Introduction
La búsqueda de materiales de plataformas de tecnología electrónica avanzada exige métodos para la síntesis de materiales de alto rendimiento y la posterior caracterización. Nuevos materiales de interés en esta búsqueda se pueden producir a granel por síntesis directa de reacción 1,2, 3,4 electroquímica crecimiento, y otros métodos 5 de una manera más rápida que las técnicas más complicadas de cristal único delgadas de deposición de película tales como epitaxia de haz molecular o deposición de vapor químico. El método convencional para medir las propiedades de transporte de muestras de cristal a granel es para escindir un fragmento en forma de prisma rectangular con dimensiones de aproximadamente 1 mm x 1 mm x 6 mm y adjuntar el alambre conduce a la muestra en una configuración de barra de pabellón 6.
Ciertos materiales plantean un desafío en el que el método de fabricación del dispositivo bar Pasillo mayor tradicional es insuficiente para producir un dispositivo medible para la medición de transporte de muestras. Esto puede serhacen que los cristales producidos son demasiado pequeños para unir los hilos conductores a, incluso bajo un potente microscopio óptico, debido a que el espesor de la muestra deseada es del orden de uno a sólo unas pocas monocapas, o debido a que uno tiene como objetivo medir una pila de capas de dos dimensiones materiales con espesor cercano o sub-nanométrica. La primera categoría consiste en, por ejemplo, nanocables y ciertas preparaciones de óxido de molibdeno bronces 7. La segunda categoría consiste en individuales a muy pocas capas de materiales bidimensionales, como el grafeno 8, TTM (MoS2, wte 2, etc.), y aislantes topológicos (Bi 2 Se 3, Bi x Sb 1-x Te 3 , etc.). La tercera categoría consiste en heteroestructuras preparados apilando capas individuales de materiales bidimensionales de montaje manual a través de transferencia de capa, sobre todo una pila de tres capas de hBN-grafeno-hBN 9.
La investigación exploratoria de la novela emateriales lectronic exige métodos adecuados para los dispositivos en muestras difíciles de acto que produce. A menudo, el primer lote de un nuevo material sintetizado por reacción directa o crecimiento electroquímico produce muy pequeños cristales individuales con dimensiones del orden de tamaño de micras. Tales muestras históricamente han demostrado ser enormemente difícil unir los contactos de metal a, necesitando mejora de los parámetros de crecimiento de la muestra para lograr cristales más grandes para facilitar la fabricación del dispositivo de transporte, la presentación de un obstáculo en la investigación de alto rendimiento de nuevos materiales. Con el fin de permitir una rápida caracterización de materiales, un método de fabricación del dispositivo para muestras muy pequeñas se ha ideado para permitir la caracterización de nuevos materiales tan pronto como un lote preliminar ha sido producido. Una ligera variación de esta metodología es aplicable a dispositivos que utilizan muestras exfoliadas de materiales de dos dimensiones tales como grafeno, hBN, y TMDS, así como heteroestructuras multicapa de tal ma producirteriales. Los dispositivos se adhieren y se unen hilos a un paquete para su inserción en un imán superconductor comercial, ciclo-cerca magnetoresistencia sistema de criostato de helio seco. Transporte mediciones se toman a temperaturas de hasta 0.300 K y los campos magnéticos de hasta 12 T.
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Protocol
1. Preparación del Sustrato
- Obtener de silicio de 4 pulgadas (Si) de la oblea compuesta por fuertemente dopado p-dopado con Si cubierto por aproximadamente 300 nm de SiO 2. Esta estructura permitirá que el sustrato sustrato para servir como una puerta trasera.
- El uso de software de redacción / diseño, el diseño de un cm × 1 cm patrón 1 con características uniformemente espaciados, tales como cruces enumerados, en la dirección X e Y para usar como localizadores de posición sobre el sustrato para los copos de muestra transferida y marcas de alineación para litografía por haz de electrones ( Figura 1).
- Abra un nuevo archivo en un programa de redacción, como AutoCAD.
- Utilice polilíneas para dibujar las marcas siguientes: i) los cruces formadas por la intersección de 2,25 m × 12,00 m rectángulos marcados con 8,25 m × 14,25 micras caracteres numéricos espaciados 150 micras aparte; ii) los identificadores de posición globales formados de esquina conectados 30 m cuadrados marcados con 16,50 × 28,50 m chara numéricocters; iii) pequeñas 15 micras × 15 micras cruces equidistante de cualquier dados cuatro identificadores de posición espaciados 150 m de distancia.
- Asegúrese de que todos los identificadores de posición encajan dentro de 1 cm x 1 cm límites.
- Guarde el archivo como un archivo .gds o guardar como otro archivo (como .dxf) y convertirlo en un archivo .gds.
- Desarrollar o fin de una fuente comercial de una fotomáscara con los superiores a 1 cm x 1 cm patrón dispuestos a través de un espacio de 4 pulgadas × 4 pulgadas para permitir la cobertura completa de los ejemplares de la modelo en un 4 pulgadas oblea de Si.
- Patrón de máscara fotorresistente litográficamente en oblea de Si.
- Adjunte una tirada oblea de 4 pulgadas con una ruleta fotoprotector. Asegúrese de que se sujeta adecuadamente.
- Con unas pinzas limpias, coloque una oblea de Si en la tirada spinner. Asegúrese de que la oblea se centra en el mandril.
- Usando una pipeta de plástico, cubrir toda la oblea en la sede en polydimethylglutarimide despegue resistir (LOR).
- Haga girar la oblea LOR-revestidoa 4.000 rpm durante 45 seg.
- Hornear la oblea LOR-recubierto a 170 ° C durante 5 min.
- Deje que la oblea de LOR-revestido fresco para 1-2 min.
- Con unas pinzas limpias, coloque la LOR-revestido oblea de Si en la tirada spinner. Asegúrese de que la oblea se centra en el mandril.
- Usando una pipeta de plástico, cubrir toda la oblea en fotoprotector positivo convencional Novolac diseñado para un horneado 60 segundos a 115 ° C para producir una capa Ka 12.3.
- Haga girar la oblea a 5.000 rpm durante 60 segundos.
- Hornee la oblea en 90 a 110 ° C durante 60 segundos.
- Deje enfriar la oblea durante 1-2 minutos.
- Prepárese para el contacto con la litografía mediante la colocación de la fotomáscara en un alineador de máscara con el cromo con dibujos de la máscara hacia abajo (hacia la oblea) y la carga de la oblea de doble capa fotoprotector recubierto por debajo de la máscara para que el fotoprotector enfrenta hacia arriba (hacia la máscara ).
- Alinear la oblea a la máscara de manera que la totalidad de la oblea se modela con las dispuestas 1 cm15; 1 cm patrones.
- Exponer en UV de banda ancha (350 nm a 450 nm) mediante el I-line (filtro de paso de banda 365 nm) a 100 mJ / cm 2, o 20 mW / cm2 durante 4,8 seg.
- Después de la exposición, el desarrollo de la fotoprotección recubrimiento de la oblea por inmersión en una solución convencional Novolac positivo compatible con fotorresistente desarrollador a TA durante un 40-60 segundos con agitación suave y consistente.
- Después de la inmersión en el baño de la solución de revelado, enjuague la oblea en agua desionizada.
- Con una pistola de nitrógeno, el brushing el fotoprotector desarrollado oblea máscara recubiertos.
- Depósito de Cr / Au de metal sobre la oblea recubierta con máscara fotorresistente usando un evaporador de haz de electrones.
- Vent cámara de evaporador de haz de electrones.
- Lugar oblea de boca abajo en el plato portamuestras.
- Abra la puerta cámara de evaporador de haz de electrones.
- Coloque la placa portamuestras en el soporte de sustrato con la oblea hacia abajo.
- Compruebe que Cr y Au se encuentran entrelas fuentes de deposición.
- Cierre la puerta de la cámara del evaporador de haz de electrones y la bomba de la cámara de al menos 4 × 10 -5 Pa (3 × 10 -7 Torr).
- Depósito de 50 Å de Cr en el 0,5 Å / seg.
- Depósito de 750 Å de Au a 1 Å / seg.
- Después de la deposición, deje la cámara se enfríe durante unos 20 minutos.
- Vent cámara de evaporador de haz de electrones.
- Retire la placa portamuestras y retirar la oblea de la placa.
- Cierre la puerta de la cámara del evaporador de haz de electrones y la bomba de la cámara.
- Realizar un despegue metal.
- Preparar un baño de acetona o N-metil-2-pirrolidona a base de disolvente suficiente para sumergir la oblea 4 pulgadas. Calentar el baño de disolvente a 75 ° C en una placa caliente y mantener a esta temperatura.
- Sumerja la oblea de 4 pulgadas en el baño de disolvente. Cubrir el baño de manera que el disolvente no se evapora en exceso.
- Deje que la oblea de sentarse en el baño de disolvente a 75° C durante 6-24 h. Tenga cuidado de no dejar que todo el disolvente se evapore.
- Mantenga la muestra justo debajo de la superficie del disolvente usando un par de pinzas y delicadamente rociar acetona a partir de una botella de spray a través de la superficie de la oblea para retirar el metal levantado-off.
- Enjuague la oblea en un baño de isopropanol durante 1-2 minutos.
- Enjuague la oblea en un baño de agua desionizada durante 1-2 minutos.
- Con una pistola de nitrógeno, el brushing la oblea.
- Cortar la oblea en piezas individuales de la muestra utilizando un escriba diamante o una sierra de cortar en cubitos. Si se utiliza una sierra de corte en dados, proteger la superficie de la oblea con una máscara de PMMA.
- Adjunte una tirada oblea de 4 pulgadas con una ruleta fotoprotector. Asegúrese de que se sujeta adecuadamente.
- Con unas pinzas limpias, colocar la oblea en el plato giratorio. Asegúrese de que la oblea se centra en el mandril.
- Usando una pipeta de plástico, cubrir la totalidad de la oblea en polimetacrilato de metilo (PMMA).
- Girar la oblea de PMMA recubiertos a 5.000 rpm durante120 sec.
- Hornear la oblea recubierta con PMMA a 180 ° C durante 120 seg.
- Deje que la oblea con recubrimiento de PMMA fresco durante 1-2 minutos.
- Cortar la muestra en trozos individuales de la muestra de aproximadamente 1 cm x 1 cm de tamaño.
- Retire los residuos orgánicos de la superficie de la oblea.
- Preparar un baño de un ácido e hidrógeno a base de peróxido separador / limpiador orgánico sulfúrico, un baño de acetona, un baño de isopropanol, y dos baños de agua desionizada.
- Deje que las piezas de sustrato en remojo en el baño de acetona durante 15 minutos con agitación mediante ultrasonidos de alta frecuencia.
- Mueve las piezas de sustrato al baño de isopropanol y deje reposar durante 15 min con agitación por ultrasonidos de alta frecuencia.
- Mueve las piezas de sustrato a un baño de agua desionizada y deje reposar durante 15 min con agitación por ultrasonidos de alta frecuencia.
- Mueve las piezas de sustrato a otro baño de agua desionizada y deje reposar durante 15 min con agitación por ultrasonidos de alta frecuencia. Mueve las piezas de sustrato al ácido e hidrógeno a base de peróxido separador / baño limpiador orgánico sulfúrico y deje reposar durante 60 minutos sin agitación.
- Mientras que las piezas son de sustrato en el baño limpiador orgánico, disponer adecuadamente los contenidos de los otros baños y limpiar el material de vidrio. Preparar dos nuevos baños de agua desionizada.
- Después de separar los materiales orgánicos, colocar las piezas de sustrato en un baño de agua desionizada y deje reposar durante 5 minutos con agitación mediante ultrasonidos de alta frecuencia.
- Mueve las piezas de sustrato a otro baño de agua desionizada y deje reposar durante 5 minutos con agitación mediante ultrasonidos de alta frecuencia.
- Con una pistola de nitrógeno, el brushing las piezas de sustrato.
2. Transferencia de la muestra Flakes al sustrato
- Sintetizar u obtener muestra a granel de alta calidad a partir de un colaborador o fuente comercial.
- Exfoliar copos de muestra.
- Corta varios trozos de oblea estándar dados tape ligeramente más grandes que 1 cm x 3 cm, dejando el papel de protección que cubre el adhesivo.
- El uso de una navaja afilada, retire con cuidado una parte del papel de liberación de modo que poco más de 1 cm x 1 cm de adhesivo está expuesto en cada pedazo de cinta.
- Presione firmemente la parte adhesiva de una sola pieza preparada de cinta contra la muestra global. Si muestra global se compone de piezas muy pequeñas en forma de polvo, vierta una pequeña cantidad de muestra en un portaobjetos de vidrio y presione la cinta en la muestra acumulado en la diapositiva.
- Pelar la cinta de la muestra global que garantiza una buena cobertura de la muestra sobre el adhesivo.
- Pulse el lado adhesivo de la cinta con copos de muestra muy firmemente contra el lado adhesivo de otro pedazo de cinta.
- Pelar los dos trozos de cinta aparte e inspeccionar visualmente la cobertura de la muestra en dos pedazos de cinta.
- Repita el proceso de 2.2.5 y 2.2.6 hasta copos de muestra aparecen casi transparente.
- Presione firmemente el lado adhesivo de la cinta de ingenioh copos de muestra contra una pieza de sustrato preparado desde el paso 1. Peel la cinta de distancia para dejar copos muestra adherida al sustrato.
- Buscar visualmente para copos de muestras adecuadas utilizando microscopio óptico (Figura 2) y tenga en cuenta su ubicación en sustrato utilizando las marcas de posición con dibujos en los pasos 1.2-1.4.
- Mida la muestra de espesor escama utilizando microscopía de fuerza atómica (AFM). Copos de muestra deben ser menor que 100 nm de espesor 10.
- Depósito de dióxido de silicio pulverizado (opcional).
Nota: Este paso sólo es necesario si la fuerza de van der Waals adherir la muestra al sustrato es insuficiente para una adherencia adecuada. Hacer esto no permite la fabricación de la muestra en un bar Salón por el procedimiento descrito en este documento (paso 3.3).- Vent de bloqueo de carga del sistema de pulverización catódica.
- Abra la puerta de carga de bloqueo.
- Coloque las piezas de muestra acomodar transferidos copos de muestra en soporte de la muestra y el lugar de la muestrasoporte en el brazo de transferencia.
- Cierre la puerta de bloqueo de carga y la bomba por el bloqueo de carga.
- Iniciar la secuencia para transferir el soporte de la muestra a la cámara de pulverización catódica.
- Espere a que el vacío de base de 2,7 × 10 -5 Pa (2 × 10 -7).
- El uso de una fuente de alimentación DC, por pulverización catódica de 100-200 nm de SiO 2 sobre las piezas de muestra con capacidad copos de muestra transferida.
- Después de la deposición, iniciar la secuencia para devolver el soporte de la muestra a la de bloqueo de carga.
- Purgar la esclusa de carga y retirar el soporte de la muestra.
- Retire las piezas del soporte de la muestra.
- Bomba abajo de la cerradura de la carga del sistema de pulverización catódica.
- Prepare una pila de copos de materiales estratificados
Nota: Este paso sólo es necesario si el investigador desea producir una heteroestructura compuesta de múltiples escamas exfoliadas e identificados en los pasos 2.1-2.4.- Crear un sello mecánico transparente mediante la colocación de una pequeña gota de Polydimethylsiloxane (PDMS) sobre un portaobjetos de vidrio y la cura en el vacío.
- Haga girar polipropileno carbonato (PPC) en la parte superior de los PDMS para servir como el contacto directo entre el sello y los materiales en capas.
- Coloque el sello mecánico sobre la primera escama de material en capas para ser utilizado en la pila de heteroestructura.
- Presione el sello abajo en el copo de la muestra.
- Calentar el sistema a aproximadamente 40 ° C para aumentar la atracción entre PPC y el copo de muestra.
- Lentamente levante el sello con el copo de muestra adjunta a la PPC.
- Coloque el sello mecánico con la escama de la muestra adjunta durante la próxima escamas de material en capas para ser utilizado en la pila de heteroestructura.
- Asegurándose de mantener los dos copos de muestra alineadas, baje lentamente el sello de modo que la escama unido a la PPC entra en contacto con la siguiente escamas de material en capas para ser utilizado en la pila de heteroestructura.
- Pulse ligeramente el sello hacia abajo en el sample escamas.
- Calentar el sistema a aproximadamente 40 ° C para aumentar la atracción entre los copos de muestra.
- Lentamente levante el sello con los copos de muestra adjuntos en una pila.
- Repita los pasos 2.6.7-2.6.11 hasta que se complete la estructura deseada.
- La transferencia de la pila heteroestructura a un nuevo sustrato presionando suavemente el sello que contiene la pila de materiales estratificados a la pieza de sustrato.
- Calentar el sistema a 100 ° C.
- Lentamente levante el sello, dejando la pila de copos de materiales estratificados unidos a la pieza de sustrato.
3. Haz de electrones de litografía de la estructura del dispositivo
- El uso de un microscopio óptico, tomar fotos bien enfocadas a aumentos de 20X y 100X de la muestra pilas escamas / escamas que se utilizarán para el patrón dispositivo. Incluir al menos una marca de posición modelada en los pasos 1.2-1.4 en la imagen para fines de alineación durante electrones patrón del haz diseño.
- El uso de elaboración de software / diseño, preparar el diseño de la litografía por haz de electrones.
- Archivo de diseño abierto producido en el paso 1.2.
- Importación 20X imagen desde el paso 3.1 y ajustar el tamaño de la imagen de acuerdo a la escala adecuada con el diseño.
- Alinear la imagen de las marcas de posición en el diseño correspondiente a donde se encuentra la muestra de escamas en la pieza de sustrato modelado.
- Repita los pasos 3.2.2 y 3.2.3 utilizando la imagen de 100X.
- Crear una nueva capa en el programa de diseño y dibujar un patrón 6-terminal bar Salón sobre la imagen de la muestra de tal manera que la región expuesta quedará grabado, dejando la barra Hall.
- Crear otra nueva capa en el programa de diseño para contactos metálicos eléctricos que conducen desde los terminales de la muestra en contacto con los cojines.
- Guarde el archivo en un archivo .gds o guardarlo en otro formato y convertirlo en un archivo .gds.
- Patrón 6-terminal máscara bar Salón PMMA (omita este paso si un SiO2
- Girar una capa de PMMA formulado con un peso molecular de 950.000 sobre la muestra de acuerdo con el procedimiento descrito en los pasos 1.7.1 a 1.7.6.
- Muestra de carga en el sistema de litografía por haz de electrones.
- Usando microscopía electrónica de barrido (SEM), localizar marcas de alineación sobre el sustrato lejos de la muestra 11.
- Calibrar el sistema para la rotación de fase adecuada y escala de longitud de acuerdo con el procedimiento específico para el sistema de litografía por haz de electrones que se utiliza.
- Apagar el haz de electrones para evitar la exposición no deseada del PMMA y el centro de la posición del haz en el centro del patrón preparado en la etapa 3.2.
- Cargue el archivo de .gds en el ordenador del sistema de litografía por haz de electrones y programar el sistema para imprimir la capa patrón Salón del paso 3.2.5 con la resolución deseada de acuerdo con el procedimiento específico para el sistema de litografía por haz de electrones se utiliza.
- Ejecutar tél electrones programa de modelado de sistema de vigas para exponer el PMMA al haz de electrones de acuerdo al manual de usuario del sistema.
- Retire la muestra del sistema de haz de electrones.
- Vent sistema de grabado iónico reactivo.
- Cargue la muestra en cámara de ataque.
- Sistema de bomba de aproximadamente 1,3 × 10 -3 Pa (1 × 10 -5 Torr).
- Utilizar etch receta específica para el material de muestra para grabar muestra. Nota: Para hBN / grafeno / hBN pilas, un plasma generado a partir de 4 centímetros cúbicos estándar (sccm) O 2 y 40 sccm CHF 3 a 60 W de radiofrecuencia (RF) de potencia tiene una velocidad de ataque de aproximadamente 30 nm / min; un grabado 1-2 minutos es generalmente suficiente.
- Al finalizar el proceso de grabado, ventilar la cámara de grabado.
- Descargue la muestra y la bomba de cámara de ataque.
- Enjuague elmuestra en un baño de acetona durante 1-2 min.
- Enjuagar la muestra en un baño de isopropanol durante 1-2 minutos.
- Enjuagar la muestra en un baño de agua desionizada durante 1-2 minutos.
- Girar una capa de PMMA formulado con un peso molecular de 495.000 sobre la muestra de acuerdo con el procedimiento descrito en los pasos 1.7.1 a 1.7.6.
- Girar una segunda capa de PMMA formulado con un peso molecular de 950.000 sobre la muestra de acuerdo con el procedimiento descrito en los pasos 1.7.1 a 1.7.6.
- Repita los pasos 3.3.2-3.3.8, esta vez utilizando la capa patrón de contacto desde el paso 3.2.6.
- Duro hornear la máscara a 180 ° C durante 5 min.
- Deje enfriar la muestra durante 1-2 minutos.
- Grabar la expuesta SiO 2 en un baño HF 2% durante un período suficiente para exponer la muestra de escamas sin dañar la máscara de PMMA - aproximadamente 1-2 min para 100 nm de SiO 2, comprobando visualmente el progreso de la etch cada 10-20 segundos para asegúrese de que el PMMA permanece intacto.
- Si la máscara PMMA está dañado, retire el PMMA enjuagando la muestra en acetona durante 60 segundos, a continuación, isopropanol durante 60 segundos, a continuación, el agua desionizada durante 60 seg, secando la muestra usando una pistola de nitrógeno, a continuación, repetir la etapa 3.5.
4. Realizar Experimento magnetotransporte
- Preparar paquete de transporte eléctrico con la muestra fabricada mediante la adhesión de la muestra al paquete de sistema de transporte eléctrico para ser cargados en punta de la sonda del sistema de transporte con pasta de plata y dejar secar. Utilice un cable-Bonder para connectar un alambre de oro fina de las almohadillas de contacto del dispositivo a las almohadillas de contacto del paquete.
- Cargar la muestra en el sistema de magnetoresistencia.
- Coloque el paquete sobre la punta de la sonda que se inserta en el sistema magnetoresistencia y asegurarse de que está bien conectado. Conecte los dispositivos eléctricos de medición (SourceMeters, cierres en los amplificadores, etc.) para investigar y hacer conexiones con los tres canales de control de temperatura y canales de medición eléctricos.
- Ventile la esclusa de aire e inserte la punta de la sonda en la esclusa de aire y que encaje en su lugar con una abrazadera y la junta tórica.
Nota: Los pasos 4.2.3 y 4.2.8 4.2.4-4.2.6 y corresponden a los pasos necesarios para llevar a cabo mediciones de transporte utilizando una sonda de He-3. - Ajustar la temperatura minisorb en el inserto de 330 K para eliminar el vapor de agua y abrir la válvula de intercambio de gases y bombear el sistema usando una bomba de vacío durante aproximadamente 30 min, hasta que la presión está por debajo de 0,67 Pa (5 x 10 -3 Torr).
- Cercala válvula de cambio y la válvula de esclusa de aire y abra la válvula que separa el espacio de esclusa de aire desde el espacio de medición.
- Brevemente abierta (por no más de 2 segundos) y cerrar la válvula de cambio para introducir una pequeña cantidad de He-4 gas hacia el espacio de la sonda.
- Ajuste la temperatura minisorb a 25 K y la temperatura mainsorb a 40 K.
- Lentamente baje la sonda en el espacio de medición hasta que la muestra está en el centro de campo.
- Una vez que el sistema ha alcanzado 2 K, pulse el botón de secuencia de condensación 3He en el software del controlador de alcanzar temperaturas tan bajas como 0.300 K.
- Tomar mediciones de transporte en un rango de temperaturas, campos magnéticos, tensiones de puerta, etc.
- Para todas las mediciones, excepto simultáneamente, al archivo de datos, la corriente suministrada por la fuente de corriente, la tensión longitudinal (paralela a la corriente suministrada) medida por el voltímetro / amplificador lock-in dedicado a esta medición, la temperatura de la muestramedido por un sensor de temperatura situado cerca de la muestra, y el campo magnético generado por el imán.
- Si se desean mediciones Pasillo, guardar la tensión de Hall (transversal a la corriente suministrada) para el archivo de datos, y si una tensión de puerta se suministra para sintonizar la densidad de portadores en el canal, guardar el voltaje de la puerta suministrada por la fuente de tensión correspondiente, como se así, para cada medición en la frecuencia de muestreo deseada.
Nota: La frecuencia de muestreo para las mediciones depende de si se está barrió el parámetro cambiando experimentales (temperatura, campo, voltaje, etc.) (a partir de un solo valoración y terminando en un valor establecido con una tasa de cambio constante) o escalonada (estabilizador a valores predeterminados). En el primer caso, la tasa de muestreo es a la discreción del investigador basado en el tamaño del archivo de datos que deseen generar. En este último caso, las mediciones se toman sobre la estabilización del parámetro experimental cambiante. Generación y ahorro datun archivos es manejada por el software de adquisición de datos.
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Representative Results
La figura 3 muestra un dispositivo de bar Salón típica modelada con el propósito de un experimento bajo magnetoresistencia temperatura. La imagen óptica en la figura superior muestra una barra de grafeno / hBN Salón éxito fabricado; la imagen inferior muestra el esquema dispositivo con los estados de borde Landauer-Büttiker que surgen de los niveles de Landau (LLS), un mecanismo de transporte que se puede utilizar para calcular los valores de las resistencias Pasillo cuantificados, la investigación experimental de que se discutirá como una aplicación representante de la técnica experimental se detalla en este documento. A menudo, la fabricación de la estructura bar Salón constituye un tremendo desafío en el proceso general de fabricación. Los pasos a seguir en el grabado la muestra en esta forma pueden ser omitidos y cables pueden unirse directamente a la muestra escamas, ya que están siguiendo la transferencia a la pieza de sustrato. Sin embargo, la geometría imperfecta no permitirá cochemedición eful de propiedades de transporte, por lo que saltarse los pasos involucrados en el grabado de la muestra en una estructura de barras Sala debe limitarse a las medidas iniciales.
Parámetros experimentales incluyen campos magnéticos de hasta 12 T, temperaturas tan bajas como 0.300 K y tensiones de puerta de hasta 30 V. corriente alterna puede ser suministrada por el oscilador de un amplificador lock-in con bloqueo en las mediciones de voltaje AC asociados, mientras que la corriente continua puede ser suministrada por un SourceMeter con mediciones de voltaje DC asociados. Corriente alterna frente a la corriente directa y la magnitud de la corriente son parámetros que deben ser cuidadosamente seleccionados en base a las propiedades, incluyendo las características de resistencia y de degradación, del material que está siendo estudiado. La resistencia Hall está definida como la diferencia de potencial entre, o la tensión medida a través de, conduce 6 y 2 en la Figura 3, dividido por la corriente aplicada. Re Longitudinalresistencia se define como la diferencia de potencial entre, o la tensión medida a través de, conduce 2 y 3 dividida por la corriente aplicada. Una barra de grafeno Hall con la superficie superior protegida por una escama hBN encapsular totalmente el grafeno se midió a 1,7 K en campos magnéticos que van desde -6 a +6 T T y tensiones de puerta trasera que van desde -30 V a 30 V. La Figura 4 muestra cómo la resistencia Salón cambia dentro de este espacio de parámetros. El comportamiento de la resistencia Salón medido en la barra de grafeno / hBN Hall, específicamente las mesetas observables en la resistencia Ayuntamiento correspondiente a Landau llenado nivel, es un ejemplo modelo del efecto Hall cuántico, un fenómeno cuántico observable sólo por la aplicación de tales técnica avanzada magnetoresistencia como se describe en este documento.
La Figura 5 muestra una rebanada de los datos presentados en la Figura 4 en B = 6 T, con la resistencia Hall (R xy) Como una función del voltaje de la puerta trasera y la correspondiente resistencia longitudinal (R xx) como una función del voltaje de la puerta trasera. La medición muestra claramente el que el grafeno presenta un efecto Hall cuántico con valores cuantificados de resistencia Salón de con nivel de Landau valor-entero número n, la constante h de Planck, y carga del electrón e. Las mesetas de resistencia Salón cuantificados coinciden con desaparición de resistencia longitudinal.
Figura 1. Patrón sustrato. (A) una región de la configuración diseñada para las marcas de posición / alineación litográficamente con dibujos-para el sustrato de la muestra. (B) equipo de representación de los de oro con dibujos marcas de posición / alineación. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta cifra.
Figura 2. El grafeno escamas. Una imagen de la escama del grafeno monocapa adyacente a un marcador de posición Cr / Au observado a través de un microscopio óptico. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3. Dispositivo bar Hall. Figura superior, la imagen óptica del dispositivo de barra de grafeno / hBN Hall con el metal conduce contactó a los terminales. Baja figura, esquemática del dispositivo de contacto con cables numerados que corresponden a los terminales numéricamente etiquetados en imagen óptica del dispositivo. Las flechas muestran el flujo de que surjan estados actuales borde Landauer-Büttiker.en / ftp_upload / 53506 / 53506fig3large.jpg "target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 4. 3D trama de la resistencia Hall como una función del campo magnético y backgate global. Parcela 3D de la resistencia del Salón de la barra de salón de grafeno en el régimen cuántico Hall como función del campo magnético y la puerta trasera global de 1,7 K demostrar un comportamiento de transporte cuántico. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 5. Hall y magnetorresistencia longitudinal. Hall (R xy) y longitudinal (R xx) la resistencia en función de la puerta trasera mundial en solucióned │B│ campo magnético = 6 T demostrando efecto Hall cuántico con valores de resistencia Salón cuantificados coincidiendo con desaparición de resistencia longitudinal. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
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Discussion
Después de la adquisición de las muestras a granel de alta calidad, caracterizados para asegurar la composición y la estructura adecuada, las muestras se modelan en la geometría representado mediante la exfoliación copos de muestra sobre 1 cm x 1 cm piezas de sustrato. Sustratos compuestas en gran medida de p-dopado con Si cubiertos por aproximadamente 300 nm de SiO 2 se prefieren a medida que aumentan el espacio experimental parámetro al permitir la aplicación de una puerta trasera. Las muestras deben ser suficientemente delgada - menos de 10 nm - para producir un efecto de campo suficiente para sintonizar el potencial químico en la totalidad del canal de conducción del dispositivo de barra de Hall. Espesor de la muestra se controla adecuadamente mediante la exfoliación de las escamas de material a granel usando oblea estándar de cinta de corte en dados y repetidamente presionando la cinta con las escamas adheridas a la misma a la cinta fresca hasta que las escamas son de un espesor suficiente para el propósito del experimento planificada. Las muestras transferidas al sustrato pedazos son demasiado pequeños para vercon el ojo desnudo, por lo que un microscopio óptico se debe utilizar para identificar piezas transferidos adecuados para fabricar en una barra de Hall. Espesor de escama de muestra se mide con precisión utilizando microscopía de fuerza atómica (AFM), sin embargo los investigadores con la experiencia suficiente pueden ser capaces de identificar las muestras de espesor deseado basado en el color de la escama.
Un reto notable para el procedimiento técnico se describe en este manuscrito se presenta cuando las escamas de la muestra no se adhieren adecuadamente al sustrato pedazos por las fuerzas de van der Waals. En este caso, durante cualquier número de etapas del procedimiento de fabricación (especialmente durante la inmersión en disolventes) los copos de la muestra serán eliminados o lavan fuera de la superficie de la pieza sustrato. Esto se dirige por la nueva técnica se describe en este manuscrito por lo que la escama de muestra se fija a la pieza de sustrato mediante el recubrimiento de la pieza en bombardeada SiO 2. Una vez hecho esto, las partes de la muestra de escamas deben ser expuestos para permitir que la una directadherence de contactos metálicos. La máscara utilizada para la deposición de estos contactos se puede utilizar para adaptarse a este fin, al servir como una máscara para el grabado de la SiO 2, ya que esto sería grabar SiO 2 exactamente donde serán depositados los contactos de metal, permitiendo el contacto eléctrico a la muestra escama si bien mantienen la escama asegurado con farfulló SiO2 sobre la mayoría de su superficie. La ejecución de este paso permite la medición de la novela de transporte de material a granel que ha sido sintetizado en cristales de tamaño insuficiente para las mediciones convencionales de transporte de materiales a granel, lo que permite el estudio de transporte de muchos nuevos materiales como parte de la búsqueda de la investigación exploratoria ciencia de los materiales.
Un avance técnico profunda que ofrecen las técnicas experimentales que se describen en este trabajo provienen de la capacidad de apilar múltiples materiales estratificados en heteroestructuras. Esto tiene numerosas ventajas. Nitruro de boro hexagonal (hBN) puede serutilizan para intercalar otros materiales en 2D, como el grafeno, y el producto de la superficie de defectos derivados de la interacción con el aire, permitiendo, la medición del transporte libre de defectos más precisa del estado de portador. Además, interesantes comportamientos emergentes pueden ser observables en heteroestructuras formados a partir de pilas de diferentes materiales 12. Después de la exfoliación, transferir al sustrato pieza, y la identificación de copos de muestra adecuados, un procedimiento puede ser seguido para producir una pila heteroestructura de materiales multicapa que implican transferencia de la muestra por el uso cuidadoso de los polímeros de polidimetilsiloxano (PDMA) y carbonato de polipropileno (PPC). Este método permite la introducción de tales apilamiento sin glóbulos de estos polímeros como contaminantes entre los materiales adyacentes, como apilamiento se produce presionando las superficies limpias de los materiales estratificados juntos. Una pila heteroestructura completado puede ser transferido a una nueva pieza sustrato para la fabricación del dispositivo.
Fabri dispositivocación es un proceso riguroso que implica muchos pasos. Una vez que una pieza de muestra adecuada ha sido transferido, identificado, y, si se desea, se apilan en una heteroestructura compone de varios copos individuales, las etapas de aplicación de máscaras de polímero y los patrones y varias iteraciones de grabado y la deposición de metal que participan en el proceso de fabricación pueden tomar varias días para producir una sola muestra de alta calidad. Debido a la naturaleza de buscar y sonda de esta metodología, por lo que una escama de tamaño deseado, el grosor y la calidad se puede encontrar en cualquier lugar de la pieza de sustrato y dimensiones de las barras Pasillo debe determinarse después de que la pieza ha sido identificado, la litografía debe hacerse por la litografía por haz de electrones. Litografía por haz de electrones es una técnica de litografía avanzada que permite la escritura directa de las estructuras hasta casi 5 dimensiones nm mediante el uso de un barrido de un haz de electrones. Estructuras de dispositivos específicos se preparan para cada muestra. Grabado isotrópico se realiza utilizando el gen de plasmapuntuación en un sistema de grabado por iones reactivos (RIE). Para el grabado de un nitruro de boro hexagonal / grafeno pila nitruro de boro / hexagonal, el gas utilizado para este etch plasma es una mezcla de O 2 y 3 CHF. Contactos metal depositado consisten en una fina capa de Cr, destinado a servir como una capa de adhesión, y una segunda capa de 750 nm de Au, elegido por su alta conductividad eléctrica, secuencialmente depositado en alto vacío en una cámara de evaporación por haz de electrones. La fabricación del dispositivo es completa después de la deposición de metal exitosa lift-off siguiente metal, después de cuyo punto el dispositivo puede estar unido a un paquete y se carga en un criostato magnetoresistencia para la medición experimental.
Avance de la fabricación y técnicas experimentales se describe en este manuscrito implicará mejoras en el procedimiento por el cual copos individuales pueden ser apilados en heteroestructuras. Además, exfoliación de escamas individuales y apilamiento de material en capass en heteroestructuras por las técnicas descritas en este manuscrito se limitan a materiales que no se efectúa por exposición al aire. Consideración adicional, tales como la realización de la mayor parte del proceso en un ambiente inerte, se debe tener para los materiales que son destruidas por la oxidación, como los dicalcogenuros de metales de transición y aislantes topológicos Bi-calcogenuro. Sistemas magnetotransporte seguirán viendo mejoras como están diseñados los imanes más fuertes y criostatos de temperatura más bajos, lo que lleva a más potente capacidad de medición experimental.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Cryogenic Limited 12 T CFMS | Cryogen Limited | CFM-12T-H3- IVTI-25 | Magnetotransport system customized with modulated field magnet (step 4) |
| 7270 DSP Lock-in amplifier | Signal Recovery | 7270 | lock-in amplifier for source/drain and voltage measurements (step 4) |
| GS200 DC Voltage/Current Source | Yokogawa | GS200 | Voltage source for gate voltage application (step 4) |
| 2636B System Sourcemeter | Keithley | 2636B | Sourcemeter for source/drain and voltage measurements |
| DWL 2000 Laser Pattern Generator | Heidelberg Instruments | DWL 2000 | Generate chrome mask for lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.3) |
| Suss MicroTec MA6/BA6 Contact Aligner | Suss | MA6 | Used for the lithography of substrate location/alignment feature pattern (step 1.4.12) |
| JEOL Direct Write Electron Beam Lithography System | JEOL | JBX 6300-FS | Perform high-resolution lithography of devices |
| Discovery 550 Sputtering System | Denton Vacuum | Discovery 550 | Perform SiO2 sputtering (step 2.5) |
| Infinity 22 Electron Beam Evaporator | Denton Vacuum | Infinty 22 | Perform Cr/Au deposition (steps 1.5 and 3.7) |
| Unaxis 790 Reactive Ion Etcher | Unaxis | Unaxis 790 | Etch sample into Hall bar structure (step 3.4) |
| PMMA 495 A4 | MicroChem | PMMA 495 A4 | Polymer coating/electron beam mask for lithography (step 3.5.1) |
| PMMA 950 A4 | MicroChem | PMMA 950 A4 | Polymer coating/electron beam mask for sample dicing and lithography (steps 1.7.3, 3.3.1, and 3.5.2) |
| S1813 positive photoresist | MicroChem | S1813 G2 | Positive photoresist (step 1.4.8) |
| LOR resist | MicroChem | LOR 3A | Lift off resist (step 1.4.3) |
| 1:3 MIBK:IPA PMMA developer | MicroChem | 1:3 MIBK:IPA | PMMA developer |
| MF-321 Developer | MicroChem | MF-321 | Novolac positive photoresist-compatible developer solution (step 1.4.15) |
| Diglycidiyl ether-terminated polydimethylsiloxane | Sigma Aldrich | SA 480282 | For layered material stacking (step 2.6.1) |
| Polypropylene carbonate | Sigma Aldrich | SA 389021 | For layered material stacking (step 2.6.2) |
References
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