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Chemistry

Um protocolo Experimental para Femtosecond NIR/UV - XUV bomba-sonda experimentos com Lasers de elétrons livres

Published: October 23, 2018 doi: 10.3791/57055
Automatic Translation
1, 2,3, 2, 2, 2
1J.R. Macdonald Laboratory, Department of Physics, Kansas State University, 2Deutsches Elektronen-Synchrotron DESY, 3European XFEL GmbH

Summary

Este protocolo descreve as principais etapas para executar e analisar experimentos de bomba-sonda combinando femtosecond laser óptico com um laser de elétrons livres para estudar reações fotoquímicas ultra rápidas em moléculas da fase gasosa.

Abstract

Este protocolo descreve etapas chaves na execução e análise de experimentos de bomba-sonda de femtossegundo que combinam femtosecond laser óptico com um laser de elétrons livres. Isto inclui métodos para estabelecer que a espacial e temporal de sobreposição entre os pulsos de laser óptico e elétrons livres durante o experimento, bem como aspectos importantes da análise dos dados, tais como correcções para variação do tempo de chegada, que são necessários para obter conjuntos de dados bomba-sonda de alta qualidade com a melhor resolução temporal possível. Esses métodos são demonstrados para uma experiência exemplar realizada para o laser de elétrons livres de FLASH (Hamburgo LASer de elétrons livres), a fim de estudar fotoquímica ultra rápida em moléculas da fase gasosa através da imagem latente de íon de mapa de velocidade. No entanto, a maioria das estratégias também é aplicável aos experimentos semelhantes de bomba-sonda usando outros alvos ou outras técnicas experimentais.

Introduction

A disponibilidade de raio-x pulsos de laser de elétrons livres (FELs)1,2 e curta e intensa extrema ultravioleta (XUV) abriu novas oportunidades para experimentos de bomba-sonda de femtossegundo explorando o local - e elemento-especificidade do processo interno-escudo foto-absorção3,4,5,6. Tais experiências podem ser usadas, por exemplo, para investigar a dinâmica molecular e cobrar a transferência se processa em líquidos7 e gasoso as moléculas8,9,10,11 , 12, e para observações em tempo real de reações catalíticas e ultra rápida de superfície química13,14 , com uma resolução temporal de 100 femtoseconds ou abaixo. Se o experimento de bomba-sonda é executado através da combinação de um laser de femtosecond óptico sincronizado com o FEL, que foi o caso em todos os exemplos mencionados acima, a intrínseca tremulação de chegada-tempo entre os pulsos FEL e o laser óptico tem que ser medida em uma base de cena por cena, corrigida na análise dos dados, a fim de alcançar a melhor resolução temporal possível.

Dentro de uma grande colaboração, vários experimentos de bomba-sonda laser de óptica com um laser de elétrons livres foram recentemente realizados9,10,11,12, ambos no FLASH XUV FEL15 ,16 e as instalações de17 LCLS FEL de raio-x e um protocolo experimental para executar e analisar estas experiências foi desenvolvido, que é apresentado a seguir. O método é demonstrado por uma experiência exemplar realizada para o FLASH laser de elétrons livres, a fim de estudar fotoquímica ultra rápida em moléculas da fase gasosa através da velocidade mapa íon imagem11,12. No entanto, a maioria das estratégias é também aplicáveis aos experimentos semelhantes de bomba-sonda usando outros alvos ou outras técnicas experimentais e também pode ser adaptada a outras facilidades FEL. Enquanto algumas das etapas individuais aqui apresentaram ou variações disso já foram discutidas na literatura18,19,20, este protocolo fornece uma descrição abrangente das principais etapas, incluindo alguns que aproveitam as mais recentes melhorias técnicas na sincronização e o diagnóstico de sincronismo, que têm melhorado consideravelmente a estabilidade e a resolução temporal para bomba-sonda experimentos12, 21.

O protocolo seguinte assume uma bomba-sonda-estação final, tais como o instrumento acampamento no FLASH22, equipado com um íon de tempo-de-voo, uma imagem do impulso de íon ou um mapa de velocidade de imagem espectrômetro de íons (VMI); um jato de gás efusivo ou supersônico; e um sincronizado infravermelho próximo (NIR) ou ultravioleta (UV) femtosecond laser, cujos pulsos podem ser sobrepostos collinearly ou perto-collinearly com o feixe de laser de elétrons livres, como esboçado esquematicamente na Figura 1. Além disso, um conjunto apropriado de diagnósticos de ferramentas tais como uma tela de visualização do feixe removível (ex. uma raquete revestida com pó Ce:YAG ou um Ce:YAG fino cristal) na região de interação, um rápido fotodiodo sensível a impulsos tanto FEL e laser e um monte hora de chegada monitor (BAM)23,24 ou "ferramenta de sincronismo"25,26,27 são necessários, os quais são geralmente integrados na estação final da bomba-sonda ou são fornecidos pela facilidade de FEL, se solicitado antes do experimento. Finalmente, a correção de jitter de cena por cena pressupõe que os dados experimentais são gravado e acessíveis numa base de cena por cena e vinculado para as medições de cena por cena da tremulação de tempo de tempo de chegada do bando, usando um único "bando de ID" ou por outro esquema equivalente.

No FLASH, os sistemas específicos que são cruciais para experimentos de bomba-sonda são:

  • O feedback ativo, tudo-óptica e sistema de estabilização do laser da bomba-sonda para o oscilador mestre do laser, que inclui um cruz-correlator óptico equilibrado que estabiliza a saída do oscilador do laser da bomba-sonda para o oscilador de mestre do laser, e um Cruz-correlator ("deriva correlator") para corrigir para drifts lentos do amplificador do laser em relação o oscilador21.
  • Os monitores de chegada-tempo de bando (BAMs) que medem as variações de tiro-ao-shot na hora de chegada do bando de elétrons em várias posições no acelerador no que diz respeito ao mestre do laser oscilador23,24. Eles podem ser usados para um ativo feedback loop para estabilizar o timing do elétron cachos com respeito o oscilador mestre do laser, reduzindo assim a trações lentas o tempo de chegada. Além disso, o BAM localizado fechado para o experimento (BAM 4DBC3) pode ser usado para uma correção de jitter de tiro-ao-shot na análise dos dados, o que é detalhadamente na etapa 5.1 do protocolo experimental.
  • A bomba-sonda laser raia câmera, que mede o tempo relativo entre a bomba-sonda laser saída e a radiação de dipolo gerado pelo bando de elétrons no final do acelerador antes que é guiado para o despejo de feixe28.
  • A câmera de foco, que imagens a laser "virtual" foco usando a parte do feixe de laser que está vazando através do espelho de viragem passado para trás com o foco da lente para monitorar parasiticamente lentas trações espaciais do laser óptico.

Sistemas similares estão disponíveis em outras instalações FEL e são cruciais para a realização de um experimento de bomba-sonda confiável.

Protocol

Atenção: Antes de iniciar este procedimento, é muito importante para se familiarizar com todos os possíveis perigos ligados ao experimento. O procedimento a seguir inclui os lasers de classe-IV, radiação XUV ou raio-x, fontes de alta tensão, gases comprimidos e produtos químicos nocivos ou tóxicos. Por favor, consultar todas as fichas de dados de segurança relevantes (MSDS) antes de usar e siga os requisitos de segurança, mandatados pela facilidade de FEL e laser.

1. preparação

Nota: Antes do início do experimento, diversas escolhas têm de ser feitas, por exemplo., no que respeita a escolha óptima da bomba e sonda de comprimentos de onda e intensidades para o alvo de interesse e o tipo apropriado de espectrômetro para medir o necessário observáveis (ver, por exemplo., Fang et al . 20144 e Rudenko et al . 20155). A seguir, estes aspectos técnicos relacionados com os processos específicos e alvos que devem ser estudados não são discutidos e presume-se que os parâmetros de feixe apropriada para o FEL e o laser óptico para o experimento planejado foi determinada e configurar, e que um espectrómetro de íon apropriado está instalado e operacional.

  1. Alinhamento e apontando a estabilidade dos feixes de laser e FEL
    1. No início do experimento, monitorar a cena por cena e a estabilidade a longo prazo de apontador de FEL e de feixes de laser óptico na tela de visualização de feixe removível na região de interação e melhorar a estabilidade da configuração do laser e o processo de laser de FEL , se necessário.
      Nota: Para executar um experimento de bomba-sonda confiável, é crucial que tanto FEL e raios laser óptico otimamente estão alinhados pelo caminho de toda trajetória/feixe e que apontando instabilidades de ambos os feixes são menores que o tamanho de ponto no foco. Os tamanhos do laser óptico focalizado e FEL vigas são tipicamente da ordem de alguns a poucas dezenas de micrômetros, então a resolução espacial do feixe de visualização de tela e a ótica e a câmera que são usados para esta tela de imagem (ex. uma longa distância micros Cope) deve ser suficientemente elevado para determinar com precisão a posição de ambos os feixes.
    2. Evitar ou minimizar qualquer recorte do raio entre a experiência e o local onde a energia de pulso FEL é medida pela centralização do feixe em todos os espelhos de transporte e aberturas na trajetória FEL. As aberturas que podem cortar o feixe, quando o feixe apontando mudanças em uma base de cena por cena ou por trações lentas no decurso de uma varredura de atraso pode comprometer a capacidade de normalizar os dados sobre a energia de pulso FEL.
    3. Otimize a posição do jato de gás e o espectrômetro em relação à posição de foco o FEL e o foco do laser óptico em todas as três dimensões espaciais. Dependendo os detalhes da instalação, isso pode ser feito movendo-se a câmara de vácuo ou movendo componentes individuais, e/ou ao mover a posição do foco do FEL e o feixe de laser óptico.
  2. Bom funcionamento das ferramentas de diagnósticos e sistemas de feedback
    Certifique-se de que todos os sistemas de feedback necessário e diagnósticos e ferramentas de monitoramento são habilitadas, funcionando corretamente e – se necessário – que seus dados são registrados no fluxo de dados de máquina de FEL. No FLASH, estes incluem o feedback todo-óptica e sistema de estabilização do laser da bomba-sonda; os monitores de hora de chegada do bando (BAMs); bomba-sonda laser raia câmera; e a câmera de foco virtual. Consulte a introdução para uma descrição mais detalhada desses sistemas.
    Nota: É fortemente aconselhável monitorar continuamente estes sistemas enquanto executa a experiência de bomba-sonda para estar ciente dos possíveis problemas, por exemplo., com o sistema de sincronização do laser, tão rapidamente quanto possível.

2. estabelecimento de sobreposição espacial entre FEL o feixe e o feixe de Laser óptico

  1. Sobrepondo as vigas visualmente em um feixe de Ce:YAG tela de visualização na região de interação
    1. Certifique-se que o detector de íon (e elétrons) e o de alta tensão sobre os eletrodos de espectrômetro de íons estão desligados antes de prosseguir.
    2. Reduzir a energia de pulso FEL e a potência do laser óptico usando os filtros e atenuadores instalados na trajetória para menos de 1% transmissão para evitar danos da visualização tela por vigas do concentrado.
    3. Inserir o feixe visualiza o ecrã para a região de interação. Se você é incapaz de detectar os pontos do feixe, aumente ligeiramente a sua intensidade.
      Nota: dependendo da geometria experimental (totalmente colineares ou perto-colinear, i. e., com o feixe de laser óptico alinhado em um ângulo pequeno em relação ao feixe FEL, por exemplo. para evitar perder muita energia no orifício da parte furada incoupling espelho), pode ser crucial que a tela está situada exatamente na posição da região de interação, já que mesmo um pequeno deslocamento de poucos milímetros pode causar um desalinhamento das vigas no caso da geometria perto-colineares.
    4. Bloquear o laser óptico, fechando o obturador do laser e marcar a posição do feixe de FEL na tela de visualização, criando uma "região de interesse (ROI)", usando o software de aquisição de dados da câmera.
    5. Bloquear o feixe FEL, fechando o obturador FEL e inspecionar a posição do feixe de laser óptico na tela de visualização. Usar o volante apropriado espelhos do laser óptico, alinhar o feixe de laser para coincidir com a posição marcada do ponto FEL.
      Nota: Para a maioria das experiências de bomba-sonda, é útil usar um tamanho de ponto do feixe bomba maior que o tamanho de ponto do feixe do sonda. Isto facilita encontrar boa sobreposição espacial e torna a experiência mais robusta para pequenas flutuações de apontadores, minimizando a probabilidade de uma região do espaço onde o alvo não tem sido excitado com o pulso de bomba de sondagem. Em geral, uma bomba maior do que a sonda local também garante mais homogênea da excitação.
    6. Repita as etapas 2.1.4 e 2.1.5 para ajustar a sobreposição e para verificar que a sobreposição é estável.
    7. Remova o feixe a tela de visualização. Em seguida, liga detectores e altas tensões espectrômetro.
      Nota: Se a sobreposição visual das vigas na tela de visualização, na região de interação não dá resultados satisfatórios, i. e., se um sinal de duas cores não pode ser encontrado nas etapas subsequentes descritas no passo 3.2, a sobreposição espacial entre as vigas pode ser definida mais precisamente usando o sinal de íon, como descrito no passo 2.2, se um íon espectrómetro de imagem está disponível. Este procedimento também é descrito em Johnsson et al . 201019.
  2. Sobrepondo as vigas usando o sinal de tempo-de-voo do íon e as imagens de íon
    1. Se sobrepõem no avião detector
      1. Definir as tensões espectrómetro para "imagem modo espacial", i. e., de tal forma que o íon detector imagem é ampliada, direto da região de interação. As configurações de tensão para este modo dependem o espectrômetro específico.
      2. Escolha a imagem de íon correspondente a um íon de pai molecular não-fragmentado ou usar um alvo atômico e escolher um estado de carga iônica que é produzido por ambos o FEL e o laser óptico sozinho, por exemplo. H2íons de O+ do gás residual dentro da câmara de vácuo. Se necessário, reduza a intensidade FEL ou laser para produzir um estado tal acusação. Evite o uso de um alvo que é introduzido por um feixe supersônico, desde que a velocidade do feixe pode falsificar o procedimento.
      3. Bloquear o laser óptico usando o obturador do laser e marcar o sucesso dos íons produzida pelo feixe de FEL.
      4. Bloquear o feixe FEL, usando o obturador FEL e gravar a posição da mesma espécie iônica produzida pelo feixe de laser óptico. Usar o volante apropriado espelhos do laser óptico, alinhar o feixe de laser até o íon atingido posições sobreposição melhor possível com a marcado posição dos íons produzida pelo feixe de FEL.
      5. Para sobrepor os focos dos dois feixes ao longo da direção de propagação do feixe, mova a lente de focalização do laser até o foco do laser é centrado no espectrómetro.
      6. Repita as etapas 2.2.1.3 e 2.2.1.4 para ajustar a sobreposição e para verificar que a sobreposição é estável.
    2. Sobrepor-se na direção de tempo-de-voo
      1. Operar o espectrômetro em um modo"tempo-de-voo", isto é., tal que o timing de deteção do íon do sinal (i. e., o espectro de tempo-de-voo do íon) pode ser monitorado em um osciloscópio rápido ou digitalizador, que é acionado pelo gatilho mestre FEL . Evite operar o espectrômetro em condições de Wiley-McLaren, tal que o tempo de voo é sensível à posição inicial ao longo do eixo do espectrômetro.
      2. No espectro de tempo-de-voo de íon, identificar e ampliar o pico correspondente ao íon mesmo usado em 2.2.1.2.
      3. Bloquear o laser óptico usando o obturador do laser e precisamente, marque o centro do tempo-de-voo pico produzido pelo feixe de FEL sozinho.
      4. Bloquear o feixe FEL, usando o obturador FEL e encontrar o centro do pico do mesmo tempo-de-voo produzido por feixe de laser óptico sozinho. Usar o volante apropriado espelhos do laser óptico, alinhar o feixe de laser até o pico de tempo-de-voo produzido pelo raio laser óptico sobrepõe-se perfeitamente com o centro marcado do pico produzido pelo feixe de FEL.
        Nota: Isto só funciona se os horários de chegada dos pulsos FEL e os pulsos de laser óptico são dentro de aproximadamente um nanossegundo uns dos outros. Em caso de dúvida, execute a etapa de "momento difícil", descrita no passo 3.1 antes de fazer o procedimento de sobreposição espacial.
      5. Repita as etapas 2.2.2.3 e 2.2.2.4 para ajustar a sobreposição e para verificar que a sobreposição é estável.

3. estabelecer a sobreposição Temporal entre os pulsos de FEL e os pulsos de Laser óptico

  1. "Rough" sincronismo
    Nota: O tempo áspero entre os pulsos de FEL e os pulsos de laser óptico para uma precisão de algumas dezenas de picosegundos pode ser determinado usar um fotodíodo rápido conectado, através de um curto cabo SMA, para um "viés T" com uma pilha de 9 V ligado em "DC em" e uma oscil rápido (≥ 10 GHz) loscope, que é acionado pelo gatilho mestre FEL. Normalmente, o diodo não é colocado diretamente para os feixes de laser e FEL desde que isto pode destruir o diodo. Em vez disso, é instalada perpendicularmente ao feixe de FEL, e uma malha móvel é usada para enviar uma pequena quantidade de fótons dispersados para o diodo.
    1. Reduza a energia de pulso FEL e a potência do laser óptico usando os filtros e atenuadores instalados na trajetória até o ponto onde o sinal da luz dispersa não destruirá o fotodiodo. Um ponto de partida seguro normalmente é um valor de transmissão de 1% (i. e., 99% atenuação).
    2. Insira a malha de dispersão do feixe. Otimizar a posição da malha e a energia de pulso FEL e laser de potência tal que cada feixe sozinha produz um sinal claro e que os dois sinais têm a mesma altura.
    3. Bloquear o laser óptico usando o obturador do laser e, com a melhor base do tempo disponível, salvar um traço de referência no osciloscópio usando cerca de 100 médias.
    4. Bloquear o feixe FEL, usando o obturador FEL e comparar o traço resultante do sinal do laser com a referência FEL. Usando o estágio apropriado de atraso para o laser óptico, deslocar o tempo de chegada do pulso do laser até o início do sinal do laser é precisamente a posição do início do sinal do FEL.
    5. Repita as etapas 3.1.3 e 3.1.4 para verificar se os pulsos de laser e FEL são tão perto um do outro no tempo possível, com base na resolução do fotodiodo.
    6. Se, como resultado do procedimento acima, o pulso de laser foi deslocado no tempo por mais de 1 nanossegundo, repita a etapa 2.2.2 ("sobreposição na direção de tempo-de-voo") com o novo calendário do laser.
  2. "Bem" sincronismo
    Nota: A hora exactaT0, quando os pulsos de laser e FEL são exatamente sobrepostos no tempo, pode ser encontrado usando um sinal de duas cores (laser + FEL) que apresenta um máximo ou uma função de"passo"-como aumentar ou diminuir,e.g., no rendimento de íon ou energia cinética de um determinado fragmento iônica. Como o método apropriado depende do comprimento de onda laser e FEL, vários métodos são descritos a seguir.
    1. T determinação de 0 para XUV + NIR pulsos usando gás xenônio
      Nota: Este método é adequado para pulsos de laser 800 ou 400 nm e XUV pulsos acima do limiar de ionização Xe (d) em 67,5 eV.
      1. Atenuar o FEL e o laser óptico para evitar danificar o detector(s) íon (e elétrons), com uma taxa de contagem excessiva devido a cortes transversais de alta absorção de xenônio.
      2. Introduza o gás Xe na câmara por meio do jato de gás ou vazamento-lo no vácuo através de uma válvula de agulha. Neste último caso, ajuste a pressão entre 1 x 10-7 e 1 x 10-6 mbar.
      3. Registro do espectro de tempo-de-voo do íon. Bloquear o laser usando o obturador do laser e ajustar a energia de pulso FEL, tal que o espectro de tempo-de-voo do íon é dominado por processos de fóton único, isto é., tal que o Xe2 + e Xe3 + picos são os Estados de carga Xe mais fortes em o espectro de tempo-de-voo e Estados mais elevados de carga são (quase) ausentes. Se necessário, ajuste a pressão de Xe tal que ambos os picos estão bem dentro da gama dinâmica o detector e o sistema de aquisição de dados.
      4. Bloquear o FEL usando o obturador FEL e desbloquear o laser. Ajuste a potência do laser de tal forma que os pulsos de laser produzem principalmente Xe+ e apenas uma pequena quantidade de Xe2 +.
      5. Desbloquear o FEL e definir o sincronismo entre o FEL e o laser de tal forma que os pulsos de laser chegarem cerca de 200 ps antes o FEL pulsos (com base na leitura aproximada de T0 obtidos a partir do método de temporização "áspero" descrito na etapa 3.1). gravar o espectro de tempo-de-voo do íon e determinar a proporção de Xe2 + de Xe3 + da área dos picos correspondentes no espectro de tempo-de-voo.
      6. Conjunto o sincronismo entre o FEL e o laser tal que os pulsos de laser chegarem cerca de 200 ps após o FEL pulsa com base no T0 obtidos a partir do método de temporização "áspero". Gravar o espectro de tempo-de-voo de íon Xe e determinar a proporção de Xe2 + a3 +Xe. Se a sobreposição espacial entre os pulsos de laser e o FEL é bom, isso mudará significativamente desde o rácio obtido na etapa 3.2.1.5, com o Xe3 + sinal agora a ser mais forte do que na etapa 3.2.1.5, conforme mostrado na Figura 2.
      7. Defina a altura do laser no meio caminho entre os valores na etapa 3.2.1.5 e 3.2.1.6.
      8. Gravar o espectro de tempo-de-voo do íon e determinar a proporção de Xe2 + a3 +Xe. Se a relação é semelhante à etapa 3.2.1.5, os pulsos de laser ainda chegarem antes o FEL pulsos. Se a relação é semelhante à etapa 3.2.1.6, os pulsos de laser ainda chegarem depois que o FEL pulsos.
      9. Se os pulsos de laser ainda chegam antes os pulsos de FEL (i. e., proporção semelhante à etapa 3.2.1.5), a cronometragem a meio caminho entre o valor atual e o valor na etapa 3.2.1.6), caso contrário, defina-a meio caminho entre o valor atual e o valor na etapa 3.2.1.5).
      10. Repita 3.2.1.8 e 3.2.1.9 até a posição de T0 tem sido reduzida a uma precisão melhor do que 500 fs.
      11. Configurar uma verificação de atraso sobre uma região de + /-1 ps em torno da posição aproximada de T0 em passos de 50 fs (ou menor, dependendo da duração de pulso NIR e FEL). Gravar o espectro de tempo-de-voo e determinar a proporção de Xe2 + para Xe3 + para cada etapa. O centro da função de"passo" no sinal renderá a posição exata do T0.
    2. Determinação de T0 para pulsos XUV + NIR ou UV usando CH3eu
      Nota: Este método é adequado para XUV pulsos acima do limiar de ionização de I(4d) em ~ 57 eV e para qualquer pulsos de laser 266 nm ou 800 nm (400 nm é sem ser testado, mas provavelmente também é possível). Também pode ser realizada usando CF3eu em vez de CH3eu.
      1. Atenuar o FEL e o laser óptico para evitar danificar o detector com uma taxa de contagem excessiva.
      2. Introduzir o CH3eu moléculas dentro da câmara por meio do jato de gás ou vazamento-lo no vácuo através de uma válvula de agulha. Neste último caso, ajuste a pressão entre 1 x 10-7 e 1 x 10-6 mbar. Se a pressão de vapor do CH3provar não é suficiente para formar um feixe molecular, usá-lo como um gás de portador.
      3. Registro do espectro de tempo-de-voo do íon. Bloquear o laser usando o obturador do laser e ajustar a energia de pulso FEL para a maior energia de pulso disponível.
      4. Bloquear o FEL usando o obturador FEL. Quando usando pulsos de 266-nm, ajustar a potência do laser, tal que o laser produz CH3eu+ íons e uma pequena quantidade de eu+ e CH3+. Quando usando pulsos de 800 nm, ajuste a potência do laser, de forma a que o laser produz uma quantidade significativa de CH3eu+,+e íons CH3+ , mas apenas alguns íons altamente carregados.
      5. Definido o sincronismo entre o FEL e o laser de tal forma que os pulsos de laser chegam a cerca de 200 ps antes os pulsos de FEL (com base na leitura aproximada de T0 obtidos a partir do método de temporização "áspero" descrito no passo 3.1). Gravar o espectro de tempo-de-voo do íon ou, quando usando um mapa de velocidade de imagem espectrômetro (VMI), a imagem do íon para o eu4 + fragmento (para as energias do fóton abaixo de 600 eV, o que3 + fragmento também pode ser usado). Ajustar as tensões do espectrômetro, tal que os picos de tempo-de-voo correspondente aos fragmentos isoladamente e multiplicar carregada de iodo são grandes (por causa de sua grande energia cinética) ou, quando usando um espectrômetro VMI, tal que a imagem de íon4 + cobre a maior parte do detector.
        1. No espectro de tempo-de-voo de íon, o pico correspondente ao4 + fragmento (bem como os picos correspondentes a Estados mais elevados de carga de iodo) terá um pico estreito no meio (ver Figura 3A). Quando usando um espectrômetro VMI, um ou dois (dependendo da resolução do espectrômetro e a direção da polarização do laser) pequenos pontos brilhantes aparecerá perto do centro do I4 + imagem do íon (ver Figura 3B). Se esses recursos não aparecer, sincronismo ou espaciais sobreposição não estão corretas.
      6. Defina o sincronismo entre o FEL e o laser, tal que os pulsos de laser chegam a cerca de 200 ps depois que os pulsos de FEL baseados no T0 obtidos a partir do método de temporização "áspero". Grave o espectro de tempo-de-voo do íon ou a imagem do íon para o I4 + fragmento. O espigão no meio dos picos TOF e a spot(s) brilhante no centro das imagens VMI irá desaparecer.
      7. Defina o laser cronometrando a meio caminho entre os valores na etapa 3.2.2.5 e 3.2.2.6.
      8. Gravar o espectro de tempo-de-voo do íon ou a imagem de íon4 + e determinar se os picos ou os spot(s) estão presentes ou não. Se eles estiverem presentes, os pulsos de laser ainda chegarem antes o FEL pulsos. Se não forem, os pulsos de laser ainda chegarem depois que o FEL pulsos.
      9. Se os pulsos de laser chegam ainda antes dos pulsos de FEL, defina o timing, a meio caminho entre o valor atual e o valor na etapa 3.2.2.6, caso contrário defini-la a meio caminho entre o valor atual e o valor na etapa 3.2.2.5.
      10. Repita 3.2.2.8 e 3.2.2.9 até a posição de T0 tem sido reduzida a uma precisão melhor do que 500 fs.
      11. Configurar uma verificação de atraso sobre uma região de + /-1 ps em torno da posição aproximada de T0 em passos de 50 fs. Grave o espectro de tempo-de-voo ou a imagem do íon para o I4 + fragmento para cada etapa. Sinopse o rendimento do ponto ou pontos brilhantes em função do atraso. O centro da função de"passo" no sinal é em um atraso de ~ 120-150 fswith respeito a T09,10.

4. ajustando a sobreposição espacial em um sinal de duas cores

Nota: Enquanto o procedimento para estabelecer a sobreposição espacial descrita nos passos 2.1 e 2.2 é geralmente preciso o suficiente para ser capaz de observar o sinal de duas cores, descrito no procedimento para estabelecer a sobreposição temporal (etapa 3), é frequentemente aconselhável ajustar a sobreposição espacial sobre este sinal de duas cores, antes de iniciar a experiência real da bomba-sonda.

  1. A fim de ajustar a sobreposição espacial, cuidadosamente ajustar os espelhos que determinam a sobreposição espacial e, assim, maximizar o Xe2 + a3 + relação de Xe quando os pulsos de laser chegarem aproximadamente 1 ps depois o FEL pulsos.
  2. Alternativamente, se o procedimento de sobreposição temporal é realizado com CH3, maximizar o rendimento do componente baixa energia no I4 + fragmentos quando os pulsos de laser chegam aproximadamente 1 ps antes o FEL pulsa.
    Nota: Idealmente, este procedimento de ajuste fino é repetido usando um sinal de duas cores na molécula alvo real, uma vez que um sinal foi encontrado.

5. tempo de chegada-correção de Jitter na análise dos dados

Nota: Para alcançar o melhor possível de resolução temporal, os dados de tiro único tem que ser corrigida para as flutuações de tempo de chegada de tiro-a-tiro, medido pelo monitor de chegada-tempo de bando (BAM) ou ferramenta de sincronismo, conforme descrito, por exemplo, em Saveliev et al. 201712.

  1. Correção de jitter de chegada-tempo com base em dados BAM
    Nota: A fim de determinar um valor único e universal para T0, o mesmo procedimento para a correção de distorção de tempo de chegada tem de ser realizada tanto nos dados do qual T0 é determinado (ex. os dados obtidos em Passo 3.2) e para os dados experimentais reais de interesse. Por uma questão da seguinte descrição, presume-se que T0 é determinada pela medição de traços de tempo-de-voo de íon Xe. O protocolo pode ser aplicado de forma equivalente nos outros casos.
    1. Plote os valores de câmera de raia, a tremulação de temporização do laser e os valores BAM em função do número de tiro para toda a gama das varreduras da bomba-sonda de interesse. Se existem saltos grandes, repentinos do ps mais de 1, isto pode ser uma indicação de uma perda de trava do laser ou outro problema técnico durante esta verificação particular. Alguns dados nessa região podem não ser favorável para a correção descrita no seguinte... e podem ter que ser descartados.
    2. Trama um histograma dos valores para localizado o BAM BAM fechado para o experimento (BAM 4DBC3) para cada disparo da varredura atraso tomada na etapa 3.2.1.11.
    3. Escolheu um valor perto do centro da distribuição e defini-lo como o valor de referência BAM0.
    4. Para cada disparo da varredura atraso, calcular o atraso corrigido Dn, onde n é o número de tiro, como
      Dn = Pn + (BAMn – BAM0) (1)
      onde Pn é a posição de fase de atraso e BAMn é o valor BAM para o nth um tiro. Note que mais valores positivos de BAM significam um atraso maior entre o laser e o pulso FEL, i. e., o FEL, chegando mais tarde.
    5. Classificar os traços de tempo-de-voo único tiro em tulhas de atraso apropriado com base no seu valor corrigido atraso e determinar a posição central da função passo em Xe2 + Xe3 + em relação ao, que produz a posição corrigida do T0 .
    6. Usando o mesmo valor para BAM0 como na etapa 5.1.4), calcular o atraso corrigido Dn para cada tiro do atraso scan com os dados reais da bomba-sonda de interesse usando a EQ. (1).

Representative Results

Se o FEL e os pulsos de laser óptico são espacialmente sobrepostos na região de interação do espectrômetro de íons, a sobreposição temporal, ou seja., o valor de atraso T0, no qual os pulsos de laser e FEL chegarem exatamente ao mesmo tempo, pode ser encontrado variando o intervalo entre pulsos de FEL e NIR e analisando a relação entre o Xe2 + para íon3 + Xe rendimento em função do atraso, conforme explicado acima na seção 3.2.1. Quando o pulso NIR chega após o pulso de FEL (que precisa ter uma energia de fótons de 67,5 eV ou superior), o Xe3 + rendimento do íon é aumentado devido à ionização pós de animado, íon2 + Xe metaestável que são criados durante a decadência do eixo helicoidal processo a seguir o Xe (d) interno-escudo ionização18, conforme mostrado na Figura 2. Plotando a relação do Xe2 + para Xe3 + íon rendimento como uma função de atraso, portanto, produz uma função de passo, que pode ser equipada para extrair o valor exato de T0.

Uma função de passo semelhante pode ser obtida através da variação do atraso entre os pulsos de laser e FEL e analisando os traços de tempo-de-voo do íon ou imagens de impulso íon de íons altamente carregados de iodo, tais como eu+ 3 , ou4 +, criado na ionização de CH3 eu, tal como explicado acima no passo 3.2.2). Neste caso, uma contribuição de baixa energia aparecerá como um pico adicional no centro dos picos no espectro de tempo-de-voo altamente carregada de iodo ou como um ponto brilhante no centro das imagens impulso correspondente, como mostrado na Figura 3. Os íons de baixa energia são criados quando o CH3eu moléculas são primeiro dissociadas pelo pulso de laser e o fragmento íon pós-então é ionizado pelo pulso FEL9,10. Esse método pode ser usado se os pulsos ou NIR ou UV são utilizados para o experimento de bomba-sonda, enquanto a energia do fóton FEL é superior a 57 eV, que é o limiar de ionização interno-escudod iodo 4 CH3eu.

Para correta para a variação no tempo relativo de chegada dos pulsos FEL em relação os pulsos de laser, os dados de cena por cena gravados pelo monitor de hora de chegada do bando (BAM), mostrado na Figura 4, podem ser usados para classificar os dados gravados da bomba-sonda na pós-análise, conforme explicado acima na seção 5. Isso geralmente melhora a resolução temporal e a qualidade global dos dados da bomba-sonda consideravelmente, conforme mostrado na Figura 4 e, mais detalhadamente, Saveliev et al . 201712.

Figure 1
Figura 1: configuração Experimental. Croqui da instalação experimental para um experimento de UV-bomba XUV-sonda em moléculas da fase gasosa. O UV (266 nm) feixe de laser é produzido como a terceira harmônica de um raio de 800 nm titânio: safira (Ti:Sa) usando cristais Beta bário borato (BBO) e compactados usando um compressor de prisma. Collinearly é sobreposto com o feixe de XUV FEL usando um espelho perfurado e focada no interior de um feixe de gás supersônico no centro de uma de22,do verso velocidade mapa imagem espectrômetro29. Distribuições de impulso de íons e elétrons são registradas em lados opostos do espectrómetro usando um conjunto de MCP/fósforo tela seguido por uma câmera CCD. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 2
Figura 2: atraso-dependência do rendimento íon Xe. Espectro de tempo-de-voo de íon XE (sinal de MCP dissociado gravada por um digitador rápido) a energia do photon eV 83 e com o NIR laser pulsa uma chegada 1 μs antes (rastreamento de top, preto) e depois (rastreamento de fundo, vermelho) os pulsos de FEL. A mudança do Xe2 + a3 + relação de Xe é claramente visível. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 3
Figura 3: Delay-dependência do rendimento de íon iodo e dinâmica. (A) Zoom-in em I4 + pico no espectro de tempo-de-voo de íon do CH3gravei a energia do photon 727 eV e com os pulsos de laser UV chegando antes (linha vermelha) e depois (linha preta) os pulsos de FEL. A linha verde e azul, respectivamente, mostrar o espectro de tempo-de-voo para FEL e UV laser pulso sozinho. Esta figura foi modificada de Boll et al . 201610. (B) imagem de impulso de íon de I3 + íons de CH3gravei a energia do photon eV 107 e com o UV pulsos chegando antes os FEL de pulsos de laser. (C) mesmo que (B), mas com os pulsos de UV chegam após os pulsos de FEL. A escala de cores em (B) e (C) mostra o rendimento de íon em unidades arbitrárias. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Figure 4
Figura 4: variação de tempo de chegada relativo do FEL pulsa em relação os pulsos de laser óptico. (A) cena por cena bando de dados do monitor de tempo de chegada (BAM) para todos os tiros FEL, gravados durante uma verificação de atraso exemplar. O valor de referência BAM0 foi definido como a média de valor do BAM para esta verificação. (B) íon rendimento de baixa energia cinética3 + íons produzido em um experimento de bomba-sonda de UV-XUV na difluoroiodobenzene antes correção do jitter a chegada de tiro-ao-shot. A linha vermelha mostra que uma mínimos quadrados ajuste de uma função de distribuição cumulativa (função erro de Gauss) para os dados experimentais. O ajuste do parâmetro σ é uma medida da resolução temporal total do experimento bomba-sonda. (C) como em (B) mas com as imagens de tiro único recorreram em novas latas de atraso, usando os dados BAM. As barras de erro representam um desvio padrão. Figura adaptada de Saveliev et al . 201712. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.

Discussion

Devido à complexidade de configurações as experimentais, experimentos de bomba-sonda com lasers de elétrons livres exigem um elevado nível de conhecimentos e experiência e necessidade de muito cuidadosa, preparação e discussões detalhadas com a científica equipes que operam os laser de elétrons livres, o laser óptico e a estação final, antes e durante o experimento. Ao realizar a experiência, determinação precisa de sobreposição espacial e temporal perto de todos os diagnósticos e monitoramento cronometrando sistemas, conforme descrito no presente protocolo, são essenciais.

Note que a maioria dos métodos descritos aqui só são aplicáveis para uma escala de energia de fótons específicos do FEL desde que eles contam com efeitos que dependem fortemente da energia do fóton. Por exemplo, a determinação da sobreposição temporal "áspera" usando luz dispersa dirigido em um fotodíodo foi encontrada para funcionar bem para as energias do fóton até ~ 250 eV. Energias superiores do fóton, o sinal gerado pelos pulsos de FEL se torna tão pequeno que é difícil de detectar. Nesse caso, verificou-se um cabo SMA em aberto que pode ser trazido muito perto (menos de um milímetro) para ou até mesmo para o feixe FEL para produzir um sinal mais confiável para executar o procedimento descrito no passo 3.1) do protocolo. Da mesma forma, o melhor alvo para determinar o momento de "bem", descrito no passo 3.2), é fortemente dependente da energia do fóton. Para pulsos de FEL na região de raios-x mole acima 65,7 eV e eV ~ 57 energia do photon (correspondente os 4 limites de ionização ded do xenon e CH3, respectivamente), Xe e CH3e XUV eu foram encontrados para ser alvos adequados para o procedimento passo descrito em 3.2. O método usando o CH3, que foi encontrado para trabalhar para as energias do fóton até 2 keV (acima do qual não tenha ainda sido testado), enquanto o método usando o Xe foi testado até 250 eV. Para energias de fótons abaixo 50 eV, o laço, suavizando o processo em H2 pode ser usado19. A energias de fótons acima de 400 eV, um processo semelhante em N2 é também adequado20. Abordagens alternativas envolvem as mudanças na refletividade de uma amostra sólida25,26,30 ou a formação de faixas laterais no espectro de fotoelétron31,32.

Para atingir a melhor resolução temporal, é necessário classificar os dados experimentais em uma base de cena por cena, na análise dos dados, para compensar a variação de tempo de chegada entre o FEL e os pulsos de laser óptico, conforme descrito na etapa 5. No entanto, a qualidade dos dados da bomba-sonda e, em especial, a resolução temporal possível, depende fortemente do desempenho do FEL durante o experimento e as durações de pulso dos pulsos de laser óptico e os pulsos de FEL que podem ser fornecidos durante esse tempo. Para os dados exemplares mostrados aqui, a duração do pulso dos pulsos UV foi estimada em 150 fs (FWHM) e a duração do pulso FEL foi estimada em 120 fs (FWHM). Embora o tempo de chegada total-jitter de aproximadamente 90 fs (rms) antes de correção de jitter pode ser reduzida a aproximadamente 27 fs (rms) usando o procedimento descrito aqui12, a melhoria resultante da resolução temporal total do experimento foi bastante reduzido devido as durações de pulso relativamente longo do FEL e o laser óptico. Ambos podem, no entanto, ser reduzidos substancialmente, caso em que o impacto do regime de correção de distorção será mais significativos. Por exemplo, um novo laser óptico está sendo instalado em FLASH, que terá uma duração de pulso (o infravermelho) abaixo de fs 15, enquanto a nova operação de FEL modos também estão sendo testados que pode produzir pulsos de FEL com durações de pulso de alguns femtoseconds ou mesmo abaixo. Estes desenvolvimentos em breve irão permitir experiências de bomba-sonda combinando FEL e pulsos de laser óptico com uma resolução global temporal de apenas algumas dezenas de femtoseconds.

Enquanto o aumento da disponibilidade de curtos e intensos pulsos XUV e raio-x produzido por FELs tem gerado um número de NIR/UV - XUV bomba-sonda experiências tais como essa descrita aqui, experimentos de bomba-sonda semelhantes também podem ser realizados com alta geração de harmônica (HHG) fontes de33,34,35. A principal limitação dos experimentos baseados em FEL é tipicamente a resolução temporal realizável, que é fundamentalmente limitada pela sincronização entre o FEL e o laser ótico ou a precisão com que o relativo sincronismo entre a bomba e o sonda de pulsos podem ser medidos. Isto não é o caso, para experimentar uma bomba baseada em HHG-sonda, onde os pulsos XUV e NIR intrinsecamente são sincronizados com precisão do ciclo secundário e que em geral, portanto, pode ter uma muito maior resolução temporal. A principal vantagem dos experimentos baseados em FEL, por outro lado, é várias ordens de magnitude maior fóton fluência, que permite experimentos, por exemplo., em diluir a destinos que não são ser viável com fontes atuais de HHG, especialmente no maior energias de fótons em regime de raios-x mole. Num futuro previsível, experimentos de bomba-sonda com FELs e HHG permanecerá, portanto, complementares, com alguma sobreposição na região XUV onde ambos podem ser usados para investigações semelhantes. Algumas das etapas para realizar essas experiências também são semelhantes, e alguns dos métodos descritos aqui, portanto, também podem ser aplicado para experimentos baseados em HHG bomba-sonda.

Disclosures

Os autores declaram não interesses concorrentes.

Acknowledgments

Os autores agradecer Evgeny Savelyev Cédric Bomme, Nora Schirmel, Harald Redlin, Stefan Düsterer, Erland Müller, Hauke Höppner, Sven Toleikis, Jost Müller, Marie Kristin Czwalinna, Rolf Treusch, Thomas Kierspel, Terence Mullins, Sebastian Trippel, Joss Wiese, Jochen Küpper, Felix Brauβe, Faruk Krecinic, Arnaud Rouzée, Piotr Rudawski, por Johnsson Kasra Amini, Alexandra Lauer, Michael Burt, Mark Brouard, Lauge Christensen, Jan Thøgersen, Henrik Stapelfeldt, Nora Berrah, de Maria Müller, de Anatoli Ulmer, de Simone Techert , Artem Rudenko, Daniela Rupp e Melanie Schnell, que participou o FLASH beamtime, durante a qual foram adquiridos os dados específicos mostrado e discutido aqui e que contribuíram para a análise e interpretação. O trabalho das equipes científicas e técnicas no FLASH, que fizeram a experiência possível, é reconhecido também com gratidão. D.R. reconhece apoio de ciências químicas, Geociências e Biosciences Division, escritório de ciências básicas de energia, escritório de ciência, departamento de energia dos EUA, Grant no. DE-FG02-86ER13491. Os experimentos no FLASH também apoiaram o Gemeinschaft de Helmholtz através do programa de investigador de Young de Helmholtz. Reconhecemos que a sociedade Max Planck para o financiamento do desenvolvimento e a operação inicial da estação campo final dentro do Max Planck avançados grupo de estudo em CFEL e por fornecer este equipamento para CAMP@FLASH. A instalação do CAMP@FLASH foi parcialmente financiada pelo BMBF subsídios 05K10KT2, 05K13KT2, 05K16KT3 e 05K10KTB da FSP-302

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Xenon Linde minican
CH3I (methyl iodide) Sigma Aldrich 67692 or other suitable sample
FEL pump-probe endstation CAMP@FLASH or LAMP@LCLS or a similar endstation at another FEL facility
fast XUV photodiode Opto Diode Corp. AXUVHS11
bias T Tektronix PSPL5575A
fast ( ≥2 GHz) oscilloscope LeCroy WaveMaster 8600A

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References

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Rolles, D., Boll, R., Erk, B., Rompotis, D., Manschwetus, B. An Experimental Protocol for Femtosecond NIR/UV - XUV Pump-Probe Experiments with Free-Electron Lasers. J. Vis. Exp. (140), e57055, doi:10.3791/57055 (2018).

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