Manipulation de l'unité Molécules contrôlée main via un microscope à balayage de la sonde avec une interface de réalité virtuelle 3D

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Leinen, P., Green, M. F. B., Esat, T., Wagner, C., Tautz, F. S., Temirov, R. Hand Controlled Manipulation of Single Molecules via a Scanning Probe Microscope with a 3D Virtual Reality Interface. J. Vis. Exp. (116), e54506, doi:10.3791/54506 (2016).

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Abstract

Considérant les molécules organiques comme les blocs de construction fonctionnels de la future technologie nanométrique, la question de la façon d'organiser et d'assembler ces blocs de construction dans une approche bottom-up est toujours ouverte. Le microscope à sonde à balayage (SPM) pourrait être un outil de choix; Cependant, la manipulation à base SPM a été jusqu'à récemment limité à deux dimensions (2D). Reliure la pointe de SPM à une molécule à une position bien définie ouvre la possibilité de manipulation contrôlée dans l'espace 3D. Malheureusement, la manipulation 3D est essentiellement incompatible avec le modèle 2D typique des données de visualisation et la génération SPM sur un ordinateur. Pour une manipulation intuitive et efficace nous donc coupler une basse température sans contact force / balayage atomique microscope à effet tunnel (LT NC-AFM / STM) à un système de capture de mouvement et totalement immersive lunettes de réalité virtuelle. Cette configuration permet "manipulation contrôlée de la main" (HCM), dans laquelle la pointe de SPM est déplacé en fonction du mouvement de la main de l'expérimentateur, wien que les trajectoires de pointe ainsi que la réponse de la jonction SPM sont visualisés en 3D. HCM ouvre la voie à l'élaboration de protocoles de manipulation complexes, pouvant conduire à une meilleure compréhension fondamentale des interactions à l'échelle nanométrique agissant entre les molécules sur les surfaces. Nous décrivons ici la configuration et les étapes nécessaires à la réalisation réussie de manipulation moléculaire contrôlée à la main dans l'environnement de réalité virtuelle.

Introduction

Le sans contact force / balayage atomique microscope à effet tunnel à basse température (LT NC-AFM / STM, dans ce qui suit simplement appelé SPM) est l'outil de choix pour la manipulation atomiquement précise des atomes ou des molécules 1 individuelles - 3. la manipulation basée SPM est généralement limitée à deux dimensions et se compose d'une série d'événements de manipulation brusque et souvent aléatoires (sauts). Cela limite essentiellement le contrôle sur le processus. Contacter la molécule en question par une liaison chimique simple à une position atomique bien définie conduit à une approche qui peut surmonter ces limitations 4 - 9. Tout au long de sa manipulation de la molécule en contact est connecté à la pointe de SPM de telle sorte que le déplacement de la molécule dans les trois dimensions par des déplacements appropriés de la pointe devient possible. Cela crée la possibilité pour diverses procédures de manipulation complexes effectuées dans l'espace 3D. Cependant, la manipulation en contact peut être salutndered par des interactions de la molécule manipulée avec la surface et / ou d'autres molécules dans son environnement, ce qui peut créer des forces qui sont assez grands pour rompre le contact pointe-molécule. Par conséquent, une trajectoire 3D particulière de la pointe de SPM peut ou ne peut pas donner lieu à un événement de manipulation réussie. Une question se pose donc de savoir comment définir des protocoles qui mènent à la réussite de la manipulation dans les circonstances lorsque la liaison pointe-molécule a une force limitée, tandis que les interactions de la molécule manipulée avec son environnement ne sont pas a priori bien caractérisés.

Voici cette question est abordée de manière imaginable la plus intuitive. L'expérimentateur est autorisé à contrôler les déplacements de la pointe de SPM en déplaçant simplement la main 7. Ceci est réalisé en couplant le GPS à un système de capture de mouvement commerciale, certaines des caractéristiques qui sont fournies ci-dessous. L'avantage de "manipulation contrôlée de la main" (HCM) est en til la capacité de expérimentateur d'essayer différentes trajectoires de manipulation rapidement et apprendre de leur échec ou de réussite.

La configuration HCM a été utilisée pour mener une expérience de validation de principe dans lequel un mot ( «JÜLICH») a été stenciled dans une couche fermée de pérylène-3,4,9,10-tétracarboxylique dianhydride (PTCDA) molécules sur Ag ( 111), supprimant les 48 molécules, une par une, avec 7 MCH. Levage d' une molécule à partir de la surface clive les liaisons hydrogène intermoléculaires qui lient les molécules dans la monocouche 10. Typiquement , la force totale des liaisons intermoléculaires présentes dépasse la force de la liaison chimique simple entre l'atome le plus externe de la pointe et un atome d'oxygène carboxylique de PTCDA par lequel la molécule est en contact (voir Figure 1). Cela peut conduire à la rupture du contact pointe-molécule et l'échec suivant de la tentative de manipulation. La tâche de l'expérimentateur est donc de détermidéfinir une trajectoire de pointe qui brise les liaisons intermoléculaires résistent séquentiellement plutôt que simultanément, de sorte que la force totale appliquée à la pointe de contact molécule ne dépasse jamais sa force.

Bien que la trajectoire désirée peut en principe être simulé, en raison de la taille et de la complexité du système impliqué les simulations nécessaires prendraient une prohibitif grande quantité de temps. Par contraste avec cela, en utilisant MCH il était possible d'enlever la première molécule au bout de 40 minutes. Vers la fin de l'expérience, l'extraction a déjà beaucoup moins de temps ce qui confirme l'efficacité de la procédure d'apprentissage. En outre, la précision et la polyvalence de la méthode HCM a été mis en évidence dans l'acte de manipulation inverse quand une molécule extraite de l'emplacement voisin a été utilisé pour fermer le vide laissé après la suppression erronée d'une autre molécule de la monocouche.

Mouvement approche de capture, tout en étant rapide et intuitive, estlimitée à la génération de données pointe trajectoire. Pour le développement systématique de nouveaux protocoles de manipulation moléculaire, il est tout aussi important d'être en mesure d'afficher les données pointe de trajectoire en temps réel, ainsi que pour analyser les données précédemment générées. Par conséquent, la fonctionnalité de la configuration HCM est améliorée sensiblement en ajoutant des lunettes de réalité virtuelle qui permettent à l'expérimentateur de voir les données tracées dans la scène virtuelle 3D où la pointe trajectoire est augmentée par le courant (I) et un décalage de fréquence (Af) des valeurs mesurées par le SPM en temps réel 8 (voir ci - dessous). En plus de cela, la scène de réalité virtuelle montre un modèle de la molécule manipulée qui sert de référence d'échelle visuelle. Ainsi, la configuration HCM complimenté par l'interface de réalité virtuelle est adaptée pour la cartographie systématique de l'espace manipulation de trajectoire et de raffinement successifs des protocoles de manipulation prometteurs. Outre que le système facilite également le transfert de connaissances entre les dexpériences ifférents. Les paragraphes qui suivent donnent une description de la configuration et de certaines de ses spécifications qui sont pertinentes pour les expériences de manipulation.

Les expériences sont réalisées en ultravide (UHV) , à une pression de base de 1 x 10 -10 mbar avec un SPM commercial constitué d'une chambre de préparation et une chambre d'analyse. La chambre de préparation est équipée de: Ar + source utilisée pour l' échantillon de pulvérisation, le transfert de l' échantillon par l' intermédiaire manipulateur (permet le chauffage et le refroidissement d'un échantillon), la diffraction de faible énergie électronique (LEED), une cellule de Knudsen personnalisée (K-cellule) contenant de la poudre PTCDA purifié par sublimation. La chambre d'analyse est équipé de: LN 2 salles de bain cryostat avec un volume de 12 L et un temps de maintien de 46 h, LHe bain cryostat (5 L, 72 h), Besocke 11 type coléoptère SPM équipé d'un capteur de diapason 12 ( TFS) constitué d'un diapason de quartz avec une pointe PTIR connecté électriquement (pour le fonctionnement de la STM)Qui est découpée et aiguisée par un faisceau d'ions focalisé (FIB) (figure 2).

Figure 1
Figure 2. Tuning capteur fourchette. (A) l' image d'un capteur de diapason commercial avec pointe PTIR joint. (B) image MEB de la pointe apex PTIR coupé avec FIB. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

L'AFM est utilisé en mode (FM) 13 modulé en fréquence où le TFS est excité à la résonance (f 0 ≈ 31080 Hz) avec un piezo de tramage. Le signal piézo-électrique du diapason oscillant est amplifié et utilisé par une boucle à verrouillage de phase (PLL), qui maintient l'amplitude d'oscillation de la constante du TFS et le suivi des changements de its fréquence de résonance, Af = f - f 0, qui provient du gradient de la force agissant sur la pointe. Comme le montre la figure 3 , la position de la pointe de SPM est contrôlé par des tensions (u x, u y, u z) appliqué à un ensemble de x, y, z-piezos (constantes piézoélectriques à 5 K: x = 15, y = 16, z = 6 Å / V). Le u x, u y, z u -voltages (± 10 V à 20 bits de résolution) sont générés au niveau des sorties de l' électronique SPM. Ils sont en outre amplifiés par un amplificateur haute tension (HT), qui a une tension maximale de sortie de ± 200 V.

Figure 1
Figure 3. Schéma de la configuration HCM. La position de (objet suivi) A qui a de multiples sources (infrarouge) IR installés sur sa surface est suivie par deux caméras infrarouges du système de capture de mouvement (MCS). TipControl doncobtient ftware TO coordonnées (x, y, z) de MCS et il passe à la source de tension à distance (RVS) qui génère un ensemble de tensions (v x, v y, v z) qui sont additionnées avec les tensions (u x , u y, u z) produit par l'électronique de SPM pour le contrôle de la position de pointe de SPM. La tension supplémentaire passe à travers un amplificateur de haute tension (HV) et est en outre appliquée au système de la pointe de SPM piézo-positionnement. La configuration permet le contrôle manuel du positionnement de la pointe lorsque la boucle retour de SPM (FB) est ouvert. La position (x, y, z) de la pointe, ainsi que I (x, y, z) et Af (x, y, z) sont transmis au logiciel VRinterface qu'il trace dans la scène virtuelle 3D vu par l'opérateur portant le visiocasque (HMD). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Le courant tunnel qui circule entre la pointe de SPM etla surface est mesurée par un amplificateur de transimpédance avec un gain variable qui varie de 1 x 10 3 à 1 x 10 9 V / A (largeur de bande de gain à 1 x 10 9 V / A est égal à 1 kHz). La sortie de l'amplificateur est introduit dans la boucle rétroaction de la STM (FB) pour régler la hauteur de la pointe au-dessus de la surface en mode de balayage de courant constant. La stabilité de la jonction (avec l'oscillation TFS éteint) est 1-3 pm. Le signal d'oscillation piézoélectrique du TFS est amplifié en deux étapes: (1) pré - amplificateur fixé à la LN 2 bouclier (gain de 1 x 10 8 V / A, la bande passante de 20 kHz), et (2) un amplificateur de tension externe à gain variable à partir d' une x 10 1 à 5 x 10 4 et une bande passante de 1 MHz.

Pour les expériences HCM, la configuration du SPM est étendu avec: système de mouvement de capture (MCS), source de tension multicanal contrôlable à distance (RVS), un amplificateur de sommation et la tête de la réalité virtuelle monté affichage (HMD). Tous les dispositifs énumérés à l'exception du summing amplificateur ont été acquis dans le commerce.

MSC est un (IR), le système de suivi de marqueur infrarouge qui permet la résolution des déplacements spatiaux de millimètre à une vitesse de 100 Hz. Le système se compose de deux caméras IR, un objet traçable (TO) et le logiciel de contrôle. Le logiciel MCS obtient les axes X, Y, z les coordonnées de la TO dans l'espace 3D en analysant ses images obtenues par les deux caméras. MCS contient une bibliothèque de programmation qui permet d'utiliser les coordonnées de A dans un programme informatique distinct.

Les coordonnées de A (x A, y A, z A) sont transmis à un logiciel développé sur mesure "TipControl". La figure 4 montre une capture d' écran de l'interface utilisateur graphique. Le logiciel est activé par le bouton "start" dans la fenêtre. Après activation (τ = 0) , le logiciel définit tous les v x -, v y -, v z -voltages sur RVS (plage de tension ± 10 V à 16bits de résolution, temps d'attente de 50 ms par pas de tension) en fonction de l'expression suivante L'équation 1 etc., où c x, c y, z c sont les facteurs qui convertissent 5 cm du déplacement de TO dans 1 Å déplacement de la pointe de SPM. Les facteurs p x (t), P y (t), p z (t) ont des valeurs définies par l'état de la direction x, y, z les cases de la fenêtre de logiciel. Si la case est cochée, le p correspondant (t) est mis à 1. Tous les p (t) sont mis à 0 au moment où le bouton "pause" est pressée dans la fenêtre du logiciel. Cela permet à l'opérateur de temporairement "geler" la position de la pointe. En appuyant sur le bouton "reset all" dans la fenêtre du logiciel définit v x -, v y -, v z -voltages à zéro qui retourne la pointe à sa position initiale définie par le logiciel SPM. Le champ de texte "commande manuelle pour RVS" dans la fenêtre du logiciel ca n être utilisé pour définir l' un des v x -, v y -, v z -voltages à une valeur quelconque dans la plage autorisée de ± 10 V. Le v x -, v y -, v z -voltages générée par RVS sont ajoutés à l'u x -, u y -, u z signaux de tension -output de l' électronique SPM via un amplificateur de sommation (gain 1, la bande passante de 50 kHz, la plage de sortie ± 10 V).

Figure 1
Figure 4. Capture d' écran de la fenêtre d'interface. Deux indicateurs montrent l'état de la connexion avec les systèmes MCS et RVS. Checkboxes sont utilisés pour activer la main-commande le long d'axes spatiaux sélectionnés. Le bouton "Démarrer" lance le flux de données entre les MCS, TipControl et RVS selon le schéma de la figure 3. Bouton "Pause" arrête le flux de données. Bouton "Reset All" définit toutes les RVS tensions à zéro.= "Https://www.jove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig4large.jpg" target = "_ blank"> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Pour la visualisation des données expérimentales (pointe trajectoire, I, Af) une tête montée affichage (HMD) est utilisé. Le HMD offre une vue stéréoscopique (affichage split HD - moitié pour chaque oeil, 1.920 x 1.080 pixels à 75 Hz). Une caméra infrarouge dédiée suit la position et l'orientation de la HMD dans l'espace 3D en utilisant LED IR fixes sur la surface de la HMD. Le système de suivi HMD permet à l'opérateur de changer la vue à l'intérieur de la scène de réalité virtuelle 3D par un tour de leur tête ou se déplaçant simplement leur corps.

Le logiciel écrit sur mesure "VRinterface" recueille les données à la fois de SPM et MCS, rend dans la scène 3D en utilisant OpenGL et l'affiche dans le HMD avec l'aide du kit de développement logiciel de HMD (SDK). VRinterface récupère le x- réelle, z, coordonnées y- de la pointe directement à partir de lalogiciel de pointe (quelques millisecondes de latence) tandis que les signaux I et Af sont lues directement à partir des sorties de l'électronique de SPM (latence ≈ 250 msec). La figure 5 montre une capture d' écran de la scène virtuelle 3D comme vu par l'opérateur portant HMD pendant HCM. A l'intérieur de la scène virtuelle 3D la pointe apex est rendu sous la forme d'une sphère blanche. La coloration des trajectoires de pointe enregistrées reflète les valeurs de l'un rondin (I (x, y, z)) ou Af (x, y, z). Commutation entre log (I (x, y, z)) ou Af (x, y, z) les modes de couleur se fait par la pression d'un bouton. Un autre bouton lance l'enregistrement (et l'affichage) de données pointe de trajectoires expérimentales. Lorsque vous appuyez à nouveau sur le bouton arrête l'enregistrement. La scène virtuelle montre également une molécule PTCDA statique qui est utilisée comme une aide visuelle au cours de la manipulation. L'opérateur aligne son orientation manuellement pour adapter l'orientation de la molécule réelle sur la surface en utilisant les touches sur un clavier.

Attention: Parce que la tête tdébourbage HMD repose sur LED IR, il peut interférer avec le MCS, car il utilise également la lumière infrarouge pour suivre la position de TO. Donc doit avoir une forme unique reconnu par le MCS. Cela permet MCS de discriminer entre les signaux qui viennent de TO et ceux qui viennent de DEL IR de HMD.

Figure 1
Figure 5. S creenshot de la scène 3D virtuelle affichée à l'opérateur en HMD pendant HCM. Un ensemble de sphères blanches constitue un modèle Ag (111) surface. L'orientation de la surface du modèle peut ne pas coïncider avec l'orientation de l'échantillon. Un modèle de la molécule PTCDA est placée au-dessus de la surface du modèle. C, O, H atomes de PTCDA sont représentés en noir, rouge et blanc, respectivement. Aux fins de commodité azimutale orientation de la molécule modèle peut être ajusté en fonction de l'orientation de la molécule réelle choisiepour la manipulation. La position de pointe est marquée par une seule sphère blanche représentant la plus externe atome pointe de l'apex. Le temps réel I (x, y, z) et Af (x, y, z) les données sont affichées sous forme d'indicateurs de barres placés à côté de la pointe. Auparavant enregistrés ainsi que les manipulations en cours d'exécution sont affichées comme des trajectoires 3D dont la couleur représente soit log (I (x, y, z)) ou Af (x, y, z) les valeurs mesurées à des positions de la trajectoire correspondant. La figure montre les trajectoires qui sont colorées avec log (I x, y, z) () le signal. Le contraste des couleurs peut être commuté entre log (I (x, y, z)) et Af (x, y, z) modes par pression d'un bouton. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Protocol

Attention: PTCDA peut être irritant pour la peau ou les yeux et doit donc être manipulé avec précaution en utilisant des gants appropriés. S'il vous plaît consulter les brochures de sécurité appropriées. Les liquides cryogéniques peuvent produire des effets sur la peau semblable à une brûlure thermique ou peuvent provoquer des gelures en cas d'exposition prolongée. Toujours porter des lunettes de sécurité et des gants cryogéniques appropriés lors de la manipulation des liquides cryogéniques. Le gaz formé par des liquides cryogéniques est très froid et généralement plus lourds que l'air et peut s'accumuler près de l'air du sol déplacement. Quand il n'y a pas assez d'air ou de l'oxygène, l'asphyxie et la mort peut se produire. S'il vous plaît consulter les brochures de sécurité appropriées.

Préparation 1. Echantillon

  1. Le dépôt de PTCDA sur Ag (111)
    Remarque: La couverture monocouche (ML) de PTCDA doit être comprise entre 10-30% et concentrée dans les grandes îles, compactes (figure 6). Cette situation est idéale pour faire des expériences de manipulation tout en ayant une surface métallique assez propre pour preparati de pointesur.
    1. Nettoyer le Ag (111) de cristal avant le dépôt d'une procédure standard de pulvérisation et recuire cycles 14.
      1. Crépitement le cristal avec des ions Ar + pendant 15 min. Utiliser la pression d' argon à 1 x 10 -5 mbar, une énergie ionique de 0,8 keV et la glace à la température ambiante (RT).
      2. Recuire l'échantillon à 530 ° C pendant 15-30 min.
    2. Utilisez le K-cellule PTCDA déposer 0,1-0,3 ML de PTCDA sur Ag (111) de l' échantillon à température ambiante 14.
      REMARQUE: Aucun paramètres de dépôt sont donnés, parce que les conditions de dépôt peuvent différer de la configuration à installer.
    3. Après le dépôt, clignoter l'échantillon à 200 ° C pendant 2 min pour améliorer la commande des îles PTCDA et désorber contaminations possibles.
    4. Eventuellement, inspecter le dépôt avec LEED en vérifiant le motif de diffraction des PTCDA sur Ag (111) 15.
    5. Utilisez la procédure spécifique à la configuration pour transférer l'échantillon à la SPM. En règle générale, utiliser un manipulator capable de transfert linéaire à l'intérieur de UHV et éventuellement un wobble bâton actionné à la main.
  2. Vérifiez la préparation de l' échantillon dans le SPM.
    1. Attendre après le transfert de l'échantillon jusqu'à ce que la température du SPM est proche de sa température de base (ici: 5 K). La durée de l'installation décrite est d' environ 1 h pour un échantillon refroidi à LN 2 température pendant le transfert.
    2. Utilisez la procédure spécifique à la configuration d'approcher la pointe à la surface (en mode courant constant) jusqu'à ce courant tunnel apparaît.
    3. Choisissez la tension de décalage de l' amplificateur HV tel que u z = 0. Ce sera le réglage standard à travers le papier, sauf indication contraire.
    4. Inspecter la préparation de l' échantillon qui rend les images constantes STM actuelles (point de consigne: I = 0,1 nA, la tension de polarisation V b = -0.35 V appliquée à l'échantillon, le gain de l' amplificateur de courant 1 x 10 9 V / A) de la surface. Les paramètres donnés facilitent l'imagerie du bas unoccupied orbitale moléculaire (LUMO) du PTCDA. Cela permet d'identifier l'emplacement des atomes d'oxygène carboxyliques de la molécule choisie pour la manipulation (encart de la figure 6).
    5. Préparer la pointe jusqu'à ce que les images STM ressemblent à la figure 6. Par exemple l' utilisation des impulsions de 5-6 V à des distances de séparation pointe-surface qui correspondent à la consigne de courant d'imagerie ou de déplacer la pointe de 7-10 Å (du point de stabilisation ) en direction de la surface propre d' Ag (111) tout en appliquant Vb = 0,1 V à l'échantillon. Écraser la pointe plus profondément dans le cas d'une double pointe. Ne pas utiliser des impulsions à proximité des îles PTCDA!

2. Configuration AFM Fonctionnement avec TFS

  1. Définir la PLL paramètres spécifiques au système pour le FM-AFM de telle sorte que la détection Af est possible dans des conditions acceptables de bruit et de la vitesse de détection (par exemple, de 0,1 à 0,5 bruit Hz dans Af entre 7 bande passante Hz à l'amplitude d' oscillation TFS d'environ de 0,2 à 0,4 Å ).
  2. 0 du TFS.
    1. Rentrez la pointe de la surface à la distance maximale du contrôleur de SPM est capable d'atteindre (par exemple, en fixant v z = -10 V qui , en cas de la configuration décrite ici escamote la pointe de la surface d'environ 180 Å).
    2. Enregistrement d'une courbe de résonance (TFS d'amplitude d'oscillation par rapport à la fréquence d'entraînement à amplitude d'excitation TFS constant) en utilisant le logiciel SPM.
    3. Lire la fréquence de résonance f 0 comme étant la position du maximum de la courbe de résonance sur l'axe de fréquence. Le facteur Q est calculée par le logiciel à partir de la largeur du pic de résonance. Le facteur Q de la configuration décrite varie entre 50,000-70,000 (figure 7).
  3. Positionner la pointe sur une propre Ag (111) de surface et calibrer l'amplitude d'oscillation TFS suivante Réf. 16.

3. Intégration of MCS dans la configuration SPM

  1. Assembler et calibrer le MCS selon le manuel obtenu auprès du fabricant. Calibration comprend la mise à l'origine du système de coordonnées MCS.
  2. Après le système interrupteur manuel sur le TO et l'ajouter comme un objet suivi dans le logiciel MCS.
  3. Vérifiez si le suivi fonctionne correctement en déplaçant le TO dans le volume de détection et à la suite de sa position affichée par le logiciel MCS.
  4. Testez la connexion entre RVS et le logiciel en envoyant une commande de test à RVS de la fenêtre (voir Figure 4).
  5. Testez la connexion entre les MCS, RVS et TipControl.
    1. Vérifiez si le v x -, v y -, v z -voltages de RVS sont mis à 0 V et réinitialisés si nécessaire.
      1. Rentrez la pointe de la surface (2.2.1).
      2. Appuyez sur le bouton "all reset" dans la fenêtre du logiciel pour réinitialiser v x -, v y -, v z -voltages à la sortie des RVS.
      3. UNEPPROCHE la pointe à la surface avec une boucle fermée FB (1.2.2).
    2. Positionner la pointe sur la surface propre Ag (111) en utilisant la fonction spécifique à la configuration du logiciel SPM.
    3. Vérifiez x, y z-cases dans la fenêtre du logiciel. Ceci active le mode de la position de pointe le long de trois axes de l'espace de commande manuelle.
    4. Appuyez sur "start" dans la fenêtre du logiciel.
    5. Assurez - vous que le v x -, v y -, v z -voltages généré par RVS répondre correctement à la circulation des TO le long de chacun des axes. Tout en se déplaçant le long de l' axe z (perpendiculairement à la surface), de contrôler la réaction de la boucle FB qui tente de compenser la quantité appliquée de RVS Vz haute tension.
    6. Appuyez sur "pause" dans la fenêtre du logiciel.
    7. Appuyez sur "reset all" dans la fenêtre du logiciel.

4. Intégration de la HMD dans la configuration SPM

  1. Assurez-vous que le HMD est connecté et tout dri nécessairevers sont installés selon le manuel du fabricant.
  2. Démarrez VRinterface et assurez - vous qu'elle rend correctement la surface du modèle, la molécule adsorbée et la pointe (voir Figure 5).
  3. Aligner l'orientation du système de coordonnées de la scène de réalité virtuelle en 3D vu dans le HMD avec les axes de coordonnées du MCS.
  4. Mettez le HMD. Si nécessaire, repositionner le HMD sur votre tête tout en effectuant les étapes suivantes pour afficher soit la scène VR ou le moniteur environnement de laboratoire, le clavier et l'ordinateur.
  5. Testez la transmission de données en direct de signaux I et Af de l'électronique SPM, par exemple, en changeant le courant tunnel point de consigne à l' intérieur du logiciel SPM.
    1. Vérifiez les x, y, z-cases de la fenêtre du logiciel.
    2. Décrochez le TO et appuyez sur le bouton "start" de la fenêtre du logiciel.
    3. Déplacer la TO et vérifier si la sphère représentant la pointe se déplace correctement dans la scène 3D virtuelle.
    4. Gardez la main qui tient le TO stabiliser jusqu'à ce que le bouton «pause» de la fenêtre du logiciel est pressée.
    5. Rangez le TO.
    6. Appuyez sur le bouton de la fenêtre du logiciel "all reset".

5. Préparer SPM pour la manipulation de simples PTCDA Molecules

  1. Réglez la STM en mode courant constant avec les paramètres qui facilitent LUMO contraste pour PTCDA et permettre ainsi l' un pour déterminer l'orientation moléculaire (point de consigne: I = 0,1 nA, la tension de polarisation V b = -0.35 V appliquée à l'échantillon, le gain de l' amplificateur de courant 1 x 10 9 V / A).
  2. Assurez-vous que la pointe est bien préparée pour la manipulation.
    1. Image PTCDA. Dans le logiciel de SPM, saisissez les paramètres pour la numérisation (zone à numériser (comme 300 x 300 Å 2), points de consigne pour la boucle de rétroaction: I = 0,1 nA et V b = -0.35 V, vitesse de balayage = 150 nm / sec ) et appuyez sur le bouton "start" dans le logiciel SPM. La résolution de l'imagedoit être similaire à la figure 6.
    2. Assurez-vous que l'Af qui se produit lorsque la pointe est déplacée de contact tunnel à une grande distance de la surface (> 100 Å) est pas beaucoup plus grande que 5-7 Hz.
    3. Dans le cas où l'une des conditions ci-dessus ne sont pas remplies répéter la préparation de la pointe sur Ag propre (111) de surface (1.2.5).
  3. Trouver une aire de surface appropriée pour la manipulation.
    1. Utilisez un logiciel de SPM pour trouver une zone similaire à celle de la figure 6 , qui contient une île PTCDA et une certaine zone de surface propre Ag (111). Si nécessaire, utilisez la zone propre à remodeler la pointe entre les différentes tentatives de manipulation.
    2. Sélectionnez une molécule à l' intérieur de l' île PTCDA pour la manipulation et enregistrer une image détaillée STM (par exemple, 50 x 50 Å 2) comme le montre la Figure 6 Sélectionnez. "SetXYOffset - Top" à partir d' un menu déroulant et choisissez la zone de l'image détaillée par en cliquant sur une vue d'ensemble plus largeimage.
      NOTE: Il n'y a pas de critères spéciaux puisque toutes les molécules à l'intérieur d'une île (environ 3 molécules loin d'un bord) peuvent être considérés comme étant égale à la manipulation. Il devrait y avoir aucune «saleté» visible sur ou à côté de la molécule. Cette saleté produirait un contraste irrégulier dans l'image.
  4. Testez la capacité de la pointe de se lier à la molécule PTCDA.
    1. Positionner la pointe sur l' un des deux atomes d'oxygène carboxyliques de PTCDA (marqués dans la figure 6) en utilisant la fonction spécifique à la configuration du logiciel SPM. Sélectionnez "SetXYOffset - Top", puis cliquez sur l'image respective.
    2. Enregistrer un spectre dans lequel la pointe est déplacée verticalement vers la surface par 3-5 Å et I (z) est enregistrée en utilisant les fonctions spécifiques à la configuration du logiciel SPM.
      1. Régler une tension de polarisation constante b (par exemple, 6 mV) et de définir une rampe de hauteur de la pointe d'approcher et de se rétracter la pointe de la surface (par exemple, 4 Å; plus proche et retour). Ensuite, cliquez sur le bouton "vert. Manip" dans le logiciel SPM et sélectionnez une position sur l'image de la STM le plus récemment enregistré, où la manipulation verticale doit être exécutée.
    3. Vérifiez si le enregistré I (z) présente la formation de contact entre la pointe et la molécule sous la forme de la forte (au-delà z résolution du spectre enregistré) augmentation du courant I (z). Typiquement , le contact est assez forte pour 0,5-3 Å levage vertical à travers la pointe de rétraction (voir figure 8).
      1. Si le (z) la courbe I ne montre pas une formation de contact net essayez une des opérations suivantes:
        1. Changer la position latérale de la pointe légèrement et répétez la procédure d'approche.
        2. Faites une pointe douce de formation (1.2.5) et essayer de contacter à nouveau la molécule jusqu'à ce que le comportement de contact comme celui représenté sur la figure 8 est inscrit.
  5. Attendez que le Piezo fluage est parti (environ 2-4 heures).
    NOTE: La quantité de dérive détermine la stabilité du point de contact au cours de HCM et donc combien de temps on peut exécuter des manipulations successives avec la même molécule sans rescanner la région.
    1. Fluage de test le long des axes x, y-directions en comparant deux images détaillées STM de la zone d'opération choisie, enregistrées avec un intervalle de temps, par exemple, 5 min. Attendez jusqu'à ce que la dérive est inférieure à 0,5 Å entre les deux images successives.
    2. Fluage de test dans la direction z par l' enregistrement u z (t) appliquée par la boucle de FB plus de 1 min et calculer le taux de dérive. du z (t) / dt doit être d' environ 0,2 Â / h.

6. Préparation de la main Manipulation contrôlée (HCM)

  1. Veiller à ce que tous les programmes pertinents sont en cours d'exécution et que le transfert de données entre les périphériques connectés fonctionne correctement: MCS, TipControl, RVS, VRinterface, HMD et de l'électronique SPM.
  2. Assurez-vous que le orientation du système de coordonnées du visiocasque est aligné sur les axes de coordonnées du MCS.
  3. Aligner l'image de la molécule présentée comme une aide visuelle en VRinterface avec l'orientation de la molécule réelle pour être manipulé dans l'expérience.
    1. Alignez le HMD le long de son système de coordonnées et l'orienter de telle sorte que le point de vue est au-dessus de la molécule de référence. Alignez la molécule de référence dans VRinterface à la molécule imagée dans le logiciel SPM en appuyant sur les boutons appropriés sur le clavier pour le faire pivoter dans le sens horaire ou antihoraire.
  4. Vérifiez si le v x -, v y -, v z -voltages de RVS sont mis à 0 V et réinitialisés si besoin (3.5.1).
  5. Rescan la molécule PTCDA sélectionnée pour la manipulation avec la STM en mode courant constant.
  6. Positionner la pointe sur l'atome d'oxygène carboxylique choisi pour la manipulation en utilisant la fonction appropriée du logiciel SPM. Utilisez le point de contact correct comme cela a été déterminé en 5.4.
  7. <li> Activer PLL et régler le mode de commande d'amplitude. Réglez l'amplitude aussi faible que possible (par exemple, 0,2-0,4 Å) mais suffisamment élevée pour que la détection Af est possible avec des conditions de bruit acceptables et la vitesse de détection (voir 2.1) oscillation.
  8. Ouvrez la boucle FB. Entrer 0 pour la valeur de l'intégrateur dans la fenêtre de paramétrage du logiciel SPM.
  9. Régler le biais de la jonction de quelques mV dans la fenêtre de paramétrage du logiciel SPM. Entrez 0,007 pour appliquer 7 mV à la surface.
  10. Régler le gain de l' amplificateur de courant à 1 x 10 7 V / A dans la fenêtre de paramétrage du logiciel SPM.

7. Utilisez HCM pour manipulation contrôlée de PTCDA

  1. Mettez le HMD et prendre la TO. Si nécessaire, repositionner le HMD sur la tête de l'utilisateur tout en effectuant les étapes suivantes pour afficher soit la scène VR ou le moniteur environnement de laboratoire, le clavier et l'ordinateur.
  2. Réglez le contraste des couleurs des trajectoires enregistrées pour vous connecter (I (x, y, z)) dans VRinterface en appuyant sur la b appropriéeutton.
  3. Marquer le point dans la scène 3D virtuelle de contact. Cette «ancre» aide à trouver le contact facilement pour d'autres tentatives de manipulation à l'aide de HCM sans la nécessité de réinitialiser les RVS.
    1. Activer commande manuelle le long de l'axe z uniquement en cochant la case correspondante dans le logiciel de pointe tout en gardant x-, y-checkboxes décochée.
    2. Déplacez le vers le bas tout en regardant le I (0,0, z) et Af (0,0, z) des signaux en temps réel dans la scène virtuelle. Arrêtez de déplacer le TO lorsque les signaux I (0,0, z) et Af (0,0, z) montre un saut forte simultanée, la signature d'une formation de contact (voir la figure 8).
    3. Commencer l'enregistrement trajectoire dans VRinterface en appuyant sur le bouton correspondant et commencer à déplacer le vers le haut.
    4. Arrêter l'enregistrement trajectoire VRinterface dès que le contact entre la molécule et la pointe des ruptures en appuyant sur le bouton correspondant. La signature est une forte baisse simultanée des signaux Af (x, y, z) I (x, y, z) et.
    5. Presse &#34; bouton pause "dans le logiciel de pointe pour désactiver la main-contrôle.
  4. Activer main le contrôle du mouvement de pointe le long de tous les axes de l'espace en vérifiant les axes X, Y, z-cases dans le logiciel et appuyez sur le bouton "start" dans le logiciel de pointe.
  5. Dans le cas où le point de formation de contact diffère de celui «ancré» dans la scène virtuelle après une manipulation (due à la dérive ou tout changement de la pointe apex) corriger la position de pointe et la condition de pointe si nécessaire.
    1. Déplacez la pointe de retour à sa position initiale avant le démarrage de commande manuelle en déplaçant le TO tout en regardant le mouvement de la sphère blanche dans la scène virtuelle.
    2. Appuyez sur le bouton "pause" dans le logiciel de pointe pour désactiver la main-contrôle.
    3. Appuyez sur le bouton "tout reset" dans le logiciel de pointe pour réinitialiser v x -, v y -, v z -voltages de RVS à 0 V.
    4. Réglez la STM de retour en mode courant constant avec les paramètres qui facilitent LUMO contrast pour PTCDA (voir 1.2.4).
    5. Rescan la molécule choisie pour la manipulation et la position de la pointe à l'emplacement correct sur l'atome d'oxygène carboxylique choisi (déterminé en 5.4) en utilisant les fonctions spécifiques à la configuration du logiciel SPM. Si nécessaire, préparez la pointe à proximité (<300 Å de distance) pour réduire le piezo fluage résiduel.
    6. Redémarrez le protocole à l'étape 7.1.
  6. Essayer de trouver une trajectoire de levage réussie où la molécule en contact est complètement détachée de la surface à l'extrémité de la trajectoire.
    1. Approche du point où la «ancre» expose la formation du contact pointe-molécule en déplaçant le TO en suivant le mouvement de la sphère représentant la position de la pointe de courant dans la scène virtuelle. Dès que le contact est démarrage l'enregistrement d'une nouvelle trajectoire dans VRinterface formée.
    2. Retirer la molécule dans une direction appropriée pour le levage (figure 10) en déplaçant la TO en conséquence. Siune rupture du contact pointe-molécule est détectée, arrêter l'enregistrement de la trajectoire. Retour au point de contact, démarrer l'enregistrement de trajectoire sur la formation de contact et d'exécuter une manipulation différente.
    3. Passez à Af (x, y, z) le contraste des couleurs des trajectoires enregistrées en appuyant sur le bouton approprié dans VRinterface à de plus grandes distances de la surface (à environ 7 Å avec le gain de l' amplificateur de courant 10 7 V / A), parce que je (x, y, z) le signal désintègre rapidement loin de la surface. Ici Af (x, y, z) devient l'unique indicateur de la présence de la molécule (voir Figure 1). Lorsque le contact molécule-pointe est perdu, Af (x, y, z) saute (fermer) à zéro et ne change plus même à l'approche de la surface pour 1-3 Å.
    4. Si le contact pointe-molécule est encore stable à z> 10 Å, attention à une signature dans Af (x, y, z) où il montre une transition en douceur à zéro à tirer la molécule loin de la surface. Ceci est la signature pour successful levée de la molécule (voir Figure 1).
    5. Testez si la molécule est complètement détaché de la surface et suspendu à la pointe.
      1. Déplacer la TO à vérifier si Af (x, y, z) reste à zéro sur la poursuite de la pointe de rétraction.
      2. Déplacez le vers le bas pour vérifier si Af (x, y, z) augmente à l'approche de la surface pour 1-3 Å au-delà de la hauteur où la signature pour le levage de succès a été détectée.
  7. Déposez la molécule levé à un Ag (111) surface propre.
    1. Après levée réussie, déplacez le TO à rétracter la pointe d'un 10-20 Å supplémentaire de la surface. Ceci réduit toute interaction de la molécule soulevée avec la surface.
    2. Appuyez sur le bouton "pause" dans le logiciel de pointe pour fixer la position actuelle de la pointe et de désactiver la main-contrôle.
    3. Sans tourner la boucle FB, utilisez la fonction spécifique à la configuration du logiciel SPM pour positionner la pointe sur propre Ag (111) surface certaine distance (par exemple, 50-100 Å) de l'île où la molécule a été extraite. Sélectionnez "SetXYOffset - Top", puis cliquez sur l'image respective.
    4. Régler le gain de l' amplificateur de courant à 1 x 10 9 V / A.
    5. Vérifiez que z-case dans le logiciel de pointe et appuyez sur le bouton "start" dans le logiciel de pointe.
    6. Déplacer le TO pour approcher la surface jusqu'à ce qu'un mesurable I (z) apparaît.
    7. Appuyez sur le bouton "pause" dans le logiciel de pointe pour désactiver la main-contrôle.
    8. Par paliers augmentation Vb (max. V b ≈ 0,5 V, au plus élevée Vb molécule pourrait être endommagée) à l'aide d' un curseur de la souris sous contrôle du logiciel SPM jusqu'à ce qu'il y a un saut simultané I et Af qui indique que la molécule est tombée à la surface. Si la molécule ne peut pas être re-déposé, la pointe doit être nettoyé pour d' autres expériences, par exemple, par des impulsions de tension (1.2.5).
    9. Balayez la zone en mode courant constant (1.2.4) et le contrôlesi la molécule a en effet été déposé en arrière sur la surface.

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Representative Results

Note: Cette partie montre les travaux publiés dans 7,8.

Application HCM au problème de levage PTCDA / Ag (111) sur une couche, nous avons été en mesure d'écrire un motif en enlevant séquentiellement des molécules individuelles (Figure 9). Au total 48 molécules ont été enlevées, dont 40 pourraient être redépose à l'Ag propre (111), montrant que les molécules restent intactes pendant le processus de manipulation. Ceci permet d' utiliser HCM pour corriger les «erreurs d'écriture" en prenant une molécule à partir d' un emplacement différent et remplir un poste vacant créé accidentellement (des empiècements de la figure 9) 7.

Trajectoires réussies qui ont permis de retirer une molécule de la couche sont affichés dans la figure 10. Ils tas dans un angle solide relativement étroite, la directionqui suggère que la molécule peut être retirée de l'intérieur de la couche dans un "pelage" mouvement. Ce peeling facilite un clivage progressif des liaisons H intermoléculaires et maintient le total des forces agissant sur la liaison pointe-molécule sous un seuil critique 7.

Le retour VR permet d'exécuter plusieurs manipulations reproductibles, chaque fois suivant la même trajectoire enregistrée précédemment. La reproductibilité est indiqué par de fortes similarités dans I (x, y, z) et Af (x, y, z) données de la figure 11. Parce que la forme de la trajectoire dépend aussi de la forme exacte de la pointe apex nous effectuons une expérience dans laquelle une seule et même molécule est manipulé le long de trajectoires similaires entretenant la même structure pointe de l'apex. Une forme inchangée de la pointe est vérifiée par la reproductibilité du point entre les tentatives de levage de contact. La molécule n'a pas été complètement retirée de la couche, maischaque fois retourné à son poste après que l'enregistrement est arrêté (à condition que la liaison ne se brise pas par lui - même), pour diminuer la probabilité de déclencher une modification de la pointe par suite de forces importantes lors de l' enlèvement complet. La figure 11 montre le 3D trajectoires d'une telle expérience, lorsque la molécule a été maintes fois tirée le long de deux trajectoires 8.

Figure 1
Figure 1. Illustration du processus de manipulation. (A) Extraction d'une seule molécule PTCDA d'une île en communiquant avec la manipulation (quatre atomes apex pointe sont représentés). (B) Exemple I (z) et Af (z) courbes enregistrées lors de l'extraction d'une molécule par HCM. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 1
Figure 6. D'image STM d'une île compacte PTCDA sur Ag (111). La taille de l' image est de 600 x 600 Å 2 et les conditions de tunneling sont I = 0,1 nA et V b = -0.35 V. Un vide vu dans le film est le résultat de l'extraction de trois molécules. molécules extraites ont été re-déposés en arrière sur la surface (coin inférieur gauche de l'image). L'encart montre un Å 2 l' image 50 x 30 STM qui révèle le contraste typique de PTCDA qui découle de son plus bas inoccupées orbitale moléculaire (LUMO). Les atomes d'oxygène carboxyliques réactifs de PTCDA qui sont utilisés pour la mise en contact de la molécule sont marquées par deux croix rouges. L'orientation moléculaire peut être dérivé selon Ref. 17.ove.com/files/ftp_upload/54506/54506fig6large.jpg "target =" _ blank "> S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 1
La figure 7. Spectre de réponse en fréquence. Montré est la réponse en fréquence du capteur de diapason (TFS) mesurée en UHV et à 5 K. valeur correspondante facteur Q est d' environ 70.000. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 1
Figure 8. I (z) courbes enregistrées lors de l'essai du contact pointe-molécule. Le contact est établi par l' approche de la pointe vers l' une desles atomes d'oxygène carboxyliques de PTCDA. La distance d'approche Az du point de stabilisation I = 0,1 nA, V b = -0.35 Vis environ 4 Å. Les deux, l' approche (noir) et de rétraction (rouge) courbes ont été recueillies avec la polarisation V b = -5 mV. saut de Sharp observée à z = 0 Å dans la courbe d'approche est due à l'atome d'oxygène du PTCDA accrochage à la pointe et la formation de la pointe de contact-molécule. Après le contact a été formé la pointe a été rétracté verticalement dans sa position initiale. Comme la pointe a été rétracté son contact à la molécule rompu à z = 0,3 Å. S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 1
La figure 9. Exemple pour la nano-structuration d'une couche moléculaire par HCM. L'image STM (stabilpoint de sation: I = 0,1 A, V b = -0.35 V) montre 47 postes créés par l' élimination consécutive de molécules individuelles PTCDA par HCM sans utiliser la réalité virtuelle rétroaction visuelle 3D. Les empiècements montrent une séquence de manipulations effectuées pour corriger une "erreur d'écriture", combler une vacance par une molécule retirée à partir du bord de l'île. (Adapté de la réf. 7) S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 1
La figure 10. Une vue en perspective montrant 34 les trajectoires de manipulation que tous ont conduit à la suppression réussie du PTCDA de la monocouche. Toutes les trajectoires ont été enregistrées lors de la création du motif représenté sur la figure 9 Th .e encart montre une projection d'un 7 Å sphère de rayon autour du point de contact et indique où succès (rouge) et les échecs (noir) trajectoires pénètrent ce domaine. Toutes les trajectoires réussies se concentrent dans un Ω angle solide relativement étroite (adapté de Réf. 7). S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

Figure 1
La figure 11. Manipulation de raffinement trajectoire et reproductibilité. Projection des trajectoires de pointe 3D enregistrées en utilisant HCM avec la réalité virtuelle 3D rétroaction visuelle sur une molécule dans un PTCDA / Ag (111) île. L'encart en (a) montre trois tentatives de manipulation effectuées par l'expérimentateur dans la recherche de la (réussie) entortillé sh de trajectoirepropre à (a) et (b). La courbe grise est la trajectoire obtenue à partir de la moyenne des trajectoires représentées sur la figure 10. Top et des vues de côté de sept tentatives de manipulation suivantes la trajectoire moyenne (sans succès) et sept tentatives le long d' une trajectoire entortillé nouvellement trouvé (tous réussis). Le codage couleur représente (a) log (I (x, y, z)) et (b) Af (x, y, z). (Adapté de la réf. 8) S'il vous plaît cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.

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Discussion

Comme d'autres méthodes basées sur la SPM, les expériences de manipulation moléculaire décrits dans le présent document dépendent aussi dans une certaine mesure sur les propriétés de la pointe de SPM. La structure apex pointe (qui ne peut être totalement contrôlé) détermine la force de la liaison pointe-molécule. D'où la force du contact pointe-molécule peut varier considérablement et donc parfois peut être trop faible. Ainsi dans le protocole, nous référons à certains tests de base de procédures de qualité de pointe et de traitement de pointe. Cependant, un traitement plus sévère de pointe peut être nécessaire dans certains cas pour obtenir des résultats satisfaisants de manipulation.

Un autre aspect essentiel de la mise en contact de manipulation avec un NC-AFM / STM est l'oscillation du capteur qPlus lors de la manipulation. Avec amplitude croissante de la manipulation contrôlée devient plus difficile , car le diapason déplace la pointe verticalement vers le haut et vers le bas par un total de 2A 0. Dans la limite des grandes amplitudes de la pointe esttoujours en retrait par rapport à la surface le long d'une trajectoire verticale qui affecte fondamentalement la manipulation. Par conséquent, si les caractéristiques de bruit de la NC-AFM / STM utilisée ne permet pas de travailler avec des amplitudes nettement inférieures à 1 Å on devrait envisager d' essayer la manipulation en mode STM, à savoir, sans exciter le diapason. Même si aucune information sur la rigidité de jonction peut être obtenue dans ce cas, la conductivité seule pourrait être suffisante pour contrôler la manipulation.

L'utilisation de HMD pour la visualisation des données de trajectoire de pointe présente des avantages, mais aussi des limites. Un avantage évident est le gain de précision et de l'intuition (en temps réel!) Si l'on travaille dans un véritable environnement 3D de la scène virtuelle. À cet égard, nous trouvons l'approche de la réalité virtuelle pour être beaucoup plus efficace que "hors ligne" inspection des données de trajectoire sur un écran standard. D'autre part le port HMD complique l'opération avec le laboratoire-équipement afin queles données de mesure importante doit être projetée dans le VR (voir Figure 6) pour être vu en ligne. Cette limitation peut à l'avenir être surmonté avec les interfaces de réalité virtuelle augmentée dans laquelle la scène de réalité virtuelle 3D est directement superposée sur l'image réelle de l'environnement de laboratoire.

Bien qu'il existe d' autres approches qui couplent un environnement de réalité virtuelle et de MCS pour contrôler un AFM ces configurations sont spécifiées pour les micro- et sub-micrométrique manipulation à grande échelle dans des conditions ambiantes 18. En ce qui concerne la manipulation de molécules individuelles avec une précision atomique notre combinaison de MCS HMD et de la LT-SPM est unique. manipulation manuelle contrôlée donne un accès intuitif unique au problème de la manipulation moléculaire. Avec le niveau de contrôle offert, on peut réaliser des études spectroscopiques de molécules individuelles dans différentes configurations, la compréhension plus sur la physique fondamentales dans de telles jonctions métal-métal molécule. En utilisant la méthode décrite dans le présent document permettra une «apprendre» les surfaces d'énergie potentielle complexes qui déterminent la probabilité de réussite d'une tentative de manipulation spécifique. Avoir une intuition suffisante acquise pourrait déléguer que l'apprentissage à un ordinateur, enfin l'automatisation du processus de manipulation. Un autre développement corrélatif avenir de la méthode est sa combinaison avec une simulation du processus de manipulation en temps réel atomistique qui permettrait un retour encore plus direct pour l'expérimentateur.

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Materials

Name Company Catalog Number Comments
LN2 caution: cryogenic liquid
LHe caution: cryogenic liquid
PTCDA caution: irritating substance
Knudsen cell (K-cell) custom
ErLEED Specs used with power supply ErLEED 1,000 A
combient LT NC-AFM/STM Createc
qPlus sensor Createc TFS
preamplifier Createc amplifier for tuning fork signal fixed to LN2 shield (stage 1)
Low-Noise Voltage Preamplifier Standford Research System SR560 external amplifier for tuning fork signal (stage 2)
Variable Gain Low Noise Current Amplifier Femto DLPCA-200 amplifier for tunneling current
Bonita Vicon B10, SN: MXBN-0B10-3658 MCS IR camera
Apex Interaction Device Vicon SN: AP0062 MCS trackable object (TO)
MX Calibration Wand Vicon MCS calibration object
Tracker Vicon MCS software
BS series voltage supply stahl-electronics BS 1-4 RVS
summing amplifier  custom, gain 1, based on operational amplifier TL072
Oculus Rrift Development Kit 2 Oculus VR HMD
TipControl custom-written software
VRinterface custom-written software

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References

  1. Barth, J. V., Costantini, G., Kern, K. Engineering atomic and molecular nanostructures at surfaces. Nature. 437, 671-679 (2005).
  2. Otero, R., Rosei, F., Besenbacher, F. Scanning tunneling microscopy manipulation of complex organic molecules on solid surfaces. Annu. Rev. Phys. Chem. 57, 497-525 (2006).
  3. Urgel, J. I., Ecija, D., Auwärter, W., Barth, J. V. Controlled Manipulation of Gadolinium Coordinated Supramolecules by Low-Temperature Scanning Tunneling Microscopy. Nano Lett. 14, 1369-1373 (2014).
  4. Fournier, N., Wagner, C., Weiss, C., Temirov, R., Tautz, F. S. Force-controlled lifting of molecular wires. Phys. Rev. B. 84, 035435 (2011).
  5. Wagner, C., Fournier, N., Tautz, F. S., Temirov, R. Measurement of the Binding Energies of the Organic-Metal Perylene-Tetracarboxylic-Dianhydride/Au(111) Bonds by Molecular Manipulation Using an Atomic Force Microscope. Phys. Rev. Lett. 109, (7), 076102 (2012).
  6. Wagner, C., et al. Non-additivity of molecule-surface van der Waals potentials from force measurements. Nat. Commun. 5, 5568 (2014).
  7. Green, M. F. B., et al. Patterning a hydrogen-bonded molecular monolayer with a hand-controlled scanning probe microscope. Beilstein Journal of Nanotechnology. 5, 1926-1932 (2014).
  8. Leinen, P., et al. Virtual reality visual feedback for hand-controlled scanning probe microscopy manipulation of single molecules. Beilstein J. Nanotechnol. 6, 2148-2153 (2015).
  9. Wagner, C., et al. Scanning Quantum Dot Microscopy. Phys. Rev. Lett. 115, (2), 026101 (2015).
  10. Mura, M., et al. Experimental and theoretical analysis of H-bonded supramolecular assemblies of PTCDA molecules. Phys. Rev. B. 81, (19), 195412 (2010).
  11. Besocke, K. An easily operable scanning tunneling microscope. Surf. Sci. Lett. (1-2), 145-153 (1987).
  12. Giessibl, F. J. Advances in atomic force microscopy. Rev. Mod. Phys. 75, (3), 949-983 (2003).
  13. Albrecht, T. R., Grütter, P., Horne, D., Rugar, D. Frequency modulation detection using high-Q cantilevers for enhanced force microscope sensitivity. J. Appl. Phys. 69, (2), 668-673 (1991).
  14. Temirov, R., Lassise, A., Anders, F. B., Tautz, F. S. Kondo effect by controlled cleavage of a single-molecule contact. Nanotechnology. 19, (6), 065401 (2008).
  15. Glöckler, K., et al. Highly ordered structures and submolecular scanning tunnelling microscopy contrast of PTCDA and DM-PBDCI monolayers on Ag(111) and Ag(110). Surf. Sci. 405, (1), 1-20 (1998).
  16. Simon, G. H., Heyde, M., Rust, H. -P. Recipes for cantilever parameter determination in dynamic force spectroscopy: spring constant and amplitude. Nanotechnology. 18, (25), 255503 (2007).
  17. Rohlfing, M., Temirov, R., Tautz, F. S. Adsorption structure and scanning tunneling data of a prototype organic-inorganic interface PTCDA on Ag (111). Phys. Rev. B. 76, (11), 115421 (2007).
  18. Guthold, M., et al. Controlled Manipulation of Molecular Samples with the nanoManipulator. IEEE/ASME Trans. Mechatronics. 5, (2), 189-198 (2000).

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