Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

Fizzy Ekstraktion af flygtige organiske forbindelser kombineret med atmosfærisk tryk kemisk ionisering Quadrupole massespektrometri

Published: July 14, 2017 doi: 10.3791/56008
Automatic Translation
1, 1, 1
1Department of Applied Chemistry, National Chiao Tung University

Summary

Fizzy ekstraktion er en ny laboratorie teknik til analyse af flygtige og semivolatile forbindelser. En bærergas opløses i væskeprøven ved påføring af overtryk og omrøring af prøven. Prøvekammeret dekomprimeres derefter. Analyttens art frigives til gasfasen på grund af brusdannelse.

Abstract

Kemisk analyse af flygtige og semivolatile forbindelser opløst i flydende prøver kan være udfordrende. De opløste komponenter skal bringes til gasfasen og overføres effektivt til et detektionssystem. Fizzy-ekstraktion udnytter brudfænomenet. For det første opløses en bæregas (her carbondioxid) i prøven ved påføring af overtryk og omrøring af prøven. For det andet dekomprimeres prøvekammeret bratt. Dekompression fører til dannelsen af ​​talrige bæremasubobler i prøvevæsken. Disse bobler hjælper frigivelsen af ​​den opløste analytte fra væsken til gasfasen. De frigivne analytter overføres straks til den atmosfæriske trykkemiske ioniseringsgrænseflade af et triple quadrupole massespektrometer. Den ioniserbare analysetype giver anledning til massespektrometriske signaler i tidsdomænet. Fordi frigivelsen af ​​analytarten forekommer over korte perioder (nogle få sekunderOnds), de tidsmæssige signaler har høje amplituder og høje signal-til-støjforhold. Amplituderne og arealerne af de tidsmæssige toppe kan derefter korreleres med koncentrationer af analytterne i væskeprøverne, der udsættes for svampekstraktion, hvilket muliggør kvantitativ analyse. Fordelene ved svampekstraktion omfatter: enkelhed, hastighed og begrænset anvendelse af kemikalier (opløsningsmidler).

Introduction

Forskellige fænomener observeret i naturen og det daglige liv er forbundet med gas-væskefase-ligevægten. Kuldioxid opløses i bløde og alkoholholdige drikkevarer under forhøjet tryk. Når en flaske med en sådan svampdrink åbnes, falder trykket ned, og gasbobler skynder sig til den flydende overflade. I dette tilfælde forbedrer brusningen organoleptiske egenskaber ved drikkevarer. Frigivelsen af ​​gasbobler er også hovedårsagen til dekompressionssygdom ("bøjningerne") 1 . På grund af pludselig dekompression dannes bobler i dykkers organer. Personer, der lider af dekompressionssygdom, behandles i hyperbariske kamre.

Gasbobler har forskellige anvendelser inden for analytisk kemi. Spargingsmetoder er især afhængige af at passere gasbobler gennem flydende prøver til ekstraktion af flygtige forbindelser 2 . For eksempel kombineres en metode, der kaldes "rensesluttet sløjfe" med gaskromatografi for at muliggøre hurtig analyse af diSsolved volatiles 3 . Mens sparging kontinuerligt kan udtrække flygtige stoffer over tid, begrænser det ikke dem i rum eller tid. Den frigivne gasfaseart skal fanges og i nogle tilfælde koncentreres ved at anvende et temperaturprogram eller ved anvendelse af sorbenter. Der er således et behov for at indføre nye on-line prøvebehandlingsstrategier, som kunne reducere antallet af trin og-samtidig koncentrere flygtige analytter i rum eller tid.

For at løse udfordringen med at udvinde flygtige forbindelser fra flydende prøver og udføre analyser online, introducerede vi for nylig "svampekstraktion" 4 . Denne nye teknik udnytter brudfænomenet. Kort sagt opløses en bæregas (her carbondioxid) først i prøven ved påføring af overtryk og omrøring af prøven. Derefter dekomprimeres prøvekammeret bratt. Den pludselige dekompression fører til dannelse af adskillige bærergasbobler I prøvevæsken. Disse bobler hjælper frigivelsen af ​​opløste analytarter fra væsken til gasfasen. De frigivne analytter overføres straks til massespektrometeret, der producerer signaler i tidsdomænet. Fordi frigivelsen af ​​analysetypen er begrænset til en kort periode (få sekunder), har de tidsmæssige signaler høje amplituder og høje signal-støjforhold.

Trykket, der er involveret i fizzy-ekstraktionsprocessen, er meget lavt (~ 150 kPa) 4 ; Meget lavere end i superkritisk væskeudvinding 5 ( fx ≥10 MPa). Teknikken kræver ikke brug af særlige forbrugsstoffer (kolonner, patroner). Kun små mængder opløsningsmidler anvendes til fortynding og rengøring. Ekstraktionsindretningen kan samles af kemikere med mellemliggende tekniske færdigheder ved anvendelse af bredt tilgængelige dele 4 ; For eksempel elektroniske moduler med åben kilde"> 6 , 7. Fizzy-ekstraktion kan kobles online med moderne massespektrometre udstyret med APCI-grænsefladetryk. Da gasfaseekstrakter overføres til ionkilden, påvirker funktionen af ​​svampekstraktion ikke væsentligt sårbar Dele af massespektrometeret.

Formålet med denne visualiserede eksperimentartikel er at vejlede seerne om, hvordan man implementerer svampekstraktion i en simpel analytisk opgave. Mens kernen i svampekstraktionssystemet er som beskrevet i vores tidligere rapport 4 , er der blevet indført flere forbedringer for at gøre operationen mere ligetil. En mikrocontroller udstyret med en LCD-skærm skærm er blevet indarbejdet i systemet for at vise nøgleudvindingsparametrene i realtid. Alle funktionerne er programmeret i microcontroller scripts, og der er ikke længere behov for at bruge en ekstern computer til cAflæs ekstraktionssystemet.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

Denne protokol forudsætter, at alle trin udføres i henhold til de relevante laboratorieforskrifter. Nogle af trinene bruger kommercielle instrumenter - i disse tilfælde skal producentens retningslinjer følges. Ved håndtering af giftige kemikalier skal sikkerhedsdatabladets retningslinjer følges. Det specialfremstillede udstyr 4 skal betjenes forsigtigt; Især når man håndterer tryksatte gasser og lever elektriske ledninger.

1. Fremstilling af standardopløsning

  1. Fremstil 6,2 x 10-2 M stamopløsning af limonen i ethanol ved at blande 10 μl limonen med 990 μl ethanol.
  2. Forbered 10 ml 6,2 x 10-5 M limonenopløsning ved at blande 10 μl 6,2 x 10-2 limonen, 490 μl ethanol og tilsæt rent vand til slutvolumenet på 10 ml. Ryst volumetrisk kolbe grundigt.
  3. Overfør den tilberedte standardopløsning til et 20 ml glasflaske med hætteglass med skrueopløsning med septuM cap. Den fortyndede standardopløsning kan bruges til test af systemet.

2. Forberedelse af reel prøve

  1. Få limejuice ved at klemme frisk limefrugt (halveret) på en køkkenpresser.
  2. Tilbered 10 ml fortyndet limesaft ved at blande 2 ml limejuice, 500 μl ethanol og tilsæt rent vand til slutvolumenet på 10 ml. Ryst volumetrisk kolbe grundigt.
  3. Overfør den tilberedte prøve til et 20 ml glasflaske med hætteglas med sprøjtestop.

3. Spiking den rigtige prøve med standard løsning

  1. Første standardtilsætning: Forbered 10 ml spidsprøve ved at blande 2 ml limejuice, 10 μl 6,2 x 10-2 M limonenopløsning, 490 μl ethanol og tilsæt rent vand til slutvolumenet på 10 ml. Ryst volumetrisk kolbe grundigt.
  2. Anden standardtilsætning: Tilbered 10 ml spiked prøve ved at blande 2 ml limejuice, 20 μl 6,2 x 10-2 M limonenOpløsning, 480 μl ethanol og tilsætning af rent vand til slutvolumenet på 10 ml. Ryst volumetrisk kolbe grundigt.

4. Opsætning af Fizzy Extraction System

  1. Sæt svampekstraktionssystemet ( Figur 1 ) 4 ud for APCI-kilden til triple quadrupole massespektrometeret.
  2. Tilslut kuldioxidgascylinderen til gasforsyningens indløb til det kondenserede ekstraktionssystem. Åbn ventilen i gasregulatoren. Indstil udgangstrykket til 1,5 bar (150 kPa).
  3. Tilslut udløbskammerudgangen til ionkildens indløb.
  4. Tilslut fizzy-ekstraktionssystemet til 12-V strømforsyningen.
  5. Indstil dataindsamlingssoftwaren af ​​triple quadrupole massespektrometeret ( Figur 2 ). Betjen instrumentet med APCI-kilden, i positiv-ion-multipel reaktionsovervågning (MRM) -modus, med argon som kollisiongas.
    1. Kør dataindsamlingssoftwaren.
    2. Vælg indstillingen "Kun LCMS8030".
    3. Vælg indstillingen "MS On / Off".
    4. Indstil afløbstemperaturen til 250 ° C, og strømningshastigheden for tørringsgas til 15 L min -1 . Vent indtil værdien af ​​hver instrumentparameter bliver den samme som den forudindstillede værdi.
    5. Vælg MS Data Acquisition Method File.
    6. Sørg for, at kollisionsspændingen er -20 V, precursoren ion m / z er 137, og fragmentet ion m / z er 81 og 95
    7. Klik på knappen "Start Single Run".
    8. Indtast filnavnet.
    9. Vælg filsti.
    10. Flyt til afsnit 5 ("Udførelse af svampekstraktion").
    11. Vælg indstillingen "MS On / Off".
    12. Luk softwarevinduet.
    13. Tjek emnerne "Nebuliserende gas slukket", "DL varmeapparatet slukket", "Varme blokering" og "Tør gas slukket". Klik på "OK &# 34 ;.

5. Udførelse af Fizzy Extraction

  1. Anbring et hætteglas i fizzy-ekstraktionssystemet ved hjælp af skrueophænget. Ekstraktionssystemet betjenes ved stuetemperatur (~ 25 ° C).
  2. Tryk på knappen "Start" på LCD-skærmbilledet i det fizzy-ekstraktionssystem.
  3. Vent, mens den automatiserede svampekstraktionsproces udføres ( figur 3 ). Overhold udviklingen af ​​jon signaler på skærmen af ​​triple quadrupole massespektrometer.
    BEMÆRK: Følgende trin udføres automatisk: Prøvehovedrummet skylles med kuldioxid i løbet af 60 s. Prøven trykkes med kuldioxid i løbet af 60 s. Rørmotor er tændt. Prøven er trykket ned. Flere bobler dannes. I den senere fase er omrøringsmotoren på for at øge boblingen.
  4. Tag prøveindtagets hætteglas ud (skrues af).
  5. Tør prøveomrøringsspindlen med cellulosevæv.
  6. Vask omrøringsspidsenIndle med ethanol, og tør det med cellulosevæv igen.
  7. Systemet er klar til analyse af en anden prøve (gentag trin 5.1-5.6).
  8. Sluk for strømforsyningen.
  9. Afbryd stikket til udstødningsudsugning fra ionkilden.
  10. Luk ventilatoren i gasflasken, og afbryd gasslangen.

6. Data analyse

  1. Eksportér ekstraherede ionstrømme for m / z 81 fra triple quadrupole massespektrometerets dataindsamlingssoftware til ASCII-filer ( Figur 4 ).
    BEMÆRK: Jonstrømmen ved m / z 95 anvendes ikke i denne demonstration.
    1. Kør dataindsamlingssoftwaren. Vælg indstillingen "Postrun".
    2. Vælg indstillingen "Vælg projekt (mappe)", og vælg datafilen.
    3. Klik på menuen "Fil", og vælg "Eksporter data" / "Eksporter data som ASCII".
    4. Vælg " Output File ", og vælg filsti. Vælg" MS Chromatogram (MC) ".
  2. Importer de raske datasæt i højeste integration software, og måle peak områder ( Figur 5 ). Indstillinger: lineær basislinje; HVL funktion.
    1. Kør top integration software.
    2. Vælg indstillingen "Import" fra menuen "Fil". Klik på knappen "Ja".
    3. Vælg data i X og Y kolonne. Klik på "OK" knappen. Vælg indstillingen "AutoFit Peaks I Residuals".
    4. Tilpas ekstraktionstoppen halvautomatisk. Sørg for, at den tilpassede kurve følger de eksperimentelle datapunkter. Vælg indstillingen "List Peak Estimates". Vælg indstillingen "ASCII Editor".
    5. Kopier de passende resultater til "Udklipsholder".
  3. Indtast de målte spidsarealer i et regneark i dataanalysesoftwaren ( figur 6 ). <ol>
  4. Kør dataanalyseprogrammet.
  5. Indtast koncentrationsværdierne i X-søjle og topparealværdier i Y-søjle. Vælg indstillingen "Symbol" / "Scatter" fra "Plot" menuen. Vælg indstillingen "Montering" / "Tilpas lineær" fra menuen "Analyse".
  • Beregn koncentrationen af ​​limonen i den fortyndede virkelige prøve baseret på formlen:
    Ligning 1
    Hvor jeg er aflytningen af ​​den lineære funktion, mens S er hældningen.
  • Beregn koncentrationen af ​​limonen i den oprindelige reelle prøve (før fortynding) baseret på formlen:
    Ligning 2
    Hvor DF er fortyndingsfaktoren (her, 5).

    • Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Representative Results

    I starten testes svampekstraktionssystemet med en standardopløsning. Derefter analyseres den reelle stikprøve og reelle stikprøve med standard. Områderne af de tidsmæssige toppe af ekstraktionshændelser er korreleret med koncentrationer af analytterne i væskeprøverne, der udsættes for svampekstraktion, hvilket muliggør kvantitativ analyse. Her udførte vi dobbelt standard tilsætning for at demonstrere kvantitative evner af teknikken ( Figur 7 ). Den lineære regression førte til følgende funktion ( figur 8 ):

    Peak_area = (3,25 x 10 7 ± 0,36 x 107 ) C fortyndet + (2,770 ± 276)

    Den fortyndede C- variabel refererer til koncentrationen af ​​den tilsatte limonenstandard (dvs.N mol pr. Liter, M). Baseret på de opnåede hældnings- og afsnitsværdier var koncentrationen af ​​limonen i den fortyndede limejuiceprøve: 8,51 x 10 -5 ± 1,26 x 10 -5 M. Efter at have multipliceret denne værdi med fortyndingsfaktoren (5), blev koncentrationen af ​​limonen I den oprindelige limejuiceprøve var: 4.26 x 10 -4 ± 0.63 x 10 -4 M.

    Hovedbeskrivelserne af analytisk ydeevne, såsom detektionsgrænser og kvantificering af denne metode, blev tidligere rapporteret 4 . For eksempel var den analytiske repeterbarhed (RSD) 6-19%. Detektionsgrænsen for limonen var ~ 10 -4 M 4 . Vi mener, at ufuldkommenhederne i systemet til opsugning af fizzy ekstraction bidrager til signalvariationerne. Disse ufuldkommenheder kan elimineres, når svampekstraktionsapparatet udvikles yderligere og kommercialiseres.


    Figur 1: Fotografier af svampekstraktionssystemet (med etiketter). ( A ) Set ovenfra; ( B ) forfra. Klik her for at se en større version af denne figur.

    Figur 2
    Figur 2: Opsætning af dataopsamlingssoftware til triple quadrupole massespektrometer. De på hinanden følgende trin vises i panelerne A og B. Tallene henviser til protokollet trin 4.5. Klik her for at se en større version af denne figur.


    Figur 3: Arbejdsstrøm af typiske svampekstraktionsforsøg. Klik her for at se en større version af denne figur.

    Figur 4
    Figur 4: Eksport af ekstraherede ionstrømme fra dataindsamlingssoftwaren til ASCII-filer. Tallene henviser til protokollens trin 6.1. Klik her for at se en større version af denne figur.

    Figur 5
    Figur 5: Importerer de rå datasæt i toppen iTegration software og måling peak områder. De på hinanden følgende trin vises i panelerne A og B. Tallene henviser til protokollens trin 6.2. Klik her for at se en større version af denne figur.

    Figur 6
    Figur 6: Indlæsning af de målte spidsarealer i et regneark i dataanalyseprogrammet og udførelse af lineær regression. Tallene henviser til protokollens trin 6.3. Klik her for at se en større version af denne figur.

    Figur 7
    Figur 7: Typiske rådata for limone Ne standard opløsning og lime juice prøve.
    Ekstraherede ionstrømme indspillet ved m / z 81, efter fragmentering af hovedionen ved m / z 137 ved kollisionsinduceret dissociation. Kollisionsgas: argon. Kollisionsspænding: -20 V. De rå data for: fortyndet limejuice; Fortyndet limejuice efter den første tilsætning af limonenstandard (koncentrationsforøgelse: 6,20 x 10 -5 M); Fortyndet limejuice efter den anden tilsætning af limonenstandard (koncentrationstigning: 1,24 x 10-4 M). Klik her for at se en større version af denne figur.

    Figur 8
    Figur 8: Plot relaterer tidsmæssige topområder med koncentration af limonens standard tilsat til fortyndet limesaftprøve.Urce.jove.com/files/ftp_upload/56008/56008fig8large.jpg "target =" _ blank "> Venligst klik her for at se en større version af denne figur.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Discussion

    Der blev udviklet adskillige kloge måder at aflevere prøver til et massespektrometer i de undersøgelser, der blev udført i de seneste tre årtier ( fx referencer 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 ). Et af målene med disse undersøgelser var at forenkle forberedelsen af ​​prøver til analyse. For at nå dette mål blev forskellige modifikationer introduceret til ionkildesignalet. I nogle tilfælde tillod de nyudviklede ionkilder kemikere at analysere matrixrige prøver, som normalt kunne producere spektrale interferenser. I en alternativ tilgang minimeres modifikationer af de konventionelle ioniseringsordninger, mens prøvefremstillingen (ekstraktion) udføres online og automatiseret ( fx referencer 15 ,Class = "xref"> 16 , 17 , 18 ). Målesystemet, der præsenteres her 4, eksemplificerer denne forestilling, fordi ekstraktionsprocessen kombineres med en konventionel ioniseringsteknik ( dvs. APCI 19 , 20 , jf. Figur 1 ). I fremtiden bør kobling af svampekstraktion med andre ionkilder eller detektorer imidlertid ikke udelukkes, hvilket potentielt kan øge spektret af detekterbare arter.

    Fizzy-ekstraktionsapparatet er let at betjene og kan anvendes i kvantitative analyser. I denne demonstration viser vi muligheden for at opdage og kvantificere en flygtig forbindelse, der er til stede i en reel prøve (limejuice) ved at implementere en dobbelt standard additionsmetode. Den opnåede koncentration af limonen (sammen med dens isomerer) i frisk limesaft blev estimeret til 4,26 x 10-4M, som ligger meget tæt på koncentrationsområdet for limonen i denne form for matrix, som rapporteret i litteraturen (4,4 x 10-4 -5,1 x 10-4 M) 21 . Bestemt koncentrationen af ​​limonen i limefrugter forventes at variere afhængigt af dyrkningsforholdene, vækstbetingelserne, høsttiden, opbevaringsbetingelserne og metoden til opnåelse af saft til analyse - for blot at nævne nogle få faktorer. Det ville være ideelt at implementere en isotopmærket intern standard for at kompensere for den eksperimentelle variabilitet. Sådanne isotopologiske standarder er imidlertid dyre, og de er ikke tilgængelige for de fleste analytiske forbindelser af interesse.

    De kritiske trin i den præsenterede fizzy-ekstraktionsprotokol omfatter: (i) opsætning af svampekstraktionsanordningen (tilslutning af strømforsyninger, bæregascylinder, triple quadrupole massespektrometer); (Ii) justering af bæregasens tryk (Iii) opsætning af software af triple quadrupole massespektrometer Til dataindsamling; (Iv) anbringelse af prøven hætteglas i svampekstraktionssystemet (V) rensning af omrørerens spindel; Og (vi) databehandling (peak integration).

    Hvis for eksempel omrørerspindlen ikke renses godt, kan dette føre til overførsel af analytten og reducere analytisk nøjagtighed. Desuden bør der tages hensyn til niveauet af bobleskum dannet under ekstraktion. Hvis noget af dette skum kommer i uheld i rørledningen eller udtræksslangen, kan systemet blive forurenet. I sådanne tilfælde skal slangen rengøres grundigt med ethanol.

    Kuldioxid var førstegangsbærergasen, fordi den har høj opløselighed i vand. Det bruges også til fremstilling af brusende drikkevarer. Fizzy ekstraktion blev faktisk inspireret af observation af bobler - og frigivelse af aroma-fra brusholdige drikkevarer. I en opfølgningsundersøgelse vil vi imidlertid kontrollere muligheden for at anvende andre gasser som transportgas.

    Ntent "> Fordelene ved svampekstraktion omfatter samlet set: enkelhed, hastighed og begrænset anvendelse af kemikalier ( dvs. opløsningsmidler til udvinding eller fortynding). En ulempe ved det eksperimentelle system, der præsenteres her, er anvendelsen af ​​et quadrupol massespektrometer med lav opløsning De mulige spektrale interferenser begrænser anvendeligheden af ​​teknikken. Det er således tiltalende at blande kondensekstraktion med et højopløsningsmassespektrometer udstyret med ioncyclotronresonans eller orbitalt ionfældeanalysator. I den foreliggende demonstration er den lave opløsning af massen Analysator (quadrupole) kompenseres (i et vist omfang) ved at anvende multiple reaktionsovervågning, som lidt øger selektiviteten af ​​massespektrometrisk detektion.

    Vi forventer, at svampekstraktion vil finde nye applikationer i den nærmeste fremtid. For eksempel kan det være egnet til påvisning af flygtige organiske forbindelser i fødevarer, drikkevarer, kosmetiske og husholdningsartikler, som wEll som miljøprøver.

    Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

    Disclosures

    Forfatterne har intet at afsløre.

    Acknowledgments

    Vi takker Taiwans ministerium for videnskab og teknologi (bevillingsnummer: MOST 104-2628-M-009-003-MY4) for den økonomiske støtte til dette arbejde.

    Materials

    Name Company Catalog Number Comments
    Water Fisher W6212 Diluent
    Ethanol Sigma-Aldrich 32221-2.5L Diluent
    (R)-(+)-Limonene Sigma-Aldrich 183164-100ML Standard
    Carbon dioxide ChiaLung n/a Carrier gas
    Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech Kimberly-Clark 34120 Used for cleaning
    Triple quadrupole mass spectrometer Shimadzu LCMS-8030 Detection system
    Atmospheric pressure chemical ionization interface Shimadzu Duis Ion source
    20-mL screw top headspace glass vial with septum cap Thermo Fisher Scientific D-52379 Sample vial
    LabSolutions software Shimadzu n/a version 5.82
    PeakFit software Systat Software n/a version 4.12
    OriginPro software OriginLab n/a version 8

    DOWNLOAD MATERIALS LIST

    References

    1. McCallum, R. I. Decompression sickness: a review. Brit J Industr Med. 25, 4-21 (1968).
    2. Comprehensive Sampling and Sample Preparation. Pawliszyn, J. , Elsevier. Amsterdam. (2012).
    3. Wang, T., Lenahan, R. Determination of volatile halocarbons in water by purge-closed loop gas chromatography. Bull Environ Contam Toxicol. 32, 429-438 (1984).
    4. Chang, C. -H., Urban, P. L. Fizzy extraction of volatile and semivolatile compounds into the gas phase. Anal Chem. 88, 8735-8740 (2016).
    5. Zougagh, M., Valcárcel, M., Ríos, A. Supercritical fluid extraction: a critical review of its analytical usefulness. Trends Anal Chem. 23, 399-405 (2004).
    6. Urban, P. L. Universal electronics for miniature and automated chemical assays. Analyst. 140, 963-975 (2015).
    7. Urban, P. Self-built labware stimulates creativity. Nature. 532, 313 (2016).
    8. Chen, H., Venter, A., Cooks, R. G. Extractive electrospray ionization for direct analysis of undiluted urine, milk and other complex mixtures without sample preparation. Chem Commun. , 2042-2044 (2006).
    9. Haddad, R., Sparrapan, R., Kotiaho, T., Eberlin, M. N. Easy ambient sonic-spray ionization-membrane interface mass spectrometry for direct analysis of solution constituents. Anal Chem. 80, 898-903 (2008).
    10. Dixon, R. B., Sampson, J. S., Muddiman, D. C. Generation of multiply charged peptides and proteins by radio frequency acoustic desorption and ionization for mass spectrometric detection. J Am Soc Mass Spectrom. 20, 597-600 (2009).
    11. Wu, C. -I., Wang, Y. -S., Chen, N. G., Wu, C. -Y., Chen, C. -H. Ultrasound ionization of biomolecules. Rapid Commun Mass Spectrom. 24, 2569-2574 (2010).
    12. Lo, T. -J., Chen, T. -Y., Chen, Y. -C. Study of salt effects in ultrasonication-assisted spray ionization mass spectrometry. J Mass Spectrom. 47, 480-483 (2012).
    13. Urban, P. L., Chen, Y. -C., Wang, Y. -S. Time-Resolved Mass Spectrometry: From Concept to Applications. , Wiley. Chichester. (2016).
    14. Peacock, P. M., Zhang, W. -J., Trimpin, S. Advances in ionization for mass spectrometry. Anal Chem. 89, 372-388 (2017).
    15. Hu, J. -B., Chen, S. -Y., Wu, J. -T., Chen, Y. -C., Urban, P. L. Automated system for extraction and instantaneous analysis of millimeter-sized samples. RSC Adv. 4, 10693-10701 (2014).
    16. Chen, S. -Y., Urban, P. L. On-line monitoring of Soxhlet extraction by chromatography and mass spectrometry to reveal temporal extract profiles. Anal Chim Acta. 881, 74-81 (2015).
    17. Hsieh, K. -T., Liu, P. -H., Urban, P. L. Automated on-line liquid-liquid extraction system for temporal mass spectrometric analysis of dynamic samples. Anal Chim Acta. 894, 35-43 (2015).
    18. Veach, B. T., Mudalige, T. K., Rye, P. RapidFire mass spectrometry with enhanced throughput as an alternative to liquid−liquid salt assisted extraction and LC/MS analysis for sulfonamides in honey. Anal Chem. , in press (2017).
    19. Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Horning, M. G., Horning, E. C. Subpicogram detection system for gas phase analysis based upon atmospheric pressure ionization (API) mass spectrometry. Anal Chem. 46, 706-710 (1974).
    20. Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Haegele, K. D., Horning, E. C. Atmospheric pressure ionization mass spectrometry. Corona discharge ion source for use in a liquid chromatograph-mass spectrometer-computer analytical system. Anal Chem. 47, 2369-2373 (1975).
    21. Hakim, I. A., McClure, T., Liebler, D. Assessing dietary D-limonene intake for epidemiological studies. J Food Compos Anal. 13, 329-336 (2000).

    Tags

    Kemi udgave 125 Automation kemisk analyse ekstraktion massespektrometri prøvepræparation flygtige organiske forbindelser
    Fizzy Ekstraktion af flygtige organiske forbindelser kombineret med atmosfærisk tryk kemisk ionisering Quadrupole massespektrometri
    Play Video
    PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

    Cite this Article

    Yang, H. C., Chang, C. H., Urban, P. … More

    Yang, H. C., Chang, C. H., Urban, P. L. Fizzy Extraction of Volatile Organic Compounds Combined with Atmospheric Pressure Chemical Ionization Quadrupole Mass Spectrometry. J. Vis. Exp. (125), e56008, doi:10.3791/56008 (2017).

    Less
    Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
    View Video

    Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

    Waiting X
    Simple Hit Counter