Omfattende karakterisering af Extended Fejl i Semiconductor Materials af en Scanning Electron Microscope

Engineering
 

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations

Hieckmann, E., Nacke, M., Allardt, M., Bodrov, Y., Chekhonin, P., Skrotzki, W., Weber, J. Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope. J. Vis. Exp. (111), e53872, doi:10.3791/53872 (2016).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Introduction

Det har været kendt i årtier, at udvidet defekter udøver en indflydelse på den elektroniske struktur af halvledermaterialer 1-3. Effekten af ​​udvidede defekter på ydeevnen af ​​elektroniske anordninger og andre applikationer såsom sensorer og sol-celle materialer er under omfattende eksperimentel og teoretisk undersøgelse. Alligevel er der ingen generelt accepteret teori for beregningen af ​​de elektroniske tilstande af halvledere i nærvær af udvidede defekter. Dette skyldes de komplekse elektroniske strukturberegninger i tilfælde af afvigelser fra den ideelle krystalgitteret og også til den store mangfoldighed vedrørende de typer og konfiguration af udvidede defekter, såvel som de mulige kombinationer mellem dem og med 0-dim iboende og ydre defekter.

De vigtigste former for udvidede defekter er dislokationer (1-dimensionale defekter) og korngrænser (2-dimensionelle defekter). I det følgende, co vincentrate på begge disse typer af udvidede defekter i form af forsøgene, der kan udføres i scanningselektronmikroskop (SEM). De eksperimentelle metoder, der præsenteres her, giver oplysninger om strukturelle, optiske og elektriske egenskaber af udvidede defekter og derfor, indirekte viden om de elektroniske tilstande i halvleder materialer, der indeholder udvidede defekter. Styringen af ​​de defekte-relaterede elektroniske tilstande er et centralt spørgsmål for anvendelsen af ​​halvledere og driften af ​​halvlederkomponenter.

For den strukturelle undersøgelse af udvidede defekter, kan elektron tilbagekastning diffraktion (EBSD) teknikken anvendes. Normalt er en EBSD måling udført ved punkt kortlægning med en stationær elektronstråle ved hvert punkt. EBSD giver derefter information om den krystallografiske orientering af krystalgitteret af prøven i tilfælde af enkelt-krystallinsk materiale, og af kornene i polykrystallinske materialer. for dette formål den eksperimentelt bestemte diffraktionsmønstre dannet af Kikuchi båndene skal analyseres ved sammenligning med simulerede mønstre bestemt ud fra krystallen rumgruppe af materialet. Hvis softwaren til evaluering af orienteringen data er i stand til at beregne misorientation vinklen mellem krystallografiske koordinatsystemer af tilstødende kortlægning point, kan bestemmes typen af ​​korn grænse mellem dem. Hvis misorientation vinkel er mindre end 15 °, en lav vinkel korn grænse (LAGB) er til stede; ellers er det en høj vinkel korn grænse (HAGB). Den type HAGB er kendetegnet ved sin Σ værdi hvor Σ -1 er den del af gitterpunkter liggende på en tilfældighed gitter. Så, Σ = 3 står for den meget symmetriske twin grænse 4. Hvis EBSD kortlægning på to planer af prøveoverfladen kan måles med et nøjagtigt kendskab til positionerne af tilknytninger, typen af ​​korngrænsen planet wed Miller indeks HKL kan også blive vurderet af en metode foreslået af Randle 5.

For nylig blev en ny procedure for evaluering af elektron diffraktionsmønster afledt ved Wilkinson et al. 6, som muliggør en beregning af alle dele af det komplette lokale stamme tensor, dvs., Absolutte værdier af de tre normale stamme og stammen tre shear komponenter. Denne beregning udføres for hvert målepunkt i en kortlægning fra den tilsvarende diffraktionsmønster med hensyn til en referencemønster taget på en unstrained krystal region med den samme krystallografiske orientering. Denne procedure Evalueringen er baseret på bestemmelse af små forskydninger af karakteristiske træk ved EBSD mønster ved hjælp af cross-korrelation teknik, der giver navnet ccEBSD. I forhold til en valgt referencepunkt, kan de stamme komponenter og gittermaster rotationer måles med præciseringer af 10 -4 og 0,006 & #176 ;, henholdsvis 7. Anvendelse ccEBSD målinger på linje scanner tværs korngrænser, eller langs arrangementer af dislokationer, kan man lokalt bestemme mængden samt udvalget af strain områderne disse udvidede defekter.

De optiske egenskaber af dislokationer og korngrænserne kan undersøges ved spektral og billeddannelse cathodoluminescence (CL) teknikker. Luminescens signal forårsaget af den radiative rekombination af elektron-hul par, der genereres i halvledermaterialet af den primære elektronstråle af SEM. Intensiteten af ​​luminescens er proportional med radiative rekombination effektivitet, som er forholdet mellem den samlede mindretal carrier levetid til den radiative rekombination tid. Når dette forhold er påvirket lokalt af defekter, der kan iagttages en kontrast i luminescens fordelingen i CL billeder. Normalt udvidede defekter fungere som ikke-radiative rekombinationscentre og derfor luminescence fra band-band-rekombination er faldet i nærheden af ​​udvidede defekter i sammenligning med den uforstyrrede halvleder. Men i tilfælde af Si, Ge og nogle få sammensatte halvledermaterialer, ved dislokationer og på korngrænserne, karakteristiske luminescens bånd observeret viser fotonenergier lavere end den (direkte eller ikke-direkte) band-til-band rekombination i bulkmaterialet 8-10. Som et eksempel, omfattende CL undersøgelser af bonded siliciumskiver og multi-krystallinsk silicium af Sekiguchi og medarbejdere 11-13 viste, at dislokationer og LAGBs er ansvarlige for forekomsten af lavvandede og dybe niveauer i båndgab. De tilsvarende radiative overgange er angivet som D linjer i CL spektre. Alligevel er der stadig kontroversiel for interpretat rolle stammen felt ledsager arrangementer af dislokationer og af dislokation forurening med ilt udfældning og overgangsmetalforbindelser urenhederion af D-linien luminescens. Men, hvis en overdragelse af den energi position af luminescens linje til et distinkt extended defekt held kan foretages, så forekomsten af ​​denne specifikke linje i luminescens spektret kan tages som et signal for tilstedeværelsen af ​​denne defekt. For at forøge luminescensintensitet, dvs.., Radiative rekombination i forhold til den ikke-radiative én, CL undersøgelser skal udføres ved lave temperaturer (cryo-CL) for halvledermaterialer med indirekte båndstrukturer.

De elektriske egenskaber af de udvidede defekter betragtes her er karakteriseret ved billeddannelse elektronstrålen inducerede strøm (EBIC) i SEM. Denne strøm kan observeres, når elektron-hul par genereret af den primære elektronstråle er adskilt af en indbygget elektrisk felt. Dette felt kan genereres af det elektriske potentiale af de udvidede defekter selv eller Schottky kontakter på prøveoverfladen. Den EBIC billedekontrast resultater fra lokale variationer af charge-kollektionen effektivitet på grund af en varierende rekombination adfærd ved elektrisk aktive defekter. De udvidede defekter normalt vise en øget luftfartsselskab rekombination, så de vises mørkere i et EBIC billede end defekte gratis regioner. Inden for rammerne af fysisk baserede modeller af defekter 14, en kvantitativ vurdering af den rumlige afhængighed af EBIC signal, som kaldes kontrast profil, muliggør bestemmelse af mindretal carrier diffusion længde og levetid samt overfladen rekombination hastighed. Fordi disse parametre er afhængige af temperaturen, bør EBIC undersøgelser også udføres ved lav temperatur (cryo-EBIC) indtil et forbedret signal-støj-forhold. Alternativt temperaturafhængige EBIC målinger gør det muligt for bestemmelse af koncentrationen af urenheder dybe niveau ved dislokationer efter en model, som blev foreslået af Kittler og medarbejdere 15,16.

17, som ikke kan løses ved scanning elektronmikroskopi. Kombinationen af ​​de eksperimentelle metoder, ccEBSD, CL og EBIC, giver mulighed for at visualisere de udvidede defekter og kvantificere deres grundlæggende egenskaber i SEM. For fremtidige applikationer, hvor ikke kun fejlanalyse, men også hoppe af kontrol og defekt teknik er beregnet, vil dette kraftfulde værktøj spille en vigtig rolle i forbedringen af ​​udførelsen af ​​halvlederkomponenter.

Protocol

1. Prøve Forberedelse til Cryo-CL Experiment

  1. Brug en bulk prøve fra halvledermateriale (her: silicium) med en plan overflade, et areal på højst 5 x 5 mm og tykkelse i intervallet mellem 0,2 og 0,5 mm.
  2. Rengør prøven og prøveholderen med organiske opløsningsmidler, såsom ethanol eller acetone den. Fjern siliciumoxiden overfladelag på prøven ved et dyk i en opløsning af flussyre (40%) og deioniseret vand i forholdet 1:10 i 1 min. Skyl prøven med deioniseret vand.
  3. Mill et stykke indium wire mekanisk for at danne en indium folie med et overfladeareal, der svarer til den for prøven og med en tykkelse på omkring 0,5 mm.
  4. Monter Pre-vippet prøve holderen 60 ° på en metallisk sokkel, satte indium folie på prøveholderen og prøven på toppen.
  5. Placer soklen på en varmeplade.
  6. Tænd for varmepladen, temperaturkontrol af soklen med en thermometeR og opvarm soklen op til 150 ° C, således at smelteprocessen af ​​indium folie er nært forestående.
    Bemærk: Det er ikke nødvendigt, at indium når smeltepunkt ved 157 ° C, men folien bør være sejt.
  7. Fastgør prøven på indium folie ved at trykke på prøven med en træ tandstikker i 1 sek.
  8. Sluk varmepladen og køle ned hele systemet i ca. 30 min.

2. Prøve Forberedelse til Cryo-EBIC Experiment

  1. Brug en bulk prøve fra halvledermateriale (her: silicium) med en plan overflade, et areal på højst 5 x 5 mm og tykkelse i intervallet mellem 0,2 og 0,5 mm.
  2. Rengør prøven og prøveholderen med organiske opløsningsmidler, såsom ethanol eller acetone den. Fjern siliciumoxiden overfladelag på prøven ved et dyk i en opløsning af flussyre (40%) og deioniseret vand i forholdet 1:10 i 1 min. Skyl prøven med deioniseret vand.
  3. Monter sample i en metallisering, og fordampe metal (f.eks., Al på p-type Si, Au på n-type Si) på den øvre overflade af prøven til dannelse af en Schottky-kontakt.
  4. Deponere en dråbe af væske gallium-indium eutektikum på bagsiden af ​​silicium prøven og smøre det over til frembringelse af en ohmsk kontakt.

3. Prøve Forberedelse til ccEBSD Eksperimenter

  1. Der fremstilles en flad prøve overflade ved at påføre en sekvens af slibning og polering trin med faldende partikelstørrelse på slibning og polering stoffer (f.eks., Første diamant pasta 3 um på et ark papir, så diamant pasta 1 um, sidste polering på en vibrerende polermaskine med polering suspension). Skyl prøven med deioniseret vand mellem hvert trin.
  2. Afslut forbehandling ved at rense prøven i ethanol i et ultralydsbad i 3 min.
  3. Fastgøre prøven til en metallisk prøveholder ved mekanisk fiksering eller ved binding på en tosidet klæbende cArbon fane.

4. Udførelse af Cryo-CL Experiment

  1. Sikre tilgængeligheden af ​​kryogener som flydende nitrogen (LN) og flydende helium (LHE) til et eksperiment varighed på 8 timer.
  2. Brug kryo-fase i SEM.
  3. Sæt lys indsamle elliptisk spejl fra parkering position til at måle position i SEM.
  4. Monter en prøve (her: bulk-GaAs prøve) med en direkte båndgab overgang på scenen.
  5. Evakuer SEM kammeret, indtil kolonnen kammer åbner. Indstil SEM imaging parametre acceleration højspænding (HV) til 20 kV, blænden størrelse til 240 um, den høje aktuelle tilstand ON, scanningen hastighed elektronstråle til en, forstørrelsen til 200 og støj reduktion til pixel gennemsnit.
  6. Brug Everhart Thornley detektor til billeddannelse med sekundære elektroner. Flyt scenen hen imod polstykket indtil elektronstrålen kan være fokuseret på prøvens overflade i en arbejdsafstand (WD) på 15 mm.
  7. Kør opstart procedure af CL afsløring systemet ved at tænde for strømforsyningen til monochromator, højspændingsledninger strømforsyning til fotomultiplikatorrør (PMT), PMT kølesystem og den bærbare computer med CL kontrolprogram. Start CL kontrolprogrammet og vælg måling af PMT signal vs. tid.
  8. Sæt relevante værdier for kontrasten (maksimum) og lysstyrke (46%) af PMT.
  9. Opret en logfil til registrering af forsøgene.
  10. Juster lys-indsamling spejl for at maksimere integrerende CL intensitet på prøven ved at vippe og dreje spejlet. Optag en CL-test spektrum ved hjælp af CL kontrolprogram.
  11. Vent SEM kammer, fjerne prøven, montere selve prøven på indium folie på prøveholderen og evakuere SEM kammer.
  12. Forbinde udløbet for kryogene gasser i SEM med indløbet af en membranpumpe med fleksible vakuumrør. Brug centrering ringe med en O-ring som et tætningselement og løsedet med klemringene. Stabiliser systemet mekanisk ved integration af en dæmpende vægt i slangekobling.
  13. Forbind udgangen fra membranpumpe med et fleksibelt vakuumrør til en He recirkulationssystem hvis det er tilgængeligt. Brug centrering ringe med en o-ring som et tætningselement og ordne det med klemringe.
  14. Forbind temperaturføleren af ​​temperaturstyreenheden med den passende konnektoren på SEM scenen. Tænd for strømforsyningen til temperatur kontrol enhed.
  15. Saml varmebændel på den fleksible vakuumrør siden udløbet for kryogene gasser i SEM.
  16. Bær beskyttelsesbriller og beskyttelseshandsker. Sæt slangen for væsken han ind i LHE Dewar. Forbind udgangen fra han overføringsrøret med indløbet til kryogene gasser i den kryo-fase af SEM.
  17. Indstil elektronstrålen parametre HV til 20 kV, blænden størrelse til 240 um, den høje nuværende tilstand ON, scanningshastigheden elektronensstråle til en, forstørrelsen til 200 og støj reduktion til pixel gennemsnit.
  18. Brug Everhart Thornley detektor til billeddannelse med sekundære elektroner. Flyt scenen hen imod polstykket og fokusere elektronstrålen på prøvens overflade på WD = 15 mm til CL eksperimenter.
  19. Vælg det område af interesse på prøven overfladen og scanne på hele regionen under hele køling-down procedure. Sikre, at under hele CL eksperimentet overfladen af ​​prøven i området af interesse er på WD = 15 mm ved en passende placering af scenen.
  20. Start køling-down procedure ved at indtaste laveste nominelle temperatur (f.eks., 5 K) og passende parametre for PID styring i temperaturregulator i henhold til den tekniske manual. Åbn ventilen af ​​LHE overføringsrøret.
  21. Overvåg prøvetemperaturen, He trykket fra membranpumpe, og integralet CL signal output fra PMT under nedkøling procedure. Reduce spalten bredde monochromator hvis CL intensiteten bliver for høj ved lave temperaturer for at undgå at beskadige PMT.
  22. Øge åbningen af ​​LHE overførselsrøret om nødvendigt for at nå målet temperatur.
  23. Genopret WD = 15 mm for fokuserede billeder efter at have nået målet temperatur. Afhjælp justering af lys-indsamling spejl for maksimal integreret CL intensitet på selve prøven.
  24. Indstil passende værdier for gitteret (300 linier per mm, blaze ved 1.000 nm), spektrale område (1.050 til 1.600 nm), trin bredde (5 nm), tid pr målepunkt (5 sek) og spaltebredde (1 mm) til spektrale CL målinger på silicium prøven. Optag CL spektre af prøven ved hjælp af CL styreprogram og gemme dem på harddisken på den bærbare computer.
  25. Vælg den plane spejl i monochromator for pankromatisk CL billedbehandling og en blis rist i særlig bølgelængde for monokromatisk CL billedbehandling, hhv. Juster lysstyrke og kontrastværdier af CL billede i det lineære område af afhængigheden af ​​de grå værdier fra PMT signalet.
  26. Juster passende billedopløsning (f.eks., 1024 x 768 pixels), scanningshastighed og støjreduktion metode til CL billeddannelse (f.eks., For en forstørrelse i intervallet mellem 200 og 1000 den laveste scanningshastighed 14 kombineret med pixel gennemsnit, eller højere scanning hastighed 8 kombineret med line gennemsnit over 20 linjer). Record CL billeder med SEM styreprogram og gemme dem på harddisken på computeren.
  27. Indtast navn og parametre for hvert spektrum og image målt under hele den målte session i logfilen.
  28. Sluk for HV af elektronstrålen og luk SEM kolonne kammer ventil, før du ændrer prøvens temperatur ved at indtaste et højere mål temperatur i temperatur controller til temperatur afhængige CL undersøgelser.
    Bemærk: Dette er for at undgå en lukning af den elektron pistol ved ustabilitet af SEM kammer vakuum during opvarmning-up.
  29. Åbn SEM kolonne kammer ventil og tænd for HV når det nye mål temperatur er nået, og systemet vakuum i SEM kammeret er stabil igen.
  30. Sluk for HV af elektronstråle, lukke SEM kolonne kammer ventil, lukke lukkeren for PMT, slukkes strømforsyningen og køligere i PMT og køre warm-up procedure efter endt de planlagte CL målinger ved lave temperaturer.
  31. Fjern de ekstra enheder og værktøjer, som er blevet samlet for cryo-CL eksperiment uden at åbne SEM kammer.
  32. Efterlad SEM kammeret lukket i mindst 12 timer. Kontrollér for at sikre, at temperaturen af ​​prøveholderen er ved stuetemperatur. Ellers varme op prøveholderen til RT, før du åbner SEM kammer.
    Bemærk: Dette er for at forhindre fugt i SEM kammeret.
  33. Fjern prøven fra scenen og evakuere SEM kammer.

5. Udførelse Cryo-EBIC Experiment

  1. ensikker adgang til LHE for et eksperiment varighed på 8 timer.
  2. Brug kryo-fase i SEM.
  3. Sørg for, at en plade af glimmer fås med et fordampet Au lag på oversiden.
  4. Stak på prøve holder den første stykke af glimmer med Au lag opad og derefter selve prøven på glimmer med Schottky-kontakt opad. Put en kontaktspidsen på Schottky-kontakt af den faktiske prøve, og den anden på den inddampes Au lag af glimmer.
  5. Evakuer SEM kammeret, indtil kolonnen kammer åbner. Indstil de relevante værdier for reduktionen SEM imaging parametre HV, blænde størrelse, scanningshastighed, forstørrelse og støj.
  6. Tænd for prøven nuværende forstærker og vælge måleområdet så tre decimaler af prøven strøm vises.
  7. Opret en logfil til registrering af forsøgene.
  8. Udfør trin 4,12-4,16 fra cryo-CL eksperimenter.
  9. Fastsætter de relevante værdier i SEM parametre HV, blænde størrelse, forstørrelse, scan hastighed og støjreduktion metode til EBIC imaging (anbefalet række parametre for EBIC billeddannelse af korngrænserne er 10 til 20 kV for HV, 20 til 60 um for blænde størrelse, 30 til 1000 for forstørrelsen, 9 til 14 for scan hastighed og pixel eller rammen af ​​middelværdi).
  10. Brug prøven strømdetektor for EBIC billeddannelse. Flyt etape til polstykket og fokusere elektronstrålen til WD i området mellem 15 og 25 mm.
  11. Vælg det område af interesse på prøven overfladen og scanne på hele området af interesse under hele køling-down procedure.
  12. Start nedkøling procedure ved at indtaste den laveste nominelle temperatur (f.eks. 200 K) og passende parametre for PID styring ind temperaturregulatoren ifølge det tekniske manual. Åbn ventilen af ​​LHE overføringsrøret.
  13. Overvåg prøvetemperaturen og He-trykket fra mellemgulvet pumpen under køligeing-down.
  14. Dele skærmen SEM og overvåge signalet af sekundære elektroner fra Everart Thornley detektor i parallel med EBIC signal fra prøven strømdetektor at se variationen af ​​billederne med temperaturen.
  15. Re-tilpasse SEM parametre HV, blænde størrelse, forstørrelse, scan hastighed, og støjreduktion for at få EBIC billeder af høj kontrast. Re-justere også måleområdet af prøven nuværende forstærker for at undgå display overløb ved lave temperaturer.
  16. Re-fokus elektronstrålen efter at have nået målet temperatur.
  17. Optage EBIC billeder. Indtast navn og parametre for hvert billede i logfilen.
  18. Sluk for HV af elektronstrålen og luk SEM kolonne kammer ventil, før du ændrer prøvens temperatur ved at indtaste en højere værdi af target temperatur i temperatur controller til temperatur afhængige EBIC undersøgelser. Åbn SEM kolonne kammer ventil og tænd for HV når det nye mål temperature er nået, og systemet vakuum er stabil igen.
  19. Sluk for HV af elektronstråle, lukke SEM kolonne kammer ventil og køre warm-up procedure efter endt de planlagte EBIC målinger ved lave temperaturer.
  20. Fjern de ekstra enheder og værktøjer, som er blevet samlet for cryo-EBIC eksperiment uden at åbne SEM kammer.
  21. Efterlad SEM kammeret lukket i mindst 12 timer. Kontroller at forsikre temperaturen indehaveren af ​​prøven er ved RT. Ellers varme op prøveholderen til RT, før du åbner SEM kammer.
  22. Fjern prøven fra scenen og evakuere SEM kammer.

6. Udførelse ccEBSD Eksperimenter

  1. Montere prøven inden for en lille skruestik eller på stiften af ​​en prøveholder, der er pre-vippet i området mellem 65 ° og 70 ° i forhold til elektronstrålen retning.
    1. Alternativt, skal du placere prøven på seks akse eucentric fase i SEM og vipHele tidspunkt, således at prøveoverfladen normal og elektronstrålen retning er i en vinkel i området mellem 65 ° og 70 °. Sørg for, at scenen ikke vil kollidere med detektorer og kammerets vægge.
  2. Evakuer SEM kammeret, indtil kolonnen kammer åbner. Indstil de relevante værdier for SEM imaging parametre HV (20 kV), blænde (120 um), høj aktuelle tilstand ON, scanningshastighed (f.eks., 5), forstørrelse (f.eks., 3000) og støjreduktion (pixel gennemsnit).
  3. Fokusere elektronstrålen på prøveoverfladen ved WD i intervallet mellem 12 og 22 mm.
  4. Sluk elektronstrålen accelerationsspænding og lukke kolonnen kammer ventil.
  5. Tænd for strømforsyningen til EBSD detektor. Flyt EBSD detektor fra parkering position til at måle position i SEM kammeret.
  6. Åbn kolonnen kammer ventil og tænde elektronstrålen acceleration spænding. Re-fokus elektronstrålen på et område afrenter på prøven overflade.
  7. Åbn EBSD kontrol software og indlæse kalibreringen filen for den valgte WD.
  8. Opsæt målingen i EBSD kontrol software i henhold til betjeningsvejledningen.
  9. Udfør købet baggrunden henhold til EBSD betjeningsvejledning.
  10. Læste position EBSD mønster center og detektoren afstand for den valgte WD fra EBSD kontrol software.
  11. Fokusere elektronstrålen i et område af prøven støder op til området af interesse for de faktiske målinger. Efterlad strålen til at scanne der i ca. 1 time til stabilisering.
  12. Kontroller mængden af ​​strålen afdrift, som ikke må overstige mere end 1 um under hele EBSD målingen.
  13. Naviger elektronstrålen til regionen af ​​interesse og re-fokus.
  14. Skema line scanner parallelt med vippeaksen i området af interesse. Brug strålen kortlægning (ikke iscenesætte kortlægning) indstilling. Vælg relevante værdier for antallet af sTEP (f.eks., 100), trin størrelse (f.eks., 50 nm), behandlingstid (f.eks., 43 ms), frame gennemsnit (f.eks., 10) og detektor Binning (f.eks., 2 x 2).
  15. Sørg for at vælge "gem alle billeder". Deaktiver indeksering til at fremskynde målingen.
  16. Kør linjescanningerne til sidste scanningen er færdig.
  17. Sluk elektronstrålen accelerationsspænding og lukke kolonnen kammer ventil.
  18. Træk EBSD detektor fra måling stand til at parkere position og slukke EBSD styreenhed.
  19. Vent kammeret, fjerne prøven og evakuere.

7. Analyse af CL-data:

  1. Tjek risten kalibrering ved at sammenligne de spektrale positioner af kendte spektrallinier (fx toppe af luminescens linjer af bulk og unstrained GaAs prøven med dataene i litteraturen) og ændre bølgelængden kalibrering evt.
  2. Ret den indspillede CL spektre (int ensity vs. bølgelængde) i forhold til bølgelængden-afhængige følsomhed af det optiske system, som består af blis rivning og PMT ved at dividere den målte intensitet af den tilsvarende følsomhed ved hvert målepunkt.
  3. Uddrag gråtoneværdien for hver pixel i en CL billede og gennemsnittet af grå værdier for hver region af interesse i billedet, i det mindste på omfanget af den elektron vekselvirkning volumen i prøven.
  4. Bestem CL intensitet for området af interesse fra en kalibreringskurve med de midlede grå værdier af CL billeder, afhængigt af CL intensitet for givne kontrast og lysstyrke værdier af PMT.
  5. Evaluere den gennemsnitlige CL intensiteten I CL af hele CL billede og det mørke signaler I 0 i CL detektoren.
  6. Beregn kontrasten C CL mellem regioner lyse og mørke, der findes i CL billedet ved følgende ligning:
    d / 53.872 / 53872eq1.jpg "/>

8. Analyse af EBIC-data:

  1. Uddrag den grå værdi af hver pixel i et EBIC billede og gennemsnittet af grå værdier for hver region af interesse at kvantificere rumlige variationer af EBIC intensitet i form af en EBIC kontrast.
  2. Bestem EBIC kontrast profil fra de rumligt løst grå værdier på grund af C. Donolato og RO Bell 18.
  3. Beregn område og variansen af ​​EBIC kontrast profiler.
  4. Bestem fysiske parametre såsom diffusion længde og overflade rekombination hastighed mindretal ladningsbærere fra det beregnede område og varians af EBIC kontrast profil efter reglerne givet af Donolato 14.

9. Analyse af ccEBSD Eksperimenter

  1. Brug internt skriftlig software "ccEBSD" programmeret af Paul Chekhonin til evaluering af de registrerede EBSD mønstre.
  2. Vælg en appropriate EBSD mønster, der skal fungere som reference mønster fra et målepunkt, der skal placeres i et eksemplar område fraværende af stammer.
  3. Påfør mindst 15 udbredte områder af interesse på mønsteret.
  4. Brug koordinaterne for mønstret center og detektoren afstand, som blev bestemt af EBSD kontrol software til yderligere vurdering.
  5. Indtast resten af parametrene er relevante for evalueringen, dvs.., Elastiske konstanter det analyserede materiale, antal skridt i den linje scanne og trin størrelse, detektor størrelse og sin beslutning i pixel, detektor og prøveeksemplarer tilt vinkler samt detektoren binning.
  6. Brug et båndpasfilter under beregningen af ​​2-dimensionale Fourier transformation (indre filter på 6 pixel og udvendige filter på 40 pixels).
  7. Kør evalueringsprogram.
  8. Læs de numeriske resultater fra evalueringen tekstfil "protocol.txt" ved hjælp af en konventionel regnearksprogram whøne beregningen er færdig.

Representative Results

De strukturelle, elektriske og optiske egenskaber af udvidet defekter i et halvledermateriale blev undersøgt ved forskellige eksperimentelle metoder i scanningselektronmikroskop. Generelt er det muligt at undersøge disse ejendomme på den samme prøve, og med nogle indsats vedrørende prøveforberedelse, selv på en særskilt enkelt defekt som en korn grænse eller et lokaliseret arrangement af dislokationer. Imidlertid bør det bemærkes, at på grund af den specifikke interaktion produkter af den primære elektronstråle med halvledermaterialet anvendes til inspektion af fysisk defekt egenskaber, den rumlige opløsning, der kan opnås ved CL, EBIC eller ccEBSD undersøgelser adskiller sig fra hinanden. I figur 1 er skematiske tegninger givet for en passende opsætning af SEM egnet til CL målinger ved lave temperaturer (figur 1A), samling for EBIC undersøgelser (figur 1B (figur 1C).

Alle de repræsentative resultater gives her, er opnået for silicium som et udstillingsvindue for et halvledermateriale med indirekte elektronisk band struktur. Dette bånd struktur vanskeliggør alle luminescensmålinger grund af den lave sandsynlighed for radiative overgange i forhold til halvledere med direkte båndgab strukturer. For at realisere tilstrækkeligt luminescens intensitet for statistisk sikret resultater er udfordrende. I det følgende er de eksperimentelle procedurer beskrevet for undersøgelsen af ​​dislokationer induceret ved plastisk deformation samt ved væskefase omkrystallisering i silicium enkelte krystaller. Derudover er undersøgelser på en silicium bi-krystal med to korngrænser og en lav-vinkel korngrænser fremlagt.

Figur 2A viser et eksempel på passende positionering af en prøve på indium folie for at sikre en god termisk kontakt til indehaveren af kryo-prøve, hvor temperaturen måles af termoelementet. Det blev bevist eksperimentelt, at for silicium, en prøve tykkelse på ca. 200 til 500 um er velegnet til cryo-CL undersøgelser ved temperaturer ned til 5 K. CL spektre angivet i figur 2B blev målt for en Si enkelt krystal i den jomfruelige tilstand efter plastisk deformation og efter yderligere udglødning. Elektronstrålen i SEM blev kørt ved en elektronstråle acceleration spænding på 20 kV og en probe strøm på ca. 45 nA i defocused scanningsfunktion, hvilket resulterer i en høj CL intensitet skyldes elektron-hul par generation i et stort volumen ( om (450 x 250 x 3) um 3) med moderat excitation tæthed. I denne scanning tilstand, prøvens overflade er faktisk på WD = 15 mm, men elektronisk en WD = 0 justeres. For CL billeddannelse, selvfølgelig, elektronstrålen skal fokuseres som giver en plet diameter af elektronstråler på prøveoverfladen på nogle få nm, men med den samme indtrængningsdybde nogle um for de primære elektroner som i defocused scanningsfunktion. Overtagelsen tid pr billede med en butik opløsning på 1.024 x 768 pixels var omkring 10 min i pixel gennemsnitsberegning tilstand ved scanningshastighed 14 af elektronstrålen. Det blev beregnet og eksperimentelt bekræftet, at temperaturen af ​​prøven region under undersøgelse for defocused scanningsfunktion øges ikke mere end nogle 0,1 K ved varme energioverførsel grund af elektronstråle. I den fokuserede tilstand, den lokale prøve opvarmning afhænger meget af den termiske ledningsevne, som igen afhænger af prøven doping og temperaturen selv 20. For float-zone dyrket Si prøve, p-doteret med bor i en koncentration på 10 15 cm -3, i det fokuserede scanningsfunktion, en lokal temperaturstigning AT afomkring 2 K fandt sted på et kryostat temperatur på 5 K, og AT ≈ 0,3 K ved 25 K.

For at undersøge de optiske egenskaber af dislokationer, blev en bulk Si prøve underkastes en plastisk deformation ved et tryk på 16 MPa ved 800 ° C efterfulgt af en anden deformation trin ved 295 MPa ved 420 ° C. The Slip linjer, vist i figur 2C på overfladen af en del af den deformerede prøve, er forårsaget af dislokation glide processer på to forskellige 111-orienterede slip fly. The Slip linjer kan visualiseres ved tilbagespredte elektroner (BSE). De slip linjer angiver spor af gitrene fly, som de fleste af de forskydninger flugter. Monokromatiske CL (mono-CL) billeder (figur 2D og 2E) blev erhvervet ved energiske positioner af D4 og D3 luminescens bands og ikke lider væsentligt fra overfladen topografi profil forårsaget af slip linjer. Dette blev bekræftet af CL undersøgelser enfter en omhyggelig overflade polering som viste den samme næsten uforandret luminescens stribemønster som på den oprindeligt bølget prøveoverfladen, hvor CL intensitet stribemønstre er parallelle med slip plane spor. Hvis det er planlagt at analysere lokal distribution af CL luminescensintensitet kvantitativt fra billedet, så CL billedet skal registreres i det lineære område af forholdet mellem CL signal og grå værdi. Denne relation kan bestemmes eksperimentelt ved at måle korrelationen mellem billedet grå værdi og absolutte signal af fotomultiplikator ved givne kontrast og lysstyrke værdier for detektoren. Tværtimod, hvis det er hensigten at visualisere små variationer af CL intensitet på prøven overflade, så for de bedste resultater, en ikke-lineær signal-til-grå værdi forhold bør anvendes allerede i den billeddannende proces i SEM. Den rumlige opløsning af en CL billede på en bulk Si prøve ved lave temperaturer bestemmes af størrelsen af ​​interaktionenvolumen af de primære elektroner i prøven, fordi størrelsen af denne interaktion volumen kun er marginalt mindre end volumenet for radiativ rekombination af elektron-hul par 21. Diameteren af interaktionen volumen for en fokuseret og stationær stråle er omkring 3 um under de givne forsøgsbetingelser 22.

Vurderingen af ​​stammen felt, der omgiver udvidede defekter ved ccEBSD kræver registrering af Kikuchi mønstre med tilstrækkelig kvalitet, selv på meget belastede prøve regioner. Et eksempel er givet i figur 3A. For at få disse mønstre, bør prøveoverfladen være fri for uønskede overfladelag (oxider, carbon forurening osv.). Gode ​​resultater kan opnås med følgende eksperimentelle parametre: elektronstråle ved 20 keV og 12 nA, hældning prøveoverfladen normal mellem 60 ° og 70 ° i forhold til den indfaldende stråle mod WD = 15 mm, 2 x 2 EBSD Detector pixelsammenfletning som giver en opløsning på 672 x 512 pixels, forstærkning af signalet sat til høj, eksponeringstid mellem 20 og 43 ms per billedfelt på EBSD detektor, i gennemsnit over fem til ti billeder pr målepunkt og opbevaring af Kikuchi mønster som billeder for hvert målepunkt uden indeksering. Den samlede erhvervelse tid til en Kikuchi mønster kan estimeres ud fra eksponeringstid ganget med antallet af rammer plus et par 10 msek på grund af den nødvendige tid til stråle skift, udlæsning og opbevaring. En værdi på 50 nm viste sig eksperimentelt at være en god minimum trinstørrelse mellem to sample positioner inden for EBSD kortlægning. Dette er i overensstemmelse med de seneste teoretiske overvejelser 23 om opnåelige opløsning for elektron diffraktion kontrast. For at undgå stråle afdrift under EBSD kortlægning, anbefales det at vente mindst 15 minutter med strålen scanning i umiddelbar nærhed af området af interesse, før du kører kortet.Det blev konstateret, at kun EBSD linje scanner parallelt med prøven vippeakse giver realistiske strain data med en referencemønster på samme linje. Ellers er der behov for en meget omhyggelig bestemmelse af den faktiske prøve hældningsvinkel, eller alternativt længden af ​​en linie scan vinkelret på vippeaksen skal begrænses til nogle få um.

Den Kikuchi mønster lagret som 8-bit JPEG blev evalueret ved Fouriertransformation (FT) og krydskorrelation med et program "ccEBSD" skrevet af en af ​​forfatterne (PC). Programmet er baseret på algoritmen udviklet af Wilkinson et al 6, beskrevet i detaljer i ref. 19. I Kikuchi mønster, flere (15-19) sub-mønstre (128 x 128 pixels) skal defineres med karakteristiske træk som lyse band krydsninger (jf 3A og 3B). Alle sub-mønstre skal analyseres ved FT. Et båndpasfilter skal anvendes til alle FT billeder (indre radius 6 pixel Ræk for lave frekvenser, ydre radius 40 pixels for højere frekvenser) for at indstille alle værdier til nul uden for båndpasfilter i Fourier rum (jf figur 3C). Så krydskorrelation (cc) funktion (figur 3D) skal beregnes mellem FT af hver sub-mønster med de respektive FT af sub-mønster (figur 3E og 3F) fra henvisningen Kikuchi mønster. Fra positionerne af toppe i CC-funktioner (Figur 3D), kan bestemmes de relative forskydninger af de sub-mønstre. Ved hjælp af disse forskydninger kan de normale og shear strain komponenter beregnes. Hvis materialet afhængige elastiske konstanter kendes, også stress komponenter kan bestemmes. I notation ved Voigt, disse konstanter er C 11 = 165,7 GPa, C 12 = 63,9 GPa og C 44 = 79,9 GPa for Si med en kubisk gitter 24. Kombinationen af ​​resultaterne fra alle sub-mønstre af en Kikuchi pattern forbedrer nøjagtigheden af ​​stammen evaluering. Den statistiske fejl bestemt ud fra en ccEBSD line scanning på en defekt frit område i en silicium-enkeltkrystal viser sig at være 2 x 10 -4 for alle stamme tensor komponenter. Alligevel at opnå kvantitative resultater for så vidt angår udvidede defekter, valget af en Kikuchi mønster som reference mønster er vigtig. Hvis for eksempel er prøven fuldstændig dækket af dislokationer som vist i figur 2, kan sofistikerede procedurer, der er foreslået af Jiang et al. 25 anvendes til at finde ud af den relevante referencemønster.

Situationen for brug af ccEBSD er lettere for en Si wafer ([001] -Overfladebehandling retning) behandlet af en højenergi-elektronstråle at inducere en væskefase omkrystallisering (se figur 4). Omkring sporet af re-krystallisation, slip linjer er synlige i BSE billede angiver en dislocation bevægelse på slip planer med spor parallelle med billedets kanter (figur 4A). CL undersøgelser blev udført under de samme forsøgsbetingelser som for det plastisk deformerede prøve. De mono-CL billeder, der er optaget på energierne af bandet-til-band overgang og de ​​D4 og D2 dislokation luminescens bånd (figur 4B, 4C og 4D, henholdsvis), viser den rumlige fordeling af de udvidede defekter forårsaget af re -crystallization procedure. En lokal anti-korrelation mellem band-til-band overgang og d line luminescens bånd kan udledes af mono-CL billeder. Dette understøttes af CL-spektre (figur 4E), der blev målt ved prøvepositioner 1, 2 og 3 (jf Figur 4a) i plet tilstand af elektronstrålen. Fra ccEBSD undersøgelser udført som en linje scanning foran omkrystallisering spor (hvid linie i figur 4A), den lokale stamme tensor components langs linjen scanningen kunne bestemmes (figur 4F og 4G). Det blev bevist, at der inden for den statistiske fejl, behøver værdierne ikke afhænge af, hvilke særlige Kikuchi mønster blev anvendt som reference mønster, hvis dette mønster er beliggende i en region, hvor band-til-band overgang er dominerende. Forstyrrelser relateret elektroniske overgange vises, når summen af normale stammer Tr (e) overstiger en værdi på 5 x 10 -4. Fordi Tr (ε) ikke er lig med nul for scanningen i en region på ca. 150 um længde tæt på omkrystallisering spor, er der en gennemsnitlig gitter dilatation i et volumen tæt på prøveoverfladen. Ifølge den lineære teori om elasticitet, den normale stress σ 33 er lig med nul som forudsættes i evalueringen programmet "ccEBSD". Hvis der er en revne på EBSD line scanning, så en ccEBSD evaluering kan ikke udføres over hele scanning med en henvisning mønster på grund af pludselige variationer af Kikuchi mønster caused af de geometriske virkninger af revnen.

Hvad kan opnås i princippet ved de eksperimentelle metoder, der er beskrevet for undersøgelse af strukturelle, optiske og elektriske egenskaber af korngrænser i Si er vist i figur 5 for en Si bi-krystal af p-type doping med en Boron koncentration på 10 17 cm -3. Den konventionelle EBSD map giver den fuldstændige oplysninger om krystal orientering ved hvert punkt på kortet, hvor kun indeksering af Kikuchi mønster udføres umiddelbart efter overtagelsen mønster ved købet software. Derudover også den type af korngrænserne kan vises ved de konventionelle EBSD dataadministrationsfilen program (figur 5A). Til påvisning af en LAGB, en kritisk vinkel skal defineres for at misorientation af krystalgitteret på to tilstødende målepunkter. En mindsteværdi på 1 ° viste sig at være passende. påLAGB angivet i EBSD kortet, misorientation vinkel er 4,5 °. EBIC-billede af samme prøveområde (figur 5B) blev målt ved stuetemperatur. De usammenhængende Σ3 korngrænser og LAGB vises her som mørke linier. Denne effekt skyldes den lokalt forøget bærer rekombination. Fra kontrasten profil EBIC signal over LAGB (cf. figur 5H), en diffusion længde (60 ± 12) um og en rekombination hastighed (4,1 ± 0,4) x 10 4 cm sek-1 blev bestemt for mindretal ladningsbærere inden for rammerne af modellen ved Donolato 14. De enkelte mørke punkter i EBIC billedet, fordelt over hele prøven overfladen og koncentreret især i nærheden af ​​LAGB, angiver positionerne for trådning dislokationer. I CL billeddannende undersøgelser ved 4 K, den LAGB er mørkt i mono-CL billede ved band-til-band overgang energi (figur 5C), som forventet, men surprisingly også i en mono-CL billede ved energien af D4-båndet (figur 4D), som tildeles normalt til dislokationer. Men LAGB ser lys, i en mono-CL-billede med en bølgelængde på 1.530 nm svarende til D1 / D2 luminescens bånd (Figur 5e). Denne luminescens adfærd menes at være fremkaldt af punkt defekter i nabolaget af de forskydninger, der udgør LAGB. Yderligere blev ccEBSD procedure udført som en linje scanne hele LAGB at bestemme dens lokale stamme felt. Elektronstrålen acceleration spænding blev reduceret til 10 kV til at øge den rumlige opløsning for stammen bestemmelse på bekostning af en forøget total overtagelse tid for hver Kikuchi mønster. De normale og shear strain Komponenterne vist i fig 5F og 5G henholdsvis kan ikke beregnes for midterområdet af LAGB (over ca. 50 nm), fordi dobbelt mønstre synes at forhindre en analyse af Kikuchi mønstre. Mereovre, EBSD mønstre på begge sider af LAGB skal være korreleret med to forskellige referencemønstre fordi krydskorrelationen metode kun kan anvendes for små variationer af diffraktionsmønstret. Så blev to reference- mønstre indsamlet på venstre side og på den højre side af LAGB grund af den store misorientation vinklen mellem de to sub-korn. Ikke desto mindre er det spændende at stammen komponenter opfører symmetrisk på begge sider af LAGB. Diagrammet til stillingen afhængighed af stammen komponenter viser, at det område af stammen inden for LAGB strækker sig til omkring 350 nm ind i begge sub-korn. Tværtimod diagrammet af den lokalt varierende kontrast i band-til-band overgang mono-CL billede, og EBIC signal kontrast i EBIC billede (figur 5H), indikerer, at indflydelsen af LAGB på luminescenssignal og om EBIC signal varierer op til ± 10 um og ± 1,5 pm fra centrum af LAGB hhv. Dette bekræfter erklæringen fra begyndelsen, at den lokale opløsning til undersøgelse af forskellige egenskaber af udvidede fejl afhænger meget af den eksperimentelle metode og parametre anvendt.

figur 1
Figur 1. Opsætning for CL, EBIC og ccEBSD Målinger. (A) SEM med felt-emission pistol, forskellige åbninger til billedbehandling og analyse, prøven på kryo-prøve indehaver, CL lys indsamling spejl, den monochromator og IR-PMT for det infrarøde lys, (B) Schottky kontakt af prøven for EBIC undersøgelser og (C) set-up for dannelsen og opbevaring af et Kikuchi mønster, som kan analyseres numerisk for at få oplysninger om krystal orientering samt på krystal gitter forvridninger ved ccEBSD.d / 53.872 / 53872fig1large.jpg "target =" _ blank "> Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 2
Figur 2. CL Spectral og Imaging Undersøgelser på en plastisk deformeret Silicon Single Crystal. (A) Silicon prøver på indium folie placeret på indehaveren af kryo-prøven. (B) CL-spektre målt for en høj renhed Si enkelt krystal (ubrugt), for en plastisk deformeret prøve, og efter yderligere udglødning. De karakteristiske overgange i spektre er mærket som sædvanlig med BB for et band-til-band overgang, og D1 til D4 for dislokation induceret luminescens bands. (C) Slip linjer på overfladen af det deformerede Si krystal (markeret med rød pil i figur 2A) afbildes af tilbagekastet elektroner (BSE). Disse resultater viser plastisk deformation for forskellige slip systeFrk. I figur 2D og 2E, er mono-CL billeder til D4 linje og D3 linje vist henholdsvis med hver målt for den samme prøve region under der er vist i BSE-billede (Figur 2C). Klik her for et større version af denne figur.

Figur 3
Figur 3. Billeder visualisere Steps i løbet af ccEBSD Analyse. (A) Fuld Kikuchi mønster fra aktuelle prøve position med sub-mønster. (B) En af de sub-mønstre og (C) dens filtreret Fourier transformation. (E) Den tilsvarende sub-mønster fra en reference position på prøven og (F) dets filtreret Fourier transformation. (D) Den krydskorrelationsfunktionen (CCF) beregnet ud fra de Fourier-transformationer af sub-mønster. Lysstyrken på CCF blev forøget med 20% for at visualisere detaljerne. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 4
Figur 4. CL og ccEBSD Undersøgelser for et Si Wafer Efter omkrystallisering. (A) BSE billede fra overfladen af en Si-wafer med et spor af re-krystalliserede materiale efter behandling i et højenergi-elektronstråle. Placering af spots 1, 2 og 3 til CL spektrale undersøgelser er markeret, samt linjen med retning pil hvor ccEBSD scanningen blev udført. (BD) Mono-CL billeder af prøven regionen vist i (A), udtaget med den energiske positioner af band-til-band overgang (B),D4 (C) og D2 (D) luminescens band. (E) CL spektre målt ved pletterne 1, 2 og 3. Den normale (F) og stammen shear komponenter (G) langs linjen scanning i (A), beregnet ud fra ccEBSD undersøgelser. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 5
Figur 5. EBSD, EBIC, CL og ccEBSD Undersøgelser på Silicon Bi-krystal med HAGBs og LAGB. (A) EBSD orientering kort en Si bi-krystal med to korngrænser i gul og en LAGB i sort. Orienteringen af ​​normale af kornet overflade er angivet. (B) EBIC billede ved RT af prøven område i (A), hvor sammenhængende (gul pil) og incoherent (blå pil) twin korngrænser er angivet. (CE) De mono-CL billeder på energierne af BB (C), D4 (D) og D1 / D2 (E) hører til LAGB region, som er markeret med en rød rektangel i EBIC billede (B). Den normale (F) og de ​​shear strain komponenter (G) beregnet fra ccEBSD undersøgelser over hele LAGB. (H) Sammenligning af kontrasten fundet i BB mono-CL billede ved 4K og i EBIC billedet ved stuetemperatur over LAGB. Bemærk de forskellige skalering på x-koordinaten i stammen komponent diagrammer og i CL- og EBIC-kontrast diagram. Klik her for at se en større version af dette tal.

Discussion

SEM giver mulighed for at lokalisere udvidede defekter i halvledermaterialet samt at karakterisere deres strukturelle, optiske og elektriske egenskaber ved anvendelse af ccEBSD, CL- og EBIC undersøgelser. Generelt er det ikke muligt at udføre alle tre metoder samtidigt på den samme prøve. Men en kombination af resultater opnået ved de forskellige komplementære undersøgelsesmetoder, når de udføres i en fornuftig rækkefølge, fører til en dybere forståelse af den fysiske natur af de virkninger forårsaget af udvidede defekter.

For CL målinger med oplysninger om de optiske egenskaber af udvidede defekter, et kritisk trin i protokollen er prøven positionering procedure (trin 1.6) på grund af uønsket udglødning af defekter i prøven under opvarmningen af ​​indium folie (som sikrer en god termisk og elektrisk kontakt af prøven med prøveholderen). Et alternativ til den foreslåede procedureer at montere prøven på prøveholderen med ledende sølv pasta ved stuetemperatur. Men af ​​erfaring er det kendt, at det organiske opløsningsmiddel i pastaen kan forårsage forurening kulstof på prøven overfladen under scanningen i SEM. Forureningen forringer kvaliteten af ​​CL billeder såvel som af de EBSD diffraktionsmønstre. Derudover trinnet 4.21 kræver særlig opmærksomhed, hvor en brat stigning af luminescens intensitet silicium kan forekomme i nedkøling af prøven. Dette kan skade udførelsen af ​​fotomultiplikator. Tværtimod for tilfælde af uventet lav luminescensintensitet for den faktiske prøve, bør man forsøge at forbedre tilpasningen af ​​lyset opsamle spejl (protokol nr 4.23), fordi den indledende spejl tilpasningen blev udført på en prøve ved stuetemperatur i en lidt anden række bølgelængde.

Vedrørende instrumentale metodens begrænsninger, man må tage hensyn til, at ved meget lave Temperatplerende scenen med prøven kan kun flyttes med ± 5 mm i x- og y-retninger, som begrænser det område af prøverne under undersøgelsen. Denne begrænsning skyldes faren for sprødbrud af He overføringsrøret. Eksempelbillederne dimensioner for cryo-eksperimenter i punkt 1.1 og 1.2 er også begrænset af eksperimentelle betingelser. Så overfladearealet af prøverne bør tilpasses til størrelsen af ​​prøveholderens at sikre en optimal termisk kontakt på kølepladen. Den lave anbefalede tykkelse silicium prøver begrænser temperaturgradient i prøven for cryo-eksperimenter. For en prøve tykkelse på 200 um, blev temperaturen i midten af ​​interaktionen volumen for de primære elektroner i overfladeområdet sig at øges med mindre end 5 K i forhold til temperaturen målt ved overfladen af ​​prøveholderens. Den høje scanningshastighed og lav forstørrelse kun foreslået for cool-down procedure i trin 4.5 og 4.17, at the region af interesse holdes rent. Dette er på grund af varmeoverførslen ved scanning elektronstråle som opretholder en temperatur altid lidt over temperaturen af ​​resten af ​​prøven regioner, der virker som kondens fælde for restgas i SEM kammeret. Generelt er alle de parametre, der er anført i trin 4.24 for CL spektroskopi optimeret til måling af den såkaldte D line luminescens i bulk silicium af den eksperimentelle oprettet i henhold til listen udstyr. Parametrene skal tilpasses, hvis der skal udføres på andre halvledermaterialer undersøgelser af luminescens.

Uafhængig af den energi vifte af luminescensen observeret, en yderligere begrænsning af CL Resultaterne af målinger fra lys-indsamling spejl, fordi lys, der kommer fra radiative rekombinationsprocesser i hele rekombination volumen opsamles af spejlet og bestemmer således den grå værdi af den tilsvarende CL billedpixel som er tildeleed til positionen af ​​elektronstrålen på prøveoverfladen. Fordi diameteren af ​​rekombination volumen (som er sammenlignelig med excitation volumen) er større end pixelstørrelsen selv ved lav forstørrelse, denne effekt bevirker en rumlig udtværing af luminescens signal, og derfor begrænser den rumlige opløsning. Alligevel CL undersøgelse muliggør en billeddannelse af lokal distribution af mono- eller pankromatisk luminescens med en medium spektral opløsning og kunne kombineres med photoluminescence undersøgelser for at give en højere spektral opløsning. For nylig, som alternativ eksperimentel metode til CL målinger blev en mikroskopisk og spektroskopisk kortlægning af forstyrrelser relateret fotoluminescens foreslået af gruppen af Tajima og medarbejdere 26. Den rumlige opløsning af fotoluminescens mapping er klart lavere end i CL billeder, men fotoluminescens undersøgelser derudover giver polariseringen af ​​det dybe niveau emission band korrerelateret til forskydninger, der skal fastlægges i LAGBs med twist og tilt strukturer 27,28.

I tilfælde af EBIC undersøgelser, som giver indsigt i de elektriske egenskaber af udvidet defekter, der ikke er alternative metoder til billeddannelse af den lokalt varierende charge-kollektion effektivitet halvledermaterialer med et sammenligneligt geografisk opløsning. Men også for EBIC målinger er kritiske trin indgår i protokollen. Så i trin 5.13, forventes variationen af ​​EBIC billede med faldende temperatur at hidrøre fra de temperaturafhængige egenskaber af de udvidede defekter. Men kvaliteten af ​​kontakterne kan ændre, ved temperaturer under stuetemperatur og dermed påvirke EBIC billedet. Temperatur påvirker Schottky kontakt, lavet med en passende lag af Al i tilfælde af p-type og med Au i tilfælde af n-type silicium, på grund af de forskellige termiske udvidelseskoefficienter adskiller kontaktbelægningen fra silicon substrat. Endvidere ohmsk kontakt foretaget af en gallium-indium eutektisk ikke er stabil ved temperaturer under 160 K. Normalt reduktionen af ​​kontakten kvalitet fører til en stærkt nedsat EBIC signal for store områder. I dette tilfælde kontakterne skal fornyes. For EBIC undersøgelser ved stuetemperatur, er det også tænkeligt, at kontakterne for de EBSD målinger kan udføres ved at binde prøven til en passende bærer bord. En anden medvirkende begrænsning af EBIC målinger er forårsaget af de udragende af kontaktspidsen indehavere over prøveoverfladen. For at undgå en kollision mellem kontakt spids indehaveren og pol stykke af SEM WD bør være mindst 15 mm på.

I den eksperimentelle procedure for ccEBSD undersøgelser, som kan anvendes til at estimere den langtrækkende stamme inden for udvidede defekter, følgende trin er kritiske. Den mest udfordrende del af forsøget er prøveforberedelse, især den sidste polering procedure (protokol No. 3.1), der skal udføres omhyggeligt for at undgå dannelsen af ​​yderligere overfladedefekter. Hvis der ikke kan opnås nogen Kikuchi mønster, ofte kvaliteten af ​​prøveoverfladen er ikke tilstrækkeligt. Men fra silicium enkelte krystaller med slip linjer på overfladen efter plastisk deformation, kunne en god diffraktionsmønster opnås som var velegnet til proceduren for ccEBSD evaluering. Overfladeruheden af ​​disse prøver blev analyseret ved atomic force mikroskopi, hvilket gav en højde variation i området op til 500 nm. Derfor ekstremt høje interne stammer eller amorfe overfladelag synes at være ansvarlig for sløret diffraktionsmønstre snarere end det ufuldstændige glathed prøveoverfladen. Et andet problem kan være et lavt signal fra sammenhængende spredte elektroner i forhold til baggrunden. Så en stigning af sonden strøm ved konstant acceleration spænding og / eller en mere nøjagtig bestemmelse af baggrundssignalet (protokol trin No. 6.12) are nyttigt. For at minimere prøve bevægelse under en langvarig ccEBSD måling anbefales det at fastsætte prøven mekanisk (protokol nr 3.2).

Instrumental begrænsninger for ccEBSD undersøgelser kan opstå, hvis hældningen af ​​prøven overflade i forhold til den indfaldende elektronstråle realiseres ved hældning scenen. Der er så stærke restriktioner for flytning af prøven på grund af en kollisionsrisiko med polstykket og kammerets vægge. Desuden anbefales det kraftigt at bruge kun linje scanninger, der er parallelle med tilt-aksen (og dermed vises horisontalt på skærmen SEM), fordi det første, lodrette scanninger har en stor sum fejl for de interne stammer på grund af fejl af prøve tilt. For det andet, under EBSD, den laterale opløsning er højere (faktor på ca. 3 til 70 ° tilt) langs vippeaksen end vinkelret på den. Den nedre grænse for værdien af ​​stammen tensor komponenter beregnet for Si fra ccEBSD undersøgelser handler om2 x 10 -4 som er den tilfældige fejl. Derudover skal det understreges, at ccEBSD teknik ikke kan anvendes i nærvær af store lattice rotationer (> 4 °), der henviser til referencepunktet eller meget tæt på korngrænserne, hvor EBSD mønstre fra forskellige kerner overlapper. Den fysiske begrænsning af ccEBSD undersøgelser vedrørende den rumlige opløsning af stammen bestemmelse skyldes intervallet elektron diffraktion som fandtes at være ca. 50 nm langs prøven tilt akse. I sammenligning med røntgendiffraktion eksperimenter til bestemmelse af indre spændinger, er dette en klar fordel på grund af den betydeligt større interaktion volumen af ​​røntgenstråler selv i tilfælde af X-ray μ-diffraktion. For halvledermaterialer, kan undersøgelsen af ​​forstyrrelser af den isotrope brydningsindeks ved en polarscope også anvendes til bestemmelse af indre spændinger, men den rumlige opløsning af denne metode er lavere endnogle hundrede nm 29. En alternativ metode til bestemmelse af det rumligt løst tredimensionelle stammen tilstand i krystaller er baseret på en opdeling af højere orden Laue zoner (HOLZ) linjer. Denne fremgangsmåde skal udføres i et transmissionselektronmikroskop (TEM) ved anvendelse af en elektron biprisme til elektron interferometri 30. Men i modsætning til ccEBSD undersøgelser i SEM, TEM undersøgelse skal der udarbejdes en folie fra prøven, der ændrer de interne stammer grundet afslapning effekter,.

I fremtidige studier, vil ccEBSD målinger også udføres ved lave temperaturer. Dette vil tillade undersøgelse af de strukturelle, optiske og elektriske egenskaber, ikke blot på den samme udvidede defekt, men også ved den samme temperatur.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Cryogenic liquids:    Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/
Liquid helium ( LHe ) for cooling of the cryostat
Liquid nitrogen ( LN2 ) for cooling of the PMT R5509-73
Indium wire chemPUR http://chempur.de/  900898 CL sample preparation: for good electrical and thermal coupling between cryostat and sample
Mica plano GmbH http://www.plano-em.de/  V3 isolation of EBIC sample holder and good thermal coupling to the cryostat
Aluminium wire, gold wire chemPUR http://chempur.de/  009013, 900891 purity 99.99%, material for formation of Schottky contact for EBIC measurements
Indium-Gallium eutectic solution Alfa Aesar  12478 to form ohmic contact on the backside of the sample for EBIC measurements
Liquid chemicalsVLSI Selectipur
 (de-ionized water, acetone, ethanol)
VWR 52182674,
51152090
for sample preparation: cleaning and surface treatment
Hydrofluoric acid VWR 1,003,382,500 necessary to remove surface oxide layer on Silicon samples immediately before investigation; follow safety precautions! 
MicroCloth Buehler http://www.buehler.com/  40-7222 polishing cloth
MasterMet 1 (0.02 µm) Buehler http://www.buehler.com/  40-6380-006 SiO2 polishing suspension
Scanning electron microscope (SEM) Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/  Ultra 55 field emission gun
SEM-CL system EMSystems customized, following equipment belongs to CL system:
 SEM stage for cryostat Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com 
KONTI cryostat Cryovac http://www.cryovac.de/ 3-06-4609C-7674 cooling of sample
Liquid He transfer line for KONTI cryostat Cryovac http://www.cryovac.de/ 3-01-3506C-SO
Cryogenic Temperature Controller Cryovac http://www.cryovac.de/ TIC-304 MA controlling the flow rate of cryogenic
Photomultiplier Tube (PMT)  Hamamatsu http://www.hamamatsu.com R5509-73 for NIR spectral range 
PMT housing and cooler Hamamatsu http://www.hamamatsu.com C9940-2
HV power supply  Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/ LNC 3000-10 neg for operating of the PMT
Monochromator  Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com MS2004i
PMT  Hamamatsu http://www.hamamatsu.com R3896 for visible spectral range
CCD digital camera  Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de HS 101 H for visible spectral range
Control program Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de PSI line for controlling spectral CL measurements with CCD or PMT detectors
Laptop Dell Latitude 110L hardware for running the control program
 LHe dewar cryotherm http://www.cryotherm.de/ Stratos 100 SL container for cryogenic
LN2 dewar container for cryogenic
Protective glasses pulsafe protective equipment
Protective gloves tempex Protect line  Mod. 4081052 protective equipment
Heating tape Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com IT-TeMS 6 to prevent or reduce icing of the flexible hoses during cooling
Diaphragm pump  Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com ME4 to provide the flow rate of the cryogenic
Vacuum accessoires: flexible hoses, seals, locking rings connectors for cryogenic CL or EBIC set-up
Specimen current EBIC amplifier KE developments / Deben http://deben.co.uk/ Type 31 Measuring the EBIC current
High vacuum chamber with metal evaporation customized formation of Schottky contact for EBIC measurements
Heating plate Retsch GmbH http://www.retsch.de SG1 CL sample preparation
EBSD detector Nordlys HKL no more available; can be replaced by the Oxford EBSD detectors NordlysMax3 or NordlysNano
EBSD acquisition and evaluation software Channel 5 HKL no more available; can be replaced by the Oxford EBSD Software AZtecHKL
ccEBSD program ccEBSD_v1.07.exe in house written program for use please contact authors
EBSD interface with remote control system Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/  necessary for the electron beam control and parameter transfer between EBSD system and SEM  
Vibromet2 Buehler, http://www.buehler.com/  671635160 vibratory polisher

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Alexander, H. Chapter 6, Dislocations. Electronic Structure and Properties of Semiconductors. Schröter, E. Materials Science and Technology; 4. VCH Basel. 249-319 (1991).
  2. Mahajan, S. Defects in semiconductors and their effects on devices. Acta Mater. 48, 137-149 (2000).
  3. Holt, D. B., Yacobi, B. G. Extended Defects in Semiconductors- Electronic Properties, Device Effects and Structures. Cambridge University Press. (2007).
  4. Hornstra, J. Models of grain boundaries in the diamond lattice. Physica. 25, (1-6), 409-422 (1959).
  5. Randle, V. Crystallographic characterization of planes in the scanning electron microscope. Mater. Charact. 34, (1), 29-34 (1995).
  6. Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. High-resolution elastic strain measurement from electron backscatter diffraction patterns: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106, (4-5), 307-313 (2006).
  7. Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction: New levels of sensitivity. Ultramicroscopy. 106, (4-5), 307-313 (2006).
  8. Drozdov, N. A., Patrin, A. A., Tkachev, V. D. Recombination radiation on dislocations in silicon. JETP Lett. 23, (11), 597-599 (1976).
  9. Dean, P. J., Williams, G. M., Blackmore, G. Novel type of optical transition observed in MBE grown CdTe. J Phys. D: Appl. Phys. 17, (11), 2291-2300 (1984).
  10. Nacke, M., Allardt, M., Chekhonin, P., Hieckmann, E., Skrotzki, W., Weber, J. Investigations on residual strains and the cathodoluminescence and electron beam induced current signal of grain boundaries in silicon. J. Appl. Phys. 115, (16), 163511-1-163511-8 (2014).
  11. Ikeda, K., Sekiguchi, T., Ito, S., Suezawa, M. EBIC and Cathodoluminescence Study of the Bonded Silicon Wafers. Solid State Phenom. 63-64, 481-488 (1998).
  12. Sekiguchi, T., Ito, S., Kanai, A. Cathodoluminescence study on the tilt and twist boundaries in bonded silicon wafers. Mater. Sci. Eng. B. 91-92, (4), 244-247 (2002).
  13. Lee, W., Chen, J., Chen, B., Chang, J., Sekiguchi, T. Cathodoluminescence study of dislocation-related luminescence from small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon. Appl. Phys. Lett. 94, 112103 (2009).
  14. Donolato, C. Theory of beam induced current characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells. J. Appl. Phys. 54, (3), 1314-1322 (1983).
  15. Kittler, M., et al. Regular Dislocation Networks in Silicon as a Tool for Nanostructure Devices used in Optics, Biology, and Electronics. Small. 3, (6), 964-973 (2007).
  16. Kveder, V., Kittler, M., Schröter, W. Recombination activity of contaminated dislocations in silicon: A model describing electron-beam-induced current contrast behavior. Phys. Rev. B. 63, 115208 (2001).
  17. Higgs, V., Lighthowlers, E. C., Norman, C. E., Kightley, P. Characterisation of dislocations in the presence of transition metal contamination. Mater. Sci. Forum. 83-87, 1309-1314 (1992).
  18. Donolato, C., Bell, R. O. Characterization of grain boundaries in polycrystalline solar cells using a computerized electron beam induced current system. Rev. Sci. Instrum. 54, (8), 1005-1008 (1983).
  19. Wilkinson, A. J., Meaden, G., Dingley, D. J. chap. 17, Mapping Strains Using Electron Backscatter Diffraction. Electron Backscatter Diffraction in Material Science. Schwartz, A. J., Kumar, M., Adams, B. L., Field, D. P. 2nd Edition, Kluwer Academics/Plenum Publishers. New York. 231-249 (2009).
  20. Childs, G. B., Ericks, L. Y., Powell, R. W. National Bureau of Standards. Thermal Conductivity of Solids at Room Temperature and Below: A Review and Compilation of the Literature. http://digital.library.unt.edu/ark:/67531/metadc13173/m1/1 (1973).
  21. Yacobi, B. G., Holt, D. B. Cathodoluminescence Microscopy of Inorganic Solids. Plenum Press. New York. (1990).
  22. Everhart, T. E., Hoff, P. H. Determination of Kilovolt Electron Energy Dissipation vs Penetration Distance in Solid Materials. J. Appl. Phys. 42, (13), 5837-5846 (1971).
  23. Zaefferer, S., Elhami, N. N. Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
  24. Schulze, G. Metallphysik. Akademie Verlag. Berlin. (1967).
  25. Jiang, J., Britton, T. B., Wilkinson, A. J. Evolution of intragranular stresses and dislocation densities during cyclic deformation of polycrystalline copper. Acta Mater. 94, 193-204 (2015).
  26. Inoue, M., Sugimoto, H., Tajima, M., Oshita, Y., Ogura, A. Microscopic and spectroscopic mapping of dislocation-related photoluminescence in multicrystalline silicon wafers. J. Mater. Sci.: Mater. Electron. 19, 132-134 (2008).
  27. Kato, G., Tajima, M., Toyota, H., Ogura, A. Polarized photoluminescence imaging analysis around small-angle grain boundaries in multicrystalline silicon wafers for solar cells. Jpn. J. Appl. Phys. 53, 080303 (2014).
  28. Tajima, M. Spectroscopy and Topography of Deep-Level Luminescence in Photovoltaic Silicon. IEEE J. Photov. 4, (6), 1452-1458 (2014).
  29. Yablon, A. D. Optical and mechanical effects of frozen-in stresses and strains in optical fibres. IEEE J. Sel. Top. Quant. 10, (2), 300-311 (2004).
  30. Herring, R., Norouzpour, M., Saitoh, K., Tanaka, N., Tanji, T. Determination of three-dimensional strain state in crystals using self-interfered split HOLZ lines. Ultramicroscopy. 156, 37-40 (2015).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics