Protocol
1. Instrumental Set-up en kalibratie
- Instrumental set-up
- Gebruik een stijve diamantgecoate cantilever van het type DT-NCLR of CDT-NCLR met een eerste vrije resonantiefrequentie f 0,1 ≥ 180 kHz, een Q-factor ≥ 300 en een buigstijfheid k ≥ 40 N / m.
- Monteer de geselecteerde cantilever op een klemmende houder die door de fabrikant AFM. Let vooral op de cantilever zodanig dat de lange as loodrecht op de snelle scanrichting van de AFM plaatsen. Als alternatief, lijm de cantilever op een cantilever houder van de fabrikant van AFM met een dual-componenten epoxy lijm.
- Monteer de cantilever houder op de AFM hoofd en gebruik maken van de optische microscoop normaal beschikbaar met de AFM-systeem te richten op de AFM cantilever. Double check dat lange as van de cantilever is loodrecht op de snelle scanrichting. Zo niet, ga terug naarPunt 1.1.2.
- Lijn de laserbundel zodat deze gereflecteerd aan het einde van de cantilever. Bewaak de spanning bedrag aan de fotodiode en voeren een fijne aanpassing aan de som signaal te maximaliseren. Typische somsignaal waarden in het bereik van 2 V.
- Stel de spiegel horizontale en verticale hellingshoeken teneinde de gereflecteerde laserspot in het midden van de fotodiode, waarbij de spanningen die overeenkomen met de verticale en laterale verplaatsing bijna nul brengen.
- ijking
- Voer een frequentie sweep aan de eerste vrije buigen resonantie bepalen f 0,1 van de cantilever.
- Bepaal de buigstijfheid van de cantilever k, berekend volgens 19
(1)
waarbij E de Young's modulus, L de lengte van de cantilever, w de breedte van de cantilooit, en t de dikte. Hiertoe meet de lengte en breedte van de cantilever met optische microscopie of scanning elektronenmicroscopie nauwkeurigheid te verbeteren. Bereken de dikte van de cantilever van de eerste vrije buigen resonantiefrequentie f 0,1, volgens
(2)
waarbij ρ de massadichtheid. - Selecteer de standaardwaarde van de fotodiode gevoeligheid voor het specifieke cantilever moet worden gebruikt voor het experiment in het instelmenu van de AFM. Breng de cantilever tip in contact komt met de referentie-monster bij een belasting F n = 10 nN door te klikken op de knop aanpak.
- Open het menu kracht spectroscopie in het AFM software en stel de relatieve en uitschuiven van de z-scanner 50 nm en de z-scanner retractie / uitbreiding van 0,3 um / sec. Daarmee heeft de opname van de kracht-afstand curvebestaan allereerst een terugtrekking van de z-scanner 50 nm van het monsteroppervlak en dan een reeks benaderingen en intrekkingen van dezelfde afstand.
- Neem een kracht afstand curve met de ingestelde parameters voorgesteld in 1.2.4 op een glad en niet-conforme oppervlak, zoals nano-kristallijne diamant of saffier, om steekproef vervorming effecten te vermijden. Om dit te doen klikt u op de knop Ophalen in het menu kracht spectroscopie van de AFM software.
- Monteer de afstotende deel van de kracht-afstand curve met een lineaire functie, in het menu kalibratie van de AFM software. De inverse helling van de fitting lijn komt overeen met de fotodiode gevoeligheid S. Vervanging van de vastgestelde waarde op de standaardwaarde van het instrument software in het menu kalibratie van de AFM software door te klikken op de knop kalibratie uit te voeren.
2. Monstervoorbereiding
LET OP: Het monster, gemeten in this experiment bestaat uit een 100 nm dik, atomair gladde Au (111) dunne film geteeld op mica door physical vapor deposition.
- Monteer het monster op een magnetische monsterhouder die door de fabrikant van het instrument door middel van dubbelzijdige carbon tape. Om verplaatsing van het monster tijdens de meting te vermijden, zet het monster een dag voor de metingen teneinde laten carbon tape ontspannen. Als alternatief, zet het monster op de houder met zilver verf, die meestal droog binnen een paar minuten.
- Monteer de magnetische monster houder op de x / y scanner.
3. Measurement Procedure
- Stel de oscillatiefrequentie enigszins buiten resonantie (in dit experiment f = 190,67 kHz) en de trillingsamplitude bij A = 20 nm Merk op dat deze waarden automatisch door het instrument software worden ingesteld voor deze cantilever. Stel de oscillatie setpoint handmatig op een setpoint = 5 nm.
- Trekde cantilever naar het monsteroppervlak met de stappenmotor van de AFM. Zorg ervoor dat de kracht sensor niet botsen met het monster oppervlak. Houd de cantilever in focus tijdens grove aanpak en stoppen met de grove benadering voordat het monster oppervlak is in perfecte focus.
- Automatisch de aanpak van de kracht sensor door te klikken op de knop aanpak. Zodra de oscillatie amplitude zijn setpunt heeft bereikt, de tip is klaar om de topografie van het monster oppervlak te scannen.
- Neem een reeks topografie afbeeldingen op gebieden, variërend van 5 x 5 tot 1 x 1 μm² (indien beschikbaar, pas de helling van de topografie signaal door het kantelen van de x / y-scanner). Zorg ervoor dat opeenvolgende beelden van hetzelfde gebied geen enkel teken van drift vertonen en dat de z-scanner positie blijft vrijwel constant. Indien dit niet het geval verder beeldvormend tot het systeem is gestabiliseerd.
- Zodra het systeem is gestabiliseerd en een gladde 1 x 1 μm² gebied is gevonden, trek de force sensor enkele micrometers uit het monster oppervlak door te klikken op de knop intrekken.
- Selecteer de kracht spectroscopie modus in het menu instrument en beweeg de kracht sensor naar het midden van de voorgeselecteerde 1 x 1 μm² gebied, met een kracht set-point van 10 nm. Bewaken van de positie van de z-scanner totdat deze constant blijft.
- Selecteer de 2 x 2 matrix van punten waarvan het centrum overeenkomt met het centrum van de vooraf geselecteerde 1 x 1 μm² gebied. Stel de afstand tussen twee naast naburige punten bij 500 nm.
- Stel de relatieve scanner afstand variëren van 0 tot 150 nm bij een snelheid van 300 nm / sec en vervolgens trekken over dezelfde afstand en met dezelfde snelheid. Aangezien de kantelhoek van de cantilever met betrekking tot het monsteroppervlak, Een tilt correctie door het bewegen van de zijdelingse scanner van Z x tan φ tijdens een verticale scanner toestel Z, waarbij φ is de hellingshoek 20.
LET OP: Een paar instruments rekening voor de cantilever tilt in hun kracht spectroscopie of inspringen mode; dit is het geval voor de AFM gebruikt in dit werk. - Druk op de startknop op het instrument software om de overname van de AFM inspringen data beginnen.
- Zodra de inkeping AFM metingen zijn voltooid, trek de krachtopnemer enkele micrometers van het monsteroppervlak.
- Selecteer de non-contact AFM beeldvormende in het instrument software menu en herhaal de procedure in de paragrafen 3.1 en 3.2.
- Voer een scan ten opzichte van dezelfde 1 x 1 μm² oppervlakte als in paragraaf 3.3 om zo de exacte positie van de streepjes te lokaliseren. Verdere oppervlakte scans over een 500 x 500 Nm² oppervlak kan worden uitgevoerd om de resterende beeld streepjes meer detail.
4. Data Analysis
- Afbeelding verwerken
- Verwerk de topografie opgenomen beelden om de lijnen in de snelle scan dir uitlijneneel gebaseerd op mediaan verschil. Gebruik de ingebouwde functie van Gwyddion.
- Bereken het geprojecteerde gebied A p van streepjes met behulp van de inkeping analyse functie van Gwyddion.
- Schat de AFM tip vorm van de topografie afbeeldingen van streepjes met behulp van de punt analyse functie van Gwyddion. Gemiddeld Dan is de tip vorm afbeeldingen en meet de halve openingshoek α van de gemiddelde tip vorm.
- Omzetten van de kracht-afstand curves kracht-verplaatsing curves door het berekenen van de tip verplaatsing δ volgens 13
(3)
waarbij Z is de relatieve positie van de scanner. - Nu, plot van de kracht ten opzichte van de tip verplaatsing. De resulterende curve geeft meestal zogenaamde pop-ins, met een lengte in het bereik van enkele 100 pm, die overeenkomen met atomistic plasticiteit gebeurtenissen. Gebruik de eerste van Tesse pop-ins voor de tip verplaatsing bij de elastische limiet δ el 4 te bepalen.
- Breng het elastische deel van de kracht-verplaatsing curve van de Hertz-functie 21.
(4)
waarin R de straal tip en E '* is de verminderde elasticiteitsmodulus van de
, M s, t waarbij de inspringing modulus van het monster en van de punt respectievelijk. In dit geval is de parameter fit 
. - Verleng de aanpassingsfunctie in de plasticiteit regime om het werk van plasticiteit W plasticiteit berekenen van het oppervlaktegewicht tussen de aanpassingsfunctie en de experimentele curve 21.
- Bereken de hardheid van het monster volgens 1, 2
(5)
en
(6)
waarin F n, max is de maximale toegepaste belasting, A p is het geprojecteerde gebied van de streepje berekende in paragraaf 4.2, α is de halve openingshoek van de tip berekende in paragraaf 4.3, δ el is het topje verplaatsing bij de eerste plasticiteit gebeurtenis, en δ max is de maximale tip verplaatsing (zie paragraaf 4.4).
, M s, t waarbij de inspringing modulus van het monster en van de punt respectievelijk. In dit geval is de parameter fit 
. 
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
In dit werk werd de buigstijfheid van de cantilever k berekend volgens de geometrische balkentheorie 19. Voor de bijzondere diamant-gecoate cantilever gebruikt in dit werk, vonden we k = 55,69 N / m. Merk op dat we verwaarloosd de diamant coating; de dikte van de diamantlaag is 1-2 orden van grootte kleiner dan de cantilever dikte en dus niet significant verhogen de buigstijfheid (hoewel de Young's modulus aanzienlijk groter dan die van silicium).
Om sample vervorming te vermijden, de gevoeligheid van de fotodiode werd bepaald door het opnemen van de kracht-afstand curve met de eerder gekalibreerde krachtsensor op een glad nanokristallijn diamant oppervlak met een elasticiteitsmodulus E = 759 GPa 22. Het krachtsignaal werd opgenomen in volt eenheden (de eenheid van de photodiode signaal) en over een kleine reeks van afstotende krachten om tip vervorming en schade te voorkomen. De afstotende deel van de kracht-afstand curve werd vervolgens voorzien van een lineaire functie van de inverse helling overeenkomt met de gevoeligheid van de fotodiode S. In dit experiment werd de gevoeligheid van de fotodiode was vastbesloten S = 23,903 nm / V zijn. De veronderstelling van een lineaire respons van de fotodiode wordt beperkt tot wanneer de basis verplaatsing van de cantilever kleiner dan 500 nm. Voor grotere verplaatsingen Z de niet-lineariteit van de fotogevoelige detector moet worden beschouwd, waarbij de ZV PD respons een derde orde polynoom 12. Voor de kalibratie is de basis verplaatsing ingesteld op 50 nm, terwijl in onze experimenten, de basis verplaatsing was 150 nm. In deze gevallen, als we de reactie van de fotodiode te lineair.
Figuur 1:. Surface topografie van een gouden dunne-film oppervlak Non-contact AFM topografie beeld van een 5 x 5 micrometer 2 en (rechts) van een 1,25 x 1,25 micrometer 2 Au dunne-film oppervlakte weergeven van micrometer-sized (Links) korrels, die elk vertoont een atomair vlakke Au (111) oppervlak, bestaande uit grote terrassen en monoatomaire stappen. klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 1 toont contactloze AFM topografie afbeeldingen van een gouden dunne folie-oppervlak. De dunne-film oppervlak blijkt te bestaan uit korrels met micrometer. Elke korrel vertoont een atomair vlakke Au (111) oppervlak, bestaande uit grote terrassen en monoatomaire stappen. Figuur 2 toont de streepjes veroorzaakt tijdens inspringenmetingen door een AFM-tip met een maximale verticale kracht van 7,2 μN op gelijke Au (111) dunne-film oppervlak zoals in figuur 1. Ook de topografie verschil tussen de afgebeelde vóór en na een reeks van vier inkepingen op verschillende locaties wordt weergegeven in figuur 2 (c). Het is opvallend hoe sterk alle overige streepjes kijken. Deze overeenkomst getuigt van de stabiliteit van de punt en de reproduceerbaarheid van de metingen.
Figuur 2: AFM streepjes op atomair gladde goud dunne-film oppervlak (a) Non-contact AFM topografie beeld van een 1 x 1 micrometer 2 Au dunne-film oppervlak geselecteerd voor AFM inspringen metingen.. (B) Non-contact AFM topografie beeld van hetzelfde oppervlak in (a) na vier opeenvolgende AFM inspringen MMOurements tot een verticale kracht F n = 7,2 μN. (C) Topografie verschil tussen afbeeldingen in (a) en (b). (D - f) Non-contact AFM topografie afbeeldingen van drie individuele AFM streepjes getoond in (b). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 3: Berekening van het geprojecteerde oppervlak van een AFM streepje op atomair glad gouden dunne folie-oppervlak (links) Contactloos AFM topografie afbeeldingen individuele AFM streepjes getoond in figuur 2 (rechts) beeld Zelfde topografie in de linker.. paneel na bijsnijden en met een overlay masker gebruikt om het geprojecteerde gebied met behulp van de gratis SPM data-analyse software Gwyddion berekenen. de projweerspiegelde gebied wordt gevonden om A p = 4703,52 nm 2 zijn; Dit levert een hardheid H AFM = 1,53 GPa. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 3 toont de procedure om het geprojecteerde gebied van een streepje te bepalen door het maskeren van het gebied met negatieve topografie waarden ten opzichte van het unmarred oppervlak. Uit deze meting wordt het geprojecteerde oppervlak van de inspringing bevonden A p = 4703,52 Nm² zijn. De verdieping is uitgevoerd met een maximale belasting F n, max = 7,2 μN (zie figuur 4). Dienovereenkomstig kan de hardheid worden berekend 
. De gemeten Een p-waarde wordt waarschijnlijk onderschat tip convolutie effecten duri ng beeldvorming, enerzijds, en elastisch herstel effecten bij het lossen 23 anderzijds.
Figuur 4: Inspringen curves van kracht-afstand curves gemeten door AFM (a) Typische laden onderdeel van een curve kracht-afstand gemeten door AFM op atomair gladde Au dunne-film oppervlak.. (B) Force-verplaatsing curve berekend volgens vergelijking (3) (blauwe lijn) en de Hertz fit (rode lijn) van het elastische deel tot aan de eerste waarneembare plasticiteit event (pop-in) op F n = 0,908 μN, met tip verplaatsing δ el = 3,786 nm (de lengte van de eerste pop-in wordt gemeten om λ zijn pop-in = 543 pm) volgens vergelijking (4). De bijbehorende fit parameter wordt bepaald als zijndeeq10.jpg "/>, waarin R de straal indenter en E * is de verminderde elasticiteitsmodulus. Merk op dat de Hertz fitcurve verlengd dan de elasticiteitsgrens regime om het werk van plasticiteit W plasticiteit berekenen van de geïntegreerde verschil tussen hertziaanse fitting curve en het experimentele resultaat; w plasticiteit = 11,44 x 10 -15 J. (c) Reeks van vier opeenvolgende force-penetratie curves (d) Vergrote weergave van de kracht-penetratie curve getoond in (b) tonen pop-. ins met een lengte in het bereik van enkele 100 pm (aangegeven met pijlen). klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Figuur 4 toont inspringen curves berekend uit kracht-afstand curves gemeten door AFM. Het is belangrijk omMerk op hoe de curven overlappen, die verder getuigt van de reproduceerbaarheid van de metingen. In figuur 4 (b), een kracht- verplaatsingscurve berekend uit een kracht-afstand curve (figuur 4 (a)) volgens vergelijking (3) is voorzien hertziaanse fit (vergelijking (4)) over zijn elastische deel. De elastische limiet werd bepaald uit de eerste waarneembare plasticiteit event (pop-in) bij F n, el = 0,908 μN en op het puntje verplaatsing δ el = 3,786 nm (de lengte van de eerste pop-in wordt gemeten om λ zijn pop- in = 543 pm). De bijbehorende fit parameter wordt bepaald als zijnde 
, Waarin R de straal indenter en E * is de verminderde elasticiteitsmodulus. Hoewel het misschien verleidelijk om de insprong modulus van goud M Au (111) uit de fitting parameter is de straal op het puntje apex en het extractinspringen modulus van de diamant-gecoate tip blijven onzeker. In principe kan het indringlichaam eigenschappen worden gekalibreerd door inspringen op een kalibratie monster. De bepaling van de indeuking modulus van Au (111) buiten het bereik van dit werk. Uitgaande van een elasticiteitsmodulus voor Au (111) E Au = 80 GPa, een verhouding Poisson ν Au = 0,45, en een tip E nc-diamant = 759 GPa en ν nc-diamant = 0,003, we berekenen op basis van een tip radius R ≈ 1 nm. De afgeleide waarde is veel te laag om geloofwaardig te zijn, zoals reeds opgemerkt in Ref. 8. Er is gesuggereerd dat de elasticiteitsmodulus van metalen afneemt nabij het oppervlaktegebied 10. Met de waarde Ref voorgesteld. 8 (E = 30 GPa), krijgen we R = 5,5 nm. Ook hertziaanse aanpassingsfunctie gebruikt in figuur 4 (b) veronderstelt een sferische tipgeometrie. Echter,deze veronderstelling geldt alleen voor de top van de inspringen tip, dat wil zeggen, voor de tip verplaatsing binnen de elastische vervorming regime. Zoals hieronder te zien, voor de grotere verplaatsingen, de tip kan niet langer worden beschouwd als sferisch maar eerder lijkt op een Berkovich tip. Merk op dat verder hertziaanse fitcurve verlengd dan de elasticiteitsgrens regime om het werk van plasticiteit W plasticiteit van het geintegreerde verschilsignaal tussen hertziaanse aanpaskromming en experimenteel resultaat 21 berekenen; W plasticiteit = 11,44 x 10 -15 J. Een vergrote weergave van de kracht-penetratiecurve getoond in figuur 4 (b) toont verder de uitstekende resolutie van de methode enkelvoudige atomistic plasticiteit gebeurtenissen te detecteren met pop-in lengten van dezelfde orde van grootte als de Burgers vector van goud.
Bovendien is de vorm van de AFM-tip werd geschat uit de niet-con tact AFM afbeeldingen getoond in figuur 2 (d - f) met de vrije SPM data analysesoftware Gwyddion (zie Figuur 5 (a - c)). Vervolgens werd een gemiddeld puntvorm berekend, waarvan de halve openingshoek van het druklichaam bepaald α zijn = 67,21 ° (zie figuur 5 (d)). Samen met de punt verplaatsingswaarden getoond in figuur 4, een hardheidswaarde 
werd bepaald, waarbij δ max = 18 nm is de maximale tip verplaatsing. Beide hardheid berekeningen leveren nagenoeg dezelfde waarde: H Au (111) = 1,5 GPa. Dit resultaat is in goede overeenstemming met de gerapporteerde waarden voor goud dunne films zoals gemeten door nanoindentation, H NI / Au = 1 -. 2,5 GPa 24, 25 De gemiddelde druk in de eerste plasticiteit gebeurtenis tijdens AFM inkeping op Au (111) is bevonden 12 "src =" / files / ftp_upload / 54706 / 54706eq12.jpg "/> GPa 4. Van onze experimentele waarden en samen met de geschatte tip radius, vinden we 
13,7 GPa. Deze waarde correspondeert met een kritische afschuifspanning 
. 21 Uit onze gegevens vinden wij dat τ = 6,3 GPa, welke in het bereik van waarden gevonden Asenjo e.a. 8 maar is veel groter dan die in eerdere studies, waarbij τ = 1,7 -. 3,4 GPa 4, 26, 27. echter, deze waarde wordt overschat door de lagere waarde van de aangenomen tip radius, en het is aannemelijk dat de kritische afschuifspanning bij de eerste plasticiteit event wordt begrensd door de theoretische sterkte τ theo, Au = 4,3 GPa.
/ftp_upload/54706/54706fig5.jpg "/>
Figuur 5:. Tip reconstructie van contactloze AFM topografie afbeeldingen AFM streepjes op atomair glad gouden dunne folie-oppervlak (a - c) Gereconstrueerde tip vormen berekend uit de contactloze AFM afbeeldingen getoond in figuur 2 (d - f) met behulp van de gratis SPM analyse software Gwyddion. (D) gemiddeld tip vorm van de getoonde afbeeldingen in (a - c). Van (d), de halve openingshoek van het druklichaam wordt bepaald α zijn = 67,21 °; tegen het topje verplaatsingswaarden getoond in figuur 4, een hardheidswaarde werd bepaald, waarbij F n, max = 7,2 μN is de maximale verticale kracht en δ max = 18 nm is de maximale tip verplaatsing.pg "target =" _ blank "> Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Er is een werkwijze voorgesteld voor het uitvoeren van een reeks van indrukkingen op Au (111) dunne-film oppervlak met diamant beklede AFM tip. Non-contact AFM beeldvorming en AFM inspringen werden uitgevoerd met dezelfde kracht sensor. De eisen voor contactloze beeldvorming hoge eerste vrije resonantiefrequentie f 0,1 ≥ 180 kHz en een hoge kwaliteitsfactor Q ≥ 300. AFM inkeping, de verticale kracht toe te passen in het bereik van enkele micro-newtons, en een cantilever met een hoge buigstijfheid vereist. Een extra behoefte van de cantilever tip is dat het mechanisch stabiel en slijtvast. Aan deze eisen wordt voldaan door gediamanteerde uitkragingen. In dit experiment werd een cantilever van het type CDT-NCLR werd geselecteerd.
De hier gepresenteerde resultaten blijken goed reproduceerbaar. Vooral het vormen van de streepjes in de contactloze AFM afbeeldingen zijn invariant bij meting repetition, en de bijbehorende kracht-verplaatsing curves tonen een zeer goede overlap. Echter, om een goede reproduceerbaarheid te waarborgen, is het essentieel om de instrumentele thermische drift en scanner kruip te minimaliseren. Dit kan worden bereikt doordat het instrument te stabiliseren tijdens het aftasten voorafgaand aan inkeping en daarna volgen van de scanner positie totdat deze niet significant verandert. De drift en kruip effecten kunnen verder worden geminimaliseerd door het uitvoeren van de verplaatsing gecontroleerde inspringen op een hoog verplaatsing tarief. In de gepresenteerde experiment werd de verplaatsingssnelheid ingesteld op 300 nm / sec. Bovendien zijn sommige instrumenten kunnen worden verlaagd in het gebied van de z-scanner met beperkte maximale toepasselijke spanning. Indien beschikbaar, moet deze mogelijkheid gekozen, omdat de tijd voor de scanner te stabiliseren vermindert met verplaatsingsbereik.
Zoals hierboven is aangegeven, de gepresenteerde techniek geschikt is om de mechanische eigenschappen van zacht me beoordelentals en andere zachte materialen, zoals polymeren. Het voordeel van deze techniek gebruikelijke technieken inkeping, zoals nanoindentation, afkomstig van de hogere-diepte geforceerd resolutie van AFM apparaten en door de geringe grootte van het druklichaam die geheel mogelijk maken voor waarneming van enkele atomaire plasticiteit gebeurtenissen en voor het vaststellen van verharding van de ware nanometerschaal. Anderzijds, voor monsters met een hoge hardheid, kan de geometrie veranderen van metingen, waardoor een directe vergelijking tussen verschillende metingen moeilijk. Bij metalen is een diamantcoating AFM tip bewezen reproduceerbare resultaten op verschillende monsters over verscheidene reeks indrukkingen 11. Een typische kracht-verplaatsing curve was uitgerust met een hertziaanse functie binnen zijn elastische regime en verder uitgebreid aan het werk van plasticiteit te berekenen. De extractie van de inkeping modulus van Au (111) blijft echter onduidelijk, aangezien noch de radius op het puntje apex noch de insprong modulus van de diamant-gecoate tip zijn nauwkeurig genoeg om te karakteriseren. Niettemin een toelichting op deze beperking valt buiten het bestek van dit werk.
Vanwege tip convolutie-effecten, het streepje gebied wordt nogal eens onderschat tijdens de AFM beeldvorming, zodat de gepresenteerde techniek biedt iets overschat waarden voor hardheid 11. Deze techniek kan worden toegepast op de meting van dunne film, waarbij de inspringing diepte tien keer kleiner dan de filmdikte worden gehouden om substraat te vermijden.
Tot slot, een experimentele procedure om reproduceerbaar te meten hardheid bij de ware nanometerschaal en enkele atomistische plasticiteit gebeurtenissen te observeren is gepresenteerd.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| AFM XE-100 | Park Instruments | discontinued | Atomic force microscope |
| CDT-NCLR | NanoSensors | CDT-NCLR | Conductive diamond coated non-contact lever |
| 100 nm thick Au(111) thin film on Mica | Phasis | 20020011 | atomically smooth gold thin film |
References
- Tabor, D. The hardness of metals. , Oxford University Press. (1951).
- Nanoindentation. Fischer-Cripps, A. C. , 2nd, Springer. New York. (2004).
- Michalke, T. A., Houston, J. E. Dislocation Nucleation at Nano-Scale Mechanical Contacts. Acta Mater. 46 (2), 391-396 (1998).
- Kiely, J. D., Houston, J. E. Nanomechanical Properties of Au(111) (001), and (110) Surfaces. Phys. Rev. B. 57 (19), 12588 (1998).
- Kiely, J. D., Jarausch, K. F., Houston, J. E., Russell, P. E.
- Egberts, P., Bennewitz, R. Atomic Scale Nanoindentation: Detection and Indentification of Single Glide Events in Three Dimensions by Force Microscopy. Nanotechnology. 22 (42), 425703-1-425703-9 (2011).
- Filleter, T., Bennewitz, R.
- Asenjo, A., Jaafar, M., Carrasco, E., Rojo, J. M. Dislocation mechanisms in the first stage of plasticity of nanoindented Au(111) surfaces. Phys. Rev. B. 73 (7), 075431 (2006).
- Paul, W., Oliver, D., Miyahara, Y., Gruetter, P. Minimum threshold for incipient plasticity in the atomic-scale nanoindentation of Au(111). Phys. Rev. Lett. 110 (13), 135506 (2013).
- Kracke, B., Damaschke, B. Measurement of nanohardness and nanoelasticity of thin gold films with scanning force microscope. Appl. Phys. Lett. 77 (3), 361-363 (2000).
- Sansoz, F., Gang, T. A force-mapping method for quantitative hardness measurements by atomic force microscopy with diamond-tipped sapphire cantilevers. Ultramicroscopy. 111, 11-19 (2010).
- Silva, E. C. C. M., Van Vliet, K. J. Robust approach to maximize the range and accuracy of force application in atomic force microscopes with non-linear position-sensitive detectors. Nanotechnolgy. 17 (21), 5525-5529 (2006).
- Caron, A., Bennewitz, R. Lower Nanometer-Scale Size Limit for the Deformation of a Metallic Glass by Shear Transformations Revealed by Quantitative AFM Indentation. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 1721-1732 (2015).
- Andriotis, O. G., et al. Nanomechanical assesment of human and murine collagen fibrils via atomic force microscopy cantilever-based nanoindentation. J. Mech. Behavior Biomed. Mater. 39, 9-26 (2014).
- Bischel, M. S., Vanlandingham, M. R., Eduljee, R. F., Gillespie, J. W., Schultz, J. M. On the use of nanoscale indentation with the AFM in the identification of phases in blends of linear low density polyethylene and high density polyethylene. J. Mater. Sci. 35 (1), 221-228 (2000).
- Zhang, L., Wang, W., Zheng, L., Wang, X., Yan, Q. Quantitative characterization of mechanical property of annealed monolayer colloidal crystal. Langmuir. 32 (2), 451-459 (2016).
- Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: An open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys. 10 (1), 181-188 (2012).
- Hahn, B. H., Valentine, D. T. Essential Matlab for Engineers and Scientists. , 5th, Academic Press. (2013).
- Nonnenmacher, M., Greschner, J., Wolter, O., Kassing, R. Scanning Force Microscopy with Micromachined Silicon Sensors. J. Vac. Sci. Technol. B. 9 (2), 1358-1362 (1991).
- Cannara, R. J., Brukman, M. J., Carpick, R. W. Cantilever tilt compensation for variable-load atomic force microscopy. Rev. Sci. Instrum. 76 (5), 053706 (2005).
- Johnson, K. L. Contact Mechanics. , Cambridge University Press. (1985).
- Mohr, M., et al. Young's Modulus, Fracture Strength, and Poisson's Ratio of Nanocrystalline Diamond Films. J. Appl. Phys. 116 (12), 124308-1-124308-10 (2014).
- Arnault, J. C., Mosser, A., Zamfirescu, M., Pelletier, H. Elastic recovery measurements performed by atomic force microscopy and standard nanoindentation on a Co(10.1) monocrystal. J. Mater. Res. 17 (6), 1258-1265 (2002).
- Cao, Y., et al. Nanoindentation measurements of the mechanical properties of polycrystalline Au and Ag thin films on silicon substrates: Effect of grain size and film thickness. Mater. Sci. Eng. A. 457 (1-2), 232-240 (2006).
- Lilleodden, E. T., Nix, W. D. Microstructural length-scale effects in the nanoindentation behavior of thin gold films. Acta Mater. 54 (6), 1583-1593 (2006).
- Corcoran, S. G., Colton, R. J., Lilleodden, E. T., Gerberich, W. W. Anomalous plastic deformation at surfaces: Nanoindentation of gold single crystals. Phys. Rev. B. 55 (24), R16057 (1997).
- Van Vliet, K. J., Li, J., Zhu, T., Yip, S., Suresh, S. Quantifying the early stages of plasticity through nanoscale experiments and simulations. Phy. Rev. B. 67 (10), 104105 (2003).
