Introduction
Detaillierte Charakterisierung von Kristalldefekten und Mikrostruktur ist ein ganz wichtiger Aspekt der Halbleitermaterialien und Geräte Forschung, da solche Mängel können eine erhebliche, nachteilige Auswirkungen auf die Geräteleistung haben. Derzeit ist die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) die am meisten akzeptierte und verwendete Technik zur detaillierten Charakterisierung von ausgedehnten Defekten - Versetzungen, Stapelfehler, Zwillinge, Antiphasendomänen usw. - denn es ermöglicht die direkte Abbildung von einer Vielzahl von Defekten mit reichlich räumliche Auflösung. Leider ist die TEM eine grundsätzlich niedrige Durch Ansatz wegen der langatmigen Probenvorbereitungszeiten, was zu erheblichen Verzögerungen und Engpässen in der Forschungs- und Entwicklungszyklen führen kann. Zusätzlich kann die Integrität der Probe, wie in Bezug auf die wie gewachsen Dehnungszustand kann während der Probenvorbereitung verändert werden, so dass die Gelegenheit für verfälschten Ergebnissen.
Electron Channeling Contrast Bildgebung (ECCI) eine komplementäre, und in einigen Fällen eine potentiell überlegen Technik TEM, da es eine alternative Hochdurchsatz-Ansatz für die Abbildung der gleichen ausgedehnten Defekten liefert. Im Falle Epitaxiematerialien müssen Proben wenig bis gar keine Vorbereitung, Herstellung ECCI viel mehr Zeit effizient. Zusätzlich vorteilhaft ist die Tatsache, dass ECCI erfordert nur eine Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (SEM) mit einer Standard ringförmigen Polstück montiertem Rückstreuelektronen (BSE-Detektor); forescatter Geometrie kann auch verwendet werden, erfordert jedoch etwas spezialisierte Ausrüstung und wird hier nicht diskutiert. Das EKKI Signal von Elektronen, die unelastisch aus der in laufenden kanalisierter Strahl (Elektronenwellenfront) und durch mehrere zusätzliche unelastische Streuung Ereignisse werden in der Lage zu entkommen die Probe zurück durch die Oberfläche. 1 Ähnliche zerstreut worden sind, um zwei- zusammen Strahl TEM, ist es möglich, an bestimmten ECCI Beugungsbedingungen führen im REM orienting die Probe, so dass die einfallenden Elektronenstrahl erfüllt eine kristallographische Bragg-Bedingung (dh Channeling), als mit schwacher Vergrößerung Elektronenkanalmuster (ECP) bestimmt; 1,2 siehe Abbildung 1 für ein Beispiel. Einfach, ECPs bieten eine Orientierung Raumdarstellung des einfallenden Elektronenstrahl-Beugungs / Channeling. 3 Dunkellinien von niedrigen Rückstreusignal resultierenden zeigen Strahl-Probenorientierungen in dem Bragg-Bedingungen erfüllt sind (dh., Kikuchi-Linien), die starke Kanalisierung liefert, während die hellen Bereiche zeigen hohe Rückstreuung, nicht-beugenden Bedingungen. Was Kikuchi-Muster über Elektronenrückstreubeugung (EBSD) oder TEM produziert, die über ausgehende Elektronenbeugung gebildet werden entgegengesetzt, sind ECPs eine Folge der einfallenden Elektronenbeugung / Channeling.
In der Praxis werden so gesteuert Beugungsbedingungen für ECCI durch Einstellung der Probenausrichtung erreicht, via Neigung und / oder Rotation unter geringer Vergrößerung, so dass der ECP-Funktion, die die gut definierten Bragg-Bedingung von Interesse - beispielsweise eine [400] oder [220] Kikuchi Band / Line - fällt mit der optischen Achse des SEM . Übergang zu hoher Vergrößerung dann aufgrund der hierdurch eine Beschränkung des Winkelbereichs der einfallenden Elektronenstrahls effektiv wählt ein Signal, das BSE entspricht idealerweise nur auf Streuung von der gewählten Beugungsbedingung. Auf diese Weise ist es möglich, Mängel, die Beugungs Kontrast zu liefern, wie zum Beispiel Versetzungen zu beobachten. Genau wie im TEM wird die Abbildungskontrast durch solche Defekte dargestellt durch die Standard-Unsichtbarkeit Kriterien bestimmt, g · (b x u) = 0 und g & middot; b = 0, wobei g die Beugungs Vektor b der Burgers-Vektor und u die Linienrichtung. 4 DiesePhänomen tritt auf, weil nur gebeugten Elektronen von Ebenen, die durch den Mangel verzerrt werden Informationen zu enthalten, die defekt.
Bisher ECCI hat überwiegend auf Bildmerkmalen und Defekten in der Nähe oder an der Probenoberfläche für solche funktionellen Materialien wie GaSb 5 SrTiO 3, 5 GaN, 6-9 und SiC verwendet worden. 10,11 Diese Begrenzung ist das Ergebnis der Oberflächen -sensitiven Natur des EKKI Signal selbst, bei dem der BSE, aus denen sich das Signal zu machen aus einer Tiefe Bereich von etwa 10 kommen - 100 nm. Den wichtigsten Beitrag zu dieser Tiefenauflösungsgrenze ist die Erweiterung und die Dämpfung der in laufenden Elektronenwellenfront (kanalisiert Elektronen), als eine Funktion der Tiefe in dem Kristall durch den Verlust von Elektronen auf Streuereignissen, die das reduziert maximale Potenzial BSE-Signals. 1 Dennoch hat eine gewisse Tiefenauflösung in früheren Arbeiten auf Si 1-x Ge x / Si und gemeldetIn x Ga 1-x As / GaAs-Heterostrukturen, 12,13 sowie in jüngerer Zeit (und hier) von den Autoren auf GaP / Si-Heterostrukturen, 14, wo EKKI wurde auf Bildanpassungsversetzungen an der gitterfehlgepa heteroepitaktischen Schnittstelle begraben verwendet Tiefen von bis zu 100 nm (mit höheren Tiefen wahrscheinlich möglich).
Für die Arbeit hier detailliert wird EKKI zur GaP epitaktisch auf Si (001) aufgewachsen, eine komplexe Materialien Integrationssystem mit Anwendung zu Bereichen wie Photovoltaik und Optoelektronik zu studieren. GaP / Si ist von besonderem Interesse als potentieller Weg für die Integration der metamorphen (gitterfehlangepaßten) III-V-Halbleiter auf kosteneffektive Si Substraten. Seit vielen Jahren Anstrengungen in dieser Richtung haben, durch die unkontrollierte Erzeugung großer Anzahlen von hetero Nukleation von Mängeln, einschließlich Antiphasendomänen, Stapelfehler und Mikrozwillinge geplagt. Solche Defekte sind schädlich für die Leistung der Vorrichtung, ESPEallem Photovoltaik, aufgrund der Tatsache, dass sie elektrisch aktiv sein können, als Träger Rekombinationszentren wirken, und kann auch behindern Grenzflächenversetzungs gleiten, was zu einer höheren Versetzungsdichten. 15 Die jüngsten Bemühungen der Autoren und andere haben die erfolgreiche Entwicklung führte von Epitaxie-Prozesse, die GaP-on-Si-Filme frei von diesen Keim Mängeln produzieren kann, von 16 bis 19 und damit den Weg für weitere Fortschritte ebnen.
Dennoch, wegen der kleinen, aber nicht vernachlässigbaren, Gitterfehlanpassung zwischen GaP und Si (0,37% bei RT), ist die Erzeugung von Versetzungen unvermeidlich und in der Tat notwendig, um vollständig entspannt epilayers herzustellen. GaP, mit FCC-basierte Zinkblendestruktur, neigt dazu, 60 ° Typ Versetzungen auf dem Beleg-System, das glissile sind und können große Mengen an Belastung durch lange net glide Längen entlasten ergeben (Mischkante und Schraube). Zusätzliche Komplexität wird durch die Fehlanpassung der eingeführtenGaP und Si Wärmeausdehnungskoeffizienten, die in einer zunehmenden Gitterfehlanpassung mit steigender Temperatur (dh., ≥ 0,5% Fehlanpassungs bei typischen Wachstumstemperaturen) führt. 20. Da die Durchstoßungsversetzungsdichte Segmente, aus denen der Rest der Versetzungsschleife (zusammen mit die Grenzflächenfehlanpassung und der Kristalloberfläche) sind bekannt für ihre verbundenen nichtstrahl Trägerrekombination Eigenschaften bekannt, und daher nur mit reduzierter Leistung der Vorrichtung, 21 ist es wichtig, ihre Natur und die Entwicklung, so dass ihre Anzahl minimiert werden kann vollständig verstehen. Detaillierte Charakterisierung der Grenzflächenanpassungsversetzungen kann somit eine wesentliche Menge an Informationen über die Dislokation Dynamik des Systems.
Hier beschreiben wir das Protokoll zur Verwendung eines SEM ECCI erfüllen, und Beispiele ihrer Fähigkeiten und Stärken. Ein wichtiger Unterschied ist dabei die Verwendung von mikrostrukturellen ECCI CHARAKTERI auszuführensierung der Art der Regel über TEM aufgrund der deutlich reduzierten Probenvorbereitung Bedürfnissen durchgeführt, während EKKI bietet die entsprechenden Daten jedoch in einer wesentlich kürzeren Zeitrahmen; in dem Fall für Epitaxie-Proben mit relativ glatten Oberflächen, gibt es praktisch keine Probenvorbereitung überhaupt erforderlich ist. Die Verwendung von EKKI für allgemeine Charakterisierung von Defekten und Fehlanpassungsversetzungen beschrieben, mit einigen Beispielen von beobachtet vorgesehen Kristalldefekte. Die Auswirkungen der Unsichtbarkeit Kriterien auf der beobachteten Abbildungskontrast einer Anordnung von Grenzflächenanpassungsversetzungen wird dann beschrieben. In diesem Fall eine Studie, um die Lücke-on-Si kritische Dicke für Versetzungsnukleation bestimmen - - Dies wird durch eine Demonstration, wie EKKI kann verwendet werden, um wichtige Arten der Charakterisierung durchzuführen, gefolgt Bereitstellung von TEM-ähnlichen Daten, sondern von der Bequemlichkeit ein SEM und in deutlich reduziert Zeitrahmen.
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Protocol
Dieses Protokoll wurde mit der Annahme, dass der Leser eine Arbeits Verständnis der Standard SEM Operation geschrieben. Je nach Hersteller, Modell und sogar Software-Version kann jeder SEM signifikant Hardware und / oder Software-Schnittstellen zu haben. Gleiches kann in Bezug auf die interne Konfiguration des Instruments gesagt werden; muss der Bediener, wenn nach diesem Protokoll, als auch relativ kleine Änderungen in der Probengröße / Geometrie, Probenorientierung (Neigung, Drehung), und Arbeitsabstand, können ein Risiko für einen Kontakt mit dem Polstück präsentieren vorsichtig und aufmerksam sein, besonders wenn nicht euzentrischen Höhe. Die hier angegebenen Anweisungen sind für das Gerät verwendet werden, um diese Arbeit zu verrichten, ein FEI Sirion SEM mit einer Feldemissionsquelle und einem Standard ausgestattet ist, montiert Polstück, Ring Si Rückstreudetektor. Daher ist es unerlässlich, dass der Leser verstehen, wie die entsprechenden Aktionen auf ihre eigenen speziellen Ausrüstung durchzuführen. 1. Probenvorbereitung
- Spalten Probe, GaP / Si für diese Studie, in eine geeignete Grße in Abhängigkeit von der Größe des SEM Probenhalterung, die eingesetzt werden soll. Anmerkung: Die Probe kann so klein wie 5 mm x 5 mm oder so groß wie eine Vollscheibe (4 Zoll lang), abhängig von der internen Geometrie des verwendeten SEM und dem verfügbaren Raum space.The Probenoberfläche sollte sehr sauber sein, und frei von Verunreinigungen, die die Kanalbildung stören könnten (z. B. kristallin oder amorph natürliche Oxide).
- Legen Sie die Probe auf die SEM Probenhalterung. Hinweis: Das Montageverfahren kann in Abhängigkeit von der Art der SEM Stub entweder einen Clip Stil oder über einen Kleber zu ändern, typischerweise (zB Kohlenstoff-Band, Silberfarbe.). Das Verfahren zur Platzierung muss sicherstellen, dass die Probe nicht bewegen und es ist elektrisch geerdet, um Probe Aufladungen treffen.
2. Probe
- Entlüften SEM durch Klicken auf die "Vent" -Button in derSoftwareschnittstelle und legen Sie die Probe nach Erreichen Atmosphärendruck.
- Vor dem Schließen der Tür SEM, sicherzustellen, dass die Probe in einer geeigneten Höhe, um die BSE-Detektor nicht schlagen nach dem Wechsel in den SEM.
- Abpumpen des SEM indem Sie auf das "Pump" -Button in der Software-Oberfläche. Warten Sie, bis System zeigt an, dass der Druck niedrig genug, um die Messung zu starten.
3. Setzen Sie angemessene Arbeitsbedingungen
- Schalten Sie den Elektronenstrahl über die Steuertaste in der Regelzone 'Lichtstrahl "und stellen Sie die Beschleunigungsspannung über Dropdown-Menü" Lichtstrahl "in der Software-Oberfläche. Für die vorliegende Arbeit wurde 25 kV verwendet.
- Stellen Sie den Strahlstrom auf einen entsprechenden Wert über Dropdown-Menü 'Lichtstrahl ". Dies wird in der über die Punktgröße-Einstellung, die bis 5 (etwa 2,4 nA) eingestellt wurde hier verwendete System bestimmt. Hinweis: Hochstrahlstrom ist in der Regel notwendig, beil das EKKI-Signal ist in der Regel schwach und höheren Strom ermöglicht eine unterscheidbare Bild.
- Verwenden des Sekundärelektronendetektor, stellen Sie die Bildschärfe und Stigmatorspulen über die Software-Schnittstelle. Hinweis: Dies wird hier durch einen Rechtsklick und Ziehen mit der Maus über die Software-Schnittstelle durchgeführt werden; vertikal für Fokus, horizontal für Stigmatorspulen. Außerdem ist es in der Regel hilfreich, einen kleinen Teilchen oder Oberflächenmerkmal auf der Probe, um ein klares Thema für Fokus / Stigmatorspulen Anpassung bieten zu finden.
- Bewegen die Probe in die vertikale Arbeitsabstand durch inkrementelles Ändern der Z-Position des Tisches und Einstellen des Fokus und Stigmatorspulen nach Bedarf. Die Z-Position wird durch die "Z" im Dropdown-Menü in der Regelzone der Software-Oberfläche der "Bühne" geändert. Für die hier beschriebene Arbeit, ein Arbeitsabstand von 5 mm platziert das gleiche bei euzentrischen Höhe und für eine starke EKKI Signal zur Verfügung gestellt.
4. Visualisieren Probe ECP
<ol>5. Bildfehler / Features
- Passen Probe Neigung und Drehung, wie in Schritt 4.5 beschrieben, um die gewünschte Beugungsbedingung gesetzt. Erreichen dies durch die Übersetzung und / oder Drehen des ECP, um den Ziel Kikuchi Bandkante auszurichten (dh Wendepunkt zwischen dem hellen Kikuchi Band und die damit verbundenen dunklen Kikuchi Linie) mit dem SEM optischen Achse. Während maximale Channeling tatsächlich an der Kikuchi Linie auftritt, Ausrichten in dem hier beschriebenen Verfahren liefert Visualisierung Kontrast für Mängel sowohl mit dunklen und hellen Kontraststufen (siehe 4 und 5).
- Sobald die gewünschte Beugungsbedingung erreicht ist, erhöhen Vergrößerungs, hier über die Tastatur Plus (+) Taste durchgeführt.
- Refocus Bild und passen für Stigmatorspulen, wie in Schritt 3.2 beschrieben. Hinweis: Hier, das focus und Stigmatorspulen wird am besten mit Bezug auf die spezifischen Defekt / Feature, das abgebildet wird eingestellt.
- Da geringe Abweichungen von der Kante des Bandes können große Unterschiede in der Erscheinung des Ziel Defekt oder Funktion zu machen, optimieren die Beugungsbedingung durch kleine (nicht mehr als Anpassungen an die Probenneigung orthogonal zur Kikuchi Band / Line von Interesse, während beobachten eine bestimmte Funktion für maximalen Kontrast. Beachten Sie, dass sich in Richtung der Innenseite der Kikuchi-Band wird in der Regel reduzieren die relativen Kontrast von "hell" Funktionen, während sie sich in Richtung der Außenseite des Bandes (in Richtung der Kikuchi-Linie) wird in der Regel reduzieren die relativen Kontrast der "dunklen" Funktionen.
- Sobald der gewünschte Kontrast erhalten wird, verringern die Vergrößerung zu überprüfen, ob dieselbe Band immer noch auf oder nahe der optischen Achse; zu viel Neigung können die Beugungsbedingung gänzlich ändern.
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Representative Results
Die Lücke / Si Proben für diese Studie wurden von metallorganische chemische Gasphasenabscheidung (MOCVD) in einem Aixtron 3 × 2 Close-Coupled Showerhead-Reaktor folgenden heteroepitaktischen Prozess der Autoren zuvor berichtet gewachsen. 17 Alle Gewächse wurden auf 4-Zoll-Si (durchgeführt 001) Substrate mit absichtlichen Fehlorientierung (Verschnitt) von 6 ° in Richtung [110]. Alle ECCI Abbildungs wurde wie gewachsen Proben ohne weitere Probenvorbereitung auch immer (abgesehen von Spaltung auf etwa 1 cm x 1 cm Stücke zum Laden in den SEM Ausbeute) durchgeführt.
Bilder der Fehlanpassungsnetzwerk in der Lücke / Si-Probe unter verschiedenen Beugungsbedingungen erfasst werden, in 4 gezeigt. Wie in 4A, der Position auf dem ECP Karte wird die beobachtete Kontrast der Defekte zu bestimmen, angezeigt, wie durch die Unsichtbarkeit Kriterien bestimmt.
Figur 5 zeigt Bilder von verschiedenen Ga fangenP / Si-Proben mit unterschiedlichen Spaltdicken, um die kritische Dicke zu bestimmen. Diese Proben wurden alle bei 550 ° C, das eine Gitterfehlanpassung von etwa 0,47% ergibt gezüchtet. Verwendung eines g = Abbildungsbedingung werden Versetzungen nicht 30 nm beobachtet, aber bei 50 nm beobachtet, was anzeigt, dass die kritische Dicke ist irgendwo im Bereich von 30 bis 50 nm.
Schließlich wird EKKI für Bild Versetzungen und Stapelfehler (siehe Abbildung 6) g = Beugungsbedingung zur Anwendbarkeit des EKKI, andere Arten von Defektcharakterisierung zu demonstrieren.
Abbildung 1. Experimentelle und Illustration Electron Channeling Pattern (ECP). (A) Montage der erfassten ECP Bilder (bei 27x Vergrößerung) von einem GaP / Si Probe, einelang mit (B) eine indizierte Darstellung der beobachtbaren Kikuchi Linien beschreiben. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 2. Die Drehung der Elektronenkanalmuster (ECP). Darstellung der Wirkung von in der Ebene liegender Probenrotation (dh., Um die [001] Oberfläche normal) auf das Aussehen des GaP / Si ECP. Rotationen (A) 20 °, (B) 0 °, und (C) 20 ° angezeigt werden. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 3. Tilt von Electron Channeling Pattern (ECP). Darstellung der Wirkung von out-of-plane Probenneigung (dh etwa in der Ebene [110]) auf das Erscheinungsbild des GaP / Si ECP. Verkippungen (A) -4 °, (B) 0 °, und (C) 4 ° angezeigt. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 4. Kommentierte Electron Channeling Pattern (ECP) mit Relative Bildergebnisse. (A) Montage der aufgenommenen Bilder ECP (27x Vergrößerung) und (B) indiziert Darstellung, die die relativen Positionen der die Bilderzeugungsbedingungen des EKKI verwendet optische Achse Bilder in (C) angezeigt - (F ong>), die Fehlanpassungsversetzungen zeigen an der gitterfehlgepaarten Schnittstelle einer 50 nm dicken GaP / Si Probe. Jeweilige g Vektoren für jedes Bild angezeigt. Mit freundlicher Genehmigung aus [14] angepasst. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 5. GaP / Si Thickness Series. EKKI-Mikroaufnahmen von einem GaP / Si Dicke Serie, einschließlich (A) 30 nm, (B) 50 nm, (C) 100 nm, und (D) 250 nm GaP-Epitaxieschicht Dicken. Fehlpassungsversetzungen beobachtbar sind beginnend mit der Probe 50 nm, was darauf hinweist, dass die kritische Dicke irgendwo zwischen 30 nm und 50 nm. Mit freundlicher Genehmigung aus [14] angepasst.e.jpg "target =" _ blank "> Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.
Abbildung 6. Zusätzliche Mängel Aufgenommen mit Electron Channeling Contrast Imaging (EKKI). EKKI Bilder von zusätzlichen Fehlertypen in verschiedenen GaP / Si Proben, einschließlich (A) Oberfläche durchdringenden Schraubenversetzungen und (B) einem Stapelfehler. Bitte klicken Sie hier, um einen Blick Größere Version der Figur.
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Discussion
Eine Beschleunigungsspannung von 25 kV wurde für diese Studie verwendet. Die Beschleunigungsspannung wird der Elektronenstrahl Eindringtiefe bestimmen; mit höheren Beschleunigungsspannung, wird es BSE Signal aus größeren Tiefen in der Probe. Die hohe Beschleunigungsspannung wurde für dieses System gewählt, weil er für die Sichtbarkeit von Versetzungen, die weit von der Oberfläche der Probe, an der Grenzfläche vergraben. Andere Arten von Fehlern / Merkmale können mehr oder weniger sichtbar zu unterschiedlichen Beschleunigungsspannungen in Abhängigkeit von der Art der Probe sein.
Wie zuvor erläutert, werden die Unsichtbarkeit Kriterien zu bestimmen, welche Funktionen haben starken Kontrast zu den spezifischen Beugungsbedingung im Einsatz und der daraus resultierenden Abbildungskontrast dieser Features. Genau wie im TEM kann diese verwendet werden, Anleitungen für die Bedienungsperson, um bereitzustellen, was Abbildungsbedingungen erforderlich sein, um die besonderen Defekte von Interesse zu beobachten, oder im Falle eines unbekannten Defekt RANge unterschiedlicher Beugungsbedingungen können verwendet werden, um weitere Informationen zur Verfügung stellen, um zu helfen Aufklärung der Natur dieses Mangels. Zum Beispiel klar Bild ein Feld von Versetzungsfehlern (MDS), die orthogonal zueinander sind, kann eine Anzahl unterschiedlicher Beugungsbedingungen verwendet werden, abhängig von dem Ziel, die Bedienungsperson. Dies wurde zuvor von den Autoren für EKKI Charakterisierung von MDs in GaP / Si, 14 gezeigt und wird hier in Abbildung 4 dargestellt, in der vier Bilder der gleichen MD-Netzwerk, aus einer 50 nm dicken GaP / Si Probe entnommen, wurden mit verschiedenen Beugungs erfasst Bedingungen.
4A stellt eine ECP Tabelle von dem Beugungsbedingung, g, in jedem der in Figur 4B-E. 4B angezeigten Bilder verwendet wird, ein Bild von der MD-Netzwerk als unter dem abzubildenden g = [̅220] Zustand. Wie zuvor erläutert, wird durch die Versetzungs Gegensatz invisibilit bestimmty Kriterien, g · b = 0 und g · (BXU) = 0. (001) -orientierten Zinkblende-Kristalle, Druckspannung wird durch Versetzungen mit u entlastet = [̅110] und [̅1̅10] Linienrichtungen - vertikal und horizontal, jeweils in den Koordinaten der 4 - mit vier ausgeprägten Burgers-Vektoren für jeden möglichen. Für die g = [̅220] Beugungsbedingung alle mit der horizontalen u = [1̅1̅0] Linienrichtung geben Nicht-Null-Werte für beide Unsichtbarkeit Kriterien und somit starken Kontrast zugehörigen vier möglichen Burgers-Vektoren. Diejenigen auf der vertikalen u = [̅110] -Richtung Ausbeute g · (b × u) = 0, sondern auch g · b ≠ 0, und sollte somit nur schwachen Kontrast, wie aus 4B ersichtlich ist. Man beachte, dass die außeraxialen Neigung der Versetzungen in der Horizontalrichtung ist ein Ergebnis der Verwendung eines absichtlich fehlorientierten Si (001) Substrat (dh., Reste 6 ° in Richtung [110]). 22 </ Sup> Die gegenüberliegenden Kontrast durch die horizontalen MDs angezeigt (dh., Dunkel und hell) mit dem Zeichen der g bezogen · (b × u), wodurch eine zusätzliche Ebene der Unterscheidung zwischen den verschiedenen Versetzungen. Frühere Arbeiten von den Autoren Vergleich experimentelle und simulierte Verschnitt GaP / Si EKKI Daten zeigten, dass von den vier möglichen Burgers-Vektoren für die u = [1̅1̅0] (horizontal) Linienrichtung, nur zwei tatsächlich beobachtet, möglicherweise aufgrund einer Präferenz Versetzungsnukleation und Gleitmechanismus aus dem Verschnitt Substrat entsteht; 23, ob das gleiche geschieht in der u = [̅110] Richtung (vertikal) ist schwierig festzustellen, aufgrund des Fehlens von Schnittabfall induziert Versetzungs Skew.
4C zeigt die gleiche MD-Netzwerk mit dem Beugungsbedingung antiparallel zu derjenigen der Fig 4B g = [2̅20]. Weil die Versetzungen, die senkrecht zu g = [& sind# 773; 220] sind ebenfalls senkrecht zu g = [2̅20], besitzen sie noch einen hohen Kontrast, aber mit entgegengesetzter Polarität wegen der Änderung im Vorzeichen des Beugungsbedingung. Dies bedeutet, dass Kontrastumkehr kann in Kombination mit der Standard-Unsichtbarkeit Kriterien unter Verwendung einer Reihe von bekannten g-Vektoren, um das Vorzeichen der Burgers-Vektor von einem gegebenen Defekt zu bestimmen werden. Tatsächlich waren die 4B und 4C die Bilder mit derselben Kikuchi Band auf gegenüberliegenden Kanten ergriffen, aber. In Fig. 4 (d), die vertikale orientierte MDs, die aufgrund der Verwendung eines orthogonalen Beugungsvektor g = [220] senkrecht zu den in 4B-C markiert nun zeigen starke Kontrast sind, während die horizontalen Versetzungen zeigen sehr schwachen Kontrast. Schließlich in 4E sind beide Sätze von MDs sichtbar bei der Verwendung der Beugungsbedingung g = [400], die nicht parallel zu entweder eingestellt ist und somit ergibt ungleich Null Unsichtbarkeit Kriterien Werte für alle möglichen Burgers Vektoren and Linienrichtungen.
Neben der Bereitstellung von TEM-Daten wie in einem REM ist eine besondere Stärke der ECCI die Fähigkeit, einige dieser Analysen in kurzer Zeit durchzuführen, wesentlich schneller und einfacher als würde typischerweise möglich sein, die mittels TEM. Ein Beispiel hierfür ist in Figur 5, wo ECCI wurde verwendet, um eine Multi-Probenanalyse von Versetzungsfehlern Evolution über einen Bereich von GaP-on-Si Filmdicken (30 nm bis 250 nm) durchzuführen dargestellt, mit dem Ziel genau zu bestimmen, die kritische Dicke (die Dicke notwendig, induzierte Dehnung Entspannung über die Bildung von Versetzungen) für Versetzungsnukleation, h c, sowie die Entwicklung eines besseren Verständnisses der Dislokation glide Dynamik. 5A zeigt eine EKKI Bild einer 30 nm dicken Probe, die zeigt keine feststellbaren MD Funktionen. Diese Dicke ist somit wahrscheinlich ausreichend unter h c, so dass keine Keimbildung Veranstaltungen noch stattgefunden. Dies ist consisZelt mit früheren TEM-basierte Studien, dass der Spalt-on-Si h c ist irgendwo im Bereich von 45 nm -. 90nm 24,25 Es ist jedoch möglich, dass einige Keim Ereignisse tatsächlich stattgefunden hat, aber noch keine beobachtbaren misfit hergestellt Länge. In diesem Fall sollten die gerade nukleierten Versetzungen noch beobachtbar sein - in der Tat gibt es eine Reihe von Kontrast Merkmalen in dem Bild, das damit verbunden werden kann, oder zu einer geringen Oberflächenrauhigkeit - aber schwierig ist, ausreichend zu lösen durch ein Mangel an Belastung gesteuerte Schleife Expansion.
Da die Filmdicke zunimmt, in 5B (50 nm) und 5C (100 nm) vorgestellt werden Grenzflächensegmente Außenseiter gesehen, zu erscheinen und zu verlängern, entlastet überschüssiges misfit Stamm via gleiten, Je dicker die Epischicht Je länger die resultierende Fehlanpassungslängen und je größer die Anzahl der MD sichtbar. Das Aussehen der beobachtbaren Fehlanpassungsversetzungen in der 50 nmProbe 5B zeigt an, daß die kritische Dicke (wenigstens bei der Wachstumstemperatur) erreicht wurde, was eine kritische Dicke Schätzung der irgendwo im Bereich von etwa 30 nm - 50 nm, was eine deutliche Verringerung darstellt, und möglicherweise eine geringe zu verschieben, der bereits berichtet Bereich. Zusätzliche Hochtemperatur (725 ° C) Tempern Versuchen (hier nicht dargestellt) wurde festgestellt, ergeben beobachtbar, wenn kurze, nichtpassen Längen im Bereich von 30 nm die Keim, 14 hindeutet, dass die kritische Dicke Wert tatsächlich näher an der unteren Grenze bzw. mid -Angebot. Bei wesentlich höheren Spaltdicke, wie beispielsweise die 250 nm Probe in 5D gezeigt, der MDS-selbst sind nicht mehr direkt zu beobachten aufgrund der zuvor genannten tiefenabhängige Verbreiterung / Dämpfung des eingehenden Elektronenwellenfront. Stattdessen sichtbar, sowie breite Kontrastmerkmale wahrscheinlich misfit Zusammenhang sind die damit verbundenen oberflächennahen GewindesegmenteDislokation induziert heterogenen Spannungsfelder. Diese Fähigkeit, nicht-destruktiv zu beobachten und zu zählen Durchstoßungsversetzungen in solchen Filmen bei TEM artigen räumlichen Auflösungen, was typischerweise zeitaufwendig Draufsicht TEM Folie Zubereitung und Ausbeuten vergleichsweise kleinen Flächen der Analyse, ist eine weitere wichtige Stärke des ECCI Technik.
Auch wenn der Schwerpunkt in diesem Dokument ist die Verwendung von ECCI um Versetzungen in GaP / Si zu charakterisieren, ist es wichtig zu beachten, dass es auch zur Charakterisierung von anderen kristallinen Materialien und andere Arten von Defekten verwendet werden, Fig. 6 stellt Beispiele letztere. 5A zeigt eine Mikrophotographie der Oberflächen ECCI eindringenden Schraubenversetzungen in einem 250 nm dicken GaP-on-Si (001) Beispiel, mit einer höheren Auflösung als die der Figur 5D. Zu beachten ist hier, dass auch die Fransen Schwanz des Themas zu sehen ist, eine Funktion, regelmäßig über Draufsicht Geometrie beobachtetTEM (PV-TEM). In ähnlicher Weise zeigt 6B eine EKKI mikroskopische Aufnahme eines Stapelfehler in derselben Probe - eine wichtige verräterische Zeichen von nicht optimalen GaP Keimbildung für diese bestimmte Teststruktur - die auch zeigt beobachtbaren Aussterben Fransen. Diese Rand auch über ECCI in Metallen Proben von anderen Forschern beobachtet worden. 1,26 Diese Arten von mikroskopischen Aufnahmen über ECCI viel schneller als über TEM erhalten werden, da die Probe erfordert keine Herstellung oder Verarbeitung. Während der ganzen Zeit ist das Potential erzielbare Auflösung mit ECCI vergleichbar mit derjenigen von herkömmlichen PV-TEM, so dass ECCI ein wirkungsvolles Werkzeug zur schnellen Charakterisierung der Dichte und Verteilung von ausgedehnten Defekten, wie beispielsweise Versetzungen und Stapelfehler, wie oben gezeigt.
In dieser Arbeit wird das Verfahren für die EKKI wurde beschrieben. Weil das EKKI Signal beugungs basiert, kann es unter verschiedenen, spezifischen Beugungsbedingungen viel in t durchgeführt werden,er dieselbe Weise die TEM arbeitet, die es ermöglichen, verschiedene Arten von Bilddefekten. Dies macht EKKI eine hervorragende Alternative zu Ausführliche Gefügecharakterisierung in Fällen, in denen eine schnelle Turn-around und / oder eine große Anzahl von Proben benötigt werden, oder wenn die zerstörungsfreie, großflächige Charakterisierung gewünscht TEM. Hier wurde ECCI durch die Charakterisierung von Fehlanpassungsversetzungen an der gitterfehlangepaßten Grenzfläche der heteroepitaxialen GaP-on-Si-Proben nachgewiesen, aber es hat einen großen Bereich der Anwendbarkeit und kann für andere Arten von Defekten und kristalline Strukturen verwendet werden.
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
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