Protocol
1.インストゥルメンタルセットアップとキャリブレーション
- インストゥルメンタルセットアップ
- 0,1≥180 kHzの、品質係数Q≥300、および曲げ剛性k≥40 N / mのfは最初のフリー共振周波数にタイプDT-NCLRまたはCDT-NCLRの硬いダイヤモンド被覆カンチレバーを使用してください。
- AFMの製造元から提供されているクランプホルダーに選択されたカンチレバーをマウントします。その長軸がAFMの高速走査方向に対して垂直になるようにカンチレバーを配置するために特別な注意を払ってください。また、二成分エポキシ接着剤を使用して、AFMの製造元から提供されているカンチレバーホルダーにカンチレバーを接着。
- AFMヘッド上にカンチレバーホルダーをマウントし、AFMカンチレバーに集中するAFMシステムで通常利用可能な光学顕微鏡を使用しています。カンチレバーの長軸が高速走査方向に垂直であることを再確認してください。ない場合は、バックに行きますセクション1.1.2。
- それは、カンチレバーの最後に反映されるように、レーザービームの位置を合わせます。フォトダイオードの電圧の和を監視し、和信号を最大化するために微調整を行っています。典型的な和信号の値が2 [V]の範囲であります
- 縦と横方向の変位に対応する電圧がほぼゼロであるフォトダイオードの中心に反射されたレーザスポットを持参するように、ミラーの水平方向と垂直方向の傾斜角度を調整します。
- 較正
- カンチレバーの0,1 fの最初のフリーの曲げ共振を決定するために、周波数掃引を実行します。
- 19に従って計算カンチレバーkの曲げ剛性を決定します
（1）
Eはヤング率でありcantilの幅wは、Lは 、カンチレバーの長さでありますこれまで、およびtは厚さです。この目的のために、よりよい精度のために、光学顕微鏡または走査型電子顕微鏡によるカンチレバーの長さと幅を測定します。によると、0,1 fはその最初のフリーの曲げ共振周波数からカンチレバーの厚さを計算します
（2）
ここで、ρは質量密度です。 - AFMの設定メニューで実験に使用される特定のカンチレバー型用のフォトダイオードの感度のデフォルト値を選択します。 アプローチ]ボタンをクリックすることで、荷重Fで基準サンプルと接触さカンチレバー先端を持参のn = 10 nNの。
- AFMソフトウェアの力分光法メニューを開き、50 nmおよび0.3ミクロン/秒のzスキャナ後退/拡張にz軸スキャナの相対的な後退と拡張子を設定します。そう、力 - 距離曲線の記録はなります離れた試料表面から50 nmまでのzスキャナの後退の最初で構成し、同じ距離のアプローチや陥没の一連の。
- 試料の変形の影響を回避するために、そのようなナノ結晶ダイヤモンドやサファイアなどの滑らかで非準拠表面上1.2.4で提案セットパラメータと力距離曲線を記録します。これを行うには、AFMソフトウェアの力分光法メニューの取得]ボタンをクリックします。
- AFMソフトウェアのキャリブレーションメニューで、線形関数と力 - 距離曲線の反発部分を取り付けます。フィッティングラインの逆勾配は、フォトダイオードの感度Sに相当します。 実行キャリブレーション]ボタンをクリックすることで、AFMソフトウェアのキャリブレーションメニューで、機器・ソフトウェアのデフォルト値に決定された値を代入します。
2.試料の調製
注：THIで測定されたサンプルsの実験は、物理蒸着法によって雲母上に成長させた厚さ100nm、原子的に平滑な金（111）薄膜で構成されています。
- 両面カーボンテープを用いて、機器の製造元から提供されている磁気サンプルホルダーにサンプルをマウントします。カーボンテープをリラックスさせるように、測定中の試料のドリフトを回避するために、測定の前に1日のサンプルをマウントします。また、通常は数分以内に乾燥銀ペイント、とホルダーにサンプルをマウントします。
- X / Yスキャナ上に磁気試料ホルダーをマウントします。
3.測定手順
- オフ共鳴し、これらの値が自動的にこの特定のカンチレバーのための機器・ソフトウェアによって設定されていることをA = 20 nmのノートでの振動振幅（この実験では、F = 190.67 kHz単位で）わずかに発振周波数を設定します。 セットポイント = 5 nmで手動で発振セットポイントを設定します。
- ドローAFMのステップモータを使用して、試料表面に向かってカンチレバー。力センサは、試料表面と衝突しないことを確認してください。粗アプローチの間に焦点が合ってカンチレバーを維持し、試料表面が完全な焦点になる前に粗大なアプローチを停止します。
- 自動的にアプローチ]ボタンをクリックすることで力センサに近づきます。振動の振幅が設定値に達すると、先端は試料表面のトポグラフィーを走査する準備ができています。
- 5×5から1×1μm²に至るまでの領域上の地形の一連の画像を記録する（利用可能な場合は、X / Y-スキャナを傾けることによって地形信号の傾きを調整します）。同じ領域の連続した画像は、ドリフトの兆候を示さないこと、およびzスキャナの位置はほぼ一定に保たれていることを確認します。そうでない場合は、システムが安定するまで、撮影を続けます。
- システムが安定しており、滑らかな1×1μm²領域が発見されると、Fを引っ込めますORCEは後退ボタンをクリックすることで、試料表面から数マイクロメートルのセンサー。
- 楽器メニューの力分光法モードを選択し、10nmの力セットポイントで、予め選択された1×1μm²エリアの中央に力センサを移動させます。それが一定になるまでのzスキャナの位置を監視します。
- 中央予め選択された1×1μm²エリアの中心に対応する点の2×2のグリッドを選択します。 500 nmの2次隣接する点間の距離を設定します。
- 300ナノメートル/秒の速度で0から150 nmまで変化させると、同じ距離を同じ速度で後退さ相対スキャナ距離を設定します。試料表面に関してカンチレバーの傾斜角を考えると、φは、傾斜角20である垂直スキャナ拡張Z、中に日焼けφ×Zで横スキャナを移動させることでチルト補正を適用します。
注：いくつかのinstにrumentsは、彼らの力分光法やインデントモードでは、カンチレバーの傾きを占めます。これは、この研究で使用したAFMの場合です。 - AFMのインデントデータの取得を開始するために、機器のソフトウェアで開始ボタンを押してください。
- AFMの押込測定が完了した後、数マイクロメートル離れて試料表面からの力センサを後退させます。
- 機器のソフトウェアメニューの非接触AFMモードイメージングを選択し、セクション3.1および3.2に記載されている手順を繰り返します。
- インデントの正確な位置を特定するために、3.3節と同様の1×1μm²表面積にわたってスキャンを実行します。 500×500nm²表面領域上にさらに表面スキャンは、より詳細に画像に残っているインデントを行うことができます。
4.データ解析
- 画像処理
- 高速スキャンディレクトリ内の行を揃えるように記録された地形の画像を処理中央値の差に基づいてection。 Gwyddionの組み込み関数を使用してください。
- Gwyddionのインデント解析機能を使用して、投影面積にインデントのPを計算します。
- Gwyddionの先端解析機能を用いてインデントのトポグラフィー画像からAFMチップの形状を推定します。そして、先端形状の画像を平均化し、平均先端形状の半開角αを測定します。
- 力-距離曲線は、先端の変位を計算するδ13に従ってにより力-変位曲線に変換します
（3）
ここで、Zは、相対的なスキャナの位置です。 - さて、先端の変位対力をプロットします。結果の曲線は、通常、原子論的可塑性のイベントに対応するいくつかの100午後の範囲の長さ、で、いわゆるポップインが表示されます。 thesというの最初を使用電子ポップインはエル 4δ弾性限界で先端の変位を決定します。
- ヘルツ機能21と力-変位曲線の弾性部分を取り付けます。
（4）
Rは、先端半径であり、E '*はで与え、弾力性の減少係数であります
、M S、Tはそれぞれ、サンプルの先端の押し込み弾性率であると。この場合には、適合パラメータであります
。 - フィット関数および実験曲線21の間の面積の差から塑性Wの可塑性の仕事を計算するように塑性政権にフィット機能を拡張します。
- 、1に係る試料の硬度を算出する2
（5）
そして
（6）
F nは、maxは最大荷重がある場合、pは 4.2節で計算されたインデントの投影面積は、αは、4.3節で計算された先端の半開角であり、δ エルは、最初の可塑性における先端変位でありますイベントは、δmaxは最大の先端変位（4.4節を参照）です。
、M S、Tはそれぞれ、サンプルの先端の押し込み弾性率であると。この場合には、適合パラメータであります
。 
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Representative Results
この研究では、カンチレバーkの曲げ剛性は、幾何学的なビーム理論19に従って算出しました。この作業で使用される特定のダイヤモンド被覆カンチレバーのために、我々はK = 55.69 N / mのを見つけました。我々はダイヤモンドコーティングを無視していることに注意してください。ダイヤモンドコーティングの厚さは、カンチレバーの厚さよりも小さい二桁のものであるので、（そのヤング率はシリコンのそれよりも有意に大きいが）かなりの曲げ剛性を増加させません。
試料の変形の影響を回避するために、フォトダイオードの感度は、ヤング率E = 759 GPaの22滑らかなナノ結晶ダイヤモンド表面に予め較正力センサを力-距離曲線を記録することによって決定しました。力信号は、（ボルト単位でphotodioの単位を記録しましたド信号）と、先端変形や損傷を避けるために、反発力の小さな範囲にわたって。力-距離曲線の反発部分は、その後、線形関数、フォトダイオードの感度Sに相当するの逆勾配を取り付けました。この特定の実験では、フォトダイオードの感度はS = 23.903 NM / Vであると決定されました。フォトダイオードの線形応答の仮定は、カンチレバーのベースの変位が500nmよりも小さい場合に限定されます。より大きな変位Zは、感光性検出器の非直線性は、ZV PD応答多項式三次の12である場合には、考慮する必要があります。我々の実験では、基地変位が150nmであったキャリブレーションのために、ベース変位が、50nmとしました。これらのケースでは、フォトダイオードの応答が線形であると考えました。
図1マイクロメートルサイズの表示1.25×1.25ミクロン2のAu薄膜表面積の金薄膜表面の表面形状 （左）×5 5μm2での非接触AFMトポグラフィ画像（右）。大きなテラスと単原子ステップからなる原子的に平坦な金（111）面を示す、それぞれが穀物、。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図1は、金薄膜の表面の非接触AFMトポグラフィー像を示します。薄膜表面は、マイクロメートル範囲の粒子からなることが見出されています。各粒子は、大きなテラスと単原子ステップからなる原子的に平坦な金（111）面を示す。 図2は、インデント中に発生インデントを示しています7.2μNの最大垂直力でAFMチップによる測定結果は、 図1と同様のAu（111）薄膜の表面に塗布した。また、撮像領域間の地形差を別個の位置に4つの一連のくぼみの前後図2（c）に表示されます。これは、残りのすべてのインデントがどのように見えるか似て注目に値します。この類似性は、チップの安定性と測定の再現性を証明します。
図2： 原子的に平滑な金薄膜の表面上にAFMインデント AFMインデンテーション測定のために選択された1×1ミクロン2のAu薄膜の表面積の（a）の非接触AFMトポグラフィ画像。 （b）は （a）の後に4つの連続AFM押込みMEASで同じ面積の非接触AFMトポグラフィ画像垂直方向の力F のn = 7.2μNまでurements。 （c）の画像間の地形差（A）および（B）。 （D - F）。（b）に示す3つの個々のAFMのインデントの非接触AFMトポグラフィ画像は、 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図3： 原子的に平滑な金薄膜表面のAFMインデントの投影面積の計算 （左） 図2に示す個々のAFMのインデントの非接触AFMトポグラフィ画像左のように（右）と同じ地形の画像。トリミング後、無料のSPMデータ解析ソフトウェアGwyddionを使用して投影面積を計算するために使用されるオーバレイマスクをパネル。 projのected面積は、p = 4703.52 nmの2であることが判明しました。これは硬度値H AFM = 1.53 GPaのをもたらす。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図3は、無傷の表面に対して負の地形値と面積をマスキングすることによってインデントの投影面積を決定するための手順を示しています。この測定から、くぼみの投影面積は、p = 4703.52nm²であることが見出されています。インデントは、最大荷重F nを、最大 = 7.2μN（ 図4参照 ）を用いて行きました。したがって、硬度のように計算することができます。 
。測定されたp -値は、先端コンボリューション・エフェクト・ドゥリによって過小評価される可能性が高いです一方で、他方で、23のアンロード時の弾性回復効果によって、イメージングngの。
図4：AFM により測定された力-距離曲線からインデント曲線原子的に平滑な金薄膜表面に、AFMで測定力-距離曲線の（a）の代表的な積載部。 （b）は Fの最初の観察可能な可塑性イベント（ポップイン）までの弾性部の式（3）（青線）に従って計算力-変位曲線とヘルツフィット（赤線）は、n = 0.908μN、と式（4）に従って、 エル = 3.786 nmのδ先端変位（最初のポップインの長さはλ ポップイン = 543午後であることが測定されています）。対応する適合パラメータであると判断されRは圧子半径及びEであるeq10.jpg "/>、*は、弾力性の減少係数である。間の統合の差から塑性Wの可塑性の仕事を算出するためにヘルツ適合曲線は、弾性政権を超えて延長されることに注意してくださいヘルツフィッティング曲線と実験結果; 可塑 W = 11.44 4つの連続した力浸透曲線の×10 -15 J・（C）シリーズの（d）（b）に示すポップに示す力-侵入曲線の拡大図。 （矢印で示す）は、数百午後の範囲の長さを持つイン。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
図4は、AFMによって測定される力-距離曲線から計算インデント曲線を示しています。それはすることが重要ですさらに、測定の再現性を証明する、曲線が重なってどのように注意してください。 図4の（b）に示すように 、力-距離曲線から算出した力-変位曲線（ 図4（A））式に従って（3）は、その弾性部の上ヘルツフィット（式（4））が取り付けられています。弾性限界はF nでの最初の観察可能な可塑性イベント（ポップイン）、エル = 0.908μNからとエル = 3.786 nmの（最初のポップアップでの長さδ先端変位で測定したがポップ λであることが測定され、 中 = 543午後）。対応する適合パラメータであると判断され
、Rは圧子の半径であり、E *は、弾力性の減少係数です。フィッティングパラメータからの金のインデント弾性率M のAu（111）、先端の頂点における半径とを抽出したくてもよいがダイヤモンド被覆先端のインデント弾性率は、不明確なままです。原理的には、圧子特性が、キャリブレーションサンプルのインデントによって較正することができます。金（111）のインデント弾性率の決意が、この仕事の範囲を超えています。金（111）E のAu = 80 GPaで、ポアソン比ν のAu = 0.45、および先端のE NC-ダイヤモンド = 759 GPaで、νのNC-ダイヤモンド = 0.003用の弾性率を仮定すると、私たちは、から計算します ≈1nmの先端半径R。すでに文献で指摘したように導出された値は、信頼できることがあまりにも低いです。 8.金属の弾性率は、表面領域10の近傍で減少することが示唆されています。文献で提案されている値を使用しました。 8（E = 30GPaでは）、私たちは、R = 5.5 nmのを得ます。また、 図4で使用されるヘルツフィット関数は、（b）は球状の先端の形状を想定しています。しかしながら、この仮定は唯一の弾性変形政権内の先端変位のため、すなわち 、インデント先端の非常に頂点に適用されます。以下に見られるように、より大きな変位のために、先端はもはや球状であると考えていないではなく、ベルコビッチの先端に似ていることができます。 可塑 W = 11.44×10 -15 J.を、ヘルツフィッティング曲線と実験結果21間の統合の違いから可塑 W可塑性の仕事を算出するためにヘルツ適合曲線は、弾性政権を超えて拡張されていることをさらに注意してください図4に示されている力浸透曲線の拡大図（b）は、さらに金のバーガースベクトルと同じ大きさのオーダーのポップの長さを有する単一の原子レベルの可塑性事象を検出するための方法の優れた解像度を示しています。
また、AFMチップの形状は、非コンから推定しました （ - C）（図5参照 ）フリーSPMデータ解析ソフトウェアGwyddionを使用して、 - （F D）は、図2に示すAFM像を、タクト。その後、平均チップ形状は=圧子の半開口角がαであると決定された、計算された67.21°（ 図5（D）参照します）。一緒に、図4に示す先端変位値、硬度値を有します
= 18nmのδmaxは最大の先端の変位であり、測定されました。 H のAu（111）= 1.5 GPaで：両方の硬さの計算はほぼ同じ値を提供します。 = 1ナノインデンテーション、H NI / Auをすることによって測定されるように、この結果は、金薄膜のために報告された値とよく一致している- 。2.5 GPaで24、25のAu（111）上のAFMのインデント時の最初の可塑性のイベントでの平均圧力がされていますであることが見出され私たちの実験値から12 "SRC =" /ファイル/ ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> GPaで4。と一緒に推定チップ半径で、我々は見つけます
13.7 GPaで。この値は、臨界せん断応力に対応します
21我々のデータから、我々は8アセンホらにより見出された値の範囲内であるτ= 6.3 GPaで、ことがわかりますが、ここで、τ= 1.7以前の研究で見出されたものよりもはるかに大きい- 。、3.4 GPaで4、26。 27。しかし、この値が想定先端半径の下限値で過大評価され、第一の可塑性事象における臨界剪断応力は、理論強度τ テオ、金 = 4.3 GPaでによって制限されると仮定することは合理的です。
/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
図5： 原子的に平滑な金薄膜の表面上にAFMインデントの非接触AFMトポグラフィ画像からヒント再構成 （ - c）は 、非接触AFM像から算出再構築先端形状は、図2に示す（D - F）フリーSPM解析ソフトウェアGwyddionを使用。 （d）は、（ - c）に示す画像から先端形状を平均しました。 （D）から、圧子の半開口角= 67.21°αであると判定されました。併せて、図4に示すチップの変位値、硬度値を有します F nは、maxは = 7.2μNが最大の垂直力およびδmaxのある場合には、決定された= 18 nmのは、最大の先端変位があります。pgの "ターゲット=" _空白 ">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。
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Discussion
この方法は、ダイヤモンドコーティングされたAFMチップのAu（111）薄膜の表面上に一連のくぼみを行うために提示されています。非接触AFM画像及びAFMのインデントは、同一の力センサを用いて行きました。非接触イメージングのための要件は0,1≥180キロヘルツとAFMのインデントに高い品質係数Q≥300 fが高い第一の自由共振周波数であり、適用される垂直方向の力は、いくつかのマイクロニュートンの範囲でありますそして、高い曲げ剛性を有するカンチレバーが必要です。カンチレバー先端の付加的な要件は、機械的に安定であり、耐摩耗性であることです。これらの要件は、ダイヤモンド被覆カンチレバーによって満たされます。この実験では、タイプCDT-NCLRのカンチレバーを選択しました。
ここに示された結果は、十分に再現性があることが見出されています。具体的には、非接触AFM像における窪みの形状を測定担当者時不変ですetition、および対応する力 - 変位曲線は非常に良好なオーバーラップを示しています。しかし、良好な再現性を確保するためには、楽器の熱ドリフトスキャナクリープの影響を最小限に抑えるために重要です。これは、機器の前インデントにし、続いて、それは有意に変化しなくなるまでスキャナの位置を監視することによって、画像読取時に安定化させることにより達成することができるされています。ドリフトとクリープ効果がさらに高い変位速度で変位制御インデントを行うことによって最小限に抑えることができます。提示された実験では、変位速度は、300 nmの/秒に設定しました。さらに、いくつかの機器は、最大適用電圧を低減することにより、Zスキャナの範囲の縮小を可能にします。利用可能な場合は、スキャナが安定するまでの時間は、その変位範囲で減少するので、このオプションは、選択する必要があります。
上で示したように、提示された技術は、ソフト私の機械的特性を評価するのに適していますポリマーなどのTALおよびその他の柔らかい素材、。このようなナノインデンテーションのような従来のインデント技術、オーバーこの技術の利点は、AFM器具の高い深さ優先と力解像度からと完全に単一の原子論可塑性イベントの観察のためにと決意を可能に圧子の縮小から来ています真のナノメートルスケールでの硬度の。一方、硬度の高い試料について、幾何形状は、異なる測定間の直接的な比較は困難で、測定の際に変更することができます。金属の場合には、ダイヤモンド被覆AFMチップはくぼみ11のいくつかのシリーズにわたって異なるサンプルで再現性のある結果を提供することが証明されています。典型的な力 - 変位曲線は、その弾性政権内ヘルツ機能を装備し、さらに可塑性の仕事を計算するために拡張されました。金（111）用のインデント弾性率の抽出は、しかし、どちらもradiu以来、依然として不透明先端の頂点でもダイヤモンド被覆先端のインデント弾性率sが特徴づけることは十分に正確です。それにもかかわらず、この制限の解明はこの仕事の範囲を超えています。
先端畳み込み効果のために、インデント領域がAFMイメージング中に過小評価される傾向があるので、提示された技術は、硬度11のための若干過大評価値を提供します。この技術は、押し込み深さが、基板の影響を回避するために、フィルムの厚さの10倍小さく保たれるべきである薄膜の測定に適用することができます。
結論には、再現性真のナノメートルスケールでの硬度を測定するための単一の原子レベル可塑性事象を観察する実験手順が提示されています。
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AFM XE-100 | Park Instruments | discontinued | Atomic force microscope |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Conductive diamond coated non-contact lever |
| 100 nm thick Au(111) thin film on Mica | Phasis | 20020011 | atomically smooth gold thin film |
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