주 사형 전자 현미경으로 반도체 재료의 확장 된 결함의 포괄적 인 특성

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Hieckmann, E., Nacke, M., Allardt, M., Bodrov, Y., Chekhonin, P., Skrotzki, W., Weber, J. Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope. J. Vis. Exp. (111), e53872, doi:10.3791/53872 (2016).

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Abstract

Introduction

이것은 결함 반도체 재료 1-3의 전자 구조에 영향을 미치는 확장 수십 년 동안 공지되어왔다. 전자 장치 및 이러한 센서 및 태양 전지 재료와 같은 다른 애플리케이션의 성능에 결함 확장의 효과는 광범위한 실험 및 이론적 연구 중이다. 그럼에도 불구하고, 확장 된 결함의 존재하에 반도체의 전자 상태의 계산에 대한 일반적으로 수용되는 이론은 없다. 이것은 이상적인 결정 격자의 편차의 경우와 같은 형태와 확장 된 결함의 구성에 관한 많은 다양성뿐만 아니라 그들 사이 및 0 희미한 극한과 함께 가능한 조합에 대한 전자 구조 계산의 복잡성에 기인 외부 결함.

확장 된 결함의 주요 유형은 전위 (1 차원 결함) 및 입계 (2 차원 결함)입니다. 이하에서, 우리는 공동주사 전자 현미경 (SEM)으로 수행 될 수있는 실험 조건으로 연장 결함 이러한 유형의 모두 ncentrate. 여기에 제시된 실험 방법에 따라서, 구조의 광학 및 전기적 결함의 확장 된 속성 및 확장 된 결함을 포함하는 반도체 재료의 전자 상태의 간접적 인 기술에 대한 정보를 제공한다. 결함 관련 전자 상태의 제어는 반도체의 응용 및 반도체 장치의 동작을위한 핵심 문제이다.

확장의 구조 결함 조사, 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 기법을 적용 할 수있다. 일반적 EBSD 측정은 각 지점에서 고정 전자선 점 매핑함으로써 수행된다. EBSD는 단결정 재료의 경우, 다결정 재료의 입자의 샘플의 결정 격자의 결정 방위에 대한 정보를 산출한다. FOR 키쿠치 밴드에 의해 형성되는 실험적으로 결정 회절 패턴이 이러한 목적은 재료의 결정 공간 군으로부터 결정된 시뮬레이션 된 패턴들과의 비교에 의해 분석한다. 방위 데이터의 평가 용 소프트웨어가 인접 맵핑 점의 결정 좌표계 사이의 탈각 각도를 계산할 수있는 경우, 그들 사이의 입계의 유형을 결정할 수있다. 탈각 각도는 15 °보다 작은, 낮은 각도 입계 (LAGB) 존재하는 경우; 그렇지 않으면 높은 각도 입계 (HAGB)입니다. HAGB의 유형은 Σ -1 우연의 일치 격자에 누워 격자 점의 비율 자사의 Σ 값을 특징으로한다. 높은 대칭 트윈 경계 4 그래서, Σ = 3 스탠드. 시료 표면의 두면에 대한 EBSD 매핑은 매핑의 위치에 대한 정확한 지식은 결정립계면의 종류 w로 측정 할 수 있다면i 번째 밀러 HKL도 랜들 (5)에 의해 제안 된 방법에 의해 평가 될 수와 indices.

최근, 전자 회절 패턴의 평가를위한 새로운 절차 윌킨슨 등에 의해 산출 하였다. 전체 로컬 변형률 텐서의 모든 성분의 계산을 허용 6 예. 절대 세 수직 변형의 값과 세 전단 변형 구성 요소. 이 계산은 동일한 결정 방위와 결정 변형되지 않은 영역에 촬영 기준 패턴에 대한 상응하는 회절 패턴으로부터 매핑 각 측정 포인트에 대해 수행된다. 이 평가 절차는 이름 ccEBSD 제공 상호 상관 기법을 이용한 EBSD 패턴의 특징적인 작은 변화의 결정에 기초한다. 선택된 기준점에 대하여 상기 변형 요소 및 격자 회전은 10-4 0.006 & #의 정밀도로 측정 할 수있다176 ;, 각각 7. 라인 ccEBSD 측정을 적용하여 입계를 통해 스캔 또는 전위의 배열에 따라, 하나는 로컬 양뿐만 아니라 이러한 확장 결함의 왜곡 필드의 범위를 결정할 수있다.

전위 및 입계의 광학적 특성은 분광 이미징 음극선 발광 (CL) 기술에 의해 조사 할 수있다. 발광 신호는 SEM의 차 전자 빔에 의해 반도체 물질로 생성되는 전자 - 정공 쌍의 복사 재결합에 의해 발생된다. 발광의 강도는 방사 재결합시에 총 소수 캐리어 수명의 비율 방사 재결합 효율에 비례한다. 이 비율이 결함에 의해 국부적으로 영향을 때의 발광 분포의 콘트라스트 CL 이미지에서 관찰 될 수있다. 일반적으로, 확장 된 결함 비방 재결합 센터 따라서, L의 역할밴드 대역 재결합 uminescence가 흐트러 반도체에 비해 확장 된 결함 부근에서 감소된다. 그러나 전위에서뿐만 아니라, 입계의 실리콘, 게르마늄, 일부 화합물 반도체 재료의 경우에는, 특성, 발광 밴드가 (직접 또는 간접) 대역 간 재조합보다 낮은 광자 에너지를 도시 관찰 벌크 재료 8-10인치 예를 들어, 결합 실리콘 웨이퍼 및 세키구치 및 동료 11-13으로 다결정 실리콘의 광범위한 CL 조사는 전위와 LAGBs는 밴드 갭 얕은 깊은 수준의 발생에 대한 책임이 있습니다 것으로 나타났습니다. 해당 복사 전환은 CL 스펙트럼의 D 라인으로 표시된다. 그럼에도 불구하고, 산소 침전 및 전이 금속 불순물에 의한 전위의 배치 및 전위 오염을 수반하는 변형 필드의 역할은 여전히​​ interpretat에 대한 논란d 선 발광 이온. 뚜렷한 확장 결함에 발광 선 에너지 위치의 할당을 성공적으로 제조 될 수 있다면, 그 발광 스펙트럼이 특정 라인의 발생이 결함이 존재하는 신호로 간주 될 수있다. 발광 강도를 높이기 위해, 즉. 상기 비방 것과 관련 방사 재결합은 CL 조사 간접 밴드 구조를 갖는 반도체 물질의 저온 (극저온 CL)에서 수행되어야한다.

여기서 고려 확장 결함의 전기적 특성은 SEM에서의 전자 빔 유도 전류 (EBIC)를 묘화 특징으로한다. 차 전자선에 의해 생성 된 전자 - 정공 쌍은 내장 전계에 의해 분리되는 경우에 전류는 관찰 될 수있다. 이 필드는 확장 된 결함 자체의 전위에 의해 또는 샘플 표면에 쇼트 키 접촉에 의해 발생 될 수있다. EBIC 이미지전기적으로 활성으로 인해 결함에서 다양한 재조합 동작 전하 수집 효율의 국소 변화의 결과를 대비. 그들은 결함이없는 지역보다 EBIC 이미지의 어두운 나타나도록 확장 된 결함은 일반적으로 증가 캐리어 재결합을 보여줍니다. 결함 (14)의 물리적 기초 모델의 프레임 워크에서 콘트라스트 프로파일 불리는 EBIC 신호의 공간 의존성을 정량적 평가 소수 캐리어 확산 길이의 수명의 판정뿐만 아니라, 표면 재결합 속도를 가능하게한다. 이러한 매개 변수는 온도에 따라 달라 지므로, EBIC 조사도 잡음비 개선 된 신호를 얻기 위하여 저온 (극저온 EBIC)에서 수행되어야한다. 대안 적으로, 온도 의존 EBIC 측정 Kittler 동료 15,16 의해 제안 된 모델에 따른 전위로 깊은 수준의 불순물의 농도의 측정을 가능하게한다.

(17)에 의해 크게 좌우 될 수 있음을 주목해야한다. 그러나, 실험 방법 ccEBSD, CL 및 EBIC의 조합은, 확장 결함을 가시화하고 SEM 그들의 기본 속성을 정량화 할 수있는 기회를 제공한다. 미래의 어플리케이션뿐만 아니라, 고장 분석뿐만 아니라 관리 및 결함 공학 의도되는 결함이 강력한 툴은 반도체 장치의 성능의 향상에 중요한 역할을한다.

Protocol

알아내는-CL 실험 1. 샘플 준비

  1. (여기서는 실리콘) 반도체 재료 벌크 샘플을 사용하여 평탄한 표면으로 0.2 내지 0.5 mm 사이의 범위에있는 5 × 5 mm, 두께의 최대 표면적.
  2. 샘플 및 에탄올 또는 아세톤 등 유기 용제와 샘플 홀더를 청소합니다. 1 분 동안 1:10 비율의 플루오르 화 수소산 (40 %) 및 ​​탈 이온수의 용액에 침지하여 샘플에 실리콘 산화물 표면 층을 제거한다. 탈 이온수를 이용하여 시료를 세척.
  3. 밀 인듐 와이어 조각 기계적 시료의 및 약 0.5 mm의 두께에 대응하는 표면적을 갖는 산화 인듐 박막을 형성한다.
  4. , 금속 소켓의 60 ° -pre-기울어 샘플 홀더를 탑재 샘플 홀더와 상단의 샘플에 인듐 포일을 넣어.
  5. 가열 판에 소켓을 놓습니다.
  6. thermomete와 가열판의 소켓의 제어 온도 스위치인듐 박막의 용융 처리가 임박되도록 R 및 150 ° C로 가열 소켓.
    주 : 인듐 157 ℃에서의 용융점에 도달하지만, 포일 연성이어야 할 필요는 없다.
  7. 1 초 동안 나무 이쑤시개와 샘플에 눌러 인듐 포일에 샘플을 수정합니다.
  8. 가열 플레이트를 끄고 약 30 분 동안 전체 시스템을 냉각.

곳을 알아내는 - EBIC 실험 2. 샘플 준비

  1. (여기서는 실리콘) 반도체 재료 벌크 샘플을 사용하여 평탄한 표면으로 0.2 내지 0.5 mm 사이의 범위에있는 5 × 5 mm, 두께의 최대 표면적.
  2. 샘플 및 에탄올 또는 아세톤 등 유기 용제와 샘플 홀더를 청소합니다. 1 분 동안 1:10 비율의 플루오르 화 수소산 (40 %) 및 ​​탈 이온수의 용액에 침지하여 샘플에 실리콘 산화물 표면 층을 제거한다. 탈 이온수를 이용하여 시료를 세척.
  3. 는 sa를 탑재mple 금속 화 시스템에 금속을 증발 (예., p 형의 Si, n 형 실리콘에 금에 Al)으로 시료의 상면에 쇼트 키 접촉을 형성한다.
  4. 실리콘 샘플의이면에 유체 갈륨 인듐 공정의 방울을 증착 및 오믹 접촉을 생성하기 위해 그 위에 얼룩.

ccEBSD 실험 3. 샘플 준비

  1. 연삭 (제 연삭 및 연마 입자 크기가 감소함에 따라 단계 연마의 시퀀스를 적용함으로써 평면 샘플 표면을 준비 예. 먼저 다이아몬드 페이스트 3 μm의 용지 후 다이아몬드 페이스트 1 ㎛, 최종 ​​연마에 진동식 연마기에 ) 연마 서스펜션. 각 단계 사이에 탈 이온수로 샘플을 플래시합니다.
  2. 3 분 동안 초음파 배스에서 에탄올 중의 샘플을 세척하여 표면 처리를 완료.
  3. 기계적 정착에 의한 금속 샘플 홀더 또는 양면 접착제 C를 접합하여 샘플을 고정ARBON 탭을 클릭합니다.

4. 공연을 알아내는-CL 실험

  1. 액체 질소 (LN)과 8 시간의 실험 기간 동안 액체 헬륨 (LHE)와 같은 한제의 가용성을 확인합니다.
  2. 주사 전자 현미경의 냉동 단계를 사용합니다.
  3. 주사 전자 현미경으로 위치를 측정에 주차 위치에서 집광 타원형 거울을 삽입합니다.
  4. 무대에 직접 밴드 갭 변화와 (벌크 갈륨 비소 샘플 여기) 테스트 샘플을 탑재합니다.
  5. 열 챔버 밸브가 열릴 때까지 SEM 챔버 대피. 20 kV의 240 ㎛ 인 구멍 크기, 높은 전류 모드 ON, 하나의 전자 빔의 주사 속도 (200)에 대한 배율 화소 평균 노이즈 저감에 SEM 이미징 파라미터 가속 고전압 (HV)를 설정한다.
  6. 차 전자와 영상에 대한 Everhart Thornley 검출기를 사용합니다. 전자빔은 15mm의 (WD)는 작업 거리에서 시료 표면에 집중 될 때까지 폴 피스쪽으로 스테이지 이동.
  7. 단색화으로 전원에 의해 CL 검출 시스템의 스타트 업 순서를 실행하여, 광전자 증 배관 용 고전압 전원 (PMT) 상기 PMT의 냉각 시스템과 CL 제어 프로그램과 노트북. CL 제어 프로그램을 시작하고 시간 대 PMT 신호의 측정을 선택합니다.
  8. PMT를의 대비 (최대) 및 밝기 (46 %)에 대한 적절한 값을 설정합니다.
  9. 실험을 기록하는 로그 파일을 만듭니다.
  10. 경사 미러를 회전시킴으로써 시료의 적분 강도 CL을 최대화하는 집광 미러를 조정한다. 카스티 제어 프로그램을 사용하여 테스트 CL 스펙트럼을 기록한다.
  11. 상기 SEM 챔버 벤트 시료를 분리 샘플 홀더에 인듐 포일의 실제 샘플 마운트와 SEM 챔버 대피.
  12. 유연한 진공 튜브에 의해 다이어프램 펌프의 입구와 SEM의 극저온 가스에 대한 출구를 연결합니다. 밀봉 부재로서 O 링과 센터링 링을 사용하여 해결클램핑 고리와 그것. 호스 커플 링 댐핑 중량의 적분에 의해 기계적으로 안정화 시스템.
  13. 이를 사용할 수있는 경우 그 순환계 유연한 진공관 의해 격막 펌프의 출구에 연결. 밀봉 요소로 오 - 링을 중심으로 링을 사용하여 클램핑 링으로 고정합니다.
  14. SEM에 스테이지 적절한 플러그 커넥터와 온도 제어 장치의 온도 센서에 연결한다. 온도 제어 장치의 전원 공급 스위치.
  15. 주사 전자 현미경의 극저온 가스 출구 옆에 유연한 진공 튜브에 가열 테이프를 조립합니다.
  16. 보호 안경 및 보호 장갑을 착용 할 것. LHE 듀어 병에 액체 그는위한 튜브를 삽입합니다. 주사 전자 현미경의 냉동 단계의 극저온 가스 입구와 그 전달 튜브의 출구를 연결합니다.
  17. 240 μm의 높은 전류 모드에서, 전자의 주사 속도 20 kV로, 개구의 크기에 전자선 파라미터 설정 HV1 빔 (200)에 대한 배율 화소 평균 노이즈 감소.
  18. 차 전자와 영상에 대한 Everhart Thornley 검출기를 사용합니다. 극 조각으로 무대를 이동하고 CL 실험에 대한 WD = 15mm에서 시료 표면에 전자 빔을 초점을 맞추고있다.
  19. 시료 표면에 관심 영역을 선택하고 전체 냉각 다운 절차를 수행하는 동안 전체 지역에 스캔 할 수 있습니다. 관심의 영역에서 시료의 표면이 단계의 적절한 위치로 WD = 15mm에있는 전체 CL 실험 동안을 확인.
  20. 최저 목표 온도를 입력하여, 냉각 다운 절차를 시작 (예., 5 K) 기술 설명서에 따라 상기 온도 컨트롤러에 PID 제어를위한 적절한 파라미터. LHE 이송 관의 밸브를 엽니 다.
  21. 샘플 온도, 격막 펌프로부터 그 압력 및 냉각 다운 절차 동안 PMT로부터 일체 CL 신호 출력을 모니터한다. 아르 자형카스티 강도는 PMT의 손상을 방지하기 위해 저온에서 너무 높으면 단색화의 슬릿 폭을 끌어 내고.
  22. 목표 온도에 도달하기 위해 필요한 경우 LHE 전달 튜브의 구멍을 증가시킨다.
  23. 목표 온도에 도달 한 후 초점을 맞춘 이미지에 대한 WD = 15mm를 다시 설정합니다. 실제 샘플에서 최대 CL 적분 강도에 대한 집광 미러의 조정 정류.
  24. 설정 적절한 격자 값 (mm 당 300 라인, 1000 nm에서 불꽃), 스펙트럼 영역 (1050 내지 1600), 단계 폭 (5 ㎚) (5 초) 지점을 측정 당, 시간 및 대한 폭 (1 mm)를 슬릿 실리콘 샘플 CL 스펙트럼 측정. 카스티 제어 프로그램 및 노트북의 하드 디스크에 저장 샘플 기록 CL 스펙트럼.
  25. 전정 색 CL 이미징 및 각각 단색 CL 영상에 대한 특정 파장에서 격자 화재에 대한 단색의 평면 거울을 선택합니다. 밝기를 조정하고 대조PMT를 신호로부터 계조 값의 의존성의 선형 범위에서 CL 화상의 값.
  26. 적합한 이미지 해상도를 조정 (예., 1024 x 768 픽셀) CL 이미징 주사 속도 및 소음 감소 방법 (예., 최저 검색 속도가 14 화소의 평균 이상의 주사와 결합 (200)과 1000 사이의 범위 내에서 배율 속도 8 라인 평균 20 라인)과 결합. 주사 전자 현미경 제어 프로그램과 녹음 CL 이미지와 컴퓨터의 하드 디스크에 저장합니다.
  27. 이름과 로그 파일에 전체 측정 세션 동안 측정 된 각각의 스펙트럼 및 이미지의 매개 변수를 입력합니다.
  28. 전자빔의 HV를 끄고 온도 의존 CL 조사를위한 온도 제어기로 높은 타겟 온도를 입력하여 샘플의 온도를 변경하기 전에 SEM 칼럼 챔버 밸브를 닫는다.
    주 :이 SEM 챔버 진공 지속의 불안정성에 의한 전자총의 셧다운을 방지하는 것이다난방 업을 보내고.
  29. 주사 전자 현미경 칼럼 챔버 밸브를 개방하고 새로운 목표 온도에 도달하고, SEM 챔버 내의 진공 시스템을 다시 안정 때 HV 켜.
  30. 의 PMT의 셔터를 닫으 SEM 열 챔버 밸브를 닫고, 전자 빔의 HV 스위치를 끄고 PMT의 전원 공급 장치 및 냉각기의 전원을 끄고 낮은 온도에서 계획된 CL 측정을 마친 후 워밍업 절차를 실행합니다.
  31. 주사 전자 현미경 실을 열지 않고 냉동-CL 실험을위한 조립 된 추가 장치 및 도구를 제거합니다.
  32. 주사 전자 현미경 챔버는 적어도 12 시간 동안 폐쇄 둡니다. 샘플 홀더의 온도가 실온에있을 것을 보장하기 위해 확인한다. 그렇지 않으면, SEM 챔버를 열기 전에 RT에 샘플 홀더를 가열한다.
    주 :이 SEM 챔버에서 수분을 방지 할 수있다.
  33. 무대에서 샘플을 제거하고 SEM 챔버 대피.

5. 수행을 알아내는 - EBIC 실험

  1. 욕실8 시간의 실험 기간 동안 LHE의 가용성을 확인합니다.
  2. 주사 전자 현미경의 냉동 단계를 사용합니다.
  3. 운모 판 상단 표면에 증발 금 층을 사용할 수 있는지 확인하십시오.
  4. 상향 먼저 샘플 홀더 위쪽 쇼트 키 접촉 운모의 실제 샘플의 Au 층을 운모 조각 스택. 실제 샘플의 쇼트 키 접촉 및 운모의 증발 금 층의 다른 하나에 하나의 접촉 팁을 넣어.
  5. 열 챔버 밸브가 열릴 때까지 SEM 챔버 대피. 주사 전자 현미경 영상 매개 변수 HV, 조리개의 크기, 스캔 속도, 확대 및 소음 감소의 적절한 값을 설정합니다.
  6. 샘플 전류 증폭기에 전환하고 표본 현재의 소수점 이하 세 자리가 표시되도록 측정 범위를 선택합니다.
  7. 실험을 기록하는 로그 파일을 만듭니다.
  8. 크라이-CL 실험에서 4.16로 단계 4.12를 수행합니다.
  9. 는 S의 적절한 값을 설정EM은 EBIC 이미징 HV, 조리개의 크기, 배율, 스캔 속도 및 소음 감소 방법 (입계의 EBIC 영상에 대한 매개 변수의 권장 범위 매개 변수 (10) (30) 1000에, 조리개 크기 20 μm의 60, HV에 대한 kV의 20에 있습니다 스캔 속도, 픽셀 또는 프레임 평균) 14에 대한 배율, 9.
  10. EBIC 영상의 샘플 전류 검출기를 사용합니다. 폴 피스쪽으로 이동 스테이지 15와 25mm 사이의 범위에 대한 WD 전자빔을 집중한다.
  11. 시료 표면에 관심 영역을 선택하고 전체 냉각 다운 절차를 수행하는 동안 관심의 전체 영역에 스캔 할 수 있습니다.
  12. 최저 목표 온도를 입력하여, 냉각 다운 절차를 시작 (예., 200 K) 기술 설명서에 따라 상기 온도 컨트롤러에 PID 제어를위한 적절한 파라미터. LHE 이송 관의 밸브를 엽니 다.
  13. 차가운 동안에 격막 펌프에서 샘플 온도와 그 압력을 모니터링보내고 다운.
  14. SEM에 화면 분할 및 온도와 이미지의 변화를보기 위해 샘플 전류 검출기로부터의 신호에 EBIC 평행 Everart Thornley 검출기로부터의 2 차 전자 신호를 모니터링한다.
  15. 주사 전자 현미경은 HV, 조리개의 크기, 배율, 스캔 속도 및 노이즈 감소를 매개 변수 다시 조정 높은 콘트라스트의 EBIC 이미지를 얻을 수 있습니다. 저온에서 디스플레이 오버 플로우를 방지하는 것도 표본 전류 증폭기의 측정 범위를 재조정.
  16. 목표 온도에 도달 한 후, 전자선을 다시 초점.
  17. EBIC 이미지를 기록합니다. 로그 파일에 이름과 각 이미지의 매개 변수를 입력합니다.
  18. 전자빔의 HV를 끄고 온도 의존 EBIC 조사를위한 온도 제어기로 목표 온도보다 높은 값을 입력하여 샘플의 온도를 변경하기 전에 SEM 칼럼 챔버 밸브를 닫는다. SEM을 열 챔버 밸브를 열고 HV에 전환 할 때 새로운 목표 테mperature 도달 시스템 진공 다시 안정하다.
  19. , 전자 빔의 HV 스위치를 끄고 SEM 열 챔버 밸브를 닫고 낮은 온도에서 계획된 EBIC 측정을 마친 후 워밍업 절차를 실행합니다.
  20. 주사 전자 현미경 실을 열지 않고 극저온 EBIC 실험을위한 조립 된 추가 장치 및 도구를 제거합니다.
  21. 주사 전자 현미경 챔버는 적어도 12 시간 동안 폐쇄 둡니다. 샘플 홀더의 온도가 실온에서입니다 보장하기 위해 확인합니다. 그렇지 않으면, SEM 챔버를 열기 전에 RT에 샘플 홀더를 가열한다.
  22. 무대에서 샘플을 제거하고 SEM 챔버 대피.

6. 수행 ccEBSD 실험

  1. 작은 역도 내에서 또는 인 시료 홀더 핀의 샘플 마운트 전자 빔 방향에 대해 65 °와 70 ° 사이의 상대적인 범위 사전 틸팅.
    1. 또는, SEM의 6 축 eucentric 무대에서 샘플을 놓고 기울시료 표면 법선 전자선의 방향이 65 °와 70 ° 사이의 범위의 각도를 이루도록 전 단계. 무대는 감지기와 챔버 벽과 충돌하지 않도록해야합니다.
  2. 열 챔버 밸브가 열릴 때까지 SEM 챔버 대피. 적절한 주사 전자 현미경 영상 매개 변수 HV (20 kV의), 조리개 (120 μm의), 높은 전류 모드 ON, 스캔 속도의 값 (예. 5), 배율 (예., 3000) 및 잡음 감소 (픽셀 평균)를 설정합니다.
  3. 12, 22 mM의 범위 WD에서 시료 표면에 전자선을 초점.
  4. 전자빔 가속 전압을 끄고 열 챔버 밸브를 닫습니다.
  5. EBSD 검출기의 전원을 켭니다. 주사 전자 현미경 실의 위치를​​ 측정에 주차 위치에서 EBSD 검출기를 이동합니다.
  6. 칼럼 챔버 밸브를 개방하고, 전자빔 가속 전압을 전환. 의 영역에 전자선을 다시 집중시료 표면에 관심.
  7. EBSD 제어 소프트웨어를 열고 선택한 WD에 대한 교정 파일을로드합니다.
  8. 운영 설명서에 따라 EBSD 제어 소프트웨어 측정을 설정합니다.
  9. EBSD 운영 설명서에 따라 배경 수집을 수행합니다.
  10. EBSD 패턴 중심의 위치와 EBSD 제어 소프트웨어의 선택에 대한 WD 검출기의 거리를 읽는다.
  11. 실제 측정에 대한 관심 영역에 인접하는 샘플의 영역에 전자빔을 집중. 안정화를위한 약 1 시간 동안 거기에 스캔 할 수있는 빔을 둡니다.
  12. 전체 EBSD 측정시 이상 1 ㎛를 초과 할 수 없습니다 빔 드리프트의 양을 확인합니다.
  13. 관심 재 초점 영역에 전자선을 이동.
  14. 예약 라인은 관심 영역의 경사 축선에 평행하게 스캔한다. 빔 매핑을 사용하여 설정 (매핑을 무대되지 않음). (S)의 수에 대한 적절한 값을 선택TEPS (예. 100), 스텝 사이즈 (예. 50 ㎚), 노광 시간 (예를 들면., 43 밀리 초), 프레임 평균 (예. 10) 및 검출기 비닝 (예., 2 × 2).
  15. "모든 이미지를 저장"을 선택해야합니다. 측정 속도를 색인을 사용하지 않습니다.
  16. 마지막 스캔이 완료 될 때까지 라인 스캔을 실행합니다.
  17. 전자빔 가속 전압을 끄고 열 챔버 밸브를 닫습니다.
  18. 위치를 주차하고 EBSD 제어 장치의 전원을 끌 때 측정 위치에서 EBSD 검출기를 후퇴.
  19. 챔버를 배출 샘플을 제거하고 대피.

CL-데이터 7. 분석 :

  1. 공지 된 스펙트럼 라인의 스펙트럼 위치를 비교함으로써, 격자 조정을 확인 (예, 문헌의 데이터와 함께 대량의 GaAs 및 변형되지 않은 시료의 발광 선 피크) 및 필요하다면 파장 교정을 수정.
  2. (INT 기록 CL 스펙트럼을 수정 각 측정 포인트에서 해당 민감도 값에 의해 측정 된 강도를 나누어 블레이즈 격자 및 PMT 구성된 광학계의 파장 의존 감도에 대한 파장 대 ensity).
  3. CL 영상의 각 픽셀의 그레이 값을 추출하고, 적어도 샘플 내의 전자의 상호 작용 부피의 스케일 이미지의 관심 영역에 대한 각각의 그레이 값의 평균.
  4. PMT를 소정의 콘트라스트와 밝기 값의 CL의 강도에 따라서는 CL 이미지의 평균 그레이 값의 검량선으로부터 관심 영역에 대한 CL의 강도를 결정한다.
  5. 평균 CL 강도 전체 CL 이미지의 I CL과 CL 검출기의 어두운 신호 I 0를 평가합니다.
  6. 다음 식에 의해 CL 이미지의 밝고 어두운 영역간의 표시 콘트라스트 C CL 계산 :
    D / 53872 / 53872eq1.jpg "/>

EBIC 데이터의 8 분석 :

  1. EBIC 영상의 각 픽셀의 그레이 값을 추출하여 EBIC 콘트라스트의 관점에서 EBIC 강도의 공간적 변화를 정량화하기 위해 관심있는 각각의 영역에 대한 그레이 값의 평균.
  2. 때문에 C. Donolato 및 RO 벨 (18)의 공간 분해 된 회색 값에서 EBIC 대비 프로파일을 결정합니다.
  3. EBIC 대비 프로파일의 면적과 분산을 계산합니다.
  4. Donolato (14)에 의해 소정의 규칙에 따라 예 EBIC 콘트라스트 프로파일의 확산 길이가 계산 영역으로부터 소수 전하 캐리어의 표면 재결합 속도, 분산 등의 물리적 파라미터를 결정한다.

ccEBSD 실험 9. 분석

  1. 기록 EBSD 패턴의 평가를 위해 폴 Chekhonin에 의해 프로그램 된 사내 작성 소프트웨어 "ccEBSD"를 사용합니다.
  2. appropriat를 선택균주의 존재 검체 지역에 위치해야 측정점에서 기준 패턴으로서 역할을 전자 EBSD 패턴.
  3. 패턴에 관심을 적어도 15 널리 분포 영역을 적용합니다.
  4. 추가의 평가를위한 EBSD 제어 소프트웨어에 의해 결정 하였다 패턴 중심과 검출기의 거리의 좌표를 사용한다.
  5. 평가에 대한 중요한 파라미터의 나머지 입력 예., 분석 물질의 탄성 상수 각도 틸트 스캔 라인 단계 스텝 크기, 검출기의 크기와 화소 검출기의 해상도와 표본의 수뿐만 아니라, 검출기 비닝 (binning).
  6. 2 차원 푸리에 변환 (6 화소의 내부 필터 및 40 픽셀의 외측 필터)를 계산하는 동안 대역 통과 필터를 사용한다.
  7. 평가 프로그램을 실행합니다.
  8. 평가 된 텍스트 파일의 수치 결과를 판독 "protocol.txt"종래의 스프레드 시트 프로그램 w를 사용암탉는 계산이 종료된다.

Representative Results

반도체 재료의 확장 결함 구조의 전기 광학적 특성은 주사 전자 현미경의 다른 실험 방법으로 조사 하였다. 일반적으로, 동일한 샘플에서 이러한 특성을 조사 할 수 있고, 심지어 입계 또는 전위의 국부적 인 배열과 같은 별개 단일 결함에 샘플 제조에 관한 약간의 노력. 그러나,이 때문에 실제 결함 특성의 검사에 이용되는 반도체 물질로 차 전자선의 특이 적 상호 작용 제품, CL, EBIC 또는 ccEBSD 조사에 의해 달성 될 수있는 공간 해상도가 서로 다르다는 점에 유의해야한다. 그림 1에서 개략적 인 도면 CL 낮은 온도에서 측정 (그림 1A), EBIC 조사의 조립에 적합한 SEM의 적절한 셋업 (그림 1B 주어진다 (도 1C)에 필요한 주요 하드웨어 구성 요소의 레이아웃.

여기에 제공된 모든 대표 결과 간접 띠 구조를 가진 반도체 재료 쇼케이스 규소에 대해 획득된다. 이러한 밴드 구조로 인해 직접 밴드 갭 반도체 구조와 비교하여 복사 천이의 확률이 낮은 모든 발광 측정을 방해한다. 통계적 확실한 결과 충분한 발광 강도를 실현하는 것은 도전적이다. 이하, 실험 절차는 소성 변형에 의해뿐만 아니라, 실리콘 단결정의 액상 재결정에 의한 전위의 조사를 설명한다. 또한, 트윈 입계와 실리콘 이중 크리스탈과 낮은 각도 입계에 대한 조사가 표시됩니다.

도 2A는 온도를 열전대에 의해 측정되는 극저온 샘플 홀더에 양호한 열 접촉을 보장하기 위해 인듐 박에 적절한 샘플의 위치의 일례를 나타낸다. 이는 실리콘에 대해 약 200 내지 500 ㎛의 샘플 두께 성모 상태에서 실리콘 단결정으로 측정되었다도 2b에서 주어진 5 K이다 CL 스펙트럼을 아래의 온도에서 극저온 CL 조사 적합임을 실험적으로 증명 하였다 소성 변형 후 추가 소둔 후의. 전자 현미경에서, 전자 빔은 20 kV로의 전자빔 가속 전압, 큰 부피로 인해 전자 - 정공 쌍의 생성에 대해 높은 CL 강도 초래 defocused 표시 스캔 모드로 약 45 NA가 프로브 전류 (실행 된 보통 여기 밀도 (450 × 250 × 3) μm의 3)에 대한. 이러한 스캐닝 모드에서, 샘플 표면 WD = 15mm에 실제로이지만 전자적 WD = 0으로 조정된다. C의 경우L 촬상 물론 전자선 몇 나노 미터의 시료 표면에 있지만 defocused 표시 스캔 모드에서와 같이 차 전자 일부 ㎛ 인 동일한 침투 깊이와 전자 빔의 스폿 직경을 얻을 수있는 집중되어야한다. 024 x 768 픽셀의 해상도 점포 당 이미지 획득 시간은, 전자빔의 주사 속도 14 화소 평균화 모드에서 약 10 분이었다. 이것은 계산 실험적 defocused 표시 스캔 모드 연구중인 샘플 영역의 온도에 의한 전자빔의 열 에너지 전달에 의해 일부 K 0.1보다 더 증가되지 않는 것이 확인되었다. 포커스 모드에서, 로컬 샘플 가열 강하게 차례로 샘플 도핑 온도 20 자체에 의존 열전도에 의존한다. 실리콘 샘플 재배 플로트 존 p- 도핑 포커싱 된 주사 모드의 로컬 승온 ΔT에서 10 15cm -3의 농도로 붕소약 2 K 5 K의 저온 유지 온도에서 발생하고, ΔT의 ≈ 0.3 K를 25 K.에서

전위의 광학 특성을 연구하기 위해, 벌크 실리콘 샘플을 420 ℃에서 295 MPa로에서 두번째 변형 공정이어서 800 ℃에서 16 MPa의 압력으로 소성 변형시켰다. 변형 된 시료의 일부의 표면에도 2c에 도시 된 슬립 라인은, 111 개의 상이한 지향 미끄럼면에 전위 글라이드 프로세스에 의해 발생된다. 슬립 라인은 후방 산란 전자 (BSE)에서 가시화 될 수있다. 슬립 라인 전위의 대부분이 정렬 된 격자 평면의 흔적을 나타낸다. 단색 CL (모노 CL)와 이미지 (도 2D 및 2E)는 D4 및 D3 발광 밴드 에너지 위치에서 취득하고, 슬립 라인에 의해 야기 된 표면 토포 그래피 프로파일을 크게 겪지 않는다. 이것은 CL 조사 (a)에 의해 확인되었다따고 CL 강도 스트라이프 패턴이 슬립 플레인 트레이스에 평행 한 원래 물결 모양의 시료 표면에 같은 거의 변하지 발광 스트라이프 패턴을 보였다 조심 표면 연마. 이 이미지에서 정량적 CL 발광 강도의 지방 분포를 분석 할 예정이면 CL 이미지 CL 신호 그레이 값 사이의 관계의 선형 범위에 기록되어야한다. 이 관계는 이미지 그레이 값 검출기 주어진 콘트라스트와 밝기 값의 절대 광전자 신호 사이의 상관 관계를 측정함으로써 실험적으로 결정될 수있다. 이 최상의 결과를 다음에, 시료 표면에 CL 세기의 작은 변화를 시각화하고자하는 경우는 반대로, 비선형 신호 간 그레이 값의 관계는 SEM에서 촬영 과정에서 이미 적용되어야한다. 저온에서 벌크 실리콘 샘플에 CL 이미지의 공간적 해상도는 상호 작용의 크기에 의해 결정된다샘플의 차 전자의 양이 작용 용적의 크기가 전자 - 정공 쌍 (21)의 방사 재결합 볼륨보다 근소하게 작은 만하기 때문이다. 초점 및 고정 빔의 상호 작용 부피의 직경은 약 3 ㎛의 주어진 실험 조건 하에서 (22)이다.

ccEBSD 의해 확장 된 결함 주변의 변형 영역의 평가도 높은 인장 샘플 영역에 충분한 품질 키쿠치 패턴의 기록을 요구한다. 일례가도 3a에 주어진다. 이 패턴을 얻기 위해, 시료 표면은 바람직 표면층 없어야 (산화물, 탄소 오염, 등.). 양호한 결과는하기 실험 파라미터로 달성 될 수있다 : 전자빔 20 keV의 12 nA의, WD = 15mm의 입사광 60 °, 70 °, 2 × 2 EBSD의 DETE 간의 정상 시료 표면의 경사에측정 지점과 키쿠치 저장 당 5 ~ 10 개의 프레임의 평균 672 X 512 픽셀의 해상도를 산출 ctor에 픽셀 비닝은 EBSD 검출기에 프레임 당 20 및 43 밀리 초 사이에 높은 노광 시간으로 설정되는 신호의 증폭 이득, 인덱싱없이 각 측정 지점에 대한 이미지와 같은 패턴입니다. 하나 키쿠치 패턴에 대한 총 획득 시간으로 인해 빔을 이동하는데 필요한 시간을 더한 10 프레임 몇 밀리의 수를 곱한 노출 시간을 추정 할 수 있고, 판독 스토리지. 50nm의 값은 EBSD 매핑 내의 두 개의 샘플 위치 사이 좋은 최소 스텝 사이즈로 실험적으로 밝혀졌다. 이 전자 회절 대비 달성 해상도에 관한 최근의 이론적 인 고려 (23)와 일치한다. EBSD 매핑시 빔 드리프트를 방지하기 위해서는 맵을 실행하기 전에 관심 영역의 바로 이웃에 빔 스캔 적어도 15 분간을 기다려야 권장한다.그것은 단지 EBSD 라인 경사 축이 동일 선상에 기준 패턴 현실적인 스트레인 데이터를 제공하는 샘플 평행 스캔하였습니다. 그렇지 않으면, 실제 샘플 경사각 매우 신중한 판단이 필요하고, 또는 대안 적으로 라인의 길이가 몇 ㎛의 한정되어야 틸트 축에 수직 스캔.

8 비트 JPEG 파일은 저자 (PC) 중 하나에 의해 작성된 프로그램 "ccEBSD"으로 푸리에 변환 (FT) 및 상호 상관으로 평가로서 키쿠치 패턴이 저장된다. 프로그램은 REF 상세히 설명 et.al. 6 윌킨슨 의해 개발 된 알고리즘에 기초한다. 키쿠치 패턴 19. 여러 (15-19) 서브 패턴 (128 X 128 픽셀)의 특성 밝은 밴드 횡단 등의 기능 (참조,도 3a 및도 3b)로 정의되어야한다. 모든 서브 패턴 FT에 의해 분석 될 수있다. 대역 통과 필터는 FT의 모든 이미지에 적용한다 (내경 6 PI저주파수 외주 고주파수 40 화소)에 대한 xels는 푸리에 공간에서의 대역 통과 필터 (참조,도 3c) 외부의 모든 값을 0으로 설정한다. 그런 다음, 상호 상관 (CC) 기능 (도 3d)의 키쿠치 기준 패턴으로부터 각 서브 패턴의 FT (도 3E 및 3F)와 각 서브 패턴의 FT 사이 계산되어야한다. 공통 - 함수 (도 3d)의 피크의 위치로부터, 서브 패턴의 상대 변위를 측정 할 수있다. 이 변위를 사용하여, 정상 전단 변형 성분을 산출 할 수있다. 재료 종속 탄성 상수가 알려진 경우에는 응력 성분은 결정될 수있다. 보이트에 의한 표기법에서이 상수는 C (11) = 165.7 GPa로, C (12) = 63.9 GPa로하고 입방 격자 (24)와시에 대한 C (44) = 79.9 GPa의 수 있습니다. 하나 키쿠치 PA 모든 서브 패턴의 결과의 조합ttern는 변형 평가의 정확성을 개선한다. 실리콘 단결정의 무 결함 영역에 ccEBSD 라인 스캔으로부터 결정 통계 오차는 모든 변형 텐서 성분에 대해 2 × 10-4 인 것으로한다. 그럼에도 불구하고, 확장 된 결함의 경우 정량적 결과를 얻기 위해, 기준 패턴으로서 키쿠치 패턴의 선택은 중요하다. 도 2에 도시 된 바와 같이, 예를 들면, 시료가 완전히 전위에 의해 덮여, 경우 지앙 등. (25)에 의해 제안되어 정교한 절차는 적절한 기준 패턴을 찾기 위해 적용될 수있다.

ccEBSD의 사용 상황은 액상 재결정 화를 유도하기 위해 고 에너지 전자 빔으로 처리 된 실리콘 웨이퍼 ([001] -surface 방향)에 대한 용이하다 (도 4 참조). 재결정의 트랙 주위에, 슬립 라인은 disl을 나타내는 BSE 이미지에서 볼 수 있습니다흔적 슬립 평면에 ocation 움직임은 이미지 (도 4A)의 가장자리에 평행. CL 조사는 소성 변형 시료와 동일한 조건 하에서 실험을 수행 하였다. (각각도 4B, 4C 및 4D) 대역에 대한 대역 전환 및 D4 및 D2 전위 발광 대역의 에너지에 기록 모노 CL 이미지는, 재에 의한 확장 된 결함의 공간적인 분포를 보여준다 -crystallization 절차. 밴드 - 투 - 밴드 천이 및 D 선, 발광 대역과 로컬 항 상관 모노 CL 이미지로부터 추정 될 수있다. 이는 전자빔의 스폿 모드에서 샘플의 위치 1, 2, 3 (참조,도 4a)에서 측정 된 CL 스펙트럼 (도 4E)에 의해지지된다. 재 결정화 트랙 (그림 4A 흰색 선) 앞의 라인 스캔으로 수행 ccEBSD 조사, 로컬 변형 텐서 componen에서라인 스캔 따라 TS는 (그림 4 층 및 4G) 결정될 수있다. 이것은 통계적인 오차 내에서 값이 패턴은 밴드 간 전이가 지배적 인 영역에 위치하는 경우, 특히 키쿠치 패턴을 기준 패턴으로 사용 하였다에 의존하지 않는다는 것을 입증 하였다. 통상 TR 변형률 (ε)의 합계가 5 × 10-4의 값을 초과 할 때, 전위와 관련 전자 천이가 나타난다. TR (ε)이 재결정 트랙 부근에 약 150 ㎛의 길이의 영역에서 스캔이 제로인 없기 때문에, 시료 표면에 가까운 체적 평균 격자 팽창있다. 평가 프로그램 "ccEBSD"의 전제로서 탄성 선형 이론에 따르면, 33 σ 정상 응력은 제로와 같다. EBSD 라인 스캔에 균열이 존재하는 경우, 다음 ccEBSD 평가 인해 키쿠치 패턴 CAU의 급격한 변동에 하나의 기준 패턴 전체 스캔을 통해 수행 될 수 없다균열의 기하학적 효과가 나오지.

어떤시에 입계의 구조의 광학 및 전기적 특성에 대한 조사에 기술 된 실험 방법에 의해 원칙적으로 달성 될 수있는 것은 1017 cm의 붕소 농도를 가진 p 형 도핑의 실리콘 쌍 결정을 위해도 5에 도시 -3입니다. 종래 EBSD 맵은 키쿠치 패턴의 색인이 수집 소프트웨어에 의한 패턴 취득 직후에 수행되는 맵의 각 지점에서의 결정 방향에 관한 전체 정보를 산출한다. 또한,도 입계의 유형은 프로그램 (도 5a)을 관리하는 종래 EBSD 데이터에 의해 표시 될 수있다. LAGB의 검출에, 임계각은 두 개의 인접한 측정 포인트에서 결정 격자의 탈각 정의되어야한다. 1 °의 최소값은 적합한 것으로 입증되었다. 대한LAGB은 EBSD지도에 표시된 상기 탈각 각도는 4.5 °이다. 같은 샘플 영역 (도 5B)의 EBIC 화상을 실온에서 측정 하였다. 인코 히어 런트 Σ3 입계와 LAGB 어두운 선으로 여기에 표시됩니다. 이 효과는 국부적으로 증가 된 캐리어의 재결합에 의해 발생된다. LAGB (참조,도 5H), (60 ± 12) ㎛의 확산 길이 (4.1 ± 0.4)의 재결합 속도 걸쳐 EBIC 신호의 콘트라스트 프로파일 10 4cm는-1 결정되는 X Donolato (14) 모델의 프레임 워크에서 소수 전하 캐리어. 특히 LAGB의 근방에 전체 샘플 표면에 걸쳐 농축하고 EBIC 이미지에서 하나의 검은 점은, 관통 전위의 위치를​​ 나타낸다. 4 K에서 CL 촬상 조사에서 LAGB은 밴드 간 전이 에너지 (도 5c), 예상되지만 surprisi에서 모노 CL 이미지에서 어둡게 보이는ngly 또한 통상 전위에 할당 된 D4 대역 (도 4d)의 에너지에 모노 CL 이미지이다. 그러나 LAGB은 D1 / D2 발광 밴드 (도 5E)에 대응하는 1530 nm의 파장에서 모노 CL 화상에 밝다. 이 발광 동작은 LAGB을 구성하는 전위의 근방에 점 결함에 의해 유발되는 것으로 생각된다. 광고는 로컬 변형 장을 결정 LAGB 통해 스캔이 또한 ccEBSD 절차를 수행 하였다. 전자선의 가속 전압은 각각 키쿠치 패턴 증가 총 획득 시간을 희생 변형 검지 공간 해상도를 증가시키기 위해 10 kV로 감소되었다. 두 패턴이 키쿠치 패턴의 분석을 방지하는 표시하므로도 5F 및도 5g에 도시 된 정상 및 전단 응력 성분은 각각 (약 50nm 이상)이 LAGB의 중심 영역에 대해 계산 될 수 없다. 더위에 상기 LAGB 양쪽의 EBSD 패턴이 상호 상관 방법에만 회절 패턴의 작은 변화에 적용 할 수 있기 때문에 서로 다른 참조 패턴과 상관 될 수있다. 그래서,이 기준 패턴에 의한 2 개의 서브 그레인 사이의 탈각 큰 각도로 왼쪽에 상기 LAGB 오른쪽에 수집 하였다. 그럼에도 불구하고, 변형 성분이 LAGB의 양측에 대칭 적으로 동작하는 것이 흥미 롭다. 변형 성분의 위치 의존성의 다이어그램은 LAGB의 변형 영역의 범위는 두 서브 입자로 약 350 nm의 연장 나타낸다. 반대로, 상기 대역 간 전이 모노 CL 화상의 국소 변화 대비도 및 EBIC 화상 (도 5H)의 EBIC 신호 콘트라스트가 나타내는 해당 발광 신호에 LAGB의 영향 그리고 EBIC 신호에 10 μm의 최대 ± 범위 및 중심에서 1.5 μm의 ± LAGB의 각각. 이 확장 된 결함의 서로 다른 특성의 조사를 위해 현지 해상도가 강하게 적용 실험 방법 및 매개 변수에 따라 처음부터 문을 확인합니다.

그림 1
그림 1. CL, EBIC 및 ccEBSD 측정을위한 설정. (A) SEM 전계 방출 건, 이미징 및 분석을위한 다른 구멍, 크라이 샘플 홀더의 CL의 집광 거울에 샘플의 단색과 함께 외광 IR-PMT, (B), 쇼트 키 EBIC 조사하고 (C)의 결정 방향에 관한 정보를 얻기 위해 수치 적으로 분석 될 수 키쿠치 패턴의 형성 및 저장을위한 설정에 대한 샘플의 접촉뿐만 아니라 ccEBSD에 의해 결정 격자 왜곡에.D / 53872 / 53872fig1large.jpg "대상 ="_ 빈 ">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 2
소성 변형 실리콘 단결정에도 2 및 CL 스펙트럼 이미징 조사. (A) 크라이 샘플 홀더에 위치 인듐 박에 실리콘 샘플. 소성 변형 시료 (B)는 고순도 실리콘 단결정 (버진) 측정 한 CL-스펙트럼 및 추가 소둔 후의. 스펙트럼의 특성 전환은 대역 간 전환을 BB로 평소와 같이 표시하고, D1 전위에 의한 발광 밴드 D4에 있습니다. 변형 된 실리콘 결정의 표면에 (C) 슬립 라인은 후방 산란 전자 (BSE)에 의해 촬영 (도 2a에 빨간 화살표로 표시). 이러한 결과는 다른 슬립 정기적 복용하기위한 소성 변형을 보여MS. 도 2D 및 2E에서, D4 라인과 D3 라인 모노-CL의 이미지가 BSE 이미지 (그림 2C)에 도시 아래 동일한 샘플 영역에 대해 측정 된 각각 각각 표시됩니다. 을 보려면 여기를 클릭하십시오 이 그림의 더 큰 버전.

그림 3
ccEBSD 분석의 과정의 단계를 시각화 그림 3. 이미지. (A) 서브 패턴으로 실제 샘플 위치에서 전체 키쿠치 패턴입니다. (B) 서브 패턴 중 하나와 (C)의 필터링 푸리에 변환. (E) 샘플 및 (F) 그 여과 푸리에 변환의 기준 위치로부터 대응하는 부분 패턴. (D) 상호 상관 함수 (CC서브 패턴의 푸리에 변환으로부터 산출 F). 중공군의 밝기가 세부 사항을 시각화하는 20 % 증가했다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 4
재결정 후의도 4. 실리콘 웨이퍼 CL과 ccEBSD 조사. 고 에너지 전자 빔에 의해 처리 한 후 재결정 재료의 트랙을 가진 실리콘 웨이퍼의 표면 (A) BSE 이미지. CL 스펙트럼 조사를위한 관광 명소 1, 2, 3의 위치는 ccEBSD 스캔을 수행 한 방향 화살표와 라인뿐만 아니라 표시됩니다. 밴드 - 투 - 밴드 전이 (B)의 에너지의 위치에 촬영 (A)에 도시 된 샘플 영역 (BD) 모노 CL 이미지,D4 (C) 및 D2 (D) 발광 밴드. (E) CL 스펙트럼 ccEBSD 조사에서 계산 된 라인 스캔 (A)을 따라 관광 명소 1, 2, 3 일반 (F)과 전단 변형 성분 (G)에서 측정. 보려면 여기를 클릭하십시오 더 큰 버전 이 그림의.

그림 5
그림 5. EBSD, 노란색과 검은 색의 LAGB 트윈 입계와시 양방향 결정에 HAGBs와 LAGB. (A) EBSD 방향지도 실리콘 바이 결정에 EBIC, CL과 ccEBSD 조사. 입자 표면의 법선 방향이 표시된다. (B)에서 샘플 영역의 RT (A) 간섭 (노란 화살표) 및 incohere에서 EBIC 화상NT (파란색 화살표) 트윈 결정립계가 표시됩니다. (CE) BB (C)의 에너지에서 모노-CL 이미지, D4 (D) 및 D1 / D2 (E)는 EBIC 이미지 (B)에 빨간색 사각형으로 표시되어 LAGB 영역에 속한다. (F) 정상과 LAGB에서 ccEBSD 조사에서 계산 된 전단 변형 성분 (G). 4K에서 상기 LAGB 걸쳐 RT에서 EBIC 이미지의 BB 모노 CL 화상 검색된 콘트라스트 (H)의 비교. 온 다른 스케일링주의하시기 바랍니다 변형 구성 요소 다이어그램에서와 CL- 및 EBIC 대비도에있는 X를 좌표입니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Discussion

주사 전자 현미경은 반도체 재료 확장 된 결함의 위치뿐만 아니라 ccEBSD, CL 및 EBIC 조사의인가함으로써, 구조의 광학 및 전기적 특성을 특성화 할 수있는 가능성을 제공한다. 일반적으로, 동일한 샘플에서 동시에 세 가지 방법을 수행하는 것은 불가능하다. 적당한 순서로 수행되는 경우에는, 다른 상보 조사 방법에 의해 얻어진 결과의 조합, 확장 결함으로 인한 효과의 물리적 특성의 더 깊은 이해를 이끈다.

확장 된 결함의 광학 특성에 관한 정보를주는 CL 측정을 위해, 프로토콜의 중요한 단계는 샘플 위치 결정 절차는 잘 보장 인듐 포일의 가열시 인한 시료의 결함 원하지 어닐링 (단계 1.6) (인 샘플 홀더 샘플의 열적 및 전기적 접촉). 제안 된 절차에 대한 대안실온에서 전도성 실버 페이스트하여 샘플 홀더에 샘플을 장착하는 것입니다. 그러나, 경험으로는 페이스트 중의 유기 용매는 SEM의 스캔 중에 시료 표면에서 탄소 오염을 일으킬 수있는 것으로 알려져있다. 오염은 CL 이미지 품질뿐만 아니라 EBSD의 회절 패턴을 저하시킨다. 또한, 단계 4.21 실리콘의 발광 강도의 급격한 상승은 샘플의 다운 냉각시 발생하는 특별한주의를 필요로한다. 이는 광전자 증 배관의 성능을 손상시킬 수 있습니다. 예비 미러 얼라인먼트에 RT에서 테스트 샘플에 대해 수행 되었기 때문에 반대로, 실제 샘플에 대한 예상치 못한 낮은 발광 강도의 경우에, 하나의 집광 미러 (프로토콜 번호 4.23)의 조정을 개선하기 위해 노력해야 파장의 약간 다른 범위.

방법의 수단이 제한에 관하여, 하나는 고려로 쉽게 이동할 수 있습니다 매우 낮은 temperat에서시료와 스테이지만을 연구중인 샘플의 영역을 제한하는 X 및 Y 방향으로 ± 5mm로 이동 될 수 URES. 이러한 제한은 그 전달 튜브의 취성 파괴의 위험 때문이다. 1.1 및 1.2에 주어진 극저온 실험 샘플 크기는 실험 조건에 의해 제한됩니다. 그래서 시료의 표면적 방열판 최적의 열 접촉을 보장하기 위해 샘플 홀더의 크기를 조정해야한다. 실리콘 시료의 낮은 추천 두께는 극저온 실험 샘플의 온도 구배를 제한한다. 200 ㎛의 시료 두께, 표면 영역의 차 전자에 대한 상호 작용 부피의 중심 온도는 샘플 홀더의 표면에서 측정 된 온도에 비해 5 미만 K에 의해 증가되는 것으로 밝혀졌다. 높은 스캔 속도와 단계 4.5과 4.17의 냉각 과정 만 제안 낮은 배율, 토륨을 확인관심의 전자 영역은 청결하게 유지한다. 이는, SEM 챔버 내의 잔류 가스의 응축 트랩 역할 샘플 영역의 나머지 부분의 온도보다 항상 약간의 온도를 유지하고, 주사 전자 빔에 의한 열 전달이다. 일반적으로, CL 분광기를위한 단계 4.24에 나열된 모든 매개 변수는 장비 목록에 따라 설정 실험에 의한 벌크 실리콘의 소위 D 라인 발광의 측정에 최적화되어 있습니다. 발광의 조사는 다른 반도체 재료에 대해 수행되어야하는 경우 파라미터는 적응해​​야한다.

관찰되는 발광의 에너지 범위에 관계없이 전체 재조합 대량 복사 재결합 과정에서 나오는 빛을 따라서 미러에 의해 수집하고 있기 때문에 집광 미러로부터 CL 측정 결과의 또 다른 한계는 대응하는 그레이 값을 결정 어사 인 CL 이미지 화소시료 표면의 전자 빔의 위치 ED. (여기 볼륨 비교할) 재조합 부피의 직경도 저배율에서의 픽셀 사이즈보다 크기 때문에,이 효과는이 때문에, 공간 분해능을 제한 발광 신호의 공간 번짐이 발생하고. 그럼에도 불구하고, CL 조사는 매체 스펙트럼 해상도 모노 또는 전정 색 발광의 지역 분포의 영상을 가능하게하고 더 높은 스펙트럼 해상도를 제공하는 광 발광 조사와 결합 될 수있다. 다른 실험 방법은 측정 CL로서 최근, 탈구와 관련된 광 발광의 현미경 및 분광 매핑은 타지 마와 동료 (26)의 그룹에 의해 제안되었다. 포토 루미 맵핑의 공간 해상도가 이미지 CL보다 명확 낮지 만 광 발광 조사 별도로 깊은 수준의 발광 밴드 corre 편광 허용전위 생태계의 변화를가 져 온다는 트위스트 및 틸트 구조 27,28와 LAGBs 결정한다.

확장 된 결함의 전기적 특성에 대한 통찰력을 제공 EBIC 조사의 경우, 상대적으로 공간 해상도와 반도체 물질의 국소 변화 전하 수집 효율의 영상에 대한 대체 방법이 없다. 그러나, 또한 EBIC 측정을 위해 중요한 단계는 프로토콜에 포함되어 있습니다. 그래서 스텝 5.13으로 감소하는 온도에 EBIC 화상의 변화량 확장 결함의 온도​​ 의존 특성에서 발생할 것으로 예상된다. 다만, 접점의 품질 RT의 온도에서 변화 할 수 있고, 따라서 EBIC 이미지에 영향을 미친다. 온도 때문에 실리에서 컨택트 층을 분리 열팽창의 다른 계수의 n 형 실리콘의 경우에는 p 형의 경우, 또는 Au와 Al을 적절한 층으로 이루어지는 쇼트 키 접촉에 영향n 개의 기판. 또한, 갈륨 인듐 공정에 의해 오믹 접촉 (160) K. 보통 온도에서 안정하지 접촉 품질의 저하가 리드 강하게 큰 면적에 EBIC 신호를 감소시켰다. 이 경우에, 연락처 갱신되어야한다. RT에서 EBIC 조사를 들어, 상기 EBSD 측정을위한 접촉 적합한 캐리어 기판에 샘플을 접합함으로써 제조 될 수 있다고도 생각할 수있다. EBIC 측정하는 또 다른 수단이 제한은 시료 표면 위의 콘택트 팁 홀더의 돌출에 의해 발생된다. 접촉 팁 홀더와 WD 적어도 15mm이어야 SEM의 폴 피스 간의 충돌을 방지한다.

확장 된 결함의 장거리 변형 장을 추정하는데 사용될 수 ccEBSD 조사하기위한 실험 절차에서, 다음 단계가 중요하다. 실험의 가장 어려운 부분은 샘플 준비, 특히 마지막 폴리싱 절차 (p 인보유 rotocol 번호 3.1) 추가의 표면 결함의 발생을 방지하기 위해주의 깊게 수행되어야한다. 더 키쿠치 패턴을 얻을 수없는 경우, 시료 표면의 품질은 종종 충분하지 않다. 그러나, 소성 변형 후의 표면 슬립 라인 실리콘 단결정에서 좋은 회절 패턴 ccEBSD 평가 절차 적합이었다 얻을 수 있었다. 이들 샘플의 표면 거칠기 내지 500nm까지의 범위의 높이 편차를 산출 원자력 현미경에 의해 분석 하였다. 따라서, 매우 높은 내부 변형 또는 비정질 표면층 흐리게 회절 패턴보다는 시료 표면의 불완전한 평활성을 담당 할 것으로 보인다. 또 다른 문제는 배경에 비해 간섭 성 산란 전자로부터의 로우 신호가 될 수있다. 이어서 일정한 가속 전압 및 / 또는 배경 신호의보다 정확한 판정 (프로토콜 스텝 번호 6.12) (A)에서, 프로브 전류의 증대도움이 다시. 오래 지속 ccEBSD 측정시 샘플의 움직임을 최소화하는 것이 기계적으로 샘플을 수정하는 것이 좋습니다 (프로토콜 번호 3.2).

입사 전자 빔을 시료 표면의 상대적인 틸트는 스테이지의 경사에 의해 실현되는 경우 ccEBSD 조사에 대한 쓸모 제한이 발생할 수있다. 인하여 폴 피스와 챔버 벽과 충돌 위험에 대한 샘플의 움직임에 대한 강한 제한은있다. 또한, 강하게 인해 샘플의 오류, 우선, 수직 주사 내부 균주 거액 오차가 있기 때문에 (따라서 SEM 화면에 가로로 표시), 틸트 축에 평행 한 경우에만 라인 스캔을 사용할 것을 권장 경사. 둘째, EBSD 중에 가로 해상도는 직교보다 경사 축의 이상 (70 ° 기울기에 대해 3 요소)이다. ccEBSD 조사에서의 Si에 대해 계산 된 변형률 텐서 성분의 값의 하한은 약2 × 랜덤 오류 -4. 또한 ccEBSD 기법 기준점을 참조하거나 상이 곡물 EBSD 패턴 중첩 입계에 매우 가까운 큰 격자 회전 (> 39 °)의 존재하에 적용될 수 없다는 것을 강조한다. 스트레인 판정 공간 해상도 관한 ccEBSD 조사의 물리적 제한은 샘플 경사 축을 따라 약 50 나노 미터였다 전자 회절의 범위에 기인한다. 내부 변형의 결정에 대한 X 선 회절 실험과 비교하여, 이는 심지어 X 선 회절 μ의 경우 X 선의 상당히 큰 상호 작용 부피의 명백한 장점이다. 반도체 재료 들어 polarscope 의한 굴절율 등방성의 섭동의 조사는 또한 내부 응력의 측정에 적용 할 수 있지만,이 방법의 공간적 해상도보다 낮은몇 백 29을 내지. 결정의 공간 분해 입체 변형 상태를 결정하기위한 다른 방법은 고차 라우 영역 (HOLZ) 행의 분할에 기초한다. 이 방법은 전자 간섭계 (30)에 대한 전자 biprism를 사용하여, 투과형 전자 현미경 (TEM)으로 수행되어야한다. 그러나, SEM에서 ccEBSD 조사 대조적으로, TEM 조사 이완 효과로 인한 내부 변형을 변경 시료에서 박의 제조를 필요로한다.

향후 연구에서 ccEBSD 측정은 낮은 온도에서 수행 될 것이다. 이것은 동일한 확장 된 결함에, 또한 동일 온도에서뿐만 아니라, 조사 께, 구조의 광학 및 전기적 특성을 허용한다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cryogenic liquids:    Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/
Liquid helium ( LHe ) for cooling of the cryostat
Liquid nitrogen ( LN2 ) for cooling of the PMT R5509-73
Indium wire chemPUR http://chempur.de/  900898 CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample
Mica plano GmbH http://www.plano-em.de/  V3 isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat
Aluminium wire, gold wire chemPUR http://chempur.de/  009013, 900891 purity 99.99%, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements
Indium-Gallium eutectic solution Alfa Aesar  12478 to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements
Liquid chemicalsVLSI Selectipur
 (de-ionized water, acetone, ethanol)
VWR 52182674,
51152090
for sample preparation: cleaning and surface treatment
Hydrofluoric acid VWR 1,003,382,500 necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions! 
MicroCloth Buehler http://www.buehler.com/  40-7222 polishing cloth
MasterMet 1 (0.02 µm) Buehler http://www.buehler.com/  40-6380-006 SiO2 polishing suspension
Scanning electron microscope (SEM) Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/  Ultra 55 field emission gun
SEM-CL system EMSystems customized, following equipment belongs to CL system:
 SEM stage for cryostat Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com 
KONTI cryostat Cryovac http://www.cryovac.de/ 3-06-4609C-7674 cooling of sample
Liquid He transfer line for KONTI cryostat Cryovac http://www.cryovac.de/ 3-01-3506C-SO
Cryogenic Temperature Controller Cryovac http://www.cryovac.de/ TIC-304 MA controlling the flow rate of cryogenic
Photomultiplier Tube (PMT)  Hamamatsu http://www.hamamatsu.com R5509-73 for NIR spectral range 
PMT housing and cooler Hamamatsu http://www.hamamatsu.com C9940-2
HV power supply  Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/ LNC 3000-10 neg for operating of the PMT
Monochromator  Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com MS2004i
PMT  Hamamatsu http://www.hamamatsu.com R3896 for visible spectral range
CCD digital camera  Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de HS 101 H for visible spectral range
Control program Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de PSI line for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors
Laptop Dell Latitude 110L hardware for running the control program
 LHe dewar cryotherm http://www.cryotherm.de/ Stratos 100 SL container for cryogenic
LN2 dewar container for cryogenic
Protective glasses pulsafe protective equipment
Protective gloves tempex Protect line  Mod. 4081052 protective equipment
Heating tape Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com IT-TeMS 6 to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling
Diaphragm pump  Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com ME4 to provide the flow rate of the cryogenic
Vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings connectors for cryogenic CL or EBIC set-up
Specimen current EBIC amplifier KE developments / Deben http://deben.co.uk/ Type 31 Measuring the EBIC current
High vacuum chamber with metal evaporation customized formation of Schottky contact for EBIC measurements
Heating plate Retsch GmbH http://www.retsch.de SG1 CL sample preparation
EBSD detector Nordlys HKL no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano
EBSD acquisition and evaluation software Channel 5 HKL no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL
ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe in house written program for use please contact authors
EBSD interface with remote control system Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/  necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM  
Vibromet2 Buehler, http://www.buehler.com/  671635160 vibratory polisher

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