이 실험 프로토콜은 원자력 현미경을 사용하여 실제 나노미터 규모에서 경도를 측정하고 단일 원자 가소성 이벤트를 감지하는 방법을 설명합니다.
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이 논문에서
요약
초록
이 작업에서는 진폭 변조 비접촉 원자력 현미경과 원자력 분광법의 조합이 단일 가소성 이벤트의 원자 분해능으로 Au(111) 표면에서 계장화된 경도 측정을 위해 적용됩니다. 힘 센서 선택, 보정, 캔틸레버 편향 감지 시스템의 보정 및 정확하고 재현 가능한 힘-거리 측정을 위한 기기 드리프트 최소화를 포함하는 신중한 실험 절차가 설명됩니다. 또한 기록된 힘-거리 곡선에서 힘-관통 곡선을 추출할 수 있는 데이터 분석 방법이 제시됩니다. 일반적인 곡선은 첫 번째 가소성 이벤트 또는 팝인(pop-in)까지 명확한 탄성 변형 영역을 보여주며, 길이는 1-2개의 버거 벡터 범위입니다. 이후의 가소성 사건은 동일한 크기를 나타냅니다. 가소성의 작업은 측정에서 더 추출됩니다. 마지막으로, 경도는 나머지 움푹 들어간 곳의 비접촉 원자력 현미경 이미지를 사용하여 압흔 곡선과 함께 결정됩니다.
서론
지난 150년 동안 경도 값은 재료의 기계적 거동을 특성화하고 다양한 하중 조건에서 성능을 예측하는 데 사용되었습니다. 재료의 경도는 더 단단한 압자의 침투에 대한 표면의 저항을 설명합니다. 금속 재료의 경우 경도는 플라스틱 흐름에 대한 저항과 관련이 있습니다.
경도 테스트의 구현은 비교적 쉬운 것으로 입증되었지만, 산출된 결과는 오랫동안 다소 경험적이어서 조사된 재료의 고유한 특성을 설명할 수 없었습니다. 경도 시험 결과의 경험적 특성은 다양한 인덴터 형상을 사용한 결과이며, 각 형상은 서로 다른 설정된 경도 척도를 가지고 있습니다. 그러나 구형 압자에 대한 브리넬 경도(HB) 시험과 다양한 유형의 4면 피라미드에 대한 비커스(HV) 및 누프(HK) 경도 시험과 같은 모든 경험적 경도 척도에는 한 가지 공통점이 있습니다. 금속의 경도를 기본적인 기계적 특성과 관련시키기 위한 시도로, 구형 압자로 측정된 경도는 나머지 압입의 투영 영역에 대한 적용된 하중의 비율로 정의되었습니다. Meyer의 경도(H)라고도 하는 이 경도 값은 평균 접촉 압력과 동일하며 비가공 경화 금속1의 항복 강도와 직접적인 관련이 있습니다.
경도 테스트는 오랫동안 거시적 규모로 제한되어 왔으며, 이 ....
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프로토콜
1. 기악 셋업 및 교정
- 경음악 셋업
- 0.1 ≥ 180 kHz에서, 품질 계수 Q ≥ (300), 및 굽힘 강성 K ≥ 40 N / m f를 첫 번째 무료 공진 주파수와 유형 DT-NCLR 또는 CDT-NCLR의 단단한 다이아몬드 코팅 캔틸레버를 사용합니다.
- 원자 현미경 제조업체에서 제공 클램프 홀더에 선택한 캔틸레버를 탑재합니다. 긴 축이 AFM의 고속 스캔 방향에 수직이되도록 캔틸레버를 배치 할 특별한주의하십시오. 대안 적으로, 2 성분 에폭시 접착제를 사용하여 AFM 제조업체에서 제공 캔틸레버 홀더에 캔틸레버 접착제.
- 원자 현미경 헤드에 캔틸레버 홀더를 장착하고 AFM 캔틸레버에 초점을 AFM 시스템에 일반적으로 사용할 수있는 광학 현미경을 사용합니다. 캔틸레버의 긴 축이 고속 스캔 방향에 수직임을 다시 한 번 확인. 그렇지 않은 경우, 뒤로 이동제 1.1.2.
- 이 캔틸레버의 끝 부분에서 반사되도록 레이저 빔을 맞추고. 포토 다이오드에서의 전압의 합을 모니터 및 합 신호를 최대화하도록 미세 조정을 수행. 전형적인 합 신호 값이 V. 범위에
- 수....
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결과
본 연구에서는 캔틸레버 (K)의 굽힘 강성이 기하학적 빔 이론 (19)에 따라 계산 하였다. 이 연구에서 사용 된 특정 다이아몬드 코팅 캔틸레버를 들어, 우리는 K = 55.69 N / m를 발견했다. 우리는 다이아몬드 코팅을 무시합니다; 다이아몬드 막의 두께는 (그 영률은 실리콘보다 훨씬 더 크다하더라도) 대폭 굽힘 강성을 증가시키지 않고 따라서 캔틸레버 두께보다 작은 2 차의 크기에 하나이며.
샘플 변형 효과를 방지하기 위해서, 포토 다이오드의 감도는 영률 E = 759 GPa의 22 부드러운 나노 결정질 다이아몬드 표면에 앞서 교정 힘 센서 힘 - 거리 곡선을 기록하여 측정 하였다. 힘 신호 (볼트 단위로 photodio 단위를 기록 하였다드 신호) 및 선단 변형 및 .......
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토론
방법은 다이아몬드 코팅 된 AFM 팁을 갖는 금 (111)에 박막의 표면 요철의 시리즈를 수행하기 위해 제공되었다. 비접촉 AFM 이미징 AFM 오목 동일한 하중 센서로 실시 하였다. 비접촉 촬상 대한 요구가 0.1 ≥ 180 kHz 및 AFM 들여에서 높은 품질 계수 Q ≥ 300 F 높은 제 자유 공진 주파수이고, 수직 힘이 몇 마이크로 뉴턴의 범위에 적용되기 위해서는 높은 굽힘 강성 캔틸레버가 필요합니다. 캔틸레버 팁의 부가적인 요구 사항은 기계적으로 안정하고 내마모성 때문이다. 이러한 요구 사항은 다이아몬드 코팅 된 캔틸레버에 의해 성취된다. 이 실험에서, 유형 CDT-NCLR의 캔틸레버를 선택 하였다.
여기에 제시된 결과가 잘 재현 가능한 것으로 밝혀졌다. 특히, 비접촉 형 AFM 이미지의 압흔의 형상 측정 렙시 불변etition 및 대응하는 힘 - 변위 곡선은 아주 좋은 중복을 보여줍니다. 그러나,.......
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공개 사항
저자는 공개할 것이 없습니다.
감사의 글
A.C.는 코리아테크의 재정적 지원에 감사드립니다.
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재료
| 이름 | 회사 | 카탈로그 번호 | 댓글 |
|---|---|---|---|
| AFM XE-100 | Park Instruments | 단종 | 원자력 현미경 |
| CDT-NCLR | 나노 센서 | CDT-NCLR | 전도성 다이아몬드 코팅 비접촉 레버 |
| 페이시스 | 20020011 | 원자적으로 매끄러운 금 박막 | 에 100nm 두께의 Au(111) 박막 |
참고문헌
- Tabor, D. The hardness of metals. , Oxford University Press. (1951).
- Nanoindentation. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).
- Michalke, T. A., Houston, J. E. Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts. Acta Mater....
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재인쇄 및 허가
