קביעת מורפולוגיה של משטח צבירה באזור המעבר הבינפנים (ITZ)
Summary
בזאת, הצעת פרוטוקול להמחשת ההשפעה של מורפולוגיה מפני השטח במיקרו מבנה המיקרוסטרוץ. התמונה SEM-BSE היו מנותח כדי לקבל מעבר הדרגתי של ITZ באמצעות עיבוד תמונה דיגיטלית ואלגוריתם האשכול K-אמצעי היה עוד יותר מועסק כדי ליצור קשר בין הדרגתי ושינוי העומק של פני השטח.
Abstract
כאן, אנו מציגים שיטה מקיפה כדי להמחיש את התפלגות אחידה של אזור המעבר בין פנים (ITZ) סביב צבירה ואת ההשפעה של מורפולוגיה משטח צבירה על היווצרות של ITZ. ראשית, דגימת בטון מודל מוכנה עם חלקיק קרמי כדורי בערך החלק המרכזי של מטריצת הבטון, הפועלת כצבירה גסה המשמשת בבטון/טיט משותפים. לאחר הריפוי עד לגיל המתוכנן, המדגם נסרק על-ידי טומוגרפיה ממוחשבת של X-ray כדי לקבוע את המיקום היחסי של החלקיק הקרמי בתוך מטריצת הבטון. שלושה מיקומים של ITZ נבחרים: מעל הצבירה, בצד הצבירה, ומתחת לצבירה. לאחר סדרת טיפולים, הדגימות נסרקות עם גלאי SEM-BSE. התמונות התוצאות עובדו עוד יותר באמצעות שיטת עיבוד תמונה דיגיטלית (DIP) כדי להשיג מאפיינים כמותיים של ITZ. מורפולוגיה של פני השטח מתאפיינת ברמת הפיקסלים המבוססת על התמונה הדיגיטלית. לאחר מכן, K-פירושו שיטת התקבצות משמש כדי להמחיש את ההשפעה של החספוס פני השטח על מערך ITZ.
Introduction
בקנה מידה מזוסקופי, חומרים מבוססי מלט ניתן לראות כמורכב שלושה שלב מורכב של משחת הבטון, צבירה, ואת אזור המעבר הפנימי (ITZ) בין אותם1,2. ITZ הוא מטופל לעתים קרובות כחוליה חלשה מאז מוגברת מוגבר שלה יכול לשמש כערוצים עבור כניסה של מינים אגרסיביים3,4 או לספק מסלולים קלים יותר עבור צמיחה סדק5,6,7,8,9,10,11. לאחר מכן, מעניין מאוד לאפיין במדויק את תכונות ה-ITZ כדי להעריך ולנבא את ביצועי המאקרו של החומרים המבוססים על מלט.
כדי לחקור את ITZ, יש כבר מחקר מוגזם על התכונות המיקרוקונסטרוקטיבית שלה, יצירת מנגנונים, והשפעה על גורמים12,13,14 באמצעות שיטות ניסוי ומספרי. טכניקות שונות ביחד עבור אפיון ITZ כולל: בדיקות מכניות, בדיקות תחבורה, מרקורי מבחני הכניסה (mip) בדיקות15,16 ו ננו-כניסה17. מקובל לקבל את העובדה ש-ITZ נגרם בעיקר על-ידי אפקט הקיר, כמו גם סרט מים, מיקרו-דימום, גידול צד אחד, ו-ג’ל סיננסיס18.
עם התפתחות של שיטת עיבוד תמונה דיגיטלית (DIP) בשני העשורים האחרונים19, המאפיינים מורפולוגיים של ITZ (למשל, שבריר של נפח, עובי, והדרגתי) ניתן לכמת. מבוסס על בחינת סעיפים המטוס באמצעות סריקת אלקטרון מיקרוסקופ (SEM) עם גלאי אלקטרון מפוזר (BSE), התכונות תלת ממדיות (3D) של ITZ ניתן לגזור מן התוצאות 2D באמצעות התאוריה סטריאולוגיה20. כמו טכניקת SEM-BSE, הטכניקה הננו-כניסות מבוססת גם על הבדיקה של משטחים מלוטשים, אבל זה מתמקד יותר על מודול האלסטי של השלבים הקיימים21. עם זאת, הן בניתוח SEM-BSE ובמבחן הננו-כניסות, עובי ITZ עשוי להיות מיותר מידי כאשר מקטע הצלב נבדק לעתים נדירות עובר דרך הכיוון הרגיל משטח צבירה22. עם זאת, צימוד זה עם פלורסנט 3d מיקרוסקופ קונפוקלית, הערכה יתר של ITZ יכול להיות מסולק ואת החומר האמיתי של המלט, ותוכן צמנט anהידרוous ניתן להשיג23.
המחקרים הקודמים של גורמים המשפיעים בעיקר על הדבק בטון, מתעלם מהתפקיד של צבירה ואת מרקם פני השטח שלה24,25,26. מאז הצורה ואת המאפיינים מורפולוגית של צבירה תוארה בהרחבה על בסיס ניתוח כמותי של פרוסות דיגיטליות שהתקבלו מ-SEM או x-ray טומוגרפיה ממוחשבת (X-CT)27,28. עם זאת, לא מחקר התמקדות בהשפעה של מרקם הקרקע צבירה על היווצרות של אזור ITZ כבר בוצעה.
בזאת, אנו מציגים פרוטוקול לחקור את ההשפעה של המבנה משטח צבירה על היווצרות מיקרו מבנה ITZ מבוסס על ניתוח כמותי של התמונות SEM-BSE ואלגוריתם האשכול K-אמצעי. דגם בטון מודל היה מוכן עם חלקיק כדורי קרמיקה מתנהג כמו צבירה גסה. X-CT שימש בערך לקבוע את המיקום היחסי של החלקיק במטריצת הבטון האטומה לפני הפחתת הדגימה. לאחר עיבוד כדי לקבל את התמונות SEM-BSE, התפלגות אחידה של ITZ סביב צבירה אחת נצפתה. כמו כן, הוגדרה חספוס של משטח האינדקס (SR) המתאר את מרקם המשטח המצטבר ברמת הפיקסל. האלגוריתם K-כלומר באשכולות, שימש במקור באזור עיבוד אותות וכעת בשימוש נרחב עבור התמונה באשכולות29,30, הוצג להקים קשר בין חספוס פני השטח (SR) ו מעבר הדרגתי (SL).
Protocol
Representative Results
Discussion
טכניקת ה-X-CT החלה בערך לקבוע את המרכז הגיאומטרי של החלקיקים הקרמיים כדי להבטיח שמשטח הניתוח יהיה באמצעות המשווה של החלקיק. כך, הערכה יתר של עובי ITZ הנגרמת על ידי הממצאים 2D ניתן להימנע38. בזאת, הדיוק של התוצאות המתקבלות תלוי מאוד בשטצות של המשטחים הנבחנים. בדרך כלל, זמן הגריסה והלי…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
המחברים מכירים בהכרת תודה את התמיכה הפיננסית מהתוכנית הלאומית R & D התוכנית של סין (2017YFB0309904), הלאומי המדע הטבעי הקרן של סין (גרנט Nos. 51508090 ו 51808188), 973 תוכנית (2015CB655100), המעבדה מפתח המדינה של חומרים מהנדסים אזרחיים בעלי ביצועים גבוהים (2016CEM005). גם, מאוד להעריך ג’יאנגסו מכון מחקר של בניין מדע ושות, בע מ והמעבדה מפתח המדינה של ביצועים גבוהים חומרים הנדסה אזרחית למימון פרויקט המחקר.
Materials
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
References
- Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
- Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
- Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
- Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
- Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
- Skarżyński, &. #. 3. 2. 1. ;., Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
- Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
- Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
- Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
- Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
- Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel’s salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
- Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
- Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
- Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
- Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
- Simões, T. . Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , (2018).
- Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
- Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
- Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
- Ondracek, G., Underwood, E. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. 42 (2), 237-237 (1972).
- Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
- Zhu, Z., Chen, H. . Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , 205-218 (2017).
- Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
- Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
- Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
- Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
- Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
- Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
- Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
- Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
- Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
- Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
- Liao, K. -. Y., Chang, P. -. K., Peng, Y. -. N., Yang, C. -. C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
- Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
- Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. . A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , 200-210 (2013).
- Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).
