Studieren weicher Materie und biologischer Systeme über eine Breite Länge-Skala von Nanometer- und Mikrometer Größen im Kleinwinkel Neutronendiffraktometer KWS-2

Bioengineering
 

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Radulescu, A., Szekely, N. K., Appavou, M. S., Pipich, V., Kohnke, T., Ossovyi, V., Staringer, S., Schneider, G. J., Amann, M., Zhang-Haagen, B., Brandl, G., Drochner, M., Engels, R., Hanslik, R., Kemmerling, G. Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2. J. Vis. Exp. (118), e54639, doi:10.3791/54639 (2016).

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Abstract

Die KWS-2 SANS Diffraktometers ist der Untersuchung der weichen Materie gewidmet und biophysikalische Systeme bieten eine breite Längenskala abdecken, von nm bis & mgr; m. Das Gerät ist für die Erforschung des breiten Impulsübertragung Q Bereich zwischen 1x10 optimiert -4 und 0,5 Å -1 durch klassische Pinhole kombiniert, wobei der Schwerpunkt (mit Linsen) und Time-of-Flight (mit Chopper) Methoden, bei gleichzeitig hoher Bereitstellung -neutron Intensitäten mit einer einstellbaren Auflösung. Aufgrund seiner Fähigkeit, die Intensität und die Auflösung in weiten Grenzen während des Versuchs, kombiniert mit der Möglichkeit ausstatten spezifischen Probenumgebungen und Zusatzgeräte, die KWS-2 zeigt eine hohe Vielseitigkeit bei der Bewältigung der breiten Palette von strukturellen und morphologischen Studien zur Einstellung in das Feld. Equilibrium Strukturen können in statischen Messungen untersucht werden, während dynamische und kinetische Prozesse können über Zeitskalen zwischen Minuten bis zu einigen zehn Millisekunden untersucht werdenSekunden mit zeitaufgelöster Ansätzen. Typische Systeme , die mit dem KWS-2 decken den Bereich von komplexen, hierarchischen Systemen untersucht werden , die mehrere Strukturebenen (zB Gele, Netzwerke oder Makro-Aggregate) zu klein und schlecht streuende Systeme (zB einzelne Polymere oder Proteine zeigen in Lösung). Die jüngste Aktualisierung des Erfassungssystems, das die Erfassung von Zählraten im MHz - Bereich ermöglicht, eröffnet neue Möglichkeiten auch sehr kleine biologische Morphologien in Pufferlösung mit schwachen Streusignale nahe der Pufferstreupegel bei hohen Q zu studieren.

In diesem Beitrag stellen wir ein Protokoll Proben mit einem Gehalt Kenngröße zu untersuchen, eine große Längenskala Spanning und Aussteller in der Meso-Scale-Struktur der Bestellung mit KWS-2. Wir präsentieren im Detail, wie die mehrere Betriebsarten zu verwenden, die von dem Instrument und dem Leistungsniveau angeboten werden, die erreicht wird.

Introduction

Weich und biologische Materialien zeigen eine reiche Vielfalt von Morphologien, die von Funktionen wie Selbstorganisation und Selbstorganisation von elementaren Einheiten zu größeren, komplexen Aggregaten gekennzeichnet sind. Sie zeigen auch kooperative Zusammenspiel mit einer großen Anzahl von Freiheitsgraden; schwache Wechselwirkung zwischen den Struktureinheiten, und somit eine hohe Empfindlichkeit gegenüber äußeren Feldern; und Raum-Zeit-Korrelationen, die ein breites Spektrum von Nanometern bis Millimetern und von Nanosekunden bis Tage erstrecken kann. Wegen der großen Auswahl an entsprechenden Längen- und Zeitskalen, die experimentelle Charakterisierung der Eigenschaften dieser Materialien sind sehr anspruchsvoll. Scattering-Techniken mit Neutronen spielen eine wichtige Rolle bei der Erforschung der Struktur, Dynamik und thermodynamischen Eigenschaften solcher komplexer Systeme. Als einzigartige Sonden bieten Neutronen den Vorteil , unterschiedliche Wechselwirkungen zwischen dem 1 H und 2 H (Deuterium, D) Wasserstoffisotope. Die große unterscheidenrung in der kohärenten Streulängendichte zwischen Wasserstoff und Deuterium stellt die Basis der Kontrastvariation und Kontrastanpassungsmethoden. Da die meisten der weichen Materie und biologischen Systemen von Kohlenwasserstoffen bestehen, Wasserstoff / Deuterium (H / D) Substitution bietet die Möglichkeit, die kohärente Streulängendichte einer Verbindung über einen weiten Bereich zu variieren. Mit dieser Technik ausgewählte Bestandteile in einem komplexen System kann durch Isotopenaustausch kennzeichnen. Je nach seiner kontrast der quadrierten Differenz zwischen den Streulängendichte und die der anderen Komponenten-ausgewählten Komponenten oder Bereiche innerhalb eines komplexen weiche Materie oder biophysikalischen Morphologie ohne chemisch zu verändern, das System in dem Streuversuch sichtbar oder unsichtbar gemacht werden. Darüber hinaus Neutronen dringen hoch und kann als zerstörungs Sonden verwendet werden und für die Proben in speziellen Umgebungen zu studieren, wo der Beitrag von den zusätzlichen Materialien in den Strahl platziert Reli sein kannlich gemessen und korrigiert.

Die elastische Streuung Experimente liefern Informationen über die Struktur und Morphologie einer Probe. Die gestreute Intensität im reziproken Raum als Funktion der Impulsübertragung Q gemessen wird , wobei Q = 4π / λ sin Θ / 2, mit λ - der Neutronen Wellenlänge und Θ - dem Streuwinkel; Dies wird dann in den realen Raum durch eine inverse Fourier-Transformation umgerechnet. So beziehen sich große Q - Werte auf kurzen Längenskalen, die interatomaren Korrelationen durch klassische Neutronenbeugung untersucht (ND). Bei kleinen Q - Werte können große Längenskalen durch Kleinwinkelneutronenstreuung (SANS) erkundet werden. Typischerweise Einzel- oder Montage synthetischen oder natürlichen Makromolekülen in Lösung, schmelzen, Film oder Bulk-Proben werden über einen weiten Längenskala gekennzeichnet, von Nanometer- und Mikrometergrößen, über die Anwendung der klassischen Pin-Loch SANS und der ultra-SANS (basierend auf Fokussierung oder Einkristall-Diffraktometrie) Techniken. die Kombination verschiedener Methoden oder Einrichtungen jedoch für eine vollständige strukturelle Charakterisierung zu erreichen, ist manchmal aufgrund von Problemen wie verfügbare Menge der Probe, die Stabilität der Proben über lange Zeiträume schwierig, die Reproduzierbarkeit der Effekte in speziellen thermodynamischen Bedingungen, und die gemeinsame Analyse der experimentellen Daten in verschiedenen experimentellen Geometrien erhalten. Darüber hinaus sind die Studien, die sich mit Strukturen und schnelle strukturelle Veränderungen beschäftigen, die durch eine hohe räumliche oder zeitliche Auflösung gekennzeichnet sind, sind sehr anspruchsvoll und erfordert sehr spezielle Versuchsaufbauten. Daher kann die Entwicklung von äußerst vielseitig SANS Instrumente, wo Grenzen jenseits der typischen Konfiguration in eine einfache und praktikable Weise geschoben werden, ist vorteilhaft für die Sitzung sämtliche Forderungen aus der User-Community.

Das SANS - Diffraktometer KWS-2 (Abbildung 1), betrieben von der J2; Lich Zentrum von Neutron Science (JCNS) an der Heinz Maier-Leibnitz - Center (MLZ) in Garching bei München, war ursprünglich ein klassisches Pinhole SANS Instrument von einem hohen Neutronenfluss (Supplementary Abbildung 1) , die von der Neutronenquelle FRM II profitiert 1 und die engagierte Führungssystem 2-4. Nach wiederholten Upgrades wurde das Instrument für die Erforschung eines breiten Q - Bereich optimiert, zwischen 1x10 -4 und 0,5 Å -1, hohe Neutronenintensität und eine einstellbare Auflösung. Mit der Verfügbarkeit von speziellen Probenumgebungen und Zusatzgeräte (Tabelle 1) kann das Gerät ausgestattet sein , weiche Materie und biophysikalische Systeme über einen weiten Längenskala zu studieren, von nm bis & mgr; m durch statische Messungen; es kann auch zeitaufgelöste Untersuchungen von Strukturen und Morphologien im Gleichgewicht oder unter Umwandlung aufgrund kinetischer Prozesse, Spanning eine große Zeitskala zwischen Minuten und Zehn ausführenMillisekunden. In herkömmlichen Arbeitsmodus (2A), ein Q Bereich zwischen 7x10 -4 Å -1 bis 0,5 Å -1 kann durch die Variation der Probe-zu-Detektor - Abstand und / oder die Wellenlänge abgedeckt werden. Daher kann Strukturebenen und Korrelationseffekte auf einer Längenskala von 10 Å bis 9.000 Å im realen Raum überprüft werden (wobei die Dimension als 2π / Q betrachtet wird). Die Auswahl der Wellenlänge, zwischen 4,5 Å und 20 Å, eine mechanische Monochromator (Geschwindigkeitsselektor) verwenden , die eine Wellenlänge Ausbreitung stellt Δλ / λ = 20%, die Änderung der Kollimation Bedingungen (Kollimation Länge L C und Blendenöffnungen, A C - die Eintrittsöffnung, nach dem letzten Neutronenleitersegment in Balken und eine S - die Probenöffnung, direkt vor der Probe) und der Erfassungsabstand L D erfolgen automatisch über Computersteuerung.

Q m, und die schnelle Erkennung bei hohen Zählraten im MHz - Bereich wurden kürzlich durchgeführt, mit dem Ziel , die Leistung des Instruments zu erhöhen. Während dieses Prozesses wurde das Instrument mit zusätzlichen Funktionen ausgestattet.

Es ist eine Doppelscheiben chopper 5 mit variabler Schlitzöffnungen (Supplementary Abbildung 2) und time-of-flight (TOF) Datenerfassungsmodus. Der Zerhacker kann durch Ändern der Positionierung der beiden Platten in Bezug zueinander zwischen 10 Hz und 100 Hz und in Winkelöffnungen der beiden chopper Fenster zwischen den Winkeln von 0 ° ≤ Δφ ≤ 90 ° mit einer variierenden Frequenz f Zerhacker betrieben werden. Die Verbesserung der Wellenlängenauflösung Δλ / λ wird durch Verkürzen der Öffnungszeit des Neutronenleiter τ w durch decr erreichtLockerung Δφ und / oder f chopper erhöhen. Die resultierenden Impulse auf dem Detektor aufgezeichnet werden in einer entsprechenden Anzahl von Zeitkanälen aufgeteilt , die τ w in der Breite übereinstimmen und werden durch das Ziel Δλ / λ charakterisiert.

Es gibt auch fokussierende Elemente Magnesium Fluorit MgF 2 parabolischen Linsen 6 mit einem Durchmesser von 50 mm (Figur 1) hergestellt. 26 MgF 2 Linsen sind in drei Paketen zusammengefasst (4 + 6 + 16 Linsen) , die unabhängig voneinander in den Strahl bewegt werden kann Fokussierungsbedingungen mit unterschiedlichen Wellenlängen λ = 20.7 Å zu erreichen. Um die Übertragung durch eine Verringerung der Streuung an Phononen in dem Linsenmaterial zu erhöhen, werden die Linsen bei 70 K unter Verwendung eines besonderen Kühlsystems gehalten wird.

Es ist eine sekundäre hochauflösenden positionsempfindlichen Szintillationsdetektor mit einem 1 mm Positionsauflösung und ein 0,45 mm Pixelgröße. Der Detektortypischerweise in dem Turm auf der Oberseite des Vakuumbehälters in einem festen Abstand L D = 17 m angeordnet und kann vertikal in den oder aus dem Strahl (1) bewegt werden. Der Hauptdetektor wird bei 20 m in der Endposition des Tanks abgestellt, während der sekundäre Detektor in dem Strahl bewegt wird , wenn hochauflösende Untersuchungen (low Q) unter Verwendung von Linsen 4,7 durchgeführt wird. Der sekundäre Detektor ist in einem Brennpunkt des Linsensystems platziert, während eine kleine Eintrittsöffnung bei L C = 20 m wäre, in diesem Fall in den anderen Brennpunkt.

Es gibt eine neue Haupterfassungssystem, und definiert einen aktiven Erfassungsbereich entspricht 0,9 m 2 (Figur 1) aus einer Anordnung von 144 3 He Röhren (für λ = 5 Å pro Röhrchen von 85% bei einem Gesamtwirkungsgrad) besteht. Innovative schnelle Ausleseelektronik in einem geschlossenen Gehäuse auf der Rückseite des Rohrrahmens 3 Er bestieg verbessert dieAusleseeigenschaften und reduziert die Hintergrundgeräusche. Das neue System, die die alte Szintillationsdetektor (6 Li Szintillator und eine Anordnung von 8x8 Photomultiplier, 1) ersetzt wird durch eine wirksame Totzeit Konstante von 25 ns und einer Gesamt Zählrate so hoch wie 5 MHz bei 10% Frist gekennzeichnet Zeit für flache Profile. Diese Eigenschaften sind aufgrund der Tatsache, dass das System parallel betrieben unabhängige Kanäle enthält, die einen Vorteil gegenüber Systemen, die Totzeit nach einem Ereignis auftreten. Die viel höhere Zählrate verkürzt die Messzeit und damit erhöht sich die Anzahl der Experimente, die in der gleichen Zeitperiode durchgeführt werden kann.

Mit all diesen Neuerungen wurde das Instrument ein sehr vielseitiges Werkzeug , das ein breites Spektrum an Strukturuntersuchungen durch das Angebot von mehreren Arbeitsmodi ansprechen können (Tabelle 2) , die in einem direkten und benutzerfreundliche Art und Weise ausgewählt und verwendet werden können. Im Hochintensitätsmodus (2B), bis zu zwölfmal Intensitätszunahme im Vergleich zu dem herkömmlichen Pinhole - Modus für die gleiche Auflösung kann durch Erhöhung der Probengrße mit Linsen erreicht werden. In dem abstimmbaren Auflösungsmodus mit Zerhacker und TOF Datenerfassung, eine verbesserte Charakterisierung der Streueigenschaften in unterschiedlichen Q Bereiche werden durch die Möglichkeit aktiviert 5 die Wellenlängenauflösung Δ λ / λ zwischen 2% und 20% zu variieren. Im erweiterten Q -range Modus (2C), unter Verwendung von Linsen und dem sekundären hochauflösenden Detektor, ein Q m so niedrig wie 1 × 10 -4 Å -1 erreicht werden kann, die in Kombination mit dem Pinhole - Modus erlaubt die Erforschung der Größen über einen kontinuierlichen Längenskala von nm bis Mikrometer-Bereich. Die Verwendung eines Chopper zum Verengen Δ λ / λ liefert genaue Strahleigenschaften durch Vermeiden der Schwerkraft und chromatische Effekte when die Linsen verwenden. Im Echtzeit-Modus, durch die hohe Intensität und externe Triggerung der Datenerfassung durch Probenumgebungen zu nutzen, können strukturelle Veränderungen mit Zeitauflösungen aufgelöst werden bis zu 50 ms. Durch die Verbesserung kann die Wellenlänge Auflösung von bis zu Δ λ / λ = 5% mit dem Chopper, Zeitauflösungen so gut wie 2 ms realisiert werden.

Hier präsentieren wir im Detail ein Protokoll auf, wie typische Experimente durchgeführt werden, an der KWS-2 in verschiedenen Betriebsarten und wie Strukturinformationen aus den untersuchten Proben aus den gesammelten Daten durch Datenreduktion erreicht werden. In dieser Demonstration werden wir SANS verwenden, um verschiedene Größen von Standard-Partikellösungen und eine hochkonzentrierte Polymer micellare Lösung, um charakterisieren zu zeigen, wie Größe und Reihenfolge kann über weite Bereiche in einer flexiblen und effizienten Art und Weise untersucht werden mit dem KWS-2 während einer experimentellen Sitzung. Polystyrol kugelförmige Teilchen mit diffemieten Größen (Radien von R = 150, 350, 500, 1.000 und 4.000 Å) und eine Größe Polydispersität von σ R Gleichung 5 8% in einer Wasserlösung (einer Mischung aus 90% D 2 O und 10% H 2 O) bei einem Volumenanteil von 1% dispergiert. Mizellen durch die 28 C gebildete H 57 -PEO5 Diblockcopolymere in D 2 O bei einer Konzentration von 12% zeigen eine geordnete Struktur.

Protocol

1. Laden der Küvetten

  1. Disperse Polystyrol kugelförmige Teilchen mit unterschiedlichen Größen (Radien von R = 150, 350, 500, 1.000 und 4.000 Å) und einer Größe Polydispersität von σ R Gleichung 5 8% in einer Wasserlösung (eine Mischung aus 90% D 2 O und 10% H 2 O) bei einem Volumenanteil von 1%.
  2. Übertragung der sechs Lösungen von Polystyrol - Teilchen in D 2 O / H 2 O, die Lösung von C 28 H 57 -PEO5 in D 2 O, und der D 2 O / H 2 O und D 2 O Lösungsmittel Quarzzellen (Abbildung 3 ) Pasteur Pipetten. Füllen Sie jedes der Quarz-Zellen bis zum Hals. Schließen Sie die Quarz-Zellen mit ihren Anschlägen.
    HINWEIS: Der Betrieb der Quarzzellen mit Proben befüllt wurde, muss in der Probenvorbereitungslabor von FRM II durchgeführt werden, indem sie mit den besonderen Arbeitsbedingungen dort definierten entsprechen.
  3. Install die gefüllten Quarzzellen in die Al-Patronen des Probenhalters (Figuren 3). Platzieren jeder gefüllte Quarzzelle in einem Hohlraum der Patrone und prüfen, ob die Quarzzelle mit genügend Probe gefüllt ist, indem bestimmt wird, ob die Probe vollständig die Fensteröffnung in der Kassette umfasst, der für Neutronen vorgesehen ist. Legen Sie die Korrektur und die Standardproben (die leere Quarzzelle, die Bor-Karbid-Platte, und die Plexiglasplatte) in weiteren Orten auf der Patrone und lassen ein Ort, der frei für die leere Strahlmessung.
  4. Decken Sie die Patrone mit der CD-beschichteten Al-Deckplatten (Abbildung 3) mit Kopfschrauben (M3x5). Befestigen Sie die Patrone auf dem Al-Rahmen des Probenhalters durch die speziellen Al Schrauben (Abbildung 4).

2. Positionierung der Probenhalter / Probenumgebung auf der Probentisch

  1. Bestimmen den notwendigen Raum an der Probenposition des Probenträgers durch Anpassendie Länge der Kollimation Nase (Abbildung 5). Wählen Sie die entsprechende Konfiguration für den Probenhalter aus den gespeicherten Konfigurationen in der Kollimation Nase Kontrollsystem.
  2. Installieren Sie die entsprechende Probenhalter / Probenumgebung auf der Probenbühne in der vorbestimmten Position auf der optischen Steckbrett mit Inbus - Schrauben, M6x40 (Abbildung 6).
  3. Schließen Sie die motorisierte Laufblei Tür (Abbildung 5) , indem Sie die Knöpfe an seiner Außenseite mit, halten die Regler aktiviert , bis die Tür die Endposition erreicht, die durch ein Leuchtsignal angezeigt wird.
    Achtung: Ohne die Tür vollständig geschlossen und das Ende-Schalter aktiviert wird, kann der Strahl Verschluss nicht geöffnet werden, entweder manuell oder von der Messsteuersoftware; die Mess-Software wird eine zusätzliche Überprüfung für dieses Problem erfordert vor Beginn der Messung.

3. Planung der Experimente

  1. Wählen Sie die adequaß experimentelle Konfiguration und Betrieb für die Untersuchung in einem Q - Bereich durchführen , die von der Probe ergab , für die Längenskala der Strukturen und die Korrelationseffekte geeignet ist. Überprüfen Sie den Dynamikbereich des Instruments 4 (Abbildung 7 und Tabelle 2).
  2. Wählen Sie die passende experimentelle Konfiguration und Betriebsart zu ermöglichen , die richtige Intensität auf die Probe auf dem geschätzten Pegel des Streuintensität beruht , dass die ungefähre Größe, Konzentration zu kennen, und Kontrastfaktor, der die Proben charakterisieren bis 8 untersucht werden. Dies wird getan, um die Messzeit für eine gezielte gemessenen Statistik zu optimieren und im Falle von Proben mit einer kurzen Standzeit der Probenstabilität zu entsprechen. Schauen Sie sich die Intensitätskarte für verschiedene Versuchsanordnungen 4 (Supplementary Abbildung 1 und Tabelle 2).
  3. Wählen Sie die passende experimentelle Konfiguration und Betriebfür eine geeignete Auflösung auf einer ungefähren Kenntnis der Grad der Polydispersität in Größe und der Konzentration der Streuobjekte in der Probe 8 auf Basis bereitstellt. Dies wird getan, um die Auflösung der feinen Streuung Funktionen zu aktivieren, die auf Bestellung Effekte in der Probe aufgrund auftreten. Überprüfen Sie, ob die Möglichkeit der Abstimmung der Wellenlängenauflösung 5 (Tabelle 2).

4. Vorbereitung der Messtechnik-Software und Dirigieren und Sichtbarmachung des Experiment

  1. Starten Sie die Messsoftware durch das KWS2TC in einem Terminal - Fenster an der Messsteuerrechner des KWS-2 Instrument , um die Eingabe des Hauptmenüs (Supplementary Abbildung 3) zu aktivieren. Mit der linken Reihe von Funktionen, die elementaren Motorpositionen (Konfiguration), zu definieren, die Entnahme von Proben und Setup-Bedingungen (Definition), um die Messung zu starten und zu überwachen alle Motoren (Control), und die tatsächliche zu überwachenDetektor (Live-Display).
  2. Wählen Sie die Konfigurationsfunktion im Hauptmenü, um die kws2-Konfigurationsmenü (Supplementary Abbildung 4) zu aktivieren , die Benutzerdaten und konfigurieren Sie die elementaren Motorpositionen und die Sollwerte für die Geräte und Felder auf der Probe zu bestimmen.
    1. Wählen Sie die Userdata - Funktion (Supplementary Abbildung 4) und füllen Sie die Felder Benutzername, E-Mail, Der erste Teil des Dateinamens und Mess Kommentar im Benutzerdaten - Menü (view / edit). Verlassen Sie das Menü mit Speichern.
      Achtung: Verwenden Sie keine Sonderzeichen, wie @, $,%, usw., für den Dateinamen - Präfix. Vermeiden Sie die Verwendung von Sonderzeichen in der gesamten Versuchsdurchführung.
    2. Wählen Sie die Beispielfunktion (Ergänzungs Abbildung 4), um die Beispielkonfigurationsmenü (Supplementary Abbildung 4) zu aktivieren. Füllen Sie die Felder Beispieltitel, Probe Strahlfenster - Größe, Probendicke und Kommentar zu den einzelnen sample und Position von der linken vertikalen Liste des Menüs ausgewählt. Speichern Sie jede Beispielkonfiguration nach der Definition abzuschließen. Verlassen Sie das Menü, indem Sie auf Schließen.
    3. Speichern Sie alle Konfigurationen unter dem Datei-Funktion am oberen Satz von Funktionen im Konfigurationsmenü.
  3. Wählen Sie die Definition Funktion im Hauptmenü (Supplementary Abbildung 3), um die kws2 Definition - Menü (Supplementary Abbildung 5) zu aktivieren , den Versuchsaufbau und das Messprogramm zu definieren.
    1. Wählen Sie die Beispielfunktion, um das Wählen Proben Menü (Supplementary Abbildung 5) zu aktivieren.
      1. Wählen Sie die zwölf Proben , die gemessen werden müssen , aus der Liste der bekannten Proben in der linken vertikalen Bereich und verschieben Sie sie in den ausgewählten Proben Feld mit dem blauen Pfeil (wie in Abbildung 3 dargestellt). Bestellen Sie die Liste der ausgewählten Proben, die durch die blauen vertikalen Pfeilen.
      2. Überprüfen Sie die Probe parameter und stellen Sie den Namen, die Dicke und Kommentar, falls erforderlich. Verlassen Sie das Menü mit Speichern oder Schließen klicken.
    2. Wählen Sie die Funktion des Melders die Definition der Messungen Menü (Supplementary Abbildung 6) zu aktivieren.
      1. Wählen Sie die statische Messtyp Standard im Messbereich auswählen. Im Bereich End Bedingungen, wählen Sie die Zeiteinheit für den Bereich Messzeit.
      2. Wählen Sie in dem Detektor und Collimation Entfernungen Bereich, wählen Sie den Versuchsaufbau und Arbeitsmodus durch die entsprechenden Werte für die Wellenlänge (Selector Feld) die Wahl, Erfassungsabstand (Detektor Entfernung Feld), Datenerfassungsmodus (TOF-Feld), soll Wellenlängenauflösung (DLambda / Lambda-Feld), Messzeit (Time-Feld), Linsen-Konfiguration (Objektive Feld), und Kollimationsabstand (Kollimationsabstand Feld).
      3. Klicken Sie auf die Schaltfläche Neu nach einer Konfiguration vollständig in Ordnung definiert ist, um es zu beheben und speichern sie in der lower Tabelle. Definieren Sie die nächste Konfiguration und speichern sie in einer ähnlichen Art und Weise , bis die gesamte Reihe von Konfigurationen (Supplementary Abbildung 6) abgeschlossen ist. Hit Speichern oder Schließen in der Definition der Messungen-Menü, wenn die Einstellung der Versuchsaufbau und Arbeitsmodus beendet ist.
      4. Sortieren der Liste von Messungen entsprechend den drei Schleifen (Sortierbedingungen) am unteren Ende des Menüs angezeigt , die durch das Programm (Supplementary Figur 7) erzeugt wird. Entfernen Sie die Messungen, die nicht erwünscht sind, indem Sie die entsprechende Zeile markieren und dann auf die Schaltfläche "X" in rot markiert. Stellen Sie die Messzeit für jede Messung, wie durch die Überprüfung der gesamten definierten Messzeit im zentralen Bereich gewünscht, rot markiert, in dem kws2 Definition-Menü, das immer auf dem Bildschirm aktiv bleibt.
      5. Verlassen Sie das Menü mit Speichern oder Schließen und zurück zum kws2 Definition - Menü (Supplementary Abbildung 5). Schließen Sie die kws2 DefinitionMenü und Rückkehr ins Hauptmenü (Supplementary Abbildung 3).
  4. Wählen Sie die Control - Funktion im Hauptmenü der KWS2 Messsoftware (Supplementary Abbildung 3), um die Messsteuerungsmenü (Supplementary Abbildung 8) zu aktivieren.
    1. Melden Sie sich mit dem Benutzernamen und Passwort ein, das durch das Instrument Wissenschaftler mitgeteilt wird und verriegeln Sie die Sitzung für das Skript zu erzeugen, die die Befehle des hochgeladenen Messprogramm ausgeführt wird. Wählen Sie Schleife Definition, um die hochgeladene Messprogramm zu überprüfen.
    2. Drücken Sie die Start-Taste und beantworten Sie die Fragen, die durch das Programm über den aktuellen Status der Probenposition Tür und der Strahl-Shutter. Das Messprogramm gestartet. Wählen Sie Aktuelle Werte, um die Visualisierung der laufenden Messung (die Positionen der Motoren und der Status der Gerätekomponenten zu ermöglichen, zählen Rate und Evolution der integralen Intensität in der Zeit).
      HINWEIS: Die integrale Intensität auf dem Detektor und den Zählraten von dem Detektor und Monitore sind gezeigt und kann verwendet werden, um das Messprogramm zu ändern, entweder einzeln oder die Gesamtheit des Satzes von Messungen.
  5. Erlauben die Messungen durchgeführt und abgeschlossen werden entsprechend der definierten Messprogramm.
    HINWEIS: Die Messungen können durch die Aktivierung der Stop-Funktion und die Wahl der gewünschten Option (fortzusetzen, zu stoppen, die aktuelle Messung mit oder ohne Speichern der Datei, oder zu stoppen, das gesamte Programm), wenn die integrale Intensität gesammelt bis eine unterbrochen oder gestoppt werden bestimmten Zeitpunkt wird als ausreichend angesehen, oder wenn Fehler in der Messsequenz identifiziert.
    1. Generieren Sie das Logbuch des Messsitzung durch Klicken auf die Schaltfläche Drucken unter der Loop - Definitionen Option (Supplementary Abbildung 8) , wenn das definierte Messprogramm wurde gestoppt oder complöscht.
  6. Wählen Sie Live-Anzeige im Hauptmenü der KWS2 Messsoftware (Supplementary Abbildung 3), um die KWSlive_MainWindow Schnittstelle (Supplementary Abbildung 9) zu aktivieren.
    1. Am Bildschirm Typ wählen entweder GEDET oder PSD, um Daten mit dem Haupt- oder mit dem sekundären (hochauflösend) Detektor gesammelt zu visualisieren sind. Wählen Sie den Darstellungsmodus im Anzeigemodus durch die dreidimensionale (Surface) Auswählen der zweidimensionalen (Contour) oder die eindimensionale (Radial average) Modus. Geben Sie die Diagrammoptionen (linear oder logarithmisch) und die Parameterwerte (Wellenlänge und Erfassungsabstand L D) in den Bereichen der Radial Durchschnitt Optionsmenü , um die Darstellung von Daten als n Intensität (nicht korrigiert) im Vergleich zu Q zu ermöglichen.
    2. Wählen Sie die gewünschte TOF-Kanal, um die Daten in TOF-Modus gesammelt zu visualisieren (entweder mit dem Haupt- oder dem Sekundärdetektor).

5. Datenanalyse

  1. Starten Sie die Software zur Datenverarbeitung durch den qtiKWS Befehl in einem Terminal-Fenster der Datenanalyse-Computer des KWS-2 Instrument eingeben. Wählen Sie das neue Skript-Option auf der rechten Seite des Haupt-Schnittstelle.
  2. Wählen Sie die Option DAN im oberen Menü Funktionen des Haupt - Schnittstelle (Supplementary Abbildung 10) , um die Datenanalyse - Funktionen zu aktivieren. Wählen Sie die KWS-2 Instrument von Optionen auf der rechten Seite im Menü, um die Datenanalysemodus für Daten zu aktivieren, gemessen an der KWS-2 den Haupt Detektor. Definieren Sie den Ordner, in dem die Messdaten-Dateien befinden und wo die korrigierten Daten-Dateien gespeichert werden.
  3. Wählen Sie die Option Extras und aktivieren Sie die Kopfzeile (n) Funktion auf der rechten Seite im Menü (Supplementary Abbildung 11) und erzeugen die Info-Tabelle , die die Dateien enthält , verarbeitet werden. Definieren Sie den Tabellennamen durch die linke Reihe von grünen Pfeile klickenauf dem Header (s) Feld. Legen Sie die Mess Dateien mit der rechten Reihe von grünen Pfeilen einen Klick auf den Header (s) Feld und Auswahl der Messdateien.
    HINWEIS: Die Info-Tabelle, die die vollständige Informationen über die einzelnen Messdatei enthält, wird in der Explorer-ähnliche Menü im unteren Teil des Projekts gespeichert. Alle Ergebnisse, die später in das Projekt erzeugt werden wird dort gespeichert.
  4. Aktiviere die Maskenfunktion in der rechten Seite im Menü (Supplementary Abbildung 12) und die aktive Maske erzeugen, die den Bereich des Detektors definiert, die für die Datenverarbeitung berücksichtigt werden. Geben Sie die Werte in den Edge and Beam-Stop-Felder für die Definition der unteren linken und rechten oberen Ecken der rechteckigen Maske im Falle der Analyse von isotropen Streumuster.
  5. Die Empfindlichkeit des Detektors für eine bestimmte Konfiguration Aktivieren Sie die Empfindlichkeitsfunktion in der rechten Seite im Menü (Supplementary Abbildung 13) und erzeugen in den grün markierten fi durch EingabeElds die Laufnummern für die Messungen der Standardprobe (Plexiglas), leere Balken (EB) und blockierten Strahl (B4C).
    1. Klicken Sie auf die Reihe von grünen Pfeile neben dem gelben Feld (Transmission) für die Übertragung der Standardprobe zu berechnen. Generieren und benennen Sie die Empfindlichkeitsmatrix durch Auswahl berechnen wie neu, und visualisieren die erzeugte Matrix durch die entsprechenden Plotfunktionen im unteren Menü. Wiederholen Sie diesen Vorgang bei anderen Konfigurationen.
  6. Aktivieren Sie die Datenverarbeitungsfunktion in der rechten Seite im Menü (Supplementary Abbildung 14) und die Korrektur und Kalibrierungstabelle und das Skript Tabelle, um zu korrigieren, zu kalibrieren und zu führen , die radiale Mittelung der Daten zu erzeugen.
    1. Definieren Sie die Anzahl der Bedingungen in dem Experiment verwendet, indem Sie den horizontalen Schieberegler auf der Oberseite der rechten Seite Menü (roter Pfeil). Füllen Sie die Felder mit dem gelben Bleistift, die durch für jede Versuchsbedingung Eingabe derlaufen Zahlen für die leere Zelle (EC), blockiert Strahl (B4C) und Standardproben-Plexiglas (Abs. Cal. FS), leeren Balken für die Standardkorrektur (Abs. Cal. EB) und blockierten Strahl für die Standard Korrektur (Abs. Cal. B4C).
    2. Geben Sie die Laufnummern der Messungen mit stark nach vorn in der Mitte Feld Streuung. Geben Sie die Laufnummer eines leeren Balken in der EB-Feld und wählen Sie den entsprechenden experimentellen Bedingungen für die Berechnung der Übermittlung von Proben durch die Box neben dem Tr (Ec-to-EB) Funktion zu überprüfen.
    3. Klicken Sie auf jede durch einen Satz angezeigt Knopf drehen grüne Pfeile auf der vertikalen Reihe von Optionen (Supplementary Abbildung 14), um die Informationen für die Datenverarbeitung aus den definierten Dateien und berechnen die Übertragung der leeren Zelle benötigt zu laden. Klicken Sie auf den Kopf jedes gelbe Säule, um den Spaltennamen zu definieren.
    4. Klicken Sie auf die Schaltfläche Neu, um die Tabelle der Datendateien zu erzeugen und zu benennen, die b werdene verarbeitet. Klicken Sie auf die Schaltfläche Hinzufügen, um die Daten-Dateien zu laden, die verarbeitet werden. Klicken Sie auf die Tr-Taste angezeigt mit dem Satz von rotierenden grünen Pfeile unter dem Script-Tabellentools Bereich, um die Übertragung von jeder Probe zu berechnen. Überprüfen Sie die Ergebnisse in der generierten Tabelle (Supplementary Abbildung 14).
    5. Wählen Sie Projekt in der rechten unteren Ecke der Schnittstelle (Supplementary Abbildung 14) , um alle Ergebnisse in Form von Tabellen oder Matrizen in der aktuellen qtiKWS Sitzung (Projekt) zu speichern. Klicken Sie auf die I [x, y] -Taste, um die Korrektur und Kalibrierung von zweidimensionalen Daten durchzuführen. Klicken Sie auf die I (Q) drücken, um die Korrektur, Kalibrierung und radiale Mittelung der Daten durchzuführen. Zeichnen Sie die Ergebnisse der grafischen Funktionen unter dem Graph (Supplementary Abbildung 15) Option.
      HINWEIS: Alle Ergebnisse werden als externe Dateien erzeugt werden, die im externen Ordner gespeichert werden, die in Schritt 5.2, definiert wurde, wenn in the rechten unteren Ecke der Schnittstelle, Datei wird anstelle des Projekts ausgewählt.
  7. Wählen Sie Werkzeuge in der rechten Seite im Menü (Supplementary Abbildung 11) und aktivieren Sie die TOF | RT Option (Supplementary Abbildung 16), um die Daten zu teilen , die mit dem Hauptdetektor in der TOF - Arbeitsmodus in einzelne Dateien gesammelt wurden zu jeder Zeit entspricht , Kanal.
    1. Klicken Sie auf die TOF :: berechnen Parameter Funktion und laden Sie eine Datei, aus denen Informationen über die TOF Bedingungen extrahiert. Klicken Sie auf das TOF | RT :: Summe vs Anzahl :: Read-Funktion und laden Sie die Datei von Interesse, gemessen in Echtzeit oder TOF-Modi, um eine Summe-tof-Dateitabelle zu erzeugen, die wie auf der linken Seite gezeigt von die Arbeitsoberfläche. Zeichnen Sie die integrale Intensität als Funktion der Zeitkanäle (Supplementary Abbildung 16) aus der Summe-tof-Datei , die die Grafikoptionen unter dem Grafikfunktion im oberen Funktionen Menü.
    2. Definieren Sie die Verarbeitung parameter in den Feldern der TOF-Funktion. Klicken Sie auf die TOF | RT :: Alle ausgewählten Schritte :: Gehen Taste, um die Daten-Dateien zu laden, die in einzelne Dateien getrennt werden, um jeden der definierten Zeitschlitze entspricht.
      HINWEIS: Dateien, die gemessenen Daten in jedem Zeitschlitz enthält, erzeugt und in den Speicherort der Datei in Schritt 5.2 und erhalten den Namen der ursprünglichen Datei TOF, gefolgt von der Nummer des Zeitschlitzes definiert, gespeichert.
    3. Gehen Sie wie in Schritt 5.6 , um die gemessenen Daten mit verbesserter Auflösung zu analysieren, entsprechende zu Δλ & lgr; gerichtet, den Hubschrauber mit.
  8. Wählen Sie das KWS2-HRD Instrument von Optionen auf der rechten Seite im Menü des Haupt - Schnittstelle (Supplementary Abbildung 17) , um die Datenanalysemodus für Daten zu aktivieren , gemessen mit dem KWS-2 den sekundären hochauflösenden Detektor. Aktivieren Sie die Maskenfunktion in der rechten Seite im Menü (Supplementary 18A) und generate die aktive Maske, die den aktiven Bereich des Detektors definiert.
    1. Wählen Sie die Option DANP im oberen Menü Funktionen des Haupt - Schnittstelle (Supplementary 18B). Wählen Sie die Option ASCII.2D in der rechten Seite im Menü. Aktivieren Sie die 2D-Masking-Funktion, um einen speziellen Bereich auf dem Detektor zu definieren, die für die Datenanalyse berücksichtigt werden.
    2. Führen Sie den Strahl-Stop-Center in der Feldmitte. Wählen Sie die Maskenmatrix und den Wert 0 in Maske :: Bedingungen für die Außenbereich der Spezialmaske zu vernachlässigen. Wählen Sie den Winkelbereich und klicken Sie auf die farbige Taste auf der rechten Seite der Sektorfelder. Fahren Sie mit den Daten mit dem hochauflösenden Detektor gemessen wird, wie in den Schritten 5.5 und 5.6.
  9. Speichern Sie die qtiKWS Projekt (Funktionen unter der Option Datei des oberen Menü speichern).

Representative Results

Repräsentative Ergebnisse eines erfolgreichen Experiment , das wurde mit dem KWS-2 in verschiedenen Betriebsarten auf die Struktur und Morphologie von zwei repräsentativen Arten der weichen Materie Systemen durchgeführt werden in den Figuren 8 bis 11 gegeben. Diese Ergebnisse sind aus der Untersuchung einer Reihe von Polystyrol - Standardgröße Teilchen in D 2 O / H 2 O - Lösungen mit einem D 2 O - Gehalt von 90% und des vollständig protoniert Diblockcopolymer C 28 H 57 -PEO5 in D 2 O bei einem hohen Polymervolumenanteil (12%). Die Polystyrol - Standard-Größe Partikel mit Radien von R = 150, 350, 500 und 1000 Å der herkömmlichen Pinhole - Modus unter Verwendung von verschiedenen Kombinationen von Erfassungsabstände L D und Wellenlängen λ zu testen , verwendet wurden. Größere große Partikel (R = 4,000 Å) wurden verwendet , um die erweiterte Q -range Modus zu testen und in Betrieb nehmen. Das Diblock-Copolymer, das eine geordnete micel ergibtlar Struktur bei hohen Konzentrationen von D 2 O wurde verwendet , um die abstimmbare Auflösungsmodus zu testen und in Betrieb nehmen.

Figur 8 stellt die Ergebnisse der zweidimensionalen Streuungsmuster gemessen in pinhole - Modus der Hauptdetektor (der alte Szintillationsdetektor) und in der ausgefahrenen Q -bereich Modus unter Verwendung der Fokussierungslinsen und die hochauflösenden Sekundärdetektor. 8A stellt das Streumuster aus Polystyrol - Teilchen mit R = 500 Å bei L D gemessen = 8 m von λ = 5 A. 8B zeigt das Streumuster aus Polystyrol - Teilchen mit R = 1.000 Å, bei L D gesammelt = 20 m von λ = 20 Å verwendet. Für die Messungen mit λ = 5 A durchgeführt wurde der direkte Strahl gesammelt auf der Zentralstrahl-Stopp vor dem Detektor installiert ist, und der durchgelassene Strahl mit einer sma überwacht werden könntenll 3 He - Zähler, der in der Mitte der Strahlstopp installiert wurde. Dies ist die so genannte Monitor 3 (Supplementary Abbildung 8). Das Instrument hat zwei zusätzliche 3 He - Zähler, die vor der Geschwindigkeitswähler (Monitor 1) installiert sind , die polychromatische Strahl zu überwachen, und hinter dem Geschwindigkeitswähler (Monitor 2) , um den monochromatischen Strahl zu überwachen. Aufgrund von technischen Einschränkungen, mit dem alten KWS-2-Detektor verwendet die Messungen mit λ = 20 Å wurden mit dem direkten Strahl auf den Detektor durchgeführt, die die typische Einstellung war. Je schwächer, Direktstrahlintensität bei langen Wellenlängen, die durch die Schwerkraft nach unten fällt, könnte, ohne auf den Detektor Schäden detektiert werden. Der transmittierte Strahl in diesem Fall wurde mit Monitor 3 in einem kurzen Erfassungsabstand L D = 2 m überwacht. In diesem Fall sind die Schwerkrafteffekte schwach und die direkten Strahl fällt auf den Strahlenstopp (wie in der Figur 8A). Die gesammelten Daten zwei dimensiononal auf dem Detektor für eine Pixelgröße von 5,25 mm x 5,25 mm wurden weiter für die Empfindlichkeit des Detektors korrigiert, und die Beiträge aus der leeren Zelle, Instrument Hintergrund, und das Lösungsmittel wurden absolut aus dem Plexiglas - Sekundärstandard 4 mit der Streuung kalibriert. Schließlich , dass die Streumuster isotrop um die Position Q verteilt wurden 0 wurden radial gemittelt, was die d & sgr; / d & omega; für jedes Polystyrolteilchengröße System ausgeliefert.

Die zweidimensionale Streumuster von den großen Polystyrolpartikel (R = 4,000 Å) ist in 8C gezeigt ist , wie es mit dem hochauflösenden Detektor für eine Pixelgröße von 0,5 mm x 0,5 mm gemessen. Der kleine Gleich Strahl wird durch das Linsensystem auf der Erfassungsplan fokussiert und wird von einem kleinen Strahl Anschlag (4 mm x 4 mm) installiert auf der Detektorfläche erfasst. Der Schatten aus der quadratischen Strahl-Stop kann in beobachtet werden <strong> 8C in der oberen linken Seite des aktiven Detektorfläche. Die Schwerkrafteffekte eine große vertikale Verteilung der Neutronen verschiedener Wellenlängen auf dem Detektor zu induzieren. Darüber hinaus, da die Linsen optimal fokussiert sind, werden nur die durch die zentrale Wellenlänge λ der Dreiecksverteilung gekennzeichnet Neutronen werden durch den Geschwindigkeitswähler 2,5 geliefert; die Neutronen verschiedener Wellenlängen um die mittlere gelangen auf dem Detektor leicht unscharf. Diese beiden Effekte ergeben sich die schwachen direkten Strahlenspuren, die knapp oberhalb und unterhalb der Balken-Stop beobachtet werden kann. Im statischen Modus erweiterten Q -bereich unter Verwendung von Linsen und die hochauflösende Detektor werden die Daten kontinuierlich gesammelt. Sind , um in einem engen Winkelbereich analysiert , um den Beitrag der Schwerkraftwirkungen, die gestreuten Daten zu verringern , die von der Strahlstopp beginnt und erstreckt sich horizontal auf die rechte, wie in 8C dargestellt. Die Daten werden verarbeitet feitere mit dem typischen Ansatz, um die d & sgr; / d & omega; zu erreichen. Figur 8D zeigt die Intensität in Abhängigkeit von der Position von der Strahl-Anschlag in Richtung des Randes des Detektors, wie er in einem schmalen horizontalen Schnitt mit einer Breite von 1 Pixel (0,5 mm) auf dem hochauflösenden Detektor aufgefangen. Die Daten aus der Probenlösung und der Referenz (Lösungsmittel) werden gezeigt, wie sie in einer kurzen Testmessung von 5 min gesammelt. Der Abfall der Intensität bei kurzen Positionen ist aufgrund der Strahlstopp. Aus dem Verhältnis der Intensitäten bei den kürzesten Positionen könnte die Probendurchlässigkeit (87%) geschätzt werden.

Die korrigierten und kalibrierte Ergebnisse hinsichtlich der d & sgr; / d & ohgr; auf die Lösung der Polystyrolteilchen mit R = 500 Å sind in Figur 9 zusammen mit den aus dem Lösungsmittel gezeigt. Diese Ergebnisse zeigen die Q - Bereich, der mit dem KWS-2 in herkömmlichen Pinhole - Modus abgedeckt werden kanndurch die Variation der Erfassungsposition L D und die Verwendung von einer oder mehreren Wellenlängen. Der Formfaktor verfügt über 8,9 der kugelförmigen Teilchen auch aufgedeckt werden: Die Guinier Region bei niedrigen Q und die Schwingungen aufgrund der sphärischen Bessel - Funktion in der Zwischen Q - Bereich. In dem hohen Q - Bereich wird das Streuprofil , das durch die Streuung vom Lösungsmittel dominiert und daher zeigt es eine flache Verhalten, wie das aus dem Lösungsmittel selbst. Der Formfaktor Minima werden durch die Instrumentenauflösung 5 einerseits und durch die Partikelgröße Polydispersität auf der anderen Seite beeinflusst. Die Instrumentenauflösung in dem Fall der KWS-2 wird hauptsächlich durch die Wellenlängen Ausbreitung von Δλ / λ = 20% bestimmt. Die Größe Polydispersität für alle Arten von Teilchen betrug etwa σ R = 8%. Abbildung 10 zeigt die Ergebnisse , in der SANS Untersuchung aller Arten von Polystyrolpartikeln , ausgedrückt als d & sgr;/ D & ohgr; nach der Korrektur für den Beitrag Lösungsmittel aufgetragen. Die Guinier Regionen sind für alle Teilchen zu niedrigen Q - Werten eindeutig belegt, während in den hohen Q - Bereiche, die Steigung von -4 enthüllt wird, was für den Formfaktor der kugelförmige Objekte typisch ist. Die Strukturparameter der Standardgröße Partikel durch die Anpassung der Daten mit dem Formfaktor von polydispersen bestätigt wurden Kugeln 8,9 verworren mit der Auflösung Funktion des Instruments 10-12.

Abbildung 11 zeigt die zweidimensionale und der radial gemittelten eindimensionale Streuungsmuster von der Ordnungsstruktur von C 28 H 57 -PEO5 Polymer - Mizellen , die in D 2 O bei einer Polymervolumenanteil von 12% eintritt. Die Ergebnisse wurden auf unterschiedlichen Detektionsabstände L D gesammelt, sowohl mit herkömmlichen Pinhole und abstimmbaren Auflösung Modi in der Kombinationgleiche Messsitzung. Wenn sich das System in der herkömmlichen pinhole Modus mit der Wellenlänge Ausbreitung von Δλ / λ = 20% untersucht wird, wie durch den Geschwindigkeitswähler vorgesehen ist , und kontinuierliche (statisch) Datenerfassung, drei breite Spitzen werden in den Streumustern an L D beobachtet = 4 m. In dem abstimmbaren Auflösungsmodus, durch den Hubschrauber und die TOF Datenerfassung in Kombination mit der Geschwindigkeit Wähler kann die Wellenlänge Ausbreitung verbessert werden, so dass es, ob diese Funktionen sind real überprüft werden kann, oder wenn eine feine Struktur von ihnen schließlich erscheinen. Die ersten und zweiten Peaks beobachtet bei Δλ / λ = 20% zeigen eine Spaltung , wenn sie mit Δλ / λ = 5% gemessen werden, die die eindeutige Identifizierung der Bestellung von Mizellen in kubisch-flächenzentrierte (kfz) Kristalle aktiviert 5,13 .

Dies sind zwei typische Beispiele dafür, wie die Vielseitigkeit und Leistungsfähigkeit der KWS-2 SANS diffra ctometer kann durch Anschluss an das mitgelieferte Protokoll für die Durchführung von detaillierten Untersuchungen an weicher Materie und biophysikalische Systeme, die zeigen, komplexe strukturelle Merkmale in Bezug auf die Längenskala und Ordnung in eine einfache und benutzerfreundliche Art und Weise verwendet werden.

Abbildung 1
Abbildung 1: Aufbau der KWS-2 SANS Instrument, einschließlich aller zwischen 2010 und 2015 (A) Die allgemeine Ansicht des Instruments durchgeführt Upgrades. (B) Der sekundäre hochauflösenden Detektor und seinem Turm auf der Oberseite des Vakuumtanks. (C) Die MgF 2 Fokussierlinsen, gruppiert in drei Paketen und deren Kühlsystem (Kaltkopf). (D) Der alte Hauptdetektor (Scintillation) mit seinen 8 x 8 - Anordnung von Photomultiplier. (E) Der neue Hauptdetektor (3 He - Rohre) mit einem größeren Erfassungsbereich.f = "http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/54639/54639fig1large.jpg" target = "_ blank"> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 2
Abbildung 2: Schematische Darstellung der drei Arbeitsmodi an der KWS-2 angeboten. (A) Die herkömmliche Pinhole - Modus. Für L C = L D, wobei L C und L D die Kollimation und die Erfassungslänge sind jeweils und optimale pinhole Zustand A C = 2A S, wobei A C und A S die Kollimation Eintrittsapertur und die Probenöffnung sind jeweils , das Strahlprofil I P am Detektor 'mit einer Basisbreite gleich 2A C etwa dreieckförmig. (B) Die hohe Intensität des Fokusmodus. Durch die Verwendung von Linsen, größere Proben können mit der gleichen Auflösung wie in th gemessen werdene herkömmlichen Pinhole - Modus (das Strahlprofil I 'P am Detektor ist in diesem Fall rechteckig). (C) Das erweiterte Q -range Modus konzentriert. Durch die Verwendung von Linsen und eine kleine Eingangsöffnung A C (typischerweise 4 mm x 4 mm) , die an einem Brennpunkt des Linsensystems angeordnet ist, wird ein kleiner Strahl auf den Detektor übertragen wird , der auf dem anderen Brennpunkt der Linsen angeordnet ist , . Daher kann ein niedrigerer Wert für den minimalen Wellenvektor Übertragung Q m als bei herkömmlichen Pinhole - Modus erreicht werden. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 3
Abbildung 3: Ansicht der Proben in der Al-Kassette des Probenhalters für Messungen bei Raumtemperatur gelagert. In demHohlräume in der Al-Kassette zur Verfügung gestellt. (A) Quarzzellen (B) , gefüllt mit Proben und bedeckt mit ihren Pfropfen (C) angeordnet werden kann. Die Positionen auf der Al-Kassette wurden mit Proben belegt wie folgt: in den Positionen No. 1 bis No. 5, die Polystyrol - Teilchen mit Größen von R = 150, 350, 500, 1.000 und 4.000 Å in D 2 O / H 2 O Lösungsmittel; in Position No. 6, H 28 C 57 -PEO5 Diblockcopolymer in D 2 O; in Positionen No. 7 und No. 8, die Lösungsmittel D 2 O / H 2 O und D 2 O; in Position No. 9, die leere Quarzzelle (Referenz); in Position No. 10, das Plexiglas (Standard); in Position No. 11, nichts (für die Messung des leeren Balken); in Position No. 12, die B 4 C Platte (auf der Rückseite aufgezeichnet, für die Messung der Instrumentenhintergrund mit dem blockierten Strahl). Die Al - Deckplatte (D), beschichtet mit Cd - Maske auf der Außenseite, istauf der Oberseite der Patrone befestigt mit den Schrauben (E) , um die Probenzellen zu sichern und die Neutronenfenster (F) zu definieren. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 4
Figur 4: Ansicht von einer der Multi - Level - und Mehrstellungs - Zellhalter verwendet auf der KWS-2 für Messungen bei Umgebungsbedingungen. Die Proben für die aktuelle experimentellen Sitzung wurden in der mittleren Ebene installiert. Die drei Ebenen können für verschiedene Zellgeometrien ausgestattet werden mit Patronen (A) , die mit Cd - Masken auf der Außenseite beschichtet mit Al-Deckplatten geschlossen sind (gegenüber den Neutronen). Die Installation der Kartuschen auf dem Halter wird mit Hilfe der Schrauben erfolgen (B (C) , die die Installation in einer vorbestimmten Position auf dem Probentisch ermöglicht. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 5
Abbildung 5: Schematische Draufsicht auf die Probenfläche von KWS-2. (A) Darstellung von zwei extremen Konfigurationen der Kollimation Nase, die zur Verfügung stehende Platz für die Installation von verschiedenen Probenumgebungen in Strahl zeigt (die Neutronen werden von unten kommen, wie sie durch die gelben Pfeile gekennzeichnet). (B) Das Bedienfeld des Blei Tür, mit dem Öffnen und Schließen - Tasten (1 bzw. 2). Der Türmotor funktioniert nur, solange die Tasten gedrückt gehalten werden. Die Tür ist an seinen Rändern mitSensoren, die die Abschaltung des Motors veranlassen, wenn ein Hindernis erfasst wird. Nach der Beseitigung des Hindernisses kann der Motor Blockierung mit der oberen Taste (3) und der Öffnungs- oder Schließ Aktion werden kann wieder rückgängig gemacht werden. (C) Das Bedienfeld der Kollimation Nase. Von der Nase Tafel kann eine geeignete Konfiguration der Taste (4) ausgewählt werden. Die Nase ist, indem der Schlüssel (5) bewegt kontinuierlich aktiviert, bis die gewählte Positionierung erreicht ist, und die Bewegung stoppt von selbst aus. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Figur 6
Abbildung 6: Installation des Multi - Level - und Multi-Positions - Probenhalter auf der Probenbühne für SANS - Messungen bei Umgebungstemperatur (Fotonachweis: Wenzel Schürmann, Technische Universität München, Deutschland). Die Hauptkomponenten in der Probenposition sind die Kollimation Nase mit der Probenöffnung an seinem Ende (A), der Probentisch, die die horizontale und vertikale Positionierung der Proben in dem Strahl (B) bereitstellt, das Eintrittsfenster des Detektors Vakuumtank (C), die Leitung mit Sensoren Tür an ihrem Rand (D) und der Basisträger des Zellhalters (E), die für die Montage des Halters auf dem optischen Steckbrett (F) der Probenstufe liefert. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

7
Abbildung 7: Der Dynamikbereich für verschiedene Instrumental Setups auf der KWS-2. I 0 repräsentiert den Neutronenfluss an der Probenposition. Die definierten Bereiche geben den verfügbaren Q - Bereich, der abgedeckt werden kann , wenn die Wellenlänge zwischen 4,5 Å und 20 Å für bestimmte Kollimation Erfassungskonfigurationen variiert wird. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Abbildung 8
Abbildung 8: Beispiele von zweidimensionalen Streuungsmuster während der experimentellen Sitzung gesammelt nach dem aktuellen Protokoll. (A) Das Streumuster auf dem L - D gesammelt = 8 m von Polystyrolteilchen mit einem Radius von R = 500 Å in D 2 O / H 2 O, wie bei λ = 5 Å gemessen. Das Streumuster isotrop um die b verteiltEAM-Anschlag, der in der Mitte des Detektors den direkten Strahl blockiert. (B) Das Streumuster auf dem L - D gesammelt = 20 m von Polystyrolteilchen mit einem Radius von R = 1,000 Å in D 2 O / H 2 O, gemessen mit λ = 20 Å. Das Streubild wird isotrop um die Position des übertragenen Strahls verteilt, die für diese Wellenlänge unter dem Strahl-stop fällt und maskiert zusammen mit dem Strahl-Stop Funktionen der Visualisierungssoftware. (C) Das Streumuster mit dem hochauflösenden Detektor bei L D gesammelt = 17 m von Polystyrol - Teilchen mit einer Größe von R = 4,000 Å in D 2 O / H 2 O, gemessen mit λ = 7 Å im erweiterten Q - Bereich , mit Linsen und dem hochauflösenden Detektor. Das Streumuster isotrop um den kleinen Strahl-Anschlag (4 mm x 4 mm) verteilt, die Blöcke des fokussierten direkten Strahl. Der Winkelsektor in which werden die Daten weiter auf der rechten Seite des Strahlt-stop angegeben analysiert. (D) Die Intensität über die Position von der Strahl-stop , wie es in einem kurzen Testmessung in einem schmalen horizontalen Scheibe, mit der Breite von 1 Pixel (0,5 mm), auf dem hochauflösenden Detektor aufgefangen. Die Daten werden aus der Probelösung und der Referenz (Lösungsmittel) gezeigt. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Abbildung 9: Die Streumuster von den Polystyrolpartikeln in D 2 O / H 2 O - Lösung (Symbole) und von dem Lösungsmittel (Linien). Die Daten wurden in der herkömmlichen Pinhole-Modus bei unterschiedlichen Gerätekonfigurationen gesammelt,sind durch unterschiedliche Farben gekennzeichnet. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Abbildung 10: Die Streumuster aus Polystyrolpartikeln unterschiedlicher Grßen in D 2 O / H 2 O nach der Korrektur für die Streuung vom Lösungsmittel aufgebracht wurde. Die roten Linien stellen passt mit der sphärischen Formfaktor 9, einschließlich der Instrumenten Auflösung 10, 11 und die Größe Uneinheitlichkeit. Die typische Q -4 asymptotische Verhalten für die sphärische Formfaktor wird durch die gerade Linie in der hohen Q - Bereich angezeigt. Die untere Grenze des Q - Bereich mit unterschiedlichen Wellenlängen oder Setups bedeckt ist speziell marked. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Abbildung 11: Die zweidimensionale und der radial gemittelten eindimensionale Streuungsmuster aus den C 28 H 57 -PEO5k Polymer - Mizellen in D 2 O (bei einer Polymervolumenanteil von 12%), in der herkömmlichen Pinhole - Modus gemessen mit Δλ / λ = 20% (oben) und in dem abstimmbaren Auflösungsmodus, mit Δλ / λ = 5% bei L D = 4m (linke Seite) und L D = 8 m (rechte Seite). Im herkömmlichen Modus könnten drei breite Peaks beobachtet werden. Eine feine Struktur der ersten beiden Peaks 5 ergab, 13 mit verbesserter Δ & #955; / λ Auflösung. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Figur 12: Das Streumuster von vollständig protoniert PHO10k-PEO10k Diblockcopolymer Mizellen in D 2 O (nach der Korrektur für die Streuung vom Lösungsmittel aufgebracht wurde), wie es durch die Kombination der herkömmlichen Pinhole und die erweiterten Q -bereich Modi gemessen. Ein Kern-Schale - zylindrische Morphologie wird durch die Q -1 Abhängigkeit der gestreuten Intensität bei mittleren Q und der Q -5/3 Abhängigkeit (Blob - Streuung) beobachtet bei hohen Q angegeben. Die Intensität Plateau bei niedrigen Q und das Biegen an Zwischen Q reveal ter Länge und die Dicke der Zylinder, respectively. Die rote Kurve stellt die Anpassung der experimentellen Daten mit einer Kern-Schale - Zylindermodell 9, wobei die instrumentelle Auflösung 10-12 enthalten. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Abbildung 13: Die Streumuster von Polystyrolteilchen (R = 150 Å) in D 2 O / H 2 O, wie bei der herkömmlichen Lochblende gemessen und hoher Intensität (Linse) Modi. (A) Die eindimensionale Streuungsmuster gemessen mit λ = 7 Å an L D = 8 m in der herkömmlichen Betriebsart und L D = 20 m in der Hochintensitätsmodus mit Linsen. in ter Hochintensitätsmodus, verschiedene Strahlgrößen auf der Probe wurden verwendet, um die Intensität zu erhöhen. Bis zu 12 Mal wurde die Verstärkung der Intensität erreicht, wenn 26 Linsen verglichen wurden verwendet, um zum herkömmlichen Pinhole-Modus. Eine große Probe wurde unter Verwendung eines runden Quarzzelle mit einem Durchmesser von 5 cm in dem Strahl. (B) Die zweidimensionale Streumuster auf dem Detektor in pinhole Modus gesammelt für eine Strahlgröße von 10 mm x 10 mm. (C) Die zweidimensionale Streumuster auf dem Detektor in Hochintensitäts - Modus zusammengestellt von 27 Linsen und eine Strahlgröße von 30 mm x 30 mm. Die Größe (Auflösung) des Direktstrahl auf den Detektor fokussiert ist die gleiche wie in der Pinhole-Modus. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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Abbildung 14: Die Streumuster aus der Pufferlösung und aus den Beta - Amyloid - Protein - Monomeren (A & bgr; 1-42, Molekulargewicht M W = 4,5 kDa) in deuteriertem Hexafluorisopropanol dHFIP Puffer in einer Konzentration von 5,6 mg / ml nach drei Wochen Inkubation. Die vollen Punkte stellen die Streukurve aus der Proteinlösung, während die volle Dreieck die Streukurve aus der Pufferlösung zeigt. Die blauen Punkte zeigen die Streuquerschnitt (rechts vertikale Skala) aus Monomeren nach der Korrektur für den Puffer Beitrag angewendet wurde. Die Fehlerbalken repräsentieren die Standardabweichungen von den Neutronenzählungen abgeleitet. Die rote Linie zeigt die Einbau Beaucage Funktion mit festen Dimensionalität d = 2 14. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.


Abbildung 15: Die Streumuster von Lysozym 50 mg / ml in 50 mM Acetatpuffer in D 2 O und aus Pufferlösung bei verschiedenen Drücken gemessen, von Raumtemperatur bis 5.000 bar. Die Symbole stellen Daten aus der Proteinlösung, während die Linien, die die Daten aus dem Puffer angezeigt. Die Daten wurden bei zwei Erfassungsabstände, L D = 4 m (offene Symbole) und L D = 1 m (volle Symbole) gesammelt. Der Einschub zeigt das Verhalten der Vorwärtsstreuintensität I (Q → 0) aus der Proteinlösung, den Puffer und das Protein selbst als Funktion des Drucks (nach der Korrektur für den Puffer Beitrag wurde angewendet). Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Parameter / Funktion Zusatzgeräte Einsatzbereich Genauigkeit Technische Details
Positionierung Probentisch max. Last 600 kg
X 0-360 mm 0,05 mm
Y 0-330 mm 0,05 mm
Z (Strahlachse) manuell, 600 mm
θ r (Rotation) 0 ° - 360 ° 0,002 °
θ t (Cradle) ± 30 ° 0,002 °
Umgebungstemperatur Drei-Ebenen-Multi-Positions-Al Halter (Cd-Masken) 3x9 = 27 breite Quarz-Zellen
3x12 = 36 schmale Quarzzellen
drei Positionen 3 große Quarzzellen (Durchmesser Φ = 5 cm)
Al Halter (B 4 C - Maske)
Temperatur Thermostat (Ölbad) + von -25 ° C bis 200 ° C ± 0,5 ° C 4 Positionen
kleinen Kupferblock in der Luft oder in der Vakuumkammer (mit verschlossenen Küvetten)
Thermostat (Wasserbad) + Zwei-Ebenen-Multi-Position von 5 ° C bis 85 ° C ± 0,2 ° C 2x9 = 18 breite Quarz-Zellen; 2x12 = 24 schmale Quarzzellen
Al-Block
Thermostat + hohe Präzision Backofen von 10 ° C zu120 ° C <0,1 ° C 1-Position, in der breiten Quarzzelle
Peltier-thermostatisiert Küvetten-Halter von -20 ° C bis 140 ° C ± 0,2 ° C 8 Positionen (alle Arten von Quarz oder BHs Sandwich-Typ-Zellen-Zellen); kontrollierten Atmosphäre unter 5 ° C
(B4C Maske)
Druck HP Zelle SANS + Thermostat (Wasserbad) bis zu 5.000 bar Temperatur im Bereich von 5 ° C bis 85 ° C
Niedrige Temperatur Kryostat mit Saphirfenster bis zu 50 K
Rheometrie Rheometer; Steady-State und Schwingungsmoden
Feuchtigkeit Luftfeuchtigkeit Zell 5% bis 95% Temperaturim Bereich von 15 ° C bis 60 ° C
In-situ FT-IR 20 FT-IR-Spektrometers Beispiel Zellen mit ZnSe Fenster

Tabelle 1: Die Liste der Zusatzgeräte für die KWS-2 SANS Diffraktometer, einschließlich der Einsatzbereich, die Genauigkeit und die Details der einzelnen Geräte.

Messmodus Versuchsaufbau Lösung Strahl / Probengröße max. Intensität [n / s] Q-Bereich [Å -1]
Δλ / λ
Herkömmliche Pinhole λ = 7 Å 20% 10 x10 mm 2 1,3 x 10 & sup8 ; 0,002 .. 0.3
L C = 2 m - 20 m
L D = 1 m - 20 m
λ = 4,5 A, L C = 2 m, L D = 1 m 20% 10 x 10 mm 2 2 x 10 & sup8 ; 0,01 .. 0,5
λ = 10 A, L C = 20 m, L D = 20 m 20% 10 x 10 mm 2 7,5 x 10 & sup5 ; 0,001 .. 0,02
λ = 20 A, L C = 20 m, L D = 20 m 20% 10 x 10 mm 2 4 x 10 & sup4 ; 7x10 -4 .. 1,5x10 -2
Die Fokussierung mit hoher Intensität λ = 7 A, L C = 20 m, L D = 17 m 20% Φ = 50 mm 3 x 10 & sup7 ; ≈ 0,002 .. 0,03
Scharfeinstellung
hohe Auflösung
(Erweiterte Q-Bereich)
λ = 7 A, L C = 20 m, L D = 17 m,
A C = 4 x 4 mm 2
20% 10 x 10 mm 2 1,6 x 10 & sup4 ; ≈ 2x10 -4 .. 0,02
Tunable Auflösung λ = 4,5 Å, 5% 10 x 10 mm 2 ca. 7% aus konventionellen Modus 0,002 .. 0.5
L C = 20 m,
L D = 1 m .. 20 m

Tabelle 2: Die Versuchsanordnungen auf der KWS-2 SANS Diffraktometer zur Verfügung.

Ergänzungs Abbildung 1: Der absolute Neutronenfluß an der Probenposition des KWS-2 als eine Funktion der Wellenlänge λ bei unterschiedlichen Kollimation Längen L und C für eine optimale Füllung des Reaktors Kältequelle. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzende Abbildung 2: Schematische Darstellung der Doppelscheibenhäcksler mit einer variablen Schlitzöffnung. Der Schlitz Δφ Öffnung kann zwischen 0 ° und 90 ° eingestellt werden , so dass in Abhängigkeit von der Schaltfrequenz fchopper, die Öffnungszeit τ w der Führung (das rote Rechteck auf der rechten vertikalen Reihe von Bildern) kann variiert werden. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzende Abbildung 3: Die Haupt - Benutzeroberfläche des Mess Steuerungs- und Visualisierungssoftware der KWS-2. Die linksseitige Funktionen (A) kann durch Experimentatoren verwendet werden, während die rechtsseitigen Funktionen und Anzeigen (B) verantwortlich vom Gerät verwendet werden. Ein Server oder Prozess in der rechten Seite im Menü angezeigt ist betriebsbereit und funktioniert in der Regel, wenn es in grün markiert ist. Die Komponenten der gelben Markierung sind nicht aktiviert. Jede Störung wird mit rot angezeigt. Bitte klicken Sie hier th zum DownloadFigur.

Ergänzende Abbildung 4: Ansicht des kws2-Konfigurationsmenü und Beispielkonfiguration Funktionen. Die Benutzer müssen in Informationen in den Feldern Userdata füllen erste und führen Sie dann die Konfiguration von Proben. Die Felder, die ausgefüllt werden müssen, und die Aktionen, die ergriffen werden müssen, rot markiert. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzende Abbildung 5: Ansicht des kws2 Definition - Menü und Beispielfunktion wählen. Die Aktionen, die vom Benutzer getroffen werden müssen, werden in Schritt 4.3 beschrieben. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzenary Abbildung 6: Ansicht des kws2 Definition Menü und Definition von Messungen Funktionen. Die Aktionen, die vom Benutzer getroffen werden müssen, werden in Schritt 4.3 beschrieben. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzungs Abbildung 7: Das Messprogramm erzeugt durch die definierten Proben kombiniert und die definierten experimentellen Bedingungen. Die Aktionen, die vom Benutzer getroffen werden müssen, werden in Schritt 4.3 beschrieben. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzende Abbildung 8: Die kws2-Messkontrollmenü und die aktuellen Werte Option. Die festen Parameter (Positionen, Namen, Wellenlänge, etc.) und die variables (Zeit, Intensitäten, Zählrate, etc.), die die laufende Messung zu charakterisieren , werden angezeigt. Die Aktionen, die vom Benutzer getroffen werden müssen, werden in Schritt 4.4 beschrieben. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzende Abbildung 9: Die Liveanzeigeoption mit dem KWSlive_MainWindow Menü und verschiedene Datenvisualisierungsmöglichkeiten. Die Oberflächendarstellungsmodus ausgewählt. Wenn der Radial durchschnittliche Modus gewählt ist (rechte Seite Bild) kann die Einstellung der Parameter im Menü Optionen finden Sie hier Bitte klicken Sie auf diese Figur zum Download bereit .

Ergänzende Abbildung 10: Die wichtigste Schnittstelle der Datenreduktionssoftware qtiKWS w ith die Optionen für die Auswahl des Instruments und die Lage der experimentellen und verarbeiteten Daten. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzende Abbildung 11: Die Funktionen des Logbuchs für den Satz von Daten für die Definition behandelt werden (info-Tabelle). Die Aktionen, die vom Benutzer getroffen werden müssen, werden in Schritt 5.3 beschrieben. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzungs Abbildung 12: Die Funktionen zur Definition der Detektormaske , für die die Daten werden verarbeitet. Die Aktionen, die vom Benutzer getroffen werden müssen, werden in Schritt 5.4 beschrieben.target = "_ blank"> Bitte hier klicken, um diese Figur zum Download bereit.

Ergänzende Abbildung 13: Die Funktionen für die Definition der Detektorempfindlichkeit Karten. Die Aktionen, die vom Benutzer getroffen werden müssen, werden in Schritt 5.5 beschrieben. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzungs Abbildung 14: Die Funktionen zur Generierung des Skripttabelle für die Korrektur der Kalibrierung und Radialmittelung von Daten. Die Aktionen, die vom Benutzer getroffen werden müssen, werden in Schritt 5.6 beschrieben. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzende Abbildung 15: Die Funktionen zum Plotten ter verarbeiteten Daten. Die Aktionen, die vom Benutzer getroffen werden müssen, werden in Schritt 5.6.5 beschrieben. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzungs Abbildung 16: Die Funktionen für die Erstellung und Aufspaltung der in dem abstimmbaren Auflösungsmodus gemessenen Daten. Die Daten von den zwei Impulsen, die durch den Zerhacker gelieferten und gesammelt zunächst in 64 TOF-Kanäle werden in einem Impuls verschmolzen. Mehrere Kanäle zusammen gruppiert , so dass die sich ergebende Zeitkanäle , die ausgerichtet durch die Δλ / λ gekennzeichnet sind , können als separate Dateien gespeichert werden. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzende Abbildung 17: Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzungs Abbildung 18: Die Funktionen zur Definition der hochauflösenden Detektormasken , für die die Daten werden verarbeitet. Die Aktionen, die vom Benutzer getroffen werden müssen, werden in Schritt 5.8 beschrieben. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Ergänzende Abbildung 19: Übersicht aller Arten von Probenzellen typischerweise in der KWS-2 verwendet wurde für die Untersuchung von weicher Materie und biologischer Proben bei Raumtemperatur oder variabler Temperatur. (A) Mit Blick auf das large Quarz-Zellen für den Hochintensitätsmodus mit Linsen und einem großen Strahlgröße. Der Zellhalter, der mit borierten Kunststoff Masken (1) ausgestattet ist, ermöglicht die Planung und Durchführung von drei Messungen in einer Sitzung. (B) Mit Blick auf den Quarz oder Messing-Zellen, die als Probenbehälter und einer temperaturgeregelten Halter verwendet werden (Peltier-Typ), ausgestattet mit 8-Position Patronen geeignet für jede Art Zelle. Der Halter ist mit boriertem Kunststoffmasken (1) auf beiden Seiten abgeschirmt. (C) Ansicht der Druckzelle in Betrieb auf der KWS-2. Die Zelle kann Druck auf die Probe zwischen der Umgebungstemperatur und 5000 bar in einem Automatikmodus bereitzustellen, durch das Messprogramm gesteuert. Die runde Cd Maske (1) mit einer kleinen Öffnung in der Mitte bestimmt die Strahlgröße auf der Probe. Bitte klicken Sie hier , um diese Figur zum Download bereit .

Discussion

Weiche Materie und biophysikalische Systeme sind in der Regel durch strukturelle Korrelationen und miteinander verknüpft sind mikrostrukturelle und morphologische Stufen gekennzeichnet, die eine breite Längenskala ab, von nm bis Mikron. Um den Mechanismus der Entstehung und Entwicklung der Morphologie solcher Systeme verstehen und die Beziehung zwischen den mikroskopischen Eigenschaften und makroskopischen Eigenschaften, ist es wichtig , ihre Mikrostruktur über die gesamte Längenskala zu erforschen und unter relevanten Umweltbedingungen (zB Temperatur, Druck, pH - Wert , Feuchtigkeit, etc.). Typischerweise Kleinwinkel Techniken mit Neutronen Streuung (SANS) oder Synchrotron-Röntgenstrahlen (SAXS) in solchen Studien beteiligt. Die Intensität Nachteil von Neutronen im Vergleich zu Synchrotron-Röntgenstrahlung wird durch die Verwendung von vergleichsweise großen Δλ / λ kompensiert, die zur Verschlechterung der instrumentelle Auflösung jedoch führt. Dennoch bietet SANS einzigartige Vorteile durch die Möglichkeiten des contr angebotenast Variation, insbesondere zwischen den Wasserstoffisotope. Daher ist SANS ein experimentelles Verfahren speziell in der Untersuchung von Weichstoffen und biophysikalische Systeme verwendet werden, für die sie einzigartige strukturelle und morphologische Information liefert. Die meisten der weltweit SANS Diffraktometer 21 Arbeiten am Pinhole - Prinzip (2A), die das Ziel mit niedrigem Q Auflösung ermöglicht. Praktisch alle high-flux SANS Diffraktometer haben eine ähnliche maximale Fluss in der Größenordnung von 1 x 10 8 N cm -2 s -1. Basierend auf der entspannten Wellenlängenauflösung hat die KWS-2 ein fast verdoppelt Fluss 2, 4. Vor kurzem sehr spezialisierte SANS Diffraktometern nahm ihre Arbeit mit optimierten Eigenschaften für einen bestimmten Bereich von Anwendungen dienen, wie zum Beispiel für Untersuchungen bei sehr kleinen Streuvektoren 22, 23. Mit der jüngsten Auftrag der spezialisierten TOF-SANS Diffraktometern im Steady-State - Reaktoren 24 oder spallation Quellen 25, 26, ein massiv erhöhter Dynamik Q - Bereich in einer bestimmten Versuchsaufbau und eine erhöhte Flexibilität und Optimierung in Bezug auf die Wahl der experimentellen Auflösung angeboten. Für die KWS-2 SANS Diffraktometer, ein hohes Maß an Vielseitigkeit und Leistungsfähigkeit für sehr spezifische Strukturuntersuchungen erforderlich im Bereich der Weichen Materie und Biophysik ist auf einem ansonsten klassischen Instrument SANS aktiviert. Die Optimierung, Flexibilität und Spontaneität bei der Gestaltung und Durchführung komplexer Untersuchungen, wie sie in der beschriebenen Protokoll unterstützt wird , wird durch die Kombination der optimierten experimentellen Parameter (zB Intensität, Längenskala, Raumauflösung und Zeitauflösung) und der komplexen Probe erreicht Umgebungen. Arbeiten mit mehreren Betriebsarten in der Einleitung aufgezählt und unterstützt durch die vorgestellten Ergebnisse in Zahlen 8-15, verbessert die KWS-2 auf eine einfache und praktische Art und Weise die Leistung eines klassischen SANS Diffraktometerbei einer konstanten Neutronenquelle (Reaktor) über die herkömmlichen Grenzen solcher Instrumente.

Dieses Protokoll stellt die Schritte, die ein normaler Benutzer ausführen muss eine einfache Versuchsprogramm zu definieren und durchzuführen, die nur die Untersuchung von Proben bei Umgebungsthermodynamischen Bedingungen (Temperatur, Druck, relative Luftfeuchtigkeit) und unter statischen Bedingungen (keine Kinetik der Strukturbildung beinhaltet oder Transformation, keine Scherung oder Strömung). Mehrere temperaturgesteuerte Halter oder spezielle Probenumgebungen (Tabelle 1 und Ergänzungs Abbildung 19), wie zum Beispiel Druckzellen, Rheometer oder Feuchtigkeit Zellen vorhanden sind und optimal installiert und angepasst mit speziellen Unterstützung durch das Instrument Team werden kann. Dieses Protokoll enthält keine Anweisungen zu den Einstellungen und Kontrollen solcher Geräte. Die Definition und die Aktivierung von externen Steuerungen erfordern die Verwendung von anderen, komplexeren Protokoll. Dieses Protokoll stellt dieBei mit Quarzprobenzellen einer schmalen rechteckigen Form (Figur 3) arbeiten. Allerdings ist ein breites Spektrum an Zellgeometrien und Typen (Ergänzende Abbildung 19) richtet sich an Benutzer, um eine erhöhte Flexibilität und Effizienz zu schaffen , bei der Durchführung der Experimente. Im Falle solcher Zellen, die dieses Protokoll kann mit der Einstellung der in Schritt 4.2.2 diskutierten Parameter folgen. Die Messung Steuerungssoftware wurde die Anwender Flexibilität in den technischen Betrieb des Instruments bei der Verfolgung ihrer wissenschaftlichen Ziele und Optimierung erhöht anzubieten entwickelt. Alle Anpassungen und Konfigurationen von speziellen Funktionen und Komponenten des Instruments durch den Instrumenten Team erfolgen. Die Einbeziehung der wissenschaftlichen Benutzer in der Konfiguration, Definition und Verwendung des Gerätes vereinfacht und besonders beschränkt nur auf diejenigen Aspekte, die in Verbindung mit den wissenschaftlichen Fragen der experimentellen Sitzung sind. Configuration Dateien werden in der Reihenfolge vordefiniert sämtliche experimentellen Fragen, wie beispielsweise die Positionierung von speziellen Halterungen in dem Strahl, der Probenpositionierung in dem Strahl (Koordinaten x abzudecken, y, Φ und ω auf dem Probentisch, Drehtisch oder Wiege in Ergänzende Abbildung 5), die Einstellung des Detektors und Strahlstopppositionen für verschiedene Wellenlängen, die Einstellung der Chopper - Parameter (Frequenz und Öffnungsfenster) für verschiedene Wellenlängen, die Erfassungsabstände und richtet Auflösung, etc. auch das aktuelle Protokoll beschreibt nicht, wie die Echtzeit-Modus kann auf der KWS-2 verwendet werden. Die Verwendung eines komplexeren Protokoll wird auch durchzuführen, um zeitaufgelöste SANS Experimente erforderlich.

Darüber hinaus stellt dieses Protokoll, wie die gemessenen Daten können für unterschiedliche Streu Beiträge aus dem Gerät und den Referenzen und kalibriert korrigiert werden, um die Probe des differenti zu erhaltenal Streuquerschnitt, d & sgr; / d & omega;, ausgedrückt in cm -1. Diese Menge enthält die gesamte strukturelle und morphologische Informationen über die Probe und wird über einen weiten Q - Bereich gemessen an einem breiten Längenskala entspricht, über die strukturelle Korrelationen und miteinander in Beziehung Größe Ebenen charakteristisch für das untersuchte System erscheinen. Der Streuquerschnitt d & sgr; / d & ohgr; so die Intensität in einem statischen Streuexperiment unter einem Winkel Θ, I s = f (Θ) zu den strukturellen Eigenschaften der Probe gemessen bezieht.

Für die Auswertung von d & sgr; / d & ohgr; für ein System von Interesse, neben der Messung des Systems sind zusätzliche Messungen erforderlich , um die Daten für jede externe Streuung (dh, Umgebung, Probenzelle, Lösungsmittel- oder Pufferlösung in dem Fall zu korrigieren , der solute Systeme, etc.) und die korrigierten Daten in absoluten Einheiten zu kalibrieren > 8. Die externe Hintergrund (Probenzelle oder Behälter), die Referenzprobe (Lösungsmittel- oder Pufferlösungen), die Probenübertragung (erforderlich für die richtige Hintergrundsubtraktion und Kalibrierung der korrigierten Ergebnisse in absoluten Einheiten), die elektronische Hintergrund des Detektors, wobei der Detektor Empfindlichkeit (Inhomogenität in Detektoreffizienz, die für die Flächendetektoren inhärent ist) und dem normalisierten Standardprobe sollten auch gemessen werden. Für die KWS-2, Plexiglas (PMMA) als Standardprobe verwendet. Dies ist die so genannte sekundäre Standard und wird in regelmäßigen Abständen gegen einen primären Standardprobe kalibriert, die Vanadium ist. Vanadium liefert eine sehr schwache Streuintensität und erfordert eine sehr lange Messzeiten für die entsprechenden Statistiken zu sammeln; daher ist es für die SANS Zwecke unpraktisch. Die Intensität von der Probe von Interesse I S und von der Standardprobe I St gesammelt werden wie folgt ausgedrückt:

t "> Gleichung 1 [1]

Gleichung 1 [2]

wobei I 0 die ankommende Intensität darstellt (durch das Kollimationssystem geliefert), t die Dicke ist , A die Fläche dem Strahl ausgesetzt ist , T die Transmission und Δ ψ ist der feste Winkel , in dem eine Detektionszelle aus der zu sehen ist Probenposition. Wenn sowohl Probe und Standard sind unter den gleichen Bedingungen in Bezug auf den einfallenden Strahl gemessen wird (dh, L C, A C und A S, und λ und Δ λ / λ), I 0 und A gleich sind und der Raumwinkel ist , als A - D / L D ausgedrückt (mit D den Bereich einer Detektionszelle darstellt). Durch die Aufteilung der beiden Beziehungen, die Streuquer Abschnitauf der Probe wird erhalten als:

Gleichung 1 [3]

wo die I St als Mittelwert ausgedrückt wird (der Standard als inkohärente Streuung System liefert eine flache Streumuster). Die I S erhalten wird, nachdem die gemessene Intensität der Probe in der Zelle (Behälter) in Bezug auf den Beitrag der leeren Zelle I Ecell und dem Hintergrund auf dem Detektor für die geschlossene Balken, I B zu korrigieren. Der Faktor t St T St (d & sgr; / d & ohgr;) St, welche die Streuung und physikalischen Parameter der Standardprobe enthält, hängt von der λ Neutronenwellenlänge und wird typischerweise aus der Kalibrierung der Standardprobe bekannt. Somit ist es in der 4 Datenreduktionssoftware tabellarisch dargestellt. Die Parameter und Mengen in Gl. 3, die von der Kalibrierung procedur bekannt sindes und die Definition des Versuchsaufbaus (t S, L D) bilden den sogenannten Kalibrierungsfaktor k. Die Intensitäten und die Probe Transmission T S , die in der Gleichung erscheinen. 3 gemessen werden. Die Datenanalyseprogramm qtiKWS ermöglicht die Korrektur, Kalibrierung und Radialmittelung der experimentellen Daten und die Erreichung von d & sgr; / d & ohgr; für die untersuchten Proben in eine flexible und vielseitige Arbeitsmodus. Die endgültigen Ergebnisse der qtiKWS Software erzeugt werden als Tabellen mit vier Spalten dargestellt: Q, I, Δ I, Δσ , wo ich d & sgr; / d & omega; und Δσ ist die Q - Auflösung 5 darstellt.

Aus praktischer Sicht mit der KWS-2, kombiniert SANS und USANS Untersuchungen können mit dem Vorteil, dass die Probengeometrie und die thermodynamischen Bedingungen konstant bleiben, durchgeführt werden. Große Morphologien, die mult zeigeniple Strukturebenen eine große Längenskala von Nanometer - Spanning Größen bis Mikrometer können in direkter Weise untersucht werden, wie in Abbildung 12 dargestellt. Neben der kleinen C Strukturgrenze R in der Streukurve in dem herkömmlichen Pinhole - Modus gemessen beobachtet, durch die Linsen zu aktivieren und die hochauflösenden Detektor, die großräumige Strukturgrenze L C des zylindrischen Kern-Schale - Mizellen durch das Poly - (Hexylen-oxid-co-ethylenoxid) PHO10k-PEO10k Diblockcopolymer (vollständig protoniert) in D 2 O 14 könnte bei sehr niedrigen Q - Werte in der ausgefahrenen Q -bereich Arbeitsmodus beobachtet werden. Die zylindrischen Micellen werden durch eine Gesamtdicke von etwa 300 Å und einer Länge von etwa 7000 Å charakterisiert, wie durch die Passung der experimentellen Ergebnisse mit der Kern-Schale - zylindrische Form-factor 9,14 ergab. Daher bestimmte empfindliche Effekte wie thermo-responsive Gele oder Bildung und das Wachstum von KristallLinie oder teilweise kristallinen Morphologien mit der KWS-2, im Gegensatz zu den klassischen Ansatz werden kann, die zwei oder mehr verschiedene Instrumente und Probengeometrien eindeutig erforscht.

Wie in Abbildung 11 dargestellt, korrelierte Systeme und geordnete Strukturen mit angepassten Auflösungen in sehr flexibler Weise untersucht werden können, ohne Zeit und Mühe auf die Installation komplexer Systeme Monochromatisierung Ausgaben, die zusätzliche Pflege und Sicherheitsaspekte beinhalten würde. Darüber hinaus wird durch den Hubschrauber und die TOF Datenerfassungsmodus monodisperse weiche Materie Systeme oder Komplexe mit geringer Größe Uneinheitlichkeit denen sehr genau 5 bei noch hohen Intensitäten charakterisiert werden.

Die Hindernisse, die durch die schwache Streuung aufgrund der Verwendung von hochverdünnten Systemen oder ungünstigen Kontrastverhältnisse können durch die Verwendung von noch höheren Intensitäten auf die größere Strahlgröße auf der Probe auf Basis überwunden werden, während der AufbewahrungLösung. Figur 13A gibt die Streuungsmuster von Polystyrolteilchen mit einem Radius von R = 150 Å, in der Hochintensitätsmodus gemessen , um die Linsen und eine quadratische Strahlgröße im Bereich zwischen 10 mm x 10 mm, die typische Größe in dem herkömmlichen Pinhole - Modus verwendet und 30 mm x 30 mm. Zusätzlich wird das Ergebnis einer Messung mit einem runden Strahl 50 mm im Durchmesser (volle Linsengröße) gezeigt. Parallel dazu wird das normierte Ergebnis in dem herkömmlichen pinhole Modus erhalten dargestellt. Verwendung von 26 - Linsen mit Neutronen von λ = 7 Å und derselben Eintrittsöffnungsgröße A C wie für die herkömmlichen Pinhole - Modus (2B), eine Verstärkung in der Intensität auf der Probe von etwa 12 mal erhalten wird , während eine konstante Strahlgröße zu halten (Auflösung ) auf dem Detektor, wie in 13B -C gezeigt. Der 27-Linsensystem hat eine Transmission von etwa 32% bei Umgebungstemperatur. Abgekühlt auf eine Temperatur von 50 K, die Linsenübertragung erhöht sich durchdie Unterdrückung auf Phononen in das Linsenmaterial der Streuung. Das System von 26 parabolischen Linsen hat eine Transmission von etwa 65% für eine Rundstrahlgröße von 50 mm, wenn der Strahl das gesamte Volumen der Linse durchläuft, und von etwa 92% für eine quadratische Strahlgröße von 10 mm x 10 mm wenn nur eine sehr Menge an Linsenmaterial bleibt im Strahl. Die Hochintensitätsmodus mit Linsen bietet Vorteile im Fall der schwachen Streuung, die im Allgemeinen bei einer großen Erfassungsabstand auftritt und ist besonders problematisch im Fall von schwachen Kontrast Bedingungen. Zusätzlich wird , wenn die Probe nur stabil über kurze Zeit der Zeiten ist, stellt die Verwendung dieser Betriebsart einen klaren Vorteil, wie an anderer Stelle 15 gezeigt wird.

Auf der anderen Seite, in dem Fall von biologischen Systemen sind kleine Probenvolumina für Experimente typischerweise erhältlich. Kleine biologische Moleküle in physiologischen Bedingungen mit Größen von wenigen Nanometern liefern schwache Streusignale über dem dominant Streuung von den Pufferlösungen. Solche Signale können in geringer Auflösung Aufbau des Pinhole - Modus von der hohen Intensität des Instruments mit dem KWS-2, profitieren gemessen werden, Längen kurze Einblendung mit L C = 2 m oder 4 m und kurze Erfassungsabstände L D = 1 m, 2 m oder 4 m. Abbildung 14 stellt die Streumuster von Beta - Amyloid - Protein (A & bgr; 1-42, M W = 4,5 kDa) Monomeren in deuteriertem Hexafluorisopropanol dHFIP, wie erhalten , nachdem die Korrektur für das Streusignal von dem Puffer aufgetragen. Ein Modellanpassung der Daten lieferte eine Monomer Größe von etwa 16 ± 1 Å 16. Eine lange Messzeit von mehreren Stunden für jede experimentelle Bedingung (Detektionsabstand L D und Probentyp) beteiligt war, obwohl die Messungen in kurzen Detektionsabständen durchgeführt wurden. Der alte Detektor, die Einschränkungen in Bezug auf die Zählrate, behindert die Verwendung von kurzen Einblendung Entfernungen gezeigt hatL C, daher die Verwendung des maximalen Flusses an dem Instrument. Mit der Begehung des neuen Detektionssystem ermöglicht die Verwendung des vollständigen Neutronenflusses, so schwache Intensitäten werden in kürzerer Zeit und mit verbesserter Statistiken in Zukunft gemessen werden.

Schließlich Stimuli empfindliche Effekte können durch Verwendung der speziellen Zusatzeinrichtungen der KWS-2 in einer flexiblen und einfachen Art und Weise untersucht werden. Ein Beispiel ist in Abbildung 15, berichtet , die in D 2 O - Puffer , die SANS Muster von Lysozym - Protein zeigt , und aus dem Puffer bei verschiedenen Drücken gesammelt. Besonderes Augenmerk wurde auf die Untersuchung des Hintergrunds und Vorwärtsstreuung von den Lysozym-Moleküle bezahlt, in der Performance-Test der neuen Druckzelle im Hause nach einem Entwurf von PSI, Schweiz getan hergestellt verwendet. Die Ergebnisse waren ähnlich denen von Kohlbrecher et al. In einer ähnlichen Studie der ursprüngliche Druck Zellenmodell zu testen, konstruiertendort 17, 18. Mit der KWS-2 hat weitere Daten erfasst worden, da ein Druck von 5000 bar erreicht ist. Entwicklung der Vorwärtsstreuintensität von dem Protein folgt ein lineares Verhalten, wie in der Studie beobachtet PSI, Schweiz 18.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
heavy water D2O Sigma-Aldrich 151882
heavy water D2O/H2O Sigma-Aldrich 151882 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3030A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3070A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3100A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3200A 90% D2O and 10% H2O
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) Thermo Scientific 3800A 90% D2O and 10% H2O
diblock copolymer C28H57-PEO5k synthesized in house in D2O
Quartz Cells 110-QX Hellma analytics 110-1-46
Aluminum cuvette-holder manufactured in house for measurements at ambient temperature
screwdriver
Allen keys

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