İletim Kikuchi difraksiyonu kullanılarak ultra-ince taneli ve Nanokristal Malzemelerin Karakterizasyonu

Engineering
 

Summary

Bu çalışma, standart bir elektron geri yansıma difraksiyon sistemi ile donatılmış bir tarama elektron mikroskobu kullanılarak ultra-ince taneli ve nano malzemelerin mikro karakterize etmek için detaylı bir yöntem sağlar. Metal alaşımları ve rafine mikro yapılar sunan mineraller muhtemel uygulamaların çeşitliliğini gösteren bu tekniği kullanılarak analiz edilir.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations

Proust, G., Trimby, P., Piazolo, S., Retraint, D. Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction. J. Vis. Exp. (122), e55506, doi:10.3791/55506 (2017).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

mikro analiz zorluklardan biri günümüzde ultra-ince taneli (UFG) ve nano maddelerin güvenilir ve doğru olarak nitelendirilebilir bulunur. elektron geri yansıma kırınımı (EBSD) gibi tarama elektron mikroskopisi (SEM) ile ilişkili geleneksel teknikler nedeniyle kiriş elektronların ve malzemenin atomları arasında büyük bir etkileşim hacmi için gerekli uzaysal çözünürlüğü sahip değildir. Transmisyon elektron mikroskobu (TEM), istenen üç boyutlu çözünürlüğe sahiptir. Bununla birlikte, analiz sisteminin bir otomasyon eksikliği, veri toplama oranı karakterize edilebilir numune alan sınırlayan yavaştır. Bu çalışma, standart EBSD sistemi ile donatılmış UFG ve SEM ile nano kristal malzemelerin mikro analizini sağlayan yeni bir karakterizasyon tekniği, Vites Kikuchi kırınım (TKD) sunulur. Bu tekniğin uzamsal çözünürlük 2 nm ulaşabilir.Bu teknik, geleneksel EBSD kullanarak analiz etmek zor olacağını malzemelerin büyük aralığına uygulanabilir. Deney düzeneğinin getirerek ve bir TKD analizi gerçekleştirmek için gerekli olan farklı adımları tarif sonra, metal alaşımları ve minerallerin kullanımı örnekleri tekniğin çözünürlük ve malzemenin vadede esneklik özelliği için göstermek için gösterilmiştir.

Introduction

İleri malzemelerde bugünün araştırma sınırlardan biri aktif uyarlanmış fiziksel, kimyasal ve üst düzey uygulamalar için uygun mekanik özelliklere sahip malzemeler tasarlamak için çalışıyor. malzemenin mikro modifikasyonu spesifik yüksek performansa ulaşmak için özelliklerini uyarlamak için etkili bir yoldur. Bu paradigmada, kristalin malzeme tanecik boyutunun rafine edilmesi, ultra-ince taneli (UFG) ya da nano malzemeleri üretmek için kendi gücünü 1, 2 artırmak için etkin bir yöntem gösterilmiştir. Bu rafine mikro aşırı plastik deformasyon 3, 4, söz konusu eden işlemler ile ya da çeşitli toz metalurjisi kullanılarak dökme malzemelere ultra-ince ya da nano-boyutlu tozların pekiştirilmesi ile elde edilebilir 5, 6 işler. Bu alandaki araştırma inc olmuşturtemel amaçları süreçlerini büyütmek ve bu tür malzemelerin deformasyon mekanizmalarını anlamak için olmak üzere son on yılda reasing.

doğa böyle rafine kristal malzemeler üretme kendi yolu vardır beri UFG ve nanokristal materyaller, ancak, malzeme bilimi modern uygulamalarla sınırlı değildir. Jeolojik arıza bölgelerinin nano kristal bölgeleri ürettiği bilinmektedir; genellikle ışık mikroskobu çalışmalar temelinde amorf olduğu varsayılır, ancak yüksek çözünürlüklü transmisyon elektron mikroskobu (TEM) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM), sıklıkla bu tane büyüklüğü nanometre 7 onlarca ölçeğinde olabilir göstermiştir analizleri. Yüksek gerilme oranını deformasyon evreleri, meteor darbeler anında olduğu gibi, aynı zamanda nanokristalin yapıların yanı sıra, son derece yüksek bir kusur yoğunlukları 8 üretebilir. Deformasyon hep doğada nanoyapılarda bir gereklilik değildir. Pearce ve diğ. 9 çıkarılan mineraller Au ve Pt / PTFE nanopartiküllerin karakterizasyonu yoluyla bir orojenik altın mevduat bir koloidal kaynağından altın büyük hacimlerinin depolanması bulguları sundular. Örneğin sedef Shell yapılar, bir kaç 100 nm, 10 ölçekte kristalin birimlerinin düzenli bir düzenleme ile oluşturulur. Hatta meteorlar UFG mineral yapıları 11 içerdiği gösterilmiştir.

Ne olursa olsun malzemeler, bu UFG veya nano kristal yapılara sahip onları karakterize provenance nanoölçekte geliştirilmiş karakterizasyon araçları gelişimini hızlandırmıştır bir sorun teşkil etmektedir. incelenmiş En umut verici cadde elektron mikroskobu olduğunu. Bir teknik, mükemmel kullanımı ile ilgili, doğal olarak küçük elektron dalga boyu için, bu görev için uyarlanmış görünür bu gibi materyal bir atomik yapısını analiz etmek imkanı sunarl 12. Zaten Elektron Geri saçılma Kırınımı (EBSD) alt mikron ölçeğinde 13, 14, 15, 16 aşağı doğru tanecik büyüklükleri UFG malzemelerin özelliklerini belirlemek için kullanılabileceğini göstermiştir. Bununla birlikte, hatta mevcut en gelişmiş AMP'ler kullanılarak EBSD tekniğin uzamsal çözünürlük, malzeme 17 olarak 20 ila 50 nm ile sınırlıdır. Başlangıçta, araştırmacılar TEM kullanarak ultra ince mikro yapı ile bu malzemeleri karakterize için çareler aradı nedenle şaşırtıcı değildir. Örneğin Kikuchi desen ve bir nokta desen olarak TEM difraksiyon modları kullanılarak kristalografik yönlenmesi belirlenmesi, 10 nm ve bu değer 12, 18, 19, aşağıda bazı durumlarda için uzamsal çözünürlük ulaşabilir. Ancak, bazı dezavantajları arı varn, özellikle EBSD 12, 19 sunduğu olanaklar karşılaştırıldığında, bu tür kendi hızı ve açısal çözünürlükler gibi bu tekniklerin kullanımı ile tespit edilmiştir. Otomatikleştirilmiş presesyon tabanlı TEM kırınım teknikleri EBSD gibi benzer indeksleme hızı elde edebilirsiniz olsa da, çoğu TEM teknikleri otomasyon 19 nispeten düşük seviyelerde muzdarip. Buna ek olarak, TEM teknikleri genellikle en iyi performansı elde etmek için cihazın mercek sisteminin kritik ve zaman alıcı hizalamalarını gerektirir.

Daha yakın zamanda, ilgi sinyali elde edilir ve analiz edilir bir şekilde değiştirerek, SEM içinde Kikuchi kırılma tekniği çözünürlüğünü geliştirmek doğru kaymıştır. Keller ve Geiss SEM 20 gerçekleştirilen düşük enerji iletim Kikuchi kırınım yeni bir form sunulmuştur. bunlar transmisyon EBSD (t-EBSD) olarak adlandırılan bir yöntem, bir EBSD detektörü gerektirenve yakalama ve iletim elektron geniş açılı ileri saçılma açısal şiddet değişimini analiz yazılımı ilişkili. bu tekniği kullanarak, çapı 10 nm kadar düşük boyutlara sahip nanopartiküller ve nano tahıllar Kikuchi desenleri toplamak mümkün. Bu durumda analiz Kırınan elektronlar numunenin geçmesi ve geri numunenin yüzeyinden atılır değil aslında, daha uygun tekniği tanımlamak için terminoloji bir değişime yol açmıştır; Hemen İletim Kikuchi Kırınım veya TKD denir. TKD tekniği daha iyi çözünürlük sağlamak için Trimby tarafından optimize edilmiş ve yönelim otomatik edinimi 17 eşler. Bu teknik aynı zamanda kristalografik yönlenmesi analizi 21 yaparken kimyasal bilgi toplamak için enerji dağıtıcı X-ışını spektroskopisi (EDS) ile bağlanabilmektedir.

Bu makale ekipman açısından gereksinimlerini sağlarve numuneler TKD deneyleri yapmak, tekniğin olası uygulamalar ölçüde göstermek için dört farklı örnekler üzerinde toplanan farklı veri edinimi için gerekli adımları ve hediyeler sonuçlarını açıklar. Burada verilen örnekler, UFG / nano kristal malzemeler ya da aynı zamanda aşırı plastik deformasyon ve mevcut rafine mikro-maruz bırakılmış jeolojik malzeme oluşturmak için aşırı plastik deformasyona tabi tutulmuştur ya metalik alaşımlardır.

Protocol

1. Ekipman ve Örnek Özellikleri

  1. deneyi yürütmek için bir EBSD detektörü ile donatılmış bir SEM kullanın.
    NOT: İdeal SEM uzaysal çözünürlüğü maksimize etmek için bir alan emisyon kaynağı olmalı, ancak teknik SEM her türlü üzerinde çalışacak.
  2. Analiz edilecek numune en iyi sonuçlar 17 100 nm aralığında bir kalınlığa sahip olduğundan emin olun. Numune TKD analiz gerçekleştirmek edebilmek için yeterince ince olduğundan emin olun.
    NOT: Bu örnek daha ince, daha koyu o görüntüleme tekniği kullanılarak edilecektir dedektörler forescatter kullanılarak yapılabilir.
    1. bu daha sonra bir çukur değirmeni ve elektro veya iyon ya parlatma kullanarak veya özellikleri analiz edilmesi durumunda odaklanmış iyon demeti (FİB) kullanılarak kaldırma Çıkış tekniği kullanılarak olarak TEM folyo numunesi hazırlanması için geleneksel teknikleri kullanarak numune hazırlayın belirli bir site olduğu .
      NOT: hazırlama teknikleri expl değildirained burada ayrıntılı olarak, bu kağıt nesne değildir ve TEM numune hazırlama 22 iyi bilinen tekniklerle aynı olduğu için. kullanıcıların uygun numune hazırlama tekniği kendi numune için ne olduğunu belirlemek gerekir. Bilgi 22 bulunabilir.

2. Deneysel Kurulum

  1. numune bir kere SEM odasının içine yatay olarak 20 ° 'de olması için izin veren bir numune tutucu üzerine numune yerleştirin. Bu numune, bir kez 20 ° sahne eğmek sonra yatay bir borudaki konumuna yerleştirilir döner piramit üzerinde asılı olması sağlayacak EBSD kamera ile veri toplama sırasında hesaplama etkisiyle önlemek için (adım 2.4).
    NOT: Özel numune tutucuları bu amaçla dizayn edilmiştir ve örnek Şekil 1'de gösterilmiştir. Numune bir TEM ızgara üzerinde numune üzerinden bir FIB kaldırma ise, örnek alt yüzeyi o açık olduğundan emin olundestek ızgarası f.

Şekil 1
Şekil 1. TKD numune tutucu. Çeşitli örnekler SEM odasını yeniden açmaya gerek kalmadan tek seansta analiz edilebilir. TEM folyo bir tutucu ya da destek elektronlar numuneden kırınan edilmesi ve EBSD kamera tarafından toplanacak önleyen böyle bir yol konumlandırılmış önemlidir. Toplanan sinyal engel olacak ızgaralar kullanmayın. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.

  1. SEM bölmesi içinde yer örnek tutucu, odasına yakın ve vakum sekmede pompa tıklayarak herhangi bir başka örnek için pompalama vakum başlar.
  2. bulaşmasını önlemek için in-bölme plazma temizleme kullanın.
    NOT: Bu adım isteğe bağlıdır ancak tavsiyeed veri kalitesi ve güvenilirliği artırmak için. teknik SEM ile kullanılabilir durumdaysa, temizlik birkaç dakika boyunca yapılmalıdır.
  3. numune elektron ışını için yatay konumda ve normal şimdi de bu şekilde 20 ° saat yönünde SEM sahne yatırın. Örnek düzlemsel değildir ve (örneğin, FIB bir TEM destek ızgarası ile ilgili örnekleri üzerinden asansör kullanırken) EBSD detektör fosfor ekran üzerine gölge düşürmesi durumunda örnek uzak EBSD eğilmiş, böylece, 10 ° veya 0 ° geri eğim detektörü.
  4. Optimum veri toplama için SEM koşulları ayarlayın: EHT ( "Ekstra Yüksek Gerilim") tıklatarak 30 keV de hızlanan voltaj ayarlamak, hızlandırma gerilimi açmak için EHT ON seçin ve EHT doğru değerini seçtik. SEM kontrol panelinin açıklık sekmesine gidip yüksek açıklık (örneğin, 60 ya da 120 mikron) tercih, yüksek akım ya da saha modunda (SEM bağlı olarak) derinliğini ve kabaca (3- uygun ışın akımını ayarlamak 460 um açıklık için nA ve 120 um açıklık için 10-20 nA).
  5. Numunenin z konumunu değiştirmek suretiyle 6 ila 6.5 mm'lik bir mesafede numune getirin.
    NOT: Bu SEM ve EBSD dedektör yapılandırmasına bağlıdır; örnek sadece fosfor ekranın üst seviyesinin üzerinde konumlandırılmalıdır.
  6. numune taşıma ve uygun bir sinyal almak için ise numune tutucusu cihazda herhangi bir zarar görmemesi için aşama x-eksenine paralel olduğundan emin olun.
    NOT: Yalnızca, CCD kamera numune pozisyonunda bakarak kontrol x-yönünde numune taşımak ve sahne ile mesafe değişmedi emin yapmayın.
  7. örnek bulmak ve kiriş ikincil elektron görüntüleme kullanılarak numune üzerinde (TKD tarama yapılır) ilgi konusu pozisyonunda numuneyi isabet olduğunu doğrulamak için sahne hareket ettirin.
    1. ölçüm cihazlarına ikincil elektron dedektörü seçinSEM kontrol panelinin r sekmesi.
  8. EBSD yazılımı açın ve harici kumanda veya yazılım kullanarak örnekten 15 ila 20 mm'lik bir mesafeye EBSD kameranın kontrol kutusundaki "nde" düğmesine basarak EBSD kamera yerleştirin.
  9. Analiz için Gerekirse, EDS kamera kontrol panelindeki "nde" butonuna tıklayarak odasının içinde EDS dedektörü yerleştirin. en uygun konum normal EDS analiz için aynı olabilir, yani sinyal sayımı bakmak ve bu, özel deneysel kurmak için en uygun konumunu belirlemek için, ölü zaman en uygun veri toplama için 20 ile% 50 arasında olmasını sağlamak olmayabilir .
    NOT: EDS verilerini iyileştirmek için çalışma mesafesini ayarlamak için bu durumda mümkündür ancak bu EBSD kamera tarafından toplanan Difraktogramların kalitesi pahasına olacaktır. Şekil 2, veri toplama EBSD kamera hem de deneysel konfigürasyonunu görüntülemektedirve EDS dedektörlerinin yerleştirilmiştir.
  10. tüm dedektörler konumlandırılır ve örnek bulunan sonra SEM kontrol panelinin açıklık sekmede Odak yalpalama kontrol kutusunun seçilmesi ve kontrol kartı üzerindeki açıklık hizalama için yatay ve dikey topuzlar ayarlayarak ışın hizalama işlemini. odak ayarı ve kontrolü gemide stigmation için yatay ve dikey topuzlar ayarlayarak astigmat düzeltme gerçekleştirin. Bu adımın amacı mümkün net görüntüyü elde etmektir.
    NOT: EDS toplarken veri güvenilir veri için doğru numune tutucu seçtiğinizden emin olun. Numune tutucu gelen sinyalden numuneden gelen sinyali ayırt etmek aksi takdirde imkansız olacaktır aynı malzeme analiz edilen yapılmış bir örnek tutucu kullanın ve malzeme analiz edilmesini kırılma tepe için örtüşme olduğundan emin yapmayın ve başka örnek tutucu kızgıne.

şekil 2
Şekil 2. Deneysel Açıklama. Numune aşama döndürülmesinden sonra yatay bir konumda yer almaktadır. Bu EBSD kameranın fosfor ekranda alınacaktır sinyali ile sahne ve döner düzenin müdahaleyi sınırlar. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.

Veri Toplama 3. EBSD Yazılım Parametreleri

NOT: veri toplama parametreleri spesifik piyasada bulunan EBSD sistemleri için farklıdır. Bu bölüm genel olarak mümkün olduğunca yazılır, ancak burada verilen parametrelerin adları ve değerlerinden bazılarını yalnızca uygun bir Malzeme Listesinde belirtilen EBSD yazılımı kullanılıyorsa ve farklı sistemlerin kullanıcıları ne olacaked kendi sistemine göre bu parametreleri ayarlamak için. Bu adımların çoğu tam olarak normal EBSD deney için aynıdır.

  1. EBSD yazılımında numune geometrisi numune yatay konumda olduğu gerçeğini yansıtır emin olun. toplam eğim değeri, 0 ° olduğundan emin olun. Eğer değilse, bir ekleme -20, numunenin geometriye sekmede ön eğim değeri °.
  2. (Element ya da bileşik) faz sekmede normal EBSD deney için olduğu gibi analiz edilecek fazı (lan) seçin.
  3. başından tıklayarak tarama görüntü sekmede EBSD yazılımını kullanarak bir görüntü yakalama.
    NOT: EBSD dedektör fosfor ekranının altındaki monte dedektörleri ince bölgelerin ve ilgi alanlarının belirlenmesinde yardımcı karanlık bir alan görüntü üretmek için kullanılabilir Forescatter.
  4. görüntü normal EBSD experim gelince, parlak ama doygun olmayana kadar kazanç ve pozlama değerlerini optimize ederek optimal veri edinimi için EBSD kameranın ayarlarını yapınent, optimizasyon desen sekmesinde.
    Not: Bu adım numune ve kalitesi (kalınlık ve yüzey) bağlıdır.
  5. toplamak tıklayarak optimizasyon desen sekmesinde bir arka plan toplayın. o bölgeye benzer kalınlıkta bir bölgede analiz edilecek taramak için önemli olmasına rağmen bu yeterli tahıllar, büyütme ayarlayarak arka plan koleksiyonu için mevcut olduğundan emin olun.
  6. Arka plan statik arka plan ve otomatik arka plan seçenekleri kontrol edildikten sağlayarak çıkarılır edildikten sonra desenleri kalitesini kontrol edin.
    1. Bunlar nedeniyle kurulum özel geometrisine çarpık bir nokta olmasına karşın, bu kırılma bantları (bakınız Şekil 3) açık bir şekilde görülebilir olmak. fosfor ekran üzerinde kırılma modelinin ışık şiddeti düşüktür çünkü görüntü sinyal gürültü oranını geliştirmek için EBSD kamera ardışık çerçeveler entegre.
    2. desen kalitesi iyi değilseYeterince kamera ayarı (kazancı ve pozlama ayarlayın) değiştirmek veya SEM açıklık boyutunu (mümkünse daha geniş diyafram kullanın) değiştirin. Aynı zamanda, numune numune incelmesi (bu FIB ya da iyon inceltme yapılabilir numunenin bağlı olarak) tek çözüm, bu durumda çok kalın olması nedeniyle olabilir.

Şekil 3,
TKD ile elde edilen Şekil 3. Kikuchi kırılma modeli. desen, geleneksel EBSD ile elde edilen bir modele göre bozuk görünür ve desen merkezi aşağı doğru kaymıştır. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.

  1. örüntü tanıma için çözücü optimize edin ve optimize çözücü sekmesine giderek indeksleme oranını yükseltmek için.
    NOT: t olarako yazılımı Burada kullanılan, iki seçenek daha iyi TKD desen indeksleme için kullanılabilir: Optimize TKD veya rafine Doğruluk. Kırınım desenleri son derece binned edilir Optimize TKD seçeneği kullanmak için tavsiye edilir; Daha yüksek çözünürlük desenleri (örneğin 336 x 256 piksel veya daha yüksek) için, rafine doğruluk modu en iyi sonucu verir.
  2. yüksek çözünürlüklü analizi gerekiyorsa (5 nm ya da daha küçük bir basamak boyutu) vakum ve ısı ışın stabilitesini geliştirmek için 30 ila 60 dakika için, bu ortamda numune bırakın. ilgilenilen bölgeye olsa ışınını bırakmayın.
  3. Veri toplama başlamadan önce, tekrar odak ayarlamak ve adım 2.11 tekrarlayarak SEM astigmat düzeltin.
  4. Gerı Harita Veri sekmesinde haritası edinimi için parametreleri (adım büyüklüğü ve haritanın boyutu) ayarlayın.
    Not: Gerekirse adım boyutu 2 nm kadar düşük olabilir ve örnek yüksek bir kaliteye sahip ise.
  5. Edinme başlangıç ​​düğmesine basarak harita edinimini başlayınHarita Veri sekmesi.
    NOT: veri analizi normal bir EBSD taraması için tamamen aynı şekilde yapılacaktır, hiçbir ayarlamalar gereklidir. Haritanın farklı türlerde verilerinden elde edilebilir. Euler, bant kontrastı, ters kutup figür, faz haritaları tüm toplanan verilerden elde edilebilir. Kutup rakamlar, aynı zamanda, bu verilerden çıkarılabilir.

Representative Results

Burada sunulan veriler Malzeme Listesinde belirtilen SEM, EBSD sistemi ve yazılımı kullanarak toplanmıştır. ilgi özelliklere bağlı olarak, taramalar farklı adım boyutları ile yürütüldü ve spesifik adım boyutu bu işin gösterilen her numune için belirtilir.

Burada sunulan TKD uygulamanın ilk iki örnekler, mekanik özelliklerini geliştirmek amacıyla, metal alaşımları tanecik küçültme ile ilgilidir. Paslanmaz Çelik ve kobalt-krom-molibden alaşımları genel olarak nedeni, yüksek korozyon direncine biyomedikal uygulamalar için kullanılır, statik yükleme ve biyolojik uyumluluk 23, 24 altında iyi mekanik özellikleri. paslanmaz çelikler düşük sertliğe sahiptir ve Co-Cr-Mo alaşım tribocorrosion fenomenine bağlı başarısız olurken aşınma direnci: Bununla birlikte, her iki malzeme dezavantajlara sahiptir. Tek yönlü to Bu malzemelerin kısa geliş mikro incelik ile yüzey özelliklerini değiştirmek için arayabilir. Paslanmaz çelik ve Co-Cr-Mo alaşım numuneleri aşırı plastik deformasyon, yüzey mekanik arttıran bir nano kristal yüzey tabakası, sürtünmeye ve korozyon özellikleri ile, sabit bir yüzey muamelesi, mekanik Aşınma Treatment (SMAT), Yüzey tabi tutuldu kimyasal bileşim 25 değiştirmeden dökme malzeme. TKD kullanarak, işlenmiş yüzeyin altında mikro geliştirilmiş özelliklere mikro değişimini bağlamak için farklı malzemeler için analiz edilmiştir.

TKD kullanılarak Mikroyapı karakterizasyonu SMAT edilmesi için bir paslanmaz çelik örneği tabi bir eş eksenli nano tahıl karışımı ve biraz uzamış nano taneler 23 mevcuttu, muamele edilen yüzey, aşağıda 1 um kalınlığında bir bölge oluşturulur kanıtlamıştır.Şekil 4, bir muamele edilmiş numune üzerinde yapılmıştır TKD tarama biri olduğu bilinmektedir. TKD numune ilgi alanı sadece örnek yüzeyinde olduğu gibi bir FIB kullanılarak hazırlandı. Şekil 4, kimyasal işlem görmüş yüzey, aşağıda birinci bölgede, eş eksenli taneler çapı 100 nm'den küçük olan, bu gösterirken, 500 nm ulaşabilir uzunlukları 100 ila 200 nm arasında uzunlamasına taneleri, bu kalınlık. Bu birinci bölge Aşağıda, uzatılmış alt mikron büyüklüğünde tanelerden oluşan bir UFG bölge de şekil görülebilir. Bu nano taneli kısımları düzgün SMAT maruz kalan bir numune özelliği ilk kez oldu. Karşılaştırma için, geleneksel EBSD ve tarama yöntemlerinden birinin sonuçlarını kullanılarak analiz edildi SMAT tabi paslanmaz çelikten başka örnek Şekil 5'te gösterilmiştir. bant kontrastı ve IPF harita Hem yüzeyinde bir UFG bölgenin varlığını gösterir. Bununla birlikte, 15 nm'lik bir adım boyutu tarama çalıştırmak için kullanılmış olmasına rağmen, tanecik bu bölgede s başarılı nedeniyle tarama sırasında her konumda incelendiğinde daha büyük bir etkileşim hacmi endeksli edilememiştir. Bu UFG ve nano malzemelerin özelliklerini belirlemek için EBSD tekniğin sınırını gösterir.

Şekil 4,
SMAT sonra paslanmaz çelik numunenin toplanan Şekil 4. TKD verileri. veriler, bir 100 ila 120 nm kalınlığında bir numune üzerine 5 nm arasındaki bir basamak boyutu kullanılarak toplanmıştır. (A) toplanan desen (açık gri daha iyi desen) kalitesinin bir göstergesini veren Bant kontrast haritası; (B) Ters kutup Şekil (İPF), haritanın sağda gösterilen renk şemasına göre tanelerin farklı krıstalografik yönelimleri gösteren haritası. işlenmiş yüzey haritaların üstünde olduğunu.arget = "_ blank"> bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayın.

Şekil 5,
SMAT sonra paslanmaz çelik numunenin toplanan Şekil 5. EBSD verileri. veriler, 15 nm'lik bir adımı kullanılarak toplandı. (A) Bant sözleşme haritanın; (B) IPF haritası. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.

Şekil 6, SMAT tabi bir Co-Cr-Mo alaşım numunenin TKD karakterizasyonu sonuçlarını göstermektedir. TKD numunesi bir FIB kullanılarak hazırlandı ve analiz alanı yaklaşık 10 um, muamele edilen yüzey, aşağıda yer. Sonuçlar mikro bir arıtma aşaması dönüşümün 24 aracılığıyla gerçekleştiğini göstermektedir. İlk olarak, malzeme tek yüzey merkezli kübik (FCC) faz sahip olmuş ve 10 um arasında bir ortalama tanecik boyutuna sahiptir. Şekil 6, bu deforme bölgenin iki faz mevcut olduğunu gösterir: altıgen sıkı paket (HCP) latalar fcc taneler içinde görülür. Bu latalar kalınlığı kadar küçük 20-10 kadar mil olabilir. Mikro yapısının Bu inceltme, sadece, muamele edilen yüzey 24 altındaki malzeme ölçülen sertlik üç kat artışı açıklamaktadır.

Şekil 6,
SMAT sonra kobalt-krom-molibden alaşımı numune toplanmıştır Şekil 6. TKD verileri. veriler, bir 100 ila 120 nm kalınlığında bir numune üzerine 5 nm arasındaki bir basamak boyutu kullanılarak toplanmıştır. (A) bant kontrastı haritanın; (B) plastik deformasyondan sonra alaşım içinde mevcut iki fazın dağılımını gösteren faz harita kırmızıMavi renk fcc safhayı gösterir iken renk, hcp fazı temsil eder; (C) IPF harita harita solunda gösterilen renk şemasına göre hcp fazının tanelerinin farklı kristallografik yönlenmeleri göstermektedir; (D) IPF harita harita sağında gösterilen renk şemasına göre FCC Faz tanelerinin farklı kristallografik yönlenmeleri gösteren. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.

Burada sunulan son iki örnek jeoloji alanında ilişkilidir. Alt-mikron yapıları nedeniyle bunlar, örneğin, yeryüzünün mantosunun içinde veya deprem sırasında maruz aşırı plastik deformasyona mineral içinde mevcut olabilir. Bu malzemeler geleneği kullanarak karakterizasyonu yapmak yüksek dislokasyon yoğunluğunu sunabilirark EBSD imkansız. Onların mikro detaylı çalışılması bu minerallerin arka planını belirlemek ve farklı kimyasal ve fiziksel süreçler oldukları maruz kaldıkları anlamak ancak her şeyden önemlidir. Örneğin, elmas ve onların kapanım inceleyerek derin Earth karbon döngüsünü takip etmek mümkündür. Şekil 7, bu çalışmaların bir Jacob ve ark göstermektedir. Bir nanogranular manyetit Reaksiyon korona 26 görüntüleyen bir polikristalin elmas toplu olarak FeNi sülfit inklüzyonların mikro ve kompozisyon araştırılmıştır. TKD analiz numunesi (Şekil 7b) içinde mevcut farklı fazların dağılımı ortaya ve manyetit (Şekil 7a), nano-yapılar göstermişlerdir. EDS, th içinde (burada Şekiller 7c ve d sadece Fe ve Cu dağılımlarını gösteren) farklı elemanların dağılımına sahip TKD birleşerek E, farklı fazlar tespit edilmiştir. Çalışma elmas oluşturulur ve elmas oluşturucu sıvı ve manyetit ve elmas 26 oluşan FeNi sülfit içeren bir redoks reaksiyonu ile çekirdeklendirilebilmektedir kanıtladı.

Şekil 7,
Şekil 7. TKD ve polikristal elmas toplu olarak FeNi-sülfit inklüzyon toplanan EDS verileri. veriler, bir 80 ila 100 nm kalınlığında bir numune üzerinde 10 nm'lik bir adım boyutu kullanılarak toplandı. (A) bant kontrastı haritanın; (B) numune içinde mevcut farklı fazların dağılımını gösteren faz harita, elmas mavi, yeşil ve kalkopirit kırmızı, pirotin sarı, manyetit belirtilmiştir; (C) numunenin Fe dağılımını gösteren kimyasal bileşimi harita; (D) numunenin Cu dağılımını gösteren kimyasal bileşimi haritası.ef = "http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55506/55506fig7large.jpg" target = "_ blank"> bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayın.

bu her zaman Dünya'nın tektonik süreçlerle bağlantılı olmamasına rağmen birçok jeolojik numuneler, yüksek plastik deformasyona tabi tutulur. Darbe yapıları Dünya yüzeyinde birçok göktaşı kraterler görülmektedir, bazen elmasın 27 içine grafit dönüştürmek için yeterince yüksek basınçlarla ilgili. Bu elmas yapı oldukça bağlı göktaşı neden olduğu yüksek enerji etkisiyle çok yüksek dislokasyon yoğunluğu ile deforme edilir. Şekil 8, bir darbe elmas örneği TKD ile karakterize gösterir. Numune tarafından görülen büyük plastik deformasyon alt mikron büyüklüğünde bir tane mevcudiyetinin, ikiz yüksek oranlar açıklar (8b şekil) ve kristalografik yönelimlerinin gradyanlar ağırlıktahıllar ithin (bu gradyanlar taneleri içindeki yüksek dislokasyon yoğunluğu nedeniyle).

Şekil 8,
Bir göktaşı etki elmas toplanan 8. TKD verileri Şekil. veriler, bir 80 ila 100 nm kalınlığında bir numune üzerinde 10 nm'lik bir adım boyutu kullanılarak toplandı. (A) toplanan desen (açık gri daha iyi pıtır) kalitesinin bir göstergesini veren Bant eğim haritası; (B) IPF harita harita sağında gösterilen renk şemasına göre tanelerin farklı kristallografik yönlenmeleri gösteren. Kırmızı çizgiler <111> yaklaşık 60 ° dönebilen, ikiz sınırları temsil etmektedir. Bu rakamın büyük halini görmek için buraya tıklayın.

Discussion

Bu çalışmada sunulan tüm veriler bir standart, ticari EBSD sistemi kullanılarak elde edilmiştir. Böyle bir sistem bu tekniğin kolayca başka bir yatırım yapmak zorunda kalmadan bu laboratuvarlarda uygulamalı anlamına gelir, dünyanın etrafında birçok laboratuvarlarda mevcuttur. SEM yapılandırılması ve hiçbir ek yazılım yok modifikasyon TKD verileri toplamak için EBSD sistemi kullanmak için gereklidir. Bu nedenle TKD geleneksel EBSD geçiş çok kolaydır. TKD için bilgi elde etme hızı, şu anda yaklaşık 1.000 kalıpları / s 19 kadar ulaşmaktadır EBSD, bu benzerdir. Bu yüksek oran, bağlı 19 tarama sırasında model orta konumda ve desen merkezi değiştirmek için kalibrasyon dahil olmak üzere teknik, otomasyon çok yüksek bir seviyeye kısmen. TKD bu avantajların tümünden yararlanacak. Buna ek olarak, EBSD gibi TKD, ek kimyasal elde etmek üzere EDS ile kolayca birleştirilebilirbilgisi (bakınız Şekil 7).

Örnek hazırlama bu nedenle zaman numune analiz edilecek olan bir kalınlığa sahip olmasını sağlamak için adım 1.2 için kullanılması gereken, TKD verileri elde etmek çok önemlidir. Aksi takdirde, deney başlamadan hiçbir anlamı yoktur. Düzgün SEM parametreleri ayarlayarak güvenilir veri elde şeyden önemlidir. protokolde verilen parametreler belirli SEM, EBSD sistemleri ve örneklerin ayarlanmalıdır gerekebilir için kullanıcılar özellikle adımlara 2.5 ve 2.11 ve değerlere dikkat edilmelidir. parametreler örüntü tanıma (adım 3.7) de toplanan verilerin iyi kaliteyi sağlamak için çok önemlidir optimize etmek. Bu parametreler ilgi komple alan yüksek indeksleme oranıyla düzgün taranabilir olduğundan emin olmak için taranacak alanın farklı bölgelerinde çeşitli desenler için test edilmesi gerekir.

Bu çalışmada sunulan farklı örnekler yüksek çözünürlüğe kanıtlamakGeleneksel EBSD kıyasla tekniğinin yeteneği. SEM ve EBSD sistemlerinin donanım ve yazılım ile bir ilerlemeye rağmen, EBSD tekniğin çözünürlüğü, bu malzemelerin özelliği mevcut küçük 50 nm'den karakterize imkansız olacağı anlamına gelir, yüksek yoğunluklu malzemeler 17 için 20 nm, aşağıdaki değerleri ulaşamaz. az yoğun malzemelerle çalışma 100 nm işaretine en küçük çözülebilir özelliğin boyutunu artırır. Şekil 6b, şekilde olabilir, tekniğin uzamsal çözünürlük gibi, örneğin 10 ila 20 gibi küçük deforme Co-Cr-Mo alaşım içinde mevcut hcp latalar gibi özellikleri karakterize etmek TKD kullanmak mümkün olduğunu göstermektedir düşük 17 nm2 olarak.

Jeolojik malzemeler geleneksel EBSD kullanılarak karakterize edilebilir gerektiğinde genellikle bazı güçlükler çıkarmaz olan, genellikle iletken olmayan veya yarı iletkendir. Bu sorun u ise kendini belli etmezTKD şarkı. analiz sırasında etkileşim hacim iletkenliği bir sorun olduğu numunenin ince bir geometri verilen çok küçüktür. Normalde yüksek dislokasyon yoğunluğu imkansız geleneksel EBSD kullanılarak endekslenebilir desenleri elde edilmesini mümkün kılar gibi son derece deforme maddelerle çalışırken bu küçük etkileşim hacmi de bir avantajdır. Şekil 8'de görülebileceği gibi, son derece deforme elmas taneleri bulunan yüksek dislokasyon yoğunluğu rağmen TKD kullanılarak karakterize edilebilir.

tekniğinin bir kısıtlaması numune hazırlanmasına ilişkindir. O EBSD için olandan TKD için iyi bir örnek almak zordur. Numune hazırlama tekniklerinin zor ve zaman alıcıdır anlamına TEM numune hazırlanması için aynıdır. analiz etmek Doğru alanı bulma de böyle olmasını numune türü için yeterli olup olmadığını bir FIB kullanılarak siteye özel teknikler kullanılarak ele alınabilir bir meydan okumadırokudu. Uzamsal çözünürlük EBSD ile karşılaştırıldığında oldukça anlamlı TKD ile geliştirilmiş ama hala TEM 17, 19 kullanılarak elde edilebilir ne kadar iyi değildir.

Bu kağıt TKD çeşitli kökenlerden gelen nanokristal ve UFG malzemeleri karakterize etmek için faydalı bir teknik olduğunu göstermiştir. iletkenlik vadede uygulama, hız, çözünürlük ve esneklik Onun kolaylığı numune hazırlama zorluk ağır basmaktadır. Tekniğinin geleceği in situ karakterizasyonu yatar. TKD analizinin gerçekleştirilmesi sırasında in situ mekanik test teçhizat bir kullanarak, nano ve ultra-ince mikro dış yük altında nasıl değiştiğini gözlemlemek mümkün olur. Bu Nano-kristalin ve UFG malzemelerin deformasyon mekanizmaları üzerine bilgimizi artıracak.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Scanning electron microscope  Zeiss  Preferably equipped with a  field emission source in order to maximize spatial resolution. The one used here is a Zeiss Ultra plus field emission-SEM
Electron backscatter diffraction detector Oxford instruments Different system are available on the market. The one is in this work is a Nordlys-nano EBSD detector from Oxford instruments. Forescatter detectors are mounted belown the detector phospor screen which is an option.
Electron backscatter diffraction software for data acquisition and analysis Oxford instruments The protocal is described here for the usage of the AZtecHKL EBSD software but other software can be used as well
EDS detector Oxford instruments This is optional. The one used here is a X-Max 20 mm2 silicon drift EDS detector from Oxford instruments
sample holder for TKD ANY As long as it can handle thin specimen and can be placed in the correct orientation within the microscope. Different companies sell specific sample holders for TKD analysis if required by the user.
Plasma cleaner Evactron This is optional. The one used here is Evactron Model 25 RF Plasma Decontaminator for FIB/SEM and Vacuum Chambers

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Wang, Y. M., Chen, M. W., Zhou, F. H., Ma, E. High tensile ductility in a nanostructured metal. Nature. 419, 912-915 (2002).
  2. Liddicoat, P. V., et al. Nanostructural hierarchy increases the strength of aluminium alloys. Nat. Commun. 1, (63), 1-7 (2010).
  3. Mukai, T., Yamanoi, M., Watanabe, H., Higashi, K. Ductility enhancement in AZ31 magnesium alloy by controlling its grain structure. Scr. Mater. 45, (1), 89-94 (2001).
  4. Liao, X. Z., Zhao, Y. H., Zhu, Y. T., Valiev, R. Z., Gunderov, D. V. Grain size effect on the deformation mechanisms of nanostructured copper processed by high-pressure torsion. J. Appl. Phys. 96, 636-640 (2004).
  5. Fang, Z. Z., Wang, H. Densification and grain growth during sintering of nanosized particles. Int. Mater. Rev. 53, (6), 326-352 (2008).
  6. Handtrack, D., Despang, F., Sauer, C., Kieback, B., Reinfried, N., Grin, Y. Fabrication of ultra-fine grained and dispersion-strengthened titanium materials by spark plasma sintering. Mater. Sci. Eng., A. 437, (2), 423-429 (2006).
  7. Bestmann, M., Pennacchioni, G., Frank, G., Göken, M., de Wall, H. Pseudotachylyte in muscovite-bearing quartzite: Coseismic friction-induced melting and plastic deformation of quartz. J. Struct. Geol. 33, (2), 169-186 (2011).
  8. Trepmann, C. Shock effects in quartz: Compression versus shear deformation - An example from the Rochechouart impact structure, France. Earth Planet. Sci. Lett. 267, (1-2), 322-332 (2008).
  9. Pearce, M. A., Gazley, M. F., Fisher, L. A., Saunders, M., Hough, R. M., Kong, C. The Nanostructure of Australia's Gold Deposits. Proceeding of AMAS XIII - 13th Biennial Australian Microbeam Analysis Symposium, Hobart, Australia, (2015).
  10. Mukai, H., Saruwatari, K., Nagasawa, H., Kogure, T. Aragonite twinning in gastropod nacre. J. Cryst. Growth. 312, (20), 3014-3019 (2010).
  11. Daly, L., Bland, P. A., Trimby, P. W., Moody, S., Yang, L., Ringer, S. P. Transmission Kikuchi diffraction applied to primitive grains in meteorites. Lunar and Planetary Science Conference. 46, 1752 (2015).
  12. Rauch, E. F., Véron, M. Automated crystal orientation and phase mapping in TEM. Mater. Charact. 98, 1-9 (2014).
  13. Humphreys, F. J., Brough, I. High resolution electron backscatter diffraction with a field emission gun scanning electron microscope. J. Microsc. 195, 6-9 (1999).
  14. Zhilyaev, A. P., Kim, B. K., Nurislamova, G. V., Baro, M. D., Szpunar, J. A., Langdon, T. G. Orientation imaging microscopy of ultrafine-grained nickel. Scr. Mater. 46, (8), 575-580 (2002).
  15. Apps, P. J., Bowen, J. R., Prangnell, P. B. The effect of coarse second-phase particles on the rate of grain refinement during severe deformation processing. Acta Mater. 51, (10), 2811-2822 (2003).
  16. Dogan, E., Vaughan, M. W., Wang, S. J., Karaman, I., Proust, G. Role of starting texture and deformation modes on low-temperature shear formability and shear localization of Mg-3Al-1Zn alloy. Acta Mater. 89, 408-422 (2015).
  17. Trimby, P. W. Orientation mapping of nanostructured materials using transmission Kikuchi diffraction in the scanning electron microscope. Ultramicroscopy. 120, 16-24 (2012).
  18. Schwarzer, R. A. Advances in crystal orientation mapping with the SEM and TEM. Ultramicroscopy. 67, (1-4), 19-24 (1997).
  19. Zaefferer, S. A critical review of orientation microscopy in SEM and TEM. Cryst. Res. Technol. 46, (6), 607-628 (2011).
  20. Keller, R. R., Geiss, R. H. Transmission EBSD from 10 nm domains in a scanning electron microscope. J. Microsc. 245, (3), 245-251 (2012).
  21. Trimby, P., et al. Characterizing deformed ultrafine-grained and nanocrystalline materials using transmission Kikuchi diffraction in a scanning electron microscope. Acta Mater. 62, 69-80 (2014).
  22. Ayache, J., Beaunier, L., Boumendil, J., Ehret, G., Laub, D. Sample Preparation Handbook for Transmission Electron Microscopy: Methodology. Springer. Berlin/Heidelberg. (2010).
  23. Proust, G., Retraint, D., Chemkhi, M., Roos, A., Demangel, C. Electron Backscatter Diffraction and Transmission Kikuchi Diffraction Analysis of an Austenitic Stainless Steel Subjected to Surface Mechanical Attrition Treatment and Plasma Nitriding. Microsc. Microanal. 21, (4), 919-926 (2015).
  24. Proust, G., Retraint, D., Raoult, A. G., Demangel, C., Tchana, D., Benhayoune, H. Microstructural Characterization of a Cobalt-Chromium-Molybdenum Alloy Subjected to Surface Mechanical Attrition Treatment. Proceedings of PLASTICITY '16: The Twenty Second International Symposium on Plasticity and its Current Applications, 46-48 (2016).
  25. Lu, K., Lu, J. Nanostructured surface layer on metallic materials induced by surface mechanical attrition treatment. Mater. Sci. Eng., A. 375-377, 38-45 (2004).
  26. Jacob, D. E., Piazolo, S., Schreiber, A., Trimby, P. Redox-freezing and nucleation of diamond via magnetite formation in the Earth's mantle. Nat. Commun. 7, Article number: 11891 (2016).
  27. Kvasnytsya, V., Wirth, R., Piazolo, S., Jacob, D. E., Trimby, P. Surface morphology and structural types of natural impact apographitic diamonds. J. Superhard Mater. 38, (2), 71-84 (2016).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics