Bioengineering
A subscription to JoVE is required to view this content.
You will only be able to see the first 2 minutes.
The JoVE video player is compatible with HTML5 and Adobe Flash. Older browsers that do not support HTML5 and the H.264 video codec will still use a Flash-based video player. We recommend downloading the newest version of Flash here, but we support all versions 10 and above.
If that doesn't help, please let us know.
Manganoxid nanopartikelsyntes genom termisk sönderdelning av mangan(II) acetylacetonat
Chapters
Summary June 18th, 2020
Please note that all translations are automatically generated.
Click here for the English version.
Detta protokoll detaljer en facile, en-pot syntes av manganoxid (MnO) nanopartiklar genom termisk nedbrytning av mangan(II) acetylacetonat i närvaro av oleylamine och dibenzyl ether. MnO nanopartiklar har använts i olika tillämpningar inklusive magnetisk resonanstomografi, biosensing, katalys, batterier och avloppsvatten behandling.
Transcript
Jämfört med andra syntesmetoder, genererar termisk sönderdelning enhetlig metalloxid nano-partiklar med snäv kontroll över partikelstorlek, form, och kemisk sammansättning. Denna teknik är en enkel en kruka syntes som använder tre reagenser, en metall föregångare, ett organiskt lösningsmedel och en stabilisator. Det kan producera olika typer av nano-partiklar inklusive manganoxid och järnoxid.
Demonstrera förfarandet kommer att Celia Martinez De La Torre, en forskarassistent i mitt laboratorium. Innan du påbörjar ett experiment, placera en fyra hals 500 milliliter rund bottenkolv på värmemantil. Och säkra den mellersta halsen med en metall klo klämma.
Tillsätt magnetiskt stirbar till den runda bottenkolven och placera en glastratt i kolvens mitthals. Se till att säkerhets- och ingångsstoppet är öppna. Tillsätt 1,51 gram mangan II acetylacetonat genom tratten i den runda bottenkolven.
Och tillsätt 20 milliliter allylamin och 40 milliliter di-benzyleter till kolven. Fäst en kondensor på kolvens vänstra hals och använd en metallkloklämma för att säkra kondensorn i kolven. Tillsätt glasarmbågsadaptern till toppen av kondensorn och fäst rotovapfällan på den runda bottenkolvens högra hals.
Spetsa glasarmbågsadaptorn ovanpå rotovapfällan. Och vik gummiproppen på den runda bottenkolvens mittersta hals. Så sidorna täcker kolvens hals.
Använd plast koniska gemensamma klipp för att säkra glasering hals anslutningar. Och placera temperatursonden i den minsta halsen i den bruna bottenkolven. Använd en halslock och en O-ring för att dra åt och säkra sonden och reaktionsblandningen utan att vidröra glaset.
Och anslut temperatursonden till insatsen av temperaturregulatorn. Anslut värmemantel till utmatningen av temperaturregulatorn och sätt på omrörningsplattan för att påbörja kraftig omrörning av lösningen. Öppna luftfri kvävetanken för att långsamt börja flöda kväve in i systemet och använd regulatorn för att justera flödet tills en jämn ström av bubblor bildas mitt i mineraloljebubbler.
Slå sedan på det kalla vattnet i rökhuven till kondensorn och stäng detta För nanopartikelsyntesen slå på temperaturregulatorn för att starta reaktionen. Och övervaka de förändringar som sker i temperaturen under hela experimentet. Vid 280 grader Celsius stänga av kvävetanken och stänga rätt stopcock.
Temperaturen kommer att hållas vid 280 grader Celsius i 30 minuter. Under denna tid kommer reaktionsfärgen att ändras till en grön ton som indikerar manganoxidbildning. När reaktionen är sval till rumstemperatur, stäng av temperaturregulatorn, rör om plattan och vatten och dekantera manganoxid nano-partiklar lösning till en ren 500 milliliter bägare.
Tillsätt två gånger volymen av 200 bevis etanol i bägaren. Och dela nanopartikelblandningen lika mellan fyra centrifugrör. Efter tak sediment nano-partiklar genom centrifugeringen och kasta den bruna klara supernatanten.
Tillsätt fem milliliter hexan till varje rör. Och åter upphäva nano-partiklarna genom att virvla. Tillsätt någon extra nano-partiklar lösning och 200 bevis etanol till rören tills var och en är tre fjärdedelar full och centrifug nano-partiklar igen.
Återuppstäng varje rör av nano-partiklar i fem milliliter av hexan med virveling och pool de fyra rören av lösning i två rör. Ta volymen i varje rör upp till tre fjärdedelar full med 200 bevis etanol och centrifug nano-partiklarna igen. Kasta den nästan färglösa och klara en supernatant.
Och åter upphäva nano-partiklarna i fem milliliter hexan med virvel. Häll hela volymen av båda rören i en 20 milliliter glas scintillation avsky. Och avdunsta hexan i en rökhuva över natten.
Nästa morgon placera den avskyvärda på 100 grader Celsius i 24 timmar för att torka ut nano-partiklar innan du använder en spatel för att bryta upp pulvret. För att bedöma nano-partikel storlek och yta morfologi, använda en mortel och mortelstöt för att pulverisera manganoxid nano-partiklar till ett tunt pulver, och tillsätt fem milligram av pulvret till en 15 milliliter konisk centrifug röret. Tillsätt 10 milliliter 200 bevis etanol till röret och bada sonikera nanopartikelblandningen i fem minuter tills nano-partiklarna är helt åter upphängda.
Omedelbart vid åter fjädring, tillsätt tre fem mikroliter droppar nano-partikellösning i en 300 mesh koppargaller stöd film av kol typ B.After lufttorkning bedöma nanopartikel form och storlek genom TEM enligt standardprotokoll med en strålstyrka på 200 kilovolt en spotstorlek på en och en 300 X förstoring. För att bestämma nanopartikel bulkkompositionen, använd en spatel för att överföra en del av det fina nanopartikel pulvret till en röntgendiffraktionsprovhållare. Och samla röntgendiffraktionsspektra av manganoxidpartiklarna enligt standardprotokoll.
Använd en två theta-intervall från 10 till 110 grader för att visa manganoxid och mangan till tre oxidtoppar. För att bestämma nanopartikelytans sammansättning tillsätt torr manganoxid nanopartikelpulver till en FTIR provhållare och samla FTIR-spektret av nano-partiklarna enligt standardprotokoll mellan 4, 400 invers centimeter våglängdsområde med en fyra centimeters upplösning. IdealA TEM-bilder består av enskilda mörka rundade åttakantiga nano-partiklar med minimal överlappning.
Om en hög koncentration av manganoxid nano-partiklar är svävande i etanol, eller alltför många droppar av nano-partiklar suspension tillsätts till T och rutnät varje bild kommer att bestå av stora tätorter av nano-partiklar. Om en låg nano-partikelkoncentration bereds i etanol kommer nanopartiklarna att separeras men för glest fördelas på TEM-nätet. Sammantaget ger en minskning av förhållandet mellan allylamin di bensyleter mindre manganoxid nano-partiklar med mindre variation i storlek, utom när allylamin ensam används producerar liknande storlek nano-partiklar till 30 30 förhållandet.
Röntgendiffraktion kan användas för att bestämma kristallstrukturen och fasen av nano-partiklarna. Röntgendiffraktionsprovtoppar kan sedan matchas mot röntgendiffraktionstoppar från kända föreningar. För att underlätta uppskattning av nanopartikelsammansättningen, här kan FTIR-spektrummanganoxid nano-partiklar efter bakgrundskorrigering observeras.
Alla spektra visar de symmetriska och asymmetriska metylentopparna som är associerade med grupper. Förutom aminal radiken böjning vibrationer toppar i samband med grupper. Vidare innehåller alla nanopartikel FTIR spektra mangan syre och mangan syre mangan bond vibrationer runt 600 omvänd centimeter som bekräftade den sammansättning som finns genom röntgen diffraktion.
För att säkerställa en exakt temperaturavläsning rör inte temperatursonden glaset. Även nivån av silikonolja och kvävehastighet bör övervakas noggrant. Metalloxid nano-partiklar kan göras hydrofila genom polymer eller lipid inkapsling för att förbättra deras biokompatibilitet.
Inriktningsmedel kan också vara touch till ljus nanopartikelansamling in vivo.
Related Videos
You might already have access to this content!
Please enter your Institution or Company email below to check.
has access to
Please create a free JoVE account to get access
Login to access JoVE
Please login to your JoVE account to get access
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Please enter your email address so we may send you a link to reset your password.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Your JoVE Unlimited Free Trial
Fill the form to request your free trial.
We use/store this info to ensure you have proper access and that your account is secure. We may use this info to send you notifications about your account, your institutional access, and/or other related products. To learn more about our GDPR policies click here.
If you want more info regarding data storage, please contact gdpr@jove.com.
Thank You!
A JoVE representative will be in touch with you shortly.
Thank You!
You have already requested a trial and a JoVE representative will be in touch with you shortly. If you need immediate assistance, please email us at subscriptions@jove.com.
Thank You!
Please enjoy a free 2-hour trial. In order to begin, please login.
Thank You!
You have unlocked a 2-hour free trial now. All JoVE videos and articles can be accessed for free.
To get started, a verification email has been sent to email@institution.com. Please follow the link in the email to activate your free trial account. If you do not see the message in your inbox, please check your "Spam" folder.
