Avancerade Experimentella metoder för låg temperatur Magnetotransport Mätning av nya material

Introduction

Strävan efter material plattformar för avancerad elektronik teknik kräver metoder för hög genomströmning materialsyntes och efterföljande karakterisering. Nya material av intresse för denna strävan kan framställas i bulk genom direkt reaktion syntes ^1,2, elektrokemisk tillväxt ^3,4, och andra metoder ⁵ på ett snabbare sätt än mer delaktiga enda kristall tunnfilmsavsättningstekniker såsom molekylär strålepitaxi eller kemisk ångavsättning. Den konventionella metoden för att mäta transportegenskaper bulkkristallprover är att klyva ett rektangulärt prismaformade fragment med dimensioner på cirka 1 mm x 1 mm x 6 mm och fäst tråden leder till provet i en Hall bar konfiguration ^6.

Vissa material utgör en utmaning där den traditionella bulk Hall bar enhet tillverkningsmetod är otillräcklig för att producera en mätbar enhet för mätning provtransport. Detta kan varaorsaka kristallerna produceras är för små för att fästa anslutningskablar till, även under en kraftfull optiskt mikroskop, eftersom den önskade provtjockleken är i storleksordningen en till några få monoskikt, eller därför att ett syftar till att mäta en stapel av skikt bestående två-dimensionell material med när- eller under nanometer tjocklek. Den första kategorin består av, till exempel nanotrådar och vissa beredningar av molybdenoxid bronser ^7. Den andra kategorin består av enkla att mycket-några lager tvådimensionella material såsom grafen ^8, TMDS (MoS _2, WTE _2, etc.) och topologiska isolatorer (Bi ₂ Se _3, Bi _x Sb _1-x Te ₃ , etc). Den tredje kategorin består av hetero framställda genom att stapla enskilda lager av tvådimensionella material genom manuell montering via lager överföring, framför allt en treskikts stapel av hBN-grafen-hBN ^9.

Förberedande forskning av nya eLectronic material kräver adekvata metoder för att producera enheter på svår åtgärd prover. Ofta det första partiet av ett nytt material syntetiseras genom direkt reaktion eller elektro tillväxt ger mycket små enkristaller med måtten på storleksordning mikrometer. Sådana prover har historiskt visat sig vara enormt svårt att fästa metallkontakter till, kräver förbättring av provtillväxtparametrar för att uppnå större kristaller för enklare transportanordning tillverkning, presentera ett hinder i hög genomströmning forskning av nya material. För att möjliggöra snabb karaktärisering av material, har en metod för Komponentframställning för mycket små prover tagits fram för att möjliggöra karakterisering av nya material så fort en preliminär parti har producerats. En liten variant av denna metod är tillämplig på att producera enheter med exfolierade prover tvådimensionella material såsom grafen, hBN och TMDS, liksom flerskiktshetero av sådana material. Enheter följs och trådbundna till ett paket för införande i en kommersiell supraledande magnet, torr helium nära cykel kryostat magnetotransport systemet. Mätningar transport tas vid temperaturer ner till 0,300 K och magnetiska fält upp till 12 T.

Protocol

1. Framställning av Substrat

1. Skaffa 4 tums kisel (Si) wafer bestående av tungt dopat p-dopade Si-täckt med cirka 300 nm av SiO _2. Detta substrat struktur gör det möjligt för substratet för att tjäna som en back grind.
2. Använda redaktionella / design mjukvara, designa en 1 cm x 1 cm mönster med jämnt fördelade funktioner, såsom uppräknade kors, i x- och y-riktningen att använda som positionsökning på substratet för överlåtna prov flingor och inriktningsmärken för elektronstrålelitografi ( Figur 1).
   1. Öppna en ny fil i en redaktionell program som AutoCAD.
   2. Använd polylines att dra följande varumärken: i) kors bildas av korsande 2,25 um x 12,00 pm rektanglar märkta med 8,25 um x 14,25 im siffror fördelade 150 um från varandra; ii) globala positions identifierare som bildats av hörn anslutna 30 um rutor märkta med 16.50 × 28.50 pm numeriska characters; iii) små 15 um x 15 um kors på samma avstånd från alla givna fyra positions identifierare placerade 150 pm från varandra.
   3. Se till att alla positions identifierare passar inom 1 cm x 1 cm gränser.
   4. Spara filen som en .gds fil eller spara som en annan fil (t.ex. .dxf) och konvertera det till en .gds fil.
3. Utveckla eller order från en kommersiell källa en fotomask med ovanstående 1 cm x 1 cm mönster ordnade över en 4 tum x 4 tum utrymme för att kunna full täckning kopior av mönstret på en 4 tums Si wafer.
4. Litografiskt mönster fotoresistmasken på Si wafer.
   1. Bifoga en 4 tums wafer chuck till en fotoresist spinner. Se till att den är tillräckligt fast.
   2. Med hjälp av rena pincett, placera en Si-skiva på spinner chucken. Se till att den tunna skivan är centrerad på chucken.
   3. Med hjälp av en plastpipett, täcker hela skivan i polydimethylglutarimide baserade lyft motstå (LOR).
   4. Snurra LOR-belagda skivanvid 4000 rpm under 45 sekunder.
   5. Grädda LOR-belagda skivan vid 170 ° C under 5 min.
   6. Låt LOR-belagda skivan svalna i 1-2 minuter.
   7. Med hjälp av rena pincett, placera LOR belagda Si wafer på spinner chucken. Se till att den tunna skivan är centrerad på chucken.
   8. Med hjälp av en plastpipett, täcker hela skivan på konvention Novolac positiv fotoresist utformad för en 60 sek grädda vid 115 ° C för framställning av en 12,3 ka päls.
   9. Snurra skivan vid 5000 rpm under 60 sek.
   10. Grädda rånet vid 90-110 ° C under 60 sekunder.
   11. Låt skivan svalna i 1-2 minuter.
   12. Förbered för kontakt litografi genom att placera fotomasken i en mask Aligner med mönstrade krom av masken nedåt (mot skivan) och laddar dubbla lager-fotoresist belagda skivan under masken så att fotoresisten vänd uppåt (mot masken ).
   13. Rikta in skivan till masken, så att helheten av skivan kommer att mönstrad med de ordnade 1 cm15; 1 cm mönster.
   14. Exponera i UV-bredbands (350 nm till 450 nm) ljus med hjälp av I-linjen (365 nm bandpassfilter) vid 100 mJ / cm ^2, eller 20 mW / cm ² för 4,8 sek.
   15. Efter exponering, utveckla fotoresistbeläggningen skivan genom nedsänkning i en konventionell Novolac positiv fotoresist-kompatibel framkallningslösning vid rumstemperatur under 40-60 sekunder med mild och konsekvent agitation.
   16. Efter nedsänkning i badet av framkallningslösningen, skölj rånet i avjoniserat vatten.
   17. Med hjälp av en kvävepistol, föna den framkallade fotoresistmasken-belagda skivan.
5. Insättning Cr / Au metall på fotoresistmasken-belagda skivan med användning av en elektronstråleindunstare.
   1. Vent elektronstråle förångningskammaren.
   2. Plats skiva nedåt på provhållare platta.
   3. Öppna elektronstråle förångare luckan.
   4. Placera provhållare plattan i substrathållare med wafer nedåt.
   5. Kontrollera att Cr och Au är blanddeponerings källor.
   6. Stäng elektronstråle förångningskammaren dörr och pump kammaren till åtminstone 4 x 10 ^-5 Pa (3 x 10 ^-7 torr).
   7. Deposition 50 Å Cr vid 0,5 Å / sek.
   8. Deposition 750 Å av Au på 1 Å / sek.
   9. Efter avsättning, tillåter kammare svalna i ungefär 20 minuter.
   10. Vent elektronstråle förångningskammaren.
   11. Ta bort provhållare plattan och ta bort skivan från plattan.
   12. Stäng elektronstråle förångningskammaren dörr och pump kammaren.
6. Utför en metall liftoff.
   1. Förbered ett bad av aceton eller N-metyl-2-pyrrolidon-baserade lösningsmedel är tillräcklig för att doppa den 4 tum wafern. Värm lösningsmedelsbadet till 75 ° C på en het platta och håll vid denna temperatur.
   2. Sänk ned 4 tum rånet i lösningsmedelsbadet. Täck badet så att lösningsmedlet inte avdunstar drivet.
   3. Låt skivan sitta i lösningsmedelsbadet vid 75° C under 6-24 timmar. Vara noga med att inte låta allt lösningsmedel avdunstar.
   4. Håll provet strax under ytan av lösningsmedlet med hjälp av en pincett och fint sprut aceton från en sprayflaska tvärs över ytan av skivan för att avlägsna lyfts-off-metall.
   5. Skölj skivan i ett bad av isopropanol i 1-2 minuter.
   6. Skölj skivan i ett bad med avjoniserat vatten under 1-2 minuter.
   7. Med hjälp av en kvävepistol, föna skivan.
7. Tärna skivan i individuella prov bitar med hjälp av en diamant skrivare eller en tärnings såg. Om en tärning sågen används, skydda skivytan med en PMMA-masken.
   1. Bifoga en 4 tums wafer chuck till en fotoresist spinner. Se till att den är tillräckligt fast.
   2. Med hjälp av rena pincett, placera skivan på spinner chucken. Se till att den tunna skivan är centrerad på chucken.
   3. Med hjälp av en plastpipett, täcker hela skivan i polymetylmetakrylat (PMMA).
   4. Spin PMMA-belagda skivan vid 5000 rpm under120 sek.
   5. Baka PMMA-belagda skivan vid 180 ° C under 120 sek.
   6. Låt PMMA-belagda skivan svalna i 1-2 minuter.
   7. Tärna provet i individuella provstycken cirka 1 cm x 1 cm i storlek.
8. Avlägsna organisk rest från skivytan.
   1. Förbered ett bad av en svavelsyra och väteperoxid-baserade borttagningsmedel / organisk renare, ett bad av aceton, ett bad av isopropanol och två bad av avjoniserat vatten.
   2. Låt substratstyckena blöt i acetonbad under 15 minuter under omrörning med högfrekvent ultraljud.
   3. Flytta substratstyckena till isopropanol badet och låt det dra i 15 minuter under omrörning med högfrekvent ultraljud.
   4. Flytta substrat bitar att en avjoniserat vattenbad och låt det dra i 15 minuter under omrörning med högfrekvent ultraljud.
   5. Flytta substrat bitar att den andra avjoniserat vattenbad och låt det dra i 15 minuter under omrörning med högfrekvent ultraljud. Flytta substrat bitar att svavelsyran och väteperoxid-baserade strippa / ekologisk renare bad och låt det dra i 60 minuter utan omrörning.
   6. Medan substrat bitar är i den organiska renare bad, kasta innehållet i andra bad och rengör glas. Bered två nya avjoniserat vattenbad.
   7. Efter organisk stripp, placera substrat bitar i en avjoniserat vattenbad och låt den dra i 5 minuter under omrörning med högfrekvent ultraljud.
   8. Flytta substratstyckena till den andra avjoniserat vattenbad och låt den ligga i blöt i 5 min med omröring med högfrekvent sonikering.
   9. Med hjälp av en kväve pistol, föna substrat bitar.

2. Överföra Exempel Flakes till substrat

1. Syntetisera eller få hög kvalitet samlingsprov från en medarbetare eller kommersiell källa.
2. Exfolierar prov flingor.
   1. Skär flera stycken av standard wafer tärning tape något-större-än 1 cm x 3 cm, vilket lämnar det ohäftande papperet täcker den vidhäftande ytan.
   2. Med användning av en skarp rakkniv, försiktigt bort en del av frigöringspapper så att något mer än 1 cm x 1 cm av bindemedel exponeras på varje bit tejp.
   3. Tryck fast vidhäftande del av en beredd tejpbit mot samlingsprovet. Om samlingsprovet består av mycket små pulverliknande bitar, häll en liten mängd prov på en glasskiva och tryck in kassetten i det samlat prov på bilden.
   4. Skala bort tejpen från samlingsprovet säkerställa god täckning av provet på limmet.
   5. Tryck den självhäftande sidan av bandet med prov flingor mycket hårt mot självhäftande sidan av en annan bit tejp.
   6. Skala två tejpbitar från varandra och visuellt inspektera provtäckning på båda tejpbitar.
   7. Upprepa processen 2.2.5 och 2.2.6 tills prov flingor visas nästan genomskinligt.
   8. Tryck fast den självhäftande sidan av bandet with prov flingor mot en bit av beredd substratet från steg 1. Dra bort tejpen bort att lämna prov flingor anslutit sig till underlaget.
3. Sök visuellt efter lämpliga prov flingor med hjälp av optiskt mikroskop (Figur 2) och notera deras placering på substrat utnyttjar positionsmarkeringar mönstrade i steg 1,2-1,4.
4. Mät provflingtjockleken med hjälp av atomkraftsmikroskopi (AFM). Prov flingor bör vara mindre än 100 nm i tjocklek ^10.
5. Deposition finfördelat kiseldioxid (tillval).
   Obs! Det här steget är endast nödvändigt om van der Waals kraft fästa provet till underlaget är otillräckligt för adekvat vidhäftning. Att göra detta förbjuder tillverkning av provet i en Hall bar av det förfarande som beskrivs i detta dokument (steg 3,3).
   1. Vent förstoftningssystem sluss.
   2. Öppna slussluckan.
   3. Placera provstycken tillmötesgående överförs prov flingor på provhållaren och placera provhållare på överföringsarmen.
   4. Stäng slussdörren och pumpa ner sluss.
   5. Initiera sekvensen för att överföra provhållaren till förstoftningskammaren.
   6. Vänta på bas vakuum av 2,7 x 10 ^-5 Pa (2 x 10 ^-7).
   7. Med hjälp av en likströmskälla, spotta 100-200 nm SiO _{2 på} provbitar tillmötesgående överförda prov flingor.
   8. Efter avsättning, initiera sekvensen för att återgå provhållaren till sluss.
   9. Vent sluss och ta provhållaren.
   10. Ta bort bitar från provhållaren.
   11. Pumpa ner förstoftningssystem sluss.
6. Förbered en bunt flingor av skiktade material
   Obs! Det här steget är endast nödvändigt om forskaren önskar att producera en hetero består av flera flingor exfolierade och identifierade i steg 2.1-2.4.
   1. Skapa en transparent mekanisk stämpel genom att placera en liten droppe Polydimethylsiloxane (PDMS) på ett objektglas och härdning i vakuum.
   2. Spin polypropylen karbonat (PPC) ovanpå PDMS att fungera som den direkta kontakten mellan stämpeln och de skiktade materialen.
   3. Placera den mekaniska stämpel över den första fling av skiktat material som skall användas i den hetero stacken.
   4. Tryck stämpeln ner på provet flingor.
   5. Värm systemet till ca 40 ° C för att öka attraktionen mellan PPC och provet flaga.
   6. Lyft försiktigt stämpeln med provfling ansluten till PPC.
   7. Placera den mekaniska stämpel med bifogade provet flaga under nästa fling av skiktat material som skall användas i den hetero stacken.
   8. Se till att hålla de två prov flingor inriktade, sakta sänka stämpeln så att flaga fäst PPC kommer i kontakt med nästa fling av skiktat material som skall användas i den hetero stacken.
   9. Lätt tryck ner stämpel på sample flinga.
   10. Värm systemet till ca 40 ° C för att öka attraktionen mellan prov flingor.
   11. Lyft försiktigt stämpeln med prov flingor fästa i en stapel.
   12. Upprepa steg 2.6.7-2.6.11 tills den önskade strukturen är avslutad.
   13. Överför hetero stack till ett nytt substrat genom att försiktigt trycka stämpeln som innehåller stapeln av skiktade material till substratet stycket.
   14. Värm systemet till 100 ° C.
   15. Lyft försiktigt stämpeln upp, lämnar stapeln av flingor av skiktade material knutna till substratstycket.

3. Elektronstrålelitografi av Device Struktur

1. Med hjälp av ett optiskt mikroskop, ta väl fokuserade bilder på förstoringar av 20X och 100X av prov flingor / flake stackar som kommer att användas för enhets mönstring. Inkludera åtminstone en positionsmärke mönstrad i steg 1,2-1,4 i bilden för inriktningssyfte under elektronstrålemönster design.
2. Använda redaktionella / design mjukvara, förbereda design för elektronstrålelitografi.
   1. Öppen design-fil som produceras i steg 1.2.
   2. Import 20X bild från steg 3,1 och justera bildstorleken i enlighet med att skala ordentligt med designen.
   3. Justera bilden till positionsmärkena i utformningen som motsvarar där provet flinga är placerad på det mönstrade substratet stycket.
   4. Upprepa steg 3.2.2 och 3.2.3 med hjälp av 100X bilden.
   5. Skapa ett nytt lager i designprogram och rita en 6-terminal Hall bar mönster över prov bilden så att den exponerade regionen kommer att etsas bort, lämnar Hall bar.
   6. Skapa ett nytt lager i programmens utformning för elektriska metallkontakter som leder från terminalerna på provet för att kontakta kuddar.
   7. Spara filen på en .gds fil eller spara den i ett annat format och konvertera det till en .gds fil.
3. Mönster 6-terminal Hall bar PMMA mask (hoppa över detta steg om en SiO ₂
4. Snurra ett skikt av PMMA formuleras med en molekylvikt av 950 tusen på provet enligt det tillvägagångssätt som skisserats i stegen 1.7.1 till 1.7.6.
5. Belastning provet i elektronstrålelitografisystem.
6. Användning av svepelektronmikroskopi (SEM), lokalisera inriktningsmärken på substratet långt från provet ^11.
7. Kalibrera systemet för korrekt skede rotation och längdskalan enligt förfarandet specifik för elektronstrålelitografisystem som används.
8. Stäng av elektronstråle för att förhindra oönskad exponering av PMMA och centrera strålpositionen vid centrum av mönstret som framställts i steg 3,2.
9. Ladda .gds filen på elektronstrålelitografi systemdator och programmera systemet för att skriva ut Hall mönsterskiktet från steg 3.2.5 med önskad upplösning i enlighet med det förfarande som är specifik för elektronstrålelitografisystem som används.
10. Utför than elektronstråle systemets mönstring program för att exponera PMMA till elektronstrålen enligt systemets bruksanvisning.
11. Avlägsna provet från elektronstrålesystem.

Etch provet i 6-terminal Hall bar (hoppa över detta steg om en SiO ₂ beläggningsskikt avsattes i steg 2,5).

1. Vent reaktiv jonetsning system.
2. Last provet i etsningskammaren.
3. Pumpsystem till cirka 1,3 x 10 ^-3 Pa (1 x 10 ^-5 Torr).
4. Utnyttja etsnings recept som är specifik för provmaterialet för att etsa prov. Anmärkning: För hBN / grafen / hBN stackar, en plasma som genereras från 4 standardkubikcentimeter (sccm) O ₂ och 40 sccm CHF ₃ vid 60 W radiofrekvent (RF) effekt har en etsningshastighet av ca 30 nm / min; en 1-2 min etsning är vanligen tillräcklig.
5. Vid fullbordan av etsningsprocessen, ventilera etsningskammaren.
6. Lasta provet och pump etsningskammaren.
7. Sköljprovet i ett bad av aceton under 1-2 minuter.
8. Skölj provet i ett bad av isopropanol i 1-2 minuter.
9. Skölj provet i ett bad av avjoniserat vatten under 1-2 minuter.

Mönster PMMA mask för deponering av metallkontakter.

1. Snurra ett skikt av PMMA formuleras med en molekylvikt av 495 tusen på provet enligt det tillvägagångssätt som skisserats i stegen 1.7.1 till 1.7.6.
2. Snurra ett andra skikt av PMMA formuleras med en molekylvikt av 950 tusen på provet enligt det tillvägagångssätt som skisserats i stegen 1.7.1 till 1.7.6.
3. Upprepa steg 3.3.2-3.3.8, den här gången utnyttja kontaktmönsterskiktet från steg 3.2.6.

Om en SiO ₂ beläggningsskikt avsattes i steg 2,5, etsa bort SiO ₂ i regionen exponeras av masken för att tillåta elektriska kontakter att kommunicera direkt med provet fling.

1. Hard baka masken vid 180 ° C under 5 min.
2. Låt provet svalna i 1-2 minuter.
3. Etsa exponerade SiO ₂ i en 2% HF bad under tillräckligt lång tid för att exponera prov flake utan att skada PMMA mask - cirka 1-2 minuter för 100 nm SiO _2, visuellt kontrollera utvecklingen av etsningen var 10-20 sekunder för att Se till att PMMA förblir oskadad.
4. Om PMMA mask är skadad, ta PMMA genom att skölja provet i aceton under 60 sekunder, sedan isopropanol i 60 sekunder, sedan avjoniserat vatten under 60 sekunder, blås-torkning av provet med en kväve pistol, sedan upprepa steg 3,5.

Värde Cr / Au metall på provet med hjälp av en elektronstråle förångare genom att upprepa steg 1,5.

Utför en metall liftoff genom att upprepa steg 1,6.

4. Utför Magnetotransport Experiment

1. Förbered elektrisk transportförpackning med fabricerad prov genom att följa prov elektrisk transportsystem paket som ska lastas på transportsystemet sondens spets med silverpasta och låt torka. Använd en trådbondnings att conanslut en tunn guldtråd från kontaktplattorna hos anordningen till kontaktdynorna i förpackningen.
2. Ladda provet i magnetotransport systemet.
   1. Fäst paketet på sondens spets till sättas in i magnetotransport systemet och se till att den sitter fast ordentligt. Anslut elektriska mätanordningar (sourcemeters, lås förstärkare, etc.) att undersöka och göra anslutningar till alla tre temperaturkontroll kanaler och elektriska mätkanalerna.
   2. Vent luftslussen och för in sondspetsen i luftslussen och lås den på plats med en klämma och O-ringen.
      Obs: Steg 4.2.3 och 4.2.4-4.2.6 och 4.2.8 motsvarar nödvändiga åtgärder för att genomföra mätningar med en He-3 sond transportkostnader.
   3. Ställ minisorb temperatur i insatsen till 330 K för att avlägsna vattenånga och öppna gasutbytet ventilen och pumpa systemet med användning av en vakuumpump under cirka 30 minuter, till dess att trycket är under 0,67 Pa (5 x 10 ^-3 Torr).
   4. På nära hållväxelventilen och luftslussen ventilen och öppna ventilen separerande luftslussen utrymme från matrummet.
   5. Kortfattat öppen (för mer än 2 sek) och stäng växelventilen att införa en liten mängd He-4 gas i sondutrymmet.
   6. Ställ in minisorb temperaturen till 25 K och mainsorb temperaturen till 40 K.
   7. Långsamt sänka sonden i mätrymden tills provet är ute på fältet center.
   8. När systemet har nått 2 K, tryck på 3He kondenssekvensknappen i styrenheten programvara för att uppnå så låga temperaturer som 0,300 K.
3. Ta mätningar transport vid olika temperaturer, magnetfält, styrspänningar, etc.
   1. För alla mätningar, samtidigt spara till datafilen, den ström som matas av strömkällan, den längsgående spänning (parallellt med den medföljande ström) mätt med voltmeter / lock-in förstärkare tillägnad denna mätning, provtemperaturenmäts av en temperatursensor placerad nära provet och det magnetiska fältet som genereras av magneten.
   2. Om Hall mätningar önskas, spara Hall spänning (tvärs mot medföljande ström) till datafilen, och om en grind spänning tillförs för att ställa in bärardensiteten i kanalen, spara grinden spänningen av motsvarande spänningskällan, som brunn, för varje mätning vid den önskade samplingshastigheten.
      Obs: Samplingsfrekvensen för mätningarna beror på om den förändrade experimentell parameter (temperatur, fält, spänning, etc.) sopas (från en värdesättandet och slutar vid ett inställt värde med en konstant förändringstakt) eller klev (stabiliserande vid förutbestämda värden). I det förra fallet, är samplingshastigheten upp till de enskilda forskaren baserat på storleken på datafilen de önskar generera. I det senare fallet, görs mätningar på stabilisering av den förändrade experimentella parametern. Generera och spara daten filer hanteras av datainsamling programvara.

Representative Results

Figur 3 visar en typisk Hall bar anordning mönstras i syfte att en låg temperatur magnetotransport experimentet. Den optiska bilden i den övre figuren visar en framgång tillverkad Grafen / hBN Hall bar; den nedre bilden visar anordningen schematiskt med Landauer-Büttiker kanttillstånd som uppstår från Landau nivåer (LLS), en transportmekanism som kan användas för att beräkna värdet av de kvantiserade Hall motstånd, den experimentella undersökningar som kommer att diskuteras som en representativ tillämpning av experimentell teknik som beskrivs i detta dokument. Ofta tillverkningen av Hall bar strukturen utgör en enorm utmaning i den totala tillverkningsprocessen. De steg som ingår i etsning av provet i denna form kan hoppas över och ledningar kan fästas direkt till provet flingor, som de följer överföring till substratet stycket. Dock kommer den ofullkomliga geometri inte tillåter bileneful mätning av transportegenskaper, så hoppa över stegen i etsning provet i en Hall bar struktur bör begränsas till de första mätningarna.

Experimentella parametrar innefattar magnetfält så hög som 12 T, temperaturer så låga som 0,300 K, och styrspänningar så höga som 30 V. Växelström kan tillhandahållas av oscillatorn från en lock-in förstärkare med tillhörande lock-i AC spänningsmätningar, medan likström kan tillföras av en sourcemeter med tillhörande mätningar likspänning. Växelström kontra likström och storleken på den nuvarande är parametrar som måste noggrant väljas baserat på fastigheterna, inklusive resistens och nedbrytningsegenskaper, av det material som studeras. Hallen resistens definieras som potentialskillnaden mellan, eller spänning uppmätt över leder 6 och 2 i figur 3 delat med den pålagda strömmen. Longitudinell reresistansen definieras som potentialskillnaden mellan, eller spänning uppmätt över, leder 2 och 3 dividerat med den pålagda strömmen. En Graphene Hall bar med den övre ytan skyddas av en hBN flinga helt kapsla Graphene mättes vid 1,7 K på magnetfält som sträcker sig från -6 T till 6 T och tillbaka styrspänningar som sträcker sig från -30 V till 30 V. Figur 4 visar hur Hall resistans ändras inom denna parameter utrymme. Beteendet hos Hall motståndet mäts i Graphene / hBN Hall bar, särskilt de observerbara platåer i Hall motståndet motsvarar Landau nivå fyllning, är ett skolexempel på kvant Hall effekt, en kvantmekaniska fenomen observeras endast genom tillämpning av en sådan avancerad magnetotransport teknik som beskrivs i detta dokument.

Figur 5 visar en del av de data som presenteras i Figur 4 på B = 6 T, med Hall resistans (R _xy) Som en funktion av rygggrindspänningen och den motsvarande längsgående motstånd (R _xx) som en funktion av ryggstyrespänningen. Mätningen visar tydligt att grafen uppvisar ett stort Hall effekt med kvantiserade Hall resistansvärden av med heltal värde Landau nivånummer n, Plancks konstant h, och elektronens laddning e. De kvantiserade Hall motstånds platåer sammanfaller med försvinnande longitudinella motstånd.

Figur 1. Substrat mönster. (A) ett område av det designade konfigurationen för litografiskt mönstrade positions / inriktningsmärken för provsubstratet. (B) dator rendering av mönstrad guld positions / inriktningsmärken. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figur 2. Grafen flinga. En bild av flingor av monolager grafen intill en Cr / Au positionsmarkör observeras genom ett optiskt mikroskop. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figur 3. Hall bar enhet. Övre figur, optisk bild av Graphene / hBN Hall bar enhet med metall leder kontakt med terminalerna. Lägre siffra, enhet schema med kontaktledningar numrerade motsvarande numeriskt märkta terminaler i optisk bild av enheten. Pilar visar flödet av nuvarande uppstår Landauer-Büttiker kanttillstånd.es / ftp_upload / 53506 / 53506fig3large.jpg "target =" _ blank "> Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figur 4. 3D tomt på Hall motstånd som en funktion av magnetfält och global backgate. 3D kurva över Hall resistans Graphene hall bar i kvant Hall regim som funktion av magnetfält och global gate tillbaka på 1,7 K visar kvanttransportbeteende. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Figur 5. Hall och längd magnetoresistans. Hall (R _xy) och longitudinella (R _xx) motstånd som en funktion av den globala tillbaka porten på fixed magnetfält │B│ = 6 T visar quantum Hall effekt med kvantiserade Hall resistansvärden sammanfaller med försvinnande longitudinella motstånd. Klicka här för att se en större version av denna siffra.

Discussion

Efter förvärvet av högkvalitativa bulkprover, som kännetecknas för att säkerställa lämplig sammansättning och struktur, prover mönstrade i geometrin avbildad av exfolierande flingor av provet på en cm x 1 cm bitar av substrat. Substrat som består av kraftigt p-dopade Si omfattas av cirka 300 nm SiO ₂ är att föredra eftersom de ökar den experimentella parameterrymden genom att tillämpningen av en back grind. Proverna skall vara tillräckligt tunn - färre än 10 nm - för att producera en tillräcklig fälteffekt för att avstämma den kemiska potentialen i helheten av den ledande kanalen för Hall-bar anordning. Provets tjocklek styrs av adekvat exfolierande flingor från bulkmaterial med hjälp av vanliga skiv tärning tejp och upprepade gånger trycka band med flingor anslutit sig till det till frisk bandet tills flingorna är av tillräcklig tjocklek för att den planerade experiment. Prover som överförts till substrat bitar är för små för att semed blotta ögat, så ett optiskt mikroskop måste utnyttjas för att identifiera överförda bitar är lämpliga för att tillverka i en Hall bar. Provfling tjocklek noggrant mäts med hjälp av atomkraftsmikroskopi (AFM), kan dock forskare med tillräcklig erfarenhet kunna identifiera prover av önskad tjocklek baserat på färgen på flinga.

Ett anmärkningsvärt utmaning för tekniska förfarande som beskrivs i detta manuskript uppstår när prov flingor inte tillräckligt håller sig till substrat bitar av van der Waals-krafter. I detta fall, under vilket som helst antal steg i tillverkningsproceduren (speciellt under nedsänkning i lösningsmedel) prov flingor kommer att slås eller tvättas bort av substratstycket yta. Detta adresseras av den nya teknik som beskrivs i detta manuskript varvid provet fling är fäst vid substratstycket genom beläggning biten i sputteras SiO _2. När detta är gjort, måste delar av provet fling exponeras för att möjliggöra direkta adherence av metallkontakter. Masken används för avsättning av dessa kontakter kan användas för att passa detta ändamål genom att fungera som en mask för etsning av SiO _2, eftersom detta skulle etsa SiO ₂ exakt var metallkontakterna kommer att deponeras, tillåter elektrisk kontakt med provet flinga samtidigt hålla fling säkras med finfördelat SiO ₂ över större delen av sitt område. Utföra detta steg gör transport mätning av nya bulkmaterial som har syntetiserats i kristaller av otillräcklig storlek för konventionella transport mätningar av bulkmaterial, vilket möjliggör transport studier av många nya material som en del av strävan efter förberedande materialvetenskaplig forskning.

En djup teknisk utveckling som erbjuds av de experimentella tekniker som beskrivs i detta dokument kommer från möjligheten att stapla flera skiktade material i hetero. Detta har ett flertal fördelar. Hexagonal bornitrid (hBN) kan varaanvänds för att smörgås andra 2D-material, såsom grafen, produkt ytan från defekter till följd av interaktion med luft, medger mer exakt, felfri transport mätning av operatörstillstånd. Dessutom kan intressant framväxande beteenden kunna observeras i hetero bildade av högar av olika material ^12. Efter peeling, överföring till substratet bit, och identifiering av lämpliga prov flingor, kan ett förfarande följas för att framställa en hetero stapel av flerskiktsmaterial som innefattar provöverförings genom försiktig användning av polymerer polydimetylsiloxan (PDMA) och polypropylen karbonat (PPC). Denna metod gör det möjligt för en sådan stapling utan att införa kulor av dessa polymerer som föroreningar mellan intilliggande material, såsom stapling sker genom att trycka på rena ytor av de skiktade materialen. En färdig hetero stack kan överföras till ett nytt substrat stycke för enheten tillverkning.

Enhets fabriningen är en rigorös process som involverar många steg. Så snart en lämplig provbit har överförts, som identifierats, och, om så önskas, staplade i en heterostruktur som består av flera enskilda flingor, kan stegen att polymermask tillämpning och mönstring och flera iterationer av etsning och metallbeläggning involverade i tillverkningsprocessen ta flera dagar för att producera ett enda prov hög kvalitet. På grund av fyndet-and-sond att denna typ av metod, varigenom en flinga av önskad storlek, tjocklek och kvalitet kan hittas någonstans på substratstycket och Hall bar dimensioner måste bestämmas efter pjäsen har identifierats, måste litografi göras genom elektronstrålelitografi. Elektronstrålelitografi är en avancerad litografiteknik som tillåter direkt skrivning av strukturer ned till nästan 5 nm dimensioner via användningen av en avsökning av en fokuserad stråle av elektroner. Specifika enhetsstrukturer är förberedda för varje prov. Isotrop etsning görs med hjälp av plasma genenrankade i en reaktiv jonetsning (RIE) systemet. För etsning av en hexagonal bornitrid / Grafen / hexagonal bornitrid stapel, är den gas som används för denna plasmaetsning en blandning av _O2 och _CHF3. Avsatta metallkontakter består av ett tunt skikt av Cr, avsedda att tjäna som ett vidhäftningsskikt, och ett andra skikt av 750 nm av Au, vald för dess höga elektriska ledningsförmåga, deponerad sekventiellt i högvakuum i en elektronstråleförångning kammaren. Tillverkningen av anordningen är fullbordad efter framgångsrik metall avlyftning efter metallavsättning, efter vilken punkt enheten kan vara bunden till ett paket och laddas i en magnetotransport kryostat för experimentell mätning.

Advancement av tillverkning och experimentella metoder som beskrivs i detta manuskript kommer att innebära förbättringar i det förfarande genom vilket enskilda flingor kan staplas i hetero. Dessutom, peeling av enskilda flingor och stapling av skiktat materialS till heterostrukturer av de tekniker som beskrivs i detta manuskript är begränsade till material som ej påverkas av exponering för luft. Tilläggsköpeskilling, som företaget mycket av förfarandet i en inert miljö måste tas för material som förstörs genom oxidering, såsom övergångsmetall dichalcogenides och Bi-chalcogenide topologiska isolatorer. Magnetotransport system kommer att fortsätta att se förbättringar som starkare magneter och lägre temperatur kryostater är konstruerade, vilket leder till mer kraftfulla experimentella mätförmåga.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Cryogenic Limited 12 T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)