전송 키쿠치 회절을 사용하여 울트라 미세 그레인과 나노 결정 재료의 특성

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Summary

이 논문은 표준 전자 후방 산란 회절 장치를 구비 한 주 사형 전자 현미경을 이용하여 초 미세 그레인과 나노 물질의 미세 구조를 특성화하는 상세한 방법을 제공한다. 금속 합금 및 정제 미세 제시 광물은 가능한 애플리케이션의 다양성을 보여주는,이 기술을 사용하여 분석한다.

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Proust, G., Trimby, P., Piazolo, S., Retraint, D. Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction. J. Vis. Exp. (122), e55506, doi:10.3791/55506 (2017).

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Abstract

미세 분석의 과제 중 하나는 현재 매우 세밀한 (UFG)과 나노 물질의 특성 및 신뢰성에있다. 이러한 전자 후방 산란 회절 (EBSD) 등의 주사 전자 현미경 (SEM)과 관련된 전통적인 기술은 인해 빔으로부터 전자와 물질의 원자 사이의 큰 상호 작용 부피에 필요한 공간 해상도를 가지지 않는다. 투과 전자 현미경 (TEM)을 필요한 공간 해상도를 가진다. 그러나, 분석 시스템의 자동화의 부족, 데이터 수집 속도를 특징으로 할 수있는 시료의 면적을 제한한다 느리다. 이 논문은 표준 EBSD 시스템이 장착 UFG와 SEM을 이용한 나노 물질의 미세 구조의 분석을 가능하게하는 새로운 특성화 기술, 투과 회절 키쿠치 (TKD)를 나타낸다. 이 기법의 공간 분해능이 2 나노 미터에 도달 할 수있다.이 기술은 기존의 EBSD를 사용하여 분석하기 어려울 것이다 재료의 넓은 범위에 적용 할 수 있습니다. 설정 실험을 제시하고 TKD 분석을 구현하는 데 필요한 다양한 공정을 설명하면, 금속 합금, 광물에 그 사용의 예는 본 기술의 해상도 및 물질의 용어의 유연성 특징 될을 설명하기 위해 도시된다.

Introduction

첨단 소재에서 오늘날의 연구 국경 중 하나는 적극적으로 맞춤형 물리적, 화학적 및 하이 엔드 애플리케이션에 적합한 기계적 성질을 가진 물질을 설계하고자한다. 재료의 미세 구조의 변형은 특정 높은 성능에 도달하기 위해 속성을 조정할 수있는 효과적인 방법입니다. 이 패러다임에서, 결정질 물질의 입자 크기를 정련하는 초 미세 그레인 (UFG) 또는 나노 결정질 물질을 생산하는 것은 자신의 강도 (1, 2)를 증가시키는 효과적인 방법으로 밝혀졌다. 이러한 정교한 미세 심한 소성 변형 (3, 4)을 포함하는 다양한 방법을 통해 또는 분말 야금을 사용하여 벌크 재료로 초 미세 또는 나노 크기의 분말을 통합을 통해 달성 될 수있다 (5, 6)를 처리한다. 이 분야의 연구 INC되었습니다주요 목표는 프로세스를 확장하고, 이러한 물질의 변형 메커니즘을 이해하는 것으로, 지난 10 년 동안 reasing.

성격은 정제 된 결정 성 물질을 생산하는 자신의 방법을 가지고 있기 때문에 UFG 및 나노 재료는, 그러나, 재료 과학에 최신 애플리케이션에 한정되는 것은 아니다. 지질 장애 영역은 나노 결정 영역을 생성하는 것으로 알려져있다; 종종 광학 현미경 연구에 기초하여 비정질 인 것으로 가정되지만, 고분해능 투과 전자 현미경 (TEM) 및 주 사형 전자 현미경 (SEM)을 자주 그 입자 크기가 나노 미터 (7)의 수만의 규모에있을 수 도시 한 분석한다. 높은 변형률 속도 변형 에피소드, 운석 충돌시 사람처럼, 또한 나노 구조뿐만 아니라 매우 높은 결함 밀도 (8)를 생성 할 수 있습니다. 변형은 항상 자연의 나노 구조에 대한 요구 사항이 아닙니다. 피어스 등. 9로부터 추출 된 미네랄의 Au 및 Pt / PTFE 나노 입자의 특성을 통해 orogenic 금 입금에 콜로이드 금 공급원으로부터 대량의 증착 증거를 제시 하였다. 이러한 진주층 같은 쉘 구조가 몇 백 나노 미터 (10)의 규모 결정 유닛이 규칙적으로 배열하여 형성되어있다. 심지어 운석은 UFG 미네랄 구조 (11)를 포함하는 것으로 나타났다.

무엇이든 물질이 UFG 또는 나노 결정 구조를 가진 그들을 특성화의 출처는 나노 크기에서 개선 된 특성 분석 도구의 개발을 묻는 메시지가 도전을 포즈. 조사 된 하나의 약속 번가는 전자 현미경이다. 기술이 완벽하게 그 용도와 관련된 상기 고유 작은 전자 파장 때문에,이 작업에 적합 나타나는 그러한는 본초의 원자 구조를 분석 할 수있는 가능성을 제공한다12 리터. 이미 전자 후방 산란 회절 (EBSD)가 서브 - 마이크론 스케일 13, 14, 15, 16까지의 입자 크기 UFG 재료의 특성을 사용할 수 있음을 보여왔다. 그러나, 현재 최첨단의 SEM을 사용 EBSD 기술의 공간 해상도는 상기 재료 (17)에 따라 20 내지 50nm로 제한된다. 초기 연구자들은 TEM을 사용하여 초 미세 미세 이러한 재료의 특성을 해결책을 모색하는 것이, 따라서 놀라운 일이 아니다. 이러한 키쿠치 패턴 스폿 패턴의 회절과 같은 TEM 모드를 이용하여 결정 방위의 결정은 10 내지 그 값의 12, 18, 19 이하 경우에 따라 순서의 공간 해상도를 달성 할 수있다. 그러나 몇 가지 단점은 꿀벌이특히 N EBSD 12, 19에 의해 제공되는 가능성을 비교할 때, 그와 같은 속도, 각도 분해능 이러한 기술을 사용하여 확인 하였다. 자동 세차 기반 TEM 회절 기법 EBSD 유사한 인덱싱 속도를 달성 할 수 있지만, 대부분의 TEM 기술은 자동화 (19)의 상대적으로 낮은 수준을 겪는다. 또한, TEM 기술은 일반적으로 최적의 성능을 달성하기 위해 악기의 렌즈 시스템의 중요하고 시간이 많이 걸리는 정렬을 필요로한다.

최근 관심이 신호 획득 및 분석 방법을 변경함으로써, SEM 내에 키쿠치 회절 기술의 해상도를 향상으로 이동했다. 켈러와 가이는 SEM (20)에서 수행되는 저 에너지 전송 키쿠치 회절의 새로운 형태를 제시 하였다. 그들이 송신 EBSD (t-EBSD)를 지명있어서, EBSD 검출기을 필요캡처 및 전송에서의 전자의 큰 각도로 전방 산란 각도 세기 변화를 분석하는 소프트웨어를 연관. 이 기술을 사용하여, 그것들은 직경 10 nm의 낮은 크기의 나노 입자 및 나노 입자로부터 키쿠치 패턴을 수집 할 수 있었다. 이 경우 분석 회절 전자가 시편을 통과하고 다시 시편의 표면에서 배출되지 않는다는 사실은, 더 적절하게 기술을 설명하기 위해 용어의 변화를 묻는 메시지가; 그것은 지금 전송 키쿠치 회절 또는 태권도라고합니다. 태권도 기술은 더 나은 해상도를 허용하는 Trimby 최적화 된와 방향의 자동 수집은 17 매핑합니다. 이 기술은 또한 결정 방위 분석 (21)를 운반하는 동안 화학적 정보를 수집하는 에너지 분산 X 선 분광법 (EDS)에 결합 될 수있다.

이 논문은 장비의 측면에서 요구 사항을 제공합니다시편은 태권도 실험을 위해,이 기술의 가능한 적용 범위를 보여주기 위해 네 개의 상이한 시험편에 수집 된 다른 데이터 수집을위한 필요한 단계 및 선물 결과를 설명한다. 여기에 제시된 예는 UFG / 나노 결정질 물질 또는도 심한 소성 변형 및 정제 본 마이크로 실시 된 지질 물질을 만드는 심한 소성 변형 실시 된 하나의 금속 합금이다.

Protocol

1. 장비 및 샘플 요구 사항

  1. 실험을 수행하기 위해 EBSD 검출기가 장착 된 SEM을 사용합니다.
    참고 : 이상적으로 SEM은 공간 해상도를 극대화하기 위해 전계 방출 소스가 있어야하지만, 기술은 SEM의 모든 유형에서 작동합니다.
  2. 분석 될 시료는 최적의 결과 (17)은 100 nm의 범위의 두께를 갖는 것을 보장한다. 시편은 태권도 분석을 수행 할 수있을만큼 얇은 있는지 확인하십시오.
    참고 :이이 시편 얇은, 어두운는 그 이미징 기술을 사용하는 것, 감지기 forescatter 사용하여 수행 할 수 있습니다.
    1. 그런 다음 딤플 분쇄기 및 전해 또는 이온 중 연마를 사용하거나 기능을 분석 할 경우에 집속 이온 빔 (FIB)을 사용하여 리프트 아웃 기술을 이용하여 같은 TEM 포일 샘플 준비를위한 전통적인 기술을 사용하여 시료를 준비 특정 사이트이다 .
      주 : 준비 기술은 폭발물되지 않습니다여기 ained 상세들은 본 연구의 대상이 아니며, TEM 표본 준비 (22)에 대해 잘 확립 된 기법과 동일한다. 사용자가 적절한 샘플 준비 기술은 자신의 시편이 무엇인지를 결정해야합니다. 정보는 22에서 찾을 수 있습니다.

2. 실험 장치

  1. 시료는 일단 SEM 챔버 내부의 수평으로부터 20 °로되도록하는 표본 홀더에 표본을 놓는다. 이 시험편을 20 ℃에서 한 번 스테이지 틸팅 후 수평 높은 게재 순위에 배치 된 컨베이어에 걸려되도록 할 EBSD 카메라와 데이터를 수집하는 동안, 음영 효과 피하기 위해 (단계 2.4 참조).
    참고 : 특별 시편 홀더가 그 목적을 위해 설계되었습니다 및 예는 그림 1과 같다. 샘플은 TEM 그리드 샘플 밖으로 FIB 리프트 인 경우, 샘플 하부면 오에 있는지 확인지지 격자 F.

그림 1
그림 1. 태권도 시편 홀더. 여러 시편은 SEM 챔버를 다시 열 필요없이 하나 개의 세션에서 분석 할 수 있습니다. TEM 박 더 홀더 또는 지원 전자가 시료로부터 회절되도록하고 EBSD 카메라에 의해 수집 할 수없는 것을 방지하는 방식으로 위치되는 것이 중요하다. 수집 된 신호를 방해 할 그리드를 사용하지 마십시오. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

  1. 주사 전자 현미경 실에 넣어 샘플 홀더, 챔버를 닫고 진공 청소기 탭에서 펌프를 클릭하여 다른 시편으로 펌핑 진공을 시작합니다.
  2. 오염을 방지하기 챔버 플라즈마 세정을 사용합니다.
    참고 :이 단계는 선택 사항이지만 매우 추천ED 데이터 품질 및 신뢰성을 향상시킬 수있다. 이 기술은 SEM과 함께 사용할 수있는 경우, 청소는 몇 분을 위해 수행해야합니다.
  3. 시료는 전자선에 수평 위치에서 현재 정상이되도록 20 ° 시계 방향에 의해 SEM 스테이지 틸트. 샘플 평탄하지 않으며 (예컨대 FIB는 TEM지지 격자 샘플을 올릴 사용시 같이) EBSD 검출기 형광면 상에 그림자를 캐스팅하면 샘플 멀리 EBSD에서 틸팅되도록 10 ° 또는 0 ° 위로 기울어 탐지기.
  4. 최적의 데이터 수집에 대한 SEM 조건을 설정합니다 EHT ( "초고압")를 클릭하여 30 keV의에서 가속 전압을 설정, 가속 전압을 켭니다 EHT ON을 선택하고 EHT의 올바른 값을 선택했다. SEM에 제어 패널의 개구부 탭으로 이동하여 높은 개구 수 (예를 들면 60 또는 120 μm의)을 선택, 고전류 모드 또는 필드 모드 (SEM)에 따라 깊이를 선택하여 약 (3- 적절한 빔 전류를 설정 460 ㎛의 개구 및 NA의 120 ㎛의 개구 10-20 NA).
  5. 샘플의 z 위치를 변경함으로써 6 내지 6.5 mm의 작업 거리에 시료를 준비한다.
    참고 :이은 SEM과 EBSD 검출기의 구성에 따라 달라집니다; 샘플은 단지 형광체 스크린 상단 수준 위에 위치되어야한다.
  6. 시료를 이동하고, 최적의 신호를 얻을 때 샘플 홀더는 장치에 손상이 가지 않도록 상기 스테이지의 X 축에 평행 한 것을 확인.
    참고 : 전용 CCD 카메라의 표본 위치보고 확인 x 방향으로 표본을 이동하고 무대와의 거리가 변경되지 않았 음을 확인하지 마십시오.
  7. 시험편을 찾아 빔은 이차 전자 이미지를 사용하여 시험편에합니다 (TKD 스캔이 수행되는) 관심의 위치에 시편을 타격하는 것을 확인하기 위해 상기 스테이지를 이동.
    1. 디텍의 이차 전자 검출기를 선택SEM을 제어판의 R 탭을 선택합니다.
  8. EBSD 소프트웨어 켜고 외부 컨트롤러 또는 소프트웨어를 사용하여 시료로부터 15 내지 20 mm의 거리에 EBSD 카메라의 제어 박스의 "IN"버튼을 눌러 EBSD 카메라를 삽입한다.
  9. 분석을 위해 필요한 경우, EDS 카메라 제어 패널의 "IN"버튼을 클릭하여 챔버 내의 EDS 검출기를 삽입한다. 최적의 위치는 보통 EDS 분석에 대한 것과 동일하므로 신호 카운트 보면, 그 특정 실험 셋업을위한 최적 위치를 결정하기 위해, 데드 타임 최적 데이터 수집을 위해 20 ~ 50 % 인 것을 보장 할 수있다 .
    참고 : EDS 데이터를 개선하기 위해 작동 거리를 조정,이 경우에는 가능하지만 그게 EBSD 카메라에 의해 수집 된 회절 패턴의 품질을 희생 할 것이다. 도 2는 데이터 수집 EBSD 카메라 모두 실험 구성을 도시및 EDS 검출기는 상기 챔버에 삽입되었다.
  10. 모든 검출기가 배치되어 상기 시료가 위치되면, SEM 제어판의 개구 탭에 초점 워블 체크 박스를 선택하고, 상기 제어 보드의 개구의 위치 맞춤을위한 수평 및 수직 손잡이를 조정함으로써 빔 정렬을 수행한다. 초점 조정 및 제어 보드 stigmation 대해 수평 및 수직 손잡이를 조정함으로써 비점 수차 보정을 수행한다. 이 단계의 목적은 가능한 한 가장 선명한 화상을 얻을 수있다.
    참고 : EDS를 수집하는 동안 데이터가 신뢰할 수있는 데이터에 대한 올바른 시편 홀더를 선택해야합니다. 샘플 홀더에서 나오는 신호로부터 시료에서 나오는 신호를 차별화하는 데, 그렇지 않으면 불가능할 것 같은 물질이 분석중인 만든 시편 홀더를 사용하고 재료 분석되는 회절 피크에 대한 중복이없는 것을 확인하지 마십시오 이로부터 시료 홀더 화가이자형.

그림 2
그림 2. 실험 세트입니다. 시료 스테이지의 회전 후에 수평 위치에있다. 이것은 EBSD 카메라 인 스크린 상에 수집 될 신호와 상기 스테이지와 컨베이어의 간섭을 제한한다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

데이터 수집 3. EBSD 소프트웨어 매개 변수

참고 : 데이터 수집 매개 변수는 특정 시판 EBSD 시스템 다릅니다. 이 섹션은 일반적으로 가능한 한 기록하지만, 여기에 주어진 매개 변수의 이름과 값의 일부는 적절한 하나의 재료 목록에 언급 된 EBSD 소프트웨어를 사용하는 경우, 다른 시스템의 사용자는 네브라스카 것에드는 자신의 시스템에 따라 이러한 매개 변수를 조정합니다. 이 단계의 대부분은 정확히 정상 EBSD 실험과 동일합니다.

  1. EBSD 소프트웨어의 시편 형상은 시편이 수평 위치에 있다는 사실을 반영하고 있는지 확인합니다. 전체 기울기 값이 0 °임을 확인. 그렇지 않은 경우, 추가 -20 시편 형상 탭에서 선 경사 값 °.
  2. (원소 또는 화합물) 상에 탭 EBSD 통상의 실험으로 분석하는 단계 (들)를 선택한다.
  3. 시작을 클릭하여 스캔 이미지 탭에서 EBSD 소프트웨어를 사용하여 이미지를 캡처합니다.
    주 : EBSD 검출기 형광면 밑에 장착 검출기 얇은 영역 및 관심 부위의 식별을 보조하는 암시 야 이미지를 생성하는 데 사용될 수 Forescatter.
  4. 화상은 통상의 EBSD experim으로서, 밝지 만 과포화되지 때까지 상기 이득 및 노출 값을 최적화하여 최적의 데이터 수집에 대한 EBSD 카메라의 설정을 조정천만에, 최적화 패턴 탭입니다.
    참고 :이 단계는 시료 및 품질 (두께 및 표면 처리)에 따라 달라집니다.
  5. 수집에 클릭하여 최적화 패턴 탭에 대한 배경 지식을 수집합니다. 이 영역에 유사한 두께의 영역에 걸쳐 분석 될 검색하는 것이 중요하지만 충분한 입자의 배율을 조절하여 배경 수집 존재 확인.
  6. 배경은 정적 배경 및 자동 배경 옵션이 선택되어 있는지 확인하여 공제 된 후 패턴의 품질을 확인합니다.
    1. 그들이 때문에 셋업의 특별한 구조에 왜곡 된 모양이지만, 그 회절 밴드 (그림 3 참조) 명확하게 볼 수 있습니다 보장합니다. 형광면상의 회절 패턴의 발광 강도가 낮기 때문에 이미지의 신호 대 잡음비를 개선하기 위해 카메라 EBSD 연속적인 프레임을 통합한다.
    2. 패턴의 품질이 좋지 않은 경우충분한 카메라 설정 (이득 및 노출을 조정) 변경 또는 SEM의 개구 크기를 (가능하면 더 큰 개구를 사용하여) 변경. 또한, 시료는 시료를 얇게하면 (이것은 FIB 이온 또는 박막화를 사용하여 수행 할 수있는 시료에 따라)에게 유일한 솔루션 인 경우 너무 두꺼운 것에 기인 할 수도있다.

그림 3
TKD 의해 얻어지는도 3 키쿠치 회절 패턴. 패턴은 전통적인 EBSD 의해 얻어진 패턴에 비해 왜곡 된 것처럼 보이고, 패턴 중심이 아래쪽으로 이동하고있다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

  1. 패턴 인식에 대한 해석을 최적화하고 최적화 솔버 탭으로 이동하여 인덱싱 속도를 개선 할 수 있습니다.
    참고 : t에서그는 소프트웨어가 여기에 사용 된 두 가지 옵션이 더 나은 태권도 패턴 색인을 사용할 수 있습니다 최적화 된 TKD 또는 정제 정확도. 회절 패턴이 매우 비닝하는 최적화 된 태권도 옵션을 사용하는 것이 좋습니다; 높은 해상도 패턴 (예 : 336 X 256 픽셀 이상)에 대해, 세련된 정확성 모드가 가장 잘 작동합니다.
  2. 고해상도 분석이 필요한 경우 (5 nm 이하의 스텝 크기), 진공 열 빔 안정성을 향상시키기 위해 30 분 내지 60에 대해 본 설정 시험편을 떠난다. 관심 영역에 비록 빔을 두지 마십시오.
  3. 데이터 수집을 시작하기 전에 초점을 다시 조정 단계 2.11을 반복하여 SEM의 난시를 교정합니다.
  4. 획 득지도 데이터 탭에서지도 수집에 대한 매개 변수 (스텝 크기 및지도의 크기)를 설정합니다.
    주 : 필요한 경우, 스텝 크기는 2 내지 낮게 할 수 있고, 시편 고품질 인 경우.
  5. 획 득에 시작 버튼을 눌러지도 수집을 시작합니다지도 데이터 탭을 클릭합니다.
    참고 : 데이터 분석 정상적인 EBSD 스캔하는 과정과 똑같은 방법으로 수행 될 것입니다, 더 조정이 필요하지 않습니다. 지도의 종류는 데이터에서 얻을 수 있습니다. 오일러 밴드 콘트라스트 역 극점도, 위상 맵은 모든 수집 된 데이터로부터 얻을 수있다. 극 수치는 이러한 데이터에서 도출 될 수있다.

Representative Results

여기에 제시된 데이터는 재료 목록에 언급 된 SEM, EBSD 시스템과 소프트웨어를 사용하여 수집하고 있습니다. 관심의 기능에 따라 스캔은 다른 스텝 크기로 실행하고 특정 단계의 크기는이 작품에 표시된 각각의 시료에 대해 표시됩니다.

여기서 제시 TKD 프로그램의 처음 두 실시 예는 기계적 특성을 증가시키기 위하여, 금속 합금의 결정립 미세화에 관련된다. 스테인레스 강재 및 코발트 - 크롬 - 몰리브덴 합금은 일반적으로 그들의 높은 내식성 생물 의학 용도로 사용되는, 생체 적합성 및 정적 하중 (23), (24) 아래의 우수한 기계적 특성. 스테인레스 강은 낮은 경도를 갖고 공동 크롬 Mo 합금 tribocorrosion 현상으로 인해 실패 할 수 있지만, 내마모성 : 그러나, 이들 두 물질은 단점을 가지고있다. 한 가지 방법은 t이들 물질 O '짧은 오심은 미세 정제하여 그 표면의 성질을 변화시키는 다룬다. 스테인레스 공동 크롬 Mo 합금 시편 심한 소성 변형, 표면 기계적 강화 나노 결정질 표면층 마찰 및 부식 특성에 의해 발생하는 표면 처리 기계적 마찰 처리 (SMAT)를 표면 하였다 화학적 조성물 (25)을 변경하지 않고 벌크 재료. TKD를 사용하여 처리 된 표면 아래 미세 향상된 성질의 미세 변화를 링크하기 위해 상이한 재료에 대해 분석 하였다.

TKD을 이용한 미세 특성화 SMAT에 스테인리스 시험편을 실시하는 것은 등축 나노 입자의 혼합물에 약간 연장 된 나노 입자 (23) 존재 처리 된 표면 아래 1 ㎛ 두께의 영역을 작성하는 것이 입증되었다.그림 4는 처리 된 샘플에서 실행 된 태권도 스캔 중 하나 제시한다. TKD 시편 관심 영역은 단지 샘플의 표면에 있었다으로서 FIB를 이용하여 제조 하였다. 도 4는 처리 된 표면 아래의 제 1 영역에서, 등축 입자 직경이 100nm보다 작은, 즉 500 nm의 도시 동안 도달 할 수있는 길이가 100 내지 200 nm의 입자 신장이 본 두께. 이 제 1 영역 아래의 가늘고 긴 서브 미크론 크기의 입자의 UFG 영역은 도면에서 볼 수있다. 이는 나노 입자 영역이 제대로 SMAT 대상 시료에 나타내었다 처음이다. 비교를 위해, 기존 EBSD 및 스캔 중 하나의 결과를 이용하여 분석 하였다 SMAT 실시 스테인리스 스틸의 다른 시편을도 5에 나타낸다. 밴드 콘트라스트 IPF 맵 모두 표면에서 UFG 영역의 존재를 나타낸다. 그러나, 15 nm의 스텝 사이즈는 주사를 실행하는 데 사용되었지만, 입자 이 영역 (S)이 성공적으로 인해 스캔 중에 각 위치에서 분석되는 큰 부피 상호 연동 할 수 없었다. 이 UFG 및 나노 재료의 특성에 대한 EBSD 기술의 한계를 보여줍니다.

그림 4
SMAT 후 스테인레스 스틸 시료에서 채취도 4 TKD 데이터. 데이터는 100 내지 120 nm 두께의 시험편 5 nm의 스텝 사이즈를 이용하여 수집 하였다. (a) 상기 수집 된 패턴 (밝은 회색수록 패턴)의 품질의 지표를 제공 밴드 콘트라스트 맵; (b) 역 극점도 (IPF) 맵의 우측에 표시되는 컬러 방식에 따라 서로 다른 입자의 결정 방위를 나타내는 맵. 처리 된 표면은지도의 상단에 있습니다.arget = "_ 빈">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

그림 5
SMAT 후 스테인레스 스틸 시료에서 채취도 5 EBSD 데이터. 데이터는 15 nm의 공정을 이용하여 수집 하였다. (가) 밴드 계약지도; (b) IPF 맵. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

도 6은 실시 SMAT 공동 크롬 Mo 합금 샘플의 TKD 특성의 결과를 나타낸다. TKD 표본은 FIB를 이용하여 제조하고, 분석 된 면적은 약 10 μm의 처리 된 표면 아래에 위치시켰다. 결과는 미세 구조의 미세화가 위상 변화 (24)를 통해 일어나는 것으로 보여. 우선, 재료는 하나의 면심 입방 (FCC)의 위상을 갖고, 10 ㎛의 평균 입자 크기를 가졌다. 도 6은 이러한 변형 된 영역에서의 두 단계가 존재 함을 보여준다 육방 밀집 (HCP)는 레일 FCC 입자 안에 표시된다. 이 레일의 두께가 작은 10 내지 20 nm까지 일 수있다. 마이크로 조직이 미세화은 처리 표면 (24) 아래의 재료의 경도 측정의 3 배의 증가를 설명한다.

그림 6
SMAT 후 코발트 - 크롬 - 몰리브덴 합금 시료에서 채취도 6 TKD 데이터. 데이터는 100 내지 120 nm 두께의 시험편 5 nm의 스텝 사이즈를 이용하여 수집 하였다. (a) 밴드 콘트라스트 맵; (b) 소성 변형 후의 합금에 존재하는 두 단계의 위상 분포를 나타내는지도, 적색청색은 FCC 상을 표시하는 동안 색은 HCP 단계를 나타내고; (c) IPF 맵 맵의 좌측에 표시되는 컬러 방식에 따른 HCP상의 입자의 상이한 결정 방위를 나타내는; (d) IPF 맵 맵의 우측에 표시되는 컬러 방식에 따라 FCC상의 입자의 상이한 결정 방위를 나타내는. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

여기에 제시된 마지막 두 예는 지질학 분야에 관련이 있습니다. 서브 마이크론 구조로 인해 그들은 예를 들어, 지구의 맨틀 내에서 또는 지진 동안을 실시한다 심각한 소성 변형에 미네랄이 존재할 수있다. 이 자료는 전통을 사용하여 자신의 특성을 높은 전위 밀도를 제공 할 수 있습니다알 EBSD는 불가능합니다. 자신의 미세 구조의 자세한 연구는 이러한 광물의 배경을 결정하고 다른 화학 물질 및 물리적 프로세스가 그들이이 노출 된 것으로 이해하지만 중요합니다. 예를 들어, 다이아몬드와 자신의 흠을 연구하여 지구 내부의 탄소 순환에 따라 할 수 있습니다. 도 7은 이러한 연구 한 제이콥 등 알 나타낸다. nanogranular 자철광 반응 코로나 (26)를 표시하는 다결정 다이아몬드 집합체의 FENI - 황화물 계 개재물의 미세 구조 및 조성을 조사 하였다. TKD 분석은 표본 (도 7b)에 존재하는 상이한 위상의 분포를 계시하고, 마그네타이트 (도 7a)의 나노 구조를 보였다. EDS, 차 내의 (여기서는도 7CD 만의 Fe 및 Cu 분포를 나타내는) 다른 원소의 분포를 커플 링시킴으로써 TKD 전자 다른 단계가 결정되었다. 연구는 다이아몬드가 형성된 다이아몬드 - 형성 유체 마그네타이트 다이아몬드 (26)에 형성된 FENI 설파이드를 포함하는 산화 환원 반응에 의해 핵 입증.

그림 7
도 7 TKD 다결정 다이아몬드 집합체의 FENI - 황화물 계 개재물 수집 EDS 데이터. 데이터는 80 내지 100 nm 두께의 시험편에 10 nm의 스텝 사이즈를 이용하여 수집 하였다. (a) 밴드 콘트라스트 맵; (b) 시료에 존재하는 상이한 위상의 위상 분포를 나타내는지도, 다이아몬드 청색 녹색 및 황동석 빨간색, 노란색 황철광, 마그네타이트로 표시되고; (c) 상기 시료에의 Fe의 분포를 나타내는 화학 조성지도; (d) 시료의 구리의 분포를 나타내는 화학 조성 맵.EF = "http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig7large.jpg"target = "_ blank"> 검색이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

이 항상 지구의 지각 프로세스와 연관되지는 않지만 많은 지질 샘플, 높은 소성 변형된다. 충격 구조가 지구 표면에 많은 운석 분화구에서 관찰되어, 때때로 다이아몬드 (27)에 흑연을 변환하는만큼 충분히 높은 압력과 관련. 이러한 다이아몬드의 구조는 매우 인해 운석에 의해 야기되는 고 에너지 충격에 매우 높은 전위 밀도를 갖는 변형된다. 도 8은 충격 다이아몬드의 예를 사용 TKD 특징이다. 시험편 볼 큰 소성 변형이 서브 마이크론 크기의 입자의 존재하에, 트윈스의 높은 비율을 설명한다 (도 8B 참조), 결정 방위의 기울기 w곡물 ithin (이 그라디언트는 입자 내에서 높은 전위 밀도에 기인한다).

그림 8
운석 충격 다이아몬드 수집 8. TKD 데이터 도표. 데이터는 80 내지 100 nm 두께의 시험편에 10 nm의 스텝 사이즈를 이용하여 수집 하였다. (a) 상기 수집 된 패턴 (밝은 회색수록 두둑)의 품질의 지표를 제공 밴드 슬로프지도; (b) IPF 맵 맵의 우측에 표시되는 컬러 방식에 따라 서로 다른 입자의 결정 방위를 나타내는. 적색 선은 <111> 약 60 ° 회전 트윈 경계를 나타낸다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

Discussion

이 논문에 제시되는 모든 데이터는 표준 상업적 EBSD 시스템을 사용하여 수득 하였다. 이러한 시스템은이 기술이 쉽게 더 이상 투자를하지 않고도 이러한 실험실에서 적용 할 수 있다는 것을 의미 세계의 많은 실험실에서 사용할 수 있습니다. 주사 전자 현미경의 구성 및 추가 소프트웨어의 어떠한 수정 태권도 데이터를 수집하기 위해 EBSD 시스템을 사용할 필요가 없습니다. 따라서 태권도 전통 EBSD의 전환은 매우 간단합니다. TKD의 데이터 취득 속도는 현재 약 1,000 패턴 / s (19)까지 도달 EBSD의 것과 유사하다. 이러한 높은 속도로 인해 19 스캔하는 동안 패턴의 중심 위치와, 패턴 중심 변화 보정을 포함하는 기술의 자동화가 매우 높은 수준으로 부분적. 태권도는 이러한 장점을 모두 도움이됩니다. 또한, EBSD 태권도 등은 추가적인 화학 물질을 수득 EDS와 쉽게 결합 될 수있다정보 (도 7 참조).

시료 준비 따라서 시간 시료를 분석 할 수있을만큼 얇은 것을 보장하기 위하여 단계 120에 소요되어야 TKD 데이터를 얻기 위해 매우 중요하다. 그렇지 않으면 실험을 시작하기에 아무 문제가 없다. 올바르게 SEM의 파라미터를 설정하는 것은 신뢰성있는 데이터를 얻는데 가장 중요하다. 프로토콜에 주어진 매개 변수는 특정 SEM, EBSD 시스템 및 표본으로 조정해야 할 수도 있습니다에 대한 사용자, 특히 단계 2.5 및 2.11과 값에주의를 기울여야한다. 매개 변수는 패턴 인식 (단계 3.7)도 수집 한 데이터의 좋은 품질을 보장하기 위해 매우 중요하다 최적화 할 수 있습니다. 이러한 매개 변수는 관심의 전체 영역이 높은 인덱싱 속도를 제대로 스캔 할 수 있는지 확인하기 위해 스캔 할 영역의 여러 지역에서 다양한 패턴을 테스트해야합니다.

이 논문에 제시된 다른 예는 높은 해상도로 증명기존의 EBSD에 비해 기술의 기능을 제공합니다. 주사 전자 현미경과 EBSD 시스템의 하드웨어와 소프트웨어로 진전에도 불구하고, EBSD 기술의 분해능은 이들 물질의 기능을보다 작은 50nm의 특성화 것은 불가능한 것을 의미 고밀도 물질 (17)은 20 nm의 이하 값에 도달 할 수 없다. 밀도가 낮은 물질로 작업하면 100 nm의 표시로 작은 분해 기능의 크기를 증가시킬 것이다. 도 6b는 같을 수있는 기술의 공간 해상도로서는, 10 내지 20 nm만큼 작은 변형 된 공동 크롬 Mo 합금에 존재하는 HCP의 레일과 같은 특징을 특성화 TKD을 이용할 수 있다는 것을 알 낮은 17 내지 2 등.

지질 물질은 기존의 EBSD를 사용하여 특성화 될 필요가있을 때 종종 어려움을 야기하는, 일반적으로 비전 도성 또는 반 도전이다. 이 문제는 U 동안 자체를 표시하지 않는태권도 노래. 분석 동안의 상호 작용 부피는 도전성의 문제가없는 것을 시편의 박막 형상 소정 정도로 작다. 일반적으로 높은 전위 밀도가 불가능 전통 EBSD를 사용하여 인덱싱 할 수있는 패턴을 얻을 수로 매우 변형 재료로 작업하는 동안이 작은 상호 작용 볼륨이 또한 장점이다. 그림 8에서 알 수있는 바와 같이, 높은 변형 된 다이아몬드의 입자에 존재하는 높은 전위 밀도에도 불구하고 태권도를 사용하는 특징으로 할 수있다.

기술의 한 가지 제한은 시료 준비에 관한 것이다. EBSD에 대한보다 태권도에 대한 좋은 표본을 얻기 어렵습니다. 샘플 제조 기술들은 어렵고 시간 소모적 인 의미 TEM 표본 준비를위한 것과 동일하다. 분석하는 올바른 영역을 찾기 또한이 될 시편의 종류에 적합 경우 FIB를 사용하여 같은 사이트의 특정 기술을 사용하여 해결 될 수있는 문제입니다공부했다. 공간 해상도는 EBSD에 비해 매우 크게 태권도와 개선하지만 여전히 TEM (17), (19) 사용하여 달성 될 수있는만큼 좋은 아닙니다.

이 논문은 태권도가 다양한 기원에서 나노 결정 및 UFG 재료의 특성을 가치있는 기술이라고 설명했다. 전도성의 용어에서 응용 프로그램, 속도, 해상도 및 유연성의 용이성은 시료 준비에 어려움이 큽니다. 기술의 미래는 현장 특성에에 있습니다. TKD 분석을 수행하는 동안 반응계 기계적 시험 장비에서 사용함으로써, 이들 나노 및 마이크로 초미립자 외부 하중에 따라 어떻게 변하는지를 관찰 할 수있을 것이다. 이 나노 결정 및 UFG 재료의 변형 메커니즘에 대한 우리의 지식을 증가 할 것이다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Scanning electron microscope  Zeiss  Preferably equipped with a  field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM
Electron backscatter diffraction detector Oxford instruments Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option.
Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis Oxford instruments The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well
EDS detector Oxford instruments This is optional. The one used here is a X-Max 20 mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments
sample holder for TKD ANY As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user.
Plasma cleaner Evactron This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers

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