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Engineering

계장 AFM-들여 쓰기에 의해 정량 경도 측정

Published: November 22, 2016 doi: 10.3791/54706

Protocol

1. 기악 셋업 및 교정

  1. 경음악 셋업
    1. 0.1 ≥ 180 kHz에서, 품질 계수 Q ≥ (300), 및 굽힘 강성 K ≥ 40 N / m f를 첫 번째 무료 공진 주파수와 유형 DT-NCLR 또는 CDT-NCLR의 단단한 다이아몬드 코팅 캔틸레버를 사용합니다.
    2. 원자 현미경 제조업체에서 제공 클램프 홀더에 선택한 캔틸레버를 탑재합니다. 긴 축이 AFM의 고속 스캔 방향에 수직이되도록 캔틸레버를 배치 할 특별한주의하십시오. 대안 적으로, 2 성분 에폭시 접착제를 사용하여 AFM 제조업체에서 제공 캔틸레버 홀더에 캔틸레버 접착제.
    3. 원자 현미경 헤드에 캔틸레버 홀더를 장착하고 AFM 캔틸레버에 초점을 AFM 시스템에 일반적으로 사용할 수있는 광학 현미경을 사용합니다. 캔틸레버의 긴 축이 고속 스캔 방향에 수직임을 다시 한 번 확인. 그렇지 않은 경우, 뒤로 이동제 1.1.2.
    4. 이 캔틸레버의 끝 부분에서 반사되도록 레이저 빔을 맞추고. 포토 다이오드에서의 전압의 합을 모니터 및 합 신호를 최대화하도록 미세 조정을 수행. 전형적인 합 신호 값이 V. 범위에
    5. 수직 및 횡 방향의 변위에 대응하는 전압이 거의 제로가되어, 포토 다이오드의 중심으로 반사 된 레이저 스폿을 가지고하도록 미러의 수평 및 수직 방향의 경사각을 조정한다.
  2. 구경 측정
    1. 캔틸레버 0,1 f를 제 자유 굽힘 공진을 결정하기 위해 주파수 스위프를 수행한다.
    2. 19에 따라 계산 캔틸레버 (K)의 휨 강성을 결정
      (1) 식 (1)
      E는 영률이며 여기서 cantil의 폭 w는, L은, 캔틸레버의 길이지금까지, T는 두께이다. 이를 위해, 더 나은 정확성을 광학 현미경 또는 주사 전자 현미경에 의한 캔틸레버의 길이 및 폭을 측정한다. 항에있어서, f를 0.1 최초 자유 굽힘 공진 주파수에서 캔틸레버의 두께를 계산
      (2) 식 (2)
      여기서, ρ는 질량 밀도이다.
    3. 특정 캔틸레버 타입의 포토 다이오드 감도의 기본값을 선택 강자성의 설정 메뉴의 실험에 사용한다. 접근 버튼을 클릭하여 10 윈를로드 F에서 기준 샘플과의 접촉에 캔틸레버 팁을 가져 N =.
    4. 원자 현미경 소프트웨어의 힘 분광 메뉴를 열고 50 nm의 0.3 μm의 / 초에 Z-스캐너 수축 / 확장에 Z-스캐너의 상대적 수축과 확장을 설정합니다. 그래서 힘 - 거리 곡선의 기록을 수행 할멀리 시료 표면에서 다음 같은 거리의 접근 및 철회의 시리즈의 50 나노 미터에 Z-스캐너의 철회의 첫 번째 구성됩니다.
    5. 샘플 변형 효과를 피하기 위하여, 나노 결정질 다이아몬드 또는 사파이어와 같은 부드럽고 부적합한면 1.2.4 제안 설정된 파라미터와 힘 거리 커브를 기록한다. 이렇게하려면 때문에 AFM 소프트웨어의 힘 분광 메뉴에서 획득 버튼을 클릭합니다.
    6. 강자성 소프트웨어 보정 메뉴에서 선형 함수로 힘 - 거리 곡선의 반발력 부를 장착한다. 피팅 라인의 역 기울기는 포토 다이오드 감도 S에 대응한다. 교정 실행] 버튼을 클릭하여 AFM 소프트웨어 보정 메뉴의 장비 소프트웨어의 기본 값으로 결정된 값을 대체.

2. 샘플 준비

참고 : 생 측정 샘플S 실험 물리적 기상 증착에 의해 운모 성장을 100 nm의 두께의 Au 아주 매끄러운 (111)의 박막 구성된다.

  1. 양면 카본 테이프를 이용하여 기기의 제조자에 의해 제공된 자기 시료 홀더 상에 샘플을 탑재. 카본 테이프 긴장하게하도록 측정시 샘플의 드리프트를 피하기 위해, 측정 전에 샘플을 하루 마운트. 또한, 일반적으로 몇 분 이내에 건조 실버 페인트와 홀더에 샘플을 장착합니다.
  2. 은 x / y를 스캐너에 자기 샘플 홀더를 탑재합니다.

3. 측정 절차

  1. 오프 공명이 값이 자동으로이 특정 캔틸레버의 악기 소프트웨어에 의해 설정되어 있는지 A = 20 nm의 주에서 발진 진폭 (이 실험 F = 190.67 kHz에서에서) 약간 발진 주파수를 설정합니다. 세트 포인트 = 5 nm에서 수동으로 발진 세트 포인트를 설정합니다.
  2. 무승부원자 현미경의 스텝 모터를 사용하여 샘플의 표면을 향해 캔틸레버. 힘 센서는 시료 표면과 충돌하지 않는지 확인합니다. 거친 방법 중 초점 캔틸레버를 유지하고 시료 표면이 완벽하게 초점이 전에 거친 접근 방식을 중지합니다.
  3. 자동 방식 버튼을 클릭하여 힘 센서 접근. 진동 진폭이 설정치에 도달하면, 선단이 시료 표면의 지형을 스캔 할 준비가되어있다.
  4. 5 × 5 내지 1 × 1 μm²에 이르는 영역에서 지형 이미지들의 시리즈를 녹화 (가능한 경우, X / Y 스캐너를 기울 지형 신호의 기울기를 조정). 같은 지역의 연속적인 이미지 드리프트의 흔적을 전시하지 않는 것이 및 Z 스캐너의 위치가 거의 일정하게 유지해야합니다. 그렇지 않은 경우, 시스템이 안정화 될 때까지 촬영을 계속한다.
  5. 시스템이 안정하고 평활 한 1 × 1 μm² 영역이 발견되면, F 후퇴ORCE는 후퇴 버튼을 클릭하여 시료 표면에서 몇 마이크로 미터 센서.
  6. 악기 메뉴의 힘 분광 모드를 선택하고 10 nm의 힘 설정 점과 함께 미리 선택된 1 × 1 μm² 지역의 중간에 힘 센서를 이동합니다. 이 일정하게 유지 될 때까지 Z 스캐너의 위치를 ​​모니터한다.
  7. 중심 미리 선택된 1 × 1 μm² 지역의 중심에 해당하는 포인트의 2 × 2 그리드를 선택합니다. 500 nm에서이 옆에 이웃 점 사이의 거리를 설정합니다.
  8. 300 ㎚ / sec의 속도로 0 내지 150nm에서 변화시키는 스캐너 상대적인 거리를 설정하고 동일 거리에 걸쳐 동일한 속도로 후퇴. 시료 표면에 대하여 캔틸레버의 경사각을 주어, φ는 경사각 20 수직 스캐너 연장 Z 동안 황갈색 φ × Z 의한 횡 스캐너를 이동하여 틸트 보정을 적용한다.
    참고 : 몇 이달ruments 자신의 힘 분광법 또는 들여 쓰기 모드에서 캔틸레버 기울기를 차지; 이 작품에 사용 된 AFM의 경우입니다.
  9. 원자 현미경 들여 쓰기 데이터의 수집을 시작하는 계기 소프트웨어의 시작 버튼을 누릅니다.
  10. 강자성 압입 측정이 완료되면, 마이크로 미터 떨어진 샘플 표면으로부터의 힘 센서를 철회.
  11. 계기 소프트웨어 메뉴 비접촉 AFM 모드 영상을 선택하고 섹션 3.1 및 3.2에 기술 된 절차를 반복한다.
  12. 그래서 들여 쓰기의 정확한 위치를 찾는으로 3.3 절에서와 동일한 1 × 1 μm² 표면 영역에 걸쳐 검사를 수행합니다. 500 X 500 nm² 표면적 위에 또한 표면 검사보다 상세한 이미지를 나머지 압흔을 행할 수있다.

4. 데이터 분석

  1. 이미지 처리
    1. 고속 스캔 DIR의 라인을 정렬하도록 기록 지형 이미지를 처리평균 차이에 기초 ection. Gwyddion의 내장 함수를 사용합니다.
  2. 투영 면적을 Gwyddion의 들여 쓰기 분석 기능을 사용하여 들여 쓰기의 페이지를 계산합니다.
  3. Gwyddion의 선단 분석 기능을 사용하여 압흔의 지형 화상으로부터 AFM 팁 형상을 추정한다. 그런 다음 팁 형상 이미지를 평균하여 평균 팁 형상의 반 개구 각 α를 측정한다.
  4. 팁 변위 δ를 산출하여 (13)에 따른 힘 - 변위 곡선에 힘 - 거리 곡선 변환
    (삼) 식 (3)
    여기서 Z는 스캐너 상대적인 위치이다.
  5. 이제 팁 변위 대 힘을 플롯. 그 결과 곡선은 일반적으로 원자의 소성 이벤트에 해당하는 몇 백 오후 범위의 길이로, 소위 팝업 기능을 표시합니다. 살전의 첫 번째를 사용전자 팝업 기능은 4 δ 탄성 한계에 팁 변위를 확인합니다.
  6. 헤르츠 기능 (21)와 힘 - 변위 곡선의 탄성 부분을 맞 춥니 다.
    (4) 식 (4)
    어디 R은 팁 반경 및 E '*에 의해 주어진, 탄력의 감소 계수이다 식 (5) , M은 S, t는 각각의 샘플과 팁의 압입 탄성률 되 고. 이 경우, 적합 파라미터이다 식 (6) .
  7. 피팅 함수 및 실험 곡선 (21) 사이의 면적 차이로부터 소성 W 소성의 작업을 계산하도록 가소성 체제에 맞는 기능을 확장한다.
  8. 1에 따른 2 샘플의 경도를 계산
    (5) 식 (7)

    (6) 식 (8)
    F의 N이 최대가 최대 하중이고,는 P 섹션 4.2에서 계산 된 덴트의 투영 면적이, α는 4.3에서 계산 된 팁의 반 개방 각도이고, δ EL은 제 가소성의 팁 변위이고 이벤트 및 δ 최대는 최대 팁 변위 (4.4 절 참조)이다.

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Representative Results

본 연구에서는 캔틸레버 (K)의 굽힘 강성이 기하학적 빔 이론 (19)에 따라 계산 하였다. 이 연구에서 사용 된 특정 다이아몬드 코팅 캔틸레버를 들어, 우리는 K = 55.69 N / m를 발견했다. 우리는 다이아몬드 코팅을 무시합니다; 다이아몬드 막의 두께는 (그 영률은 실리콘보다 훨씬 더 크다하더라도) 대폭 굽힘 강성을 증가시키지 않고 따라서 캔틸레버 두께보다 작은 2 차의 크기에 하나이며.

샘플 변형 효과를 방지하기 위해서, 포토 다이오드의 감도는 영률 E = 759 GPa의 22 부드러운 나노 결정질 다이아몬드 표면에 앞서 교정 힘 센서 힘 - 거리 곡선을 기록하여 측정 하였다. 힘 신호 (볼트 단위로 photodio 단위를 기록 하였다드 신호) 및 선단 변형 및 파손을 방지하기 위해 반발력의 작은 범위. 힘 - 거리 곡선의 반발력 부분이어서, 포토 다이오드 감도 S에 대응하는 역 기울기의 선형 함수를 장착 하였다. 특정 실험에서, 포토 다이오드의 감도 S = 23.903 ㎚ / V로 측정되었다. 포토 다이오드의 선형 응답의 가정은 캔틸레버의베이스 변위가 500 nm의보다 작은 경우로 제한된다. 큰 변위 Z를 들어, 감광성 검출기의 비선형이 경우 ZV PD 반응은 12 다항식 3 차는 고려 될 필요가있다. 실험에서,베이스 변위가 150 nm였다 중에 교정 용베이스 변위는, 50 나노 미터로 하였다. 이러한 경우에서는, 포토 다이오드의 응답은 선형 것으로 간주된다.

그림 1 그림 1. 금 박막 표면의 표면 토포 그래피 (좌) (우) 1.25 X 1.25 μm의 2 금 박막 표면 영역 표시 마이크로 미터 크기의 비접촉 AFM 표면 형태 5 × 5 ㎛의 2의 이미지 대형 테라스와 단원 자 단계로 구성된 원자 평면의 Au (111) 표면을 나타내는 각각의 곡물. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

도 1 금 박막 표면의 비접촉 AFM 표면 형태 이미지를 도시한다. 박막 표면에 마이크로 미터 범위의 입자로 구성하는 것으로된다. 각각의 입자가 큰 테라스와 단원 자 단계로 구성된 원자 평면의 Au (111) 표면을 나타낸다. 2 들여 쓰기 중에 발생하는 들여 쓰기를 보여줍니다7.2 μN의 최대 수직력을 갖는 AFM 팁에 의한 측정은도 1과 같은 금 (111) 박막 표면에 적용 하였다. 또한, 영상화 된 지역의 지형적 차이를 구별 위치에 네 개의 만입 일련 전후 도 2 (c)에 표시된다. 그것은 남아있는 모든 들여 쓰기는 어떻게 보면 비슷한 주목할 가치가있다. 이 유사성은 팁의 안정성과 측정의 재현성을 입증한다.

그림 2
2 : 아주 매끄러운 금 박막 표면의 AFM 들여 AFM 압입 측정 선택된 1 × 1 ㎛ 2 금 박막 표면 영역 (a) 비접촉식의 AFM 이미지.. (b) (a) 이후에 연속 4 AFM 압입 MEAS 동일한 표면적 비접촉식 AFM 표면 형태 이미지수직 힘 F n은 7.2 μN까지 urements. 이미지 사이에서 (c) 지형 차 (a) 및 (b). (D - F)의 (b)에 도시 된 세 개의 개별 AFM 들여 쓰기의 비 접촉 AFM 지형 이미지. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 3
그림 3 : 원자 부드러운 금 박막 표면에 AFM 들여 쓰기의 투영 면적의 계산 (왼쪽) 그림 2 개인 AFM 들여 쓰기의 비 접촉 AFM 지형 이미지의 왼쪽과 같이 (오른쪽) 같은 지형 이미지.. 패널 자르기 후 자유 SPM 데이터 분석 소프트웨어를 사용 Gwyddion 투영 면적을 계산하는데 사용되는 중첩 마스크. PROJ반사된다 영역은 p = 4703.52 nm의 2로 발견된다; 이 경도 값 H의 AFM = 1.53 평점 산출한다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

도 3은 손상되지 않은 표면에 대해 음의 토포 그래피 값의 영역을 마스킹하여 덴트의 투영 면적을 결정하는 절차를 보여준다. 이 측정에서, 들여 쓰기의 투영 영역은 p = 4703.52 nm² 것으로 발견된다. 요철은, 최대한의 하중 F가 n 최대 = 7.2 μN을 (도 4 참조)를 수행 하였다. 이 때문에, 경도는 다음과 같이 계산 될 수있다 식 (9) . 측정은 P - 값은 팁 회선 효과 두리에 의해 과소 평가 될 가능성이 다른 한편, 23 언로드시 한편, 탄성 회복 효과에 의해, 촬상 겨.

그림 4
도 4 : AFM으로 측정 힘 - 거리 곡선으로부터 압입 곡선 원자 적 평활 금 박막 표면의 AFM 측정 힘 - 거리 곡선 (a) 일반적인 탑재부.. (b)의 힘 - 변위 곡선 식 (3) (파란 선)과 제 관찰 소성 이벤트까지 탄성 부분의 헤르츠 적합 (레드 라인)에 따라 계산 (팝업)에서 N F에서 = 0.908 μN로 팁 변위 δ = 3.786 nm의 식에 따라 (첫 번째 팝업에서의 길이는 λ팝업에서 = 543 오후에 측정) (4). 해당 맞는 매개 변수로 판단eq10.jpg "/> R이 압자 반경 E이고 * 탄력 감소 계수. 간의 통합 차이로부터 소성 W 소성의 작업을 계산하도록 헤르츠 피팅 곡선 탄성 체제 넘어 확장 유의이며 헤르츠 피팅 곡선과 실험 결과, 가소성 W = 11.44 연속 4 힘 침투 곡선 X 10-15 J. (c) 일련의 (d) (b)에 도시 한 팝업에 도시 된 힘 침투 곡선의 확대도. (화살표로 표시) 몇 백 오후 범위의 길이가 인. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

도 4는 AFM 측정 힘 - 거리 곡선으로부터 계산 압입 곡선을 나타낸다. 그것은 중요하다곡선은, 상기 측정의 재현성을 입증하는 방법에 중첩 참고. 도 4의 (b)와, 힘 - 거리 곡선으로부터 계산 된 힘 - 변위 곡선 (도 4 (a)) 식 (3) 헤르츠 맞춤 장착되어 상기 (수학 식 4)의 탄성 부 위에. 탄성 한계가 F의 n은 첫 번째 관찰 소성 이벤트 (팝업)에서, 엘 = 0.908 μN에서와 = 3.786 nm의 (첫 번째 팝업에서의 길이 δ 팁 변위에서 결정되었다 팝업 λ로 측정한다 에서 = 543 오후). 해당 맞는 매개 변수로 판단 식 (10) , R은 압자 반경이고 * E 탄성 계수의 감소이다. 피팅에서 금의 들여 쓰기 계수 M의 Au (111), 팁 정점에서 반경과를 추출하는 유혹 될 수 있지만다이아몬드 코팅 된 팁의 들여 쓰기 계수는 불확실 남아있다. 원칙적으로, 압자 특성 보정 샘플에 압입에 의해 교정 될 수있다. 금 (111)의 압입 계수의 결정은이 작업의 범위를 벗어납니다. 80 GPa의, 포아송의 비 ν = 0.45 및 팁 E의 NC-다이아몬드 = 759 GPa의와 ν NC-다이아몬드 = 0.003, 우리가에서 계산 = 금에 대한 탄성 계수 (111) E 금을 가정 식 (10) 선단 반경 R ≈ 1 내지. 이미 참고 문헌에서 지적으로 파생 된 값은 신뢰할 수있을 너무 낮습니다. 8.이 금속의 탄성 계수는 표면 영역 (10) 근처에서 감소한다는 것을 제시하고있다. 참고 문헌에 제시된 값을 사용. 8 (E = 30 GPa의)는, 우리는 R = 5.5 nm의를 구하십시오. 또한,도 4에 사용 된 헤르츠 맞는 기능 (b) 구형 팁 형상을 가정한다. 하나,이 가정은 단지 탄성 변형 체제 내의 팁 변위는 압입 팁, 정점의 바로 적용된다. 아래와 같이 큰 변위, 선단이 더 이상 구면으로 간주되어서 오히려 바코 비치 팁 유사 할 수있다. 소성 W = 11.44 × 10 -15 J.을 상기 헤르츠 커브 피팅 및 실험 결과 (21) 사이의 통합의 차이로부터 소성 W 소성의 작업을 계산하도록 헤르츠 피팅 곡선 탄성 체제를 넘어 연장되는 상기 참고 도 4에 도시 된 힘 침투 곡선의 확대도 (b)는 상기 단일 원자의 소성 이벤트를 검출하는 방법의 뛰어난 해상도를 보여 팝업에서 골드 버거의 벡터 동일한 정도의 길이.

또한, 상기 AFM 팁의 형상은 비 - 콘으로부터 추정 그림 2의 (d - f)에 도시 AFM 이미지 택트, 무료 SPM 데이터 분석 소프트웨어 Gwyddion를 사용하여 (그림 5 (참조 A - C)). 이어서, 평균 팁 형상 = 압자의 반 개구 각이 α로 결정되었던, 계산 67.21 ° (도 5 (d) 참조). 함께도 4에 도시 된 팁의 변위 값 경도 값 식 (11) δ 최대 = 18 nm의 최대 팁 변위이고, 결정 하였다. H의 Au (111) = 1.5 GPa 인 : 모두 경도 계산은 거의 같은 값을 제공한다. 나노 압입에 의해 측정 된이 결과는 금 박막에 대한보고 값이 잘 일치, H NI는 / 금 = 1 -. 2.5 GPa의 24, 25 금에 AFM 들여 쓰기 중 첫 번째 소성 경기의 평균 압력 (111)되었습니다 것으로 밝혀 12 "SRC ="/ 파일 / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> 평균 학점은 4. 우리의 실험 값에서 함께 추정 팁 반경으로, 우리는 발견 식 (13) 13.7 GPa의. 이 값은 임계 전단 응력에 대응 식 (14) . 21 우리의 데이타로부터, 발견이 τ = 아 세뇨 (8)에 의해 발견 된 값의 범위에 있지만, 이전의 연구에서 발견 된 것보다 훨씬 큰 6.3 GPa로, 여기서 τ = 1.7 -. 3.4 GPa의 4, 26, (27). 그러나,이 값은 가정 팁 반경의 낮은 값에 의해 과대이며, 제 소성 이벤트의 임계 전단 응력은 이론상 강도 τ 테오), 금 (Au = 4.3 GPa의 경계로되어 있다고 가정하는 것이 합리적이다.

/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
도 5 :. 원자 적 평활 금 박막 표면의 AFM 들여 비접촉 AFM 표면 형태 이미지 팁 재구성 (a - c), 비접촉 AFM 이미지로부터 계산 재건 팁 형상이도 2에 나타낸 (D - F) 무료 SPM 분석 소프트웨어 Gwyddion를 사용하여. (- C a)의 (d)에 도시 한 화상으로부터 선단 형상 평균. (d) 상기 압자의 반 개구 각이 α로 결정으로부터 = 67.21 °; 함께도 4에 도시 된 팁의 변위 값 경도 값 식 (11) F N, 최대는 = 7.2 μN은 최대 수직 힘과 δ 최대이고, 결정되었다 = 18 나노는 최대 팁 변위이다.페이지 "대상 ="_ 빈 ">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

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Discussion

방법은 다이아몬드 코팅 된 AFM 팁을 갖는 금 (111)에 박막의 표면 요철의 시리즈를 수행하기 위해 제공되었다. 비접촉 AFM 이미징 AFM 오목 동일한 하중 센서로 실시 하였다. 비접촉 촬상 대한 요구가 0.1 ≥ 180 kHz 및 AFM 들여에서 높은 품질 계수 Q ≥ 300 F 높은 제 자유 공진 주파수이고, 수직 힘이 몇 마이크로 뉴턴의 범위에 적용되기 위해서는 높은 굽힘 강성 캔틸레버가 필요합니다. 캔틸레버 팁의 부가적인 요구 사항은 기계적으로 안정하고 내마모성 때문이다. 이러한 요구 사항은 다이아몬드 코팅 된 캔틸레버에 의해 성취된다. 이 실험에서, 유형 CDT-NCLR의 캔틸레버를 선택 하였다.

여기에 제시된 결과가 잘 재현 가능한 것으로 밝혀졌다. 특히, 비접촉 형 AFM 이미지의 압흔의 형상 측정 렙시 불변etition 및 대응하는 힘 - 변위 곡선은 아주 좋은 중복을 보여줍니다. 그러나, 양호한 재현성을 보장하기 위해, 쓸모 열 드리프트 및 스캐너 크리프 효과를 최소화하는 것이 중요하다. 이는 기기가 이전에 압입이어서이 크게 변화하지 않을 때까지 스캐너 위치를 감시함으로써 화상 스캐닝 동안 안정화 시켜서 달성 될 수있다. 드리프트 및 크리프 효과는 더 높은 속도로 변위 변위 제어 들여 쓰기를 수행함으로써 최소화 될 수있다. 제시된 실험에서, 변위 속도는 300 ㎚ / 초로 설정 하였다. 또한, 일부 장비는 적용 가능한 최대 전압을 감소시킴으로써, Z 스캐너의 범위의 감소를 허용한다. 안정 스캐너의 시간 변위 범위가 감소 때문에 가능하다면,이 옵션은 선택되어야한다.

상기 입증 된 바와 같이, 제시된 기술은 소프트 나 기계적 물성을 평가하기 위해 적합이러한 중합체를 나누지 및 기타 부드러운 소재. 이러한 나노 압입 같은 종래 압입 기술을 통해이 기술의 장점은, AFM 상품의 높은 깊이 - 힘 해상도로부터 모두 단일 원자의 가소성 이벤트의 관측을 허용 압자의 감소 된 크기로부터 상기 판정에 온다 진정한 나노 미터 규모의 경도. 한편, 경도가 높은 수준의 샘플에 대해, 형상이 다른 측정 값들 사이의 직접적인 비교가 어려워 측정시 변화 할 수있다. 금속의 경우, 다이아몬드 코팅 된 AFM 팁이 요철 (11)의 여러 일련의 위에 다른 샘플들에 재현 가능한 결과를 제공하는 것으로 입증되었다. 전형적인 힘 - 변위 곡선은 탄성 체제 내의 헤르쯔 기능 장착 또한 소성의 작업을 계산하도록 확장되었다. 금 (111)에 압입 탄성률의 추출은, 그러나, 어느 것도 radiu 때문에, 불확실팁 정점이나 다이아몬드 코팅 된 팁의 들여 쓰기 계수에들 특성을 충분히 정확. 그럼에도 불구하고, 이러한 제한의 해명이 작품의 범위를 벗어납니다.

때문에 팁 회선 효과, 들여 쓰기 영역은 AFM 이미징 동안 과소 평가되는 경향이 있으므로 제시된 기술은 약간 경도 11의 값을 과대 평가 제공합니다. 이 기술은 압입 깊이는 기판 효과를 방지하기 위해 막 두께보다 작은 열 번 유지되어야 박막의 측정에 적용 할 수있다.

, 재현성 진정한 나노 미터 규모의 경도를 측정하는 실험 절차를 마무리하고 발표 된 단일 원자의 소성 이벤트를 관찰 할 수 있습니다.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
AFM XE-100 Park Instruments discontinued Atomic force microscope
CDT-NCLR NanoSensors CDT-NCLR Conductive diamond coated non-contact lever
100 nm thick Au(111) thin film on Mica Phasis 20020011 atomically smooth gold thin film

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References

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공학 문제 (117) 금속 소성 전위 경도 들여 쓰기 원자 힘 현미경
계장 AFM-들여 쓰기에 의해 정량 경도 측정
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Caron, A. Quantitative HardnessMore

Caron, A. Quantitative Hardness Measurement by Instrumented AFM-indentation. J. Vis. Exp. (117), e54706, doi:10.3791/54706 (2016).

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