계면 전환 영역(ITZ)에서 골재 표면 형태 측정
Summary
이를 통해, 우리는 ITZ 미세 구조에 대한 골재 표면 형태학의 효과를 설명하기 위한 프로토콜을 제안했다. SEM-BSE 이미지는 디지털 이미지 처리를 통해 ITZ의 다공성 그라데이션을 얻기 위해 정량적으로 분석되었으며, K-means 클러스터링 알고리즘을 추가로 사용하여 다공성 그라데이션과 표면 거칠기 간의 관계를 확립했습니다.
Abstract
여기서, 우리는 골재 를 중심으로 계면 전이 영역(ITZ)의 고르지 않은 분포와 총체 표면 형태가 ITZ의 형성에 미치는 영향을 설명하는 포괄적인 방법을 제시한다. 첫째, 모델 콘크리트 샘플은 시멘트 매트릭스의 대략 중앙 부분에 구형 세라믹 입자로 제조되어 공통 콘크리트 /모르타르에 사용되는 거친 골재 역할을합니다. 설계 된 나이까지 경화 한 후, 샘플은 시멘트 매트릭스 내부의 세라믹 입자의 상대적 위치를 결정하기 위해 X 선 컴퓨터 단층 촬영에 의해 스캔됩니다. ITZ의 세 위치가 선택됩니다: 집계 위, 집계 측면 및 집계 아래. 일련의 치료 후, 샘플은 SEM-BSE 검출기로 스캔됩니다. 결과물 이미지는 ITZ의 정량적 특성을 얻기 위해 디지털 이미지 처리 방법(DIP)을 사용하여 추가로 처리하였다. 표면 형태는 디지털 이미지를 기반으로 픽셀 수준에서 특징지어진다. 그 후, K-는ITZ 형성에 대한 표면 거칠기의 효과를 설명하기 위해 클러스터링 방법을 사용한다.
Introduction
중피적 스케일에서, 시멘트계 물질은 시멘트 페이스트, 골재 및 그들 사이의 계면 전이 영역(ITZ)으로 구성된 3상 복합체로서 간주될 수있다1,2. ITZ는 종종 증가 된 다공성이 공격적인 종3,4의 유린을위한 채널역할을 할 수 있기 때문에 약한 링크로 취급되거나 균열 성장을위한 더 쉬운 경로를 제공5,6,7,8,9,10,11. 이어서, 시멘트 계 재료의 거시 적 성능을 평가하고 예측하기 위해 ITZ의 특성을 정밀하게 특성화하는 것이 큰 관심사이다.
ITZ를 조사하기 위해 실험 및 수치 방법을 모두 사용하여 미세 구조 적 특징, 형성 메커니즘 및 영향을 미치는 요인12,13,14에 대한 과도한 연구가 있었습니다. 기계적 테스트, 수송 시험, 수은 침입 항로측량(MIP) 시험15,16 및 나노 들여쓰기17을포함하는 다양한 기술이 ITZ 특성화에 결합되었다. ITZ는 주로 수막, 미세 출혈, 한쪽 성장 및 겔합성18뿐만아니라 벽 효과에 의해 유발되는 것으로 널리 받아들여진다.
지난 2년간 디지털 이미지 처리 방법(DIP)의 개발과함께,ITZ의 형태학적 특성(예를 들어, 부피 분수, 두께 및 다공성 구배)을 정량적으로 결정할 수 있다. 역산 전자 검출기(BSE)를 이용한 스캐닝 전자 현미경(SEM)을 이용한 평면 섹션의 검사에 기초하여, ITZ의 3차원(3D) 특징은 입체학 이론20을통해 2D 결과로부터 도출될 수 있다. SEM-BSE 기술과 마찬가지로 나노 들여쓰기 기술은 연마 된 표면의 검사를 기반으로하지만 기존 단계21의탄성 계수에 더 중점을 둡니다. 그러나, SEM-BSE 분석 및 나노 들여쓰기 시험 모두에서, 조사된 단면이 골재표면(22)으로부터통상의 방향을 거의 통과하지 못함에 따라 ITZ 두께가 과대 평가될 수 있다. 그러나, 이를 형광 3D 공초점 현미경검사법과 결합하면, ITZ의 과대평가가 제거될 수 있고 실제 ITZ 다공성 및 무수 시멘트함량을 23로얻을 수 있었다.
영향을 미치는 요인의 이전 연구는 주로 골재의 역할을 무시하고, 시멘트 페이스트에 초점을맞추고, 24,25,26. 골재의 형태및 형태학적 특성은 SEM 또는 X선 컴퓨터 단층 촬영(X-CT)27,28로부터얻어진 디지털 슬라이스의 정량적 분석에 기초하여 광범위하게 기술되었기 때문에. 그러나, ITZ 영역의 형성에 대한 골재 표면 질감의 영향에 초점을 맞춘 연구는 수행되지 않았습니다.
이에 의해, 우리는 SEM-BSE 이미지의 정량적 분석 및 K-평균 클러스터링 알고리즘에 기초하여 ITZ 미세 구조 형성에 대한 골재 표면 형태학의 효과를 조사하는 프로토콜을 제시한다. 모델 콘크리트 샘플을 거친 골재로서 작용하는 구형 세라믹 입자로 제조하였다. X-CT는 샘플을 반으로 하기 전에 불투명 시멘트 매트릭스에서 입자의 상대적 위치를 대략 결정하기 위해 사용되었다. SEM-BSE 이미지를 수득하기 위해 처리한 후, 단일 골재 를 중심으로 ITZ의 고르지 않은 분포가 관찰되었다. 또한 픽셀 수준에서 집계 표면 텍스처를 설명하는 인덱스 표면 거칠기(SR)가 정의되었습니다. K-평균 클러스터링 알고리즘은 원래 신호 처리 영역에서 사용되고 현재 이미지클러스터링(29,30)에널리 사용되고 있으며, 표면 거칠기(SR)와 다공성 그라데이션(SL) 사이의 관계를 확립하기 위해 도입되었다.
Protocol
Representative Results
Discussion
X-CT 기술은 분석된 표면이 입자의 적도를 통과하도록 세라믹 입자의 기하학적 중심을 대략적으로 결정하기 위해 적용되었습니다. 따라서, 2D 아티팩트에 의한 ITZ 두께의 과대 평가를 피할 수 있었다38. 본 명세서에서, 얻어진 결과의 정확도는 조사된 표면의 평탄도에 크게 의존한다. 일반적으로 연삭 및 연마 시간이 길어지면 테스트를 위해 적절하게 매끄러운 표면에 기여합니다….
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
저자는 감사하게도 중국의 국가 핵심 R&D 프로그램 (2017YFB0309904), 중국 국립 자연 과학 재단 (그랜트 번호 51508090 및 51808188), 973 프로그램 (2015CB655100), 국가 핵심 연구소의 재정 지원을 인정합니다. 고성능 토목 재료 (2016CEM005). 또한, 강소건축과학연구원과 고성능 토목재료의 국가핵심연구소가 연구사업에 자금을 지원해 주셔서 감사합니다.
Materials
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
References
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