Protocol
1. La fabricación de andamios
- Moler NaCl en un mezclador de laboratorio durante 20 min y se seca en una estufa a 100 ° C.
- Poner el NaCl se secó (45 g en el momento) en una máquina de tamizado durante 30 minutos a la frecuencia más alta disponible sin que se produzca en resonancia. Recoger seis fracciones de sal, que van desde 500 micras a 1000 micras (M 500); desde 300 micras a 500 micras (M 300); desde 100 micras a 200 micras (M 100); de 90 micras a 100 (M 90); de 45 micras a 65 micras (M 45) y, finalmente, M 10 con partículas de sal tamaño menor que 45 micras como se esquematiza en la Figura 1.
- Vacuum seque durante la noche todos los materiales a fin de evitar la escisión hidrolítica durante el procesamiento. Para cada material, seleccionar la temperatura a fin de maximizar el grado de secado sin superar - en el caso de los polímeros - la transición vítrea. Por lo tanto, elegir T = 90 ° C para PLA y T = 25 ° C para PEG, T = 105 ° C para el NaCl.
- AlimentarPLA, PEG y NaCl, con una composición de porcentaje en peso de 20/5/75 respectivamente, a una mezcladora por lotes de operación a T = 190 ° C y n = 60 rpm y luego los proceso hasta alcanzar un valor constante de par, por lo general después de unos 10 minutos. A partir de entonces, recoger rápidamente el material resultante.
- Preparar las mono-capas mediante el uso de una prensa de laboratorio que funciona a 210 ° C, poner las mezclas en moldes cilíndricos adecuados con un diámetro de 10 mm y una altura de 3 mm y mantenerlos durante 60 segundos a presión ambiental y 3 minutos a 180 bar . Después de ello, enfriar las mezclas a temperatura ambiente, manteniendo la presión de 180 bar.
- Montaje de tres capas mediante moldeo por compresión
- Preparar cada capa individual de la misma manera que el descrito en (1.5), pero usando diferentes moldes, es decir, que tiene un diámetro de 10 mm y una altura de 1 mm. Finalmente, obtener 6 discos con un diámetro de 10 mm y una altura de 1 mm, que contiene seis tamaños de partículas diferentes: M 500, M 300, M 100,
- for montaje de tres capas andamio A (TLS A), se acumulan M 500, M 300 y M 100 en el interior del molde cilíndrico y les compresión molde en una prensa de laboratorio que funciona a 210 ° C durante 60 segundos a presión ambiental y 3 minutos a 180 bar y después se enfrió a temperatura ambiente, manteniendo la presión de 180 bar.
NOTA: Preparar el TSL B por el apilamiento en uno a M 90, M 45 y M 10 en los mismos moldes y llevar a cabo la operación de compresión de moldeo siguiendo el mismo procedimiento que el utilizado para TLS A.
- Retire los discos de los moldes cilíndricos y los puso en un baño de agua hirviendo desmineralizada, sin agitación. 3 horas después, eliminar las estructuras porosas resultantes de la bañera y dejar secar durante 12 horas a temperatura ambiente en una campana química.
2. Análisis morfológico
- Evaluar las morfologías de los andamios por microscopía electrónica de barrido.
- Romper las muestras en nitrógeno líquido y luego coloque elmuestras sobre un trozo de aluminio utilizando una cinta adhesiva del carbón. Por último, por pulverización catódica con oro coate durante 90 s bajo una atmósfera de argón antes de formación de imágenes con el fin de evitar la descarga electrostática durante la prueba.
3. Andamios Tamaño de poro
- Elaborar las imágenes obtenidas por análisis de SEM con un software de procesamiento de imágenes capaz de reconocer la distribución del tamaño de poros del andamio.
NOTA: En este trabajo el análisis de la distribución de tamaño de poro se llevó a cabo usando un software basado en MATLAB se ha descrito previamente 33
4. La porosidad
- Pesar las muestras antes de la lixiviación y evaluar la porosidad teórica de acuerdo con la siguiente expresión:
NOTA: M NaCl, m PEG y PLA m, son, respectivamente, la masa teórica de NaCl, PEG y PLA, asumiendo mezclas homogéneas. Tque las densidades (ρ) de NaCl, PEG y PLA son, respectivamente, 2,16 g / cm 3, 1,12 g / cm 3 e 1,24 g / cm 3. - Pesar las muestras después de la lixiviación y el secado con el fin de evaluar la densidad aparente de las muestras (ρ andamio), y luego evaluar la porosidad real como el recíproco de la relación entre la densidad aparente del andamio y la densidad de no porosa PLA por utilizando la expresión (2).
NOTA: Se expresa la relación entre el volumen vacío del andamio y el volumen total del andamio (vacío + completa).
5. Propiedades mecánicas
- Prueba de las muestras en el modo de compresión usando una máquina de tracción, equipado con una célula de carga 1 kN. Establecer una velocidad de deformación constante de 1 mm min -1.
- Con el fin de investigar el comportamiento mecánico de las muestras en medio fisiológico, equipar el dynamometer con un baño que contiene (PBS), (pH = 7,4) a 37 ° C y efectuar la prueba con la misma configuración que la descrita en el punto 5.1.
- Antes de cada medición en ambiente húmedo, remojar las muestras con PBS en un matraz de vacío durante 5 min con el fin de dejar PBS rellenar todos los poros. A partir de entonces, permiten que los andamios se mantengan en PBS a 37 ° C durante 15 minutos para alcanzar la temperatura de consigna.
- Determinar la fuerza de adhesión interfacial (IAS) entre las capas de TL TL A y B mediante el uso de un equipo de ensayo de resistencia interfacial de diseño personalizado, conectado a una máquina de ensayo mecánico siguiendo un método descrito en la literatura 32,34.
- Fijar el andamio en la plataforma y asegurar su correcta alineación con la célula de carga y la base de la platina de la máquina. Fije las muestras de andamios a los trozos de aluminio de prueba mediante el uso de un adhesivo de alta viscosidad y colocarlos en el equipo para la prueba.
- Para la condición de prueba en húmedo, hidratar las muestras en PBS durante 1 hr prio de la prueba. Utilice una célula de carga 1 kN, bajo una carga de tracción aplicada a una velocidad de deformación de 1 mm min -1.
NOTA: Tener en cuenta que el no puede ocurrir ya sea en la resistencia final a la tracción de una de las capas o debido a la deslaminación en las interfases. Evaluar la NIC como la fuerza máxima de la curva tensión-deformación.
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Representative Results
La influencia del tamaño de las partículas de NaCl en la arquitectura de los poros de los armazones se evaluó cualitativamente y cuantitativamente mediante la investigación de la morfología de las muestras y el cálculo de la distribución del tamaño de poro mediante análisis de imagen, respectivamente Figura 2A -. F muestra micrografías SEM de andamios mono-capas resultantes de sal de lixiviación de materiales que contienen diferentes tamaños de partículas de NaCl.
Más en detalle, M 500 (figura 2a) mostró poros con un diámetro medio de 500 micras, probablemente debido a la rotura de partículas de sal con un diámetro superior a 500 micras durante el mezclado en estado fundido. Como claramente visible desde la misma figura, la arquitectura de los poros se caracteriza por un bajo número de poros irregulares, mal interconectadas, rodeado por paredes de aproximadamente 10 micras. La figura 2b informa la morfología de M 300. En estecaso, se encontró que los poros de exhibir un diámetro medio dentro de la misma gama de las partículas de sal llenas durante la mezcla en estado fundido (300 a 500 micras), lo que confirma que no rotura de partículas se produjo dentro de proceso de mezcla en estado fundido. Se encontraron paredes de los poros a ser más delgada (alrededor de 5 micras) que los observados en M 500 capa. M 100, (Figura 2c), muestra una estructura porosa bimodal, caracterizado por una red heterogénea compuesta por poros grandes (100 a 200 m) rodeado por otras más pequeñas. Esta arquitectura de poros proporciona una mejor interconectividad y un aumento de la densidad de poros por unidad de volumen, aunque la determinación de un adelgazamiento drástica de espesor paredes. La morfología de M 90, proporcionada en la figura 2d, muestra poros más o menos cúbicos, distribuidos homogéneamente por toda la matriz de polímero, debido a la gama de tamaño más pequeño de sal (90 a 100 micras) que se utiliza en este caso. Los microporos, debido a PEG solvatación estaban presentes como micro-túneles dentro de las paredes que, de hecho, aparecen muy áspero. SEM micrografía de M 45, que se muestra en la Figura 2e, muestra una alta densidad de poros, que diámetros van desde 45 micras a 65 micras. M 10 (Figura 2f) muestra la mayor densidad de poros por unidad de volumen, un tamaño medio de poros aproximadamente igual a 20 micras, con un alto grado de interconexión y paredes muy delgadas (<1 m).
La figura 3a, a ', a "muestra una sección transversal de TLS A, después de que el proceso de lixiviación, a diferentes aumentos. En la figura 3a, es posible identificar claramente las tres capas, cada una de ellas caracterizada por diferente tamaño medio de poro, mientras que el Los paneles a 'y a "se refieren a M 100 M-300 y M 300-M regiones 500 de interfaz, respectivamente. Como claramente visible, todo el dispositivo no presenta ningún divisiones internas ni Matriz de discontinuidad entre las diferentes capas. Análogamente, se reportan TLS B y relacionados interfaces de en la Figura 3b, b ',b ". Las imágenes revelaron una morfología similar a la de TLS A. De hecho, tres capas con poros de diferentes tamaños pueden ser reconocidos fácilmente (panel b), mientras que tanto M 10-M 45 (panel b ') y M 45-M 90 (panel B ") regiones interfaciales no exhibieron descamación ni discontinuidad. Como era de esperar, cada uno de una sola capa conserva la misma arquitectura de poro después del montaje y de lixiviación pasos.
Tabla 1 informa de los módulos de elasticidad a la compresión de los materiales, medida en el aire (seco) y en PBS medio ambiente (húmedo). Se encontró que esta propiedad a seguir un incremento monotónico con el tamaño medio de los poros. El módulo de elasticidad de los dispositivos finales están determinados principalmente por su respectiva capa más débil (es decir, M 100 para TLS A y M 10 para TLS B) tanto para el TLSS investigado. La Tabla 2 contiene las NIC para TLS A y TLS B en ambiente seco y húmedo . No se observaron fenómenos de capa intermedia de deslaminación, ya que el fracasosiempre producido en el medio de las capas más débiles de TLS A (M 100) y TLS B (M 10). TLS A se muestra el mejor rendimiento de la NIC.
Figura 1:. Esquemas de NaCl granulometría granulometría de las partículas tamizadas NaCl y códigos de muestra correspondientes.
Figura 2: Morfología de andamios monocapa micrografías SEM de andamios monocapa caracterizados por diferentes distribuciones de tamaño de poro:. M 500 (a), barra de escala = 400 m; M 300 (b), barra de escala = 400 micras; M 100 (c), barra de escala = 400 m; M 90 (d), barra de escala = 200 micras; M 45 (e), barra de escala = 40081;. M y M 10 (f), barra de escala = 100 micras Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
. Figura 3: Morfología de los andamios de tres capas (a, a ', a' ') micrografías SEM de tres capas tipo andamio A (TLS A): (a) toda la sección transversal, barra de escala = 500 micras; (A ') M-100 M 300 interfaz, barra de escala = 250 micras; (A '') M-300 M 500 interfaz, barra de escala = 250 micras. (B, b ', b' ') micrografías SEM de tres capas de tipo andamio B (TLS B): (b) la totalidad de la sección transversal, barra de escala 500 micras; 45 interfaz, barra de escala (b ') M 10-M; = 100 micras; (B '') M 45-M 90 interfaz, barra de escala = 100 micras. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
| Codigo de muestra | Seco - E (MPa) | Wet - E (MPa) |
| M 500 | 40.33 ± 6.04 | 33,23 ± 4,96 |
| M 300 | 37.62 ± 6.89 | 31.42 ± 5.83 |
| M 100 | 32.12 ± 5.11 | 28.03 ± 4.04 |
| M 90 | 30,87 ± 4,93 | 26.91 ± 3.79 |
| M 45 | 25,36 ± 5,82 | 22.83 ± 5.01 |
| M 10 | 21 0,76 ± 3,91 | 19,87 ± 3,93 |
| Un TL | 33.08 ± 5.21 | 29.55 ± 4.09 |
| TL B | 22.31 ± 5.46 | 20.54 ± 3.87 |
Tabla 1: Resultados de la compresión mecánica a la compresión módulo de Young de mono y andamios de tres capas con diferentes tamaños de poro en ambiente húmedo y seco.. Los valores se dan como media ± SD.
| Codigo de muestra | Dry - NIC (kPa) | Seco - NIC (kPa) |
| Un TL | 350,8 ± 51,2 | 299,6 ± 35,1 |
| TL B | 262,3 ± 62,2 | 220,5 ± 31,3 |
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Discussion
El primer paso crítico es la optimización de la eficiencia de tamizado. El alto control del tamaño de las partículas de NaCl es fundamental para la preparación de andamio con la distribución de tamaño de poro deseado. Otro paso crítico es evitar la fractura de las delgadas monocapas de PLA durante la extracción de la muestra del molde. El análisis de procesamiento de imágenes puede no ser representativa de todo el dispositivo.
Durante los ensayos de tracción, la muestra puede separarse de los equipos.
Antes de tamizado paso, comprobar que la sal han sido bien seca con el fin de obtener un mayor control del tamaño de partícula de NaCl. Este problema es especialmente importante para el tamaño más pequeño de partícula de sal, debido a su extremadamente alta higroscopicidad. Antes de la etapa de compresión de moldeo, aplicar una Teflon fina pulverización de recubrimiento sobre los moldes con el fin de facilitar la toma de muestras de los moldes. El análisis de procesamiento de imágenes debe llevarse a cabo teniendo en cuenta las diferentes imágenes tomadasde diferentes regiones del andamio para asegurarse de que sean representativas de todo el dispositivo. Finalmente, antes de la tracción pruebas (especialmente las realizadas en ambiente húmedo), cuidadosamente verificar el adhesivo a la muestra adherencia.
La principal limitación de esta técnica radica en la imposibilidad de obtener un gradiente continuo del tamaño de los poros. De hecho, el método aquí descrito permite la consecución de un gradiente discreto de tamaño de poro, ya que se basa en el ensamblaje de diferentes capas. En la mayoría de los casos, un andamio de múltiples capas bien definida puede ser preferible a una continua graduada uno, pero no siempre. Esta limitación puede ser parcialmente superado por el aumento del número de capas, que a su vez daría lugar a capas más delgadas, obviamente, más difícil de manejar.
A diferencia de muchas otras tecnologías de producción, la estrategia adoptada aquí puede ser considerado ecológico, ya que no requiere ningún disolvente tóxico potencialmente peligrosospara el medio ambiente y para las células y los tejidos vivos. Además, la lixiviación de partículas proporciona un alto control tanto de tamaño de poro y la porosidad mediante la sintonización, respectivamente, el tamaño y la cantidad de la NaCl mezclan con el PLA.
Los futuros avances de esta técnica se basan en la posibilidad de reunir las capas que presentan otras diferencias-quimio física. Por ejemplo, se puede montar diferentes biopolímeros o reforzar cada capa con diferentes nanopartículas, tales como hidroxiapatita 28, NANOCELULOSA 27, el grafeno 35 o sus derivados 9,36,37 el fin de proporcionar incluso más funcionalidades 38. De hecho, este método garantiza un control de alto lo que permite a sintonizar fácilmente cada región del andamio de múltiples capas. Este desafío jugar un papel crucial en la ITE, ya que la presencia de multifásica y / o bio-estructuras anisótropas que cambian gradualmente de un tejido a otro, son características típicas de los tejidos de la interfaz, tales como ligamento-to-buno, tendón a hueso y cartílago a hueso.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(lactic acid) | NatureWorks | PLA 2002D | |
| Poly(ethylene glycol) | Sigma | 83797-1KG-F | |
| Sodium Cloride | Sigma | 793566-5KG-D | |
| Phosfate Buffer Solution | Sigma | P5368-10PAK | |
| Laboratory Mixer | Brabender | PLE 330 - Plasticorder | |
| Laboratory Press | Carver | ||
| Scanning Electron Microscopy | Phenom-world | ProX | |
| Universal Testing Machine | Instron | 3365 (UK) | |
| BioPuls Bath | Instron, Norwood | ||
| Sieving Machine | Endecotts | E.V.F.1. | |
| Vacuum Oven | ISCO | NSV9035 | |
| Precision Balance | Sartorius | AX224 |
References
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