Summary
استخراج فيزي هو تقنية المختبر الجديد لتحليل المركبات المتطايرة و سيميفولاتيل. يتم حل غاز الناقل في العينة السائلة عن طريق تطبيق الضغط الزائد وإثارة العينة. ثم يتم فك ضغط غرفة العينة. وتحرر الأنواع الحليلة إلى مرحلة الغاز بسبب إفرازها.
Abstract
التحليل الكيميائي للمركبات المتطايرة و سيميفولاتيل الذائبة في عينات السائل يمكن أن يكون تحديا. ويتعين إحضار المكونات المذابة إلى طور الغاز، ونقلها بكفاءة إلى نظام الكشف. استخراج فيزي يستفيد من ظاهرة إفرسانسانس. أولا، يتم حل غاز الناقل (هنا، ثاني أكسيد الكربون) في العينة عن طريق تطبيق الضغط الزائد وإثارة العينة. ثانيا، يتم فك ضغط غرفة العينة فجأة. تخفيف الضغط يؤدي إلى تشكيل العديد من فقاعات الغاز الناقل في عينة السائل. تساعد هذه الفقاعات الإفراج عن الأنواع الحليلة المذابة من السائل إلى مرحلة الغاز. يتم نقل التحاليل صدر فورا إلى الغلاف الجوي واجهة التأين الكيميائية الضغط من مطياف الكتلة الرباعي الثلاثي. وتؤدي الأنواع التحليلية المتأينة إلى ظهور إشارات مطياف الكتلة في المجال الزمني. لأن الإفراج عن الأنواع الحليلة يحدث على فترات قصيرة من الزمن (بضع ثوانأوندز)، والإشارات الزمنية لديها اتساعات عالية ونسب إشارة عالية إلى الضوضاء. ويمكن بعد ذلك ربط الاتساع والمناطق من القمم الزمنية مع تركيزات من التحاليل في عينات السائل تعرض لاستخراج الغازية، والتي تمكن التحليل الكمي. مزايا الاستخراج الغازية تشمل: البساطة، السرعة، والاستخدام المحدود للمواد الكيميائية (المذيبات).
Introduction
وترتبط الظواهر المختلفة الملحوظة في الطبيعة والحياة اليومية بالتوازن الطوري للغاز السائل. يذوب ثاني أكسيد الكربون في المشروبات الغازية والكحولية تحت ضغط مرتفع. عندما يتم فتح زجاجة من مثل هذا المشروب الغازية، ينخفض الضغط إلى أسفل، فقاعات الغاز التسرع في سطح السائل. في هذه الحالة، إفرفزانس يحسن الخصائص الحسية من المشروبات. الإفراج عن فقاعات الغاز هو أيضا السبب الرئيسي لداء الضغط ("الانحناءات") 1 . بسبب الضغط المفاجئ، شكل فقاعات في أجسام الغواصين. يعالج الأشخاص الذين يعانون من مرض الضغط في غرف الضغط العالي.
فقاعات الغاز لديها تطبيقات مختلفة في الكيمياء التحليلية. ومن الجدير بالذكر أن طرق التمدد تعتمد على تمرير فقاعات الغاز من خلال عينات سائلة لاستخراج المركبات المتطايرة 2 . على سبيل المثال، يتم الجمع بين طريقة تسمى "حلقة تطهير مغلقة" مع كروماتوغرافيا الغاز لتمكين التحليل السريع لل ديالمتطايرة سسولفد 3 . في حين أن التمدد يمكن استخراج باستمرار المتطايرة مع مرور الوقت، فإنه لا يقتصر عليها في الفضاء أو الوقت. يجب أن تكون أنواع الطور الغازي المفرج عنهم محاصرة، وفي بعض الحالات تتركز من خلال تطبيق برنامج درجة الحرارة أو استخدام المواد الماصة. وبالتالي، هناك حاجة إلى إدخال استراتيجيات جديدة على الانترنت عينة العلاج، والتي يمكن أن تقلل من عدد من الخطوات، وفي الوقت نفسه، تركز التحليلات المتطايرة في الفضاء أو الوقت.
لمعالجة التحدي المتمثل في استخراج المركبات المتطايرة من العينات السائلة، وإجراء تحليل على الخط، أدخلنا مؤخرا "استخراج الغازية" 4 . هذه التقنية الجديدة تستفيد من ظاهرة إفرازانس. باختصار، يتم حل غاز الناقل (هنا، ثاني أكسيد الكربون) أولا في العينة عن طريق تطبيق الضغط الزائد واثارة العينة. ثم، يتم فك ضغط غرفة العينة فجأة. الضغط المفاجئ يؤدي إلى تشكيل العديد من فقاعات الغاز الناقل في عينة السائل. تساعد هذه الفقاعات الإفراج عن الأنواع الحليلة المذابة من السائل إلى مرحلة الغاز. يتم نقل التحاليل صدر فورا إلى مطياف الكتلة، وإنتاج إشارات في المجال الزمني. لأن الافراج عن الأنواع الحليلة يقتصر على فترة قصيرة من الزمن (بضع ثوان)، والإشارات الزمنية لديها اتساعات عالية ونسب إشارة عالية إلى الضوضاء.
الضغوط التي تنطوي عليها عملية استخراج الغاز هي منخفضة جدا (~ 150 كيلو باسكال) 4 ؛ أقل بكثير مما كانت عليه في استخراج السوائل فوق الحرجة 5 (على سبيل المثال ، ≥10 مبا). هذه التقنية لا تتطلب استخدام أي المواد الاستهلاكية الخاصة (الأعمدة، خراطيش). وتستخدم فقط كميات صغيرة من المذيبات للتخفيف والتنظيف. جهاز الاستخلاص يمكن تجميعها من قبل الكيميائيين مع المهارات التقنية المتوسطة باستخدام أجزاء متاحة على نطاق واسع 4 ؛ على سبيل المثال، وحدات إلكترونية مفتوحة المصدر"> 6 ، 7. يمكن أن يقترن استخراج فيزي على الخط مع مطياف الكتلة الحديثة مجهزة واجهة الغلاف الجوي التأين الكيميائية (أبسي)، لأن مقتطفات مرحلة الغاز يتم نقلها إلى مصدر أيون، وتشغيل استخراج الغازية لا تلوث بشكل كبير الضعيفة أجزاء من مطياف الكتلة.
والغرض من هذه المقالة تجربة تصور هو لتوجيه المشاهدين حول كيفية تنفيذ استخراج الغازية في مهمة تحليلية بسيطة. في حين أن جوهر نظام استخراج الغازية كما هو موضح في تقريرنا السابق 4 ، وقد أدخلت العديد من التحسينات لجعل العملية أكثر وضوحا. وقد تم دمج متحكم مجهزة درع شاشة لد في النظام لعرض المعلمات استخراج الرئيسية في الوقت الحقيقي. تتم برمجة كافة الوظائف في البرامج النصية متحكم، ولم يعد هناك حاجة لاستخدام كمبيوتر خارجي ل cأونترول نظام الاستخراج.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
ويفترض هذا البروتوكول أن يتم تنفيذ جميع الخطوات وفقا للوائح السلامة المختبرية ذات الصلة. تستخدم بعض الخطوات الأدوات التجارية - في تلك الحالات، يجب اتباع المبادئ التوجيهية للمصنع. عند التعامل مع المواد الكيميائية السامة، يجب اتباع إرشادات مسس. المعدات المخصصة 4 يجب أن تعمل بحذر؛ خصوصا عند التعامل مع الغازات المضغوطة و الأسلاك الكهربائية الحية.
1. إعداد الحل القياسي
- إعداد 6.2 × 10 -2 M حل الأسهم من الليمونين في الإيثانول عن طريق خلط 10 ميكرولتر الليمونين مع 990 ميكرولتر الإيثانول.
- إعداد 10 مل من 6.2 × 10 -5 محلول الليموين M عن طريق خلط 10 ميكرولتر 6.2 × 10 -2 الليمونين، 490 ميكرولتر الإيثانول، وإضافة الماء النقي إلى الحجم النهائي من 10 مل. هز القارورة الحجمي بدقة.
- نقل حل معيار أعدت إلى 20 مل المسمار الأعلى قارورة زجاج الرأس مع سيبتوم كاب. يمكن استخدام الحل القياسي المخفف لاختبار النظام.
2. إعداد عينة حقيقية
- الحصول على عصير الليمون عن طريق الضغط الفاكهة الجير الطازج (مقطعة إلى نصف) على عصارة المطبخ.
- إعداد 10 مل من عصير الليمون المخفف عن طريق خلط 2 مل عصير الليمون، و 500 ميكرولتر من الإيثانول، وإضافة الماء النقي إلى الحجم النهائي من 10 مل. هز القارورة الحجمي بدقة.
- نقل عينة أعدت إلى 20 مل المسمار الأعلى قارورة زجاج الرأس مع غطاء الحاجز.
3. سبايكينغ العينة الحقيقية مع الحل القياسي
- أول إضافة القياسية: إعداد 10 مل من عينة ارتفعت عن طريق خلط 2 مل عصير الليمون، 10 ميكرولتر 6.2 × 10 -2 M محلول الليموين، 490 ميكرولتر الإيثانول، وإضافة الماء النقي إلى الحجم النهائي من 10 مل. هز القارورة الحجمي بدقة.
- إضافة معيار الثاني: إعداد 10 مل من عينة ارتفعت عن طريق خلط 2 مل عصير الليمون، 20 ميكرولتر 6.2 × 10 -2 M الليمونينه الحل، 480 ميكرولتر الإيثانول، وإضافة الماء النقي إلى الحجم النهائي من 10 مل. هز القارورة الحجمي بدقة.
4. إعداد نظام استخراج فيزي
- وضع نظام استخراج الغازية ( الشكل 1 ) 4 بجانب مصدر أبسي من مطياف الكتلة الرباعي الثلاثي.
- توصيل اسطوانة غاز ثاني أكسيد الكربون إلى مدخل إمدادات الغاز من نظام استخراج الغاز. افتح الصمام في منظم الغاز. ضبط ضغط الإخراج إلى 1.5 بار (150 كيلو باسكال).
- توصيل منفذ غرفة الاستخراج إلى مدخل مصدر أيون.
- توصيل نظام الاستخراج الغازية إلى 12-V إمدادات الطاقة.
- إعداد برنامج الحصول على البيانات من مطياف الكتلة الرباعي الثلاثي ( الشكل 2 ). تشغيل الصك مع مصدر أبسي، في رصد أيون الموجب المتعدد (مرم) وضع، مع الأرجون كما الاصطدامغاز.
- تشغيل برنامج الحصول على البيانات.
- حدد الخيار "LCMS8030 فقط".
- حدد الخيار "مس تشغيل / إيقاف".
- تعيين درجة حرارة خط ديسولفاتيون إلى 250 درجة مئوية، ومعدل تدفق تجفيف الغاز إلى 15 لتر دقيقة -1 . انتظر حتى تصبح قيمة كل معلمة صك هي نفس قيمة الضبط المسبق.
- حدد ملف طريقة الحصول على بيانات مس.
- تأكد من أن الجهد الاصطدام هو -20 V، والسلائف أيون م / ض هو 137، وشظية أيون م / ض هي 81 و 95
- انقر على زر "بدء تشغيل واحد".
- اكتب اسم الملف.
- حدد مسار الملف.
- الانتقال إلى القسم 5 ("أداء استخراج الغازية").
- حدد الخيار "مس تشغيل / إيقاف".
- أغلق نافذة البرنامج.
- ضع علامة على البنود "نبوليزينغ الغاز قبالة"، "دل سخان قبالة"، "الحرارة كتلة إيقاف"، و "الغاز الجاف قبالة". انقر فوق موافق&# 34 ؛.
5. أداء استخراج فيزي
- وضع قنينة عينة في نظام استخراج الغازية باستخدام المسمار جبل. يتم تشغيل نظام الاستخراج في درجة حرارة الغرفة (~ 25 درجة مئوية).
- اضغط على زر "ابدأ" على درع لد من نظام استخراج الغاز.
- الانتظار في حين يتم تنفيذ عملية استخراج الغازية الغازية ( الشكل 3 ). مراقبة تطوير الإشارات الأيونية على شاشة مطياف الكتلة الرباعي الثلاثي.
ملاحظة: يتم تنفيذ الخطوات التالية تلقائيا: يتم مسح مساحة الرأس مع ثاني أكسيد الكربون خلال 60 ثانية. يتم ضغط العينة مع ثاني أكسيد الكربون خلال 60 ثانية. محرك النمام على. العينة غير مضغوطة. يتم تشكيل فقاعات متعددة. في مرحلة لاحقة، محرك النمام هو على تعزيز فقاعات. - إخراج (فك) قارورة عينة.
- مسح عينة التحريك المغزل مع الأنسجة السليلوز.
- غسل سب التحريكإندل مع الإيثانول، ومسحه مع الأنسجة السليلوز مرة أخرى.
- النظام جاهز لتحليل عينة أخرى (كرر الخطوات من 5.1-5.6).
- أوقف تشغيل مصدر الطاقة.
- افصل أنبوب خروج الغاز الدهني من مصدر أيون.
- أغلق صمام أسطوانة الغاز، وافصل أنابيب الغاز.
6. تحليل البيانات
- تصدير استخراج التيارات الأيونية ل م / ض 81 من برنامج اكتساب البيانات مطياف الكتلة الثلاثي الثلاثي لملفات أسي ( الشكل 4 ).
ملاحظة: لا يستخدم التيار الأيوني في م / ض 95 في هذه المظاهرة.- تشغيل برنامج الحصول على البيانات. حدد الخيار "بوسترون".
- حدد الخيار "تحديد مشروع (مجلد)"، واختر ملف البيانات.
- انقر على القائمة "ملف"، وحدد "تصدير البيانات" / "تصدير البيانات كما أسي".
- تحديد "؛ ملف الإخراج "، وحدد مسار الملف حدد" مس كروماتوغرام (ماك) ".
- استيراد مجموعات البيانات الخام في برامج التكامل الذروة، وقياس المناطق الذروة ( الشكل 5 ). الإعدادات: خط الأساس الخطية. وظيفة هفل.
- تشغيل برنامج التكامل الذروة.
- حدد الخيار "استيراد" من القائمة "ملف". انقر على زر "نعم".
- حدد البيانات في العمودين X و Y. انقر على زر "موافق". حدد الخيار "أوتوفيت قمم I المتبقي".
- تناسب استخراج الذروة شبه تلقائيا. تأكد من أن المنحنى المجهز يتبع نقاط البيانات التجريبية. حدد الخيار "تقديرات الذروة القائمة". حدد الخيار "محرر أسي".
- نسخ نتائج المناسب إلى "الحافظة".
- إدخال مناطق الذروة المقاسة إلى جدول بيانات في برامج تحليل البيانات ( الشكل 6 ). <رأ>
- تشغيل برنامج تحليل البيانات.
- إدخال قيم التركيز في العمود X وقيم منطقة الذروة في العمود Y. حدد الخيار "رمز" / "مبعثر" من القائمة "مؤامرة". حدد الخيار "المناسب" / "تناسب الخطي" من القائمة "تحليل".
حيث أنا هو اعتراض الدالة الخطية، بينما S هو المنحدر.
حيث دف هو عامل التخفيف (هنا، 5).
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
في البداية، يتم اختبار نظام الاستخراج الغازية مع حل قياسي. وفي وقت لاحق، العينة الحقيقية وعينة حقيقية ارتفعت مع معيار يتم تحليلها. ترتبط مناطق القمم الزمنية للأحداث الاستخراجية بتركيزات التحاليل في العينات السائلة المعرضة للاستخراج الغازي، والتي تمكن من التحليل الكمي. هنا، أجرينا إضافة القياسية مزدوجة لإثبات القدرات الكمية لهذه التقنية ( الشكل 7 ). أدى الانحدار الخطي إلى الوظيفة التالية ( الشكل 8 ):
Peak_area = (3.25 × 10 7 ± 0.36 × 10 7 ) C المخفف + (2،770 ± 276)
المتغير C المخفف يشير إلى تركيز معيار الليمونين المضافة (i n مولس لكل لتر، M). واستنادا إلى قيم المنحدر وقيم الاعتراض التي تم الحصول عليها، كان تركيز الليمونين في عينة عصير الليمون المخفف هو: 8.51 × 10 -5 ± 1.26 × 10 -5 M. بعد ضرب هذه القيمة بعامل التخفيف (5)، فإن تركيز الليمونين في عينة عصير الليمون الأصلي: 4.26 × 10 -4 ± 0.63 × 10 -4 م.
تم ذكر الواصفات الرئيسية للأداء التحليلي مثل حدود الكشف والتقدير الكمي لهذه الطريقة سابقا 4 . على سبيل المثال، كان التكرار التحليلي (رسد) 6-19٪. كان الحد من الكشف عن الليمونين ~ 10 -4 M 4 . ونحن نعتقد أن عيوب نظام النموذج الاستخراج الغازية تساهم في تقلبات الإشارة. هذه العيوب يمكن القضاء عليها عندما يتم تطوير جهاز استخراج الغازية أكثر وتسويقها.
FO: المحافظة على together.within الصفحات = "1"> 
الشكل 1: صور من نظام الاستخراج الغازية (مع التسميات). ( A ) أعلى عرض. ( B ) منظر أمامي. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 2: إعداد برنامج الحصول على البيانات من مطياف الكتلة الرباعي الثلاثي. يتم عرض الخطوات المتتالية في لوحات A و B. تشير الأرقام إلى الخطوة بروتوكول 4.5. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
ه = "1"> 
الشكل 3: سير العمل من نموذجي تجربة استخراج الغازية. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 4: تصدير التيارات الأيونية المستخرجة من برنامج الحصول على البيانات لملفات أسي. تشير الأرقام إلى خطوة البروتوكول 6.1. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 5: استيراد مجموعات البيانات الخام إلى الذروة فيوبرامج تيجراتيون، وقياس مناطق الذروة. يتم عرض الخطوات المتتالية في لوحات A و B. تشير الأرقام إلى الخطوة بروتوكول 6.2. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 6: إدخال مناطق الذروة المقاسة في جدول بيانات في برنامج تحليل البيانات، وإجراء الانحدار الخطي. تشير الأرقام إلى خطوة البروتوكول 6.3. الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 7: البيانات الخام النموذجية ل ليمون ن القياسية الحل وعصير عصير الليمون.
سجلت التيارات الأيونية المستخرجة في م / ض 81، بعد تفتيت أيون الأم في م / ض 137 بواسطة التفكك الناجم عن الاصطدام. غاز الاصطدام: الأرجون. الجهد الاصطدام: -20 V. البيانات الخام ل: عصير الجير المخفف. المخفف عصير الجير بعد إضافة الأولى من معيار الليمونين (زيادة التركيز: 6.20 × 10 -5 M). المخفف عصير الجير بعد الإضافة الثانية من معيار الليمونين (زيادة التركيز: 1.24 × 10 -4 M). الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
الشكل 8: المؤامرة المتعلقة المناطق الذروة الزمنية مع تركيز معيار الليمونين تضاف إلى المخفف عينة عصير الليمون.urce.jove.com/files/ftp_upload/56008/56008fig8large.jpg "تارجيت =" _ بلانك "> الرجاء النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
وقد تم تطوير العديد من الطرق الذكية لتقديم عينات إلى مطياف الكتلة في الدراسات التي أجريت خلال العقود الثلاثة الماضية (على سبيل المثال ، المراجع 8 ، 9 ، 10 ، 11 ، 12 ، 13 ، 14 ). وكان أحد أهداف تلك الدراسات هو تبسيط إعداد العينات للتحليل. ولتحقيق هذا الهدف، أدخلت تعديلات مختلفة على تصميم المصدر الأيوني. في بعض الحالات، سمحت مصادر أيون المطورة حديثا الكيميائيين بتحليل عينات المصفوفة الغنية، والتي يمكن أن تنتج عادة تداخلات طيفية. في نهج بديل، يتم تقليل التعديلات على مخططات التأين التقليدية، في حين يتم إعداد العينات (استخراج) على الخط والآلي (على سبيل المثال ، المراجع 15 ،كلاس = "كريف"> 16 ، 17 ، 18 ). نظام القياس المعروضة هنا 4 يجسد هذا المفهوم لأن عملية الاستخراج يتم دمجها مع تقنية التأين التقليدية ( أي ، أبسي 19 ، 20 ، راجع الشكل 1 ). ومع ذلك، في المستقبل، اقتران استخراج الغازية مع مصادر أيون أخرى أو كاشفات لا ينبغي استبعادها، والتي من المحتمل أن تزيد من نطاق الأنواع القابلة للاكتشاف.
جهاز استخراج الغاز هو بسيط لتشغيل، ويمكن استخدامها في التحليلات الكمية. في هذه التظاهرة، وتبين لنا إمكانية للكشف عن وقياس مجمع متقلبة موجودة في عينة حقيقية (عصير الليمون) من خلال تنفيذ طريقة مزدوجة الجمع القياسية. تم تقدير تركيز الليمونين (مع إيزومراته) في عصير الليمون الطازج إلى 4.26 × 10 -4M، التي هي قريبة جدا من تركيز تركيز الليمونين في هذا النوع من المصفوفة، كما ورد في الأدب (4.4 × 10 -4 -5.1 × 10 -4 م) 21 . ومن المؤكد أن تركيز الليمونين في فاكهة الجير من المتوقع أن يتغير تبعا للصنف، وظروف النمو، ووقت الحصاد، وظروف التخزين، وطريقة الحصول على عصير للتحليل - على سبيل المثال لا الحصر من العوامل. سيكون من المثالي لتنفيذ معيار داخلي نظير إيسوتوبيكالي للتعويض عن التباين التجريبي. ومع ذلك، فإن هذه المعايير إيسوتوبولوجو مكلفة، وأنها ليست متاحة لمعظم التحليلات من الفائدة.
وتشمل الخطوات الحاسمة في بروتوكول استخراج الغاز الدهزي: (1) إعداد جهاز استخراج الغازية (توصيل إمدادات الطاقة، اسطوانة غاز الناقل، الثلاثي مطياف الكتلة الرباعية)؛ (2) ضبط ضغط الغاز الناقل؛ (3) إعداد البرمجيات من مطياف الكتلة الرباعي الثلاثي للحصول على البيانات؛ (4) وضع قنينة عينة في نظام استخراج الغازية؛ (v) تنظيف المغزل النمام. و (6) تجهيز البيانات (إدماج الذروة).
على سبيل المثال، إذا لم يتم تنظيف المغزل النمام جيدا، وهذا قد يؤدي إلى نقل من الحليلة، وتقليل الدقة التحليلية. وعلاوة على ذلك، ينبغي إيلاء الاهتمام لمستوى رغوة فقاعة شكلت خلال الاستخراج. إذا كان بعض من هذه الرغوة يحصل بطريق الخطأ في أنابيب الغاز الناقل أو استخراج الأنابيب، قد يصبح النظام ملوثة. في مثل هذه الحالات، يجب تنظيف الأنبوب جيدا مع الإيثانول.
ثاني أكسيد الكربون كان الخيار الأول الغاز الناقل لأنه يحتوي على ذوبان عالية في الماء. كما أنها تستخدم في إنتاج المشروبات الغازية. في الواقع، كان مستوحاة استخراج الغازية من خلال الملاحظة من فقاعات، وإطلاق سراح رائحة من المشروبات الغازية. ومع ذلك، في دراسة المتابعة، ونحن سوف تحقق من إمكانية استخدام الغازات الأخرى كغاز الناقل.
ننتنت "> عموما، فإن مزايا الاستخراج الدهني تشمل: البساطة والسرعة والاستخدام المحدود للمواد الكيميائية ( أي المذيبات لاستخلاصها أو تخفيفها)، ومن عيوب النظام التجريبي المعروض هنا استخدام مطياف الكتلة الرباعية ذات الدقة المنخفضة .والتداخلات الطيفية المحتملة تحد من قابلية تطبيق التقنية، وبالتالي فإنه من الجاذبية لاستخراج ثنائي الغازية مع مطياف الكتلة عالية الدقة مجهزة الرنين سيكلوترون أيون أو المداري محلل فخ أيون.في هذه المظاهرة، وانخفاض دقة الكتلة يتم تعويض المحلل (رباعي الأقطاب) ل (إلى حد ما) من خلال تطبيق رصد التفاعل المتعدد، مما يزيد قليلا من الانتقائية للكشف عن مطيافية الكتلة.ونحن نتوقع أن استخراج الغازية سوف تجد تطبيقات جديدة في المستقبل القريب. على سبيل المثال، قد تكون مناسبة للكشف عن المركبات العضوية المتطايرة في المواد الغذائية والمشروبات ومستحضرات التجميل والمنتجات المنزلية، كما wإيل كما العينات البيئية.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
الكتاب ليس لديهم ما يكشف.
Acknowledgments
نود أن نشكر وزارة العلوم والتكنولوجيا في تايوان (منحة رقم: موست 104-2628-M-009-003-MY4) للحصول على الدعم المالي لهذا العمل.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Water | Fisher | W6212 | Diluent |
| Ethanol | Sigma-Aldrich | 32221-2.5L | Diluent |
| (R)-(+)-Limonene | Sigma-Aldrich | 183164-100ML | Standard |
| Carbon dioxide | ChiaLung | n/a | Carrier gas |
| Cellulose tissue, Kimwipes Kimtech | Kimberly-Clark | 34120 | Used for cleaning |
| Triple quadrupole mass spectrometer | Shimadzu | LCMS-8030 | Detection system |
| Atmospheric pressure chemical ionization interface | Shimadzu | Duis | Ion source |
| 20-mL screw top headspace glass vial with septum cap | Thermo Fisher Scientific | D-52379 | Sample vial |
| LabSolutions software | Shimadzu | n/a | version 5.82 |
| PeakFit software | Systat Software | n/a | version 4.12 |
| OriginPro software | OriginLab | n/a | version 8 |
References
- McCallum, R. I. Decompression sickness: a review. Brit J Industr Med. 25, 4-21 (1968).
- Comprehensive Sampling and Sample Preparation. Pawliszyn, J. , Elsevier. Amsterdam. (2012).
- Wang, T., Lenahan, R. Determination of volatile halocarbons in water by purge-closed loop gas chromatography. Bull Environ Contam Toxicol. 32, 429-438 (1984).
- Chang, C. -H., Urban, P. L. Fizzy extraction of volatile and semivolatile compounds into the gas phase. Anal Chem. 88, 8735-8740 (2016).
- Zougagh, M., Valcárcel, M., Ríos, A. Supercritical fluid extraction: a critical review of its analytical usefulness. Trends Anal Chem. 23, 399-405 (2004).
- Urban, P. L. Universal electronics for miniature and automated chemical assays. Analyst. 140, 963-975 (2015).
- Urban, P. Self-built labware stimulates creativity. Nature. 532, 313 (2016).
- Chen, H., Venter, A., Cooks, R. G. Extractive electrospray ionization for direct analysis of undiluted urine, milk and other complex mixtures without sample preparation. Chem Commun. , 2042-2044 (2006).
- Haddad, R., Sparrapan, R., Kotiaho, T., Eberlin, M. N. Easy ambient sonic-spray ionization-membrane interface mass spectrometry for direct analysis of solution constituents. Anal Chem. 80, 898-903 (2008).
- Dixon, R. B., Sampson, J. S., Muddiman, D. C. Generation of multiply charged peptides and proteins by radio frequency acoustic desorption and ionization for mass spectrometric detection. J Am Soc Mass Spectrom. 20, 597-600 (2009).
- Wu, C. -I., Wang, Y. -S., Chen, N. G., Wu, C. -Y., Chen, C. -H. Ultrasound ionization of biomolecules. Rapid Commun Mass Spectrom. 24, 2569-2574 (2010).
- Lo, T. -J., Chen, T. -Y., Chen, Y. -C. Study of salt effects in ultrasonication-assisted spray ionization mass spectrometry. J Mass Spectrom. 47, 480-483 (2012).
- Urban, P. L., Chen, Y. -C., Wang, Y. -S. Time-Resolved Mass Spectrometry: From Concept to Applications. , Wiley. Chichester. (2016).
- Peacock, P. M., Zhang, W. -J., Trimpin, S. Advances in ionization for mass spectrometry. Anal Chem. 89, 372-388 (2017).
- Hu, J. -B., Chen, S. -Y., Wu, J. -T., Chen, Y. -C., Urban, P. L. Automated system for extraction and instantaneous analysis of millimeter-sized samples. RSC Adv. 4, 10693-10701 (2014).
- Chen, S. -Y., Urban, P. L. On-line monitoring of Soxhlet extraction by chromatography and mass spectrometry to reveal temporal extract profiles. Anal Chim Acta. 881, 74-81 (2015).
- Hsieh, K. -T., Liu, P. -H., Urban, P. L. Automated on-line liquid-liquid extraction system for temporal mass spectrometric analysis of dynamic samples. Anal Chim Acta. 894, 35-43 (2015).
- Veach, B. T., Mudalige, T. K., Rye, P. RapidFire mass spectrometry with enhanced throughput as an alternative to liquid−liquid salt assisted extraction and LC/MS analysis for sulfonamides in honey. Anal Chem. , in press (2017).
- Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Horning, M. G., Horning, E. C. Subpicogram detection system for gas phase analysis based upon atmospheric pressure ionization (API) mass spectrometry. Anal Chem. 46, 706-710 (1974).
- Carroll, D. I., Dzidic, I., Stillwell, R. N., Haegele, K. D., Horning, E. C. Atmospheric pressure ionization mass spectrometry. Corona discharge ion source for use in a liquid chromatograph-mass spectrometer-computer analytical system. Anal Chem. 47, 2369-2373 (1975).
- Hakim, I. A., McClure, T., Liebler, D. Assessing dietary D-limonene intake for epidemiological studies. J Food Compos Anal. 13, 329-336 (2000).
