Protocol
1. Conjunto Instrumental en marcha y calibración
- Instrumental puesta a punto
- Use un voladizo rígido con recubrimiento de diamante del tipo DT-NCLR o CDT-NCLR con una primera frecuencia de resonancia f libre 0,1 ≥ 180 kHz, un factor de calidad Q ≥ 300, y una rigidez a la flexión k ≥ 40 N / m.
- Montar el voladizo seleccionado en un soporte de sujeción proporcionado por el fabricante AFM. Tenga especial cuidado para colocar el voladizo de tal manera que su eje longitudinal es perpendicular a la dirección de exploración rápida de la AFM. Alternativamente, pegar el voladizo en un soporte en voladizo proporcionado por el fabricante AFM con pegamento epoxi de dos componentes.
- Montar el soporte en voladizo sobre la cabeza AFM y utilizar el microscopio óptico normalmente disponible con el sistema de AFM para centrarse en el voladizo del AFM. a comprobar que el eje largo del voladizo es perpendicular a la dirección de exploración rápida. Si no, volver aSección 1.1.2.
- Alinear el haz láser de modo que se refleja en el extremo del voladizo. Monitorear la suma de tensión en el fotodiodo y llevar a cabo un ajuste fino para maximizar la señal suma. valores de señal de suma típicas están en el intervalo de 2 V.
- Ajustar ángulos de inclinación horizontal y vertical del espejo con el fin de llevar el punto de láser se refleja en el centro de la fotodiodo, donde las tensiones correspondientes al desplazamiento vertical y lateral son casi cero.
- Calibración
- Realizar un barrido de frecuencias para determinar la primera resonancia plegado libre f 0,1 del voladizo.
- Determinar la rigidez a la flexión del voladizo k, calculado de acuerdo con 19
(1)
donde E es el módulo de Young, L es la longitud del voladizo, w es la anchura de la cantilnunca, y t es su espesor. Con este fin, medir la longitud y la anchura del voladizo por microscopía óptica o microscopía electrónica de barrido para una mayor precisión. Calcular el espesor del voladizo desde su primera frecuencia de resonancia de flexión libre f 0,1, de acuerdo con
(2)
donde ρ es la densidad de masa. - Seleccione el valor predeterminado de la sensibilidad fotodiodo para el tipo voladizo particular a ser utilizado para el experimento en el menú de configuración de la AFM. Llevar la punta en voladizo en contacto con la muestra de referencia en una carga F n = 10 nN haciendo clic en el botón de enfoque.
- Abrir el menú de la espectroscopia de fuerza en el software de AFM y establecer la retracción relativa y extensión de la z-scanner a 50 nm y la z-scanner retracción / extensión a 0,3 m / seg. Si lo hace, el registro de la curva de fuerza-distancia seconsistir primero de una retracción de la z-scanner a 50 nm de distancia de la superficie de la muestra y después de una serie de enfoques y retracciones de la misma distancia.
- Registrar una curva de distancia de la fuerza con los parámetros establecidos en 1.2.4 sugeridas sobre una superficie lisa y no conforme, como diamantes nano-cristalino o zafiro, con el fin de evitar los efectos de deformación de la muestra. Para ello haga clic en el botón adquirir en el menú de espectroscopia de fuerza del software AFM.
- Montar la parte repulsiva de la curva de fuerza-distancia con una función lineal, en el menú de calibración del software AFM. La pendiente inversa de la línea de montaje corresponde a la sensibilidad S fotodiodo. Sustituir el valor determinado con el valor por defecto del software del instrumento en el menú de calibración del software AFM haciendo clic en el botón de ejecución de calibración.
Preparación 2. Muestra
NOTA: La muestra se mide en this experimento consiste en un 100-nm de espesor de película delgada, lisa atómicamente Au (111) crecido sobre mica por deposición física de vapor.
- Montar la muestra en un soporte de muestras magnético proporcionado por el fabricante del instrumento por medio de cinta de doble cara de carbono. Con el fin de evitar la deriva de la muestra durante las mediciones, montar la muestra de un día antes de las mediciones, a fin de permitir que la cinta de carbono relajarse. Alternativamente, montar la muestra en el soporte con la pintura de plata, que generalmente se seca en pocos minutos.
- Montar el soporte de la muestra magnética en el x / y escáner.
3. Procedimiento de medición
- Establecer la frecuencia de oscilación ligeramente fuera de resonancia (en este experimento f = 190.67 kHz) y la amplitud de oscilación en A = 20 nm Tenga en cuenta que estos valores se establecen de forma automática por el software del instrumento para este voladizo en particular. Ajuste el punto de ajuste de oscilación de forma manual en un punto de referencia = 5 nm.
- Dibujarel voladizo hacia la superficie de la muestra utilizando el motor paso a paso de la AFM. Asegúrese de que el sensor de fuerza no choquen con la superficie de la muestra. Mantenga el foco en voladizo durante la aproximación gruesa y detener el enfoque gruesa antes de la superficie de la muestra con un enfoque perfecto.
- Abordar de forma automática el sensor de fuerza haciendo clic en el botón de enfoque. Una vez que la amplitud de oscilación ha llegado a su punto de ajuste, la punta está listo para escanear la topografía de la superficie de la muestra.
- Grabar una serie de imágenes de la topografía en áreas que van desde 5 x 5 a 1 x 1 μm² (si está disponible, ajustar la pendiente de la señal de la topografía por la inclinación del X / Y-escáner). Asegúrese de que las imágenes sucesivas de la misma zona, que no presentan ningún signo de la deriva y que la posición z-escáner permanece casi constante. Si este no es el caso, continúe formación de imágenes hasta que el sistema se haya estabilizado.
- Una vez que el sistema se haya estabilizado y un suave 1 x 1 μm² zona se ha encontrado, retraer el force sensor de unos pocos micrómetros de la superficie de la muestra haciendo clic en el botón de retracción.
- Seleccione el modo de la espectroscopia de fuerza en el menú del instrumento y mover el sensor de fuerza para el medio de la zona preseleccionada μm² 1 x 1, con una fuerza de punto de referencia de 10 nm. Controlar la posición de la z-escáner hasta que se mantiene constante.
- Seleccione la cuadrícula 2 x 2 de puntos cuyo centro corresponde al centro de la zona preseleccionada μm² 1 x 1. Establecer la distancia entre dos puntos vecinos próximos a 500 nm.
- Ajustar la distancia del escáner con respecto a variar de 0 a 150 nm a una velocidad de 300 nm / s, y a continuación retraer en la misma distancia y a la misma velocidad. Teniendo en cuenta el ángulo de inclinación del voladizo con respecto a la superficie de la muestra, aplicar una corrección de la inclinación moviendo el escáner lateral por Z × tan φ durante una extensión de escáner vertical Z, donde φ es el ángulo de inclinación 20.
NOTA: Algunos instruments representan la inclinación en voladizo en su espectroscopia de fuerza o modo de sangrado; este es el caso para el AFM utilizada en este trabajo. - Presione el botón de inicio en el software del instrumento para iniciar la adquisición de los datos de AFM de sangría.
- Una vez que se han completado las mediciones de AFM de sangría, retraer el sensor de fuerza unos pocos micrómetros de distancia de la superficie de la muestra.
- Seleccione la imagen sin contacto modo de AFM en el menú de software del instrumento y repita el procedimiento descrito en las secciones 3.1 y 3.2.
- Realizar un análisis sobre el mismo 1 x 1 μm² superficie como en la sección 3.3 con el fin de localizar la posición exacta de los guiones. Más escanea la superficie más de un área de superficie nm² 500 x 500 se pueden realizar para la imagen de los guiones restantes con mayor detalle.
Análisis 4. Datos
- Procesamiento de imágenes
- Procesar las imágenes grabadas topografía fin de alinear las líneas en el directorio de exploración rápidaexión basada en la diferencia media. Utilice la función incorporada de Gwyddion.
- Calcular el área proyectada A p de guiones utilizando la función de análisis sangría de Gwyddion.
- Estimar la forma de la punta del AFM de las imágenes de la topografía de guiones mediante el uso de la función de análisis punta de Gwyddion. A continuación, un promedio de las imágenes de forma de punta y medir el ángulo de apertura de la mitad α de la forma de la punta promediado.
- Convertir las curvas de fuerza-distancia en las curvas de fuerza-desplazamiento mediante el cálculo del desplazamiento de la punta δ acuerdo con 13
(3)
donde Z es la posición del escáner relativa. - Ahora, trazar la fuerza en función del desplazamiento de la punta. La curva resultante muestra generalmente llamados pop-ins, con longitudes del orden de varios 100 horas, que corresponden a eventos de plasticidad atomizados. Utilizar el primero de los these pop-ins para determinar el desplazamiento de la punta en el límite elástico δ el 4.
- Montar la parte elástica de la curva de fuerza-desplazamiento con la función de Hertz 21.
(4)
donde R es el radio de la punta y E '* es la reducción del módulo de elasticidad, dada por
, Con M s, siendo t el módulo de muesca de la muestra y de la punta, respectivamente. En este caso, el parámetro de ajuste es 
. - Extender la función de ajuste en el régimen de la plasticidad así como para calcular el trabajo de la plasticidad W plasticidad de la diferencia de área entre la función de ajuste y la curva experimental 21.
- Calcular la dureza de la muestra de acuerdo con 1, 2
(5)
y
(6)
donde F n, max es la carga máxima aplicada, Ap es el área proyectada del guión calculado en la Sección 4.2, α es el ángulo de apertura de la mitad de la punta calculada en la Sección 4.3, δ EL es el desplazamiento de la punta en la primera plasticidad evento, y δ es el máximo desplazamiento de la punta máxima (ver sección 4.4).
, Con M s, siendo t el módulo de muesca de la muestra y de la punta, respectivamente. En este caso, el parámetro de ajuste es 
. 
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
En este trabajo, la rigidez a la flexión del voladizo k se calcula de acuerdo con la teoría de la viga 19 geométrica. Para el cantilever con recubrimiento de diamante particular utilizado en este trabajo, encontramos k = 55,69 N / m. Tenga en cuenta que hemos descuidado el revestimiento de diamante; el espesor de la capa de diamante es de uno a dos órdenes de magnitud menor que el espesor en voladizo y por lo tanto no aumenta de manera significativa su resistencia a la flexión (aunque el módulo de su joven es significativamente mayor que la del silicio).
Con el fin de evitar los efectos de deformación de la muestra, la sensibilidad del fotodiodo se determinó mediante el registro de la curva de fuerza-distancia con el sensor de fuerza calibrado previamente en una superficie de diamante nano-cristalino suave con un módulo de Young E = 759 GPa 22. La señal de fuerza se registró en unidades de voltios (la unidad de la photodiode la señal) y más de una pequeña gama de fuerzas de repulsión con el fin de evitar la deformación de la punta y daños. A continuación, la parte repulsiva de la curva de fuerza-distancia fue equipado con una función lineal, la pendiente inversa de la que corresponde a la sensibilidad fotodiodo S. En este experimento particular, la sensibilidad del fotodiodo se determinó que era S = 23.903 nm / V. El supuesto de una respuesta lineal del fotodiodo se limita a cuando el desplazamiento base del voladizo es menor que 500 nm. Para desplazamientos más grande Z, la no linealidad del detector fotosensible debe ser considerado, en cuyo caso la respuesta ZV PD es una de tercer orden polinomial 12. Para la calibración, el desplazamiento de base se establece en 50 nm, mientras que en nuestros experimentos, el desplazamiento de base era 150 nm. En estos casos, hemos considerado la respuesta del fotodiodo sea lineal.
Figura 1:. Topografía de la superficie de una superficie de oro de capa delgada imagen sin contacto AFM topografía de una 5 x 5 m 2 y (a la derecha) de un x 1,25 m 2 Au área de la superficie de película delgada se presentan micrómetro de tamaño 1,25 (izquierda) granos, cada uno de los cuales presenta una superficie atómicamente plana de Au (111) que consta de amplias terrazas y escalones monoatómicos. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
La figura 1 muestra sin contacto AFM imágenes de la topografía de una superficie de película delgada de oro. La superficie de película delgada se encontró que consistía de granos en el rango de micrómetros. Cada grano exhibe una superficie atómicamente plana Au (111) que consiste en grandes terrazas y pasos monoatómicos. Figura 2 muestra los guiones causados durante indentaciónmediciones por una punta de AFM con una fuerza vertical máxima de 7,2 μN aplican en el mismo Au (111) de superficie de película delgada como en la Figura 1. Además, la diferencia topografía entre el área de la imagen antes y después de una serie de cuatro muescas en lugares distintos se muestra en la Figura 2 (c). Vale la pena señalar cuán similares se ven todos los guiones restantes. Esta similitud da fe de la estabilidad de la punta y la reproducibilidad de las mediciones.
Figura 2: guiones de AFM sobre una superficie de oro de capa fina atómicamente lisa (a) Imagen de AFM sin contacto topografía de una x 1 m 2 Au superficie 1 de película delgada seleccionada para medidas de AFM de sangría.. Sin contacto imagen AFM topografía de la misma superficie en (a) Después de cuatro meas AFM sangría consecutivos (b)medi- hasta una fuerza vertical F n = 7,2 μN. Diferencia (c) Topografía entre imágenes en (a) y (b). (D - f) imágenes sin contacto AFM topografía de tres guiones AFM individuales mostradas en (b). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Figura 3: Cálculo del área proyectada de un guión AFM sobre una superficie de oro de capa fina atómicamente suave (izquierda) imágenes sin contacto AFM topografía de guiones AFM individuales que se muestran en la Figura 2 (derecha) Imagen topografía Igual que en el izquierdo.. panel después de recortar y con una máscara superpuesta utilizado para calcular el área proyectada utilizando el software de análisis de datos SPM libre Gwyddion. el proyecárea reflejada se encuentra que es una p = 4703,52 nm 2; esto produce un valor de dureza H AFM = 1,53 GPa. Por favor haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
La Figura 3 demuestra el procedimiento para determinar el área proyectada de un guión enmascarando el área con valores de topografía negativos respecto a la superficie que no este atado. A partir de esta medición, el área proyectada del guión se encuentra que es una p = 4.703,52 nm². La indentación se realizó con un máximo de carga F n, max = 7,2 μN (véase la Figura 4). De acuerdo con ello, la dureza se puede calcular como 
. La medida Un valor de p es probable que se subestime por efectos Duri punta de convolución ng de formación de imágenes, por una parte, y por los efectos de recuperación elástica al descargarlos 23, por el otro.
Figura 4: Curvas de sangría desde las curvas de fuerza-distancia medidos por AFM (a) Parte de carga típica de una curva de fuerza-distancia medida por AFM sobre una superficie de película delgada atómicamente lisa Au.. (B) la curva de fuerza-desplazamiento calculado según la ecuación (3) (línea azul) y el ajuste de Hertz (línea roja) de la parte elástica hasta el primer evento de la plasticidad observables (pop-in) en F n = 0,908 μN, con el desplazamiento de la punta δ = 3.786 nm (la longitud de la primera pop-in se mide para ser λ pop-in = 543 horas) de acuerdo con la ecuación (4). El parámetro de ajuste correspondiente se determina que eseq10.jpg "/>, donde R es el radio penetrador y E * es la reducción del módulo de elasticidad. Tenga en cuenta que el ajuste de la curva de Hertz se extiende más allá del régimen elástico con el fin de calcular el trabajo de la plasticidad W plasticidad de la diferencia integrada entre el ajuste de la curva de Hertz y el resultado experimental; W plasticidad = 11,44 x 10 -15 J. (c) Serie de cuatro curvas de la fuerza de penetración consecutiva (d) vista ampliada de la curva de fuerza-penetración se muestra en (b) que muestra emergente. ins con longitudes del orden de unos 100 pm (indicado por las flechas). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
La figura 4 muestra las curvas de sangría calculados a partir de las curvas de fuerza-distancia medidos por AFM. Es importantetenga en cuenta cómo se superponen las curvas, lo que da fe más a la reproducibilidad de las mediciones. En la Figura 4 (b), una curva de desplazamiento de fuerza calculada a partir de una curva de fuerza-distancia (Figura 4 (a)) de acuerdo con la ecuación (3) está equipado con el ajuste de Hertz (Ecuación (4)) sobre su parte elástica. Se determinó el límite elástico del primer evento plasticidad observables (pop-in) en F n, el = 0,908 μN y al desplazamiento de la punta δ el = 3.786 nm (la longitud de la primera pop-in se mide para ser λ emergente en = 543 pm). El parámetro de ajuste correspondiente se determina que es 
, Donde R es el radio penetrador y E * es la reducción del módulo de elasticidad. Si bien puede ser tentador para extraer el módulo de muesca de oro M Au (111) desde el parámetro de ajuste, el radio en el ápice de la punta y lamódulo de muesca de la punta diamantada siguen siendo inciertas. En principio, las propiedades indenter pueden ser calibrados por sangría en una muestra de calibración. La determinación del módulo de muesca de Au (111) está más allá del alcance de este trabajo. Suponiendo un módulo de elasticidad para el Au (111) E Au = 80 GPa, una relación de Poisson ν Au = 0,45, y una punta de diamante E-nc = 759 GPa y ν nc-diamante = 0,003, se calcula a partir un radio de punta R ≈ 1 nm. El valor obtenido es demasiado bajo como para ser creíble, como ya se ha señalado en la Ref. 8. Se ha sugerido que el módulo de elasticidad de los metales disminuye en cerca de la región de la superficie 10. Utilizando el valor sugerido en la Ref. 8 (E = 30 GPa), obtenemos R = 5,5 nm. Además, la función de ajuste de Hertz utilizada en la figura 4 (b) asume una geometría de la punta esférica. Sin embargo,este supuesto sólo se aplica a la cúspide de la punta de indentación, es decir, para el desplazamiento de la punta dentro del régimen de deformación elástica. Como se verá más adelante, para los desplazamientos más grandes, la punta ya no puede ser considerada como esférica, sino más bien se asemeja a una punta Berkovich. Tenga en cuenta además que el ajuste de la curva de Hertz se extiende más allá del régimen elástico con el fin de calcular el trabajo de la plasticidad W plasticidad de la diferencia integrada entre la curva de ajuste de Hertz y el resultado experimental 21; W plasticidad = 11,44 x 10 -15 J. Una vista ampliada de la curva de fuerza-penetración se muestra en la Figura 4 (b) demuestra aún más la extraordinaria resolución del método para detectar eventos de plasticidad atomísticos individuales con el pop-en longitudes del mismo orden de magnitud como vector de oro de la hamburguesa.
Por otra parte, la forma de la punta del AFM se estima a partir de la no-con tacto imágenes de AFM, que se muestran en la Figura 2 (d - f), utilizando el SPM software libre de análisis de datos Gwyddion (véase la Figura 5 (a - c)). Posteriormente, se calculó un promedio de forma de la punta, de la que se determinó el ángulo de apertura de un medio del penetrador a ser α = 67,21 ° (véase la Figura 5 (d)). Junto con los valores de desplazamiento de la punta se muestran en la Figura 4, un valor de dureza 
Se determinó, donde δ max = 18 nm es el máximo desplazamiento de punta. Ambos cálculos de dureza proporcionan prácticamente el mismo valor: H Au (111) = 1,5 GPa. Este resultado está en buen acuerdo con los valores reportados para-películas finas de oro como se mide por nanoindentación, H NI / Au = 1 -. 2,5 GPa 24, 25 La presión media en el primer evento plasticidad durante AFM muesca en Au (111) ha sido resultó ser 12 "src =" / files / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> 4 GPa. A partir de nuestros valores experimentales y junto con el radio de la punta estimado, nos encontramos 
13,7 GPa. Este valor corresponde a una tensión de cizallamiento crítica 
. 21 A partir de nuestros datos, nos encontramos con que τ = 6,3 GPa, que está en el rango de valores encontrados por Asenjo et al 8, pero es mucho mayor que las que se encuentran en los estudios anteriores, donde τ = 1,7 -. 3,4 GPa 4, 26, 27. Sin embargo, este valor se sobreestima el valor más bajo de la radio de la punta asumido, y es razonable suponer que el esfuerzo cortante crítico en el primer evento plasticidad está limitada por la fuerza teórica τ teo, Au = 4,3 GPa.
/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
Figura 5:. La reconstrucción Consejo de no contacto imágenes AFM topografía de guiones de AFM sobre una superficie de oro de capa fina atómicamente lisa (a - c) formas de las puntas reconstruidas calculados a partir de las imágenes de AFM de no contacto muestran en la Figura 2 (d - f) utilizando el software gratuito de análisis SPM Gwyddion. (D) de media forma de la punta de las imágenes que se muestran en (a - c). A partir de (d), el ángulo de apertura de un medio del penetrador se determina que es α = 67,21 °; junto con los valores de desplazamiento de punta mostrada en la Figura 4, un valor de dureza se determina, en la que F n, max = 7,2 μN es la fuerza vertical máxima y δ max = 18 nm es el máximo desplazamiento de punta.pg "target =" _ blank "> Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Un método ha sido presentado para la realización de una serie de muescas en Au (111) de superficie de película delgada con una punta de AFM con recubrimiento de diamante. Sin contacto AFM de imágenes y la sangría AFM se realizaron con el mismo sensor de fuerza. Los requisitos para la formación de imágenes sin contacto son una gran primera frecuencia de resonancia f libre de 0,1 ≥ 180 kHz y un alto factor de calidad Q ≥ 300. En AFM sangría, la fuerza vertical que se aplica es del orden de varios micro-newtons, y se requiere un voladizo con una rigidez a la flexión. Un requisito adicional de la punta en voladizo es que es mecánicamente estable y resistente al desgaste. Estos requisitos se cumplen mediante voladizos revestidos de diamante. En este experimento, se seleccionó un voladizo del tipo CDT-NCLR.
Los resultados presentados aquí se encuentran para ser bien reproducible. En particular, las formas de los guiones de las imágenes de AFM de no contacto son invariantes a la representante de mediciónetición, y las correspondientes curvas de fuerza-desplazamiento muestran una muy buena superposición. Sin embargo, para garantizar una buena reproducibilidad, es crítico para minimizar los de deriva y de fluencia escáner efectos térmicos instrumentales. Esto se puede lograr dejando que el instrumento se estabilice durante la exploración de imágenes antes de la indentación y mediante el control posteriormente la posición del escáner hasta que no cambia significativamente. Los efectos de deriva y de fluencia más pueden reducirse al mínimo mediante la realización de la indentación desplazamiento controlado a una alta velocidad de desplazamiento. En el experimento presentado, la velocidad de desplazamiento se fijó a 300 nm / seg. Además, algunos instrumentos permiten una reducción en el intervalo de la z-escáner mediante la reducción de la tensión máxima aplicable. Si está disponible, esta opción debe seleccionarse, ya que el tiempo para el escáner para estabilizar reduce con su rango de desplazamiento.
Como se ha demostrado anteriormente, la técnica presentada es adecuado para evaluar las propiedades mecánicas de me suavehos- y otros materiales blandos, tales como polímeros. La ventaja de esta técnica sobre las técnicas de indentación convencionales, tales como nanoindentación, proviene de la mayor profundidad- y la fuerza de resolución de los instrumentos de AFM y de la reducción del tamaño del penetrador que en conjunto permiten la observación de acontecimientos de plasticidad atomísticos individuales y para la determinación de dureza a la verdadera escala nanométrica. Por otro lado, para las muestras con un alto nivel de dureza, la geometría puede cambiar en la medición, por lo que una comparación directa entre diferentes mediciones difícil. En el caso de los metales, una punta de AFM con recubrimiento de diamante ha demostrado proporcionar resultados reproducibles en diferentes muestras sobre varias series de muescas 11. Una curva típica de fuerza-desplazamiento fue equipado con una función de Hertz dentro de su régimen elástico y ampliarse para calcular el trabajo de la plasticidad. La extracción del módulo de muesca de Au (111), sin embargo, sigue siendo incierto, ya que ni el radius en el ápice de punta ni el módulo de muesca de la punta diamantada son lo suficientemente precisas para caracterizar. Sin embargo, una elucidación de esta limitación es más allá del alcance de este trabajo.
Debido a los efectos de convolución de punta, la zona guión tiende a ser subestimado durante AFM de imágenes, por lo que la técnica presentada proporciona valores ligeramente sobreestimada para la dureza 11. Esta técnica se puede aplicar a la medición de la película delgada, donde la profundidad de indentación debe mantenerse diez veces más pequeño que el espesor de la película con el fin de evitar los efectos de sustrato.
Para concluir, un procedimiento experimental para medir de forma reproducible dureza a la verdadera escala nanométrica y observar eventos de plasticidad atomísticos solo se ha presentado.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AFM XE-100 | Park Instruments | discontinued | Atomic force microscope |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Conductive diamond coated non-contact lever |
| 100 nm thick Au(111) thin film on Mica | Phasis | 20020011 | atomically smooth gold thin film |
References
- Tabor, D. The hardness of metals. , Oxford University Press. (1951).
- Nanoindentation. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).
- Michalke, T. A., Houston, J. E. Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts. Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).
- Kiely, J. D., Houston, J. E. Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces. Phys. Rev. B. 57 (19), 12588 (1998).
- Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E.
- Egberts, P., Bennewitz, R. Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy. Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).
- Filleter, T., Bennewitz, R.
- Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces. Phys. Rev. B. 73 (7), 075431 (2006).
- Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111). Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506 (2013).
- Kracke, B., Damaschke, B. Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope. Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).
- Sansoz, F., Gang, T. A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers. Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).
- Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors. Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).
- Caron, A., Bennewitz, R. Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).
- Andriotis, O. G., et al. Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation. J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).
- Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene. J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).
- Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal. Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).
- Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
- Hahn, B. H., Valentine, D. T. Essential Matlab for Engineers and Scientists. , 5th, Academic Press. (2013).
- Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors. J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).
- Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy. Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706 (2005).
- Johnson, K. L. Contact Mechanics. , Cambridge University Press. (1985).
- Mohr, M., et al. Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films. J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).
- Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal. J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).
- Cao, Y., et al. Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness. Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).
- Lilleodden, E. T., Nix, W. D. Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films. Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).
- Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals. Phys. Rev. B. 55 (24), R16057 (1997).
- Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations. Phy. Rev. B. 67 (10), 104105 (2003).
