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Engineering

在界面过渡区（ITZ）的聚合曲面形态测定

Published: December 16, 2019 doi: 10.3791/60245
Automatic Translation
1,2, 1,2
1School of Materials Science and Engineering, Southeast University, 2State Key Laboratory of High Performance of Civil Engineering Materials

Summary

本文提出了一种说明集面形态学对ITZ微观结构的影响的协议。通过数字图像处理对SEM-BSE图像进行了定量分析，获得了ITZ的孔隙度梯度，并进一步采用了K-均值聚类算法，建立了孔隙梯度与表面粗糙度的关系。

Abstract

本文提出了一种综合方法，说明围绕聚合的界面过渡区（ITZ）分布不均，以及聚合表面形态对性指标的形成的影响。首先，用球形陶瓷颗粒在水泥基质的中央部分制备一个模型混凝土样品，作为普通混凝土/砂浆中使用的粗骨。固化至设计年龄后，通过X射线计算机断层扫描样品，以确定陶瓷颗粒在水泥基质中的相对位置。选择三个位置：在聚合上方、聚合侧和聚合下方。经过一系列处理后，使用 SEM-BSE 检测器扫描样品。利用数字图像处理方法（DIP）对结果图像进行进一步处理，以获得ITZ的定量特性。基于数字图像的像素层次，对表面形态进行了特征化。此后，采用K-值聚类法来说明表面粗糙度对ITZ形成的影响。

Introduction

在中观尺度上，水泥基材料可视为由水泥膏、聚合体和界面过渡区（ITZ）组成的三相复合材料，它们之间的1、2。ITS通常被视为一个薄弱环节，因为它增加的孔隙度可以作为入侵物种3，4的通道，或为裂缝生长5，6，7，8，9，10，11提供更容易的途径。因此，对精确描述ITZ的特性进行评价和预测水泥基材料的宏观性能是十分感兴趣的。

为了研究ITZ，对它微观结构特征、形成机制和影响因子12、13、14的研究都采用了实验和数值方法。各种技术已经结合为ITZ表征，包括：机械测试，运输测试，汞入侵孔隙测量（MIP）测试15，16和纳米缩进17。人们普遍认为，IT主要是由墙体效应引起的，以及水膜、微出血、单侧生长和凝胶辛斯18。

随着近二十年来数字图像处理方法（DIP）的发展，可以定量确定信息源的形态特征（如体积分数、厚度和孔隙梯度）。基于使用带背散电子探测器（BSE）的扫描电子显微镜（SEM）对平面部分的检查，通过立体理论20，从2D结果中得出ITZ的三维（3D）特征。与SEM-BSE技术一样，纳米缩进技术也基于对抛光表面的检查，但它更侧重于现有阶段21的弹性模量。然而，在SEM-BSE分析和纳米缩进试验中，由于被检查的横截面很少从总表面22穿过正常方向，因此对ITZ厚度可能被高估。然而，结合荧光3D共聚焦显微镜，可以消除对ITZ的高估，获得真正的ITZ孔隙度和无水水泥含量。

以往对影响因素的研究主要集中在水泥膏上，忽略了骨料的作用及其表面质地24、25、26。由于聚合的形状和形态特性已经广泛描述的基础上，从SEM或X射线计算机断层扫描（X-CT）27，28的数字切片的定量分析。然而，还没有开展以聚合表面纹理对伊茨区域形成影响的研究。

本文根据SEM-BSE图像的定量分析和K-means聚类算法，提出了一种研究聚合表面形态对ITZ微观结构形成的影响的协议。以球形陶瓷颗粒作为粗骨料制备模型混凝土样品。X-CT 用于在将样品减半之前大致确定颗粒在不透明水泥基质中的相对位置。对获得SEM-BSE图像的处理后，观察到了单聚合周围ITZ的不均匀分布。此外，还定义了描述像素级别的聚合表面纹理的索引表面粗糙度 （SR）。K-均值聚类算法最初用于信号处理领域，现在广泛用于图像聚类29，30，被引入建立表面粗糙度（SR）和孔隙度梯度（SL）之间的关系。

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Protocol

1. 用单个陶瓷颗粒制备模型混凝土

  1. 模具制备
    1. 使用刷子清洁模具（25 毫米 x 25 毫米 x 25 毫米），并确保模具的内表面无杂质。
    2. 使用另一个刷子均匀地将柴油涂抹在模具的内表面，以便更容易脱模。
      注：在这里，我们没有使用普通模具进行砂浆或混凝土制备。由于陶瓷颗粒直径约15毫米，因此使用长度约30毫米的立方塑料模具进行样品制备。确保塑料模具的尺寸大于陶瓷颗粒。
  2. 成型模型混凝土
    1. 重1，000克水泥和350克水，具有电子天平（设计水与水泥质量比为0.35）。
    2. 用湿毛巾擦拭5L混合锅，使其滋润。依次将350克水和1000克水泥加入搅拌锅中。将搅拌锅放在搅拌器上，并将其提升到搅拌位置。
    3. 在 65 rpm 下混合 90 s，让混合物静止 30 s。在此期间，刮掉锅内壁上的糊状物。然后，在 130 rpm 下再混合 60 s。
    4. 从搅拌机中取出锅，将陶瓷颗粒放入糊状物中，手动将其与水泥膏彻底混合。
    5. 一半用混合良好的新鲜水泥膏填充模具。
    6. 将陶瓷颗粒放在水泥膏的顶面上，用水泥膏填充模具的其余部分。用刮刀擦去多余的水泥膏，并在振动台上振动模具1分钟，频率为50 ±3 Hz。
    7. 用粘膜密封模具表面，防止水分蒸发。
  3. 固化
    1. 在固化室中固化试样 24 小时（20 ± 1 °C 和 95% ± 5% 相对湿度）。
    2. 从模具中取出试样，并在相同的环境条件下进一步固化试样 28 d。

2. 扫描电子显微镜制备

  1. 基质内陶瓷颗粒的测定
    1. 使用 X 射线计算机断层扫描样本，以获得一叠切片31。
    2. 大致选择陶瓷颗粒似乎最大的切片。用圆拟合陶瓷颗粒的边界，确定圆的中心为陶瓷颗粒的几何中心。由于水泥基体和陶瓷颗粒之间的灰值差异，每个CT切片上出现一个颗粒的粗糙边界（图1）。
  2. 切割
    1. 通过切割机中陶瓷颗粒的几何中心将立方试样切割成两部分。图 132是显示切割方向的示意图。
      注：陶瓷颗粒被分成两个相等的部分，而试样没有切成两个完全相同的两半。如果陶瓷颗粒位于立方试样的精确中心，则试样将分成两个相等的两半。然而，在真实情况下，陶瓷颗粒通常不在试样的确切中心。
  3. 水合终止
    1. 将两部分浸入同丙醇中 （+99.5%）在室温下去除无界水并终止内部水化过程3天。每24小时更换一次同丙醇溶液。
    2. 将两个部分置于真空干燥中，即使干燥 7 天，在 40°C 的温度下干燥样品。
  4. 固化微观结构
    1. 用手指用脱模膏涂抹两个圆柱形塑料模具的内表面（直径31毫米，高25毫米）。模具都是底部可拆卸的。
    2. 将样品的每一块放入每个模具中，表面朝下检查。
    3. 在纸杯中，称量50克低粘度环氧树脂，再加入5克硬化剂。用木棍手动搅拌混合物 2 分钟。
    4. 将模具与混合纸杯一起放入冷安装机中。
    5. 启动冷安装机上的真空，将环氧树脂倒入模具中，直到与每个样品合并。
    6. 将模具保存在冷安装机中 24 小时，直到环氧树脂变硬。
    7. 拆下每个模具的底部，挤出样品。将样品存放在真空干燥炉中。
  5. 研磨和抛光
    1. 在自动抛光机上以 300 rpm 的速度将样品作为润滑剂，按以下顺序研磨 3 分钟：180 砂砾、300 砂砾、600 砂砾和 1200 砂砾。
    2. 将法兰莱特连接到自动抛光机的转盘。
    3. 以 150 rpm 的速度将 3 μm、1 μm 和 0.25 μm 的菱形膏上的样品抛光 15 分钟。
    4. 每次研磨和抛光步骤后，将酒精作为清洁溶剂的超声波清洗器中的碎片清除。
    5. 将每个样品存放在与样品大小相似的塑料盒中，每个表面都朝上检查，以避免在测试表面上造成任何划痕。
    6. 将装有样品的盒子保存在真空干烤箱32中。
      注：抛光和抛光过程可在自动抛光机上完成，最多可同时抛光6个样品。应仔细选择磨削和抛光时间，以获得 SEM 的极其光滑的表面，而不会在水泥膏和骨料之间产生高度差异。典型的示例如图 2 32所示。

3. 支持零散图像采集和处理

  1. 收购
    1. 在表面喷洒一层薄薄的金箔，在真空环境中使用自动溅射涂层进行检测。
    2. 在样品的侧面放置一条胶带，以连接测试表面和相对表面，并将样品放在测试台上，测试表面朝上。
    3. 移动样品，使镜头对焦在区域 1 上，如图232所示。
    4. 吸尘SEM并更改为背散射电子模式。将放大倍率设置为 1，000 倍，并在拍摄图像之前仔细调整亮度和对比度。
    5. 沿聚合边界方向将镜头移动到聚合的另一个位置，并拍摄另一个图像。重复此移动和成像过程至少 15 次，以便获得足够的图像进行统计分析。
    6. 将镜头移动到区域 2 和区域 3，然后重复成像过程。
      注：每个图像应包括三个阶段：矩阵、聚合和 ITZ。由于 ITZ 是一个位于另外两个阶段之间的窄截面，很难区分，因此每个图像都应包括水泥基质和聚合体。
  2. 处理
    1. 预处理图像的最佳配合和3 x 3中位数滤波器三次，以减少噪声和增强图像J上不同相位的边界。
    2. 使用 ImageJ 手动捕获陶瓷颗粒的边界，并将此部分与原始图像切断。
    3. 通过设置不同的阈值和分割图像以与原始阈值进行比较，大致确定孔隙相的上限阈值。
    4. 获取图像剩余部分的灰度分布。选择分布曲线的两个近似线性部分，正好围绕大致确定的孔隙相阈值。用线性曲线拟合这两个部分，交点将设置为此图像的精确上阈值（参见图 3 c32）。
    5. 使用此值进行分段，并将二进制图像与原始灰度图像进行比较，以确定最终阈值。
    6. 将灰度图像转换为二进制图像，其中白色（灰色值 = 255）表示孔位，黑色（灰色值 = 0）表示实体相。
      注： 阈值的精确确定称为溢出点方法33，因为从同一样本获取的不同图像的亮度和对比度保持不变。一旦精确确定阈值上限，此值可应用于从同一样本获取的其他图像。

4. 数据处理

  1. ITZ 厚度测定
    1. 沿捕获的边界沿从聚合曲面开始并进入散装粘贴的方向划定宽度为 5 μm 的 20 个连续条带strip_delineation（参见图 3d32）。
    2. 计算灰值低于每个条带中阈值的像素数，并按每个条带中包含的总体素数对值进行规范化。每个归一化值将被视为每个条带的孔隙度。
    3. 对所有图像重复计数和规范化过程。从不同图像中平均同一条号孔隙度配置文件。
    4. 绘制孔隙分布图，作为与聚合曲面距离的函数。确定曲线上的拐点，其中孔隙度随着 ITZ 的厚度而变得稳定。
      注：条带数和宽度可能有所不同;确保所划定条的总宽度包括所有 ITZ。根据先前的研究，ITZ的厚度范围在20-50μm13之间。即使在某些具有放大的 ITZ 的模型混凝土样品中，此值也不超过 70 μm34，35。
  2. 聚合表面粗糙度 （SR） 表征
    1. 将手动捕获的边界另存为曲线。根据 Eq. （1） 和 Eq.（2） 基于最小方形算法，将不规则边界与直线和圆弧拟合。
      Equation 1(1)
      Equation 2(2)
      （a，b）是拟合圆的中心。
    2. 将原始不规则边界和拟合平滑曲线之间的偏差定义为表面粗糙度 （SR）。
    3. 对于直线，通过平均边界上每个像素到拟合线的中心垂直距离的绝对值来计算SR：
      Equation 3(3)
      n 是每个边界中包含的像素数，（xi，y i）是边界上第 i 个像素的坐标。
    4. 对于圆弧，将 SRC定义为：
      Equation 4(4)
    5. 比较每个边界的 SRS和 SRC的值，并确定最小值作为此曲线的最终表面粗糙度（使用包含surface_roughness_calculation.m文件）。
      注： 应根据平滑基线曲线定义边界的表面粗糙度。由于以下原因，使用直线和圆线。虽然球形陶瓷颗粒的边界看起来像一个2D圆，但一些局部区域似乎对直线更具吸引力。
  3. K-表示聚类
    1. 定义斜率指数 （SL）， 根据 Eq. （5） 描述界面过渡区域内的孔隙度梯度。
      Equation 5(5)
      其中 [最大值] 是第一条条（0 μm 到 5 μm）中的孔隙度值，而 α分钟是第六条条（25 μm 到 30 μm）中的孔隙度值。
    2. 将每个边界的 SR 和 SL 合并为观测值。对于总 n 边界和 ITZ，存在要保存为群集的 n 个观测值 [（SR1，SL1），（SR2，SL 2），...，（SRn，SLn）]。
    3. 对所有观测值应用 K 均值聚类36、37算法（使用包含k_means_clustering.m文件），并将它们分别细分为 2 个聚类：粗糙和平滑聚合表面组。
    4. 分别在粗糙和平滑簇中对ITZ的孔隙分布进行平均。比较两个群集之间的平均孔隙分布。
      注：本文介绍，K-均值聚类是一种矢量量化方法，最初用于信号处理，目前广泛用于数据挖掘中的聚类分析。该方法的目的是将观测值细分为 2 个或更多子组。

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Representative Results

对位于聚合方、聚合侧和聚合下方的 ITZ 区域的孔隙分布进行了比较，如图432所示。上表面上方的 ITZ 孔隙度似乎小于骨量侧面或上方，表明其密度较高，而聚合下方的 ITZ 始终由于微出血而最多孔。图 432显示，即使围绕相同的聚合，分布也是不均匀的。

为了研究聚合曲面形态的影响，手动捕获的不规则边界分别装有直线和圆弧，如图532所示。蓝线是原始不规则边界，而拟合曲线由红线表示。对于所选边界，它似乎更接近直线。

根据定义的 SR 和 SL 参数的计算，从不同相对位置到聚合表面的 ITZ 被视为整体[（SR1，SL1），（SR2，SL2），...，（SRn，SLn）] 。K-means聚类算法用于将散射点细分为两个组：粗糙组和平滑组，如图632所示。 虚线显示 SL 的值随着 SR 值的增加而减小。

对粗糙和平滑组中ITZ的孔隙分布求平均值，并图732显示比较。几乎在每一个距离上，平滑表面周围的ITZ孔隙度都明显高于在粗糙表面周围的ITZ孔隙度，这证明表面形态在ITZ形成中确实起着重要作用。

Figure 1
图1：穿过陶瓷球体的赤道的CT切片的图像。这个数字已由32修改为3。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 2
图 2：表面高度抛光的典型样品，可进行 SEM-BSE 测试。这个数字已由32修改为3。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 3
图3：BSE图像分析过程的原理图视图：（a） 原始图像，（b） 边界捕获，（c） 阈值确定和（d） 条带划线。这个数字已由32修改为3。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 4
图4：三个不同相对位置的ITZ孔隙分布与聚合表面的比较。区域 1：在聚合 （U-ITZ） 上方使用的 ITZ;区域 2：聚合侧（S-ITZ）的 ITZ;区域 3：在聚合 （L-ITZ） 下方的 ITZ。分布曲线中的误差条是标准偏差。这个数字已由32修改为3。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 5
图 5：使用直线和圆弧拟合聚合边界的架构图：（a） 原始 BSE 图像，（b） 拟合到聚合曲面的直线，（c） 圆弧拟合。图像的宽度约为 0.19 um。这个数字已由32修改为3。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 6
图 6：执行 K 均值聚类以将所有边界划分为 K+2 群集的结果。这个数字已由32修改为3。请点击此处查看此图的较大版本。

Figure 7
图7：对原石表面的孔隙分布比较。分布曲线中的误差条是标准偏差。这个数字已由32修改为3。请点击此处查看此图的较大版本。

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Discussion

采用X-CT技术粗略确定陶瓷粒子的几何中心，以确保分析的表面通过粒子的赤道。因此，可以避免高估由2D伪影引起的ITZ厚度。因此，获得结果的准确性在很大程度上取决于被检查表面的平坦度。通常，较长的磨削和抛光时间有助于表面充分光滑，以便进行测试。然而，由于水泥膏和陶瓷颗粒之间的硬度不同，长时间的磨削和抛光时间往往在两个阶段之间产生高度差异，在获得的BSE图像上显示为100%孔隙。为了消除这种影响，应根据材料21、39的特性仔细选择研磨和抛光策略。一旦图像上存在这样的间隙，我们选择沿水泥膏的轮廓捕获边界，而不是精确的聚合表面。

ITZ 属性派生自孔隙度梯度。在现实中，水化产物、无水熟剂的体积比例也可以从图像中确定。通过使用能量分散光谱 （EDS） 耦合，我们可以获得该区域 Ca/Si 的变化，这有助于确定 ITZ 的特征参数。本文获得的ITZ厚度约为70μm，大于以往研究报告的值。多种因素促成了这一现象。这种模型混凝土中只包含一个球形陶瓷颗粒，在水化过程中不同聚合颗粒之间没有相互作用，这与普通砂浆或混凝土不同。第二个因素是样品制备过程中混合不足。在具体样本中扩大了界面过渡区域，我们将进一步考虑克服这一缺点的更好方法。

根据所得图像，对不规则的聚合边界进行了定量描述，并在像素水平上进行了比较。K-means 聚类算法是一种强大的聚类分析方法，能够将观测值细分为 2、3、4 甚至更多组。K-均值聚类的结果受每个聚类的初始质心的影响，在这里，选择Forgy方法为40。K观测值从n观测值中随机选取，作为原始K质心36。在这里，对于表面粗糙度分析，我们还尝试了3组和4组。但是，随着群集的增加，不同组之间的孔隙度差异不如将它们划分为 2 个组那么明显。在水泥和混凝土研究中，如纳米缩进的相位测定等，将继续寻求K-means聚类方法的其他应用。

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Disclosures

我们特此确认，此手稿是我们的原创作品，所有列出的作者都已批准该手稿，且本文没有利益冲突。

Acknowledgments

作者感谢国家重点研发项目（2017YFB0309904）、国家自然科学基金（授权号51508090和51808188）、973计划（2015CB655100）、国家重点实验室的财政支持。高性能土木工程材料 （2016CEM005）。同时，对江苏省建筑科学研究院和高性能土木工程材料国家重点实验室的资助项目表示高度赞赏。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Auto Sputter Coater Cressington 108 Auto/SE
Automatic polishing machine Buehler Phoenix4000
Brush Huoniu 3#
Cement China United Cement Corporation P.I. 42.5
Cement paste mixer Wuxi Construction and Engineering NJ160
Ceramic particle Haoqiang Φ15 mm
Cling film Miaojie 65300
Cold mounting machine Buehler Cast N' Vac 1000
Conductive tape Nissin Corporation 7311
Cup Buehler 20-8177-100
Cutting machine Buehler Isomet 4000
Cylindrical plastic mold Buehler 20-8151-100
Diamond paste Buehler 00060210, 00060190, 00060170
Diesel oil China Petroleum 0#
Electronic balance Setra BL-4100F
Epoxy resin Buehler 20-3453-128
Hardener Buehler 20-3453-032
High precision cutting machine Buehler 2215
Image J National Institutes of Health 1.52o
Isopropyl alcohol Sinopharm M0130-241
Matlab MathWorks R2014a
Paper Deli A4
Plastic box Beichen 3630
Plastic mold Youke a=b=c=25mm
Polished flannelette Buehler 242150, 00242050, 00242100
Release agent Buehler 20-8186-30
Scanning Electron Microscopy FEI Quanta 250
Scrape knife Jinzheng Building Materials CD-3
SiC paper Buehler P180, P320, P1200
Ultrasonic cleaner Zhixin DLJ
Vacuum box Heheng DZF-6020
Vacuum drying oven ZK ZK30
Vibrating table Jianyi GZ-75
Wooden stick Buehler 20-8175
X-ray Computed Tomography YXLON Y.CT PRECISION S

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References

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工程，问题154，界面过渡区（ITZ），聚合表面形态学，SEM-BSE，数字图像处理方法，K-手段聚类
在界面过渡区（ITZ）的聚合曲面形态测定
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Lyu, K., She, W. Determination of… More

Lyu, K., She, W. Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ). J. Vis. Exp. (154), e60245, doi:10.3791/60245 (2019).

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