Bestämning av aggregerad ytmorfologi vid övergångszonen mellan ansiktet (ITZ)
Summary
Härmed föreslog vi ett protokoll för att illustrera effekten av aggregerad ytmorfologi på ITZ mikrostruktur. SEM-BSE-bilden var kvantitativt analyseras för att få ITZ ‘ s porositet gradient via digital bildbehandling och en K-medel klustring algoritm var ytterligare anställd för att etablera ett förhållande mellan porositet lutning och ytjämnhet.
Abstract
Här presenterar vi en omfattande metod för att illustrera den ojämna fördelningen av gränsskikts övergångszonen (ITZ) runt aggregatet och effekten av aggregerad ytmorfologi vid bildandet av ITZ. Först, en modell betong prov bereds med en sfärisk keramisk partikel i ungefär den centrala delen av cement matrisen, fungerar som en grov aggregat som används i gemensamma betong/murbruk. Efter härdning tills den konstruerade ålder, är provet skannas av röntgen datortomografi att bestämma den relativa placeringen av den keramiska partiklar inuti cement matrisen. Tre platser av ITZ väljs: ovanför aggregat, på sidan av den sammanlagda, och under den sammanlagda. Efter en rad behandlingar skannas proverna med en SEM-BSE-detektor. De resulterande bilderna bearbetades ytterligare med hjälp av en digital bildbehandlingsmetod (DIP) för att erhålla kvantitativa egenskaper för ITZ. Ytmorfologin kännetecknas på pixelnivå baserat på den digitala bilden. Därefter används K-medel kluster metod för att illustrera effekten av ytjämnhet på ITZ formation.
Introduction
Vid Mesoskopisk skala, kan cementbaserade material betraktas som en tre-fas sammansatt består av cementpasta, den sammanlagda, och gränsskikts övergångszonen (ITZ) mellan dem1,2. ITZ behandlas ofta som en svag länk sedan dess ökade porositet kan fungera som kanaler för inträngande av aggressiva arter3,4 eller ge lättare vägar för spricktillväxt5,6,7,8,9,10,11. Därefter, det är av stort intresse att exakt karakterisera egenskaperna hos ITZ att utvärdera och förutsäga makro prestanda av cement-baserade material.
För att undersöka ITZ har det förekommit överdriven forskning om dess mikrostrukturella egenskaper, formningsmekanismer och påverkande faktorer12,13,14 med hjälp av både experimentella och numeriska metoder. Olika tekniker har kopplats till ITZ karakterisering inklusive: mekaniska tester, transporter tester, kvicksilver intrång porosimetri (MIP) tester15,16 och nano-indentation17. Det är allmänt accepterat att ITZ främst orsakas av väggen effekt, liksom vattenfilm, mikro-blödning, en sida tillväxt, och gel syneres18.
Med utvecklingen av digital avbildar att bearbeta metod (DOPPA) i de sist två årtiondena19, de morfologiska KÄNNETECKNEN av ITZ (e.g., volymfraktion, tjocklek och porositetslutning) kan vara kvantitativt beslutsamt. Baserat på undersökning av plana sektioner med hjälp av scanningelektronmikroskopi (SEM) med en bakåtspridd elektron detektor (BSE), kan de tredimensionella (3D) dragen i ITZ härledas från 2D-resultaten via stereo teori20. Liksom SEM-BSE-tekniken baseras nano-indenteringstekniken också på en undersökning av polerade ytor, men den fokuserar mer på den elastiska modulusen i de befintliga faserna21. Men i både SEM-BSE-analys och nano-indenteringstest kan ITZ-tjockleken överskattas eftersom det undersökta tvärsnittet sällan går igenom den normala riktningen från en aggregerad yta22. Men koppling detta med fluorescerande 3D konfokalmikroskopi, överskattning av ITZ kunde elimineras och en verklig ITZ porositet och vattenfri cement innehåll kan erhållas23.
Tidigare studier av påverkande faktorer fokuserade främst på cementpasta, ignorerar den roll som aggregat och dess ytstruktur24,25,26. Eftersom form och morfologiska egenskaper av aggregat har utförligt beskrivits baserat på kvantitativ analys av digitala skivor som erhållits från SEM eller röntgen datortomografi (X-CT)27,28. Emellertid, ingen forskning som fokuserar på effekten av den sammanlagda ytan konsistens på bildandet av ITZ region har utförts.
Härmed presenterar vi ett protokoll för att undersöka effekten av aggregerad ytmorfologi på ITZ mikrostruktur-bildningen baserad på kvantitativ analys av SEM-BSE-bilder och en K-medel klustring algoritm. En modell betong prov utarbetades med sfäriska keramiska partiklar fungerar som grov aggregat. X-CT användes för att grovt bestämma den relativa placeringen av partikeln i ogenomskinlig cement matrisen innan du halvera provet. Efter bearbetning till erhållna SEM-BSE-bilder observerades ojämn fördelning av ITZ runt enstaka aggregat. Dessutom definierades en index yta grovhet (SR) som beskriver den sammanlagda ytan textur på pixelnivå. K-medel klustring algoritm, ursprungligen används inom området signalbehandling och nu allmänt används för bild kluster29,30, infördes för att upprätta ett förhållande mellan ytjämnhet (SR) och porositet gradient (SL).
Protocol
Representative Results
Discussion
X-CT tekniken tillämpades för att grovt bestämma det geometriska centrum av den keramiska partikel för att säkerställa att den analyserade ytan är genom ekvatorn av partikeln. Således kan överskattningen av ITZ tjocklek orsakad av 2D artefakter undvikas38. Häri är riktigheten av erhållna resultat mycket beroende av planhet av de undersökta ytorna. Generellt, en längre slipning och polering tid bidrar till en tillräckligt slät yta för testning. Men på grund av den varierande hård…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
Författarna erkänner tacksamt det ekonomiska stödet från National Key R & D program i Kina (2017YFB0309904), National Natural Science Foundation i Kina (Grant nos. 51508090 och 51808188), 973 program (2015CB655100), State Key Laboratory of Högeffektiva anläggningsmaterial (2016CEM005). Också, mycket uppskattar Jiangsu Research Institute of Building Science Co, Ltd och staten centrala laboratoriet för högpresterande anläggningsmaterial för finansiering av forskningsprojektet.
Materials
| Auto Sputter Coater | Cressington | 108 Auto/SE | |
| Automatic polishing machine | Buehler | Phoenix4000 | |
| Brush | Huoniu | 3# | |
| Cement | China United Cement Corporation | P.I. 42.5 | |
| Cement paste mixer | Wuxi Construction and Engineering | NJ160 | |
| Ceramic particle | Haoqiang | Φ15 mm | |
| Cling film | Miaojie | 65300 | |
| Cold mounting machine | Buehler | Cast N' Vac 1000 | |
| Conductive tape | Nissin Corporation | 7311 | |
| Cup | Buehler | 20-8177-100 | |
| Cutting machine | Buehler | Isomet 4000 | |
| Cylindrical plastic mold | Buehler | 20-8151-100 | |
| Diamond paste | Buehler | 00060210, 00060190, 00060170 | |
| Diesel oil | China Petroleum | 0# | |
| Electronic balance | Setra | BL-4100F | |
| Epoxy resin | Buehler | 20-3453-128 | |
| Hardener | Buehler | 20-3453-032 | |
| High precision cutting machine | Buehler | 2215 | |
| Image J | National Institutes of Health | 1.52o | |
| Isopropyl alcohol | Sinopharm | M0130-241 | |
| Matlab | MathWorks | R2014a | |
| Paper | Deli | A4 | |
| Plastic box | Beichen | 3630 | |
| Plastic mold | Youke | a=b=c=25mm | |
| Polished flannelette | Buehler | 242150, 00242050, 00242100 | |
| Release agent | Buehler | 20-8186-30 | |
| Scanning Electron Microscopy | FEI | Quanta 250 | |
| Scrape knife | Jinzheng Building Materials | CD-3 | |
| SiC paper | Buehler | P180, P320, P1200 | |
| Ultrasonic cleaner | Zhixin | DLJ | |
| Vacuum box | Heheng | DZF-6020 | |
| Vacuum drying oven | ZK | ZK30 | |
| Vibrating table | Jianyi | GZ-75 | |
| Wooden stick | Buehler | 20-8175 | |
| X-ray Computed Tomography | YXLON | Y.CT PRECISION S |
References
- Scrivener, K. L., Crumbie, A. K., Laugesen, P. The Interfacial Transition Zone (ITZ) Between Cement Paste and Aggregate in Concrete. Interface Science. 12 (4), 411-421 (2004).
- Scrivener, K. L. Backscattered electron imaging of cementitious microstructures: understanding and quantification. Cement and Concrete Composites. 26 (8), 935-945 (2004).
- Houst, Y. F., Sadouki, H., Wittmann, F. H. Influence of aggregate concentration on the diffusion of CO2 and O2. Concrete. , 279-288 (1993).
- Halamickova, P., Detwiler, R. J., Bentz, D. P., Garboczi, E. J. Water permeability and chloride ion diffusion in portland cement mortars: Relationship to sand content and critical pore diameter. Cement & Concrete Research. 25 (4), 790-802 (1995).
- Yang, Z., et al. In-situ X-ray computed tomography characterisation of 3D fracture evolution and image-based numerical homogenisation of concrete. Cement and Concrete Composites. 75, 74-83 (2017).
- Skarżyński, &. #. 3. 2. 1. ;., Nitka, M., Tejchman, J. Modelling of concrete fracture at aggregate level using FEM and DEM based on X-ray µCT images of internal structure. Engineering Fracture Mechanics. 147, 13-35 (2015).
- Königsberger, M., Pichler, B., Hellmich, C. Micromechanics of ITZ-Aggregate Interaaction in Concrete Part II: Stength Upscaling. Journal of the American Ceramic Society. 97 (2), 543-551 (2014).
- Shahbazi, S., Rasoolan, I. Meso-scale finite element modeling of non-homogeneous three-phase concrete. Case Studies in Construction Materials. 6, 29-42 (2017).
- Akçaoğlu, T., Tokyay, M., Çelik, T. Assessing the ITZ microcracking via scanning electron microscope and its effect on the failure behavior of concrete. Cement and Concrete Research. 35 (2), 358-363 (2005).
- Chang, H., Feng, P., Lyu, K., Liu, J. A novel method for assessing C-S-H chloride adsorption in cement pastes. Construction & Building Materials. 225, 324-331 (2019).
- Wang, P., Jia, Y., Li, T., Hou, D., Zheng, Q. Molecular dynamics study on ions and water confined in the nanometer channel of Friedel’s salt: structure dynamics and interfacial interaction. Physical Chemistry Chemical Physics. 20, 27049-27058 (2018).
- Ma, H., Li, Z. A Multi-Aggregate Approach For Modeling The Interfacial Transition Zone In Concrete. ACI Materials Journal. 111 (2), (2014).
- Yun, G., et al. Characterization of ITZ in ternary blended cementitious composites: Experiment and simulation. Construction & Building Materials. 41 (2), 742-750 (2013).
- Garboczi, E. J., Bentz, D. P. In Digital simulation of the aggregate-cement paste interfacial zone in concrete. International Conference on Electric Information and Control Engineering (ICEICE), 2011. , 196-201 (2011).
- Winslow, D. N., Cohen, M. D., Bentz, D. P., Snyder, K. A., Garboczi, E. J. Percolation and pore structure in mortars and concrete. Cement & Concrete Research. 24 (1), 25-37 (1994).
- Simões, T. . Mechanical Characterization of Fiber/Paste and Aggregate/Paste Interfaces (ITZ) in Reinforced Concrete with Fibers. , (2018).
- Xiao, J., Li, W., Sun, Z., Lange, D. A., Shah, S. P. Properties of interfacial transition zones in recycled aggregate concrete tested by nanoindentation. Cement and Concrete Composites. 37, 276-292 (2013).
- Bentz, D. P., Garboczi, E. J., Stutzman, P. E. Computer Modelling of the Interfacial Transition Zone in Concrete. Interfaces in Cementitious Composites. , 107-116 (1993).
- Kai, L., Wei, S., Changwen, M., Honglei, C., Yue, G. Quantitative characterization of pore morphology in hardened cement paste via SEM-BSE image analysis. Construction & Building Materials. 202, 589-602 (2019).
- Ondracek, G., Underwood, E. Quantitative stereology. Journal of Nuclear Materials. 42 (2), 237-237 (1972).
- Xu, J., Wang, B., Zuo, J. Modification effects of nanosilica on the interfacial transition zone in concrete: A multiscale approach. Cement and Concrete Composite. 81, 1-10 (2017).
- Zhu, Z., Chen, H. . Overestimation of ITZ thickness around regular polygon and ellipse aggregate. , 205-218 (2017).
- Head, M. K., Wong, H. S., Buenfeld, N. R. Characterising aggregate surface geometry in thin-sections of mortar and concrete. Cement and Concrete Research. 38 (10), 1227-1231 (2008).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Tan, Z., Wu, K. The ITZ microstructure, thickness and porosity in blended cementitious composite: Effects of curing age, water to binder ratio and aggregate content. Composites Part B: Engineering. 60, 1-13 (2014).
- Erdem, S., Dawson, A. R., Thom, N. H. Influence of the micro- and nanoscale local mechanical properties of the interfacial transition zone on impact behavior of concrete made with different aggregates. Cement and Concrete Research. 42 (2), 447-458 (2012).
- Elsharief, A., Cohen, M. D., Olek, J. Influence of aggregate size, water cement ratio and age on the microstructure of the interfacial transition zone. Cement & Concrete Research. 33 (11), 1837-1849 (2003).
- Pan, T., Tutumluer, E. Quantification of Coarse Aggregate Surface Texture Using Image Analysis. Journal of Testing & Evaluation. 35 (2), 177-186 (2006).
- Erdogan, S. T., et al. Three-dimensional shape analysis of coarse aggregates: New techniques for and preliminary results on several different coarse aggregates and reference rocks. Cement & Concrete Research. 36 (9), 1619-1627 (2006).
- Santos, B. O., Valença, J., Fowler, D. W., Saleh, H. A. Livings patterns on concrete surfaces with biological stains using hyperspectral images processing. Structural Control and Health Monitoring. , (2019).
- Santos, B. O., Valença, J., Júlio, E. In Classification of biological colonization on concrete surfaces using false colour HSV images, including near-infrared information. Optical Sensing and Detection V, International Society for Optics and Photonics. , 106800 (2018).
- Stock, S. R. Recent advances in X-ray microtomography applied to materials. International Materials Reviews. 53 (3), 129-181 (2013).
- Lyu, K., Garboczi, E. J., She, W., Miao, C. The effect of rough vs. smooth aggregate surfaces on the characteristics of the interfacial transition zone. Cement and Concrete Composites. 99, 49-61 (2019).
- Wong, H. S., Head, M. K., Buenfeld, N. R. Pore segmentation of cement-based materials from backscattered electron images. Cement & Concrete Research. 36 (6), 1083-1090 (2006).
- Liao, K. -. Y., Chang, P. -. K., Peng, Y. -. N., Yang, C. -. C. A study on characteristics of interfacial transition zone in concrete. Cement and Concrete Research. 34 (6), 977-989 (2004).
- Barnes, B. D., Diamond, S., Dolch, W. L. The contact zone between portland cement paste and glass “aggregate” surfaces. Cement & Concrete Research. 8 (2), 233-243 (1978).
- Hamerly, G., Elkan, C. Alternatives to the k-means algorithm that find better clusterings. Proceedings of the eleventh international conference on Information and knowledge management, ACM. , 600-607 (2002).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. . A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. , 200-210 (2013).
- Lu, Y., et al. Three-dimensional mortars using real-shaped sand particles and uniform thickness interfacial transition zones: Artifacts seen in 2D slices. Cement and Concrete Research. , (2018).
- Gao, Y., De Schutter, G., Ye, G., Huang, H., Tan, Z., Wu, K. Porosity characterization of ITZ in cementitious composites: Concentric expansion and overflow criterion. Construction and Building Materials. 38, 1051-1057 (2013).
- Celebi, M. E., Kingravi, H. A., Vela, P. A. A comparative study of efficient initialization methods for the k-means clustering algorithm. Expert Systems with Applications. 40 (1), 200-210 (2013).
