3Dバーチャルリアリティのインターフェイスを持つ走査型プローブ顕微鏡を介した単一分子のハンド制御された操作

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Leinen, P., Green, M. F. B., Esat, T., Wagner, C., Tautz, F. S., Temirov, R. Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface. J. Vis. Exp. (116), e54506, doi:10.3791/54506 (2016).

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Abstract

将来のナノスケール技術の機能ビルディングブロックのような有機分子を考慮すると、ボトムアップアプローチでこのようなビルディング・ブロックを配置し、組み立てる方法の質問はまだ開いています。走査型プローブ顕微鏡(SPM)は、最適なツールである可能性があります。しかし、SPMベースの操作は、最近まで2次元(2D)に制限されていました。明確に定義された位置で分子にSPMチップをバインドすると、3D空間で制御された操作の機会を開きます。残念ながら、3D操作は、コンピュータ上のSPMのデータを表示および生成の典型的な2D-パラダイムとの大部分は互換性がありません。直感的かつ効率的な操作のために、我々はそのためのカップル低温非接触原子間力/走査型トンネル顕微鏡(LT NC-AFM / STM)モーションキャプチャシステムと完全に没入型仮想現実ゴーグルに。このセットアップは、SPMチップは、実験者の手の動きに応じて移動させた「手制御された操作」(HCM)、ワットを許可します先端の軌跡だけでなく、3Dで可視化されるSPM接合の応答をhile。 HCMは、潜在的に表面上の分子間に働くナノスケールの相互作用の優れた基本的な理解につながる、複雑な操作プロトコルの開発に道を開きます。ここでは、セットアップと仮想現実環境内で成功した手で制御された分子操作を達成するために必要な手順について説明します。

Introduction

低温非接触原子間力/走査型トンネル顕微鏡(以下でLT NC-AFM / STMは、単にSPMと呼ばれる)個々の原子または分子1のアトミック正確な操作のための最適なツールです- 3。 SPMベースの操作は、一般的に2次元に限定し、突然、多くの場合、確率的操作イベント(ジャンプ)の一連の構成されています。これは本質的に、プロセスの制御を制限します。 9 -明確に定義された原子の位置に単一の化学結合によって問題の分子を接触させることは、これらの制限4を克服することができるアプローチにつながります。先端の適切な変位によって、すべての3つの次元での分子の移動が可能となるように、その操作全体にわたって接触分子は、SPMチップに接続されています。これは、3D空間内で行われる様々な複雑な操作手順の可能性を作成します。しかし接触する操作がhiであってもよいです先端分子の接触を破裂するのに十分な大きさの力を作成することがあり、その周囲の操作面を有する分子および/または他の分子との相互作用によってndered。したがって、SPMチップの特定の3D軌跡は、または成功した操作イベントが生じない場合があります。質問は、このようにその環境で操作する分子の相互作用は事前よく特徴付けられていない一方で、先端分子結合が制限された強度を有している状況では、操作が正常に完了に至るプロトコルを定義する方法を生じます。

ここでは、この質問は、最も直感的な方法の想像に近づきます。実験者は、単に手7を移動させることにより、SPMチップの変位を制御することができます。これは、仕様の一部を以下に提供される商業的モーションキャプチャシステムにSPMを結合することによって達成されます。 「手制御された操作」(HCM)の利点は、トンでありますすぐに別の操作軌跡を試してみると、彼らの失敗や成功から学ぶために彼実験者の能力。

HCMの設定はワード(「ユーリッヒ」)が銀上ペリレン-3,4,9,10-テトラカルボン酸二無水物(PTCDA)分子(の閉鎖層にステンシルされた証明の原理実験を行うために使用されています111)、HCM 7で、48分子、一つ一つを取り除きます。単分子層10中の分子を結合し、その分子間の水素結合面を切断から分子を持ち上げます。典型的には、本分子間結合の合計強度は、先端部の最も外側の原子と分子が( 1参照)に接触させることにより、PTCDAのカルボン酸酸素原子との間の単一の化学結合の強さを超えています。つまり、先端分子接触の破裂および操作の試みの次の故障につながる可能性があります。実験のタスクはdetermiすることです先端分子の接触に適用される全体の力は、その強度を超えないように、抵抗する分子間結合順次ではなく同時にを破る先端軌道ね。

目標軌道は、原理的にシミュレートすることができるが、システムのサイズおよび複雑さに起因し、必要なシミュレーションは、時間の極端に大量にかかる関与します。それとは対照的に、HCMを使用して40分後に最初の分子を除去することが可能でした。実験の終わりに向かって抽出は、すでに学習手順の有効性を確認し、はるかに少ない時間がかかりました。さらに、HCM法の精度と汎用性は、隣接する位置から抽出された分子は、単層から別の分子の誤除去した後に残された空白を閉じるために使用された逆の操作の行為で証明されました。

モーションキャプチャ手法は、高速かつ直感的でありながら、あります先端軌跡データの生成に制限されています。新しい分子操作プロトコルのさらなる体系的な発展のためには、リアルタイムで先端軌跡データを表示するだけでなく、以前に生成されたデータを分析することができるようすることも同様に重要です。したがって、HCMの設定の機能は、実験者が先端の軌跡は、電流(I)によって増強された3D仮想場面にプロットされたデータと周波数シフトを見ることができる仮想現実ゴーグルを追加することによって、実質的に増強される(Δfの)値を測定しSPMによってリアルタイムで8(下記参照)。それに加えて、仮想現実シーンの視覚スケール基準となる操作分子のモデルを示します。したがって、仮想現実インタフェースによってほめHCMの設定は、操作軌跡空間の体系的なマッピングと有望な操作プロトコルの連続した微細化に適しています。システムはまた、dとの知識移転を促進することに加えてifferent実験。以下の段落では、セットアップや操作実験に関連するその仕様のいくつかの説明を与えます。

実験が準備室と分析室からなる商業SPM 1×10 -10ミリバールのベース圧力で、超高真空(UHV)で行われます。準備室が装備されている:サンプルスパッタ法を用いるのAr +ソース、マニピュレータを介して試料の移動は、低エネルギー電子線回折(LEED)、PTCDA粉末を含むカスタマイズされたクヌーセンセル(Kセル)(加熱及び試料の冷却を可能にします)昇華により精製しました。液体ヘリウム浴クライオスタット(5 L、72時間)、音叉センサ12(装備Besocke 11カブトムシ型SPMは、12 Lの容積を持つLN 2槽クライオスタットと46時間の保持時間:分析室が装備されていますTFS))STM動作のために(電気的に接続さPTIRチップと水晶音叉からなります切断及び集束イオンビーム(FIB)( 2)により先鋭化されています。

図1
図2. 音叉センサーが付属PTIR先端を有する市販の音叉センサの(a)の画像。 (b)は FIBで切断PTIR先端頂点のSEM像。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

AFMは、TFSは、ディザピエゾとの共振(0≈31080ヘルツF)で励起され、周波数変調(FM)モード13で運転されます。振動音叉の圧電信号はTFSの振動の振幅を一定に保持し、Iの変化を追跡する位相ロックループ(PLL)によって増幅され、使用されTSの共振周波数、Δfの= F - f 0は 、先端に作用する力の勾配に由来します。 X = 15、Y = 3に示すように、SPM先端位置は電圧(UのX、U、Y、U、z)のxのセットに適用される、y軸、z軸の圧電素子(5 Kにおける圧電定数によって制御されます16、Z = 6Å/ V)。 U xは 、U、Y、U、Z -voltages(20ビット分解能で±10 V)はSPM電子出力で生成されます。それらは、さらに±200 Vの最大出力電圧を有する高電圧(HV)増幅器によって増幅されます

図1
HCMセットアップの 3回路図 追跡対象物)の位置とは、モーションキャプチャシステム(MCS)の2つの赤外線カメラによって追跡され、その表面上にインストールされた複数の(赤外線)IR源を有しています。そうTipControlftware電圧の集合(V XとV yは、V z)の電圧が加算される(U Xを生成する(RVS)のMCSから座標(x、y、z)が取得し、リモート電源に渡し、U、Y、U、Z)SPM先端位置を制御するためのSPMの電子機器によって生成しました。追加された電圧は、高電圧(HV)増幅器を通過し、さらにSPMチップのピエゾ位置決めシステムに適用されます。 SPMのフィードバック(FB)ループが開いている時に、セットアップは、先端の位置決めの手動制御を可能にします。 (X、Y、Z)の先端の位置ならびにI(x、y、z)とΔfの(x、y、z)は、操作者によって見られる3次元仮想シーンでプロットVRinterfaceソフトウェアに渡されます。ヘッドマウントディスプレイ(HMD)を身に着けている。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

SPMチップとの間に流れるトンネル電流表面は1×10 3〜1×10 9 V / A(ゲインで帯域幅1×10 9 V / Aが1 kHzです)の範囲で可変利得を有するトランスインピーダンス増幅器によって測定されます。増幅器の出力は定電流走査モードにおける表面上の先端の高さを調節するためにSTMフィードバック(FB)ループに供給されます。 (TFS発振がオフになって)接合の安定性は、1-3午後です。 TFSの圧電発振信号は、2段階で増幅された:LN 2のシールド(1×10 8 V / A、帯域幅20kHzのゲイン)、および1からの可変利得(2)外部電圧増幅器に固定された(1)プリアンプ1×10 4〜5×10と1MHzの帯域幅。

ディスプレイ(HMD)に取り付けモーションキャプチャシステム(MCS)、遠隔制御可能なマルチチャンネル電圧源(RVS)、加算増幅器と仮想現実ヘッド:HCM実験のために、SPMのセットアップがで拡張されています。 summi除いてリストされているデバイスのすべてngの増幅は、商業的に得ました。

MSCは、100ヘルツの速度で、空間的な変位のミリメートルの分解能を可能にする赤外線(IR)マーカー追跡システムです。システムは、2つの赤外線カメラで構成され、追跡可能なオブジェクト(TO)と制御ソフトウェア。 MCSソフトウェアは、二つのカメラによって得られたその画像を解析することにより、3次元空間内のx軸、y軸、z座標を取得します。 MCSは、個別のソフトウェアプログラムのTOの座標の使用を可能にするプログラミング・ライブラリを提供します。

TOの座標(x TO、y 、TO z)は、カスタム開発のソフトウェアプログラム」TipControl」に渡されます。4は、グラフィカル・ユーザー・インターフェースのスクリーンショットを示しています。ソフトウェアは、ウィンドウ内の「開始」ボタンによって起動されます。 、V yを- - 、RVSでV のz -voltages(電圧範囲±10 V 16で活性化した後(τ= 0)ソフトウェアは、すべてのV xを設定しますビット分解能、電圧ステップ当たり50秒の待ち時間)は、以下の式に従って式(1) など 、ここで、cのX、CY、C zは SPMチップの1オングストロームの変位にTOの変位5cmの変換要因です。因子PがX(t)は、p個のY(t)は、p個のZ(t)はx軸の状態によって定義される値を有し、y軸、ソフトウェアウィンドウのZチェックボックス。ボックスは、対応するP(t)がチェックされている場合、「一時停止」ボタンがソフトウェアウィンドウに押された時点で0に設定されている1に全てのP(t)が設定されています。それは、オペレータが一時的に先端の位置を「凍結」することができます。ソフトウェアのウィンドウで「すべてをリセット」ボタンを押すと、V xを設定します- 、V yは - 、V zは 、SPMソフトウェアによって定義され、その初期位置に先端を返すゼロに-voltages。ソフトウェアのウィンドウカリフォルニア州テキストフィールド」RVSを手動でコマンド " 、V yを- - n個のV xのいずれかを設定するために使用され、V yを- - 、V zは ±10 VのV xの許容範囲内の任意の値に-voltages、V zが追加されRVSによって生成-voltages uのxに- 、U Y - SPMエレクトロニクスの、uのzの -output電圧信号加算増幅器(ゲイン1、帯域幅は50kHz、出力範囲±10 V)を介して。

図1
インターフェース画面の図4のスクリーンショット。二つの指標はMCSとRVSシステムとの接続状態を示します。チェックボックスが選択された空間の軸に沿って手でコントロールを活性化するために使用されています。ボタン「スタート」は、図3に示すスキームに従って、MCS、TipControlとRVS間のデータフローを開始します。ボタン"一時停止"データフローを停止します。ボタン「すべてリセット」はゼロに電圧すべてRVSを設定します。= "https://www.jove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig4large.jpg"ターゲット= "_空白">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

実験データの可視化のために(先端の軌跡、I、Δfの)ヘッドマウントディスプレイ(HMD)が使用されます。 HMDは、立体視( - それぞれの目に対して1つの半分、75 Hzで1920×1,080ピクセル分割HDディスプレイ)を提供します。専用のIRカメラは、HMDの表面に固定されたIR-LEDを用いた3次元空間におけるHMDの位置及び姿勢を追跡します。 HMD追跡システムは、オペレータが自分の頭のターンまたは単に自分の体を動かすことにより、3次元仮想現実シーンの内部ビューを変更することができます。

カスタム作成ソフトウェア「VRinterface」はSPMとMCSの両方からデータを収集し、OpenGLを使用して、3Dシーンでそれをレンダリングし、HMDのソフトウェア開発キット(SDK)の助けを借りてHMDに表示されます。 VRinterfaceから直接チップの実際のX、Y、Z座標を取得します先端ソフトウェア(数ミリ秒の待ち時間)IおよびΔfの信号は、SPMエレクトロニクス(≈250ミリ秒の待ち時間)の出力から直接読み取られている。HCM中にHMDを身に着けているオペレータによって見られるように、図 5は、3D仮想シーンのスクリーンショットを示しています。 3D仮想場面の内側先端頂点は白い球としてレンダリングされます。記録された先端の軌跡の着色は、いずれかのログ(I(X、Y、Z))またはΔfを(x、y、z)の値を反映しています。ログ(I(X、Y、Z))またはΔfを切り替える(X、Y、Z)、色モードがボタンを押すことによって行われます。別のボタンは、実験的な先端の軌跡データの記録(および表示)を開始します。もう一度押すとボタンを押すと録音を停止します。仮想場面も操作中に視覚的な補助として使用される静的PTCDA分子を示しています。オペレータは、キーボード上のボタンを使用して、表面上の実際の分子の向きに合わせて手動でその向きを揃えます。

注意:ヘッドトンので、HMDのラックは、またTOの位置を追跡するために、IR光を使用するので、それはMCSに干渉する可能性、IR-LEDに依存しています。したがって、TOは、MCSによって認識独特の形状を有していなければなりません。これは、MCSがTOとHMDのIR-LEDから来たものから来る信号を区別するのに役立ちます。

図1
3D仮想場面の 図5 のS creenshotは、HCMの間、HMDでオペレータに表示。白い球のセットは、モデルのAg(111)表面を形成します。モデル表面の向きは必ずしもサンプルの向きと一致しない場合があります。 PTCDA分子のモデルは、モデル表面の上方に配置されています。 Cは、O、PTCDAのH原子は、それぞれ、黒、赤と白で示されています。モデル分子の便宜の方位角配向のために選択された実際の分子の向きに合わせて調整することができます操作のため。先端位置は、最も外側の先端頂点の原子を表す単一の白い球でマークされています。リアルタイムI(x、y、z)とΔfの(x、y、z)のデータがチップの隣に配置されたバーインジケータとして表示されます。以前に記録されただけでなく、現在実行中の操作は、その色のいずれかを表す(I(x、y、z)を)ログ3D軌跡又は軌跡の対応する位置で測定されたΔf(x、y、z)の値として表示されています。図は、ログ(I(X、Y、Z))信号で着色された軌跡を示します。色のコントラストは、ボタンを押すことで、ログ(I(X、Y、Z))と、Δfの(x、y、z)のモードを切り替えることができます。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

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Protocol

注意:PTCDAは、皮膚や目に刺激を与えることができ、したがって、適切な手袋を使用して注意して取り扱ってください。適切な安全パンフレットを参照してください。極低温液体は、熱傷に似た皮膚への効果を得ることができるまたは長期の暴露に凍傷を引き起こす可能性があります。極低温の液体を取り扱う際には、必ず安全メガネ、適切な極低温の手袋を着用してください。極低温液体によって形成されたガスは、非常に寒さと通常は空気より重く、床変位空気の近くに蓄積することができます。十分な空気または酸素が存在しない場合は、窒息死が起こり得ます。適切な安全パンフレットを参照してください。

1.試料の調製

  1. 銀上PTCDAの堆積(111)
    注:PTCDAの単分子層(ML)カバレッジは10から30パーセントの間であり、大規模な、コンパクトな島々 ( 図6)に集中しなければなりません。この状況は、先端preparatiのための十分な清浄な金属面を持ちながら操作実験を行うために理想的ですに。
    1. スパッタとアニールサイクル14の標準的な手順で堆積前のAg(111)結晶を清掃してください。
      1. 15分間のAr +イオンと結晶をスパッタ。 1×10 -5ミリバール、0.8 keVのイオンエネルギー、室温で結晶(RT)でAr圧力を使用してください。
      2. 15〜30分間530℃でサンプルをアニールします。
    2. RT 14でのAg(111)サンプルのPTCDAの0.1から0.3 MLを堆積させるためにPTCDA K-セルを使用してください。
      注:堆積条件は、セットアップにセットアップと異なる場合がありますので、いいえの堆積パラメータは、与えられていません。
    3. 堆積後、PTCDA島の順序を向上させ、可能な汚染物質を脱着するために2分間200℃にサンプルを点滅。
    4. 必要に応じて、銀(111)15上のPTCDAの回折パターンを確認することにより、LEEDで堆積を検査します。
    5. SPMにサンプルを転送するために、セットアップに固有の手順を使用します。一般的に、manipulatoを使用UHV内側線形伝達、おそらく手で操作ウォブルスティックが可能なrを。
  2. SPMでサンプル調製を確認してください。
    1. SPMの温度が(:5 Kここでは)そのベース温度に近くなるまでサンプル移送後に待ちます。説明セットアップでの持続時間は、転送中にLN 2の温度まで冷却した試料では約1時間です。
    2. トンネル電流が表示されるまで(定電流モードで)表面に、先端に近づくようにセットアップ固有の手順を使用します。
    3. 特に断りのない限り、uは0 = Zこれは、紙全体に標準設定となるようにHVアンプのオフセット電圧を選択してください。
    4. 定電流STM像行う試料調製検査:表面の(設定点I = 0.1 nAの、バイアス電圧V bを = -0.35 Vは、サンプルに電流アンプゲイン1×10 9 V / Aを適用しました)。与えられたパラメータは、最低unoccupieのイメージングを容易にしますPTCDAのD分子軌道(LUMO)。これは、操作( 図6の挿入図)のために選択された分子のカルボン酸の酸素原子の位置を特定するのに役立ちます。
    5. STM像は、 図6のようになりまでチップを準備します。安定点から(今回の撮像セットポイントに対応するか、7-10Åによって先端を移動させる先端面分離距離で5-6 Vの使用例パルスについて)は、V B =試料に0.1 Vを印加しながら、きれいな銀(111)表面に向かって。クラッシュ二重先端の場合は先端が深いです。 PTCDA島に近いパルスを使用しないでください!

2.セットアップTFSとのAFMの操作

  1. 約0.2〜0.4オングストロームのTFSの振動振幅で7 Hzの帯域幅内で許容可能な雑音状態と検出速度とΔfの検出が可能であるように、FM-AFMのシステム固有のPLLパラメータ( 例えば、Δfの中に0.1〜0.5 Hzのノイズを設定します。 )。
  2. 0を決定します
    1. SPMコントローラは、(ここで説明する設定の場合には約180オングストロームによって表面から先端を後退させるのV Z = -10 Vを設定することで、例えば)に到達することができる最大距離に表面から先端を撤回。
    2. SPMのソフトウェアを使用して、共振曲線(一定のTFSの励振振幅で駆動周波数対TFSの振動振幅)を記録します。
    3. 周波数軸上の共振曲線の最大値の位置として共振周波数f 0をお読みください。 Q係数は、共振ピークの幅からソフトウェアによって計算されます。説明セットアップのQ値は50,000〜70,000( 図7)との間で変化します。
  3. きれいな銀(111)表面領域の上にチップを置き、参考文献以下のTFSの発振振幅を校正。 16。

3.統合OSPMのセットアップでF MCS

  1. メーカーから入手したマニュアルに従ってMCSを組み立て、調整します。キャリブレーションは、MCS座標系の原点を設定することが含まれます。
  2. TO上のシステム手動スイッチを次のとMCSソフトウェアの追跡対象オブジェクトとして追加します。
  3. トラッキングが検出体積でTOを移動し、MCSソフトウェアによって表示され、その位置を追跡することによって、正しく動作するか確認してください。
  4. RVSと窓からRVSにテストコマンドを送信することにより、ソフトウェア間の接続をテストします( 図4を参照)。
  5. MCS、RVSとTipControlとの間の接続をテストします。
    1. 、V yを- - V Xのかどうかをチェックし、RVSのV Zは -voltagesは0 Vに設定し、必要に応じてリセットされます。
      1. 表面(2.2.1)から先端を撤回。
      2. プレスV xをリセットするためにソフトウェアのウィンドウ内のボタン「すべてをリセット」 - 、V yを - 、V zは 、RVSの出力に-voltages。
      3. AFBループバック面に先端をpproach(1.2.2)閉じました。
    2. SPMソフトウェアのセットアップ固有の機能を使用してクリーンなのAg(111)表面上の先端を置きます。
    3. ソフトウェアのウィンドウで、y軸、z軸のチェックボックスをX-確認してください。これは、すべての3つの空間軸に沿った先端位置の手で制御モードをアクティブにします。
    4. 押して、ソフトウェアのウィンドウで「スタート」。
    5. 必ずそのV xを作る- 、V yを - 、V zは RVSによって生成-voltages軸のそれぞれに沿っTOの動きに正しく応答。 (垂直面)はz軸に沿って移動しながら、RVSから印加を補償しようとするFBループの反応を監視するZ -電圧をV。
    6. ソフトウェアのウィンドウで押して、「一時停止」。
    7. 押して、ソフトウェアのウィンドウで「すべてをリセット」。

SPMのセットアップでHMDの4統合

  1. HMDが接続されていることを確認し、必要なすべてのDRIくださいVERSは、メーカーからの説明書に従って設置されています。
  2. スタートVRinterfaceと、それが正しくモデル表面、吸着分子チップをレンダリングしていることを確認します( 図5を参照)。
  3. MCSの座標軸とHMDで見られる3D仮想現実シーンの座標系の向きを合わせます。
  4. HMDに置きます。必要に応じてVRのシーンやラボ環境、キーボードとコンピュータのモニタを表示するには、以下のいずれかの手順を実行している間、あなたの頭の上にHMDを再配置します。
  5. SPMソフトウェアの内部にトンネル電流設定点を変更することにより、例えば 、SPMエレクトロニクスからのIおよびΔfの信号のライブデータ送信をテストします。
    1. ソフトウェアのウィンドウのx軸、y軸、z軸のチェックボックスをチェックしてください。
    2. TOをピックアップし、ソフトウェアのウィンドウの「スタート」ボタンを押してください。
    3. TOを移動し、先端を表す球が仮想3Dシーンの内部に正しく動いているかどうかを確認。
    4. ソフトウェアのウィンドウの「一時停止」ボタンが押されるまで着実TO持った手をしてください。
    5. TOを離れて置きます。
    6. 押して、ソフトウェアのウィンドウのボタン「すべてリセット」。

5.シングルPTCDA分子の操作のためにSPMを準備

  1. PTCDAためのLUMOコントラストを促進するパラメータを用いて定電流モードでSTMを設定し、したがって、一つの分子配向(設定点を決定することを可能にする:I = 0.1 nAの、バイアス電圧V bを = -0.35 Vは、サンプルに電流アンプゲインを適用しました1×10 9 V / A)。
  2. 先端が操作のためによく準備されていることを確認します。
    1. 画像PTCDA。 SPMソフトウェアでは、Å2×300 300のようなスキャン(面積走査される()のパラメータを入力して、フィードバックループのためのポイントを設定します。I = 0.1 nAのとV B = -0.35 V、スキャン速度= 150nmの/秒)とSPMソフトウェアの「スタート」ボタンを押してください。画像解像度図6に類似していなければなりません。
    2. 先端が表面(> 100オングストローム)から大きな距離にトンネル接触から移動したときに発生するΔfは5-7ヘルツよりもはるかに大きいではないことを確認してください。
    3. 場合には上記のいずれかの条件が満たされていない清浄なAgの(111)面(1.2.5)を超える先端の準備を繰り返します。
  3. 操作のための適切な表面積を検索します。
    1. PTCDA島とクリーンAgの(111)面の一部の領域が含まれている。図6に示すような領域を見つけるために、SPMのソフトウェアを使用してください。必要に応じて、異なる操作の試行間の先端を再形成するためにクリーンな領域を使用。
    2. 操作のためのPTCDA島の内部分子を選択し、 図6に示すように、詳細なSTM像( 例えば 、50×50Å2)を記録」SetXYOffset -トップ」を選択します。ドロップダウンメニューから、詳細な画像のための領域を選択することにより、大きい方の概要をクリック画像。
      注:島内のすべての分子が(約3分子の離れたエッジから)操作のために等しいと考えることができるので、特別な基準はありません。上に表示または分子の隣にない "汚れ"があってはなりません。このような汚れは、画像中の不規則なコントラストを生成することになります。
  4. PTCDA分子に結合するチップの能力をテストします。
    1. SPMソフトウェアのセットアップ固有の機能を使用して( 図6でマーク)PTCDAの2つのカルボン酸素原子の1以上の先端を置きます。 「SetXYOffset - トップ」を選択し、それぞれの画像をクリックします。
    2. 先端がSPMソフトウェアのセットアップ固有の関数を使用して記録されて3-5オングストロームとI(z)で表面に向かって垂直方向に移動させるスペクトルを記録します。
      1. 接近すると表面から先端を後退させるために一定のバイアス電圧V b( 例えば、6 MV)を設定し、先端の高さのランプを定義する( 例えば 、4オングストローム; )近づくと再び。そして、SPMソフトウェアで「ヴェールマニピュレータ」ボタンをクリックして、垂直操作が実行されるべき最も最近に記録されたSTM像、上の位置を選択します。
    3. 記録されたI(z)は、電流I(z)の増加を先端とシャープ(記録されたスペクトルのを超えてのz解像度)の形での分子との間のコンタクト形成を示すかどうかを確認してください。典型的には、接触が垂直先端後退を通じて持ち上げる0.5〜3Åのために十分に強力である( 図8参照)。
      1. I(z)の曲線がシャープなコンタクト形成が表示されない場合は、次のいずれかを試してみてください。
        1. 少し先端の横方向の位置を変更し、アプローチ手順を繰り返します。
        2. 形成穏やかな先端(1.2.5)を行うと、図8に示すような接触行動が登録されるまで再び分子を接触させてみてください。
  5. piezまで待ちますOクリープは(約2〜4時間)を行っています。
    注:ドリフト量がHCMの間に接触点の安定性を決定し、それによってどのくらいの領域を再スキャンすることなく、同じ分子との連続した操作を実行することができます1。
    1. 例えば時間間隔で記録された選択された操作エリアの2詳細なSTM像、、、5分とを比較することにより、x軸、y方向に沿ってテストクリープ。ドリフトは、2つの連続した画像間で0.5未満オングストロームになるまで待ちます。
    2. 1分間にわたってFBループによって適用されるのU Z(t)を記録し、ドリフトレートを計算することにより、z方向におけるテストクリープ。デュZ(t)は/ dtは、約0.2オングストローム/ hrであるべきです。

ハンド制御された操作のため6.準備(HCM)

  1. 関連するすべてのプログラムが実行されていることを確認して、接続されたデバイス間のデータ転送が動作することを正しく:MCS、TipControl、RVS、VRinterface、HMDとSPMエレクトロニクス。
  2. orientatioていることを確認してくださいHMDの座標系のnがMCSの座標軸と整列されます。
  3. 実験で操作することが本当の分子の向きにVRinterfaceにおける視覚補助として示す分子の画像の位置を合わせます。
    1. その座標系に沿ってHMDの位置を合わせ、それはそのような視点は、参照分子の上にあることを向けます。時計回りまたは反時計回りに回転させるために、キーボード上の適切なボタンを押して、SPMソフトウェアで撮像された分子にVRinterfaceで参照分子の位置を合わせます。
  4. 、RVSのV Zが -voltagesが0 Vに設定され、必要に応じてリセットしてください(3.5.1) - 、V yを- V xがないか確認してください。
  5. 定電流モードでのSTMと操作のために選択PTCDA分子を再スキャンします。
  6. SPMソフトウェアの適切な関数を使用して操作するために選択されたカルボン酸の酸素原子の上にチップを置きます。 5.4で決定されたように、正しい接点を使用します。
  7. <LI>アクティベートPLLとは、振幅制御モードを設定します。 (2.1参照)できるだけ低い振動振幅を設定する( 例えば、0.2〜0.4Å)が、Δfの検出が許容可能な雑音条件および検出速度を有することが可能であるように十分に高いです。
  8. FBループを開きます。 SPMのソフトウェア・パラメータ・ウインドウ内の積分値に0を入力します。
  9. SPMのソフトウェア・パラメータ・ウインドウに数mVに接合バイアスを設定します。表面に7 mVのを適用するために0.007を入力します。
  10. SPMソフトウェアパラメータウィンドウで1×10 7 V / Aへの電流アンプのゲインを設定します。

PTCDAの制御された操作のための7. HCM

  1. HMD上に置くとTOを取ります。必要に応じてVRのシーンやラボ環境、キーボードとコンピュータのモニタを表示するには、以下のいずれかの手順を実行している間、ユーザの頭部にHMDを再配置します。
  2. 適切なBを押してVRinterfaceに(I(x、y、z)を)ログに記録する記録軌跡の色のコントラストを設定します。utton。
  3. 3D仮想場面での接触点をマークします。この「アンカー」はRVSをリセットする必要なく、HCMを使用して、さらなる操作の試みのために簡単に連絡先を見つけるのに役立ちます。
    1. x軸保ちながら、y軸のチェックボックスチェックを外し、先端のみソフトウェアで対応するチェックボックスをチェックすることにより、z軸に沿って手でコントロールをアクティブにします。
    2. 仮想シーンでI(0,0、z)とΔfを(0,0、z)のリアルタイムシグナルを見ながらダウンに移動します。 I(0,0、z)とΔfを(0,0、z)の信号が同時に鋭いジャンプ、コンタクト形成の署名を( 図8参照表示したとき。TO移動を停止
    3. 対応するボタンを押してVRinterfaceで軌跡の記録を開始し、最大移動を開始。
    4. 対応するボタンを押して、分子と先端破裂との間の接触とすぐVRinterfaceに軌跡記録を停止します。署名は、I(x、y、z)とΔfを(X、Y、Z)信号を同時に急激な低下です。
    5. 押す &#34;先端ソフトウェアの一時停止」ボタンを押して、手でコントロールを無効にします。
  4. ソフトウェアではx軸、y軸、z軸のチェックボックスをチェックすることで、すべての空間軸に沿って先端の動きの手でコントロールをアクティブにして、先端ソフトウェアで「スタート」ボタンを押してください。
  5. 場合にはコンタクト形成のポイントは、(ドリフトによるまたは先端の頂点の変更)の操作後に仮想シーンで「アンカー」1からずれる先端位置し、必要に応じて先端の状態を修正します。
    1. 仮想シーンで白い球体の動きを見ながらTOを移動させることにより、手で制御を開始する前に戻ってその初期位置に先端を移動します。
    2. 押し手の制御を無効にするには、先端ソフトウェアの「一時停止」ボタンを押します。
    3. プレスV xをリセットするために、先端ソフトウェアのボタン「すべてをリセット」 - 、V yを - 、RVSのV Zが -voltagesを0Vに
    4. LUMO cを促進するパラメータで逆定電流モードでのSTMを設定します。PTCDAためontrast(1.2.4を参照)。
    5. 操作のために選択された分子を再スキャンし、SPMソフトウェアのセットアップ固有の関数を使用して、(5.4で決定された)選択されたカルボン酸の酸素原子の上に正しい位置で先端を置きます。必要に応じて、残留ピエゾクリープを減らすために(<300Å離れて)近くの場所でチップを準備します。
    6. ステップ7.1でプロトコルを再起動します。
  6. 連絡分子が完全に軌道の終了時に表面から離脱さ成功した昇降軌道を探してみてください。
    1. 「アンカー」は、仮想シーンにおける現在の先端位置を表す球の動きに追従してTOを移動させることにより、先端分子接触の形成を示した点に近づきます。すぐにコンタクトが形成されているようVRinterfaceに新しい軌跡の記録を開始。
    2. 適宜に移行することで( 図10)を持ち上げるのに適した方向に分子を引き出します。もしチップ分子接触の破裂は、軌跡の記録を停止し、検出されました。接触点に戻り、コンタクト形成上の軌跡の記録を開始し、別の操作を実行します。
    3. Δfの(x、y、z)をI(Xので、(電流アンプゲイン10 7 V / Aで約7オングストロームで)表面からより大きな距離でVRinterfaceで適切なボタンを押して録音した軌跡の色のコントラスト、に切り替えY、Z)の信号は、高速表面から減衰します。ここでΔfを(X、Y、Z)は分子の存在の唯一の指標となる( 図1参照)。分子先端接触が失われると、Δfが(X、Y、Zは)ゼロ(近い)ジャンプしても1-3 Aの表面に接近にもはや変化しません。
    4. 先端分子の接触は、z> 10Åでまだ安定している場合、それは表面から分子を引っ張る上のゼロへのスムーズな移行を示したΔf(x、y、z)における署名のために気を付けます。これはsuccessfための署名であります分子のUL持ち上げます図1を参照)。
    5. 分子が表面から完全に切り離され、先端にぶら下がっているかどうかをテスト。
      1. Δfの(x、y、z)が、さらに先端後退にゼロのままかどうかを確認するまでに移動します。
      2. Δfの(x、y、z)が成功したリフティングのための署名が検出された高さを越えて1-3 Aの表面に接近に増加するとダウンをチェックするに移動します。
  7. きれいな銀(111)表面領域に持ち上げられた分子を付着させます。
    1. 成功持ち上げた後、先端を表面からの追加10-20Åを撤回するまで移動します。これは、表面と持ち上げられた分子の任意の相互作用を低減します。
    2. 先端ソフトウェアで押して、「一時停止」ボタンは、現在の先端位置を固定し、手でコントロールを無効にします。
    3. 上のFBループを回すことなく、きれいな銀の上にチップを配置するためにSPMソフトウェアのセットアップ、特定の機能を使用する(111)いくつかのDISTA表面NCE( 例えば、50〜100Å)離れた分子が抽出した島から。 「SetXYOffset - トップ」を選択し、それぞれの画像をクリックします。
    4. 1×10 9 V / Aへの電流アンプのゲインを設定します。
    5. 先端ソフトウェアおよびプレスでのみのz]チェックボックスをオンにし、先端ソフトウェアのボタンを "スタート"。
    6. 私は(z)が表示され、測定されるまで表面に接近するに移動します。
    7. 押し手の制御を無効にするには、先端ソフトウェアの「一時停止」ボタンを押します。
    8. 分子がに低下したことを示しIとΔfの同時ジャンプがあるまでSPMソフトウェアのマウス制御のスライダーを使用して、段階的増加のV B(最大高いV b分子で≈0.5 V B、Vは、損傷することがあり)表面。分子が再堆積することができない場合は、チップは、電圧パルス(1.2.5)によって、 例えば 、さらなる実験のために洗浄されなければなりません。
    9. 定電流モード(1.2.4)、チェック領域をスキャン分子は、実際に裏面上に堆積させたかどうか。

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Representative Results

注:この部分は7,8で発表された研究を示しています。

層のうちPTCDA / Agの(111)リフティングの問題にHCMを適用すると、私たちは順番に個々の分子( 9)を除去することによってパターンを書き込むことができました。合計で48の分子は、分子は、操作プロセス中にそのまま留まることを示し、きれいな銀(111)に再堆積することができた40そのうち、削除されました。これは、別の場所から分子を取り、誤って作成された空孔7( 9のインセット)を充填することにより、「書き込みエラー」を修正するために、HCMを使用できます。

層から分子を除去するために許可された成功の軌跡は、図 10に表示されます。相対狭い立体角、方向の彼らの束分子が「剥離」運動における層内から除去することができることを示唆しているの。この剥離は、分子間水素結合の段階的な切断を容易にし、クリティカルしきい値7の下で先端分子結合に作用する合計の力を保持します。

VRのフィードバックは、同じ以前に記録された軌跡以下、それぞれの時間をいくつかの再現性のある操作を実行することができます。再現性は、I(x、y、z)と、図 11におけるΔfを(x、y、z)のデータに強い類似性によって示されます。軌道の形状は先端頂点の正確な形状にも依存するため、我々は、同一の分子が同一のチップ先端の構造を維持する同様の軌道に沿って操作した実験を行います。不変の先端形状は、試行を持ち上げるとの間の接触点の再現性によって確認されます。分子が完全層から引き出されていませんが、記録が完全に除去時に強い力の結果として頂点の変更をトリガする確率を下げるために、(限り、結合自体が壊れていなかったように)停止された後たびに、その空席に戻った。 11は、3Dを示しています分子が繰り返し2軌道8に沿って引っ張られたような実験、の軌跡。

図1
操作プロセスの 1. イラスト。操作(4先端の頂点の原子が示されている)を接触させることにより、島からの単一PTCDA分子の(a)の抽出。 (b)は実施例I(z)と量Δf(z)はHCMにより、分子の抽出の間に記録された曲線。 にはこちらをクリックしてくださいこの図の拡大版を表示します。

図1
6。 Ag(111)上のコンパクトPTCDA島のSTM像 画像サイズは600×600Å2であり、トンネリング条件は、I = 0.1 nAのとV B = -0.35 Vのフィルムで見られるボイドはあるあります3つの分子の抽出結果。抽出された分子は表面(画像の左下隅)に戻し、再堆積しました。挿入図は、その最低空分子軌道(LUMO)から茎PTCDAの典型的なコントラストを明らかに50×30Å2 STM像を示しています。分子を接触させるために使用されるPTCDAの反応性カルボン酸素原子が2つの赤い十字でマークされています。分子配向は、文献に従って導出することができます。 17。ove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig6large.jpg "ターゲット=" _空白 ">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図1
7。 周波数応答スペクトル。示さは、UHVで測定された音叉センサ(TFS)の周波数応答であり、5 K.対応するQファクタ値で約70,000である。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図1
8. 私は(z)の曲線は、先端分子接触のテスト中に記録された。接触が確立され、先端に接近することによってのいずれかに向かってPTCDAのカルボン酸の酸素原子。安定点I = 0.1 nAの、V bの= Visの約4オングストローム-0.35から接近距離Δzだけ。両方のアプローチ(黒)および後退(赤色)曲線は、バイアスV B = -5 mVので記録しました。アプローチ曲線におけるz = 0Åで観察シャープジャンプはPTCDAの酸素原子が先端にスナップし、先端分子の接触を形成することにより発生します。コンタクトを形成した後チップを垂直に戻す初期位置に後退しました。先端が分子への接触は、z = 0.3Åで破裂引き込まれたように。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図1
9。 HCMによる分子層のナノ構造化のための例。STM像(STABIL化ポイント:I = 0.1 A、V B = -0.35 V)は、3Dバーチャルリアリティ視覚的なフィードバックを用いることなく、HCMによる個々のPTCDA分子の連続的な除去によって作成された47の空孔を示しています。インセットは、島の端から取り除か分子によって空席を埋め、「書き込みエラー」を修正するために作られた操作の順序を示します。 (参考文献から適応。7) この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図1
10。 図9に示すパターンを作成するときに、すべての単層からPTCDAの成功除去につながっ 34 操作軌跡を 示す斜視図 軌跡の全てを記録した。のThEの挿入図は、接触点の周囲の7オングストローム半径球の投影を示しており、成功した(赤)と失敗(黒)軌道がその球を貫通する場所を示しています。すべての成功した軌跡が(参考文献7から適応)比較的狭い立体角Ωに集中している。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図1
11。 操作軌道改良と PTCDA / Agの(111)アイランド内の分子上の3D仮想現実視覚的なフィードバックとHCMを使用して記録した3D先端の軌跡の再現。プロジェクション。 (a)の中の挿入図は、(成功した)ねじれた軌道のshの検索では実験者によって行わ3操作の試みを示していますで自身の(a)および(b)。灰色の曲線は、図10に示す軌跡を平均化から得られた軌跡である。トップと平均軌道(なし成功)と新たに見つかったねじれた軌道に沿って7試み(すべて成功した)次の7つの操作の試行の側面図。カラーコーディングを示す(a)は、ログ(I(X、Y、Z))及び(b)Δfを(X、Y、Z)。 (参考文献から適応。8) この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

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Discussion

他のSPMベースの方法と同様に、この論文に記載の分子操作実験はまた、SPMチップの特性にある程度依存しています。 (完全に制御することはできません)先端頂点構造体は、先端分子結合の強さを決定します。したがって、チップ分子接触の強度が大幅に異なる場合があり、従って、時には低すぎるかもしれません。したがって、プロトコル内で、我々は、チップの品質と先端治療手順のいくつかの基本的なテストを参照してください。しかし、より深刻な先端治療は満足のいく操作結果を達成するためにいくつかのケースで必要になる場合があります。

NC-AFM / STMで操作を接触させるもう一つの重要な側面は、操作中にqPlusセンサの振動です。音叉は2A 0の合計によって垂直方向に上下に先端を移動するので増加する振幅で制御された操作がより困難になります。大きな振幅の限界では先端があります常に決定的操作に影響を与える垂直軌道に沿って表面から後退。使用NC-AFM / STMのノイズ特性が良く1オングストローム以下の振幅での作業許可されていない場合、したがって、1はエキサイティングな音叉せず、STMモード、 すなわちで操作をしようとして検討する必要があります。接合部の剛性についての情報は、この場合に得られないことができますが、単独の導電率は、操作を監視するのに十分であるかもしれません。

先端の軌跡データの可視化のためのHMDの使用は利点も制限があります。明らかな利点は、精度と直感の利得である(リアルタイムで!)1が真の3D仮想場面環境で動作するかどうか。その点で、私たちは、標準的なディスプレイ上の軌道データの「オフライン」検査よりもはるかに効果的であることが仮想現実的なアプローチを見つけます。 HMDを身に着けている一方で、そのようラボ機器との動作を複雑にします重要な測定データはオンラインで見ることがVR( 図6参照 )に投影されなければなりません。この制限は、将来的に3D仮想現実シーンを直接実験室環境の実際の画像に重畳された増強仮想現実インタフェースを克服することができます。

仮想現実環境とMCSは、これらのセットアップは、周囲条件の下で18マイクロ及びサブマイクロメートルスケールの操作のために指定されたAFMを制御するために、いくつ他の方法が存在するが。原子精度で個々の分子の操作に関しては、MCS、HMD、およびLT-SPMの我々の組み合わせはユニークです。ハンド制御された操作は、分子操作の問題に特有の直感的なアクセスを提供します。提供するコントロールのレベルでは、1つの基本下剤についての詳細を理解し、異なる構成で単一分子の分光研究を行うことができますこのような金属 - 分子 - 金属接合における秒。この論文に記載された方法を使用すると、1は、特定の操作の試行の成功の確率を決定する複雑なポテンシャルエネルギー面を「学習」することができます。 1は最終的に操作プロセスを自動化する、コンピュータに学習することを委任することができ、十分な直感を取得しました。この方法のもう一つの必然的な将来の発展は、実験者のためにさらに多くの直接的なフィードバックを可能にする操作過程の原子論リアルタイムシミュレーションとの組み合わせです。

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
LN2 caution: cryogenic liquid
LHe caution: cryogenic liquid
PTCDA caution: irritating substance
Knudsen cell (K-cell) custom
ErLEED Specs used with power supply ErLEED 1,000 A
combient LT NC-AFM/STM Createc
qPlus sensor Createc TFS
preamplifier Createc amplifier for tuning fork signal fixed to LN2 shield (stage 1)
Low-Noise Voltage Preamplifier Standford Research System SR560 external amplifier for tuning fork signal (stage 2)
Variable Gain Low Noise Current Amplifier Femto DLPCA-200 amplifier for tunneling current
Bonita Vicon B10, SN: MXBN-0B10-3658 MCS IR camera
Apex Interaction Device Vicon SN: AP0062 MCS trackable object (TO)
MX Calibration Wand Vicon MCS calibration object
Tracker Vicon MCS software
BS series voltage supply stahl-electronics BS 1-4 RVS
summing amplifier  custom, gain 1, based on operational amplifier TL072
Oculus Rrift Development Kit 2 Oculus VR HMD
TipControl custom-written software
VRinterface custom-written software

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References

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