Protocol
1. Échafaudages Fabrication
- Broyer NaCl dans un mélangeur de laboratoire pendant 20 min et le sécher sur un radiateur à 100 ° C.
- Mettre le NaCl a séché (45 g au moment) dans une machine à tamiser pendant 30 minutes à la fréquence la plus élevée disponible sans se produisant dans la résonance. Collecter des six fractions de sel allant de 500 um à 1000 pm (M 500); de 300 pm à 500 pm (M 300); de 100 pm à 200 pm (M 100); de 90 à 100 um (M 90); de 45 um à 65 um (M 45) et enfin M 10 avec des particules de sel de taille inférieure à 45 um comme schématisé sur la figure 1.
- Vacuum sécher pendant la nuit tous les matériaux afin d'éviter la scission hydrolytique au cours du traitement. Pour chaque matériau, sélectionner la température afin de maximiser le degré de séchage sans surmonter - dans le cas des polymères - la transition vitreuse. Par conséquent, pour choisir T = 90 ° C pour le PLA et T = 25 ° C pour le PEG, T = 105 ° C pendant NaCl.
- nourrirPLA, le PEG et du NaCl, avec une composition en pourcentage en poids 20/5/75 respectivement à une commande de mélangeur discontinu à T = 190 ° C et n = 60 tours par minute, puis les traiter jusqu'à obtenir une valeur constante du couple, habituellement au bout d'environ 10 minutes. Par la suite, la collecte rapide de la matière résultante.
- Préparer les mono-couches en utilisant une presse de laboratoire fonctionnant à 210 ° C, mettre les mélanges dans des moules cylindriques appropriés avec un diamètre de 10 mm et une hauteur de 3 mm et de les conserver pendant 60 secondes à la pression ambiante et 3 minutes à 180 bar . Par la suite, refroidir les mélanges à la température ambiante, en maintenant la pression de 180 bars.
- Assemblée des Trois-couches par moulage par compression
- Préparer chaque couche unique de la même manière que celle décrite dans (1.5), mais en utilisant des moules différents, à savoir ayant un diamètre de 10 mm et une hauteur de 1 mm. Enfin, obtenir 6 disques ayant un diamètre de 10 mm et une hauteur de 1 mm, contenant six différentes tailles de particules: M 500, M 300, M 100,
- for assembler trois couches échafaudage A (TLS A), empiler M 500, M 300 et M 100 à l'intérieur du moule cylindrique et compression mouler les dans une presse de laboratoire fonctionnant à 210 ° C pendant 60 secondes à la pression ambiante et 3 minutes à 180 bar et ensuite refroidi à température ambiante, en maintenant la pression de 180 bar.
REMARQUE: Préparer le TSL B en empilant les uns des autres M 90, M 45 et M 10 dans les mêmes moules et d'effectuer l'opération de moulage par compression en suivant la même procédure que celle utilisée pour TLS A.
- Retirez les disques des moules cylindriques et les mettre dans un bain d'eau bouillante déminéralisée, sans agitation. 3 heures après, retirer les structures poreuses résultant du bain et laissez-les sécher pendant 12 heures à la température ambiante dans une hotte chimique.
2. Analyse morphologique
- Évaluer les morphologies des échafauds par microscopie électronique à balayage.
- Décomposer les échantillons sous azote liquide, puis fixer leéchantillons sur un talon d'aluminium à l'aide d'un ruban adhésif de carbone. Enfin, par pulvérisation cathodique coate d'or pendant 90 s sous atmosphère d'argon avant l'imagerie afin d'éviter une décharge électrostatique pendant le test.
3. Échafaudages Pore Taille
- Élaborer les images obtenues par analyse par MEB avec un logiciel de traitement d'image capable de reconnaître la distribution de la taille des pores de l'échafaudage.
NOTE: Dans ce travail , l'analyse de la distribution de la taille des pores a été réalisée à l' aide d' un logiciel basé sur MATLAB décrit précédemment 33
4. porosité
- Pondérer les échantillons avant la lixiviation et à évaluer la porosité théorique selon l'expression suivante:
REMARQUE: M de NaCl, m et m PEG PLA sont respectivement la masse théorique de NaCl, le PEG, PLA et, en supposant que des mélanges homogènes. Til a des densités (ρ) de NaCl, le PEG et le PLA sont respectivement de 2,16 g / cm3, 1,12 g / cm 3 e 1,24 g / cm 3. - Pondérer les échantillons après le lessivage et le séchage, afin d'évaluer la densité apparente des échantillons (ρ échafaudage), puis d' évaluer la réelle porosité comme l'inverse du rapport entre la densité apparente de l'échafaudage et la densité non poreuse PLA par en utilisant l'expression (2).
NOTE: Il exprime le rapport entre le volume vide de l'échafaudage et le volume complet de l'échafaud (vide + plein).
5. Propriétés mécaniques
- Tester les échantillons selon le mode de compression utilisant une machine de traction équipée d'une cellule 1 kN de charge. Réglez une vitesse de déformation constante de 1 mm min -1.
- Afin d'étudier les performances mécaniques des échantillons dans l'environnement physiologique, équiper le dynamometer avec un bain contenant (PBS), (pH = 7,4) à 37 ° C et effectuer le test avec la même configuration que celle décrite au point 5.1.
- Avant chaque mesure dans un environnement humide, tremper les échantillons avec du PBS dans une fiole à vide pendant 5 minutes afin de laisser PBS remplir tous les pores. Par la suite, permettent aux échafauds de rester dans PBS à 37 ° C pendant 15 minutes pour atteindre la température de consigne.
- Déterminer la force d'adhérence interfaciale (IAS) entre les couches de TL A et B TL en utilisant un équipement de test de résistance interfaciale conçu sur mesure, relié à une machine d' essai mécanique suivant une méthode décrite dans la littérature 32,34.
- Fixer l'échafaud sur la plate-forme et d'assurer son alignement correct avec la cellule et la base de la charge du cylindre de la machine. Fixer les échantillons d'échafaudage à des bouts de test d'aluminium en utilisant un adhésif à haute viscosité et les placer dans l'équipement pour les tests.
- Pour le test de l'état humide, hydrater les échantillons dans PBS pendant 1 h priou à l'essai. Utiliser une cellule kN 1 de charge, sous une charge de traction appliquée à un taux de 1 mm min -1 souche.
NOTE: Prendre en compte que l'échec peut se produire soit à la résistance à la rupture de l'une des couches ou à cause de délaminage au niveau des interfaces. Évaluer l'IAS comme la force maximale de la courbe contrainte-déformation.
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Representative Results
L'influence de la taille des particules de NaCl sur l'architecture des pores de l'échafaudage a été évaluée qualitativement et quantitativement en examinant la morphologie des échantillons et le calcul de la distribution de taille des pores par analyse d'image, respectivement , la figure 2A -. F montre des micrographies MEB des échafaudages mono-couches résultantes sel de lixiviation de matériaux contenant différentes grosseurs de particules de NaCl.
De façon plus détaillée, M 500 (figure 2a) a montré des pores ayant un diamètre moyen de 500 pm, probablement due à la rupture des particules de sel ayant un diamètre supérieur à 500 pm au cours du mélange à l' état fondu. Comme il est clairement visible à partir de la même figure, l' architecture des pores est caractérisée par un faible nombre de pores irréguliers, mal interconnectés, entourés de murs d'environ 10 um. Figure 2b rapporte la morphologie de M 300. Dans cecas, les pores se sont révélés présenter un diamètre moyen compris dans la même gamme de particules de sel remplies lors de la fonte de mélange (300 à 500 um), ce qui confirme qu'aucune rupture des particules est produite au sein du processus de mélange à l'état fondu. parois des pores se sont révélés être plus minces (environ 5 pm) que ceux observés dans la couche M 500. M 100 (figure 2c) présente une structure poreuse bimodale, caractérisé par un réseau hétérogène constitué par de grands pores (100-200 um) entourées par les plus petits. Cette architecture des pores permet une meilleure interconnectivité et une densité de pores accrue pour l'unité de volume, bien que la détermination d'un amincissement de l'épaisseur drastique des murs. La morphologie de M 90, prévu dans la figure 2d, montre pores environ cubes, répartis de manière homogène dans la matrice de polymère, en raison de la plus petite gamme de taille de sel (90-100 pm) utilisé dans ce cas. Micropores, en raison de PEG solvatation étaient présents comme des micro-tunnels à l'intérieur des murs qui, en fait, apparaissent très rugueux. SEM micrographie de 45 M, représentée sur la figure 2e, présente une densité élevée de pores, qui vont des diamètres allant de 45 um à 65 um. M 10 (figure 2f) affiche la plus forte densité de pores par unité de volume, une taille moyenne de pores approximativement égale à 20 pm, avec un degré élevé d'interconnexion et très minces (<1 um) parois.
La figure 3a, a ', a "présente une section transversale de TLS A, après le processus de lixiviation, à différents grossissements. Sur la figure 3a , il est possible d'identifier clairement les trois couches, chacune caractérisée par la différence de taille moyenne des pores, tandis que le panneaux a 'et a " se référer à M 100-M 300 et M 300 M 500 régions d'interface, respectivement. Comme il est clairement visible, l'ensemble du dispositif ne présente pas de clivages internes, ni matrix discontinuité entre les différentes couches. De manière analogue, les interfaces TLS B et connexes sont présentés dans la figure 3b, b ',b ". Les images ont révélé une morphologie similaire à celle de TLS A. En effet, trois couches avec des pores de différentes tailles peuvent être facilement reconnus (panneau b), alors que les deux M 10 M 45 (panneau b ') et M 45-M 90 (panneau b ") régions interfaciales ne présentaient pas écaillé, ni discontinuité. Comme prévu, chaque couche unique conserve la même architecture de pore après assemblage et de lixiviation étapes.
Tableau 1 présente les modules élastiques de compression des matériaux, mesurée dans l' air (sec) et dans du PBS environnement (humide). Cette propriété a été trouvée pour suivre une augmentation monotone avec la taille moyenne des pores. Les modules élastiques des dispositifs finaux sont principalement déterminés par leur couche plus faible respective (ie M 100 pour TLS A et M 10 pour TLS B) tant pour la SAEA étudiée. Le tableau 2 présente IAS pour TLS A et TLS B dans un environnement sec et humide . Aucun intercouches phénomènes de délaminage ont été observés, depuis l'échectoujours eu lieu au milieu des couches les plus faibles de TLS A (M 100) et TLS B (M 10). TLS Une affiche la meilleure performance IAS.
Figure 1:. Schematics de NaCl granulométrie Granulométrie des particules tamisées de NaCl et des exemples de codes correspondants.
Figure 2: La morphologie des échafaudages monocouches micrographies MEB de échafauds monocouches caractérisés par différentes distributions de tailles de pores. M 500 (a), barre d'échelle = 400 um; M 300 (b), Barre d' échelle = 400 um; M 100 (c), barre d'échelle = 400 pm; M 90 (d), barre d'échelle = 200 pm; M 45 (e), Barre d' échelle = 40081;. M et M 10 (en f), barre d'échelle = 100 um S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
. Figure 3: Morphologie des échafauds trois couches (a, a ', a' ') de micrographies MEB de trois couches de type échafaudage A (TLS A): (a) toute la section, barre d' échelle = 500 pm; (A ') M 100 M 300 interface, barre d'échelle = 250 pm; (A '') M 300 M 500 interface, barre d' échelle = 250 um. (B, b ', b' ') micrographies MEB de trois couches de type échafaudage B (TLS B): (b) toute la section, barre d'échelle de 500 um; (B ') M 10 M 45 interface, barre d'échelle; = 100 um; (B '') M 45-M 90 interface, barre d'échelle = 100 um. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.
| Exemple de code | Sec - E (MPa) | Wet - E (MPa) |
| M 500 | 40.33 ± 6.04 | 33,23 ± 4,96 |
| M 300 | 37,62 ± 6,89 | 31,42 ± 5,83 |
| M 100 | 32.12 ± 5.11 | 28.03 ± 4.04 |
| M 90 | 30,87 ± 4,93 | 26,91 ± 3,79 |
| M 45 | 25,36 ± 5,82 | 22.83 ± 5.01 |
| M 10 | 21 0,76 ± 3,91 | 19,87 ± 3,93 |
| TL A | 33.08 ± 5.21 | 29.55 ± 4.09 |
| TL B | 22,31 ± 5,46 | 20.54 ± 3.87 |
Tableau 1: Résultats mécaniques de compression de compression module d' Young de mono et échafauds à trois couches avec différentes tailles de pores dans un environnement humide et sec.. Les valeurs sont données en tant que moyen ± SD.
| Exemple de code | Dry - IAS (kPa) | Wet - IAS (kPa) |
| TL A | 350,8 ± 51,2 | 299,6 ± 35,1 |
| TL B | 262,3 ± 62,2 | 220,5 ± 31,3 |
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Discussion
La première étape critique est l'optimisation de l'efficacité tamiser. Le contrôle élevé de la taille des particules de NaCl est fondamentale pour la préparation d'échafaudage avec une distribution de taille de pores souhaitée. Une autre étape essentielle est d'éviter la rupture des minces monocouches PLA lors de l'extraction de l'échantillon du moule. L'analyse de traitement d'image pourrait ne pas être représentative de l'ensemble du dispositif.
Au cours des essais de traction, l'échantillon peut arracher à l'équipement.
Avant l'étape de tamisage, vérifier que le sel ont été bien séché afin d'obtenir un plus grand contrôle de la taille des particules de NaCl. Ce problème est particulièrement important pour la taille la plus petite particule de sel, en raison de sa très forte hygroscopicité. Avant l'étape de moulage par compression, appliquer un revêtement par pulvérisation téflon mince sur les moules, afin de faciliter l'enlèvement de l'échantillon à partir des moules. L'analyse de traitement d'image doit être effectuée en examinant les différentes images prisesde différentes régions de l'échafaudage pour être sûr qu'ils sont représentatifs de l'ensemble du dispositif. Enfin, avant traction des tests (en particulier ceux effectués dans un environnement humide), vérifier soigneusement l'adhésif à l'adhésion de l'échantillon.
La principale limitation de cette technique réside dans l'impossibilité d'obtenir un gradient continu de la taille des pores. En effet, le procédé décrit ici permet de réaliser un gradient discret de la taille des pores, étant donné qu'il est basé sur l'assemblage des différentes couches. Dans la plupart des cas, un échafaudage multicouche bien définie peut être préférable à un continu classé un mais pas toujours. Cette limitation peut être partiellement dépassée par l'augmentation du nombre de couches, qui à son tour conduirait à des couches plus minces, évidemment plus difficile à manipuler.
Différemment de nombreuses autres technologies de production, la stratégie adoptée ici peut être considéré comme respectueux de l'environnement, car il ne nécessite pas de solvant toxique potentiellement dangereuxpour l'environnement et pour les cellules et les tissus vivants. En outre, la lixiviation des particules fournit un contrôle élevé à la fois de la taille des pores et de la porosité par réglage, respectivement, la taille et la quantité de NaCl mélangés avec le PLA.
Les futurs progrès de cette technique reposent sur la possibilité de recueillir des couches présentant d'autres différences de chimio-physique. Par exemple, on peut assembler différents biopolymères ou renforcer chaque couche avec différentes nanoparticules, comme hydroxyapatite 28, nanocellulose 27, le graphène 35 ou ses dérivés 9,36,37 afin de fournir encore d' autres fonctionnalités 38. En fait, cette méthode assure un contrôle élevé permettant ainsi d'accorder facilement chaque région d'échafaudage multicouche. jouer Ce défi un rôle crucial dans l'ITE, puisque la présence de multi-phasique et / ou bio-structures anisotropes qui changent progressivement d'un tissu à l'autre sont des caractéristiques typiques des tissus d'interface, comme ligament à bun, tendon-os et du cartilage à l'os.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Poly(lactic acid) | NatureWorks | PLA 2002D | |
| Poly(ethylene glycol) | Sigma | 83797-1KG-F | |
| Sodium Cloride | Sigma | 793566-5KG-D | |
| Phosfate Buffer Solution | Sigma | P5368-10PAK | |
| Laboratory Mixer | Brabender | PLE 330 - Plasticorder | |
| Laboratory Press | Carver | ||
| Scanning Electron Microscopy | Phenom-world | ProX | |
| Universal Testing Machine | Instron | 3365 (UK) | |
| BioPuls Bath | Instron, Norwood | ||
| Sieving Machine | Endecotts | E.V.F.1. | |
| Vacuum Oven | ISCO | NSV9035 | |
| Precision Balance | Sartorius | AX224 |
References
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