Bioengineering
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Manganoxid nanopartikel syntese ved termisk nedbrydning af mangan(II) Acetylacetonate
Chapters
Summary June 18th, 2020
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Denne protokol beskriver en facile, one-pot syntese af manganoxid (MnO) nanopartikler ved termisk nedbrydning af mangan(II) acetylacetonate i overværelse af oleylamin og dibenzyl ether. MnO nanopartikler er blevet udnyttet i forskellige applikationer, herunder magnetisk resonans billeddannelse, biosensing, katalyse, batterier og spildevandsbehandling.
Transcript
Sammenlignet med andre syntesemetoder genererer termisk nedbrydning ensartede nanopartikler af metaloxid med stram kontrol over partikelstørrelse, form og kemisk sammensætning. Denne teknik er en nem en gryde syntese, der bruger tre reagenser, en metal forløber, et organisk opløsningsmiddel og en stabilisator. Det kan producere forskellige typer af nano-partikler, herunder manganoxid og jernoxid.
Demonstration af proceduren vil være Celia Martinez De La Torre, en kandidat forskningsassistent i mit laboratorium. Før du begynder et eksperiment, skal du placere en fire hals 500 milliliter rund bundkolbe på varme kappe. Og fastgør den midterste hals med en metal klo klemme.
Den rundkolbe, der røres ved magneten, og der anbringes en glastragt i kolbens midterste hals. Sørg for, at sikkerheds- og indgangsstophanerne er åbne. Der tilsættes 1,51 gram mangan II acetylacetonate gennem tragten i den runde bundkolbe.
Og tilsæt 20 milliliter allylamin og 40 milliliter di-benzylæter til kolben. Fastgør en kondensator til kolbens venstre hals, og brug en kloklemme i metal til at fastgøre kondensatoren til kolben. Tilsæt glas albue adapter til toppen af kondensatoren og fastgør rotovap fælde til højre hals af den runde bund kolbe.
Snør glas albue adapteren på toppen af rotovap fælde. Og fold gummiproppen på den midterste hals af den runde bundkolbe. Så siderne dækker kolbens hals.
Brug plast koniske ledclips til at fastgøre glastøjshalsens tilslutninger. Og læg temperatursonden i den mindste hals i den brune bundkolbe. Brug en nakkehætte og en O-ring til at stramme og fastgøre sonden og reaktionsblandingen uden at røre ved glasset.
Og tilslut temperatursonden til indgangen fra temperaturregulatoren. Tilslut varmekylen til temperaturregulatorens udgang, og tænd rørepladen for at begynde kraftig omrøring af opløsningen. Åbn den luftfrie nitrogentank for langsomt at begynde at flyde kvælstof ind i systemet og bruge regulatoren til at justere strømmen, indtil der dannes en lind strøm af bobler midt i mineraloliebobler.
Tænd derefter det kolde vand i røghætten til kondensatoren og luk denne For nanopartikelsyntese tænde temperaturregulatoren for at starte reaktionen. Og overvåge de ændringer, der opstår i temperaturen i hele eksperimentet. Ved 280 grader Celsius slukke kvælstoftanken og lukke den højre stophane.
Temperaturen vil blive holdt ved 280 grader Celsius i 30 minutter. I løbet af denne tid, vil reaktionen farve skifte til en grøn tone, der angiver manganoxid dannelse. Når reaktionen er afkølet til stuetemperatur, skal temperaturregulatoren slukkes, pladen og vandet omrøres, og manganoxidnanopartiklerne opløsningen dekanteres til et rent 500 milliliterbæger.
Der tilsættes to gange volumen på 200 sikre ethanol til bægerglasset. Og opdele nanopartikel blandingen ligeligt mellem fire centrifuge rør. Efter udjævning af sedimentet nanopartiklerne ved centrifugering og kassér den brune klare supernatant.
Tilsæt fem milliliter hexan til hvert rør. Og re-suspendere nano-partikler ved vortexing. Tilsæt ekstra nanopartikler opløsning og 200 bevis ethanol til rørene, indtil hver er tre fjerdedele fuld og centrifuge nano-partikler igen.
Re-suspendere hvert rør af nano-partikler i fem milliliter hexan med vortexing og samle de fire rør af opløsning i to rør. Bring volumen i hvert rør op til tre fjerdedele fuld med 200 bevis ethanol og centrifuge nano-partikler igen. Kassér den næsten farveløse og klare en supernatant.
Og re-suspendere nano-partikler i fem milliliter hexan med vortexing. Hæld hele volumen af begge rør i en 20 milliliter glas scintillation modbydelige. Og fordampe hexan i en røg hætte natten over.
Den næste morgen placere den modbydelige på 100 grader Celsius i 24 timer for at tørre ud nano-partikler, før du bruger en spatel til at bryde op pulveret. For at vurdere nano-partikel størrelse og overflade morfologi, bruge en morter og støder til at pulverisere manganoxid nano-partikler i et tyndt pulver, og tilsæt fem milligram af pulveret til en 15 milliliter konisk centrifuge rør. Der tilsættes 10 milliliter 200 sikre ethanol til røret, og badet sonikeres nanopartikelblandingen i fem minutter, indtil nanopartiklerne er helt suspenderet igen.
Umiddelbart efter re-suspension, tilføje tre fem mikroliter dråber af nano-partikel opløsning i en 300 mesh kobber gitter støtte film af kulstof type B.After lufttørring vurdere nanopartikel form og størrelse ved TEM i henhold til standard protokoller med en strålestyrke på 200 kilovolts en spotstørrelse på en og en 300 X forstørrelse. For at bestemme nanopartikel bulk sammensætning, bruge en spatel til at overføre nogle af de fine nanopartikel pulver på en x-ray diffraktion prøve indehaveren. Og indsamle x-ray diffraktion spektre af manganoxid partikler i henhold til standard protokoller.
Brug en to theta spænder fra 10 til 110 grader for at se manganoxid og mangan til tre oxid toppe. For at bestemme nanopartikel overflade sammensætning tilføje tør manganoxid nanopartikel pulver til en FTIR prøveholder og indsamle FTIR spektrum af nano-partikler i henhold til standard protokoller mellem 4, 400 invers centimeter bølgelængde område med en fire centimeter opløsning. Ideelle TEM-billeder består af individuelle mørkerundede ottekantede nanopartikler med minimal overlapning.
Hvis en høj koncentration af manganoxid nano-partikler er suspenderet i ethanol, eller for mange dråber af nano-partikler suspension tilsættes til T og gitter hvert billede vil bestå af store byområder af nano-partikler. Hvis der fremstilles en lav koncentration af nanopartikel i ethanol, adskilles nanopartiklerne, men for sparsomt fordelt på TEM-nettet. Samlet set giver et fald i forholdet mellem allylamindi benzylether mindre manganoxidnanopartikler med mindre variation i størrelse, undtagen når der anvendes allylamin alene, og som producerer nanopartikler af samme størrelse som forholdet på 30 30.
Røntgendiffraktion kan bruges til at bestemme nanopartiklernes krystalstruktur og fase. X-ray diffraktion prøve toppe kan derefter matches til x-ray diffraktion toppe fra kendte forbindelser. For at lette estimering af nanopartikelsammensætningen kan der her observeres FTIR spektrum manganoxid nanopartikler efter baggrundskorrektion.
Alle spektre viser de symmetriske og asymmetriske methylentoppe, der er forbundet med grupper. Ud over de aminale radikel bøjning vibrationer toppe forbundet med grupper. Desuden indeholder alle nanopartikel FTIR spektre mangan ilt og mangan ilt mangan obligation vibrationer omkring 600 inverse centimeter, som bekræftede sammensætningen fundet gennem x-ray diffraktion.
For at sikre en nøjagtig temperaturaflæsning rører temperatursonden ikke glasset. Niveauet af silikoneolie og nitrogenstrømmene bør også overvåges nøje. Metaloxid nano-partikler kan gøres hydrofile gennem polymer eller lipid indkapsling for at forbedre deres biokompatibilitet.
Målretning agenter kan også røre ved lys nanopartikel akkumulering in vivo.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
