composto da pezzi molto piccoli a polveri, versare una piccola quantità di campione su un vetrino e premere il nastro nel campione accumulato sul vetrino.
- Sbucciare il nastro dal campione globale per garantire una buona copertura del campione sulla adesivo.
- Premere il lato adesivo del nastro con fiocchi campione molto saldamente contro il lato adesivo di un altro pezzo di nastro.
- Sbucciare i due pezzi di nastro e controllare se visivamente la copertura campione su entrambi i pezzi di nastro.
- Ripetere il processo 2.2.5 e 2.2.6 fino a scaglie di esempio appaiono quasi trasparente.
- Premere a fondo il lato adesivo del nastro di ingegnofiocchi h campione contro un pezzo di substrato preparato dal punto 1. Rimuovere il nastro via per lasciare i fiocchi di esempio aderito al substrato.
- Visivamente la ricerca di fiocchi di campioni adatti utilizzando microscopio ottico (Figura 2) e nota la loro posizione sul supporto utilizzando i marchi di posizione fantasia nei passaggi 1,2-1,4.
- Misurare lo spessore fiocco campione usando la microscopia a forza atomica (AFM). Fiocchi campione devono essere inferiori a 100 nm di spessore 10.
- Deposito biossido di silicio atomizzate (opzionale).
Nota: Questo passaggio è necessario solo se la forza di van der Waals aderendo il campione al substrato è insufficiente per un'adeguata aderenza. Facendo questo non consente la realizzazione del campione in un bar Hall di la procedura descritta in questo articolo (punto 3.3).- Vent sputtering blocco carico del sistema.
- Carico aperto serratura.
- Pezzi posto del campione accomodante trasferiti fiocchi di esempio sul supporto del campione e il campione postosupporto sul braccio di trasferimento.
- Chiudere la porta di blocco del carico e pompa giù il blocco carico.
- Avviare la sequenza per trasferire il supporto del campione nella camera di sputtering.
- Attendere base di vuoto di 2,7 × 10 -5 Pa (2 × 10 -7).
- Utilizzando un alimentazione DC, sputter 100-200 nm di SiO 2 sui pezzi campione ospitare fiocchi campione trasferiti.
- Dopo la deposizione, avviare la procedura per il ritorno del supporto del campione alla serratura carico.
- Vent il blocco del carico e rimuovere il supporto del campione.
- Togliere i pezzi dal supporto del campione.
- Pompare giù il blocco del carico del sistema sputtering.
- Preparare una pila di fiocchi di materiali stratificati
Nota: Questo passaggio è necessario solo se il ricercatore vuole produrre un eterostruttura composto da più fiocchi esfoliate e identificati nei passaggi 2.1-2.4.- Creare un timbro meccanico trasparente mettendo una piccola goccia di Polydimethylsiloxane (PDMS) su un vetrino e cura nel vuoto.
- Spin polipropilene carbonato (PPC) sopra le PDMS per servire come il contatto diretto tra il timbro ei materiali stratificati.
- Posizionare il timbro meccanico sul primo fiocco di materiale stratificato ad essere utilizzato nella pila eterostruttura.
- Premere il timbro giù sul fiocco campione.
- Riscaldare il sistema a circa 40 ° C per aumentare attrazione tra PPC e il fiocco campione.
- Sollevare lentamente il timbro con il fiocco esempio allegato al PPC.
- Posizionare il timbro meccanico con il fiocco esempio allegato nel prossimo fiocco di materiale stratificato ad essere utilizzato nella pila eterostruttura.
- Facendo in modo di mantenere i due fiocchi campione allineate, abbassare lentamente il timbro in modo che il fiocco attaccato alla PPC entra in contatto con la successiva fiocco di materiale stratificato ad essere utilizzato nella pila eterostruttura.
- Premere leggermente il timbro verso il basso sul sample fiocco.
- Riscaldare il sistema a circa 40 ° C per aumentare l'attrazione tra i fiocchi di esempio.
- Lentamente sollevare il timbro con i fiocchi di esempio allegato in una pila.
- Ripetere passaggi 2.6.7-2.6.11 finché la struttura desiderata è completata.
- Trasferire lo stack eterostruttura di un nuovo substrato premendo delicatamente il timbro che contiene la pila di materiali stratificati al pezzo substrato.
- Riscaldare il sistema a 100 ° C.
- Lentamente sollevare il timbro, lasciando la pila di fiocchi di materiali stratificati attaccati al pezzo substrato.
3. litografia a fascio elettronico di Struttura dispositivo
- Utilizzando un microscopio ottico, scattare foto ben focalizzato, ad ingrandimenti di 20X e 100X dei campioni stack fiocchi / fiocco che saranno utilizzati per il dispositivo di patterning. Includere almeno un contrassegno di posizione modellato nei passaggi 1,2-1,4 nell'immagine a fini di allineamento durante elettroni fascio di luce design.
- Utilizzando redazione software / design, preparare progettazione per litografia a fascio elettronico.
- Aprire il file di progettazione prodotto in fase 1.2.
- Importa 20X immagine dal punto 3.1 e regolare le dimensioni dell'immagine di conseguenza per scalare correttamente con il disegno.
- Allineare l'immagine ai marchi posizionali nella progettazione corrispondenti a dove il fiocco di esempio si trova sul pezzo substrato modellato.
- Ripetere i punti 3.2.2 e 3.2.3 utilizzando questa immagine 100X.
- Creare un nuovo livello nel programma di progettazione e disegnare un 6-terminale bar modello Sala sull'immagine del campione tale che la regione esposta sarà inciso, lasciando il bar Hall.
- Creare un altro nuovo livello nel programma di progettazione per contatti metallici elettrici portano dai terminali sul campione per contattare pastiglie.
- Salvare il file in un file .gds o salvarlo in un altro formato e convertirlo in un file .gds.
- Modello 6-terminale maschera bar Sala PMMA (saltare questo passaggio se un SiO 2
- Spin uno strato di PMMA formulato con un peso molecolare di 950.000 sul campione secondo la procedura descritta nei passaggi 1.7.1 1.7.6.
- Caricare il campione in elettroni sistema litografia a fascio.
- Utilizzando la microscopia elettronica a scansione (SEM), individuare segni di allineamento sul substrato lontano dal campione 11.
- Calibrare il sistema per la rotazione fase corretta e scala di lunghezza secondo la procedura specifica per il sistema di litografia a fascio di elettroni viene utilizzato.
- Spegnere il fascio di elettroni per evitare l'esposizione indesiderata della PMMA e centrare la posizione del fascio al centro del motivo preparato al punto 3.2.
- Carica il file .gds sul computer sistema di litografia a fascio elettronico e programmare il sistema per stampare il livello del pattern Hall dal punto 3.2.5 con la risoluzione desiderata secondo la procedura specifica per il sistema di litografia a fascio di elettroni viene utilizzato.
- Eseguire tegli di elettroni programma di patterning del sistema di travi per esporre il PMMA per il fascio di elettroni secondo il manuale del sistema.
- Rimuovere il campione dal sistema di fascio di elettroni.
- Vent reattivi sistema di attacco con ioni.
- Caricare il campione in camera di attacco.
- Sistema pompa a circa 1,3 × 10 -3 Pa (1 × 10 -5 Torr).
- Utilizzare etch ricetta specifici per il materiale campione etch campione. Nota: Per HBN / grafene / HBN pile, un plasma generato da 4 centimetri cubi standard (SCCM) O 2 e 40 SCCM CHF 3 a 60 W radio frequenza (RF) di potenza ha una velocità di attacco di circa 30 nm / min; un 1-2 minuti di attacco è di solito sufficiente.
- Al completamento del processo di attacco, sfiatare la camera di attacco.
- Scaricare campione e pompare camera di attacco.
- Sciacquare ilcampione in un bagno di acetone per 1-2 min.
- Lavare il campione in un bagno di isopropanolo per 1-2 min.
- Lavare il campione in un bagno di acqua deionizzata per 1-2 min.
- Spin uno strato di PMMA formulato con un peso molecolare di 495.000 sul campione secondo la procedura descritta nei passaggi 1.7.1 1.7.6.
- Spin un secondo strato di PMMA formulato con un peso molecolare di 950.000 sul campione secondo la procedura descritta nei passaggi 1.7.1 1.7.6.
- Ripetere i punti 3.3.2-3.3.8, questa volta utilizzando lo strato a contatto con modello dal punto 3.2.6.
- Duro cuocere la maschera a 180 ° C per 5 min.
- Lasciar raffreddare il campione per 1-2 min.
- Etch l'esposto SiO 2 in un bagno HF 2% per un periodo sufficiente per esporre il fiocco campione senza danneggiare la maschera PMMA - circa 1-2 min per 100 nm SiO 2, controllando visivamente il progresso del etch ogni 10-20 sec a assicurarsi che il PMMA rimane intatto.
- Se la maschera PMMA è danneggiato, rimuovere il PMMA sciacquando il campione in acetone per 60 secondi, poi isopropanolo per 60 secondi, poi acqua deionizzata per 60 secondi, in piega il campione con una pistola di azoto, poi ripetendo il punto 3.5.
4. Eseguire magnetotrasporto Experiment
- Preparare il pacchetto trasporto elettrico con il campione fabbricato aderendo campione pacchetto sistema di trasporto elettrico da caricare sul puntale sistema di trasporto con pasta d'argento e lasciare asciugare. Utilizzare un filo bonder di conNECT un filo d'oro sottile dalle piazzole di contatto del dispositivo alle piazzole di contatto del pacchetto.
- Caricare il campione nel sistema magnetotrasporto.
- Attaccare il pacchetto sulla punta della sonda da inserire nel sistema magnetotrasporto e assicurarsi che sia ben inserita. Collegare dispositivi elettrici di misurazione (sourcemeters, blocco in amplificatori, etc.) per sondare e fare collegamenti con tutti e tre i canali di controllo della temperatura e canali di misura elettrici.
- Vent la camera di equilibrio e inserire la punta della sonda nella camera di equilibrio e bloccarlo in posizione con un morsetto e O-ring.
Nota: i passaggi 4.2.3 e 4.2.8 4.2.4-4.2.6 e corrispondono alle misure necessarie per intraprendere misure di trasporto mediante una sonda di He-3. - Impostare la temperatura minisorb nell'inserto a 330 K per rimuovere vapore acqueo e aprire la valvola scambio di gas e pompa il sistema utilizzando una pompa a vuoto per circa 30 minuti, fino a quando la pressione è inferiore a 0,67 Pa (5 x 10 -3 Torr).
- Chiuderela valvola di scambio e la valvola camera stagna e aprono la valvola che separa lo spazio camera stagna dallo spazio di misurazione.
- Brevemente aperto (per non più di 2 sec) e chiudere la valvola di scambio a introdurre una piccola quantità di He-4 gas nel locale sonda.
- Impostare la temperatura a 25 K minisorb e la temperatura a 40 mainsorb K.
- Lentamente abbassare la sonda nello spazio di misurazione quando l'esemplare è al centro di campo.
- Una volta che il sistema ha raggiunto 2 K, premere il tasto sequenza di condensazione 3He nel software di controllo di raggiungere temperature fino a 0.300 K.
- Prendere misure di trasporto in una gamma di temperature, campi magnetici, tensioni di gate, etc.
- Per tutte le misurazioni, contemporaneamente salvare, il file di dati, la corrente erogata dal generatore di corrente, la tensione longitudinale (parallelo alla corrente erogata) misurata dal voltmetro / blocco amplificatore dedicato a questa misura, la temperatura del campionemisurata da un sensore di temperatura situata vicino il campione, e il campo magnetico generato dal magnete.
- Se si desiderano misurazioni di Hall, salvare la tensione di Hall (trasversale alla corrente fornita) al file di dati, e se una tensione di gate viene fornita per regolare la densità di portatori nel canale, salvare la tensione di porta fornita dal corrispondente sorgente di tensione, come bene, per ogni misura alla velocità di campionamento desiderata.
Nota: La frequenza di campionamento per le misure dipende dal fatto che la modifica del parametro sperimentale (temperatura, campo, tensione, ecc) viene spazzato (a partire da una valorizzazione e termina ad un valore impostato con un tasso costante di cambio) oa gradini (stabilizzante a valori predeterminati). Nel primo caso, la velocità di campionamento è a discrezione del ricercatore in base alle dimensioni del file di dati che vogliono produrre. In quest'ultimo caso, le misurazioni vengono effettuate sulla stabilizzazione del cambiamento dei parametri sperimentali. Generazione e risparmio datun file viene gestita dal software di acquisizione dei dati.
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Representative Results
La figura 3 mostra un dispositivo tipico bar Sala modellata ai fini di un esperimento bassa magnetotrasporto temperature. L'immagine ottica nella figura in alto mostra una successo-fabbricato bar grafene / HBN Sala; l'immagine inferiore mostra lo schema del dispositivo con gli stati di bordo Landauer-Büttiker che nascono dalle Landau livelli (LLS), un meccanismo di trasporto che può essere utilizzato per calcolare i valori delle resistenze di Hall quantizzati, l'indagine sperimentale che sarà discusso come un'applicazione rappresentante della tecnica sperimentale descritto in questo documento. Spesso, fabbricazione della struttura bar Sala costituisce una sfida enorme nel processo globale di fabbricazione. I passi necessari per l'incisione del campione in questa forma possono essere saltati e cavi possono essere fissati direttamente a campione fiocchi stanno seguendo trasferimento al pezzo substrato. Tuttavia, la geometria imperfetta non permetterà autoMisurazione eful di proprietà di trasporto, in modo da saltare i passaggi necessari per l'incisione del campione in una struttura bar sala dovrebbe essere costretta a misure iniziali.
Parametri sperimentali includono campi magnetici alti quanto 12 T, temperature fino a 0.300 K, e tensioni di gate fino al 30 corrente alternata V. può essere fornito dall'oscillatore da un blocco amplificatore con lock-in AC misure di tensione associati, mentre la corrente diretta può essere fornita da un SourceMeter con le misure di tensione continua associati. Corrente rispetto a corrente continua e l'intensità della corrente alternata sono parametri che devono essere attentamente selezionati in base alle proprietà, comprese le caratteristiche di resistenza e di degradazione, del materiale in fase di studio. La resistenza di Hall è definito come la differenza di potenziale tra, o tensione misurata attraverso, porta 6 e 2 nella Figura 3 diviso per la corrente applicata. Longitudinale reresistenza è definito come la differenza di potenziale tra, o tensione misurata attraverso, porta 2 e 3 diviso per la corrente applicata. Una barra di grafene Corridoio con la superficie superiore protetta da un fiocco HBN completamente incapsulare il grafene è stata misurata a 1,7 K a campi magnetici che vanno da -6 a +6 T T e tensioni della schiena di gate che vanno da -30 V a +30 V. Figura 4 mostra come la resistenza di Hall cambia all'interno di questo spazio parametrico. Il comportamento della resistenza di Hall misurata nella barra grafene / HBN Hall, in particolare i plateau osservabili nella resistenza di Hall corrispondente al Landau livello di riempimento, è un modello esempio dell'effetto Hall quantistico, un fenomeno meccanico quantico osservabile solo mediante l'applicazione di tale tecnica avanzata magnetotrasporto come descritto in questo documento.
La figura 5 mostra una fetta di dati presentati in Figura 4 a 6 B = T, con la resistenza di Hall (R xy) In funzione della tensione di gate e indietro la corrispondente resistenza longitudinale (R xx) in funzione della tensione di gate indietro. La misura mostra chiaramente il grafene che presenta un effetto Hall quantistico con quantizzati valori di resistenza Hall of con valore intero-numero del livello Landau n, costante di Planck h, e la carica dell'elettrone e. I quantizzati altipiani resistenza di Hall coincidono con scomparsa resistenza longitudinale.
Figura 1. Supporto modello. (A) una regione della configurazione progettata per i segni di posizionale / allineamento litograficamente-fantasia per il supporto del campione. (B) computer rendering dei marchi posizionale / allineamento oro fantasia. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 2. grafene fiocco. L'immagine di un fiocco di grafene monostrato adiacente ad un marcatore di posizione Cr / Au osservata attraverso un microscopio ottico. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 3. Dispositivo bar Hall. Figura in alto, un'immagine ottica di dispositivo bar grafene / HBN Sala con metallo conduce contattato ai terminali. Cifra più bassa, schematico dispositivo con i cavi di contatto numerati corrispondenti ai morsetti numericamente etichettati immagine ottico del dispositivo in. Frecce dimostrano flusso di correnti derivanti Landauer-Büttiker stati edge.es / ftp_upload / 53506 / 53506fig3large.jpg "target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 4. plot 3D di resistenza di Hall in funzione del campo magnetico e backgate globale. Grafico 3D della resistenza Sala del grafene bar sala nel regime Hall quantistico in funzione del campo magnetico e cancello posteriore globale a 1,7 K dimostrare comportamento trasporto quantistico. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 5. Hall e magnetoresistenza longitudinale. Hall (R xy) e longitudinale (R xx) la resistenza in funzione del cancello posteriore globale a fixed il campo magnetico │B│ = 6 T dimostrazione dell'effetto Hall quantistico con quantizzati valori di resistenza di Hall in coincidenza con la resistenza di fuga longitudinale. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
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Discussion
Dopo l'acquisizione di campioni alla rinfusa di alta qualità, caratterizzati per garantire la composizione e la struttura adeguata, i campioni sono modellati nella geometria rappresentata da esfoliante scaglie di campione sul 1 cm × 1 cm pezzi di substrato. Substrati composti fortemente drogata p-Si coperti da circa 300 nm di SiO 2 sono preferiti in quanto aumentano lo spazio dei parametri sperimentali permettendo l'applicazione di un cancello posteriore. I campioni devono essere sufficientemente sottili - meno di 10 nm - per produrre un effetto di campo sufficiente per regolare il potenziale chimico nell'interezza del canale di conduzione del dispositivo bar Hall. Spessore campione viene controllata mediante adeguatamente esfoliante fiocchi di materiale sfuso utilizzando wafer standard di spezzettatura nastro e premendo ripetutamente nastro con fiocchi aderito su nastro fresco finché i fiocchi sono di spessore sufficiente per lo scopo dell'esperimento previsto. Campioni trasferiti al substrato pezzi sono troppo piccoli per vederead occhio nudo, quindi un microscopio ottico deve essere utilizzato per identificare pezzi trasferiti adatti per fabbricare in un bar Hall. Spessore fiocco campione viene misurato con precisione utilizzando la microscopia a forza atomica (AFM), tuttavia ricercatori con esperienza sufficienti possono essere in grado di identificare i campioni di spessore desiderato in base al colore del fiocco.
Una sfida notevole alla procedura tecnica descritta in questo manoscritto sorge quando i fiocchi di esempio non adeguatamente aderiscono al substrato brani di van der Waals. In questo caso, durante un qualsiasi numero di fasi del procedimento di fabbricazione (in particolare durante l'immersione in solventi) i fiocchi campione saranno eliminati o lavato via della superficie del pezzo substrato. Questo viene indirizzata dal romanzo tecnica descritta in questo manoscritto cui il fiocco campione è fissata al pezzo substrato rivestendo il pezzo in atomizzate SiO 2. Una volta fatto questo, parti del fiocco campione devono essere esposti per consentire una direttadherence di contatti metallici. La maschera utilizzata per la deposizione di questi contatti può essere utilizzata per soddisfare questo scopo servendo come maschera per l'attacco del SiO 2, in quanto ciò etch SiO 2 dove vengono depositati i contatti metallici, permettendo contatto elettrico al campione fiocco pur mantenendo il fiocco fissato con atomizzate SiO 2 sulla maggioranza della sua area. L'esecuzione di questa fase consente la misura trasporto di materiale sfuso romanzo che è stato sintetizzato in cristalli di dimensioni sufficienti per misure di trasporto convenzionali di materiali alla rinfusa, permettendo lo studio di trasporto di molti nuovi materiali nell'ambito della ricerca della ricerca esplorativa scienza dei materiali.
Una profonda progresso tecnico offerto dalle tecniche sperimentali descritte in questo documento provengono da la possibilità di impilare più materiali stratificati in eterostrutture. Questo presenta numerosi vantaggi. Nitruro di boro esagonale (HBN) può essereutilizzati per panino altri materiali 2D, come grafene, al prodotto sulla superficie da difetti derivanti dall'interazione con l'aria, permettendo più precisa, misura il trasporto senza difetti di stati carrier. Inoltre, i comportamenti emergenti interessanti possono essere osservabile in eterostrutture formate da pile di materiali diversi 12. A seguito di esfoliazione, trasferire al substrato pezzo, e l'identificazione di adeguati fiocchi di esempio, la procedura può essere seguita per produrre una pila eterostruttura di materiali multistrato che comportano il trasferimento del campione da un attento uso di polimeri polidimetilsilossano (PDMA) e carbonato di polipropilene (PPC). Questo metodo consente tale impilamento senza introdurre globuli di questi polimeri come contaminanti tra materiali adiacenti, come impilamento avviene premendo superfici pulite dei materiali stratificati insieme. Una pila eterostruttura completato può essere trasferita ad un nuovo pezzo substrato per la fabbricazione del dispositivo.
Fabri dispositivozione è un processo rigoroso che coinvolge molti passi. Una volta che un pezzo campione adeguato è stato trasferito, identificati, e, se desiderato, impilati in una eterostruttura composto di diversi singoli fiocchi, le fasi di applicazione maschera polimero e patterning e diverse iterazioni di incisione e metallo deposizione coinvolti nel processo di fabbricazione può richiedere diversi giorni per produrre un singolo campione di alta qualità. A causa della natura find-and-probe di questa metodologia, per cui un fiocco di dimensione desiderata, lo spessore e la qualità può essere trovato ovunque sul pezzo substrato e dimensioni delle barre Hall deve essere determinato dopo che il pezzo è stato identificato, litografia deve essere fatto per litografia a fascio elettronico. Litografia a fascio elettronico è una tecnica di litografia avanzata che consente la scrittura diretta di strutture fino a circa 5 nm dimensioni tramite l'utilizzo di una scansione di un fascio focalizzato di elettroni. Strutture di dispositivi specifici sono preparati per ogni campione. Attacco isotropo viene fatto usando il gene plasmavalutato in un sistema di attacco con ioni reattivi (RIE). Per l'incisione di un nitruro di boro esagonale / grafene / pila nitruro di boro esagonale, il gas utilizzato per questo attacco al plasma è una miscela di O 2 e CHF 3. Contatti metallo depositato costituiti da un sottile strato di Cr, destinato a servire come strato di adesione, e un secondo strato di 750 nm di Au, scelto per la sua elevata conducibilità elettrica, sequenzialmente depositati in alto vuoto in una camera di evaporazione a fascio elettronico. Fabbricazione del dispositivo è completa dopo deposizione metallica successo decollo seguente metallo, dopo quel punto il dispositivo può essere legato ad un pacchetto e caricato in un criostato magnetotrasporto per misura sperimentale.
Avanzamento della fabbricazione e tecniche sperimentali descritte in questo manoscritto comporterà il miglioramento della procedura con cui fiocchi individuali possono essere impilati in eterostrutture. Inoltre, esfoliazione di fiocchi individuali e impilamento di materiale stratificatos in eterostrutture con le tecniche descritte in questo manoscritto sono limitati a materiali che non sono influenzati dalle esposizione all'aria. Ulteriori considerazioni quali intraprendere maggior parte della procedura in ambiente inerte, deve essere preso per i materiali che vengono distrutti mediante ossidazione, come i metalli di transizione e dichalcogenides isolanti topologici Bi-calcogenuro. Sistemi magnetotrasporto continueranno a vedere un miglioramento come magneti più potenti e criostati temperature inferiori sono progettati, portando a più potenti capacità di misurazione sperimentale.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cryogenic Limited 12 T CFMS | Cryogen Limited | CFM-12T-H3- IVTI-25 | Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4) |
| 7270 DSP Lock-in amplifier | Signal Recovery | 7270 | lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4) |
| GS200 DC Voltage/Current Source | Yokogawa | GS200 | Voltage source for gate voltage application (step 4) |
| 2636B System Sourcemeter | Keithley | 2636B | Sourcemeter for source/drain and voltage measurements |
| DWL 2000 Laser Pattern Generator | Heidelberg Instruments | DWL 2000 | Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3) |
| Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner | Suss | MA6 | Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12) |
| JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System | JEOL | JBX 6300-FS | Perform high-resolution lithography of devices |
| Discovery 550 Sputtering System | Denton Vacuum | Discovery 550 | Perform SiO2 sputtering (step 2.5) |
| Infinity 22 Electron Beam Evaporator | Denton Vacuum | Infinty 22 | Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7) |
| Unaxis 790 Reactive Ion Etcher | Unaxis | Unaxis 790 | Etch sample into Hall bar structure (step 3.4) |
| PMMA 495 A4 | MicroChem | PMMA 495 A4 | Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1) |
| PMMA 950 A4 | MicroChem | PMMA 950 A4 | Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2) |
| S1813 positive photoresist | MicroChem | S1813 G2 | Positive photoresist (step 1.4.8) |
| LOR resist | MicroChem | LOR 3A | Lift off resist (step 1.4.3) |
| 1:3 MIBK:IPA PMMA developer | MicroChem | 1:3 MIBK:IPA | PMMA developer |
| MF-321 Developer | MicroChem | MF-321 | Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15) |
| Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane | Sigma Aldrich | SA 480282 | For layered material stacking (step 2.6.1) |
| Polypropylene carbonate | Sigma Aldrich | SA 389021 | For layered material stacking (step 2.6.2) |
References
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
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