छोटे कोण न्यूट्रॉन diffractometer KWS-2 पर नैनोमीटर और माइक्रोमीटर आकारों में से एक वाइड लंबाई पैमाने पर खत्म शीतल-पदार्थ और जैविक प्रणालियों का अध्ययन

Bioengineering
 

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Radulescu, A., Szekely, N. K., Appavou, M. S., Pipich, V., Kohnke, T., Ossovyi, V., Staringer, S., Schneider, G. J., Amann, M., Zhang-Haagen, B., Brandl, G., Drochner, M., Engels, R., Hanslik, R., Kemmerling, G. Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2. J. Vis. Exp. (118), e54639, doi:10.3791/54639 (2016).

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Abstract

KWS -2 बिना diffractometer मुलायम बात और biophysical सिस्टम एनएम से माइक्रोन के लिए, एक विस्तृत लंबाई पैमाने को कवर करने की जांच करने के लिए समर्पित है। साधन समय की उड़ान तरीकों (हेलिकॉप्टर के साथ) शास्त्रीय पिनहोल के संयोजन, (लेंस के साथ) ध्यान केंद्रित करके 1x10 -4 और 0.5 एक -1 के बीच व्यापक गति हस्तांतरण क्यू रेंज के अन्वेषण के लिए अनुकूलित है, और, जबकि एक साथ उपलब्ध कराने के उच्च एक समायोज्य संकल्प के साथ -neutron तीव्रता। अपनी विशिष्ट नमूना वातावरण और सहायक उपकरणों से लैस करने की संभावना के साथ संयुक्त तीव्रता और व्यापक सीमा के भीतर संकल्प प्रयोग के दौरान समायोजित करने की क्षमता के कारण, KWS -2 में संरचनात्मक और रूपात्मक अध्ययन की विस्तृत रेंज के समाधान में एक उच्च बहुमुखी प्रतिभा से पता चलता है मैदान। संतुलन संरचनाओं, स्थिर माप में अध्ययन किया जा सकता है, जबकि गतिशील और गतिज प्रक्रियाओं millisec के दसियों मिनट के बीच समय तराजू पर जांच की जा सकती हैonds समय हल दृष्टिकोण के साथ। विशिष्ट प्रणाली है कि KWS -2 कवर के साथ जटिल, श्रेणीबद्ध प्रणाली है कि छोटे और खराब बिखरने सिस्टम (जैसे, एकल पॉलिमर या प्रोटीन में करने के लिए कई संरचनात्मक स्तर (जैसे, जैल, नेटवर्क, या मैक्रो-समुच्चय) प्रदर्शनी से लेकर जांच कर रहे हैं उपाय)। पता लगाने की प्रणाली है, जो मेगाहर्ट्ज रेंज में गिनती दरों का पता लगाने के लिए सक्षम बनाता है की हाल ही में उन्नयन, उच्च क्यू में बफर बिखरने स्तर के करीब कमजोर संकेतों के साथ बिखरने बफर समाधान में भी बहुत छोटी जैविक morphologies अध्ययन करने के लिए नए अवसरों को खोलता है।

इस पत्र में, हम विशेषता आकार का स्तर एक विस्तृत लंबाई पैमाने फैले और mesoscale संरचना KWS-2 का प्रयोग करने में आदेश देने के प्रदर्शन के साथ नमूने जांच के लिए एक प्रोटोकॉल प्रदान करते हैं। हम विस्तार कैसे एकाधिक काम मोड है कि साधन और उस हासिल की है प्रदर्शन के स्तर से पेशकश कर रहे हैं का उपयोग करने में प्रस्तुत करते हैं।

Introduction

शीतल और जैविक सामग्री morphologies कि इस तरह के आत्म संगठन और बड़े, जटिल समुच्चय को प्राथमिक इकाइयों के विधानसभा स्वयं के रूप में सुविधाओं की विशेषता है के एक अमीर विविधता दिखाने के लिए। उन्होंने यह भी स्वतंत्रता की डिग्री की एक बड़ी संख्या के साथ सहकारी परस्पर क्रिया दिखाने; संरचनात्मक इकाइयों, और बाहरी क्षेत्रों के लिए इस प्रकार उच्च संवेदनशीलता के बीच कमजोर बातचीत; और spatiotemporal सहसंबंध है कि एक व्यापक रेंज काल कर सकते हैं, नैनोमीटर से मिलीमीटर और नैनोसेकंड से दिनों के लिए। प्रासंगिक length- और timescales की बड़ी रेंज की वजह से, इन सामग्रियों की संपत्तियों की प्रयोगात्मक लक्षण वर्णन बहुत ही चुनौती दे रहे हैं। न्यूट्रॉन के साथ बिखरने तकनीक संरचना, गतिशीलता, और इस तरह के जटिल प्रणालियों के thermodynamic के गुणों की जांच करने में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैं। के रूप में अद्वितीय जांच, न्यूट्रॉन 1 एच और 2 एच (ड्यूटेरियम, डी) हाइड्रोजन आइसोटोप के बीच अलग-अलग बातचीत का लाभ प्रदान करते हैं। बड़े मतभेद हैहाइड्रोजन और ड्यूटेरियम के बीच सुसंगत बिखरने लंबाई घनत्व में खिलाडि़यों विपरीत परिवर्तन और इसके विपरीत मिलान विधियों के आधार प्रतिनिधित्व करता है। मुलायम बात और जैविक प्रणालियों का सबसे हाइड्रोकार्बन, हाइड्रोजन / ड्यूटेरियम से मिलकर बनता है के रूप में (एच / डी) प्रतिस्थापन एक व्यापक रेंज पर एक यौगिक के सुसंगत बिखरने लंबाई घनत्व भिन्न करने की संभावना प्रदान करता है। इस तकनीक के साथ, एक जटिल प्रणाली में चुने गए घटक आइसोटोप एक्सचेंज द्वारा लेबल किया जा सकता है। इसके विपरीत-चुकता अपनी बिखरने लंबाई घनत्व और अन्य घटकों से चयनित घटकों या क्षेत्रों के बीच एक जटिल मुलायम बात या biophysical आकृति विज्ञान के भीतर अंतर के आधार पर रासायनिक प्रणाली बदलने के बिना दृश्य या बिखरने प्रयोग में अदृश्य बनाया जा सकता है। इसके अलावा, न्यूट्रॉन अत्यधिक मर्मज्ञ हैं और गैर विनाशकारी जांच के रूप में और, विशेष वातावरण में नमूनों का अध्ययन जहां बीम में रखा अतिरिक्त सामग्री से योगदान धर्म हो सकता है के लिए इस्तेमाल किया जा सकताचतुरता से मापा और के लिए सही।

लचीला बिखरने प्रयोगों संरचना और एक नमूना की आकृति विज्ञान के बारे में जानकारी देने के लिए। बिखरे हुए तीव्रता गति हस्तांतरण क्यू, जहां क्यू = 4π / λ पाप के एक समारोह के रूप में पारस्परिक अंतरिक्ष में मापा जाता है Θ / 2, λ के साथ - न्यूट्रॉन तरंगदैर्ध्य और Θ - बिखरने कोण; यह तो एक उलटा फूरियर परिवर्तन के माध्यम से वास्तविक अंतरिक्ष में अनुवाद किया है। इस प्रकार, बड़े क्यू मूल्यों शास्त्रीय न्यूट्रॉन विवर्तन (एनडी) द्वारा जांच की अंतर-परमाणु सहसंबंध के साथ, कम लंबाई तराजू से संबंधित हैं। छोटे क्यू मूल्यों पर, बड़े तराजू लंबाई छोटे कोण न्यूट्रॉन बिखरने (बिना) द्वारा पता लगाया जा सकता है। आमतौर पर, एक या समाधान में सिंथेटिक या प्राकृतिक अणुओं संयोजन, पिघल, फिल्म, या थोक नमूने एक विस्तृत लंबाई पैमाने से अधिक है, नैनोमीटर और माइक्रोमीटर आकार से, विशेषता है शास्त्रीय पिन-होल बिना आवेदन के माध्यम से और यूltra-sans तकनीक (ध्यान केंद्रित कर या एकल क्रिस्टल diffractometry के आधार पर)। हालांकि, एक पूरा संरचनात्मक लक्षण वर्णन प्राप्त करने के लिए विभिन्न तरीकों या सुविधाओं के संयोजन ऐसे नमूने की उपलब्ध राशि, लंबे समय से timescales पर नमूनों की स्थिरता, विशेष परिस्थितियों में thermodynamic के प्रभाव के reproducibility, और प्रयोगात्मक डेटा के विश्लेषण के रूप में संयुक्त मुद्दों की वजह से कभी कभी मुश्किल है विभिन्न प्रयोगात्मक geometries में प्राप्त की। इसके अलावा, अध्ययन है कि संरचनाओं और तेज संरचनात्मक परिवर्तन है कि उच्च स्थान या समय संकल्प की विशेषता है के साथ सौदा बहुत चुनौती दे रहे हैं, बहुत ही खास प्रयोगात्मक setups की आवश्यकता होती है। इसलिए, अत्यधिक बहुमुखी बिना उपकरणों, जहां सीमा एक आसान और साध्य ढंग से ठेठ विन्यास से परे धकेल दिया जा सकता है की विकास, बैठक उपयोगकर्ता समुदाय से सभी विशेष मांग के लिए फायदेमंद है।

बिना diffractometer KWS -2 (चित्रा 1), जे द्वारा संचालित2; Garching में हेंज माएर-Leibnitz केंद्र (MLZ) में विज्ञान न्यूट्रॉन (JCNS) के केंद्र लाश, मूल था एक शास्त्रीय पिनहोल बिना साधन के लिए एक उच्च न्यूट्रॉन प्रवाह से लाभ (पूरक चित्रा 1) एफ आर द्वितीय न्यूट्रॉन स्रोत द्वारा दिया 1 और समर्पित गाइड प्रणाली 2-4। बार-बार के उन्नयन के बाद, साधन एक -1 एक विस्तृत रेंज क्यू के अन्वेषण के लिए अनुकूलित किया गया था, 1x10 -4 और 0.5 के बीच, उच्च तीव्रता न्यूट्रॉन और एक समायोज्य संकल्प प्रदान करते हैं। विशिष्ट नमूना वातावरण और सहायक उपकरणों (1 टेबल) की उपलब्धता के साथ, साधन स्थिर माप के माध्यम से, माइक्रोन तक की नरम मामला है और एक विस्तृत लंबाई पैमाने खत्म हो biophysical सिस्टम, एनएम से अध्ययन करने के लिए सुसज्जित किया जा सकता है; यह भी संतुलन पर या गतिज प्रक्रियाओं के कारण परिवर्तन के तहत संरचनाओं और morphologies का समय हल जांच प्रदर्शन कर सकते हैं, मिनट और के दसियों के बीच एक व्यापक समय के पैमाने फैलेमिसे। पारंपरिक काम मोड (2A चित्रा) में, 7x10 -4-1 और 0.5 के बीच एक क्यू रेंज -1 नमूना डिटेक्टर दूरी और / या तरंग दैर्ध्य की भिन्नता के माध्यम से कवर किया जा सकता है। इसलिए, 9000 को एक करने के लिए संरचनात्मक स्तर और 10 एक से एक लंबाई पैमाने पर सहसंबंध प्रभाव असली अंतरिक्ष (जहां आयाम के रूप में 2π / क्यू माना जाता है) में निरीक्षण किया जा सकता है। तरंगदैर्ध्य के चयन, 4.5 ए और 20 ए, (वेग चयनकर्ता) एक यांत्रिक monochromator उपयोग कर के बीच कि एक तरंग दैर्ध्य प्रसार Δλ / λ = 20% प्रदान करता है, कोलिमेशन की स्थिति की भिन्नता (कोलिमेशन लंबाई एल सी और एपर्चर के उद्घाटन, एक सी - प्रवेश एपर्चर, बीम में पिछले न्यूट्रॉन गाइड खंड, और ए एस निम्नलिखित - नमूना एपर्चर, सिर्फ नमूना के सामने) और जांच दूरी एल डी की, स्वचालित रूप से किया जाता है कंप्यूटर नियंत्रण के माध्यम से।

क्यू मी, और मेगाहर्ट्ज रेंज में उच्च गिनती दरों पर तेजी से पता लगाने की हाल ही में बाहर किए गए, साधन प्रदर्शन को बढ़ावा देने के लिए लक्ष्य। इस प्रक्रिया के दौरान, साधन अतिरिक्त सुविधाओं के साथ सुसज्जित किया गया।

वहाँ एक डबल डिस्क हेलिकॉप्टर 5 चर भट्ठा के उद्घाटन (पूरक चित्रा 2) और समय की उड़ान (TOF) डाटा अधिग्रहण मोड के साथ है। हेलिकॉप्टर 10 हर्ट्ज और 100 हर्ट्ज के बीच एक अलग आवृत्ति हेलिकॉप्टर पर और 0 डिग्री के कोण के बीच दो हेलिकॉप्टर खिड़कियों के कोणीय खुलने पर संचालित किया जा सकता ≤ Δφ एक दूसरे के लिए सम्मान के साथ दो डिस्क की स्थिति बदलकर 90 डिग्री ≤। तरंगदैर्ध्य संकल्प Δλ / λ में सुधार डब्ल्यू decr द्वारा न्यूट्रॉन गाइड τ के उद्घाटन के समय छोटा द्वारा हासिल की हैΔφ सहजता और / या हेलिकॉप्टर बढ़ रही है। डिटेक्टर पर दर्ज की गई है, जिसके परिणामस्वरूप दालों समय चैनलों कि τ चौड़ाई में डब्ल्यू मैच और उद्देश्य से Δλ / λ की विशेषता है की एक उचित संख्या में विभाजित कर रहे हैं।

वहाँ भी ध्यान केंद्रित कर 50 मिमी (चित्रा 1) के एक व्यास के साथ मैग्नीशियम फ्लोराइट एमजीएफ 2 परवलयिक लेंस 6 से बने तत्व हैं। 26 एमजीएफ 2 लेंस तीन संकुल (4 + 6 + 16 लेंस) कि किरण में स्वतंत्र रूप से ले जाया जा सकता अलग तरंग दैर्ध्य λ = 7-20 एक साथ ध्यान केंद्रित की स्थिति को प्राप्त करने में बांटा जाता है। आदेश लेंस सामग्री में phonons पर बिखरने को कम करने से संचरण को बढ़ाने के लिए, लेंस एक विशेष शीतलन प्रणाली का उपयोग करते हुए 70 कश्मीर में रखा जाता है।

वहाँ एक 1 मिमी स्थिति संकल्प और एक 0.45 मिमी पिक्सेल आकार के साथ एक माध्यमिक उच्च संकल्प स्थिति के प्रति संवेदनशील जगमगाहट डिटेक्टर है। डिटेक्टरआम तौर पर एक निश्चित दूरी एल डी वैक्यूम टैंक के शीर्ष पर टावर में रखा गया है = 17 मीटर और खड़ी या बीम से बाहर (चित्रा 1) ले जाया जा सकता है। मुख्य डिटेक्टर, 20 मीटर की ऊंचाई पर टैंक के अंत की स्थिति में खड़ी है, जबकि माध्यमिक डिटेक्टर बीम में ले जाया जाता है जब उच्च संकल्प जांच (कम क्यू) लेंस का उपयोग किया जा रहा है 4,7। माध्यमिक डिटेक्टर, लेंस प्रणाली का एक केन्द्र बिन्दु में रखा गया है, जबकि एल सी पर एक छोटा सा प्रवेश द्वार एपर्चर = 20 मीटर होगी, इस मामले में अन्य केन्द्र बिन्दु में।

वहाँ एक नया मुख्य पहचान प्रणाली है कि 144 3 वह ट्यूब की एक सरणी के होते हैं = 5 ए के लिए 85% की ट्यूब प्रति एक वैश्विक दक्षता के साथ) है और वह 0.9 मीटर 2 (चित्रा 1) के लिए एक सक्रिय पता लगाने के क्षेत्र के बराबर परिभाषित करता है। अभिनव तेजी से readout 3 वह ट्यूब फ्रेम की पीठ पर एक बंद मामले में घुड़सवार इलेक्ट्रॉनिक्स में सुधारपढ़ने के लिए बाहर विशेषताओं और पृष्ठभूमि शोर कम कर देता है। नई प्रणाली है कि वर्ष जगमगाहट डिटेक्टर (6 ली सिंटिलेटर और 8x8 photomultipliers की एक सरणी, चित्रा 1) की जगह 25 nsec का एक प्रभावी मर-बार लगातार और 10% मृत पर 5 मेगाहर्ट्ज के रूप में उच्च एक समग्र गिनती दर की विशेषता है फ्लैट प्रोफाइल के लिए समय है। इन सुविधाओं के तथ्य यह है कि इस प्रणाली के समानांतर में संचालित स्वतंत्र चैनल शामिल हैं, जो सिस्टम है कि एक घटना के बाद मृत समय के अनुभव पर एक फायदा है की वजह से कर रहे हैं। बहुत अधिक गिनती दर माप बार shortens और इसलिए प्रयोगों है कि एक ही समय अवधि में प्रदर्शन किया जा सकता है की संख्या बढ़ जाती है।

इन सभी नवाचारों के साथ, साधन एक अत्यंत बहुमुखी उपकरण है कि कई काम मोड (तालिका 2) कि चयनित और एक सीधा और उपयोगकर्ता के अनुकूल तरीके से इस्तेमाल किया जा सकता है की पेशकश के द्वारा संरचनात्मक अध्ययन का एक व्यापक रेंज को संबोधित कर सकते हैं बन गया। उच्च तीव्रता मोड में (चित्रा 2 बी), बारह गुना तीव्रता हासिल करने के लिए एक ही संकल्प के लिए पारंपरिक पिनहोल मोड की तुलना में नमूने का आकार बढ़ाने के द्वारा लेंस के साथ प्राप्त किया जा सकता है। हेलिकॉप्टर और TOF डाटा अधिग्रहण के साथ ट्यून करने योग्य संकल्प मोड में, अलग-अलग क्यू सीमाओं के भीतर बिखरने सुविधाओं में सुधार के लक्षण वर्णन 2% और 20% से 5 के बीच तरंगदैर्ध्य संकल्प Δ λ / λ भिन्न करने की संभावना से सक्षम हैं। विस्तारित क्यू -range मोड (चित्रा -2), लेंस का प्रयोग और माध्यमिक उच्च संकल्प डिटेक्टर, 1 एक्स 10 -4-1, प्राप्त किया जा सकता है, जो पिनहोल मोड के साथ संयोजन में, परमिट के रूप में के रूप में कम एक क्यू मीटर में माइक्रोन श्रृंखला के लिए एनएम से एक सतत लंबाई पैमाने से अधिक आकार के अन्वेषण। Δ λ कम करने के लिए एक हेलिकॉप्टर का उपयोग / λ क गुरुत्वाकर्षण और रंगीन प्रभाव से बचने के द्वारा सटीक किरण विशेषताओं प्रदान करता हैलेंस का उपयोग एन। वास्तविक समय मोड में, उच्च तीव्रता और नमूना वातावरण से डाटा अधिग्रहण के बाहरी ट्रिगर का शोषण करके, संरचनात्मक परिवर्तन 50 मिसे के लिए नीचे समय संकल्प के साथ हल किया जा सकता है। हेलिकॉप्टर के साथ Δ λ / λ = 5% से नीचे तरंगदैर्ध्य संकल्प में सुधार करके, 2 मिसे के रूप में अच्छा समय प्रस्तावों महसूस किया जा सकता है।

यहाँ, हम कैसे ठेठ प्रयोगों अपनी अलग अलग काम करने के तरीके में और कैसे जांच के नमूनों से संरचनात्मक जानकारी डेटा कमी के माध्यम से एकत्र आंकड़ों से प्राप्त किया जा सकता KWS-2 पर आयोजित की जाती हैं पर एक प्रोटोकॉल में विस्तार से प्रस्तुत करते हैं। इस प्रदर्शन में, हम क्रम में मानक कण समाधान के कई आकारों और एक उच्च केंद्रित बहुलक micellar समाधान को चिह्नित करने के बिना उपयोग करेगा दिखाने के लिए कैसे आकार और व्यवस्था के दौरान KWS-2 के साथ एक लचीला और कुशल तरीके से व्यापक सीमाओं पर अध्ययन किया जा सकता एक प्रयोगात्मक सत्र। diffe साथ polystyrene गोलाकार कणोंकिराए पर लेने के आकार (आर = 150, 350, 500, 1000, और 4000 ए की त्रिज्या) और σ आर का एक आकार polydispersity 5 समीकरण 8% एक पानी के घोल में 1% की एक मात्रा अंश में (90% डी 2 हे और 10% एच 2 ओ का मिश्रण) में बिखरे हैं। 12% की एकाग्रता में डी 2 ओ सी में 28 h 57 -PEO5 diblock copolymers द्वारा गठित micelles एक आदेश संरचना दिखाने के लिए।

Protocol

1. नमूना कोशिकाओं लोड हो रहा है

  1. विभिन्न आकारों (आर = 150, 350, 500, 1000 की त्रिज्या, और 4000 ए) और σ आर का एक आकार polydispersity के साथ polystyrene गोलाकार कणों को तितर-बितर 5 समीकरण एक पानी के घोल में 8% 1% की मात्रा अंश में (90% डी 2 हे और 10% एच 2 ओ का मिश्रण)।
  2. 2 हे / एच 2 ओ, क्वार्ट्ज कोशिकाओं के लिए डी 2 ओ में सी 28 के समाधान h 57 -PEO5, और डी 2 हे / एच 2 ओ और डी 2 हे सॉल्वैंट्स डी में polystyrene कणों के छह समाधान स्थानांतरण (चित्रा 3 ) पाश्चर pipettes का उपयोग। गर्दन को क्वार्ट्ज कोशिकाओं में से प्रत्येक भरें। उनकी stoppers के साथ क्वार्ट्ज कोशिकाओं को बंद करें।
    नोट: नमूनों के साथ क्वार्ट्ज कोशिकाओं को भरने के संचालन के लिए विशेष काम करने की स्थिति में वहाँ परिभाषित के साथ पालन करके एफ आर द्वितीय के नमूना तैयार प्रयोगशाला में बाहर किया जाना चाहिए।
  3. इंस्टानमूना धारक के अल-कारतूस (आंकड़े 3) में डालूँगा भरा क्वार्ट्ज कोशिकाओं। कारतूस का एक गुहा में प्रत्येक भरा क्वार्ट्ज सेल की जगह और जाँच क्वार्ट्ज सेल निर्धारण किया जाए नमूना पूरी तरह से कारतूस कि न्यूट्रॉन के लिए प्रदान की जाती है में खिड़की खोलने को शामिल किया द्वारा पर्याप्त नमूने के साथ भरा है। कारतूस पर अतिरिक्त स्थानों में सुधार और मानक नमूनों (खाली क्वार्ट्ज सेल, बोरान कार्बाइड थाली, और Plexiglas प्लेट) की जगह और खाली किरण माप के लिए नि: शुल्क एक स्थान छोड़ दें।
  4. सीडी-लेपित अल कवर प्लेट (चित्रा 3) टोपी शिकंजा (M3x5) का उपयोग कर के साथ कारतूस कवर। विशेष अल शिकंजा (चित्रा 4) का उपयोग करके नमूना धारक के अल-फ्रेम पर कारतूस को ठीक करें।

2. पोजिशनिंग नमूना धारक / नमूना मंच पर नमूना पर्यावरण

  1. समायोजन करके नमूना धारक का नमूना स्थिति में आवश्यक स्थान का निर्धारण करते हैंकोलिमेशन नाक की लम्बाई (चित्रा 5)। कोलिमेशन नाक नियंत्रण प्रणाली में संग्रहीत विन्यास से नमूना धारक के लिए उपयुक्त विन्यास का चयन करें।
  2. एलन शिकंजा, M6x40 (चित्रा 6) का उपयोग ऑप्टिकल breadboard पर पूर्व निर्धारित स्थिति में नमूना मंच पर उचित नमूना धारक / नमूना पर्यावरण को स्थापित करें।
  3. इसकी बाहरी तरफ knobs का उपयोग नियंत्रण knobs सक्रिय जब तक दरवाजा अंत की स्थिति है, जो एक चमकदार संकेत द्वारा दर्शाया जाएगा पहुंचता है रखकर मोटर चालित रपट नेतृत्व दरवाजे (चित्रा 5) बंद करें।
    सावधानी: दरवाजे पूरी तरह से बंद है और अंत स्विच सक्रिय बिना, किरण शटर खोला नहीं जा सकता है, या तो स्वयं या माप नियंत्रण सॉफ्टवेयर से; माप सॉफ्टवेयर माप शुरू करने से पहले इस मुद्दे के लिए एक अतिरिक्त जाँच की आवश्यकता होगी।

3. प्रयोगों योजना

  1. adequ चुनेंएक क्यू रेंज में जांच है कि संरचनाओं और सहसंबंध प्रभाव नमूना से पता चला की लंबाई के पैमाने के लिए उपयुक्त है प्रदर्शन के लिए प्रयोगात्मक विन्यास और मोड खा लिया। साधन 4 (7 चित्रा और तालिका 2) के गतिशील रेंज की जाँच करें।
  2. पर्याप्त प्रयोगात्मक विन्यास और नमूना अनुमानित आकार, एकाग्रता, और इसके विपरीत पहलू यह है कि विशेषताएँ नमूने 8 जांच की जा जानने के द्वारा बिखरे हुए तीव्रता की अनुमानित स्तर के आधार पर उचित तीव्रता को सक्षम करने के लिए मोड चुनें। इस क्रम में एक लक्षित मापा आँकड़ों के लिए माप समय का अनुकूलन करने के लिए और एक छोटी स्थिरता समय के साथ नमूने के मामले में नमूना स्थिरता मैच के लिए किया जाता है। विभिन्न प्रयोगात्मक विन्यास 4 (पूरक चित्रा 1 और 2 टेबल) के लिए तीव्रता नक्शे की जाँच करें।
  3. पर्याप्त प्रयोगात्मक विन्यास और मोड चुनेंआकार में polydispersity की डिग्री और नमूना 8 में बिखरने वस्तुओं की एकाग्रता की एक अनुमानित ज्ञान के आधार पर एक उचित समाधान प्रदान करने के लिए। इस क्रम में ठीक बिखरने सुविधाओं है कि नमूने में प्रभाव आदेश देने की वजह से हो के संकल्प को सक्षम करने में किया जाता है। तरंगदैर्ध्य संकल्प 5 (तालिका 2) ट्यूनिंग की संभावना के लिए जाँच करें।

4. मापन सॉफ्टवेयर तैयार कर रहा है और संचालन और प्रयोग Visualizing

  1. आदेश मुख्य मेनू (पूरक चित्रा 3) को सक्रिय करने में KWS -2 साधन की माप नियंत्रण कंप्यूटर पर एक टर्मिनल विंडो में KWS2TC टाइप करके माप सॉफ्टवेयर शुरू करो। माप शुरू करने के लिए प्राथमिक मोटर पदों (विन्यास) को परिभाषित करने के लिए कार्यों के लिए छोड़ दिया सेट का प्रयोग करें, नमूने और सेटअप की स्थिति (परिभाषा) का चयन करने के लिए है, और सभी मोटर्स (नियंत्रण) की निगरानी, ​​और वास्तविक निगरानी रखने के लिएडिटेक्टर (लाइव-प्रदर्शन)।
  2. आदेश kws2-विन्यास मेनू (पूरक चित्रा 4) उपयोगकर्ता डेटा को परिभाषित करने और उपकरणों और नमूना पर खेतों के लिए प्राथमिक मोटर की दशा और सेट अंक विन्यस्त करने के लिए सक्रिय करने के लिए मुख्य मेनू में विन्यास समारोह का चयन करें।
    1. UserData समारोह (पूरक चित्रा 4) का चयन करें और खेतों उपयोगकर्ता नाम, ई-मेल, फ़ाइल नाम का पहला हिस्सा है, और उपयोगकर्ता डेटा मेनू में मापन टिप्पणी (देखें / संपादित करें) भरें। सहेजें पर क्लिक करके मेनू छोड़ दें।
      सावधानी: @, $,%, आदि की तरह, विशेष वर्ण का उपयोग न करें फ़ाइल नाम उपसर्ग के लिए। पूरे प्रयोगात्मक प्रक्रिया के दौरान विशेष वर्ण का उपयोग से बचें।
    2. आदेश नमूना विन्यास मेनू (पूरक चित्रा 4) को सक्रिय करने में नमूना समारोह (पूरक चित्रा 4) का चयन करें। खेतों नमूना शीर्षक, नमूना किरण खिड़की भरें - आकार, नमूना मोटाई, और प्रत्येक sampl के लिए टिप्पणीई और मेनू के बाईं खड़ी सूची से चयनित स्थिति। परिभाषा पूरा करने के बाद प्रत्येक नमूना विन्यास को बचाओ। बंद क्लिक करके मेनू छोड़ दें।
    3. विन्यास मेनू में कार्यों के ऊपरी सेट पर फ़ाइल समारोह के तहत सभी विन्यास को बचाओ।
  3. आदेश प्रयोगात्मक सेटअप और माप कार्यक्रम को परिभाषित करने के kws2 परिभाषा मेनू (पूरक चित्रा 5) को सक्रिय करने में मुख्य मेनू (पूरक चित्रा 3) में परिभाषा समारोह का चयन करें।
    1. आदेश का चयन नमूने मेनू (पूरक चित्रा 5) को सक्रिय करने में नमूना समारोह का चयन करें।
      1. बाएं खड़ी क्षेत्र में जाना जाता नमूनों की सूची में से बारह नमूने है कि मापा जाना चाहिए (के रूप में 3 चित्र में दिखाया गया है) का चयन और उन्हें नीले तीर का उपयोग कर चयनित नमूनों क्षेत्र के लिए कदम। नीले रंग की खड़ी तीर का उपयोग करके चुने गए नमूनों की सूची।
      2. नमूना पी चेकarameters और, नाम, मोटाई, और टिप्पणी समायोजित यदि आवश्यक है। बचाने के लिए या बंद क्लिक करके मेनू छोड़ दें।
    2. माप मेनू (पूरक चित्रा 6) की परिभाषा को सक्रिय करने डिटेक्टर समारोह का चयन करें।
      1. मापन क्षेत्र में मानक का चयन करके स्थिर माप प्रकार चुनें। अंत शर्तें क्षेत्र में, क्षेत्र को मापने के समय के लिए उचित समय इकाई का चयन करें।
      2. चयन डिटेक्टर और कोलिमेशन दूरियां क्षेत्र में, प्रयोगात्मक सेटअप और काम विधा तरंगदैर्ध्य (चयनकर्ता क्षेत्र), जांच दूरी (डिटेक्टर दूरी क्षेत्र), डाटा अधिग्रहण मोड (TOF क्षेत्र), के उद्देश्य से तरंगदैर्ध्य समाधान के लिए उचित मूल्यों का चयन करके (DLambda चयन / lambda क्षेत्र), माप समय (समय क्षेत्र), लेंस विन्यास (लेंस क्षेत्र), और कोलिमेशन दूरी (कोलिमेशन दूरी क्षेत्र)।
      3. एक के बाद एक विन्यास पूरी तरह ताकि इसे ठीक करने और लो में यह स्टोर करने में परिभाषित किया गया है नया बटन क्लिक करेंwer मेज। अगले विन्यास को परिभाषित करें और विन्यास के पूरे सेट (पूरक चित्रा 6) के पूरा होने तक एक समान तरीके से यह दुकान। बचाने के लिए या माप मेनू की परिभाषा में बंद मारो जब प्रयोगात्मक सेटअप और काम करने के तरीके के समायोजन के समाप्त हो गया है।
      4. माप की सूची तीन छोरों (शर्तों छँटाई) मेनू है कि कार्यक्रम (पूरक चित्रा 7) द्वारा उत्पन्न होता है के नीचे दिखाया के अनुसार क्रमबद्ध करें। माप है कि इसी लाइन अंकन और "X" बटन लाल रंग में चिह्नित क्लिक करके वांछित नहीं हैं निकालें। के रूप में केंद्रीय क्षेत्र में कुल परिभाषित माप समय, लाल रंग में चिह्नित की जाँच, kws2 परिभाषा मेनू, जो हमेशा परदे पर सक्रिय रहता है में से प्रत्येक वांछित माप के लिए माप समय समायोजित करें।
      5. सहेजें के साथ मेनू छोड़ दो या बंद और kws2 परिभाषा मेनू (पूरक चित्रा 5) में लौटने। kws2 परिभाषा बंदमेनू और मुख्य मेनू (पूरक चित्रा 3) के लिए वापसी।
  4. आदेश मापन नियंत्रण मेनू (पूरक चित्रा 8) को सक्रिय करने में KWS2 माप सॉफ्टवेयर (पूरक चित्रा 3) के मुख्य मेनू में नियंत्रण समारोह का चयन करें।
    1. यूज़रनेम और पासवर्ड है कि साधन वैज्ञानिक द्वारा भेजी जाएगी साथ में प्रवेश करें और स्क्रिप्ट, जिसमें अपलोड माप कार्यक्रम के आदेशों पर अमल करेंगे पैदा करने के लिए सत्र ताला। आदेश में अपलोड की माप कार्यक्रम की जांच करने के लिए लूप परिभाषा का चयन करें।
    2. शुरू बटन दबाएँ और नमूना स्थिति दरवाजे की वास्तविक स्थिति और किरण शटर के बारे में कार्यक्रम द्वारा उत्पन्न सवालों के जवाब। माप कार्यक्रम शुरू किया जाएगा। , आदेश में चल रहे माप के दृश्य (मोटर्स की दशा और साधन घटक की स्थिति को सक्षम करने के लिए वर्तमान मूल्यों का चयन करें दर गिनती, और evolutioकुछ ही समय में अभिन्न तीव्रता के एन)।
      नोट: डिटेक्टर और डिटेक्टर और मॉनिटर की गिनती दरों पर अभिन्न तीव्रता दिखाया जाता है और माप कार्यक्रम बदलने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है, या तो व्यक्तिगत रूप से या माप के सेट की सम्पूर्णता।
  5. माप का आयोजन किया और परिभाषित माप कार्यक्रम के अनुसार पूरा किया की अनुमति दें।
    नोट: माप बाधित या रोका जा सकता है (जारी है, के साथ या फ़ाइल को बचाने के बिना वर्तमान माप को रोकने के लिए, या पूरे कार्यक्रम को रोकने के लिए) बंद करो समारोह को सक्रिय करने और वांछित विकल्प चुनने जब अभिन्न तीव्रता एक अप करने के लिए एकत्र द्वारा कुछ समय बिंदु पर्याप्त माना जाता है या जब विफलताओं माप अनुक्रम में पहचाने जाते हैं।
    1. (पूरक चित्रा 8) लूप परिभाषाएँ विकल्प के अंतर्गत प्रिंट बटन पर क्लिक करके माप सत्र के कार्यपंजी उत्पन्न जब परिभाषित माप कार्यक्रम बंद कर दिया गया है या कंप्यूटर अनुप्रयोगleted।
  6. आदेश KWSlive_MainWindow इंटरफेस (अनुपूरक चित्रा 9) को सक्रिय करने में KWS2 माप सॉफ्टवेयर (पूरक चित्रा 3) के मुख्य मेनू में लाइव-प्रदर्शन का चयन करें।
    1. प्रकार स्क्रीन पर, आदेश मुख्य साथ या माध्यमिक (उच्च संकल्प) डिटेक्टर के साथ एकत्र डेटा क्रमश: कल्पना करने में या तो GEDET या PSD चुनें। तीन आयामी (भूतल) का चयन करके प्रदर्शन मोड में दृश्य मोड, दो आयामी (कंटूर), या एक आयामी (रेडियल औसत) मोड चुनें। आदेश क्यू बनाम के रूप में एन तीव्रता (uncorrected) डेटा की प्रस्तुति सक्षम करने के लिए साजिश विकल्प (रेखीय या लघुगणक पैमाने) और रेडियल औसत विकल्प मेनू के क्षेत्र में पैरामीटर मान (तरंगदैर्ध्य और जांच दूरी एल डी) दर्ज करें।
    2. आदेश डेटा TOF मोड (या तो मुख्य या माध्यमिक डिटेक्टर के साथ) में एकत्र कल्पना करने में एक वांछित TOF चैनल चुनें।

5. डेटा विश्लेषण

  1. KWS -2 साधन के डेटा विश्लेषण कंप्यूटर के एक टर्मिनल विंडो में qtiKWS निर्देश को टाइप करके डाटा प्रोसेसिंग सॉफ्टवेयर शुरू करो। मुख्य अंतरफलक के दाईं ओर नई स्क्रिप्ट विकल्प चुनें।
  2. आदेश डेटा विश्लेषण कार्यों को सक्रिय करने में मुख्य इंटरफेस (अनुपूरक चित्रा 10) के ऊपरी कार्य मेनू में Dan विकल्प चुनें। आदेश में मुख्य डिटेक्टर का उपयोग KWS-2 पर मापा डेटा के लिए डेटा विश्लेषण मोड को सक्रिय करने के लिए सही साइड मेनू पर विकल्प से KWS -2 साधन का चयन करें। फ़ोल्डर जहाँ मापा डेटा फ़ाइलें स्थित हैं और जहां सुधारा डेटा फ़ाइलों को संग्रहीत किया जाएगा परिभाषित करें।
  3. उपकरण विकल्प चुनें और हैडर (s) सही साइड मेनू (पूरक चित्रा 11) पर समारोह को सक्रिय करने और जानकारी-मेज है कि फाइलों को संसाधित करने के लिए होता है उत्पन्न करते हैं। हरी तीर के छोड़ दिया सेट पर क्लिक करके तालिका नाम को परिभाषित करेंहैडर (एस) के मैदान पर। हैडर (s) मैदान पर हरी तीर का सेट सही क्लिक करके और मापा फ़ाइलों का चयन करके मापा फ़ाइलें लोड।
    ध्यान दें: जानकारी-तालिका कि प्रत्येक माप फाइल के बारे में पूरी जानकारी शामिल परियोजना के निचले हिस्से में एक्सप्लोरर की तरह मेनू में संग्रहित है। कि बाद में इस परियोजना में उत्पन्न हो जाएगा सभी परिणाम वहाँ संग्रहीत किया जाएगा।
  4. सही साइड मेनू (पूरक चित्रा 12) में मास्क समारोह को सक्रिय और सक्रिय मुखौटा है कि डिटेक्टर कि डाटा प्रोसेसिंग के लिए विचार किया जाएगा के क्षेत्र को परिभाषित करता है उत्पन्न करते हैं। isotropic बिखरने पैटर्न के विश्लेषण के मामले में आयताकार नकाब के नीचे-बाएं और दाएं ऊपरी कोनों को परिभाषित करने के लिए और बीम के स्टॉप क्षेत्रों एज में मान दर्ज करें।
  5. सही साइड मेनू (पूरक चित्रा 13) में संवेदनशीलता समारोह को सक्रिय करने और चिह्नित हरी फाई में प्रवेश करने से एक निश्चित विन्यास के लिए डिटेक्टर संवेदनशीलता उत्पन्नमानक नमूना (Plexiglas), खाली किरण (ईबी), और अवरुद्ध किरण (B4C) की माप के लिए रन संख्या elds।
    1. अगले मानक नमूना के संचरण की गणना के लिए पीला क्षेत्र (ट्रांसमिशन) को हरी तीर के सेट पर क्लिक करें। पैदा करते हैं और के रूप में नई गणना का चयन करके संवेदनशीलता मैट्रिक्स नाम है, और कम मेनू में उचित साजिश कार्यों का उपयोग करके उत्पन्न मैट्रिक्स कल्पना। अन्य विन्यास के मामले में इस प्रक्रिया को दोहराएं।
  6. सही साइड मेनू (पूरक चित्रा 14) में डेटा प्रोसेसिंग समारोह को सक्रिय और व्यवस्था, को सही जांचना, और डेटा के रेडियल औसत प्रदर्शन करने में सुधार और अंशांकन तालिका और स्क्रिप्ट तालिका उत्पन्न करते हैं।
    1. सही साइड मेनू (लाल तीर) के शीर्ष पर क्षैतिज स्लाइडर का उपयोग करके प्रयोग में इस्तेमाल की स्थिति की संख्या को परिभाषित करें। प्रत्येक प्रयोगात्मक हालत के लिए दर्ज करके पीले रंग पेंसिल के साथ संकेत क्षेत्रों भरेंखाली सेल के लिए संख्या (ईसी), अवरुद्ध किरण (B4C), और मानक चलाने के नमूने-Plexiglas (ABS। सीएएल। एफएस), मानक सुधार (पेट। सीएएल। ईबी) के लिए खाली बीम, और अवरुद्ध किरण मानक के लिए सुधार (पेट। सीएएल। B4C)।
    2. मजबूत आगे केंद्र क्षेत्र में बिखरने के साथ माप के चलाने संख्या दर्ज करें। ईबी क्षेत्र में एक खाली किरण की रन संख्या लिखें और टी.आर. (चुनाव आयोग को-ईबी) समारोह के लिए अगले बॉक्स को चेक करके नमूने के संचरण की गणना के लिए इसी प्रयोगात्मक हालत का चयन करें।
    3. प्रत्येक बटन के क्रम में परिभाषित फाइलों से जानकारी डेटा प्रसंस्करण के लिए आवश्यक लोड करने के लिए और खाली सेल के संचरण की गणना करने के लिए विकल्पों में से खड़ी श्रृंखला (पूरक चित्रा 14) पर हरे तीर घूर्णन का एक सेट से संकेत के लिए क्लिक करें। आदेश स्तंभ नाम को परिभाषित करने के लिए प्रत्येक पीले स्तंभ के सिर पर क्लिक करें।
    4. पैदा करते हैं और डेटा फ़ाइलों कि ख होगा की तालिका नाम करने के क्रम में नया बटन क्लिक करेंई संसाधित। आदेश में कहा कि कार्रवाई की जाएगी डेटा फ़ाइलों को लोड करने में जोड़ें बटन पर क्लिक करें। Tr बटन क्रम प्रत्येक नमूने की गणना करने के लिए संचरण में स्क्रिप्ट-तालिका उपकरण क्षेत्र के अंतर्गत हरी तीर घूर्णन के सेट के साथ संकेत दिया क्लिक करें। उत्पन्न तालिका (पूरक चित्रा 14) में परिणामों की जाँच करें।
    5. आदेश टेबल या वर्तमान qtiKWS सत्र (परियोजना) में matrices के रूप में सभी परिणामों को बचाने के लिए इंटरफेस (अनुपूरक चित्रा 14) के नीचे-दाएं कोने में परियोजना का चयन। आदेश में दो आयामी डेटा के सुधार और अंशांकन प्रदर्शन करने में मैं [एक्स, वाई] बटन पर क्लिक करें। आदेश में सुधार, कैलिब्रेशन, और डेटा के रेडियल औसत प्रदर्शन करने में मैं (क्यू) के बटन पर क्लिक करें। ग्राफ (अनुपूरक चित्रा 15) विकल्प के अंतर्गत चित्रमय कार्यों का उपयोग कर परिणाम साजिश।
      नोट: सभी परिणाम बाह्य फ़ाइलों है कि बाहरी फ़ोल्डर उस कदम 5.2 में परिभाषित किया गया था में सहेजा जाएगा, कब, वीं में के रूप में उत्पन्न हो जाएगाई इंटरफेस के निचले-दाएँ कोने, फ़ाइल परियोजना के बजाय चुना है।
  7. सही साइड मेनू (पूरक चित्रा 11) में उपकरण चुना और TOF सक्रिय | क्रम में डेटा है कि प्रत्येक समय के लिए इसी एकल फाइल में TOF काम विधा में मुख्य डिटेक्टर के साथ एकत्र किए गए थे विभाजित करने में आर टी विकल्प (पूरक चित्रा 16) चैनल।
    1. TOF :: गणना पैरामीटर्स समारोह और भार एक फाइल है, जिसमें से TOF की स्थिति के बारे में जानकारी निकाला जाता है पर क्लिक करें। TOF पर क्लिक करें | आरटी :: योग बनाम संख्या :: पढ़ें समारोह और ब्याज की फ़ाइल, वास्तविक समय या TOF मोड में मापा लोड, आदेश के बाईं ओर दिखाया गया है कि जैसे एक योग-TOF फाइल तालिका उत्पन्न करने के लिए काम कर इंटरफेस। ऊपरी कार्यों मेनू में ग्राफ़ समारोह के तहत चित्रमय विकल्पों का उपयोग कर योग-TOF-फ़ाइल से समय चैनल (अनुपूरक चित्रा 16) के एक समारोह के रूप में अभिन्न तीव्रता प्लॉट।
    2. प्रसंस्करण पी परिभाषित करेंTOF समारोह के क्षेत्र में arameters। TOF क्लिक करें | आरटी :: सभी चयनित कदम :: आदेश में कहा कि निर्धारित समय स्लॉट में से प्रत्येक के लिए इसी एकल फ़ाइलों में विभाजित किया जाएगा डेटा फ़ाइलों को लोड करने में बटन के लिए आगे बढ़ें।
      नोट: फ़ाइलें है कि हर समय स्लॉट में मापा डेटा होता है और उत्पन्न फ़ाइल स्थान कदम 5.2 में परिभाषित में संग्रहीत और मूल TOF फाइल का नाम, समय स्लॉट की संख्या के बाद प्राप्त कर रहे हैं।
    3. आदेश, डेटा सुधार के प्रस्ताव के साथ मापा का विश्लेषण करने के लिए Δλ करने के लिए इसी में 5.6 कदम के रूप में आगे बढ़ें करने के उद्देश्य से λ, हेलिकॉप्टर का उपयोग कर।
  8. आदेश माध्यमिक उच्च संकल्प डिटेक्टर का उपयोग KWS-2 के साथ मापा डेटा के लिए डेटा विश्लेषण मोड को सक्रिय करने में मुख्य इंटरफेस (अनुपूरक चित्रा 17) के सही साइड मेनू पर विकल्प से KWS2-मानव संसाधन विकास साधन का चयन करें। सही साइड मेनू में मास्क समारोह (पूरक चित्रा 18A) और generat सक्रिय करेंई सक्रिय मुखौटा है कि डिटेक्टर के सक्रिय क्षेत्र को परिभाषित करता है।
    1. मुख्य अंतरफलक (पूरक चित्रा 18B) के ऊपरी कार्यों मेनू में DANP विकल्प चुनें। सही साइड मेनू में ASCII.2D विकल्प चुनें। आदेश डिटेक्टर कि डेटा विश्लेषण के लिए विचार किया जाएगा पर एक विशेष क्षेत्र को परिभाषित करने में 2 डी मास्किंग समारोह को सक्रिय करें।
    2. क्षेत्र केंद्र में किरण बंद केन्द्र का परिचय। विशेष मुखौटा के बाहर के क्षेत्र की उपेक्षा करने के लिए मुखौटा मैट्रिक्स और मास्क :: शर्तों में मान 0 का चयन करें। कोणीय क्षेत्र चुनते हैं और क्षेत्र के खेतों के दाईं ओर रंग का बटन पर क्लिक करें। डेटा, उच्च संकल्प डिटेक्टर के साथ मापी कदम 5.5 और 5.6 के रूप में साथ आगे बढ़ें।
  9. qtiKWS परियोजना (ऊपरी मेनू की फाइल विकल्प के अंतर्गत कार्यों बचाने के लिए) को बचाओ।

Representative Results

एक सफल प्रयोग है कि संरचना और मुलायम बात सिस्टम के दो प्रतिनिधि प्रकार की आकृति विज्ञान पर अलग अलग काम मोड में KWS-2 के साथ बाहर किया गया था के प्रतिनिधि परिणाम आंकड़े 8-11 में दिए गए हैं। इन परिणामों, डी 2 हे / एच 2 ओ समाधान में polystyrene मानक आकार के कणों की एक श्रृंखला की जांच से कर रहे हैं एक डी 2 हे 90 की सामग्री% के साथ, और पूरी तरह से protonated diblock copolymer सी की 28 h 57 -PEO5 में डी 2 हे एक उच्च बहुलक मात्रा अंश (12%) में। Polystyrene मानक आकार के कणों, आर के त्रिज्या के साथ = 150, 350, 500, और 1000 में एक परंपरागत पिनहोल मोड का परीक्षण करने का पता लगाने के विभिन्न संयोजनों का उपयोग कर इस्तेमाल किया गया एल डी और तरंग दैर्ध्य λ दूरी। बड़े आकार के कणों (आर = 4000 ए) का परीक्षण और विस्तारित क्यू -range मोड आयोग को इस्तेमाल किया गया। diblock copolymer कि एक आदेश micel पैदावारडी 2 ओ की उच्च सांद्रता में LAR संरचना का परीक्षण और ट्यून करने योग्य संकल्प मोड आयोग को इस्तेमाल किया गया था।

8 चित्रा मुख्य डिटेक्टर (पुराने जगमगाहट डिटेक्टर) और विस्तारित क्यू -range मोड में उपयोग करते हुए ध्यान केंद्रित लेंस और उच्च संकल्प माध्यमिक डिटेक्टर का उपयोग पिनहोल मोड में मापा दो आयामी बिखरने पैटर्न के परिणामों को प्रस्तुत करता है। चित्रा 8A आर = 500 एक साथ polystyrene कणों से बिखरने पैटर्न एल डी = 8 मीटर की ऊंचाई पर मापा जाता λ = 5 एक का उपयोग करके प्रतिनिधित्व करता है। चित्रा 8B आर = 1000 एक साथ polystyrene कणों से बिखरने पैटर्न, λ का उपयोग कर = 20 से एल डी = 20 मीटर की ऊंचाई पर एकत्र पता चलता है। λ = 5 एक साथ प्रदर्शन माप के लिए, प्रत्यक्ष बीम पर एकत्र किया गया था केंद्रीय किरण रोक डिटेक्टर के सामने स्थापित है, और प्रेषित बीम एक SMA के साथ नजर रखी जा सकता हैकरूँगा 3 वह काउंटर है कि किरण को रोकने के मध्य में स्थापित किया गया था। इस तथाकथित मॉनिटर 3 (पूरक चित्रा 8) है। साधन है दो अतिरिक्त 3 वह काउंटर, जो वेग चयनकर्ता (मॉनिटर 1) अनेक रंगों किरण नजर रखने के लिए के सामने स्थापित कर रहे हैं, और वेग चयनकर्ता के पीछे (2 निगरानी) एकरंगा किरण नजर रखने के लिए। तकनीकी सीमाओं के कारण, λ = 20 के साथ माप डिटेक्टर, जो ठेठ पुराने KWS -2 डिटेक्टर के साथ इस्तेमाल किया गया था सेटअप पर प्रत्यक्ष किरण के साथ प्रदर्शन किया गया। लंबे तरंगदैर्ध्य पर कमजोर, प्रत्यक्ष किरण तीव्रता, जो गुरुत्वाकर्षण के कारण नीचे चला जाता है, डिटेक्टर की वजह से नुकसान के बिना पता लगाया जा सकता है। इस मामले में प्रेषित बीम एक छोटी दूरी का पता लगाने के एल डी = 2 मीटर की ऊंचाई पर मॉनिटर 3 के साथ नजर रखी थी। इस मामले में, गुरुत्वाकर्षण प्रभाव कमजोर हैं और प्रत्यक्ष किरण (चित्रा 8A में की तरह) किरण-स्टॉप पर पड़ता है। डेटा एकत्र दो dimensionally 5.25 मिमी x 5.25 मिमी की एक पिक्सेल आकार के लिए डिटेक्टर पर आगे डिटेक्टर संवेदनशीलता के लिए सही थे, और खाली सेल, साधन पृष्ठभूमि, और विलायक से योगदान बिल्कुल Plexiglas माध्यमिक मानक 4 से बिखरने का उपयोग कर calibrated किया गया। अंत में, बिखरने पैटर्न है कि isotropically स्थिति क्यू → 0 के आसपास वितरित किए गए त्रिज्यात औसतन थे, जो प्रत्येक polystyrene कण प्रणाली के लिए dΣ / dΩ दिया।

बड़े polystyrene कणों (आर = 4000 ए) से दो आयामी बिखरने पैटर्न, चित्रा 8 में दिखाया गया है के रूप में यह 0.5 मिमी x 0.5 मिमी की एक पिक्सेल आकार के लिए उच्च संकल्प डिटेक्टर के साथ मापा गया था। छोटे प्रत्यक्ष किरण का पता लगाने की योजना पर लेंस प्रणाली से ध्यान केंद्रित किया है और एक छोटी सी किरण बंद (4 मिमी x 4 मिमी) डिटेक्टर चेहरे पर स्थापित द्वारा कब्जा कर लिया है। द्विघात किरण रोक से छाया में मनाया जा सकता है <strong> चित्रा सक्रिय डिटेक्टर क्षेत्र के ऊपरी-बाएँ पक्ष में 8 सी। गुरुत्वाकर्षण प्रभाव डिटेक्टर पर अलग अलग तरंग दैर्ध्य के न्यूट्रॉन की एक विस्तृत खड़ी वितरण प्रेरित। इसके अतिरिक्त, क्योंकि लेंस पूरी तरह से ध्यान केंद्रित कर रहे हैं, केवल न्यूट्रॉन त्रिकोणीय वितरण के केंद्रीय तरंग दैर्ध्य λ की विशेषता वेग चयनकर्ता 2,5 द्वारा वितरित कर रहे हैं; केंद्रीय एक के आसपास अलग तरंग दैर्ध्य की न्यूट्रॉन ध्यान से बाहर थोड़ा डिटेक्टर पर पहुंचें। इन दोनों के प्रभाव कमजोर प्रत्यक्ष किरण निशान है कि बस के ऊपर और नीचे बीम रोक मनाया जा सकता है निकलेगा। लेंस और उच्च संकल्प डिटेक्टर का उपयोग स्थिर बढ़ाया क्यू -range मोड में, डेटा लगातार एकत्र कर रहे हैं। आदेश गुरुत्वाकर्षण प्रभाव के योगदान को कम करने के लिए, बिखरे हुए डेटा एक संकीर्ण कोणीय क्षेत्र है कि किरण रोक से शुरू होता है और जैसा कि चित्र में दिखाया गया 8C अपने अधिकार के लिए क्षैतिज फैला है, में विश्लेषण कर रहे हैं। डेटा च कार्रवाई कर रहे हैंurther dΣ / dΩ को प्राप्त करने के लिए विशिष्ट दृष्टिकोण का उपयोग कर। चित्रा 8D, डिटेक्टर के रिम की ओर बीम रोक से स्थिति बनाम तीव्रता प्रस्तुत करता है के रूप में यह उच्च संकल्प डिटेक्टर पर 1 पिक्सेल (0.5 मिमी) की चौड़ाई के साथ एक संकीर्ण क्षैतिज टुकड़ा में एकत्र किया गया था। नमूना समाधान और संदर्भ (विलायक) से डेटा को दिखाया जाता है के रूप में वे 5 मिनट की एक छोटी परीक्षण माप में एकत्र किए गए थे। शॉर्ट पोजीशन पर तीव्रता की बूंद किरण रोक के कारण है। कम से कम पदों पर तीव्रता के अनुपात से, नमूना संचरण (87%) अनुमान लगाया जा सकता है।

आर = 500 एक साथ polystyrene कणों के समाधान पर dΣ / dΩ के संदर्भ में प्राप्त सुधारा और calibrated परिणाम, 9 चित्रा में दिखाया गया है एक साथ विलायक से उन लोगों के साथ। इन परिणामों क्यू रेंज है कि पारंपरिक पिनहोल मोड में KWS-2 के साथ कवर किया जा सकता उदाहरण देकर स्पष्ट करनापता लगाने की स्थिति एल डी की भिन्नता और एक या अधिक तरंग दैर्ध्य के उपयोग के माध्यम से। कम क्यू पर Guinier क्षेत्र और मध्यवर्ती क्यू रेंज में गोलाकार Bessel कार्य के कारण दोलनों: फार्म का कारक गोलाकार कणों की 8,9 भी पता चला रहे हैं सुविधाएँ। उच्च क्यू रेंज में, बिखरने प्रोफ़ाइल विलायक से बिखरने का बोलबाला है, और इसलिए यह है कि विलायक से ही की तरह, एक फ्लैट व्यवहार को दर्शाता है। दूसरी ओर कण आकार polydispersity द्वारा फार्म का कारक न्यूनतम साधन संकल्प 5 एक हाथ पर से प्रभावित कर रहे हैं। KWS-2 के मामले में साधन संकल्प ज्यादातर Δλ / λ = 20% की तरंग दैर्ध्य प्रसार के द्वारा निर्धारित किया जाता है। कणों के सभी प्रकार के आकार polydispersity σ आर = 8% के बारे में था। चित्रा 10 dΣ के रूप में व्यक्त polystyrene कणों के सभी प्रकार के बिना जांच में प्राप्त परिणामों से पता चलता है/ विलायक योगदान के लिए सुधार के बाद dΩ लागू किया गया था। Guinier क्षेत्रों स्पष्ट रूप से, कम क्यू मूल्यों की दिशा में सभी कणों के लिए सबूत हैं, जबकि उच्च क्यू पर्वतमाला में, -4 की ढलान से पता चला है, जो गोलाकार वस्तुओं के फार्म का कारक के लिए विशिष्ट है। मानक आकार के कणों की संरचनात्मक मापदंडों polydisperse के फार्म कारक के साथ डेटा के फिट द्वारा पुष्टि की गई 8,9 साधन 10-12 का संकल्प समारोह के साथ जटिल क्षेत्रों।

11 चित्रा दो आयामी और सी 28 h 57 -PEO5 बहुलक micelles है कि 12% की एक बहुलक मात्रा अंश पर डी ओ 2 में होता है के आदेश संरचना से त्रिज्यात औसतन एक आयामी बिखरने पैटर्न प्रस्तुत करता है। परिणाम अलग पता लगाने में एकत्र किए गए एल डी दूरियां दोनों पारंपरिक पिनहोल और ट्यून करने योग्य संकल्प में संयुक्त मोड के साथएक ही माप सत्र। जब प्रणाली के रूप में वेग चयनकर्ता, और निरंतर (स्थिर) डाटा अधिग्रहण द्वारा उपलब्ध कराई गई, Δλ / λ = 20% की तरंग दैर्ध्य प्रसार का उपयोग करते हुए पारंपरिक पिनहोल मोड में जांच की है, मोटे तौर पर तीन चोटियों एल डी में बिखरने पैटर्न में मनाया जाता है = 4 मीटर। ट्यून करने योग्य संकल्प मोड में, हेलिकॉप्टर और वेग चयनकर्ता के साथ संयोजन में TOF डाटा अधिग्रहण का उपयोग करके, तरंग दैर्ध्य प्रसार सुधार किया जा सकता है ताकि यह है कि क्या इन सुविधाओं का असली है या उनमें से एक ठीक संरचना अंत में दिखाई देगी यदि हैं जाँच की जा सकती है। Δλ / λ = 20% पर मनाया पहले और दूसरे चोटियों एक बंटवारे का पता चलता है, जब वे Δλ / λ = 5% है, जो चेहरा केंद्रित घन (एफसीसी) क्रिस्टल 5,13 में micelles के आदेश की स्पष्ट पहचान सक्षम साथ मापा जाता है ।

ये कैसे बहुमुखी प्रतिभा और KWS -2 बिना diffra के प्रदर्शन के दो विशिष्ट उदाहरण हैं ctometer एक आसान और उपयोगकर्ता के अनुकूल तरीके में मुलायम बात और biophysical प्रणाली है कि लंबाई पैमाने और आदेश के संदर्भ में जटिल संरचनात्मक सुविधाओं को दिखाने पर विस्तृत जांच के संचालन के लिए प्रदान की जाती प्रोटोकॉल का पालन करके इस्तेमाल किया जा सकता है।

आकृति 1
चित्रा 1: 2010 और 2015 (ए) साधन के सामान्य दृश्य के बीच किए गए सभी उन्नयन सहित KWS -2 बिना साधन के लेआउट। (बी) माध्यमिक उच्च संकल्प डिटेक्टर और वैक्यूम टैंक के शीर्ष पर अपनी टावर। (सी) एमजीएफ 2 ध्यान केंद्रित लेंस, तीन संकुल में बांटा है, और उनके शीतलन प्रणाली (ठंड सिर)। (डी) पुराने मुख्य डिटेक्टर (जगमगाहट) photomultipliers के अपने 8 x 8 सरणी के साथ। (ई) के नए मुख्य डिटेक्टर (3 वह ट्यूब) एक बड़ा पता लगाने के क्षेत्र के साथ।च = "http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54639/54639fig1large.jpg" लक्ष्य = "_blank"> यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र 2
चित्रा 2: तीन कार्य KWS-2 पर की पेशकश मोड के योजनाबद्ध देखें। (ए) पारंपरिक पिनहोल मोड। एल सी = एल डी, जहां एल सी और एल डी, कोलिमेशन और पता लगाने की लंबाई हैं क्रमशः, और इष्टतम पिनहोल हालत एक सी = 2 ए एस, जहां एक सी और ए एस कोलिमेशन प्रवेश द्वार एपर्चर और नमूना एपर्चर, क्रमशः के लिए , किरण प्रोफ़ाइल मैं डिटेक्टर पर पी 'एक आधार चौड़ाई 2A सी के बराबर के साथ लगभग त्रिकोणीय है। (बी) के उच्च तीव्रता मोड ध्यान दे। लेंस का उपयोग करके, बड़े नमूनों वें के रूप में ही संकल्प के साथ मापा जा सकता हैई पारंपरिक पिनहोल मोड (किरण प्रोफ़ाइल डिटेक्टर पर मैं 'पी इस मामले में आयताकार है)। (सी) मोड ध्यान केंद्रित -range बढ़ाया क्यू। लेंस और एक छोटा सा प्रवेश द्वार एपर्चर एक सी (आमतौर पर 4 मिमी x 4 मिमी) है कि लेंस प्रणाली में से एक केन्द्र बिन्दु पर रखा गया है का उपयोग करके, एक छोटी सी किरण डिटेक्टर, जो लेंस के अन्य केंद्र बिन्दु पर रखा गया है पर फैलता है । इसलिए, पारंपरिक पिनहोल मोड में से कम से कम लहर वेक्टर हस्तांतरण क्यू एम के लिए एक कम मूल्य प्राप्त किया जा सकता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्र तीन
चित्रा 3: नमूने के परिवेश के तापमान पर मापन के लिए नमूना धारक के अल-कारतूस में घुड़सवार के देखें। मेंअल-कारतूस में प्रदान की गुहाओं। (ए) क्वार्ट्ज कोशिकाओं (बी) के नमूनों के साथ भरा है और उनकी डाट (सी) के साथ कवर रखा जा सकता है। अल-कारतूस पर पदों के नमूनों के साथ इस प्रकार के रूप में कब्जा कर रहे थे: डी ओ 2 में, आर = 150, 350, 500, 1000 के आकार के साथ polystyrene कणों, और 4000 एक नहीं, 5 पदों नंबर 1 में / एच 2 हे विलायक; स्थिति नंबर 6, सी एच 28 डी 2 ओ में 57 -PEO5 diblock copolymer में; पदों नंबर 7 और 8 वें नंबर, सॉल्वैंट्स डी में 2 हे / एच 2 ओ और डी 2 हे; स्थिति नं 9 में, खाली क्वार्ट्ज सेल (संदर्भ); स्थिति नहीं, 10 में, Plexiglas (मानक); स्थिति नंबर 11, कुछ भी नहीं (खाली किरण की माप के लिए) में; स्थिति नम्बर 12 में, बी 4 सी प्लेट (पीछे की ओर टेप; अवरुद्ध किरण के साथ साधन पृष्ठभूमि की माप के लिए)। अल कवर प्लेट (डी), बाहरी चेहरे पर नकाब सीडी के साथ लेपित है,आदेश नमूना कोशिकाओं को सुरक्षित करने और न्यूट्रॉन खिड़की (एफ) को परिभाषित करने में शिकंजा (ई) के साथ कारतूस के शीर्ष पर तय की। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 4
चित्रा 4: परिवेश की स्थिति में मापन के लिए KWS-2 पर इस्तेमाल किया बहुस्तरीय और बहु स्थिति सेल धारकों में से एक के देखें। वर्तमान प्रायोगिक सत्र के लिए नमूने मध्यम स्तर में स्थापित किया गया। तीन स्तरों कारतूस (ए) अलग सेल geometries कि बाहरी चेहरा (न्यूट्रॉन की ओर) पर सीडी मास्क के साथ लेपित अल कवर प्लेट के साथ बंद हो जाती हैं के लिए डिजाइन के साथ सुसज्जित किया जा सकता। धारक पर कारतूस शिकंजा का उपयोग किया जाता है की स्थापना (बी (सी) जो नमूना मंच पर एक पूर्व निर्धारित स्थिति में इसकी स्थापना की अनुमति देता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 5
चित्रा 5: KWS-2 का नमूना क्षेत्र के योजनाबद्ध शीर्ष दृश्य। (ए) कोलिमेशन नाक के दो चरम विन्यास की प्रस्तुति, बीम में विभिन्न नमूना वातावरण की स्थापना के लिए उपलब्ध अंतरिक्ष (न्यूट्रॉन, नीचे से आ रहे हैं के रूप में पीले तीर द्वारा संकेत) दिखा। (बी) के नेतृत्व वाले दरवाजे के नियंत्रण कक्ष, उद्घाटन और समापन कुंजी (1 और 2, क्रमशः) के साथ। दरवाजा मोटर ही रूप में लंबे समय के रूप में चाबियाँ लगातार दबा रहे हैं काम करता है। दरवाजे के साथ अपने किनारों पर सुसज्जित हैसेंसर कि मोटर के बंद को प्रेरित जब एक बाधा महसूस किया जाता है। बाधा को हटाने के बाद, मोटर अवरुद्ध ऊपरी कुंजी (3) और उद्घाटन के साथ रद्द कर दिया जा सकता है या बंद करने की कार्रवाई फिर से शुरू किया जा सकता है। (सी) कोलिमेशन नाक के नियंत्रण कक्ष। नाक पैनल से, एक उचित विन्यास कुंजी (4) का उपयोग कर चुना जा सकता है। नाक कुंजी (5) लगातार सक्रिय होने तक चयनित स्थिति तक पहुँच जाता है और आंदोलन द्वारा ही बंद हो जाता है रखने से ले जाया जाता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 6
चित्रा 6: परिवेश के तापमान पर बिना माप के लिए नमूना मंच पर बहुस्तरीय और बहु स्थिति नमूना धारक की स्थापना (फोटो क्रेडिट: Wenzel SCHURMANN, तकनीकsche Universität München, जर्मनी)। नमूना स्थिति पर मुख्य घटक अपने अंत (ए), नमूना मंच है कि किरण (बी) में नमूनों की क्षैतिज और ऊर्ध्वाधर स्थिति में रखती है, डिटेक्टर वैक्यूम टैंक के प्रवेश द्वार खिड़की पर नमूना एपर्चर के साथ कोलिमेशन नाक हैं (सी), अपनी बढ़त (डी) पर सेंसर के साथ नेतृत्व के दरवाजे, और सेल धारक (ई) है, जो नमूना मंच के ऑप्टिकल breadboard (एफ) पर धारक की स्थापना के लिए प्रदान करता है के आधार समर्थन करते हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 7
चित्रा 7: KWS- पर विभिन्न महत्वपूर्ण भूमिका निभाई व्यवस्था के लिए गतिशील रेंज2. मैं 0 नमूना स्थिति में न्यूट्रॉन प्रवाह का प्रतिनिधित्व करता है। परिभाषित क्षेत्रों उपलब्ध क्यू रेंज है कि जब तरंग दैर्ध्य 4.5 ए और विशेष कोलिमेशन का पता लगाने के विन्यास के लिए 20 ए के बीच विविध है कवर किया जा सकता संकेत मिलता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

आंकड़ा 8
8 चित्रा: मौजूदा प्रोटोकॉल के अनुसार प्रायोगिक सत्र के दौरान एकत्र की दो आयामी बिखरने पैटर्न के उदाहरण हैं। (ए) बिखरने पैटर्न / डी ओ 2 में आर = 500 एक के दायरे एच 2 ओ, λ = 5 एक साथ मापा के रूप में साथ polystyrene कणों से एल डी = 8 मीटर की ऊंचाई पर एकत्र। बिखरने पैटर्न isotropically ख के आसपास वितरित किया जाता हैविदेश मंत्री ने बंद करो, जो डिटेक्टर के बीच में प्रत्यक्ष किरण अवरुद्ध है। (बी) के बिखरने डी ओ 2 में आर = 1,000 के दायरे के साथ polystyrene कणों से एल डी = 20 मीटर की ऊंचाई पर एकत्र पैटर्न / एच 2 ओ, λ = 20 के साथ मापा जाता है। बिखरने पैटर्न isotropically प्रेषित किरण है, जो इस तरंग दैर्ध्य के लिए बीम को रोकने के अंतर्गत आता है और दृश्य सॉफ्टवेयर के कार्यों का उपयोग कर बीम रोकने के साथ एक साथ छिपा हुआ है की स्थिति के आसपास वितरित किया जाता है। (सी) बिखरने पैटर्न एल डी पर उच्च संकल्प डिटेक्टर के साथ एकत्र = 17 मीटर / डी ओ 2 में आर = 4000 एक का एक आकार एच 2 ओ, विस्तारित क्यू रेंज में λ = 7 एक साथ मापा के रूप में साथ polystyrene कणों से , लेंस और उच्च संकल्प डिटेक्टर के साथ। बिखरने पैटर्न isotropically छोटी सी किरण बंद (4 मिमी x 4 मिमी), जो ब्लॉक ध्यान केंद्रित प्रत्यक्ष बीम के आसपास वितरित किया जाता है। w में कोणीय क्षेत्रhich डेटा विश्लेषण कर रहे हैं और आगे बीम रोक के दाईं ओर संकेत दिया है। (डी) तीव्रता बीम रोक के रूप में यह एक संकीर्ण क्षैतिज टुकड़ा में एक छोटी परीक्षण माप में एकत्र किया गया था, 1 पिक्सेल (0.5 मिमी) की चौड़ाई के साथ, उच्च संकल्प डिटेक्टर पर से स्थिति बनाम। डेटा नमूना समाधान और संदर्भ (विलायक) से दिखाए जाते हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

9 चित्रा
9 चित्रा: डी 2 में polystyrene कणों से बिखरने पैटर्न / एच 2 ओ समाधान (प्रतीक) और विलायक से (लाइनों)। डेटा विभिन्न साधन विन्यास में पारंपरिक पिनहोल मोड में एकत्र किए गए थे किअलग अलग रंग के संकेत हैं। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 10
चित्रा 10: बिखरने विलायक से बिखरने के लिए सुधार के बाद डी 2 हे / एच 2 में विभिन्न आकार के polystyrene कणों से पैटर्न लागू किया गया था। लाल लाइनों गोलाकार फार्म कारक 9 साथ फिट बैठता है, साधन संकल्प 10, 11 और आकार polydispersity सहित प्रतिनिधित्व करते हैं। गोलाकार फार्म का कारक के लिए विशिष्ट क्यू -4 asymptotic व्यवहार उच्च क्यू रेंज में सीधी रेखा ने संकेत दिया है। अलग तरंग दैर्ध्य या setups के साथ कवर किया क्यू रेंज के कम सीमा विशेष रूप से मार्च हैked। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

11 चित्रा
चित्रा 11: सी 28 h 57 -PEO5k बहुलक हे (12% की एक बहुलक मात्रा अंश पर) डी 2 में micelles, Δλ के साथ पारंपरिक पिनहोल मोड में मापा से दो आयामी और त्रिज्यात औसतन एक आयामी बिखरने पैटर्न / λ = 20% (ऊपर) और ट्यून करने योग्य संकल्प मोड में, Δλ साथ / λ = 5 एल डी = 4 एम (बाईं ओर) और एल डी = 8 (दाईं ओर) पर%। पारंपरिक मोड में, मोटे तौर पर तीन चोटियों मनाया जा सकता है। पहले दो चोटियों के एक ठीक संरचना से पता चला है 5, 13 में सुधार Δ & # के साथ955; / λ संकल्प। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 12
चित्रा 12: डी 2 में पूरी तरह से protonated PHO10k-PEO10k diblock copolymer micelles से बिखरने पैटर्न (बाद विलायक से बिखरने के लिए सुधार लागू किया गया था), के रूप में पारंपरिक पिनहोल और विस्तारित क्यू -range मोड के संयोजन से मापा जाता है। एक कोर-खोल बेलनाकार आकृति विज्ञान मध्यवर्ती क्यू और क्यू -5/3 निर्भरता (बूँद बिखरने) उच्च क्यू में मनाया पर बिखरे हुए तीव्रता के क्यू -1 निर्भरता ने संकेत दिया है। कम क्यू पर तीव्रता पठार और मध्यवर्ती क्यू पर झुकने प्रकट टीवह लंबाई और सिलेंडरों की मोटाई, क्रमशः। लाल वक्र, एक कोर-खोल सिलेंडर मॉडल 9 के साथ प्रयोगात्मक डेटा के फिट का प्रतिनिधित्व करता है महत्वपूर्ण भूमिका निभाई संकल्प के साथ 10-12 शामिल थे। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 13
चित्रा 13: डी 2 में polystyrene कणों (आर = 150 ए) से बिखरने पैटर्न / एच 2 ओ, पारंपरिक पिनहोल और उच्च तीव्रता (लेंस) मोड में मापा जाता है। (ए) एक आयामी बिखरने पैटर्न लेंस के साथ उच्च तीव्रता मोड में पारंपरिक विधा में और एल डी = 20 मीटर की ऊंचाई पर एल डी = 8 मीटर की ऊंचाई पर λ = 7 एक साथ मापा जाता है। टी मेंवह उच्च तीव्रता मोड, नमूना पर विभिन्न आकारों किरण आदेश तीव्रता को बढ़ाने के लिए इस्तेमाल किया गया। 12 गुना तक जब 26 लेंस पारंपरिक पिनहोल मोड की तुलना में इस्तेमाल किया गया तीव्रता में लाभ हासिल की थी। एक बड़ा नमूना बीम में 5 सेमी की एक व्यास के साथ एक दौर क्वार्ट्ज सेल का उपयोग करके रखा गया था। (बी) के दो आयामी बिखरने पैटर्न 10 मिमी x 10 मिमी की एक किरण के आकार के लिए पिनहोल मोड में डिटेक्टर पर एकत्र। (सी) दो आयामी बिखरने पैटर्न 27 लेंस और 30 मिमी x 30 मिमी की एक किरण के आकार का उपयोग करके उच्च तीव्रता मोड में डिटेक्टर पर एकत्र। डिटेक्टर पर ध्यान केंद्रित प्रत्यक्ष बीम का आकार (संकल्प) पिनहोल मोड के रूप में ही है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

चित्रा 14
चित्रा 14: बिखरने 5.6 मिलीग्राम की एकाग्रता में deuterated hexafluoroisopropanol dHFIP बफर में बफर समाधान से और बीटा amyloid प्रोटीन monomers से पैटर्न (Aβ 1-42, आणविक वजन एम डब्ल्यू = 4.5 केडीए) / एमएल ऊष्मायन के तीन सप्ताह के बाद। पूर्ण डॉट्स प्रोटीन समाधान से बिखरने की अवस्था का प्रतिनिधित्व करते हैं, जबकि पूर्ण त्रिकोण बफर समाधान से बिखरने की अवस्था से पता चलता है। नीले डॉट्स बिखरने monomers से (सही ऊर्ध्वाधर पैमाने पर) पार अनुभाग को निरूपित करने के बाद बफर योगदान के लिए सुधार लागू किया गया था। त्रुटि सलाखों के मानक विचलन न्यूट्रॉन की गिनती से निकाली गई प्रतिनिधित्व करते हैं। लाल ठोस लाइन के साथ फिक्स्ड dimensionality डी = 2 से 14 फिट Beaucage समारोह से पता चलता है। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।


चित्रा 15: बिखरने डी 2 में और बफर समाधान विभिन्न दबावों में मापा जाता है, परिवेश से 5,000 बार से 50 मिमी एसीटेट बफर में लाइसोजाइम 50 मिलीग्राम / मिलीलीटर से पैटर्न। प्रतीकों प्रोटीन समाधान से डेटा का प्रतिनिधित्व करते हैं, जबकि लाइनों बफर से डेटा दिखाने के लिए। डेटा दो का पता लगाने दूरी, एल डी = 4 मीटर (खुला प्रतीकों) और एल डी = 1 मीटर (पूर्ण प्रतीकों) में एकत्र किया गया था। इनसेट दबाव के एक समारोह के रूप में प्रोटीन समाधान, बफर, और प्रोटीन से ही आगे बिखरे हुए तीव्रता मैं (क्यू → 0) के व्यवहार (बफर योगदान के लिए सुधार के बाद लागू किया गया था) से पता चलता। यह आंकड़ा का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

पैरामीटर / समारोह सहायक उपकरण उपयोग की सीमा शुद्धता तकनीकी जानकारी
पोजिशनिंग नमूना मंच मैक्स। 600 किलो लोड
एक्स 0 - 360 मिमी 0.05 मिमी
Y 0 - 330 मिमी 0.05 मिमी
जेड (बीम अक्ष) मैन्युअल 600 मिमी
θ आर (रोटेशन) 0 ° - 360 ° 0.002 °
θ टी (पालने) 30 ° ± 0.002 °
परिवेश का तापमान तीन स्तरीय बहु स्थिति अल धारक (सीडी मास्क) 3x9 = 27 विस्तृत क्वार्ट्ज कोशिकाओं
3x12 = 36 संकीर्ण क्वार्ट्ज कोशिकाओं
तीन पदों 3 बड़े क्वार्ट्ज कोशिकाओं (व्यास Φ = 5 सेमी)
अल धारक (बी 4 सी मुखौटा)
तापमान थर्मोस्टेट (तेल स्नान) + -25 डिग्री सेल्सियस से 200 डिग्री सेल्सियस ± 0.5 डिग्री सेल्सियस 4 पदों
छोटे से तांबे ब्लॉक हवा में या निर्वात चैम्बर में (सील cuvettes के साथ)
थर्मोस्टेट (पानी से स्नान) + दो स्तर बहु ​​स्थिति 5 डिग्री सेल्सियस से 85 डिग्री सेल्सियस के लिए ± 0.2 डिग्री सेल्सियस 2x9 = 18 विस्तृत क्वार्ट्ज कोशिकाओं; 2x12 = 24 संकीर्ण क्वार्ट्ज कोशिकाओं
अल ब्लॉक
थर्मोस्टेट + उच्च परिशुद्धता ओवन 10 डिग्री सेल्सियस से120 डिग्री सेल्सियस <0.1 डिग्री सेल्सियस 1 की स्थिति, विस्तृत क्वार्ट्ज सेल
Peltier-thermostated क्युवेट धारक -20 डिग्री सेल्सियस से 140 डिग्री सेल्सियस के लिए ± 0.2 डिग्री सेल्सियस 8 पदों (क्वार्ट्ज या ब्रा सैंडविच प्रकार की कोशिकाओं के सभी प्रकार की कोशिकाओं); नियंत्रित 5 डिग्री सेल्सियस से नीचे माहौल
(B4C मुखौटा)
दबाव हिमाचल प्रदेश सेल बिना + थर्मोस्टेट (पानी स्नान) 5000 पट्टी करने के लिए 5 डिग्री सेल्सियस से 85 डिग्री सेल्सियस के लिए रेंज में तापमान
कम तापमान नीलमणि खिड़कियों के साथ Cryostat करने के लिए नीचे 50 कश्मीर
rheometry rheometer; स्थिर राज्य और oscillatory मोड
नमी आर्द्रता सेल 95% से 5% तापमान15 डिग्री सेल्सियस से 60 डिग्री सेल्सियस तक की रेंज में
में सीटू फुट आईआर 20 फुट आईआर स्पेक्ट्रोमीटर ZnSe खिड़कियों के साथ नमूना कोशिकाओं

तालिका 1: उपयोग की रेंज, सटीकता, और प्रत्येक डिवाइस के विवरण सहित KWS -2 बिना diffractometer, के लिए उपलब्ध सहायक उपकरणों की सूची।

माप मोड प्रयोगिक व्यवस्था संकल्प किरण / नमूने का आकार मैक्स। तीव्रता [एन / एस] क्यू रेंज [एक -1]
Δλ / λ
परम्परागत पिनहोल λ = 7 20% 10 x10 मिमी 2 1.3 x 10 8 0.002 .. 0.3
एल सी = 2 एम - 20 एम
एल डी = 1 एम - 20 एम
λ = 4.5, एल सी = 2 मीटर, एल डी = 1 मीटर 20% 10 x 10 मिमी 2 2 एक्स 10 8 0.01 .. 0.5
λ = 10 ए, एल सी = 20 मीटर, एल डी = 20 मीटर 20% 10 x 10 मिमी 2 7.5 x 10 5 0,001 .. 0.02
λ = 20 ए, एल सी = 20 मीटर, एल डी = 20 मीटर 20% 10 x 10 मिमी 2 4 एक्स 10 4 7x10 -4 .. 1.5x10 -2
उच्च तीव्रता केंद्रित λ = 7, एल सी = 20 मीटर, एल डी = 17 मीटर 20% Φ 50 मिमी = 3 10 x 7 ≈ 0.002 .. 0.03
ध्यान केंद्रित
उच्च संकल्प
(विस्तारित क्यू रेंज)
λ = 7, एल सी = 20 मीटर, एल डी = 17 मीटर,
एक सी = 4 x 4 मिमी 2
20% 10 x 10 मिमी 2 1.6 x 10 4 ≈ 2x10 -4 .. 0.02
tunable संकल्प λ = 4.5, 5% 10 x 10 मिमी 2 सीए। पारंपरिक विधा से 7% 0.002 .. 0.5
एल सी = 20 मीटर,
एल डी = 1 मी .. 20 मीटर

तालिका 2: प्रयोगात्मक विन्यास KWS -2 बिना diffractometer पर उपलब्ध है।

पूरक चित्रा 1: अलग कोलिमेशन पर तरंग दैर्ध्य λ के एक समारोह के रूप में KWS-2 का नमूना स्थिति पर पूर्ण न्यूट्रॉन प्रवाह एल सी और रिएक्टर ठंडा स्रोत का इष्टतम भरने के लिए लंबाई। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 2: एक चर भट्ठा खोलने के साथ डबल डिस्क हेलिकॉप्टर के योजनाबद्ध देखें। भट्ठा Δφ खोलने 0 डिग्री और 90 डिग्री के बीच समायोजित किया जा सकता है ताकि, हेलिकॉप्टर आवृत्ति पर निर्भर करता हैहेलिकॉप्टर, उद्घाटन के समय τ गाइड के डब्ल्यू (चित्रों का सही ऊर्ध्वाधर श्रृंखला पर लाल आयत) अलग किया जा सकता है। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 3: KWS -2 की माप नियंत्रण और दृश्य सॉफ्टवेयर का मुख्य यूजर इंटरफेस। बाईं ओर कार्य (ए), experimentalists द्वारा इस्तेमाल किया जा सकता है, जबकि सही साइड कार्यों और संकेतक (बी) के साधन जिम्मेदार द्वारा किया जाता है। एक सर्वर या प्रक्रिया सही साइड मेनू में दिखाया गया कार्य कर रही है और जब यह हरे रंग में चिह्नित है सामान्य रूप से काम करता है। पीले रंग में चिह्नित घटक सक्रिय नहीं हैं। किसी भी खराबी लाल के साथ संकेत दिया है। वें डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करेंआंकड़ा है।

पूरक चित्रा 4: kws2-विन्यास मेनू और नमूना विन्यास कार्यों के देखें। उपयोगकर्ताओं को पहले UserData खेतों में जानकारी में भरना होगा और फिर नमूने के विन्यास से करते हैं। क्षेत्रों है कि भरा होना चाहिए और कार्यों कि लिया जाना चाहिए लाल रंग में चिह्नित कर रहे हैं। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 5: kws2 परिभाषा मेनू के दृश्य और नमूना कार्यों का चयन करें। कार्रवाई है कि उपयोगकर्ता द्वारा लिया जाना चाहिए 4.3 चरण में वर्णित हैं। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

परिशिष्टआरे चित्रा 6: kws2 परिभाषा मेनू और माप कार्यों की परिभाषा के देखें। कार्रवाई है कि उपयोगकर्ता द्वारा लिया जाना चाहिए 4.3 चरण में वर्णित हैं। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 7: माप परिभाषित नमूने और परिभाषित प्रयोगात्मक शर्तों के संयोजन से उत्पन्न कार्यक्रम। कार्रवाई है कि उपयोगकर्ता द्वारा लिया जाना चाहिए 4.3 चरण में वर्णित हैं। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 8: kws2-मापन नियंत्रण मेनू और वर्तमान मूल्यों विकल्प। तय मानकों (पदों, नाम, तरंग दैर्ध्य, आदि) और वरiables (समय, तीव्रता, दर, आदि गणना) में वह चल माप की विशेषताएँ प्रदर्शित कर रहे हैं। कार्रवाई है कि उपयोगकर्ता द्वारा लिया जाना चाहिए कदम 4.4 में वर्णित हैं। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 9: KWSlive_MainWindow मेनू और विभिन्न डेटा दृश्य विकल्पों के साथ लाइव-प्रदर्शन विकल्प। भूतल दृश्य मोड का चयन किया जाता है। जब रेडियल औसत मोड (सही साइड छवि) चुना जाता है, मानकों की स्थापना विकल्प मेनू के तहत पाया जा सकता है कृपया यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 10: डब्ल्यू डेटा कमी सॉफ्टवेयर qtiKWS के मुख्य अंतरफलक साधन का चयन और प्रयोगात्मक और संसाधित डेटा के स्थान के विकल्प ith। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 11: डेटा के सेट के लिए लॉग-किताब को परिभाषित करने के लिए कार्य का इलाज किया जा करने के लिए (जानकारी-तालिका)। कार्रवाई है कि उपयोगकर्ता द्वारा लिया जाना चाहिए 5.3 चरण में वर्णित हैं। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 12: डिटेक्टर मुखौटा है, जिसके लिए डेटा कार्रवाई की जाएगी परिभाषित करने के लिए कार्य करता है। कार्रवाई है कि उपयोगकर्ता द्वारा लिया जाना चाहिए कदम 5.4 में वर्णित हैं।लक्ष्य = "_blank"> यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 13: डिटेक्टर संवेदनशीलता नक्शे को परिभाषित करने के लिए कार्य करता है। कार्रवाई है कि उपयोगकर्ता द्वारा लिया जाना चाहिए कदम 5.5 में वर्णित हैं। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 14: सुधार, कैलिब्रेशन, और रेडियल डेटा के औसत के लिए स्क्रिप्ट तालिका पैदा करने के लिए कार्य करता है। कार्रवाई है कि उपयोगकर्ता द्वारा लिया जाना चाहिए कदम 5.6 में वर्णित हैं। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 15: टी की साजिश रचने के लिए कार्यवह डेटा संसाधित। कार्रवाई है कि उपयोगकर्ता द्वारा लिया जाना चाहिए कदम 5.6.5 में वर्णित हैं। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 16: तैयारी और डेटा ट्यून करने योग्य संकल्प मोड में मापा के बंटवारे के लिए कार्य करता है। 64 TOF चैनलों में हेलिकॉप्टर द्वारा दिया और शुरू में एकत्र दो दालों से डेटा एक नाड़ी में विलय कर रहे हैं। कई चैनलों साथ बांटा जाता है तो यह है कि जिसके परिणामस्वरूप समय चैनलों कि Δλ / उद्देश्य से λ की विशेषता है अलग फ़ाइलों के रूप में सहेजा जा सकता है। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 17: यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 18: उच्च संकल्प डिटेक्टर मास्क जिसके लिए डेटा कार्रवाई की जाएगी परिभाषित करने के लिए कार्य करता है। कार्रवाई है कि उपयोगकर्ता द्वारा लिया जाना चाहिए कदम 5.8 में वर्णित हैं। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

पूरक चित्रा 19: नमूना कोशिकाओं के सभी प्रकार के आम तौर परिवेश या चर के तापमान पर नरम मामला है और जैविक नमूने की जांच के लिए KWS-2 पर इस्तेमाल का अवलोकन। (ए) एल के दृश्यARGE क्वार्ट्ज लेंस के साथ उच्च तीव्रता मोड और एक बड़े आकार के लिए उपलब्ध किरण कोशिकाओं। सेल धारक, जो borated प्लास्टिक मास्क के साथ सुसज्जित है (1), योजना और एक सत्र में तीन माप का आयोजन करने के लिए परमिट। (बी) क्वार्ट्ज या पीतल कोशिकाओं है कि नमूना कंटेनर के रूप में और एक तापमान नियंत्रित धारक (Peltier प्रकार) 8-स्थिति कारतूस प्रत्येक प्रकार के सेल के लिए उपयुक्त के साथ सुसज्जित का उपयोग किया जाता है के देखें। धारक दोनों के चेहरों पर borated प्लास्टिक मास्क (1) के साथ परिरक्षित है। (सी) KWS-2 पर ऑपरेशन में दबाव सेल के देखें। सेल परिवेश और एक स्वचालित मोड में 5000 बार, माप कार्यक्रम द्वारा नियंत्रित बीच नमूना पर दबाव प्रदान कर सकते हैं। दौर सीडी मुखौटा (1) बीच में एक छोटा सा छेद के साथ नमूना पर किरण आकार निर्धारित करता है। यह आंकड़ा डाउनलोड करने के लिए यहां क्लिक करें।

Discussion

शीतल बात और biophysical सिस्टम आम तौर पर संरचनात्मक सहसंबंध और परस्पर microstructural और रूपात्मक स्तर है कि एक विस्तृत लंबाई पैमाने अवधि, एनएम से माइक्रोन तक की विशेषता है। गठन और इस तरह की व्यवस्था की आकृति विज्ञान और उनके सूक्ष्म सुविधाओं और स्थूल गुणों के बीच संबंधों के विकास के तंत्र को समझने के लिए यह महत्वपूर्ण है कि पूरी लंबाई के पैमाने पर और प्रासंगिक पर्यावरण की स्थिति (जैसे, तापमान, दबाव, पीएच के तहत उनके microstructure पता लगाने के लिए , नमी, आदि)। आमतौर पर, छोटे कोण न्यूट्रॉन (बिना) या सिंक्रोटॉन एक्स-रे (SAXS) के साथ तकनीक बिखरने इस तरह के अध्ययन में शामिल हैं। बनाम सिंक्रोटॉन एक्स रे न्यूट्रॉन की तीव्रता दोष यह अपेक्षाकृत बड़े Δλ / λ, जो हालांकि महत्वपूर्ण भूमिका निभाई संकल्प की बिगड़ती करने के लिए सुराग के उपयोग के द्वारा मुआवजा दिया है। फिर भी, बिना contr द्वारा की पेशकश की संभावनाओं की वजह से अद्वितीय लाभ प्रदान करता हैएएसटी भिन्नता है, विशेष रूप से हाइड्रोजन आइसोटोप के बीच। इसलिए, बिना एक प्रयोगात्मक विधि विशेष रूप से नरम बात और biophysical सिस्टम के अध्ययन, जिसके लिए यह अनूठा संरचनात्मक और रूपात्मक जानकारी उद्धार में प्रयोग किया जाता है। बिना diffractometers पिनहोल सिद्धांत (2A चित्रा) पर दुनिया भर में 21 कार्य, उद्देश्य से कम क्यू संकल्प सक्षम बनाता है, जिनमें से अधिकांश। व्यावहारिक रूप से, सभी उच्च प्रवाह बिना diffractometers 1 एक्स 10 8 N सेमी -2 सेकंड -1 के आदेश पर एक समान अधिकतम प्रवाह की है। आराम तरंगदैर्ध्य संकल्प के आधार पर, KWS-2 एक लगभग प्रवाह 2, 4 दोगुनी हो गई है। हाल ही में, बहुत ही विशेष बिना diffractometers बहुत छोटे बिखरने पर इस तरह की जांच के लिए के रूप में आवेदन की एक विशिष्ट श्रेणी के लिए अनुकूलित विशेषताओं के साथ सेवा करने के लिए चालू हो गया 22 वैक्टर, 23। स्थिर राज्य रिएक्टरों 24 या spallatio पर विशेष TOF-sans diffractometers की बहुत हाल ही में आयोग के साथn सूत्रों 25, 26, एक व्यापक रूप से वृद्धि हुई एक दिया प्रयोगात्मक सेटअप और वृद्धि लचीलापन और अनुकूलन प्रयोगात्मक संकल्प के चुनाव के संबंध में गतिशील क्यू रेंज की पेशकश कर रहे हैं। KWS -2 बिना diffractometer के लिए, बहुमुखी प्रतिभा और मुलायम बात और बायोफिज़िक्स के क्षेत्र में बहुत विशिष्ट संरचनात्मक अध्ययन के लिए अपेक्षित प्रदर्शन का एक उच्च स्तरीय एक अन्यथा शास्त्रीय बिना साधन पर सक्षम है। अनुकूलन, लचीलापन, और डिजाइन और जटिल अध्ययन करने में सहजता, के रूप में वर्णित प्रोटोकॉल द्वारा समर्थित है, अनुकूलित प्रयोगात्मक मानकों (जैसे, तीव्रता, लंबाई पैमाने, अंतरिक्ष संकल्प, और समय संकल्प) और जटिल नमूने के संयोजन के माध्यम से हासिल की है वातावरण। परिचय में प्रगणित और आंकड़े 8-15 में प्रस्तुत परिणाम द्वारा समर्थित कई काम मोड का उपयोग करना, KWS-2 एक आसान और व्यावहारिक तरीके से बढ़ाता है एक शास्त्रीय बिना diffractometer का प्रदर्शनएक स्थिर न्यूट्रॉन स्रोत (रिएक्टर) में इस तरह के उपकरणों की पारंपरिक सीमाओं से परे है।

इस प्रोटोकॉल कदम है कि एक नियमित उपयोगकर्ता को परिभाषित करने और एक सरल प्रयोगात्मक प्रोग्राम है कि केवल परिवेश thermodynamic की स्थिति (तापमान, दबाव, सापेक्ष आर्द्रता) में स्थिर और शर्तों के अधीन नमूनों की जांच (संरचना के गठन का कोई कैनेटीक्स या शामिल संचालन करने के लिए बाहर ले जाना चाहिए प्रस्तुत करता है परिवर्तन, कोई कतरनी या प्रवाह)। कई तापमान नियंत्रित धारकों या इस तरह के दबाव कोशिकाओं, rheometers, या नमी कोशिकाओं के रूप में विशेष नमूना वातावरण (1 टेबल और पूरक चित्रा 19), उपलब्ध हैं, और बेहतर स्थापित किया है और साधन टीम से विशेष सहायता के साथ समायोजित किया जा सकता है। इस प्रोटोकॉल सेटिंग्स और इस तरह के उपकरणों के नियंत्रण के बारे में निर्देश प्रदान नहीं करता है। परिभाषा और बाहरी नियंत्रकों की सक्रियता का एक और अधिक जटिल प्रोटोकॉल के उपयोग की आवश्यकता। इस प्रोटोकॉल को प्रस्तुत करता हैएक संकीर्ण आयताकार आकार (चित्रा 3) का क्वार्ट्ज नमूना कोशिकाओं के साथ काम करने का मामला। हालांकि, सेल geometries और प्रकार (पूरक चित्रा 19) की एक विस्तृत रेंज आदेश प्रयोगों के संचालन में लचीलापन और बढ़ा दक्षता प्रदान करने के लिए उपयोगकर्ताओं के लिए पेशकश की है। ऐसी कोशिकाओं का उपयोग कर के मामले में, वर्तमान प्रोटोकॉल कदम 4.2.2 में चर्चा मापदंडों के समायोजन के साथ पीछा किया जा सकता है। माप नियंत्रण सॉफ्टवेयर उपयोगकर्ताओं को साधन के तकनीकी संचालन में उनकी वैज्ञानिक लक्ष्यों और अनुकूलन का पीछा करने में लचीलापन बढ़ पेशकश करने के लिए विकसित किया गया है। सभी समायोजन और विशेष कार्य और साधन के घटकों के विन्यास साधन टीम द्वारा किया जाता है। विन्यास, परिभाषा, और साधन के उपयोग में वैज्ञानिक उपयोगकर्ताओं की भागीदारी को सरल बनाया जाता है और विशेष रूप से उन पहलुओं है कि प्रायोगिक सत्र के वैज्ञानिक मुद्दों के संबंध में हैं करने के लिए ही सीमित है। सहnfiguration फ़ाइलों आदेश में इस तरह बीम में विशेष धारकों की स्थिति के रूप में, बीम में नमूना पोजिशनिंग (निर्देशांक एक्स, वाई, Φ, और नमूना मंच पर ω, रोटेशन तालिका, या पालने सभी विशेष प्रायोगिक मुद्दों को कवर करने में पूर्वनिर्धारित कर रहे हैं पूरक चित्रा 5), अलग तरंग दैर्ध्य के लिए डिटेक्टर और किरण रोक पदों का समायोजन, अलग तरंग दैर्ध्य, पता लगाने के उद्देश्य से दूरी और संकल्प के लिए हेलिकॉप्टर मापदंडों का समायोजन (आवृत्ति और खोलने विंडो), आदि इसके अलावा, मौजूदा प्रोटोकॉल में वर्णन नहीं है कि कैसे वास्तविक समय मोड KWS-2 पर इस्तेमाल किया जा सकता है। एक अधिक जटिल प्रोटोकॉल का उपयोग भी आदेश समय हल बिना प्रयोगों का संचालन करने के लिए आवश्यक है।

इसके अलावा, इस प्रोटोकॉल प्रस्तुत कैसे मापा डेटा साधन और संदर्भ से अलग बिखरने योगदान के लिए सुधारा जा सकता है और आदेश नमूना है differenti प्राप्त करने के लिए calibratedअल बिखरने क्रॉस सेक्शन, dΣ / dΩ, सेमी -1 में व्यक्त किया। यह मात्रा नमूना के बारे में पूरे संरचनात्मक और रूपात्मक जानकारी है और एक विस्तृत रेंज क्यू एक व्यापक पैमाने लंबाई, जिस पर संरचनात्मक सहसंबंध और परस्पर आकार के स्तर की जांच की प्रणाली की विशेषता प्रकट करने के लिए इसी पर मापा जाता है। बिखरने क्रॉस सेक्शन dΣ / dΩ इस प्रकार तीव्रता एक कोण Θ में एक स्थिर बिखरने प्रयोग में मापा संबंधित है, मैं एस = नमूना के संरचनात्मक गुणों को एफ (Θ)।

ब्याज की एक प्रणाली के लिए dΣ / dΩ के मूल्यांकन के लिए, सिस्टम की माप इसके अलावा, अतिरिक्त माप आदेश में किसी भी बाहरी बिखरने के लिए (यानी, पर्यावरण, नमूना सेल, विलायक या बफर के मामले में समाधान डेटा को सही करने में जरूरत है घुला हुआ पदार्थ सिस्टम, आदि) और निरपेक्ष इकाइयों में सही डेटा जांच करने के लिए > 8। बाहरी पृष्ठभूमि (नमूना सेल या कंटेनर), संदर्भ नमूना (विलायक या बफर समाधान), नमूना संचरण (सही पृष्ठभूमि घटाव और निरपेक्ष इकाइयों में ठीक परिणामों की जांच के लिए आवश्यक), डिटेक्टर के इलेक्ट्रॉनिक पृष्ठभूमि, डिटेक्टर संवेदनशीलता, और सामान्यीकृत मानक नमूना (डिटेक्टर दक्षता उस क्षेत्र का पता लगाने के लिए निहित है में inhomogeneity) को भी मापा जाना चाहिए। KWS-2 के लिए, Plexiglas (PMMA) मानक नमूना के रूप में प्रयोग किया जाता है। इस तथाकथित माध्यमिक मानक है और समय समय पर एक प्राथमिक मानक नमूना है, जो वैनेडियम है के खिलाफ calibrated है। Vanadium एक बहुत कमजोर बिखरे हुए तीव्रता से बचाता है और उचित आँकड़े इकट्ठा करने के लिए बहुत लंबे समय के माप बार की आवश्यकता है, इसलिए, यह बिना प्रयोजनों के लिए अव्यावहारिक है। तीव्रता ब्याज मैं एस के नमूने से और मानक नमूना मैं अनुसूचित जनजाति से एकत्र प्रकार के रूप में व्यक्त किया जा सकता है:

टी "> 1 समीकरण [1]

1 समीकरण [2]

जहां मैं 0 भेजे तीव्रता (कोलिमेशन प्रणाली द्वारा दिया) का प्रतिनिधित्व करता है, टी है मोटाई, एक क्षेत्र किरण के संपर्क में है, टी संचरण है, और Δ ψ ठोस कोण जिस पर एक का पता लगाने सेल से देखा जाता है नमूना स्थिति। दोनों नमूना और मानक भेजे बीम के लिए सम्मान के साथ एक ही परिस्थितियों में मापा जाता है (यानी, एल सी,सी और ए एस, और λ और Δ λ / λ) एक ही है, मैं 0 और एक कर रहे हैं और ठोस कोण है एक डी / एल डी (ए डी एक का पता लगाने सेल के क्षेत्र का प्रतिनिधित्व करने के साथ) के रूप में व्यक्त किया। दो संबंधों विभाजित करके, बिखरने पार sectiनमूने के रूप में प्राप्त होता है:

1 समीकरण [3]

जहां मैं सेंट औसत के रूप में व्यक्त किया जाता है (एक बेतुका बिखरने प्रणाली के रूप में मानक एक फ्लैट बिखरने पैटर्न बचाता है)। मैं एस खाली सेल मैं ECell के योगदान और बंद बीम, मैं बी के लिए डिटेक्टर पर पृष्ठभूमि के संबंध में सेल (कंटेनर) में नमूना की मापी तीव्रता सही करने के बाद प्राप्त होता है। कारक T ST T ST (dΣ / dΩ) सेंट, जो बिखरने और मानक नमूना की शारीरिक मापदंडों में शामिल है, न्यूट्रॉन तरंग दैर्ध्य λ पर निर्भर करता है और आम तौर पर मानक नमूना की जांच से जाना जाता है। इस प्रकार, यह डेटा कमी सॉफ्टवेयर 4 में सारणीबद्ध है। मापदंडों और Eq में मात्रा। 3 कि अंशांकन procedur से जाना जाता हैतों और प्रयोगात्मक स्थापना (टी एस, एल डी) की परिभाषा अंशांकन कारक कश्मीर तथाकथित रूप में। तीव्रता और नमूना संचरण टी एस कि Eq में दिखाई देते हैं। 3 मापा जाना चाहिए। डेटा विश्लेषण कार्यक्रम qtiKWS सुधार, कैलिब्रेशन, और रेडियल प्रयोगात्मक डेटा की औसत और एक लचीला और बहुमुखी काम मोड में जांच के नमूने के लिए dΣ / dΩ की उपलब्धि सक्षम बनाता है। QtiKWS सॉफ्टवेयर के साथ उत्पन्न अंतिम परिणाम चार स्तंभों के साथ टेबल के रूप में प्रस्तुत कर रहे हैं: क्यू, मैं, मैं Δ, Δσ जहां मैं dΣ / dΩ और Δσ का प्रतिनिधित्व करता है क्यू 5 संकल्प है।

देखने का एक व्यावहारिक बिंदु, KWS-2 के साथ से, संयुक्त सेन्स और USANS जांच लाभ यह है कि नमूना ज्यामिति और thermodynamic की स्थिति लगातार रहने के साथ किया जा सकता है। बड़े morphologies कि mult दिखानेiple संरचनात्मक नैनोमीटर से एक विस्तृत लंबाई पैमाने पर फैले आकार माइक्रोमीटर के लिए स्तर, एक सीधे रास्ते में जांच की जा सकती है, जैसा कि चित्र 12 में दिखाया गया है। छोटे पैमाने पर संरचनात्मक की सीमा के आर सी बिखरने की अवस्था पारंपरिक पिनहोल मोड में मापा जाता में मनाया इसके अलावा, लेंस और उच्च संकल्प डिटेक्टर, बड़े पैमाने पर बेलनाकार कोर-खोल micelles के संरचनात्मक सीमा में एल सी पाली द्वारा गठित सक्रिय द्वारा - (hexylene-ऑक्साइड-सह-एथिलीन ऑक्साइड) PHO10k-PEO10k diblock copolymer (पूरी तरह से protonated) डी 2 हे 14 में विस्तारित क्यू -range काम विधा में बहुत कम क्यू मूल्यों पर देखा जा सकता है। बेलनाकार micelles, के बारे में 300 की कुल मोटाई और 7000 के बारे में एक की लंबाई की विशेषता है के रूप में कोर-खोल बेलनाकार फार्म कारक 9,14 के साथ प्रयोगात्मक परिणामों के फिट से पता चला। इसलिए, इस तरह थर्मामीटरों उत्तरदायी जैल या गठन और क्रिस्टल के विकास के रूप में कुछ संवेदनशील प्रभावलाइन या आंशिक रूप से क्रिस्टलीय morphologies असंदिग्ध रूप से, KWS-2 के साथ पता लगाया जा सकता दो या दो से अधिक विभिन्न उपकरणों और नमूना geometries शामिल की शास्त्रीय दृष्टिकोण के विपरीत है।

जैसा कि चित्र 11 में प्रस्तुत किया, सहसंबद्ध सिस्टम और एक बहुत लचीला तरह से अनुकूलित संकल्प के साथ अध्ययन किया जा सकता है, जटिल monochromatization प्रणाली की स्थापना, जो अतिरिक्त देखभाल और सुरक्षा के पहलुओं को शामिल करना होगा पर समय और प्रयास खर्च किए बिना आदेश दिया संरचनाओं। इसके अलावा, हेलिकॉप्टर और TOF डाटा अधिग्रहण मोड, monodisperse मुलायम बात सिस्टम या कम आकार polydispersity साथ परिसरों को शामिल करके अभी भी उच्च तीव्रता 5 पर बहुत ठीक होती जा सकता है।

अत्यधिक पतला सिस्टम या प्रतिकूल विपरीत परिस्थितियों के उपयोग के कारण कमजोर बिखरने द्वारा उत्पन्न बाधा, नमूना पर बड़ा किरण आकार के आधार पर भी उच्च तीव्रता के प्रयोग से दूर किया जा सकता है, जबकि रखते हुएसंकल्प। चित्रा 13A आर के दायरे से polystyrene कणों से बिखरने पैटर्न की रिपोर्ट = 150, उच्च तीव्रता मोड में मापा लेंस और एक वर्ग के बीम के बीच 10 मिमी x 10 मिमी, पारंपरिक पिनहोल मोड में इस्तेमाल विशिष्ट आकार लेकर आकार का उपयोग , और 30 मिमी x 30 मिमी। इसके अतिरिक्त, व्यास (पूर्ण आकार लेंस) में एक दौर बीम 50 मिमी के साथ एक माप से परिणाम दिखाया गया है। समानांतर में, सामान्यीकृत पारंपरिक पिनहोल मोड में प्राप्त परिणाम प्रस्तुत किया है। Λ = 7 एक और एक ही प्रवेश द्वार एपर्चर आकार ए सी पारंपरिक पिनहोल मोड (चित्रा 2 बी) के रूप में की न्यूट्रॉन के साथ 26 लेंस का प्रयोग, के बारे में 12 बार के नमूने पर तीव्रता में एक लाभ है, जबकि एक निरंतर बीम आकार रखने प्राप्त की है (संकल्प ) डिटेक्टर के रूप में चित्रा 13B-सी में दिखाया गया है। 27-लेंस प्रणाली परिवेश के तापमान पर के बारे में 32% की एक संचरण है। 50 कश्मीर के तापमान को ठंडा, लेंस संचरण बढ़ जाती है कारणलेंस सामग्री में phonons पर बिखरने का दमन। 26 परवलयिक लेंस की प्रणाली 10 मिमी x 10 मिमी की एक द्विघात किरण आकार के लिए जब किरण लेंस की पूरी मात्रा के माध्यम से चला जाता है 50 मिमी की एक किरण दौर आकार, के लिए के बारे में 65% की एक संचरण है, और के बारे में 92% की , जब केवल लेंस सामग्री का एक बहुत ही राशि बीम में रहता है। लेंस के साथ उच्च तीव्रता मोड कमजोर बिखरने है कि आम तौर पर एक बड़ी जांच दूरी पर हुई है और कमजोर विपरीत स्थितियों के मामले में विशेष रूप से समस्याग्रस्त है के मामले में लाभ प्रदान करता है। साथ ही, जब नमूना समय की छोटी अवधि में ही स्थिर है, इस विधा का उपयोग एक स्पष्ट लाभ, के रूप में कहीं 15 से प्रदर्शन किया है प्रतिनिधित्व करता है।

दूसरी ओर, जैविक प्रणालियों के मामले में छोटा सा नमूना मात्रा में आम तौर पर प्रयोगों के लिए उपलब्ध हैं। कुछ नैनोमीटर के आकार के साथ शारीरिक स्थितियों में छोटे जैविक अणुओं Domi ऊपर कमजोर संकेत देने बिखरनेबफर समाधान से Nant बिखरने। इस तरह के संकेत KWS-2 के साथ मापा जा सकता है, पिनहोल विधा की कम संकल्प सेटअप में साधन के उच्च तीव्रता से लाभ, लघु कोलिमेशन का उपयोग कर एल सी = 2 मीटर या 4 मीटर और छोटी का पता लगाने दूरी एल डी = 1 लंबाई मी, 2 मीटर, या 4 मीटर। बाद बफर से बिखरने संकेत के लिए सुधार लागू किया गया था के रूप में प्राप्त चित्रा 14, deuterated hexafluoroisopropanol dHFIP में बीटा amyloid प्रोटीन से बिखरने पैटर्न (Aβ 1-42, एम डब्ल्यू = 4.5 केडीए) monomers प्रस्तुत करता है। डेटा की एक मॉडल फिट के बारे में 16 ± 1 के एक मोनोमर आकार दिया एक 16। प्रत्येक प्रयोगात्मक हालत के लिए कई घंटे (जांच दूरी एल डी और नमूना प्रकार) की एक लंबी माप समय शामिल किया गया था, हालांकि माप कम का पता लगाने दूरी पर किए गए। वर्ष डिटेक्टर, जो गिनती दर के बारे में सीमाओं को दिखाया गया है, लघु कोलिमेशन दूरी के उपयोग रुकावटएल सी, साधन पर अधिकतम प्रवाह की इसलिए का उपयोग करें। नई पहचान प्रणाली पूर्ण न्यूट्रॉन प्रवाह के उपयोग को सक्षम करने के कमीशन के साथ, इस तरह के कमजोर तीव्रता कम समय में और भविष्य में सुधार आँकड़ों के साथ मापा जाएगा।

अंत में, उत्तेजनाओं के प्रति संवेदनशील प्रभाव KWS -2 के विशेष सहायक उपकरण का उपयोग करके एक लचीला और आसान तरीके से अध्ययन किया जा सकता है। एक उदाहरण चित्रा 15 है, जो डी 2 हे बफर में और बफर विभिन्न दबावों पर एकत्र से Lysozyme प्रोटीन से बिना पैटर्न से पता चलता में सूचना दी है। विशेष ध्यान देने की पृष्ठभूमि और Lysozyme अणुओं से आगे बिखरने की जांच, एक डिजाइन साई, स्विट्जरलैंड के द्वारा किया पालन करके नया दबाव सेल में घर में निर्मित के प्रदर्शन के परीक्षण में इस्तेमाल करने के लिए भुगतान किया गया है। परिणाम Kohlbrecher एट अल द्वारा प्राप्त उन लोगों के समान थे। इसी तरह के एक अध्ययन में मूल दबाव सेल मॉडल का निर्माण किया परीक्षण करने के लिएवहाँ 17, 18। KWS-2 के साथ, के बाद से 5000 बार के दबाव पर पहुँच गया है और आगे डेटा का अधिग्रहण किया गया है। के रूप में साई, स्विट्जरलैंड 18 पर अध्ययन में मनाया प्रोटीन से आगे बिखरे हुए तीव्रता का विकास, एक रेखीय व्यवहार इस प्रकार है।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
heavy water D2O Sigma-Aldrich 151882
heavy water D2O/H2O Sigma-Aldrich 151882 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3030A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3070A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3100A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3200A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3800A 90% D2O and 10% H2O
diblock copolymer C28H57-PEO5k synthesized in house in D2O
Quartz Cells 110-QX Hellma analytics 110-1-46
Aluminum cuvette-holder manufactured in house for measurements at ambient temperature
screwdriver
Allen keys

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