Manganoksid Nanopartikkelsyntese ved termisk nedbrytning av mangan(II) Acetylacetonat

Sammenlignet med andre syntesemetoder genererer termisk nedbrytning ensartede metalloksid nanopartikler med tett kontroll over partikkelstørrelse, form og kjemisk sammensetning. Denne teknikken er en enkel pottsyntese som bruker tre reagenser, en metallforløper, et organisk løsningsmiddel og en stabilisator. Det kan produsere ulike typer nanopartikler, inkludert manganoksid og jernoksid.

Å demonstrere prosedyren vil være Celia Martinez De La Torre, en utdannet forskningsassistent i laboratoriet mitt. Før du begynner et eksperiment, plasser en fire hals 500 milliliter rund bunnkolbe på varmemantelen. Og fest midthalsen med en metallkloklemme.

Tilsett magnetisk rørestang til den runde bunnkolben og legg en glasstrakt i den midterste halsen på kolben. Kontroller at sikkerhets- og inngangsstoppkranene er åpne. Tilsett 1,51 gram mangan II acetylacetonate gjennom trakten i den runde bunnkolben.

Og tilsett 20 milliliter av allylam og 40 milliliter di-benzyleter til kolben. Fest en kondensator til venstre hals på kolben og bruk en metallkloklemme for å feste kondensatoren til kolben. Tilsett glassalbueadapteren til toppen av kondensatoren og fest rotovapfellen til høyre hals på den runde bunnkolben.

Snøre glassalbueadapteren på toppen av rotovapfellen. Og brett gummiproppen på den midterste halsen på den runde bunnkolben. Så sidene dekker halsen på kolben.

Bruk koniske leddklips i plast til å feste glasshalstilkoblingene. Og legg temperaturproben i den minste halsen i den brune bunnkolben. Bruk en nakkehette og en O-ring for å stramme og feste sonden og reaksjonsblandingen uten å berøre glasset.

Og koble temperaturproben til inngangen til temperaturregulatoren. Koble varmemantelen til utgangen av temperaturregulatoren og slå på røreplaten for å begynne kraftig omrøring av løsningen. Åpne den luftfrie nitrogentanken for å sakte begynne å strømme nitrogen inn i systemet og bruk regulatoren til å justere strømmen til en jevn strøm av bobler dannes midt i mineraloljebobleren.

Slå deretter på det kalde vannet i røykhetten til kondensatoren og lukk dette For nanopartikkelsyntese slå på temperaturregulatoren for å starte reaksjonen. Og overvåk endringene som skjer i temperaturen gjennom hele eksperimentet. Ved 280 grader Celsius slå av nitrogentanken og lukk høyre stoppekran.

Temperaturen vil bli holdt på 280 grader Celsius i 30 minutter. I løpet av denne tiden vil reaksjonsfargen endres til en grønn tone som indikerer manganoksiddannelse. Når reaksjonen er kjølig til romtemperatur, slå av temperaturregulatoren, rør plate og vann og dekanter manganoksid nanopartikler løsning i en ren 500 milliliter beger.

Tilsett to ganger volumet av 200 bevis etanol til begeret. Og del nanopartikkelblandingen likt mellom fire sentrifugerør. Etter capping sediment nano-partikler ved sentrifugering og kast den brune klare supernatant.

Tilsett fem milliliter heksan til hvert rør. Og re-suspendere nano-partikler ved vortexing. Tilsett eventuelle ekstra nanopartikler løsning og 200 bevis etanol til rørene til hver er tre fjerdedeler full og sentrifugere nano-partikler igjen.

Re-suspendere hvert rør av nano-partikler i fem milliliter heksan med vortexing og pool de fire rørene av løsningen i to rør. Ta volumet i hvert rør opp til tre fjerdedeler fulle med 200 bevis etanol og sentrifuge nano-partiklene igjen. Kast den nesten fargeløse og fjern en overnaturlig.

Og re-suspendere nano-partikler i fem milliliter heksan med vortexing. Hell hele volumet av begge rørene i en 20 milliliter glass scintillation sjofel. Og fordampe heksan i en røykhette over natten.

Neste morgen plasserer du den onde på 100 grader Celsius i 24 timer for å tørke ut nanopartikler før du bruker en slikkepott for å bryte opp pulveret. For å vurdere nanopartikkelstørrelsen og overflatemorfologien, bruk en mørtel og pestle til å pulverisere manganoksid nanopartikler i et tynt pulver, og tilsett fem milligram pulver til et konisk sentrifugrør på 15 milliliter. Tilsett 10 milliliter med 200 proof etanol til røret og bad sonikere nanopartikkelblandingen i fem minutter til nanopartikler er fullstendig suspendert.

Umiddelbart etter re-suspensjon, tilsett tre fem mikroliter dråper nanopartikkelløsning i en 300 mesh kobbernettstøttefilm av karbontype B.Etter lufttørking vurdere nanopartikkelformen og størrelsen ved TEM i henhold til standardprotokoller med en strålestyrke på 200 kilovolts en spotstørrelse på en og en 300 X forstørrelse. For å bestemme nanopartikkelbulksammensetningen, bruk en slikkepott til å overføre noe av det fine nanopartikkelpulveret til en røntgendiffraksjonsprøveholder. Og samle røntgendiffraksjonsspektra av manganoksidpartiklene i henhold til standardprotokoller.

Bruk en to theta varierer fra 10 til 110 grader for å vise manganoksid og mangan til tre oksid topper. For å bestemme nanopartikkeloverflatesammensetningen tilsett tørt manganoksid nanopartikkelpulver til en FTIR prøveholder og samle FTIR spekteret av nano-partikler i henhold til standardprotokoller mellom 4, 400 inverse centimeter bølgelengde rekkevidde med en fire centimeter oppløsning. Ideelle TEM-bilder består av individuelle mørke avrundede åttekantede nanopartikler med minimal overlapping.

Hvis en høy konsentrasjon av manganoksid nanopartikler er suspendert i etanol, eller for mange dråper nanopartikler suspensjon legges til T og rutenettet hvert bilde vil bestå av store agglomerasjoner av nanopartikler. Hvis en lav nanopartikkelkonsentrasjon er utarbeidet i etanol, vil nanopartikler skilles, men for tynt fordelt på TEM-rutenettet. Samlet sett gir en reduksjon i forholdet mellom allylamin di benzyleter mindre manganoksid nanopartikler med mindre variasjon i størrelse, unntatt når allylamin alene brukes til å produsere nanopartikler av samme størrelse til 30 30-forholdet.

Røntgendiffraksjon kan brukes til å bestemme krystallstrukturen og fasen av nanopartiklene. Røntgendiffraksjonsprøvetoppene kan deretter matches med røntgendiffraksjonstopper fra kjente forbindelser. For å lette estimering av nanopartikkelsammensetningen, kan FTIR-spekteret manganoksid nanopartikler etter bakgrunnskorreksjon observeres.

Alle spektra viser de symmetriske og asymmetriske metylentoppene forbundet med grupper. I tillegg til den aminelle radikkelbøyende vibrasjonstoppene forbundet med grupper. Videre inneholder alle nanopartikler FTIR spektra mangan oksygen og mangan oksygen mangan bond vibrasjoner rundt 600 inverse centimeter som bekreftet sammensetningen funnet gjennom røntgendiffraksjon.

For å sikre en nøyaktig temperaturavlesning berører ikke temperaturproben glasset. Nivået av silikonolje og hastighet på nitrogenstrømmen bør også overvåkes nøye. Nanopartikler av metalloksid kan gjøres hydrofile gjennom polymer- eller lipidinnkapsling for å forbedre biokompatibiliteten.

Målrettingsmidler kan også berøres for å tenne nanopartikkelakkumulering in vivo.