Protocol
1. Enstrümantal Kurulum ve Kalibrasyon
- Enstrümantal kurulum
- 0,1 ≥ 180 kHz, bir kalite faktörü Q ≥ 300 ve bükülme sertliği k ≥ 40 N / m f ilk serbest rezonans frekansı ile tipi DT-NCLR veya CDT-NCLR bir sert elmas kaplı konsol kullanın.
- AFM üreticisi tarafından sağlanan bir sıkıştırma tutucu üzerine seçilen konsol monte edin. uzun eksen AFM hızlı tarama yönüne dik olacak şekilde konsol yerleştirmek için özel özen gösterin. Alternatif olarak, iki bileşenli epoksi yapıştırıcı kullanarak AFM üreticisi tarafından sağlanan bir konsol tutucu üzerine konsol tutkal.
- AFM kafasına üzerine konsol tutucu monte edin ve AFM konsol üzerinde durulması AFM sistemi ile normalde mevcut optik mikroskop kullanıyoruz. konsol uzun ekseni hızlı tarama yönüne dik olduğunu iki kere kontrol edin. Değilse, geri dönmekBölüm 1.1.2.
- bu konsolun sonunda yansır ve böylece lazer ışını aynı hizaya getirin. fotodiyot gerilim toplamı Monitör ve toplam sinyalini en üst düzeye çıkarmak için bir ince ayar yapmak. Tipik toplamı sinyal değerleri 2 V aralığında
- düşey ve yatay değiştirmesine karşılık gelen gerilimleri neredeyse sıfır fotodiyot, merkezine yansıyan lazer nokta getirmek amacıyla aynanın yatay ve dikey eğim açıları ayarlayın.
- ayarlama
- Konsolun 0,1 f ilk serbest bükülme rezonans belirlemek için bir frekans taraması gerçekleştirin.
- 19'a göre hesaplanan dirsekli k bükülme sertliğini belirlemek
(1)
E, Young oran olduğu Cantil genişliği W, L, konsol uzunluğuŞimdiye kadar, ve t kalınlığının olduğunu. Bu amaçla, daha iyi doğruluk için optik mikroskop ya da taramalı elektron mikroskobu ile konsol uzunluğu ve genişliği ölçün. Göre, 0,1 f ilk serbest bükülme rezonans frekansından konsolun kalınlığını hesaplamak
(2)
burada ρ kütle yoğunluğudur. - Özellikle konsol türü için fotodiyot duyarlılık varsayılan değeri seçin AFM kurmak menüsünde deney için kullanılacak. Yaklaşım butonuna tıklayarak 10 nN bir yük F referans numune ile temas konsol ucu getir n =.
- AFM yazılımı kuvvet spektroskopisi menüsünü açın ve 50 nm ve 0.3 mm / saniyeye z-tarayıcı geri çekilme / uzantısı z-tarayıcının göreceli geri çekilmesini ile uzantısı ayarlayın. Böylece kuvvet-mesafe eğrisi kayıt olacak yapıyoruzaklıkta numune yüzeyinden ve daha sonra aynı mesafe yaklaşım ve geri çekme dizisi, 50 nm'ye kadar, Z-tarayıcı bir geri çekme ilk oluşmaktadır.
- numune deformasyonu etkileri önlemek için, bu tür nano kristalin elmas veya safir gibi pürüzsüz ve uyumlu olmayan bir yüzeye 1.2.4 önerilen grubu parametreleri ile bir güç bir mesafe eğrisi kaydedilir. Bunu yapmak için AFM yazılım kuvvet spektroskopisi menüsünde acquire butonuna tıklayın.
- AFM yazılım kalibrasyon menüsünde, bir lineer fonksiyonu ile kuvvet-mesafe eğrisi itici kısmını takın. Uydurma hattının ters eğim fotodiyot duyarlılık S karşılık gelir. Yürütmek Kalibrasyon düğmesini tıklayarak AFM yazılım kalibrasyon menüsünde cihaz yazılımının varsayılan değerine belirlenen değeri değiştirin.
2. Numune Hazırlama
Not: thi ölçülen numunedeneyiyle fiziksel buhar çöktürme sayesinde mika üzerinde büyütülmüş 100 nm-kalınlıkta, atomik olarak pürüzsüz Au (111) ince bir film oluşur.
- Çift taraflı C bant vasıtası ile cihaz üreticisi tarafından sağlanan manyetik bir numune tutucu üzerine örnek monte edin. Karbon bant dinlenmek edelim amacıyla ölçümler sırasında numune sürüklenmesini önlemek için, ölçümlerden önce örnek bir gün takın. Alternatif olarak, genellikle birkaç dakika içinde kurur gümüş boya ile tutucuya örnek monte edin.
- X / Y tarayıcı üzerine manyetik örnek tutucu monte edin.
3. Ölçüm Prosedürü
- Off-rezonans ve bu değerler otomatik olarak bu özel konsol için cihaz yazılımı tarafından ayarlandığını A = 20 nm Not at salınım genliği (bu deney f = 190,67 kHz olarak) hafif salınım frekansı ayarlayın. Bir ayar noktası = 5 nm manuel salınım ayar noktasını ayarlayın.
- ÇekmekAFM adım motor kullanılarak numune yüzeyine doğru konsol. kuvvet sensörü numune yüzeyi ile çarpışmak olmadığından emin olun. kaba yaklaşma sırasında odak konsol tutmak ve örnek yüzeyi mükemmel odakta önce kaba bir yaklaşım durdurun.
- Otomatik yaklaşma butonuna basarak kuvvet sensörü yaklaşmaktadır. salınım genliği ayarlanan noktaya ulaştığında, uç örnek yüzeyinin topografya taramaya hazır.
- 5 x 5 ila 1 x 1 μm² değişen alanlarda topografya görüntüleri bir dizi kaydedin (varsa, x / y-tarayıcı eğerek topografya sinyalinin eğimini ayarlamak). Aynı bölgede art arda görüntüler sürüklenme herhangi bir işaret sergilemek olmadığını ve z-tarayıcı pozisyonu neredeyse sabit kalır emin olun. Bu durum söz konusu değilse sistem stabilize oluncaya kadar, görüntüleme devam edin.
- Sistem stabilize ve pürüzsüz 1 x 1 μm² alanı tespit edildikten sonra, f geriorce geri çekme düğmesine tıklayarak numune yüzeyinden birkaç mikrometre sensör.
- Alet menüsünde kuvvet spektroskopisi modunu seçin ve 10 nm kuvvet set-noktası ile, önceden seçilmiş 1 x 1 μm² alanının ortasında kuvvet sensörü hareket ettirin. o sabit kalana kadar z-tarayıcının pozisyonunu izlemek.
- merkez önceden seçilmiş 1 x 1 μm² alanının merkezine tekabül puan 2 x 2 ızgara seçin. 500 nm'de iki sonraki komşu nokta arasındaki mesafeyi ayarlayın.
- 300 nm / sn arasında bir hızla 0 150 nm arasında değişir göre tarayıcı bir mesafede bulunan ve aynı uzaklık boyunca aynı hızda geri çekilmesi için. Numune yüzeyine ilişkin konsolun eğim açısını göz önüne alındığında, φ eğim açısı 20 olan bir dikey tarayıcı uzantısı Z sırasında tan φ × Z yanal tarayıcıyı hareket ettirerek bir eğim düzeltme uygulamak.
NOT: Bir kaç instruments kendi kuvvet spektroskopisi veya girinti modunda konsol tilt hesap; bu çalışmada kullanılan AFM için geçerli. - AFM girinti veri alma başlamak için cihaz yazılımı start düğmesine basın.
- AFM girinti ölçümleri tamamlandıktan sonra, birkaç mikrometre uzakta numune yüzeyinden kuvvet sensörü geri çekin.
- enstrüman yazılım menüsünde temassız AFM modu görüntüleme seçin ve Bölüm 3.1 ve 3.2 açıklanan prosedürü tekrarlayın.
- yani girintiler tam konumunu bulmak için Bölüm 3.3 ile aynı 1 x 1 μm² yüzey alanı üzerinde bir tarama gerçekleştirin. 500 X 500 nm² yüzey alanı üzerine, başka bir yüzey tarama daha fazla ayrıntı görüntüsü kalan girintileri gerçekleştirilebilir.
4. Veri Analizi
- Görüntü işleme
- hızlı tarama dir çizgileri hizaya şekilde kaydedilmiş topografya görüntüleri işlemekmedyan farka dayalı ection. Gwyddion yerleşik işlevini kullanın.
- Yansıtılan parkı Gwyddion bir girinti analizi fonksiyonunu kullanarak girintiler bir p hesaplayın.
- Gwyddion ucu analizi işlevini kullanarak girintiler topografyası görüntüleri AFM ucu şeklini tahmin edin. Sonra ucu şekli görüntüleri ortalama ve ortalama uç şekli yarım açılma açısı a'yı ölçün.
- Uç deplasman hesaplanması δ 13'e göre göre kuvvet-deplasman eğrileri içine kuvvet mesafe eğrileri dönüştürme
(3)
burada Z göreli tarayıcı konumudur. - Şimdi, ucu yerinden karşı kuvvet arsa. Nihai eğri, genellikle atomik plastisite olaylara karşılık gelen çok sayıda 100 um aralığında uzunluklara sahip olarak adlandırılan açılır bileşenleri gösterir. thes ilk kullanıne pop-ins el 4 δ elastik sınırında uç deplasman belirlemek için.
- Hertz fonksiyonu 21 kuvvet-deplasman eğrisi elastik kısmını takın.
(4)
R ucu yarıçapı ve E '* tarafından verilen, elastisite azaltılmış modülü olan
M s, t sırasıyla, numunenin ve ucu girinti modülü olmak. Bu durumda, uygun bir parametredir 
. - Uygun fonksiyon ve deneysel eğri 21 arasındaki alansal farktan plastisite W plastisite çalışmalarını hesaplamak için plastisite rejimi içine uygun fonksiyon uzatın.
- 1'e göre olan 2 örnek sertliğini hesaplamak
(5)
ve
(6)
F n maksimum maksimal uygulanan yükü olduğu, p Kısım 4.2 hesaplanan girinti öngörülen bölge, α Bölüm 4.3'te hesaplanan ucun yarım açılış açısı olduğunu, δ El ilk plastisite de ucu deplasman olduğunu olay, ve δ max maksimal uç deplasman (Bölüm 4.4 bakınız) 'dir.
M s, t sırasıyla, numunenin ve ucu girinti modülü olmak. Bu durumda, uygun bir parametredir 
. 
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Bu çalışmada, konsol k eğilme sertliği geometrik kiriş teorisi 19 göre hesaplanmıştır. Bu çalışmada kullanılan özel elmas kaplı konsol için, k = 55,69 N / m bulundu. Biz elmas kaplama ihmal unutmayın; Elmas Kaplamanın kalınlığı (onun Young modülü silikon önemli ölçüde daha büyük olmasına rağmen) önemli ölçüde bükülme sertliğini artırmaz, böylece konsol kalınlığından daha küçük iki büyüklük, bir ve.
Numune deformasyonu etkileri önlemek için, fotodiyot hassasiyeti, Young modülü E = 759 GPa 22 ile pürüzsüz bir nano kristalin elmas yüzeyi üzerinde önceden kalibre edilmiş bir güç sensörüyle kuvvet-mesafe eğrisi kayıt ile belirlenmiştir. kuvvet sinyali (voltluk birimlerinde photodio birimi kaydedildide sinyali) ve uç deformasyon ve hasarı önlemek için itici güçlerin küçük bir aralıkta. Kuvvet-mesafe eğrisi itici kısmı daha sonra fotodiyot hassasiyeti S gelmesine tekabül eden ters eğimi doğrusal fonksiyonu ile takıldı. Bu deneyde, fotodiyot duyarlılığı G = 23,903 mil / V olduğu belirlenmiştir. fotodiyot doğrusal bir yanıt varsayımı konsol baz yer değiştirme 500 nm'den daha küçük olduğu zaman ile sınırlıdır. Daha büyük yer değiştirmeler Z, foto-duyarlı detektörün doğrusal olmayan durumda ZV PD cevabı 12 polinom üçüncü emridir, üzerinde düşünülmesi gereken. Deneylerde, temel yer değiştirme 150 nm iken, kalibrasyon için baz yer değiştirme, 50 nm olarak belirlenmiştir. Bu durumlarda, fotodiyot tepkisi, doğrusal olarak kabul.
Şekil 1:. Altın ince film yüzeyinin yüzey topografyası (Sol) (sağda) 1.25 x 1.25 mikron 2 Au ince film yüzey alanı görüntüleyen mikrometre büyüklüğünde temassız AFM topografya 5 x 5 mm 2 görüntü ve büyük teraslar ve monoatomik basamaktan oluşan bir atomik düz Au (111) yüzey sergiler her biri tahıllar. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 1, bir altın ince film yüzeyin temassız AFM topografisi görüntüleri gösterir. ince film yüzeyin mikrometre aralığında tanelerinin oluştuğu bulunmuştur. Her tane büyük teraslar ve monoatomik basamaktan oluşan bir atomik düz Au (111) yüzey sergiler. 2 girinti sırasında neden girintiler göstermektedir7.2 μN bir maksimum dikey kuvvet ile bir AFM ucu tarafından ölçümleri, Şekil 1 'deki ile aynı Au (111) ince film yüzeyi üzerine uygulanır. Aynı zamanda, görüntülenen alanda Topografi farkı farklı konumda dört girinti, bir dizi önce ve sonra Şekil 2 (c) 'de gösterilir. Bu kalan bütün ibareler nasıl görüneceğini benzer fazlalaştı. Bu benzerlik ucu istikrar ve ölçümlerin tekrarlanabilirliği kanıtlıyor.
Şekil 2: Bir atomik olarak pürüzsüz altın ince film yüzeyi üzerinde AFM girintiler AFM girinti ölçümleri için seçilen 1 x 1 um 2 Au ince ince tabaka yüzey alanının (a) Temassız AFM topografisi görüntüsü.. (B) (a) sonra arka arkaya dört AFM girinti Ölçüm aynı yüzey alanının Temassız AFM topografya görüntüdikey kuvvet F n = 7.2 μN kadar ölçülerinin. Görüntüler arasında (c) Topografi farkı (a) ve (b). (D - f) (b) 'de gösterilen üç ayrı AFM girintiler Temassız AFM topografya görüntüler. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 3: Bir atomik olarak pürüzsüz altın ince film yüzeyi üzerinde bir AFM girinti çıkıntı yapan alanının hesaplanması (Sol) Şekil 2'de gösterilen bireysel AFM girintiler Temassız AFM topografya görüntüleri sol olarak (Sağ) Aynı topografya görüntü.. Panel kırpma sonra serbest SPM veri analiz yazılımı Gwyddion kullanarak öngörülen alanını hesaplamak için kullanılan bir Kaplanmış maskesi ile. projyansıtılmaktadır alanı A, p = 4703,52 Nm 2 olduğu bulunmuştur; Bu sertlik değeri H AFM = 1.53 GPa verir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 3 tümsek yüzeyine göre negatif topografya değerleri ile bölgeyi maskeleyerek bir girinti öngörülen alanı belirlemek için yordam gösterir. Bu ölçüm kaynaktan, girinti projeksiyon yüzeyi p = 4703,52 nm² olduğu bulunmuştur. Girinti, maksimal yük F n max = 7.2 μN (bakınız Şekil 4) gerçekleştirildi. Bu duruma göre, sertlik gibi hesaplanabilir 
. Ölçülen p-değeri ucu kıvrım etkileri Duri tarafından hafife olması muhtemeldir diğer yandan, 23 boşaltma sırasında, bir yandan, ve elastik geri kazanım etkileri, görüntüleme ng.
Şekil 4: AFM ile ölçülen kuvvet-mesafe eğrilerinden Girinti eğrileri atomik olarak pürüzsüz Au ince film yüzeyi üzerinde AFM ile ölçülen bir kuvvet-mesafe eğrisi (a) tipik yükleme kısmı.. (B) Kuvvet-deplasman eğrisi Eşitlik (3) (mavi çizgi) ve ilk gözlemlenebilir plastisite olay kadar elastik parçanın Hertz uyum (kırmızı çizgi) göre hesaplanan (pop-in) n F de = 0,908 μN ile uç değiştirme δ el = 3,786 nm Eşitlik göre (ilk pop-in uzunluğu λ olmak pop-in = 543 pm ölçülür) (4). İlgili uygun parametre olarak belirlendieq10.jpg "/> R batıcı yarıçapı ve E nerede * elastikiyet azaltılmış modülü. arasına entegre farktan plastisite W plastisite çalışmalarını hesaplamak amacıyla Hertz uygun eğri, elastik rejimin ötesine unutmayın olduğunu Hertz eğri uydurma ve deneysel sonuç; plastisite W = 11.44 arka arkaya dört kuvvet-penetrasyon eğrilerinin x 10 -15 J (c) Serisi (d), (b) gösteren Pop-gösterilen kuvvet-penetrasyon eğrisi Büyütülmüş görünüm. (oklarla gösterilen) birçok 100 pm aralığında uzunlukları ins. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 4 AFM ile ölçülen kuvvet mesafe eğrileri hesaplanan girinti eğrilerini gösterir. Bu önemlieğrileri daha ölçümlerin tekrarlanabilirliği kanıtlıyor ki, üst üste nasıl not edin. Şekil 4 (b), bir kuvvet-mesafe eğrisi hesaplandı bir kuvvet-yer değiştirme eğrisinin (Şekil 4 (a)), Denklem (3) Hertz uyum ile donatılmış uygun (Denklem (4)) elastik bir kısmı üzerinde. Elastik sınır F n ilk gözlemlenebilir plastisite olay (pop-in), el = 0,908 μN gelen ve el = 3,786 nm (birinci pop-in uzunluğu δ ucu yerinden saptandı pop λ olmak ölçülür içinde = 543 pm). İlgili uygun parametre olarak belirlendi 
R batıcı yarıçapıdır ve E * elastisite azaltılmış modül olduğu. O uydurma parametre altın girinti modülü M Au (111), uç tepesinde yarıçapı ve ayıklamak için cazip olsa daelmaslı ucu girinti modülü belirsizdir. Prensip olarak, Indenter özellikleri, bir kalibrasyon numune üzerinde girinti ile kalibre edilebilir. Au (111) girinti modülünün belirlenmesi bu çalışmanın kapsamı dışındadır. 80 GPa, bir Poisson oranı ν Au = 0.45 ve bir ipucu E nc-elmas = 759 GPa ve ν nc-elmas = 0.003, biz kimden hesaplamak = Au için bir elastikiyet modülü (111) E Au varsayarsak Bir ucu yarıçapı R ≈ 1 nm. Zaten Ref işaret ettiği gibi elde edilen değer, güvenilir olması çok düşük. 8. metallerin elastisite modülü yüzey bölümünün 10 yakınında azaldığı önerilmiştir. Referans önerilen değeri kullanılarak. 8 (E = 30 GPa), biz R = 5.5 nm edinin. Ayrıca, Şekil 4'te kullanılan Hertz uygun fonksiyon (B) küresel bir uç geometrisi varsayar. Ancak,Bu varsayım sadece elastik deformasyon rejimi içinde uç yer değiştirmesi için, girinti ucu, yani çok apeks için de geçerlidir. Aşağıda görüldüğü gibi, daha büyük yer değiştirmeler için, uç artık küresel olarak kabul edilebilir değil, bir Berkovich ucu benzer olabilir. Plastisite W = 11.44 x 10 -15 J.; Hertz eğri uydurma ve deneysel sonuç 21 arasında entegre farktan plastisite W plastisite çalışmalarını hesaplamak amacıyla Hertz uygun eğri, elastik rejimin ötesine olduğunu ileri unutmayın Şekil 4'te gösterilen kuvvet-penetrasyon eğrisi büyütülmüş görünümü (b) ayrıca tek atomlarla plastisite olaylarını tespit etmek için yöntemin üstün çözünürlük gösteren pop-altın Burger vektörü olarak aynı büyüklükte uzunlukları.
Ayrıca, AFM ucunun şekli olmayan con tahmin edilmiştir Şekil 2 (d - f) gösterilen AFM görüntüleri, incelik, ücretsiz SPM veri analiz yazılımı Gwyddion kullanarak (Şekil 5 (bkz - c)). Daha sonra, bir ortalama ucu şekli = indenter yarı açısı α olduğu tespit edildiği hesaplandı 67.21 ° (Şekil 5 (d)). Birlikte, Şekil 4'te gösterilen uç değiştirme değerleri, bir sertlik değerine sahip 
δ max = 18 nm maksimum uç deplasman olduğu, tespit edilmiştir. H Au (111) = 1.5 GPa: Her iki sertlik hesaplamalar hemen hemen aynı değer katar. Nanoindentation ile ölçülen Bu sonuç, altın ince filmler için bildirilen değerlerle iyi bir uyum içinde olduğunu, H NI / Au = 1 -. 2.5 GPa 24, 25 Au AFM girinti sırasında ilk plastisite etkinliğinde ortalama basınç (111) olmuştur bulundu 12 "src =" / files / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> GPa 4. Bizim deneysel değerlerden ve birlikte tahmini uç yarıçaplı, biz bulmak 
13.7 GPa. Bu değer, bir kritik kesme stresi tekabül 
. 21 Bizim verilerimize, biz bulmak τ = ASENJO ark 8 bulduğu değerler aralığında ancak önceki çalışmalarda, bulunanlara çok daha büyüktür 6.3 GPa, burada τ = 1.7 -. 3.4 GPa 4, 26, 27. Ancak, bu değer varsayılan uç yarıçapının düşük bir değer ile hesaplamış ve ilk plastisite etkinlikte kritik kayma gerilmesi teorik gücü τ theo, Au = 4.3 GPa ile sınırlı olduğunu varsaymak mantıklıdır.
/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
Şekil 5:. Bir atomik olarak pürüzsüz altın ince film yüzeyinde AFM girintiler temassız AFM topografi görüntüleri İpucu rekonstrüksiyon (a - c) temassız AFM görüntüleri hesaplanan Yeniden İnşa uç şekilleri Şekil 2'de gösterilen (d - f) ücretsiz SPM analiz yazılımı Gwyddion kullanarak. (- C a) (d) 'de gösterilen resimlerden ucu şeklini Ortalamalı. (D), ucu yarı açısı α olarak belirlenir kaynaktan = 67.21 °; birlikte, Şekil 4'te gösterilen uç değiştirme değerlerinin, bir sertlik değerine sahip F n, max = 7.2 μN maksimal düşey kuvvet ve δ maksimum olduğu, tespit edilmiştir = 18 nm maksimum uç yer değiştirmesidir.pg "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Bir yöntem olup, bir elmas kaplanmış AFM ucu olan bir Au (111) üzerinde, ince film yüzeyine girinti bir dizi gerçekleştirmek için sunulmuştur. Temassız AFM görüntüleme ve AFM girinti aynı kuvvet sensörü ile yapılmıştır. Temassız görüntüleme için şartlar 0,1 ≥ 180 kHz ve AFM çentiğe yüksek kalite faktörü Q ≥ 300 F yüksek bir ilk serbest rezonans frekansı olan, dikey kuvvet çeşitli mikro-newton aralığındadır uygulanacak ve yüksek bükülme sertliğine sahip bir konsol gereklidir. konsol ucu bir diğer gereklilik, mekanik olarak dayanıklı ve aşınmaya karşı dirençli olmasıdır. Bu gereksinimler elmaslı konsollar tarafından yerine getirilmektedir. Bu deneyde, Çeşidi CDT-NCLR bir konsol seçilmiştir.
Burada sunulan sonuçlar, iyi yeniden üretilebilir olduğu bulunmuştur. Özellikle, temassız AFM görüntüleri girintiler şekilleri ölçüm temsilcisi üzerine değişmeyen vardıretition ve ilgili kuvvet-deplasman eğrileri çok iyi bir örtüşme gösteriyor. Ancak, iyi tekrarlanabilirlik sağlamak için, enstrümantal termal sürüklenme ve tarayıcı sürünme etkilerini en aza indirmek için kritik öneme sahiptir. Bu cihaz önce girinti ve sonradan önemli ölçüde değişmez kadar tarayıcı pozisyonunun izlenmesi ile görüntü tarama sırasında stabilize sağlayarak elde edilebilir edilir. Sürüklenme ve sürünme etkileri daha yüksek bir deplasman hızında deplasman kontrollü girinti yaparak minimize edilebilir. sunulmuştur deneyde, yer değiştirme hızı, 300 nm / saniye olarak ayarlandı. Ayrıca, bazı cihazlar, maksimum geçerli gerilimini düşürerek z tarayıcının aralığında bir azalma sağlar. stabilize etmek tarayıcı zaman onun deplasman aralığı ile azalır beri mevcut ise, bu seçenek seçilmelidir.
Yukarıda gösterildiği gibi, sunulan teknik yumuşak Benim mekanik özelliklerini değerlendirmek için uygundurBu polimerler tals ve diğer yumuşak malzemeler. Böyle nanoindentation gibi geleneksel girinti teknikleri üzerinde bu tekniğin avantajı, AFM araçlarının yüksek derinliği olan ve kuvvet-çözünürlükten ve tamamen tek atomistik plastisite olayların gözlem için izin indenter azaltılmış boyutu ve tayini için geliyor gerçek nanometre ölçeğinde sertlik. Diğer taraftan, sertlik düzeyi yüksek olan örneklerde, geometri farklı ölçümler arasında doğrudan karşılaştırma güçleşir, ölçme üzerine değişebilir. Metallerin durumda, elmaslı AFM ucu girinti 11 birkaç serisi içinde farklı örnek üzerinde yeniden üretilebilir sonuçlar sağladığı kanıtlanmıştır. Tipik bir kuvvet-deplasman eğrisi elastik rejim içinde Hertz fonksiyonu ile donatılmış ve daha plastisite çalışmalarını hesaplamak için genişletildi. Au (111) için girinti modülü çıkarma, ancak, ne RADIU beri, belirsizdirucu apeks ne elmaslı ucu girinti modülü de s karakterize etmek yeterli kesindir. Bununla birlikte, bu sınırlama bir aydınlatılması bu çalışmanın kapsamı dışındadır.
Nedeniyle uç kıvrım etkileri, girinti alan AFM görüntüleme sırasında hafife eğilimindedir, bu nedenle sunulan teknik hafifçe sertlik 11 değerlerini hesaplamış sağlar. Bu teknik, girinti derinliği alt-tabaka etkileri önlemek için film kalınlığı daha küçük on kat tutulmalıdır ince film, ölçümü uygulanabilir.
, Tekrarlanabilir gerçek nanometre ölçeğinde sertliği ölçmek için bir deney prosedürü sonuçlandırmak ve sunulmuştur tek atomlarla plastisite olayları gözlemlemek için.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AFM XE-100 | Park Instruments | discontinued | Atomic force microscope |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Conductive diamond coated non-contact lever |
| 100 nm thick Au(111) thin film on Mica | Phasis | 20020011 | atomically smooth gold thin film |
References
- Tabor, D. The hardness of metals. , Oxford University Press. (1951).
- Nanoindentation. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).
- Michalke, T. A., Houston, J. E. Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts. Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).
- Kiely, J. D., Houston, J. E. Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces. Phys. Rev. B. 57 (19), 12588 (1998).
- Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E.
- Egberts, P., Bennewitz, R. Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy. Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).
- Filleter, T., Bennewitz, R.
- Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces. Phys. Rev. B. 73 (7), 075431 (2006).
- Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111). Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506 (2013).
- Kracke, B., Damaschke, B. Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope. Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).
- Sansoz, F., Gang, T. A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers. Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).
- Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors. Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).
- Caron, A., Bennewitz, R. Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).
- Andriotis, O. G., et al. Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation. J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).
- Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene. J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).
- Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal. Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).
- Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
- Hahn, B. H., Valentine, D. T. Essential Matlab for Engineers and Scientists. , 5th, Academic Press. (2013).
- Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors. J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).
- Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy. Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706 (2005).
- Johnson, K. L. Contact Mechanics. , Cambridge University Press. (1985).
- Mohr, M., et al. Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films. J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).
- Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal. J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).
- Cao, Y., et al. Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness. Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).
- Lilleodden, E. T., Nix, W. D. Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films. Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).
- Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals. Phys. Rev. B. 55 (24), R16057 (1997).
- Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations. Phy. Rev. B. 67 (10), 104105 (2003).
