Summary
केल्विन प्रोब फोर्स माइक्रोस्कोपी (केपीएफएम) सतह स्थलाकृति और सतह क्षमता में अंतर को मापता है, जबकि स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) और संबंधित स्पेक्ट्रोस्कोपी सतह आकृति विज्ञान, संरचना, क्रिस्टलीयता और क्रिस्टलोग्राफिक अभिविन्यास को स्पष्ट कर सकते हैं। तदनुसार, केपीएफएम के साथ एसईएम का सह-स्थानीयकरण संक्षारण पर नैनोस्केल संरचना और सतह संरचना के प्रभावों में अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकता है।
Abstract
केल्विन प्रोब फोर्स माइक्रोस्कोपी (केपीएफएम), जिसे कभी-कभी सतह क्षमता माइक्रोस्कोपी के रूप में जाना जाता है, आदरणीय स्कैनिंग केल्विन जांच का नैनोस्केल संस्करण है, जो दोनों एक ऑसिलेटिंग प्रोब टिप और एक नमूना सतह के बीच वोल्टा संभावित अंतर (वीपीडी) को मापते हैं। एक नमूना सतह पर एक प्रवाहकीय केपीएफएम जांच को स्कैन करके, सतह स्थलाकृति और क्षमता में नैनोस्केल भिन्नताओं को मैप किया जा सकता है, संभावित एनोडिक और कैथोडिक क्षेत्रों की पहचान की जा सकती है, साथ ही गैल्वेनिक जंग के लिए अंतर्निहित सामग्री ड्राइविंग बल को निर्धारित किया जा सकता है।
उन्नत स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (एसईएम) तकनीकों के साथ केपीएफएम वोल्टा संभावित मानचित्रों का सह-स्थानीयकरण, जिसमें बैक बिखरे इलेक्ट्रॉन (बीएसई) चित्र, ऊर्जा फैलाने वाले स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस) मौलिक संरचना मानचित्र, और इलेक्ट्रॉन बैकस्कैटरिंग विवर्तन (ईबीएसडी) व्युत्क्रम ध्रुव आंकड़े संरचना-संपत्ति-प्रदर्शन संबंधों में और अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकते हैं। यहां, तकनीकी रुचि के मिश्र धातुओं की एक विस्तृत विविधता पर एसईएम के साथ केपीएफएम को सह-स्थानीयकृत करने वाले कई अध्ययनों के परिणाम प्रस्तुत किए गए हैं, जो संक्षारण दीक्षा और प्रसार को स्पष्ट करने के लिए नैनोस्केल पर इन तकनीकों के संयोजन की उपयोगिता का प्रदर्शन करते हैं।
इस तरह की जांच में विचार करने के लिए महत्वपूर्ण बिंदुओं और संभावित नुकसानों पर भी प्रकाश डाला गया है: विशेष रूप से, जांच अंशांकन और परीक्षण वातावरण और नमूना सतह के मापा वीपीडी पर संभावित भ्रामक प्रभाव, जिसमें परिवेश आर्द्रता (यानी, अधिशोषित पानी), सतह प्रतिक्रियाएं / ऑक्सीकरण, और पॉलिशिंग मलबे या अन्य दूषित पदार्थ शामिल हैं। इसके अतिरिक्त, इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी-आधारित तकनीकों से परे आगे संरचनात्मक अंतर्दृष्टि प्रदान करने के लिए सह-स्थानीयकरण विधि की सामान्य प्रयोज्यता और उपयोगिता को प्रदर्शित करने के लिए एक तीसरी तकनीक, कॉन्फोकल रमन माइक्रोस्कोपी को स्कैन करने का एक उदाहरण प्रदान किया गया है।
Introduction
सामग्री का सूक्ष्म लक्षण वर्णन नई सामग्रियों को समझने और विकसित करने के लिए मौलिक रूप से महत्वपूर्ण है। कई माइक्रोस्कोपी विधियां स्थलाकृति, लोच, तनाव, विद्युत और तापीय चालकता, सतह क्षमता, मौलिक संरचना और क्रिस्टल अभिविन्यास सहित भौतिक सतहों और उनके गुणों के नक्शे प्रदान करती हैं। हालांकि, एक माइक्रोस्कोपी पद्धति द्वारा प्रदान की गई जानकारी अक्सर गुणों के संग्रह को पूरी तरह से समझने के लिए अपर्याप्त होती है जो रुचि के भौतिक व्यवहार में योगदान दे सकती है। कुछ मामलों में, उन्नत माइक्रोस्कोप का निर्माण संयुक्त लक्षण वर्णन क्षमताओं के साथ किया गया है, जैसे कि एक उलटा ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप प्लेटफॉर्म जो एक परमाणु बल माइक्रोस्कोप (एएफएम) को शामिल करता है या कई स्कैनिंग जांच तौर-तरीकों (जैसे, केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी [केपीएफएम] या इंटरमॉड्यूलेशन इलेक्ट्रोस्टैटिक फोर्स माइक्रोस्कोपी [आईएमईएफएम1], सतह क्षमता माप, और चुंबकीय बल माइक्रोस्कोपी [एमएफएम]) 2,3,4, 5 एक ही एएफएम पर एक नमूने को चिह्नित करने के लिए। अधिक आम तौर पर, कोई संरचना-संपत्ति सहसंबंध 6,7 प्राप्त करने के लिए दो अलग-अलग माइक्रोस्कोप से जानकारी को संयोजित करना चाहता है। स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन और रमन-आधारित माइक्रोस्कोपी और स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ स्कैनिंग केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी का सह-स्थानीयकरण यहां एक विशिष्ट अनुप्रयोग उदाहरण के माध्यम से दो या दो से अधिक अलग-अलग माइक्रोस्कोप से प्राप्त जानकारी को सहसंबंधित करने की प्रक्रिया को चित्रित करने के लिए प्रस्तुत किया गया है, अर्थात्, संक्षारण व्यवहार को समझने के लिए धातु मिश्र धातुओं के बहु-मोडल लक्षण वर्णन।
संक्षारण वह प्रक्रिया है जिसके द्वारा सामग्री अपने पर्यावरण के साथ रासायनिक और विद्युत रासायनिक रूप से प्रतिक्रिया करतीहै। इलेक्ट्रोकेमिकल संक्षारण एक सहज (यानी, थर्मोडायनामिक रूप से अनुकूल, मुक्त ऊर्जा में शुद्ध कमी से प्रेरित) प्रक्रिया है जिसमें इलेक्ट्रॉन और चार्ज ट्रांसफर शामिल है जो इलेक्ट्रोलाइट की उपस्थिति में एनोड और कैथोड के बीच होता है। जब संक्षारण एक धातु या मिश्र धातु की सतह पर होता है, तो एनोडिक और कैथोडिक क्षेत्र माइक्रो-गैल्वेनिक संक्षारण 9 नामक प्रक्रिया में सूक्ष्म-संरचनात्मक विशेषताओं की संरचना में भिन्नताके आधार पर विकसित होते हैं। सह-स्थानीयकृत, नैनोस्केल लक्षण वर्णन तकनीकों के उपयोग के माध्यम से, यहां वर्णित विधियां मिश्र धातु माइक्रोस्ट्रक्चरल विशेषताओं की एक विस्तृत विविधता के बीच संभावित माइक्रो-गैल्वेनिक जोड़ों की पहचान करने के लिए एक प्रयोगात्मक मार्ग प्रदान करती हैं, जो संक्षारण शमन और नई सामग्रियों के विकास के लिए संभावित सहायक अंतर्दृष्टि प्रदान करती हैं। इन प्रयोगों के परिणाम यह निर्धारित कर सकते हैं कि मिश्र धातु की सतह पर कौन सी सूक्ष्म-संरचनात्मक विशेषताएं सक्रिय संक्षारण के दौरान स्थानीय एनोड साइटों (यानी, ऑक्सीकरण की साइटों) या कैथोड (यानी, कमी की साइटों) के रूप में काम करने की संभावना है, साथ ही संक्षारण दीक्षा और प्रतिक्रियाओं की नैनोस्केल विशेषताओं में नई अंतर्दृष्टि प्रदान करती हैं।
केपीएफएम एक एएफएम-आधारित स्कैनिंग जांच माइक्रोस्कोपी (एसपीएम) लक्षण वर्णन तकनीक हैजो क्रमशः 10 नैनोमीटर और मिलीवोल्ट के क्रम में संकल्प के साथ एक नमूना सतह के एक साथ (या लाइन-दर-लाइन अनुक्रमिक) स्थलाकृति और वोल्टा संभावित अंतर (वीपीडी) मानचित्र उत्पन्न कर सकती है। इसे पूरा करने के लिए, केपीएफएम नैनोस्केल टिप के साथ एक प्रवाहकीय एएफएम जांच का उपयोग करता है। आमतौर पर, जांच पहले नमूना सतह में स्थलाकृतिक भिन्नताओं को ट्रैक करती है, फिर जांच और नमूने के बीच वीपीडी को मापने के लिए स्थलाकृति रेखा को फिर से खींचने से पहले नमूना सतह के ऊपर एक उपयोगकर्ता-परिभाषित ऊंचाई तक उठाती है (यानी, नमूना सतह की सापेक्ष वोल्टा क्षमता)। यद्यपि केपीएफएम मापों को व्यावहारिक रूप से लागू करने के कई तरीके हैं, मौलिक रूप से, वीपीडी का निर्धारण एक साथ एसी पूर्वाग्रह (प्रस्तुत कार्यान्वयन में, जांच के लिए) और एक चर डीसी पूर्वाग्रह (प्रस्तुत कार्यान्वयन में, नमूने में) दोनों को लागू करके किया जाता है ताकि टिप-नमूना संभावित अंतर को शून्य किया जा सके जैसा कि लागू एसी पूर्वाग्रह आवृत्ति (या इसके हेटेरोडाइन-प्रवर्धित योग और अंतर आवृत्तियों) पर जांच के दोलन को शून्य करके इंगित किया गया है। जांच की प्राकृतिक यांत्रिक अनुनाद आवृत्ति के दोनों ओर) 11. कार्यान्वयन विधि के बावजूद, केपीएफएम एक धातु की सतह12 में सहसंबद्ध उच्च पार्श्व स्थानिक रिज़ॉल्यूशन स्थलाकृति और वीपीडी मानचित्र ों का उत्पादन करता है।
केपीएफएम के माध्यम से मापा गया वीपीडी सीधे नमूने और जांच के बीच कार्य समारोह में अंतर से संबंधित है, और इसके अलावा, समाधान 13,14,15 में इलेक्ट्रोड क्षमता के साथ वीपीडी (आम तौर पर) रुझान। इस संबंध का उपयोग वीपीडी के आधार पर सूक्ष्म-संरचनात्मक विशेषताओं के अपेक्षित (स्थानीय) इलेक्ट्रोड व्यवहार को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है और कई धातु मिश्र धातु संक्षारकों 15,16,17,18,19,20,21,22 के लिए खोजा गया है . इसके अतिरिक्त, मापा गया वीपीडी स्थानीय संरचना, सतह परतों और अनाज / क्रिस्टल / दोष संरचना के प्रति संवेदनशील है, और इसलिए, उन विशेषताओं का नैनोस्केल स्पष्टीकरण प्रदान करता है जो धातु की सतह पर संक्षारण प्रतिक्रियाओं को शुरू करने और चलाने की उम्मीद करते हैं। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि वीपीडी (ए) (गैर-मापनीय) सतह क्षमता (3) से संबंधित है, लेकिन इससे अलग है, जैसा कि साहित्य13,14 में अधिक विस्तार से वर्णित है, जिसमें सहायक आरेख और सही इलेक्ट्रोकैमिस्ट्री शब्दावली23 की सटीक परिभाषाएं शामिल हैं। संक्षारण अध्ययन के लिए केपीएफएम के आवेदन में हालिया प्रगति ने नमूना तैयार करने, माप मापदंडों, जांच प्रकार और बाहरी वातावरण24,25,26,27 के प्रभाव पर सावधानीपूर्वक विचार के माध्यम से अधिग्रहित डेटा की गुणवत्ता और पुनरावृत्ति में काफी वृद्धि की है।
केपीएफएम का एक दोष यह है कि, जबकि यह सतह वीपीडी का एक नैनोस्केल रिज़ॉल्यूशन मैप उत्पन्न करता है, यह संरचना के बारे में कोई प्रत्यक्ष जानकारी प्रदान नहीं करता है, और, इस प्रकार, मौलिक संरचना में अंतर के लिए वीपीडी में भिन्नताओं का सहसंबंध पूरक लक्षण वर्णन तकनीकों के साथ सह-स्थानीयकरण द्वारा प्रदान किया जाना चाहिए। एसईएम, ऊर्जा फैलाने वाली स्पेक्ट्रोस्कोपी (ईडीएस), इलेक्ट्रॉन बैकस्कैटरिंग विवर्तन (ईबीएसडी), और / या रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ केपीएफएम को सह-स्थानीयकृत करके, ऐसी रचनात्मक और / या संरचनात्मक जानकारी निर्धारित की जा सकती है। हालांकि, इमेजिंग के चरम आवर्धन, दृश्य और संकल्प के क्षेत्र में अंतर और लक्षण वर्णन के दौरान नमूना इंटरैक्शन के कारण नैनोस्केल तकनीकों का सह-स्थानीयकरण मुश्किल हो सकताहै। विभिन्न उपकरणों पर एक नमूने के एक ही क्षेत्र की नैनो-टू-माइक्रोस्केल छवियों को प्राप्त करने के लिए उच्च परिशुद्धता और सावधानीपूर्वक योजना की आवश्यकता होती है ताकि तकनीकों को सह-स्थानीयकृत किया जा सके और अनुक्रमिक लक्षण वर्णन18,28 के दौरान संभावित क्रॉस-संदूषण के कारण कलाकृतियों को कम किया जा सके।
इस लेख का उद्देश्य केपीएफएम और एसईएम इमेजिंग के सह-स्थानीयकरण के लिए एक व्यवस्थित विधि को परिभाषित करना है, जिनमें से उत्तरार्द्ध को ईडीएस, ईबीएसडी या रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी जैसी अन्य लक्षण वर्णन तकनीकों द्वारा प्रतिस्थापित किया जा सकता है। लक्षण वर्णन चरणों के उचित क्रम, केपीएफएम संकल्प और मापा वीपीडी, केपीएफएम जांच अंशांकन, और विभिन्न रणनीतियों को समझना आवश्यक है जिन्हें सफलतापूर्वक एसईएम या अन्य उन्नत माइक्रोस्कोपी और स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीकों को केपीएफएम के साथ सह-स्थानीयकरण करने के लिए नियोजित किया जा सकता है। तदनुसार, केपीएफएम के साथ एसईएम के सह-स्थानीयकरण के लिए एक चरण-दर-चरण सामान्यीकृत प्रक्रिया प्रदान की जाती है, जिसके बाद सार्थक परिणाम प्राप्त करने के लिए सहायक युक्तियों और चालों के साथ-साथ इस तरह के सह-स्थानीयकरण के अनुकरणीय कार्य होते हैं। अधिक आम तौर पर, यहां वर्णित प्रक्रिया को विभिन्न प्रकार की सामग्री प्रणालियों 6,7,29,30,31,32 में उपयोगी संरचना-संपत्ति संबंधों को प्राप्त करने के लिए केपीएफएम और अन्य एएफएम मोड के साथ अन्य माइक्रोस्कोपी तौर-तरीकों से प्राप्त छवियों / संपत्ति मानचित्रों को सह-स्थानीयकृत करने के लिए व्यापक रूप से लागू प्रक्रिया की रूपरेखा तैयार करनी चाहिए।
Protocol
1. धातु मिश्र धातु के सह-स्थानीयकृत इमेजिंग के लिए उदाहरण नमूना तैयारी
- ऐसे नमूने तैयार करें जो एएफएम और अन्य लक्षण वर्णन उपकरणों की आयामी आवश्यकताओं को पूरा करने के लिए पर्याप्त छोटे हों (उदाहरण के लिए, यहां उपयोग किए जाने वाले एएफएम के मामले में, सामग्री की तालिका देखें, सुनिश्चित करें कि नमूनों की ऊंचाई < एएफएम सिर के नीचे फिट होने के लिए 18 मिमी), एएफएम चरण के नमूना चक वैक्यूम के खिलाफ सील करने के लिए नीचे पर्याप्त चिकनी हैं, बिना किसी ढीले मलबे के न्यूनतम सतह खुरदरापन प्रदर्शित करें, और आधार से शीर्ष सतह तक एक प्रवाहकीय पथ प्रदान करें।
- नमूनों को स्वीकार्य आयामों में काटें और उच्च वैक्यूम संगत एपॉक्सी में एम्बेड करें ( सामग्री की तालिका देखें; ~ 25 मिमी व्यास बेलनाकार मोल्ड विशिष्ट है)।
- नमूनों को नैनोमीटर-स्केल सतह खुरदरापन में पॉलिश करें।
नोट: एक प्रतिनिधि पॉलिशिंग विधि प्रदान की जाती है; विशिष्ट सामग्रियों या नमूनों के लिए नियोजित वैकल्पिक पॉलिशिंग विधियों के लिए यहां संदर्भ देखें। नीचे दिए गए उदाहरण पॉलिशिंग विधि एक पॉलिशिंग व्हील का उपयोग करके हाथ चमकाने का उपयोग करती है।- मोटे ग्रिट्स से शुरू करें और धीरे-धीरे बेहतर ग्रिट सिलिकॉन कार्बाइड अपघर्षक डिस्क की ओर काम करें।
- मोटे से ठीक ग्रिट (जैसे, एएनएसआई मानक 120 ग्रिट से 1200 ग्रिट) सिलिकॉन कार्बाइड अपघर्षक डिस्क तक काम करें, प्रत्येक ग्रिट स्तर पर 5 मिनट खर्च करें। प्रत्येक ग्रिट स्तर के बीच, एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के तहत नमूने की जांच करें ताकि कम से कम खरोंच की पुष्टि की जा सके।
नोट: एएनएसआई मानक 120 ग्रिट और 1200 ग्रिट अपघर्षक पत्र क्रमशः यूरोपीय पी-ग्रेड पी 120 और पी 4000 के अनुरूप हैं।
- मोटे से ठीक ग्रिट (जैसे, एएनएसआई मानक 120 ग्रिट से 1200 ग्रिट) सिलिकॉन कार्बाइड अपघर्षक डिस्क तक काम करें, प्रत्येक ग्रिट स्तर पर 5 मिनट खर्च करें। प्रत्येक ग्रिट स्तर के बीच, एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के तहत नमूने की जांच करें ताकि कम से कम खरोंच की पुष्टि की जा सके।
- एक गैर-जलीय 1 μm डायमंड सस्पेंशन का उपयोग करके 10 मिनट के लिए हाथ की पॉलिश करें, इसके बाद 0.05 μm डायमंड सस्पेंशन।
- एक वाइब्रेटरी पोलिसर का उपयोग करके, नमूने को 24 घंटे के लिए 0.05 μm या 0.08 μm जलीय कोलाइडल सिलिका पॉलिश के साथ पॉलिश करें।
नोट: वाइब्रेटरी पोलिसर का उपयोग हाथ चमकाने की तुलना में बेहतर फिनिश की अनुमति देता है और इसके परिणामस्वरूप उच्च गुणवत्ता वाले केपीएफएम छवियां होंगी। - यदि अध्ययन के तहत सामग्री तेजी से ऑक्सीकरण से नहीं गुजरती है, तो किसी भी अवशिष्ट पॉलिशिंग यौगिक या सामग्री मलबे को हटाने के लिए एक उपयुक्त विलायक (जैसे, इथेनॉल, एपॉक्सी और पॉलिशिंग यौगिकों के आधार पर उपयोग किए जाने वाले मिश्र धातु संरचना के आधार पर इथेनॉल) के साथ बीकर में सोनिक करने से पहले विआयनीकृत पानी (या एक अन्य उपयुक्त, कम ऑक्सीकरण विलायक जैसे निर्जल अल्कोहल) के साथ नमूने को कुल्ला करें।
- सोनिकेटर से नमूना निकालें, विलायक के साथ कुल्ला करें, और संपीड़ित हवा या अल्ट्राहाई शुद्धता (यूएचपी, 99.999%) संपीड़ित नाइट्रोजन गैस के साथ सुखाएं।
- यह निर्धारित करने के लिए ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी का उपयोग करें कि पॉलिश पर्याप्त है या नहीं। सुनिश्चित करें कि नमूने में सतह पर लगभग कोई दिखाई देने वाली खरोंच नहीं है (आदर्श रूप से दर्पण की तरह दिखाई देता है)।
- मोटे ग्रिट्स से शुरू करें और धीरे-धीरे बेहतर ग्रिट सिलिकॉन कार्बाइड अपघर्षक डिस्क की ओर काम करें।
- एक मूल और अक्ष (यानी, नमूना स्थान / पंजीकरण और अभिविन्यास / रोटेशन) बनाने के लिए वांछित सह-स्थानीयकरण विधि को लागू करें।
नोट: संभावित सह-स्थानीयकरण विधियों में एक नैनोइंडेंट सरणी, स्क्रैच फिड्यूशियल, अमिट स्याही डॉट, या अन्य सुविधा शामिल है जो सह-स्थानीयकृत होने के लिए माइक्रोस्कोप के ऑप्टिकल सिस्टम में आसानी से पहचानने योग्य है। पॉलिशिंग के बाद दिखाई देने वाली आसानी से पहचानने योग्य ऑप्टिकल सुविधाओं के उदाहरण के लिए चित्रा 1 देखें।- पहचानने योग्य फिड्यूशियल मार्करों का उत्पादन करने के लिए एक वाणिज्यिक यंत्रीकृत नैनोइंडेंटर का उपयोग करके पॉलिशिंग से पहले या बाद में नैनोइंडेंटेशन करें (चित्रा 2)।
- वैकल्पिक रूप से, पॉलिशिंग के बाद स्याही डॉट्स या खरोंच (उदाहरण के लिए, माइक्रोमैनिपुलेटर जांच, रेजर ब्लेड, या डायमंड स्क्राइब के साथ) बनाएं। यदि बाद में नमूने पर संक्षारण परीक्षण किया जाना है, तो इन तरीकों से बचें।
चित्रा 1: सह-स्थानीयकृत ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप और केपीएफएम छवियां। (ए) ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप और (बी) ने क्यू-एजी-टीआई (क्यूसिल) ब्राज़ के ए में बॉक्स किए गए क्षेत्र की केपीएफएम छवि को जूम किया, जो ब्रेज़ मिश्र धातु के भीतर तांबा समृद्ध और चांदी से समृद्ध चरण-पृथक डोमेन के स्पष्ट प्रमाण दिखाता है, जो आंख30 द्वारा पहचाने जाने के लिए पर्याप्त है। स्केल सलाखों: (ए) 25 μm, (B) 7 μm. संक्षिप्त नाम: केपीएफएम = केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 2: केपीएफएम और इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी के सह-स्थानीयकरण के लिए नैनोइंडेंटेशन फिड्यूशियल्स। हीरे बर्कोविच जांच से लैस एक नैनोइंडेंटर द्वारा तीन भौतिक चिह्नों (लेबल 1-3 लेबल और एक्सवाई अक्षों के लिए दो वृत्तों और उत्पत्ति के लिए एक त्रिकोण द्वारा इंगित) के एक असममित पैटर्न का निर्माण कई लक्षण वर्णन तकनीकों का उपयोग करके रुचि के एक ही क्षेत्र के विश्लेषण के लिए अनुमति देता है: (ए) एसई एसईएम इमेजिंग, (बी) बीएसई एसईएम इमेजिंग, और (सी) α-टीआई और (डी) β-टीआई के ईबीएसडी माप। पैनल ए-डी में झुके हुए, बिंदीदार वर्ग द्वारा इंगित क्षेत्र को बाद में (ई) ऊंचाई और (एफ) वोल्टा संभावित छवियों का उत्पादन करने के लिए एएफएम / केपीएफएम के साथ विशेषता दी गई थी। ए-डी में छोटे ठोस और धराशायी आयताकार उच्च रिज़ॉल्यूशन केपीएफएम स्कैन के क्षेत्रों का अधिक विस्तार से विश्लेषण करते हैं (चित्रा 9 देखें)। यह आंकड़ा बेंजिंग एट अल.32 से पुन: प्रस्तुत किया गया है। स्केल सलाखों = 20 μm. संक्षिप्तीकरण: केपीएफएम = केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी; एसई = द्वितीयक इलेक्ट्रॉन; एसईएम = स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी; बीएसई = वापस बिखरे हुए इलेक्ट्रॉन; ईबीएसडी = इलेक्ट्रॉन बैकस्कैटरिंग विवर्तन; एएफएम = परमाणु बल माइक्रोस्कोपी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
2. केपीएफएम इमेजिंग
- एएफएम चालू करें और संबंधित नियंत्रण सॉफ्टवेयर खोलें (एएफएम के लिए विशिष्ट, सामग्री की तालिका और पूरक सामग्री में शामिल केपीएफएम मानक संचालन प्रक्रिया (एसओपी) देखें)। खुलने वाली प्रयोग विंडो का चयन करें में, उपयुक्त प्रयोग श्रेणी, प्रयोग समूह और प्रयोग (विद्युत और चुंबकीय, विद्युत और चुंबकीय लिफ्ट मोड, और पीकफोर्स केपीएफएम इस मामले में; पूरक सामग्री एसओपी में चित्रा 1 देखें) का चयन करें, फिर वांछित वर्कफ़्लो खोलने के लिए लोड प्रयोग क्लिक करें। एक बार प्रयोग वर्कफ़्लो खुल जाने के बाद, वर्कफ़्लो में सेटअप पर क्लिक करें.
- उपयुक्त जांच धारक पर एक प्रवाहकीय एएफएम जांच को माउंट और सुरक्षित करें ( सामग्री की तालिका देखें), एएफएम सिर पर जांच धारक स्थापित करें, और लेजर को जांच कैंटिलीवर के पीछे और स्थिति-संवेदनशील डिटेक्टर (पीएसडी) में संरेखित करें। (जांच लोडिंग और लेजर संरेखण प्रक्रियाओं के अधिक विवरण और छवियों के लिए पूरक सामग्री में एसओपी देखें)।
नोट: सुनिश्चित करें कि चुना गया जांच धारक पक्षपात के लिए जांच से एएफएम तक एक निरंतर विद्युत पथ प्रदान करता है।- जांच धारक पर जांच को सावधानीपूर्वक लोड करें। AFM प्रमुख को हटा दें। जांच धारक पर छेद को सिर पर संपर्क पिन के साथ संरेखित करके जांच और जांच धारक स्थापित करें। एएफएम पर सिर को फिर से स्थापित करें और सिर को सुरक्षित करें।
नोट: इलेक्ट्रोस्टैटिक डिस्चार्ज (ईएसडी) कई केपीएफएम जांच के साथ-साथ संवेदनशील एएफएम इलेक्ट्रॉनिक्स पर प्रवाहकीय धातु कोटिंग को आसानी से नुकसान पहुंचा सकता है, इसलिए पर्यावरणीय परिस्थितियों (जैसे, आर्द्रता) के आधार पर, एंटी-ईएसडी दस्ताने पहनने और / या ग्राउंडिंग कलाई पट्टा या मैट का उपयोग करने जैसे प्रतिवादों पर विचार करें। - प्रोब सेटअप मेनू में, सुनिश्चित करें कि उपयोग किया जा रहा प्रोब प्रकार प्रदर्शित किया गया है। यदि आवश्यक हो, तो जांच का चयन करें पर क्लिक करें और ड्रॉपडाउन मेनू से सही जांच प्रकार चुनें, फिर वापसी और परिवर्तन सहेजें पर क्लिक करें।
- फोकस टिप मेनू में, फोकस कंट्रोल अप /डाउन तीर का उपयोग करके कैंटिलीवर के अंत को फोकस में लाएं। आवश्यकतानुसार फोकस गति, ऑप्टिकल ज़ूम और वीडियो रोशनी समायोजित करें। एक बार कैंटिलीवर का अंत फोकस में होने के बाद, कैंटिलीवर के डिस्टल छोर से टिप के ज्ञात झटके के आधार पर कैंटिलीवर के नीचे टिप की स्थिति के अनुरूप स्थान पर ऑप्टिकल छवि पर क्लिक करके टिप स्थान पर क्रॉसहेयर को संरेखित करें।
नोट: टिप झटका आमतौर पर जांच निर्माता द्वारा / उपलब्ध द्वारा निर्दिष्ट किया जाता है। - एएफएम सिर पर लेजर संरेखण नॉब्स का उपयोग करके, लेजर को प्रोब कैंटिलीवर के पीछे के केंद्र पर डिस्टल छोर की ओर संरेखित करें (यानी, जांच सब्सट्रेट से टिप / दूर की ओर) और ऊर्ध्वाधर और क्षैतिज विक्षेपण को कम करते हुए योग वोल्टेज को अधिकतम करने के लिए पीएसडी पर परावर्तित बीम को केंद्रित करें।
- जांच धारक पर जांच को सावधानीपूर्वक लोड करें। AFM प्रमुख को हटा दें। जांच धारक पर छेद को सिर पर संपर्क पिन के साथ संरेखित करके जांच और जांच धारक स्थापित करें। एएफएम पर सिर को फिर से स्थापित करें और सिर को सुरक्षित करें।
- चक पर नमूना लोड करें और ऑन / ऑफ लीवर स्विच का उपयोग करके चक वैक्यूम चालू करें। नमूने से चक तक एक निरंतर विद्युत पथ प्रदान करने के लिए प्रवाहकीय चांदी पेस्ट की एक पतली रेखा लागू करें (सामग्री की तालिका देखें)। एक बार जब चांदी का पेस्ट सूख जाता है, तो यह सुनिश्चित करने के लिए जांचें कि नमूने की ऊपरी सतह में मल्टीमीटर का उपयोग करके नमूना चक / चरण में अच्छी निरंतरता है। (अधिक जानकारी के लिए पूरक सामग्री में एसओपी देखें।
नोट: यदि नमूने और चरण / चक के बीच विद्युत कनेक्शन अच्छा नहीं है, तो केपीएफएम इमेजिंग के दौरान प्राप्त संभावित चैनल डेटा शोर और / या गलत होगा। - का चयन करें नेविगेट एएफएम नियंत्रण सॉफ्टवेयर वर्कफ़्लो में विंडो और चरण आंदोलन का उपयोग करके नमूने पर जांच को स्थानांतरित करें XY नियंत्रण तीर। नमूना सतह का उपयोग करके फोकस में लाएं सिर स्कैन करें ऊपर/नीचे तीर, फिर मंच आंदोलन का उपयोग करें XY नियंत्रण नामित मूल का पता लगाने और रुचि के क्षेत्र (आरओआई) में जाने के लिए फिर से तीर। (देखें) चित्र 8 और चित्र 9 में पूरक सामग्री एसओपी)।
- सतह से सावधानीपूर्वक संपर्क करें (आवश्यकतानुसार स्कैन हेड मूवमेंट गति को समायोजित करें) और सतह को फोकस में लाएं। सावधानी बरतें कि जांच को नमूना सतह में क्रैश न करें, क्योंकि इसके परिणामस्वरूप जांच या नमूना क्षति हो सकती है।
नोट: यहां उपयोग किया जाने वाला एएफएम नियंत्रण सॉफ्टवेयर दो फोकसिंग विकल्प प्रदान करता है: नमूना (डिफ़ॉल्ट) और टिप प्रतिबिंब। पूर्व में 1 मिमी फोकल लंबाई का उपयोग किया जाता है जैसे कि एएफएम कैंटिलीवर सतह से ~ 1 मिमी ऊपर होगा जब सतह ऑप्टिकल दृश्य में फोकस में दिखाई देती है। उत्तरार्द्ध 2 मिमी फोकल लंबाई को नियोजित करता है जैसे कि जब एएफएम कैंटिलीवर सतह से ~ 2 मिमी ऊपर होता है, तो सतह फोकस में दिखाई देगी, जबकि टिप प्रतिबिंब फोकस में दिखाई देगा जब कैंटिलीवर सतह से ~ 1 मिमी ऊपर होता है (अत्यधिक पॉलिश, चिंतनशील नमूना सतह मानते हुए)। इस प्रकार, सतह तक पहुंचने का एक सुझाया गया तरीका टिप रिफ्लेक्शन मोड में शुरू करना है और नमूना सतह के फोकस में आने तक पूर्ण गति (100%) पर पहुंचना है, फिर नमूना (डिफ़ॉल्ट) पर स्विच करें और सतह से 2 मिमी से 1 मिमी तक जाने के लिए मध्यम गति (20%) पर पहुंचें। - प्रोब टिप के नीचे सीधे आसानी से पहचाने जाने योग्य / विशिष्ट सुविधा को रखने के लिए स्टेज मूवमेंट एक्सवाई कंट्रोल का उपयोग करें (एएफएम और यहां उपयोग किए जाने वाले सॉफ़्टवेयर के लिए ऑप्टिकल व्यूइंग विंडो में क्रॉसहेयर द्वारा इंगित)। एक बार सुविधा समाप्त होने के बाद, टूलबार में कैलिब्रेट पर क्लिक करके, फिर ऑप्टिकल और ऑप्टिक्स / एसपीएम एक्सिस सह-रैखिकता का चयन करके साइड-माउंटेड कैमरा ऑप्टिक्स द्वारा प्रेरित पैरालेक्स के लिए सही। अगला क्लिक करके सह-रैखिकता अंशांकन चरणों के माध्यम से चलें। फिनिश पर क्लिक करने से पहले प्रस्तुत ऑप्टिकल छवियों में से प्रत्येक में एक ही विशिष्ट सुविधा पर क्रॉसहेयर को संरेखित करें, फिर जारी रखने के लिए सॉफ़्टवेयर वर्कफ़्लो में नेविगेट करें पर क्लिक करें।
- निर्दिष्ट मूल (चुने गए / उपयोग की गई सह-स्थानीयकरण विधि के आधार पर) का पता लगाएं और एक्स और वाई समन्वय अक्षों (यानी, नमूना अभिविन्यास और रोटेशन) को तदनुसार संरेखित करें, मूल पर जांच टिप को केंद्रित करें। वांछित ROI के लिए दोहराने योग्य नेविगेशन को सक्षम करने और अन्य लक्षण वर्णन तकनीकों / उपकरणों के साथ सह-स्थानीयकरण को सक्षम करने के लिए, सॉफ्टवेयर विंडो के निचले भाग में दिखाए गए X और Y स्थिति मान (μm में) पर ध्यान दें। एक बार निर्दिष्ट मूल से अधिक होने के बाद, एक्सवाई स्थिति रिकॉर्ड करें, फिर वांछित क्षेत्र (आरओआई) पर जाएं और नई एक्सवाई स्थिति रिकॉर्ड करें। अन्य माइक्रोस्कोपी और स्पेक्ट्रोस्कोपी तकनीकों के साथ केपीएफएम को सह-स्थानीयकृत करते समय एक्स और वाई दिशाओं में स्थानांतरित करने की दूरी निर्धारित करने के लिए इन दो स्थानों के बीच अंतर की गणना करें।
नोट: मूल के सापेक्ष आरओआई के स्थान को निर्धारित करने और परिभाषित करने के कई तरीके हैं, जैसा कि नीचे दिए गए उप-चरणों में अधिक विस्तार से वर्णित है।- उपकरण पट्टी में चरण क्लिक करें और मूव टू का चयन करें. मूल XY स्थिति रिकॉर्ड करें और फिर या तो पूर्ण (डिफ़ॉल्ट) या सापेक्ष ( सापेक्ष गति चेकबॉक्स का चयन करके) X और Y स्थानांतरण मान ROI के लिए मूल से वांछित दूरी के आधार पर इनपुट करें (या चरण आंदोलन नियंत्रण का उपयोग करके ROI पर नेविगेट करें और नई XY स्थिति नोट करें)।
- वैकल्पिक रूप से, सबसे सहज और इसलिए, पसंदीदा विधि टूलबार में चरण पर क्लिक करना और संदर्भ सेट करना है। निर्दिष्ट मूल पर रहते हुए, X और Y स्थान मानों को शून्य करने के लिए उत्पत्ति को परिभाषित करने के तहत उत्पत्ति के रूप में मार्क पॉइंट पर क्लिक करें। फिर, जांच को वांछित आरओआई पर ले जाएं और स्क्रीन के निचले भाग में एक्स और वाई मानों के रूप में प्रदर्शित मूल से आरओआई तक की दूरी पर ध्यान दें।
- सतह से सावधानीपूर्वक संपर्क करें (आवश्यकतानुसार स्कैन हेड मूवमेंट गति को समायोजित करें) और सतह को फोकस में लाएं। सावधानी बरतें कि जांच को नमूना सतह में क्रैश न करें, क्योंकि इसके परिणामस्वरूप जांच या नमूना क्षति हो सकती है।
- एएफएम को घेरने वाले ध्वनिक हुड को बंद और लॉक करें।
नोट: उपरोक्त विधि एक मानक परिवेश वातावरण एएफएम प्रणाली मानती है, लेकिन केपीएफएम को एक निष्क्रिय वातावरण दस्तानेबॉक्स में भी किया जा सकता है। अधिक चुनौतीपूर्ण होने के बावजूद, ग्लवबॉक्स में रखे गए एएफएम को नियोजित करना सतह के पानी की कम मात्रा के कारण अत्यधिक फायदेमंद हो सकता है, क्योंकि यह परिवेश की स्थितियों में अनुभव की जाने वाली परिवर्तनीय आर्द्रता के सापेक्ष कम लिफ्ट ऊंचाई (और इसलिए, उच्च स्थानिक रिज़ॉल्यूशन) और अधिक प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य वीपीडी माप को सक्षम बनाता है, साथ ही साथ पॉलिशिंग के बाद नमूने पर निष्क्रिय ऑक्साइड परत के गठन या जंग को रोकता है (चित्रा 3)। ). यदि परिवेश की स्थितियों के तहत केपीएफएम प्रयोगों का संचालन किया जाता है, तो तापमान और सापेक्ष आर्द्रता को सावधानीपूर्वक नियंत्रित (यदि संभव हो) और निगरानी करना उचित है। अधिक जानकारी के लिए चर्चा देखें। - पैरामीटर वर्कफ़्लो की जाँच करें विंडो का चयन करें और सुनिश्चित करें कि डिफ़ॉल्ट प्रारंभिक इमेजिंग पैरामीटर स्वीकार्य हैं। टूलबार में माइक्रोस्कोप सेटिंग्स पर जाएं, संलग्न सेटिंग्स का चयन करें, और सुनिश्चित करें कि डिफ़ॉल्ट संलग्न पैरामीटर स्वीकार्य हैं, यदि वांछित हो तो उन्हें संशोधित करें। (अधिक जानकारी के लिए पूरक सामग्री में एसओपी देखें)। सतह पर संलग्न होने के लिए वर्कफ़्लो में संलग्न करें बटन क्लिक करें. यह सुनिश्चित करने के लिए संलग्न प्रक्रिया की निगरानी करें कि टिप ठीक से संलग्न है।
नोट: एंगेज पर क्लिक करने पर, सॉफ़्टवेयर स्क्रीन के निचले भाग में टिप सुरक्षित सूचना मोटर: जेडजेड में बदल जाएगी। Z μm where ZZ. जेड वह दूरी है जो स्टेपर मोटर नमूना सतह की ओर बढ़ गई है। जांच को एंगेज सेटिंग्स में चुनी गई लगभग एसपीएम सुरक्षा सेटिंग पर सतह को संलग्न करना चाहिए (डिफ़ॉल्ट मान 100 μm है)। यदि विशेष रूप से लंबी नोक (यानी, बड़ी टिप ऊंचाई) के साथ एक जांच का उपयोग कर रहे हैं, तो संलग्न प्रक्रिया के प्रारंभिक तेज वंश भाग के दौरान जांच को दुर्घटनाग्रस्त होने से बचने के लिए एसपीएम सुरक्षा को बढ़ाना आवश्यक हो सकता है (यानी, एसपीएम सुरक्षा जांच टिप ऊंचाई से अधिक होनी चाहिए, जिसे कैंटिलीवर से टिप के अंत तक की दूरी के रूप में परिभाषित किया गया है, इसके अलावा सतह फोकस दूरी में अनिश्चितता)। - एक बार व्यस्त होने के बाद, वक्र पर राइट-क्लिक करके और स्विच डिस्प्ले प्रकार का चयन करके बल बनाम समय से बल बनाम जेड तक बल वक्र के प्रदर्शन प्रकार को स्विच करें। स्कैन इंटरफ़ेस के पैरामीटर विंडो में एएफएम स्थलाकृति और केपीएफएम मापदंडों को अनुकूलित करें (पूरक सामग्री में चर्चा और केपीएफएम एसओपी देखें)। कैप्चर > कैप्चर फ़ाइल नाम के तहत एक उपयुक्त निर्देशिका पथ और फ़ाइल नाम परिभाषित करने के बाद, वांछित अगली पूर्ण छवि का कैप्चर सेट करने के लिए कैप्चर आइकन पर क्लिक करें, फिर छवि कैप्चर होने के बाद वर्कफ़्लो में वापस लें पर क्लिक करें (या वैकल्पिक रूप से प्रक्रिया को स्वचालित करने के लिए कैप्चर > कैप्चर करें पर क्लिक करें)।
चित्रा 3: केपीएफएम वोल्टा संभावित माप पर निष्क्रिय बनाम परिवेश वातावरण का प्रभाव। एक द्विआधारी MgLA मिश्र धातु के एक ही क्षेत्र की KPFM छवियां (A) शुष्कN2 और (B) परिवेशी हवा में एक ही प्रकार की जांच और इमेजिंग पद्धति के साथ AFM के एक ही मेक और मॉडल पर प्राप्त की जाती हैं। दोनों मामलों में, नमूने को छवियों के बीच रात भर की इनक्यूबेशन के साथ दो बार चित्रित किया गया था। एन2 में छवियों के 1 दिन बाद हवा में छवियां प्राप्त की गईं। परिणाम बताते हैं कि केपीएफएम कंट्रास्ट समय के साथ परिवेशी हवा के संपर्क में आने पर मिश्र धातु की सतह पर बनने वाली एक पतली निष्क्रिय ऑक्साइड परत के रूप में कम हो गया। अक्रिय वातावरण (शुष्क एन2) ग्लवबॉक्स एएफएम प्रणाली का उपयोग करके भी कम लिफ्ट ऊंचाइयों के उपयोग की अनुमति दी गई, जो उच्च पार्श्व स्थानिक संकल्प उत्पन्न कर सकती है। स्केल सलाखों = 10 μm. संक्षिप्तीकरण: केपीएफएम = केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी; एएफएम = परमाणु बल माइक्रोस्कोपी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
3. एसईएम, ईडीएस और ईबीएसडी इमेजिंग
नोट: केपीएफएम के बाद किसी भी इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी या स्पेक्ट्रोस्कोपी लक्षण वर्णन करना सबसे अच्छा है क्योंकि इलेक्ट्रॉन बीम नमूने पर एक अवांछित कार्बन कोटिंग जमा कर सकता है (यानी, इलेक्ट्रॉन बीम जमाव); यह संदूषण परत केपीएफएम के माध्यम से मापे गए वीपीडी को प्रभावित करेगी (उदाहरण के लिए, हर्ले एट अल में चित्रा 2 देखें)। 18 या मैलिनसन और वाट्स28 में चित्रा 1)। कार्बन संदूषण की पतली परतें बहुत उच्च वैक्यूम स्थितियों में भी जमा हो सकती हैं और सतह के संभावित माप को प्रभावित करेंगी।
- सुनिश्चित करें कि नमूना चार्जिंग को रोकता है। यदि नमूना अपर्याप्त रूप से प्रवाहकीय है (आमतौर पर धातु मिश्र धातुओं के लिए मामला नहीं है), तो इमेजिंग से पहले कार्बन कोटिंग पर विचार करें। नमूने को एसईएम कक्ष में लोड करें। चैंबर को बंद करें और पंप करें (खाली करें); बीम ऑन बटन का उपयोग करके इलेक्ट्रॉन बीम को चालू करें। नमूना सतह के अधिकतम क्षेत्र (एफओवी) प्राप्त करने के लिए आवर्धन नॉब का उपयोग करके ऑप्टिकल रूप से ज़ूम आउट करें।
- निर्दिष्ट मूल (जैसे, नैनोइंडेंटेशन, स्क्रैच, अमिट स्याही डॉट, ऑप्टिकल फीचर) का पता लगाएं, फिर आवर्धन नॉब का उपयोग करके ज़ूम इन करें। स्टेज रोटेशन और झुकाव विकल्पों में मूल्यों को सम्मिलित करके एक्स और वाई अक्षों को फिड्यूशियल मार्करों (यानी, नमूना अभिविन्यास / रोटेशन को समायोजित करें) के अनुसार उन्मुख करें। आवश्यकतानुसार ज़ूम इन करें और नामित आरओआई की वांछित छवियों (जैसे, द्वितीयक इलेक्ट्रॉन [एसई], बीएसई और ईडीएस मानचित्र) को कैप्चर करें और फ़ाइलों को सहेजें।
नोट: जैसा कि एसईएम एएफएम की तुलना में एक व्यापक एफओवी प्रदान करता है, पूरे क्षेत्र को केपीएफएम के साथ सह-स्थानीयकृत करने की गारंटी देने के लिए एक बड़े क्षेत्र एसईएम छवि प्राप्त करना अक्सर फायदेमंद होता है (चर्चा देखें)।
4. केपीएफएम, एसईएम, ईडीएस, और ईबीएसडी छवि ओवरले और विश्लेषण
- आवश्यकतानुसार कच्चे डेटा को संसाधित करने के लिए प्रत्येक लक्षण वर्णन उपकरण (सामग्री की तालिका देखें) के लिए उपयुक्त सॉफ़्टवेयर का उपयोग करें। उपयोग किए जाने वाले छवि ओवरले सॉफ़्टवेयर के लिए वांछित फ़ाइल प्रारूप (जैसे, *.spm, *.txt, *.jpg, *.tif, आदि) में अधिग्रहित KPFM और SEM छवियों को सहेजें और निर्यात करें।
- उच्च गुणवत्ता वाली छवियों को सुनिश्चित करने के लिए केपीएफएम डेटा को उचित रूप से संसाधित करें ( सामग्री की तालिका देखें)।
नोट: नियोजित विशिष्ट एएफएम हार्डवेयर और सॉफ्टवेयर कॉन्फ़िगरेशन के आधार पर, यह संभव है कि मापा वीपीडी की भावना (यानी, संकेत और सापेक्ष आदेश) को उलट दिया जा सकता है और उलटा करने की आवश्यकता हो सकती है। वीपीडी को जांच टिप के नमूने की वोल्टा क्षमता के रूप में रिपोर्ट करने की प्रथा है, जिसमें एक बड़ी, अधिक सकारात्मक वोल्टा क्षमता द्वारा इंगित अधिक महान / कम आसानी से ऑक्सीकृत सतहें हैं, जैसे कि उनके कार्य कार्य को आमतौर पर एक बड़े, सकारात्मक मूल्य के रूप में रिपोर्ट किया जाएगा, जो सतह से इलेक्ट्रॉन को हटाने की सापेक्ष कठिनाई का संकेत देता है।- केपीएफएम डेटा फ़ाइल खोलने के बाद, नमूना टिप और झुकाव को हटाने के लिए केपीएफएम छवियों के एएफएम स्थलाकृति (ऊंचाई सेंसर) चैनल पर पहला ऑर्डर प्लेन फिट लागू करें, साथ ही जांच टिप पर प्रोब वियर या मलबा उठाने के कारण किसी भी लाइन-टू-लाइन ऑफसेट की भरपाई के लिए यदि आवश्यक हो तो पहला ऑर्डर चपटा करें।
नोट: यदि पूर्ण वोल्टा संभावित माप वांछित हैं (चर्चा देखें) या एक ही जांच के साथ मापा गया केपीएफएम वीपीडी युक्त कई छवियों की तुलना की जानी है, तो केपीएफएम वोल्टा संभावित चैनल को संसाधित न करें (यानी, कच्चे का उपयोग करें, अधिग्रहित डेटा के रूप में)। यदि इसके बजाय उपयोगकर्ता केवल नमूना क्षेत्र के आंतरिक माइक्रोस्ट्रक्चर के सापेक्ष वीपीडी में रुचि रखते हैं (यानी, पूरी तरह से निहित) नमूना क्षेत्र, तो छवि की गुणवत्ता में सुधार के लिए केपीएफएम संभावित चैनल को समतल करने और समतल करने की अनुमति है। - पहले एएफएम स्थलाकृति छवि के बाईं ओर संभावित चैनल थंबनेल का चयन करके केपीएफएम छवियों के लिए वांछित रंग योजना / ढाल का चयन करें, फिर केपीएफएम वीपीडी मानचित्र के दाईं ओर रंग स्केल बार पर डबल-क्लिक करके छवि रंग स्केल समायोजित विंडो को चुनें रंग तालिका टैब पर खोलें।
- छवि रंग स्केल समायोजित विंडो के डेटा स्केल स्केल संशोधित टैब में KPFM VPD छवि के लिए एक उपयुक्त स्केल बार श्रेणी (यानी, न्यूनतम और अधिकतम मान) दर्ज करें, फिर क्लिक करें (यानी, न्यूनतम और अधिकतम मान). ऊंचाई सेंसर चैनल थंबनेल छवि का चयन करने के बाद एएफएम स्थलाकृति छवि के लिए इस प्रक्रिया को दोहराएं। संसाधित एएफएम स्थलाकृति छवि और केपीएफएम वीपीडी मानचित्र के जर्नल गुणवत्ता निर्यात को छवि फ़ाइलों के रूप में सहेजें (उदाहरण के लिए, * .jpg, * .tif, आदि)।
- केपीएफएम डेटा फ़ाइल खोलने के बाद, नमूना टिप और झुकाव को हटाने के लिए केपीएफएम छवियों के एएफएम स्थलाकृति (ऊंचाई सेंसर) चैनल पर पहला ऑर्डर प्लेन फिट लागू करें, साथ ही जांच टिप पर प्रोब वियर या मलबा उठाने के कारण किसी भी लाइन-टू-लाइन ऑफसेट की भरपाई के लिए यदि आवश्यक हो तो पहला ऑर्डर चपटा करें।
- उच्च गुणवत्ता वाली छवियों को सुनिश्चित करने के लिए केपीएफएम डेटा को उचित रूप से संसाधित करें ( सामग्री की तालिका देखें)।
- कच्चे एसईएम छवि के साथ संसाधित एएफएम स्थलाकृति छवि और केपीएफएम वीपीडी मानचित्र को पसंद के छवि हेरफेर सॉफ्टवेयर में खोलें ( सामग्री की तालिका देखें)। एएफएम / केपीएफएम डेटा और एसईएम छवि (ओं) (जैसे, एसई, बीएसई, ईडीएस, ईबीएसडी, आदि) दोनों में निर्दिष्ट मूल की पहचान करें। दो छवियों में उत्पत्ति को ओवरले करें, फिर चुने हुए भौतिक चिह्नों या विशेषता विशेषताओं द्वारा निर्दिष्ट एक्स और वाई समन्वय अक्षों का उपयोग करके छवियों को बारी-बारी से संरेखित करें। आवश्यकतानुसार छवियों को स्केल करें।
नोट: एएफएम और एसईएम छवियों में स्थलाकृति विशेषताओं को एक दूसरे के साथ संरेखित करना चाहिए और अलग-अलग रचनाओं के लिए अंतर पॉलिशिंग दरों और वीपीडी के कारण केपीएफएम और रचनात्मक जानकारी (जैसे, बीएसई छवि या ईडीएस मानचित्र) के अनुरूप हो सकता है। छवियों को ओवरले और संरेखित करते समय, यह अक्सर शीर्ष (ओवरलेड) छवि की पारदर्शिता बढ़ाने में सहायक होता है।
Representative Results
द्विआधारी एमजी मिश्र धातु: केपीएफएम और एसईएम
उनके बेहतर शक्ति-से-वजन अनुपात के कारण, मैग्नीशियम (एमजी) मिश्र धातु पोर्टेबल इलेक्ट्रॉनिक्स में उपयोग के लिए और साइकिल, कार और हवाई जहाज जैसे परिवहन अनुप्रयोगों में संरचनात्मक घटकों के रूप में रुचि रखते हैं। इसके अतिरिक्त, एमजी मिश्र धातुओं का उपयोग कैथोडिक सुरक्षा के लिए और बैटरी सिस्टम33,34,35 में एनोड के रूप में किया जाता है। शुद्ध एमजी बहुत पतला होने के कारण एक निष्क्रिय, सुरक्षात्मक ऑक्साइड फिल्म बनाने में सक्षम नहीं है (एमजीओ का पिलिंग-बेडवर्थ अनुपात 0.81 है), जिसके परिणामस्वरूप यह एक अत्यधिक सक्रिय धातु है जब अधिकांश अन्य प्रवाहकीय सामग्रियों (-2.372 वी बनाम मानक हाइड्रोजन इलेक्ट्रोड की कमी क्षमता) के साथ मिश्र धातु होती है। मैग्नीशियम मिश्र धातु संक्षारण की एक प्राथमिक ड्राइविंग शक्ति कैथोडिक सक्रियण है, जहां कैथोडिक प्रतिक्रिया को एनोडिक विघटन29 द्वारा बढ़ाया जाता है। इस प्रक्रिया को बाधित करने का एक तरीका धातुओं के परिवर्धन के साथ माइक्रोएलॉयिंग के माध्यम से है जो कैथोडिक हाइड्रोजन विकास प्रतिक्रिया को धीमा कर देता है। 2016 के एक अध्ययन ने बाइनरी एमजी मिश्र धातु29 का उत्पादन करने के लिए एक माइक्रोएलॉयिंग तत्व के रूप में जर्मेनियम (जीई) को शामिल करने की जांच की। केपीएफएम ने अलग-अलग वोल्टा क्षमता वाले क्षेत्रों की उपस्थिति का संकेत दिया और संबंधित वीपीडी की मात्रा निर्धारित की; हालांकि, यह परिणाम अकेले इन क्षेत्रों के मौलिक मेकअप को अलग नहीं कर सका। बीएसई एसईएम (जो परमाणु संख्या के आधार पर मौलिक कंट्रास्ट प्रदान करता है) के साथ केपीएफएम को सह-स्थानीयकृत करके, जैसा कि चित्र 4 में अतिरंजित छवियों द्वारा दिखाया गया है, मैट्रिक्स और एमजी2जीई माध्यमिक चरण के सापेक्ष कुलीनता (यानी, संभावित एनोडिक / कैथोडिक व्यवहार की साइटें) की सटीक रूप से पहचान की गई थी। सक्रिय संक्षारण के दौरान, Mg2Ge द्वितीयक चरण को कमी के लिए एक अधिमान्य साइट के रूप में देखा गया था, जिसने बदले में, Mg पर व्यापक, फिलिफॉर्म जैसे संक्षारण तंत्र को न्यूनतम साइटों पर कम हमले के लिए स्थानांतरित कर दिया, जब Ge को शामिल किया गया था, जिससे सामग्री के संक्षारण प्रदर्शन में सुधार हुआ।
क्यू-एजी-टी टर्नेरी ब्राज़ मिश्र धातु: केपीएफएम और एसईएम /
ब्रेज़िंग अन्य सामान्य धातु-जुड़ने वाली तकनीकों जैसे वेल्डिंग36 के लिए एक कम तापमान वाला विकल्प है। हालांकि, ब्रेज़37 के भीतर चरण पृथक्करण और परिणामी गैल्वेनिक जंग के कारण संयुक्त प्रदर्शन और जीवनकाल प्रभावित हो सकता है, जैसा कि 316 एल स्टेनलेस स्टील कूपन30 में शामिल होने के लिए क्यू-एजी-टीआई (क्यूसिल) और क्यू-एजी-इन-टीआई (इनक्यूसिल) ब्रेज़ के उपयोग पर तुलनात्मक अध्ययन में दिखाया गया है। चित्र 5 एक क्यू-एजी-टीआई ब्रेज़ जोड़ के एक प्रतिनिधि क्षेत्र को दर्शाता है, जहां सह-स्थानीयकृत बीएसई एसईएम, ईडीएस और केपीएफएम ने पुष्टि की कि चांदी से समृद्ध चरण ~ 60 एमवी तक तांबे से समृद्ध चरण (यानी, अधिक महान) था, इस चरण पृथक्करण और वीपीडी के साथ अंततः ब्रेज़ के तांबा समृद्ध क्षेत्रों के भीतर माइक्रोगैल्वेनिक संक्षारण की शुरुआत हुई। हालांकि, आसपास के 316 एल स्टेनलेस स्टील कूपन और टाइटेनियम (टीआई) इंटरफेशियल वेटिंग परत38 को वोल्टा क्षमता में पड़ोसी ब्रेज़ मिश्र धातु चरणों दोनों के लिए एनोडिक देखा गया था। इस प्रकार, स्टेनलेस स्टील मैट्रिक्स, सिद्धांत रूप में, ब्राज़ की तुलना में अधिक प्रतिक्रियाशील (यानी, अधिक आसानी से ऑक्सीकरण) होगा। हालांकि, गैल्वेनिक संक्षारण परिदृश्य में, सबसे खराब स्थिति एक बड़े कैथोड के संपर्क में एक छोटा एनोड होना है, क्योंकि अधिक कैथोडिक सतह क्षेत्र तेजी से एनोडिक विघटन को चलाएगा। इसके विपरीत, इस परिदृश्य में एनोडिक 316 एल स्टेनलेस स्टील कूपन शामिल हैं जो कैथोडिक ब्राज़ मिश्र धातु से जुड़े हुए हैं, एक बड़े एनोड और एक छोटे कैथोड का संयोजन गैल्वेनिक संक्षारण की दर को धीमा करने के लिए काम करना चाहिए।
दो-चरण त्रिआधारी टीआई मिश्र धातु + बोरान: केपीएफएम और एसईएम /
6 एटी के साथ टाइटेनियम मिश्र धातु बनाया गया। % एल्यूमीनियम और 4 पर। % वैनेडियम (Ti-6Al-4V, या Ti64) अपने उच्च शक्ति-से-वजन अनुपात और उत्कृष्ट संक्षारण प्रतिरोध 39,40,41 के कारण एक आकर्षक संरचनात्मक मिश्र धातु है। विशेष रूप से, Ti64 अपनी जैव-रासायनिकता42,43,44 के कारण बायोमेडिकल प्रत्यारोपण और उपकरणों में उपयोग पाता है। हालांकि, क्योंकि टीआई 64 हड्डी की तुलना में कठोर है, यह संयुक्त प्रतिस्थापन के लिए नियोजित होने पर हड्डी में गिरावट और खराब प्रत्यारोपण पालन का कारण बन सकता है। बोरान (बी) के परिवर्धन, जिसमें ~ 0.02 की घुलनशीलता सीमा है। Ti64 में % की जांच की गई है ताकि Ti64 के यांत्रिक गुणों को ट्यून किया जा सके ताकि हड्डी31 की नकल की जा सके। हालांकि, इस तरह के बोरान परिवर्धन के परिणामस्वरूप मिश्र धातु की संक्षारण के लिए संवेदनशीलता बढ़ सकती है, खासकर जब रक्त प्लाज्मा के साथ विस्तारित संपर्क के अधीन होता है जैसा कि संयुक्त प्रतिस्थापन जैसे बायोमेडिकल प्रत्यारोपण के मामले में होता है। चित्रा 6 एक Ti64 + 0.43% B नमूने के सह-स्थानीयकृत KPFM, BSE SEM और EDS नक्शे दिखाता है। बोरॉन के लिए संतृप्ति बिंदु से ऊपर दिखाई देने वाली परिणामी बोरॉन-समृद्ध टीआईबी सुइयों (चित्रा 6 ए और चित्रा 6 डी) को आसपास के अल-समृद्ध टीआई 64 अल्फा (α) मैट्रिक्स (चित्रा 6 सी) और इंटरकनेक्टेड फिलामेंटस वी-रिच टीआई 64 बीटा (β) चरण से अलग किया जा सकता है, जिसमें टीआईबी सुइयों को β चरण31 की तुलना में थोड़ा अधिक (यानी, अधिक महान) वोल्टा क्षमता (चित्रा 6 बी में उज्जवल) दिखाई देती है। चित्रा 7 इस तथ्य को दर्शाता है कि दो तकनीकों की प्रवेश गहराई और नमूना मात्रा में अंतर के कारण केपीएफएम एसईएम की तुलना में काफी अधिक सतह-संवेदनशील है। विशेष रूप से, मानव प्लाज्मा की नकल करने वाले समाधान के संपर्क में आने पर मिश्र धातु की सतह पर कुछ नैनोमीटर मोटी पासिवेटिंग ऑक्साइड के गठन और बाद में पोटेंशियोडायनामिक साइकलिंग (इम्प्लांट उपकरणों की संक्षारण संवेदनशीलता निर्धारित करने के लिए एएसटीएम एफ 2129-15 मानक परीक्षण प्रोटोकॉल) के परिणामस्वरूप बीएसई एसईएम छवि (चित्रा 7 ए) और ईडीएस मानचित्रों (चित्रा 7 सी) में दिखाई देने वाले उप-सतह माइक्रोस्ट्रक्चर के बावजूद अपेक्षाकृत समान सतह क्षमता (चित्रा 7 बी) को मापना पड़ा। ). इसके विपरीत, टीआई 64 नमूनों को मजबूर संक्षारण स्थितियों (यानी, उच्च नमक एकाग्रता और चरम एनोडिक क्षमता) के अधीन करने पर, कम (0.04% बी) बनाम उच्च (1.09% बी) एकाग्रता बोरान जोड़े गए नमूनों के लिए संक्षारण व्यवहार में अंतर का निरीक्षण करने के लिए सह-स्थानीयकृत केपीएफएम, बीएसई एसईएम और ईडीएस को नियोजित करना संभव था (चित्रा 8)।
3 डी मुद्रित त्रिगुट टीआई मिश्र धातु: केपीएफएम और एसईएम /
धातुओं और धातु मिश्र धातुओं के एडिटिव मैन्युफैक्चरिंग (एएम) में माइक्रोस्ट्रक्चर और गुणों पर अधिक जटिल आकार और नियंत्रण के साथ, सस्ते और तेजी से भागों का उत्पादन करने की क्षमताहै। एएम में उपयोग की जाने वाली प्रमुख सामग्रियों में से एक Ti64 है, जैसा कि ऊपर वर्णित है। गढ़ा हुआ टीआई 64 के समान, एएम टीआई 64 में दो चरण होते हैं, थर्मोडायनामिक रूप से स्थिर अल-समृद्ध α चरण और मेटास्टेबल वी-समृद्ध β चरण, जिसमें प्रत्येक चरण क्रिस्टलोग्राफिक झुकाव की एक श्रृंखला प्रदर्शित करता है। सतह पर कौन से चरण और क्रिस्टलोग्राफिक झुकाव मौजूद हैं, इसके आधार पर, मुद्रित भाग के संक्षारण गुण प्रभावित होंगे। चित्रा 2 इलेक्ट्रॉन बीम पिघलने पाउडर बेड फ्यूजन के माध्यम से उत्पादित एएम टीआई 64 की सह-स्थानीयकृत एएफएम / केपीएफएम, एसईएम (एसई और बीएसई दोनों), और ईबीएसडी (α और β चरण दोनों) छवियों को प्रस्तुत करता है। ईबीएसडी द्वारा प्रकट किए गए विभिन्न अनाजों के क्रिस्टलोग्राफिक अभिविन्यास को केपीएफएम वीपीडी के साथ सह-स्थानीयकृत किया गया था ताकि यह निर्धारित किया जा सके कि कौन से अभिविन्यास एएम टीआई 64 के संक्षारण गुणों को प्रभावित करने की संभावना रखते हैं ताकि गैर-आदर्श अभिविन्यास या चरणों को कम करने के लिए निर्माण प्रक्रिया मापदंडों को ट्यून किया जा सके। केपीएफएम द्वारा प्राप्त स्थलाकृति (चित्रा 2 ई) और वीपीडी (चित्रा 2 एफ) एसईएम (चित्रा 2 ए, बी) और ईबीएसडी (चित्रा 2 सी, डी) मानचित्रों में डॉटेड सफेद रेखाओं द्वारा सीमांकित थोड़ा घुमावदार बड़े वर्ग क्षेत्र को ओवरले करते हैं। चित्र 9 चित्र 2A-D में ठोस सफेद आयताकारों द्वारा उल्लिखित क्षेत्र पर ज़ूम करता है, यह दर्शाता है कि α-α अनाज सीमा को पार करने पर मापा गया VPD दो अनाजों के सापेक्ष क्रिस्टलोग्राफिक झुकाव पर निर्भर करता है। इसके अतिरिक्त, α-β चरण सीमाओं ने असमान अनाज अभिविन्यास की α-α सीमाओं के बराबर या उससे अधिक सापेक्ष वीपीडी का प्रदर्शन किया। यह महत्वपूर्ण है, क्योंकि एक उच्च वोल्टा संभावित ढाल सैद्धांतिक रूप से बढ़े हुए माइक्रोगैल्वेनिक ड्राइविंग बल के कारण अधिक इंटरग्रेनुलर संक्षारण दर का परिणाम होगा, जो β अनाज की संख्या और α के साथ उनके संपर्क बिंदुओं को कम करने की आवश्यकता का सुझाव देता है।
परमाणु आवरण के लिए जेडआर मिश्र धातुओं का क्रॉस-अनुभागीय विश्लेषण: केपीएफएम, एसईएम और रमन
ज़िरकोनियम (जेडआर) और इसके मिश्र धातुओं को आमतौर पर परमाणु अनुप्रयोगों में क्लैडिंग के रूप में उपयोग किया जाता है क्योंकि उनके कम न्यूट्रॉन अवशोषण क्रॉस-सेक्शन और उच्च तापमान संक्षारण प्रतिरोध होता है। हालांकि, "ब्रेकअवे घटना", हाइड्राइड-प्रेरित भंगुरता और विभिन्न पेलेट-क्लैडिंग इंटरैक्शन सहित विभिन्न संभावित गिरावट तंत्रों के कारण, ज़िरकोनियम जीवनकाल को काफी कम किया जा सकता है, जिसके परिणामस्वरूप परमाणु रिएक्टर विफलता का खतराहोता है। इस प्रकार, ज़िरकोनियम मिश्र धातु क्षरण तंत्र की जांच केपीएफएम, एसईएम और कॉन्फोकल स्कैनिंग रमन माइक्रोस्कोपी (जो रमन स्पेक्ट्रम के आधार पर क्रिस्टल संरचना में अंतर प्रकट कर सकती है) के सह-स्थानीयकरण द्वारा की गई थी। यहां, ज़िरकोनियम ऑक्साइड क्रिस्टल संरचना (मोनोक्लिनिक बनाम टेट्रागोनल) और सापेक्ष वोल्टा क्षमता के बीच एक सहसंबंध देखा गया था। विशेष रूप से, टेट्रागोनल-समृद्ध ज़िरकोनियम ऑक्साइड (टी-जेडआरओ2) अधिमानतः धातु-ऑक्साइड इंटरफ़ेस के पास स्थित है (चित्रा 10 ए-सी और चित्रा 10 ई-जी के दाएं हाथ के पैनलों में ऊर्ध्वाधर डैश्ड लाइन द्वारा इंगित) ~ 600 एमवी अधिक महान थोक मोनोक्लिनिक-समृद्ध ज़िरकोनियम ऑक्साइड (एम-जेडआरओ2) की तुलना में काफी अधिक सक्रिय (यानी, ऑक्सीकरण / कोरोड की अधिक संभावना) पाया गया। ). यह चित्र 10 ए-सी में जेडआरओ2/जेडआर इंटरफ़ेस में वीपीडी और प्रतिशत टेट्रागोनलिटी लाइन क्रॉस-सेक्शन में देखा जाता है। इसके अलावा, टी-जेडआरओ2 क्षेत्र को धातु सब्सट्रेट (चित्रा 10 ए) के सापेक्ष थोड़ा सक्रिय होने की भी खोज की गई थी, जिसके परिणामस्वरूप जिरकोनियम के अन्यथा प्रसार-सीमित ऑक्सीकरण में एक और कदम के रूप में पी-एन जंक्शन क्षेत्र था।
पूरक लक्षण वर्णन तकनीकों के साथ केपीएफएम और सह-स्थानीयकरण की उपयोगिता के और सबूत भी इस काम में देखे जाते हैं। यहां तक कि नाममात्र "शुद्ध" जेडआर धातु में, प्रसंस्करण के बाद कुछ ट्रेस आयरन अशुद्धियां मौजूद रहती हैं, जिसके परिणामस्वरूप लोहे से भरपूर द्वितीयक चरण कण (एफई-समृद्ध एसपीपी) होते हैं। यह केपीएफएम और स्कैनिंग कॉन्फोकल रमन स्पेक्ट्रल मैपिंग के माध्यम से देखा गया था, जहां चित्रा 10 ई में दिखाई देने वाले उज्ज्वल कैथोडिक कण के अनुरूप सापेक्ष वोल्टा क्षमता में बड़ी वृद्धि रमन स्पेक्ट्रम (चित्रा 10 एफ, जी) में एक महत्वपूर्ण परिवर्तन के साथ सहसंबद्ध थी। इस कैथोडिक कण को शुरू में फे-समृद्ध एसपीपी माना जाता था, लेकिन ईडीएस इस मामले में लोहे की उपस्थिति की पुष्टि प्रदान करने में असमर्थ था (चित्रा 10 एच)। हालांकि, चित्र 10 में प्रस्तुत आंकड़ों के लिए, केपीएफएम पहले किया गया था, उसके बाद रमन मैपिंग, और फिर अंत में एसईएम / ईडीएस। दुर्भाग्य से, घटना लेजर शक्ति के आधार पर रमन मैपिंग के दौरान लेजर बीम क्षति (एसपीपी के पृथक्करण / हटाने सहित) संभव है, संभावित रूप से बाद के ईडीएस के माध्यम से एसपीपी की पहचान असंभव हो जाती है। रमन उत्तेजना लेजर के हानिकारक प्रभाव की पुष्टि यहां अनुक्रमिक लक्षण वर्णन प्रक्रिया से रमन मैपिंग को हटाकर की गई थी, जिससे सह-स्थानीयकृत केपीएफएम और एसईएम /ईडीएस (चित्रा 11 ए, बी में लाल सर्कल) द्वारा आसपास के जेडआर मैट्रिक्स के सापेक्ष फे-समृद्ध एसपीपी और उनके संबंधित बढ़े हुए वीपीडी की सफल पहचान हुई। ). यह उस क्रम के महत्व को रेखांकित करता है जिसमें एक उपयोगकर्ता सह-स्थानीयकृत लक्षण वर्णन तकनीकों को नियोजित करता है, क्योंकि कुछ उपकरण विनाशकारी होने या सतह को प्रभावित करने की अधिक संभावना रखते हैं। विशेष रूप से, जबकि केपीएफएम गैर-विनाशकारी है, केपीएफएम से पहले रमन या एसईएम / ईडीएस विश्लेषण करने से परिणामी वोल्टा संभावित माप18,28 प्रभावित हो सकते हैं। इसलिए, यह अत्यधिक अनुशंसा की जाती है कि केपीएफएम को पहले किया जाना चाहिए जब अधिक संभावित हानिकारक सतह-संवेदनशील तकनीकों के साथ सह-स्थानीयकरण किया जाता है।
चित्र 4: केपीएफएम और बीएसई एसईएम का सह-स्थानीयकरण। (ए) बाइनरी एमजी -0.3 जीई मिश्र धातु की बीएसई एसईएम और केपीएफएम छवियों को ओवरलेडेड बीएसई एसईएम और केपीएफएम छवियों, (बी) ए में केपीएफएम वोल्टा संभावित मानचित्र का ज़ूम जो एमजी2जीई माध्यमिक चरण (उज्जवल, अधिक महान) और मैट्रिक्स (गहरा) की सापेक्ष क्षमता दिखाता है, और (सी) बी में डैश लाइन क्षेत्र के अनुरूप वोल्टा क्षमता के लिए लाइन स्कैन डेटा। मैट्रिक्स और एमजी2जीई माध्यमिक चरण के बीच क्षमता में ~ 400 एमवी अंतर दिखा रहा है। यह आंकड़ा लियू एट अल .29 से पुन: प्रस्तुत किया गया है। स्केल सलाखों = (A) 10 μm, (B) 5 μm. संक्षिप्तीकरण: केपीएफएम = केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी; एसईएम = स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी; बीएसई = वापस बिखरे हुए इलेक्ट्रॉन। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 5: केपीएफएम, बीएसई एसईएम और ईडीएस का सह-स्थानीयकरण। (ए) क्यू-एजी-टीआई (क्यूसिल) ब्रेज़ नमूने की बीएसई एसईएम छवि और (बी) संबंधित सह-स्थानीयकृत केपीएफएम सतह संभावित छवि। (सी) टाइटेनियम (टीआई) वेटिंग एडिटिव, (डी) कॉपर (क्यू), और (ई) सिल्वर (एजी) के लिए टर्नेरी मिश्र धातु के समान क्षेत्र के ईडीएस मौलिक मानचित्र भी दिखाए गए हैं। स्केल सलाखों = 10 μm. यह आंकड़ा Kvryan et al.30 से पुन: प्रस्तुत किया गया है। संक्षिप्तीकरण: केपीएफएम = केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी; एसईएम = स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी; बीएसई = वापस बिखरे हुए इलेक्ट्रॉन; ईडीएस = ऊर्जा फैलाने वाली स्पेक्ट्रोस्कोपी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 6: एक संशोधित मिश्र धातु में केपीएफएम, बीएसई एसईएम और ईडीएस का सह-स्थानीयकरण। सह-स्थानीयकृत (ए) बीएसई एसईएम और (बी) टीआई -6एएल -4 वी की केपीएफएम छवियां 0.43% बी के साथ बोरान समृद्ध सुइयों के गठन को दर्शाती हैं, जिसमें (सी) एल्यूमीनियम (एएल) और (डी) बोरान (बी) के संबंधित ईडीएस नक्शे हैं। एसईएम छवि में लाल बॉक्स केपीएफएम स्कैन के स्थान को इंगित करता है। स्केल सलाखों = (A, C, D) 40 μm, (B) 20 μm। यह आंकड़ा डेविस एट अल.31 से अनुकूलित है। संक्षिप्तीकरण: केपीएफएम = केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी; एसईएम = स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी; बीएसई = वापस बिखरे हुए इलेक्ट्रॉन; ईडीएस = ऊर्जा फैलाने वाली स्पेक्ट्रोस्कोपी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 7: बीएसई एसईएम और ईडीएस बनाम केपीएफएम की सतह निष्क्रिय और अंतर इमेजिंग गहराई। एएसटीएम एफ 2129-15 परीक्षण प्रोटोकॉल के अधीन टीआई -6एएल -4 वी + 1.09% बी नमूने की सह-स्थानीयकृत (ए) बीएसई एसईएम और (बी) केपीएफएम छवियां। एएसटीएम एफ 2129-15 परीक्षण प्रोटोकॉल के अधीन नहीं किए गए नमूनों की तुलना में केपीएफएम द्वारा मापी गई एक पतली निष्क्रिय परत के गठन के परिणामस्वरूप अधिक समान सतह क्षमता हुई ( चित्रा 6 देखें)। सह-स्थित (ए) बीएसई एसईएम और (सी) ईडीएस मानचित्र (एल्यूमीनियम, अल; वैनेडियम, वी; बोरान, बी) ने निष्क्रिय फिल्म के नीचे माइक्रोस्ट्रक्चर की चरण संरचना और स्पष्ट संक्षारण हमले की कमी की पुष्टि की। एसईएम छवि में लाल बॉक्स संबंधित केपीएफएम स्कैन के अनुमानित स्थान को इंगित करता है। स्केल सलाखों = (ए) 40 μm, (C-E) 25 मिमी, (B) 20 μm। यह आंकड़ा डेविस एट अल.31 से पुन: प्रस्तुत किया गया है। संक्षिप्तीकरण: केपीएफएम = केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी; एसईएम = स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी; बीएसई = वापस बिखरे हुए इलेक्ट्रॉन; ईडीएस = ऊर्जा फैलाने वाली स्पेक्ट्रोस्कोपी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
(ए, बी) एएफएम स्थलाकृति और (सी, डी) बीएसई एसईएम छवियां (ए, सी, ई) 0.04% बी और (बी, डी, एफ) 1.09% बी टीआई -6 एएल -4 वी नमूने संबंधित (ई) एल्यूमीनियम (ए) और ऑक्सीजन (ओ) और (एफ) बोरॉन (बी) और ऑक्सीजन (ओ) ईडीएस मानचित्रों के साथ। (सी, डी) एसईएम छवियों पर लाल बक्से संबंधित एएफएम छवियों (ए, बी) के अनुमानित स्थान को इंगित करते हैं। (ए, बी) एएफएम स्थलाकृति छवियों में दिखाई देने वाले थूक से पता चलता है कि संक्षारण अधिमानतः वैनेडियम समृद्ध मेटास्टेबल β चरण के भीतर इसकी उच्च वोल्टा क्षमता के बावजूद हुआ। (B, D, F) यह भी ध्यान दें कि उच्च बोरान सामग्री के नमूने ने काफी कम (और उथले) थूक का प्रदर्शन किया। स्केल सलाखों = (ए, बी) 20 μm, (E-H) 25 मिमी, (C, D) 40 μm। यह आंकड़ा डेविस एट अल.31 से पुन: प्रस्तुत किया गया है। संक्षेप: एएफएम = परमाणु बल माइक्रोस्कोपी; एसईएम = स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी; बीएसई = वापस बिखरे हुए इलेक्ट्रॉन; ईडीएस = ऊर्जा फैलाने वाली स्पेक्ट्रोस्कोपी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 9: केपीएफएम, बीएसई एसईएम और ईबीएसडी का सह-स्थानीयकरण। चित्र 2 में ठोस आयत द्वारा निर्दिष्ट क्षेत्र का विस्तृत एसईएम और केपीएफएम विश्लेषण। सह-पता लगाकर α को चिह्नित करने की तकनीक: (ए) बीएसई इमेजिंग, (बी) एएफएम ऊंचाई सेंसर (स्थलाकृति), (सी) ईबीएसडी (सफेद रेखाएं α-β चरण सीमाओं को इंगित करती हैं, काली रेखाएं परिभाषित अनाज सीमाओं को निर्दिष्ट करती हैं), और (डी) केपीएफएम वोल्टा क्षमता। ए-डी में सफेद तीरों द्वारा इंगित हाइपरमैप में लाइन स्कैन के परिणाम (ई) ईबीएसडी और (एफ) केपीएफएम वोल्टा क्षमता के लिए दिखाए गए हैं। (छ) वोल्टा क्षमता में सापेक्ष अंतर के सारांश तीन प्रकार के मापों के लिए दिखाए गए हैं: i) एक एकल α लाथ के भीतर, ii) समान अनाज अभिविन्यास की α-α सीमाओं के पार और iii) अलग-अलग अनाज अभिविन्यास की α-α सीमाओं के पार। (एच) विभिन्न पूर्व-β उन्मुखता के लिए वोल्टा क्षमता की रेंज (एक मानक विचलन दिखाया गया है)। स्केल सलाखों = (ए-डी) 5 μm। यह आंकड़ा बेंजिंग एट अल.32 से पुन: प्रस्तुत किया गया है। संक्षिप्तीकरण: केपीएफएम = केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी; एसईएम = स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी; बीएसई = वापस बिखरे हुए इलेक्ट्रॉन; एएफएम = परमाणु बल माइक्रोस्कोपी; ईबीएसडी = इलेक्ट्रॉन बैकस्कैटरिंग विवर्तन। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्रा 10: केपीएफएम, रमन माइक्रोस्कोपी, बीएसई एसईएम और ईडीएस का सह-स्थानीयकरण। ऑक्सीकृत और क्रॉस-सेक्शनेड (ए-डी) जेडआर -2.65 एनबी मिश्र धातु और (ई-एच) शुद्ध जेडआर के लिए केपीएफएम, रमन माइक्रोस्कोपी और एसईएम / ईडीएस का सह-स्थानीयकरण। ऊपर से नीचे तक: (ए, ई) केपीएफएम वोल्टा संभावित मानचित्र (बाएं) संबंधित प्रतिनिधि वीपीडी लाइन स्कैन (दाएं), (बी, एफ) प्रतिशत टेट्रागोनलिटी और (सी, जी) मोनोक्लिनिक जेडआरओ 2 पीक स्थिति मानचित्र (संपीड़ित तनाव का संकेत) संबंधित प्रतिनिधि लाइन स्कैन के साथ रमन मैपिंग के माध्यम से निर्धारित, और (डी, एच) संबंधित ईडीएस मानचित्रों और प्रतिनिधि लाइन स्कैन के साथ एसईएम छवियां। सभी मामलों में, लाइन स्कैन के स्थानों को संबंधित नमूना छवियों में सफेद तीर द्वारा इंगित किया जाता है। स्केल सलाखों = (A) 10 μm, (D) 50 μm, (E) 6 μm, (H) 20 μm. यह आंकड़ा Efaw et al.47 से अनुकूलित है। संक्षिप्तीकरण: केपीएफएम = केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी; एसईएम = स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी; बीएसई = वापस बिखरे हुए इलेक्ट्रॉन; ईडीएस = ऊर्जा फैलाने वाली स्पेक्ट्रोस्कोपी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
चित्र 11: रमन माइक्रोस्कोपी के बिना केपीएफएम, बीएसई एसईएम और ईडीएस का सह-स्थानीयकरण। ऑक्सीकृत शुद्ध जेडआर (प्री-ब्रेकवे) के क्रॉस-सेक्शन नमूने पर (बी) एसईएम (ऊपर) और ईडीएस मौलिक विश्लेषण (नीचे) के साथ (ए) केपीएफएम ऊंचाई (ऊपर) और वोल्टा पोटेंशियल (नीचे) मानचित्रों का सह-स्थानीयकरण। जिस क्षेत्र में केपीएफएम का प्रदर्शन किया गया था, वह शीर्ष दाईं ओर एसईएम छवि में डैश लाइन ऑरेंज आयत द्वारा इंगित किया गया है, जबकि केपीएफएम वोल्टा क्षमता और ईडीएस एफई बहुतायत मानचित्रों में लाल सर्कल उच्च वीपीडी क्षेत्रों और एफई-समृद्ध कणों के बीच सहसंबंध का संकेत देते हैं। स्केल सलाखों = (A) 8 μm, (B) 25 μm. यह आंकड़ा Efaw et al.47 से पुन: प्रस्तुत किया गया है। संक्षिप्तीकरण: केपीएफएम = केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी; एसईएम = स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी; बीएसई = वापस बिखरे हुए इलेक्ट्रॉन; ईडीएस = ऊर्जा फैलाने वाली स्पेक्ट्रोस्कोपी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
पूरक सामग्री: केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी के लिए मानक संचालन प्रक्रिया। कृपया इस फ़ाइल को डाउनलोड करने के लिए यहाँ क्लिक करें.
Discussion
चूंकि केपीएफएम नैनोस्केल रिज़ॉल्यूशन के साथ सतह स्थलाकृति और वीपीडी को मापता है, इसलिए उच्च गुणवत्ता वाले केपीएफएम छवियों को प्राप्त करने के लिए नमूना तैयार करना महत्वपूर्ण है। प्रोटोकॉल अनुभाग में चर्चा किए गए बारीक ग्रेडेड पॉलिशिंग चरण धातु मिश्र धातुओं के लिए उच्च गुणवत्ता वाले अंतिम सतह फिनिश प्राप्त करने के लिए एक इष्टतम प्रारंभिक बिंदु हैं। इसके अलावा, ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के साथ प्रत्येक पॉलिशिंग चरण के बाद सतह की जांच करने से सतह की गुणवत्ता में सुधार की पुष्टि हो सकती है (उदाहरण के लिए, कम संख्या, आकार और दृश्यमान खरोंच की गहराई), जबकि एक वाइब्रेटरी पॉलिशर के साथ समाप्त करना सर्वोत्तम अंतिम सतह की गुणवत्ता प्रदान करेगा। अंत में, किसी को पॉलिशिंग यौगिकों और सफाई विधियों का चयन करते समय नमूने और माउंटिंग एजेंट के साथ विलायक संगतता पर विचार करना चाहिए। सावधानीपूर्वक नमूना तैयार करने के अलावा, विभिन्न लक्षण वर्णन तकनीकों को सह-स्थानीयकृत करने के लिए मूल स्थान और एक्सवाई समन्वय अक्ष निर्देशों (यानी, नमूना अभिविन्यास / रोटेशन) 6,7,32 को इंगित करने के लिए एक सामान्य संदर्भ (यानी, फिड्यूशियल मार्क) के उपयोग की आवश्यकता होती है। इसे पूरा करने के लिए कई संभावित तरीके हैं। सबसे सरल विधि सतह पर अलग-अलग, पूर्ववर्ती विशेषताओं की पहचान करना है जिन्हें आंखों द्वारा या ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप की सहायता से देखा जा सकता है। इस विधि के काम करने के लिए, सुविधा को एक अच्छी तरह से परिभाषित, आसानी से पहचाने जाने योग्य मूल बिंदु (जैसे, एक कोना या प्रोट्रूशन) और एक स्पष्ट अभिविन्यास प्रदर्शित करने की आवश्यकता है। यहां वर्णित क्यूसिल ब्रेज़ नमूने ने इन आवश्यकताओं को पूरा करने वाले माइक्रोन-स्केल सुविधाओं का प्रदर्शन किया, जिससे सह-स्थानीयकरण सरल हो गया (चित्रा 1 और चित्रा 5) 30। इसके अलावा, दो चरण-अलग क्षेत्रों के विशिष्ट दृश्यमान रंगों ने उनकी संरचना (यानी, तांबा बनाम चांदी समृद्ध) में अंतर्दृष्टि प्रदान की। शायद फिड्यूशियल निशान बनाने के लिए सबसे अच्छी, सबसे प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य विधि नैनोइंडेंटेशन है, हालांकि इसके लिए एक स्टैंडअलोन नैनोइंडेंटर या एएफएम-एकीकृत नैनोइंडेंटर सिस्टम तक पहुंच की आवश्यकता होती है। नैनोइंडेंट्स को विभिन्न तरीकों से व्यवस्थित किया जा सकता है, लेकिन सबसे स्पष्ट यह है कि मूल से एक्स और वाई दिशाओं को इंगित करने के लिए ऑर्थोगोनल अक्षों के साथ संरेखित एक इंडेंट और दो अतिरिक्त इंडेंट का उपयोग करें, जैसा कि एएम टीआई 64 उदाहरण (चित्रा 2) 32 में दिखाया गया है। अंत में, सतह को खरोंच या चिह्नित करके भी भौतिक निशान स्थापित किए जा सकते हैं (उदाहरण के लिए, हीरे के स्क्राइब, रेजर ब्लेड, या माइक्रोमैनिपुलेटर जांच टिप के साथ; या अमिट स्याही या स्थायी मार्कर)। जब अलग-अलग सतह विशेषताएं और / या नैनोइंडेंटर उपलब्ध नहीं होते हैं तो स्क्रैच फिड्यूशियल्स फायदेमंद हो सकते हैं; हालांकि, ये विधियां समस्याएं पैदा कर सकती हैं, खासकर जब संक्षारण गुणों की जांच की जाती है (उदाहरण के लिए, एक खरोंच सतह को नुकसान पहुंचा सकती है, जिससे यह जंग के लिए अतिसंवेदनशील हो सकती है)। यदि स्क्रैच फिड्यूशियल का उपयोग किया जाता है, तो किसी को स्क्रैच को जांच की गई सतह से थोड़ा दूर रखना चाहिए ताकि यह सुनिश्चित हो सके कि खरोंच प्रयोगात्मक परिणामों को प्रभावित नहीं करती है। इसी तरह, स्याही से संदूषण संक्षारण प्रदर्शन को प्रभावित कर सकता है, और इसलिए, जंग के अलावा अन्य भौतिक गुणों का अध्ययन करते समय इन तरीकों का बेहतर उपयोग किया जाता है।
चूंकि केपीएफएम में वीपीडी का परिमाणीकरण एसी पूर्वाग्रह और डीसी नलिंग क्षमता दोनों के आवेदन पर निर्भर करता है, नमूना सतह से एएफएम चक तक का मार्ग विद्युत रूप से निरंतर होना चाहिए। इस प्रकार, यदि नमूना किसी भी तरह चक से विद्युत रूप से अछूता है (उदाहरण के लिए, इसमें बैकसाइड ऑक्साइड कोटिंग है, एक गैर-संचालन सब्सट्रेट पर जमा किया जाता है, या एपॉक्सी द्वारा कवर किया जाता है), तो एक कनेक्शन बनाने की आवश्यकता होगी। एक समाधान चांदी के पेस्ट ( सामग्री की तालिका देखें) का उपयोग करना है ताकि नमूने की ऊपरी सतह से चक तक एक रेखा खींची जा सके, यह सुनिश्चित करने के लिए कि लाइन में कोई ब्रेक नहीं है और इमेजिंग से पहले पूरी तरह से सूखी है। कॉपर टेप या प्रवाहकीय कार्बन टेप का उपयोग एक समान विद्युत कनेक्शन बनाने के लिए भी किया जा सकता है। विद्युत कनेक्शन स्थापित करने के लिए उपयोग की जाने वाली विधि के बावजूद, चक-नमूना निरंतरता को केपीएफएम इमेजिंग से पहले एक मल्टीमीटर के साथ जांचा जाना चाहिए।
धातु की सतह के ऑक्सीकरण या संदूषण से मापा वीपीडी में भारी परिवर्तन होता है। नमूने के संपर्क में आने वाली ऑक्सीजन की मात्रा को कम करने से सतह निष्क्रिय या गिरावट धीमी हो सकती है। ऑक्सीकरण को रोकने का एक तरीका एएफएम को एक निष्क्रिय वायुमंडल दस्ताने बॉक्स में रखना है। ऑक्सीजन युक्त परिवेश के वातावरण को आर्गन या नाइट्रोजन जैसी अक्रिय गैस के साथ बदलकर, नमूना सतह को विस्तारित अवधि के लिए अपेक्षाकृत प्राचीन स्थिति में बनाए रखा जा सकता है (चित्रा 3)। एक दस्ताने बॉक्स को नियोजित करने का एक अतिरिक्त लाभ सतह के पानी का उन्मूलन है, जो घुलित दूषित पदार्थों को पेश कर सकता है, संक्षारण या निष्क्रियता में तेजी ला सकता है, और बढ़ी हुई लिफ्ट ऊंचाइयों की आवश्यकता के कारण रिज़ॉल्यूशन को नीचा दिखा सकता है (नीचे देखें)। इसके अतिरिक्त, मापा वीपीडी को सापेक्ष आर्द्रता15,23 के प्रति संवेदनशील दिखाया गया है, और इसलिए, यदि केपीएफएम प्रयोग परिवेश की स्थितियों के तहत किए जाते हैं तो सापेक्ष आर्द्रता की निगरानी (और आदर्श रूप से रिपोर्ट) करना महत्वपूर्ण है।
उपयोग किए गए एएफएम ( सामग्री की तालिका देखें) और नियोजित केपीएफएम कार्यान्वयन मोड के आधार पर, उपलब्ध इमेजिंग पैरामीटर और नामकरण अलग-अलग होंगे। हालांकि, कुछ सामान्य दिशानिर्देश तैयार किए जा सकते हैं। केपीएफएम वीपीडी माप के साथ एएफएम स्थलाकृति को जोड़ता है। इस प्रकार, एक अच्छी स्थलाकृति छवि एक आवश्यक पहला कदम है, जिसमें टिप-नमूना बल (और इसलिए, टिप पहनने और नमूना क्षति की संभावना) को कम करने के लिए एक सेटपॉइंट चुना जाता है, जबकि अभी भी स्थलाकृति की उच्च-निष्ठा ट्रैकिंग बनाए रखते हैं (लाभ और सेटपॉइंट के अंतःक्रिया को अनुकूलित करने के माध्यम से)। दूसरे शब्दों में, स्थलाकृति इमेजिंग मोड की परवाह किए बिना, उपयोगकर्ता को नमूना या जांच को नुकसान पहुंचाए बिना सतह के साथ पर्याप्त बातचीत के बीच संतुलन निर्धारित करना चाहिए (खासकर यदि यह धातु-लेपित है)। इसके अतिरिक्त, यदि नमूना गंदा है या अच्छी तरह से पॉलिश नहीं किया गया है, तो जांच टिप मलबे के संपर्क में आ सकती है, जिसके परिणामस्वरूप एक टूटी हुई टिप या टिप कलाकृतियां हो सकती हैं। केपीएफएम वोल्टा संभावित चैनल में स्थलाकृतिक कलाकृतियों से बचना भी अनिवार्य है, जो यहां वर्णित दोहरे पास केपीएफएम मोड में अधिक आसानी से प्राप्त किया जाता है। इष्टतम केपीएफएम इमेजिंग के लिए निचली और उच्च लिफ्ट ऊंचाइयों के बीच संतुलन की आवश्यकता होती है, क्योंकि लिफ्ट ऊंचाई बढ़ने के साथ केपीएफएम का पार्श्व रिज़ॉल्यूशन कम हो जाता है, लेकिन छोटी दूरी के वैन डेर वाल्स बल (जो टिप-सैंपल इंटरैक्शन के लिए जिम्मेदार होते हैं जो एएफएम स्थलाकृति माप को रेखांकित करते हैं) अस्थिरता पैदा कर सकते हैं जो कम लिफ्ट ऊंचाइयों पर लंबी दूरी के इलेक्ट्रोस्टैटिक इंटरैक्शन के माप को प्रभावित करते हैं। ऊपर वर्णित एक अक्रिय वातावरण ग्लवबॉक्स में काम करना इस संबंध में फायदेमंद हो सकता है, क्योंकि सतह के पानी की परत का उन्मूलन बेहतर प्रतिक्रिया के लिए टिप-सैंपल इंटरैक्शन में इसके योगदान को हटा देता है, जिससे कम केपीएफएम लिफ्ट ऊंचाइयों और बेहतर स्थानिक रिज़ॉल्यूशन को सक्षम किया जा सकता है, जिसमें निरंतर (अनिवार्य रूप से शून्य) आर्द्रता और कम चार्ज स्क्रीनिंग के कारण अधिक प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य वीपीडी का अतिरिक्त लाभ होता है। इसी तरह, सतह खुरदरापन में कमी (यानी, बेहतर पॉलिशिंग) कम लिफ्ट ऊंचाइयों को सक्षम कर सकती है और इसके परिणामस्वरूप केपीएफएम रिज़ॉल्यूशन में सुधार हो सकता है, क्योंकि स्थलाकृतिक कलाकृतियों से बचने के लिए अंगूठे का एक अच्छा नियम यह है कि लिफ्ट की ऊंचाई लगभग स्कैन क्षेत्र के भीतर मौजूद सबसे ऊंचे उच्च पहलू अनुपात सतह सुविधा (ओं) की ऊंचाई के बराबर सेट की जाए। एक अन्य कारक जो इष्टतम लिफ्ट ऊंचाई निर्धारित करने में आता है वह लिफ्ट मोड पास-बड़ा आयाम के दौरान जांच दोलन आयाम छोटे वीपीडी के लिए अधिक संवेदनशीलता प्रदान करता है, लेकिन स्थलाकृतिक कलाकृतियों से बचने या सतह पर प्रहार करने के लिए बड़ी लिफ्ट ऊंचाइयों की आवश्यकता की लागत पर (अक्सर लिफ्ट स्कैन चरण में अचानक स्पाइक्स के रूप में दिखाई देता है)। फिर, सतह जितनी चिकनी होगी, लिफ्ट ऊंचाई उतनी ही कम होगी जिसे किसी दिए गए दोलन आयाम के लिए प्राप्त किया जा सकता है, जिससे स्थानिक संकल्प और वोल्टा संभावित संवेदनशीलता-अच्छा नमूना तैयारी दोनों में सुधार होता है। अंत में, केपीएफएम छवि को कैप्चर करते समय, किसी को यह ध्यान रखना चाहिए कि एक बड़ा स्कैन आकार अधिक नमूना कवरेज की अनुमति देता है लेकिन स्कैन समय में वृद्धि की लागत पर, क्योंकि डिटेक्शन इलेक्ट्रॉनिक्स द्वारा वोल्टा क्षमता के सटीक माप की अनुमति देने के लिए धीमी स्कैन दरों की आवश्यकता होती है।
प्रवाहकीय सामग्री की सतह पर देखे गए माइक्रोस्ट्रक्चर की सापेक्ष कुलीनता के बारे में अनुमान केपीएफएम (जैसे, माइक्रोगल्वेनिक जोड़े, इंटरग्रेनुलर जंग, थूक संक्षारण) का उपयोग करके मापा गया वीपीडी से किया जा सकता है। हालांकि, साहित्य में रिपोर्ट की गई सामग्रियों की पूर्ण वोल्टा क्षमता व्यापक रूप से 18,24,27 भिन्न होती है। प्रजनन क्षमता की इस कमी के परिणामस्वरूप विभिन्न सामग्री प्रणालियों और उनके संक्षारण व्यवहारके बारे में गलत व्याख्याएं हुई हैं। नतीजतन, पूर्ण वोल्टा क्षमता (यानी, कार्य कार्यों) के निर्धारण या प्रयोगशालाओं, जांच या दिनों में मापे गए वीपीडी की तुलना के लिए, एक निष्क्रिय सामग्री (जैसे, सोना) के सापेक्ष केपीएफएम जांच के कार्य कार्य का अंशांकन आवश्यक है। कुछ लेखकों द्वारा 2019 के एक अध्ययन ने विभिन्न केपीएफएम जांचों की जांच की और उन जांचों और एल्यूमीनियम-सिलिकॉन-गोल्ड (अल-सी-एयू) मानक के बीच परिणामस्वरूप मापा वीपीडी की परिवर्तनशीलता को दिखाया। कार्य समारोह में अंतर एक ही नाममात्र सामग्री और डिजाइन की व्यक्तिगत जांच के लिए भी देखा गया था (चित्रा 12)25)। अवधारणा के प्रमाण के रूप में, 316 एल स्टेनलेस स्टील को पहले संदर्भित क्यूसिल ब्रेज़ द्वारा एक साथ जोड़ा गया था, जिसका उपयोग पूर्ण वीपीडी या कार्य कार्यों को मापने के लिए एक अनुकरणीय सामग्री के रूप में किया गया था। Kvryan et al.30 द्वारा 2016 के काम के डेटा की तुलना विभिन्न प्रकार की जांच के साथ एक ही नमूने पर प्राप्त KPFM VPDs के साथ की गई थी और इसका उपयोग आंतरिक-ब्राज़ वोल्टा क्षमता का विश्लेषण करने के लिए किया गया था। एक संदर्भ कार्य फ़ंक्शन के रूप में अल-सी-एयू मानक के एयू हिस्से का उपयोग करके जांच कार्य फ़ंक्शन को कैलिब्रेट करके, ब्रेज़ चरणों के मापा वीपीडी की पुनरावृत्ति में परिमाण के क्रम से कई सौ मिलीवोल्ट (चित्रा 12 ए) से दसियों मिलीवोल्ट (चित्रा 12 सी) तक सुधार हुआ। अंशांकन में और सुधार सीधे निष्क्रिय संदर्भ के कार्य समारोह को मापकर महसूस किया जा सकता है (उदाहरण के लिए, फोटोएमिशन स्पेक्ट्रोस्कोपी या ऑगर इलेक्ट्रॉन स्पेक्ट्रोस्कोपी के माध्यम से) या घनत्व कार्यात्मक सिद्धांत25,48 का उपयोग करके कार्य फ़ंक्शन की गणना करके।
चित्र 12: केपीएफएम वोल्टा संभावित प्रजनन क्षमता पर जांच अंशांकन का प्रभाव। (A) तीन अलग-अलग PFQNE-AL जांच के सापेक्ष प्राप्त CuSil ब्रेज़ नमूने के भीतर तांबा समृद्ध और चांदी समृद्ध क्षेत्रों के लिए VPDs। (बी) अल-सी-एयू मानक के सोने के हिस्से के सापेक्ष समान तीन जांचों के लिए वीपीडी बाईं ओर समन्वय अक्ष पर प्रस्तुत किए गए हैं, जिसके परिणामस्वरूप संशोधित पीएफक्यूएनई-एएल कार्य फ़ंक्शन मान दाएं समन्वय अक्ष पर प्रस्तुत किए गए हैं, जैसा कि घनत्व कार्यात्मक सिद्धांत से गणना की गई है। (सी) ब्राज़ नमूने की इमेजिंग से पहले चित्रित अल-सी-एयू मानक के सोने के सापेक्ष मापा वीपीडी को स्केल करके प्राप्त तांबा समृद्ध और चांदी समृद्ध क्षेत्रों के पूर्ण वीपीडी। बाएं निर्देशांक अक्ष (पैनल सी के ऊपर समीकरण का उपयोग करके गणना) ब्रेज़ नमूना चरणों और सोने के मानक के बीच वीपीडी को इंगित करता है। दाएं समन्वय अक्ष (पैनल सी के नीचे समीकरण का उपयोग करके गणना की गई) पैनल बी में गणना की गई जांच के संशोधित कार्य फ़ंक्शन के आधार पर प्रत्येक चरण के लिए परिणामी संशोधित कार्य फ़ंक्शन प्रस्तुत करता है। यह आंकड़ा Efaw et al.25 से पुन: प्रस्तुत किया गया है। संक्षिप्तीकरण: केपीएफएम = केल्विन जांच बल माइक्रोस्कोपी; वीपीडी = वोल्टा संभावित अंतर। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।
निष्कर्ष में, एसई छवियों, बीएसई छवियों, ईडीएस मौलिक संरचना मानचित्रों और ईबीएसडी व्युत्क्रम ध्रुव आंकड़ों सहित उन्नत एसईएम तकनीकों के साथ केपीएफएम वोल्टा संभावित मानचित्रों का सह-स्थानीयकरण संरचना-संपत्ति-प्रदर्शन संबंधों में अंतर्दृष्टि प्रदान कर सकता है। इसी तरह, अन्य नैनो-टू-माइक्रोस्केल लक्षण वर्णन तकनीकों जैसे कि कॉन्फोकल रमन माइक्रोस्कोपी को स्कैनिंग को आगे संरचनात्मक अंतर्दृष्टि प्रदान करने के लिए सह-स्थानीयकृत किया जा सकता है। हालांकि, जब कई लक्षण वर्णन उपकरणों का सह-स्थानीयकरण होता है, तो नमूना तैयार करना महत्वपूर्ण होता है, जिसमें सतह खुरदरापन और मलबे को कम करना, साथ ही नमूना इमेजिंग उत्पत्ति और अक्षों (यानी, अभिविन्यास या रोटेशन) को इंगित करने के लिए विश्वसनीय फिड्यूशियल मार्करों की पहचान करना या बनाना शामिल है। इसके अतिरिक्त, बाद के मापों पर किसी दिए गए लक्षण वर्णन तकनीक के संभावित प्रभाव को ध्यान में रखा जाना चाहिए, और इस कारण से, यह बेहतर है कि केपीएफएम (जो सतह संदूषण के लिए गैर-विनाशकारी और अत्यधिक संवेदनशील दोनों है) को अन्य लक्षण वर्णन विधियों से पहले पहले किया जाए। अंत में, सतह संदूषकों को कम करना, परीक्षण वातावरण (जैसे, परिवेश आर्द्रता) के भ्रामक प्रभावों को ध्यान में रखना और निगरानी करना (या बेहतर, समाप्त करना) और साहित्य में रिपोर्ट किए गए केपीएफएम वोल्टा संभावित मापों की विश्वसनीय, सार्थक तुलना को सक्षम करने के लिए केपीएफएम जांच के कार्य कार्य को ठीक से कैलिब्रेट करना महत्वपूर्ण है। इसके लिए, एएफएम प्रणाली (या, यदि उपलब्ध नहीं है, तो आर्द्रता नियंत्रण / कम नमी वाले वातावरण के एक अन्य रूप को नियोजित करने) और जांच अंशांकन के लिए एक अच्छी तरह से विशेषता कार्य फ़ंक्शन के साथ सोने या अन्य निष्क्रिय संदर्भ सामग्री मानक को रखने के लिए एक अक्रिय वायुमंडल दस्तानेबॉक्स के उपयोग की सिफारिश की जाती है।
Disclosures
लेखकों के पास खुलासा करने के लिए हितों का कोई टकराव नहीं है।
Acknowledgments
जैसा कि विशेष रूप से नीचे उल्लेख किया गया है, सभी एएफएम और केपीएफएम इमेजिंग बोइस स्टेट यूनिवर्सिटी सरफेस साइंस लेबोरेटरी (एसएसएल) में किए गए थे, जैसा कि बोइस स्टेट सेंटर फॉर मैटेरियल्स कैरेक्टराइजेशन (बीएससीएमसी) में सह-स्थानीयकृत स्कैनिंग कॉन्फोकल रमन माइक्रोस्कोपी के साथ किया गया था। इस काम में इस्तेमाल किए गए ग्लवबॉक्स एएफएम सिस्टम को नेशनल साइंस फाउंडेशन मेजर रिसर्च इंस्ट्रूमेंटेशन (एनएसएफ एमआरआई) ग्रांट नंबर 1727026 के तहत खरीदा गया था, जिसने पीएचडी और ओओएम के लिए आंशिक समर्थन भी प्रदान किया था, जबकि रमन माइक्रोस्कोप को माइक्रोन टेक्नोलॉजी फाउंडेशन से वित्त पोषण के साथ खरीदा गया था। लेखक एमआरआई अनुदान के लिए प्रारंभिक डेटा हासिल करने में अपने ग्लवबॉक्स एएफएम प्रणाली के उपयोग के लिए माइक्रोन टेक्नोलॉजी को धन्यवाद देते हैं, जिसमें इस पांडुलिपि के चित्रा 3 में दिखाए गए बाइनरी एमजीएलए मिश्र धातु के निष्क्रिय वातावरण केपीएफएम छवियों को प्राप्त करना शामिल है। ओओएम और एमएफएच के लिए आंशिक समर्थन एनएसएफ करियर ग्रांट नंबर 1945650 द्वारा भी प्रदान किया गया था, जबकि सीएमई और एमएफएच नासा इडाहो स्पेस ग्रांट कंसोर्टियम ईपीएससीओआर बीज अनुदान से अतिरिक्त धन स्वीकार करते हैं। एफडब्ल्यूडी को सेंटर फॉर इंटीग्रेटेड नैनोटेक्नोलॉजीज, बेसिक एनर्जी साइंसेज उपयोगकर्ता सुविधा के ऊर्जा कार्यालय के एक विभाग द्वारा समर्थित किया गया था। सैंडिया नेशनल लेबोरेटरीज एक बहु-मिशन प्रयोगशाला है, जिसे हनीवेल इंटरनेशनल इंक की पूर्ण स्वामित्व वाली सहायक कंपनी सैंडिया एलएलसी के राष्ट्रीय प्रौद्योगिकी और इंजीनियरिंग समाधानों द्वारा प्रबंधित और संचालित किया जाता है, जो अनुबंध डीई-एनए 0003525 के तहत अमेरिकी ऊर्जा विभाग राष्ट्रीय परमाणु सुरक्षा प्रशासन के लिए है।
लेखककेपीएफएम इमेजिंग के लिए ब्रेज़ नमूने तैयार करने के लिए जेसेन बी नीलसन को धन्यवाद देते हैं। द्विआधारी MgLa मिश्र धातु (चित्रा 3) निक बिरबिलिस द्वारा प्रदान किया गया था, जो पूर्व में मोनाश विश्वविद्यालय, ऑस्ट्रेलिया के थे, अमेरिकी सेना अनुसंधान प्रयोगशाला (समझौता संख्या W911NF-14-2-0005) के समर्थन से। कारी (लिविंगस्टन) हिगिनबोथम को क्यू-एजी-टीआई ब्रेज़ नमूने में उनके केपीएफएम इमेजिंग और विश्लेषण योगदान के लिए कृतज्ञता पूर्वक स्वीकार किया जाता है। नेशनल इंस्टीट्यूट ऑफ स्टैंडर्ड एंड टेक्नोलॉजी (एनआईएसटी) के निक हराबे और जेक बेंजिंग को उपयोगी चर्चाओं के साथ-साथ तैयार करने (प्रिंटिंग, पॉलिशिंग और नैनोइंडेंटेशन फिड्यूशियल्स बनाने सहित) और एएम टीआई -6 एएल -4 वी नमूने पर एनआईएसटी में एसईएम / ईबीएसडी विश्लेषण करने में उनके व्यापक योगदान के लिए स्वीकार किया जाता है, जबकि जेक बेंजिंग ने राष्ट्रीय अनुसंधान परिषद पोस्टडॉक्टोरल रिसर्च एसोसिएटशिप आयोजित की थी।
यह पेपर उद्देश्य तकनीकी परिणामों और विश्लेषण का वर्णन करता है। पेपर में व्यक्त किए जाने वाले कोई भी व्यक्तिपरक विचार या राय लेखक (ओं) के हैं और जरूरी नहीं कि अमेरिकी ऊर्जा विभाग, नेशनल एयरोनॉटिक्स एंड स्पेस एडमिनिस्ट्रेशन, नेशनल इंस्टीट्यूट ऑफ स्टैंडर्ड्स एंड टेक्नोलॉजी, नेशनल साइंस फाउंडेशन या संयुक्त राज्य सरकार के विचारों का प्रतिनिधित्व करें।
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Atomic force microscope | Bruker | Dimension Icon | Uses Nanoscope control software, PF-KPFM module/key enabled |
| Colloidal silica polish | Leco | 812-121-300 | Abrasive: 0.08 μm (80 nm). Used as a finishing polish for metals. Great when preparing samples for performing high resolution EBSD. |
| Conductive silver paint, Pelco | Ted Pella | 16062 | Other products with similar conductivity can be used (e.g., Pelco #16031 or 16034), but this product combines fast ambient drying, low VOC, high mechanical strength, easy cleanup/removal, and relatively low sheet resistance: https://www.tedpella.com/adhesive_html/Adhesive-Comparison.aspx |
| Diamond slurry | Buehler | MetaDi Supreme, Polycrystalline Diamon Suspension | Final steps in polishing the sample. Start with 1 μm, then move to 0.05 μm (50 nm). |
| Digital Multimeter | Fluke | Fluke 21 Multimeter | For checking continuity from the AFM stage/chuck to the sample surface, confirming proper grounding and biasing, etc. |
| Epoxy | Buehler | EpoThin 2 | 4:1 ratio of resin to hardener. Mixed together and used for mounting samples to help with polishing and experiments. |
| Ethanol | Sigma Aldrich | 459828 | 200 proof, spectrophotometric grade. Used to clean samples after polishing and/or prior to imaging. |
| Glovebox, inert atmosphere | MBraun | LabMaster Pro MB200B + MB20G gas purification unit | Custom design (leaktight electrical feedthroughs, vibration isolation, acoustical noise and air current minimization, etc.) and depth for use with Bruker Dimension Icon AFM, 3 gloves, argon atmosphere |
| Image overlap software | Microsoft | PowerPoint | Other software products can be used as desired depending upon user knowledge. The essential software capabilities needed are translation, rotation, and scaling of images, as well as ideally adjustment of image transparency during overlay of KPFM/other microscopy images. |
| KPFM probe | Bruker | PFQNE-AL | Have also tried Bruker SCM-PIT and SCM-PIC probes, as well as solid Pt probes from Rocky Mountain Nanotechnology, but have found PFQNE-AL probes to provide superior performance |
| KPFM standard | Bruker | PFKPFM-SMPL | 8 mm x 8 mm silicon wafer patterned with a 3 x 9 array of rectangular islands of aluminum (50 nm thick) surrounded by gold (50 nm thick). Mounted on a 15 mm steel disk with top surface gold layer electrically connected to disk. |
| Nanoindenter | Hysitron | TS 75 | Nanoindented additively manufactured Ti-6Al-4V samples in a right triangle pattern to create an origin and XY axes for co-localized imaging. |
| Nanscope Analysis | Bruker | Version 2.0 | Free AFM image processing and analysis software package, but proprietary, designed for, and limited to Bruker AFMs; similar functionality is available from free, platform-independent AFM image processing and analysis software packages such as Gwyddion, WSxM, and others |
| Polisher | Allied | MetPrep 3 | Used during slurry polishing |
| Probe holder | Bruker | DAFMCH | Specific to the particular AFM used, but must provide a direct electrical path from the probe to the instrument; DAFMCH is the standard contact and tapping mode probe holder for the Dimension Icon AFM, suitable for KPFM |
| Raman microscope, scanning confocal | Horiba | LabRAM HR Evolution | Scanning confocal Raman microscope with 442 nm, 532 nm, and 633 nm excitation wavelengths/lasers (used 532 nm doubled Nd:YAG); 10x, 20x, 50x, and 100x Olympus objectives; 50-250 mm adjustable confocal pinhole, 0.8 m imaging spectrometer with 600 and 1800 line/mm gratings; TE cooled 256 x 1024 CCD array detector; and 80 mm x 100 mm Marzhauser motorized XYZ stage plus DuoScan mirror capabilities for scanning |
| Sample Puck | Ted Pella | 16218 | Product number is for 15 mm diameter stainless steel sample puck. Also available in 6 mm, 10 mm, 12 mm, and 20 mm diameters at https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459 |
| Scanning electron microscope | Hitachi | S-3400N-II | Located at Boise State. Used to perform co-localized SEM/EDS on all samples except additively manufactured (AM) Ti-6Al-4V. |
| Scanning electron microscope | Zeiss | Leo | Field Emission SEM. Located at NIST's Boulder, CO, campus. Used to provide co-localized SEM/EBSD on the AM Ti-6Al-4V samples. |
| Silicon carbide grit paper (abrasive discs) | Allied | 120 grit: 50-10005, 400 grit: 50-10025, 800 grit: 50-10035, 1200 grit: 50-10040 | Polished samples progressively from ANSI standard 120 grit to 1200 grit prior to employing any slurries. Note that ANSI standard 120 grit corresponds to P120 (European), while ANSI standard 1200 grit corresponds to P4000 (European) - i.e., the ANSI (US Industrial Grit) and European FEPA (P-Grading) abrasives characterization standards agree at coarse grits, but diverge numerically for finer abrasives. |
| Sonicator | VWR (part of Avantor) | 97043-992 | Used to clean samples via sonication after polishing. |
| Ultrahigh purity nitrogen (UHP N2), 99.999% | Norco | SPG TUHPNI - T | T size compressed gas cylinder of ultrahigh purity (99.999%) nitrogen for drying samples |
| Variable Speed Grinder | Buehler | EcoMet 3000 | Used with silicon carbide grit papers during hand polishing. |
| Vibratory polisher | Buehler | AutoMet 250 Grinder Polisher | Used to polish samples for longer periods of time. Automatic polishing. |
References
- Borgani, R., et al. Intermodulation electrostatic force microscopy for imaging surface photo-voltage. Applied Physics Letters. 105 (14), 143113 (2014).
- Femenia, M., Canalias, C., Pan, J., Leygraf, C. Scanning Kelvin probe force microscopy and magnetic force microscopy for characterization of duplex stainless steels. Journal of the Electrochemical Society. 150 (6), 274 (2003).
- Sathirachinda, N., Pettersson, R., Pan, J. Depletion effects at phase boundaries in 2205 duplex stainless steel characterized with SKPFM and TEM/EDS. Corrosion Science. 51 (8), 1850-1860 (2009).
- Kvryan, A., et al. Corrosion initiation and propagation on carburized martensitic stainless steel surfaces studied via advanced scanning probe microscopy. Materials. 12 (6), 940 (2019).
- Kharitonov, D. S., et al. Surface and corrosion properties of AA6063-T5 aluminum alloy in molybdate-containing sodium chloride solutions. Corrosion Science. 171, 108658 (2020).
- Green, C. M., Hughes, W. L., Graugnard, E., Kuang, W. Correlative super-resolution and atomic force microscopy of DNA nanostructures and characterization of addressable site defects. ACS Nano. 15 (7), 11597-11606 (2021).
- Klein, W. P., et al. Multiscaffold DNA origami nanoparticle waveguides. Nano Letters. 13 (8), 3850-3856 (2013).
- Heusler, K. E., Landolt, D., Trasatti, S. Electrochemical corrosion nomenclature (Recommendations). Pure and Applied Chemistry. 61 (1), 19-22 (1988).
- Jones, D. Principles and Prevention of Corrosion. 2nd ed. , Prentice Hall. Hoboken, NJ. (1996).
- Nonnenmacher, M., O'Boyle, M., Wickramasinghe, H. K. Kelvin probe force microscopy. Applied Physics Letters. 58 (25), 2921-2923 (1991).
- Voigtländer, B. Work function, contact potential, and Kelvin probe AFM. Atomic Force Microscopy. NanoScience and Technology. , Springer. Cham. (2019).
- Melitz, W., Shen, J., Kummel, A. C., Lee, S. Kelvin probe force microscopy and its application. Surface Science Reports. 66 (1), 1-27 (2011).
- Bagotsky, V. S. Fundamentals of electrochemistry. , John Wiley & Sons, Inc. Hoboken, New Jersey. (2006).
- Bockris, J. O. M., Reddy, A. K. N., Gamboa-Aldeco, M. Modern Electrochemistry 2A: Fundamentals of electrodics. , Kluwer Academic Publishers. (2002).
- Schmutz, P., Frankel, G. S. Characterization of AA2024-T3 by scanning Kelvin probe force microscopy. Journal of the Electrochemical Society. 145 (7), 2285-2295 (1998).
- Blucher, D. B., Svensson, J. E., Johansson, L. G., Rohwerder, M., Stratmann, M. Scanning Kelvin probe force microscopy - A useful tool for studying atmospheric corrosion of MgAl alloys in situ. Journal of the Electrochemical Society. 151 (12), 621-626 (2004).
- Guillaumin, V., Schmutz, P., Frankel, G. S. Characterization of corrosion interfaces by the scanning Kelvin probe force microscopy technique. Journal of the Electrochemical Society. 148 (5), 163-173 (2001).
- Hurley, M. F., et al. Volta potentials measured by scanning Kelvin probe force microscopy as relevant to corrosion of magnesium alloys. Corrosion. 71 (2), 160-170 (2015).
- Jonsson, M., Thierry, D., LeBozec, N. The influence of microstructure on the corrosion behaviour of AZ91D studied by scanning Kelvin probe force microscopy and scanning Kelvin probe. Corrosion Science. 48 (5), 1193-1208 (2006).
- Örnek, C., Engelberg, D. L. Correlative EBSD and SKPFM characterisation of microstructure development to assist determination of corrosion propensity in grade 2205 duplex stainless steel. Journal of Materials Science. 51 (4), 1931-1948 (2016).
- Rohwerder, M., Hornung, E., Stratmann, M. Microscopic aspects of electrochemical delamination: An SKPFM study. Electrochimica Acta. 48 (9), 1235-1243 (2003).
- Schmutz, P., Frankel, G. S. Corrosion study of AA2024-T3 by scanning Kelvin probe force microscopy and in situ atomic force microscopy scratching. Journal of the Electrochemical Society. 145 (7), 2295-2306 (1998).
- Örnek, C., Leygraf, C., Pan, J. On the Volta potential measured by SKPFM - Fundamental and practical aspects with relevance to corrosion science. Corrosion Engineering, Science and Technology. 54 (3), 185-198 (2019).
- Cook, A. B., et al. Calibration of the scanning Kelvin probe force microscope under controlled environmental conditions. Electrochimica Acta. 66, 100-105 (2012).
- Efaw, C. M., et al. Toward improving ambient Volta potential measurements with SKPFM for corrosion studies. Journal of the Electrochemical Society. 166 (11), 3018-3027 (2019).
- Örnek, C., Leygraf, C., Pan, J. Passive film characterisation of duplex stainless steel using scanning Kelvin probe force microscopy in combination with electrochemical measurements. npj Materials Degradation. 3 (1), 8 (2019).
- Rohwerder, M., Turcu, F. High-resolution Kelvin probe microscopy in corrosion science: Scanning Kelvin probe force microscopy (SKPFM) versus classical scanning Kelvin probe (SKP). Electrochimica Acta. 53 (2), 290-299 (2007).
- Mallinson, C. F., Watts, J. F. Communication-The effect of hydrocarbon contamination on the Volta potential of second phase particles in beryllium. Journal of the Electrochemical Society. 163 (8), 420-422 (2016).
- Liu, R. L., et al. Controlling the corrosion and cathodic activation of magnesium via microalloying additions of Ge. Scientific Reports. 6, 28747 (2016).
- Kvryan, A., et al. Microgalvanic corrosion behavior of Cu-Ag active braze alloys investigated with SKPFM. Metals. 6, 91-107 (2016).
- Davis, P. H., et al. Phase separation in Ti-6Al-4V alloys with boron additions for biomedical applications: Scanning Kelvin probe force microscopy investigation of microgalvanic couples and corrosion initiation. JOM. 69 (8), 1446-1454 (2017).
- Benzing, J. T., et al. Impact of grain orientation and phase on Volta potential differences in an additively-manufactured titanium alloy. AIP Advances. 11 (2), 025219 (2021).
- Baker, H., Avedesian, M. M. Magnesium and Magnesium Alloys ASM Specialty Handbook. , ASM International. Materials Park, OH. (1999).
- Polmear, I. J., Nie, J. -F., Qian, M., St. John, D. Light Alloys: Metallurgy of the Light Metals. , Butterworth-Heinemann. Oxford, UK. (2017).
- Saha, P., et al. Rechargeable magnesium battery: Current status and key challenges for the future. Progress in Materials Science. 66, 1-86 (2014).
- Jacobson, D. M., Humpston, G. Principles of Brazing. , ASM International. Materials Park, OH. (2005).
- Paiva, O. C., Barbosa, M. A. Microstructure, mechanical properties and chemical degradation of brazed AISI 316 stainless steel/alumina systems. Materials Science and Engineering: A. 480 (1-2), 306-315 (2008).
- Kozlova, O., Voytovych, R., Devismes, M. F., Eustathopoulos, N. Wetting and brazing of stainless steels by copper-silver eutectic. Materials Science and Engineering: A. 495 (1-2), 96-101 (2008).
- Boyer, R. R. An overview on the use of titanium in the aerospace industry. Materials Science and Engineering: A. 213 (1), 103-114 (1996).
- Gurrappa, I. Characterization of titanium alloy Ti-6Al-4V for chemical, marine and industrial applications. Materials Characterization. 51 (2), 131-139 (2003).
- Leyens, C., Peters, M. Titanium and Titanium Alloys: Fundamentals and Applications. , John Wiley & Sons. Hoboken, NJ. (2003).
- Elias, C. N., Lima, J. H. C., Valiev, R., Meyers, M. A. Biomedical applications of titanium and its alloys. JOM. 60 (3), 46-49 (2008).
- Mohammed, M. T., Khan, Z. A., Siddiquee, A. N. Beta titanium alloys: The lowest elastic modulus for biomedical applications: A review. International Journal of Chemical, Molecular, Nuclear, Materials and Metallurgical Engineering. 8 (8), 821-827 (2014).
- Oezcan, M., Haemmerle, C. Titanium as a reconstruction and implant material in dentistry: Advantages and pitfalls. Materials. 5 (9), 1528-1545 (2012).
- Tan, X., et al. Graded microstructure and mechanical properties of additive manufactured Ti-6Al-4V via electron beam melting. Acta Materialia. 97, 1-16 (2015).
- Cox, B. Pellet-clad interaction (PCI) failures of zirconium alloy fuel cladding - A review. Journal of Nuclear Materials. 172 (3), 249-292 (1990).
- Efaw, C. M., et al. Characterization of zirconium oxides part II: New insights on the growth of zirconia revealed through complementary high-resolution mapping techniques. Corrosion Science. 167, 108491 (2020).
- Castanon, E. G., et al. Calibrated Kelvin-probe force microscopy of 2D materials using Pt-coated probes. Journal of Physics Communications. 4 (9), 095025 (2020).
