Caratterizzazione di Ultra-grana fine e nanocristallini materiali utilizzando la trasmissione Kikuchi Diffraction

Engineering
 

Summary

Questo documento fornisce un metodo dettagliato per caratterizzare la microstruttura di ultrafini materiali nanocristallini grana e usando un microscopio elettronico a scansione dotato di un sistema di diffrazione di elettroni retrodiffusione standard. leghe metalliche e minerali presentano microstrutture raffinati sono analizzati utilizzando questa tecnica, mostrando la diversità delle sue possibili applicazioni.

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Proust, G., Trimby, P., Piazolo, S., Retraint, D. Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction. J. Vis. Exp. (122), e55506, doi:10.3791/55506 (2017).

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Abstract

Una delle sfide nell'analisi microstruttura risiede oggi nella caratterizzazione affidabile e preciso granulata ultrafini (LAU) e materiali nanocristallini. Le tecniche tradizionali associati con microscopia elettronica a scansione (SEM), come backscatter diffrazione elettronica (EBSD), non possiedono la risoluzione spaziale richiesta a causa del grande volume di interazione tra gli elettroni del fascio e gli atomi del materiale. microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e la risoluzione spaziale richiesta. Tuttavia, a causa della mancanza di automazione del sistema di analisi, la velocità di acquisizione dei dati è lenta che limita l'area del campione che possono essere caratterizzate. Questo documento presenta una nuova tecnica di caratterizzazione, Transmission Kikuchi Diffraction (TKD), che consente l'analisi della microstruttura di LAU e materiali nanocristallini usando un SEM dotato di un sistema EBSD standard. La risoluzione spaziale di questa tecnica può raggiungere i 2 nm.Questa tecnica può essere applicata a una vasta gamma di materiali che sarebbe difficile da analizzare mediante EBSD tradizionale. Dopo aver presentato il set up sperimentale e descrivere le varie fasi necessarie per realizzare un'analisi TKD, esempi del suo uso su leghe metalliche e minerali sono mostrati per illustrare la risoluzione della tecnica e la sua flessibilità in termini di materiale da caratterizzare.

Introduction

Una delle attuali frontiere della ricerca in materiali avanzati sta cercando di progettare attivamente materiali con proprietà meccaniche su misura adatti per applicazioni di fascia alta fisiche, chimiche e. La modificazione della microstruttura del materiale è un modo efficace per adattare le proprietà di raggiungere specifiche elevate prestazioni. In questo paradigma, affinando la granulometria dei materiali cristallini per produrre materiali ultra-grana fine (UFG) o nanocristallini ha dimostrato di essere una tecnica efficace per aumentare la loro forza 1, 2. Tale microstruttura raffinato può essere raggiunto attraverso processi che coinvolgono deformazione plastica severa 3, 4, o attraverso il consolidamento polveri ultrafini o nanometriche in materiali sfusi utilizzando vari processi metallurgia delle polveri 5, 6. La ricerca in questo campo è stato increasing negli ultimi dieci anni, con gli obiettivi principali è quello di scalare i processi e per comprendere i meccanismi di deformazione di tali materiali.

UFG e materiali nanocristallini sono, tuttavia, non limitato a moderne applicazioni nella scienza dei materiali in quanto la natura ha il suo modo di produrre tali materiali cristallini raffinati. faglie geologiche sono noti per produrre regioni nanocristallini; anche se spesso presume essere amorfo sulla base degli studi di microscopia luce, alta risoluzione microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e microscopia elettronica a scansione (SEM) analisi hanno spesso dimostrato che granulometrie possono essere sulla scala di decine di nanometri 7. Elevate velocità di deformazione episodi di deformazione, come quelle durante impatti di meteoriti, possono anche produrre strutture nanocristallini nonché elevati gradi di errori 8. La deformazione non è sempre un requisito per nanostrutture in natura. Pearce et al. 9. Strutture a guscio, come madreperla, sono formate da disposizione regolare delle unità cristalline sulla scala di pochi 100 nm 10. Meteoriti Persino hanno dimostrato di contenere strutture minerali UFG 11.

Qualunque sia la provenienza dei materiali che possiedono queste strutture UFG o nanocristallini, li caratterizzano pone una sfida che ha spinto lo sviluppo di migliori strumenti di caratterizzazione su scala nanometrica. Una strada promettente che è stato indagato è microscopia elettronica. Tale tecnica appare perfettamente adatta per questo compito, poiché la lunghezza d'onda intrinsecamente piccolo elettroni, associata al suo uso, offre la possibilità di analizzare la struttura atomica del material 12. E 'già stato dimostrato che diffrazione da retrodiffusione elettronica (EBSD) può essere utilizzato per caratterizzare materiali LAU con granulometria fino alla scala sub-micron 13, 14, 15, 16. Tuttavia, la risoluzione spaziale della tecnica EBSD, anche utilizzando le attuali SEM più avanzate, è limitato a 20 a 50 nm a seconda del materiale 17. Non è quindi sorprendente che, inizialmente, i ricercatori hanno cercato le soluzioni per caratterizzare questi materiali con microstruttura ultra-fine utilizzando TEM. Determinazione orientamento cristallografico utilizzando modalità diffrazione in TEM, come i modelli Kikuchi e modelli piatte, può raggiungere risoluzioni spaziali dell'ordine di 10 nm e, in alcuni casi sotto di tale valore 12, 18, 19. Tuttavia, alcuni inconvenienti hanno apen identificato con l'uso di queste tecniche come la velocità e risoluzioni angolari, soprattutto se paragonato alle possibilità offerte dalla EBSD 12, 19. Sebbene le tecniche di diffrazione TEM precessione basata automatizzate possono raggiungere velocità di indicizzazione simili a quelli di EBSD, la maggior parte delle tecniche TEM soffrono relativamente bassi livelli di automazione 19. Inoltre, le tecniche TEM generalmente richiedono allineamenti critici e dispendiose del sistema di lenti dello strumento per ottenere risultati ottimali.

Più recentemente, l'interesse si è spostato verso migliorando la risoluzione della tecnica di diffrazione Kikuchi all'interno del SEM, cambiando il modo in cui il segnale viene ottenuto e analizzato. Keller Geiss presentato una nuova forma di bassa energia trasmissione Kikuchi diffrazione eseguita in SEM 20. Il metodo, che hanno chiamato trasmissione EBSD (t-EBSD), richiede un rivelatore EBSDe software per catturare e analizzare la variazione di intensità angolare ampio angolo forward scattering di elettroni in trasmissione associata. Usando questa tecnica, sono stati in grado di raccogliere modelli Kikuchi da nanoparticelle e nano-granuli con dimensioni inferiori ai 10 nm di diametro. Il fatto che gli elettroni diffratti analizzate in questo caso passare attraverso il campione e non vengono espulsi indietro dalla superficie del campione, viene richiesto un cambiamento di terminologia per descrivere in modo più appropriato la tecnica; è ora chiamato trasmissione Kikuchi Diffraction o TKD. La tecnica TKD stato ottimizzato Trimby per consentire una migliore risoluzione e l'acquisizione automatica dell'orientamento mappe 17. Questa tecnica può anche essere accoppiato con raggi X a dispersione di energia spettroscopia (EDS) per raccogliere informazioni chimiche nello svolgimento dell'analisi orientamento cristallografico 21.

Questo documento fornisce i requisiti in termini di apparecchiaturee campioni di condurre esperimenti TKD, descrive le fasi necessarie per l'acquisizione dati e presenta i risultati raccolti su quattro provini per mostrare l'entità delle possibili applicazioni della tecnica. Gli esempi qui presentati sono leghe metalliche o che sono stati sottoposti a grave deformazione plastica per creare materiali / nanocristallini LAU o materiali geologici che sono stati anche sottoposti a grave deformazione plastica e presentano microstrutture raffinati.

Protocol

1. Le attrezzature e requisiti del campione

  1. Utilizzare un SEM dotato di un rilevatore EBSD per condurre l'esperimento.
    NOTA: Idealmente SEM dovrebbe avere una sorgente di emissione di campo, al fine di massimizzare la risoluzione spaziale, ma la tecnica funziona su qualsiasi tipo di SEM.
  2. Assicurarsi che il campione da analizzare ha uno spessore nell'intervallo da 100 nm per risultati ottimali 17. Verificare che il campione è abbastanza sottile da essere in grado di effettuare l'analisi TKD.
    NOTA: Questo può essere fatto utilizzando forescatter rilevatori, il più sottile il campione, più scuro sarà utilizzando tale tecnica di imaging.
    1. Preparare il campione utilizzando tecniche tradizionali per TEM preparazione del campione lamina esempio usando una smerigliatrice fossetta e poi o elettrolitica o ione lucidatura o utilizzando la tecnica lift-out utilizzando un fascio ionico focalizzato (FIB) se le caratteristiche da analizzare sono sito specifico .
      NOTA: Le tecniche di preparazione non sono explained in dettaglio in quanto non sono oggetto del presente documento e sono uguali alle tecniche ben consolidate per la preparazione dei campioni TEM 22. Gli utenti avranno bisogno di determinare ciò che la tecnica di preparazione del campione è appropriata per i propri campioni. Informazioni sono disponibili in 22.

2. set-up sperimentale

  1. Posizionare il campione su un portacampioni che consente il campione di essere a 20 ° rispetto all'orizzontale una volta all'interno della camera SEM. Ciò consentirà il preparato da appesi sulla giostra volta collocato in una positone orizzontale dopo inclinando la fase di 20 ° (vedere la fase 2.4) per evitare shadowing effetti durante l'acquisizione dei dati con la fotocamera EBSD.
    NOTA: portacampioni speciali sono stati progettati per tale scopo e un esempio è mostrato in figura 1. Se il campione è un campione FIB ascensore su una griglia TEM, garantire che il campione sia sulla superficie inferiore of la griglia di supporto.

Figura 1
Figura portacampione 1. TKD. Diversi campioni possono essere analizzati durante una sessione senza la necessità di ri-aprire la camera SEM. È importante la pellicola TEM è posizionato modo tale supporto o sostegno impedisce gli elettroni da diffratti dal campione e da rilevare dalla telecamera EBSD. Non utilizzare le griglie che interferiscono con il segnale raccolto. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

  1. portacampioni posto nella camera SEM, chiusura camera e avviare il pompaggio da vuoto come per qualsiasi altro esemplare cliccando sulla pompa nella scheda vac.
  2. Utilizzare pulizia al plasma in camera per evitare contaminazioni.
    NOTA: questo passaggio è facoltativo, ma lo consiglio vivamenteed a migliorare la qualità e l'affidabilità dei dati. Se la tecnica è disponibile con il SEM, la pulizia dovrebbe essere fatto per un paio di minuti.
  3. Inclinare la fase SEM di 20 ° in senso orario in modo tale che il campione è ora in una posizione orizzontale e normale al fascio di elettroni. Se il campione non è planare e getta ombre sullo schermo rivelatore EBSD fosforo (come quando si usa FIB risalita i campioni su una griglia di supporto TEM), inclinare indietro a 10 ° o 0 °, in modo che il campione è inclinata lontano dalla EBSD rivelatore.
  4. Impostare le condizioni SEM per l'acquisizione dei dati ottimale: impostare la tensione di accelerazione a 30 keV cliccando EHT ( "Extra High Tension"), selezionare EHT ON per attivare la tensione di accelerazione e ha scelto il valore corretto del EHT. Passare alla scheda apertura del pannello di controllo SEM e scegliere una di apertura elevato (ad esempio 60 o 120 micron), scegliere la modalità corrente elevata o la profondità di campo modalità (a seconda del SEM) e impostare la corrente di fascio appropriato (approssimativamente 3- 4nA per un'apertura di 60 um e 10-20 nA per un'apertura di 120 micron).
  5. Portare il campione a una distanza di lavoro di 6 a 6,5 ​​mm mediante cambiando la posizione z del campione.
    NOTA: Questo dipende dalla SEM e la configurazione del rivelatore EBSD; il campione deve essere posizionata appena sopra il livello del lato superiore dello schermo di fosfori.
  6. Assicurarsi che il portacampioni è parallela all'asse x della fase per evitare possibili danni all'apparecchiatura mentre si muove il campione e per ottenere il segnale ottimale.
    NOTA: non solo controllare, cercando la posizione del campione sulla fotocamera CCD, sposta il campione nella direzione x e assicurarsi che la distanza con il palcoscenico non è cambiata.
  7. Spostare la fase di individuare il modello e verificare che il fascio colpisce il campione nella posizione di interesse (dove verrà eseguita la scansione TKD) sui campione usando immagini di elettroni secondari.
    1. Selezionare il rivelatore di elettroni secondari nel Detector scheda del pannello di controllo SEM.
  8. Attivare il software EBSD e inserire la fotocamera EBSD premendo il tasto "a" a scatola di controllo della telecamera EBSD ad una distanza di 15 a 20 mm dal campione usando il controllore esterno o software.
  9. Se necessario per l'analisi, inserire il rivelatore EDS entro la camera facendo clic sul pulsante "in" sul pannello di controllo della telecamera EDS. La posizione ottimale può non essere la stessa per la consueta analisi EDS, quindi guardare il numero di segnali, e garantire che il tempo morto è tra 20 e 50% per la raccolta dei dati ottimale, per determinare la posizione ottimale per quel particolare sperimentale impostato .
    NOTA: E 'possibile in questo caso per regolare la distanza di lavoro per migliorare i dati EDS, ma che sarà a scapito della qualità dei modelli di diffrazione raccolti dalla fotocamera EBSD. La figura 2 illustra la configurazione sperimentale di acquisizione dati in cui sia la telecamera EBSDe il rivelatore EDS sono stati inseriti nella camera.
  10. Una volta che tutti i rilevatori sono posizionati e il campione è stato localizzato, eseguire l'allineamento del fascio selezionando la casella di controllo Wobble fuoco nella scheda apertura del pannello di controllo SEM e regolando le manopole orizzontali e verticali per l'allineamento dell'apertura sulla scheda di controllo. Eseguire la regolazione di messa a fuoco e la correzione dell'astigmatismo regolando le manopole orizzontali e verticali di stigmation sulla scheda di controllo. Lo scopo di questa fase è quello di ottenere l'immagine più nitida possibile.
    NOTA: Durante la raccolta dei dati EDS Assicurarsi di scegliere il titolare del campione corretto per dati affidabili. Non utilizzare un portacampione realizzata con lo stesso materiale che viene analizzato altrimenti sarà impossibile distinguere il segnale proveniente dal campione dal segnale proveniente dal supporto del campione e assicurarsi che non v'è alcuna sovrapposizione dei picchi di diffrazione dal materiale che viene analizzato e da cui il portacampione è follee.

figura 2
Figura 2. sperimentale set-up. Il campione è in posizione orizzontale dopo la rotazione della fase. Questo limita l'interferenza della fase e giostra con il segnale che verranno raccolti sullo schermo di fosforo della telecamera EBSD. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

3. parametri del software EBSD per acquisizione dati

NOTA: I parametri di acquisizione dati varia per specifici sistemi EBSD disponibili in commercio. Questa sezione è scritto come generalmente possibile, ma alcuni dei nomi e dei valori dei parametri qui riportati sono appropriati solo se si utilizza il software di EBSD citato nella Lista dei materiali, e gli utenti dei diversi sistemi sarà NEed per regolare questi parametri in base al proprio sistema. La maggior parte di questi passaggi sono esattamente come per un normale esperimento EBSD.

  1. Assicurarsi che la geometria del provino nel software EBSD riflette il fatto che il campione è in posizione orizzontale. Assicurarsi che il valore totale di inclinazione è 0 °. In caso contrario, aggiungere un valore di -20 ° pre-tilt nella scheda geometria del provino.
  2. Selezionare la fase (s) (quale elemento o composto) per essere analizzati come per un normale esperimento EBSD nella scheda fase.
  3. Scattare una foto utilizzando il software EBSD nella scheda immagine di scansione facendo clic su Start.
    NOTA: Forescatter rivelatori montati sotto lo schermo di fosfori rivelatore EBSD possono essere usate per produrre un'immagine campo scuro, assistere nell'identificazione delle regioni sottili e siti di interesse.
  4. Regolare le impostazioni della telecamera EBSD per un'acquisizione ottimale dei dati ottimizzando i valori di guadagno e di esposizione finché l'immagine è luminosa ma non saturi, come per una normale sperim EBSDent, nella scheda modello di ottimizzazione.
    NOTA: Questo passaggio dipende dal campione e la sua qualità (spessore e finitura superficiale).
  5. Raccogliere uno sfondo nella scheda modello di ottimizzazione cliccando su raccolta. Garantire che i grani sufficienti sono presenti per la raccolta sfondo regolando l'ingrandimento, anche se è importante per scansionare una regione con spessore simile alla zona da analizzare.
  6. Controllare la qualità dei modelli di una volta che il fondo è stato sottratto, garantendo che sfondo e sfondo auto statiche opzioni sono stati controllati.
    1. Sebbene si cercherà distorta grazie alla particolare geometria del set-up, garantire che le bande di diffrazione sono chiaramente visibili (vedi Figura 3). Integrare fotogrammi consecutivi nella fotocamera EBSD per migliorare il rapporto segnale rumore nell'immagine poiché l'intensità luminosa del modello di diffrazione sullo schermo fosforo è bassa.
    2. Se la qualità dei modelli non è buonaabbastanza, modificare l'impostazione della fotocamera (regolazione del guadagno e esposizione) o modificare la dimensione di apertura del SEM (utilizzare un'apertura maggiore se possibile). Potrebbe anche essere dovuto al campione di essere troppo spessa nel qual caso l'assottigliamento del provino è l'unica soluzione (a seconda del provino questo può essere fatto utilizzando un FIB o diradamento ion).

Figura 3
Figura 3. modello Kikuchi diffrazione ottenuti da TKD. Il modello appare distorta rispetto ad un modello ottenuto con EBSD tradizionale e il centro modello è stato spostato verso il basso. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

  1. Ottimizzare il risolutore per il riconoscimento e per migliorare il tasso di indicizzazione, vai alla scheda ottimizzare risolutore.
    NOTA: in tegli software usato qui, sono disponibili per una migliore indicizzazione TKD modello due opzioni: TKD ottimizzato o accuratezza raffinato. Si consiglia di utilizzare l'opzione TKD Ottimizzato quando le figure di diffrazione sono altamente cestinate; per motivi risoluzione superiore (ad esempio 336 x 256 pixel o superiore), il modo raffinata accuratezza funziona meglio.
  2. Se è richiesta un'analisi ad alta risoluzione (un passo di 5 nm o inferiore) lasciano il campione nella presente impostazione per 30 a 60 minuti per migliorare la stabilità del fascio vuoto e termica. Non lasciare il raggio anche se sulla regione di interesse.
  3. Prima di iniziare l'acquisizione dati, regolare nuovamente la messa a fuoco e correggere l'astigmatismo del SEM ripetendo passo 2.11.
  4. Impostare i parametri (dimensioni e dimensioni della mappa step) per l'acquisizione mappa nella scheda dati della mappa Acquire.
    NOTA: La dimensione del passo può essere a partire da 2 nm se richiesto, e se il campione è di alta qualità.
  5. Avviare l'acquisizione mappa premendo il pulsante di avvio nel Acquirescheda dati della mappa.
    NOTA: L'analisi dei dati sarà effettuato esattamente allo stesso modo come per una normale scansione EBSD, non sono necessarie regolazioni. Diversi tipi di carta possono essere ottenute dai dati. Eulero contrasto band, poli figura inversa, mappe di fase possono tutti essere ottenuta dai dati raccolti. figure polari possono anche trarre da questi dati.

Representative Results

I dati qui presentati sono stati raccolti utilizzando il SEM, EBSD sistema e software di cui la Lista dei materiali. A seconda delle caratteristiche di interesse, scansioni sono state eseguite con differenti dimensioni di fase e le dimensioni specifiche passo è indicato per ciascun campione mostrato in questo lavoro.

I primi due esempi di applicazione TKD qui presentati sono riportate affinamento dei grani di leghe metalliche per aumentare le loro proprietà meccaniche. Acciai inossidabili e leghe di cobalto-cromo-molibdeno sono comunemente utilizzati per applicazioni biomediche grazie alla loro elevata resistenza alla corrosione, buone proprietà meccaniche sotto carico e biocompatibilità 23, 24 statico. Tuttavia, entrambi questi materiali hanno inconvenienti: acciai inossidabili hanno bassa durezza e resistenza all'usura mentre leghe Co-Cr-Mo possono fallire a causa di fenomeni tribocorrosione. Un modo to risolvere questi materiali carenze è quello di cambiare le loro proprietà di superficie da microstruttura raffinatezza. Acciaio inossidabile e campioni lega Co-Cr-Mo sono stati sottoposti alla superficie meccanica Attrition trattamento (SMAT), che è un trattamento superficiale che genera, da una grave deformazione plastica, uno strato superficiale nanocristallino che migliora la superficie meccanico, tribologiche, e le proprietà di corrosione di materiali sfusi senza cambiare la loro composizione chimica 25. Utilizzando TKD, la microstruttura di sotto della superficie trattata è stato analizzato per i diversi materiali per collegare il cambiamento di microstruttura alle proprietà migliorate.

Microstruttura caratterizzazione utilizzando TKD ha dimostrato che sottoporre un campione di acciaio inox alla SMAT creata una regione, 1 micron di spessore sotto la superficie trattata, in cui una miscela di nano-grani equiassici e nano granelli leggermente allungate erano presenti 23.Figura 4 presenta una delle scansioni TKD che sono stati eseguiti su un campione trattato. Il campione TKD è stato preparato usando un FIB come l'area di interesse era solo sulla superficie del campione. La figura 4 mostra che, nella prima regione al di sotto della superficie trattata, i grani equiassici sono inferiori a 100 nm di diametro, mentre i grani allungati spessori presenti tra 100 e 200 nm per lunghezze che possono raggiungere 500 nm. Sotto questa prima regione, una regione LAU di grani di dimensioni allungate sub-micron può essere visto nella figura. Questa è stata la prima volta che la regione nano-grano è stato adeguatamente caratterizzato in un campione sottoposto a SMAT. Per confronto, un altro campione di acciaio inossidabile sottoposto a SMAT è stata analizzata utilizzando EBSD tradizionale ed i risultati di una delle scansioni sono mostrati in Figura 5. Sia il contrasto band e mappe IPF mostrano la presenza di una regione LAU in superficie. Tuttavia, anche se un passo di 15 nm è stato utilizzato per eseguire la scansione, il grano s in quella regione non può essere indicizzato con successo a causa del volume interazione più grande che viene analizzato in ogni punto durante la scansione. Questo mostra il limite della tecnica EBSD per caratterizzare LAU e nanocristallini materiali.

Figura 4
Figura 4. I dati TKD raccolti da un campione di acciaio inossidabile dopo SMAT. I dati sono stati raccolti usando un passo di 5 nm su un campione di 100 a 120 nm di spessore. (A) Band Map contrasto danno un'indicazione della qualità del modello di raccolta (l'accendino il grigio migliore è il modello); (B) Pole Inverse Figura (IPF) mappa che mostra le diverse orientazioni cristallografiche dei granuli secondo lo schema colore rappresentato sulla destra della mappa. La superficie trattata è sulla parte superiore delle mappe.Arget = "_ blank"> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Figura 5
Figura 5. Dati EBSD raccolti da un campione di acciaio inossidabile dopo SMAT. I dati sono stati raccolti utilizzando una fase di 15 nm. (A) mappa contratto di banda; Mappa (b) IPF. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

La Figura 6 illustra i risultati della caratterizzazione TKD di un campione in lega Co-Cr-Mo sottoposta a SMAT. Il campione TKD è stato preparato usando un FIB e la zona analizzata era situato approssimativamente 10 um sotto la superficie trattata. I risultati mostrano che un affinamento della microstruttura avvenuta tramite trasformazione di fase 24. Inizialmente, il materiale possedeva una singola fase cubica a facce centrate (FCC) e aveva una granulometria media di 10 um. La figura 6 mostra che due fasi in questa regione deformata sono presenti: esagonali close ricco (HCP) listelli sono viste all'interno dei grani FCC. Lo spessore di questi listelli possono essere piccolo come 10 a 20 nm. Questo perfezionamento della microstruttura spiega l'aumento di tre volte la durezza misurata del materiale appena sotto la superficie trattata 24.

Figura 6
Figura 6. I dati TKD raccolti da un campione di lega cobalto-cromo-molibdeno dopo SMAT. I dati sono stati raccolti usando un passo di 5 nm su un campione di 100 a 120 nm di spessore. (A) mappa contrasto banda; (B) cartina fase che mostra la distribuzione delle due fasi presenti nella lega dopo la deformazione plastica, il rossocolore rappresenta la fase hcp, mentre il colore blu mostra la fase FCC; (C) IPF mappa che mostra le diverse orientazioni cristallografiche dei grani della fase hcp secondo lo schema colore rappresentato sulla sinistra della mappa; (D) IPF mappa che mostra le diverse orientazioni cristallografiche dei grani della fase fcc secondo lo schema colore rappresentato sulla destra della mappa. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Gli ultimi due esempi qui presentati sono legati al campo della geologia. strutture sub-micron possono essere presenti in minerali dovute alla deformazione plastica severa cui sono sottoposti all'interno mantello terrestre o durante terremoti, per esempio. Questi materiali possono presentare elevate densità di dislocazioni che rendono la loro caratterizzazione utilizzando tradizioneal EBSD impossibile. Studio dettagliato della loro microstruttura è comunque fondamentale per determinare il fondo di questi minerali e per comprendere i diversi processi chimici e fisici a cui sono stati sottoposti. Ad esempio, è possibile seguire il ciclo del carbonio nel profondo Terra studiando diamanti e loro inclusioni. La figura 7 illustra uno di questi studi, dove Jacob et al. indagato la microstruttura e la composizione di inclusioni FeNi-solfuro in un aggregato diamante policristallino che visualizza una nanogranulare magnetite reazione corona 26. L'analisi TKD rivelato la distribuzione delle diverse fasi presenti nel campione (figura 7b), e ha mostrato le nanostrutture di magnetite (figura 7a). Accoppiando TKD con EDS, la distribuzione dei vari elementi (qui che comprenda soltanto Fe e Cu distribuzioni nelle figure 7c e d) all'interno th e diverse fasi è stata determinata. Lo studio ha dimostrato che il diamante formata e nucleato da una reazione redox che coinvolge il fluido diamante filmogeno ed il solfuro FeNi che ha formato magnetite e diamante 26.

Figura 7
Figura 7. TKD ei dati raccolti da EDS inclusioni FeNi-solfuro in un aggregato diamante policristallino. I dati sono stati raccolti usando un passo di 10 nm su un campione di 80 a 100 nm di spessore. (A) mappa contrasto banda; (B) cartina fase che mostra la distribuzione delle diverse fasi presenti in un campione, il diamante è indicato in giallo, magnetite in rosso, verde e pyrrhotite in calcopirite in blu; (C) composizione chimica mappa che mostra la distribuzione di Fe nel campione; (D) la composizione chimica mappa che mostra la distribuzione del Cu nel campione.ef = target "http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig7large.jpg" = "_ blank"> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Molti campioni geologici sono sottoposti ad alta deformazione plastica, anche se questo non è sempre associata con processi tettonici della Terra. Strutture di impatto si osservano in molti crateri di meteoriti sulla superficie della Terra, occasionalmente associato a pressioni abbastanza alti per trasformare la grafite in diamante 27. La struttura di questi diamanti è fortemente deformato con densità molto elevate dislocazione causa dell'impatto alta energia causata dal meteorite. La Figura 8 mostra un esempio di un diamante impatto caratterizzato utilizzando TKD. Il grande deformazione plastica visto dal campione spiega la presenza di grani di dimensioni sub-micron, a elevate percentuali di gemelli (vedi figura 8b) e gradienti di orientazioni cristallografiche wntro i grani (questi gradienti sono dovute alla densità elevate dislocazioni all'interno dei grani).

Figura 8
Figura 8. Dati TKD raccolti da un diamante meteorite. I dati sono stati raccolti usando un passo di 10 nm su un campione di 80 a 100 nm di spessore. (A) Banda mappa pendenza danno un'indicazione della qualità del modello di raccolta (l'accendino il grigio il meglio lo scalpiccio); (B) IPF mappa che mostra i diversi orientamenti cristallografiche dei grani secondo lo schema di colori rappresentata a destra della mappa. Le linee rosse rappresentano confini doppie, con una rotazione di 60 ° circa <111>. Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.

Discussion

Tutti i dati presentati in questo documento sono stati ottenuti utilizzando uno standard, il sistema EBSD commerciale. Tale sistema è disponibile in molti laboratori di tutto il mondo, il che significa che questa tecnica può essere facilmente applicato in questi laboratori senza dover effettuare ulteriori investimenti. Nessuna modifica nella configurazione del SEM e nessun software aggiuntivo è necessario utilizzare il sistema EBSD per raccogliere dati TKD. Pertanto la transizione da EBSD tradizionale a TKD è molto semplice. La velocità di acquisizione dati per TKD è simile a quella di EBSD, che attualmente arriva fino a circa 1.000 modelli / s 19. Questo alto tasso è in parte dovuto al molto alto livello di automazione della tecnica, inclusa la taratura per la posizione centrale del modello e il cambiamento centro sagoma durante la scansione 19. TKD potranno beneficiare di tutti questi vantaggi. Inoltre, come TKD EBSD, può essere accoppiato facilmente con EDS per ottenere ulteriori chimicoinformazioni (vedi Figura 7).

La preparazione del campione è molto importante per ottenere i dati in TKD, pertanto, il tempo dovrebbe essere speso per passo 1.2 per assicurare che il campione è abbastanza sottile da analizzare. In caso contrario, non v'è alcun punto in iniziare l'esperimento. Impostando correttamente i parametri del SEM è fondamentale per ottenere dati affidabili. Gli utenti devono prestare attenzione particolare ai punti 2.5 e 2.11 ei valori per potrebbe aver bisogno di essere regolata per specifici SEM, EBSD sistemi e dei campioni i parametri indicati nel protocollo. I parametri per ottimizzare pattern recognition (passo 3,7) sono anche molto importanti per garantire una buona qualità dei dati raccolti. Questi parametri devono essere testati per diversi modelli in diverse regioni dell'area da sottoporre a scansione per assicurarsi che l'intera area di interesse può essere scansionato correttamente con un tasso di indicizzazione alto.

I diversi esempi presentati in questo documento attestano l'alta risoluzionecapacità della tecnica in confronto con EBSD tradizionale. Nonostante i progressi compiuti con l'hardware e il software dei sistemi SEM e EBSD, la risoluzione della tecnica EBSD non può raggiungere valori inferiori a 20 nm per i materiali ad alta densità 17, il che significa che caratterizza caratteristiche minore di 50 nm in questi materiali sarà impossibile. Lavorare con materiali meno densi aumenterà la dimensione del più piccolo dell'elemento di risoluzione per la soglia dei 100 nm. La figura 6b mostra che è possibile utilizzare TKD per caratterizzare caratteristiche, come i listelli HCP presenti nelle leghe Co-Cr-Mo deformate, che sono piccoli come 10 a 20 nm, la risoluzione spaziale della tecnica può essere partire da 2 nm 17.

materiali geologici sono solitamente non conduttore o semiconduttore, che spesso pone qualche difficoltà quando devono essere caratterizzati mediante EBSD tradizionale. Questo problema non si presenta mentre ucantare TKD. Il volume interazione durante l'analisi è così piccola data la geometria sottile del campione che non v'è alcun problema di conducibilità. Questo volume interazione piccolo è anche un vantaggio quando si lavora con materiali altamente deformati come densità normalmente elevate dislocazione rende impossibile ottenere modelli che possono essere indicizzati mediante EBSD tradizionale. Come si vede nella figura 8, il diamante altamente deformata potrebbe essere caratterizzato utilizzando TKD nonostante le elevate densità di dislocazione presenti nei suoi grani.

Una limitazione della tecnica riguarda la preparazione del campione. E 'più difficile da ottenere un buon campione per TKD quanto lo sia per EBSD. Le tecniche di preparazione dei campioni sono gli stessi per la preparazione dei campioni TEM, che significa che sono difficili e che richiede tempo. Trovare l'area corretta da analizzare è anche una sfida che può essere affrontata utilizzando tecniche specifiche del sito come ad esempio utilizzando un FIB se è adeguato per il tipo di campione per esserestudiato. La risoluzione spaziale è migliorata in modo significativo con TKD in confronto con EBSD ma non è ancora buono come quello che può essere ottenuto mediante TEM 17, 19.

Questo documento ha dimostrato che TKD è una tecnica utile per la caratterizzazione di materiali nanocristallini e LAU da diverse origini. La facilità di applicazione, velocità, risoluzione e flessibilità in termini di conducibilità superano la difficoltà nella preparazione dei campioni. Il futuro della tecnica risiede nella caratterizzazione situ. Utilizzando un impianto di perforazione in situ test meccanici nell'esercizio delle analisi TKD, sarà possibile osservare come queste nano e microstrutture ultrafini cambiano sotto carico esterno. Ciò aumenterà le nostre conoscenze sui meccanismi di deformazione nanocristallino e materiali LAU.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Scanning electron microscope  Zeiss  Preferably equipped with a  field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM
Electron backscatter diffraction detector Oxford instruments Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option.
Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis Oxford instruments The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well
EDS detector Oxford instruments This is optional. The one used here is a X-Max 20 mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments
sample holder for TKD ANY As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user.
Plasma cleaner Evactron This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers

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References

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