Instrumented AFM खरोज से मात्रात्मक कठोरता माप

Protocol

1. वाद्य सेट-अप और कैलिब्रेशन

1. वाद्य सेट-अप
   1. एफ _0,1 ≥ 180 किलोहर्ट्ज़, एक गुणवत्ता कारक क्यू ≥ 300, और एक झुकने कठोरता कश्मीर ≥ 40 एन / मी पहली बार एक मुक्त अनुनाद आवृत्ति के साथ प्रकार डीटी NCLR या कैडेट-NCLR की एक कड़ी हीरा लेपित ब्रैकट का प्रयोग करें।
   2. AFM निर्माता द्वारा प्रदान की एक clamping धारक पर चयन किया ब्रैकट माउंट। ब्रैकट ऐसी है कि अपने लंबे अक्ष AFM की तेजी से स्कैन दिशा सीधा करने के लिए जगह के लिए विशेष ध्यान रखना। वैकल्पिक रूप से, दोहरे घटक epoxy गोंद का उपयोग कर AFM निर्माता द्वारा प्रदान की एक ब्रैकट धारक पर ब्रैकट गोंद।
   3. AFM सिर पर ब्रैकट धारक माउंट और ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप सामान्य रूप से AFM प्रणाली के साथ उपलब्ध का उपयोग AFM ब्रैकट पर ध्यान केंद्रित करने के लिए। दोहरी जांच कि ब्रैकट की लंबी अक्ष तेजी से स्कैन दिशा को सीधा है। यदि नहीं, तो वापस करने के लिए जानाधारा 1.1.2।
   4. लेजर बीम संरेखित इतना है कि यह ब्रैकट के अंत में दिखाई देता है। photodiode पर वोल्टेज योग पर नजर रखने और योग संकेत अधिकतम करने के लिए एक ठीक समायोजन का संचालन। विशिष्ट योग संकेत मूल्यों 2 वी की रेंज में हैं
   5. इतनी के रूप में photodiode, जहां voltages ऊर्ध्वाधर और पार्श्व विस्थापन के लिए इसी लगभग शून्य हैं के केंद्र में परिलक्षित लेजर हाजिर लाने के लिए दर्पण की क्षैतिज और ऊर्ध्वाधर झुकाव कोण समायोजित करें।
2. कैलिब्रेशन
   1. पहली मुक्त झुकने प्रतिध्वनि निर्धारण करने के लिए एफ ब्रैकट _0,1 एक आवृत्ति झाड़ू प्रदर्शन करना।
   2. ब्रैकट कश्मीर के झुकने कठोरता, ¹⁹ के अनुसार गणना का निर्धारण करते हैं
      (1)
      जहां ई यंग मापांक है, एल, ब्रैकट की लंबाई है w cantil की चौड़ाई हैकभी, और टी इसकी मोटाई है। यह अंत करने के लिए, बेहतर सटीकता के लिए ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी या स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी द्वारा लंबाई और ब्रैकट की चौड़ाई को मापने। एफ _0,1 अपनी पहली मुक्त झुकने अनुनाद आवृत्ति से ब्रैकट की मोटाई की गणना के अनुसार,
      (2)
      जहां ρ जन घनत्व है।
   3. AFM का सेट अप मेनू में प्रयोग के लिए इस्तेमाल किया जा करने के लिए विशेष रूप से ब्रैकट प्रकार के लिए photodiode संवेदनशीलता का डिफ़ॉल्ट मान का चयन करें। दृष्टिकोण बटन पर क्लिक करके = एक लोड एफ संदर्भ नमूने के साथ संपर्क में ब्रैकट टिप लाओ _एन 10 एनएन।
   4. AFM सॉफ्टवेयर में बल स्पेक्ट्रोस्कोपी मेनू खोलें और 50 एनएम और जेड स्कैनर त्याग / विस्तार 0.3 माइक्रोन / सेक करने के सापेक्ष त्याग और जेड-स्कैनर के विस्तार की स्थापना की। ऐसा करने से, बल-दूरी की अवस्था की रिकॉर्डिंग होगा50 एनएम नमूना की सतह से दूर है और फिर दृष्टिकोण और एक ही दूरी की वापसी की एक श्रृंखला के लिए जेड स्कैनर की वापसी के लिए पहली बार मिलकर बनता है।
   5. सेट ऐसे नैनो क्रिस्टलीय हीरा या नीलम के रूप में एक चिकनी और गैर अनुरूप सतह पर 1.2.4 में सुझाव दिया मापदंडों के साथ एक बल दूरी वक्र रिकॉर्ड, आदेश नमूना विरूपण प्रभाव से बचने के लिए। इसलिए AFM सॉफ्टवेयर के बल स्पेक्ट्रोस्कोपी मेनू में अधिग्रहण बटन पर क्लिक करने के लिए।
   6. एक रेखीय समारोह के साथ बल-दूरी की अवस्था का प्रतिकारक हिस्सा फिट, AFM सॉफ्टवेयर की जांच के मेनू में। फिटिंग लाइन की ढलान उलटा photodiode संवेदनशीलता एस से मेल खाती है। अमल अंशांकन बटन पर क्लिक करके AFM सॉफ्टवेयर की जांच के मेनू में साधन सॉफ्टवेयर का डिफ़ॉल्ट मान के लिए निर्धारित मूल्य स्थानापन्न है।

2. नमूना तैयार

नोट: नमूना थी में मापारों प्रयोग एक 100 एनएम मोटी, चिकनी atomically Au (111) पतली भौतिक वाष्प जमाव से अभ्रक पर हो फिल्म के होते हैं।

1. दो तरफा कार्बन टेप के माध्यम से उपकरण निर्माता द्वारा प्रदान की एक चुंबकीय नमूना धारक पर नमूना माउंट। आदेश माप के दौरान नमूने के बहाव से बचने के लिए, नमूना, माप से पहले एक दिन माउंट के रूप में तो कार्बन टेप को आराम करने के लिए करते। वैकल्पिक रूप से, चांदी के रंग, जो आमतौर पर कुछ ही मिनटों के भीतर सूख जाता है के साथ धारक पर नमूना माउंट।
2. एक्स / y स्कैनर पर चुंबकीय नमूना धारक माउंट।

3. माप प्रक्रिया

1. बंद गूंज और पर एक = 20 एनएम नोट दोलन आयाम है कि इन मूल्यों को स्वचालित रूप से इस विशेष ब्रैकट के लिए साधन सॉफ्टवेयर द्वारा निर्धारित किया जाता है (इस प्रयोग च = 190.67 किलोहर्ट्ज़ में) थोड़ा दोलन आवृत्ति सेट करें। एक _{सेट सूत्री} = 5 एनएम पर मैन्युअल दोलन सेट बिंदु सेट करें।
2. खींचनाAFM के कदम मोटर का उपयोग नमूना की सतह की ओर ब्रैकट। सुनिश्चित करें कि बल सेंसर नमूना की सतह के साथ टकराने नहीं करता है। मोटे दृष्टिकोण के दौरान ध्यान में रखें ब्रैकट और मोटे दृष्टिकोण रोकने से पहले नमूना की सतह सही ध्यान में है।
3. स्वचालित रूप से दृष्टिकोण बटन पर क्लिक करके बल सेंसर दृष्टिकोण। एक बार जब दोलन आयाम इसकी सेट बिंदु तक पहुँच गया है, टिप नमूना की सतह की स्थलाकृति स्कैन करने के लिए तैयार है।
4. 5 एक्स 5 से 1 एक्स 1 μm² को लेकर क्षेत्रों पर स्थलाकृति छवियों की एक श्रृंखला रिकॉर्ड (यदि उपलब्ध हो, एक्स / y-स्कैनर झुकने से स्थलाकृति संकेत के ढलान समायोजित)। सुनिश्चित करें कि एक ही क्षेत्र के लगातार छवियों बहाव का कोई संकेत प्रदर्शन नहीं करते और जेड-स्कैनर स्थिति लगभग स्थिर बनी हुई है कि सुनिश्चित करें। यदि यह मामला नहीं है, इमेजिंग जारी जब तक प्रणाली स्थिर हो गया है।
5. एक बार इस प्रणाली स्थिर हो गया है और एक चिकनी 1 एक्स 1 μm² क्षेत्र पाया गया है, च वापस लेनाorce वापस लेना बटन पर क्लिक करके नमूना की सतह से कुछ माइक्रोमीटर संवेदक।
6. साधन मेनू में बल स्पेक्ट्रोस्कोपी मोड का चयन करें और चुने हुए 1 एक्स 1 μm² क्षेत्र के बीच करने के लिए बल सेंसर ले जाते हैं, 10 एनएम के बल सेट बिंदु के साथ। जेड-स्कैनर की स्थिति पर नजर रखने के लिए जब तक यह लगातार बना रहता है।
7. जिसका केंद्र चुने हुए 1 एक्स 1 μm² क्षेत्र के केंद्र से मेल खाती अंक की 2 एक्स 2 ग्रिड का चयन करें। 500 एनएम पर दो पड़ोसी अगले अंक के बीच की दूरी निर्धारित करें।
8. 300 एनएम / सेकंड की गति से 0 से 150 एनएम से भिन्न करने के लिए रिश्तेदार स्कैनर दूरी निर्धारित करें और उसके बाद ही दूरी पर और एक ही वेग में वापस लेना। नमूना की सतह के संबंध में ब्रैकट का झुकाव कोण को देखते हुए, एक ऊर्ध्वाधर स्कैनर विस्तार जेड, जहां φ झुकाव कोण ²⁰ के दौरान × तन φ Z से पार्श्व स्कैनर ले जाकर एक झुकाव सुधार लागू होते हैं।
   नोट: कुछ Instruments उनकी बल स्पेक्ट्रोस्कोपी या खरोज मोड में ब्रैकट झुकाव के लिए खाते; यह इस काम में इस्तेमाल किया AFM के लिए मामला है।
9. AFM खरोज डेटा के अधिग्रहण शुरू करने के लिए साधन सॉफ्टवेयर में शुरू बटन दबाएँ।
10. एक बार जब AFM खरोज माप पूरा हो चुका है, बल सेंसर नमूना की सतह से कुछ ही दूर माइक्रोमीटर वापस लेना।
11. साधन सॉफ्टवेयर मेनू में गैर संपर्क AFM मोड इमेजिंग का चयन करें और प्रक्रिया की धारा 3.1 और 3.2 में वर्णित दोहराएँ।
12. इसलिए इंडेंट की सही स्थिति का पता लगाने के लिए धारा 3.3 के रूप में ही 1 एक्स 1 μm² सतह क्षेत्र पर एक स्कैन करते हैं। एक 500 x 500 nm² सतह क्षेत्र में आगे सतह को स्कैन करता है अधिक से अधिक विस्तार के साथ शेष इंडेंट छवि के लिए किया जा सकता है।

4. डेटा विश्लेषण

1. इमेज प्रोसेसिंग
   1. दर्ज की स्थलाकृति छवियों प्रक्रिया इतनी के रूप में तेजी दीर स्कैन में लाइनों के लिए पंक्ति मेंमंझला अंतर के आधार पर ection। Gwyddion की अंतर्निहित फ़ंक्शन का प्रयोग करें।
2. अनुमान क्षेत्र की गणना Gwyddion के खरोज विश्लेषण समारोह का उपयोग कर इंडेंट के _पी।
3. Gwyddion की नोक विश्लेषण समारोह का उपयोग करके इंडेंट की स्थलाकृति छवियों से AFM टिप आकार का अनुमान है। फिर टिप आकार छवियों औसत और औसतन टिप आकार के आधे खोलने कोण α उपाय।
4. टिप विस्थापन की गणना δ ¹³ के अनुसार द्वारा बल विस्थापन घटता में बल दूरी घटता कन्वर्ट
   (3)
   जहां जेड रिश्तेदार स्कैनर स्थिति है।
5. अब, बनाम टिप विस्थापन बल साजिश है। जिसके परिणामस्वरूप वक्र आमतौर पर कई 100 बजे की रेंज में लंबाई, कि atomistic प्लास्टिसिटी घटनाओं के अनुरूप के साथ तथाकथित पॉप-इन को प्रदर्शित करता है। एचटीएमएल का पहला प्रयोगई पॉप आईएनएस _एल ⁴ δ लोचदार सीमा पर टिप विस्थापन निर्धारित करने के लिए।
6. Hertzian समारोह ^{21 के} साथ बल विस्थापन वक्र की लोचदार हिस्सा फिट।
   (4)
   जहां आर टिप त्रिज्या है और ई ^'* लोच के कम मापांक, द्वारा दी गई है , एम _{एस, टी,} नमूने की और टिप के खरोज मापांक जा रहा है क्रमशः के साथ। इस मामले में, फिट पैरामीटर है ।
7. इतनी के रूप में फिट समारोह और प्रयोगात्मक वक्र ²¹ के बीच क्षेत्रीय अंतर से प्लास्टिसिटी डब्ल्यू _{प्लास्टिसिटी} के काम की गणना करने के प्लास्टिसिटी शासन में फिट समारोह बढ़ाएँ।
8. ¹ के अनुसार नमूने की कठोरता की ^{गणना, 2}
   (5)
   तथा
   (6)
   जहां एफ _{एन, मैक्स} अधिक से अधिक लागू लोड है, एक _पी मांगपत्र धारा 4.2 में गणना का अनुमान क्षेत्र, α टिप धारा 4.3 में गणना के आधे खोलने कोण है, δ _El पहले प्लास्टिसिटी पर टिप विस्थापन है घटना, और δ _{अधिकतम} अधिक से अधिक टिप विस्थापन (धारा 4.4 देखें) है।

Representative Results

इस काम में, ब्रैकट कश्मीर के झुकने कठोरता ज्यामितीय किरण सिद्धांत ¹⁹ के अनुसार गणना की गई। विशेष रूप से हीरे-लेपित इस काम में इस्तेमाल ब्रैकट के लिए, हम कश्मीर = 55.69 एन / मी पाया। ध्यान दें कि हम हीरा कोटिंग उपेक्षित; हीरा कोटिंग की मोटाई काफी अपने झुकने कठोरता वृद्धि नहीं करता है (हालांकि इसकी यंग मापांक सिलिकॉन की तुलना में काफी बड़ा है) परिमाण ब्रैकट मोटाई से छोटी के दो आदेशों के लिए एक है और इस तरह।

आदेश नमूना विरूपण प्रभाव से बचने के लिए, photodiode की संवेदनशीलता एक यंग मापांक ई = 759 GPa ²² के साथ एक चिकनी नैनो-क्रिस्टलीय हीरे की सतह पर पहले से calibrated बल सेंसर के साथ बल-दूरी की अवस्था की रिकॉर्डिंग के द्वारा निर्धारित किया गया था। बल संकेत वोल्ट की इकाइयों में दर्ज किया गया था (photodio की इकाईडी संकेत) और व्यवस्था टिप विरूपण और नुकसान से बचने के लिए प्रतिकारक बलों के एक छोटे से सीमा से अधिक है। बल-दूरी की अवस्था का प्रतिकारक हिस्सा तो एक रेखीय समारोह, उलटा ढलान जिनमें से photodiode संवेदनशीलता एस से मेल खाती है साथ लगाया गया था। यह विशेष रूप से प्रयोग में, photodiode की संवेदनशीलता एस = 23.903 एनएम / वी होना करने के लिए निर्धारित किया गया था। photodiode के एक रेखीय प्रतिक्रिया की धारणा जब ब्रैकट के आधार विस्थापन 500 एनएम से छोटी है तक सीमित है। बड़ा विस्थापन Z के लिए, फोटो संवेदनशील डिटेक्टर की गैर linearity, विचार करने की जरूरत है जो मामले में ZV _पीडी प्रतिक्रिया एक तीसरे क्रम बहुपद ¹² है। अंशांकन के लिए, आधार विस्थापन, 50 एनएम के लिए सेट है, जबकि हमारे प्रयोगों में, आधार विस्थापन 150 एनएम था। इन मामलों में, हम photodiode की प्रतिक्रिया रेखीय माना जाता है।

चित्रा 1:। एक सोने की पतली फिल्म सतह से सतह स्थलाकृति (बाएं) 5 एक्स 5 माइक्रोन ² की गैर संपर्क AFM स्थलाकृति छवि और एक 1.25 x 1.25 माइक्रोन ² Au पतली फिल्म सतह क्षेत्र प्रदर्शित माइक्रोमीटर आकार की (दाएं) अनाज, जिनमें से प्रत्येक बड़े छतों और एकपरमाणुक कदम से मिलकर एक atomically फ्लैट Au (111) सतह को दर्शाती है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 1 एक सोने की पतली फिल्म की सतह की गैर संपर्क AFM स्थलाकृति छवियों से पता चलता। पतली फिल्म सतह माइक्रोमीटर रेंज में अनाज से मिलकर पाया है। प्रत्येक अनाज बड़े छतों और एकपरमाणुक कदम से मिलकर एक atomically फ्लैट Au (111) सतह को दर्शाती है। चित्रा 2 खरोज दौरान वजह से इंडेंट से पता चलता7.2 μN की एक अधिकतम ऊर्ध्वाधर बल के साथ एक AFM टिप द्वारा माप से पहले और अलग स्थानों पर चार indentations की एक श्रृंखला के बाद चित्रा 1 के रूप में ही Au (111) पतली फिल्म की सतह पर लागू होता है। इसके अलावा, imaged क्षेत्र के बीच अंतर स्थलाकृति चित्रा 2 (ग) में प्रदर्शित किया जाता है। यह ध्यान देने योग्य कैसे इसी तरह सभी शेष इंडेंट देखने लायक है। यह समानता टिप की स्थिरता और माप के reproducibility के लिए फाइलों।

चित्रा 2: एक atomically चिकनी सोने पतली फिल्म की सतह पर AFM इंडेंट (क) 1 एक्स 1 माइक्रोन ² Au पतली फिल्म सतह AFM खरोज मापन के लिए चयनित क्षेत्र के गैर संपर्क AFM स्थलाकृति छवि।। (ख) (क) के बाद लगातार चार AFM खरोज Meas में एक ही सतह क्षेत्र की गैर संपर्क AFM स्थलाकृति की छविएक ऊर्ध्वाधर बल एफ _एन = 7.2 μN अप करने के लिए urements। में छवियों के बीच (ग) स्थलाकृति अंतर (क) और (ख)। (घ - एफ) के तीन अलग-अलग AFM (ख) में दिखाया गया इंडेंट के गैर संपर्क AFM स्थलाकृति छवियों। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 3: एक atomically चिकनी सोने पतली फिल्म की सतह पर एक AFM मांगपत्र की अनुमानित क्षेत्र की गणना (बाएं) चित्रा 2 में दिखाया गया व्यक्ति AFM इंडेंट के गैर संपर्क AFM स्थलाकृति छवियों (सही) बाएँ में के रूप में भी स्थलाकृति छवि।। फसल के बाद पैनल और अनुमानित क्षेत्र मुक्त एसपीएम डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर का उपयोग कर Gwyddion की गणना करने के लिए इस्तेमाल एक मढ़ा मुखौटा के साथ। projected क्षेत्र एक _पी = 4703.52 एनएम ² हो पाया है; यह एक कठोरता मूल्य एच _AFM = 1.53 GPa अर्जित करता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 3 unmarred सतह के सापेक्ष नकारात्मक स्थलाकृति मूल्यों के साथ क्षेत्र मास्किंग द्वारा एक मांगपत्र की अनुमानित क्षेत्र का निर्धारण करने के लिए प्रक्रिया को दर्शाता है। इस माप से, मांगपत्र की अनुमानित क्षेत्र एक _पी = 4703.52 nm² हो पाया है। _{खरोज, अधिकतम} = 7.2 μN (चित्रा 4 देखें) एक अधिक से अधिक लोड एफ _{एन के} साथ प्रदर्शन किया गया था। तदनुसार, कठोरता के रूप में गणना की जा सकती है । मापा _पी -value टिप कनवल्शनफ़िल्टर्स प्रभाव को कम करके आंका Duri से होने की संभावना है एनजी इमेजिंग, एक हाथ पर, और लोचदार वसूली प्रभाव से ²³ उतारने, दूसरे पर पर।

चित्रा 4: बल दूरी घटता AFM द्वारा मापा से खरोज घटता एक शक्ति दूरी की वक्र एक atomically चिकनी Au पतली फिल्म की सतह पर AFM द्वारा मापा (क) विशिष्ट लोड हो रहा है हिस्सा।। (ख) बल विस्थापन की अवस्था समीकरण (3) (ब्लू लाइन) और Hertzian फिट (लाल रेखा) लोचदार भाग के पहले नमूदार प्लास्टिसिटी घटना के लिए ऊपर के अनुसार गणना (पॉप में) _एन एफ = 0.908 μN, साथ टिप विस्थापन δ _एल = 3.786 एनएम समीकरण के अनुसार (पहले पॉप में की लंबाई λ होने के लिए _{पॉप में} = 543 बजे मापा जाता है) (4)। इसी फिट पैरामीटर होना करने के लिए चुना गया हैeq10.jpg "/>, जहां आर indenter त्रिज्या और ई है ^* लोच के मापांक कम हो। ध्यान दें कि Hertzian फिट वक्र लोचदार शासन से परे के रूप में इतनी के बीच एकीकृत अंतर से प्लास्टिसिटी डब्ल्यू _{प्लास्टिसिटी} के काम की गणना करने के लिए बढ़ाया जाता है Hertzian फिटिंग की अवस्था और प्रयोगात्मक परिणाम डब्ल्यू _{प्लास्टिसिटी} = 11.44 x 10 ^-15 जे (ग) लगातार चार बल-पैठ घटता की श्रृंखला (घ) बल-प्रवेश (ख) दिखा पॉप में दिखाया गया अवस्था का बढ़ाया देखें। कई 100 बजे (तीर द्वारा संकेत) की रेंज में लंबाई के साथ इन। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4 गणना बल दूरी घटता AFM से मापा से खरोज घटता से पता चलता है। के लिए महत्वपूर्ण हैध्यान दें कि कैसे घटता ओवरलैप करते हैं, जो आगे माप के reproducibility के लिए फाइलों। चित्रा 4 में (ख), एक बल विस्थापन की अवस्था इसकी गणना बल-दूरी की अवस्था से (चित्रा 4 (क)) के लिए समीकरण (3) Hertzian फिट के साथ लगाया जाता है के अनुसार (समीकरण (4)) अपने लोचदार भाग पर। लोचदार सीमा एफ _एन पर पहली नमूदार प्लास्टिसिटी घटना (पॉप _{में), एल} = 0.908 μN से और δ _एल = 3.786 एनएम (पहले पॉप में की लंबाई टिप विस्थापन पर निर्धारित किया गया था λ हो मापा जाता है _{पॉप में} = 543 बजे)। इसी फिट पैरामीटर होना करने के लिए चुना गया है , जहां आर indenter त्रिज्या है और ई ^* लोच के मापांक कम हो रहा है। यह उचित पैरामीटर से सोने की खरोज मापांक एम _{Au (111),} टिप शीर्ष पर त्रिज्या और निकालने के लिए आकर्षक हो सकता हैहीरे-लेपित टिप के खरोज मापांक अनिश्चित बनी हुई हैं। सिद्धांत रूप में, indenter गुण एक अंशांकन नमूना पर इंडेंट द्वारा calibrated किया जा सकता है। Au (111) के खरोज मापांक के निर्धारण इस काम के दायरे से परे है। Au के लिए एक लोच मापांक (111) ई _Au मानते हुए = 80 GPa, एक पॉसों के अनुपात ν _Au = 0.45, और एक टिप ई _{नेकां हीरा} = 759 जीपीए और ν _{नेकां हीरा} = 0.003, हम से गणना एक टिप त्रिज्या आर ≈ 1 एनएम। जैसा कि पहले ही रेफरी में बताया व्युत्पन्न मूल्य, अभी तक बहुत विश्वसनीय होना करने के लिए कम है। 8. यह सुझाव दिया गया है कि धातुओं की लोच मापांक सतह क्षेत्र ¹⁰ के पास में कम हो जाती है। रेफरी में सुझाव दिया मूल्य का उपयोग करना। 8 (ई = 30 GPA), हम आर = 5.5 एनएम प्राप्त करते हैं। इसके अलावा, Hertzian फिट समारोह चित्रा 4 में इस्तेमाल किया (ख) एक गोलाकार टिप ज्यामिति हो जाती है। तथापि,इस धारणा केवल लोचदार विरूपण शासन के भीतर टिप विस्थापन के लिए, खिसकने टिप, यानी की बहुत शीर्ष करने के लिए लागू होता है। नीचे के रूप में देखा है, बड़े विस्थापन के लिए, टिप नहीं रह गोलाकार रूप में माना जा सकता है बल्कि एक Berkovich टिप जैसा दिखता है। आगे ध्यान दें कि Hertzian फिट वक्र लोचदार शासन से परे के रूप में तो Hertzian फिटिंग की अवस्था और प्रयोगात्मक परिणाम ²¹ के बीच एकीकृत अंतर से _{प्लास्टिसिटी} डब्ल्यू प्लास्टिसिटी के काम की गणना के लिए बढ़ा दिया गया है, डब्ल्यू _{प्लास्टिसिटी} = 11.44 x 10 ^-15 जे बल-पैठ 4 चित्र में दिखाया वक्र के एक बढ़ाया दृश्य (ख) के साथ आगे भी atomistic प्लास्टिसिटी घटनाओं का पता लगाने के लिए विधि का बकाया संकल्प को दर्शाता है पॉप में सोने का बर्गर वेक्टर के रूप में परिमाण का एक ही आदेश की लंबाई।

इसके अलावा, AFM टिप के आकार गैर-कोन से अनुमान लगाया गया था (एक आंकड़ा 5 (देखें - सी)), नि: शुल्क एसपीएम डेटा विश्लेषण सॉफ्टवेयर का उपयोग कर Gwyddion - AFM छवियों, चित्र में दिखाया गया 2 (एफ डी) चातुर्य। बाद में, एक औसत टिप आकार गणना की गई, indenter के आधे उद्घाटन कोण से जो α होने के लिए निर्धारित किया गया था = 67.21 ° (देखें चित्र 5 (डी))। साथ में टिप विस्थापन मूल्यों चित्रा 4 में दिखाया गया है, एक मूल्य के साथ कठोरता निर्धारित किया गया था, जहां δ _{अधिकतम} = 18 एनएम अधिक से अधिक टिप विस्थापन है। एच _{Au (111)} = 1.5 GPA: दोनों कठोरता गणना लगभग एक ही मूल्य देने के लिए। के रूप में nanoindentation द्वारा मापा यह परिणाम सोने पतली फिल्मों के लिए सूचना दी मूल्यों के साथ अच्छे समझौते में है, एच _{नी / Au} = 1 -। 2.5 GPA ^{24, 25} Au पर AFM खरोज के दौरान पहली प्लास्टिसिटी घटना में मतलब दबाव (111) कर दिया गया है हो पाया 12 "src =" / files / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> GPa ^4। हमारे प्रयोगात्मक मूल्यों से और एक साथ होने का अनुमान टिप त्रिज्या के साथ, हम पाते हैं 13.7 GPA। यह मान एक महत्वपूर्ण कतरनी तनाव से मेल खाती है । ²¹ हमारे डेटा से, हम पाते हैं कि τ = 6.3 GPa, जो Asenjo एट अल ⁸ द्वारा पाया मूल्यों की रेंज में है, लेकिन पिछले अध्ययनों में पाया उन लोगों की तुलना में बहुत बड़ा है, जहां τ = 1.7 -। 3.4 GPa ^{4, 26, 27।} बहरहाल, यह मान माना टिप त्रिज्या के निचले मूल्य द्वारा overestimated है, और यह मानते हैं कि पहले प्लास्टिसिटी घटना में महत्वपूर्ण कतरनी तनाव सैद्धांतिक ताकत τ _{थियो, Au} = 4.3 GPa से घिरा है उचित है।

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चित्रा 5:। एक atomically चिकनी सोने पतली फिल्म की सतह पर AFM इंडेंट की गैर संपर्क AFM स्थलाकृति छवियों से टिप पुनर्निर्माण (एक - सी) खंगाला टिप गणना की गैर संपर्क AFM छवियों से आकार में चित्रा 2 में दिखाया गया (डी - एफ) मुक्त एसपीएम विश्लेषण सॉफ्टवेयर का उपयोग कर Gwyddion। (- सी क) से (घ) में दिखाया छवियों से टिप आकार औसत। (घ), indenter के आधे खोलने कोण α होने के लिए चुना गया है से = 67.21 °; एक साथ टिप विस्थापन मूल्यों चित्रा 4 में दिखाया गया है, एक मूल्य के साथ कठोरता निर्धारित किया गया था, जहां एफ _{एन, अधिकतम} = 7.2 μN अधिक से अधिक ऊर्ध्वाधर बल और δ _{अधिकतम} है = 18 एनएम अधिक से अधिक टिप विस्थापन है।पीजी "लक्ष्य =" _blank "> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Discussion

एक विधि एक हीरे-लेपित AFM टिप के साथ पतली फिल्म की सतह एक Au (111) पर indentations की एक श्रृंखला के प्रदर्शन के लिए प्रस्तुत किया गया है। गैर संपर्क AFM इमेजिंग और AFM खरोज ही बल सेंसर के साथ प्रदर्शन किया गया। गैर संपर्क इमेजिंग के लिए आवश्यकताओं को एक उच्च पहला मुक्त अनुनाद आवृत्ति च _0,1 ≥ 180 किलोहर्ट्ज़ और एक उच्च गुणवत्ता कारक क्यू ≥ 300 AFM खरोज में कर रहे हैं, ऊर्ध्वाधर बल लागू किया जा करने के लिए कई सूक्ष्म न्यूटन की रेंज में है, और एक उच्च झुकने कठोरता के साथ एक ब्रैकट की आवश्यकता है। ब्रैकट टिप का एक अतिरिक्त आवश्यकता है कि यह यंत्रवत् स्थिर और पहनने के लिए प्रतिरोधी है। इन जरूरतों को हीरे-लेपित cantilevers से पूरा कर रहे हैं। इस प्रयोग में, प्रकार कैडेट-NCLR की एक ब्रैकट चुना गया था।

यहाँ प्रस्तुत परिणामों अच्छी तरह से प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य होना पाया जाता है। विशेष रूप से, गैर संपर्क AFM छवियों में इंडेंट के आकार माप प्रतिनिधि पर अपरिवर्तनीय हैंetition, और इसी बल विस्थापन घटता एक बहुत अच्छा ओवरलैप दिखा। हालांकि, अच्छा reproducibility सुनिश्चित करने के लिए है, यह महत्वपूर्ण भूमिका निभाई थर्मल बहाव और स्कैनर रेंगना प्रभाव को कम करने के लिए महत्वपूर्ण है। इस दे साधन छवि स्कैनिंग के दौरान स्थिर खरोज करने से पहले और बाद में स्कैनर स्थिति है जब तक यह काफी परिवर्तन नहीं करता है की निगरानी के द्वारा प्राप्त किया जा सकता है। बहाव और रेंगना प्रभाव आगे एक उच्च विस्थापन दर पर विस्थापन नियंत्रित खरोज प्रदर्शन से कम किया जा सकता है। प्रस्तुत प्रयोग में, विस्थापन दर 300 एनएम / सेक करने के लिए स्थापित किया गया था। इसके अलावा, कुछ उपकरणों अधिकतम लागू वोल्टेज कम करने से जेड स्कैनर की सीमा में कमी के लिए अनुमति देते हैं। यदि उपलब्ध हो, इस विकल्प का चयन किया जाना चाहिए, क्योंकि स्कैनर को स्थिर करने के लिए समय अपने विस्थापन सीमा के साथ कम कर देता है।

जैसा कि ऊपर का प्रदर्शन किया, प्रस्तुत तकनीक मुलायम ने मुझे के यांत्रिक गुणों का आकलन करने के लिए उपयुक्त हैऐसे पॉलिमर के रूप में tals और अन्य नरम सामग्री,। ऐसे nanoindentation के रूप में पारंपरिक खरोज तकनीक, पर इस तकनीक का लाभ, AFM उपकरणों के उच्च depth- और बल संकल्प से और कहा कि कुल मिलाकर एकल atomistic प्लास्टिसिटी घटनाओं के अवलोकन के लिए अनुमति देते हैं indenter की कम आकार से और दृढ़ संकल्प के लिए आता है सच nanometer पैमाने पर कठोरता की। दूसरी ओर, कठोरता के एक उच्च स्तर के साथ नमूने के लिए, ज्यामिति को मापने पर बदल सकता है, अलग अलग माप के बीच एक प्रत्यक्ष तुलना मुश्किल बना रही है। धातुओं के मामले में, एक हीरे-लेपित AFM टिप indentations ¹¹ की कई श्रृंखला से अधिक विभिन्न नमूनों पर प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य परिणाम प्रदान करने के लिए साबित कर दी है। एक ठेठ बल विस्थापन वक्र अपने लोचदार शासन के भीतर एक Hertzian समारोह के साथ लगाया गया था और आगे की प्लास्टिसिटी के काम की गणना के लिए बढ़ा दिया। Au (111) के लिए खरोज मापांक की निकासी, तथापि, अनिश्चित बनी हुई है, क्योंकि न तो radiuटिप सर्वोच्च है और न ही हीरे-लेपित टिप के खरोज मापांक पर पर्याप्त सटीक चिह्नित करने के लिए कर रहे हैं। फिर भी, इस सीमा की एक व्याख्या इस काम के दायरे से परे है।

टिप कनवल्शनफ़िल्टर्स प्रभाव के कारण, मांगपत्र क्षेत्र AFM इमेजिंग के दौरान कम करके आंका जा करने के लिए जाता है, इसलिए प्रस्तुत तकनीक से थोड़ा कठोरता ^{11 के} लिए जरुरत से ज्यादा मान देता है। इस तकनीक पतली फिल्म है, जहां खरोज गहराई आदेश सब्सट्रेट प्रभाव से बचने के लिए दस बार फिल्म मोटाई की तुलना में छोटे रखा जाना चाहिए की माप के लिए लागू किया जा सकता है।

समाप्त करने के लिए, एक प्रयोगात्मक प्रक्रिया reproducibly सच nanometer पैमाने पर कठोरता को मापने के लिए और एकल atomistic प्लास्टिसिटी घटनाओं निरीक्षण करने के लिए प्रस्तुत किया गया है।

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
AFM XE-100	Park Instruments	discontinued	Atomic force microscope
CDT-NCLR	NanoSensors	CDT-NCLR	Conductive diamond coated non-contact lever
100 nm thick Au(111) thin film on Mica	Phasis	20020011	atomically smooth gold thin film