トランスミッション菊池回折を用いて超微細粒とナノ結晶材料のキャラクタリゼーション

Engineering
 

Summary

この論文は、標準的な電子後方散乱回折システムを備えた走査型電子顕微鏡を用いて超微細粒状およびナノ結晶材料の微細構造を特徴づけるための詳細な方法を提供します。洗練された微細構造を提示する金属合金およびミネラルは、その可能な用途の多様性を示し、この技術を用いて分析されます。

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Proust, G., Trimby, P., Piazolo, S., Retraint, D. Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction. J. Vis. Exp. (122), e55506, doi:10.3791/55506 (2017).

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Abstract

微細構造解析における課題の一つは、今日の超微細粒(UFG)およびナノ結晶材料の信頼性と正確な特性に存在します。このような電子後方散乱回折(EBSD)などの走査型電子顕微鏡(SEM)に関連付けられている伝統的な技術は、によりビームからの電子と材料の原子との間に大きな相互作用体積に必要な空間分解能を有していません。透過型電子顕微鏡(TEM)が必要な空間分解能を有しています。しかし、分析システムにおける自動化の欠如に起因し、データ収集の速度を特徴づけることができる試料の面積を制限する遅いです。本稿では、新たな特徴付け技術、UFG標準EBSDシステムを備えたSEMを用いたナノ結晶材料の微細構造の分析を可能にする送信菊池回折(TKD)を、提示します。この技術の空間分解能は2ナノメートルに達することができます。この技術は、伝統的なEBSDを用いて分析することは困難であろう材料の広い範囲に適用することができます。実験設定を提示し、TKD分析を実現するために必要な様々なステップを説明した後、金属合金、鉱物にその使用の例は、技術および特徴付けられる材料の用語でその柔軟性の解像度を例示するために示されています。

Introduction

先端材料で、今日の研究のフロンティアの一つは、積極的に仕立て、物理的、化学的およびハイエンドアプリケーションに適した機械的特性を有する材料を設計しようとしています。材料の微細構造の変更は、特定の高性能を達するために、その特性を調整するための有効な方法です。このパラダイムでは、超微細粒を製造するために結晶性材料の結晶粒径を微細化(UFG)又はナノ結晶材料は、その強度1、2増加させるに有効な手法であることが示されています。そのような洗練された微細構造は厳しい塑性変形3、4含むプロセスを介して、または様々な粉末冶金を用いてバルク材料に超微細又はナノサイズ粉末を統合によって達成することができる5、6処理します。この分野の研究は、株式会社となっています主な目的は、プロセスをスケールアップすると、そのような材料の変形機構を理解することで、過去10年間でreasing。

自然は、このような洗練された結晶性材料を製造する独自の方法を持っているので、UFGおよびナノ結晶材料は、しかし、材料科学における最新のアプリケーションに限定されるものではありません。地質断層帯は、ナノ結晶領域を生成することが知られています。多くの場合、光学顕微鏡の研究に基づいて、非晶質であると想定するが、高分解能透過電子顕微鏡(TEM)及び走査型電子顕微鏡(SEM)は、しばしば、粒子サイズがナノメートル7の十の規模であり得ることが示された分析します。高ひずみ速度変形エピソードは、隕石衝撃時と同様に、また、ナノ結晶構造、ならびに極めて高い欠陥密度8を生成することができます。変形は、常に自然の中でのナノ構造の要件ではありません。ピアースら。 9から抽出された鉱物中のAuとPt /のPTFEナノ粒子のキャラクタリゼーションを介し造山金鉱床コロイド源から金の大量の沈着の証拠を提示しています。そのような真珠のようなシェル構造は、数100nmで10のスケールで結晶単位の規則的配置によって形成されています。でも隕石はUFG鉱物構造体11を含むこと示されています。

どのような材料、これらUFGまたはナノ結晶構造を有するそれらを特徴づけるの出所は、ナノスケールで改善された特性評価ツールの開発を促した課題を提起します。研究されてきた一つの有望な手段は、電子顕微鏡です。その使用に関連する本質的に小さな電子波長は、マテリアの原子構造を分析する可能性を提供するので、このような技術は、完全に、このタスクのために適合され表示されリットル12。既に電子後方散乱回折(EBSD)はサブミクロンスケール13、14、15、16までの粒径を有するUFG材料を特徴付けるために使用することができることが示されています。しかし、現在最先端のSEMを用いたEBSD法の空間分解能は、材料17に応じて、20〜50nm程度に制限されます。当初は、研究者がTEMを使って、超微細微細構造を有するこれらの材料を特徴づけるために解決策を求めたことは驚くべきことではありません。そのような菊池パターンとスポットパターンとしてTEMにおける回折モードを使用して、結晶方位の決意は、10nmのオーダーの空間分解能に到達し、その値が12以下のいくつかのケースでは、18、19ができます。しかし、いくつかの欠点は、蜂を持っていますnは特にEBSD 12、19によって提供される可能性と比較した場合、そのような彼らの速度および角度分解能として、これらの技術を用いて同定しました。自動化された歳差ベースのTEM回折技術はEBSDと同様のインデックス速度を達成することができますが、ほとんどのTEM技術は、オートメーション19の比較的低いレベルに苦しんでいます。また、TEM技術は、一般的に、最適なパフォーマンスを実現するために、機器のレンズ系の重要な、時間のかかるアライメントを必要としています。

より最近、関心が信号を取得し、分析する方法を変更することにより、SEM内菊池回折技術の解像度を向上させるに向かってシフトしています。ケラーとGeissはSEM 20で行わ低エネルギー伝送菊池回折の新しい形態を提示しました。それらは送信EBSD(T-EBSD)と命名方法は、EBSD検出器を必要としますそして、送信中の電子の大角度前方散乱における角度強度変化を捕捉し分析するためのソフトウェアを関連します。その技術を用いて、彼らは、直径10nmのように低いサイズを有するナノ粒子およびナノ粒子から菊池パターンを収集することができました。この場合、分析回折電子が試料を通過し、背面試料の表面から放出されていないという事実は、より適切な技術を説明するために用語の変化を促しました。それが今で送信菊池回折やTKDと呼ばれています。 TKD技術は、より良好な分解能および方位マップ17の自動取得を可能にするTrimbyによって最適化しました。この技術はまた、結晶方位解析21を行いながら、化学的情報を収集するために、エネルギー分散型X線分光法(EDS)と結合することができます。

本論文では、設備の面で要件を提供しますそして、TKDの実験を行うための標本は、データ収集のために必要なさまざまな手順を説明し、そして技術の可能な用途の範囲を示すために、四つの異なる試験片で収集された結果を示しています。ここに提示の実施例は、UFG /ナノ結晶材料またはさらに厳しい塑性変形及び本洗練微細構造が施されている地質材料を作成するために厳しい塑性変形が施されているいずれかの金属合金です。

Protocol

1.機器とサンプル要件

  1. 実験を行うためにEBSD検出器を備えたSEMを使用してください。
    注:理想的にはSEMは、空間分解能を最大化するために電界放出源を持っている必要がありますが、技術は、SEMの任意のタイプで動作します。
  2. 分析すべき試料が最適な結果17のための100ナノメートルの範囲の厚さを有することを確認してください。試料はTKD解析を行うことができるように十分に薄いことを確認します。
    注:これは、試料薄い、暗いそれはイメージング技術を使用する、forescatter検出器を用いて行うことができます。
    1. そのような次いでディンプルグラインダー及び電解研磨又はイオンのいずれかの研磨を使用するかの特徴が分析される場合、集束イオンビーム(FIB)を用いて、リフトアウト手法を使用することによってのようにTEM箔試料調製のための伝統的な技術を使用して試料を調製し、特定の部位であります。
      注:準備技術が正しくありませんされていません彼らはこの論文の対象ではなく、TEM試料の調製22のための十分に確立された技術と同じであり、ここで詳細にained。ユーザーは、適切なサンプル調製技術は、独自の試料のために何であるかを判断する必要があります。情報が22で見つけることができます。

2.実験の設定

  1. 試料が一度SEM室内水平から20°であることを可能にする試料ホルダ上に試料を置きます。これは、試料が一度EBSDカメラでデータ収集中に影響をシャドーイングを回避するために20°(ステップ2.4参照)でステージを傾斜した後、水平位置決幅内に配置カルーセル上にぶら下がっことを可能にします。
    注:特別な標本ホルダは、その目的のために設計されており、一例が図1に示されています。試料はTEMグリッド上に試料を持ち上げFIBである場合、試料は、下面Oであることを確認支持グリッドF。

図1
図1 TKDの試料ホルダ。いくつかの標本はSEMチャンバーを再度開く必要なく、1つのセッション中に分析することができます。 TEM箔はないホルダ又は支持体は、試料から回折するとEBSDカメラによって収集される電子を阻止しないように配置されることが重要です。収集された信号を妨害するグリッドを使用しないでください。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

  1. VACタブにポンプをクリックすることによって、チャンバを閉じて、他の試料と同様に真空排気を開始し、SEMチャンバ内に試料ホルダーを置き。
  2. 汚染を防ぐために、チャンバ内のプラズマクリーニングを使用してください。
    注:このステップはオプションですが、非常にお勧めedは、データの品質と信頼性を向上させます。技術がSEMで利用可能である場合、クリーニングは数分間行われるべきです。
  3. 試料が水平位置に今あるように、電子ビームに垂直な20°時計方向SEMステージを傾けます。サンプルが平面ではなく、(例えば、FIBは、TEM支持グリッド上に試料を持ち上げ使用する場合のように)EBSD検出器、蛍光体スクリーン上に影を落とした場合、サンプルは離れEBSDから傾斜しているように、10°または0°に戻し傾斜検出器。
  4. 最適なデータ取得のためのSEM条件を設定しますEHT(「エクストラハイテンション」)をクリックして、30 keVので加速電圧を設定し、加速電圧をオンにするEHT ONを選択して、EHTの正しい値を選択しました。 SEMコントロールパネルの開口タブに移動し、高い開口数( 例えば 、60または120μm)を選択し、高電流モード又はフィールドモード(SEMに応じて)の深さを選択し、おおよそ(3-適切なビーム電流を設定します460μmの開口部のためのNAおよび120μmの開口部のための10-20 NA)。
  5. 試料のz位置を変更することにより、6〜6.5ミリメートルの作動距離で試料をもたらします。
    注:これは、SEMとEBSD検出器の構成によって異なります。サンプルだけ蛍光体スクリーンの上部のレベルより上に配置されるべきです。
  6. 試料ホルダは、試料を移動させながら機器への損傷を避けるために、最適な信号を得るために、ステージのx軸に平行であることを確認してください。
    注:のみ、CCDカメラ上の試料位置を見て、チェックx方向に試料を移動させ、ステージとの距離が変更されていないことを確認してくださいしないでください。
  7. 標本を探し、ビームが二次電子像を用いて、試料上(TKDスキャンが実行される)関心のある位置に試料に当たっていることを確認するためにステージを移動します。
    1. detectoでの二次電子検出器を選択SEMのコントロールパネルのRタブ。
  8. EBSDソフトウェアをオンにすると、外部コントローラまたはソフトウェアを使用して試料から15から20mmの距離にEBSDカメラのコントロールボックスの「中」ボタンを押すことにより、EBSDカメラを挿入します。
  9. 分析に必要な場合は、EDSカメラのコントロールパネルの「中」ボタンをクリックすることにより、チャンバ内のEDS検出器を挿入します。最適な位置は、通常のEDS分析の場合と同じであるので、信号数を見て、その特定の実験的なセットアップのための最適な位置を決定するために、デッドタイムは、最適なデータ収集のために20〜50%の間であることを確認しなくてもよいです。
    注:これは、EDSデータを改善するために、作動距離を調整するために、この場合には可能であるが、それはEBSDカメラによって収集された回折パターンの品質を犠牲になります。 図2は、両方EBSDカメラデータ取得のための実験的構成を示しますおよびEDS検出器は、チャンバ内に挿入されています。
  10. 全ての検出器が配置され、試料が配置された後、SEMのコントロールパネルの開口タブのフォーカスウォブルチェックボックスを選択し、制御基板上の開口位置合わせのための水平方向及び垂直方向のノブを調整することにより、ビーム位置合わせを行います。フォーカス調整と制御基板上のstigmationための水平および垂直のノブを調整することにより、非点収差補正を行います。このステップの目的は、可能な最も鮮明な画像を得ることです。
    注:EDSを収集しながら、データが信頼性の高いデータの正しい試料ホルダーを選択するようにしてください。分析されている同じ材料で作られた試料ホルダーを使用しないでくださいそれ以外の場合は、試料ホルダーからの信号から標本からの信号を区別し、材料からの回折ピークが分析されているため重複がないことを確認することは不可能になりますそこから試料ホルダは、怒っています電子。

図2
図2.実験のセットアップ。試料ステージの回転後に水平な位置にあります。これは、EBSDカメラの燐スクリーン上に収集される信号とステージとカルーセルの干渉を制限します。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

データ収集のための3 EBSDソフトウェアのパラメータ

注:データ収集のパラメータは、特定の市販のEBSDシステムで異なります。このセクションでは、一般的に可能な限りのように書かれているが、ここで指定されたパラメータの名前と値の一部のみが適切である1が物質一覧に記載されたEBSDソフトウェアを使用している場合、および異なるシステムのユーザは、NEますedは、自分のシステムに応じて、これらのパラメータを調整します。これらの手順のほとんどは、通常のEBSD実験とまったく同じです。

  1. EBSDソフトウェアの試験片形状は、試料が水平位置にあるという事実を反映していることを確認してください。合計チルト値が0°であることを確認してください。ない場合は、試験片の形状]タブで-20°プレチルト値を追加します。
  2. (元素又は化合物)相タブの正常EBSD実験用として分析される相(複数可)を選択します。
  3. 開始をクリックして、スキャン画像]タブでEBSDソフトウェアを使用してイメージをキャプチャします。
    注:EBSD検出燐光体スクリーンの下に取り付けられた検出器が薄い領域及び関心のある部位の同定を助ける、暗視野画像を生成するために使用することができるForescatter。
  4. 通常のEBSDのexperim用として、画像は明るいが、過飽和なくなるまで利得および露光値を最適化することにより最適なデータ取得のためのEBSDカメラの設定を調整します最適化のパターン]タブでENT、。
    注:このステップは、試料とその品質(厚さ及び表面仕上げ)に依存しています。
  5. コレクトをクリックすることで、最適化パターン]タブのバックグラウンドを収集します。分析されるべき領域と同様の厚さで地域全体をスキャンすることが重要であるが、十分な粒が、倍率を調整することによって、バックグラウンドコレクションのために存在していることを確認してください。
  6. 背景は静止した背景と自動バックグラウンドオプションがチェックされていることを確実にすることによって減算された後のパターンの品質を確認してください。
    1. 彼らは原因セットアップの特殊な形状に歪んで見えますが、その回折バンドが( 図3参照) 明確に表示されていることを確認。蛍光体スクリーン上の回折パターンの光度が低いため、画像における信号対雑音比を改善するために、EBSDカメラで連続するフレームを統合します。
    2. パターンの品質が良くない場合十分に、カメラの設定を変更する(利得および露出を調整する)、またはSEM(可能であれば、より大きなアパーチャを使用する)の開口サイズを変更します。それはまた、試料が、試料を薄くする(試料に応じて、これはFIBまたはイオン間引きを使用することによって行うことができる)唯一の解決策である場合には厚すぎることにあるかもしれません。

図3
TKDによって得られた図3菊池回折パターン。パターンは、従来のEBSDにより得られたパターンと比較して歪んで表示され、パターン中心が下方にシフトしています。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

  1. パターン認識のためのソルバーを最適化し、最適化ソルバー]タブに移動して、インデックス率を向上させます。
    注:T IN彼のソフトウェアは、ここで使用される、2つのオプションは、より良いTKDパターンのインデックス作成のために用意されています。最適化されたTKDや洗練された精度が。回折パターンは非常にビニングされて最適化されたTKDオプションを使用することをお勧めします。高解像度のパターン( 例えば、336×256ピクセル以上)のために、洗練された精度モードが最適に動作します。
  2. 高分解能の分析が必要な場合(5ナノメートル以下のステップサイズ)真空および熱光安定性を向上させるために30〜60分間、現在の設定では、試料を残します。関心のある領域にかかわらず、ビームを放置しないでください。
  3. データ収集を開始する前に、再度フォーカスを調整し、ステップ2.11を繰り返すことにより、SEMの非点収差を補正します。
  4. 獲得地図データ]タブでマップ取得のためのパラメータ(ステップサイズとマップの大きさ)を設定します。
    注:必要に応じてステップサイズが2ナノメートルほど低くすることができ、検体は、高品質のものである場合。
  5. 獲得にスタートボタンを押して、マップの取得を開始します地図データ]タブ。
    注:データ分析は、通常のEBSDスキャンの場合とまったく同じように行われる、何も調整は必要ありません。マップの異なるタイプのデータから取得することができます。オイラー、バンドコントラスト、逆極点図は、位相マップは、すべての収集されたデータから得ることができます。極点図は、これらのデータから引き出すことができます。

Representative Results

ここに提示したデータは、物質一覧に記載されたSEM、EBSDシステムおよびソフトウェアを使用して収集されています。関心のある特徴に応じて、スキャンは、異なるステップサイズを使用して実行し、特定のステップサイズは、この作業に示した各試料について示されています。

ここで紹介するTKDのアプリケーションの2つの最初の例は、その機械的特性を向上させるために金属合金の結晶粒微細化に関連しています。ステンレス鋼およびコバルト-クロム-モリブデン合金が一般に、それらの高い耐食性に生物医学的用途に使用される、静的荷重及び生体適合性23、24下良好な機械的性質。しかし、これらの材料の両方には欠点がある:Co-Cr-Mo合金が原因tribocorrosion現象に失敗する可能性がありながら、ステンレス鋼は低硬度を持ち、耐摩耗性。一つの方法トンO微細構造の微細化により、その表面特性を変更することがあり、これらの材料短い欠点を解決します。ステンレス鋼およびCo-Cr-Mo合金試料は厳しい塑性変形、表面の機械的、トライボロジーを向上させるナノ結晶表面層の腐食特性によって、生成する表面処理である機械的摩擦治療(SMAT)を、表面に供しましたそれらの化学組成物25を変えることなくバルク材料。 TKDを使用して、処理された表面下微細構造が改善された特性に微細構造の変化をリンクするために、異なる材料を分析しました。

TKDを使用した微細構造の特性は、SMATにステンレス鋼片を施すこと等軸ナノ粒子とわずかに細長いナノ粒子の混合物が23存在した処理された表面下1μmの厚さの領域を、作成したことを証明しました。図4は、処理されたサンプル上で実行されたTKDスキャンのいずれかを提示しています。 TKD試料は、関心のある領域は、単に試料の表面であったようにFIBを用いて調製しました。 図4は、処理された表面下の第1領域に、等軸粒子が500nmに達することができる長さ100〜200nmの細長い粒本厚ながら直径が100nm未満であることを示しています。この第一の領域の下に、細長いサブミクロンサイズの粒子のUFG領域はまた、図で見ることができます。これは、ナノ粒子の領域が適切SMATに供検体に特徴づけられた初めてでした。比較のため、従来のEBSDとスキャンの結果を用いて分析したSMATを施したステンレス鋼の別の標本は、 図5に示されています。バンドのコントラスト及びIPFマップの両方が表面にUFG領域の存在を示します。しかし、15nmのステップサイズはスキャンを実行するために使用されたが、穀物その領域内の正常による走査中の各位置で分析され、より大きな相互作用体積に索引付けすることができませんでした。これは、UFG及びナノ結晶材料を特徴付けるためのEBSD技術の限界を示しています。

図4
SMAT後のステンレス鋼片から収集図4 TKDデータ。データは、100〜120 nmの厚さの試料に5nmのステップサイズを用いて収集しました。 (a)は、収集パターン(明るい灰色良好パターン)の品質の指標を与えるバンドコントラストマップ。 (B)逆極点図(IPF)マップの右側に示されるカラースキームに従って粒子の異なる結晶方位を示すマップ。処理された表面は、地図の上にあります。ARGET =「_空白」>この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図5
SMAT後のステンレス鋼片から収集し、図5 EBSDデータ。データは、15nmのステップを使用して収集しました。 (a)はバンド契約マップ。 (b)は、IPFマップ。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

図6は、SMATに供Co-Cr-Mo合金のサンプルのTKD特性評価の結果を示します。 TKD試料はFIBを用いて調製し、分析した領域は、およそ10μmで処理された表面の下に位置していました。結果は、ミクロ組織の微細化は相変態24を介して行われたことを示しています。最初に、材料は、単一面心立方(FCC)相を有し、10ミクロンの平均粒径を有していました。 図6は、この変形領域内の2つの相が存在することを示している:六方最密(HCP)ラスは、FCC粒子の内部に見られます。これらのラスの厚さは10〜20nm程度と小さくすることができます。微細構造のこの改良は、単に処理された表面24以下の材料の測定硬度が3倍の増加を説明しています。

図6
SMAT後コバルト-クロム-モリブデン合金試料から集め図6 TKDデータ。データは、100〜120 nmの厚さの試料に5nmのステップサイズを用いて収集しました。 (a)は、バンドコントラストマップ。 (b)は、塑性変形後の合金中に存在する二相の分布を示す位相マップ、赤青色がfcc相を示している色は、HCP相を表します。 (c)の IPFマップは、マップの左側に示されるカラースキームに従ってHCP相の粒子の異なる結晶方位を示します。 (d)の IPFマップは、マップの右側に示されるカラースキームに従ってfcc相の粒子の異なる結晶方位を示します。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

ここで紹介する最後の2つの例は、地質学の分野に関連しています。サブミクロン構造は、それらが、例えば、地球のマントル内または地震中にさらされる厳しい塑性変形による鉱物中に存在することができます。これらの材料は、伝統を使用して、その特性評価を行い、高い転位密度を提示することができますアルEBSDは不可能。それらの微細構造の詳細な研究は、これらのミネラルの背景を決定し、それらが施されているために、異なる化学的および物理的プロセスを理解することが最も重要です。例えば、ダイヤモンドとその介在物を研究することによって地球深部における炭素循環を追跡することが可能です。 図7は、これらの試験のいずれか、ジェイコブ示しますナノグラニュラーマグネタイト反応コロナ26を表示する多結晶ダイヤモンド凝集体でのFeNi、硫化物系介在物の微細構造および組成を調べました。 TKD分析は、試料( 図7b)内に存在する異なる相の分布を明らかにし、及びマグネタイト( 図7a)のナノ構造体を示しました。 EDSとTKDを結合することにより、異なる元素の分布(ここでは、図7CおよびDでのみFeおよびCuの分布を示す)番目以内 E異なる位相を決定しました。研究では、ダイヤモンドは、ダイヤモンド形成流体とマグネタイトとダイヤモンド26を形成されたFeNi系硫化物を伴う酸化還元反応により形成され、核ことを証明しました。

図7
図7 TKDと多結晶ダイヤモンド凝集体でのFeNi、硫化物系介在物から収集されたEDSデータ。データは、80〜100nmの厚さの試料に10nmのステップサイズを用いて収集しました。 (a)は、バンドコントラストマップ。 (b)は、試料中に存在する異なる相の分布を示す位相マップは、ダイヤモンドは青、緑及び黄銅鉱に黄色、赤磁鉄鉱、磁硫鉄鉱に示されています。 (C)試料中のFeの分布を示す化学組成のマップ。 (D)試料中のCuの分布を示す化学組成のマップ。EF =「http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig7large.jpg」ターゲット=「_空白」>この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

これは、常に地球の地殻のプロセスに関連付けられていないものの、多くの地質学的サンプルは、高い塑性変形に供されます。インパクトの構造は、地球の表面に多数の隕石クレーターで観察され、時折ダイヤモンド27内にグラファイトを変換するために十分に高い圧力に関連付けられています。これらのダイヤモンドの構造は高度に隕石によって生じる高エネルギーの衝撃に起因する非常に高い転位密度と変形します。 図8は、衝撃ダイヤモンドの例は、TKDを用いて特徴付け示します。試料から見た大きな塑性変形は、サブミクロンサイズの粒子、双子の高い割合( 図8b参照 )、結晶方位の勾配Wの存在を説明します穀物ithin(これらの勾配は、結晶粒内に高転位密度によるものです)。

図8
隕石衝撃ダイヤモンドから収集された8 TKDデータを図。データは、80〜100nmの厚さの試料に10nmのステップサイズを用いて収集しました。 (a)は、収集パターン(明るい灰色良好パター)の品質の指標を与えるバンド勾配マップ。 (b)は、IPFマップは、マップの右側に示されるカラースキームに従って粒子の異なる結晶方位を示します。赤い線は、<111>約60°回転して、双晶境界を表します。 この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

Discussion

本稿で提示されたすべてのデータは、標準、商用EBSDシステムを用いて得られました。このようなシステムは、この技術は容易に任意の更なる投資を行うことなく、これらの研究室で適用することができることを意味し、世界中の多くの研究室で利用可能です。 SEMの構成の変更や追加のソフトウェアなしには、TKDデータを収集するために、EBSDシステムを使用する必要はありません。そのため、従来のEBSDからTKDへの移行は非常に簡単です。 TKDのためのデータ取得率は、現在約1,000パターン/秒19まで到達EBSD、のと同様です。この高い速度は、19を走査中にパターン中心位置とパターン中央変化の校正を含む技術の自動化の非常に高いレベルに部分的に起因します。 TKDは、これらの利点のすべての恩恵を受ける。また、EBSDなどTKDは、追加の化学物質を得るために、EDSで簡単に結合することができます。情報( 図7参照 )。

サンプル調製は、そのための時間は、検体を分析するのに十分な薄であることを保証するために、ステップ1.2に費やされるべき、TKDのデータを得ることは非常に重要です。それ以外の場合は、実験を開始しても意味がありません。適切SEMのパラメータを設定すると、信頼性の高いデータを得る上で非常に重要です。ユーザーは特に、ステップ2.5および2.11に注意を払う必要があり、プロトコルに与えられたパラメータの値は、特定のSEM、EBSDシステムおよび標本に調整する必要があるかもしれません。パターン認識(ステップ3.7)を最適化するためのパラメータはまた、収集されたデータの良好な品質を保証するために非常に重要です。これらのパラメータは、関心の完全な領域が高いインデックス・レートで正常にスキャンできることを確認するためにスキャンする領域の異なる地域でさまざまなパターンをテストする必要があります。

本論文で異なる例は、高解像度を証明します伝統的なEBSDと比較して技術の機能。 SEMとEBSDシステムのハードウェアとソフトウェアとの進歩にもかかわらず、EBSD法の分解能は、これらの材料には50nmよりも小さいフィーチャを特徴づけることは不可能であろうことを意味し、高密度材料17のためには20nm未満の値に達することができません。より密度の低い材料で作業する100 nmのマークに最小の分解機能のサイズが大きくなります。 図6bは、技術の空間分解能のようにすることができるように、例えば10〜20 nmと小さい変形Co-Cr-Mo合金中に存在するHCPのラスなどの機能を特徴付けるためにTKDを使用することが可能であることを示しています2 nmの17のような低。

地質材料は、彼らが伝統的なEBSDを用いて特徴づけする必要があるとき、多くの場合、いくつかの問題を提起され、通常、非導電性又は半導電性です。この問題は、Uながら自分自身を提示していませんTKDを歌います。分析中の相互作用体積は、導電性の問題がないことが、試料の薄い幾何所与ほど小さいです。この小さな相互作用ボリュームは、通常、高転位密度として高度に変形材料で作業中にも有利であることは不可能従来EBSDを用いて索引付けすることができるパターンを得ることができます。 図8に見られるように、高度に変形したダイヤモンドは、その粒子中に存在する高転位密度にもかかわらず、TKDを使用して特徴づけることができました。

技術の1つの制限は、サンプルの準備に関する。 EBSDのためであるよりも、TKDのための良好な標本を得ることが困難です。サンプル調製技術は、彼らが難しく、時間がかかる意味TEM試料作製、と同じです。分析するために正しい領域を見つけることも、標本のタイプであるために、それが適切であれば、このようなFIBを使用することによって、サイトの特定の技術を使用して対処することができる課題であります勉強しました。空間分解能はEBSDと比較してTKDとかなり大幅に改善それでもTEM 17、19用いて達成することができるものほど良好ではありません。

本稿では、TKDは、多様な起源からナノ結晶とUFG材料を特徴付けるための貴重な技術であることを実証しています。導電率の項の適用、スピード、解像度および柔軟性の容易さは、サンプル調製の難しさを上回ります。技術の将来は、 その場の特性に存在します。 TKD解析を行いながらその場で機械的試験リグ使用することによって、これらのナノ及び超微細ミクロ構造は、外部負荷の下でどのように変化するかを観察することが可能となります。これは、ナノ結晶とUFG材料の変形メカニズムに関する我々の知識を増加します。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Scanning electron microscope  Zeiss  Preferably equipped with a  field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM
Electron backscatter diffraction detector Oxford instruments Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option.
Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis Oxford instruments The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well
EDS detector Oxford instruments This is optional. The one used here is a X-Max 20 mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments
sample holder for TKD ANY As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user.
Plasma cleaner Evactron This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers

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References

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