मैंगनीज ऑक्साइड नैनोपार्टिकल संश्लेषण द्वारा थर्मल अपघटन द्वारा मैंगनीज (II) एसिटाइलेसिटोनेट

अन्य संश्लेषण विधियों की तुलना में, थर्मल अपघटन कण आकार, आकार और रासायनिक संरचना पर तंग नियंत्रण के साथ एक समान धातु ऑक्साइड नैनो-कण उत्पन्न करता है। यह तकनीक एक आसान एक बर्तन संश्लेषण है जो तीन अभिकर्मकों, एक धातु अग्रदूत, एक कार्बनिक विलायक और एक स्टेबलाइजर का उपयोग करता है। यह मैगनीज ऑक्साइड और आयरन ऑक्साइड सहित विभिन्न प्रकार के नैनो कणों का उत्पादन कर सकता है।

प्रक्रिया का प्रदर्शन सेलिया मार्टिनेज डे ला टोरे, मेरी प्रयोगशाला में एक स्नातक अनुसंधान सहायक होगा । एक प्रयोग शुरू करने से पहले, हीटिंग मेंटल पर एक चार गर्दन 500 मिलीलीटर गोल नीचे फ्लास्क रखें। और एक धातु पंजा क्लैंप के साथ बीच गर्दन सुरक्षित।

गोल नीचे फ्लास्क में चुंबकीय हलचल बार जोड़ें और फ्लास्क के बीच गर्दन में एक ग्लास कीप रखें। सुनिश्चित करें कि सुरक्षा और इनपुट स्टॉपकॉक खुले हैं। राउंड बॉटम फ्लास्क में कीप के माध्यम से 1.51 ग्राम मैंगनीज II एसिटासेटोनेट जोड़ें।

और फ्लास्क में 20 मिलीलीटर एलेलमाइन और 40 मिलीलीटर डि-बेंजाइल ईथर जोड़ें। फ्लास्क की बाईं गर्दन पर एक कंडेनसर संलग्न करें और फ्लास्क के लिए कंडेनसर को सुरक्षित करने के लिए धातु पंजा क्लैंप का उपयोग करें। कंडेनसर के शीर्ष पर ग्लास कोहनी एडाप्टर जोड़ें और रोटोवस जाल को गोल नीचे फ्लास्क की दाहिनी गर्दन में संलग्न करें।

फीता रोटोवेप जाल के शीर्ष पर ग्लास कोहनी एडाप्टर। और गोल नीचे फ्लास्क के बीच गर्दन पर रबर डाट गुना। इसलिए बाजू फ्लास्क की गर्दन को ढक कर लेते हैं।

कांच के बर्तन गर्दन कनेक्शन सुरक्षित करने के लिए प्लास्टिक शंकुधारी संयुक्त क्लिप का उपयोग करें। और तापमान जांच को भूरे रंग के नीचे फ्लास्क में सबसे छोटी गर्दन में रखें। कांच को छूने के बिना जांच और प्रतिक्रिया मिश्रण को कसने और सुरक्षित करने के लिए गर्दन की टोपी और ओ-रिंग का उपयोग करें।

और तापमान जांच को तापमान नियंत्रक के इनपुट से जोड़ें। तापमान नियंत्रक के उत्पादन के लिए हीटिंग मेंटल कनेक्ट करें और समाधान की जोरदार सरगर्मी शुरू करने के लिए हलचल प्लेट चालू करें। धीरे-धीरे सिस्टम में नाइट्रोजन बहने शुरू करने के लिए हवा मुक्त नाइट्रोजन टैंक खोलें और खनिज तेल बबलर के बीच में बुलबुले की एक सतत धारा तक प्रवाह को समायोजित करने के लिए नियामक का उपयोग करें।

फिर धुएं के हुड में ठंडे पानी को कंडेनसर पर चालू करें और प्रतिक्रिया शुरू करने के लिए नैनोपार्टिकल संश्लेषण के लिए तापमान नियंत्रक पर चालू करें। और पूरे प्रयोग में तापमान में होने वाले परिवर्तनों की निगरानी करें। 280 डिग्री सेल्सियस पर नाइट्रोजन टैंक बंद करें और सही स्टॉपकॉक बंद करें।

30 मिनट तक तापमान 280 डिग्री सेल्सियस पर रहेगा। इस समय के दौरान, प्रतिक्रिया रंग एक हरे रंग की टोन में बदल जाएगा जो मैंगनीज ऑक्साइड गठन का संकेत देता है। जब प्रतिक्रिया कमरे के तापमान के लिए शांत है, तापमान नियंत्रक बंद कर दें, थाली और पानी हलचल और एक साफ ५०० मिलीलीटर बीकर में मैंगनीज ऑक्साइड नैनो कणों के समाधान decant ।

बीकर में 200 प्रूफ इथेनॉल की मात्रा दो गुना जोड़ें। और नैनोपार्टिकल मिश्रण को चार अपकेंद्रित्र ट्यूबों के बीच समान रूप से विभाजित करें। तलछट को कैपिंग करने के बाद नैनो कणों को अपकेंद्रित्र द्वारा और भूरे रंग के स्पष्ट सुपरनेट को त्याग दें।

प्रत्येक ट्यूब में हेक्सेन के पांच मिलीलीटर जोड़ें। और भंवर से नैनो कणों को फिर से निलंबित करें। किसी भी अतिरिक्त नैनो कणों समाधान और ट्यूबों के लिए २०० सबूत इथेनॉल जोड़ें जब तक प्रत्येक तीन तिमाहियों भरा है और नैनो कणों फिर से अपकेंद्रित्र ।

भंवर के साथ हेक्साने के पांच मिलीलीटर में नैनो कणों की प्रत्येक ट्यूब को फिर से निलंबित करें और समाधान की चार ट्यूबों को दो ट्यूबों में पूल करें। प्रत्येक ट्यूब में मात्रा को 200 प्रूफ इथेनॉल के साथ तीन तिमाहियों तक पूरा करें और नैनो-कणों को फिर से अपकेंद्रित्र करें। लगभग बेरंग त्यागें और एक सुपरनैंट साफ करें।

और भंवर के साथ हेक्साने के पांच मिलीलीटर में नैनो कणों को फिर से निलंबित करें। दोनों ट्यूबों की पूरी मात्रा को 20 मिलीलीटर ग्लास प्रस्फुटन नीच में डालें। और हेक्सेन को रात भर धूम हुड में वाष्पित करें।

अगली सुबह 24 घंटे के लिए १०० डिग्री सेल्सियस पर नीच जगह के लिए एक स्पैटुला का उपयोग करने के लिए पाउडर को तोड़ने से पहले नैनो कणों सूख । नैनो-पार्टिकल साइज और सरफेस मॉर्फोलॉजी का आकलन करने के लिए, एक मोर्टार और मूसल का उपयोग एक पतले पाउडर में मैगनीज ऑक्साइड नैनो-कणों को पल्वराइज करने के लिए करें, और पाउडर के पांच मिलीग्राम को 15 मिलीलीटर शंकुकीय अपकेंद्रित्र ट्यूब में जोड़ें। ट्यूब में 200 प्रूफ इथेनॉल के 10 मिलीलीटर जोड़ें और नैनो कणों को पूरी तरह से फिर से निलंबित किए जाने तक नैनोपार्टिकल मिश्रण को पांच मिनट तक न करें।

री-सस्पेंशन पर तुरंत, नैनो-पार्टिकल समाधान की तीन पांच माइक्रोलीटर बूंदें कार्बन टाइप बी की 300 जाल कॉपर ग्रिड सपोर्ट फिल्म में जोड़ें। नैनोपार्टिकल बल्क संरचना निर्धारित करने के लिए, एक्स-रे विवर्तन नमूना धारक पर कुछ ठीक नैनोपार्टिकल पाउडर को स्थानांतरित करने के लिए एक स्पैटुला का उपयोग करें। और मानक प्रोटोकॉल के अनुसार मैंगनीज ऑक्साइड कणों के एक्स-रे विवर्तन स्पेक्ट्रा एकत्र करें।

मैंगनीज ऑक्साइड और मैंगनीज को तीन ऑक्साइड चोटियों तक देखने के लिए 10 से 110 डिग्री तक दो थेटा रेंज का इस्तेमाल करें। नैनोपार्टिकल सतह संरचना निर्धारित करने के लिए एक FTIR नमूना धारक के लिए सूखी मैंगनीज ऑक्साइड नैनोपार्टिकल पाउडर जोड़ें और एक चार सेंटीमीटर संकल्प के साथ 4, ४०० व्युत्क्रम सेंटीमीटर तरंग दैर्ध्य रेंज के बीच मानक प्रोटोकॉल के अनुसार नैनो कणों के FTIR स्पेक्ट्रम इकट्ठा । आदर्श TEM छवियों में न्यूनतम ओवरलैप के साथ व्यक्तिगत अंधेरे गोल अष्टकोणीय नैनो-कण शामिल हैं।

यदि मैगनीज ऑक्साइड नैनो कणों की एक उच्च एकाग्रता इथेनॉल में निलंबित कर रहे हैं, या नैनो कणों निलंबन की भी कई बूंदें टी और ग्रिड प्रत्येक छवि नैनो कणों के बड़े समूहों से मिलकर होगा करने के लिए जोड़ रहे हैं । यदि इथेनॉल में कम नैनो-कण एकाग्रता तैयार की जाती है तो नैनो-कणों को अलग कर दिया जाएगा लेकिन टेम ग्रिड पर बहुत विरल रूप से वितरित किया जाएगा। कुल मिलाकर, एलेलामाइन डि बेंजाइल ईथर के अनुपात में कमी आकार में कम भिन्नता के साथ छोटे मैंगनीज ऑक्साइड नैनो-कणों की पैदावार करती है, सिवाय इसके कि अकेले एलेलेमाइन का उपयोग 30 30 अनुपात में समान आकार नैनो-कणों का उत्पादन किया जाता है।

एक्स-रे विवर्तन का उपयोग नैनो-कणों की क्रिस्टल संरचना और चरण को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है। एक्स-रे विवर्तन नमूना चोटियों तो ज्ञात यौगिकों से एक्स-रे विवर्तन चोटियों से मिलान किया जा सकता है। नैनोपार्टिकल संरचना के अनुमान को सुविधाजनक बनाने के लिए, यहां एफटीआरईआर स्पेक्ट्रम मैंगनीज ऑक्साइड नैनो कणों के बाद पृष्ठभूमि सुधार देखा जा सकता है।

सभी स्पेक्ट्रा समूहों से जुड़े सममित और असममित मेथिलीन चोटियों को दिखाते हैं। समूहों के साथ जुड़े अमीनल रेडिकल झुकने कंपन चोटियों के अलावा। इसके अलावा, सभी नैनोपार्टिकल एफटीआर स्पेक्ट्रा में 600 व्युत्क्रम सेंटीमीटर के आसपास मैंगनीज ऑक्सीजन और मैंगनीज ऑक्सीजन मैंगनीज बॉन्ड कंपन होते हैं जो एक्स-रे विवर्तन के माध्यम से पाई जाने वाली संरचना की पुष्टि करते हैं।

एक सटीक तापमान पढ़ने को सुनिश्चित करने के लिए, तापमान जांच कांच को नहीं छूती है। सिलिकॉन तेल के स्तर और नाइट्रोजन प्रवाह की दर पर भी सावधानीपूर्वक नजर रखी जानी चाहिए। धातु ऑक्साइड नैनो कणों को उनकी जैव अनुकूलता बढ़ाने के लिए बहुलक या लिपिड एनकैप्सुलेशन के माध्यम से हाइड्रोफिलिक बनाया जा सकता है।

टार्गेटिंग एजेंट्स वीवो में हल्के नैनोपार्टिकल संचय को भी छू सकते हैं।