Introduction
Kristal kusurları ve mikro detaylı karakterizasyonu cihaz performansı üzerinde önemli, zararlı bir etkiye sahip olabilir yarı iletken malzemeler ve bu tür kusurları beri cihaz araştırma hayati önem yönüdür. Çıkıkları, istifleme faylar, ikizler, antifaz etki, vb - - Şu anda, transmisyon elektron mikroskobu (TEM) genişletilmiş kusurların detaylı karakterizasyonu için en yaygın kabul gören ve kullanılan bir tekniktir o bol olan kusurların çeşitli doğrudan görüntüleme olanak verdiğinden uzamsal çözünürlük. Ne yazık ki, TEM nedeniyle araştırma ve geliştirme döngüleri önemli gecikmeler ve darboğazlar yol açabilir uzun numune hazırlama süreleri, bir temelde düşük hacimli bir yaklaşımdır. Buna ek olarak, örneğin, yetiştirilen streyn durumunda açısından olduğu gibi, numunenin bütünlüğü, hileli sonuçlar için fırsat bırakarak, numune hazırlama sırasında değiştirilebilir.
Elektron kanallık işbirliğintrast görüntüleme (ECCI) bir tamamlayıcı olan ve aynı genişletilmiş kusurları görüntülenmesi için bir alternatif, yüksek verimli bir yaklaşım sağlar, bazı durumlarda potansiyel olarak birçok teknik, TEM. Epitaksiyel malzemeler durumunda, numuneler KEYK daha fazla zaman verimli hale hiçbir hazırlık az ihtiyacımız var. Ayrıca avantajlı KEYK backscatter elektron (BSE) detektörü monte edilmiş standart halka şeklindeki kutup parça ile donatılmış, sadece saha emisyon taramalı elektron mikroskobu (SEM) gerektirir gerçektir; forescatter geometrisi de kullanılabilir, ama biraz daha özel ekipman gerektirir ve burada ele değil edilebilir. KEYK sinyali esnek olmayan iki- benzer, arka yüzeyine yoluyla örnek mümkün kaçış in-gidiyor ve çok sayıda ilave inelastik saçılma olayları ile kanallı ışını (elektron dalga ön). 1 arasında dağılmış olan elektronların oluşur kiriş TEM, bu orie tarafından SEM belirli kırılma koşullarında KEYK gerçekleştirmek mümkündürkalıpları (ECP'ler) kanalize düşük büyütme elektron kullanılarak saptandığı haliyle, bir olay, elektron demeti sağlayan bir kristalografik Bragg durumu (örneğin, kanal) ve böylece örnek nting 1,2 bir örnek için Şekil 1 'e bakınız. Basitçe, ECP'ler olay elektron ışını kırınımı / kanalize bir oryantasyon uzay temsilini sağlamak. Düşük backscatter sinyalinden kaynaklanan 3 Karanlık hatları ise güçlü Kanallama verir Bragg koşullar karşılandığında (yani., Kikuchi çizgileri) ışın numune yönelimleri, işaret Parlak bölgeler, yüksek backscatter olmayan difraktif durumları gösterir. Giden elektron kırınımı yoluyla oluşturulur elektron backscatter kırınımı (EBSD) ya da TEM yoluyla üretilen Kikuchi desen, aksine, ECP'ler olay elektron kırınımı / kanalize bir sonucudur.
Uygulamada, KEYK kontrollü kırılma koşulları Örnek yönünü ayarlanmasıyla elde edilmektedir, hacDüşük büyütme altında ia eğilme ve / veya rotasyon gibi ilgi iyi tanımlanmış Bragg koşulunu temsil eden ECP özelliği, - örneğin, bir [400] veya [220] Kikuchi bant / hat - SEM optik ekseni ile kesişen . Çünkü olay elektron demetinin açısal aralığının sonuçtaki kısıtlama, daha sonra yüksek büyütmede Geçiş etkili ideal sadece seçilmiş kırılma durumundan saçılma karşılık gelen BSE sinyal seçer. Bu şekilde bu tür çıkıklar olarak, kırınım kontrast sağlamak kusurları gözlemlemek mümkündür. Sadece TEM gibi bu tür arızalardan tarafından sunulan görüntüleme kontrast standart görünmezlik kriterlerine göre belirlenir, g · (u x b) = 0 ve g · g Burgers vektörü b kırınım vektörü temsil b = 0, ve u hat yönü. 4 Buhakkında bilgi içerecektir kusur bozuk uçakları sadece Kırınan elektronlar kusur söyledi çünkü fenomen oluşur.
Bugüne kadar, ECCI ağırlıklı yakın veya GaSb, 5 SrTiO 3, 5 GaN, 6-9 ve SiC gibi fonksiyonel malzemeler örnek yüzeyinde görüntü özellikleri ve kusurlar için kullanılmıştır. 10,11 Bu sınırlama yüzeyi sonucudur 100 nm - sinyali oluşturan BSE yaklaşık 10 derinlik aralığında gelen burada KEYK sinyalinin kendisi, -duyarlı doğası. Bu derinlik çözünürlüğü sınırı en önemli katkısı olduğunu genişletilmesi ve sönümleme in-gidiş nedeniyle azaltır saçılma olaylar elektron kaybı, kristal içine derinliğinin bir fonksiyonu olarak, elektron dalga ön (kanalize elektronlar) maksimum potansiyel BSE sinyal. 1 Bununla birlikte, derinlik çözünürlüğü bir miktar Si 1-x Ge x / Si ve önceki çalışmalarında bildirilmiştirX Ga 1-x son zamanlarda (ve burada) KEYK kafes uyumsuz heteroepitaxial arayüzünde gömülü görüntü uyumsuz çıkıkları için kullanılan 14 GaP / Si heteroyapıların üzerine yazarlar tarafından / GaAs heteroyapıların, 12,13 yanı sıra As 100 nm'ye kadar (muhtemelen mümkün olan yüksek derinliklerde) derinlikleri.
Burada ayrıntılı çalışma için, KEYK epitaxially Si (001) yetiştirilen GAP, fotovoltaik ve optoelektronik gibi alanlarda doğru uygulama ile bir kompleks malzemeler entegrasyon sistemini incelemek için kullanılır. GaP / Si metamorfik entegrasyonu için potansiyel bir yol olarak özel ilgi (kafes-uyumsuz) III-V yarı iletkenler maliyetli Si yüzeylerde. Uzun yıllar boyunca bu yönde çabalar antifaz etki de dahil olmak üzere farklı bağlarla çekirdeklenme ile ilgili kusurları çok sayıda, istifleme faylar ve microtwins kontrolsüz nesil boğulmuş edilmiştir. Bu kusurlar cihaz performansı için zararlıdır, bilhassanedeniyle onlar taşıyıcı rekombinasyon merkezleri gibi davranan, elektriksel olarak aktif olabilir ve aynı zamanda yüksek çıkığı yoğunluklarına lider, arayüzey çıkığı kayma engelleyebilir gerçeği likle fotovoltaik. 15 Ancak, son yazarlar tarafından çabaları ve diğerleri başarılı geliştirilmesine yol açmıştır Bu çekirdeklenme ile ilgili arızaları GaP-on-Si filmleri üretebilir epitaksiyel süreçlerin, 16-19 böylelikle sürekli ilerlemenin önünü.
Bununla birlikte, çünkü GaP ve Si (oda sıcaklığında% 0.37) arasındaki küçük, ama ihmal edilemeyecek, kafes uyumsuzluğu, uyumsuz çıkıkları nesil kaçınılmaz ve tamamen rahat epilayers üretmek için gerçekten gereklidir. GaP, onun FCC merkezli çinko blende yapısıyla, glissile ve uzun net kayma uzunlukları sayesinde zorlanma büyük miktarda rahatlatmak kayma sistemi, 60 ° tip çıkıklar verim (karışık kenar ve vida) eğilimindedir. Ek karmaşıklığı da uyuşmazlıkla tarafından tanıtıldı(Tipik büyüme sıcaklıklarında yani., ≥% 0.5 uyumsuz) artan sıcaklık ile artan bir kafes uyumsuzluğu sonuçlanır GaP ve Si ısıl genleşme katsayıları. 20 Çünkü birlikte (misfit çıkığı döngü kalan makyaj parçacığı çıkığı segmentleri arayüzey uyumsuz ve kristal yüzey) de ilişkili olmayan ışınım taşıyıcı rekombinasyon özellikleri bilinmektedir ve böylece bozulmuş cihaz performansı, 21 tam sayıları minimize edilebilir şekilde onların doğasını ve evrimini anlamak önemlidir. Arayüzey uyumsuz çıkıkları detaylı karakterizasyonu ve böylece sistemin çıkığı dinamikleri hakkında bilgi önemli bir miktarda sağlayabilir.
Burada, biz KEYK gerçekleştirmek ve yetenekleri ve güçlü örnekler sunmak için SEM kullanarak protokol açıklar. Burada önemli bir ayrım KEYK'in kullanılması mikroyapı characteri yapmaktırtür kıymetleştirme tipik olarak önemli ölçüde azaltılmış numune hazırlama ihtiyaçlarına önemli ölçüde daha kısa bir zaman dilimi içinde KEYK eşdeğer veri sağlayan ise, TEM aracılığıyla gerçekleştirilir ama; nispeten pürüzsüz yüzeyleri olan epitaksiyel numuneler durumunda olmak üzere, etkili bir şekilde, tüm gerekli herhangi bir numune hazırlama yoktur. kusurları ve uyumsuz dislokasyonlar genel karakterizasyonu için KEYK'in kullanımı Resim gözlemlenen kristal kusurlarının örneklerle açıklanmaktadır. arayüzey uyumsuz çıkıkları bir dizi gözlenen görüntüleme kontrast görünmezlik kriterlerinin etkisi daha sonra açıklanmıştır. TEM gibi veri sağlayan, ancak bir kolaylık - çıkık çekirdeklenmesi için GaP-on-Si kritik kalınlığı belirlemek için bu durumda bir çalışma - Bu KEYK karakterizasyonu önemli modları gerçekleştirmek için nasıl kullanılabileceğini bir gösteri ile takip edilir SEM ve önemli ölçüde azaltılmış bir zaman dilimi içinde.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Bu protokol okuyucu standart SEM operasyon çalışan bir anlayışa sahip olacak bir varsayımı ile yazılmıştır. Üreticiler, model ve hatta yazılım sürümüne bağlı olarak, her SEM önemli ölçüde farklı donanım ve / veya yazılım arayüzleri olabilir. aynı alet iç konfigürasyonu ile ilgili olarak söz konusu olabilir; kutup-parçası ile temas yapmak için bir risk teşkil edebilir, örnek büyüklüğü / geometri, numune oryantasyon (tilt, döndürme) bile nispeten küçük değişiklikler gibi, bu protokolü takip ve mesafe çalışırken operatör, özellikle dikkatli ve gözlemci olmalı olup eucentric yükseklikte. Burada verilen talimatların bu işi gerçekleştirmek için kullanılan alet içindir, saha emisyon silah ve bir standart ile donatılmış bir FEI Sirion SEM, kutup parçalı halka şeklindeki Si backscatter dedektörü, monte edilmiş. Bu nedenle, okuyucunun kendi özel ekipman eşdeğer eylemleri gerçekleştirmek için anlamak şarttır. 1. Numune Hazırlama
- Bu monte SEM örnek büyüklüğüne bağlı olarak, uygun bir boyutu Ayrılma ve örnek, bu çalışma için boşluk / Si, kullanılacak. Not: Örnek 5 mm x 5 mm kadar küçük ya da çok temiz olmalıdır SEM ve boş odacık space.The numune yüzeyinden iç geometrisine bağlı olarak, (4 inç uzunluğunda), tam bir gofret kadar büyük olabilir ve kanallığını rahatsız edecek kontaminasyon (örn., kristal ya da amorf yerli oksitler) ücretsiz.
- SEM numune montaj üzerine numuneyi yerleştirin. Not: Montaj yöntemi genellikle kullanılan SEM saplama türüne bağlı olarak bir klip tarzı ya da bazı yapıştırıcı aracılığıyla ya değişebilir (örneğin, karbon bant, gümüş boya.). yerleştirme yöntemi örnek hareket edeceğini ve elektriksel örnek yüklenmeyi önlemek için topraklı olduğundan emin olmalısınız.
2. Yük Numune
- Içinde 'Vent' butonuna tıklayarak SEM Ventyazılım arayüzü ve atmosferik basınç ulaştıktan sonra örnek yerleştirin.
- SEM kapıyı kapatmadan önce, SEM geçmeden üzerine BSE dedektör grev etmeyecek şekilde örnek uygun bir yükseklikte olduğundan emin olun.
- Yazılım arayüzünde 'Pump' butonuna tıklayarak SEM aşağı Pump. Sistem basıncı ölçümleri başlatmak için yeterince düşük olduğunu gösterir kadar bekleyin.
3. Set Uygun Çalışma Koşulları
- 'Beam' kontrol alanı kontrol düğmesi ile elektron ışını açın ve yazılım arayüzü 'Beam' açılan menü üzerinden hızlanan voltaj ayarlayın. Burada sunulan çalışma için, 25 kV kullanıldı.
- 'Beam' açılan menü üzerinden uygun bir değere ışın akımını ayarlayın. Bu 5 (yaklaşık 2.4 nA) olarak ayarlandı nokta boyutu ayarı, yoluyla Burada kullanılan sistem içinde belirlenir. Not: Yüksek demet akımı genellikle gerekli because KEYK sinyali genellikle zayıf ve daha ayırt görüntü için izin veren geçerli büyüktür.
- Ikincil elektron dedektörü kullanarak, yazılım arayüzü üzerinden görüntü odak ve stigmation ayarlayın. Not: Bu sağ tıklayarak ve yazılım arayüzü üzerinde fareyi sürükleyerek burada yapılır; odak için dikey, yatay stigmation. Ayrıca, odak / stigmation ayarı için net bir konu sağlamak için numune üzerinde küçük bir parçacık veya yüzey özelliği bulmak için genellikle yararlı olur.
- Aşamalı sahneye Z pozisyonunu değiştirerek ve gerektiği gibi odak ve stigmation ayarlayarak dikey çalışma mesafesi içine örnek taşıyın. Z pozisyon yazılım arayüzü 'Sahne Alanı'nın' kontrol alanında 'Z' açılır menü aracılığıyla değiştirilir. Burada açıklanan çalışma için, 5 mm'lik bir çalışma mesafesi eucentric yükseklikte aynı yerleştirilir ve güçlü bir ECCI sinyal verdi.
4. Visualize Numune ECP
<ol>5. Görüntü Hataları / Özellikler
- Aşama 4,5 anlatıldığı gibi istenilen kırınım durumunu ayarlamak için, numune tilt ve döndürme ayarlayın. Hedef Kikuchi bant kenarını hizalamak için ECP çeviri ve / veya çevirerek Bunu başarmak (örneğin, parlak Kikuchi bandı ve ilişkili koyu Kikuchi hattı arasındaki dönüm noktası) SEM optik ekseni ile. Maksimum celse aslında Kikuchi hattında meydana iken, burada açıklanan yöntemde hizalama görselleştirme karanlık ve aydınlık kontrast düzeyleri hem kusurları için kontrast (bkz Şekiller 4 ve 5). Sağlar
- İstenen kırılma koşulu elde edildikten sonra, klavyede artı (+) tuşu ile burada yapılan büyütme artırmak.
- Bu görüntü yönlendirmesi ve aşama 3.2'de tarif edildiği gibi, stigmation ayarlamak. Not: Burada focus ve stigmation en spesifik kusur / özellik görüntülü göre ayarlanır.
- Bandın kenarından küçük sapmalar hedef defekt veya özellik görünümünde büyük farklılıklar yapabilirsiniz, çünkü olurken, (dik ilgi Kikuchi bandı / hattına örnek eğim ayarlamalar fazla küçük yaparak kırılma durumunu optimize Maksimum kontrast için belirli bir özelliği izliyor. (Kikuchi hattı doğru) bandın dışına doğru hareket ederken Kikuchi bandının içine doğru hareket tipik "parlak" özelliklerinin göreli kontrastı azaltır unutmayın genellikle göreceli kontrast azaltacaktır "karanlık" özellikleri.
- İstenilen kontrast elde edildikten sonra, aynı grup hala ya da çok optik eksenine yakın olduğunu doğrulamak için büyütme azaltmak; Çok fazla eğim tamamen kırılma durumunu değiştirebilirsiniz.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
GaP / Bu çalışma için Si örnekleri yazarların daha önce bildirilen heteroepitaxial sürecinin ardından bir Aixtron 3 × 2 yakın birleştiğinde duş reaktöründe metal organik kimyasal buhar biriktirme (MOCVD) tarafından büyütüldü. 17 Tüm büyümeler 4 inç Si (gerçekleştirilmiştir [110] doğru 6 ° kasıtlı misorientation (kesimleri) ile 001) yüzeylerde. Tüm KEYK görüntüleme (kenara SEM içine yüklenmesi için, yaklaşık 1 cm x 1 cm parçaları elde etmek için bölünmesi ile ilgili) ne olursa olsun herhangi bir başka numune hazırlama gibi yetiştirilen örnekleri üzerinde gerçekleştirildi.
Farklı kırılma koşulları altında çekilen boşluk / Si örnek uyumsuz ağının görüntüleri, Şekil 4'te gösterilmiştir. Şekil 4A, kusurların gözlemlenen kontrast belirleyecek ECP haritada pozisyonda gösterildiği gibi, invisibility kriterlere göre tespit edildiği üzere.
Şekil 5, çeşitli Ga yakalanan görüntüler sunarP / farklı GaP ile Si örnekleri kritik kalınlığını belirlemek amacıyla kalınlıkları. Bu örnekler hepsi yaklaşık olarak% 0,47 bir kafes uyumsuzluğu verir 550 ° C, en büyütüldü. Bir g = görüntüleme durumunu kullanarak, uyumsuz çıkıkları 30 nm'de gözlenen değil, ancak kritik kalınlık 30 aralığında bir yerde olduğunu belirten, 50 nm gözlenir - 50 nm.
Son olarak, KEYK kusur karakterizasyonu diğer türlerine KEYK'in uygulanabilirliğini göstermek için görüntü parçacığı çıkıkları ve istifleme fay (bakınız Şekil 6) g = kırınım koşulu için kullanılır.
Şekil 1. Deneysel ve Elektron Channeling Pattern İllüstrasyon (ECP). Yakalanan ECP görüntüleri (A) Montaj bir GaP / Si örnek (27x büyütme alınmıştır), bir(B) gözlenebilen Kikuchi çizgileri anlatan bir dizinlenmiş illüstrasyon uzun. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Elektron Channeling Pattern (ECP) Şekil 2. Dönme. GaP / Si ECP görünümünü düzlem örnek rotasyon (yani. [001] yüzey, normal) hakkında etkisinin tasviri. Bir Rotasyonlar (A) -20 °, (B) 0 °, ve (C) 20 ° gösterilmiştir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Elektron Channeling Pattern (ECP) Şekil 3. Tilt. GaP / Si ECP görünümünü (düzlem [110] hakkında, yani) out-of-düzlemi örnek eğim etkisi tasviri. Bir Tiltler (A) -4 °, (B) 0 °, ve (C) 4 ° gösterilmiştir. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 4. Açıklamalı Elektron Channeling Bağıl resim sonuçları Desen (ECP). Çekilen ECP görüntülerin (A) Montaj (27x büyütme) ve (B) 'KEYK'in görüntüleme koşulları üretmek için kullanılan optik eksenine göreli konumlarını gösteren çizime endeksli (C) görüntülenen görüntüler - (F ong>), 50 nm kalınlığında GaP / Si numunenin kafes uyumsuz arayüzünde uyumsuz çıkıklar göstermektedir ki. Bulunduğu g vektörleri her bir görüntü için endikedir. [14] izniyle uyarlanmıştır. Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Şekil 5. boşluk / (A) 30 nm, (B) 50 nm, (c), 100 nm, ve (d) 250 nm GaP epilayer kalınlıkları da dahil olmak üzere bir boşluk / Si kalınlığı serisi, Si kalınlık serisi. ECCI mikrograflar. Misfit çıkıklar, kritik kalınlığı yerde 30 nm ve 50 nm arasında olduğunu gösteren, 50 mil numune ile gözlenebilir bir başlangıçtır. [14] izniyle uyarlanmıştır.e.jpg "target =" _ blank "> bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.
Elektron Channeling Kontrast Görüntüleme (KEYK) ile çekildi Şekil 6. Ek Kusurları. (A) yüzeye diş çıkık nüfuz ve (B) bir istifleme arıza da dahil olmak üzere farklı GaP / Si örneklerinde, ek kusur türleri KEYK görüntüler. Bir görmek için buraya tıklayınız Bu rakamın büyük bir sürümü.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
25 kV bir hızlandırma voltajı, bu çalışma için kullanıldı. hızlanan voltaj elektron ışını penetrasyon derinliğini belirler; yüksek hızlanan gerilimi ile, numunedeki büyük derinliklerinden gelen BSE sinyal olacaktır. Bu arayüzde gömülü numunenin yüzeyinden uzak çıkıkları, görünürlüğü sağlayan yüksek olması nedeniyle hızlanan voltaj bu sistem için seçildi. Kusurlar diğer tipleri / özellikler örnek tipine bağlı olarak, farklı hızlandırma voltajında daha fazla veya daha az görünür olabilir.
Daha önce belirtildiği gibi, görünmezlik kriterleri kullanımda belirli kırılma durumuna ve bu özelliklerin sonuçtaki görüntüleme kontrast güçlü kontrast hangi özellikleri belirler. Sadece TEM gibi bu görüntüleme koşulları ilgi belirli kusurları gözlemlemek veya bilinmeyen bazı arıza durumunda, bir koştu için gerekli olacak ne gibi operatöre rehberlik sağlamak için kullanılabilirFarklı kırılma koşulları ge o kusur doğasını aydınlatmaya yardımcı olacak daha fazla bilgi sağlamak için kullanılabilir. Örneğin, açık bir şekilde görüntü birbirlerine ortogonal olan uyumsuz dislokasyonlar (MDS), bir dizi için, farklı bir kırılma koşulları sayıda operatörün hedef bağlı olarak kullanılabilir. Bu, daha önce GaP / Si, 14 MDs arasında KEYK karakterizasyonu için yazarlar tarafından gösterilmiştir ve 50 nm kalınlığında GaP / Si numuneden alınan aynı MD ağı, dört görüntüleri, farklı kırınımı kullanılarak ele geçirildi nereye Şekil 4'te burada gösterilir koşulları.
Şekil 4A [̅220] = durum Şekil 4B-E. Şekil 4B'de görüntülenen görüntülerin her birinde kullanılan sapma durumu, g, gösteren bir ECP ilk sunulur g altında görüntülenmiş olarak, MD ağının bir görüntüsüdür. Daha önce tartışıldığı gibi, dislokasyon kontrast invisibilit belirleniry kriterler, g ·, basınç gerilme u ile çıkıkları tarafından rahatlar (001) Odaklı çinko blend kristalleri b = 0 ve g · (BXU) = 0 = [̅110] ve [̅1̅10] hat tarifi - dikey ve yatay, sırası ile, Şekil 4 koordinatlarında - dört farklı Burgers her mümkün vektörleri. G için = [̅220] kırınım koşulu yatay u = [1̅1̅0] hat yönü hem görünmezlik kriterlerine sıfırdan değerler verir ve böylece güçlü bir kontrast sağlamak ile ilgili tüm dört olası Burger vektörler. (U x b) dikey u = [̅110] yönü verimi g olanlar, · = 0, aynı zamanda g · b ≠ 0 ve Şekil 4B'de görüldüğü gibi, böylece zayıf bir kontrast sağlamak gerekir. <(Yani. [110] doğru kesimleri 6 °) yatay doğrultuda çıkıkları eksen dışı eğim bir kasıtlı misoriented Si (001) substrat kullanımının bir sonucu olduğunu söyledi. 22 Not/ Sup> yatay MDs tarafından görüntülenen ters kontrast düzeyleri (yani., Karanlık ve aydınlık) bu suretle farklı çıkıkları arasındaki ayrımın ek düzeyde sağlamak, (u × b) · g işareti ile ilişkilidir. Deneysel ve simüle kesimleri GAP karşılaştırarak yazarlar tarafından önceki iş / Si ECCI veri u = [1̅1̅0] (yatay) çizgi yönü için dört olası Burgers vektörü, sadece iki aslında potansiyel nedeniyle tercihli çıkığı çekirdeklenme için gözlenir belirtti ve kesimleri substrat kaynaklanan mekanizmasını glide, aynı sebebiyle kesimleri kaynaklı çıkığı eğrilik eksikliği = [̅110] (dikey) yönü tespit etmek zordur u oluşur 23 olsun.
Şekil 4C Şekil 4B, g = [2̅20] o kadar antiparallel kırılma koşulu ile aynı MD ağı gösterir. Çünkü g = [& diktir çıkıkları# 773; 220] [2̅20], hala nedeniyle kırılma durumun işareti değişime yüksek kontrast sahip, ama ters kutupları da g = diktir. Bu kontrast ters belirli bir kusurun Burgers vektörünün işaretini belirlemek için bilinen g vektörleri kümesi kullanılarak standart invisibility kriterleri ile kombinasyon halinde kullanılabilir anlamına gelir. Gerçekten de, Şekil 4B ve 4C görüntüleri aynı Kikuchi bandı kullanarak alınan, ancak karşıt kenarlar üzerinde bulundu. Şekil. 4 (d), bağlı bir dikey sapması vektörü, g = [220] kullanımına güçlü bir kontrast gösteren hemen Şekil 4B-C vurgulanmış olan ortogonal olan dikey yönlendirilmiş MD, iken, yatay çıkık sergi çok zayıf bir kontrast. Tüm olası Burgers sıfır olmayan invisibility kriterleri değerleri vektörler ya da ayarlamak için paralel olmayan bir sapma durumu g = [400], kullanılarak Son olarak, Şekil 4E'de MDS her iki seti görebilir ve böylece verimnd çizgi tarifi.
Bir SEM olan TEM benzeri veri sunmanın yanı sıra, KEYK belirli bir mukavemet önemli ölçüde daha hızlı ve daha basit, tipik olarak, TEM ile mümkün olandan daha hızlı bir şekilde bu gibi bazı analizlerini gerçekleştirmek için yeteneğidir. Bunun bir örneği, doğru belirlenmesi amacı ile, ECCI boşluk on-Si film kalınlıkları (30 nm'den 250) içindeki bir aralığı üzerinde uyumsuz dislokasyon evrim bir çok örnek bir analiz gerçekleştirmek için kullanılan Şekil 5'te sunulmuştur Kritik kalınlık çıkığı çekirdeklenme h c, için (çıkıkları oluşumu yoluyla uyarılan suş rahatlama için gerekli kalınlık) yanı sıra çıkığı kayma dinamiklerinin daha iyi anlaşılmasını geliştirmek. Şekil 5A, 30 nm kalınlığında numunenin, bir KEYK görüntüsünü gösteren gözlemlenebilir MD özelliklerini sergiler. Bu kalınlık gibi hiçbir çekirdeklenme olayların henüz meydana gelmiş olduğu bu nedenle yeterince h c altında büyük olasılıkla. Bu tutarlılık olduğunuGaP-on-Si h c 45nm aralığında bir yerde olduğunu düşündüren önceki TEM bazlı çalışmalarla çadır -. 90nm 24,25 Ancak, bazı çekirdeklenme olayların gerçekte meydana gelmiş ancak henüz gözlemlenebilir uyumsuz üretilen değil ki mümkündür uzunluğu. Nitekim, bununla ilgili, ya da hafif bir yüzey pürüzlülüğüne için olabilir görüntüde kontrast bir dizi özellik vardır - - Bu durumda, sadece-çekirdekli çıkıklar hala gözlemlenebilir olmalı ama nedeniyle yeterince çözmek zor olabilir suşu odaklı döngü genişleme olmaması.
Şekil 5B (50 nm) ve Şekil 5C (100 nm) sunulan film kalınlığı arttıkça, arayüzey uyumsuz bölümleri kayma yoluyla aşırı uyumsuz gerginlik giderici, görünür ve genişletmek için görülür; uzun Elde edilen uyumsuz uzunlukları epilayer daha kalın ve daha da MD sayısı görebilir. 50 nm gözlenebilir uyumsuz çıkıkları görünümüBelki de hafif bir daralma gösteren 50 nm, ve - Örnek, Şekil 5B, kritik kalınlığı yaklaşık 30 nm aralığında bir yere önemli bir kalınlıkta tahmini veren, (en azından bir büyüme sıcaklıkta) ulaşıldığını gösterir Önceden bildirildiği aralık, vardiya. Kısacası, uyumsuz çekirdeklenme 30 nm uzunlukları rağmen ek yüksek sıcaklık (725 ° C) tavlama deneyleri (burada gösterilen) 14 düşündüren, gözlemlenebilir verim bulundu kritik kalınlık değeri alt limiti veya orta aslında yakın olabilir -range. Böyle Şekil 5D gösterilen 250 nm örnek olarak anlamlı derecede yüksek GaP kalınlığı, at, MDs kendilerini içeriye giren elektron dalga cephesinin sönümleme / nedeniyle daha önce bahsedilen derinlik bağımlı genişlemesine artık doğrudan gözlemlenebilir. Bunun yerine, ilgili yüzeye yakın parçacığı kesimleri görünür, hem de geniş bir kontrast olarak büyük olasılıkla uyumsuz ilgili özellikleri vardırçıkık heterojen gerilme alanları kaynaklı. Bu yetenek olmayan yıkıcı gözlemlemek ve tipik zaman alıcı plan görünümü TEM folyo hazırlanması ve verimleri analiz nispeten küçük alanlarda ihtiyaç TEM gibi mekansal çözünürlükte gibi filmlerde, içinde diş çıkık saymak, KEYK tekniğinin önemli bir gücüdür.
Bu yazıda ana odak aralık / Si uyumsuz çıkıklar karakterize KEYK'in kullanımı iken, bu da başka kristalin malzeme ve kusurlar diğer tip karakterizasyonu uygulanabilir olduğuna dikkat etmek önemlidir. 6 örneklerini sunar Şekil İkinci. Şekil 5A, Şekil 5D daha yüksek çözünürlükte alınan bir 250 nm kalınlığında bir aralık üzerinde Si (001) bir örneği, yüzey delici parçacığı dislokasyonu bir ECCI mikrografını gösterir. Notun burada iplik bile saçaklı kuyruk özelliği düzenli plan görünümü geometri aracılığıyla gözlemlenen, görülebilir kiTEM (PV-TEM). Benzer şekilde, Şekil 6B aynı numunede bir istifleme arızanın bir KEYK mikrografını görüntüler - de gözlemlenebilir söndürme saçaklar görüntüler - Bu özel test yapısı için non-optimal GaP çekirdeklenme önemli bir Gammaz işareti. Bu saçak diğer araştırmacılar tarafından metaller örneklerinde KEYK yoluyla gözlenmiştir. Numune hiçbir hazırlık ya da işleme gerektirir çünkü mikrograflar 1,26 Bu tür TEM üzerinden çok daha hızlı bir şekilde KEYK'in aracılığıyla elde edilebilir. Yukarıda gösterildiği gibi Tüm bunlar olurken, KEYK ile elde potansiyel çözünürlük, KEYK hızlı yoğunluk karakterizasyonu ve bu çıkıkları ve istifleme faylar olarak genişletilmiş kusurları, dağıtımı için etkili bir araçtır yaparak, geleneksel PV-TEM karşılaştırılabilir.
Bu çalışmada KEYK prosedürü tarif edilmiştir. KEYK sinyal sapması-bazlı olduğundan, t çok farklı spesifik kırılma koşulları altında gerçekleştirilebilirO aynı şekilde TEM kusurların görüntü çeşitli mümkün yapma, çalışır. Bu KEYK tahribatsız, geniş alan karakterizasyonu istenen detaylı mikro hızlı turn-around ve / veya örneklerin çok sayıda ihtiyaç vardır durumlarda karakterizasyonu için veya TEM mükemmel bir alternatif yapar. Burada, KEYK heteroepitaxial GaP-on-Si numunelerin kafes uyumsuz arayüzünde uyumsuz çıkıkları karakterizasyonu yoluyla gösterilmiştir, ancak uygulanabilirlik geniş bir ürün yelpazesi vardır ve kusurları ve kristal yapılarının diğer türleri için de kullanılabilir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , 2nd ed, Springer. New York. (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. Touloukian, Y. S. , IFI/Plenum. New York. (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J.
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
