Erweiterte Experimentelle Methoden für Niedertemperatur-Magneto Messung der Novel Materials

Introduction

Das Streben nach Materialien Plattformen für fortschrittliche Elektronik-Technologie fordert Verfahren zur Hochdurchsatz-Materialsynthese und die anschließende Charakterisierung. Neuartige Materialien von Interesse in dieser Verfolgung kann in Groß durch direkte Reaktion Synthese ^1,2, elektrochemische Wachstum ^3,4, und andere Methoden ⁵ eine schnellere Art und Weise, als mehr beteiligt Einkristall-Dünnfilmdepositionstechniken, wie beispielsweise Molekularstrahlepitaxie oder hergestellt werden chemische Gasphasenabscheidung. Das herkömmliche Verfahren, um die Transporteigenschaften der Volumenkristall Proben zu messen, ist eine rechteckige, prismenförmigen Fragment mit einer Größe von etwa 1 mm x 1 mm x 6 mm zu spalten und zu befestigen Drahtes führt zu der Probe in einer Hall-Anordnung ^6.

Bestimmte Materialien stellen eine Herausforderung, wobei der traditionellen Halle bar Vorrichtungsherstellverfahren Groß nicht ausreicht, um eine messbare Vorrichtung zum Probentransport Messung zu erzeugen. Dies kann seinbewirken, daß die hergestellten Kristalle sind zu klein, um Anschlußdrähte auf, selbst unter einem starken optischen Mikroskop zu befestigen, da die gewünschte Probendicke in der Größenordnung von einem bis wenigen Monoschichten oder weil ein Ziel, um einen Stapel von geschichteten zweidimensionale Messung Materialien mit Near- oder Sub-Nanometer Dicke. Die erste Kategorie besteht aus beispielsweise Nanodrähte und bestimmte Zubereitungen von Molybdänoxid Bronzen ^7. Die zweite Kategorie besteht aus einzelnen sehr-wenigen Schichten von zweidimensionalen Materialien wie Graphen ^8. Schwingungstilger _(MoS 2, WTE _{2, etc.),} und topologische Isolatoren (Bi _{2 Se 3,} Bi _{x Sb 1-x Te} 3 usw.). Die dritte Gruppe besteht aus Heterostrukturen durch das Stapeln einzelner Schichten von zweidimensionalen Materialien durch manuelle Montage über Schichtübertragung, insbesondere einen dreischichtigen Stapel hBN-graphen hBN ^{9 hergestellt.}

Orientierende Forschung von neuen electronic Materialien verlangt angemessene Verfahren zur Herstellung von Geräten auf schwer zu messen Proben. Oft ist die erste Charge von einem neuen Material durch direkte Umsetzung oder elektrochemische Wachstum synthetisiert ergibt sehr kleine Einkristalle mit Abmessungen in der Größenordnung von Mikrometern Größe. Solche Proben wurden historisch belegten enorm schwierig, die Metallkontakte zu befestigen und erfordern Verbesserung der Probenwachstumsparameter zu größeren Kristallen zum leichteren Transport Bauelementherstellung zu erreichen, stellt ein Hindernis bei der Hochdurchsatz-Forschung von neuen Materialien. Um eine schnelle Charakterisierung von Materialien zu ermöglichen, wurde ein Verfahren zur Herstellung von Vorrichtungen für sehr kleine Proben entwickelt worden, um die Charakterisierung von neuen Materialien, sobald ein Vorbatch hergestellt wurde ermöglichen. Eine geringfügige Variation dieser Methode ist anwendbar auf die Herstellung Geräte mit abgeblätterten Proben von flächigen Werkstoffen wie Graphen, hBN und Tilger sowie mehrschichtige Hetero solcher malien. Geräte werden eingehalten und zu einem Paket zum Einsetzen drahtgebondet in einen kommerziellen supraleitenden Magneten, trockenen Helium geschlossenem Kreislauf Kryostaten Magnetotransportsystem. Verkehrsmessungen werden bei Temperaturen bis zu 0.300 K und Magnetfeldern bis zu 12 T. gemacht

Protocol

1. Herstellung des Substrats

1. Erhalten 4 Zoll Silicium (Si) -Wafer der stark dotierten p-dotierten Si von etwa 300 nm _aus SiO 2 bedeckt. Diese Substratstruktur ermöglicht es dem Träger, um als Backgate zu dienen.
2. Verwendung Ausarbeitung / Design-Software, die Gestaltung eines 1 cm x 1 cm Muster mit gleichmäßig verteilten Funktionen, wie aufgezählt Kreuzen, in der x- und y-Richtung, um als Positions Locators auf dem Substrat zu übertragen Probe Flocken und Ausrichtungsmarken für die Elektronenstrahllithografie verwendet ( Abbildung 1).
   1. Öffnen Sie eine neue Datei in einem redaktionellen Programm wie AutoCAD.
   2. Verwenden Sie Linienzüge, die folgenden Marken zu ziehen: i) Kreuzen von sich kreuzenden 2,25 & mgr; m × 12,00 um Rechtecke mit 8,25 & mgr; m × 14,25 um numerische Zeichen markiert gebildet Abstand 150 um auseinander; ii) globalen Positions Kennungen der Ecke gebildet ist 30 um Quadrate mit 16,50 × 28,50 & mgr; m numerischer chara markiertcters; iii) kleiner 15 & mgr; m × 15 & mgr; Kreuze gleich weit entfernt von irgendwelchen gegebenen vier Positionskennungen Abstand 150 um auseinander.
   3. Stellen Sie sicher, dass alle Positionskennungen passen innerhalb von 1 cm x 1 cm Grenzen.
   4. Speichern Sie die Datei als .gds Datei oder speichern Sie als eine andere Datei (wie .dxf) und wandelt es in ein .gds Datei.
3. Zu entwickeln oder um aus einer kommerziellen Quelle eine Photomaske mit den über 1 cm × 1 cm Muster über einem 4 inch x 4 inch Raum angeordnet, um eine vollständige Abdeckung der Kopien des Musters auf einem 4-Zoll-Siliziumwafer zu erlauben.
4. Lithographisch Muster Photolackmaske auf Si-Wafer.
   1. Bringen Sie ein 4-Zoll-Wafer-Spannfutter mit einem Fotolack Spinner. Stellen Sie sicher, es ausreichend befestigt ist.
   2. Mit sauberen Pinzette, legen Sie ein Si-Wafer auf dem Drehfutter. Sicherzustellen, dass der Wafer auf der Spannvorrichtung zentriert ist.
   3. Unter Verwendung einer Plastikpipette, decken den gesamten Wafer in Polydimethylglutarimid basierte Lift-off-Resist (LOR).
   4. Drehen Sie das LOR-beschichtete Waferbei 4000 UpM für 45 sec.
   5. Bake LOR-beschichtete Wafer bei 170 ° C für 5 min.
   6. Lassen Sie das LOR-beschichtete Wafer cool für 1-2 min.
   7. Mit sauberen Pinzette, legen Sie das LOR-beschichteten Si-Wafer auf dem Drehfutter. Sicherzustellen, dass der Wafer auf der Spannvorrichtung zentriert ist.
   8. Unter Verwendung einer Plastikpipette, decken den gesamten Wafer in herkömmlichen Novolac positiven Photoresist nach einem 60 Sekunden im Ofen bei 115 ° C, um eine 12,3 kÅ Mantel herzustellen gestaltet.
   9. Drehen Sie das Wafer bei 5.000 Umdrehungen pro Minute für 60 Sekunden.
   10. Backen Sie den Wafer bei 90-110 ° C für 60 sec.
   11. Lassen Sie den Wafer cool für 1-2 min.
   12. Vorbereiten Kontaktlithographie, indem die Photomaske in einem Maskenausrichter mit dem gemusterten Chrom der Maske nach unten (in Richtung des Wafers) und Laden des Doppelschicht-Photoresist-beschichtete Wafer unter der Maske, so daß der Photoresist nach oben zeigt (in Richtung der Maske ).
   13. Ausrichten der Wafer zu der Maske, so dass die Gesamtheit des Wafers mit den Array 1 cm strukturiert werden15; 1 cm Mustern.
   14. Setzen in UV-Breitband (350 nm bis 450 nm) Licht mit der I-Linie (365 nm Bandpassfilter) bei 100 mJ / cm ^{2 oder} 20 mW / cm ² 4,8 sec.
   15. Nach der Belichtung, die Entwicklung der Photoresist-Beschichtung der Wafer durch in einem herkömmlichen Novolac positiven Photoresist-kompatible Entwicklerlösung bei Raumtemperatur für 40-60 sec mit leichter und konsequente Agitation Eintauchen.
   16. Nach dem Eintauchen in das Bad der Entwicklerlösung, spülen Sie die Wafer in entionisiertem Wasser.
   17. Verwendung einer Stickstoffpistole, föhnen die entwickelten Photoresistmaske beschichteten Wafer.
5. Ablagerung Cr / Au-Metalls auf die Photolackmaske beschichteten Wafer unter Verwendung eines Elektronenstrahlverdampfers.
   1. Vent Elektronenstrahlverdampferkammer.
   2. Platz wafer Gesicht nach unten auf Probenhalterplatte.
   3. Offene Elektronenstrahlverdampfer Kammertür.
   4. Zeigen Probenhalterplatte in die Substrathalter mit Wafer nach unten.
   5. Überprüfen Sie, dass Cr und Au gehörendie Abscheidungsquellen.
   6. Schließen der Elektronenstrahlverdampfer Kammertür und die Pumpe die Kammer mit mindestens 4 ^× 10 -5 Pa (3 ^× 10 -7 Torr) beträgt.
   7. Kaution 50 Å von Cr bei 0,5 Å / s.
   8. Kaution 750 Å von Au auf 1 Å / s.
   9. Nach der Abscheidung ermöglichen Kammer für etwa 20 min abkühlen.
   10. Vent Elektronenstrahlverdampferkammer.
   11. Entfernen Probenhalterplatte und entfernen Sie die Wafer von der Platte.
   12. Schließen Sie die Elektronenstrahlverdampfer Kammertür und Pumpe in die Kammer.
6. Führen Sie eine Metall Abheben.
   1. Vorbereitung eines Bades aus Aceton oder N-Methyl-2-Pyrrolidon-Lösungsmittel auf die ausreicht, um die 4-Zoll-Wafer einzutauchen. Erhitzen Sie das Lösungsmittelbad bis 75 ° C auf einer Heizplatte und bei dieser Temperatur.
   2. Tauchen Sie den 4-Zoll-Wafer in dem Lösungsmittelbad. Decken Sie das Bad, so dass das Lösungsmittel nicht übermäßig zu verdampfen.
   3. Lassen Sie die Scheibe im Lösungsmittelbad sitzen bei 75° C für 6-24 h. Achten Sie darauf, das gesamte Lösungsmittel verdunsten zu lassen.
   4. Halten Probe unmittelbar unterhalb der Oberfläche des Lösungsmittels unter Verwendung einer Pinzette und fein sprühen Aceton aus einer Sprühflasche über die Oberfläche des Wafers bis zu abgehobenen Metall zu entfernen.
   5. Spülen des Wafers in einem Bad aus Isopropanol für 1-2 min.
   6. Spülen des Wafers in einem Bad aus entionisiertem Wasser für 1-2 min.
   7. Verwendung einer Stickstoffpistole, föhnen die Wafer.
7. Würfel des Wafers in einzelne Probenstücke mit einer Diamantschreiber oder eine Trennsäge. Wenn ein Dicing-Säge verwendet wird, zum Schutz der Waferoberfläche mit einem PMMA-Maske.
   1. Bringen Sie ein 4-Zoll-Wafer-Spannfutter mit einem Fotolack Spinner. Stellen Sie sicher, es ausreichend befestigt ist.
   2. Mit sauberen Pinzette, legen Sie die Wafer auf dem Drehfutter. Sicherzustellen, dass der Wafer auf der Spannvorrichtung zentriert ist.
   3. Unter Verwendung einer Plastikpipette, decken den gesamten Wafer in Polymethylmethacrylat (PMMA).
   4. Drehen Sie das PMMA-beschichtete Wafer bei 5000 Upm120 sec.
   5. Bake der PMMA-beschichtete Wafer bei 180 ° C für 120 sec.
   6. Lassen Sie die PMMA-beschichtete Wafer cool für 1-2 min.
   7. Würfel die Probe in einzelne Probenstücken etwa 1 cm × 1 cm groß.
8. Entfernen organischer Rest von Waferoberfläche.
   1. Bereiten Sie ein Bad aus einer Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid-basierte Stripper / organische Reiniger, der ein Bad aus Aceton, ein Bad aus Isopropanol, und zwei Bäder VE-Wasser.
   2. Lassen Sie die Substratstücke in der Aceton-Bad einweichen für 15 Minuten unter Rühren durch Hochfrequenz-Ultraschallbehandlung.
   3. Verschieben Sie die Substratstücke in die Isopropanol-Bad und lassen Sie es für 15 Minuten unter Rühren durch Hochfrequenz-Ultraschallbehandlung genießen.
   4. Verschieben Sie die Substratstücke zu einem Bad aus deionisiertem Wasser und lassen Sie es für 15 Minuten unter Rühren durch Hochfrequenz-Ultraschallbehandlung genießen.
   5. Verschieben Sie die Substratstücke auf den anderen VE-Wasser-Bad und lassen Sie es für 15 Minuten unter Rühren durch Hochfrequenz-Ultraschallbehandlung genießen. Verschieben Sie die Substratstücke in die Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid-basierte Stripper / organische Reiniger Bad und lassen Sie es für 60 Minuten ohne Bewegung einweichen.
   6. Während das Substrat Stücke sind in der organischen Reinigungsmittel Bad, richtig den Inhalt der anderen Bäder entsorgen und reinigen Sie die Glaswaren. Bereiten Sie zwei neue VE-Wasser mit WC.
   7. Nach organischen Strippen, legen Sie die Substratstücke in einem Bad aus deionisiertem Wasser und lassen Sie es für 5 Minuten unter Rühren durch Hochfrequenz-Ultraschallbehandlung genießen.
   8. Verschieben Sie die Substratstücke auf den anderen VE-Wasser-Bad und lassen Sie es für 5 Minuten unter Rühren durch Hochfrequenz-Ultraschallbehandlung genießen.
   9. Verwendung einer Stickstoffpistole, föhnen die Substratstücke.

2. Übertragen von Proben Flakes zum Substrat

1. Synthetisieren oder hochwertige Massenprobe zu erhalten, von einer Mitarbeiterin oder kommerzielle Quelle.
2. Peeling Probe Flocken.
   1. Schneiden Sie mehrere Stücke von Standard-Wafersägen tape leicht-larger-than 1 cm x 3 cm, so dass das Trennpapier für den Klebstoff.
   2. Verwendung einer scharfen Rasierklinge, sorgfältig einen Teil des Trennpapiers zu entfernen, so dass etwas mehr als 1 cm x 1 cm aus Klebstoff wird an jedem Bandstück ausgesetzt.
   3. Drücken Sie das Klebeabschnitt einer vorbereiteten Stück Klebeband an der Gesamtprobe. Wenn Massenprobe wird von sehr kleinen pulverförmigen Stücken zusammengesetzt, eine kleine Menge der Probe auf einen Objektträger und drücken Sie die Kassette in den angehäuft Probe auf dem Objektträger.
   4. Ziehen Sie das Band aus der Gesamtprobe Gewährleistung einer guten Abdeckung der Probe auf den Klebstoff.
   5. Drücken die Klebeseite des Bandes mit Proben Flocken sehr fest gegen die Klebeseite des anderen Bandstück.
   6. Ziehen Sie die beiden Stücke der Band auseinander und Sichtprüfung Probenabdeckung auf beiden Stücke der Band.
   7. Wiederholen Sie den Vorgang 2.2.5 und 2.2.6 bis Probe Flocken fast transparent erscheinen.
   8. Drücken Sie die Klebeseite des Bandes wit festh Probenplättchen gegen ein Stück vorbereiteten Untergrund ab Schritt 1. Ziehen Sie das Band weg zur Probenplättchen an dem Substrat haften zu lassen.
3. Visuell auf geeignete Probenflocken mit optischen Mikroskop (Abbildung 2) zu suchen und beachten Sie deren Standort auf dem Substrat unter Verwendung der Positionsmarken in Schritten von 1,2 bis 1,4 gemustert.
4. Messen Probe Flockendicke mit Hilfe der Rasterkraftmikroskopie (AFM). Probenplättchen sollte weniger als 100 nm in der Dicke ^{10 betragen.}
5. Deposit zerstäubt Siliziumdioxid (optional).
   Anmerkung: Dieser Schritt ist nur dann notwendig, wenn die van der Waals-Kraft haften die Probe auf dem Substrat nicht ausreichend für eine angemessene Haftung ist. Dadurch verbietet die Herstellung der Probe in einen Hall-Stab durch das Verfahren in diesem Papier (Schritt 3.3) umrissen.
   1. Vent Sputtersystems Ladesperre.
   2. Offene Schleusentür.
   3. Ort, Probestücke zuvor übertragen Probe Flocken auf Probenhalter und Ort ProbeHalter auf dem Übertragungsarm.
   4. Schließen Sie die Schleusentür und pumpen Sie die Ladeschleuse.
   5. Initiieren Sie die Sequenz, um den Probenhalter in die Sputter-Kammer übertragen.
   6. Warten Basis Vakuum von 2,7 × ¹⁰ -5 Pa (2 ^× 10 -7).
   7. Verwendung einer Gleichstromversorgung, Sputter 100-200 nm SiO _{2 auf die} Probestücke aufnehme übertragen Probe Flocken.
   8. Nach der Abscheidung zu initiieren die Abfolge zu dem Probenhalter zu der Ladesperre zurück.
   9. Entlüften Sie die Ladeschleuse und entfernen Sie den Probenhalter.
   10. Entfernen der Stücke aus dem Probenhalter.
   11. Abpumpen des Sputter-System Ladesperre.
6. Bereiten Sie einen Stapel Flocken von Schichtmaterialien
   Hinweis: Dieser Schritt ist nur erforderlich, wenn der Forscher wünscht, eine Heterostruktur aus mehreren Plättchen exfoliert und in Schritten von 2,1 bis 2,4 fest zusammen zu produzieren.
   1. Erstellen Sie eine transparente mechanische Stempel, indem Sie einen kleinen Tropfen Polydimethylsiloxane (PDMS) auf einem Glasträger und Heilung im Vakuum.
   2. Spin Polypropylen Carbonat (PPC) auf der Oberseite der PDMS als die direkten Kontakt zwischen dem Stempel und der Schichtmaterialien dienen.
   3. Positionieren Sie den mechanischen Stempel über die erste Flocke Schichtmaterial in der Heterostruktur-Stack verwendet werden.
   4. Drücken Sie den Stempel auf den Probenflocke.
   5. Erhitzen des Systems auf etwa 40 ° C bis Anziehung zwischen PPC und der Probenflocke erhöhen.
   6. Heben Sie langsam den Stempel mit der Probe Flocken auf den PPC angebracht.
   7. Positionieren der mechanische Stempel mit den beigefügten Beispiel Flocke im nächsten Flocke Schichtmaterial in der Heterostapel verwendet werden.
   8. Sicherstellen, dass die beiden Probenflocken ausgerichtet zu halten, langsam senken den Stempel, so dass die Flocken auf den PPC angebracht in Kontakt mit dem nächsten Flocke Schichtmaterial in der Heterostruktur-Stack verwendet werden, kommt.
   9. Tippen Sie den Stempel auf den sample Flocke.
   10. Erhitzen des Systems auf etwa 40 ° C bis Anziehung zwischen den Proben Flocken zu erhöhen.
   11. Heben Sie langsam den Stempel mit den Musterplättchen in einem Stapel befestigt.
   12. Wiederholen der Schritte 2.6.7-2.6.11, bis die gewünschte Struktur abgeschlossen ist.
   13. Übertragen Sie die Heterostapel zu einem neuen Substrat durch leichtes Drücken auf den Stempel, die den Stapel von Schichtmaterialien auf das Substrat Stück.
   14. Erhitzen Sie das System auf 100 ° C.
   15. Heben Sie langsam den Stempel auf, so dass die Stapel von Flocken von Schichtmaterialien auf das Substrat Stück angebracht ist.

3. Elektronenstrahllithographie der Gerätestruktur

1. Verwendung eines optischen Mikroskops, nehmen Sie gut fokussierte Bilder bei einer Vergrößerung von 20X und 100X der Probenplättchen / Flocken-Stacks, die für Geräte Strukturierung verwendet wird. Zumindest eine Positionsmarkierung in Schritten von 1,2 bis 1,4 in dem Bild zur Ausrichtung während der Elektronenstrahlmuster d gemustertesign.
2. Verwendung Ausarbeitung / Design-Software, bereiten Entwurf für die Elektronenstrahllithografie.
   1. Offene Design-Datei in Schritt 1.2 erzeugt.
   2. Import 20X Bild aus Schritt 3.1 und stellen Sie die Bildgröße entsprechend um mit dem Entwurf richtig zu skalieren.
   3. Ausrichten des Bildes, um die Positionsmarken in der Konstruktion entspricht, wo die Probe Flocke, auf der strukturierten Substratstück entfernt.
   4. Wiederholen Sie die Schritte 3.2.2 und 3.2.3 mit der 100X Bild.
   5. Erstellen Sie eine neue Ebene in der Design-Programm und zeichnen Sie ein 6-Terminal Halle Balkenmuster über die Probe Bild, so dass der freigelegte Bereich wird weggeätzt werden, so dass die Halle bar.
   6. Erstellen Sie eine weitere neue Ebene in der Design-Programm für elektrische Metallkontakte, die von den Anschlüssen auf der Probe, um Pads zu kontaktieren.
   7. Speichern Sie die Datei auf eine .gds Datei oder speichern Sie es in einem anderen Format und wandelt es in ein .gds Datei.
3. Muster 6-Terminal Halle bar PMMA-Maske (überspringen Sie diesen Schritt, wenn ein _SiO 2
4. Spin eine Schicht aus PMMA, formuliert mit einem Molekulargewicht von 950.000 auf die Probe nach dem Verfahren in den Schritten 1.7.1 bis 1.7.6 beschrieben.
5. Lastprobe in Elektronenstrahl-Lithographiesystem.
6. Mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie (SEM), Finden Ausrichtungsmarkierungen auf dem Substrat weit entfernt von der ^Probe 11.
7. Kalibrierung des Systems für die richtige Drehphase und Längenskala gemäß dem Verfahren spezifisch für die Elektronenstrahllithographie verwendet wird.
8. Schalten Sie den Elektronenstrahl, um unerwünschte Belichtung des PMMA zu verhindern und zu zentrieren die Strahlposition in der Mitte des in Schritt 3.2 vorbereitet Muster.
9. Laden Sie die Datei auf das .gds Elektronenstrahl-Lithographiesystem Computer und Programmierung des Systems, um die Halle Musterschicht aus Schritt 3.2.5 mit der gewünschten Auflösung entsprechend dem Verfahren spezifisch für das Elektronenstrahl-Lithographiesystem verwendet zu drucken.
10. Führen ter elektronenStrukturierungsProgramm Strahlsystem, das PMMA zum Elektronenstrahl gemäß Bedienungsanleitung des Systems aussetzen.
11. Entfernen der Probe aus dem Elektronenstrahlsystem.

Ätzen Probe in 6-Terminal Halle bar (überspringen Sie diesen Schritt, wenn ein _SiO 2 Beschichtung wurde in Schritt 2.5 hinterlegt).

1. Entlüftungs reaktives Ionenätzen Systems.
2. Lastprobe in Ätzkammer.
3. Pumpensystem auf etwa 1,3 × ¹⁰ -3 Pa (1 ^× 10 -5 Torr).
4. Nutzen Ätzrezept spezifisch für das Probenmaterial, um Probe zu ätzen. Hinweis: Für hBN / Graphen / hBN stapelt, eine aus 4 Standardkubikzentimeter (sccm) O _{2 und 40} sccm _CHF 3 bei 60 W Hochfrequenz erzeugten Plasma (RF) Macht hat eine Ätzrate von etwa 30 nm / min; eine 1-2 min Etch ist in der Regel ausreichend.
5. Nach Abschluss des Ätzprozesses entlüften Ätzkammer.
6. Unload Probe und der Pumpe Ätzkammer.
7. Spülen Sie dieProbe in ein Acetonbad für 1-2 min.
8. Spülen der Probe in einem Bad aus Isopropanol für 1-2 min.
9. Spülen der Probe in einem Bad aus entionisiertem Wasser für 1-2 min.

Pattern PMMA-Maske zur Abscheidung von Metallkontakten.

1. Spin eine Schicht aus PMMA, formuliert mit einem Molekulargewicht von 495.000 auf die Probe nach dem Verfahren in den Schritten 1.7.1 bis 1.7.6 beschrieben.
2. Spin eine zweite Schicht aus PMMA mit einem Molekulargewicht von 950.000, formuliert auf die Probe nach dem Verfahren in den Schritten 1.7.1 bis 1.7.6 beschrieben.
3. Wiederholen Sie die Schritte 3.3.2-3.3.8, diesmal unter Verwendung der Kontaktmusterschicht aus Schritt 3.2.6.

Wenn ein _SiO 2 Überzugsschicht wurde in Schritt 2.5 abgeschieden wegzuätzen SiO _{2 im Bereich} von der Maske freigelegt, damit elektrische Kontakte direkt mit der Probe Flocken Schnittstelle.

1. Hartbacken der Maske bei 180 ° C für 5 min.
2. Lassen Sie die Probe cool für 1-2 min.
3. Ätzen der freigelegten SiO _{2 in} einer 2% igen HF-Bad für einen ausreichenden Zeitraum, um die Probenflocke ohne Beschädigung des PMMA Maske freizulegen - etwa 1-2 min bei 100 nm _SiO 2, visuell das Fortschreiten der Ätzung jedes 10-20 Sek sicherzustellen, dass die PMMA unbeschädigt bleibt.
4. Wenn PMMA-Maske beschädigt ist, entfernen Sie das PMMA durch Spülen der Probe in Aceton für 60 Sekunden, dann Isopropanol für 60 Sekunden, dann VE-Wasser für 60 Sekunden, Fönen der Probe unter Verwendung eines Stickstoff-gun, dann Wiederholen von Schritt 3.5.

Ablagerung Cr / Au-Metalls auf die Probe unter Verwendung eines Elektronenstrahlverdampfers durch Wiederholen des Schritts 1.5.

Führen Sie eine Metall Abheben, indem Sie Schritt 1.6.

4. Führen Magneto Experiment

1. Bereiten elektrischen Transport-Paket mit fabrizierten Probe durch anhaftende Probe elektrischen Transportsystem-Paket, um mit Silberpaste auf Transportsystem Sondenspitze belastet werden und trocknen lassen. Verwenden Sie eine Drahtbonder nach ConNECT einen dünnen Golddraht von den Kontaktflächen der Vorrichtung auf den Kontaktanschlussflächen des Pakets.
2. Laden Sie die Probe in die Magnetotransportsystem.
   1. Befestigen Sie das Paket auf der Sondenspitze in die Magnetotransportsystem eingesetzt werden und sicherzustellen, dass sie fest angeschlossen ist. Schließen Sie elektrische Messgeräte (sourcemeters, lock in-Verstärker, etc.) zu sondieren und stellen Verbindungen zu allen drei Temperatursteuerkanäle und elektrische Messkanäle.
   2. Entlüften Sie die Luftschleuse und legen Sie die Sondenspitze in die Luftschleuse und verriegeln Sie diesen mit einer Klammer und O-Ring.
      Hinweis: Die Schritte 4.2.3 und 4.2.4-4.2.6 und 4.2.8 entsprechen den Schritten erforderlich, Transportmessungen mit Hilfe eines He-3-Sonde durchzuführen.
   3. Stellen Sie die minisorb Temperatur im Einsatz bis 330 K, um Wasserdampf zu entfernen, und öffnen Sie das Gaswechselventil und der Pumpe das System mit Hilfe einer Vakuumpumpe für ca. 30 Minuten, bis der Druck unter 0,67 Pa (5 x ¹⁰ -3 Torr).
   4. Nah drandas Wechselventil und die Luftschleuse Ventil und öffnen Sie das Ventil Trennung der Luftschleuse Raum von der Messraum.
   5. Kurz öffnen (für nicht mehr als 2 sec) und schließen Sie das Wechselventil, um eine kleine Menge von He-4 Gas in die Raumsonde einzuführen.
   6. Stellen Sie die minisorb Temperatur auf 25 K und die mainsorb Temperatur auf 40 K.
   7. Langsam senken Sie die Sonde in die Messraum, bis die Probe in der Feldmitte.
   8. Sobald das System 2 K erreicht hat, drücken Sie die 3He Kondensationsfolge-Taste in der Controller-Software, um Temperaturen von bis zu 0.300 K. erreichen
3. Eine Transportmessungen in einem Bereich von Temperaturen, Magnetfelder Gatespannungen usw.
   1. Für alle Messungen gleichzeitig zu speichern, auf die Datendatei, die von der Stromquelle, wobei die Längsspannung (parallel zu dem zugeführten Strom), die vom Voltmeter zugeführt / lock-in-Verstärker auf diese Messung wurde die Probentemperatur gewidmetdurch einen Temperatursensor in der Nähe der Probe angeordnet ist und das Magnetfeld von dem Magneten erzeugt wird, gemessen.
   2. Wenn Hall-Messungen erwünscht sind, speichern Sie die Hall-Spannung (quer zur zugeführten Strom) in die Datendatei, und wenn eine Gate-Spannung zum Abstimmen des Trägerdichte in dem Kanal zugeführt wird, speichern Sie die Gate-Spannung durch die entsprechende Spannungsquelle versorgt, wie Nun, für jede Messung an der gewünschten Abtastrate.
      Hinweis: Die Abtastrate für die Messungen hängt davon ab, ob die Änderungsversuchsparameter (Temperatur, Feld, Spannung, etc.) gefegt ist (ab einem Wertschätzung und endend bei einem Sollwert mit einem konstanten Änderungsrate) oder gestuft (Stabilisierungs auf vorbestimmte Werte). Im ersteren Fall ist die Abtastrate im Ermessen des Forschers der Basis der Größe der Datendatei sie erstellt werden soll. Im letzteren Fall werden die Messungen auf die Stabilisierung der wechselnden experimentellen Parameter übernommen. Generieren und Spar datA-Dateien wird von Datenerfassungssoftware abgewickelt.

Representative Results

Figur 3 zeigt einen typischen Hall-Vorrichtung für den Zweck eines Niedertemperatur-Magneto Experiment gemustert. Das optische Bild in der oberen Abbildung zeigt eine erfolgreich fertigt Graphene / hBN Halle bar; das untere Bild zeigt die Vorrichtung schema mit den Landauer-Büttiker Randstaaten, die von den Landau-Niveaus (LLS) entstehen, einen Transportmechanismus, der verwendet werden kann, um die Werte der quantisierten Hall-Widerstände zu berechnen, die experimentelle Untersuchung von denen, wie diskutiert werden eine repräsentative Anwendung der experimentellen Technik in diesem Papier beschrieben. Oft Herstellung des Hall-bar-Struktur stellt eine enorme Herausforderung in der gesamten Herstellungsprozess. Die beim Ätzen der Probe in dieser Form beteiligten Schritte übersprungen werden und die Leitungen können direkt angeschlossen werden, um Flocken Probe, wie sie nach der Übertragung auf das Substrat Stück. Allerdings wird der unvollkommene Geometrie nicht Auto zu ermöglicheneful Messung der Transporteigenschaften, so dass das Überspringen der Schritte beim Ätzen der Probe in eine Halle bar Struktur beteiligt sind, sollten, um erste Messungen eingeschränkt werden.

Versuchsparameter umfassen Magnetfelder so hoch wie 12 T, Temperaturen so niedrig wie 0.300 K und Gatespannungen so hoch wie 30 V Wechselstrom durch den Oszillator von einem Lock-in-Verstärker mit zugeordneten Lock-in-Wechselstrom-Spannungsmessungen geliefert werden, während die Gleichstrom kann durch eine Sourcemeter mit zugehörigen Gleichspannungsmessungen geliefert werden. Wechselstrom gegenüber Gleichstrom und die Stärke des Stroms sind Parameter, die sorgfältig ausgewählt werden müssen, auf die Eigenschaften, einschließlich der Widerstandsfähigkeit und Brucheigenschaften des Materials untersucht. Der Hall-Widerstand wird als die Potentialdifferenz zwischen definierten oder Spannung gemessen wird, führt 6 und 2 in Figur 3, dividiert durch den angelegten Strom. LängswiederWiderstand wird als die Potentialdifferenz zwischen definierten oder Spannung gemessen wird, führt 2 und 3, dividiert durch den angelegten Strom. A Graphene Halle-Bar mit der Oberseite durch eine hBN Flocke voll Einkapseln der Graphene geschützt wurde gemessen 1,7 K bei Magnetfeldern im Bereich von -6 bis +6 T T und Rücken Gate-Spannungen von -30 V bis +30 V. 4 zeigt, wie der Hall-Widerstand ändert sich in diesem Parameterraum. Das Verhalten der im Graphen / hBN Halle-Bar, die speziell den beobachtbaren Plateaus im Hall-Widerstand entspricht, Landau-Niveau Füllung gemessen Hall-Widerstand, ist ein Musterbeispiel des Quanten-Hall-Effekt, ein quantenmechanisches Phänomen beobachtbar nur durch die Anwendung dieser Magneto fortgeschrittene Technik, wie in diesem Dokument beschrieben.

Figur 5 zeigt eine Scheibe, die in Figur 4 bei B = 6 T vorgelegten Daten mit dem Hall-Widerstand (R _xy) Als Funktion des Rückgatespannung und dem entsprechenden Längswiderstand (R _xx) als Funktion der Backgate-Spannung. Die Messung zeigt deutlich die, dass Graphen zeigt eine Quanten-Hall-Effekt mit Quanten-Hall-Widerstandswerte mit Integer-Wert Landau-Niveau Zahl n, das Plancksche Wirkungsquantum h und Elektronenladung e. Die quantisierten Hall-Widerstand Hochebenen zusammenfallen mit verschwindender Längsfestigkeit.

Abbildung 1. Untergrundmuster. (A) ein Bereich der ausgelegt Konfiguration für die lithographisch gemustert Positions / Justiermarken für die Probensubstrat. (B) Computer-Wiedergabe des strukturierten Goldpositions / Justiermarken. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version zu sehen dieser Figur.

Abbildung 2. Graphene Flocke. Ein Bild von Flocke Monolage Graphen benachbart zu einer durch ein optisches Mikroskop beobachtet Cr / Au Positionsmarker. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 3. Halle bar Gerät. Obere Figur, optische Bild des Graphen / hBN Halle bar Gerät mit Metallleitungen zu den Anschlüssen in Kontakt gebracht. Niedrigere Zahl, Geräteschaltplan mit Kontaktleitungen nummeriert entsprechend numerisch markierte Terminals in optische Bild des Gerätes. Pfeile zeigen Stromfluss entstehenden Landauer-Büttiker Randstaaten.es / ftp_upload / 53506 / 53506fig3large.jpg "target =" _ blank "> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 4 3D-Darstellung der Hall-Widerstand als Funktion des Magnetfelds und der globalen Backgate. 3D-Plot der Hall-Widerstand von Graphen Halle Bar in der Quanten-Hall-Regime als Funktion des Magnetfelds und der globalen Back-Gate bei 1,7 K zeigen Quantentransportverhalten. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 5. Hall und Längsmagneto. Hall (R _xy) und Längsrichtung (R _xx) Widerstand als Funktion der globalen Back-Gate bei fixed Magnetfeld │B│ = 6 T demonstrieren Quanten-Hall-Effekt mit quantisierten Hall-Widerstand Werte zeitgleich mit verschwindender Längsfestigkeit. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Discussion

Nach der Erfassung von hoher Qualität Massenproben, dadurch gekennzeichnet, geeignete Zusammensetzung und Struktur zu gewährleisten, werden die Proben in den von Peeling Flocken Probe dargestellten Geometrie auf 1 cm × 1 cm große Stücke des Substrats strukturiert. Substrate der stark p-dotierten Si von etwa 300 nm _aus SiO 2 bedeckt sind bevorzugt, da sie die experimentelle Parameterraum zu erhöhen, indem man die Anwendung eines Rückgate. Weniger als 10 nm - - um eine ausreichende Feldeffekt zum Abstimmen des chemischen Potentials in der Gesamtheit des leitenden Kanals der Hall-Vorrichtung zu erzeugen Proben müssen ausreichend dünn sein. Probendicke wird durch ausreichend Peeling Schuppen von Schüttgut unter Verwendung von Standard-Wafer Vereinzelungsfolie und wiederholtes Drücken Band mit Flocken, es haftet an die frische Band, bis die Flocken von ausreichender Dicke zum Zweck des geplanten Experiment gesteuert. Proben übertragen, um Stücke Substrat zu klein sind, um zu sehenmit bloßem Auge, so dass ein optisches Mikroskop eingesetzt werden müssen, um übertragenen Stücke geeignet ist, in einer Hall-Stab herzustellen identifizieren. Probenflockendicke akkurat unter Verwendung von Atomkraftmikroskopie (AFM) gemessen wird, kann jedoch Forscher mit ausreichender Erfahrung in der Lage, Proben mit der gewünschten Dicke auf die Farbe der Flocken zu identifizieren.

Eine bemerkenswerte Herausforderung für die in diesem Manuskript beschriebenen technischen Verfahren entsteht, wenn Proben Flocken nicht ausreichend halten, um Stücke von Van-der-Waals-Kräfte am Substrat. In diesem Fall wird bei einer beliebigen Anzahl von Schritten des Herstellungsverfahrens (insbesondere beim Eintauchen in Lösungsmittel) wird die Probenplättchen geklopft oder abgewaschen des Substrats Stückoberfläche werden. Dies wird durch die in diesem Manuskript beschriebene neue Technik, bei der die Probenflocke wird auf das Substrat Stück für Stück in die Beschichtung der gesputterte SiO _{2 befestigt} gerichtet. Sobald dies erledigt ist, müssen Teile der Probe Flocken ausgesetzt werden, um die direkte a ermöglichendherence von Metallkontakten. Die für die Abscheidung dieser Kontakte verwendete Maske kann verwendet werden, um diesen Zweck, indem er als Maske für das Ätzen der _SiO 2 dient angepasst werden, denn dies würde _SiO 2 zu ätzen, wo die Metallkontakte abgeschieden wird, wodurch elektrischer Kontakt mit der Probe Flocke, während er weiterhin die Flocken mit zerstäubt _SiO 2 über den Großteil seiner Fläche gesichert. Darstellende diesem Schritt können die Transportmessung neuartiger Schüttgut, das in Kristallen von unzureichender Größe für herkömmliche Transportmessungen von Schüttgütern synthetisiert wurde, so dass für den Transport Studium vieler neuer Materialien im Rahmen der Ausübung der Sondierungsmaterialwissenschaften Forschung.

Eine tiefgreifende technische Weiterentwicklung von den in diesem Dokument beschriebenen experimentellen Techniken angeboten werden kommen aus der Fähigkeit, mehrere Schichtmaterialien in Heterostrukturen zu stapeln. Dies hat zahlreiche Vorteile. Hexagonales Bornitrid (hBN) könnenSandwich verwendet andere 2D-Materialien, wie zB Graphen, um die Produkt die Oberfläche von Schäden, die durch Reaktion mit Luft, wodurch eine genauere, fehlerfreie Transport Messung der Trägerstaaten. Zusätzlich können interessante emergente Verhalten beobachtbar in Heterostrukturen aus Stapeln von verschiedenen Materialien ^{12 ausgebildet} sein. Nach Peeling, Transfer zum Stück, und Identifizierung geeigneter Probenflocken Substrats kann man so vorgehen, um eine Heterostruktur Stapel von Mehrschichtmaterialien mit Probentransfer durch die sorgfältige Verwendung von Polymeren, Polydimethylsiloxan (PDMA) und Polypropylen Carbonat (PPC) zu produzieren. Dieses Verfahren ermöglicht eine solche Stapelung ohne Einführung von Kügelchen dieser Polymere als Verunreinigungen zwischen angrenzenden Materialien, wie Stapel indem saubere Oberflächen der geschichteten Materialien zusammen auftritt. Ein ausgefülltes Hetero Stapel kann auf ein neues Substrat Stück zur Herstellung der Vorrichtung übertragen werden.

Geräte fabriKation ein rigoroser Prozess mit vielen Schritten. Sobald ein geeignetes Probenstück übertragen worden ist, identifiziert wird, und, falls gewünscht, in eine Heterostruktur aus mehreren Einzelflocken besteht gestapelt, können die Schritte der Polymermaske Aufbringen und Strukturieren und mehrere Iterationen Ätzen und Metallabscheidung in dem Herstellungsprozess beteiligten mehreren nehmen Tagen, um eine einzige hochwertige Probe zu erzeugen. Aufgrund der find-and-probe Natur dieser Methode, wobei eine Flocke von gewünschter Größe, Dicke und Qualität kann irgendwo auf dem Substrat Stück und Hall bar Abmessungen gefunden werden muss bestimmt werden, nachdem das Stück identifiziert wurde, muss Lithographie durchgeführt werden durch Elektronenstrahllithographie. Elektronenstrahllithographie ist eine erweiterte Lithographietechnik, die das direkte Schreiben von Strukturen bis zu annähernd 5 nm Dimensionen der Verwendung einer Abtastung von einem fokussierten Strahl von Elektronen ermöglicht. Spezifische Vorrichtungsstrukturen werden für jede Probe hergestellt. Isotropes Ätzen wird unter Verwendung des Plasma-Gen gemachtbewertet in einem reaktiven Ionenätzverfahren (RIE) -System. Zum Ätzen von einem hexagonalen Bornitrid / Graphene / hexagonalem Bornitrid Stapel ist die für dieses Plasmaätzens verwendete Gas eine Mischung _von O 2 und _CHF 3. Dampften Metallkontakte bestehen aus einer dünnen Schicht von Cr, dazu gedacht, als eine Haftschicht und eine zweite Schicht aus 750 nm aus Au, wegen seiner hohen elektrischen Leitfähigkeit gewählt wird, abgeschieden wird sequentiell im Hochvakuum in einem Elektronenstrahlverdampfungskammer zu dienen. Herstellung der Vorrichtung ist nach erfolgreicher Metall Abheben folgende Metallabscheidung, wobei nach dieser Zeit kann die Vorrichtung zu einem Paket verbunden und in einen Magneto Kryostaten für experimentelle Messung geladen.

Weiterentwicklung der in dieser Handschrift beschriebenen Herstellungs und experimentelle Techniken beinhalten Verbesserungen der Verfahren, mit dem einzelne Flocken können in Heterostrukturen gestapelt werden. Zusätzlich Peeling einzelner Flocken und Stapeln von Schichtmaterials in Heterostrukturen von den in diesem Manuskript beschriebenen Techniken sind, um Materialien, die nicht durch Kontakt mit Luft durchgeführt werden begrenzt. Zusätzliche Betrachtung, wie der Durchführung viel des Verfahrens in einer inerten Umgebung, müssen Materialien, die durch Oxidation zerstört werden, wie die Übergangsmetall Dichalcogenide und Bi-Chalkogenid topologischen Isolatoren eingenommen werden. Magnetotransportsysteme werden weiterhin Verbesserungen zu sehen, wie stärkere Magnete und untere Temperatur Kryostate entwickelt werden, was zu einer stärkeren experimentellen Messfähigkeit.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Cryogenic Limited 12 T CFMS	Cryogen Limited	CFM-12T-H3- IVTI-25	Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4)
7270 DSP Lock-in amplifier	Signal Recovery	7270	lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4)
GS200 DC Voltage/Current Source	Yokogawa	GS200	Voltage source for gate voltage application (step 4)
2636B System Sourcemeter	Keithley	2636B	Sourcemeter for source/drain and voltage measurements
DWL 2000 Laser Pattern Generator	Heidelberg Instruments	DWL 2000	Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3)
Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner	Suss	MA6	Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12)
JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System	JEOL	JBX 6300-FS	Perform high-resolution lithography of devices
Discovery 550 Sputtering System	Denton Vacuum	Discovery 550	Perform SiO2 sputtering (step 2.5)
Infinity 22 Electron Beam Evaporator	Denton Vacuum	Infinty 22	Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7)
Unaxis 790 Reactive Ion Etcher	Unaxis	Unaxis 790	Etch sample into Hall bar structure (step 3.4)
PMMA 495 A4	MicroChem	PMMA 495 A4	Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1)
PMMA 950 A4	MicroChem	PMMA 950 A4	Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2)
S1813 positive photoresist	MicroChem	S1813 G2	Positive photoresist (step 1.4.8)
LOR resist	MicroChem	LOR 3A	Lift off resist (step 1.4.3)
1:3 MIBK:IPA PMMA developer	MicroChem	1:3 MIBK:IPA	PMMA developer
MF-321 Developer	MicroChem	MF-321	Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15)
Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane	Sigma Aldrich	SA 480282	For layered material stacking (step 2.6.1)
Polypropylene carbonate	Sigma Aldrich	SA 389021	For layered material stacking (step 2.6.2)