Introduction
晶体缺陷和微观结构的详细特征是半导体材料和因为这样的缺陷装置研究的一个非常重要的方面，可能对设备性能有显著，不利影响。目前，透射电子显微镜（TEM）是最广泛接受和用于扩展缺陷的详细表征技术 - 位错，堆垛层错，孪晶，反相畴等 - 因为它使各种各样的充足的缺陷的直接成像空间分辨率。不幸的是，TEM是根本低通量的方法，由于长时间的样品制备时间，这可能会导致在研究和开发周期显著延迟和瓶颈。此外，样品的完整性，例如在作为生长应变状态而言，可样品制备过程中改变，留下的机会掺假的结果。
电子通道合作ntrast成像（ECCI）是互补的，并且在一些情况下，潜在的优越，技术TEM，因为它提供用于成像相同的扩展缺陷的替代方案中，高通量的方法。在外延材料的情况下，样品需要很少或几乎没有准备，使得ECCI更多的时间效率。此外有利的是，ECCI只需要一个场致发射扫描电子显微镜（SEM）配备有一个标准的环形磁极片安装背散射电子（BSE）检测器的事实; forescatter几何也可以使用，但需要稍微更专门的设备和这里不讨论。共产国际执行委员会的信号是由已非弹性散射出在持续渠梁（电子波前），并通过多种额外的非弹性散射，能够逃脱样本背面通过表面1类似的两到电子束TEM，也能够通过奥里SEM中执行ECCI在特定衍射条件nting样品，使入射电子束满足晶体布拉格条件（ 即窜），如使用低倍率的电子通道模式（执委会）确定; 1,2参见图1中的例子。简单地说，紧急避孕药提供入射电子束衍射/窜的定向空间表示。低反向散射信号造成3黑线表示布拉格条件得到满足（ 即 ，菊池线）束样本方向，这将产生强烈的窜，而明亮区域表示高后向散射，非衍射条件。相对于菊池图案通过电子背散射衍射（EBSD）或TEM产生，这是通过传出电子衍射形成，左炔诺孕酮丸则入射电子衍射/窜的结果。
在实践中，受控衍射条件ECCI通过调节样品方位实现，VIA倾斜和/或旋转下低倍率，使得代表所关心的良好定义的布拉格条件的ECP特征 - 例如，一个[400]或[220]菊池带/线 - 是一致的扫描电镜的光轴。过渡由于角度范围入射电子束的所得限制到高倍率的话，有效地选择用于理想地只对应于从选择的衍射条件散射BSE信号。以这种方式，可以观察到的缺陷提供衍射对比度，例如位错。正如在TEM中，通过这样的缺陷提出的成像对比度由标准隐形标准确定， 克·（二X U）= 0和g·B = 0，其中g表示衍射载体; b伯格斯矢量， 和 u线的方向。4本因为从飞机的缺陷扭曲将包含有关信息，仅电子衍射所说的故障发生的现象。
迄今为止，ECCI已主要被用于图像特征和缺陷处或附近进行，例如功能性材料如锑化镓，5的SrTiO 3，5的GaN，6-9以及SiC样品表面10,11这种限制的表面的结果100纳米 - 共产国际执行委员会信号本身，其中构成该信号的BSE来自约10的深度范围的敏感的性质。此深度分辨极限最显著贡献是扩大和阻尼的在正在进行电子波前（引导电子），作为深度的函数进入晶体，由于电子的损失，以散射事件，从而降低了最大潜在BSE信号。1尽管如此，一些程度的深度分辨率的已报道在以前的工作在Si 1-X锗的x / Si和的In x Ga的1-x As中 /砷化镓异质结构，12,13以及更近期（以及本文）14，其中ECCI用于埋葬在在晶格失配的异质界面图像失配位错上的GaP / Si的异质结构中，作者深达100纳米（深度较高可能性可能）。
这里详述的工作，ECCI用于研究的GaP外延生长在Si（001），一个复杂的材料集成系统与应用朝向等领域光伏和光电。的GaP / Si是特别令人感兴趣的为变质的整合的潜在途径（晶格失配）的III-V族半导体上成本效益的Si衬底。多年来，在这个方向上的努力一直困扰着失控产生大量的heterovalent核有关的缺陷，包括反相畴，堆垛层错和微孪晶。这种缺陷不利于器件性能，ESPEcially光伏，由于这样的事实，它们可以是电活性，作为载流子复合中心，并且也可阻碍界面位错滑移，从而导致更高的位错密度。15然而，由作者最近的努力和其他人已经导致开发成功能产生间隙对硅薄膜不含这些核有关的缺陷的外延工艺，从而16-19铺平了道路继续前进。
因为的GaP和Si（在RT 0.37％）之间的小的，但不可忽略的，晶格错配的尽管如此，失配位错的产生是不可避免的，并且确实是必要的，以产生完全松弛外延层。 GAP，其FCC为基础的闪锌矿结构，往往会产生60°位错型（混合边缘和螺钉）滑移系统，这是glissile，可以通过长网滑行长度释放大量的应变上。额外的复杂性也通过在失配引入的的GaP和Si的热膨胀系数，这导致增加的晶格失配随温度升高（ 即 ，≥0.5％的失配，在典型的生长温度）。20由于穿透位错的段组成的失配位错环的剩余部分（连同界面失配和晶体表面）是众所周知的与其相关的非辐射载流子复合性能，因此降低设备的性能，21它充分理解其性质和演变，使得它们的数量可以最小化是很重要的。界面失配位错的详细的表征可因此提供的关于系统的位错动力学的大量信息。
这里，我们描述的协议利用SEM进行ECCI并提供它的功能和优势的例子。这里有一个重要的区别是使用共产国际执行委员会执行微观characteri排序的矩阵特殊积通常通过TEM进行的，而ECCI提供的等效的数据，但在一个显著较短的时间帧由于显著降低样品制备的需要;在对具有相对光滑表面的外延样品的情况下，没有有效的在所有需要的样品制备。为缺陷和失配位错一般表征使用ECCI的描述，与设置观察结晶缺陷的一些例子。的隐形标准上的界面失配位错的阵列的观察成像对比度的影响，然后说明。这之后是ECCI如何能够被用于执行表征的重要模式示范 - 在这种情况下，研究，以确定的GaP硅上的临界厚度为位错成核 - 提供的TEM状数据，但是从一个方便SEM和显著降低的时间框架。
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Protocol
该协议是写的，读者将有标准SEM操作的工作理解的假设。根据制造商，型号，甚至软件版本，每SEM可以有显著不同的硬件和/或软件接口。同样可以相对于所述仪器的内部结构进行说;以下时这个协议中，因为即使在样本大小/几何形状，样品的取向（倾斜，旋转）相对小的变化，和工作距离，可呈现一个风险用于与磁极片的接触操作者必须谨慎和观察，特别是如果不eucentric高度。这里提供的说明是用来执行这项工作的仪器，一个FEI西连SEM配备了场发射枪和标准，极片装，环形硅背反射传感器。因此，当务之急是读者理解如何在他们自己的特定设备执行等效的操作。 1.样品制备
- 裂开样品的GaP /硅为这项研究中，将根据不同的扫描电镜样品的尺寸的合适尺寸装载要被使用。注：样品可以是小到5毫米×5mm或大到一个完整的晶片（4英寸长），这取决于所使用的扫描电镜和可用室space.The样品表面的内部几何形状应该是非常干净和无污染，可以扰乱窜（ 如结晶或无定形天然氧化物）。
- 将样品放置到样本SEM坐骑。注意：所述的安装方法可以根据所用扫描电镜存根的种类变化，通常是一个夹子样式或经由一些粘合剂（ 例如 ，碳胶带，银粉漆）。放置的方法中，必须保证样品不会移动，并且它被接地，以防止样品的充电。
2.装入样品
- 通过单击的“放空”按钮发泄SEM软件接口和插入达到大气压后的样品。
- 在结束前的SEM门，确保样品是在一个适当的高度，以便在没有搬入SEM撞击探测器疯牛病。
- 抽空的SEM通过点击软件界面中的“泵”按钮。等到系统表示该压力足够低来启动测量。
3.设置适当的工作条件
- 在打开的“梁”控制区通过控制按钮的电子束，并通过在软件界面中的“梁”下拉菜单中设置加速电压。对于这里提出的工作，25千伏，使用。
- 将束流通过“梁”下拉菜单中选择适当的值。这是这里所使用的光点尺寸设定，将其设置为5（大约2.4 nA的）方式的系统内的确定。注：高束电流通常需要because共产国际执行委员会信号一般较弱，较大的电流可以更形象区分。
- 使用二次电子探测器，通过调节软件界面图像焦点和stigmation。注：这是通过右键单击并拖动鼠标在软件界面上这里执行;垂直的焦点，对于水平stigmation。此外，它通常是有帮助找到的小颗粒或表面特征上的样品，以提供用于聚焦/ stigmation调整一个明确的主题。
- 由增量式改变所述阶段的Z位置，并根据需要调整聚焦和stigmation移动样品到垂直的工作距离。 Z位置是通过“Z”下拉菜单中的软件界面的'舞台'控制区改变。对于此处所描述的工作，为5毫米的工作距离放置在同一处eucentric高度和提供一个强有力ECCI信号。
4.可视化样品ECP
<OL>5.图像缺陷/功能
- 调整样品倾斜和旋转，如在步骤4.5中所述，以设置所需衍射条件。通过翻译和/或旋转ECP对准目标菊池带边缘做到这一点（ 即亮菊池带及其相关的暗菊池线之间拐点）与SEM光轴。而最大窜实际上发生在菊池线，在此处描述的方法对准提供了与黑暗和明亮的对比度等级的缺陷显示对比度的（ 见图4和5）。
- 一旦所需衍射条件实现时，增加放大倍率，这里通过键盘加（+）键完成。
- 重新聚焦图像并调整为stigmation，如在步骤3.2中描述。注：在这里，FO的CuS和stigmation最好相对于特定的缺陷/特征被成像调整。
- 因为从带的边缘的小偏差可以使在目标缺陷或特征的外观差异大，通过使小（不大于调整到样品倾斜正交于感兴趣的菊池带/线更优化衍射条件，而看为最大对比度特定功能。注意，移向菊池带的内侧将通常降低的“亮”特征的相对对比度，而移向带的外侧（朝向菊池线）通常会降低相对对比度对“黑暗”的特点。
- 一旦获得所需的对比度，减少的倍率，以验证该同一频带仍是上或非常靠近光轴;过多的倾斜可以完全改变衍射条件。
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Representative Results
间隙/硅样品本研究中通过金属有机化学气相沉积（MOCVD）在Aixtron的3×2紧密耦合喷头反应器以下作者的以前报道的异质外延工艺生长。17全部生长被4英寸硅（执行001）衬底为6°取向差故意（边角料）推向[110]。共产国际执行委员会的所有影像进行作为生长样品没有进一步的样品制备任何（除裂解产生约为1厘米×1厘米件加载到SEM）。
不同衍射条件下捕获的的GaP / Si的样品中的失配网络的图像示于图4中 。如在图4A中 ，ECP地图上的位置将确定的缺陷的观察相反，如由隐形标准来确定。
图5给出由各种Ga的拍摄图像P /厚度，以便确定该临界厚度的Si的样品具有不同的GaP。这些样品都生长在550℃，这产生了大约0.47％的晶格失配。使用克 =成像条件，失配位错不为30纳米观察到，但在50纳米观察到，表明临界厚度在30的范围内的某处- 50纳米。
最后，ECCI用于图像穿透位错和堆垛层错（ 见图6）G =衍射条件来演示ECCI的应用于其他类型的缺陷表征。
图1实验和电子通道模式的插图（ECP）ECP拍摄的图像的（A）蒙太奇从间隙/硅样品（采取27倍的放大倍率），一长着（B）的索引图描述了观察到的菊池线。 请点击此处查看该图的放大版本。
图2.旋转电子通道模式（ECP）的，在平面样本轮换（ 即 ，有关[001]表面法线）上的差距/ ECP硅的外观效果描写。的旋转（A）-20°，（B）0°，（C）20°显示。 请点击此处查看该图的放大版本。
图3.倾斜电子通道模式（ECP）的，的出平面的样品倾斜（ 即 ，对平面内[110]）上的差距/ ECP硅的外观效果描写。的倾斜（A）-4°，（B）0°，（C）4°显示。 请点击此处查看该图的放大版本。
图4.带注释的电子通道模式（ECP）与相对图像效果。拍摄的图像ECP（ 一 ）蒙太奇（放大倍数27倍）和（B）索引图示说明用于生产共产国际执行委员会的成像条件光轴的相对位置（C）中显示的图像- （F 翁>），它显示出失配位错，在一个50纳米厚的GaP / Si的样品的晶格失配的接口。各自克矢量表示为每个图像。改编自[14]的权限。 请点击此处查看该图的放大版本。
图5的GaP /从在GaP / Si的厚度系列，包括（A） 的 30纳米，（B）的50纳米，（C）为100nm，和（D）为250nm的GaP外延层厚度的Si厚度系列。ECCI显微镜照片。失配位错是可观察到的开始与50纳米的样品，表明该临界厚度是介于30和50nm之间。适于与从[14]权限。e.jpg“目标=”_空白“>点击此处查看该图的放大版本。
图6.额外的缺陷采取电子通道造影（共产国际执行委员会）。不同的GaP / Si的样品，包括（A）表面穿透螺位错和（B）堆垛层错额外的缺陷类型共产国际执行委员会的图像。 请点击此处查看更大的版本这个数字。
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Discussion
25千伏的加速电压被用于这一研究。加速电压将决定电子束的穿透深度;用更高的加速电压，会有BSE信号从样品中更深处的到来。高的加速电压被选择为这个系统，因为它允许位错是远离所述样品的表面上，埋在界面的可视性。其他类型的缺陷/功能可能或多或少可见取决于样品的种类不同加速电压。
如先前所讨论的，不可见性标准将确定哪些特征具有在使用中的特定衍射条件和这些特征的所得成像对比强烈的对比。正如在TEM，这可以被用来向操作者提供指导，以什么成像条件将是必要的观察感兴趣的特定缺陷，或以某种未知的缺陷的情况下，一然不同衍射条件锗可用来提供进一步的信息，以帮助阐明缺陷的性质。例如，为了清楚图像失配位错（MDS）是彼此正交的阵列，可以使用许多不同的衍射条件，这取决于操作者的目标。这是以前由作者使用MDS中的GaP /硅，14 ECCI表征证明，在此，如图4所示，其中相同的MD网络，从一个50纳米厚的GaP / Si的样品截取的四个图像，分别使用不同的衍射捕获条件。
图4A给出一个ECP地图指示的衍射条件，克，在各图4B-E。图4B显示的图像的使用是根据克作为成像在MD网络的图像= [̅220]状态。如先前所讨论的，位错的对比度是由invisibilit确定Ÿ标准，G·B = 0和g·（BXU）= 0（001）面取向闪锌矿晶体，压缩应变是由位错带u =缓解[̅110]和[̅1̅10]行的方向 - 垂直和水平，分别在图4的坐标-与四个不同的伯格斯矢量可能为每个。对于g = [̅220]衍射条件与水平U = [1̅1̅0]线方向给非零值为不可见的标准，从而提供较强的对比度相关联的所有四个可能伯格斯矢量。那些在垂直U = [̅110]方向收率克·（二×U）= 0，但也克·B≠0，并且因此应当仅提供弱对比，如在图4B中可以看出。注意，在水平方向上的位错的离轴倾斜是使用一种有意地取向错误的Si（001）衬底的结果（ 即 ，边角料6°朝向[110]）。22 </ SUP>由水平的MD显示相反的对比度（ 即 ，黑暗和明亮）都涉及到克符号·（B×U），从而提供区分不同的位错之间的附加 水平。以前的工作，通过比较实验和模拟边角料差距作者/硅共产国际执行委员会的数据显示，为U = [1̅1̅0]（水平）线方向的四个可能的伯格斯矢量的，只有两个是实际观察到的，可能是由于优惠错位成核和滑行距离边角料基板所得机构; 23是否相同，由于缺乏边角料诱导错位歪斜发生在U = [̅110]（垂直）方向上是难以确定。
图4C显示了相同的MD网络衍射条件反平行于图4B，G = [2̅20]的。因为垂直于G = [＆位错＃773; 220]也垂直于G = [2̅20]，他们仍然具备高对比度，但极性相反由于衍射条件符号的变化。这意味着对比度反转可以组合使用使用一组已知的克向量来确定一个给定的缺陷的伯格斯矢量的符号的标准的不可见的标准。实际上， 图4B和图4C的图像使用相同的菊池带拍摄，但在相对 的边缘。图。 4（d）中，垂直导向的MD，即正交于与图4B-C的突出现在显示出强烈的对比，由于使用正交衍射矢量，G = [220]的，而水平位错表现出非常弱对比度。最后，在图4E中，两组MD的可见使用衍射条件克= [400]，它是不平行于任一组时，因此产生的所有可能的伯格斯非零隐形标准值向量第二行的方向。
除了内的SEM提供的TEM状数据，ECCI的特定强度是在一个迅速的方式执行一些这样的分析的能力，显著更快和更简单的比，将通过TEM通常是可能的。这样的一个例子示于图5，其中ECCI用于进行失配位错演化的多样品分析在一定范围的间隙上-Si膜的厚度（30纳米至250纳米），以精确确定的目标临界厚度为位错成核中，h C，开发一种更好的理解位错滑移动力学（通过形成位错的必要致应变弛豫的厚度）以及图5A示出了一个30纳米厚的样品，的ECCI图像，其展品没有观察到MD功能。这个厚度是因此最有可能充分小时以下C如没有核事件尚未发生。这是consis帐篷以前的TEM为基础的研究表明的GaP硅上ħc是在45纳米的范围内的某处。 - 90纳米24,25然而，可能的是实际发生一些成核事件，但尚未产生任何可观察到的失配长度。在这种情况下，刚刚成核的位错仍然应该是可观察到的 - 实际上，有许多的图像中的对比度的特性，可以将与此相关的，或有轻微的表面粗糙度 - 但可能难以充分解决由于缺乏应变驱动循环扩张。
随着膜厚度的增加，在图5B中（50纳米）和图5C（100nm）的呈现，界面失配的段被认为出现和扩展，通过滑行缓解过量失配应变;较厚的外延层的所得错位长度更长，更大的MD的数目可见。可观察到的失配位错，在50纳米的外观样品， 图5B中 ，表示该临界厚度已经达到（在生长温度至少），得到某处的一个临界厚度估计为约30nm的范围内- 50纳米，这代表一个显著变窄，也许有轻微却将此前公布的范围。额外的高温（725℃）退火实验（这里未示出）被发现产生可观察到的，尽管在30纳米短，失配长度成核，14表明的临界厚度值实际上可能更接近下限或中间-range。在显著更高的GaP厚度，如在图5D中所示的250纳米样品，所述的MD本身不再直接观测由于前面提到的深度依赖性增宽/阻尼迁入电子波前。取而代之的是，相关联的近表面螺纹段是可见的，以及广泛的对比度特性可能与失配错位引起的异构应变场。这种能力非破坏性观察并计数在这样的膜在透射电镜状空间分辨率，这通常需要费时俯视透射电镜箔制备和产量分析的相对小区域的穿透位错，是共产国际执行委员会技术的另一个重要的强度。
虽然在本文中的主要重点是利用ECCI的表征中的GaP / Si的失配位错，值得注意的是，它也可以被应用到其他晶体材料和其他类型的缺陷的表征是重要的。 图6表示的例子后者。 图5A显示的表面穿透穿透位错一个250纳米厚的GaP硅上（001）样品，在分辨率比图5D的更高采取一个ECCI显微照片。值得注意的是这里的线程甚至流苏尾部可以看出，一个功能通过平面图几何定期观察透射电镜（PV-TEM）测定。类似地， 图6B显示一个堆垛层错的相同样品中的ECCI显微照片-非最佳的GaP核的重要搬弄是非标志对于该特定测试结构-这也显示可观察到的消光条纹。这个边缘也已通过共产国际执行委员会的金属样品中观察到由其他研究人员。1,26这些类型的显微照片可以通过共产国际执行委员会更迅速地获得比通过TEM，因为样品无需制备或处理。在这期间，潜在的分辨率可达到与共产国际执行委员会可媲美传统PV-TEM，使得共产国际执行委员会的有效工具密度的快速性和扩展缺陷，如位错和堆垛层错的分布，正如上面展示。
在这项工作中为ECCI的过程进行了说明。因为ECCI信号是基于衍射的，它可以在不同的，特定衍射条件多在叔下进行他相同的方式TEM的操作，使得可以将图像的各种类型的缺陷。这使得共产国际执行委员会一个很好的替代TEM进行详细的微观结构表征的情况下，快速周转和/或需要大量的样品，或在非破坏性的，广域的表征是需要的。这里，ECCI通过失配位错在异质外延的GaP硅上样品的晶格失配界面的表征证实，但它有一个大范围的适用性，并且可以用于其它类型的缺陷和晶体结构。
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Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
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