Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Engineering

Kvantitativ Hårdhed Måling af Instrumenteret AFM-indrykning

Published: November 22, 2016 doi: 10.3791/54706

Protocol

1. Instrumental Set-up og kalibrering

  1. Instrumental opsætning
    1. Brug en stiv diamantbelagte cantilever af typen DT-NCLR eller CDT-NCLR med en første fri resonansfrekvens f 0,1 ≥ 180 kHz, en kvalitetsfaktor Q ≥ 300 og en bøjningsstivhed k ≥ 40 N / m.
    2. Monter det valgte cantilever på en fastspænding holder leveres af AFM producenten. Vær særlig omhyggelig med at placere cantilever, således at dens længdeakse er vinkelret på den hurtige scanning retning af AFM. Alternativt lim cantilever på en cantilever indehaver tilvejebragt af AFM fabrikanten ved anvendelse dual-komponent epoxy lim.
    3. Monter holderen cantilever på AFM hovedet og bruge den optiske mikroskop normalt til rådighed med AFM-systemet til at fokusere på AFM cantilever. Dobbelttjek at cantilever lange akse er vinkelret på den hurtige scanning retning. Hvis ikke, gå tilbage til§ 1.1.2.
    4. Juster laserstrålen så den reflekteres ved enden af ​​udliggeren. Overvåge spændingen sum på fotodioden og føre en finjustering for at maksimere sumsignalet. Typiske sumsignal værdier er i området fra 2 V.
    5. Indstil spejlet horisontale og vertikale hældningsvinkler for at bringe det reflekterede laserpunkt ind i midten af ​​fotodioden, hvor spændingerne, der svarer til den vertikale og laterale forskydning er næsten nul.
  2. Kalibrering
    1. Udfør en frekvens sweep at bestemme den første frie bøjning resonans f 0,1 af cantilever.
    2. Bestem bøjningsstivheden af cantilever k, beregnet efter 19
      (1) ligning 1
      hvor E er Youngs modul, L er længden af udliggeren, w er bredden af Cantilnogensinde, og t er dens tykkelse. Til dette formål måle længden og bredden af ​​udliggeren ved optisk mikroskopi eller scanningselektronmikroskopi opnå større nøjagtighed. Beregn tykkelsen af udliggeren fra sin første frie bøjning resonansfrekvens f 0,1, ifølge
      (2) ligning 2
      hvor ρ er massen tæthed.
    3. Vælg standard værdien af ​​fotodiode følsomhed for den pågældende cantilever type, der skal bruges til forsøget i opsætningsmenuen af ​​AFM. Bring cantilever spids i kontakt med henvisning prøve ved en belastning F n = 10 NN ved at klikke på knappen tilgang.
    4. Åbn kraft spektroskopi menuen i AFM software og sæt den relative tilbagetrækning og udvidelse af z-scanner til 50 nm og z-scanner tilbagetrækning / udvidelse til 0,3 um / sek. Derved optagelsen af ​​kurven kraft afstande vilbestå første af en tilbagetrækning af z-scanner til 50 nm væk fra prøveoverfladen og derefter af en række tilgange og tilbagetrækning af den samme afstand.
    5. Optag en kraft afstand kurve med de indstillede parametre foreslået i 1.2.4 på en glat og ikke-overensstemmende overflade, såsom nano-krystallinsk diamant eller safir, for at undgå prøve deformation effekter. For at gøre dette skal du klikke på knappen erhverve i kraft spektroskopi menuen i AFM software.
    6. Monter frastødende del af kurven force-distance med en lineær funktion, i kalibreringsmenuen af ​​AFM software. Den inverse hældning af beslaget linje svarer til fotodioden følsomhed S. Stedfortræder den bestemt værdi til standardværdien instrumentets software i kalibreringsmenuen af AFM software ved at klikke på knappen udføre kalibreringen.

2. Prøvefremstilling

BEMÆRK: Prøven målt i this eksperiment består af en 100-nm-tyk, atomisk jævn Au (111) tynd film dyrket på glimmer ved fysisk dampaflejring.

  1. Monter prøven på en magnetisk prøve holder leveres af fabrikanten ved hjælp af dobbeltsidet carbon tape. For at undgå afdrift af prøven under målingerne, montere prøven én dag før målingerne, således at lade carbon tape slappe. Alternativt montere prøven på holderen med sølv maling, som normalt tørrer inden for få minutter.
  2. Monter prøve holder den magnetiske på x / y-scanner.

3. Måling Procedure

  1. Indstil oscillationsfrekvensen lidt off-resonans (i dette eksperiment f = 190,67 kHz) og svingningsamplituden ved A = 20 nm Bemærk, at disse værdier indstilles automatisk af instrumentet software til dette særlige cantilever. Indstil svingning setpunktet manuelt ved Et sæt-point = 5 nm.
  2. Tegneudliggeren mod prøveoverfladen ved hjælp af trin-motor af AFM. Sørg for, at den kraft sensoren ikke kolliderer med prøvens overflade. Hold cantilever i fokus under grove tilgang og stoppe den grove tilgang før prøvens overflade er i perfekt fokus.
  3. Automatisk nærmer kraft sensoren ved at klikke på knappen tilgang. Når svingningsamplituden har nået sin indstillingsværdi, spidsen er klar til at scanne topografi prøveoverfladen.
  4. Optag en serie af topografi billeder på områder, der spænder fra 5 x 5 til 1 x 1 μm² (hvis tilgængelig, justere hældningen af ​​topografien signal ved at vippe x / y-scanner). Sørg for, at successive billeder af det samme område ikke udviser nogen tegn på drift, og at z-scanner position forbliver næsten konstant. Hvis dette ikke er tilfældet, fortsætter billeddannelse indtil systemet er stabiliseret.
  5. Når systemet er stabiliseret, og en glat 1 x 1 μm² område har vist sig, trække fOrce sensor nogle få mikrometer fra prøvens overflade ved at klikke på knappen tilbagetrækning.
  6. Vælg kraft spektroskopi tilstand i instrumentet, og bevæg kraft sensor til midten af ​​den forudvalgte 1 x 1 μm² område, med en kraft setpunkt på 10 nm. Overvåge positionen af ​​Z-scanneren, indtil den forbliver konstant.
  7. Vælg 2 x 2 gitter af punkter, hvis centrum svarer til centrum af den forudvalgte 1 x 1 μm² område. Indstil afstanden mellem to næste tilstødende punkter ved 500 nm.
  8. Indstil den relative scanner afstand til variere fra 0 til 150 nm ved en hastighed på 300 nm / sek og derefter trække den samme afstand og med samme hastighed. Givet hældningsvinkel udliggeren med hensyn til prøveoverfladen, anvende en tilt korrektion ved at flytte den laterale scanneren ved Z x tan φ under en vertikal scanner extension Z, hvor φ er hældningsvinklen 20.
    BEMÆRK: Et par instruments udgør udliggeren vinkelindstilling i deres kraft spektroskopi eller indrykningstilstand; dette er tilfældet for AFM anvendes i dette arbejde.
  9. Tryk på startknappen i instrumentet software til at begynde købet af AFM indrykning data.
  10. Når AFM indrykning målinger er afsluttet, har trukket kraftsensor nogle få mikrometer væk fra prøveoverfladen.
  11. Vælg den berøringsfri AFM mode scanning i instrumentet software menuen og gentag proceduren beskrevet i afsnit 3.1 og 3.2.
  12. Udfør en scanning i samme 1 x 1 μm² overfladeareal som i afsnit 3.3, således at finde den nøjagtige position af leddene. Yderligere overfladeaktive scanner over en 500 x 500 nm² overfladeareal kan udføres for at billedet de resterende led med mere detaljeret.

4. Data Analysis

  1. billedbehandling
    1. Behandle de optagede topografi billederne for at tilpasse linjerne i den hurtige scanning dirfdeling baseret på median forskel. Brug den indbyggede funktion af Gwyddion.
  2. Beregn det projicerede areal A p af led ved hjælp af indrykning analyse funktion Gwyddion.
  3. Skøn AFM spids form fra topografi billeder af led med spidsen analyse funktion Gwyddion. Derefter gennemsnit spidsen shape billeder og måle den halve åbningsvinkel α af den midlede spids form.
  4. Konverter kraft afstande kurver i kraft-forskydningskurverne ved at beregne spidsen forskydning δ ifølge 13
    (3) ligning 3
    hvor Z er den relative scanner position.
  5. Nu plotte kraft versus spidsforskydning. Den resulterende kurve viser normalt såkaldte pop-ins, med længder i intervallet flere 100 pm, der svarer til atomistiske plasticitet begivenheder. Brug den første af THESe pop-ins til at bestemme spidsen forskydning på den elastiske grænse δ el 4.
  6. Monter den elastiske del af den kraft-forskydningskurven med Hertz funktion 21.
    (4) ligning 4
    hvor R er spidsen radius og E '* er den reducerede elasticitetsmodul, givet ved ligning 5 , Med M s, t være indrykningen modul af prøven og af spidsen hhv. I dette tilfælde pasformen parameter er ligning 6 .
  7. Forlæng fit funktion ind i plasticitet regime for at beregne det arbejde, plasticitet W plasticitet fra areal forskellen mellem fit funktion og den eksperimentelle kurve 21.
  8. Beregn hårdheden af prøven ifølge 1, 2
    (5) ligning 7
    og
    (6) ligning 8
    hvor F n, max er den maksimale påførte belastning, A p er det projicerede areal af led beregnet i afsnit 4.2, α er den halve åbningsvinkel spidsen beregnet i afsnit 4.3, δ el er spidsen forskydning ved den første plasticitet begivenhed, og δ max er den maksimale spids forskydning (se afsnit 4.4).

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

I dette arbejde blev bøjningsstivheden af cantilever k beregnes efter den geometriske bjælketeori 19. For det specielle diamantbelagte cantilever anvendes i dette arbejde, fandt vi k = 55,69 N / m. Bemærk, at vi forsømt diamanten belægning; tykkelsen af ​​diamant belægning er en til to størrelsesordener mindre end cantilever tykkelse og således ikke væsentligt øge sin bøjningsstivhed (selv om dens Youngs modul er betydeligt større end den for silicium).

For at undgå prøvens deformation virkninger, blev følsomheden af fotodioden bestemt ved optagelse kurve kraft-afstand med den tidligere kalibreret kraft sensor på en glat nano-krystallinsk diamant overflade med en Youngs modul E = 759 GPa 22. Kraften signal blev registreret i volt enheder (enheden af ​​photodiode signal) og over et lille område af frastødende kræfter for at undgå tip deformation og beskadigelse. Den frastødende del af kurven force-distance blev derefter udstyret med en lineær funktion, den inverse hældning svarer til fotodioden følsomhed S. I dette særlige eksperiment, følsomhed fotodioden blev bestemt til at være S = 23,903 nm / V. Antagelsen af ​​en lineær respons af fotodioden er begrænset til, når basen forskydning af udliggeren er mindre end 500 nm. For større forskydninger Z, behov for ikke-linearitet foto detektor, der skal overvejes, i hvilket tilfælde ZV PD respons er en tredje ordens polynomium 12. Til kalibrering, blev basen forskydning indstillet til 50 nm, mens det i vore forsøg, basen forskydning var 150 nm. I disse tilfælde vi betragtede reaktion fotodioden at være lineær.

figur 1 Figur 1:. Overflade topografi en guld tynd-film overflade (Venstre) Berøringsfri AFM topografi billede af en 5 x 5 um 2 og (til højre) af en 1,25 x 1,25 um to Au tynd-film overfladeareal viser mikrometer størrelse korn, som hver udviser en atomisk flad Au (111) overflade, der består af store terrasser og monoatomisk trin. klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 1 viser kontaktløse AFM topografi billeder af en guld tynd-film overflade. Tyndfilmpladen overflade viser sig at bestå af korn i mikrometerområdet. Hver korn udviser en atomisk flad Au (111) overflade, der består af store terrasser og monoatomisk trin. Figur 2 viser led forårsaget under indrykningmålinger med en AFM spids med en maksimal lodret kraft på 7,2 μN påføres på samme Au (111) tyndfilms overflade som i figur 1. Også topografien forskellen mellem det afbildede område før og efter en serie af fire fordybninger på forskellige steder vises i figur 2 (c). Det er værd at bemærke, hvordan lignende alle resterende led ser. Denne lighed vidner stabiliteten af ​​spidsen og reproducerbarheden af ​​målingerne.

Figur 2
Figur 2: AFM led på en atomisk glat guld tynd-film overflade (a) Ikke-kontakt AFM topografi billede af en 1 x 1 um 2 Au tynd-film overfladeareal udvalgt til AFM indrykning målinger.. (B) Ikke-kontakt AFM topografi billede af samme areal i (a) efter fire på hinanden følgende AFM indrykning measurements op til en lodret kraft F n = 7,2 μN. (C) Topography forskel mellem billeder i (a) og (b). (D - f) Ikke-kontakt AFM topografi billeder af tre individuelle AFM led vist i (b). Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 3
Figur 3: Beregning af det projicerede areal af en AFM led på en atomisk glat guld tynd-film overflade (Venstre) Berøringsfri AFM topografi billeder af de enkelte AFM led vist i figur 2 (højre) Samme topografi billede som i den venstre.. plade efter beskæring og med en overlejret maske anvendes til at beregne det projicerede areal ved hjælp af gratis SPM dataanalyse software Gwyddion. Den projected område viser sig at være en p = 4703,52 nm 2; dette giver en hårdhed værdi H AFM = 1.53 GPa. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 3 viser den procedure, for at bestemme det projicerede areal af en indrykning ved at maskere området med negative topografi værdier i forhold til den unmarred overflade. Fra denne måling er det projicerede areal af led fundet at være A p = 4703,52 nm². Indrykningen blev udført med en maksimal belastning F n, max = 7,2 μN (se figur 4). Følgelig kan hårdheden beregnes som ligning 9 . Den målte En p-værdi vil sandsynligvis blive undervurderet af tip foldning effekter Duri ng billeddannelse, på den ene side, og ved elastisk genvinding effekter ved losningen 23, på den anden.

Figur 4
Figur 4: indrykning kurver fra gældende afstande kurver målt ved AFM (a) Typisk belastning del af en kraft-afstand kurven målt ved AFM på en atomisk glat Au tynd-film overflade.. (B) Kraft-forskydning kurve beregnet i henhold til ligning (3) (blå linje) og Hertz fit (rød linje) af den elastiske del op til den første observerbare plasticitet begivenhed (pop-in) ved F n = 0,908 μN, med spidsforskydning δ el = 3,786 nm (længden af den første pop-in måles til at være λ pop-in = 543 pm) i henhold til ligning (4). Den tilsvarende fit parameter er bestemt til at væreeq10.jpg "/>, hvor R er indtrykningsanordningen radius og E * er den reducerede elasticitetsmodul. Bemærk, at Hertz fit kurve forlænges ud over den elastiske regime for således at beregne arbejde plasticitet W plasticitet fra det integrerede forskellen mellem den Hertz montering kurve og den eksperimentelle resultat W plasticitet = 11,44 x 10 -15 J. (c) Serie af fire på hinanden følgende kraft-penetration kurver (d) Forstørret visning af magt-penetration kurve vist i (b) viser pop. ins med længder i intervallet flere 100 pm (angivet med pile). klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 4 viser indrykning kurver regnet fra gældende afstande kurver målt ved AFM. Det er vigtigt atBemærk hvordan kurverne overlapper hinanden, hvilket yderligere bekræfter til reproducerbarheden af ​​målingerne. I figur 4 (b), en kraft-forskydningskurven beregnet ud fra en kraft-afstand kurve (figur 4 (a)) i henhold til ligning (3) er forsynet med Hertz pasform (ligning (4)) i løbet af sin elastiske del. Den elastiske grænse blev bestemt ud fra den første observerbare plasticitet begivenhed (pop-in) ved F n, el = 0,908 μN og ved spidsen forskydning δ el = 3,786 nm (længden af den første pop i måles til at være λ pop i = 543 pm). Den tilsvarende fit parameter er bestemt til at være ligning 10 , Hvor R er indtrykningsanordningen radius og E * er den reducerede elasticitetsmodul. Selv om det kan være fristende at udtrække indrykningen modulus af guld M Au (111) fra beslaget parameter, radius på spidsen spids ogindrykningen modul af diamant-belagt spids fortsat usikre. I princippet kan indtrykningsanordningen egenskaber kalibreres ved at indrykke på en kalibreringsprøve. Bestemmelsen af ​​indrykningen modul Au (111) er uden for rammerne af dette arbejde. Antages en elasticitet modul for Au (111) E Au = 80 GPa, et Poissons forhold ν Au = 0,45, og et tip E nc-diamant = 759 GPa og ν nc-diamant = 0,003, beregner vi fra ligning 10 et tip radius R ≈ 1 nm. Den afledte værdi er alt for lav til at være troværdig, som allerede påpeget i ref. 8. Det er blevet foreslået, at elasticitetsmodulet af metaller fald i nær overfladen område 10. Fra værdien foreslået i Ref. 8 (E = 30 GPa), får vi R = 5,5 nm. Også den Hertz fit funktion anvendes i figur 4 (b) antager en sfærisk spids geometri. Imidlertid,denne antagelse gælder kun for den meget toppunkt indrykning spids, dvs. for spids slagvolumen i den elastiske deformation regime. Som det ses nedenfor, for større forskydninger, spidsen ikke længere kan betragtes som sfærisk, men snarere ligner en Berkovich tip. Bemærk endvidere, at Hertz fit kurve forlænges ud over den elastiske regime for at beregne det arbejde, plasticitet W plasticitet fra den integrerede forskellen mellem Hertz fitting kurve og den eksperimentelle resultat 21; W plasticitet = 11,44 x 10 -15 J. En forstørret billede af kraft-penetration kurve vist i figur 4 (b) yderligere demonstrerer fremragende opløsning af metode til at påvise enkelte atomistiske plasticitet begivenheder med pop-i længder af samme størrelsesorden som den Burgers vektor af guld.

Desuden blev formen af ​​AFM spids estimeret fra den ikke-con tact AFM billeder, vist i figur 2 (d - f) ved anvendelse af frie SPM dataanalyse software Gwyddion (se figur 5 (a - c)). Efterfølgende blev et midlet spids form beregnet, hvorfra den halve åbningsvinkel indtrykningsanordningen bestemtes til at være α = 67.21 ° (se figur 5 (d)). Sammen med spidsforskydning værdier vist i figur 4, en hårdhedsværdi ligning 11 blev bestemt, hvor δ max = 18 nm er den maksimale spids forskydning. Begge hårdhed beregninger levere stort set den samme værdi: H Au (111) = 1,5 GPa. Dette resultat er i god overensstemmelse med rapporterede værdier for guld tyndfilm som målt ved nanoindentation, H NI / Au = 1 -. 2,5 GPa 24, 25 Det gennemsnitlige tryk ved den første plasticitet event under AFM indrykning på Au (111) har været fundet at være 12 "src =" / files / ftp_upload / 54.706 / 54706eq12.jpg "/> GPa 4. Fra vores eksperimentelle værdier og sammen med den anslåede spids radius, finder vi ligning 13 13,7 GPa. Denne værdi svarer til en kritisk forskydningsspænding ligning 14 . 21 fra vores data, finder vi, at τ = 6,3 GPa, der er i området af værdier fundet af Asenjo et al 8, men er meget større end dem, der findes i tidligere undersøgelser, hvor τ = 1,7 -. 3,4 GPa 4, 26, 27.. Men denne værdi overvurderet med den lavere værdi af den forudsatte spids radius, og det er rimeligt at antage, at den kritiske forskydningsspænding ved første plasticitet begivenhed er afgrænset af den teoretiske styrke τ theo, Au = 4,3 GPa.

/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
Figur 5:. Tip genopbygning fra ikke-kontakt AFM topografi billeder af AFM led på en atomisk jævn guld tyndfilms overflade (a - c) Rekonstruerede følerformer beregnet ud fra de ikke-kontakt AFM billeder vist i figur 2 (d - f) ved hjælp af gratis SPM analyse software Gwyddion. (D) i gennemsnit tip form fra de viste billeder i (a - c). Fra (d), er den halve åbningsvinkel indtrykningsanordningen bestemt til at være α = 67,21 °; sammen med den yderste forskydning værdier vist i figur 4, en hårdhedsværdi ligning 11 blev bestemt, hvor F n, max = 7,2 μN er den maksimale vertikale kraft og δ max = 18 nm er den maksimale spids forskydning.pg "target =" _ blank "> Klik her for at se en større version af dette tal.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

En metode er blevet præsenteret til at udføre en række fordybninger på en Au (111) tyndfilms overflade med en diamant-belagt AFM spids. Berøringsfri AFM imaging og AFM indrykning blev udført med samme kraft sensor. Kravene til berøringsfri billeddannelse er en høj første frie resonansfrekvens f 0,1 ≥ 180 kHz og en høj kvalitetsfaktor Q ≥ 300. I AFM indrykning, at den lodrette kraft skal påføres, er i området fra adskillige mikroorganismer newton, og en udligger med en høj bøjningsstivhed er påkrævet. Derudover kræves af cantilever spids er, at det er mekanisk stabil og slidstærk. Disse krav opfyldes af diamantbelagte cantilevere. I dette forsøg blev en cantilever af typen CDT-NCLR valgt.

Resultaterne præsenteret her viser sig at være godt reproducerbar. Især formerne af de led i de berøringsfri AFM billeder er invariant ved måling repgentagelsen, og de tilsvarende force-displacement kurver viser en meget god overlapning. Men for at sikre god reproducerbarhed, er det vigtigt at minimere de instrumentale termisk drift og scanner krybe effekter. Dette kan opnås ved at lade instrumentet stabilisere sig under billedet scanning før indrykning og ved efterfølgende overvågning scannerens position, indtil den ikke ændres væsentligt. Drift og krympning effekter kan yderligere minimeres ved at udføre forskydningen-kontrollerede fordybning ved en høj forskydningshastighed. I det præsenterede eksperiment blev forskydningshastighed indstillet til 300 nm / sek. Desuden er nogle instrumenter gør det muligt for en reduktion i antallet af z-scanner ved at reducere den maksimale gældende spænding. Hvis det er muligt, bør der vælges denne mulighed, da tiden for scanneren at stabilisere reducerer med sin forskydning rækkevidde.

Som vist ovenfor er det præsenteret teknik er egnet til at vurdere de mekaniske egenskaber af blødt migsygehuse og andre bløde materialer, såsom polymerer. Fordelen ved denne teknik i forhold til konventionelle indrykning teknikker, såsom nanoindentation, kommer fra den højere dybde- og kraft-opløsning på AFM instrumenter og fra den reducerede størrelse af indtrykningsanordningen som tilsammen muliggør observation af enkelte atomistiske plasticitetsegenskaber begivenheder og til bestemmelse af hårdhed ved den sande nanometerskala. På den anden side, for prøver med et højt niveau af hårdhed, kan geometrien ændre på måling, hvilket gør en direkte sammenligning mellem forskellige målinger vanskeligt. I tilfælde af metaller, har en diamantbelagt AFM spids vist sig at give reproducerbare resultater på forskellige prøver over flere række fordybninger 11. En typisk kraft-forskydning kurve blev forsynet med en Hertz funktion inden for sit elastiske regime og yderligere udvidet til at beregne det arbejde, plasticitet. Udvinding af indrykningen modul for Au (111), men er fortsat usikker, eftersom hverken radius på spidsen spidsen eller indrykningen modul af diamant-belagte spids er præcise nok til at karakterisere. Alligevel en belysning af denne begrænsning er uden for rammerne af dette arbejde.

På grund af tip foldning effekter, det led område har tendens til at være undervurderet i AFM billedbehandling, så den præsenteres teknik giver lidt overvurderet værdier for hårdhed 11. Denne teknik kan anvendes til måling af tyndfilm, hvor indrykningen dybde bør holdes ti gange mindre end filmtykkelsen for at undgå substrat virkninger.

Afslutningsvis en eksperimentel procedure for reproducerbart måle hårdhed på den sande nanometer skala og til at overholde enkelt atomistiske plasticitet begivenheder er blevet præsenteret.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
AFM XE-100 Park Instruments discontinued Atomic force microscope
CDT-NCLR NanoSensors CDT-NCLR Conductive diamond coated non-contact lever
100 nm thick Au(111) thin film on Mica Phasis 20020011 atomically smooth gold thin film

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Tabor, D. The hardness of metals. , Oxford University Press. (1951).
  2. Nanoindentation. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).
  3. Michalke, T. A., Houston, J. E. Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts. Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).
  4. Kiely, J. D., Houston, J. E. Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces. Phys. Rev. B. 57 (19), 12588 (1998).
  5. Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E. Initial Stages of Yield in Nanoindentation. J. Mater. Res. 14 (19), 2219-2227 (1999).
  6. Egberts, P., Bennewitz, R. Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy. Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).
  7. Filleter, T., Bennewitz, R. Nanometer Scale Plasticity of Cu(100). Nanotechnology. 18 (4), 044004-1-044004-4 (2007).
  8. Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces. Phys. Rev. B. 73 (7), 075431 (2006).
  9. Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111). Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506 (2013).
  10. Kracke, B., Damaschke, B. Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope. Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).
  11. Sansoz, F., Gang, T. A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers. Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).
  12. Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors. Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).
  13. Caron, A., Bennewitz, R. Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).
  14. Andriotis, O. G., et al. Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation. J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).
  15. Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene. J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).
  16. Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal. Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).
  17. Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
  18. Hahn, B. H., Valentine, D. T. Essential Matlab for Engineers and Scientists. , 5th, Academic Press. (2013).
  19. Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors. J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).
  20. Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy. Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706 (2005).
  21. Johnson, K. L. Contact Mechanics. , Cambridge University Press. (1985).
  22. Mohr, M., et al. Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films. J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).
  23. Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal. J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).
  24. Cao, Y., et al. Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness. Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).
  25. Lilleodden, E. T., Nix, W. D. Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films. Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).
  26. Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals. Phys. Rev. B. 55 (24), R16057 (1997).
  27. Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations. Phy. Rev. B. 67 (10), 104105 (2003).

Tags

Engineering metaller plasticitet dislokation hårdhed indrykning atomic force mikroskopi
Kvantitativ Hårdhed Måling af Instrumenteret AFM-indrykning
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Caron, A. Quantitative HardnessMore

Caron, A. Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation. J. Vis. Exp. (117), e54706, doi:10.3791/54706 (2016).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter