Introduction
Caratterizzazione dettagliata dei difetti cristalline e microstruttura è un aspetto di vitale importanza dei materiali semiconduttori e di ricerca del dispositivo dato che tali difetti può avere un impatto significativo e negativo sulle prestazioni del dispositivo. Attualmente, la microscopia elettronica a trasmissione (TEM) è la tecnica più ampiamente accettato e utilizzato per la caratterizzazione dettagliata dei difetti estesi - dislocazioni, difetti impilabili, gemelli, domini antifase, ecc - perché consente la ripresa diretta di una vasta gamma di difetti con ampio risoluzione spaziale. Purtroppo, TEM è un approccio fondamentalmente a basso rendimento a causa di tempi di preparazione del campione lunghi, che può portare a notevoli ritardi e le strozzature nei cicli di ricerca e sviluppo. Inoltre, l'integrità del campione, ad esempio in termini di stato di deformazione come coltivata, può essere modificato durante la loro preparazione, lasciando la possibilità di risultati adulterati.
Electron canalizzazione coImaging ntrast (ECCI) è complementare, ed in alcuni casi potenzialmente superiore, la tecnica a TEM quanto fornisce un'alternativa, approccio high-throughput per l'imaging gli stessi difetti estesi. Nel caso di materiali epitassiali, campioni devono poca o nessuna preparazione, rendendo ECCI molto più tempo efficiente. Inoltre vantaggioso è il fatto che ECCI richiede solo un campo emissione microscopio elettronico a scansione (SEM) dotato anulare pole-pezzo campione montato backscatter elettroni (BSE) rivelatore; geometria forescatter può anche essere utilizzato, ma richiede apparecchi leggermente più specializzato e non è discusso qui. Il segnale ECCI è composto da elettroni che sono stati anelasticamente sparsi fuori della a-going fascio canalizzata (elettroni fronte d'onda), e attraverso molteplici ulteriori eventi di scattering anelastico, sono in grado di sfuggire il campione indietro attraverso la superficie. 1 Simile a bi- fascio TEM, è possibile effettuare ECCI a condizioni di diffrazione specifiche nel SEM da Orienting il campione in modo che il fascio di elettroni incidente soddisfa una condizione di Bragg cristallografica (cioè, canalizzazione), determinato con basso ingrandimento elettrone canalizzazione pattern (ECP); 1,2 vedi Figura 1 per un esempio. Semplicemente, ECP forniscono una rappresentazione orientamento spazio-fascio incidente diffrazione elettronica / canalizzazione. 3 linee scure derivanti dal segnale basso backscatter indicano orientamenti fascio-campione in cui sono soddisfatte le condizioni di Bragg (es., Linee Kikuchi), da cui si ricava una forte canalizzazione, mentre il regioni luminosi indicano alto backscatter, condizioni non diffrattivi. Al contrario di modelli Kikuchi prodotti via elettroni backscatter diffrazione (EBSD) o TEM, che si formano attraverso diffrazione degli elettroni in uscita, ECP sono il risultato di incidente diffrazione elettronica / canalizzazione.
In pratica, le condizioni di diffrazione controllate per ECCI si ottengono regolando l'orientamento del campione, via inclinazione e / o la rotazione in basso ingrandimento, in modo tale che la funzione ECP che rappresenta la condizione di Bragg ben definito di interesse - per esempio, un [220] banda Kikuchi / linea [400] o - è coincidente con l'asse ottico del SEM . Transizione ad alto ingrandimento, allora, a causa della conseguente restrizione della gamma angolare del fascio di elettroni incidenti, seleziona in modo efficace per un segnale BSE corrispondente idealmente solo dispersione dalla condizione di diffrazione prescelto. In questo modo è possibile osservare difetti che forniscono contrasto di diffrazione, come dislocazioni. Proprio come in TEM, il contrasto di imaging presentato da tali difetti è determinata dai criteri invisibilità standard, g · (b x u) = 0 e g · b = 0, dove g rappresenta il vettore di diffrazione, b il vettore hamburger, e u la linea di direzione. 4 Questofenomeno si verifica perché gli elettroni solo diffratti dagli aerei falsata dal vizio conterrà informazioni su detto difetto.
Fino ad oggi, è prevalentemente ECCI stato utilizzato per le caratteristiche dell'immagine e difetti vicino o alla superficie del campione di tali materiali funzionali come GaSb, 5 SrTiO 3, 5 GaN, 6-9 e SiC. 10,11 Questa limitazione è il risultato della superficie natura -sensitive del segnale ECCI stessa, in cui la BSE che compongono il segnale proviene da un intervallo di profondità di circa 10 - La 100 nm. Il contributo più significativo a questo limite di risoluzione profondità è quello di ampliare e smorzamento in corso fronte d'onda di elettroni (elettroni canalizzati), in funzione della profondità nel cristallo, a causa della perdita di elettroni ad eventi di scattering, che riduce la massimo segnale di BSE potenziale. 1, tuttavia, un certo grado di risoluzione di profondità è stato segnalato in precedenti lavori su Si 1-x Ge x / Si eIn x Ga 1-x As / eterostrutture GaAs, 12,13 così come più recentemente (e nel presente documento) dagli autori di eterostrutture GaP / Si, 14 dove ECCI è stato usato per lussazioni immagine disadattati sepolti all'interfaccia eteroepitassiale reticolo-non corrispondenti a profondità fino a 100 nm (con profondità maggiori probabilità possibili).
Per il lavoro qui descritto, ECCI viene usato per studiare GaP ottenuti per crescita epitassiale su Si (001), un complesso sistema di integrazione di materiali con l'applicazione nei confronti di settori quali il fotovoltaico e optoelettronica. GaP / Si è di particolare interesse come potenziale percorso per l'integrazione di metamorfica semiconduttori III-V (reticolo corrispondenti) su substrati di Si convenienti. Per molti anni gli sforzi in questa direzione sono stati afflitti dalla generazione incontrollata di un gran numero di difetti legati eterovalente nucleazione, compresi settori antifase, faglie accatastamento e microtwins. Tali difetti sono dannose per le prestazioni del dispositivo, espefotovoltaico special-, a causa del fatto che possono essere elettricamente attiva, in qualità di centri di vettore di ricombinazione, e possono anche ostacolare interfacciale dislocazione glide, portando a densità più elevate di dislocazione. 15 Tuttavia, i recenti sforzi da parte degli autori e altri hanno portato allo sviluppo di successo di processi epitassiali in grado di produrre film GaP-on-Si libera di questi difetti di nucleazione legati, 16-19 preparando così il terreno per continuare il progresso.
Tuttavia, a causa della piccola, ma non trascurabile, mismatch reticolare tra Gap e Si (0,37% a temperatura ambiente), la generazione di dislocazioni misfit è inevitabile, e anzi necessario per produrre epistrati completamente rilassato. Gap, con la sua struttura blenda di zinco a base di FCC, tende a cedere 60 ° dislocazioni tipo (bordo misto e vite) sul sistema di scorrimento, che sono glissile e può alleviare grandi quantità di filtrare con lunghezze di scorrimento lunghe nette. Complessità supplementare è anche introdotto dalla mancata corrispondenzaGAP e Si coefficienti di dilatazione termica, che si traduce in un aumento lattice disallineamento con l'aumentare della temperatura (es., ≥ 0,5% misfit a temperature di crescita tipici). 20 Poiché i segmenti dislocazione filettatura che compongono il resto del ciclo misfit dislocazione (insieme il misfit interfacciale e la superficie di cristallo) sono ben noti per i loro associati non radiative proprietà vettore di ricombinazione, e le prestazioni del dispositivo così degradato, 21 è importante per comprendere appieno la natura e l'evoluzione tale che il loro numero può essere minimizzato. Caratterizzazione dettagliata delle dislocazioni disadattati interfacciali può quindi fornire una notevole quantità di informazioni sulla dinamica dislocazione del sistema.
Qui, descriviamo il protocollo per l'utilizzo di un SEM per eseguire ECCI e fornire esempi di sue capacità e punti di forza. Un importante distinzione è l'uso di ECCI effettuare caratterizzazione microstrutturalezione del genere in genere eseguita tramite TEM, mentre ECCI fornisce i dati equivalenti, ma in un arco di tempo molto più breve a causa delle riduzione significativa necessità di preparazione dei campioni; nel caso di campioni epitassiali con superfici relativamente lisce, vi è effettivamente nessuna preparazione campione richiesta affatto. L'uso di ECCI per definizione generale di difetti e dislocazioni misfit è descritto, con alcuni esempi di difetti cristallini osservati forniti. L'impatto di criteri invisibilità sul contrasto di imaging osservata di una matrice di dislocazioni misfit interfacciali viene poi descritto. Questa è seguita da una dimostrazione di come ECCI può essere utilizzato per eseguire modi importanti di caratterizzazione - in questo caso uno studio per determinare lo spessore critico GAP-on-Si per lussazione nucleazione - fornire dati TEM-like, ma dalla convenienza di un SEM e in tempi notevolmente ridotti.
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Protocol
Questo protocollo è stato scritto con un presupposto che il lettore avrà una chiara visione di funzionamento standard SEM. A seconda del produttore, modello, e anche la versione del software, ogni SEM può avere significativamente differenti interfacce hardware e / o software. Lo stesso si può dire per quanto riguarda la configurazione interna dello strumento; l'operatore deve essere prudenti e attenti quando si segue questo protocollo, come anche relativamente piccoli cambiamenti nella dimensione del campione / geometria, orientamento del campione (inclinazione, rotazione), e distanza di lavoro, possono presentare un rischio per entrare in contatto con il polo pezzo, soprattutto se Non all'altezza eucentrica. Le istruzioni fornite qui sono per lo strumento utilizzato per eseguire questo lavoro, una FEI Sirion SEM equipaggiato con una pistola ad emissione di campo e uno standard, polo pezzo montato, anulare Si backscatter rivelatore. Pertanto, è imperativo che il lettore a capire come eseguire le operazioni equivalenti sul proprio attrezzature specifiche. Preparazione 1. Campione
- Campione fende, GaP / Si per questo studio, in un formato adatto a seconda delle dimensioni del campione SEM monte che deve essere utilizzato. Nota: Il campione può essere di soli 5 mm x 5 mm grande come un wafer completo (lungo 4 pollici), a seconda della geometria interna del SEM utilizzato e la superficie della camera del campione space.The disponibili dovrebbe essere molto pulito e privo di contaminazione che potrebbe disturbare la canalizzazione (ad es., cristallino o ossidi nativi amorfi).
- Mettere il campione sul campione SEM monte. Nota: Il metodo di montaggio può variare a seconda del tipo di SEM stub utilizzato, generalmente è una a clip o attraverso adesivo (ad esempio, un nastro di carbonio, vernice argento.). Il metodo di posizionamento deve garantire che il campione non si muoverà e che è elettricamente collegato a terra per evitare cariche campione.
2. Caricare campione
- Vent il SEM facendo clic sul pulsante 'Vent' nelinterfaccia software e inserire il campione dopo aver raggiunto la pressione atmosferica.
- Prima di chiudere la porta SEM, assicurare che il campione sia ad una altezza adeguata, in modo da non colpire il rivelatore BSE all'atto dello spostamento nel SEM.
- Pompare giù il SEM facendo clic sul pulsante 'pompa' nell'interfaccia software. Attendere sistema indica che la pressione è sufficientemente bassa per avviare le misurazioni.
3. Impostare adeguate condizioni di lavoro
- Accendere il fascio di elettroni tramite il pulsante di controllo nell'area di controllo 'Fascio' e impostare la tensione di accelerazione mediante il menu a discesa 'Beam' nell'interfaccia software. Per il lavoro qui presentato, è stato utilizzato 25 kV.
- Impostare la corrente del fascio su un valore appropriato tramite il menu a discesa 'Beam'. Questo è determinato nel sistema utilizzato qui attraverso la dimensione dello spot, che è stato fissato al 5 (circa 2,4 nA). Nota: la corrente abbagliante è tipicamente necessaria because il segnale ECCI è generalmente debole e la corrente più grande consente un'immagine più distinguibile.
- Utilizzando il rivelatore di elettroni secondari, regolare la messa a fuoco dell'immagine e stigmation tramite l'interfaccia software. Nota: Questa operazione viene eseguita qui facendo clic destro e trascinando il mouse sull'interfaccia del software; verticale per messa a fuoco, orizzontale per stigmation. Inoltre, di solito è utile per trovare una piccola particella o feature di superficie sul campione di fornire un chiaro oggetto di messa a fuoco / stigmation.
- Portare il campione nella distanza di lavoro verticale incrementale cambiando la posizione Z della fase e regolazione della messa a fuoco e stigmation come necessario. La posizione Z viene modificato tramite il menu a discesa 'Z' nella zona di controllo della 'Stage' dell'interfaccia software. Per il lavoro qui descritto, una distanza di lavoro di 5 mm al posto uguale in altezza eucentrica e previsto un forte segnale ECCI.
4. I dettagli di Campione ECP
<ol>5. Immagine Difetti / Caratteristiche
- Regolare l'inclinazione e la rotazione del campione, come descritto al punto 4.5, per impostare la condizione di diffrazione desiderato. Realizzare questo traducendo e / o la rotazione della ECP per allineare il Kikuchi limite di banda di destinazione (ad esempio, punto di svolta tra la band Kikuchi luminoso e la sua associata linea di Kikuchi scuro) con l'asse ottico SEM. Mentre massima canalizzazione effettivamente avviene alla linea di Kikuchi, allineando nel metodo qui descritto fornisce contrasto visualizzazione per i difetti con entrambi i livelli di contrasto chiari e scuri (vedi figure 4 e 5).
- Una volta che la condizione di diffrazione desiderato è raggiunto, aumentare l'ingrandimento, fatta qui tramite la tastiera tasto più (+).
- Ridefinire immagine e regolare per stigmation, come descritto al punto 3.2. Nota: Qui, il focus e stigmation è meglio regolata rispetto al difetto / caratteristica specifica di essere ripreso.
- Poiché piccole deviazioni dal bordo della banda possono fare grandi differenze nella comparsa del difetto di destinazione o funzione, ottimizzare la condizione di diffrazione facendo piccolo (non più di adattamenti del tilt campione ortogonalmente alla banda / linea Kikuchi di interesse, mentre guardando una funzionalità specifica per il massimo contrasto. Si noti che lo spostamento verso l'interno della banda Kikuchi tipicamente ridurre il relativo contrasto delle caratteristiche "luminosi", mentre lo spostamento verso l'esterno della banda (verso la linea Kikuchi) tipicamente ridurre il contrasto relativo di caratteristiche "dark".
- Una volta ottenuto il contrasto desiderato, diminuire l'ingrandimento per verificare che la stessa banda è ancora o molto vicino all'asse ottico; troppa inclinazione può cambiare la condizione di diffrazione del tutto.
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Representative Results
The Gap / campioni Si per questo studio sono state coltivate da deposizione di vapore chimico metallo-organici (MOCVD) in un Aixtron 3 × 2 reattore doccia monoblocco seguente processo eteroepitassiale 'precedentemente segnalato dagli autori. 17 Tutti crescite sono state effettuate su 4 pollici Si ( 001) substrati con misorientation intenzionale (sfridi) del 6 ° verso [110]. Tutte immagini ECCI è stata effettuata su campioni coltivati senza ulteriore preparazione dei campioni di sorta (a parte l'adesione a produrre circa 1 cm x 1 centimetri pezzi per il caricamento nel SEM).
Immagini della rete misfit nell'intercapedine / campione Si catturato sotto condizioni di diffrazione diverse sono mostrati in Figura 4. Come indicato in Figura 4A, la posizione sulla mappa ECP determinerà il contrasto osservato dei difetti, come determinato dai criteri invisibilità.
Figura 5 presenta le immagini catturate da varie GaP / campioni Si con differente GaP spessori al fine di determinare lo spessore critico. Questi campioni sono stati tutti cresciuti a 550 ° C, che produce un mismatch reticolare di circa 0,47%. Uso di una condizione g = immagini, dislocazioni misfit non sono osservati a 30 nm, ma sono osservati a 50 nm, che indica che lo spessore critico è qualche parte nel range di 30 - 50 nm.
Infine, ECCI viene utilizzato per dislocazioni immagine filettatura e un guasto impilamento (vedere Figura 6) condizione g = diffrazione dimostrare applicabilità ECCI ad altri tipi di caratterizzazione difetto.
Figura 1. sperimentale e Illustrazione di Electron Channeling Pattern (ECP). (A) Montaggio di immagini catturate ECP (prese a 27x ingrandimenti) da un / campione Si GAP, unlungo con (B) una illustrazione indicizzato che descrivono le linee Kikuchi osservabili. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 2. Rotazione Electron Channeling Pattern (ECP). Rappresentazione dell'effetto di rotazione nel piano campione (cioè., Sulla [001] superficie normale) sulla presenza del gap / Si ECP. Rotazioni di (A) -20 °, (B) 0 °, e (C) 20 ° sono mostrati. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 3. Inclinazione Electron Channeling Pattern (ECP). Rappresentazione degli effetti di inclinazione campione out-of-plane (cioè circa l'in-plane [110]) sulla presenza del gap / Si ECP. Inclina di (A) -4 °, (B) 0 °, e (C) 4 ° sono mostrati. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 4. Annotated Electron Channeling Pattern (ECP) con relativi risultati di immagini. (A) Montaggio di immagini catturate ECP (27x di ingrandimento) e (B) indicizzati illustrazione indica le posizioni relative degli assi ottici utilizzati per produrre le condizioni di imaging del ECCI immagini visualizzate in (C) - (F ong>), che mostrano dislocazioni disadattati all'interfaccia reticolo non corrispondenti di un / campione Si 50 GaP spessore nm. G vettori rispettivi sono indicati per ogni immagine. Adattato su autorizzazione di [14]. Cliccate qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 5. GaP / Si Spessore Series. ECCI microscopio da un / serie spessore dello spazio Si, tra cui (A) 30 nm, (B) 50 nm, (C) 100 nm, e (D) 250 Nm spessori GaP strato epitassiale. Dislocazioni misfit sono osservabili inizio con il campione 50 nm, che indica che lo spessore critico è da qualche parte tra 30 nm e 50 nm. Adattato su autorizzazione di [14].e.jpg "target =" _ blank "> Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.
Figura 6. Ulteriori Difetti Scattata con Electron Channeling Contrast Imaging (ECCI). ECCI immagini dei tipi di difetti aggiuntivi in diversi campioni Gap / Si, tra cui (A) superficie penetrante dislocazioni threading e (B) un errore di accatastamento. Si prega di fare clic qui per visualizzare un versione più grande di questa figura.
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Discussion
Una tensione di accelerazione di 25 kV è stata utilizzata per questo studio. La tensione di accelerazione determina la profondità di penetrazione del fascio di elettroni; con una maggiore tensione di accelerazione, ci sarà segnale BSE proveniente da profondità maggiori nel campione. L'alta tensione di accelerazione è stato scelto per questo sistema perché permette la visibilità di dislocazioni che sono lontane dalla superficie del campione, sepolte all'interfaccia. Altri tipi di difetti / caratteristiche potrebbero essere più o meno visibili a differenti tensioni di accelerazione a seconda del tipo di campione.
Come discusso in precedenza, i criteri di invisibilità determineranno quali caratteristiche hanno un forte contrasto alla condizione di diffrazione specifica in uso e il contrasto delle immagini risultante di queste caratteristiche. Proprio come in TEM, questo può essere usato per fornire una guida per l'operatore a quanto saranno necessari condizioni di imaging per osservare i particolari difetti di interesse, o, nel caso di un difetto sconosciuta, a range delle condizioni di diffrazione diversi può essere utilizzato per fornire ulteriori informazioni utili per chiarire la natura di tale difetto. Ad esempio, all'immagine chiaramente un array di dislocazioni misfit (MDS) che sono ortogonali tra loro, una serie di condizioni di diffrazione differenti possono essere utilizzati, a seconda della rete dell'operatore. Ciò è stato già dimostrato da ECCI per la caratterizzazione dei DM in GaP / Si, 14 autori e qui è mostrato in Figura 4 dove quattro immagini della stessa rete MD, presa da un / campione Si GaP 50 nm di spessore, sono state acquisite utilizzando differenti diffrazione condizioni.
Figura 4A presenta una mappa ECP che indica la condizione di diffrazione, g, usata in ciascuna delle immagini visualizzate in Figura 4B-E. Figura 4B è un'immagine della rete MD come ripreso sotto la g = [̅220] condizione. Come discusso in precedenza, il contrasto dislocazione è determinata dalla invisibilitcriteri di y, g · b = 0 e g · (BXU) = 0. In (001) zinco -oriented cristalli blenda, deformazione di compressione è alleviato dal dislocazioni con u = [̅110] e [̅1̅10] indicazioni di linea - verticale e orizzontale, rispettivamente, nelle coordinate di Figura 4 - con quattro hamburger distinti vettori possibile per ciascuno. Per il g = [̅220] condizione di diffrazione tutte e quattro le possibili Burgers vettori associati alla u orizzontale = [1̅1̅0] direzione della linea dare valori diversi da zero per entrambi i criteri invisibilità e fornire così forte contrasto. Quelli sulla verticale u = [̅110] direzione yield g · (b × u) = 0, ma anche g · b ≠ 0, e dovrebbe quindi fornire solo contrasto debole, come si può vedere in Figura 4B. Si noti che l'inclinazione fuori asse delle dislocazioni nella direzione orizzontale è un risultato dell'uso di un Si (001) substrato intenzionalmente misoriented (es., Sfrido 6 ° direzione [110]). 22 </ Sup> I livelli di contrasto opposti visualizzate per gli MD orizzontali (es., Scuro e brillante) sono legati al segno di g · (b × u), fornendo in tal modo un ulteriore livello di distinzione tra le diverse dislocazioni. Precedente lavoro di confronto offcut sperimentale e simulata GaP gli autori / dati Si ECCI indicato che dei quattro Burgers possibili vettori per l'u = [1̅1̅0] (orizzontale) direzione della linea, solo due sono in realtà osservate, potenzialmente causa di una lussazione nucleazione preferenziale e meccanismo risultante dal substrato planare sfrido; 23 se lo stesso avviene nel u = [̅110] (verticale) è difficile da determinare a causa della mancanza di sfrido indotta dislocazione skew.
La Figura 4C mostra la stessa rete MD con la condizione di diffrazione antiparallelo a quella di figura 4B, g = [2̅20]. Poiché le dislocazioni che sono perpendicolari g = [&# 773; 220] sono anche perpendicolare a g = [2̅20], essi presentino ancora elevato contrasto, ma con polarità opposta a causa del cambiamento di segno della condizione di diffrazione. Ciò significa che l'inversione del contrasto può essere utilizzato in combinazione con i criteri invisibilità standard utilizzando un insieme di vettori g noti per determinare il segno della Burgers vettore di un determinato difetto. Infatti, la Figura 4B e 4C immagini sono state effettuate utilizzando la stessa banda Kikuchi, ma su bordi opposti. In Fig. 4 (d), verticale orientato MD, che sono ortogonali a quelli evidenziati in Figura 4B-C ora esporre forte contrasto a causa dell'uso di un vettore ortogonale di diffrazione, g = [220], mentre le dislocazioni orizzontali presentano al contrario molto debole. Infine, nella figura 4E, entrambe le serie di MD sono visibili quando si utilizza la condizione di diffrazione g = [400], che è non-parallelo a entrambi i set e le rese in tal modo, non nulli criteri invisibilità valori per tutti i possibili vettori di Burgers unindicazioni ° linea.
Oltre a fornire dati TEM-come all'interno di un SEM, una particolare resistenza ECCI è la capacità di eseguire alcune tali analisi in modo rapido, significativamente più veloce e più semplice sarebbe tipicamente possibile tramite TEM. Un esempio di questo è presentato in Figura 5, dove ECCI stato utilizzato per eseguire una analisi multi-campione di evoluzione misfit dislocazione su una gamma di Gap-on-Si spessori di film (30 nm a 250 nm), con l'obiettivo di determinare con precisione spessore critico (lo spessore necessario per il rilassamento indotto ceppo attraverso la formazione di dislocazioni) per lussazione nucleazione, h c, nonché lo sviluppo di una migliore comprensione delle dinamiche dislocazione scorrimento. Figura 5A mostra un'immagine ECCI di un campione di spessore 30 nm, presenta nessuna caratteristica MD osservabili. Questo spessore è quindi più probabile sufficientemente inferiori h c tale che gli eventi di nucleazione sono ancora verificate. Questo è consistenda con studi basati TEM-precedenti suggeriscono che il divario-on-Si h c è da qualche parte nel range di 45 nm -. 90nm 24,25 Tuttavia, è possibile che alcuni eventi di nucleazione hanno effettivamente verificato ma non hanno ancora prodotto alcun disadattato osservabile lunghezza. In questo caso, le dislocazioni appena nucleate dovrebbe essere ancora osservabili - anzi, ci sono un certo numero di caratteristiche di contrasto dell'immagine che possano essere correlati a questa, o ad una leggera rugosità superficiale - ma possono essere difficili da risolvere adeguatamente a causa di un mancanza di espansione del ciclo ceppo-driven.
Come lo spessore del film aumenta, presentati nella figura 5B (50 nm) e Figura 5C (100 nm), segmenti disadattati interfacciali si vedono apparire ed estendere, alleviando sforzo disadattato eccesso via di scorrimento; lo spessore del strato epitassiale più lunga è la lunghezza disadattato risultanti e maggiore è il numero di minidisc visibile. La comparsa di dislocazioni disadattati osservabili nel 50 nmcampione, Figura 5B, indica che lo spessore critico è stato raggiunto (almeno alla temperatura di crescita), dando una stima critica spessore qualche parte nel range di circa 30 nm - 50 nm, che rappresenta una riduzione significativa, e forse un lieve spostare, della gamma precedentemente riportato. Ulteriori ad alta temperatura (725 ° C) esperimenti di ricottura (non mostrato qui) sono stati trovati a cedere osservabile, anche se breve, disadattato lunghezze in 30 nm la nucleazione, 14 suggerendo che il valore di spessore critico può in realtà più vicino al limite inferiore o medio -gamma. Al significativamente maggiore spessore dello spazio, come l'esempio 250 nm mostrato in Figura 5D, il MD stessi non sono più direttamente osservabile dovuta all'ampliamento profondità dipendente già citato / smorzamento del fronte d'onda entrante elettroni. Invece, i relativi segmenti in prossimità della superficie threading sono visibili, così come ampio contrasto caratteristiche probabilmente correlati a disadattatodislocazione indotta campi di deformazione eterogenei. Questa capacità di non distruttivo osservare e contare dislocazioni threading in film con risoluzioni spaziali TEM-like, che richiede in genere richiede tempo piano con vista preparazione foglio TEM e rendimenti relativamente piccole aree di analisi, è un altro importante forza della tecnica ECCI.
Sebbene l'obiettivo principale in questo documento è l'uso di ECCI caratterizzare dislocazioni misfit a Gap / Si, è importante notare che può essere applicato anche alla caratterizzazione di materiali cristallini e altri tipi di difetti. La figura 6 presenta esempi di quest'ultimo. Figura 5A mostra una micrografia ECCI di dislocazioni filettatura-penetrante di superficie in un (001) di esempio 250 nm di spessore GAP-on-Si, presa a risoluzione maggiore di quella di figura 5D. Da notare qui è che anche la coda frange del filo può essere visto, una caratteristica regolarmente osservata via piano con vista geometriaTEM (PV-TEM). Allo stesso modo, la figura 6B mostra una micrografia ECCI di un guasto accatastamento nello stesso campione - un importante segno rivelatore di non ottimale nucleazione GaP per questa particolare struttura di prova - che mostra anche frange di estinzione osservabili. Questo frange è stato osservato anche con ECCI in metalli campioni da altri ricercatori. 1,26 Questi tipi di micrografie possono essere ottenuti tramite ECCI molto più rapidamente tramite TEM perché il campione non richiede alcuna preparazione o di trasformazione. Per tutto il tempo, la risoluzione potenziale ottenibile con ECCI è paragonabile a quella dei tradizionali PV-TEM, rendendo ECCI uno strumento efficace per caratterizzare rapidamente densità e distribuzione dei difetti estesi, come dislocazioni e difetti di impilamento, come dimostrato sopra.
In questo lavoro è stato descritto il procedimento per ECCI. Poiché il segnale ECCI è basato diffrazione, che può essere eseguita in diverse condizioni di diffrazione specifiche molto in tlui stesso modo TEM opera, permettendo di immagine diversi tipi di difetti. Questo rende ECCI un'ottima alternativa al TEM per la caratterizzazione microstrutturale dettagliata nei casi in cui una rapida turn-around e / o sono necessari un gran numero di campioni, o quando si desidera non distruttivo, caratterizzazione wide-area. Qui, è stato dimostrato ECCI attraverso la caratterizzazione delle dislocazioni disadattati all'interfaccia reticolo-non corrispondenti di campioni eteroepitassiali GaP-on-Si, ma ha una vasta gamma di applicabilità e può essere utilizzato per altri tipi di difetti e di strutture cristalline.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
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