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Chemistry

Un protocolo Experimental de femtosegundo NIR/UV - XUV bomba sonda experimentos con láseres de electrones libres

Published: October 23, 2018 doi: 10.3791/57055
Automatic Translation
1, 2,3, 2, 2, 2
1J.R. Macdonald Laboratory, Department of Physics, Kansas State University, 2Deutsches Elektronen-Synchrotron DESY, 3European XFEL GmbH

Summary

Este protocolo describe los pasos para realizar y analizar experimentos de bomba-probe combinando un unidad láser de femtosegundo con un láser de electrones libres para estudiar reacciones fotoquímicas ultrarrápidas en moléculas en fase gaseosa.

Abstract

Este protocolo describe los pasos fundamentales para realizar y analizar experimentos de sonda bomba de femtosegundo que combinan un unidad láser de femtosegundo con un láser de electrones libres. Esto incluye métodos para establecer que las espaciales y temporales se superponen entre los pulsos del láser óptico y electrones libres durante el experimento, así como aspectos importantes del análisis de datos, tales como correcciones de variación de tiempo de llegada, que son necesarios para obtener conjuntos de datos de la sonda de la bomba de alta calidad con resolución temporal. Estos métodos se han demostrado para un experimento ejemplar realizado en el láser de electrones libres (Free-electron LASer Hamburgo) de FLASH para estudiar ultrarrápida fotoquímica de moléculas en fase gaseosa por medio de la proyección de imagen ion mapa de velocidad. Sin embargo, la mayoría de las estrategias también es aplicable a experimentos similares de bomba-probe con otros objetivos u otras técnicas experimentales.

Introduction

La disponibilidad de corto e intenso ULTRAVIOLETA extrema (XUV) y pulsos de rayos x de láseres de electrones libres (FELs)1,2 ha abierto nuevas oportunidades para experimentos de sonda bomba de femtosegundo explotar el sitio - y elemento-especificidad de la cáscara interior foto-absorción proceso3,4,5,6. Tales experimentos pueden usarse, por ejemplo, para investigar la dinámica molecular y transferencia de la carga de procesos en líquidos7 y fase gaseosa las moléculas8,9,10,11 , 12, y observaciones en tiempo real de reacciones catalíticas y ultrarrápida química13,14 con una resolución temporal de 100 femtosegundos, o por debajo de la superficie. Si el experimento de la sonda de la bomba se realiza mediante la combinación de un láser de femtosegundo ópticos sincronizados con el FEL, que era el caso en todos los ejemplos mencionados, la inquietud intrínseca de hora de llegada entre el láser óptico y los pulsos FEL debe ser medida sobre la base de una plano por plano y corregido para el análisis de datos con el fin de lograr la mejor resolución temporal posible.

Dentro de una gran colaboración, varios experimentos de la bomba-probe combinando óptico láser con un láser de electrones libres han sido realizados9,10,11,12, tanto en el FLASH XUV FEL15 ,16 y las instalaciones de17 FEL de rayos x LCLS y un protocolo experimental para realizar y analizar estos experimentos se ha desarrollado, que se presenta en el siguiente. El método se demuestra un experimento ejemplar realizado en el FLASH láser de electrones libres para estudiar ultrarrápida fotoquímica de moléculas en fase gaseosa mediante velocidad mapa ion imagen11,12. Sin embargo, la mayoría de las estrategias también es aplicable a los experimentos similares de bomba-probe con otros objetivos u otras técnicas experimentales y también puede ser adaptada a otras instalaciones FEL. Presentaron algunos de los pasos individuales o variaciones de éstos ya se han discutido en la literatura18,19,20, este protocolo proporciona una descripción completa de los pasos clave, incluyendo algunos que se aprovechan de las últimas mejoras técnicas en la sincronización y en el diagnóstico de sincronización, que ha mejorado considerablemente la estabilidad y la resolución temporal para bomba sonda experimentos12, 21.

El siguiente protocolo asume una bomba-sonda-estación final, como el instrumento de campo en FLASH22, equipado con un tiempo de vuelo de ion, una ion ímpetu la proyección de imagen o un mapa de velocity imaging spectrometer de ion (VMI); un efusivo o supersónico jet del gas; y una sincronizada y de infrarrojo cercano (NIR) o ultravioleta (UV) láser de femtosegundo, cuyos pulsos pueden ser superpuestos collinearly o cerca-collinearly con el láser de electrones libres, como bosquejado esquemáticamente en la figura 1. Además, un conjunto apropiado de diagnóstico herramientas tales como una pantalla de visualización de haz desmontable (e.g. una paleta Ce:YAG polvo capa un cristal fino Ce:YAG) en la región de interacción, un rápido fotodiodo sensible a los pulsos FEL y láser y un montón hora de llegada monitor (BAM)23,24 o "herramienta de sincronización"25,26,27 son necesarios, que generalmente están integrados en la estación final de la punta de prueba de bomba o son proporcionados por la instalación FEL, si solicitado antes del experimento. Por último, la corrección de tiro por tiro jitter asume que los datos experimentales están registrada y accesible sobre una base del plano por plano y vinculado a las mediciones de tiro por tiro de la inquietud de llegada-hora de grupo mediante un ID único del manojo del"" o por otro esquema equivalente.

En FLASH, los sistemas específicos que son cruciales para los experimentos de la sonda de la bomba son:

  • La regeneración activa, todo óptico y sistema de estabilización del bomba sonda láser para el oscilador láser principal, que incluye un equilibrado Cruz-correlador óptico que estabiliza salida bomba sonda láser oscilador el oscilador láser principal, y un Cruz-correlator "(correlator de la deriva del) para corregir derivas lento del amplificador del láser con respecto a la del oscilador21.
  • Los monitores de tiempos de llegada de manojo (BAMs) que miden las variaciones de plano a plano en la hora de llegada de manojo de electrón en diversas posiciones en el acelerador con respecto al maestro láser oscilador23,24. Pueden ser utilizados para un activo feedback loop para estabilizar el momento del electrón racimos en relación con el oscilador láser principal, reduciendo así la deriva lenta en el tiempo de llegada. Por otra parte, el BAM se encuentra cerrado a la experiencia (BAM 4DBC3) se puede utilizar para una corrección jitter de plano a plano en el análisis de datos, que se encuentra en detalle en el paso 5.1 del protocolo experimental.
  • La bomba-sonda láser racha cámara, que mide el tiempo relativo entre la punta de prueba de bomba láser salida y la radiación del dipolo generado por el manojo de electrones en el extremo del acelerador antes de que se basa en el rayo descarga28.
  • El enfoque de la cámara, que imágenes centran el láser "virtual" utilizando la parte del haz láser que se escapa a través del último espejo da vuelta detrás el enfoque de la lente para monitorear parasitariamente lentas derivas espaciales del láser óptico.

Sistemas similares existen en otras instalaciones FEL y son cruciales para llevar a cabo un experimento de sonda de bomba confiable.

Protocol

PRECAUCIÓN: Antes de iniciar este procedimiento, es muy importante para familiarizarse con todos los peligros posibles conectados al experimento. El procedimiento a continuación incluye láseres de clase IV, radiación XUV o rayos x, fuentes de alto voltaje, gases comprimidos y productos químicos nocivos o tóxicos. Por favor consulte todas las hojas de datos seguridad material (MSDS) antes de su uso y los requisitos de seguridad de la instalación FEL y láser.

1. preparación

Nota: Antes de iniciar el experimento, varias opciones deben hacerse, por ejemplo., sobre la óptima elección de bomba y sonda de longitudes de onda e intensidades para objeto de interés y el tipo apropiado de espectrómetro para medir el observables (véase, por ejemplo., Fang et al. 20144 y Rudenko et al 20155). En el siguiente, estos aspectos técnicos relacionados con los procesos específicos y objetivos que deberán ser estudiados no se discuten, y se supone que se han determinado los parámetros de la viga adecuada para el FEL y el láser óptico para el experimento planificado y configurar y un espectrómetro de iones adecuado es instalado y operacional.

  1. Alineación y señalando estabilidad de vigas FEL y láser
    1. Al principio del experimento, monitor plano por plano y la estabilidad a largo plazo señala de FEL y rayos láser óptico de la pantalla extraíble de la viga en la región de interacción y mejorar la estabilidad de la configuración del láser y el proceso de láser FEL , si es necesario.
      Nota: Para realizar un experimento confiable bomba-probe, es crucial que FEL y rayos láser ópticos estén alineados óptimamente a través del camino de toda la línea/viga y que señala inestabilidad de ambas vigas es más pequeños que su tamaño de punto en el foco. Los tamaños de la unidad láser enfocado y FEL vigas suelen ser del orden de unos pocos a unas decenas de micrómetros, así que la resolución espacial de la viga ver pantalla y la óptica y la cámara que se utilizan para esta pantalla de la imagen (ej. un micros larga distancia COPE) debe ser lo suficientemente alta para determinar con precisión la posición de ambos haces.
    2. Evitar o minimizar cualquier recorte de la viga FEL entre el experimento y la ubicación donde se mide la energía de pulso FEL centrando el rayo en todos los espejos de transporte y aberturas en la línea. Aberturas que pueden acortar la viga cuando el rayo señalando cambios sobre una base del plano por plano o por derivas lento durante el curso de una exploración del retardo puede comprometer la capacidad de normalizar los datos del FEL pulso de energía.
    3. Optimizar la posición del chorro de gases y el espectrómetro con respecto a la posición del enfoque FEL y el foco del láser óptico en las tres dimensiones espaciales. Dependiendo de los detalles de la configuración, esto puede hacerse mediante el movimiento de la cámara de vacío mediante el movimiento de los componentes individuales, o moviendo la posición del foco del FEL y el rayo láser óptico.
  2. Funcionamiento de sistemas y diagnóstico herramientas de retroalimentación
    Asegúrese de que todos los sistemas de retroalimentación necesario y diagnósticos y herramientas de seguimiento están habilitados, funcionando correctamente y – eventualmente – que sus datos se registran en la secuencia de datos de máquina FEL. En FLASH, estos incluyen la retroalimentación todo óptico y sistema de estabilización del láser bomba sonda; los monitores de tiempos de llegada de manojo (BAMs); cámara de rayo láser bomba sonda; y la cámara de foco virtual. Vea la introducción para una descripción más detallada de estos sistemas.
    Nota: Se recomienda encarecidamente a monitorear estos sistemas al realizar el experimento de la punta de prueba de bomba con el fin de ser conscientes de los problemas, por ejemplo., con el sistema láser de sincronización, tan rápidamente como sea posible.

2. establecer la superposición espacial entre FEL la viga y el rayo láser óptico

  1. Superposición de visualmente los rayos de un haz de Ce:YAG pantalla de visualización de la región de interacción
    1. Asegúrese de que el detector de iones (y electrones) y el alto voltaje en los electrodos del espectrómetro de iones estén apagados antes de proceder.
    2. Reducir la energía de pulso FEL y la potencia del láser óptico utilizando los filtros y atenuadores en línea a menos de 1% transmisión para evitar daño de la pantalla de visualización de las vigas de centrado.
    3. Inserte la barra viendo la pantalla en la región de interacción. Si usted es incapaz de detectar los puntos de la viga, aumente ligeramente su intensidad.
      Nota: dependiendo de la geometría experimental (completamente colineal o cerca de colineales, es decir., con el rayo láser óptico alineado en un ángulo pequeño con respecto a la viga FEL, por ejemplo. para no perder demasiado poder en el agujero del incoupling espejo), resulta crucial que la pantalla está situada exactamente en la posición de la región de interacción, ya que incluso un pequeño desplazamiento de unos pocos milímetros puede causar una desalineación de las vigas en el caso de geometría cerca de colineal.
    4. Bloque óptico láser cerrando el obturador láser y marcar la posición de la viga FEL en la pantalla de visualización mediante la creación de una "región de interés (ROI)" utilizando el software de adquisición de datos de la cámara.
    5. Bloquear el haz FEL cerrando el obturador FEL e inspeccione la posición del haz láser óptico en la pantalla de visualización. Usando la dirección adecuada los espejos para el láser óptico, alinee el rayo láser se superponen a la posición marcada del spot FEL.
      Nota: Para más experimentos de bomba-probe, es beneficioso utilizar un tamaño de punto de la viga de la bomba más grande que el tamaño del punto de la viga de la sonda. Esto facilita encontrar buena superposición espacial y hace el experimento a pequeñas fluctuaciones señaladores, minimizando así la probabilidad de que una región del espacio donde el objetivo no ha sido excitado por el pulso de la bomba de sondeo. En general, una bomba más grande que la punta de prueba de punto también asegura de excitación más homogénea.
    6. Repita los pasos 2.1.4 y 2.1.5 para afinar la superposición y verificar que el traslapo es estable.
    7. Quitar pantalla de visualización de la viga. Girar en detectores y altas tensiones de espectrómetro.
      Nota: Si la superposición visual de los rayos de la pantalla de visualización de la región de interacción no da resultados satisfactorios, es decir., si una señal de dos colores no se encuentra en los pasos siguientes se describe en el paso 3.2, la superposición espacial entre las vigas puede ser definido más precisamente con la señal de ion, como se describe en el paso 2.2, si se dispone de un espectrómetro de imágenes de ion. Este procedimiento también se describe en Johnsson et al. 201019.
  2. Superposición de las vigas utilizando la señal de tiempo de vuelo de ion y las imágenes de ion
    1. Se superponen en el plano del detector
      1. Ajustar los voltajes de espectrómetro "modo imagen espacial", es decir., que la imagen del detector de iones es una imagen directa y magnificada de la región de interacción. Los ajustes del voltaje para este modo dependen del espectrómetro específico.
      2. Elegir la imagen de ion correspondiente a un ion del padre molecular no fragmentado o usar un objeto atómico y elegir un estado de la carga iónica que es producido por el FEL y el láser óptico solamente, por ejemplo. H2O+ los iones del gas residual dentro de la cámara de vacío. Si es necesario, reducir la intensidad de FEL o láser para producir un estado de carga. Evitar el uso de un objetivo que es introducido por un rayo supersónico, puesto que la velocidad del rayo puede falsificar el procedimiento.
      3. Bloquear el laser óptico usando el obturador láser y marque la posición exitosa de los iones producidos por el rayo FEL.
      4. Bloquear el haz FEL con el obturador FEL y registrar la posición de la misma especie de iones producida por el rayo láser óptico. Usando la dirección adecuada los espejos para el láser óptico, alinee el rayo láser hasta el ion superposición de posiciones lo mejor posible con la posición marcada de los iones producidos por el rayo FEL.
      5. Para superponer los focos de las dos vigas a lo largo de la dirección de propagación de la viga, mover la lente de enfoque del láser hasta que el foco del láser se centra en el espectrómetro.
      6. Repita los pasos 2.2.1.3 y 2.2.1.4 ajustar la superposición y verificar que el traslapo es estable.
    2. Se superponen en la dirección del tiempo de vuelo
      1. Operar el espectrómetro en un "modo de tiempo de vuelo", es decir., que el tiempo de detección de iones de la señal (es decir., el espectro de tiempo de vuelo de ion) pueden controlarse en un osciloscopio rápido o digitalizador, que es accionada por el gatillo principal de FEL . Evitar usar el espectrómetro en Wiley-McLaren condiciones tales que el tiempo de vuelo es sensible a la posición inicial del eje del espectrómetro.
      2. En el espectro de tiempo de vuelo de ion, identificar y acercarse a la cima correspondiente al mismo ion en 2.2.1.2.
      3. Bloquear el laser óptico usando el obturador láser y precisamente marca el centro del pico de tiempo de vuelo producido por la viga FEL solo.
      4. Encuentre el centro del mismo pico de tiempo de vuelo producido por el láser óptico solo y bloquear el haz FEL con el obturador FEL. Usando la dirección adecuada los espejos para el láser óptico, alinee el rayo láser hasta que el pico de tiempo de vuelo producido por el rayo láser óptico coincide perfectamente con el centro marcado del pico producido por el rayo FEL.
        Nota: Esto sólo funciona si los tiempos de llegada de los pulsos del láser óptico y los pulsos FEL están dentro de aproximadamente un nanosegundo de uno al otro. En caso de duda, realizar el paso de "tiempo áspero" descrito en el paso 3.1 antes de realizar el procedimiento de superposición espacial.
      5. Repita los pasos 2.2.2.3 y 2.2.2.4 ajustar la superposición y verificar que el traslapo es estable.

3. establecer la coincidencia Temporal entre los pulsos FEL y los pulsos del láser óptico

  1. Tiempo "Bruto"
    Nota: El tiempo áspero entre los pulsos FEL y los pulsos del láser óptico con una precisión de unas pocas decenas de picosegundos puede determinarse utilizando un fotodiodo rápido conectado, mediante un corto cable SMA, a un "sesgo T" con una batería de 9 V conectado en "DC" y una oscil rápido (≥ 10 GHz) loscope, que es accionada por el gatillo principal de FEL. Típicamente, el diodo no se coloca directamente en los rayos láser y vil ya que esto podría destruir el diodo. En cambio, está instalada perpendicular al haz FEL, y una malla movible se utiliza para enviar una pequeña cantidad de fotones dispersos para el diodo.
    1. Reducir la energía de pulso FEL y la potencia del láser óptico utilizando los filtros y atenuadores instalados en la línea hasta el punto donde la señal de la luz dispersada no destruirá el fotodiodo. Un punto seguro de partida suele ser un valor de transmisión de 1% (es decir., 99% atenuación).
    2. Inserte el acoplamiento de la dispersión del haz. Optimizar la posición de la malla y la energía de pulso FEL y láser de energía tal que cada haz solo da una señal clara, y que ambas señales tienen la misma altura.
    3. Bloquear el laser óptico usando el obturador láser y, con la mejor base de tiempo disponible, guardar un rastro de referencia en el osciloscopio usando medias de cerca de 100.
    4. Bloquear el haz FEL con el obturador FEL y comparar la huella resultante de la señal de láser con la referencia FEL. Con la etapa de retardo apropiado para el láser óptico, cambio la hora de llegada del pulso de láser hasta el inicio de la señal de láser es precisamente en la posición del inicio de la señal FEL.
    5. Repita los pasos 3.1.3 y 3.1.4 para verificar que los pulsos láser y FEL están cerca uno del otro en tiempo posible basado en la resolución del fotodiodo.
    6. Si, como resultado del procedimiento anterior, el pulso del laser fue cambiado de puesto en el tiempo por más de 1 nanosegundo, repita el paso 2.2.2 ("superposición en la dirección del tiempo de vuelo") con la nueva sincronización de láser.
  2. "Finos" de tiempo
    Nota: La hora exactaT0, cuando los pulsos FEL y láser son exactamente superpuestos en el tiempo, puede encontrarse con una señal de dos colores (FEL + láser) que exhibe una máxima o una "función escalón"-como el aumento o disminución,e.g., en la producción de iones o la energía cinética de un determinado fragmento iónico. Como el método apropiado depende de las longitudes de onda láser y FEL, varios métodos se describen en el siguiente.
    1. T determinación de 0 para XUV + NIR pulsos con gas xenón
      Nota: Este método es adecuado para pulsos láser 800 o 400 nm y XUV legumbres por encima del umbral de ionización de Xe (4d) en 67,5 eV.
      1. Atenuar el FEL y el láser óptico para evitar que se dañe el detector de iones (y electrónica) con una tasa de conteo excesivo debido a cortes transversales de alta absorción de xenón.
      2. Introducir gas Xe en la cámara el jet del gas o por fugas en el vacío a través de una válvula de aguja. En este último caso, ajuste la presión entre 1 x 10-7 y 1 x 10-6 mbar.
      3. Registrar el espectro de tiempo de vuelo de ion. Bloquear el laser usando el obturador láser y ajustar la energía de pulso FEL tal que el espectro de tiempo de vuelo de ion está dominado por procesos del solo-fotón, es decir., que el Xe2 + y3 + picos de Xe los Estados de carga Xe más fuerte en el espectro de tiempo de vuelo y Estados de carga superiores son (casi) ausentes. Si es necesario, ajuste la presión de Xe que ambos picos están bien dentro de la gama dinámica del detector y el sistema de adquisición de datos.
      4. Bloquear el FEL usando el obturador FEL y desbloquear el láser. Ajustar la potencia del láser que los pulsos del láser producen sobre todo Xe+ y sólo una pequeña cantidad de Xe2 +.
      5. Desbloquear el FEL y establezca la regulación entre el FEL y el láser de tal forma que los pulsos del láser llegan cerca de 200 ps antes el FEL pulsos (basados en una lectura aproximada de T0 obtenido por el método de sincronización "áspero" se describe en el paso 3.1). registrar el espectro de tiempo de vuelo de ion y determinar la relación entre Xe2 + Xe3 + de la zona de los picos correspondientes en el espectro de tiempo de vuelo.
      6. Sistema de pulsos de la sincronización entre el FEL y el láser tal que los pulsos del láser llegan cerca de 200 ps después del FEL basado en el T0 obtenido por el método de sincronización "áspero". Registrar el espectro de tiempo de vuelo de ion Xe y determinar la relación entre Xe2 + Xe3 +. Si la superposición espacial entre pulsos FEL y el laser es buena, va a cambiar significativamente la relación obtenida en el paso 3.2.1.5, la Xe3 + señal ahora ser más fuerte que en el paso 3.2.1.5, como se muestra en la figura 2.
      7. Establezca la regulación de láser a medio camino entre los valores en el paso 3.2.1.5 y 3.2.1.6.
      8. Registrar el espectro de tiempo de vuelo de ion y determinar la relación entre Xe2 + Xe3 +. Si la relación es similar a la de paso 3.2.1.5, los pulsos del láser llegan antes del FEL pulsos. Si la relación es similar a la de paso 3.2.1.6, los pulsos del láser todavía llegan después de que el FEL pulsos.
      9. Si los pulsos del láser todavía llegan antes los pulsos FEL (es decir., ratio similar al paso 3.2.1.5), establezca la regulación a mitad de camino entre el valor actual y el valor de paso 3.2.1.6), de lo contrario ponerlo a mitad de camino entre el valor actual y el valor en el paso 3.2.1.5).
      10. Repita 3.2.1.8 y 3.2.1.9 hasta la posición de T0 ha sido limitada a una precisión de más de 500 fs.
      11. Configurar un análisis de la demora en una región de +-1 ps alrededor de la posición aproximada de T0 en pasos de 50 fs (o menor, dependiendo de la duración del pulso del IRC y los FEL). Registrar el espectro de tiempo de vuelo y determinar la relación entre Xe2 + Xe3 + para cada paso. El centro de la "función de paso" en la señal dará la posición exacta de T0.
    2. Determinación de T0 para pulsos XUV + NIR o Ultravioleta con CH3I
      Nota: Este método es adecuado para XUV pulsos por encima del umbral de ionización del I(4d) en el ~ 57 eV y para cualquiera de los dos pulsos del laser 266 nm o 800-nm (400 nm está no comprobada, pero probablemente también es posible). También se puede realizar utilizando CF3que en vez de CH3I.
      1. Atenuar el FEL y el láser óptico para evitar dañar el detector con una tasa de conteo excesivo.
      2. Presentación de CH3I las moléculas en la cámara el jet del gas o por fugas en el vacío a través de una válvula de aguja. En este último caso, ajuste la presión entre 1 x 10-7 y 1 x 10-6 mbar. Si la presión de vapor de la CH3de la muestra no es suficiente para formar un haz molecular, usa como gas portador.
      3. Registrar el espectro de tiempo de vuelo de ion. Bloquear el laser usando el obturador láser y ajustar la energía de pulso FEL a la más alta energía de pulso disponible.
      4. Bloquear el FEL usando el obturador FEL. Al utilizar pulsos de 266 nm, ajustar la potencia del láser que el láser produce CH3I+ iones y una pequeña cantidad de+ y CH3+. Al utilizar pulsos de 800 nm, ajustar la potencia del láser que el láser produce una cantidad significativa de CH3I+, que+y CH3+ iones, pero pocos más iones con carga.
      5. Establezca la regulación entre el FEL y el láser de tal forma que los pulsos del láser llegan cerca de 200 ps antes los pulsos FEL (basados en una lectura aproximada de T0 obtenido por el método de sincronización "áspero" se describe en el paso 3.1). Registrar el espectro de tiempo de vuelo del ión o, cuando se utiliza un mapa de velocidad de espectrómetro (VMI), la imagen de ion para el4 + fragmento (energías de fotones por debajo de 600 eV, fragmento3 + también se puede utilizar). Ajustar la tensión del espectrómetro que los picos de tiempo de vuelo correspondiente a los fragmentos por separado y multiplicar cargada de yodo son amplios (debido a su gran energía cinética) o, cuando se utiliza un espectrómetro de VMI, que el4 + imagen de ion cubre la mayor parte del detector.
        1. En el espectro de tiempo de vuelo de ion, el pico correspondiente a la4 + fragmento (así como los picos correspondientes a Estados de carga de yodo superiores) tendrá un pico estrecho en el centro (ver Figura 3A). Cuando se utiliza un espectrómetro VMI, uno o dos (dependiendo de la resolución del espectrómetro y la dirección de la polarización del láser) pequeños puntos luminosos aparecerán cerca del centro de la imagen de ion de4 + (ver figura 3B). Si estas características no aparecen, ya sea tiempo o espacial traslapo no es correcta.
      6. Establezca la regulación entre el FEL y el láser de tal forma que los pulsos del láser llegan cerca de 200 ps después de que los pulsos FEL basados en el T0 obtienen por el método de sincronización "rugoso". Registrar el espectro de tiempo de vuelo del ion o la imagen de ion para el4 + fragmento. La espiga en medio de los picos TOF y el spot(s) brillante en el centro de las imágenes VMI desaparecerá.
      7. Coloque el láser a mitad de camino entre los valores de paso 3.2.2.5 3.2.2.6 la sincronización.
      8. Registrar el espectro de tiempo de vuelo del ion o la4 + ion imagen y determinar si los picos o la spot(s) están presentes o no. Si están presentes, los pulsos del láser llegan antes del FEL pulsos. Si no, los pulsos del láser todavía llegan después de que el FEL pulsos.
      9. Si los pulsos del láser todavía llegan antes los pulsos FEL, establezca la regulación a medio camino entre el valor actual y el valor de paso 3.2.2.6, otra manera ponerlo a mitad de camino entre el valor actual y el valor en paso 3.2.2.5.
      10. Repita 3.2.2.8 y 3.2.2.9 hasta la posición de T0 ha sido limitada a una precisión de más de 500 fs.
      11. Configurar un análisis de la demora en una región de +-1 ps alrededor de la posición aproximada de T0 en pasos de 50 fs. Registrar el espectro de tiempo de vuelo o la imagen de ion para el4 + fragmento para cada paso. Parcela el rendimiento del punto o puntos brillantes como una función de retardo. El centro de la "función de paso" en la señal es por un retraso de ~ 120-150 fswith respeto a T09,10.

4. ajustar la superposición espacial en una señal de dos colores

Nota: Si bien el procedimiento para establecer la superposición espacial que se describe en los pasos 2.1 y 2.2 es generalmente lo suficientemente preciso como para poder observar la señal de dos colores que se describe en el procedimiento para establecer la superposición temporal (paso 3), a menudo es aconsejable ajustar la superposición espacial de esta señal de dos colores antes de comenzar el experimento real bomba-sonda.

  1. Con el fin de ajustar la superposición espacial, ajuste cuidadosamente los espejos que determinan la superposición espacial y así maximizan el Xe2 + a3 + cociente de Xe cuando los pulsos del láser llegan aproximadamente 1 ps después de que el FEL pulsos.
  2. Por otra parte, si se realiza el procedimiento de superposición temporal con CH3I, maximizar el rendimiento del componente de bajo consumo de energía en los pulsos4 + fragmentos cuando llegan los pulsos del láser aproximadamente 1 ps antes del FEL.
    Nota: Idealmente, ajuste se repite este procedimiento con una señal de dos colores en la molécula de la blanco real, una vez que se ha encontrado tal señal.

5. hora de llegada de corrección de Jitter en el análisis de datos

Nota: Para lograr el mejor posible de resolución temporal, los datos de tiro tienen que ser corregida por las fluctuaciones de la hora de llegada de plano a plano según lo medido por el monitor de tiempos de llegada de manojo (BAM) o la herramienta de sincronización, como se describe, por ejemplo, en Savelyev et al. 201712.

  1. Corrección jitter de hora de llegada en base a datos BAM
    Nota: Para determinar un valor único y universal para T0, el mismo procedimiento para la corrección de la variación de tiempos de llegada tiene que ser realizado tanto en los datos de la cual se determina T0 (e.g. los datos obtenidos en Paso 3.2) y de los datos experimentales reales de interés. Por el bien de la siguiente descripción, se asume que T0 es determinada mediante la medición de trazas de tiempo de vuelo de ion Xe. El protocolo se puede aplicar equivalente en los otros casos.
    1. Representar los valores de cámara de la raya, la inquietud de sincronización del láser y los valores de la BAM en función del número de tiro de toda la gama de las exploraciones de la sonda bomba de interés. Si hay grandes y repentinos saltos de más de 1 ps, esto puede ser una indicación de una pérdida de cerradura láser u otro problema técnico durante esta exploración particular. Algunos de los datos en esa región no pueden ser susceptibles para la corrección que se describe en el siguiente y tengan que desecharse.
    2. Parcela un histograma de los valores de BAM BAM encuentra cerrado para el experimento (BAM 4DBC3) para cada disparo de la exploración del retardo en paso 3.2.1.11.
    3. Elegir un valor cerca del centro de la distribución y definirlo como el valor de referencia0de la BAM.
    4. Para cada disparo de la exploración del retardo, calcular el retraso corregido Dn, donde n es el número de tiro, como
      Dn Pn = (BAMn – BAM0) (1)
      donde Pn es la posición de retardo y BAMn es el valor de la BAM ntiro de th. Tenga en cuenta que los valores positivos más del BAM significan un retraso mayor entre el láser y el pulso FEL, es decir., el FEL llega más tarde.
    5. Ordenar los rastros del tiempo de vuelo solo tiro retraso convenientes compartimientos basan en su valor de retardo corregido y determinan la posición del centro de la función de paso en el Xe2 + y Xe3 + , que produce la posición corregida de T0 .
    6. Con el mismo valor para BAM0 como en el paso 5.1.4), calcular el retraso corregido Dn para cada disparo de la exploración del retardo, con los datos de la sonda de la bomba real de interés utilizando la ecuación (1).

Representative Results

Si el FEL y los pulsos del láser óptico están superpuestos espacialmente en la región de interacción del espectrómetro de iones, la superposición temporal, es decir., el valor de retardo T0, en la que pulsos FEL y láser llegan exactamente al mismo tiempo, puede encontrarse variando el retardo entre pulsos FEL y NIR y mediante el análisis de la relación de la Xe2 + a3 + ion Xe rendimiento como una función de retraso, como se explicó anteriormente en la sección 3.2.1. Cuando el pulso NIR llega después de que el pulso FEL (que debe tener una energía del fotón del eV 67,5 o superior), el Xe3 + ion rendimiento se incrementó debido a la ionización de excitado, metastable Xe2 + ion que se crean durante el decaimiento de la barrena proceso que sigue el Xe (4d) ionización interno-shell18, como se muestra en la figura 2. Trazar la relación de la Xe2 + Xe3 + ion rendimiento como una función de retraso por lo tanto produce una función escalón, que se puede caber para extraer el valor exacto de T0.

Una función similar de paso puede obtenerse variando el retardo entre pulsos FEL y láser y mediante el análisis del ion tiempo de vuelo rastros o imágenes de impulso de iones de iones altamente cargados de yodo, i3 + o4 +, creado en la ionización de CH3 que, como se explicó anteriormente en el paso 3.2.2). En este caso, una contribución de bajo consumo de energía aparece como un pico adicional en el centro de los picos de yodo muy cargado en el espectro de tiempo de vuelo o como un punto brillante en el centro de las correspondientes imágenes de impulso, como se muestra en la figura 3. Los iones de baja energía se crean cuando el CH3I moléculas son disociadas en primer lugar por el pulso del laser y el fragmento iónico posterior entonces es ionizado por el FEL pulso9,10. Este método se puede utilizar si se utilizan pulsos NIR o UV para el experimento de la punta de prueba de bomba, como la energía del fotón FEL es superior a 57 eV, que es el umbral de ionización interno cáscarad yodo 4 CH3I.

Para correcto para la variación en el tiempo de llegada relativo de los impulsos de FEL con respecto a los pulsos del láser, el plano por plano los datos registrados por el monitor de tiempos de llegada de manojo (BAM), se muestra en la figura 4, pueden utilizarse para ordenar los datos de la sonda de bomba registrada en la análisis posterior, como se explicó anteriormente en la sección 5. Esto normalmente mejora la resolución temporal y la calidad general de los datos de la sonda de bomba considerablemente, como se muestra en la figura 4 y, más detalladamente, en Savelyev et al 201712.

Figure 1
Figura 1: montaje Experimental. Croquis de la instalación experimental de un experimento de UV-bomba XUV-probe en moléculas en fase gaseosa. La UV (266 nm) láser se produce como el tercer armónico de una viga de titanio 800-nm: zafiro (Ti:Sa) usando cristales de borato de bario Beta (BBO) y comprimidos mediante un compresor de prisma. Que es collinearly coincidía con el rayo de XUV FEL utilizando un espejo perforado y centrado dentro de un haz de gas supersónica en el centro de una de22,doble velocidad mapa imagen espectrómetro29. Distribuciones de impulso de iones y electrones se registran en los extremos opuestos del espectrómetro usa un MCP/fósforo pantalla seguida por una cámara CCD. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2: dependencia de la demora de la producción de ion Xe. Espectro de tiempo de vuelo de ion XE (desconectada MCP la señal grabada por un digitalizador de rápida) en energía de fotones eV 83 y con el NIR laser pulsos a 1 μs antes (traza superior, negro) y después (rastro de fondo, rojo) los pulsos FEL. El cambio en el Xe2 + a3 + cociente de Xe es claramente visible. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3: dependencia de la demora de la producción de ion yodo y el impulso. (A) Zoom en el4 + pico en el espectro de tiempo de vuelo del ión de CH3grabé en 727 eV energía de fotones y con los pulsos del láser UV que llegan antes (línea roja) y después (línea negra) los pulsos FEL. La línea azul y verde, respectivamente, muestran el espectro de tiempo de vuelo para FEL y UV laser pulso solo. Esta figura ha sido modificada de Boll et al. 201610. (B) imagen de impulso de iones del iones3 + CH3grabé con 107 eV energía de fotones y la UV láser de pulsos que llegan antes los pulsos FEL. (C) igual que (B), pero con los pulsos de UV que llegan después de los pulsos FEL. La escala de color (B) y (C) muestra la producción de iones en unidades arbitrarias. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 4
Figura 4: variación de tiempo de llegada relativo del FEL pulsos con respecto a los pulsos del láser óptico. (A) datos de hora de llegada monitor (BAM) para todos los tiros FEL grabados durante un análisis ejemplar demora del manojo de tiro por tiro. El valor de referencia 0 BAM fue fijado a la media valor BAM para esta exploración. (B) Ion rendimiento de la energía cinética baja I3 + iones producidos en un experimento de bomba sonda UV-XUV en difluoroiodobenzene antes de la corrección de la inquietud de llegar de plano a plano. La línea roja muestra que un lo menos-cuadrados ajuste de una función de distribución acumulativa (función de error de Gauss) a los datos experimentales. El ajuste del parámetro σ es una medida de la resolución temporal total del experimento de prueba de bomba. (C) como en (B) pero con las imágenes de solo tiro recurrió en nuevos contenedores de retardo utilizando los datos BAM. Las barras de error representan una desviación estándar. Figura adaptada de Savelyev et al 201712. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Discussion

Debido a la complejidad de las configuraciones experimentales, experimentos de la bomba-probe con láseres de electrones libres requieren un alto nivel de conocimientos y experiencia y necesidad de mucho cuidado, preparación y discusiones detalladas con los equipos que operan los láser de electrones libres, el láser óptico y la estación final, tanto antes como durante el experimento. Al realizar el experimento real, determinación precisa de la coincidencia espacial y temporal cerca monitoreo de todos los diagnósticos y sistemas de distribución como se describe en este protocolo, son esenciales.

Tenga en cuenta que la mayoría de los métodos descritos aquí es sólo aplicable para una gama de energía de fotones específicos de la vil ya que se basan en efectos que dependen fuertemente de la energía del fotón. Por ejemplo, la determinación de la superposición temporal "áspera" con la luz dispersada en un fotodiodo fue encontrada para trabajar bien para energías del fotón hasta ~ 250 eV. A más altas energías del fotón, la señal generada por los pulsos FEL se convierte tan pequeña que es difícil de detectar. En este caso, un cable SMA abierta que puede ser traído muy cerca (menos de un milímetro) a o incluso en la viga FEL fue encontrado para producir una señal más confiable para realizar el procedimiento descrito en el paso 3.1) del protocolo. Del mismo modo, el mejor objetivo para determinar el momento de "fino", descrito en el paso 3.2), es fuertemente dependiente en la energía del fotón. Para pulsos FEL en la región de rayos x suave 65,7 eV y eV ~ 57 energía de fotones (que corresponde al umbral de ionizaciónd 4 en xenón y CH3, respectivamente), Xe y CH3y XUV donde encontré objetivos adecuados para el procedimiento se describe en el paso 3.2. El método CH3me encontré a trabajar para las energías del fotón hasta 2 keV (por encima del cual no todavía se ha probado), mientras que el método Xe ha sido probado hasta 250 eV. Energías de fotones por debajo de 50 eV, el enlace H2 proceso de ablandamiento puede ser usado19. Energías del fotón sobre 400 eV, un proceso similar en el N2 es conveniente20. Acercamientos alternativos implican el cambio en la reflectividad de una muestra sólida25,26,30 o la formación de bandas laterales en el espectro de fotoelectrones31,32.

Con el fin de lograr la mejor resolución temporal, es necesario ordenar los datos experimentales sobre una base del plano por plano en el análisis de datos para compensar la inquietud del tiempo de llegada entre el FEL y los pulsos del láser óptico, tal como se describe en el paso 5. Sin embargo, la calidad de los datos de la sonda de la bomba y, en particular, la resolución temporal posible, depende fuertemente en el rendimiento de la vil durante el experimento y en la duración de pulso de los pulsos del láser óptico y los pulsos FEL que pueden proporcionar durante ese tiempo. Para los datos ejemplares mostrados aquí, la duración del pulso de los impulsos de la UV se estimaba que 150 fs (FWHM) y la duración del pulso FEL era estimada para ser 120 fs (FWHM). Aunque el tiempo de llegada total-jitter de aproximadamente 90 fs (rms) antes de corrección de jitter puede reducirse a aproximadamente 27 fs (rms) utilizando el procedimiento descrito aquí12, la mejora resultante de la resolución temporal total de la experimento fue más bien pequeña debido a la duración relativamente larga del pulso del FEL y del láser óptico. Ambos pueden, sin embargo, reducidas sustancialmente, en cuyo caso el impacto del esquema de corrección de jitter será más importantes. Por ejemplo, un nuevo láser óptico está instalado actualmente en FLASH, el cual tendrá una duración de pulso (en el infrarrojo cercano) a continuación fs 15, mientras que la nueva operación de FEL modos también se están probando que puede producir pulsos FEL con duraciones de pulso de unos pocos femtosegundos o incluso a continuación. Estos desarrollos permitirán pronto experimentos de bomba-probe combinando FEL y pulsos de láser óptico con una resolución general temporal de sólo unas pocas decenas de femtosegundos.

Mientras que la mayor disponibilidad de cortos e intensos pulsos XUV y rayos x producidos por FELs ha frezado un número de NIR/UV - XUV bomba-sonda experimentos como el descrito aquí, experimentos similares bomba sonda también se pueden realizar con alta generación armónica (HHG) fuentes de33,34,35. La principal limitación de los experimentos basados en vil suele ser la resolución temporal posible, que es fundamentalmente limitada por la sincronización entre el FEL y el láser óptico o por la precisión con que el pariente de la sincronización entre la bomba y el pulsos de la sonda se pueden medir. Esto no es el caso de experimentar una bomba-sonda basada en HHG, donde los impulsos XUV y NIR intrínsecamente están sincronizados con precisión sub-ciclo y por lo tanto, en general, que puede tener una resolución temporal mucho más alta. La gran ventaja de los experimentos basados en FEL, es por otra parte, lo varios órdenes de magnitud mayor del fotón fluence, que permite experimentos, por ejemplo., por diluir los objetivos que no sean factibles con fuentes de alimentación de HHG, especialmente en mayores energías del fotón en el régimen suave de la radiografía. En el futuro previsible, experimentos de la bomba-probe con FELs y HHG serán siendo por lo tanto complementarios, con cierta superposición en la región XUV donde tanto pueden ser utilizados para investigaciones similares. Algunos de los pasos para llevar a cabo estos experimentos también son similares, y algunos de los métodos descritos aquí pueden por lo tanto aplicarse también para los experimentos basados en HHG bomba-sonda.

Disclosures

Los autores declaran a no hay intereses contrapuestos.

Acknowledgments

Los autores agradecen Evgeny Savelyev, Cédric Bomme, Nora Schirmel, Harald Redlin, Stefan Düsterer, Erland Müller, Hauke Höppner, Sven Toleikis, Jost Müller, Marie Kristin Czwalinna, Rolf Treusch, Thomas Kierspel, Terence Mullins, Sebastian Trippel, Joss Wiese, Jochen Küpper, Felix Brauβe, Faruk Krecinic, Arnaud Rouzée, Piotr Rudawski, por Johnsson, Kasra Amini, Alexandra Lauer, Michael Burt, marca Brouard, Lauge Christensen, Jan Thøgersen, Henrik Stapelfeldt, Nora Berrah, Maria Müller, Anatoli Ulmer, Simone Techert , Artem Rudenko, Daniela Rupp y Melanie Schnell, que participaron en el beamtime FLASH durante el cual fueron adquiridos los datos específicos se muestran y discuten aquí y que contribuyeron al análisis y la interpretación. El trabajo de los equipos científicos y técnicos en FLASH, que han hecho el experimento posible, es también agradece. D.R. reconoce apoyo de ciencias químicas, Geociencias y división de ciencias biológicas, oficina de ciencias básicas de energía, oficina de ciencia, Departamento de energía de Estados Unidos, Grant no. DE-FG02-86ER13491. Los experimentos en FLASH también fueron apoyados por la Helmholtz Gemeinschaft a través del programa de investigador joven de Helmholtz. Reconocemos a la sociedad Max Planck para la financiación del desarrollo y la puesta en marcha del campaña estación final en el Max Planck avanzado estudio grupo CFEL y para proporcionar a este equipo para CAMP@FLASH. La instalación de CAMP@FLASH fue financiada parcialmente por el BMBF becas 05K10KT2, 05K13KT2, 05K16KT3 y 05K10KTB de FSP-302

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Xenon Linde minican
CH3I (methyl iodide) Sigma Aldrich 67692 or other suitable sample
FEL pump-probe endstation CAMP@FLASH or LAMP@LCLS or a similar endstation at another FEL facility
fast XUV photodiode Opto Diode Corp. AXUVHS11
bias T Tektronix PSPL5575A
fast ( ≥2 GHz) oscilloscope LeCroy WaveMaster 8600A

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References

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Química número 140 bomba sonda experimentos femtosegundos láser electrón libre láseres Jitter corrección Temporal y superposición espacial en fase gaseosa moléculas atómica y física molecular fotoquímica
Un protocolo Experimental de femtosegundo NIR/UV - XUV bomba sonda experimentos con láseres de electrones libres
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Rolles, D., Boll, R., Erk, B., Rompotis, D., Manschwetus, B. An Experimental Protocol for Femtosecond NIR/UV - XUV Pump-Probe Experiments with Free-Electron Lasers. J. Vis. Exp. (140), e57055, doi:10.3791/57055 (2018).

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