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Engineering

界面遷移帯における凝集表面形態の測定(ITZ)

Published: December 16, 2019 doi: 10.3791/60245
Automatic Translation
1,2, 1,2
1School of Materials Science and Engineering, Southeast University, 2State Key Laboratory of High Performance of Civil Engineering Materials

Summary

そこで、ITZ微細構造に対する凝集表面形態の影響を示すプロトコルを提案した。SEM-BSE画像を定量的に解析し、デジタル画像処理を通じてITZの空隙率勾配を得、さらにK-meansクラスタリングアルゴリズムを採用し、空隙率勾配と表面粗さの関係を確立しました。

Abstract

ここでは、凝集体周辺の界面遷移帯(ITZ)の不均一分布と、ITZの形成に対する凝集表面形態の影響を示す包括的な方法を提示する。まず、モデルコンクリート試料は、セメントマトリックスの中央部に球状セラミック粒子を用いて調製され、一般的なコンクリート/モルタルに用いられる粗骨材として作用する。設計された年齢まで硬化した後、試料をX線コンピュータ断層撮影法によってスキャンし、セメントマトリックス内のセラミック粒子の相対的な位置を決定する。ITZ の 3 つの場所が選択されます: 集計の上、集計の側面、および集計の下。一連の処置の後、サンプルはSEM-BSEの探知器によってスキャンされる。得られた画像をさらにデジタル画像処理法(DIP)を用いて処理し、ITZの定量特性を得た。表面形態は、デジタル画像に基づくピクセルレベルで特徴付けられている。その後、K-は、ITZ形成に対する表面粗さの影響を例示するために用いられるクラスタリング法を意味する。

Introduction

メゾスコピックスケールでは、セメント系材料は、セメントペースト、凝集体、およびそれらの間の界面遷移帯(ITZ)からなる三相複合体とみなすことができます。ITZは、その増加した空隙率が攻撃的な種3、4の入り込みのためのチャネルとして機能する可能性があるため、しばしば弱いリンクとして扱われるか、または亀裂成長のためのより容易な経路を提供する5、6、7、8、9、10、11。その後、セメント系材料のマクロ性能を評価・予測するためにITZの特性を正確に特徴付することが非常に興味深い。

ITZを調査するために、その微細構造的特徴、形成機構、および影響因子12、13、14に対して、実験的および数値的方法の両方を用いて過剰な研究が行われている。機械的試験、輸送試験、水銀侵入ポロシメトリー(MIP)試験15、16およびナノインデント17を含むITZ特性評価のための様々な技術が結合されている。ITZは、主に壁効果、ならびに水膜、マイクロブリード、片側成長、およびゲルシネレシス18によって引き起こされることを広く受け入れられている。

過去20年間のデジタル画像処理法(DIP)の開発に伴い、ITZの形態学的特性(例えば、体積分率、厚さ、気孔勾配)を定量的に決定することができる。後方散乱電子検出器(BSE)を用いた走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた平面切片の検討に基づいて、ITZの3次元(3D)特徴は、立体学理論20を介して2D結果から導き出すことができる。SEM-BSE技術と同様に、ナノインデント技術も研磨面の検討に基づいているが、既存の相21の弾性率に焦点を当てている。しかしながら、SEM-BSE解析およびナノインデント試験の両方において、検査された断面が凝集面22から正常方向を通過することはめったにないので、ITZの厚さは過大評価され得る。しかし、これを蛍光3D共焦点顕微鏡と結合することで、ITZの過大評価を排除することができ、実際のITZ気孔率および無水セメント含有量が23得られた。

主にセメントペーストに焦点を当てた影響因子の過去の研究は、凝集体及びその表面テクスチャ24、25、26の役割を無視した。集合体の形状及び形態学的性質は、SEM又はX線コンピュータ断層撮影(X-CT)27、28から得られたデジタルスライスの定量分析に基づいて広く説明されている。しかし、ITZ領域の形成に対する凝集表面テクスチャの影響に着目した研究は行われていない。

そこで、SEM-BSE画像の定量解析とK平均クラスタリングアルゴリズムに基づくITZ微細構造形成に対する凝集表面形態の影響を調べるプロトコルを提示する。モデルコンクリート試料を、粗骨材として作用する球状セラミック粒子で調製した。X-CTは、試料を半分にする前に不透明なセメントマトリックス中の粒子の相対位置を大まかに決定するために使用された。SEM-BSE画像を得て処理した後、単一凝集体の周囲にITZの凹凸分布が認められた。また、画素レベルでの凝集表面テクスチャを記述するインデックス表面粗さ(SR)を定義した。K平均クラスタリングアルゴリズムは、もともと信号処理の領域で使用され、現在では画像クラスタリング29、30に広く使用され、表面粗さ(SR)と空隙率勾配(SL)との関係を確立するために導入された。

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Protocol

1. 単一のセラミック粒子によるモデルコンクリートの調製

  1. 金型製剤
    1. ブラシを使用して金型(25 mm x 25 mm x 25 mm)を洗浄し、金型の内面に不純物がないことを確認します。
    2. 別のブラシを使用して、金型の内面にディーゼル油を均一に塗布し、金型を簡単に放出します。
      注:ここでは、モルタルやコンクリートの調製に一般的な金型を使用しませんでした。セラミック粒子の直径は約15mmであるため、長さ約30mmの立方体プラスチック金型がサンプル調製に使用されます。プラスチック金型のサイズがセラミック粒子よりも大きいことを確認します。
  2. モデルコンクリートの成形
    1. 電子バランスのセメント1,000 gと水の350 gの重量を量る(セメント質量比に設計された水は0.35です)。
    2. 5 Lミキシングポットを濡れたタオルで拭いて湿らせて湿らせておきます。混合ポットに350gの水と1,000gのセメントを順次加えます。ミキサーにミキシングポットを置き、攪拌位置に上げます。
    3. 65 rpmで90sを混ぜ、混合物を30sのために静止させます。この期間中、ポットの内壁にペーストを削り取ります。次いで、さらに60sのために130rpmで混合する。
    4. ミキサーからポットを取り出し、セラミック粒子をペーストに入れ、手動でセメントペーストとよく混ぜます。
    5. 半分はよく混合新鮮なセメントペーストで金型を充填します。
    6. セメントペーストの上面にセラミック粒子を置き、残りの金型をセメントペーストで満たします。余分なセメントペーストをスクレーパーナイフで拭き取り、振動テーブル上の金型を50±3Hzで1分間振動させます。
    7. 湿気の蒸発を防ぐために、金型表面をクリングフィルムで密閉します。
  3. 硬化
    1. 24時間(20±1°C、相対湿度95%±5%)の硬化室で検体を硬化させます。
    2. 金型から検体を取り出し、同じ環境条件下で28dの検体をさらに硬化させる。

2. 走査型電子顕微鏡製剤

  1. マトリックス内部のセラミック粒子の測定
    1. X線コンピュータ断層撮影で検体をスキャンし、スライス31のスタックを得る。
    2. セラミック粒子が最も大きく見えるスライスを大まかに選択します。セラミック粒子の境界を円でフィットさせ、円の中心をセラミック粒子の幾何学的中心として決定します。セメントマトリックスとセラミック粒子の灰色の値の差により、各CTスライスに粒子の粗い境界が現れます(図1)。
  2. 切断
    1. 切断機でセラミック粒子の幾何学的中心を通して、立方体標本を2つの部分に切断します。図132は、切断方向を示す模式図である。
      注:セラミック粒子は2つの等しい部分に分割され、標本は2つの正確に等しい半分に切断されませんでした。セラミック粒子が立方体標本の正確な中心にある場合、標本は2つの等しい半分に分割されます。しかし、実際の状況では、セラミック粒子は、典型的には、標本の正確な中心にない。
  3. 水和終了
    1. 2つの部分をイソプロピルアルコールに浸す(≥99.5%)室温で3日間、無制限の水を除去し、内部水和プロセスを終了します。イソプロピルアルコール溶液を24時間ごとに交換してください。
    2. 2つの部分を7日間でも真空乾燥に入れ、40°Cの温度で乾燥させます。
  4. 微細構造の固化
    1. 指を使って、2つの円筒形のプラスチック型(直径31mm、高さ25mm)の内面をデモルディングペーストで塗りつぶします。金型はすべて底面取り外し可能です。
    2. サンプルの各部分を各金型に配置し、表面を下向きにします。
    3. 紙コップに50gの低粘度エポキシ樹脂を入れ、さらに5gの硬化剤を加える。手動で2分間木製の棒で混合物をかき混ぜます。
    4. 混合物と一緒に紙コップと一緒に冷たい取り付け機に金型を入れます。
    5. コールドマウントマシンで真空を開始し、各サンプルと合流するまでエポキシ樹脂を金型に注ぎます。
    6. エポキシ樹脂が固まるまで、冷間取り付け機に金型を24時間保管してください。
    7. 各金型の底部を取り外し、サンプルを絞り出します。真空乾燥オーブンにサンプルを保管してください。
  5. 研削・研磨
    1. SiC紙とアルコールを300rpmの速度で自動研磨機の潤滑剤として粉砕し、それぞれ3分間(180グリット、300グリット、600グリット、1200グリット)を行います。
    2. フランネレットを自動研磨機のターンテーブルに取り付けます。
    3. フランネレットのサンプルを3μm、1μm、0.25μmのダイヤモンドペーストで150rpmの速度で15分間研磨します。
    4. 各粉砕および研磨工程の後、洗浄溶媒としてアルコールと超音波洗浄機の破片を除去します。
    5. 各サンプルは、検査対象の各表面を上に向けてサンプルと同じサイズのプラスチックボックスに保管して、試験面に傷が付かないようにします。
    6. 真空ドライオーブン32にサンプルを含む箱を保管してください。
      メモ:研削および研磨プロセスは、自動研磨機で完了することができ、最大6サンプルを同時に研磨することができます。研削および研磨時間は、セメントペーストと骨材の高さの違いを生じることなく、SEMの非常に滑らかな表面を得るために慎重に選択する必要があります。一般的なサンプルを図 232に示します。

3. 後方散乱画像の取得と処理

  1. 取得
    1. 自動スパッタコーターで真空環境で検査する表面に金箔の薄い層をスプレーします。
    2. サンプルの側面に粘着テープのストリップを置き、テスト面と反対側の表面を接続し、テスト表面を上向きにテストベンチに置きます。
    3. 図 232に示すように、サンプルを移動してレンズを領域 1 に焦点を合かします。
    4. SEMを真空にし、後方散乱電子モードに変更します。倍率を1,000倍に設定し、画像をキャプチャする前に明るさとコントラストを慎重に調整します。
    5. 集約境界の方向に沿ってレンズを集約の別の位置に移動し、別の画像を撮ります。この移動およびイメージングプロセスを少なくとも15回繰り返して、統計解析に十分な画像を得ることができるようにします。
    6. レンズを領域2と領域3に移動し、撮像処理を繰り返します。
      注: 各イメージには、マトリックス、集計、および ITZ の 3 つのフェーズを含める必要があります。ITZは、別の2つの相の間に存在する狭いセクションであり、区別するのが難しいので、各画像にはセメントマトリックスと凝集体の両方を含める必要があります。
  2. 処理
    1. 最適フィットと 3 x 3 中央値フィルタで画像を事前に処理し、ノイズを低減し、ImageJ の異なるフェーズの境界を強化します。
    2. セラミック粒子の境界を手動でキャプチャし、ImageJ を使用して元のイメージからこのパーツを切り取ります。
    3. 異なるしきい値を設定し、イメージをセグメント化して元の値と比較することにより、細孔相の上限しきい値を大まかに決定します。
    4. 画像の残りの部分のグレースケール分布を取得します。細孔相の大まかに決定された上限しきい値の周りに分布曲線の2つの近似直線部分を選択します。これら 2 つのパーツを直線曲線にフィットすると、交点がこのイメージの正確な上限しきい値として設定されます (図 3c 32を参照)。
    5. この値を使用してセグメンテーションを行い、バイナリ イメージを元のグレースケール イメージと比較して、最終的なしきい値を決定します。
    6. グレースケールイメージを、細孔相を表す白(グレー値 = 255)のバイナリイメージに変換し、固体相を表す黒(グレー値= 0)を表します。
      注:明るさとコントラストは、同じサンプルから得られた異なる画像に対して同じに保たれるため、閾値の正確な決定はオーバーフローポイント法33と呼ばれる。上限しきい値が正確に決定されると、この値を同じサンプルから取得した他の画像に適用できます。

4. データ処理

  1. ITZ厚さ決定
    1. strip_delineation幅が 5 μm の 20 個の連続したストリップを、集合サーフェスから開始してバルク ペーストに入る方向にキャプチャされた境界に沿って、20 個の連続したストリップを区切ります (図 3d32を参照)。
    2. 各ストリップのしきい値よりも小さいグレーの値を持つピクセル数をカウントし、各ストリップに含まれる合計ボクセルの数で値を正規化します。正規化された各値は、各ストリップの空隙率として表示されます。
    3. すべての画像のカウントと正規化のプロセスを繰り返します。異なる画像から同じストリップ番号の空隙率プロファイルを平均化します。
    4. 凝集面から離れた距離の関数として、空隙率分布グラフを描画します。ITZ の厚みとして空隙率が安定する曲線上の変曲点を決定します。
      注: 各ストリップの数と幅は異なる場合があります。線引きストリップの幅の合計にすべての ITZ が含まれていることを確認します。以前の研究によると、ITZの厚さは20〜50μm13の間の範囲です。ITZを拡大した一部のモデルコンクリートサンプルでも、この値は70μm34、35を超えません。
  2. 凝集面粗さ(SR)特性評価
    1. 手動でキャプチャした境界をカーブとして保存します。Eq. (1) と Eq. (2) に従って、最小二乗アルゴリズムに基づいて、不規則な境界を直線と円の円弧の両方に合わせます。
      Equation 1(1)
      Equation 2(2)
      (a,b) は継ぎ手の円の中心である。
    2. 元の不規則な境界とフィットする滑らかな曲線の間の偏差をサーフェス粗さ(SR)として定義します。
    3. 直線の場合は、境界上の各ピクセルの中心の垂直距離の絶対値を継ぎ線に平均してSRsを計算します。
      Equation 3(3)
      n は各境界に含まれるピクセル数で、(xi, yi) は境界上の i 番目のピクセルの座標です。
    4. 円弧の場合は、SRCを次のように定義します。
      Equation 4(4)
    5. 各境界の SRSおよび SRCの値を比較し、この曲線の最終的な表面粗さとして最小値を決定します(付属のsurface_roughness_calculation.mファイルを使用)。
      注: 境界のサーフェス粗さは、滑らかなベースライン カーブに対して定義する必要があります。直線と円線の両方を以下の理由で使用した。球状のセラミック粒子の境界は2Dで円のように見えますが、一部のローカル領域は直線に対してより魅力的に見えます。
  3. K-平均クラスタリング
    1. Eq. (5) に従って界面遷移ゾーン内の空隙率勾配を記述する勾配指数(SL)を定義します。
      Equation 5(5)
      ここで、φmaxは第1ストリップの空隙率(0μm~5μm)、φ分は第6ストリップ(25μm~30μm)の空隙率の値です。
    2. 各境界の SR と SL を組み合わせて観測します。また、n 個の境界と ITZ の合計については、クラスタ {(SR 1,SL1),(SR2,SL2),... , (SRn,SLn)} として保存する n 個の観測値が存在します。
    3. K-means クラスタリング36、37アルゴリズム(含まれているk_means_clustering.mファイルを使用)をすべての観測値に適用し、それぞれ粗く滑らかな凝集面群の 2 つのクラスターに分割します。
    4. 大まかなクラスターでの ITZ の空隙率分布をそれぞれ平均します。2 つのクラスター間の平均気孔率分布を比較します。
      注:本明細書において、K-meansクラスタリングは、もともと信号処理で使用され、現在データマイニングにおけるクラスター分析に広く適用されているベクトル量子化の方法である。この方法の目的は、観測値を 2 つ以上のサブグループに分割することです。

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Representative Results

集計の上のITZ領域の空隙率分布を、集計の側面、および集計の下に比較し、図432に示す。上面上のITZの空隙率は、集合体の側面または上のそれよりも小さく見え、より密度の高いITZ微細構造を示し、一方、集合体の下のITZは、マイクロブリードによる常に最も多孔性である。図432は、同じ凝集体の周りであっても、分布が不均一であることを示す。

凝集表面形態の効果を調べるために、図532に示すように、手動で捕捉された不規則な境界にそれぞれ直線と円弧が取り付けられる。青い線は元の不規則な境界で、継ぎ手の曲線は赤い線で表されます。選択した境界では、直線に近いように見えます。

定義された SR および SL パラメータの計算に基づいて、さまざまな相対位置から集約サーフェスまでの ITZ は、{(SR1、SL1)(SR2、SL2)、...K-means クラスタリング アルゴリズムは、図 632に示すように、大まかなグループと滑らかなグループの 2 つのグループに散乱点を細分化するために適用されます。破線は、SR 値が増加するにつれて SL の値が減少することを示しています。

ラフ・スムース・グループにおけるITZの空隙率分布を平均化し、比較を図732に示す。ほぼすべての距離で、滑らかな表面の周りのITZの空隙率は、表面形態が実際にITZ形成において重要な役割を果たしていることを証明する、粗い表面の周りのITZの空隙率よりも有意です。

Figure 1
図1:セラミック球の赤道を通るCTスライスの画像。この図は32から変更されました。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 2
図2:高度に研磨された表面を持ち、SEM-BSEテストの準備ができている典型的なサンプル。この図は32から変更されました。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 3
図3:BSE画像解析プロセスの概略図:(a)元の画像、(b)境界キャプチャ、(c)閾値決定、および(d)ストリップ線引き。この図は32から変更されました。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 4
図4:3つの異なる相対位置におけるITZの空隙率分布と凝集体表面の比較リージョン 1: 集計の上の ITZ (U-ITZ)リージョン 2: 集計の側の ITZ (S-ITZ)リージョン 3: 集計 (L-ITZ) の下の ITZ。分布曲線の誤差範囲は標準偏差です。この図は32から変更されました。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 5
図5:直線と円弧を用いて集合境界をフィッティングするスケマティックマップ:(a)元のBSE画像、(b)集約サーフェスへの直線フィッティング、(c)円弧フィッティング。画像の幅は約 0.19°で表示されます。この図は32から変更されました。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 6
図 6: K 平均クラスタリングを実行してすべての境界を K=2 クラスターに分割した結果この図は32から変更されました。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。

Figure 7
図7:粗い表面と滑らかな表面に対するITZの空隙率分布の比較分布曲線の誤差範囲は標準偏差です。この図は32から変更されました。この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。

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Discussion

X-CT技術を適用してセラミック粒子の幾何学的中心を大まかに決定し、解析された表面が粒子の赤道を通ることを保証した。したがって、2Dアーティファクトによって引き起こされるITZの厚さの過大評価は38を回避することができました。本明細書において、得られた結果の精度は、検査された表面の平坦性に大きく依存する。一般に、研削および研磨時間が長いほど、テスト用の十分に滑らかな表面に寄与します。しかし、セメントペーストとセラミック粒子との間の硬度が変化するため、研磨時間の延長が2相間の高さ差を生じやすくなり、得られたBSE画像上に100%の空隙率ギャップとして現れる。この効果を排除するために、粉砕および研磨戦略は、材料21、39の特性に応じて慎重に選択されるべきである。画像にこのようなギャップが存在したら、正確な凝集面ではなくセメントペーストの輪郭に沿って境界をキャプチャすることを選択しました。

ITZ プロパティは、空隙率勾配から導き出されました。実際には、水和産物の体積分率は、無水クリンカーも画像から決定することができる。エネルギー分散分光法(EDS)を用いて結合することにより、この地域におけるCa/Siの変化を得ることができ、ITZの特性パラメータの決定に役立ちます。本論文では、得られたITZ厚さは約70μmであり、これは以前の研究で報告された値よりも大きい。この現象には複数の要因が寄与する。このようなモデルコンクリートには球状のセラミック粒子が1つしか含まれておらず、一般的なモルタルやコンクリートとは異なる水和プロセス中に異なる凝集粒子間の相互作用は発生しません。第2の要因は、サンプル調製プロセス中の混合が不十分である。界面遷移帯はコンクリート試料で拡大され、この欠点を克服するより良い方法をさらに検討する。

得られた画像に基づいて、不規則な凝集境界を定量的に記述し、ピクセルレベルで比較した。K-means クラスタリングアルゴリズムは、観測値を2、3、4、またはそれ以上のグループに細分化できるクラスター分析のための強力な方法です。K-means クラスタリングの結果は、各クラスタの初期重心の影響を受け、ここでは Forgy メソッドが40を選択しました。K観測値は、元のK重心36として機能するようにn個の観測値からランダムに選ばれた。本明細書では、表面粗さ分析のために、3及び4群も試みた。しかし、クラスターが増加するにつれて、異なるグループ間の空隙率の差は、それらを2つのグループに分割することほど明確ではありません。ナノインデントにおける位相決定など、セメントやコンクリート研究におけるK平均クラスタリング法の他の応用を模索し続けます。

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Disclosures

我々は、この原稿が私たちのオリジナル作品であり、リストされているすべての著者が原稿を承認し、この論文に利益相反がないことを確認します。

Acknowledgments

著者らは、中国国家キーR&Dプログラム(2017YFB0309904)、中国国立自然科学財団(Grant Nos. 51508090および51808188)、973プログラム(2015CB655100)、国家キーラボラトリーからの財政支援を感謝して認める高性能土木材料 (2016CEM005).また、江蘇県建築科学研究所と高性能土木材料国家キー研究所が研究プロジェクトに資金を提供してくださったことも大変お知り合いです。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Auto Sputter Coater Cressington 108 Auto/SE
Automatic polishing machine Buehler Phoenix4000
Brush Huoniu 3#
Cement China United Cement Corporation P.I. 42.5
Cement paste mixer Wuxi Construction and Engineering NJ160
Ceramic particle Haoqiang Φ15 mm
Cling film Miaojie 65300
Cold mounting machine Buehler Cast N' Vac 1000
Conductive tape Nissin Corporation 7311
Cup Buehler 20-8177-100
Cutting machine Buehler Isomet 4000
Cylindrical plastic mold Buehler 20-8151-100
Diamond paste Buehler 00060210, 00060190, 00060170
Diesel oil China Petroleum 0#
Electronic balance Setra BL-4100F
Epoxy resin Buehler 20-3453-128
Hardener Buehler 20-3453-032
High precision cutting machine Buehler 2215
Image J National Institutes of Health 1.52o
Isopropyl alcohol Sinopharm M0130-241
Matlab MathWorks R2014a
Paper Deli A4
Plastic box Beichen 3630
Plastic mold Youke a=b=c=25mm
Polished flannelette Buehler 242150, 00242050, 00242100
Release agent Buehler 20-8186-30
Scanning Electron Microscopy FEI Quanta 250
Scrape knife Jinzheng Building Materials CD-3
SiC paper Buehler P180, P320, P1200
Ultrasonic cleaner Zhixin DLJ
Vacuum box Heheng DZF-6020
Vacuum drying oven ZK ZK30
Vibrating table Jianyi GZ-75
Wooden stick Buehler 20-8175
X-ray Computed Tomography YXLON Y.CT PRECISION S

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References

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界面遷移帯における凝集表面形態の測定(ITZ)
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Lyu, K., She, W. Determination of… More

Lyu, K., She, W. Determination of Aggregate Surface Morphology at the Interfacial Transition Zone (ITZ). J. Vis. Exp. (154), e60245, doi:10.3791/60245 (2019).

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