Protocol
1. Instrumental Set-up och kalibrering
- Instrumental set-up
- Använda en styv diamantbelagd fribärande av typen DT-NCLR eller CDT-NCLR med en första fri resonansfrekvens f 0,1 ≥ 180 kHz, en kvalitetsfaktor Q ≥ 300, och en böj styvhet k ≥ 40 N / m.
- Montera den valda fribärande på en klämhållare som tillhandahålls av AFM tillverkaren. Vara särskilt försiktig för att placera den fribärande så att dess längdaxel är vinkelrät mot den snabba scanningsriktningen för AFM. Alternativt, limma konsolen på en fribärande hållare som tillhandahålls av AFM tillverkaren använder dubbla komponent epoxilim.
- Montera fribärande hållare på AFM huvudet och använda den optiska mikroskop normalt tillgängliga med AFM-systemet att fokusera på AFM fribärande. Dubbelkontroll av att den fribärande långa axeln är vinkelrät mot den snabba scanningsriktningen. Om inte, gå tillbaka tillAvsnitt 1.1.2.
- Rikta laserstrålen så att den reflekteras vid änden av konsolen. Övervaka spänningssumman på fotodiod och genomföra en finjustering för att maximera summan signalen. Typiska summa- signalvärden är i intervallet av 2 V.
- Justera spegelns horisontella och vertikala lutningsvinklar för att bringa den reflekterade laserpunkten in i centrum av fotodioden, där de spänningar, som motsvarar den vertikala och laterala förskjutning är nästan noll.
- Kalibrering
- Utför en frekvenssvep för att bestämma den första fribockning resonans f 0,1 av konsolen.
- Bestämma böj styvheten av den fribärande k, beräknas enligt 19
(1)
där E är elasticitetsmodulen, L är längden av det utskjutande stödet, w är bredden på cantilnågonsin, och t är dess tjocklek. För detta ändamål mäta längden och bredden på den fribärande genom optisk mikroskopi eller svepelektronmikroskopi för bättre noggrannhet. Beräkna tjockleken hos den fribärande från dess första fribockning resonansfrekvens f 0,1, enligt
(2)
där ρ är massdensiteten. - Välj standardvärdet för fotodiodens känslighet för den särskilda fribärande typ som ska användas för experimentet i inställningsmenyn av AFM. Ta fribärande spets i kontakt med referensprovet vid en belastning F n = 10 NN genom att klicka på knappen strategi.
- Öppna kraft spektroskopi menyn i AFM programvaran och ställa in den relativa tillbakadragning och förlängning av z-scannern till 50 nm och z-scanner indragning / förlängning till 0,3 pm / sek. Därigenom inspelningen av kraft avståndet kurvanbestår först av en indragning av z-scannern till 50 nm bort från provytan och sedan av en rad olika metoder och indragningar av samma avstånd.
- Spela in en kraft avstånd kurva med de inställda parametrarna föreslås i 1.2.4 på en jämn och icke-kompatibla yta, såsom nanokristallina diamant eller safir, för att undvika prov deformation effekter. Att göra klicka så på förvärva knappen i kraft spektroskopi menyn för AFM programvara.
- Passa den repulsiva delen av kraft-avstånd-kurvan med en linjär funktion, i kalibreringsmenyn av AFM programvara. Den inversa lutningen hos den passande linjen motsvarar fotodioden känsligheten S. Ersätt den fastställda värdet till standardvärdet av instrumentets programvara i kalibreringsmenyn av AFM programvara genom att klicka på knappen utföra kalibreringen.
2. Provberedning
OBS: Provet mäts i this experiment består av en 100-nm-tjock, atom slät Au (111) tunn film som odlas på glimmer genom fysikalisk ångdeposition.
- Montera provet på en magnetisk provhållaren från instrumenttillverkaren med hjälp av dubbelhäftande kol tejp. För att undvika drift av provet under mätningarna, montera provet en dag innan mätningarna så att låta kolet bandet slappna av. Alternativt, montera provet på hållaren med silverfärg, som vanligen torkar inom några minuter.
- Montera den magnetiska provhållaren på x / y-scanner.
3. Mätning ordningen
- Ställ oscillationsfrekvensen något off-resonans (i detta experiment f = 190,67 kHz) och svängningsamplituden vid A = 20 nm Observera att dessa värden automatiskt av instrumentets programvara för just denna konsol. Ställ svängningen börvärdet manuellt En uppsättning-punkt = 5 nm.
- Draden fribärande mot provytan med hjälp av steg-motor av AFM. Se till att kraftsensorn inte kolliderar med provytan. Håll konsolen i fokus under grov inställning och stoppa grova inställning innan provytan är i perfekt fokus.
- Närma automatiskt kraftsensorn genom att klicka på knappen strategi. När väl svängningsamplituden har nått sitt börvärde, är spetsen redo att skanna topografin hos provets yta.
- Spela in en serie av topografi bilder på områden som sträcker sig från 5 x 5 till 1 x 1 μm² (om sådana finns, justera lutningen av topografin signalen genom att luta x / y-scanner). Se till att successiva bilder av samma område inte uppvisar några tecken på avdrift och att z-scanner positionen förblir nästan konstant. Om så inte är fallet, fortsätter avbildning tills systemet har stabiliserats.
- När systemet har stabiliserats och en slät 1 x 1 μm² området har hittats, dra tillbaka force sensor några få mikrometer från provytan genom att klicka på knappen för indragning.
- Välj kraftspektroskopi läge i instrumentet menyn och flytta kraftsensorn till mitten av förvald 1 x 1 μm² område, med en kraft börvärde av 10 nm. Övervaka positionen av z-scanner tills den förblir konstant.
- Välj 2 x 2 rutnät av punkter vars centrum motsvarar centrum av den på förhand valt en x 1 μm² område. Ställa in avståndet mellan två närmaste grannpunkter vid 500 nm.
- Ställa in den relativa scanner avståndet att variera från 0 till 150 nm med en hastighet av 300 nm / s och för att sedan dra tillbaka över samma avstånd och med samma hastighet. Med tanke på den lutningsvinkel konsolen med avseende på provytan, tillämpa en tiltkorrigering genom att flytta i sidled scanner med Z × tan φ under en vertikal scanner förlängning Z, där φ är lutningsvinkeln 20.
OBS: Några instruments står för fribärande lutning i sin kraft spektroskopi eller indrag läge; detta är fallet för AFM används i detta arbete. - Tryck på startknappen i instrumentets programvara för att börja förvärvet av AFM indrag data.
- När mätningarna AFM indrag har slutförts, dra kraftsensorn några mikrometer bort från provytan.
- Välj berörings AFM mode scanning i instrumentets programvara menyn och upprepa proceduren som beskrivs i avsnitten 3.1 och 3.2.
- Utför en genomsökning under samma 1 x 1 μm² yta som i avsnitt 3.3 för att lokalisera den exakta positionen för strecksatserna. Ytterligare ytan skanningar över ett 500 x 500 nm² ytarea kan utföras för att avbilda de återstående indrag med större detalj.
4. Dataanalys
- Bildbehandling
- Bearbeta de inspelade topografi bilder så att anpassa linjer i den snabba scannings direktion baserad på medianskillnader. Använd den inbyggda funktionen för gwyddion.
- Beräkna den projicerade ytan A p av indrag med hjälp av indrag analysfunktion av gwyddion.
- Uppskatta AFM spets form från topografi bilder av indrag med hjälp av spetsen analysfunktion av gwyddion. Sedan genomsnittliga spetsformade bilder och mäta halv-öppningsvinkel α av den medelvärdes spetsen form.
- Konvertera kraftavståndskurvor i kraft-förskjutningskurvor genom att beräkna spetsen förskjutningen δ enligt 13
(3)
där Z är den relativa skannerpositionen. - Nu, plotta upp kraft-spetsen deplacement. Den resulterande kurvan visar vanligtvis så kallade pop-ins, med längder i storleksordningen flera hundra pm, som motsvarar atomistiska plasticitet händelser. Använda den första av these pop-ins för att bestämma spetsen förskjutningen den elastiska gränsen δ el 4.
- Montera den elastiska delen av kraftförskjutningskurva med Hertz funktion 21.
(4)
där R är spetsradie och E '* är den reducerade elasticitetsmodul, som ges av
, Med M s, t är inbuktningen modul av provet och av spetsen, respektive. I detta fall är passformen parameter 
. - Förläng passningen funktion i plasticitet regimen för att beräkna arbetet av plasticitet W plasticitet från areal skillnaden mellan passningen funktion och den experimentella kurvan 21.
- Beräkna hårdheten hos provet i enlighet med en, två
(5)
och
(6)
där F n är max den maximala pålagda lasten, är en p den projicerade ytan av fördjupningen beräknas i avsnitt 4.2, är α halvöppningsvinkel spetsen beräknas i avsnitt 4.3, δ el är spetsförskjutningen vid första plasticitet händelse, och δ max är den maximala spetsförskjutningen (se avsnitt 4.4).
, Med M s, t är inbuktningen modul av provet och av spetsen, respektive. I detta fall är passformen parameter 
. 
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
I detta arbete, var böjningsstyvheten hos den fribärande k beräknas enligt den geometriska balkteori 19. För den speciella diamantbelagda fribärande används i detta arbete, fann vi k = 55,69 N / m. Observera att vi försummat diamantbeläggningen; tjockleken på diamantbeläggningen är en till två storleksordningar mindre än den fribärande tjocklek och därmed inte signifikant öka dess böjstyvhet (även om dess Youngs modul är signifikant större än den för kisel).
För att undvika prov deformation effekter, var känsligheten för fotodioden bestämmas genom registrering kraft-avstånd-kurvan med den tidigare kalibrerad kraftsensor på en slät nanokristallina diamantytan med en Youngs modul E = 759 GPa 22. Kraften signal registrerades i volt enheter (enheten för photodiode signal) och över ett litet område av repulsiva krafter för att undvika spets deformation och skador. Den repulsiva delen av kraft-avstånd-kurvan försågs därefter med en linjär funktion, den inversa lutning som motsvarar fotodioden känsligheten S. I detta speciella experiment, känsligheten hos fotodioden bestämdes vara S = 23,903 nm / V. Antagandet om en linjär respons hos fotodioden är begränsad till när basen förskjutning av konsolen är mindre än 500 nm. För större förskjutningar Z, behöver olinjäritet av fotokänslig detektor som skall beaktas, i vilket fall ZV PD svaret är en tredje ordningens polynom 12. För kalibrering, var basen förskjutning inställd på 50 nm, medan i våra experiment, basen förskjutningen var 150 nm. I dessa fall betraktas vi svaret av fotodioden vara linjär.
Figur 1:. Surface topografi en guldtunnfilmsytan (vänster) Beröringsfri AFM topografi bild av en 5 x 5 pm 2 och (höger) av en 1,25 x 1,25 um 2 Au tunnfilmsytan visar mikrometerstora korn, som var och en uppvisar en Atomically platt Au (111) yta bestående av stora terrasser och enatomig steg. klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 1 visar berörings AFM topografi bilder av en guldtunnfilmsytan. Tunnfilmsytan visar sig bestå av korn i mikrometerområdet. Varje korn uppvisar ett atom platt Au (111) yta bestående av stora terrasser och enatomig steg. Figur 2 visar streck orsakade under indragmätningar av en AFM spets med en maximal vertikal kraft av 7,2 μN appliceras på samma Au (111) tunnfilmsytan som i figur 1. Även topografin skillnaden mellan den avbildade området före och efter en serie av fyra fördjupningar vid olika platser visas i fig 2 (c). Det är värt att notera hur lika alla återstående indrag ser. Denna likhet vittnar om stabiliteten hos spetsen och reproducerbarheten av mätningarna.
Figur 2: AFM indrag på en atom slät guld tunnfilmsytan (a) Beröringsfri AFM topografi bild av en 1 x 1 mm 2 Au tunnfilmsytan ut för AFM indrag mätningar.. (B) Icke-kontakt AFM topografi bild av samma yta i (a) efter fyra på varandra följande AFM indrag measstämmer för upp till en vertikal kraft F n = 7,2 μN. (C) Topography skillnaden mellan bilder i (a) och (b). (D - f) Beröringsfri AFM topografi bilder av tre individuella AFM indrag visas i (b). Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 3: Beräkning av den projicerade ytan av en AFM strecksatsen om en atom slät guld tunnfilmsytan (vänster) Beröringsfri AFM topografi bilder av enskilda AFM indrag visas i figur 2 (höger) Samma topografi bilden som i den vänstra.. panel efter beskärning och med en överlagrad mask som används för att beräkna den projicerade ytan med hjälp av gratis SPM dataanalys programvara gwyddion. den projected område visar sig vara A p = 4703,52 nm 2; Detta ger en hårdhetsvärde H AFM = 1,53 GPa. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 3 visar proceduren för att bestämma den projicerade ytan av en fördjupning genom maskering av området med negativt topografi värden relativt det unmarred ytan. Från denna mätning, är den projicerade ytan av fördjupningen befunnits vara A p = 4703,52 nm². Fördjupningen utfördes med en maximal last F n, max = 7,2 μN (se figur 4). Följaktligen kan hårdheten beräknas som 
. Den uppmätta Ett p-värde är sannolikt underskattas av spetsen faltning effekter Duri ng avbildning, å ena sidan, och genom elastiska återställningseffekter vid avlastning 23, å andra sidan.
Figur 4: indrag kurvor från kraft distans kurvor mätt med AFM (a) Typisk laddnings del av ett kraft avstånd kurva mätt med AFM på en atom jämn Au tunnfilmsytan.. (B) kraftförskjutningskurva beräknas enligt ekvation (3) (blå linje) och Hertz passform (röd linje) av den elastiska delen fram till den första observer plasticitet händelse (pop-in) på F n = 0,908 μN, med spets förskjutning δ el = 3,786 nm (längden på den första pop-in mäts att vara λ pop-in = 543 pm) enligt ekvation (4). Motsvarande fit parameter bestäms varaeq10.jpg "/>, där R är indenter radie och E * är den reducerade elasticitetsmodulen. Notera att Hertz passar kurvan förlängs utöver den elastiska regimen för att beräkna arbetet av plasticitet W plasticitet från den integrerade skillnaden mellan den Hertz-passande kurvan och det experimentella resultatet; W plasticitet = 11,44 x 10 -15 J. (c) Serie av fyra på varandra följande kraftpenetrationskurvor (d) Förstorad bild av den kraft-penetrationskurva visas i (b) som visar pop. ins med längder i storleksordningen flera hundra pm (indikerat med pilar). klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 4 visar indrag kurvor beräknade från kraftavståndskurvor mätt med AFM. Det är viktigt attnotera hur kurvorna överlappar varandra, vilket ytterligare bekräftar reproducerbarheten hos mätningarna. I figur 4 (b), en kraftförskjutningskurva beräknad från en kraft avstånd kurva (Figur 4 (a)) enligt ekvation (3) är försedd med Hertz passform (ekvation (4)) över dess elastiska delen. Den elastiska gränsen bestämdes från den första observerbara plasticitet händelse (pop-in) vid F n, el = 0,908 μN och vid spetsen förskjutningen δ el = 3,786 nm (längden på den första pop-in uppmäts till λ pop i = 543 pm). Motsvarande fit parameter bestäms vara 
, Där R är indenter radien och E * är den reducerade elasticitetsmodul. Även om det kan vara frestande att extrahera indraget modul av guld M Au (111) från armaturen parameter, radien vid spetsen apex ochindrag modul av diamantbelagd spets förblir osäkra. I princip kan indenter egenskaperna kalibreras genom att göra indrag på ett kalibreringsprov. Fastställandet av indraget modulen för Au (111) ligger utanför ramen för detta arbete. Förutsatt en elasticitetsmodul för Au (111) E Au = 80 GPa, en Poissons tal ν Au = 0,45, och en spets E nc-diamant = 759 GPa och ν nc-diamant = 0,003, beräknar vi från en spetsradie R ≈ 1 nm. Den härledda värdet är alltför låg för att vara trovärdig, som redan påpekats i Ref. 8. Det har föreslagits att elasticitetsmodulen av metaller minskar i närheten av ytområdet 10. Med hjälp av värdet föreslås i Ref. 8 (E = 30 GPa), erhåller vi R = 5,5 nm. Även den Hertz-fit funktion som används i figur 4 (b) antar en sfärisk spets geometri. Dock,detta antagande gäller endast själva toppen av det tandade spets, det vill säga, för spets förskjutning inom den elastiska deformationen regimen. Som framgår nedan, för större förskjutningar, spetsen inte längre kan anses vara sfärisk utan snarare liknar en Berkovich spets. Observera vidare att Hertz passar kurvan förlängs utöver den elastiska regimen för att beräkna arbetet med plasticitet W plasticitet från den integrerade skillnaden mellan Hertz passande kurvan och experimentella resultat 21; W plasticitet = 11,44 x 10 -15 J. En förstorad vy av kraftpenetrationskurva visas i Figur 4 (b) visar vidare enastående upplösning av metoden för att detektera enstaka atomistiska plasticitet händelser med pop-i längder av samma storleksordning som den Burgers vektor guld.
Dessutom var formen på AFM spets beräknas från den icke-con takt AFM-bilder, som visas i figur 2 (d - f), med hjälp av gratis SPM dataanalys programvara gwyddion (se figur 5 (a - c)). Därefter tillsattes en medelvärdesspetsform beräknas, från vilken halv-öppningsvinkel indenter bestämdes vara α = 67,21 ° (se figur 5 (d)). Tillsammans med spetsförskjutningsvärden som visas i figur 4, ett hårdhetsvärde 
bestämdes, där δ max = 18 nm är den maximala spetsförskjutningen. Båda hårdhets beräkningar ger i stort sett samma värde: H Au (111) = 1,5 GPa. Detta resultat är i god överensstämmelse med redovisade värden för guld tunnfilmer mätt med nanoindentation, H NI / Au = 1 -. 2,5 GPa 24, 25 medeltrycket vid första plasticitet händelsen under AFM indrag på Au (111) har varit befunnits vara 12 "src =" / filer / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> GPa 4. Från våra experimentella värderingar och tillsammans med den beräknade spetsradie, finner vi 
13,7 GPa. Detta värde motsvarar en kritisk skjuvspänning 
. 21 Från våra data, finner vi att τ = 6,3 GPa, som ligger inom intervallet av värden som har hittats av et al Asenjo 8 men är mycket större än de som finns i tidigare studier, där τ = 1,7 -. 3,4 GPa 4, 26, 27. detta är dock värde överskattats med det lägre värdet av den antagna spetsradie, och det är rimligt att anta att den kritiska skjuvspänningen vid första plasticitet händelsen begränsas av teoretiska styrka τ theo, Au = 4,3 GPa.
/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
Figur 5:. Tips rekonstruktion från icke kontakt AFM topografi bilder av AFM indrag på en atomiskt slät guld tunnfilmsytan (a - c) Rekonstruerade spetsformer beräknade från icke kontakt AFM-bilder som visas i figur 2 (d - f) med hjälp av gratis SPM analysprogram gwyddion. (D) var i genomsnitt spets form från bilderna i (a - c). Från (d), är det halv-öppningsvinkel indenter bestämdes vara α = 67,21 °; tillsammans med de spetsförskjutningsvärden som visas i figur 4, ett hårdhetsvärde bestämdes, där F n, max = 7,2 μN är den maximala vertikala kraften och δ max = 18 nm är den maximala spetsförskjutningen.pg "target =" _ blank "> Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
En metod har presenterats för att utföra en följd med fördjupningar på en Au (111) tunnfilmsytan med en diamant-belagd AFM spets. Beröringsfri AFM avbildning och AFM indrag utfördes med samma kraftsensorn. Kraven på beröringsfri avbildning är en hög första fria resonansfrekvens f 0,1 ≥ 180 kHz och en hög kvalitetsfaktor Q ≥ 300. I AFM indrag, att den vertikala kraften appliceras är i storleksordningen flera mikro newton, och en konsol med en hög böjstyvhet krävs. Ett ytterligare krav på fribärande tips är att det är mekaniskt stabil och slitstarkt. Dessa krav uppfylls av diamantbelagda konsoler. I detta experiment framställdes en fribärande av typen CDT-NCLR valts.
De resultat som presenteras här visar sig vara väl reproducerbar. I synnerhet formen på indrag i berörings AFM-bilder är invariant på mätning repetition, och de motsvarande kraft-förskjutningskurvor visar en mycket god överlappning. Men för att säkerställa god reproducerbarhet, är det viktigt att minimera instrument termisk drift och scanner krypeffekter. Detta kan åstadkommas genom att låta instrumentet stabiliseras under bildskanning innan indrag och genom att därefter övervaka skanner tills det inte signifikant förändras. Drift och kryp effekter kan ytterligare minimeras genom att utföra förskjutning styrda inbuktning på en hög förflyttningshastighet. I den presenterade experiment förskjutningshastigheten inställd på 300 nm / sek. Dessutom vissa instrument möjliggöra en minskning av utbudet av z-skannern genom att minska den maximala tillämplig spänning. Om tillgängligt, bör detta alternativ väljas, eftersom tiden för skannern för att stabilisera minskar med dess förskjutningsområde.
Som framgår ovan, är den presenterade tekniken är lämplig för att bedöma de mekaniska egenskaperna hos mjuk migtals och andra mjuka material, såsom polymerer. Fördelen med denna teknik jämfört med konventionella indrag tekniker, såsom nanoindentation, kommer från högre depth- och kraft upplösning av AFM instrument och från den reducerade storleken på indenter som helt och hållet medger observation av enstaka atomistiska plasticitet händelser och för fastställandet av hårdhet vid den sanna nanometerskala. Å andra sidan, för prover med en hög grad av hårdhet, kan geometrin förändras vid mätning, vilket gör en direkt jämförelse mellan olika mätningar svåra. I fallet med metaller, har en diamantbelagd AFM spets visat sig ge reproducerbara resultat på olika prover under flera serier av fördjupningar 11. En typisk kraftförskjutningskurvan var utrustad med en Hertz-funktion inom dess elastiska regim och utvidgas ytterligare för att beräkna arbetet av plasticitet. Utvinningen av indraget modul för Au (111), är dock fortfarande osäker, eftersom varken radius vid spetsen apex eller indraget modulen hos diamantbelagd spets är tillräckligt exakta för att karakterisera. Ändå är en belysning av denna begränsning utanför ramen för detta arbete.
På grund av spets faltning effekter, tenderar strecksats område underskattas under AFM avbildning, så den presenterade tekniken ger något överskattade värden för hårdhet 11. Denna teknik kan tillämpas på mätning av tunn film, där indrag djup bör hållas tio gånger mindre än filmtjockleken för att undvika substrateffekter.
Avslutningsvis en experimentell procedur för att reproducerbart mäta hårdhet på den sanna nanometerskala och att observera enskilda atomistiska plasticitet händelser har presenterats.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AFM XE-100 | Park Instruments | discontinued | Atomic force microscope |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Conductive diamond coated non-contact lever |
| 100 nm thick Au(111) thin film on Mica | Phasis | 20020011 | atomically smooth gold thin film |
References
- Tabor, D. The hardness of metals. , Oxford University Press. (1951).
- Nanoindentation. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).
- Michalke, T. A., Houston, J. E. Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts. Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).
- Kiely, J. D., Houston, J. E. Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces. Phys. Rev. B. 57 (19), 12588 (1998).
- Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E.
- Egberts, P., Bennewitz, R. Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy. Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).
- Filleter, T., Bennewitz, R.
- Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces. Phys. Rev. B. 73 (7), 075431 (2006).
- Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111). Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506 (2013).
- Kracke, B., Damaschke, B. Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope. Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).
- Sansoz, F., Gang, T. A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers. Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).
- Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors. Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).
- Caron, A., Bennewitz, R. Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).
- Andriotis, O. G., et al. Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation. J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).
- Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene. J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).
- Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal. Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).
- Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
- Hahn, B. H., Valentine, D. T. Essential Matlab for Engineers and Scientists. , 5th, Academic Press. (2013).
- Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors. J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).
- Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy. Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706 (2005).
- Johnson, K. L. Contact Mechanics. , Cambridge University Press. (1985).
- Mohr, M., et al. Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films. J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).
- Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal. J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).
- Cao, Y., et al. Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness. Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).
- Lilleodden, E. T., Nix, W. D. Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films. Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).
- Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals. Phys. Rev. B. 55 (24), R16057 (1997).
- Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations. Phy. Rev. B. 67 (10), 104105 (2003).
