Introduction
Udøvelse af materialer platforme for avanceret elektronik teknologi kræver metoder til high-throughput materialer syntese og efterfølgende karakterisering. Nye materialer af interesse i denne stræben kan fremstilles i bulk ved direkte reaktion syntese 1,2, elektrokemisk vækst 3,4, og andre metoder 5 i en mere hurtig måde end mere involveret monokrystallinske tyndfilmafsætningsmetoder som molekylær stråle epitaksi eller kemisk dampaflejring. Den konventionelle metode til at måle transportegenskaber af bulk krystal prøver er at spalte et rektangulært prismeformet fragment med dimensioner på ca. 1 mm x 1 mm x 6 mm og vedhæfte ledning fører til prøven i et Hall bar konfiguration 6.
Visse materialer er en udfordring, hvor den traditionelle bulk-Hall bar enhed fremstillingsmetode er utilstrækkelig til at frembringe en målbar enhed til måling prøve transport. Dette kan væreforårsage de producerede krystaller er for små til at fastgøre ledningerne til, selv under en kraftig optisk mikroskop, fordi den ønskede prøve tykkelse er af størrelsesordenen en til kun et par monolag, eller fordi man har til formål at måle en stak lagdelt todimensionalt materialer med nær- eller sub-nanometer tykkelse. Den første kategori består af, f.eks nanotråde og visse præparater af molybdenoxid bronzer 7. Den anden kategori består af enkelte meget-par lag af todimensionale materialer såsom graphene 8, TMDS (MoS2, WTE 2, etc.), og topologiske isolatorer (Bi 2 SE 3, Bi x Sb 1-x Te 3 etc.). Den tredje kategori består af heterostrukturer udarbejdet ved at stable individuelle lag af todimensionale materialer ved manuel samling via lag overførsel, især en trelags stak af HBN-graphene-HBN 9.
Sonderende forskning af nye eLEKTRONISK materialer kræver passende metoder til fremstilling af enheder på vanskeligt efter mål prøver. Ofte det første parti af et nyt materiale syntetiseret ved direkte reaktion eller elektrokemisk vækst giver meget små enkelte krystaller med dimensioner på størrelse størrelsesordenen mikron. Sådanne prøver har historisk vist sig enormt vanskeligt at fastgøre metalkontakterne til, hvilket nødvendiggør en forbedring af vækst prøve parametre for at opnå større krystaller lettere transport enhed fabrikation, præsentere en hindring i high-throughput forskning af nye materialer. For at muliggøre hurtig karakterisering af materialer, er en metode til indretningsfremstilling for meget små prøver blevet udtænkt for at tillade karakterisering af nye materialer, så snart der er udarbejdet et foreløbigt batch. En lille variation af denne metode er anvendelig til at producere enheder ved hjælp afstødes prøver af todimensionale materialer såsom graphene, HBN og TMDS, samt flerlags heterostrukturer af en sådan materialer. Enheder overholdes og wire-bundet til en pakke til indsættelse i en kommerciel superledende magnet, tør helium tæt cyklus cryostat magnetotransport system. Transport målinger ved temperaturer ned til 0.300 K og magnetfelter op til 12 T.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Fremstilling af substrat
- Opnå 4 tommer silicium (Si) wafer består af stærkt p-doteret doteret Si dækket med ca. 300 nm SiO2. Dette substrat struktur vil substratet for at fungere som en baglåge.
- Brug udarbejdelse / design software, designe en 1 cm x 1 cm mønster med jævnt fordelte funktioner, såsom opregnede kors, i x- og y-retningen at bruge som positionelle lokalisatorer på underlaget for overførte prøve flager og opretningsmærker til elektronstråle litografi ( figur 1).
- Åbn en ny fil i en redaktionel program som AutoCAD.
- Brug polylinjer til at tegne følgende mærker: i) kors dannet af skærende 2,25 um × 12,00 um rektangler mærket med 8,25 um × 14,25 um numeriske tegn anbragt 150 um fra hinanden; ii) globale positionelle identifikatorer dannet af hjørne tilsluttet 30 um kvadrater mærket med 16,50 × 28,50 um numerisk Characters; iii) små 15 pm × 15 um kors lige langt fra en given fire positionelle identifikatorer afstand 150 um fra hinanden.
- Sørg for, at alle positionelle identifikatorer passer indenfor 1 cm × 1 cm grænser.
- Gem filen som en .gds fil eller gemme som en anden fil (f.eks .dxf) og konvertere den til en .gds fil.
- Udvikle eller ordre fra en kommerciel kilde en fotomaske med ovennævnte 1 cm × 1 cm mønster array på tværs af en 4 tommer × 4 tommer plads til at tillade fuld dækning af kopier af mønstret på en 4 tommer Si wafer.
- Litografisk mønster fotoresist maske på Si wafer.
- Vedhæft en 4 tommer wafer chuck til en fotoresist spinner. Sikre, at det er tilstrækkeligt fastgjort.
- Ved hjælp af rene pincet, placere en Si wafer på spinner borepatron. Sørg for, at skiven er centreret på patronen.
- Ved hjælp af en plastik pipette dækker hele skiven i polydimethylglutarimide-baserede lift-off modstå (LOR).
- Spin LOR-belagt waferved 4.000 rpm i 45 sek.
- Bag LOR-belagt wafer ved 170 ° C i 5 minutter.
- Lad LOR-belagt wafer cool for 1-2 min.
- Ved hjælp af rene pincet placere LOR-coatede Si wafer på spinner borepatron. Sørg for, at skiven er centreret på patronen.
- Ved hjælp af en plastikpipette, dækker hele skiven på konventionel Novolac positive fotoresist designet til en 60 sek bages ved 115 ° C for at fremstille en 12,3 kA pels.
- Spin skiven ved 5000 rpm i 60 sek.
- Bag skiven ved 90-110 ° C i 60 sek.
- Lad wafer cool for 1-2 min.
- Forbered kontakt litografi ved at placere fotomaske i en maske aligner med mønstrede krom af masken vender nedad (mod wafer) og ilægning af double-layer-fotoresist-belagt wafer under masken, så fotoresisten vender opad (mod masken ).
- Juster skiven til masken, således at hele den wafer vil blive mønstret med de grupperede 1 cm15; 1 cm mønstre.
- Udsættes i UV-bredbånd (350 nm til 450 nm) lys ved hjælp af I-line (365 nm båndpasfilter) ved 100 mJ / cm2 eller 20 mW / cm2 for 4,8 sek.
- Efter eksponering, udvikle fotoresistbelægningen waferen ved at nedsænke det i en konventionel Novolac positiv fotoresist-kompatibel udvikler opløsning ved stuetemperatur i 40-60 sek med mild og konsekvent omrøring.
- Efter nedsænkning i badet med fremkalderopløsning, skylle wafer i deioniseret vand.
- Ved hjælp af en kvælstof pistol, føntørre den udviklede fotoresist maske-belagt wafer.
- Deposit Cr / Au metal på fotoresisten maske-belagt wafer ved anvendelse af en elektronstråle fordamper.
- Vent elektronstråle fordamper kammer.
- Sted wafer med forsiden nedad på prøve-indehaver plade.
- Åben elektronstråle fordamper kammer døren.
- Placer prøve-indehaver plade i underlaget holder med wafer nedad.
- Kontroller, at Cr og Au er blandtde deposition kilder.
- Luk elektronstråle fordamper dækslet til og pumpe kammeret til mindst 4 × 10 -5 Pa (3 x 10 -7 Torr).
- Depositum 50 Å af Cr på 0,5 Å / sek.
- Deposit 750 Å Au på 1 Å / sek.
- Efter aflejring, tillader kammeret til at afkøle i ca. 20 minutter.
- Vent elektronstråle fordamper kammer.
- Fjern prøve indehaveren plade og fjern skiven fra pladen.
- Luk elektronstråle fordamper kammer døren og pumpe kammeret.
- Udfør en metal liftoff.
- Forbered et bad af acetone eller N-methyl-2-pyrrolidon-baseret opløsningsmiddel er tilstrækkelig til at nedsænke 4 inch wafer. Varm opløsningsmidlet badet til 75 ° C på en varmeplade og holdes ved denne temperatur.
- Fordyb de 4 tommer wafer i opløsningsmidlet bad. Dæk badet, så at opløsningsmidlet ikke fordamper meget.
- Lad skiven sidder i opløsningsmidlet bad ved 75° C i 6-24 timer. Pas på ikke at lade alle opløsningsmidlet fordampe.
- Hold prøven lige under overfladen af opløsningsmidlet ved hjælp af en pincet og forsigtigt sprøjte acetone fra en sprayflaske hen over overfladen af skiven for at fjerne løftet-off metal.
- Skyl wafer i et bad af isopropanol i 1-2 min.
- Skyl wafer i et bad af demineraliseret vand i 1-2 minutter.
- Ved hjælp af en nitrogen pistol, føntørre skiven.
- Tern wafer til individuelle prøvestykker ved anvendelse af en diamant scribe eller et udskæringssav. Hvis der anvendes en udskæringssav, beskytte wafer overfladen med en PMMA maske.
- Vedhæft en 4 tommer wafer chuck til en fotoresist spinner. Sikre, at det er tilstrækkeligt fastgjort.
- Ved hjælp af rene pincet placere wafer på spinner borepatron. Sørg for, at skiven er centreret på patronen.
- Ved hjælp af en plastik pipette dækker hele skiven i polymethylmethacrylat (PMMA).
- Spin PMMA-belagt wafer ved 5000 rpm i120 sek.
- Bag PMMA-belagt wafer ved 180 ° C i 120 sek.
- Lad PMMA-belagt wafer cool for 1-2 min.
- Skær prøven i de enkelte prøvestykker ca. 1 cm × 1 cm i størrelse.
- Fjern organisk rest fra wafer overfladen.
- Forbered et bad af svovlsyre og hydrogenperoxid-baseret stripper / organisk renere, et bad af acetone, et bad af isopropanol og to bade deioniseret vand.
- Lad underlaget stykker suge i acetonebad i 15 min under omrøring af højfrekvent lydbehandling.
- Flyt substrat stykker til isopropanolbad og lad det trække i 15 min under omrøring ved højfrekvente lydbehandling.
- Flyt substrat stykker til en deioniseret vandbad og lad det trække i 15 min under omrøring ved højfrekvente lydbehandling.
- Flyt substrat stykker til den anden deioniseret vandbad og lad det trække i 15 min under omrøring ved højfrekvente lydbehandling. Flyt substrat stykker til svovlsyre og hydrogenperoxid-baseret stripper / organisk renere bad og lad det trække i 60 minutter uden omrøring.
- Mens underlaget stykker er i den organiske renere bad, korrekt bortskaffelse indholdet af de øvrige bade og rengør glas. Forbered to nye deioniseret vand bade.
- Følgende organiske stripping, placere substrat stykker i en deioniseret vandbad og lad det trække i 5 minutter under omrøring ved højfrekvente lydbehandling.
- Flyt substrat stykker til den anden deioniseret vandbad og lad det trække i 5 minutter under omrøring ved højfrekvente lydbehandling.
- Ved hjælp af en nitrogen pistol, føntørre underlaget stykker.
2. Overførsel Sample Flakes til substrat
- Syntetisere eller opnå høj kvalitet bulk-prøve fra en samarbejdspartner eller kommerciel kilde.
- Eksfolierer prøve flager.
- Skær flere stykker standard wafer terninger tape lidt-større-end 1 cm x 3 cm, forlader release papir dækker limen.
- Ved hjælp af en skarp barberkniv, omhyggeligt fjerne en del af slippapir, således at lidt mere end 1 cm x 1 cm af klæbemiddel er eksponeret på hvert stykke tape.
- Fast trykke den klæbende del af én forberedt stykke tape mod bulkprøven. Hvis bulkprøven er sammensat af meget små pulver-lignende stykker, hæld en lille mængde af prøven på et objektglas og tryk bånd i samlet prøve på objektglasset.
- Skræl tapen fra bulkprøven sikre god dækning af prøven på limen.
- Tryk på den klæbende side af tapen med prøven flager meget fast mod den klæbende side af et stykke tape.
- Skræl de to stykker tape fra hinanden og visuelt inspicere prøve dækning på begge stykker tape.
- Gentag processen 2.2.5 og 2.2.6, indtil prøve flager forekommer næsten gennemsigtig.
- Fast trykke den klæbende side af tapen Vidh prøve flager mod et stykke forberedte underlag fra trin 1. Peel båndet væk for at efterlade prøve flager klæbet til substratet.
- Visuelt søge efter egnede prøve flager bruger optisk mikroskop (figur 2), og bemærk deres placering på underlaget udnytte de positionelle mærker mønstrede i trin 1,2-1,4.
- Mål prøve flagetykkelse hjælp atomic force mikroskopi (AFM). Sample flager bør være mindre end 100 nm i tykkelse 10.
- Depositum spruttede siliciumdioxid (ekstraudstyr).
Bemærk: Dette trin er kun nødvendigt, hvis van der Waals-kraften klæber prøven til underlaget er tilstrækkelig binder tilstrækkeligt. Gør dette forbyder fremstilling af prøven i en Hall bar ved proceduren i dette papir (trin 3.3).- Vent sputtering systemet belastning lås.
- Åben belastning lås døren.
- Placer prøvestykker imødekommende overført prøve flager på prøveholder og sted prøveindehaveren om overførsel armen.
- Luk belastningen lås døren og pumpe ned belastningen lås.
- Indlede sekvensen at overføre prøveholderen til forstøvningskammeret.
- Vent på basis vakuum på 2,7 × 10 -5 Pa (2 × 10 -7).
- Ved hjælp af en DC strømforsyning, sputter 100-200 nm af SiO2 på prøven stykker med plads overført prøve flager.
- Efter aflejring, indlede sekvensen til at returnere prøveholderen til belastningen lås.
- Vent belastningen lås og fjern prøveholderen.
- Fjern de stykker fra prøveholderen.
- Pump down sputtering systembelastning lås.
- Forbered en stak flager af lagdelte materialer
Bemærk: Dette trin er kun nødvendigt, hvis forskeren ønsker at producere en heterostruktur består af flere flager afstødes og identificeret i trin 2,1-2,4.- Opret en gennemsigtig mekanisk stempel ved at placere en lille dråbe Polydimethylsiloxane (PDMS) på et objektglas og helbredelse i vakuum.
- Spin polypropylen carbonat (PPC) på toppen af PDMS at fungere som den direkte kontakt mellem stempel og de lagdelte materialer.
- Placer mekanisk stempel over den første flake af en lagdelt materiale, der skal anvendes i heterostruktur stakken.
- Tryk stemplet ned på prøven flage.
- Varm systemet til ca. 40 ° C for at øge tiltrækning mellem PPC og prøven flake.
- Langsomt løfter stemplet op med prøven flage knyttet til PPC.
- Placer mekanisk stempel med vedlagte prøve flake løbet af de næste flake af en lagdelt materiale, der skal anvendes i heterostruktur stakken.
- Sørg for at holde de to sample flager linie, sænk stempel således, at flagen knyttet til PPC kommer i kontakt med den næste flake af en lagdelt materiale, der skal anvendes i heterostruktur stakken.
- Tryk let på stemplet ned på sample flage.
- Varm systemet til ca. 40 ° C for at øge tiltrækning mellem prøven flager.
- Langsomt løfter stemplet op med prøven flager knyttet i en stak.
- Gentag trin 2.6.7-2.6.11, indtil den ønskede struktur er afsluttet.
- Overfør heterostruktur stakken til en ny substrat ved forsigtigt at trykke stemplet indeholder stablen af lagdelte materialer til substratet stykke.
- Varm systemet til 100 ° C.
- Løft langsomt stemplet op, forlader stablen af flager af lagdelte materialer, der er knyttet til substratet stykke.
3. Electron Beam Litografi af Device Struktur
- Brug et optisk mikroskop, tage godt fokuserede billeder ved forstørrelser af 20X og 100X af prøven flager / flake stakke der vil blive anvendt til enhed mønster. Omfatte mindst én positionelle mærke mønstrede i trin 1,2-1,4 i billedet til justeringsformål under elektronstråle mønster design.
- Brug udarbejdelse / design software, forberede design til elektronstråle litografi.
- Åbent design-fil produceret i trin 1.2.
- Importer 20X billede fra trin 3.1 og justere billedstørrelsen i overensstemmelse hermed at skalere ordentligt med designet.
- Juster billedet til de positionelle varemærker designet svarende til, hvor prøven flake er placeret på den mønstrede substrat stykke.
- Gentag trin 3.2.2 og 3.2.3 ved hjælp af 100X billedet.
- Opret et nyt lag i design-programmet og tegne en 6-terminal Hall bar mønster over prøven billedet sådan, at den udsatte regionen vil blive ætset bort, forlader Hall baren.
- Opret en anden nyt lag i design program til elektriske metalkontakter fører fra terminalerne på prøven for at kontakte pads.
- Gem filen på en .gds fil eller gemme den i et andet format og konvertere den til en .gds fil.
- Mønster 6-terminal Hall bar PMMA maske (spring dette trin, hvis et SiO2
- Spin et lag PMMA formuleret med en molekylvægt på 950.000 på prøven ifølge fremgangsmåden beskrevet i trin 1.7.1 til 1.7.6.
- Load prøven i elektronstrålelitografi system.
- Brug af scanning elektronmikroskopi (SEM), lokalisere opretningsmærker på substratet langt fra prøven 11.
- Kalibrere systemet for korrekt fase rotation og længdeskala henhold til den specifikke til elektronstrålelitografi systemet, der anvendes procedure.
- Sluk elektronstrålen at forhindre uønsket eksponering af PMMA og centrere strålen position midt på det mønster fremstillet i trin 3.2.
- Indlæse .gds-fil på elektronstrålelitografi systemet computer og programmere systemet til at udskrive Hall mønsterlag fra trin 3.2.5 med den ønskede opløsning i henhold til specifik for elektronstrålelitografi systemet, der anvendes procedure.
- Udfør than elektronstrålebestråling systemets mønsterdannelse program at eksponere PMMA til elektronstrålen ifølge systemets brugervejledning.
- Prøven fjernes fra elektronstrålen system.
- Vent reaktiv ion ætsning system.
- Load prøven i ætsning kammer.
- Pumpesystem til ca. 1,3 × 10 -3 Pa (1 x 10 -5 Torr).
- Udnytte etch opskrift specifikt til prøvematerialet at ætse prøve. Bemærk: HBN / graphene / HBN stakke, plasma genereret fra 4 standard kubikcentimeter (SCCM) O 2 og 40 SCCM CHF 3 ved 60 W radiofrekvens (RF) magt har en etch på ca. 30 nm / min; en 1-2 min etch er normalt tilstrækkeligt.
- Ved afslutningen af ætseprocessen, udluftes ætsning kammeret.
- Losse prøve og pumpe ætsning kammer.
- Skylprøve i et bad af acetone i 1-2 min.
- Skyl prøven i et bad af isopropanol i 1-2 min.
- Skyl prøven i et bad af demineraliseret vand i 1-2 minutter.
- Spin et lag PMMA formuleret med en molekylvægt på 495.000 på prøven ifølge fremgangsmåden beskrevet i trin 1.7.1 til 1.7.6.
- Spin et andet lag af PMMA formuleret med en molekylvægt på 950.000 på prøven ifølge fremgangsmåden beskrevet i trin 1.7.1 til 1.7.6.
- Gentag trin 3.3.2-3.3.8, denne gang under anvendelse af kontaktmønsterområdet lag fra trin 3.2.6.
- Hard bage masken ved 180 ° C i 5 minutter.
- Lad prøven køle af 1-2 min.
- Ætse eksponerede SiO2 i en 2% HF bad i et tilstrækkeligt tidsrum til at eksponere prøven flake uden at beskadige PMMA maske - ca. 1-2 min for 100 nm SiO2, visuelt kontrollere forløbet af etch hver 10-20 sek til sørg for, at PMMA forbliver ubeskadiget.
- Hvis PMMA maske er beskadiget, fjerne PMMA ved skylning af prøven i acetone i 60 sek, derefter isopropanol i 60 sek, derefter deioniseret vand til 60 sek, blow-tørring af prøven ved hjælp af en pistol nitrogen, derefter gentagelse af trin 3.5.
4. Udfør Magnetotransport Experiment
- Forbered elektrisk transportpakke med fremstillede prøve ved at klæbe prøve til elektrisk transportsystem pakke, der skal lastes på transportsystemet sonden med sølvpasta og lad tørre. Brug en wire-bonder at connet- en tynd guldtråd fra kontaktfladerne af enheden til kontaktfladerne af pakken.
- Indlæs prøven i magnetotransport systemet.
- Fastgør pakken på sondespidsen, der skal indsættes i magnetotransport systemet og sikre, at den er korrekt fastgjort. Tilslut elektrisk måleudstyr (sourcemeters, lock forstærkere, etc.) at sonden og gøre forbindelser til alle tre temperaturkontrol kanaler og elektrisk måling kanaler.
- Udluft luftslusen og indsæt sondens spids ind i luftslusen og lås den på plads med en klemme og O-ring.
Bemærk: Trin 4.2.3 og 4.2.4-4.2.6 og 4.2.8 svarer til trin, der er nødvendige for at foretage transport målinger ved hjælp af en He-3 sonden. - Indstil minisorb temperatur i indsatsen til 330 K for at fjerne vanddamp og åbn gasudveksling og pump systemet ved hjælp af en vakuumpumpe i ca. 30 minutter, indtil trykket er under 0,67 Pa (5 x 10 -3 Torr).
- Tætomskifterventilen og luftsluseventil og åbne ventilen adskille luftslusen plads fra målerummet.
- Kort fortalt åben (højst 2 sek), og luk omskifterventilen at indføre en lille mængde af He-4 gas ind i sonden plads.
- Indstil minisorb temperaturen til 25 K og mainsorb temperaturen til 40 K.
- Langsomt sænke sonden ind i målerummet, indtil prøven er i marken centrum.
- Når systemet har nået 2 K, skal du trykke på 3He kondens sekvens knap i controlleren software til at opnå temperaturer helt ned til 0.300 K.
- Læs transport målinger ved en række temperaturer, magnetfelter, gate spændinger osv
- For alle målinger, samtidig spare op for at datafilen, den aktuelle leveres af strømkilden, den langsgående spænding (parallelt med den medfølgende strøm) målt ved voltmeteret / lock-in forstærker dedikeret til denne måling, prøvetemperaturenmålt ved en temperaturføler beliggende i nærheden af prøven, og det magnetiske felt genereret af magneten.
- Hvis der ønskes Hall målinger gemme Hall spænding (på tværs af den medfølgende strøm) til datafilen, og hvis en port spænding tilføres tune transportøren tæthed i kanalen, gem gate spænding leveret af den tilsvarende spænding kilde, som godt, for hver måling på det ønskede samplinghastighed.
Bemærk: sampling rate for målingerne afhænger af, om de skiftende eksperimentelle parameter (temperatur, felt, spænding etc.) bliver fejet (starter ved én værdsættelse og slutter ved et sæt værdi med en konstant hastighed af forandringer) eller forskydninger (stabiliserende ved forudbestemte værdier). I det første tilfælde, samplingfrekvens op til skøn forskeren baseret på størrelsen af datafilen, de ønsker at generere. I sidstnævnte tilfælde er målinger ved stabilisering af den skiftende eksperimentelle parameter. Generering og besparelse datA-filer håndteres af datafangst software.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Figur 3 viser en typisk Hall bar indretning mønstret med henblik på en lav temperatur magnetotransport eksperiment. Den optiske billede i øverste figur viser en succes-fabrikeret Graphene / HBN Hall bar; den nederste billede viser enhedens skematisk med Landauer-Büttiker edge stater, der opstår fra Landau niveauer (LLs), en transport mekanisme, der kan bruges til at beregne værdierne af de kvantiserede Hall modstande, den eksperimentelle undersøgelse af som vil blive drøftet som en repræsentativ anvendelse af eksperimentel teknik beskrevet i dette dokument. Ofte fabrikation af Hall bar struktur udgør en enorm udfordring i den samlede fremstillingsproces. De er involveret i ætsning af prøven i denne form trin kan springes over, og ledninger kan fastgøres direkte til prøve flager, som de er efter overførslen til substratet stykke. Dog vil den ufuldkomne geometri ikke tillade bileful måling af transport egenskaber, så springer de trin, der er involveret i ætsning af prøven i en Hall bar struktur bør være begrænset til de første målinger.
Eksperimentelle parametre omfatter magnetfelter så højt som 12 T, temperaturer så lave som 0,300 K og gate spænding så højt som 30 V. Vekselstrøm kan leveres af oscillatoren fra en lock-in forstærker med tilhørende lock-i AC spænding målinger, mens jævnstrøm kan leveres af en sourcemeter med tilhørende DC spænding målinger. Vekselstrøm versus jævnstrøm og størrelsen af strømmen er parametre, skal omhyggeligt udvalgt på grundlag af egenskaber, herunder modstand og nedbrydningsegenskaber, af materialet at blive undersøgt. Hall resistens defineres som den potentielle forskel, eller spænding måles over, fører 6 og 2 i figur 3 divideret med den påførte strøm. Langsgående resistance defineres som den potentielle forskel, eller spænding måles over, fører 2 og 3 divideret med den påførte strøm. En Graphene Hall bar med den øverste overflade er beskyttet af en HBN flage helt indkapsler Graphene blev målt til 1,7 K ved magnetfelter, der spænder fra -6 T til 6 T og tilbage gate spændinger spænder fra -30 V til +30 V. Figur 4 viser, hvorledes Hall modstandsændringerne inden for denne parameter plads. Opførslen af Hall modstanden målt i Graphene / HBN Hall bar, specielt de observerbare plateauer i Hall modstand svarende til Landau-niveau påfyldning, er et mønstereksempel på kvante Hall effekten, en kvantemekanisk fænomen observeres kun ved anvendelsen af en sådan avanceret magnetotransport teknik som beskrevet i dette dokument.
Figur 5 viser et udsnit af data præsenteret i figur 4 ved B = 6 T, med Hall modstand (R xy) Som en funktion af Bagporten spænding og den tilsvarende langsgående modstand (R xx) som en funktion af Bagporten spænding. Målingen viser tydeligt, at graphene udviser en kvante Hall effekt med kvantiserede Hall modstandsværdier af med heltal-værdi Landau niveau nummer n, Plancks konstant h, og elektron ladning e. De kvantiserede Hall modstand plateauer sammenfaldende med forsvindende langsgående modstand.
Figur 1. Substrat mønster. (A) en region af designet konfiguration for de litografisk-mønstrede karakterer for prøven substrat positionelle / justering. (B) computer gengivelse af de mønstrede guld positionel / opretningsmærker. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2. Graphene flage. Et billede af flake af monolag graphene støder op til en Cr / Au positionelle markør observeret gennem et optisk mikroskop. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3. Hall bar-enhed. Øverste figur, optisk billede af Graphene / HBN Hall bar enhed med metal fører kontaktet til terminalerne. Lavere tal, enhed skematisk med kontakt fører nummererede svarende til numerisk mærkede terminaler i optisk billede af enheden. Pile demonstrerer strøm af nuværende opstår Landauer-Büttiker kant stater.es / ftp_upload / 53506 / 53506fig3large.jpg "target =" _ blank "> Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 4. 3D plot af Hall resistens som funktion af magnetfelt og global backgate. 3D afbildning af Hall modstand Graphene hall bar i kvante Hall regime som funktion af magnetfeltet og global baglåge på 1,7 K demonstrerer kvantetransport adfærd. Klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 5. Hall og langsgående magnetisk resistans. Hall (R xy) og langsgående (R xx) modstand som funktion af den globale back gate fixed magnetfelt │B│ = 6 T demonstrerer kvante Hall effekt med kvantiserede Hall modstandsværdier falder sammen med forsvindende langsgående modstand. Klik her for at se en større version af dette tal.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Efter erhvervelsen af høj kvalitet bulk-prøver, karakteriseret at sikre passende sammensætning og struktur, prøver mønstrede i det afbildet ved eksfolierende flager af prøven geometri på 1 cm × 1 cm stykker af substrat. Substrater sammensat af stærkt p-doteret Si omfattet af ca. 300 nm SiO2 foretrækkes, da de øger eksperimentelle parameter plads ved at tillade anvendelsen af en baglåge. Prøverne skal være tilstrækkeligt tyndt - færre end 10 nm - at frembringe et tilstrækkeligt felt virkning at tune det kemiske potential i enkeltheder af den ledende kanal i Hall bar enheden. Prøvetykkelse styres gennem passende eksfolierende flager fra bulkmateriale anvendelse af standard wafer terninger tape og gentagne gange at trykke bånd med flager klæbet til det friske båndet, indtil flagerne er af tilstrækkelig tykkelse med henblik på den planlagte forsøg. Prøver overføres til substratet stykker er for små til at kunne semed det blotte øje, så et optisk mikroskop skal udnyttes til at identificere overført stykker er egnede til at fremstille i en Hall bar. Prøve flagetykkelse måles nøjagtigt ved hjælp af atomic force mikroskopi (AFM), kan dog forskere med tilstrækkelig erfaring kunne identificere prøver af ønsket tykkelse baseret på farven på flagen.
En bemærkelsesværdig udfordring for den tekniske fremgangsmåde beskrevet i dette manuskript opstår, når prøve flager ikke i tilstrækkelig grad klæbe til substratet stykker af van der Waals-kræfter. I dette tilfælde, under et vilkårligt antal trin i fremstillingsprocedure (især under nedsænkning i opløsningsmidler) prøven flager vil blive slået eller vaskes af substratet stykke overflade. Dette er rettet ved den hidtil ukendte teknikken beskrevet i dette manuskript hvorved prøven flake er fastgjort til substratet stykke ved at coate stykket i forstøvet SiO2. Når dette er gjort, skal dele af prøven flake udsættes for at tillade direkte endherence af metal kontakter. Masken anvendes til udfældning af disse kontakter kan anvendes til at passe til dette formål ved at tjene som en maske for ætsning af SiO2, da dette ville etch SiO2 præcis, hvor metalkontakterne vil blive deponeret, hvilket tillader elektrisk kontakt til prøven flake, mens du stadig holder flagen sikret med spruttede SiO2 over størstedelen af sit område. Udførelse af dette trin tillader transport måling af nye bulk-materiale, der er blevet syntetiseret i krystaller af utilstrækkelig størrelse for konventionelle transport målinger af bulk-materialer, der giver mulighed for transport studiet af mange nye materialer som en del af udøvelse af sonderende materialevidenskab forskning.
En dyb teknisk fremskridt, der tilbydes af de eksperimentelle teknikker beskrevet i dette papir kommer fra evnen til at stable flere lagdelte materialer i heterostrukturer. Dette har mange fordele. Sekskantet bornitrid (HBN) kan værebruges til sandwich andre 2D materialer, såsom graphene, at produktet overfladen for fejl som følge af interaktion med luft, tillader mere nøjagtig, fejlfri transport måling af carrier stater. Derudover kan interessante emergent adfærd kan iagttages i heterostrukturer dannet ud fra stabler af forskellige materialer 12. Efter peeling, overføre til substrat stykke, og identifikation af passende udvalg flager, kan en procedure følges for at fremstille en heterostruktur stak af flerlagede materiale, der involverer overførsel prøve ved omhyggelig anvendelse af polymerer polydimethylsiloxan (PDMA) og carbonat polypropylen (PPC). Denne metode tillader en sådan stabling uden at indføre kugler af disse polymerer som forureninger mellem tilstødende materialer, som stabling sker ved at trykke på rene overflader af de lagdelte materialer sammen. En gennemført heterostruktur stak kan overføres til et nyt substrat stykke for enheden opspind.
Device fabrikation er en streng proces, der involverer mange trin. Når en egnet prøvestykke er blevet overført, der er konstateret, og om ønsket, stablet i en heterostruktur består af flere individuelle flager, kan trinnene polymer maske anvendelse og mønsterdannelse og flere gentagelser af ætsning og metal deposition involveret i fremstilling processen tage flere dage til frembringelse af en enkelt prøve af høj kvalitet. På grund af fund-og-sonde karakter af denne metode, hvorved en flage af ønsket størrelse, tykkelse og kvalitet kan findes overalt på underlaget stykket og Hall bar dimensioner skal bestemmes efter at der er identificeret stykket, skal litografi ske ved elektronstrålelitografi. Elektronstrålelitografi er en avanceret litografi teknik, der tillader direkte skrivning af konstruktioner ned til næsten 5 nm dimensioner via anvendelse af en scanning af en fokuseret stråle af elektroner. Specifikke enhed strukturer er forberedt til hver prøve. Isotropisk ætsning sker ved hjælp af plasma-genetvurderet i et system reaktiv ion ætsning (RIE). For ætsning af en sekskantet bornitrid / Graphene / hexagonal bornitrid stack, gas anvendt til dette plasma etch er en blanding af O2 og CHF 3. Deponerede metalkontakter består af et tyndt lag af Cr, beregnet til at tjene som en vedhæftning lag og et andet lag på 750 nm af Au, valgt for sin høje elektriske ledningsevne, deponeret sekventielt i højvakuum i en elektronstråle fordampningskammer. Fremstilling af enheden er fuldstændig efter vellykket metal lift-off efter metaludfældning, hvorefter pege enheden kan være bundet til en pakke og fyldes i en magnetotransport kryostat for eksperimentel måling.
Avancement i fabrikation og eksperimentelle teknikker beskrevet i dette manuskript vil indebære forbedringer i den procedure, hvorved de enkelte flager kan stables i heterostrukturer. Derudover, delaminering af de enkelte flager og stabling af lagdelte materiales i heterostrukturer af teknikkerne beskrevet i dette manuskript er begrænset til materialer, der ikke er afholdt ved udsættelse for luft. Yderligere vederlag, som virksomheden meget af proceduren i et inaktivt miljø, skal der tages for materialer, der ødelagt af oxidation, såsom overgangen metal dichalcogenides og Bi-chalcogenid topologiske isolatorer. Magnetotransport systemer vil fortsætte med at se en forbedring, da stærkere magneter og lavere temperaturer kryostater er udviklet, hvilket fører til mere kraftfulde eksperimenterende måleevne.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cryogenic Limited 12 T CFMS | Cryogen Limited | CFM-12T-H3- IVTI-25 | Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4) |
| 7270 DSP Lock-in amplifier | Signal Recovery | 7270 | lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4) |
| GS200 DC Voltage/Current Source | Yokogawa | GS200 | Voltage source for gate voltage application (step 4) |
| 2636B System Sourcemeter | Keithley | 2636B | Sourcemeter for source/drain and voltage measurements |
| DWL 2000 Laser Pattern Generator | Heidelberg Instruments | DWL 2000 | Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3) |
| Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner | Suss | MA6 | Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12) |
| JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System | JEOL | JBX 6300-FS | Perform high-resolution lithography of devices |
| Discovery 550 Sputtering System | Denton Vacuum | Discovery 550 | Perform SiO2 sputtering (step 2.5) |
| Infinity 22 Electron Beam Evaporator | Denton Vacuum | Infinty 22 | Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7) |
| Unaxis 790 Reactive Ion Etcher | Unaxis | Unaxis 790 | Etch sample into Hall bar structure (step 3.4) |
| PMMA 495 A4 | MicroChem | PMMA 495 A4 | Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1) |
| PMMA 950 A4 | MicroChem | PMMA 950 A4 | Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2) |
| S1813 positive photoresist | MicroChem | S1813 G2 | Positive photoresist (step 1.4.8) |
| LOR resist | MicroChem | LOR 3A | Lift off resist (step 1.4.3) |
| 1:3 MIBK:IPA PMMA developer | MicroChem | 1:3 MIBK:IPA | PMMA developer |
| MF-321 Developer | MicroChem | MF-321 | Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15) |
| Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane | Sigma Aldrich | SA 480282 | For layered material stacking (step 2.6.1) |
| Polypropylene carbonate | Sigma Aldrich | SA 389021 | For layered material stacking (step 2.6.2) |
References
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , Academic Press. London. (2011).
- Doty, F. P. Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method. Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).
- Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers. Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).
- Elwell, D., Scheel, H. J. Crystal Growth From High-Temperature Solutions. , Academic Press. London. (2011).
- Therese, G. H. A., Kamath, P. V. Electrochemical Synthesis of Metal Oxides and Hydroxides. Chemistry of Materials. 12, 1195-1294 (2000).
- Capper, P. Bulk Crystal Growth - Methods and Materials. Handbook of Electronic and Photonic Materials. , Springer. New York. 231-254 (2007).
- Seiler, D. G., Becker, W. M., Roth, L. M. Inversion-Asymmetry Splitting of the Conduction Band in GaSb from Shubnikov-de Haas Measurements. Physical Review B. 1, 764-775 (1970).
- Greenblatt, M. Molybdenum Oxide Bronzes with Quasi-Low-Dimensional Properties. Chemical Reviews. 88, 31-53 (1988).
- Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature. 438, 197-200 (2005).
- Wang, L., et al. One-Dimensional Electrical Contact to a Two-Dimensional Metal. Science. 342, 614-617 (2013).
- Giessibl, F. J.
- Smith, K. C. A., Oatley, C. W. The Scanning Electron Microscope and its Fields of Applications. British Journal of Applied Physics. 6, 391-399 (1955).
- Geim, A. K., Grigorieva, I. V.
