Protocol
1. Instrumental Set-up e Calibração
- Instrumental set-up
- Use um cantilever diamantada rígida do tipo DT-NCLR ou CDT-NCLR com uma primeira frequência de ressonância livre f 0,1 ≥ 180 kHz, um fator de qualidade Q ≥ 300, e uma rigidez de flexão k ≥ 40 N / m.
- Monte o cantilever selecionado em um suporte de fixação fornecido pelo fabricante do AFM. Tome especial cuidado para colocar o braço de suporte de tal modo que o seu eixo longitudinal é perpendicular à direcção de exploração rápida da AFM. Em alternativa, a cola cantilever sobre um suporte em consola fornecida pelo fabricante AFM utilizando cola epóxi de dois componentes.
- Montar o suporte do cantilever na cabeça AFM e usar o microscópio óptico normalmente disponíveis com o sistema AFM para focar o cantilever AFM. Verifique que longo eixo do cantilever é perpendicular à direção da digitalização rápido. Se não, voltar aSeção 1.1.2.
- Alinhar o feixe laser de modo a que se reflecte na extremidade do braço de suporte. Monitorar a soma de tensão no fotodíodo e realizar um ajuste fino para maximizar o sinal de soma. valores de sinal de soma típicas estão na gama de 2 V.
- Ajustar horizontais e verticais do ângulo de inclinação do espelho, de modo a trazer o ponto de laser reflectido para o centro do fotodíodo, onde as tensões correspondentes para o deslocamento vertical e lateral são quase zero.
- calibragem
- Executar uma varredura de freqüência para determinar a primeira ressonância livre flexão f 0,1 do cantilever.
- Determinar a rigidez de flexão da consola K, calculadas de acordo com o 19
(1)
onde E é o módulo de Young, L é o comprimento do braço de suporte, W é a largura da cantilcada vez, e t é a sua espessura. Para este fim, medir o comprimento ea largura do cantilever por microscopia óptica ou microscopia eletrônica de varredura para maior precisão. Calcula-se a espessura do braço de suporte a partir da sua primeira frequência de ressonância livre flexão f 0,1, de acordo com a
(2)
onde ρ é a densidade em massa. - Selecione o valor padrão da sensibilidade fotodiodo para o tipo cantilever particular a ser utilizado para o experimento no menu de configuração da AFM. Coloque a extremidade do cantilever em contacto com a amostra de referência com uma carga F n = 10 nN clicando no botão abordagem.
- Abra o menu de espectroscopia de força no software AFM e definir a retração relativa e extensão do z-scanner para 50 nm e o z-scanner de retração / extensão a 0,3 mm / s. Fazendo isso, a gravação da curva força-distância seráconsistem em primeiro lugar de uma retracção da Z-digitalizador de 50 nm de distância da superfície da amostra e, em seguida, de uma série de abordagens e retracções da mesma distância.
- Gravar uma curva de força a distância com os parâmetros estabelecidos sugeridas no 1.2.4 sobre uma superfície lisa e não-compatível, como diamante nano-cristalino ou safira, a fim de evitar efeitos de deformação da amostra. Para fazer isso, clique no botão adquirir no menu de espectroscopia de força do software AFM.
- Coloque a peça repulsiva da curva força-distância com uma função linear, no menu de calibração do software AFM. A inclinação inversa da linha de montagem corresponde à sensibilidade fotodiodo S. Substitua o valor determinado para o valor padrão do software do aparelho no menu de calibração do software AFM, clicando no botão executar calibração.
Preparação 2. Amostra
NOTA: A amostra medido em this experiência consiste em um 100-nm de espessura atomicamente lisa de película fina, Au (111) cultivadas em mica por deposição física de vapor.
- Montagem da amostra sobre um suporte de amostra magnética fornecida pelo fabricante do instrumento, por meio de fita de face dupla carbono. A fim de evitar o desvio da amostra durante a medição, a amostra montar um dia antes das medições, de forma a permitir que a fita de carbono relaxar. Alternativamente, a montagem da amostra sobre o suporte, com pintura de prata, que normalmente seca dentro de alguns minutos.
- Montar o suporte de amostra magnética no scanner de x / y.
3. Processo de Medição
- Defina a frequência de oscilação ligeiramente fora de ressonância (neste experimento f = 190,67 kHz) ea amplitude de oscilação em A = 20 nm Note-se que estes valores são definidos automaticamente pelo software do aparelho para este cantilever particular. Defina o ponto de ajuste de oscilação manualmente em um set-point = 5 nm.
- Desenharo braço de suporte na direcção da superfície da amostra, utilizando o motor passo a passo da AFM. Certifique-se de que o sensor de força não colidem com a superfície da amostra. Mantenha o cantilever em foco durante a aproximação grosseira e parar a abordagem grosseira antes de superfície da amostra está em foco perfeito.
- Aproximar-se automaticamente o sensor de força, clicando no botão abordagem. Uma vez que a amplitude de oscilação atingiu o seu ponto de ajuste, a ponta está pronto para digitalizar a topografia da superfície da amostra.
- Grave uma série de imagens de topografia em áreas que variam de 5 x 5 a 1 x 1 μm² (se disponível, ajustar a inclinação do sinal de topografia inclinando o x / y-scanner). Certifique-se de que as imagens sucessivas da mesma área não apresentam qualquer sinal de desvio e que a posição z do scanner permanece quase constante. Se este não for o caso, continuar a imagem até que o sistema estabilizou.
- Uma vez que o sistema tenha se estabilizado e uma suave área μm² 1 x 1 foi encontrado, retrair o force sensores alguns micrômetros de superfície da amostra clicando no botão de retorno.
- Seleccionar o modo de espectroscopia de força no menu de instrumentos e mover o sensor de força para o meio da pré-seleccionada área μm² 1 x 1, com um ponto de ajuste da força de 10 nm. Monitorar a posição do z-digitalizador até que esta se mantém constante.
- Escolha da grelha de 2 x 2 de pontos cujo centro corresponde ao centro da área pré-seleccionada μm² 1 x 1. Defina a distância entre dois pontos vizinhos próximos a 500 nm.
- Definir a distância em relação ao digitalizador variar de 0 a 150 nm, a uma velocidade de 300 nm / s e, em seguida, a retrair ao longo da mesma distância e na mesma velocidade. Dado o ângulo de inclinação do cantilever em relação à superfície da amostra, aplica uma correcção de inclinação, movendo o scanner laterais por Z x tan φ durante uma extensão do scanner Z vertical, onde φ é o ângulo de inclinação 20.
NOTA: Alguns instruments representam a inclinação cantilever em sua espectroscopia de força ou o modo de recuo; este é o caso para a AFM utilizado neste trabalho. - Pressione o botão Iniciar no software do aparelho para iniciar a aquisição dos dados AFM recuo.
- Uma vez que as medidas de AFM de recuo ter sido concluída, retrair o sensor de força de alguns micrómetros de distância da superfície da amostra.
- Selecione o não-contato de imagem modo AFM no menu de software do aparelho e repita o procedimento descrito nas secções 3.1 e 3.2.
- Executar uma verificação sobre a mesma área de superfície 1 x 1 μm² como na Seção 3.3, de modo a localizar a posição exata dos travessões. Mais exames de superfície sobre um 500 x 500 área superficial nm² pode ser realizada para a imagem dos travessões restantes com maior detalhe.
Análise 4. Dados
- Processamento de imagem
- Processar as imagens gravadas topografia de modo a alinhar as linhas no dir varredura rápidaexão com base na diferença média. Use a função built-in de Gwyddion.
- Calcule a área projectada A p de recuos usando a função de análise recuo de Gwyddion.
- Estimar a forma da ponta AFM a partir das imagens de topografia de travessões usando a função de análise de ponta do Gwyddion. Em seguida, calcular a média das imagens de forma da ponta e medir o ângulo α da forma da ponta média de meia-abertura.
- Converter as curvas força-distância em curvas força-deslocamento através do cálculo do deslocamento da ponta δ de acordo com a 13
(3)
onde Z é a posição relativa do scanner. - Agora, traçar a força versus o deslocamento da ponta. A curva resultante exibe geralmente chamados pop-ins, com comprimentos na gama de vários pm 100, que correspondem a eventos de plasticidade atomísticas. Use o primeiro de these pop-ins para determinar o deslocamento da ponta no limite elástico δ el 4.
- Coloque a peça elástica da curva de força-deslocamento com a função hertziana 21.
(4)
em que R é o raio da ponta e E '* é o módulo de elasticidade reduzido de, dada pela
, Com o M S, T sendo o módulo de recuo da amostra e da ponta, respectivamente. Neste caso, o parâmetro de ajuste é 
. - Estender a função de ajuste no regime de plasticidade, de modo a calcular o trabalho da plasticidade W plasticidade da diferença de área entre a função de ajuste ea curva experimental 21.
- Calcula-se a dureza da amostra de acordo com um, dois
(5)
e
(6)
onde F n, max é a carga máxima aplicada, A p é a área projetada do travessão calculado na Seção 4.2, α é o ângulo da ponta calculado na Seção 4.3 meia de abertura, δ el é o deslocamento da ponta na primeira plasticidade evento, e δ max é o deslocamento da ponta máxima (ver secção 4.4).
, Com o M S, T sendo o módulo de recuo da amostra e da ponta, respectivamente. Neste caso, o parâmetro de ajuste é 
. 
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Representative Results
Neste trabalho, a rigidez de flexão do cantilever K foi calculado de acordo com a teoria de feixe 19 geométrica. Para o particular cantilever revestido de diamante utilizado neste trabalho, encontramos k = 55,69 N / m. Note que nós negligenciado o revestimento de diamante; a espessura do revestimento de diamante é de uma a duas ordens de grandeza menor do que a espessura do braço de suporte e, assim, não aumenta significativamente a sua rigidez à flexão (embora o seu módulo de Young é significativamente maior do que a de silício).
A fim de evitar os efeitos de deformação da amostra, a sensibilidade do fotodíodo foi determinada pelo registo da curva de força-distância com o sensor de força previamente calibrados sobre uma superfície de diamante nano-cristalino liso com um módulo de Young E = 759 GPa 22. O sinal de força foi gravado em unidades de volts (a unidade do photodiode sinal) e ao longo de um pequeno intervalo de forças de repulsão, a fim de evitar a deformação e danos ponta. A parte repulsiva da curva de força-distância, em seguida, foi equipado com uma função linear, a inclinação inversa da que corresponde à sensibilidade de fotodíodos S. Nesta experiência em particular, a sensibilidade do fotodíodo foi determinada como sendo S = 23,903 nm / V. O pressuposto de uma resposta linear do fotodíodo é limitado a, quando o deslocamento base do braço de suporte é menor do que 500 nm. Para maiores deslocamentos Z, a não-linearidade do detector de foto-sensível precisa ser considerado, no caso em que a resposta ZV PD é um polinómio de terceira ordem 12. Para a calibração, o deslocamento de base foi ajustado para 50 nm, enquanto que nas nossas experiências, o deslocamento de base foi de 150 nm. Nestes casos, foi considerada a resposta do fotodiodo para ser linear.
Figura 1:. A topografia de superfície de uma superfície de ouro thin-film imagem sem contato AFM topografia de um 5 x 5 m 2 e (direita) de um x 1,25 mm exibindo micrômetro de tamanho 2 Au área de superfície de película fina 1,25 (Esquerda) grãos, cada um dos quais apresenta uma superfície atomicamente plana Au (111) constituído por grandes terraços e passos monoatómicos. por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
A Figura 1 mostra sem contato imagens AFM topografia de uma superfície de película fina de ouro. A superfície de película fina é encontrado para consistir de grãos na gama do micrómetro. Cada grão apresenta uma superfície atomicamente plana Au (111) constituído por grandes terraços e passos monoatómicos. A Figura 2 mostra os recuos causados durante recuomedições por uma ponta de AFM com uma força vertical máxima de 7,2 μN aplicado no mesmo Au (111) da superfície de película fina, como na Figura 1. Além disso, a diferença topografia entre a área de imagem antes e depois de uma série de quatro entalhes em locais distintos é apresentada na Figura 2 (c). Vale a pena notar a semelhança entre todos os travessões restantes olhar. Esta semelhança atesta a estabilidade da ponta e a reprodutibilidade das medições.
Figura 2: travessões AFM sobre uma superfície de ouro thin-film atomicamente lisa (a) imagem sem contato AFM topografia de um x 1 mm 2 de superfície 1 Au thin-film selecionado para medições de recuo AFM.. Non-contact imagem AFM topografia da mesma área de superfície no (a) Após quatro meas AFM recuo consecutivos (b)urements até uma força vertical F n = 7,2 μN. Diferença (c) Topografia entre imagens em (a) e (b). (D - f) imagens sem contato AFM topografia de três travessões AFM individuais mostrados na (b). Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: Cálculo da área projetada de um travessão AFM sobre uma superfície de ouro thin-film atomicamente lisa (Esquerda) imagens sem contato AFM topografia de travessões AFM individuais apresentados na Figura 2 (direito) imagem topografia mesmo que no esquerdo.. painel após a colheita e com uma máscara sobreposta usado para calcular a área projetada usando a SPM livre software de análise de dados Gwyddion. o projárea ected é encontrado para ser um p = 4703,52 nm 2; isso gera um valor de dureza H AFM = 1,53 GPa. Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
A Figura 3 demonstra o procedimento para determinar a área projectada de um travessão por mascarar a área com valores negativos de topografia relativo à superfície unmarred. A partir dessa medida, a área projetada do travessão é encontrado para ser um p = 4703,52 nm². O recuo foi realizado com uma carga máxima F n, Max = 7,2 μN (ver Figura 4). Por conseguinte, a dureza pode ser calculado como 
. A medida Um valor p é susceptível de ser subestimado por uma dica de convolução efeitos duri ng de imagiologia, por um lado, e pelos efeitos recuperação elástica em cima da descarga 23, por outro.
Figura 4: Curvas de recuo de curvas força-distância medida pelo AFM (a) o carregamento parte típica de uma curva força-distância medida por AFM em uma superfície de película fina atomicamente lisa Au.. (B) da curva f orça-deslocamento calculado de acordo com a equação (3) (linha azul) e o ajuste hertziana (linha vermelha) da peça elástica até ao primeiro evento plasticidade observável (pop-in) a F n = 0,908 μN, com deslocamento da ponta δ el = 3,786 nm (o comprimento da primeira pop-in é medido para ser λ pop-in = 543 pm) de acordo com a equação (4). O parâmetro de ajuste correspondente é determinado como sendoeq10.jpg "/>, em que R é o raio do penetrador e E * é o módulo de elasticidade reduzido. Note-se que a curva de ajuste hertziana é prolongado para além do regime elástico, de modo a calcular o trabalho de plasticidade W plasticidade a partir da diferença entre integrado da curva de ajuste hertziana e o resultado experimental; W plasticidade = 11,44 x 10 -15 J. (C) Série de quatro curvas consecutivo força de penetração (d) vista ampliada da curva de força-a penetração mostrado em (b), mostrando pop. ins com comprimentos na faixa de vários 100 pm (indicado por setas). por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
A Figura 4 mostra as curvas de recuo calculados a partir de curvas força-distância medida por AFM. É importanteObserve como as curvas se sobrepõem, que atesta ainda mais para a reprodutibilidade das medições. Na Figura 4 (b), uma curva de força-deslocamento calculado a partir de uma curva de força-distância (Figura 4 (a)), de acordo com a equação (3) está equipado com o ajuste hertziana (Equação (4)) sobre a sua parte elástica. O limite de elasticidade foi determinado a partir do primeiro evento plasticidade observável (pop-in) a F n, el = 0,908 μN e ao deslocamento da ponta δ el = 3,786 nm (o comprimento da primeira pop-in é medido para ser λ pop- em = 543 pm). O parâmetro de ajuste correspondente é determinado como sendo 
, Em que R é o raio do penetrador e E * é o módulo de elasticidade reduzido. Embora possa ser tentador para extrair o módulo de recuo de ouro M Au (111) a partir do parâmetro de ajustamento, o raio no vértice da ponta e omódulo de recuo da ponta diamantada permanecem incertas. Em princípio, as propriedades penetrador pode ser calibrado pelo recuo sobre uma amostra de calibração. A determinação do módulo de recuo de Au (111) está para além do âmbito do presente trabalho. Assumindo um módulo de elasticidade para Au (111) E Au = 80 GPa, razão ν de um Poisson Au = 0,45, e uma ponta E nc-diamante = 759 GPa e ν nc-diamante = 0,003, calculamos a partir de uma ponta de raio R ≈ 1 nm. O valor obtido é muito baixa para ser credível, como já foi salientado na Ref. 8. Tem sido sugerido que o módulo de elasticidade dos metais diminui na região perto da superfície 10. Usando o valor sugerido na Ref. 8 (E = 30 GPa), obtemos R = 5,5 nm. Além disso, a função de ajuste hertziana utilizado na Figura 4 (b) assume uma geometria de ponta esférica. Contudo,esta hipótese só se aplica ao ápice da ponta recuo, ou seja, para deslocamento da ponta dentro do regime de deformação elástica. Como pode ser visto a seguir, para deslocamentos maiores, a ponta não podem mais ser considerados como esférica, mas sim se assemelha a uma ponta Berkovich. Note ainda que o ajuste de curva hertziana é prolongado para além do regime elástico, de modo a calcular o trabalho de plasticidade W plasticidade a partir da diferença entre a curva integrada encaixe hertziana e o resultado experimental 21; W plasticidade = 11,44 x 10 -15 J. Uma vista ampliada da curva de força-a penetração mostrado na Figura 4 (b) demonstra ainda mais a resolução do método excelente para detectar eventos únicos de plasticidade atomísticas com pop-in comprimentos da mesma ordem de grandeza, como vector de ouro do Burger.
Além disso, a forma da ponta de AFM foi calculada a partir dos não-con tato imagens AFM, mostrado na Figura 2 (d - f), utilizando o software de análise de dados SPM livre Gwyddion (ver Figura 5 (A - C)). Subsequentemente, uma forma de ponta de média foi calculada, a partir da qual foi determinado o ângulo da meia-penetrador abertura a ser α = 67,21 ° (ver a Figura 5 (d)). Juntamente com os valores de deslocamento da ponta mostrados na Figura 4, um valor de dureza 
foi determinado, onde δ Max = 18 nm é o deslocamento da ponta máxima. Ambos os cálculos de dureza entregar praticamente o mesmo valor: H Au (111) = 1,5 GPa. Este resultado está em boa concordância com os valores reportados para filmes finos de ouro como medida por nanoindentação, H NI / Au = 1 -. 2,5 GPa 24, 25 A pressão média no primeiro evento plasticidade durante AFM recuo sobre Au (111) tem sido Verificou-se que 12 "src =" / files / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> GPa 4. A partir dos nossos valores experimentais e junto com o raio de ponta estimada, encontramos 
13,7 GPa. Este valor corresponde a uma tensão de corte crítica 
. 21 A partir dos nossos dados, descobrimos que τ = 6,3 GPa, que está na faixa de valores encontrados por Asenjo et al 8 mas é muito maior que os encontrados em estudos anteriores, onde τ = 1.7 -. 3.4 GPa 4, 26, 27. no entanto, este valor é superestimado pelo valor mais baixo do raio da ponta assumido, e é razoável supor que a tensão de corte crítica no primeiro evento plasticidade é limitada pela força teórica τ theo, Au = 4,3 GPa.
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Figura 5:. Tip reconstrução de não-contacto imagens AFM topografia de travessões de AFM em uma superfície de ouro de película fina atomicamente lisa (a - c) formas ponta reconstruídas calculados a partir das imagens AFM sem contacto mostrado na Figura 2 (d - f) usando o software de análise SPM livre Gwyddion. (D), calculados forma da ponta das imagens mostradas no (a - c). A partir de (d), o ângulo da meia-penetrador abertura é determinada para ser α = 67,21 °; em conjunto com os valores de deslocamento da ponta mostrados na Figura 4, um valor de dureza foi determinada, onde F n, max = 7,2 μN é a força vertical máxima e δ max = 18 nm é o deslocamento da ponta máxima.pg "target =" _ blank "> Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
Um método tem sido apresentado para a realização de uma série de recortes em uma Au (111) da superfície de película fina com uma ponta de AFM de diamante-revestido. Sem contacto de imagem AFM e recuo AFM foram realizados com o mesmo sensor de força. Os requisitos para a imagem sem contato são uma primeira frequência de ressonância de alta f 0,1 ≥ 180 kHz e um fator de alta qualidade Q ≥ 300. Em AFM recuo, a força vertical a ser aplicada é na faixa de vários micro-newtons, e um braço de suporte com uma alta rigidez de flexão é necessária. Um requisito adicional da ponta do braço de suporte é que é mecanicamente estável e resistente ao desgaste. Estes requisitos são preenchidas por cantilevers revestido de diamante. Nesta experiência, um braço de suporte do tipo CDT-NCLR foi seleccionado.
Os resultados aqui apresentados são encontrados para ser bem-reprodutível. Em particular, as formas dos travessões nas imagens de AFM sem contato são invariantes sobre rep mediçãoetition, e as correspondentes curvas força-deslocamento mostram uma muito boa sobreposição. No entanto, para assegurar uma boa reprodutibilidade, que é essencial para minimizar os efeitos de deriva e de fluência do scanner térmicas instrumentais. Isto é pode ser feito fazendo com que o instrumento estabilizar durante a digitalização de imagem antes de recuo e acompanhando posteriormente a posição do scanner até que isso não muda significativamente. Os efeitos de deriva e de fluência pode ser adicionalmente minimizada pela realização do recuo controlado por deslocamento a uma velocidade de deslocamento elevada. Na experiência apresentada, a taxa de deslocamento foi ajustado para 300 nm / sec. Além disso, alguns instrumentos para permitir uma redução na gama de z-scanner, reduzindo a tensão máxima aplicável. Se estiver disponível, esta opção deve ser selecionada, uma vez que o tempo para o scanner para estabilizar reduz com a sua gama de deslocamento.
Como demonstrado acima, a técnica apresentada é apropriada para avaliar as propriedades mecânicas de me suavetals e outros materiais macios, tais como polímeros. A vantagem desta técnica em relação às técnicas de indentação convencionais, tais como nanoindentação, vem da maior depth- e força-resolução dos instrumentos de AFM e do tamanho reduzido do penetrador que em conjunto permitem a observação de eventos individuais de plasticidade atomísticas e para a determinação de dureza em escala nanométrica verdade. Por outro lado, para as amostras com um elevado grau de dureza, a geometria pode alterar mediante medição, fazendo uma comparação directa entre as diferentes medições difícil. No caso dos metais, uma ponta de AFM revestida de diamante provou fornecer resultados reprodutíveis, em amostras diferentes ao longo de várias séries de entalhes 11. A curva típica força-deslocamento foi equipado com uma função hertziana dentro de seu regime elástico e alargado para calcular o trabalho de plasticidade. A extracção do módulo de recuo para Au (111), no entanto, permanece incerta, uma vez que nem o radius no ápice da ponta nem o módulo de recuo da ponta diamantada são suficientemente precisas para caracterizar. No entanto, uma elucidação desta limitação está além do escopo deste trabalho.
Devido aos efeitos de convolução ponta, a área travessão tende a ser subestimado durante a imagem AFM, de modo a técnica apresentada fornece valores ligeiramente superestimada para dureza 11. Esta técnica pode ser aplicada para a medição de película fina, em que a profundidade de penetração deve ser mantida dez vezes menor do que a espessura da película, a fim de evitar efeitos de substratos.
Para concluir, um procedimento experimental para medir reproducibly dureza em escala nanométrica verdade e observar eventos únicos plasticidade atomísticos foi apresentado.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AFM XE-100 | Park Instruments | discontinued | Atomic force microscope |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Conductive diamond coated non-contact lever |
| 100 nm thick Au(111) thin film on Mica | Phasis | 20020011 | atomically smooth gold thin film |
References
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